ISO 8985:2022
(Main)Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC) thermoplastics — Determination of vinyl acetate content
Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC) thermoplastics — Determination of vinyl acetate content
This document specifies two categories of method for the determination of the vinyl acetate (VAC) content of ethylene/vinyl acetate (EVAC) copolymer, for use in the designation of such copolymers according to ISO 21301-1. One category is referred to as “reference methods”, the other as “test methods”. The “reference methods” are used to calibrate the method used for the determination of the vinyl acetate content of ethylene/vinyl acetate copolymers. The “test methods” are other methods which can be used for the determination if they are calibrated using one of the reference methods described in Clause 4, provided they show a certain permissible repeatability.
Plastiques — Copolymères éthylène/acétate de vinyle (EVAC) thermoplastiques — Dosage de l'acétate de vinyle
Le présent document spécifie deux catégories de méthodes pour le dosage de l’acétate de vinyle (VAC) dans les copolymères éthylène/acétate de vinyle (EVAC) en vue de leur désignation conformément à l’ISO 21301-1. Une catégorie est dite «méthodes de référence», l’autre «méthode d’essai». Les «méthodes de référence» sont utilisées pour l’étalonnage de la méthode utilisée pour le dosage de l’acétate de vinyle dans les copolymères éthylène/acétate de vinyle. Les «méthodes d’essai» sont d’autres méthodes qui peuvent être utilisées pour la détermination si elles sont étalonnées à l’aide de l’une des méthodes de référence décrites à l’Article 4 et si elles montrent une certaine répétabilité admissible.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8985
Third edition
2022-01
Corrected version
2022-08
Plastics — Ethylene/vinyl acetate
copolymer (EVAC) thermoplastics —
Determination of vinyl acetate content
Plastiques — Copolymères éthylène/acétate de vinyle (EVAC)
thermoplastiques — Dosage de l'acétate de vinyle
Reference number
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Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Reference methods .1
4.1 Reference method 1: Hydrolysis and back titration . 1
4.1.1 Principle . 1
4.1.2 Reagents . 2
4.1.3 Apparatus . 2
4.1.4 Procedure . 3
4.1.5 Expression of results . 3
4.1.6 Test report . 4
4.2 Reference method 2: Saponification and potentiometric titration. 4
4.2.1 Principle . 4
4.2.2 Reagents . 4
4.2.3 Apparatus . 4
4.2.4 Procedure . 5
4.2.5 Expression of results . 6
4.2.6 Test report . 6
4.3 Reference method 3: Measurement of oxygen . 6
4.3.1 Principle . 6
4.3.2 Apparatus . 6
4.3.3 procedure . . 7
4.3.4 Sampling . 11
4.3.5 Calibration . . . 11
4.3.6 Calculation of vinyl acetate content .12
4.3.7 Test report .12
5 Examples of test methods .12
5.1 Method using infrared spectrometry .12
5.1.1 Principle . 12
5.1.2 Apparatus and materials .12
5.1.3 Procedure .13
5.1.4 Expression of results . 16
5.1.5 Test report . 16
5.2 Acidimetric method . 16
5.2.1 Principle . 16
5.2.2 Reagents and materials . 16
5.2.3 Apparatus . 17
5.2.4 Procedure . 17
5.2.5 Expression of results . 18
5.2.6 Test report . 19
5.3 Iodometric method . 19
5.3.1 Principle . 19
5.3.2 Reagents . 19
5.3.3 Apparatus . 19
5.3.4 Procedure . 19
5.3.5 Expression of results . 20
5.3.6 Test report .20
5.4 Thermogravimetry method . 21
5.4.1 Principle . 21
5.4.2 Apparatus . 21
5.4.3 Test specimens . 21
5.4.4 Calibration . . . 21
iii
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ISO 8985:2022(E)
5.4.5 Procedure . 21
5.4.6 Test report .23
Bibliography .24
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ISO 8985:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 8985:1998), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the normative references have been updated to the latest version;
— the mandatory terms and definitions clause has been added (see Clause 3);
— a “thermogravimetry test method” has been added;
— infrared spectrometer has been modified to be Fourier infrared spectrometer;
— the example of infrared spectrum has been modified from transmission to absorbance;
— the example of calibration curve has been modified.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
This corrected version of ISO 8985:2022 incorporates the following corrections:
— the missing content has been reinstated in subclauses 4.3.3.2.5, 4.3.5, 5.2.5.2 and 5.4.5.3;
— the values of Formula (6) has been corrected;
— the subtitles of Figure 2 have been corrected;
— the unit in Figure 5 has been corrected;
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ISO 8985:2022(E)
— the legend for Formula (11) has been corrected.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8985:2022(E)
Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC)
thermoplastics — Determination of vinyl acetate content
SAFETY PRECAUTIONS — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety
and health practices.
1 Scope
This document specifies two categories of method for the determination of the vinyl acetate (VAC)
content of ethylene/vinyl acetate (EVAC) copolymer, for use in the designation of such copolymers
according to ISO 21301-1. One category is referred to as “reference methods”, the other as “test
methods”.
The “reference methods” are used to calibrate the method used for the determination of the vinyl
acetate content of ethylene/vinyl acetate copolymers.
The “test methods” are other methods which can be used for the determination if they are calibrated
using one of the reference methods described in Clause 4, provided they show a certain permissible
repeatability.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 4799, Laboratory glassware — Condensers
ISO 11358-1:2014, Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Reference methods
4.1 Reference method 1: Hydrolysis and back titration
4.1.1 Principle
A test portion is dissolved in xylene and the acetate groups are hydrolysed with alcoholic potassium
hydroxide solution. An excess of sulfuric or hydrochloric acid is added. The acid is back titrated with a
standard sodium hydroxide solution in the presence of phenolphthalein as indicator.
1
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ISO 8985:2022(E)
4.1.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical quality and distilled water or water of
equivalent purity.
4.1.2.1 Xylene.
4.1.2.2 Sulfuric acid, approximately 5 g/l solution, or hydrochloric acid, approximately 3,7 g/l
solution.
4.1.2.3 Potassium hydroxide, approximately 5,6 g/l ethanol solution.
Dissolve 5,6 g of solid potassium hydroxide (KOH) in 500 ml of ethanol, make up to 1 000 ml, leave to
settle until the next day and decant the clear part of the solution.
4.1.2.4 Sodium hydroxide, standard solution, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
4.1.2.5 Phenolphthalein, indicator solution.
Dissolve 0,7 g of phenolphthalein in 100 ml of ethanol.
4.1.3 Apparatus
Standard laboratory apparatus, plus the following:
4.1.3.1 Burette, 50 ml capacity, for the sodium hydroxide solution (4.1.2.4).
4.1.3.2 Pipette, 30 ml capacity, for the acid solution (4.1.2.2).
4.1.3.3 Pipette, 25 ml capacity, for the potassium hydroxide solution (4.1.2.3).
4.1.3.4 Test tube, 50 ml capacity, for the xylene (4.1.2.1).
4.1.3.5 Flask, up to 300 ml capacity, with stopper.
4.1.3.6 Dropping bottle, for the phenolphthalein indicator solution (4.1.2.5).
4.1.3.7 Reflux condenser, at least 500 mm long, in accordance with ISO 4799.
4.1.3.8 Heating equipment, sand bath, oil bath or heating jacket, adjustable to 200 °C.
4.1.3.9 Analytical balance, with an accuracy of 0,1 mg.
2
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ISO 8985:2022(E)
4.1.4 Procedure
4.1.4.1 Determination
4.1.4.1.1 Weigh a quantity of dry polymer as shown in Table 1 into the flask (4.1.3.5) to the nearest
0,1 mg. The mass of each sample particle shall be less than approximately 0,05 g.
Table 1 — Guide to the mass of the sample to be used
Assumed vinyl acetate content
Approximate mass of test portion
w(VAC)
g
%
w(VAC) ≤ 10 1
10 < w(VAC) ≤ 20 0,5
20 < w(VAC) ≤ 40 0,3
40 < w(VAC) 0,2
When analysing an unknown sample, first carry out a preliminary test under conditions which are valid
for a copolymer containing 20 % to 40 % VAC.
4.1.4.1.2 Add 50 ml of xylene (4.1.2.1) to the contents of the flask and 25 ml of potassium hydroxide
(4.1.2.3), using the pipette (4.1.3.3). Heat the flask, topped with the reflux condenser (4.1.3.7), for 2 h
using the heating apparatus. After hydrolysis, remove the flask from the heating apparatus and allow
to cool to ambient temperature. Add 30 ml of sulfuric or hydrochloric acid (4.1.2.2), using the pipette
(4.1.3.2), stopper the flask and shake vigorously. Add several drops of phenolphthalein solution (4.1.2.5)
and titrate the excess acid with standard sodium hydroxide solution (4.1.2.4), shaking the flask during
the titration.
4.1.4.2 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination, following the same procedure and using the
same reagents but omitting the test portion.
4.1.5 Expression of results
4.1.5.1 The vinyl acetate content w(VAC), expressed as a percentage by mass, is given by the
Formula (1):
0,08609×−()VV ×c
12 1
w()VAC = ×100 (1)
m
where
V is the volume, in ml, of sodium hydroxide solution used for the determination;
1
V is the volume, in ml, of sodium hydroxide solution used for the blank test;
2
c is the actual concentration, expressed in mol/l, of the sodium hydroxide solution used for
1
the titration;
m is the mass, in g, of the test portion (see 4.1.4.1.1);
0,08609 is the molar mass of vinyl acetate, in kg/mol.
3
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4.1.5.2 Carry out two determinations. If the results differ by more than 1 %, discard them and run
the determinations again. Report the arithmetic mean of the two determinations.
4.1.6 Test report
The test report shall contain the following information:
a) a reference to this document (i.e. ISO 8985:2022) and the method used;
b) all details necessary for the complete identification of the sample;
c) the result, expressed in accordance with 4.1.5.2.
4.2 Reference method 2: Saponification and potentiometric titration
4.2.1 Principle
A test portion is dissolved in a mixture of xylene and hexan-1-ol and the acetate groups are hydrolysed
with alcoholic potassium hydroxide solution. Acetone is added to prevent copolymer precipitation. The
excess alkali is titrated with standard hydrochloric acid using a potentiometric titrimeter.
4.2.2 Reagents
During analysis use only reagents of recognized analytical quality and distilled water or water of
equivalent purity.
4.2.2.1 Xylene.
4.2.2.2 Hexan-1-ol.
4.2.2.3 Potassium hydroxide, approximately 28 g/l ethanolic solution.
4.2.2.4 Acetone.
4.2.2.5 Hydrochloric acid, standard solution, c(HCl) = 0,3 mol/l.
4.2.2.6 Lithium chloride, 40 g/l ethanolic solution.
4.2.3 Apparatus
Standard laboratory equipment, plus the following:
4.2.3.1 Potentiometric titrator, with a 10 ml capacity burette graduated every 0,02 ml, a
millivoltmeter or other suitable type of voltmeter, a glass measurement electrode, a silver/silver
chloride reference electrode and a connecting bridge and beaker filled with an ethanolic solution of
lithium chloride (4.2.2.6). Other types of potentiometric titrator may be used.
4.2.3.2 Test tube, capacity 50 ml, for the xylene (4.2.2.1) and the acetone (4.2.2.4).
4.2.3.3 Burette, capacity 5 ml, for the potassium hydroxide solution (4.2.2.3).
4.2.3.4 Pipette, capacity 10 ml, for the hexan-1-ol (4.2.2.2).
4.2.3.5 Flask, capacity 100 ml.
4
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ISO 8985:2022(E)
4.2.3.6 Reflux condenser, at least 300 mm long, in accordance with ISO 4799.
4.2.3.7 Heating apparatus, sand bath, oil bath or heating jacket, adjustable to approximately 200 °C.
4.2.3.8 Analytical balance, with an accuracy of 0,1 mg.
4.2.3.9 Magnetic stirrer.
4.2.4 Procedure
4.2.4.1 Determination
4.2.4.1.1 Weigh a quantity of dry polymer as shown in Table 2 into the flask to the nearest 0,1 mg. The
mass of each sample particle shall be less than approximately 0,05 g.
Table 2 — Guide to the mass of the sample to be used
Assumed vinyl acetate content
Approximate mass of test portion
w(VAC)
g
%
w(VAC) ≤ 2 1
2 < w(VAC) ≤ 5 0,5
5 < w(VAC) ≤ 30 0,2
30 < w(VAC) 0,1
When analysing an unknown sample, first carry out a preliminary test under conditions which are valid
for a copolymer containing 5 % to 30 % vinyl acetate.
4.2.4.1.2 Add 25 ml of xylene (4.2.2.1) to the contents of the flask and 10ml of hexan-1-ol (4.2.2.2)
and 5ml of potassium hydroxide solution (4.2.2.3). Heat the flask, topped with the reflux condenser
(4.2.3.6), for 30 min, using the heating apparatus (4.2.3.7) set at boiling temperature.
4.2.4.1.3 After 30 min, remove the flask from the heating apparatus and allow to cool for 5 min to
6 min., then introduce 35 ml of acetone (4.2.2.4) through the top of the condenser. Remove the condenser
and place the flask (if conical) on the magnetic stirrer (4.2.3.9), otherwise transfer the solution to a
beaker first.
4.2.4.1.4 Immerse the glass electrode (see 4.2.3.1) and one of the ends of the connecting bridge
into the flask or beaker. Immerse the other end of the connecting bridge and the silver/silver chloride
reference electrode (see 4.2.3.1) in the beaker filled with the ethanolic solution of lithium chloride
(4.2.2.6).
4.2.4.1.5 Carry out the potentiometric titration immediately, adding standard hydrochloric acid
(4.2.2.5) until the first drop in potential and stirring all the time. When close to the end point, add acid
in 0,04 ml to 0,06 ml increments.
4.2.4.1.6 When the end point is reached, read off the voltage, in millivolts, on the titrator as well as
the volume of hydrochloric acid added.
The end point of the titration is that point at which the greatest variation in potential occurs for a given
increment of acid added. In the event of two such points occurring, take the first value as the end point.
The end point may also be determined graphically.
5
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ISO 8985:2022(E)
4.2.4.2 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination, following the same procedure and using the
same reagents but omitting the test portion. Plot the titration curve. The mean value of the peak on the
titration curve is taken as the end point.
4.2.5 Expression of results
4.2.5.1 The vinyl acetate content w(VAC), expressed as a percentage by mass, is given by the
Formula (2):
00, 8 609×−VV ×c
()
34 2
w VAC = ×100 (2)
()
m
where
V
is the volume, in ml, of standard hydrochloric acid used for the blank test;
3
V is the volume, in ml, of standard hydrochloric acid solution used for the determination;
4
c is the actual concentration, expressed in mol/l, of the standard hydrochloric acid solution used
2
for the titration;
m is the mass, in g, of the test portion (see 4.2.4.1.2).
4.2.5.2 Carry out two determinations. If the results differ by more than 1 %, discard them and run
the determination again. Report the arithmetic mean of the two determinations.
4.2.6 Test report
The test report shall contain the following information:
a) a reference to this document (i.e. ISO 8985:2022) and the method used;
b) all details necessary for the complete identification of the sample;
c) the result, expressed in accordance with 4.2.5.2.
4.3 Reference method 3: Measurement of oxygen
4.3.1 Principle
The determination of the oxygen content is carried out using one of the traditional methods of
elementary organic analysis. Therefore, the following three methods as shown Table 3 are applied.
4.3.2 Apparatus
Any apparatus (commercial or otherwise) may be used, provided it meets the following requirements.
Detection range: 0,2 %
Dispersion: 0,2 % absolute or 10 % relative if O < 1 %
2
6
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ISO 8985:2022(E)
Table 3 — Traditional methods of elementary organic analysis
Detection Absolute
Detection
range dispersion
Method Reaction Test sample Measurement
method
% %
4.3.3.1 Pyrolysis and Coulometry Micro Absolute 0,2 (0,02)
reoxidation
4.3.3.2 Pyrolysis Infrared Micro Comparative 0,03 10 relative
absorption
4.3.3.3 Pyrolysis and Gravimetric Micro Absolute 0,05 0,05
reoxidation analysis
4.3.3 procedure
4.3.3.1 Determination by acidimetric coulometry
4.3.3.1.1 Principle
The oxygen is transformed into carbon monoxide by pyrolysis at 1 070 °C, in a helium or nitrogen
atmosphere, of a micro-analytical sample and passing the pyrolysis gases through an oven lined with
amorphous carbon heated to 1 120 °C.
Any acid components are absorbed by a mixture of soda lime and magnesium perchlorate. The carbon
monoxide is then passed over CuO at 250 °C where it is oxidized to carbon dioxide which is determined
by coulometry.
4.3.3.1.2 Coulometric measurement of the carbon dioxide
The carbon dioxide is absorbed by the cathodic part of a coulometric cell, containing an approximately
5 g/l solution of barium perchlorate, in accordance with the following formula:
2+ +
CO + HO +Ba → BaCO +2H
22 3
+ −
The H ions are neutralized by adding OH ions, which are produced electrolytically by the coulometer,
in accordance with the following formula:
−−
2H O+ 2He → +2OH
22
The electricity supply from the coulometer is controlled by a silver/silver chloride and a glass electrode
which detect the variations in the pH of the solution, and the quantity of carbon dioxide is calculated
from the quantity of electricity supplied.
4.3.3.1.3 Analysis
Although coulometry is an absolute method, the specific conditions of analysis require calibration and
the measurement of scatter in accordance with 4.3.5.
The “response fac
...
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Third edition
2022-01
Plastics — Ethylene/vinyl acetate
copolymer (EVAC) thermoplastics —
Determination of vinyl acetate content
Plastiques — Copolymères éthylène/acétate de vinyle (EVAC)
thermoplastiques — Dosage de l'acétate de vinyle
Reference number
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Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Reference methods .1
4.1 Reference method 1: Hydrolysis and back titration . 1
4.1.1 Principle . 1
4.1.2 Reagents . 2
4.1.3 Apparatus . 2
4.1.4 Procedure . 3
4.1.5 Expression of results . 3
4.1.6 Test report . 4
4.2 Reference method 2: Saponification and potentiometric titration. 4
4.2.1 Principle . 4
4.2.2 Reagents . 4
4.2.3 Apparatus . 4
4.2.4 Procedure . 5
4.2.5 Expression of results . 6
4.2.6 Test report . 6
4.3 Reference method 3: Measurement of oxygen . 6
4.3.1 Principle . 6
4.3.2 Apparatus . 6
4.3.3 procedure . . . 7
4.3.4 Sampling . 11
4.3.5 Calibration . . . 11
4.3.6 Calculation of vinyl acetate content .12
4.3.7 Test report .12
5 Examples of test methods .12
5.1 Method using infrared spectrometry .12
5.1.1 Principle . 12
5.1.2 Apparatus and materials .12
5.1.3 Procedure .13
5.1.4 Expression of results .15
5.1.5 Test report . 16
5.2 Acidimetric method . 16
5.2.1 Principle . 16
5.2.2 Reagents and materials . 16
5.2.3 Apparatus . 17
5.2.4 Procedure . 17
5.2.5 Expression of results . 18
5.2.6 Test report . 18
5.3 Iodometric method . 19
5.3.1 Principle . 19
5.3.2 Reagents . 19
5.3.3 Apparatus . 19
5.3.4 Procedure . 19
5.3.5 Expression of results . 20
5.3.6 Test report .20
5.4 Thermogravimetry method .20
5.4.1 Principle . 20
5.4.2 Apparatus . 21
5.4.3 Test specimens . 21
5.4.4 Calibration . . . 21
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5.4.5 Procedure . 21
5.4.6 Test report .22
Bibliography .23
iv
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ISO 8985:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 8985:1998), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the normative references have been updated to the latest version;
— the mandatory terms and definitions clause has been added (see Clause 3);
— a “thermogravimetry test method” has been added;
— infrared spectrometer has been modified to be Fourier infrared spectrometer;
— the example of infrared spectrum has been modified from transmission to absorbance;
— the example of calibration curve has been modified.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 8985:2022(E)
Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC)
thermoplastics — Determination of vinyl acetate content
SAFETY PRECAUTIONS — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety
and health practices.
1 Scope
This document specifies two categories of method for the determination of the vinyl acetate (VAC)
content of ethylene/vinyl acetate (EVAC) copolymer, for use in the designation of such copolymers
according to ISO 21301-1. One category is referred to as “reference methods”, the other as “test
methods”.
The “reference methods” are used to calibrate the method used for the determination of the vinyl
acetate content of ethylene/vinyl acetate copolymers.
The “test methods” are other methods which can be used for the determination if they are calibrated
using one of the reference methods described in Clause 4, provided they show a certain permissible
repeatability.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 4799, Laboratory glassware — Condensers
ISO 11358-1:2014, Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Reference methods
4.1 Reference method 1: Hydrolysis and back titration
4.1.1 Principle
A test portion is dissolved in xylene and the acetate groups are hydrolysed with alcoholic potassium
hydroxide solution. An excess of sulfuric or hydrochloric acid is added. The acid is back titrated with a
standard sodium hydroxide solution in the presence of phenolphthalein as indicator.
1
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ISO 8985:2022(E)
4.1.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical quality and distilled water or water of
equivalent purity.
4.1.2.1 Xylene.
4.1.2.2 Sulfuric acid, approximately 5 g/l solution, or hydrochloric acid, approximately 3,7 g/l
solution.
4.1.2.3 Potassium hydroxide, approximately 5,6 g/l ethanol solution.
Dissolve 5,6 g of solid potassium hydroxide (KOH) in 500 ml of ethanol, make up to 1 000 ml, leave to
settle until the next day and decant the clear part of the solution.
4.1.2.4 Sodium hydroxide, standard solution, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
4.1.2.5 Phenolphthalein, indicator solution.
Dissolve 0,7 g of phenolphthalein in 100 ml of ethanol.
4.1.3 Apparatus
Standard laboratory apparatus, plus the following:
4.1.3.1 Burette, 50 ml capacity, for the sodium hydroxide solution (4.1.2.4).
4.1.3.2 Pipette, 30 ml capacity, for the acid solution (4.1.2.2).
4.1.3.3 Pipette, 25 ml capacity, for the potassium hydroxide solution (4.1.2.3).
4.1.3.4 Test tube, 50 ml capacity, for the xylene (4.1.2.1).
4.1.3.5 Flask, up to 300 ml capacity, with stopper.
4.1.3.6 Dropping bottle, for the phenolphthalein indicator solution (4.1.2.5).
4.1.3.7 Reflux condenser, at least 500 mm long, in accordance with ISO 4799.
4.1.3.8 Heating equipment, sand bath, oil bath or heating jacket, adjustable to 200 °C.
4.1.3.9 Analytical balance, with an accuracy of 0,1 mg.
2
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ISO 8985:2022(E)
4.1.4 Procedure
4.1.4.1 Determination
4.1.4.1.1 Weigh a quantity of dry polymer as shown in Table 1 into the flask (4.1.3.5) to the nearest
0,1 mg. The mass of each sample particle shall be less than approximately 0,05 g.
Table 1 — Guide to the mass of the sample to be used
Assumed vinyl acetate content
Approximate mass of test portion
w(VAC)
g
%
w(VAC) ≤ 10 1
10 < w(VAC) ≤ 20 0,5
20 < w(VAC) ≤ 40 0,3
40 < w(VAC) 0,2
When analysing an unknown sample, first carry out a preliminary test under conditions which are valid
for a copolymer containing 20 % to 40 % VAC.
4.1.4.1.2 Add 50 ml of xylene (4.1.2.1) to the contents of the flask and 25 ml of potassium hydroxide
(4.1.2.3), using the pipette (4.1.3.3). Heat the flask, topped with the reflux condenser (4.1.3.7), for 2 h
using the heating apparatus. After hydrolysis, remove the flask from the heating apparatus and allow
to cool to ambient temperature. Add 30 ml of sulfuric or hydrochloric acid (4.1.2.2), using the pipette
(4.1.3.2), stopper the flask and shake vigorously. Add several drops of phenolphthalein solution (4.1.2.5)
and titrate the excess acid with standard sodium hydroxide solution (4.1.2.4), shaking the flask during
the titration.
4.1.4.2 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination, following the same procedure and using the
same reagents but omitting the test portion.
4.1.5 Expression of results
4.1.5.1 The vinyl acetate content w(VAC), expressed as a percentage by mass, is given by the
Formula (1):
00, 8 609×−()VV ×c
12 1
w()VAC = ×100 (1)
m
where
V is the volume, in ml, of sodium hydroxide solution used for the determination;
1
V is the volume, in ml, of sodium hydroxide solution used for the blank test;
2
c is the actual concentration, expressed in mol/l, of the sodium hydroxide solution used for
1
the titration;
m is the mass, in g, of the test portion (see 4.1.4.1.1);
0,08 609 is the molar mass of vinyl acetate, in kg/mol.
3
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ISO 8985:2022(E)
4.1.5.2 Carry out two determinations. If the results differ by more than 1 %, discard them and run
the determinations again. Report the arithmetic mean of the two determinations.
4.1.6 Test report
The test report shall contain the following information:
a) a reference to this document (i.e. ISO 8985:2022) and the method used;
b) all details necessary for the complete identification of the sample;
c) the result, expressed in accordance with 4.1.5.2.
4.2 Reference method 2: Saponification and potentiometric titration
4.2.1 Principle
A test portion is dissolved in a mixture of xylene and hexan-1-ol and the acetate groups are hydrolysed
with alcoholic potassium hydroxide solution. Acetone is added to prevent copolymer precipitation. The
excess alkali is titrated with standard hydrochloric acid using a potentiometric titrimeter.
4.2.2 Reagents
During analysis use only reagents of recognized analytical quality and distilled water or water of
equivalent purity.
4.2.2.1 Xylene.
4.2.2.2 Hexan-1-ol.
4.2.2.3 Potassium hydroxide, approximately 28 g/l ethanolic solution.
4.2.2.4 Acetone.
4.2.2.5 Hydrochloric acid, standard solution, c(HCl) = 0,3 mol/l.
4.2.2.6 Lithium chloride, 40 g/l ethanolic solution.
4.2.3 Apparatus
Standard laboratory equipment, plus the following:
4.2.3.1 Potentiometric titrator, with a 10 ml capacity burette graduated every 0,02 ml, a
millivoltmeter or other suitable type of voltmeter, a glass measurement electrode, a silver/silver
chloride reference electrode and a connecting bridge and beaker filled with an ethanolic solution of
lithium chloride (4.2.2.6). Other types of potentiometric titrator may be used.
4.2.3.2 Test tube, capacity 50 ml, for the xylene (4.2.2.1) and the acetone (4.2.2.4).
4.2.3.3 Burette, capacity 5 ml, for the potassium hydroxide solution (4.2.2.3).
4.2.3.4 Pipette, capacity 10 ml, for the hexan-1-ol (4.2.2.2).
4.2.3.5 Flask, capacity 100 ml.
4
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ISO 8985:2022(E)
4.2.3.6 Reflux condenser, at least 300 mm long, in accordance with ISO 4799.
4.2.3.7 Heating apparatus, sand bath, oil bath or heating jacket, adjustable to approximately 200 °C.
4.2.3.8 Analytical balance, with an accuracy of 0,1 mg.
4.2.3.9 Magnetic stirrer.
4.2.4 Procedure
4.2.4.1 Determination
4.2.4.1.1 Weigh a quantity of dry polymer as shown in Table 2 into the flask to the nearest 0,1 mg. The
mass of each sample particle shall be less than approximately 0,05 g.
Table 2 — Guide to the mass of the sample to be used
Assumed vinyl acetate content
Approximate mass of test portion
w(VAC)
g
%
w(VAC) ≤ 2 1
2 < w(VAC) ≤ 5 0,5
5 < w(VAC) ≤ 30 0,2
30 < w(VAC) 0,1
When analysing an unknown sample, first carry out a preliminary test under conditions which are valid
for a copolymer containing 5 % to 30 % vinyl acetate.
4.2.4.1.2 Add 25 ml of xylene (4.2.2.1) to the contents of the flask and 10ml of hexan-1-ol (4.2.2.2)
and 5ml of potassium hydroxide solution (4.2.2.3). Heat the flask, topped with the reflux condenser
(4.2.3.6), for 30 min, using the heating apparatus (4.2.3.7) set at boiling temperature.
4.2.4.1.3 After 30 min, remove the flask from the heating apparatus and allow to cool for 5 min to
6 min., then introduce 35 ml of acetone (4.2.2.4) through the top of the condenser. Remove the condenser
and place the flask (if conical) on the magnetic stirrer (4.2.3.9), otherwise transfer the solution to a
beaker first.
4.2.4.1.4 Immerse the glass electrode (see 4.2.3.1) and one of the ends of the connecting bridge
into the flask or beaker. Immerse the other end of the connecting bridge and the silver/silver chloride
reference electrode (see 4.2.3.1) in the beaker filled with the ethanolic solution of lithium chloride
(4.2.2.6).
4.2.4.1.5 Carry out the potentiometric titration immediately, adding standard hydrochloric acid
(4.2.2.5) until the first drop in potential and stirring all the time. When close to the end point, add acid
in 0,04 ml to 0,06 ml increments.
4.2.4.1.6 When the end point is reached, read off the voltage, in millivolts, on the titrator as well as
the volume of hydrochloric acid added.
The end point of the titration is that point at which the greatest variation in potential occurs for a given
increment of acid added. In the event of two such points occurring, take the first value as the end point.
The end point may also be determined graphically.
5
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ISO 8985:2022(E)
4.2.4.2 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination, following the same procedure and using the
same reagents but omitting the test portion. Plot the titration curve. The mean value of the peak on the
titration curve is taken as the end point.
4.2.5 Expression of results
4.2.5.1 The vinyl acetate content w(VAC), expressed as a percentage by mass, is given by the
Formula (2):
00, 8 609×−VV ×c
()
34 2
w VAC = ×100 (2)
()
m
where
V
is the volume, in ml, of standard hydrochloric acid used for the blank test;
3
V is the volume, in ml, of standard hydrochloric acid solution used for the determination;
4
c is the actual concentration, expressed in mol/l, of the standard hydrochloric acid solution used
2
for the titration;
m is the mass, in g, of the test portion (see 4.2.4.1.2).
4.2.5.2 Carry out two determinations. If the results differ by more than 1 %, discard them and run
the determination again. Report the arithmetic mean of the two determinations.
4.2.6 Test report
The test report shall contain the following information:
a) a reference to this document (i.e. ISO 8985:2022) and the method used;
b) all details necessary for the complete identification of the sample;
c) the result, expressed in accordance with 4.2.5.2.
4.3 Reference method 3: Measurement of oxygen
4.3.1 Principle
The determination of the oxygen content is carried out using one of the traditional methods of
elementary organic analysis. Therefore, the following three methods as shown Table 3 are applied.
4.3.2 Apparatus
Any apparatus (commercial or otherwise) may be used, provided it meets the following requirements:
Detection range: 0,2 %
Dispersion: 0,2 % absolute or 10 % relative if O < 1 %
2
6
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ISO 8985:2022(E)
Table 3 — Traditional methods of elementary organic analysis
Detection Absolute
Detection
range dispersion
Method Reaction Test sample Measurement
method
% %
4.3.3.1 Pyrolysis and Coulometry Micro Absolute 0,2 (0,02)
reoxidation
4.3.3.2 Pyrolysis Infrared Micro Comparative 0,03 10 relative
absorption
4.3.3.3 Pyrolysis and Gravimetric Micro Absolute 0,05 0,05
reoxidation analysis
4.3.3 procedure
4.3.3.1 Determination by acidimetric coulometry
4.3.3.1.1 Principle
The oxygen is transformed into carbon monoxide by pyrolysis at 1 070 °C, in a helium or nitrogen
atmosphere, of a micro-analytical sample and passing the pyrolysis gases through an oven lined with
amorphous carbon heated to 1 120 °C.
Any acid components are absorbed by a mixture of soda lime and magnesium perchlorate. The carbon
monoxide is then passed over CuO at 250 °C where it is oxidized to carbon dioxide which is determined
by coulometry.
4.3.3.1.2 Coulometric measurement of the carbon dioxide
The carbon dioxide is absorbed by the cathodic part of a coulometric cell, containing an approximately
5 g/l solution of barium perchlorate, in accordance with the following formula:
2+ +
CO + HO +Ba → BaCO +2H
22 3
+ −
The H ions are neutralized by adding OH ions, which are produced electrolytically by the coulometer,
in accordance with the following formula:
−−
2H O+ 2He → +2OH
22
The electricity supply from the coulometer is controlled by a silver/silver chloride and a glass electrode
which detect the variations in the pH of the solution, and the quantity of carbon dioxide is calculated
from the quantity of electricity supplied.
4.3.3.1.3 Analysis
Although coulometry is an absolute method, the specific conditions of analysis require calibration and
the measurement of scatter in accordance with 4.3.5.
The “response factor” of the apparatus, F , is given by Formula (3):
0
m
0
F = = 0, 082 9 (3)
0
QQ−
R 0
7
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ISO 8985:2022(E)
The percentage of oxygen, y, is given by Formula (4):
0, 082 9×−()QQ
x 0
y= ×100 (4)
m
where
m is the mass of oxygen, in mg, in reference portion;
0
Q is the quantity of electricity measured during a blank test, i.e. an analysis carried out with
0
an empty dish;
Q
is the quantity of electricity measur
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8985
Troisième édition
2022-01
Version corrigée
2022-08
Plastiques — Copolymères
éthylène/acétate de vinyle (EVAC)
thermoplastiques — Dosage de
l'acétate de vinyle
Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC) thermoplastics
— Determination of vinyl acetate content
Numéro de référence
ISO 8985:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 8985:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
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ISO 8985:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthodes de référence .1
4.1 Méthode de référence 1: Hydrolyse et titrage en retour . 1
4.1.1 Principe. 1
4.1.2 Réactifs . 2
4.1.3 Appareillage. 2
4.1.4 Mode opératoire . . 3
4.1.5 Expression des résultats . 3
4.1.6 Rapport d’essai . 4
4.2 Méthode de référence 2: Saponification et titrage potentiométrique . 4
4.2.1 Principe. 4
4.2.2 Réactifs . 4
4.2.3 Appareillage. 4
4.2.4 Mode opératoire . 5
4.2.5 Expression des résultats . 6
4.2.6 Rapport d’essai . 6
4.3 Méthode de référence 3: Mesure de l’oxygène . 6
4.3.1 Principe. 6
4.3.2 Appareillage. 6
4.3.3 Mode opératoire . . 7
4.3.4 Échantillonnage. 11
4.3.5 Étalonnage . 11
4.3.6 Calcul de la teneur en acétate de vinyle .12
4.3.7 Rapport d’essai .12
5 Exemples de méthodes d’essai .12
5.1 Méthode par spectrométrie infrarouge .12
5.1.1 Principe.12
5.1.2 Appareillage et matériaux .12
5.1.3 Mode opératoire . .13
5.1.4 Expression des résultats . 15
5.1.5 Rapport d’essai . 16
5.2 Méthode acidimétrique . 16
5.2.1 Principe. 16
5.2.2 Réactifs et matériaux . 16
5.2.3 Appareillage. 16
5.2.4 Mode opératoire . . 17
5.2.5 Expression des résultats . 18
5.2.6 Rapport d’essai . 19
5.3 Méthode iodométrique . 19
5.3.1 Principe. 19
5.3.2 Réactifs . 19
5.3.3 Appareillage. 19
5.3.4 Mode opératoire . 19
5.3.5 Expression des résultats . 20
5.3.6 Rapport d’essai .20
5.4 Méthode thermogravimétrique . 21
5.4.1 Principe. 21
5.4.2 Appareillage. 21
5.4.3 Éprouvettes . 21
5.4.4 Étalonnage . 21
iii
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ISO 8985:2022(F)
5.4.5 Mode opératoire . . 21
5.4.6 Rapport d’essai .23
Bibliographie .24
iv
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ISO 8985:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 8985:1998), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:
— les références normatives ont été mises à jour avec leur dernière version;
— l’article concernant les termes et définitions obligatoires a été ajouté (voir Article 3);
— une «méthode d’essai thermogravimétrique» a été ajoutée;
— le spectromètre infrarouge a été remplacé par le spectromètre infrarouge de Fourier;
— l'exemple du spectre infrarouge a été modifié, passant de la transmission à l'absorbance;
— l'exemple de courbe d'étalonnage a été modifié.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
La présente version corrigée de l'ISO 8985:2022 inclut les corrections suivantes :
— le contenu manquant a été rétabli dans les paragraphes 4.3.3.2.5, 4.3.5, 5.2.5.2 and 5.4.5.3;
v
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ISO 8985:2022(F)
— les valeurs de la Formule (6) ont été corrigées;
— les sous-titres de la Figure (2) ont été corrigées;
— une unité de la Figure (5) a été corrigée;
— la légende de la Formule (11) a été corrigée.
vi
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NORME INTERNATIONALE ISO 8985:2022(F)
Plastiques — Copolymères éthylène/acétate de vinyle
(EVAC) thermoplastiques — Dosage de l'acétate de vinyle
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que les personnes utilisant le présent document soient
familières avec les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son utilisation. Il
incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie deux catégories de méthodes pour le dosage de l’acétate de vinyle (VAC)
dans les copolymères éthylène/acétate de vinyle (EVAC) en vue de leur désignation conformément à
l’ISO 21301-1. Une catégorie est dite «méthodes de référence», l’autre «méthode d’essai».
Les «méthodes de référence» sont utilisées pour l’étalonnage de la méthode utilisée pour le dosage de
l’acétate de vinyle dans les copolymères éthylène/acétate de vinyle.
Les «méthodes d’essai» sont d’autres méthodes qui peuvent être utilisées pour la détermination si elles
sont étalonnées à l’aide de l’une des méthodes de référence décrites à l’Article 4 et si elles montrent une
certaine répétabilité admissible.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 4799, Verrerie de laboratoire — Réfrigérants
ISO 11358-1:2014, Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères — Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 472 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Méthodes de référence
4.1 Méthode de référence 1: Hydrolyse et titrage en retour
4.1.1 Principe
Une prise d’essai est dissoute dans du xylène et les groupes acétate sont hydrolysés par une solution
alcoolique d’hydroxyde de potassium. Un excès d’acide sulfurique ou chlorhydrique est ajouté. L’acide
1
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est titré en retour avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium en présence de phénolphtaléine
comme indicateur.
4.1.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1.2.1 Xylène.
4.1.2.2 Acide sulfurique, solution à environ 5 g/l, ou acide chlorhydrique, solution à environ 3,7 g/l.
4.1.2.3 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique à environ 5,6 g/l.
Dissoudre 5,6 g d’hydroxyde de potassium (KOH) solide dans 500 ml d’éthanol, compléter à 1 000 ml,
laisser déposer jusqu’au lendemain et décanter la partie limpide de la solution.
4.1.2.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
4.1.2.5 Phénolphtaléine, solution d’indicateur.
Dissoudre 0,7 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol.
4.1.3 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire, plus ce qui suit:
4.1.3.1 Burette, de 50 ml de capacité, pour la solution d’hydroxyde de sodium (4.1.2.4).
4.1.3.2 Pipette, de 30 ml de capacité, pour la solution acide (4.1.2.2).
4.1.3.3 Pipette, de 25 ml de capacité, pour la solution d’hydroxyde de potassium (4.1.2.3).
4.1.3.4 Tube à essais, de 50 ml de capacité, pour le xylène (4.1.2.1).
4.1.3.5 Fiole, de 300 ml de capacité, munie d’un bouchon.
4.1.3.6 Bouteille compte-gouttes, pour la solution d’indicateur à la phénolphtaléine (4.1.2.5).
4.1.3.7 Réfrigérant à reflux, d’au moins 500 mm de longueur, conforme à l’ISO 4799.
4.1.3.8 Appareil de chauffage, bain de sable, bain d’huile ou enveloppe chauffante, réglable à 200 °C.
4.1.3.9 Balance analytique, avec une exactitude de 0,1 mg.
2
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4.1.4 Mode opératoire
4.1.4.1 Détermination
4.1.4.1.1 Dans la fiole (4.1.3.5), peser, à 0,1 mg près, une quantité de copolymère sec comme indiqué
dans le Tableau 1. La masse de chaque particule de l’échantillon doit être inférieure à environ 0,05 g.
Tableau 1 — Guide concernant la masse d’échantillon à utiliser
Teneur présumée en acétate de vinyle Masse approximative de la prise
w(VAC) d’essai
% g
w(VAC) ≤ 10 1
10 < w(VAC) ≤ 20 0,5
20 < w(VAC) ≤ 40 0,3
40 < w(VAC) 0,2
Lors de l’analyse d’un échantillon inconnu, réaliser d’abord un essai préliminaire dans des conditions
valables pour un copolymère contenant 20 % à 40 % de VAC.
4.1.4.1.2 Ajouter 50 ml de xylène (4.1.2.1) au contenu de la fiole et 25 ml d’hydroxyde de potassium
(4.1.2.3) à l’aide de la pipette (4.1.3.3). Chauffer la fiole surmontée du réfrigérant à reflux (4.1.3.7)
pendant 2 h à l’aide de l’appareil de chauffage. Après hydrolyse, retirer la fiole de l’appareil de chauffage
et laisser refroidir à la température ambiante. Ajouter 30 ml d’acide sulfurique ou chlorhydrique (4.1.2.2)
à l’aide de la pipette (4.1.3.2), boucher la fiole et agiter vigoureusement. Ajouter quelques gouttes de
la solution de phénolphtaléine (4.1.2.5) et titrer l’excès d’acide, tout en agitant, avec la solution titrée
d’hydroxyde de sodium (4.1.2.4).
4.1.4.2 Essai à blanc
Réaliser un essai à blanc parallèlement à la détermination, en suivant le même mode opératoire et en
utilisant les mêmes réactifs, mais en omettant la prise d’essai.
4.1.5 Expression des résultats
4.1.5.1 La teneur en acétate de vinyle, w(VAC), exprimée en pourcentage en masse, est donnée par la
Formule (1):
0,08609×−()VV ×c
12 1
w()VAC = ×100 (1)
m
où
V est le volume, en ml, de solution d’hydroxyde de sodium utilisé pour la détermination;
1
V est le volume, en ml, de solution d’hydroxyde de sodium utilisé pour l’essai à blanc;
2
c est la concentration réelle, exprimée en mol/l, de la solution d’hydroxyde de sodium
1
utilisée pour le titrage;
m est la masse, en g, de la prise d’essai (voir 4.1.4.1.1);
0,08609 est la masse molaire de l'acétate de vinyle, en kg/mol.
3
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ISO 8985:2022(F)
4.1.5.2 Réaliser deux déterminations. Si les résultats diffèrent de plus de 1 %, les rejeter et
recommencer la détermination. Consigner la moyenne arithmétique des deux déterminations.
4.1.6 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document (à savoir l’ISO 8985:2022) et à la méthode utilisée;
b) tous les détails nécessaires à l’identification complète de l’échantillon;
c) le résultat, exprimé conformément à 4.1.5.2.
4.2 Méthode de référence 2: Saponification et titrage potentiométrique
4.2.1 Principe
Une prise d’essai est dissoute dans un mélange de xylène et d’hexan-1-ol et les groupes acétate sont
hydrolysés par une solution alcoolique d’hydroxyde de potassium. De l’acétone est ajoutée pour éviter
la précipitation de copolymère. L’excès d’alcali est titré avec une solution titrée d’acide chlorhydrique, à
l’aide d’un titrimètre potentiométrique.
4.2.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.2.2.1 Xylène.
4.2.2.2 Hexan-1-ol.
4.2.2.3 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique à environ 28 g/l.
4.2.2.4 Acétone.
4.2.2.5 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCl) = 0,3 mol/l.
4.2.2.6 Chlorure de lithium, solution éthanolique à 40 g/l.
4.2.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, plus ce qui suit:
4.2.3.1 Titrimètre potentiométrique, équipé d’une burette de 10 ml de capacité graduée tous
les 0,02 ml, d’un millivoltmètre ou autre type de voltmètre approprié, d’une électrode de verre pour
la mesure et d’une électrode de référence argent/chlorure d’argent, d’un pont de liaison et d’un
bécher rempli de solution éthanolique de chlorure de lithium (4.2.2.6). D’autres types de titrimètres
potentiométriques peuvent être utilisés.
4.2.3.2 Tube à essais, de 50 ml de capacité, pour le xylène (4.2.2.1) et l’acétone (4.2.2.4).
4.2.3.3 Burette, de 5 ml de capacité, pour la solution d’hydroxyde de potassium (4.2.2.3).
4.2.3.4 Pipette, de 10 ml de capacité, pour l’hexan-1-ol (4.2.2.2).
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4.2.3.5 Fiole, de 100 ml de capacité.
4.2.3.6 Réfrigérant à reflux, d’au moins 300 mm de longueur, conforme à l’ISO 4799.
4.2.3.7 Appareil de chauffage, bain de sable, bain d’huile ou enveloppe chauffante, réglable à environ
200 °C.
4.2.3.8 Balance analytique, avec une exactitude de 0,1 mg.
4.2.3.9 Agitateur magnétique.
4.2.4 Mode opératoire
4.2.4.1 Détermination
4.2.4.1.1 Dans la fiole, peser, à 0,1 mg près, une quantité de copolymère sec comme indiqué dans le
Tableau 2. La masse de chaque particule de l’échantillon doit être inférieure à environ 0,05 g.
Tableau 2 — Guide concernant la masse de l’échantillon à utiliser
Teneur présumée en acétate de vinyle Masse approximative de la prise
w(VAC) d’essai
% g
w(VAC) ≤ 2 1
2 < w(VAC) ≤ 5 0,5
5 < w(VAC) ≤ 30 0,2
30 < w(VAC) 0,1
Lors de l’analyse d’un échantillon inconnu, réaliser d’abord un essai préliminaire dans des conditions
valables pour un copolymère contenant 5 % à 30 % d’acétate de vinyle.
4.2.4.1.2 Ajouter 25 ml de xylène (4.2.2.1) au contenu de la fiole et 10 ml d’hexan-1-ol (4.2.2.2) et 5 ml
de la solution d’hydroxyde de potassium (4.2.2.3). Chauffer la fiole surmontée du réfrigérant à reflux
(4.2.3.6) pendant 30 min à l’aide de l’appareil de chauffage (4.2.3.7) réglé à la température d’ébullition.
4.2.4.1.3 Après 30 min, retirer la fiole de l’appareil de chauffage et laisser refroidir pendant 5 min
à 6 min; introduire alors 35 ml d’acétone (4.2.2.4) par le haut du réfrigérant. Retirer le réfrigérant et
placer la fiole (si elle est conique) sur l’agitateur magnétique (4.2.3.9); autrement, transférer d’abord la
solution dans un bécher.
4.2.4.1.4 Plonger l’électrode de verre (voir 4.2.3.1) et l’une des extrémités du pont de liaison dans la
fiole ou le bécher. Plonger l’autre extrémité du pont de liaison et l’électrode de référence argent/chlorure
d’argent (voir 4.2.3.1) dans le bécher rempli de solution éthanolique de chlorure de lithium (4.2.2.6).
4.2.4.1.5 Réaliser le titrage potentiométrique sans délai, en ajoutant la solution titrée d’acide
chlorhydrique (4.2.2.5) jusqu’à la première décroissance de potentiel, tout en agitant. À l’approche du
point de fin de titrage, verser la solution d’acide par fractions de 0,04 ml à 0,06 ml.
4.2.4.1.6 Lorsque le point de fin de titrage est atteint, lire la tension, en millivolts, sur le titrimètre
ainsi que le volume de solution d’acide ajouté.
Le point de fin de titrage est le point auquel la plus grande variation du potentiel a lieu lors de l’ajout
d’un volume donné de solution de titrage. Dans le cas de deux fortes valeurs similaires de la variation,
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retenir la première valeur comme point de fin de titrage. Celui-ci peut également être déterminé
graphiquement.
4.2.4.2 Essai à blanc
Réaliser un essai à blanc parallèlement à la détermination, en suivant le même mode opératoire et en
utilisant les mêmes réactifs, mais en omettant la prise d’essai. Établir la courbe de titrage. Retenir la
valeur moyenne du pic sur la courbe de titrage comme point de fin de titrage.
4.2.5 Expression des résultats
4.2.5.1 La teneur en acétate de vinyle, w(VAC), exprimée en pourcentage en masse, est donnée par la
Formule (2):
0,08609×−VV ×c
()
34 2
w VAC = ×100 (2)
()
m
où
V est le volume, en ml, de solution titrée d’acide chlorhydrique utilisé pour l’essai à blanc;
3
V est le volume, en ml, de solution titrée d’acide chlorhydrique utilisé pour la détermination;
4
c est la concentration réelle, exprimée en mol/l, de la solution titrée d’acide chlorhydrique utilisée
2
pour le titrage;
m est la masse, en g, de la prise d’essai (voir 4.2.4.1.2).
4.2.5.2 Réaliser deux déterminations. Si les résultats diffèrent de plus de 1 %, les rejeter et
recommencer la détermination. Consigner la moyenne arithmétique des deux déterminations.
4.2.6 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document (à savoir l’ISO 8985:2022) et à la méthode utilisée;
b) tous les détails nécessaires à l’identification complète de l’échantillon;
c) le résultat, exprimé conformément à 4.2.5.2.
4.3 Méthode de référence 3: Mesure de l’oxygène
4.3.1 Principe
La détermination de la teneur en oxygène est réalisée en utilisant l’une des méthodes traditionnelles
d’analyse organique élémentaire. Par conséquent, l’une des trois méthodes indiquées dans le Tableau 3
s’applique.
4.3.2 Appareillage
Tout appareillage (commercial ou autre) peut être utilisé, à condition qu’il réponde aux exigences
suivantes:
Plage de détection: 0,2 %
Dispersion: 0,2 % absolue ou 10 % relative si O < 1 %
2
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Tableau 3 — Méthodes traditionnelles d’analyse organique élémentaire
Méthode Réaction Méthode de Échantillon Mesure Plage de Dispersion
détection pour essai détection absolue
% %
4.3.3.1 Pyrolyse et Coulométrie Micro Absolue 0,2 (0,02)
réoxydation
4.3.3.2
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8985
Troisième édition
2022-01
Plastiques — Copolymères
éthylène/acétate de vinyle (EVAC)
thermoplastiques — Dosage de
l'acétate de vinyle
Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC) thermoplastics
— Determination of vinyl acetate content
Numéro de référence
ISO 8985:2022(F)
© ISO 2022
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
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Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthodes de référence .1
4.1 Méthode de référence 1: Hydrolyse et titrage en retour . 1
4.1.1 Principe. 1
4.1.2 Réactifs . 2
4.1.3 Appareillage. 2
4.1.4 Mode opératoire . 3
4.1.5 Expression des résultats . 3
4.1.6 Rapport d’essai . 4
4.2 Méthode de référence 2: Saponification et titrage potentiométrique . 4
4.2.1 Principe. 4
4.2.2 Réactifs . 4
4.2.3 Appareillage. 4
4.2.4 Mode opératoire . 5
4.2.5 Expression des résultats . 6
4.2.6 Rapport d’essai . 6
4.3 Méthode de référence 3: Mesure de l’oxygène . 6
4.3.1 Principe. 6
4.3.2 Appareillage. 6
4.3.3 Mode opératoire . 7
4.3.4 Échantillonnage. 11
4.3.5 Étalonnage . 11
4.3.6 Calcul de la teneur en acétate de vinyle .12
4.3.7 Rapport d’essai .12
5 Exemples de méthodes d’essai .12
5.1 Méthode par spectrométrie infrarouge .12
5.1.1 Principe.12
5.1.2 Appareillage et matériaux .12
5.1.3 Mode opératoire . 13
5.1.4 Expression des résultats . 15
5.1.5 Rapport d’essai . 16
5.2 Méthode acidimétrique . 16
5.2.1 Principe. 16
5.2.2 Réactifs et matériaux . 16
5.2.3 Appareillage. 16
5.2.4 Mode opératoire . 17
5.2.5 Expression des résultats . 18
5.2.6 Rapport d’essai . 18
5.3 Méthode iodométrique . 19
5.3.1 Principe. 19
5.3.2 Réactifs . 19
5.3.3 Appareillage. 19
5.3.4 Mode opératoire . 19
5.3.5 Expression des résultats . 20
5.3.6 Rapport d’essai . 20
5.4 Méthode thermogravimétrique . 20
5.4.1 Principe. 20
5.4.2 Appareillage. 21
5.4.3 Éprouvettes . 21
5.4.4 Étalonnage . 21
iii
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ISO 8985:2022(F)
5.4.5 Mode opératoire . 21
5.4.6 Rapport d’essai . 22
Bibliographie .23
iv
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ISO 8985:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques, en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN), comité
technique CEN/TC 249, Plastiques, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le
CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 8985:1998), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:
— les références normatives ont été mises à jour avec leur dernière version;
— l’article concernant les termes et définitions obligatoires a été ajouté (voir Article 3);
— une «méthode d’essai thermogravimétrique» a été ajoutée;
— le spectromètre infrarouge a été remplacé par le spectromètre infrarouge de Fourier;
— l'exemple du spectre infrarouge a été modifié, passant de la transmission à l'absorbance;
— l'exemple de courbe d'étalonnage a été modifié.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 8985:2022(F)
Plastiques — Copolymères éthylène/acétate de vinyle
(EVAC) thermoplastiques — Dosage de l'acétate de vinyle
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que les personnes utilisant le présent document soient
familières avec les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son utilisation. Il
incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie deux catégories de méthodes pour le dosage de l’acétate de vinyle (VAC)
dans les copolymères éthylène/acétate de vinyle (EVAC) en vue de leur désignation conformément à
l’ISO 21301-1. Une catégorie est dite «méthodes de référence», l’autre «méthode d’essai».
Les «méthodes de référence» sont utilisées pour l’étalonnage de la méthode utilisée pour le dosage de
l’acétate de vinyle dans les copolymères éthylène/acétate de vinyle.
Les «méthodes d’essai» sont d’autres méthodes qui peuvent être utilisées pour la détermination si elles
sont étalonnées à l’aide de l’une des méthodes de référence décrites à l’Article 4 et si elles montrent une
certaine répétabilité admissible.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 4799, Verrerie de laboratoire — Réfrigérants
ISO 11358-1:2014, Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères — Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Méthodes de référence
4.1 Méthode de référence 1: Hydrolyse et titrage en retour
4.1.1 Principe
Une prise d’essai est dissoute dans du xylène et les groupes acétate sont hydrolysés par une solution
alcoolique d’hydroxyde de potassium. Un excès d’acide sulfurique ou chlorhydrique est ajouté. L’acide
1
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ISO 8985:2022(F)
est titré en retour avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium en présence de phénolphtaléine
comme indicateur.
4.1.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1.2.1 Xylène.
4.1.2.2 Acide sulfurique, solution à environ 5 g/l, ou acide chlorhydrique, solution à environ 3,7 g/l.
4.1.2.3 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique à environ 5,6 g/l.
Dissoudre 5,6 g d’hydroxyde de potassium (KOH) solide dans 500 ml d’éthanol, compléter à 1 000 ml,
laisser déposer jusqu’au lendemain et décanter la partie limpide de la solution.
4.1.2.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
4.1.2.5 Phénolphtaléine, solution d’indicateur.
Dissoudre 0,7 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol.
4.1.3 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire, plus ce qui suit:
4.1.3.1 Burette, de 50 ml de capacité, pour la solution d’hydroxyde de sodium (4.1.2.4).
4.1.3.2 Pipette, de 30 ml de capacité, pour la solution acide (4.1.2.2).
4.1.3.3 Pipette, de 25 ml de capacité, pour la solution d’hydroxyde de potassium (4.1.2.3).
4.1.3.4 Tube à essais, de 50 ml de capacité, pour le xylène (4.1.2.1).
4.1.3.5 Fiole, de 300 ml de capacité, munie d’un bouchon.
4.1.3.6 Bouteille compte-gouttes, pour la solution d’indicateur à la phénolphtaléine (4.1.2.5).
4.1.3.7 Réfrigérant à reflux, d’au moins 500 mm de longueur, conforme à l’ISO 4799.
4.1.3.8 Appareil de chauffage, bain de sable, bain d’huile ou enveloppe chauffante, réglable à 200 °C.
4.1.3.9 Balance analytique, avec une exactitude de 0,1 mg.
2
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4.1.4 Mode opératoire
4.1.4.1 Détermination
4.1.4.1.1 Dans la fiole (4.1.3.5), peser, à 0,1 mg près, une quantité de copolymère sec comme indiqué
dans le Tableau 1. La masse de chaque particule de l’échantillon doit être inférieure à environ 0,05 g.
Tableau 1 — Guide concernant la masse d’échantillon à utiliser
Teneur présumée en acétate de vinyle Masse approximative de la prise
w(VAC) d’essai
% g
w(VAC) ≤ 10 1
10 < w(VAC) ≤ 20 0,5
20 < w(VAC) ≤ 40 0,3
40 < w(VAC) 0,2
Lors de l’analyse d’un échantillon inconnu, réaliser d’abord un essai préliminaire dans des conditions
valables pour un copolymère contenant 20 % à 40 % de VAC.
4.1.4.1.2 Ajouter 50 ml de xylène (4.1.2.1) au contenu de la fiole et 25 ml d’hydroxyde de potassium
(4.1.2.3) à l’aide de la pipette (4.1.3.3). Chauffer la fiole surmontée du réfrigérant à reflux (4.1.3.7)
pendant 2 h à l’aide de l’appareil de chauffage. Après hydrolyse, retirer la fiole de l’appareil de chauffage
et laisser refroidir à la température ambiante. Ajouter 30 ml d’acide sulfurique ou chlorhydrique (4.1.2.2)
à l’aide de la pipette (4.1.3.2), boucher la fiole et agiter vigoureusement. Ajouter quelques gouttes de
la solution de phénolphtaléine (4.1.2.5) et titrer l’excès d’acide, tout en agitant, avec la solution titrée
d’hydroxyde de sodium (4.1.2.4).
4.1.4.2 Essai à blanc
Réaliser un essai à blanc parallèlement à la détermination, en suivant le même mode opératoire et en
utilisant les mêmes réactifs, mais en omettant la prise d’essai.
4.1.5 Expression des résultats
4.1.5.1 La teneur en acétate de vinyle, w(VAC), exprimée en pourcentage en masse, est donnée par la
Formule (1):
00, 8 609×−()VV ×c
12 1
w()VAC = ×100 (1)
m
où
V est le volume, en ml, de solution d’hydroxyde de sodium utilisé pour la détermination;
1
V est le volume, en ml, de solution d’hydroxyde de sodium utilisé pour l’essai à blanc;
2
c est la concentration réelle, exprimée en mol/l, de la solution d’hydroxyde de sodium
1
utilisée pour le titrage;
m est la masse, en g, de la prise d’essai (voir 4.1.4.1.1);
0,08 609 est la masse molaire de l'acétate de vinyle, en kg/mol.
3
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4.1.5.2 Réaliser deux déterminations. Si les résultats diffèrent de plus de 1 %, les rejeter et
recommencer la détermination. Consigner la moyenne arithmétique des deux déterminations.
4.1.6 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document (à savoir l’ISO 8985:2022) et à la méthode utilisée;
b) tous les détails nécessaires à l’identification complète de l’échantillon;
c) le résultat, exprimé conformément à 4.1.5.2.
4.2 Méthode de référence 2: Saponification et titrage potentiométrique
4.2.1 Principe
Une prise d’essai est dissoute dans un mélange de xylène et d’hexan-1-ol et les groupes acétate sont
hydrolysés par une solution alcoolique d’hydroxyde de potassium. De l’acétone est ajoutée pour éviter
la précipitation de copolymère. L’excès d’alcali est titré avec une solution titrée d’acide chlorhydrique, à
l’aide d’un titrimètre potentiométrique.
4.2.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.2.2.1 Xylène.
4.2.2.2 Hexan-1-ol.
4.2.2.3 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique à environ 28 g/l.
4.2.2.4 Acétone.
4.2.2.5 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCl) = 0,3 mol/l.
4.2.2.6 Chlorure de lithium, solution éthanolique à 40 g/l.
4.2.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, plus ce qui suit:
4.2.3.1 Titrimètre potentiométrique, équipé d’une burette de 10 ml de capacité graduée tous
les 0,02 ml, d’un millivoltmètre ou autre type de voltmètre approprié, d’une électrode de verre pour
la mesure et d’une électrode de référence argent/chlorure d’argent, d’un pont de liaison et d’un
bécher rempli de solution éthanolique de chlorure de lithium (4.2.2.6). D’autres types de titrimètres
potentiométriques peuvent être utilisés.
4.2.3.2 Tube à essais, de 50 ml de capacité, pour le xylène (4.2.2.1) et l’acétone (4.2.2.4).
4.2.3.3 Burette, de 5 ml de capacité, pour la solution d’hydroxyde de potassium (4.2.2.3).
4.2.3.4 Pipette, de 10 ml de capacité, pour l’hexan-1-ol (4.2.2.2).
4
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4.2.3.5 Fiole, de 100 ml de capacité.
4.2.3.6 Réfrigérant à reflux, d’au moins 300 mm de longueur, conforme à l’ISO 4799.
4.2.3.7 Appareil de chauffage, bain de sable, bain d’huile ou enveloppe chauffante, réglable à environ
200 °C.
4.2.3.8 Balance analytique, avec une exactitude de 0,1 mg.
4.2.3.9 Agitateur magnétique.
4.2.4 Mode opératoire
4.2.4.1 Détermination
4.2.4.1.1 Dans la fiole, peser, à 0,1 mg près, une quantité de copolymère sec comme indiqué dans le
Tableau 2. La masse de chaque particule de l’échantillon doit être inférieure à environ 0,05 g.
Tableau 2 — Guide concernant la masse de l’échantillon à utiliser
Teneur présumée en acétate de vinyle Masse approximative de la prise
w(VAC) d’essai
% g
w(VAC) ≤ 2 1
2 < w(VAC) ≤ 5 0,5
5 < w(VAC) ≤ 30 0,2
30 < w(VAC) 0,1
Lors de l’analyse d’un échantillon inconnu, réaliser d’abord un essai préliminaire dans des conditions
valables pour un copolymère contenant 5 % à 30 % d’acétate de vinyle.
4.2.4.1.2 Ajouter 25 ml de xylène (4.2.2.1) au contenu de la fiole et 10 ml d’hexan-1-ol (4.2.2.2) et 5 ml
de la solution d’hydroxyde de potassium (4.2.2.3). Chauffer la fiole surmontée du réfrigérant à reflux
(4.2.3.6) pendant 30 min à l’aide de l’appareil de chauffage (4.2.3.7) réglé à la température d’ébullition.
4.2.4.1.3 Après 30 min, retirer la fiole de l’appareil de chauffage et laisser refroidir pendant 5 min
à 6 min; introduire alors 35 ml d’acétone (4.2.2.4) par le haut du réfrigérant. Retirer le réfrigérant et
placer la fiole (si elle est conique) sur l’agitateur magnétique (4.2.3.9); autrement, transférer d’abord la
solution dans un bécher.
4.2.4.1.4 Plonger l’électrode de verre (voir 4.2.3.1) et l’une des extrémités du pont de liaison dans la
fiole ou le bécher. Plonger l’autre extrémité du pont de liaison et l’électrode de référence argent/chlorure
d’argent (voir 4.2.3.1) dans le bécher rempli de solution éthanolique de chlorure de lithium (4.2.2.6).
4.2.4.1.5 Réaliser le titrage potentiométrique sans délai, en ajoutant la solution titrée d’acide
chlorhydrique (4.2.2.5) jusqu’à la première décroissance de potentiel, tout en agitant. À l’approche du
point de fin de titrage, verser la solution d’acide par fractions de 0,04 ml à 0,06 ml.
4.2.4.1.6 Lorsque le point de fin de titrage est atteint, lire la tension, en millivolts, sur le titrimètre
ainsi que le volume de solution d’acide ajouté.
Le point de fin de titrage est le point auquel la plus grande variation du potentiel a lieu lors de l’ajout
d’un volume donné de solution de titrage. Dans le cas de deux fortes valeurs similaires de la variation,
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ISO 8985:2022(F)
retenir la première valeur comme point de fin de titrage. Celui-ci peut également être déterminé
graphiquement.
4.2.4.2 Essai à blanc
Réaliser un essai à blanc parallèlement à la détermination, en suivant le même mode opératoire et en
utilisant les mêmes réactifs, mais en omettant la prise d’essai. Établir la courbe de titrage. Retenir la
valeur moyenne du pic sur la courbe de titrage comme point de fin de titrage.
4.2.5 Expression des résultats
4.2.5.1 La teneur en acétate de vinyle, w(VAC), exprimée en pourcentage en masse, est donnée par la
Formule (2):
00, 8 609×−VV ×c
()
34 2
w VAC = ×100 (2)
()
m
où
V est le volume, en ml, de solution titrée d’acide chlorhydrique utilisé pour l’essai à blanc;
3
V est le volume, en ml, de solution titrée d’acide chlorhydrique utilisé pour la détermination;
4
c est la concentration réelle, exprimée en mol/l, de la solution titrée d’acide chlorhydrique utilisée
2
pour le titrage;
m est la masse, en g, de la prise d’essai (voir 4.2.4.1.2).
4.2.5.2 Réaliser deux déterminations. Si les résultats diffèrent de plus de 1 %, les rejeter et
recommencer la détermination. Consigner la moyenne arithmétique des deux déterminations.
4.2.6 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document (à savoir l’ISO 8985:2022) et à la méthode utilisée;
b) tous les détails nécessaires à l’identification complète de l’échantillon;
c) le résultat, exprimé conformément à 4.2.5.2.
4.3 Méthode de référence 3: Mesure de l’oxygène
4.3.1 Principe
La détermination de la teneur en oxygène est réalisée en utilisant l’une des méthodes traditionnelles
d’analyse organique élémentaire. Par conséquent, l’une des trois méthodes indiquées dans le Tableau 3
s’applique.
4.3.2 Appareillage
Tout appareillage (commercial ou autre) peut être utilisé, à condition qu’il réponde aux exigences
suivantes:
Plage de détection: 0,2 %
Dispersion: 0,2 % absolue ou 10 % relative si O < 1 %
2
6
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ISO 8985:2022(F)
Tableau 3 — Méthodes traditionnelles d’analyse organique élémentaire
Méthode Réaction Méthode de Échantillon Mesure Plage de Dispersion
détection pour essai détection absolue
% %
4.3.3.1 Pyrolyse et Coulométrie Micro Absolue 0,2 (0,02)
réoxydation
4.3.3.2 Pyrolyse Absorption Micro Comparative 0,03 10 relative
infrarouge
4.3.3.3 Pyrolyse et Analyse gravi- Micro Absolue 0,05 0,05
réoxydation métrique
4.3.3 Mode opératoire
4.3.3.1 Détermination par coulométrie acidimétrique
4.3.3.1.1 Principe
L’oxygène est transformé en monoxyde de carbone par pyrolyse à 1 070 °C, dans une atmosphère
d’hélium ou d’azote, d’un échantillon micro-analytique, et passage des gaz de pyrolyse dans un four
garni de charbon amorphe chauffé à 1 120 °C.
Les éventuels composés acides sont absorbés par un mélange
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 8985
ISO/TC 61/SC 9
Plastics — Ethylene/vinyl acetate
Secretariat: KATS
copolymer (EVAC) thermoplastics —
Voting begins on:
2021-09-29 Determination of vinyl acetate content
Voting terminates on:
Plastiques — Copolymères éthylène/acétate de vinyle (EVAC)
2021-11-24
thermoplastiques — Dosage de l'acétate de vinyle
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 8985:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021
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COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
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ISO/FDIS 8985:2021(E)
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Reference methods .1
4.1 Reference method 1: Hydrolysis and back titration . 1
4.1.1 Principle . 1
4.1.2 Reagents . 2
4.1.3 Apparatus . 2
4.1.4 Procedure . 3
4.1.5 Expression of results . 3
4.1.6 Test report . 4
4.2 Reference method 2: Saponification and potentiometric titration. 4
4.2.1 Principle . 4
4.2.2 Reagents . 4
4.2.3 Apparatus . 4
4.2.4 Procedure . 5
4.2.5 Expression of results . 6
4.2.6 Test report . 6
4.3 Reference method 3: Measurement of oxygen . 6
4.3.1 Principle . 6
4.3.2 Apparatus . 6
4.3.3 procedure . . . 7
4.3.4 Sampling . 11
4.3.5 Calibration . . . 11
4.3.6 Calculation of vinyl acetate content .12
4.3.7 Test report .12
5 Examples of test methods .12
5.1 Method using infrared spectrometry .12
5.1.1 Principle . 12
5.1.2 Apparatus and materials .12
5.1.3 Procedure .13
5.1.4 Expression of results .15
5.1.5 Test Report. 16
5.2 Acidimetric method . 16
5.2.1 Principle . 16
5.2.2 Reagents and materials . 16
5.2.3 Apparatus . 17
5.2.4 Procedure . 17
5.2.5 Expression of results . 18
5.2.6 Test report . 18
5.3 Iodometric method . 19
5.3.1 Principle . 19
5.3.2 Reagents . 19
5.3.3 Apparatus . 19
5.3.4 Procedure . 19
5.3.5 Expression of results . 20
5.3.6 Test report .20
5.4 Thermogravimetry method .20
5.4.1 Principle . 20
5.4.2 Apparatus . 20
5.4.3 Test specimens . 21
5.4.4 Calibration . . . 21
iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 8985:2021(E)
5.4.5 Procedure . 21
5.4.6 Test report .22
Bibliography .23
iv
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 8985:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 8985:1998), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the normative references have been updated to the latest version;
— the mandatory terms and definitions clause has been added (see Clause 3);
— a “thermogravimetry test method” has been added;
— infrared spectrometer has been modified to be Fourier infrared spectrometer;
— the example of infrared spectrum has been modified from transmission to absorbance;
— the example of calibration curve has been modified.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 8985:2021(E)
Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC)
thermoplastics — Determination of vinyl acetate content
SAFETY PRECAUTIONS — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety
and health practices.
1 Scope
This document specifies two categories of method for the determination of the vinyl acetate (VAC)
content of ethylene/vinyl acetate (EVAC) copolymer, for use in the designation of such copolymers
according to ISO 21301-1. One category is referred to as “reference methods”, the other as “test
methods”.
The “reference methods” are used to calibrate the method used for the determination of the vinyl
acetate content of ethylene/vinyl acetate copolymers.
The “test methods” are other methods which can be used for the determination if they are calibrated
using one of the reference methods described in Clause 4, provided they show a certain permissible
repeatability.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 4799, Laboratory glassware — Condensers
ISO 11358-1:2014, Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Reference methods
4.1 Reference method 1: Hydrolysis and back titration
4.1.1 Principle
A test portion is dissolved in xylene and the acetate groups are hydrolysed with alcoholic potassium
hydroxide solution. An excess of sulfuric or hydrochloric acid is added. The acid is back titrated with a
standard sodium hydroxide solution in the presence of phenolphthalein as indicator.
1
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ISO/FDIS 8985:2021(E)
4.1.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical quality and distilled water or water of
equivalent purity.
4.1.2.1 Xylene.
4.1.2.2 Sulfuric acid, approximately 5 g/l solution, or hydrochloric acid, approximately 3,7 g/l
solution.
4.1.2.3 Potassium hydroxide, approximately 5,6 g/l ethanol solution.
Dissolve 5,6 g of solid potassium hydroxide (KOH) in 500 ml of ethanol, make up to 1 000 ml, leave to
settle until the next day and decant the clear part of the solution.
4.1.2.4 Sodium hydroxide, standard solution, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
4.1.2.5 Phenolphthalein, indicator solution.
Dissolve 0,7 g of phenolphthalein in 100 ml of ethanol.
4.1.3 Apparatus
Standard laboratory apparatus, plus the following:
4.1.3.1 Burette, 50 ml capacity, for the sodium hydroxide solution (4.1.2.4).
4.1.3.2 Pipette, 30 ml capacity, for the acid solution (4.1.2.2).
4.1.3.3 Pipette, 25 ml capacity, for the potassium hydroxide solution (4.1.2.3).
4.1.3.4 Test tube, 50 ml capacity, for the xylene (4.1.2.1).
4.1.3.5 Flask, up to 300 ml capacity, with stopper.
4.1.3.6 Dropping bottle, for the phenolphthalein indicator solution (4.1.2.5).
4.1.3.7 Reflux condenser, at least 500 mm long, in accordance with ISO 4799.
4.1.3.8 Heating equipment, sand bath, oil bath or heating jacket, adjustable to 200 °C.
4.1.3.9 Analytical balance, with an accuracy of 0,1 mg.
2
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ISO/FDIS 8985:2021(E)
4.1.4 Procedure
4.1.4.1 Determination
4.1.4.1.1 Weigh a quantity of dry polymer as shown in Table 1 into the flask (4.1.3.5) to the nearest
0,1 mg. The mass of each sample particle shall be less than approximately 0,05 g.
Table 1 — Guide to the mass of the sample to be used
Assumed vinyl acetate content
Approximate mass of test portion
w(VAC)
g
%
w(VAC) ≤ 10 1
10 < w(VAC) ≤ 20 0,5
20 < w(VAC) ≤ 40 0,3
40 < w(VAC) 0,2
When analysing an unknown sample, first carry out a preliminary test under conditions which are valid
for a copolymer containing 20 % to 40 % VAC.
4.1.4.1.2 Add 50 ml of xylene (4.1.2.1) to the contents of the flask and 25 ml of potassium hydroxide
(4.1.2.3), using the pipette (4.1.3.3). Heat the flask, topped with the reflux condenser (4.1.3.7), for 2 h
using the heating apparatus. After hydrolysis, remove the flask from the heating apparatus and allow
to cool to ambient temperature. Add 30 ml of sulfuric or hydrochloric acid (4.1.2.2), using the pipette
(4.1.3.2), stopper the flask and shake vigorously. Add several drops of phenolphthalein solution (4.1.2.5)
and titrate the excess acid with standard sodium hydroxide solution (4.1.2.4), shaking the flask during
the titration.
4.1.4.2 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination, following the same procedure and using the
same reagents but omitting the test portion.
4.1.5 Expression of results
4.1.5.1 The vinyl acetate content w(VAC), expressed as a percentage by mass, is given by the
Formula (1):
00, 8 609×−()VV ×c
12 1
w()VAC = ×100 (1)
m
where
V is the volume, in ml, of sodium hydroxide solution used for the determination;
1
V is the volume, in ml, of sodium hydroxide solution used for the blank test;
1
c is the actual concentration, expressed in mol/l, of the sodium hydroxide solution used for
1
the titration;
m is the mass, in g, of the test portion (see 4.1.4.1.1);
0,08 609 is the molar mass of acetic acid, in kg/mol.
3
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ISO/FDIS 8985:2021(E)
4.1.5.2 Carry out two determinations. If the results differ by more than 1 %, discard them and run
the determinations again. Report the arithmetic mean of the two determinations.
4.1.6 Test report
The test report shall contain the following information:
a) a reference to this document (i.e. ISO 8985:—) and the method used;
b) all details necessary for the complete identification of the sample;
c) the result, expressed in accordance with 4.1.5.2.
4.2 Reference method 2: Saponification and potentiometric titration
4.2.1 Principle
A test portion is dissolved in a mixture of xylene and hexan-1-ol and the acetate groups are hydrolysed
with alcoholic potassium hydroxide solution. Acetone is added to prevent copolymer precipitation. The
excess alkali is titrated with standard hydrochloric acid using a potentiometric titrimeter.
4.2.2 Reagents
During analysis use only reagents of recognized analytical quality and distilled water or water of
equivalent purity.
4.2.2.1 Xylene.
4.2.2.2 Hexan-1-ol.
4.2.2.3 Potassium hydroxide, approximately 28 g/l ethanolic solution.
4.2.2.4 Acetone.
4.2.2.5 Hydrochloric acid, standard solution, c(HCl) = 0,3 mol/l.
4.2.2.6 Lithium chloride, 40 g/l ethanolic solution.
4.2.3 Apparatus
Standard laboratory equipment, plus the following:
4.2.3.1 Potentiometric titrator, with a 10 ml capacity burette graduated every 0,02 ml, a
millivoltmeter or other suitable type of voltmeter, a glass measurement electrode, a silver/silver
chloride reference electrode and a connecting bridge and beaker filled with an ethanolic solution of
lithium chloride (4.2.2.6). Other types of potentiometric titrator may be used.
4.2.3.2 Test tube, capacity 50 ml, for the xylene (4.2.2.1) and the acetone (4.2.2.4).
4.2.3.3 Burette, capacity 5 ml, for the potassium hydroxide solution (4.2.2.3).
4.2.3.4 Pipette, capacity 10 ml, for the hexan-1-ol (4.2.2.2).
4.2.3.5 Flask, capacity 100 ml.
4
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ISO/FDIS 8985:2021(E)
4.2.3.6 Reflux condenser, at least 300 mm long, in accordance with ISO 4799.
4.2.3.7 Heating apparatus, sand bath, oil bath or heating jacket, adjustable to approximately 200 °C.
4.2.3.8 Analytical balance, with an accuracy of 0,1 mg.
4.2.3.9 Magnetic stirrer.
4.2.4 Procedure
4.2.4.1 Determination
Weigh a quantity of dry polymer as shown in Table 2 into the flask to the nearest 0,1 mg. The mass of
each sample particle shall be less than approximately 0,05 g.
Table 2 — Guide to the mass of the sample to be used
Assumed vinyl acetate content
Approximate mass of test portion
w(VAC)
g
%
w(VAC) ≤ 2 1
2 < w(VAC) ≤ 5 0,5
5 < w(VAC) ≤ 30 0,2
30 < w(VAC) 0,1
When analysing an unknown sample, first carry out a preliminary test under conditions which are valid
for a copolymer containing 5 % to 30 % vinyl acetate.
4.2.4.1.1 Add 25 ml of xylene (4.2.2.1) to the contents of the flask and 10ml of hexan-1-ol (4.2.2.2)
and 5ml of potassium hydroxide solution (4.2.2.3). Heat the flask, topped with the reflux condenser
(4.2.3.6), for 30 min, using the heating apparatus (4.2.3.7) set at boiling temperature.
4.2.4.1.2 After 30 min, remove the flask from the heating apparatus and allow to cool for 5 min to
6 min., then introduce 35 ml of acetone (4.2.2.4) through the top of the condenser. Remove the condenser
and place the flask (if conical) on the magnetic stirrer (4.2.3.9), otherwise transfer the solution to a
beaker first.
4.2.4.1.3 Immerse the glass electrode (see 4.2.3.1) and one of the ends of the connecting bridge
into the flask or beaker. Immerse the other end of the connecting bridge and the silver/silver chloride
reference electrode (see 4.2.3.1) in the beaker filled with the ethanolic solution of lithium chloride
(4.2.2.6).
4.2.4.1.4 Carry out the potentiometric titration immediately, adding standard hydrochloric acid
(4.2.2.5) until the first drop in potential and stirring all the time. When close to the end point, add acid
in 0,04 ml to 0,06 ml increments.
4.2.4.1.5 When the end point is reached, read off the voltage, in millivolts, on the titrator as well as
the volume of hydrochloric acid added.
The end point of the titration is that point at which the greatest variation in potential occurs for a given
increment of acid added. In the event of two such points occurring, take the first value as the end point.
The end point may also be determined graphically.
5
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4.2.4.2 Blank test
Carry out a blank test in parallel with the determination, following the same procedure and using the
same reagents but omitting the test portion. Plot the titration curve. The mean value of the peak on the
titration curve is taken as the end point.
4.2.5 Expression of results
4.2.5.1 The vinyl acetate content w(VAC), expressed as a percentage by mass, is given by the
Formula (2):
00, 8 609×−VV ×c
()
34 2
w VAC = ×100 (2)
()
m
where
V
is the volume, in ml, of standard hydrochloric acid used for the blank test;
3
V is the volume; in ml, of standard hydrochloric acid solution used for the determination;
4
c is the actual concentration, expressed in mol/l, of the standard hydrochloric acid solution used
2
for the titration;
m is the mass, in g, of the test portion (see 4.2.4.1.1).
4.2.5.2 Carry out two determinations. If the results differ by more than 1 %, discard them and run
the determination again. Report the arithmetic mean of the two determinations.
4.2.6 Test report
The test report shall contain the following information:
a) a reference to this document (ISO 8985:—) and the method used;
b) all details necessary for the complete identification of the sample;
c) the result, expressed in accordance with 4.2.5.2.
4.3 Reference method 3: Measurement of oxygen
4.3.1 Principle
The determination of the oxygen content is carried out using one of the traditional methods of
elementary organic analysis. Therefore, the following three methods as shown Table 3 are applied.
4.3.2 Apparatus
Any apparatus (commercial or otherwise) may be used, provided it meets the following requirements:
Detection range: 0,2 %
Dispersion: 0,2 % absolute or 10 % relative if O < 1 %
2
6
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Table 3 — Traditional methods of elementary organic analysis
Detection Absolute
Detection
range dispersion
Method Reaction Test sample Measurement
method
% %
4.3.3.1 Pyrolysis and Coulometry Micro Absolute 0,2 (0,02)
reoxidation
4.3.3.2 Pyrolysis Infrared Micro Comparative 0,03 10 relative
absorption
4.3.3.3 Pyrolysis and Gravimetric Micro Absolute 0,05 0,05
reoxidation analysis
4.3.3 procedure
4.3.3.1 Determination by acidimetric coulometry
4.3.3.1.1 Principle
The oxygen is transformed into carbon monoxide by pyrolysis at 1 070 °C, in a helium or nitrogen
atmosphere, of a micro-analytical sample and passing the pyrolysis gases through an oven lined with
amorphous carbon heated to 1 120 °C.
Any acid components are absorbed by a mixture of soda lime and magnesium perchlorate. The carbon
monoxide is then passed over CuO at 250 °C where it is oxidized to carbon dioxide which is determined
by coulometry.
4.3.3.1.2 Coulometric measurement of the carbon dioxide
The carbon dioxide is absorbed by the cathodic part of a coulometric cell, containing an approximately
5 g/l solution of barium perchlorate, in accordance with the following formula:
2+ +
CO + HO +Ba → BaCO +2H
22 3
+ −
The H ions are neutralized by adding OH ions, which are produced electrolytically by the coulometer,
in accordance with the following formula:
−−
2H O+ 2He → +2OH
22
The electricity supply from the coulometer is controlled by a silver/silver chloride and a glass electrode
which detect the variations in the pH of the solution, and the quantity of carbon dioxide is calculated
from the quantity of electricity supplied.
4.3.3.1.3 Analysis
Although coulometry is an ab
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 8985
ISO/TC 61/SC 9
Plastiques — Copolymères
Secrétariat: KATS
éthylène/acétate de vinyle (EVAC)
Début de vote:
2021-09-29 thermoplastiques — Dosage de
l'acétate de vinyle
Vote clos le:
2021-11-24
Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (EVAC) thermoplastics
— Determination of vinyl acetate content
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 8985:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2021
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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CH-1214 Vernier, Genève
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
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ISO/FDIS 8985:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthodes de référence .1
4.1 Méthode de référence 1: Hydrolyse et titrage en retour . 1
4.1.1 Principe. 1
4.1.2 Réactifs . 2
4.1.3 Appareillage. 2
4.1.4 Mode opératoire . 3
4.1.5 Expression des résultats . 3
4.1.6 Rapport d’essai . 4
4.2 Méthode de référence 2: Saponification et titrage potentiométrique . 4
4.2.1 Principe. 4
4.2.2 Réactifs . 4
4.2.3 Appareillage. 4
4.2.4 Mode opératoire . 5
4.2.5 Expression des résultats . 6
4.2.6 Rapport d’essai . 6
4.3 Méthode de référence 3: Mesure de l’oxygène . 6
4.3.1 Principe. 6
4.3.2 Appareillage. 6
4.3.3 Mode opératoire . 7
4.3.4 Échantillonnage. 11
4.3.5 Étalonnage . 11
4.3.6 Calcul de la teneur en acétate de vinyle .12
4.3.7 Rapport d’essai .12
5 Exemples de méthodes d’essai .12
5.1 Méthode par spectrométrie infrarouge .12
5.1.1 Principe.12
5.1.2 Appareillage et matériaux .12
5.1.3 Mode opératoire . 13
5.1.4 Expression des résultats . 15
5.1.5 Rapport d’essai . 16
5.2 Méthode acidimétrique . 16
5.2.1 Principe. 16
5.2.2 Réactifs et matériaux . 16
5.2.3 Appareillage. 16
5.2.4 Mode opératoire . 17
5.2.5 Expression des résultats . 18
5.2.6 Rapport d’essai . 18
5.3 Méthode iodométrique . 19
5.3.1 Principe. 19
5.3.2 Réactifs . 19
5.3.3 Appareillage. 19
5.3.4 Mode opératoire . 19
5.3.5 Expression des résultats . 20
5.3.6 Rapport d’essai . 20
5.4 Méthode thermogravimétrique . 20
5.4.1 Principe. 20
5.4.2 Appareillage. 21
5.4.3 Éprouvettes . 21
5.4.4 Étalonnage . 21
iii
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ISO/FDIS 8985:2021(F)
5.4.5 Mode opératoire . 21
5.4.6 Rapport d’essai . 22
Bibliographie .23
iv
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ISO/FDIS 8985:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques, en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN), comité
technique CEN/TC 249, Plastiques, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le
CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 8985:1998), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:
— les références normatives ont été mises à jour avec leur dernière version;
— l’article concernant les termes et définitions obligatoires a été ajouté (voir Article 3);
— une «méthode d’essai thermogravimétrique» a été ajoutée;
— le spectromètre infrarouge a été remplacé par le spectromètre infrarouge de Fourier;
— l'exemple du spectre infrarouge a été modifié, passant de la transmission à l'absorbance;
— l'exemple de courbe d'étalonnage a été modifié.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 8985:2021(F)
Plastiques — Copolymères éthylène/acétate de vinyle
(EVAC) thermoplastiques — Dosage de l'acétate de vinyle
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il convient que les personnes utilisant le présent document soient
familières avec les pratiques courantes de laboratoire, le cas échéant. Le présent document n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son utilisation. Il
incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie deux catégories de méthodes pour le dosage de l’acétate de vinyle (VAC)
dans les copolymères éthylène/acétate de vinyle (EVAC) en vue de leur désignation conformément à
l’ISO 21301-1. Une catégorie est dite «méthodes de référence», l’autre «méthode d’essai».
Les «méthodes de référence» sont utilisées pour l’étalonnage de la méthode utilisée pour le dosage de
l’acétate de vinyle dans les copolymères éthylène/acétate de vinyle.
Les «méthodes d’essai» sont d’autres méthodes qui peuvent être utilisées pour la détermination si elles
sont étalonnées à l’aide de l’une des méthodes de référence décrites à l’Article 4 et si elles montrent une
certaine répétabilité admissible.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 4799, Verrerie de laboratoire — Réfrigérants
ISO 11358-1:2014, Plastiques — Thermogravimétrie (TG) des polymères — Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Méthodes de référence
4.1 Méthode de référence 1: Hydrolyse et titrage en retour
4.1.1 Principe
Une prise d’essai est dissoute dans du xylène et les groupes acétate sont hydrolysés par une solution
alcoolique d’hydroxyde de potassium. Un excès d’acide sulfurique ou chlorhydrique est ajouté. L’acide
1
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ISO/FDIS 8985:2021(F)
est titré en retour avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium en présence de phénolphtaléine
comme indicateur.
4.1.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1.2.1 Xylène.
4.1.2.2 Acide sulfurique, solution à environ 5 g/l, ou acide chlorhydrique, solution à environ 3,7 g/l.
4.1.2.3 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique à environ 5,6 g/l.
Dissoudre 5,6 g d’hydroxyde de potassium (KOH) solide dans 500 ml d’éthanol, compléter à 1 000 ml,
laisser déposer jusqu’au lendemain et décanter la partie limpide de la solution.
4.1.2.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
4.1.2.5 Phénolphtaléine, solution d’indicateur.
Dissoudre 0,7 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol.
4.1.3 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire, plus ce qui suit:
4.1.3.1 Burette, de 50 ml de capacité, pour la solution d’hydroxyde de sodium (4.1.2.4).
4.1.3.2 Pipette, de 30 ml de capacité, pour la solution acide (4.1.2.2).
4.1.3.3 Pipette, de 25 ml de capacité, pour la solution d’hydroxyde de potassium (4.1.2.3).
4.1.3.4 Tube à essais, de 50 ml de capacité, pour le xylène (4.1.2.1).
4.1.3.5 Fiole, de 300 ml de capacité, munie d’un bouchon.
4.1.3.6 Bouteille compte-gouttes, pour la solution d’indicateur à la phénolphtaléine (4.1.2.5).
4.1.3.7 Réfrigérant à reflux, d’au moins 500 mm de longueur, conforme à l’ISO 4799.
4.1.3.8 Appareil de chauffage, bain de sable, bain d’huile ou enveloppe chauffante, réglable à 200 °C.
4.1.3.9 Balance analytique, avec une exactitude de 0,1 mg.
2
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4.1.4 Mode opératoire
4.1.4.1 Détermination
4.1.4.1.1 Dans la fiole (4.1.3.5), peser, à 0,1 mg près, une quantité de copolymère sec comme indiqué
dans le Tableau 1. La masse de chaque particule de l’échantillon doit être inférieure à environ 0,05 g.
Tableau 1 — Guide concernant la masse d’échantillon à utiliser
Teneur présumée en acétate de vinyle Masse approximative de la prise
w(VAC) d’essai
% g
w(VAC) ≤ 10 1
10 < w(VAC) ≤ 20 0,5
20 < w(VAC) ≤ 40 0,3
40 < w(VAC) 0,2
Lors de l’analyse d’un échantillon inconnu, réaliser d’abord un essai préliminaire dans des conditions
valables pour un copolymère contenant 20 % à 40 % de VAC.
4.1.4.1.2 Ajouter 50 ml de xylène (4.1.2.1) au contenu de la fiole et 25 ml d’hydroxyde de potassium
(4.1.2.3) à l’aide de la pipette (4.1.3.3). Chauffer la fiole surmontée du réfrigérant à reflux (4.1.3.7)
pendant 2 h à l’aide de l’appareil de chauffage. Après hydrolyse, retirer la fiole de l’appareil de chauffage
et laisser refroidir à la température ambiante. Ajouter 30 ml d’acide sulfurique ou chlorhydrique (4.1.2.2)
à l’aide de la pipette (4.1.3.2), boucher la fiole et agiter vigoureusement. Ajouter quelques gouttes de
la solution de phénolphtaléine (4.1.2.5) et titrer l’excès d’acide, tout en agitant, avec la solution titrée
d’hydroxyde de sodium (4.1.2.4).
4.1.4.2 Essai à blanc
Réaliser un essai à blanc parallèlement à la détermination, en suivant le même mode opératoire et en
utilisant les mêmes réactifs, mais en omettant la prise d’essai.
4.1.5 Expression des résultats
4.1.5.1 La teneur en acétate de vinyle, w(VAC), exprimée en pourcentage en masse, est donnée par la
Formule (1):
00, 8 609×−()VV ×c
12 1
w()VAC = ×100 (1)
m
où
V est le volume, en ml, de solution d’hydroxyde de sodium utilisé pour la détermination;
1
V est le volume, en ml, de solution d’hydroxyde de sodium utilisé pour l’essai à blanc;
1
c est la concentration réelle, exprimée en mol/l, de la solution d’hydroxyde de sodium
1
utilisée pour le titrage;
m est la masse, en g, de la prise d’essai (voir 4.1.4.1.1);
0,08 609 est la masse molaire de l’acide acétique, in kg/mol.
3
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ISO/FDIS 8985:2021(F)
4.1.5.2 Réaliser deux déterminations. Si les résultats diffèrent de plus de 1 %, les rejeter et
recommencer la détermination. Consigner la moyenne arithmétique des deux déterminations.
4.1.6 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document (à savoir l’ISO 8985:—) et à la méthode utilisée;
b) tous les détails nécessaires à l’identification complète de l’échantillon;
c) le résultat, exprimé conformément à 4.1.5.2.
4.2 Méthode de référence 2: Saponification et titrage potentiométrique
4.2.1 Principe
Une prise d’essai est dissoute dans un mélange de xylène et d’hexan-1-ol et les groupes acétate sont
hydrolysés par une solution alcoolique d’hydroxyde de potassium. De l’acétone est ajoutée pour éviter
la précipitation de copolymère. L’excès d’alcali est titré avec une solution titrée d’acide chlorhydrique, à
l’aide d’un titrimètre potentiométrique.
4.2.2 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.2.2.1 Xylène.
4.2.2.2 Hexan-1-ol.
4.2.2.3 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique à environ 28 g/l.
4.2.2.4 Acétone.
4.2.2.5 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCl) = 0,3 mol/l.
4.2.2.6 Chlorure de lithium, solution éthanolique à 40 g/l.
4.2.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, plus ce qui suit:
4.2.3.1 Titrimètre potentiométrique, équipé d’une burette de 10 ml de capacité graduée tous
les 0,02 ml, d’un millivoltmètre ou autre type de voltmètre approprié, d’une électrode de verre pour
la mesure et d’une électrode de référence argent/chlorure d’argent, d’un pont de liaison et d’un
bécher rempli de solution éthanolique de chlorure de lithium (4.2.2.6). D’autres types de titrimètres
potentiométriques peuvent être utilisés.
4.2.3.2 Tube à essais, de 50 ml de capacité, pour le xylène (4.2.2.1) et l’acétone (4.2.2.4).
4.2.3.3 Burette, de 5 ml de capacité, pour la solution d’hydroxyde de potassium (4.2.2.3).
4.2.3.4 Pipette, de 10 ml de capacité, pour l’hexan-1-ol (4.2.2.2).
4
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ISO/FDIS 8985:2021(F)
4.2.3.5 Fiole, de 100 ml de capacité.
4.2.3.6 Réfrigérant à reflux, d’au moins 300 mm de longueur, conforme à l’ISO 4799.
4.2.3.7 Appareil de chauffage, bain de sable, bain d’huile ou enveloppe chauffante, réglable à environ
200 °C.
4.2.3.8 Balance analytique, avec une exactitude de 0,1 mg.
4.2.3.9 Agitateur magnétique.
4.2.4 Mode opératoire
4.2.4.1 Détermination
Dans la fiole, peser, à 0,1 mg près, une quantité de copolymère sec comme indiqué dans le Tableau 2. La
masse de chaque particule de l’échantillon doit être inférieure à environ 0,05 g.
Tableau 2 — Guide concernant la masse de l’échantillon à utiliser
Teneur présumée en acétate de vinyle Masse approximative de la prise
w(VAC) d’essai
% g
w(VAC) ≤ 2 1
2 < w(VAC) ≤ 5 0,5
5 < w(VAC) ≤ 30 0,2
30 < w(VAC) 0,1
Lors de l’analyse d’un échantillon inconnu, réaliser d’abord un essai préliminaire dans des conditions
valables pour un copolymère contenant 5 % à 30 % d’acétate de vinyle.
4.2.4.1.1 Ajouter 25 ml de xylène (4.2.2.1) au contenu de la fiole et 10 ml d’hexan-1-ol (4.2.2.2) et 5 ml
de la solution d’hydroxyde de potassium (4.2.2.3). Chauffer la fiole surmontée du réfrigérant à reflux
(4.2.3.6) pendant 30 min à l’aide de l’appareil de chauffage (4.2.3.7) réglé à la température d’ébullition.
4.2.4.1.2 Après 30 min, retirer la fiole de l’appareil de chauffage et laisser refroidir pendant 5 min
à 6 min; introduire alors 35 ml d’acétone (4.2.2.4) par le haut du réfrigérant. Retirer le réfrigérant et
placer la fiole (si elle est conique) sur l’agitateur magnétique (4.2.3.9); autrement, transférer d’abord la
solution dans un bécher.
4.2.4.1.3 Plonger l’électrode de verre (voir 4.2.3.1) et l’une des extrémités du pont de liaison dans la
fiole ou le bécher. Plonger l’autre extrémité du pont de liaison et l’électrode de référence argent/chlorure
d’argent (voir 4.2.3.1) dans le bécher rempli de solution éthanolique de chlorure de lithium (4.2.2.6).
4.2.4.1.4 Réaliser le titrage potentiométrique sans délai, en ajoutant la solution titrée d’acide
chlorhydrique (4.2.2.5) jusqu’à la première décroissance de potentiel, tout en agitant. À l’approche du
point de fin de titrage, verser la solution d’acide par fractions de 0,04 ml à 0,06 ml.
4.2.4.1.5 Lorsque le point de fin de titrage est atteint, lire la tension, en millivolts, sur le titrimètre
ainsi que le volume de solution d’acide ajouté.
Le point de fin de titrage est le point auquel la plus grande variation du potentiel a lieu lors de l’ajout
d’un volume donné de solution de titrage. Dans le cas de deux fortes valeurs similaires de la variation,
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retenir la première valeur comme point de fin de titrage. Celui-ci peut également être déterminé
graphiquement.
4.2.4.2 Essai à blanc
Réaliser un essai à blanc parallèlement à la détermination, en suivant le même mode opératoire et en
utilisant les mêmes réactifs, mais en omettant la prise d’essai. Établir la courbe de titrage. Retenir la
valeur moyenne du pic sur la courbe de titrage comme point de fin de titrage.
4.2.5 Expression des résultats
4.2.5.1 La teneur en acétate de vinyle, w(VAC), exprimée en pourcentage en masse, est donnée par la
Formule (2):
00, 8 609×−VV ×c
()
34 2
w VAC = ×100 (2)
()
m
où
V est le volume, en ml, de solution titrée d’acide chlorhydrique utilisé pour l’essai à blanc;
3
V est le volume, en ml, de solution titrée d’acide chlorhydrique utilisé pour la détermination;
4
c est la concentration réelle, exprimée en mol/l, de la solution titrée d’acide chlorhydrique utilisée
2
pour le titrage;
m est la masse, en g, de la prise d’essai (voir 4.2.4.1.1).
4.2.5.2 Réaliser deux déterminations. Si les résultats diffèrent de plus de 1 %, les rejeter et
recommencer la détermination. Consigner la moyenne arithmétique des deux déterminations.
4.2.6 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document (à savoir l’ISO 8985:—) et à la méthode utilisée;
b) tous les détails nécessaires à l’identification complète de l’échantillon;
c) le résultat, exprimé conformément à 4.2.5.2.
4.3 Méthode de référence 3: Mesure de l’oxygène
4.3.1 Principe
La détermination de la teneur en oxygène est réalisée en utilisant l’une des méthodes traditionnelles
d’analyse organique élémentaire. Par conséquent, l’une des trois méthodes indiquées dans le Tableau 3
s’applique.
4.3.2 Appareillage
Tout appareillage (commercial ou autre) peut être utilisé, à condition qu’il réponde aux exigences
suivantes:
Plage de détection: 0,2 %
Dispersion: 0,2 % absolue ou 10 % relative si O < 1 %
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Tableau 3 — Méthodes traditionnell
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