ISO/FDIS 13160

Water quality -- Strontium 90 and strontium 89 -- Test methods using liquid scintillation counting or proportional counting

Qualité de l'eau -- Strontium 90 et strontium 89 -- Méthodes d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide ou par comptage proportionnel

General Information

• Status: Published
• ICS: 13.060.60 - Examination of physical properties of water
• ICS: 17.240 - Radiation measurements
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 3 - Radioactivity measurements
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 3/WG 15 - Liquid scintillation counting and proportional counting
• Current Stage: 5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
• Start Date: 12-Mar-2021
• Completion Date: 12-Mar-2021

RELATIONS

• Revised: ISO 13160:2012 - Water quality -- Strontium 90 and strontium 89 -- Test methods using liquid scintillation counting or proportional counting
• Effective Date: 23-Apr-2020

Standards Content (sample)

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 13160
ISO/TC 147/SC 3
Water quality — Strontium 90 and
Secretariat: AFNOR
strontium 89 — Test methods using
Voting begins on:
2021­03­12 liquid scintillation counting or
proportional counting
Voting terminates on:
2021­05­07
Qualité de l'eau — Strontium 90 et strontium 89 — Méthodes d'essai
par comptage des scintillations en milieu liquide ou par comptage
proportionnel
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 13160:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 13160:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

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below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH­1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13160:2021(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Chemical separation ........................................................................................................................................................................... 3

4.3 Detection ...................................................................................................................................................................................................... 3

5 Chemical reagents and equipment .................................................................................................................................................... 3

6 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

6.1 Test sample preparation ................................................................................................................................................................. 4

6.2 Chemical separation ........................................................................................................................................................................... 4

6.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 4

6.2.2 Precipitation techniques ........................................................................................................................................... 5

6.2.3 Liquid–liquid extraction technique ................................................................................................................. 6

6.2.4 Chromatographic technique .................................................................................................................................. 6

6.3 Preparation of the source for test ........................................................................................................................................... 6

6.3.1 Source preparation for liquid scintillation counter ........................................................................... 6

6.3.2 Source preparation for proportional counter ......................................................................................... 6

6.4 Measurement ............................................................................................................................................................................................ 7

6.4.1 General...................................................................................................................................................................................... 7

6.4.2 Liquid scintillation counter .................................................................................................................................... 7

6.4.3 Proportional counter ........................................................................................................................................... ......... 7

6.4.4 Efficiency calculation ................................................................................................................................................... 8

6.4.5 Determination of the chemical yield .............................................................................................................. 8

7 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 9

90 90

7.1 Determination of Sr in equilibrium with Y ........................................................................................................... 9

7.1.1 Calculation of the activity concentration .................................................................................................... 9

7.1.2 Standard uncertainty ................................................................................................................................................... 9

7.1.3 Decision threshold.......................................................................................................................................................10

7.1.4 Detection limit ................................................................................................................................................................10

90 90

7.2 Determination of Sr from separated Y ...................................................................................................................10

7.2.1 Calculation of the activity concentration .................................................................................................10

7.2.2 Standard uncertainty ................................................................................................................................................11

7.2.3 Decision threshold.......................................................................................................................................................12

7.2.4 Detection limit ................................................................................................................................................................12

90 89 90 90

7.3 Determination of Sr and Sr utilizing Sr/ Y equilibrium..................................................................12

7.3.1 Calculation of the activity concentration .................................................................................................12

7.3.2 Standard uncertainty ................................................................................................................................................13

7.3.3 Decision threshold.......................................................................................................................................................14

7.3.4 Detection limit ................................................................................................................................................................15

8 Limits of the coverage intervals .........................................................................................................................................................15

8.1 Limits of the of the probabilistically symmetric coverage interval ........................................................15

8.2 Limits of the shortest coverage interval .........................................................................................................................16

9 Quality control .....................................................................................................................................................................................................16

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................16

89 90

Annex A (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and proportional

counting ......................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 13160:2021(E)
89 90
Annex B (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and liquid

scintillation counting ....................................................................................................................................................................................22

90 90

Annex C (informative) Determination of Sr from its decay progeny Y at equilibrium by

organic extraction and liquid scintillation counting ...................................................................................................26

Annex D (informative) Determination of Sr after ionic exchange separation by

proportional counting .................................................................................................................................................................................29

Annex E (informative) Determination of Sr after separation on a crown ether specific

resin and liquid scintillation counting .......................................................................................................................................32

90 90

Annex F (informative) Determination of Sr from its decay progeny Y at equilibrium by

organic extraction by proportional counting ......................................................................................................................34

Annex G (informative) Correction factor for Sr purity using proportional counting ................................38

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................41

iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13160:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13160:2012), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:

— The way standard the uncertainty, decision threshold and detection limit are calculated has been

updated in conformance with ISO 11929­1:2019.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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ISO/FDIS 13160:2021(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human­made, or both origins.
40 3 14

— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210

decay series, in particular Ra, Ra, U, U, and Pb, can be found in water for natural reasons

(e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from technological

processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of

mineral sands or phosphate fertilizer production and use).

— Human­made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as the result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking water

may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into the

[2].

environment Water bodies and drinking waters are monitored for their radioactivity content as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for water bodies and drinking waters

for planned, existing and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and

[4]
ISO 5667­20 .

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

−1 89 −1

guidelines for guidance level in drinking water is 100 Bq·l for Sr activity concentration and 10 Bq·l

90 [3]
for Sr activity concentration .

NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a

[3]

very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects

[5]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex guideline levels specifies that the activity

−1 89 −1 90

concentration might not be greater than 1 000 Bq·kg for Sr or 100 Bq·kg for Sr for infant food

−1 89 −1 90
and 1 000 Bq·kg for Sr or 100 Bq·kg for Sr for food other than infant food.

NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in food destined for human

consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological

emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or

concentrated food, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public

[5]
(infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[6][7]
or for an emergency situation .
vi © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13160:2021(E)

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s) in

either wastewaters before storage or in liquid effluents before discharge to the environment. The test

results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge, wastewaters/

liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that

could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.

The test method may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

[8],[9],[10] .
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series )

This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
© ISO 2021 – All rights reserved vii
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 13160:2021(E)
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test
methods using liquid scintillation counting or proportional
counting

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope
90 89

This document specifies conditions for the determination of Sr and Sr activity concentration in

samples of environmental water using liquid scintillation counting (LSC).

The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water,

marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after

proper sampling and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample and a chemical

separation are required to separate and purify strontium from a test portion of the sample.

The detection limit depends on the sample volume, the instrument used, the sample count time, the

background count rate, the detection efficiency and the chemical yield. The method described in this

document, using currently available LSC counters, has a detection limit of approximately 10 mBq l

−1 89 90

and 2 mBq l for Sr and Sr, respectively, which is lower than the WHO criteria for safe consumption

−1 89 −1 90 [3]

of drinking water (100 Bq·l for Sr and 10 Bq·l for Sr) . These values can be achieved with a

counting time of 1 000 min for a sample volume of 2 l.

The methods described in this document are applicable in the event of an emergency situation.

When fallout occurs following a nuclear accident, the contribution of Sr to the total amount of

radioactive strontium is not negligible. This document provides test methods to determine the activity

90 89
concentration of Sr in presence of Sr.
90 89

The analysis of Sr and Sr adsorbed to suspended matter is not covered by this method.

It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method selected for the water

samples tested.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements for this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 11929­1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of

the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application — Part 1:

Elementary applications

ISO/IEC Guide 98­3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO 80000­10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 13160:2021(E)

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11929­1 and ISO 80000­10 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
Symbol Definition Unit
A calibration source activity of radionuclide i, at the time of calibration Bq
c activity concentration of radionuclide i Bq l
A,i
decision threshold of radionuclide i Bq l
A,i
# detection limit of radionuclide i Bq l
A,i

lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval of radionuclide i Bq l

cc,
AA,,ii

<> lower and upper limits of the shortest coverage interval of radionuclide i Bq l

cc,
AA,,ii

k quantile of the standardized normal distribution for the probability p (for instance p=1­

α, 1-β or 1-γ/2)
R chemical yield of the extraction of radionuclide i 1
c,i
r background count rate s
r background count rate for measurement j s
r gross count rate s
r gross count rate for measurement j s
r net count rate for measurement j s
r calibration source count rate s
90 90
t time elapsed between separation of Sr/ Y (t = 0) and mid­point of counting s
t background counting time s
t , t start and finish time respectively of the measurement, referred to t = 0 s
d f
t sample counting time s
t start time of the measurement j, referred to t = 0 s
t calibration source counting time s
U expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2 ... Bq l
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
V volume of the test sample l
α, β probability of a false positive and false negative decision, respectively
ε counting efficiency for radionuclide i 1
λ decay constant of radionuclide i 1
4 Principle
4.1 General
90 90 89

The radionuclides Sr, Y and Sr are all pure beta­particle emitters. Their beta­emission energies

and half­lives are given in Table 1.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13160:2021(E)
90 90 89 [11]
Table 1 — Half-lives, maximum energies, and average energies of Sr, Y, and Sr
90 90 89
Parameter Sr Y Sr
Maximum energy 546,0 keV 2 283,9 keV 1 491,0 keV
Average energy 196,4 keV 935,3 keV 586,3 keV
Half­life 28,80 (7) a 2,6684 (13) d 50,57 (3) d

Strontium-90 can either be measured directly or estimated through the measurement of its decay

progeny Y. All the test methods are based on a chemical separation step followed by beta-counting

using proportional counting (PC) or liquid scintillation counting (LSC). See Table 2 which contains

guidance over method selection.
4.2 Chemical separation

Strontium is isolated from the water using precipitation, ion exchange or specific chromatographic

[12]

separation by crown ether resin . Yttrium can then be isolated by precipitation or liquid–liquid

extraction.

The method chosen shall be selective with a high chemical yield. When certain radionuclides such

thorium, lead or bismuth radioisotopes are present at high activity levels, they may interfere with

90 90 89

Sr, Y or Sr detection. Other matrix constituents, such as other alkaline earth metals, particularly

calcium which interferes with strontium separation; or transuranic and lanthanide elements which

interfere with yttrium separation, reduce the chemical yield of the various extraction steps.

The radiochemical separation yield is calculated using a carrier such as stable strontium or yttrium,

or a radioactive tracer such as Sr. Techniques such as atomic absorption spectroscopy (AAS),

inductively coupled plasma–atomic emission spectroscopy (ICP–AES) or inductively coupled plasma–

mass spectrometry (ICP–MS) to measure the carrier, and gamma-spectrometry to measure Sr, are

recommended. A carrier can also be measured by gravimetric methods, but the presence of inactive

elements, notably alkaline earth elements, in the leaching solutions can lead to an overestimation of the

radiochemical separation yields, particularly for the measurement of strontium.

When stable strontium is added as a carrier, the original strontium concentration in the test sample

shall be known to determine the chemical yield.
4.3 Detection

The use of LSC, which provides spectra and may allow the detection of interference from unwanted

radionuclides, is recommended in preference to PC, which does not distinguish between emissions

from different beta-emitters. When PC is used, it is recommended that the purity of the precipitate is

90 89

checked by following the change over an appropriate time of the Y or Sr activity, even though this is

time consuming.
Six test methods are presented in Annexes A, B, C, D, E and F.
5 Chemical reagents and equipment

The necessary chemical reagents and equipment for each strontium measurement method are specified

in Annexes A, B, C, D, E and F.

During the analyses, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and

laboratory water such as distilled or demineralized water or water of equivalent purity as specified in

ISO 3696.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
----------------
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 13160
ISO/TC 147/SC 3
Qualité de l'eau — Strontium 90 et
Secrétariat: AFNOR
strontium 89 — Méthodes d'essai
Début de vote:
2021-03-12 par comptage des scintillations en
milieu liquide ou par comptage
Vote clos le:
2021-05-07
proportionnel
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods
using liquid scintillation counting or proportional counting
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 13160:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 13160:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 13160:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

4.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

4.2 Séparation chimique .......................................................................................................................................................................... 3

4.3 Détection ...................................................................................................................................................................................................... 3

5 Réactifs chimiques et appareillage ................................................................................................................................................... 4

6 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

6.1 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................................................. 4

6.2 Séparation chimique .......................................................................................................................................................................... 4

6.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

6.2.2 Techniques de précipitation................................................................................................................................... 5

6.2.3 Technique d’extraction liquide-liquide ........................................................................................................ 6

6.2.4 Technique par chromatographie ........................................................................................................................ 6

6.3 Préparation de la source pour essai ..................................................................................................................................... 6

6.3.1 Préparation de la source pour le compteur à scintillations en milieu liquide ............ 6

6.3.2 Préparation de la source pour le compteur proportionnel ......................................................... 7

6.4 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................... 7

6.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 7

6.4.2 Compteur à scintillations en milieu liquide .............................................................................................. 7

6.4.3 Compteur proportionnel ........................................................................................................................................... 8

6.4.4 Calcul du rendement..................................................................................................................................................... 8

6.4.5 Détermination du rendement chimique ...................................................................................................... 8

7 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9

90 90

7.1 Détermination du Sr en équilibre avec Y ................................................................................................................ 9

7.1.1 Calcul de l’activité volumique ............................................................................................................................... 9

7.1.2 Incertitude-type................................................................................................................................................................ 9

7.1.3 Seuil de décision ............................................................................................................................................................10

7.1.4 Limite de détection .....................................................................................................................................................10

90 90

7.2 Détermination du Sr à partir du Y séparé ...........................................................................................................10

7.2.1 Calcul de l’activité volumique ............................................................................................................................10

7.2.2 Incertitude-type.............................................................................................................................................................11

7.2.3 Seuil de décision ............................................................................................................................................................12

7.2.4 Limite de détection .....................................................................................................................................................12

90 89 90 90

7.3 Détermination de Sr et Sr avec Sr/ Y en équilibre ..............................................................................12

7.3.1 Calcul de l’activité volumique ............................................................................................................................12

7.3.2 Incertitude-type.............................................................................................................................................................13

7.3.3 Seuil de décision ............................................................................................................................................................14

7.3.4 Limite de détection .....................................................................................................................................................15

8 Limites de l’intervalle élargi .................................................................................................................................................................15

8.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .................................................................15

8.2 Limites de l’intervalle élargi le plus court ....................................................................................................................16

9 Contrôle qualité ..................................................................................................................................................................................................16

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................16

89 90
Annexe A (informative) Détermination des Sr et Sr par précipitation et comptage

proportionnel .......................................................................................................................................................................................................18

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ISO/FDIS 13160:2021(F)
89 90

Annexe B (informative) Détermination de Sr et Sr par précipitation et comptagedes

scintillations en milieu liquide ...........................................................................................................................................................22

90 90

Annexe C (informative) Détermination du Sr à partir de son produit de filiation Y en

équilibre, par extraction organique et comptage des scintillations en milieu liquide ............26

Annexe D (informative) Détermination de Sr après séparation par échange d’ions, par

comptage proportionnel ...........................................................................................................................................................................29

Annexe E (informative) Détermination de Sr après séparation sur une résine spécifique

de type «éther couronne» et comptage des scintillations en milieu liquide ......................................32

90 90

Annexe F (informative) Détermination du Sr à partir de son produit de filiation Y en

équilibre, par extraction organique et comptage proportionnel ...................................................................34

Annexe G (informative) Facteur de correction relatif au contrôle de la pureté du Sr par

comptage proportionnel ...........................................................................................................................................................................38

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................41

iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 13160:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’air, sous-comité SC 3,

Mesurages de la radioactivité.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13160:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— la méthode normalisée de calcul de l’incertitude, du seuil de décision et de la limite de détection a

été mise à jour conformément à l’ISO 11929-1:2019.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 13160:2021(F)
Introduction

La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique ou les deux.

40 3 14

— Les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210

du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales) ou peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou

production et utilisation d’engrais phosphatés).

— Les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les

eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par

les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.

Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont

également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques

peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments

radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents

nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des caractéristiques

géologiques et des conditions climatiques locales et peut être renforcée localement et temporairement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[1]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à

des activités volumiques représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[2]

déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée

[3]

conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière

à ce que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables

sur la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les réglementations

nationales spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour

les effluents liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les

teneurs en radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition

planifiées, existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats

des mesurages et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et

[4]
l’ISO 5667-20 .

Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une

action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante,

les lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 100 Bq·l pour

89 −1 90 [3]
l’activité volumique du Sr et 10 Bq·l pour l’activité volumique du Sr .

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l/j d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv/a pour les personnes du public. Cette dose

efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[3]
détectables
[5]

En situation d’urgence nucléaire, les limites indicatives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité

−1 89 −1 90

volumique ne pourrait pas être supérieure à 1 000 Bq·kg pour le Sr ou 100 Bq·kg pour Sr pour

vi © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 13160:2021(F)
−1 89 −1 90

les aliments destinés aux nourrissons et 1 000 Bq·kg pour Sr ou 100 Bq·kg pour Sr pour les

aliments non destinés aux nourrissons.

NOTE 2 Les limites indicatives du Codex (LI) s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments

destinés à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une

urgence radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels

que préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un

[5]

niveau d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .

Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le seuil

de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les

résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives

requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une

[6][7]
situation d’urgence .

En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils

ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’exploitant de l’usine/

de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents

liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations

d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,

avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de

détection.

La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,

une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la

[8],[9],[10]
série ISO 5667 )·

Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces

mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être soumis à une

exigence d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans

des échantillons d’eau potable.
© ISO 2021 – Tous droits réservés vii
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 13160:2021(F)
Qualité de l'eau — Strontium 90 et strontium 89 —
Méthodes d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide ou par comptage proportionnel

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de

ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent

document soient exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.

1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les conditions de la détermination de l’activité volumique du Sr et du

Sr d’échantillons d’eau environnementale par comptage des scintillations en milieu liquide (CSL).

La méthode est applicable aux échantillons pour essai d’eau potable, d’eau de pluie, d’eau de surface

et d’eau souterraine, d’eau de mer, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eau industrielle, d’eaux usées

domestiques et industrielles après échantillonnage, manipulation de l’échantillon et préparation de

l’échantillon pour essai appropriés. La filtration de l’échantillon pour essai et une séparation chimique

sont requises pour séparer et purifier le strontium d’une prise d’essai de l’échantillon.

La limite de détection dépend du volume de l’échantillon, de l’instrument utilisé, de la durée de comptage

de l’échantillon, du taux de comptage du bruit de fond, du rendement de détection et du rendement

chimique. La méthode décrite dans le présent document, avec les compteurs CSL actuellement

−1 −1 89 90

disponibles, a une limite de détection d’approximativement 10 mBq l et 2 mBq l pour Sr et Sr,

respectivement, ces valeurs étant inférieures aux critères de sécurité de l’OMS pour la consommation

−1 89 −1 90 [3]

d’eau potable (100 Bq·l pour Sr et 10 Bq·l pour Sr) . Ces valeurs peuvent être obtenues avec une

durée de comptage de 1 000 min pour un volume d’échantillon de 2 l.

Les méthodes décrites dans le présent document sont applicables en situation d’urgence. Dans le cas

de retombées récentes se produisant après un accident nucléaire, la contribution du Sr à la quantité

totale de strontium radioactif n’est pas négligeable. Le présent document fournit les méthodes d’essai

90 89
permettant de déterminer l’activité volumique du Sr en présence de Sr.
90 89

L’analyse du Sr et du Sr adsorbés sur les particules en suspension n’est pas couverte par la présente

méthode.

Il incombe à l’utilisateur de s’assurer que la méthode d’essai choisie pour les échantillons d’eau soumis

à essai est valide.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et

extrémités de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et

applications — Partie 1: Applications élémentaires
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ISO/FDIS 13160:2021(F)

Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure

(GUM: 1995)
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 11929-1 et

l’ISO 80000-10 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
Symbole Définition Unité

A activité de la source d’étalonnage du radionucléide i, à la date de l’étalonnage Bq

c activité volumique du radionucléide i Bq l
A,i
seuil de décision du radionucléide i Bq l
A,i
limite de détection du radionucléide i Bq l
A,i

limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique du Bq l

cc,
AA,,ii
radionucléide i

limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court du radionucléide i Bq l

cc,
AA,,ii

k quantile de la loi normale centrée réduite de la probabilité p (par exemple, p = 1-α, 1-β ou 1-γ/2)

R rendement chimique de l’extraction du radionucléide i 1
c,i
r taux de comptage du bruit de fond s
r taux de comptage du bruit de fond pour le mesurage j s
r taux de comptage brut s
r taux de comptage brut pour le mesurage j s
r taux de comptage net pour le mesurage j s
r taux de comptage de la source d’étalonnage s
90 90
t temps écoulé entre la séparation du Sr/ Y (t = 0)et le point de mi-comptage s
t durée de comptage du bruit de fond s

t , t temps, respectivement de début et de fin du mesurage, avec t = 0 comme référence s

d f
t durée de comptage de l’échantillon s
t heure du début du mesurage j, avec t = 0 comme référence s
t durée de comptage de la source d’étalonnage s
U incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 1, 2, … Bq l
u(c ) incertitude-type associée au résultat du mesurage Bq l
V volume de l’échantillon pour essai l

α, β probabilité respectivement d’une décision de faux positif et d’une décision de faux négatif

ε rendement de comptage pour le radionucléide i 1
λ constante de désintégration du radionucléide i 1
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 13160:2021(F)
4 Principe
4.1 Généralités
90 90 89

Les radionucléides Sr, Y et Sr sont tous des émetteurs bêta purs. Leurs énergies d’émission bêta et

leurs périodes sont indiquées dans le Tableau 1.
90 90 89 [11]
Tableau 1 — Périodes, énergies maximales et énergies moyennes de Sr, Y et Sr
90 90 89
Paramètre Sr Y Sr
Énergie maximale 546,0 keV 2 283,9 keV 1 491,0 keV
Énergie moyenne 196,4 keV 935,3 keV 586,3 keV
Période 28,80 (7) a 2,6684 (13) d 50,57 (3) d

Le strontium 90 peut soit être mesuré directement, soit être estimé par le mesurage de son produit de

filiation, le Y. Toutes les méthodes d’essai sont fondées sur une étape de séparation chimique suivie

du comptage bêta par comptage proportionnel ou comptage des scintillati
...