ISO 13276:1997
(Main)Tobacco and tobacco products — Determination of nicotine purity — Gravimetric method using tungstosilicic acid
Tobacco and tobacco products — Determination of nicotine purity — Gravimetric method using tungstosilicic acid
Tabac et produits du tabac — Détermination de la pureté de la nicotine — Méthode gravimétrique à l'acide tungstosilicique
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la pureté de la nicotine par analyse gravimétrique à l'acide tungstosilicique. La méthode est applicable à la nicotine pure ou aux sels de nicotine utilisés pour étalonner les méthodes analytiques de détermination de la nicotine dans le domaine du tabac et produits du tabac et d'analyse de la fumée.
General Information
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INTERNATIONAL
Is0
STANDARD
13276
First edition
1997-04- 15
Tobacco and tobacco products -
Determination of nicotine purity -
Gravimetric method using tungstosilicic
acid
Tabac et produits du tabac -
Dbtermina tion de la puret6 de la nicotine -
Mkthode gravimetrique 4 I’acide tungstosilicique
Reference number
IS0 13276: 1997(E)
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IS0 13276:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a
worldwide federation of national standards bodies (IS0 member
bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through IS0 technical committees. Each member body
interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the
member bodies casting a vote.
International Standard IS0 13276 was prepared by Technical
Committee ISOnC 126, Tobacco and tobacco products.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical,
including photocopying and microfilm, without permission in writing from the
publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet centraI@iso.ch
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Printed in Switzerland
ii
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IS0 13276:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Tobacco and tobacco products - Determination of nicotine
purity - Gravimetric method using tungstosilicic acid
1 Scope
This International Standard specifies a method for the gravimetric determination of the purity of
nicotine using tungstosilicic acid.
The method is applicable to pure nicotine or nicotine salts used to calibrate analytical methods for
the determination of nicotine in the field of tobacco, tobacco products and smoke analysis.
2 Principle
Complex formation of nicotine or its salts with tungstosilicic acid to form insoluble nicotine
silicotungstate. Determination of the precipitate mass by filtration using either a sintered glass
crucible in combination with oven-drying or an ashless filter paper in combination with
incineration.
3 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade and distilled water or water of at least
equivalent purity.
3.1 Tungstosilicic acid solution
Dissolve 12 g of dodeca-tungstosilicic acid (SiOZ12W0,.26H,0) in 100 ml of water.
Avoid the use of the other forms of tungstosilicic acid such as
NOTE 1
4H,OSiO,lOW0,3H,O or 4H,0Si0,12W0320H,0 as they do not yield crystalline
precipitates with nicotine.
3.2 Hydrochloric acid solution, HCI, 20 % (v/v).
Dilute 20 ml of hydrochloric acid, pJHCI) = I,18 g/ml, to 100 ml with water.
3.3 Hydrochloric acid solution, HCI, 0,l % (V/v).
Dilute 5 ml of hydrochloric acid solution (3.2) to 1 litre with water.
3.4 Nicotine solution, p(C,,H,,N,) = 0,l mg/ml.
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0 IS0
IS0 13276:1997(E)
Dissolve 2,5 mg of nicotine (C,,H,,N,) in water using a volumetric flask (4.1) and dilute to 25 ml
with water.
4 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items:
4.1 Volumetric flask, of 25 ml capacity.
4.2 Beakers, of 250 ml capacity.
4.3 Watch glasses.
4.4 Glass stirring rods.
4.5 Desiccator, containing an effective drying agent.
4.6 Apparatus for glass filter filtration procedure.
4.6.1 Sintered glass crucible (Gooch type), of porosity 2 (40 pm to 100 pm)
4.6.2 Filter flask (Buchner flask).
4.6.3 Vacuum source.
4.6.4 Laboratory oven, capable of maintaining a temperature of (120 k 5) OC.
4.7 Apparatus for filter paper filtration procedure.
4.7.1 Ashless filter paper. ‘)
4.7.2 Porcelain or platinum crucibles.
4.7.3 Gas or electric Bunsen burner, capable of maintaining a temperature higher than 600 “C.
4.7.4 Furnace, capable of maintaining a temperature higher than 600 OC (optional).
4.8 Analytical balance, with a resolution of 0,l mg.
5 Procedure
5.1 Precipitation procedure
Weigh, to the nearest 0,OOOl g, approximately 0,l g of the nicotine alkaloid (or the equivalent
amount of nicotine salt) (m) in each of five 250 ml beakers (4.2) equipped with glass stirring rods
(4.4).
Add 100 ml of water to each beaker. Add 2 ml of 20 % hydrochloric acid solution (3.2) to each
beaker and stir. Do not remove the stirring rod.
I) The ashless filter paper Whatman No. 42 is an example of a suitable product available
commercially. This information is given for the convenience of users of this International
Standard and does not constitute an endorsement by IS0 of this product.
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@ IS0 IS0 13276:1997(E)
Add slowly 15 ml of the tungstosilicic acid solution (3.1) while stirring constantly during the
addition. Cover each beaker with a watch glass (4.3) leaving the stirring rod in place and allow to
stand overnight. Before filtering, stir the precipitate to ensure that it settles quickly and is of a
crystalline form. Check for complete precipitation with a few extra drops of the tungstosilicic acid
solution.
5.2 Filtration procedure
Filtration can be performed by either of the procedures given in 5.21 or 5.2.2
52.1 Glass filter filtration procedure
Dry each glass filter crucible (4.6.1) in the oven (4.6.4) at 120 OC to constant mass (+ 1 mg). Store in
the desiccator (4.5).
Weigh, to the nearest 0,OOOl g, each glas
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
13276
Première édition
1997-04-I 5
Tabac et produits du tabac -
Détermination de la pureté de la nicotine -
Méthode gravimétrique à l’acide
tungstosilicique
Tobacco and tobacco products - Determination of nicotine purity -
Gravimetric method using tungstosilicic acid
Numéro de référence
ISO 13276: 1997(F)
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ISO 13276: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13276 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 126, Tabac et produits du tabac.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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ISO 13276: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Détermination de la pureté de la
Tabac et produits du tabac -
nicotine - Méthode gravimétrique à l’acide tungstosilicique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la pureté de la nicotine par analyse
gravimétrique à l’acide tungstosilicique.
La méthode est applicable à la nicotine pure ou aux sels de nicotine utilisés pour étalonner les méthodes
analytiques de détermination de la nicotine dans le domaine du tabac et produits du tabac et d’analyse de la fumée.
2 Principe
La nicotine ou ses sels est (sont) complexée(és) par de l’acide tungstosilicique (acide silicotungstique) pour former
un silicotungstate de nicotine insoluble. La masse du précipité est déterminée après filtration, soit sur un filtre en
verre fritté accompagnée d’un séchage à l’étuve, soit sur un papier filtre sans cendres accompagnée d’une
incinération.
3 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de pureté analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au moins
équivalente.
3.1 Solution d’acide tungstosilicique
Dissoudre 12 g d’acide dodécatungstosilicique (Si021 2W03,26H20) dans 100 ml d’eau.
NOTE 1 Éviter d’utiliser les autres formes de l’acide tungstosilicique telles que 4H20,Si021OW03,3H20 ou
4H20,Si0212W03,20H20 parce qu’elles ne donnent pas de précipités cristallins avec la nicotine.
3.2 Acide chlorhydrique, HCI, solution à 20 % (WV)
Diluer 20 ml d’acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 g/ml, dans 100 ml d’eau.
3.3 Acide chlorhydrique, HCI, solution à 0,l % (WV)
Diluer 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2) dans 1 litre d’eau.
3.4 Nicotine, solution, ~(Cl0Hl4N2) = 0,l mg/ml.
Dans une fiole jaugée de 25 ml (4.1), dissoudre dans de l’eau 2,5 mg de nicotine (ClOH14N2), puis compléter au
volume avec de l’eau.
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4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
4.1 Fiole jaugée, de 25 ml de capacité.
4.2 Béchers, de 250 ml de capacité.
4.3 Verres de montre.
4.4 Baguettes agitateurs en verre.
4.5 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant efficace.
4.6 Appareillage pour la méthode avec filtration sur verre fritté
4.6.1 Filtre en verre fritté (Type Gooch), de porosité 2 (40 prn à 100 pm).
4.6.2 Fiole à vide (type Buchner).
4.6.3 Source de vide.
4.6.4 Étuve de laboratoire, réglable à 120 OC + 5 OC.
4.7 Appareillage pour la méthode avec filtration sur papier filtre
4.7.1 Papier filtre sans cendre&
4.7.2 Creusets en platine ou en porcelaine.
4.7.3 Bec Bunsen à gaz ou électrique, réglable à une température supérieure à 600 OC.
4.7.4 Four, réglable à une température supérieure à 600 “C (facultatif).
4.8 Balance analytique, ayant une résolution de 0,l mg.
5 Mode opératoire
5.1 Précipitation
Peser, à 0,000 1 g près, environ 0,l g de nicotine (ou la quantité équivalente de sel de nicotine) (m) dans chacun
des cinq béchers de 250 ml (4.2) équipés d’agitateurs en verre (4.4).
Ajouter 100 ml d’eau dans chacun des béchers. Ajouter 2 ml de la solution d’acide chlorhydrique à 20 % (3.2) dans
chaque bécher et mélanger. Ne pas retirer l’agitateur.
Ajouter lentement 15 ml de la solution d’acide tungstosilicique (3.1) tout en maintenant une agitation constante au
cours de l’addition. Couvrir chaque bécher avec un verre de montre (4.3) en laissant l’agitateur en place et laisser
reposer une nuit. Avant de filtrer, agiter le précipité de manière à s’assurer qu’il dépose rapidement et est sous
forme cristalline. Vérifier que la précipitation est complète en ajoutant quelques gouttes supplémentaires de solution
d’acide tungstosilicique.
1) Le papier filtre sans cendres Whatman no 42 est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que
I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
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@ ISO
ISO 13276: 1997(F)
5.2 Filtration
La filtration peut être effectuée au moyen de l’un ou l’autre des modes opératoires donnés en 52.1 ou 5.2.2.
5.2.1 Mode opératoire avec filtration sur filtre en verre fritté
Sécher chaque filtre en verre fritté (4.6.1) dans une étuve de laboratoire (4.6.4) à 120 “C jusqu’à masse constante
(à + 1 mg). Les conserver dans un dessiccateur (4.5).
Peser, à 0,000 1 g près, chaque filtre en verre fritté (4.6.1) (ml). Filtrer le précipité directement sur le filtre en verre
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NORME
ISO
INTERNATIONALE
13276
Première édition
1997-04-I 5
Tabac et produits du tabac -
Détermination de la pureté de la nicotine -
Méthode gravimétrique à l’acide
tungstosilicique
Tobacco and tobacco products - Determination of nicotine purity -
Gravimetric method using tungstosilicic acid
Numéro de référence
ISO 13276: 1997(F)
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ISO 13276: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13276 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 126, Tabac et produits du tabac.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO
Détermination de la pureté de la
Tabac et produits du tabac -
nicotine - Méthode gravimétrique à l’acide tungstosilicique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la pureté de la nicotine par analyse
gravimétrique à l’acide tungstosilicique.
La méthode est applicable à la nicotine pure ou aux sels de nicotine utilisés pour étalonner les méthodes
analytiques de détermination de la nicotine dans le domaine du tabac et produits du tabac et d’analyse de la fumée.
2 Principe
La nicotine ou ses sels est (sont) complexée(és) par de l’acide tungstosilicique (acide silicotungstique) pour former
un silicotungstate de nicotine insoluble. La masse du précipité est déterminée après filtration, soit sur un filtre en
verre fritté accompagnée d’un séchage à l’étuve, soit sur un papier filtre sans cendres accompagnée d’une
incinération.
3 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de pureté analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au moins
équivalente.
3.1 Solution d’acide tungstosilicique
Dissoudre 12 g d’acide dodécatungstosilicique (Si021 2W03,26H20) dans 100 ml d’eau.
NOTE 1 Éviter d’utiliser les autres formes de l’acide tungstosilicique telles que 4H20,Si021OW03,3H20 ou
4H20,Si0212W03,20H20 parce qu’elles ne donnent pas de précipités cristallins avec la nicotine.
3.2 Acide chlorhydrique, HCI, solution à 20 % (WV)
Diluer 20 ml d’acide chlorhydrique, ~20 = 1,18 g/ml, dans 100 ml d’eau.
3.3 Acide chlorhydrique, HCI, solution à 0,l % (WV)
Diluer 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2) dans 1 litre d’eau.
3.4 Nicotine, solution, ~(Cl0Hl4N2) = 0,l mg/ml.
Dans une fiole jaugée de 25 ml (4.1), dissoudre dans de l’eau 2,5 mg de nicotine (ClOH14N2), puis compléter au
volume avec de l’eau.
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ISO 13276: 1997(F)
4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
4.1 Fiole jaugée, de 25 ml de capacité.
4.2 Béchers, de 250 ml de capacité.
4.3 Verres de montre.
4.4 Baguettes agitateurs en verre.
4.5 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant efficace.
4.6 Appareillage pour la méthode avec filtration sur verre fritté
4.6.1 Filtre en verre fritté (Type Gooch), de porosité 2 (40 prn à 100 pm).
4.6.2 Fiole à vide (type Buchner).
4.6.3 Source de vide.
4.6.4 Étuve de laboratoire, réglable à 120 OC + 5 OC.
4.7 Appareillage pour la méthode avec filtration sur papier filtre
4.7.1 Papier filtre sans cendre&
4.7.2 Creusets en platine ou en porcelaine.
4.7.3 Bec Bunsen à gaz ou électrique, réglable à une température supérieure à 600 OC.
4.7.4 Four, réglable à une température supérieure à 600 “C (facultatif).
4.8 Balance analytique, ayant une résolution de 0,l mg.
5 Mode opératoire
5.1 Précipitation
Peser, à 0,000 1 g près, environ 0,l g de nicotine (ou la quantité équivalente de sel de nicotine) (m) dans chacun
des cinq béchers de 250 ml (4.2) équipés d’agitateurs en verre (4.4).
Ajouter 100 ml d’eau dans chacun des béchers. Ajouter 2 ml de la solution d’acide chlorhydrique à 20 % (3.2) dans
chaque bécher et mélanger. Ne pas retirer l’agitateur.
Ajouter lentement 15 ml de la solution d’acide tungstosilicique (3.1) tout en maintenant une agitation constante au
cours de l’addition. Couvrir chaque bécher avec un verre de montre (4.3) en laissant l’agitateur en place et laisser
reposer une nuit. Avant de filtrer, agiter le précipité de manière à s’assurer qu’il dépose rapidement et est sous
forme cristalline. Vérifier que la précipitation est complète en ajoutant quelques gouttes supplémentaires de solution
d’acide tungstosilicique.
1) Le papier filtre sans cendres Whatman no 42 est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que
I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
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ISO 13276: 1997(F)
5.2 Filtration
La filtration peut être effectuée au moyen de l’un ou l’autre des modes opératoires donnés en 52.1 ou 5.2.2.
5.2.1 Mode opératoire avec filtration sur filtre en verre fritté
Sécher chaque filtre en verre fritté (4.6.1) dans une étuve de laboratoire (4.6.4) à 120 “C jusqu’à masse constante
(à + 1 mg). Les conserver dans un dessiccateur (4.5).
Peser, à 0,000 1 g près, chaque filtre en verre fritté (4.6.1) (ml). Filtrer le précipité directement sur le filtre en verre
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