ISO 5933:1980
(Main)Boric acid, boric oxide, disodium tetraborates and crude sodium borates for industrial use — Determination of total nickel content of boric acid, boric oxide and disodium tetraborates and the alkali-soluble nickel content of crude sodium borates — Furil alpha-dioxime photometric method
Boric acid, boric oxide, disodium tetraborates and crude sodium borates for industrial use — Determination of total nickel content of boric acid, boric oxide and disodium tetraborates and the alkali-soluble nickel content of crude sodium borates — Furil alpha-dioxime photometric method
Specifies a method applicable to products in which the nickel content being determined exceeds 0,1 mg/kg. The principle of determination is based on dissolution of a test portion, formation of the coloured nickel furil -dioxime complex, extraction with chloroform and photometric measurement at a wavelength of about 435 nm.
Acide borique, oxyde borique, tétraborates disodiques et borates de sodium bruts à usage industriel — Dosage du nickel total dans l'acide borique, l'oxyde borique et les tétraborates disodiques, et du nickel soluble en milieu alcalin dans les borates de sodium bruts — Méthode photométrique à la furil alpha-dioxime
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAfl OPI-AHVl3ALWlR fl0 CTAH~APTbl3A~MM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATlON
Boric acid, boric Oxide, disodium tetraborates and crude
sodium borates for industrial use - Determination of
total nicke1 content of boric acid, boric Oxide and
disodium tetraborates and the alkali-soluble nicke1 content
of crude sodium borates
- Furil a-dioxime photometric
method
Acide borique, Oxyde borique, Mraborates disodiques et borates de sodium bruts S usage industriel - Dosage du nicke1 total
dans l’acide borique, l’oxyde borique et les tetraborates disodiques, et du nicke1 soluble en milieu alcalin dans les borates de
sodium bruts - IWthode photometrique 2 Ia furil a-dioxime
First edition - 1980-11-01
UDC 661.651 : 543.42 : 546.74 Ref. No. ISO 5933-1980 (EI
Descriptors :
boric acids, boric oxides, sodium borates, Chemical analysis, determination of content, nickel, spectrophotometric analysis,
calibrating.
Price based on 4 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
Internation al Standard ISO 5933 was developed by Tech nical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, a nd was circulated to the member bodies in October 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Poland
Austria Hungary Romania
Belgium India South Africa, Rep. of
B razil Israel Switzerland
Bulgaria Italy Thailand
China Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslovakia Mexico USSR
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Y ugoslavia
France Philippines
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied C hemistry ( I U PAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1980
Printed in Switzerland
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ISO 59334980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Boric acid, boric Oxide, disodium tetraborates and crude
sodium borates for industrial use - Determination of
total nicke1 content of boric acid, boric Oxide and
disodium tetraborates and the alkali-soluble nicke1 content
of crude sodium borates - Furil a-dioxime photometric
method
1 Scope and field of application 4.6 Hydrogen Peroxide, 50 g/l Solution.
This International Standard specifies a furil cr-dioxime
4.7 Trisodium citrate dihydrate (C6H5Na307.2HZO),
photometric method for the determination of the total nicke1
100 g/l Solution.
content of boric acid, boric Oxide and disodium tetraborates for
industrial use and for determination of the alkali-soluble nicke1
4.8 2,2’-Furil (2, EI-dioxime (Furil a-dioxime),
content of crude sodium borates for industrial use.
IO g/l ethanolic solution.
The method is applicable to products in which the nicke1 con-
Dissolve 1 g of furil a-dioxime in 60 to 70 ml of ethanol at ap-
tent being determined exceeds 0,l mg/kg.
proximately 70 OC. Cool to ambient temperature and dilute to
100 ml with the same ethanol.
2 Reference
4.9 Nickel, Standard Solution corresponding to 0,100 g of
nicke1 (Ni) per litre.
ISO 2217, Crude sodium borates for industrial use - Deter-
mina tion o f matter insoluble in alkaline medium and prepara tion
Weigh to the nearest 0,000 1 g, 0,100 g of pure nicke1 and
of test solutions.
dissolve in a minimum quantity of approximately 500 g/l nitric
acid Solution. Heat the Solution on a hot plate until the fumes
evolved are no Ionger brown, cool and add about 100 ml of
3 Principle
water. Transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Dissolution of a test Portion, formation of the coloured nicke1
furil a-dioxime complex, extraction with chloroform and
1 ml of this Standard Solution contains 0,lO mg of Ni.
photometric measurement at a wavelength of about 435 nm.
4.10 Nickel, Standard Solution corresponding to 0,002 g of
nicke1 (Ni) per litre.
4 Reagents
Transfer 5,0 ml of the Standard nicke1 Solution (4.9) to a 250 ml
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
Prepare this Solution at the time of use.
4.1 Chloroform, redistilled.
1 ml of this Standard Solution contains 2 pg of Ni.
WARNING - Chloroform is toxic. Avoid breathing the
vapour and contact with skin. Carry out all operations in-
4.11 Phenolphthalein, 5 g/l Solution in 95 % ( V/ v)
volving its use in a fume cupboard.
ethanol.
4.2 Hydrochlorit acid, Q approximately 1,19 g/ml, about
38 % (mlm) Solution.
5 Apparatus
4.3 Ammonia Solution, Q approximately 0,91 g/ml, about Ordinary laboratory apparatus and
25 % (mlm) Solution.
5.1 Spectrophotometer, fitted with cells having Optical
4.4 Sulphuric acid, approximately 4,9 g/l Solution. path lengths of 4 or 5 cm and of capacity 10 to 12 ml, or
4.5 Sodium hydroxide, approximately 40 g/l solution. 5.2 Photoelectric absorptiometer, fitted with similar cells.
1
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ISO 5933-1980 (El
6.32 Colour development
6 Procedure
Taking each separating funnel in turn, add to its contents 5 ml
6.1 Test Portion
of the trisodium citrate Solution (4.7) and 0,l ml of the
phenolphthalein Solution (4.11). Cautiously add the sodium
6.1.1 Boric acid, boric Oxide and disodium tetraborates
hydroxide Solution (4.5), with continuous mixing, until the in-
dicator colour turns pink and then add the sulphuric acid solu-
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 2,0 g of the test Sample.
tion (4.41, drop by drop, until the pink colour is discharged.
Add, mixing after each addition, 1 ml of the furil a-dioxime
6.1.2 Crude sodium borates
Solution (4.81, 5 ml of the ammonia Solution (4.3) and 15 ml of
the chloroform (4.1). Shake the funnel vigorously for 2 min,
Transfer 100,O ml of Solution A (see ISO 2217) to a 250 ml
releasing any pressure build-up, and allow the layers to
beaker.
separate for 3 min. Transfer the chloroform layer to a second
100 ml separating funnel containing 50 ml of the sulphuric acid
Solution (4.4). Shake the funnel vigorously for 2 min and allow
the layers to separate for 3 min. Fill one of the cells with the
6.2 Blank tests
chloroform layer
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOJIHAR OPTAHM3Al&lR l-l0 CTAH~APTH3Al&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide borique, oxyde borique, tétraborates disodiques et
borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage du
nickel total dans l’acide borique, l’oxyde borique et les
tétraborates disodiques, et du nickel soluble en milieu
alcalin dans les borates de sodium bruts - Méthode
photométrique à la furil a-dioxime
De termina tion of total nickel
Boric acid, boric oxide, disodium tetraborates and crude sodium borates for industrial use -
content of boric acid, boric oxide and disodium tetraborates and the alkali-soluble nickel content of crude sodium borates - Furil
’ cr- dioxime pho tometric me thod
Première édition - 1980-11-01
CDU 661.651 : 543.42 : 546.74
Réf. no : ISO 5933-1980 (F)
îî
Descripteurs : acide borique, oxyde borique, borate de sodium, analyse chimique, dosage, nickel, analyse spectrophotométrique, étalonnage.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5933 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
France Roumanie
Allemagne, R. F.
Australie Hongrie Royaume-Uni
Inde Suisse
Autriche
Israël Tchécoslovaquie
Belgique
Thaïlande
Brésil Italie
Mexique URSS
Bulgarie
Chine Pays-Bas Yougoslavie
Corée, Rép. de Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO5933-1980( F)
Acide borique, oxyde borique, tétraborates disodiques et
borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage du
nickel total dans l’acide borique, l’oxyde borique et les
tétraborates disodiques, et du nickel soluble en milieu
alcalin dans les borates de sodium bruts - Méthode
photométrique à la furil a-dioxime
1 Objet et domaine d’application 4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à
38 % (mlm) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
métrique à la furil a-dioxime pour le dosage du nickel total dans
4.3 Hydroxyde d’ammonium, ,Q 0,91 g/ml environ, solu-
l’acide borique, l’oxyde borique et les tétraborates disodiques à
tion à 25 % (mlm) environ.
usage industriel, et pour le dosage du nickel soluble en milieu
alcalin dans les borates de sodium bruts à usage industriel.
4.4 Acide sulfurique, solution à 4,9 g/l environ.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en nickel
est égale ou supérieure à 0,l mg/kg.
4.5 Hydroxyde’de sodium, solution à 40 g/l environ.
2 Référence
4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 50 g/l.
ISO 2217, Borates de sodium bruts à usage industriel - Déter-
mina tion des matières insolubles en milieu alcalin, et prépara-
4.7 Citrate trisodique dihydraté (C6H5Na307.2H20), solu-
tion des solutions d’essai.
tion à 100 g/l.
3 Principe 4.8 Furil (2, E)-2,2’dioxime [Furil a-dioxime], solution
éthanolique à 10 g/l.
Mise en solution d’une prise d’essai. Formation d’un complexe
coloré nickel-furil a-dioxime, extraction de ce complexe dans le Dissoudre 1 g de furil a-dioxime dans 60 à 70 ml d’éthanol à
chloroforme et mesurage photométrique à une longueur 70 OC environ. Refroidir à la température ambiante et compléter
d’onde de 435 nm environ. le volume à 100 ml avec le même éthanol.
4 Réactifs 4.9 Nickel, solution étalon correspondant à 0,100 g de nickel
(Ni) par litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Peser, à 0,000 1 g prés, 0,100 g de nickel pur et le dissoudre
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. dans le minimum de quantité de solution d’acide nitrique à
500 g/l environ. Chauffer la solution sur une plaque chauffante
jusqu’à cessation de dégagement de vapeurs brunes, refroidir
4.1 Chloroforme, redistillé.
et ajouter environ 100 ml d’eau. Transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
AVERTISSEMENT - Le chloroforme est toxique. Éviter
homogénéiser.
d’en respirer les vapeurs et éviter le contact avec la peau.
Effectuer toutes les opérations qui utilisent ce produit
1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de Ni.
sous une hotte.
1
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60 59334980 (FI
nant chacune ml de I a solution d’acide ch lorhydrique (4.21,
4.10 Nickel, solution étalon correspondant à 0,002 g de nic-
ajouter les qua n tités de la solution étalon de nickel (4.10) indi-
kel (Ni) par litre.
quées dans le tableau ci-dessous.
ml de la solution étalon de nickel (4.9) dans une
Transvaser 5,0
.
fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Masse correspondante de
Solution étalon de nickel
nickel
(4.10)
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1 ml de cette solution étalon contient 2 pg de Ni.
4.11 PhénoJphtaléine, solution à 5 g/l dans de I’éthanol à
95 % (V/v).
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
équipé de cuves de 4 ou 5 cm
5.1 Spectrophotomètre,
de capacité, ou
d’épaisseur et de 10 à 12 ml
Diluer chaque solution à 50 ml avec de l’eau et ajouter 0,5 ml de
la solution de peroxyde d’hydrogène ( 4.6).
52 . Photomètre, équipé de cuves similaires.
6.3.2 Développement de la coloration
6 Mode opératoire
Prendre à tour de rôle chaque ampoule à décanter. Ajouter, à
son contenu, 5 ml de la solution de citrate trisodique (4.7) et
6.1 Prise d’essai
0,l ml de la solution de phénolphtaléine (4.11). Ajouter avec
précaution la solution d’hydroxyde de sodium (4.5) en conti-
6.1.1 Acide boriq ue, oxyde borique et tétrabo
nuant d’homogénéiser jusqu’à coloration rose de l’indicateur,
disod iques
puis ajouter, goutte à goutte, la solution d’acide sulfurique (4.4)
jusqu’à disparition de la coloration rose.
Peser, à 0,Ol g près, 2,0 g de l’échantillon pour essai.
Ajouter ensuite, en homogénéisant après chaque addition, 1 ml
Borates de sodium bruts
6.1.2
de la solution de furil a-dioxime (4.8), 5 ml de la solution
d’hydroxyde d’ammonium (4.3) et 15 ml du chloroforme (4.1).
Transvaser 100,O ml de la solution A (voir ISO 2217) dans un
Agiter énergiquement l’ampoule durant 2 min, puis éliminer
bécher de 250 ml.
toute pression interne et laisse
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOJIHAR OPTAHM3Al&lR l-l0 CTAH~APTH3Al&lM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide borique, oxyde borique, tétraborates disodiques et
borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage du
nickel total dans l’acide borique, l’oxyde borique et les
tétraborates disodiques, et du nickel soluble en milieu
alcalin dans les borates de sodium bruts - Méthode
photométrique à la furil a-dioxime
De termina tion of total nickel
Boric acid, boric oxide, disodium tetraborates and crude sodium borates for industrial use -
content of boric acid, boric oxide and disodium tetraborates and the alkali-soluble nickel content of crude sodium borates - Furil
’ cr- dioxime pho tometric me thod
Première édition - 1980-11-01
CDU 661.651 : 543.42 : 546.74
Réf. no : ISO 5933-1980 (F)
îî
Descripteurs : acide borique, oxyde borique, borate de sodium, analyse chimique, dosage, nickel, analyse spectrophotométrique, étalonnage.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5933 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
France Roumanie
Allemagne, R. F.
Australie Hongrie Royaume-Uni
Inde Suisse
Autriche
Israël Tchécoslovaquie
Belgique
Thaïlande
Brésil Italie
Mexique URSS
Bulgarie
Chine Pays-Bas Yougoslavie
Corée, Rép. de Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO5933-1980( F)
Acide borique, oxyde borique, tétraborates disodiques et
borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage du
nickel total dans l’acide borique, l’oxyde borique et les
tétraborates disodiques, et du nickel soluble en milieu
alcalin dans les borates de sodium bruts - Méthode
photométrique à la furil a-dioxime
1 Objet et domaine d’application 4.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à
38 % (mlm) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
métrique à la furil a-dioxime pour le dosage du nickel total dans
4.3 Hydroxyde d’ammonium, ,Q 0,91 g/ml environ, solu-
l’acide borique, l’oxyde borique et les tétraborates disodiques à
tion à 25 % (mlm) environ.
usage industriel, et pour le dosage du nickel soluble en milieu
alcalin dans les borates de sodium bruts à usage industriel.
4.4 Acide sulfurique, solution à 4,9 g/l environ.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en nickel
est égale ou supérieure à 0,l mg/kg.
4.5 Hydroxyde’de sodium, solution à 40 g/l environ.
2 Référence
4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 50 g/l.
ISO 2217, Borates de sodium bruts à usage industriel - Déter-
mina tion des matières insolubles en milieu alcalin, et prépara-
4.7 Citrate trisodique dihydraté (C6H5Na307.2H20), solu-
tion des solutions d’essai.
tion à 100 g/l.
3 Principe 4.8 Furil (2, E)-2,2’dioxime [Furil a-dioxime], solution
éthanolique à 10 g/l.
Mise en solution d’une prise d’essai. Formation d’un complexe
coloré nickel-furil a-dioxime, extraction de ce complexe dans le Dissoudre 1 g de furil a-dioxime dans 60 à 70 ml d’éthanol à
chloroforme et mesurage photométrique à une longueur 70 OC environ. Refroidir à la température ambiante et compléter
d’onde de 435 nm environ. le volume à 100 ml avec le même éthanol.
4 Réactifs 4.9 Nickel, solution étalon correspondant à 0,100 g de nickel
(Ni) par litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Peser, à 0,000 1 g prés, 0,100 g de nickel pur et le dissoudre
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. dans le minimum de quantité de solution d’acide nitrique à
500 g/l environ. Chauffer la solution sur une plaque chauffante
jusqu’à cessation de dégagement de vapeurs brunes, refroidir
4.1 Chloroforme, redistillé.
et ajouter environ 100 ml d’eau. Transvaser quantitativement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
AVERTISSEMENT - Le chloroforme est toxique. Éviter
homogénéiser.
d’en respirer les vapeurs et éviter le contact avec la peau.
Effectuer toutes les opérations qui utilisent ce produit
1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de Ni.
sous une hotte.
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nant chacune ml de I a solution d’acide ch lorhydrique (4.21,
4.10 Nickel, solution étalon correspondant à 0,002 g de nic-
ajouter les qua n tités de la solution étalon de nickel (4.10) indi-
kel (Ni) par litre.
quées dans le tableau ci-dessous.
ml de la solution étalon de nickel (4.9) dans une
Transvaser 5,0
.
fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Masse correspondante de
Solution étalon de nickel
nickel
(4.10)
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1 ml de cette solution étalon contient 2 pg de Ni.
4.11 PhénoJphtaléine, solution à 5 g/l dans de I’éthanol à
95 % (V/v).
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
équipé de cuves de 4 ou 5 cm
5.1 Spectrophotomètre,
de capacité, ou
d’épaisseur et de 10 à 12 ml
Diluer chaque solution à 50 ml avec de l’eau et ajouter 0,5 ml de
la solution de peroxyde d’hydrogène ( 4.6).
52 . Photomètre, équipé de cuves similaires.
6.3.2 Développement de la coloration
6 Mode opératoire
Prendre à tour de rôle chaque ampoule à décanter. Ajouter, à
son contenu, 5 ml de la solution de citrate trisodique (4.7) et
6.1 Prise d’essai
0,l ml de la solution de phénolphtaléine (4.11). Ajouter avec
précaution la solution d’hydroxyde de sodium (4.5) en conti-
6.1.1 Acide boriq ue, oxyde borique et tétrabo
nuant d’homogénéiser jusqu’à coloration rose de l’indicateur,
disod iques
puis ajouter, goutte à goutte, la solution d’acide sulfurique (4.4)
jusqu’à disparition de la coloration rose.
Peser, à 0,Ol g près, 2,0 g de l’échantillon pour essai.
Ajouter ensuite, en homogénéisant après chaque addition, 1 ml
Borates de sodium bruts
6.1.2
de la solution de furil a-dioxime (4.8), 5 ml de la solution
d’hydroxyde d’ammonium (4.3) et 15 ml du chloroforme (4.1).
Transvaser 100,O ml de la solution A (voir ISO 2217) dans un
Agiter énergiquement l’ampoule durant 2 min, puis éliminer
bécher de 250 ml.
toute pression interne et laisse
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