ISO 2476:1996
(Main)Rubber, butadiene (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedures
Rubber, butadiene (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedures
Describes physical and chemical tests on raw rubbers and specifies standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of butadiene rubber (BR), including oil-extended types. Replaces the third edition.
Caoutchouc butadiène (BR) — Types polymérisés en solution — Méthode d'évaluation
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 2476
Fourth edition
1996-l O-l 5
Rubber, butadiene (BR) -
Solution-polymerized types - Evaluation
procedures
Caoutchouc butadigne (BR) - Types polym&is&s en solution - M&hode
d ‘&alua tion
Reference number
IS0 2476: 1996(E)
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IS0 2476: 1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normal carried out through IS0
IY
technical committees. Each membe body in terested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 2476 was prepared by Technical Committee
lSO/rC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 3, Raw ma-
terials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (IS0 2476:1988),
which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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IS0 2476:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0
Rubber, butadiene (BR) - Solution-polymerized types -
Evaluation procedures
WARNING - Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice. This
standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the respon-
sibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any
national regulatory conditions.
IS0 289-l : 1994, Rubber, unvulcanized - Determi-
1 Scope
nations using a shearing-disc viscometer - Part I .*
Determination of Mooney viscosity.
This International Standard specifies
IS0 471: 1995, Rubber - Temperatures, humidities
- physical and chemical tests on raw rubbers;
and times for conditioning and testing.
- standard materials, standard test formulations,
equipment and processing methods for evalu-
IS0 1795:1992, Rubber, raw, natural and synthetic -
ating the vulcanization characteristics of solution-
Sampling and further preparative procedures.
polymerized butadiene rubbers (BR), including oil-
extended types (OEBR), and the tensile stress-
IS0 2393: 1994, Rubber test mixes - Preparation,
strain properties of vulcanized mixes.
mixing and vulcanization - Equipment and pro-
cedures.
IS0 3417:1991, Rubber - Measurement of vulcan-
2 Normative references
iza tion characteris tics with the oscillating disc cure-
meter.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
IS0 6502: 1991, Rubber - Measurement of vulcan-
this International Standard. At the time of publication,
iza tion characteristics with ro torless cureme ters.
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
lSO/rR 9272:1986, Rubber and rubber products -
on this International Standard are encouraged to in-
Determination of precision for test method standards.
vestigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
3 Sampling and preparation of test
portion
IS0 37: 1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic -
Determination of tensile stress-s train properties.
3.1 A laboratory sample of approximately I,5 kg
shall be taken by the method described in IS0 1795.
IS0 247: 1990, Rubber - Determination of ash.
3.2 Preparation of the test portion shall be in accor-
IS0 248:1991, Rubbers, raw - Determination of
dance with IS0 1795.
volatile-matter con tent.
1
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@ IS0
is0 2476: 1996(E)
4.3 Ash
4 Physical and chemical tests on raw
rubber
Determine the ash in accordance with IS0 247.
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with
Preparation of test mixes for
5
IS0 289-l on a test portion prepared as indicated in
IS0 1795 (preferably without milling). If milling is evaluation of butadiene rubbers
necessary, maintain the mill roll surface temperature
at 35 OC + 5 “C.
5.1 Standard test formulations
Record the result as ML (1+4) at 100 OC.
Two standard test formulations are given in table 1.
4.2 Volatile matter
The materials used shall be national or international
standard reference materials (or, if no standard refer-
Determine the volatile-matter content in accordance ence material is available, as agreed by the interested
parties).
with IS0 248.
Table 1 - Standard test formulations
Parts by mass
Material
Non-oil-extended Oil-extended
100,00 1)
Butadiene rubber 100,00
3,00 3,00
Zinc oxide
60,OO 60,OO
Current industry reference black
2,00 2,00
Stearic acid
15,00
ASTM 103 oil 2)
Sulfur I,50 I,50
TBBS 3) 0,90 0,90
Total 182,40 167,40
I,11 I,14 to 1,164)
Calculated density, g/cm3
100 parts of oil-extended rubber means 100 parts of the rubber including the extender oil.
1)
2) This oil, density = 0,92 g/ems, is available in 3,8 litre and 19 litre quantities from Sun Oil, Indus-
trial products Dept., 1608 Walnut Street, Philadelphia, PA 19103, USA. Alternative oils, such as Cir-
cosol 4240, R.E. Carol1 IRM 43 or Shellflex 724, are suitable but may give slightly different results.
ASTM 103 oil has the following characteristics:
Kinematic viscosity at 100 “C: 16,8 mm2/s + I,2 mm*/s
Viscosity gravity constant: 0,889 + 0,002
The viscosity gravity constant (VGC) is calculated from the Saybolt universal viscosity at 37,8 OC and
the relative density (specific gravity) at 15,5/l 5,5 OC. Use the following equation to calculate the
VGC from the measured properties:
1 Od - 1,075 2 IOCJ,~ (IJ - 38)
VGC =
10 - log,& - 38)
where
d is the relative density (specific gravity) at 15,5/l 5,5 “C;
2) is the Saybolt universal viscosity at 37,8 “C.
3) IV-tefl-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This shall be obtained in powder form with an initial
methanol-insoluble-matter content of less than 0,3 %. The material shall be stored at room tem-
perature in a closed container and the methanol-insoluble matter shall be checked every 6 months,
If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be discarded or recrystallized.
4) Based on 37,5 % oil-extended BR.
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IS0 2476: 1996(E)
0 IS0
5.2 Procedure e) Discharge the batch at a
temperature of 170 OC or
after a total time of 6 min,
5.2.1 General
60
whichever occurs first.
210
Equipment and procedure for the preparation, mixing
f) Immediately pass the batch three times through
and vulcanization shall be in accordance with
a laboratory mill with a mill opening of 5,0 mm
IS0 2393.
and a temperature of 50 OC + 5 OC. Check-weigh
the batch (see IS0 2393). If the mass of the
batch differs from the theoretical value by more
52.2 Mixing procedures
than + 0,5 % or - I,5 %, discard the batch and re-
specified: mix.
Four mixing procedures are
mixer for initial and final
Method A - Internal 5.2.2.1.2 Stage 2 - Final mixing procedure
mixing
Dura- Cumulat-
Method B - Internal mixer for initial and mill for
tion ive time
final mixing
(min) (min)
Methods Cl and C2 - Mill mixing.
a) Cool the internal mixer to
NOTES
of
a temperature
1 These procedures may give different results.
40 OC & 5 “C with full cool-
ing water on the rotors.
2 The mill handling of solution-polymerized butadiene rub-
Start the motor and raise
bers is more difficult than for other rubbers, and mixing is
the ram.
best accomplished by using an internal mixer. With some
types of butadiene rubber, it is not possible to get a satis-
b) Leave the cooling water on
factory mix using the mill mixing procedure.
and the steam off. Roll all
the sulfur and the TBBS
5.2.2.1 Method A - Internal mixer for initial and
into one-half of the mas-
final mixing
terbatch and load into the
mixer. Add the remaining
5.2.2.1.1 Stage 1 - Initial mixing procedure
portion of the masterbatch.
05
Lower the ram. 05 I
I
Dura- Cumulat-
c) Allow the batch to mix until
tion ive time
a temperature of 110 OC or
a total time of 3 min is
(min) (min)
reached, whichever occurs
first. 25 30
Adjust the temperature
a)
(50 “C + 5 OC is recom- d) Immediately pass the batch through a laboratory
mended), rotor speed and
mill with a mill opening set at 0,8 mm and at a
ram pressure of the inter- temperature of 50 OC + 5 OC.
nal mixer to achieve the
e) Pass the rolled batch endwise through the rolls
conditions outlined in
six times.
5.2.2.1 .I e). Close the dis-
f) Sheet the batch to approximately 6 mm. Check-
charge gate, start the mo-
weigh the batch (see IS0 2393). If the mass of
tor and raise the ram.
the batch differs from the theoretical value by
Load one-half of the rub-
b) more than + 0,5 % or - I,5 %, discard the batch
ber, the zinc oxide, the
and re-mix. Remove sufficient material for cure-
carbon black, the oil (omit
meter testing.
from oil-extended BR), the
g) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for
stearic acid and the bal-
preparing test sheets or to the appropriate thick-
ance of the rubber. Lower
ness for preparing IS0 ring specimens in accord-
the ram. 05 05 I
I
ance with IS0 37.
35
d Allow the batch to mix. 30 I I
5.2.2.2 Method B - Internal mixer for initial and
Raise the ram and clean
d)
mill for final mixing
the mixer throat and the
top of the ram. Lower the
5.2.2.2.1 Stage 1 - Initial mixing procedure
ram. 015 40
Proceed in accordance with 5.2.2.1.1.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
@ IS0
- method C2, which is limited to non-oil-extended
5.2.2.2.2 Stage 2 - Final mill mixing procedure
rubbers but gives easier mixing and leads to bet-
Cut 720,O g (in the case of non-oil-extended rubber) or
ter dispersion of the ingredients.
660,O g (in the case of oil-extended rubber containing
37,5 % oil) from the masterbatch. Weigh out four
Methods Cl and C2 will not necessarily give identical
times the formula mass of the curatives (i.e. 6,0 g of
results for non-oil-extended solution-polymerized bu-
sulfur, 3,6 g of TBBS, etc.).
tadiene rubbers. In laboratory cross-checks or in a se-
ries of evaluations, the same procedure shall therefore
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be
be used in all cases.
maintained during mixing. If this is not obtained with
the nip settings specified hereunder, make small ad-
5.2.2.3.1 Method Cl
justments to the mill openings.
The standard laboratory batch mass, in grams, shall be
Dura- Cumulat-
based on three times the formulation mass (i.e.
tion ive time
3 x 182,40 g = 547,20 g or 3 x 167,40 g = 502,20 g).
Adjust the mill roll cooling conditions to maintain a
(min) (min)
temperature of 35 OC + 5 “C throughout the mixing.
Set and maintain the mill
a)
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be
roll temperature at
maintained during mixing. If this is not obtained with
35 OC + 5 OC and the mill
the nip settings specified hereunder, make small ad-
opening at I,5 mm. Band
justments to the mill openings.
the masterbatch around
the front roll.
LO 110
Add the sulfur and the
b) Dura- Cumulat-
TBBS slowly to the batch.
tion ive time
Sweep up any material
which has fallen into the
(min) (min)
mill pan and add it to the
a) Band the rubber with the
mix. 20
LO I
mill opening set at I,3 mm.
LO LO
Make six 3/4 cuts from
d
NOTE 3 Non-oil-extended rubbers
35
each side. I
1,5
longer milling to
may require
Cut the batch from the mill.
d)
achieve a good band.
Set the mill opening to
b) Add the zinc oxide and the
0,8 mm and pass the rolled
stearic acid evenly across
batch endwise through the
the rolls. Make two 3/4
rolls six times. 1,5 5,0
cuts from each side 30
210 I
Sheet the batch to approximately 6 mm. Check-
e)
c) Add the carbon black
weigh the batch (see IS0 2393). If the mass of
evenly across the rolls at a
the batch differs from the theoretical value by
uniform rate. When about
more t
...
ISO
NORME
2476
INTERNATIONALE
Quatrième édition
1996-10-15
Caoutchouc butadiène (BR) - Types
polymérisés en solution - Méthode
d’évaluation
Rubber, butadiene (BR) - Solution-polymerized types - Evaluation
procedures
Numéro de référence
ISO 2476:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2476: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2476 a été élaborée par le comité technique
ISOnC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
éditon annule et remplace la troisième édition
Cette quatrième
(ISO 2476:1988), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56. CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 2476:1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Caoutchouc butadiène (BR) - Types polymérisés en
solution - Méthode d’évaluation
- Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les prati-
AVERTISSEMENT
ques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes
de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles
de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisa-
tion.
ISO 289-l :1994, Caoutchouc non vulcanisé - Dé-
1 Domaine d’application
terminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement - Partie 7: Dé termina tion de l’indice
La présente Norme internationale prescrit
consistométrique Moone y.
- les méthodes d’essais physiques et chimiques
applicables aux caoutchoucs bruts;
ISO 471 :1995, Caoutchouc - Températures, humidi-
tés et durées pour le conditionnement et l’essai.
- les ingrédients, les formules d’essai, l’appareillage
et les méthodes d’essai pour la détermination des
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthéti-
caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation
butadiène (BR) polymérisés en solution, y compris
que
ultérieure.
les types étendus à I’huile (OEBR), et des carac-
téristiques en traction-allongement des mélanges
vulcanisés. ISO 2393: 1994, Mélanges d’essais à base d’élastomè-
res - Mélangeage, préparation et vulcanisation -
Appareillage et mode opératoire.
2 Références normatives
ISO 3417:1991, Caoutchouc - Détermination des ca-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
disque oscillant.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
ISO 6502:1991, Caoutchouc - Détermination des ca-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
ractéristiques de vulcanisation à l’aide de rhéomètres
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
sans rotor.
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
lSO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caout-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
chouc - Détermination de la fidélité de méthodes
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
d’essai normalisées.
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 37: 1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplasti-
3 Échantillonnage et préparation de la
- Détermination des caractéristiques de con-
que
prise d’essai
train te-déformation en traction.
3.1 Un échantillon pour laboratoire d’environ 1,5 kg
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux
doit être prélevé conformément à I’ISO 1795.
de cendres.
ISO 248:1991, Caoutchoucs bruts - Détermination 3.2 La préparation de la prise d’essai doit être effec-
des matières volatiles.
tuée conformément à I’ISO 1795.
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 2476: 1996(F)
4.3 Taux de centres
4 Essais physiques et chimiques sur le
caoutchouc brut
Déterminer la taux de cendres conformément à
I’ISO 247.
4.1 Indice consistométrique Mooney
5 Préparation des mélanges d’essais
Déterminer l’indice consistométrique conformément à
pour l’évaluation des caoutchoucs
I’ISO 289-1, sur une prise d’essai préparée comme
indiqué dans I’ISO 1795 (de préférence sans passage butadiène
sur outil à cylindres). Si un passage sur outil à cylin-
dres est nécessaire, maintenir la température de sur-
5.1 Formules d’essai normalisées
face des cylindres du mélangeur à 35 OC + 5 OC.
Deux formules d’essai normalisées sont données
dans le tableau 1.
Noter le résultat en tant que ML (1 + 4) à 100 OC.
Les ingrédients utilisés doivent être des matériaux de
référence normalisés par les organismes nationaux ou
4.2 Matières volatiles
internationaux (ou, si aucun matériau de référence
normalisé n’est disponible, tels que convenus par les
Déterminer la teneur en matières volatiles conformé-
parties intéressées).
ment à I’ISO 248.
Tableau 1 - Formules d’essai normalisées pour l’évaluation des caoutchoucs BR
Ingrédient
Noir de référence IRB courant
Acide stéarique
Huile de type ASTM 103 2)
Soufre
TBBS 3)
1) 100 parties de caoutchouc étendu à I’huile signifie 100 parties de caoutchouc, huile incluse
0,92 g/cms, peut etre obtenue en quantités de 3,8 litres et 19 litres
2) Cette huile, de masse volumique =
auprès de Sun Oil, Industrial products Dept., 1608 Walnut Street, Philadelphia, PA 19103, USA. D’autres
huiles, telles que Circosol 4240, R.E. Caroll IRM 43 ou Shellflex 724, peuvent être utilisées, mais peuvent
donner des résultats légèrement différents.
L’huile du type ASTM 103 a les caractéristiques suivantes:
viscosité cinématique à 100 OC: 16,8 mm*/s k 1,2mm*/s
constante de viscosité-gravité: 0,889 + 0,002
La constante de viscosité-gravité (CVG) est calculée d’après la viscosité Saybolt Universal à 37,8 “C et la
densité relative (poids spécifique) à 15,5/15,5 OC. Utiliser l’équation suivante pour calculer la CVG d’après
les propriétés mesurées:
1 Od - 1,075 2 log& - 38)
CVG =
10 - log,& - 38)
où
d est la densité relative (poids spécifique) à 15,5/15,5 OC;
II est la viscosité Saybolt Universal à 37,8 OC.
3) N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfénamide. Ce produit doit être obtenu sous forme de poudre ayant une
teneur initiale en matières insolubles dans le méthanol inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à la
température ambiante dans un récipient fermé, et la teneur en matières insolubles dans le méthanol doit
être vérifiée tous les 6 mois. S’il arrive que cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit être rejeté ou re-
cristallisé.
4) Basée sur un caoutchouc butadiene étendu à 37,5 % d’huile.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 2476:1996(F)
5.2 Mode opératoire
c) Laisser travailler le mé-
lange.
310 3,5
5.2.1 Généralités
.
d) Relever le piston et net-
toyer le col du mélangeur
L’appareillage et le mode opératoire pour la prépara-
et le haut du piston. Abais-
tion, le mélangeage et la vulcanisation du caoutchouc
ser le piston.
Of5 4,O
doivent être conformes à I’ISO 2393.
e) Décharger le mélange soit
5.22 Méthodes de mélangeage
lorsque la température de
170 OC est atteinte, soit
Quatre méthodes de mélangeage sont prescrites:
après 6 mois au maximum,
dès que l’un ou l’autre de
Méthode A - Préparation du mélange-maître et
ces deux critères est at-
du mélange final en utilisant un mélangeur interne
teint.
210 60
Méthode B - Préparation du mélange-maître en
utilisant un mélangeur interne, et pour la prépara- f) Transférer immédiatement le mélange sur un
mélangeur à cylindres, les cylindres étant écartés
tion du mélange final en utilisant un mélangeur à
cylindres de 5,0 mm et maintenus à une température de
50 OC k 5 OC, et le faire passer trois fois entre les
Méthodes Cl et C2 - Préparation du mélange en
cylindres. Vérifier la masse du mélange (voir
utilisant un mélangeur à cylindres.
ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de
plus de + 0,5 % ou - 1,5 % de la valeur théori-
NOTES
que, rejeter ce mélange et en refaire un autre.
1 Ces méthodes peuvent donner des résultats différents.
2 Le mélangeage des caoutchoucs butadiène polymérisés
en solution sur mélangeur à cylindres, en utilisant la for-
5.2.2.1.2 Phase 2 - Mélangeage final
mule d’essai normalisée, est plus difficile que celui des au-
tres caoutchoucs, et l’utilisation d’un mélangeur interne
Durée
permet d’obtenir de meilleurs résultats. Avec certaines
Durée
qualités de caoutchouc butadiène, il n’est pas possible
cumulée
d’obtenir de bons mélanges en utilisant un mélangeur à (min)
(min)
cylindres.
a) Refroidir le mélangeur in-
terne jusqu’à une tempéra-
5.2.2.1 Méthode A - Préparation du
ture de 40 OC k 5 OC avec la
mélange-maître et du mélange final en utilisant
circulation d’eau grande
un mélangeur interne
ouverte à travers les ro-
- Mélangeage initial
5.2.2.1.1 Phase 1 tors. Mettre les rotors en
marche et relever le piston. -
Durée
Durée b) Maintenir le circuit d’eau
cumulée
de refroidissement ouvert
(min)
(min)
et le circuit de vapeur fer-
a) Régler la température
mé. Dans la moitié du mé-
(50 OC rt: 5 OC est recom-
lange-maître, répartir tout
mandée), la vitesse des ro-
le soufre et le TBBS, le
tors et la pression du
rouler en feuille et I’intro-
piston du mélangeur in-
duire dans le mélangeur.
terne afin d’obtenir les
Ajouter le restant du mé-
conditions décrites en
lange-maître. Abaisser le
5.2.2.1 .l e). Fermer la porte
piston. 05
I 0,5
de décharge, mettre les ro-
c) Laisser travailler le mé-
tors en marche, et relever
lange soit jusqu’à atteindre
le piston.
la température de 110 OC
b) Introduire la moitié du
soit 3 min au maximum,
l’oxyde de
caoutchouc,
dès que l’un ou l’autre de
zinc, le noir de carbone,
ces deux critères est at-
I’huile (sauf dans le cas du
teint. 30
z5 I
butadiène
caoutchouc
d) Transférer immédiatement le mélange sur un
étendu à I’huile), l’acide
mélangeur à cylindres, les cylindres étant écartés
stéarique et le reste du
de 0,8 mm et maintenus à une température de
caoutchouc. Abaisser le
50°Cf50C.
05
piston. I
015
---------------------- Page: 5 ----------------------
@ ISO
ISO 2476:1996(F)
d) Couper le mélange et le
Faire passer le mélange six fois entre les cylin-
e)
retirer du cylindre. Régler
dres, en formant un rouleau et en l’introduisant
l’écartement à 0,8 mm et
par l’un ou l’autre des bouts, alternativement.
faire passer le mélange six
Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
fois entre les cylindres, en
6 mm environ et vérifier la masse du mélange
formant un rouleau et en
(voir ISO 2393). Si la masse du mélange diffère
l’introduisant par l’un ou
de plus de + 0,5 % ou - 1,5 % de la valeur théo-
l’autre des bouts, alternati-
rique, rejeter ce mélange et en refaire un autre.
vement.
L5 5,0
Prélever une quantité suffisante pour effectuer
e) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
les essais au rhéomètre.
6 mm environ et vérifier la masse du mélange
g) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
(voir ISO 2393). Si la masse du mélange diffère
2,2 mm environ pour la préparation des plaques,
de plus de + 0,5 % ou - 1,5 %,de la valeur théo-
ou d’une autre épaisseur convenable pour la pré-
rique, rejeter ce mélange et en refaire un autre.
paration des éprouvettes ISO en forme d’anneau,
Prélever une quantité suffisante pour effectuer
I’ISO 37.
conformément à
les essais au rhéomètre.
f) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
5.222 Méthode B - Préparation du
2,2 mm environ pour la préparation des plaques,
mélange-maître en utilisant un mélangeur interne
ou d’une autre épaisseur convenable pour la pré-
et du mélange final en utilisant un mélangeur
paration des éprouvettes ISO en forme d’anneau,
à cylindres
conformément à I’ISO 37.
- Mélangeage initial
5.2.2.2.1 Phase 1
5.2.2.3 Méthodes Cl et C2 - Préparation du
Procéder conformément à 5.221 .l . mélange en utilisant un mélangeur à cylindres
- Mélangeage final sur
5.2.2.2.2 Phase 2 La mise en œuvre sur mélangeurs à cylindres des
mélangeur à cylindres caoutchoucs butadiène polymérisés en solution est
délicate. Si l’on dispose d’un mélangeur interne, on
Couper 720,O g (dans le cas de caoutchouc non éten- préférera les méthodes A et B qui conduisent à une
du à I’huile) ou 660,O g (dans le cas de caoutchouc meilleure dispersion des ingrédients. Dans le cas con-
étendu à 37,5 % d’huile) dans le mélange-maître. Pe- traire, deux méthodes peuvent être utilisées:
ser des masses d’agents de vulcanisation égales à
quatre fois celles correspondant à la formule (c’est-à- - la méthode Cl utilis #able po ur ces caoutchoucs,
dire 6,0 g de soufre, 3,6 g de TBBS, etc.). ‘ils soient éte ndus à I’huile ou non;
w
- la méthode C2, seulement utilisable pour les
Maitenir un bourrelet convenable de caoutchouc entre
caoutchoucs non étendus à I’huile, mais qui est
les cylindres pendant le mélangeage. Si les écarte-
plus facile à réaliser et avec laquelle la dispersion
ments de cylindres prescrits ci-après ne permettent
des ingrédients est meilleure.
pas d’obtenir ce résultat, les modifier légèrement.
Lorsqu’elles sont appliquées aux caoutchoucs buta-
Durée
diène polymérisés en solution, les méthodes Cl et C2
Durée
cumulée
peuvent conduire à des résultats différents. II est donc
(min)
(min)
impératif d’utiliser la même méthode lors d’essais in-
terlaboratoires ou lorsqu’on procède à une série d’es-
a) Régler et maintenir les cy-
sais comparatifs.
lindres à une température
de 35 OC k 5 OC et à un
5.2.2.3.1 Méthode Cl
écartement de 1,5 mm.
Former le mélange-maître
Peser une masse, en grammes, de mélange égale à
et former le manchon de
trois fois celle correspondant à la formule (c’est-à-dire
caoutchouc sur le cylindre
3 x 182,40 g = 547,20 g ou 3 x 167,40 g = 502,20 g).
avant.
110 110
Maintenir la température à 35 OC + 5 OC pendant toute
b) Ajouter lentement le soufre
la durée du
...
ISO
NORME
2476
INTERNATIONALE
Quatrième édition
1996-10-15
Caoutchouc butadiène (BR) - Types
polymérisés en solution - Méthode
d’évaluation
Rubber, butadiene (BR) - Solution-polymerized types - Evaluation
procedures
Numéro de référence
ISO 2476:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2476: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2476 a été élaborée par le comité technique
ISOnC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
éditon annule et remplace la troisième édition
Cette quatrième
(ISO 2476:1988), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56. CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2476:1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Caoutchouc butadiène (BR) - Types polymérisés en
solution - Méthode d’évaluation
- Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les prati-
AVERTISSEMENT
ques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes
de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles
de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisa-
tion.
ISO 289-l :1994, Caoutchouc non vulcanisé - Dé-
1 Domaine d’application
terminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement - Partie 7: Dé termina tion de l’indice
La présente Norme internationale prescrit
consistométrique Moone y.
- les méthodes d’essais physiques et chimiques
applicables aux caoutchoucs bruts;
ISO 471 :1995, Caoutchouc - Températures, humidi-
tés et durées pour le conditionnement et l’essai.
- les ingrédients, les formules d’essai, l’appareillage
et les méthodes d’essai pour la détermination des
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthéti-
caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation
butadiène (BR) polymérisés en solution, y compris
que
ultérieure.
les types étendus à I’huile (OEBR), et des carac-
téristiques en traction-allongement des mélanges
vulcanisés. ISO 2393: 1994, Mélanges d’essais à base d’élastomè-
res - Mélangeage, préparation et vulcanisation -
Appareillage et mode opératoire.
2 Références normatives
ISO 3417:1991, Caoutchouc - Détermination des ca-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
ractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
disque oscillant.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
ISO 6502:1991, Caoutchouc - Détermination des ca-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
ractéristiques de vulcanisation à l’aide de rhéomètres
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
sans rotor.
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
lSO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caout-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
chouc - Détermination de la fidélité de méthodes
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
d’essai normalisées.
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 37: 1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplasti-
3 Échantillonnage et préparation de la
- Détermination des caractéristiques de con-
que
prise d’essai
train te-déformation en traction.
3.1 Un échantillon pour laboratoire d’environ 1,5 kg
ISO 247:1990, Caoutchouc - Détermination du taux
doit être prélevé conformément à I’ISO 1795.
de cendres.
ISO 248:1991, Caoutchoucs bruts - Détermination 3.2 La préparation de la prise d’essai doit être effec-
des matières volatiles.
tuée conformément à I’ISO 1795.
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 2476: 1996(F)
4.3 Taux de centres
4 Essais physiques et chimiques sur le
caoutchouc brut
Déterminer la taux de cendres conformément à
I’ISO 247.
4.1 Indice consistométrique Mooney
5 Préparation des mélanges d’essais
Déterminer l’indice consistométrique conformément à
pour l’évaluation des caoutchoucs
I’ISO 289-1, sur une prise d’essai préparée comme
indiqué dans I’ISO 1795 (de préférence sans passage butadiène
sur outil à cylindres). Si un passage sur outil à cylin-
dres est nécessaire, maintenir la température de sur-
5.1 Formules d’essai normalisées
face des cylindres du mélangeur à 35 OC + 5 OC.
Deux formules d’essai normalisées sont données
dans le tableau 1.
Noter le résultat en tant que ML (1 + 4) à 100 OC.
Les ingrédients utilisés doivent être des matériaux de
référence normalisés par les organismes nationaux ou
4.2 Matières volatiles
internationaux (ou, si aucun matériau de référence
normalisé n’est disponible, tels que convenus par les
Déterminer la teneur en matières volatiles conformé-
parties intéressées).
ment à I’ISO 248.
Tableau 1 - Formules d’essai normalisées pour l’évaluation des caoutchoucs BR
Ingrédient
Noir de référence IRB courant
Acide stéarique
Huile de type ASTM 103 2)
Soufre
TBBS 3)
1) 100 parties de caoutchouc étendu à I’huile signifie 100 parties de caoutchouc, huile incluse
0,92 g/cms, peut etre obtenue en quantités de 3,8 litres et 19 litres
2) Cette huile, de masse volumique =
auprès de Sun Oil, Industrial products Dept., 1608 Walnut Street, Philadelphia, PA 19103, USA. D’autres
huiles, telles que Circosol 4240, R.E. Caroll IRM 43 ou Shellflex 724, peuvent être utilisées, mais peuvent
donner des résultats légèrement différents.
L’huile du type ASTM 103 a les caractéristiques suivantes:
viscosité cinématique à 100 OC: 16,8 mm*/s k 1,2mm*/s
constante de viscosité-gravité: 0,889 + 0,002
La constante de viscosité-gravité (CVG) est calculée d’après la viscosité Saybolt Universal à 37,8 “C et la
densité relative (poids spécifique) à 15,5/15,5 OC. Utiliser l’équation suivante pour calculer la CVG d’après
les propriétés mesurées:
1 Od - 1,075 2 log& - 38)
CVG =
10 - log,& - 38)
où
d est la densité relative (poids spécifique) à 15,5/15,5 OC;
II est la viscosité Saybolt Universal à 37,8 OC.
3) N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfénamide. Ce produit doit être obtenu sous forme de poudre ayant une
teneur initiale en matières insolubles dans le méthanol inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à la
température ambiante dans un récipient fermé, et la teneur en matières insolubles dans le méthanol doit
être vérifiée tous les 6 mois. S’il arrive que cette teneur dépasse 0,75 %, le produit doit être rejeté ou re-
cristallisé.
4) Basée sur un caoutchouc butadiene étendu à 37,5 % d’huile.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 2476:1996(F)
5.2 Mode opératoire
c) Laisser travailler le mé-
lange.
310 3,5
5.2.1 Généralités
.
d) Relever le piston et net-
toyer le col du mélangeur
L’appareillage et le mode opératoire pour la prépara-
et le haut du piston. Abais-
tion, le mélangeage et la vulcanisation du caoutchouc
ser le piston.
Of5 4,O
doivent être conformes à I’ISO 2393.
e) Décharger le mélange soit
5.22 Méthodes de mélangeage
lorsque la température de
170 OC est atteinte, soit
Quatre méthodes de mélangeage sont prescrites:
après 6 mois au maximum,
dès que l’un ou l’autre de
Méthode A - Préparation du mélange-maître et
ces deux critères est at-
du mélange final en utilisant un mélangeur interne
teint.
210 60
Méthode B - Préparation du mélange-maître en
utilisant un mélangeur interne, et pour la prépara- f) Transférer immédiatement le mélange sur un
mélangeur à cylindres, les cylindres étant écartés
tion du mélange final en utilisant un mélangeur à
cylindres de 5,0 mm et maintenus à une température de
50 OC k 5 OC, et le faire passer trois fois entre les
Méthodes Cl et C2 - Préparation du mélange en
cylindres. Vérifier la masse du mélange (voir
utilisant un mélangeur à cylindres.
ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de
plus de + 0,5 % ou - 1,5 % de la valeur théori-
NOTES
que, rejeter ce mélange et en refaire un autre.
1 Ces méthodes peuvent donner des résultats différents.
2 Le mélangeage des caoutchoucs butadiène polymérisés
en solution sur mélangeur à cylindres, en utilisant la for-
5.2.2.1.2 Phase 2 - Mélangeage final
mule d’essai normalisée, est plus difficile que celui des au-
tres caoutchoucs, et l’utilisation d’un mélangeur interne
Durée
permet d’obtenir de meilleurs résultats. Avec certaines
Durée
qualités de caoutchouc butadiène, il n’est pas possible
cumulée
d’obtenir de bons mélanges en utilisant un mélangeur à (min)
(min)
cylindres.
a) Refroidir le mélangeur in-
terne jusqu’à une tempéra-
5.2.2.1 Méthode A - Préparation du
ture de 40 OC k 5 OC avec la
mélange-maître et du mélange final en utilisant
circulation d’eau grande
un mélangeur interne
ouverte à travers les ro-
- Mélangeage initial
5.2.2.1.1 Phase 1 tors. Mettre les rotors en
marche et relever le piston. -
Durée
Durée b) Maintenir le circuit d’eau
cumulée
de refroidissement ouvert
(min)
(min)
et le circuit de vapeur fer-
a) Régler la température
mé. Dans la moitié du mé-
(50 OC rt: 5 OC est recom-
lange-maître, répartir tout
mandée), la vitesse des ro-
le soufre et le TBBS, le
tors et la pression du
rouler en feuille et I’intro-
piston du mélangeur in-
duire dans le mélangeur.
terne afin d’obtenir les
Ajouter le restant du mé-
conditions décrites en
lange-maître. Abaisser le
5.2.2.1 .l e). Fermer la porte
piston. 05
I 0,5
de décharge, mettre les ro-
c) Laisser travailler le mé-
tors en marche, et relever
lange soit jusqu’à atteindre
le piston.
la température de 110 OC
b) Introduire la moitié du
soit 3 min au maximum,
l’oxyde de
caoutchouc,
dès que l’un ou l’autre de
zinc, le noir de carbone,
ces deux critères est at-
I’huile (sauf dans le cas du
teint. 30
z5 I
butadiène
caoutchouc
d) Transférer immédiatement le mélange sur un
étendu à I’huile), l’acide
mélangeur à cylindres, les cylindres étant écartés
stéarique et le reste du
de 0,8 mm et maintenus à une température de
caoutchouc. Abaisser le
50°Cf50C.
05
piston. I
015
---------------------- Page: 5 ----------------------
@ ISO
ISO 2476:1996(F)
d) Couper le mélange et le
Faire passer le mélange six fois entre les cylin-
e)
retirer du cylindre. Régler
dres, en formant un rouleau et en l’introduisant
l’écartement à 0,8 mm et
par l’un ou l’autre des bouts, alternativement.
faire passer le mélange six
Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
fois entre les cylindres, en
6 mm environ et vérifier la masse du mélange
formant un rouleau et en
(voir ISO 2393). Si la masse du mélange diffère
l’introduisant par l’un ou
de plus de + 0,5 % ou - 1,5 % de la valeur théo-
l’autre des bouts, alternati-
rique, rejeter ce mélange et en refaire un autre.
vement.
L5 5,0
Prélever une quantité suffisante pour effectuer
e) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
les essais au rhéomètre.
6 mm environ et vérifier la masse du mélange
g) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
(voir ISO 2393). Si la masse du mélange diffère
2,2 mm environ pour la préparation des plaques,
de plus de + 0,5 % ou - 1,5 %,de la valeur théo-
ou d’une autre épaisseur convenable pour la pré-
rique, rejeter ce mélange et en refaire un autre.
paration des éprouvettes ISO en forme d’anneau,
Prélever une quantité suffisante pour effectuer
I’ISO 37.
conformément à
les essais au rhéomètre.
f) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de
5.222 Méthode B - Préparation du
2,2 mm environ pour la préparation des plaques,
mélange-maître en utilisant un mélangeur interne
ou d’une autre épaisseur convenable pour la pré-
et du mélange final en utilisant un mélangeur
paration des éprouvettes ISO en forme d’anneau,
à cylindres
conformément à I’ISO 37.
- Mélangeage initial
5.2.2.2.1 Phase 1
5.2.2.3 Méthodes Cl et C2 - Préparation du
Procéder conformément à 5.221 .l . mélange en utilisant un mélangeur à cylindres
- Mélangeage final sur
5.2.2.2.2 Phase 2 La mise en œuvre sur mélangeurs à cylindres des
mélangeur à cylindres caoutchoucs butadiène polymérisés en solution est
délicate. Si l’on dispose d’un mélangeur interne, on
Couper 720,O g (dans le cas de caoutchouc non éten- préférera les méthodes A et B qui conduisent à une
du à I’huile) ou 660,O g (dans le cas de caoutchouc meilleure dispersion des ingrédients. Dans le cas con-
étendu à 37,5 % d’huile) dans le mélange-maître. Pe- traire, deux méthodes peuvent être utilisées:
ser des masses d’agents de vulcanisation égales à
quatre fois celles correspondant à la formule (c’est-à- - la méthode Cl utilis #able po ur ces caoutchoucs,
dire 6,0 g de soufre, 3,6 g de TBBS, etc.). ‘ils soient éte ndus à I’huile ou non;
w
- la méthode C2, seulement utilisable pour les
Maitenir un bourrelet convenable de caoutchouc entre
caoutchoucs non étendus à I’huile, mais qui est
les cylindres pendant le mélangeage. Si les écarte-
plus facile à réaliser et avec laquelle la dispersion
ments de cylindres prescrits ci-après ne permettent
des ingrédients est meilleure.
pas d’obtenir ce résultat, les modifier légèrement.
Lorsqu’elles sont appliquées aux caoutchoucs buta-
Durée
diène polymérisés en solution, les méthodes Cl et C2
Durée
cumulée
peuvent conduire à des résultats différents. II est donc
(min)
(min)
impératif d’utiliser la même méthode lors d’essais in-
terlaboratoires ou lorsqu’on procède à une série d’es-
a) Régler et maintenir les cy-
sais comparatifs.
lindres à une température
de 35 OC k 5 OC et à un
5.2.2.3.1 Méthode Cl
écartement de 1,5 mm.
Former le mélange-maître
Peser une masse, en grammes, de mélange égale à
et former le manchon de
trois fois celle correspondant à la formule (c’est-à-dire
caoutchouc sur le cylindre
3 x 182,40 g = 547,20 g ou 3 x 167,40 g = 502,20 g).
avant.
110 110
Maintenir la température à 35 OC + 5 OC pendant toute
b) Ajouter lentement le soufre
la durée du
...
Questions, Comments and Discussion
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