Textile glass reinforced plastics — Determination of void content — Loss on ignition, mechanical disintegration and statistical counting methods

Plastiques renforcés de verre textile — Détermination de la teneur en vide — Méthodes par perte au feu, par désintégration mécanique et par comptage statistique

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Publication Date
12-Sep-1990
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
28-Jul-2022
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ISO 7822:1990 - Textile glass reinforced plastics -- Determination of void content -- Loss on ignition, mechanical disintegration and statistical counting methods
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ISO 7822:1990 - Plastiques renforcés de verre textile -- Détermination de la teneur en vide -- Méthodes par perte au feu, par désintégration mécanique et par comptage statistique
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Standards Content (Sample)

ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 7822
First edition
1990-09-01
Textile glass reinforced plastics -
Determination of void content - Loss on
ignition, mechanical disintegration and
statistical counting methods
Determination de Ia teneur en vide -
Plastiques renforces de verre textile -
Mthodes par perte au feu, par d&int&gration mkanique et par camptage
statistique
Reference number
ISO 7822 : 1990 (El

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ISO 7822 : 1990 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take patt in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires
approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 7822 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plastics.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7822 : 1990 (E)
Textile glass reinforced plastics - Determination of void
- Loss on ignition, mechanical disintegration and
content
statistical counting methods
1 Scope 2 Normative references
The following Standards contain provisions which, through
This International Standard specifies three methods for the
reference in this text, constitute provisions of this International
determination of the void content of textile glass reinforced
Standard. At the time of publication, the editions indicated
plastics or composites, of which the constituents are of a solid
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
nature.
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent editions
1.1 Method A - Loss on ignition
of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO
maintain registers of currently valid International Standards.
This method is applicable to composites for which the effects
of the loss on ignition test on the materials are known. Most ISO 291: 1977, Plastics - Standard atmospheres for condition-
ing and testing.
matrix resins and textile glass fibre reinforcements fall into this
class.
ISO 1172: 1975, Textile glass reinforced plastics - Determi-
nation of Ioss on ignition.
The method is not applicable to composites for which the ef-
fects of the loss on ignition test on the resin, the reinforcement,
and any fillers are unknown. This may include Silicone resins,
3 Principle
which do not burn off completely, and fillers consisting of ox-
ides, carbonates, etc., which may gain or lose weight. Note
that separate weight loss tests on individual materials will
3.1 Method A - Loss on ignition
usually, but not necessarily, give the same result as when all
Determination of the densities of the resin, the reinforcement,
the materials are combined.
filier(s) (if present) and the composite. Determination of the
resin content and calculation of a theoretical composite den-
The accuracy of the method is +2,5 % by volume.
sity. Comparison with the measured composite density. The
differente in densities indicates the void content.
1.2 Method B - Mechanical disintegration
NOTE - The density of the resin, in this method, is assumed to be the
This method is applicable if the composite tan be disintegrated same in the composite as it is in a moulded mass. Although there is no
realistic way of avoiding having to make this assumption, it is never-
in such a way, for example by crushing in a press, that all the
theless not strictly correct. Differentes in curing, heating, pressure and
enclosed voids are connected with the outside of the com-
molecular forces arising from the reinforcement sutface all make the
posite material. The method is destructive and has limited ap-
density of the resin in the composite different from the bulk resin density.
plication if the matrix material Shows ductile behaviour under
compression, unless it tan be made more brittle in an artificial
Composites containing inorganic fillers require special care. An
way (for example by cooling).
accurate determination of the filler content and density is re-
quired if the accuracy of this method is to be maintained.
The method is especially suitable when the densities of the con-
stituent materials are not known or not determinable.
3.2 Method B - Mechanical disintegration
The method neglects the influence of any volatile constituents
Determination of the mass and volume, before and after
that could evaporate during and after disintegration. In this
disintegration, of a fibre reinforced plastic Sample to obtain the
connection, the conditioning shall be Chosen with care. The
void content by density differente.
method also does not take into account any tut or exposed
voids at the surface of the Sample.
3.3 Method C - Statistical counting
The accuracy of the method is * 1 % by volume.
Superimposition of a Square grid of 20 to 200 Points on a
micrographic section of the material to be tested. Statistically,
the proportion of Points of the grid which are superimposed on
1.3 Method C - Statistical counting
voids corresponds to the void content of the material. The
counting method may be manual, or semi-automatic or auto-
This method is applicable to composites having a void content
less than or equal to 1 % by volume. matic using suitable apparatus.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7822 : 1990 (El
the preparation of micrographic
4.3.2 Equipment for
4 Apparatus
sections, comprising
4.1 Method A
a) a cutting machine;
b) a polishing machine;
4.1 .l Micrometer, having an accuracy of $11 Fm.
Cl a mould for encasing the section in transparent resin;
4.1.2 Balance, having an accuracy of +O,l mg.
d) an ultrasonic cleaning bath.
Muffle furnace, capable of being maintained at
4.1.3
625 *C k 5 OC. 5 Preparation and number of test specimens
5.1 Methods A and B
4.2 Method B
5.1 .l The test specimens shall be representative of the
4.2.1 Disintegrator (in its simplest form a press), in which

composite to be examined. The quantity and form will depend
the test material is delaminated and crushed until all the voids
on the pyknometer and the disintegration procedure used.
are connected with the outside of the composite material. lt is
When an air pyknometer is used, quantities of about 25 g or
advisable, however, to use a closed-die unit made of hardened
12 000 mm3, preferably in the form of Strips about 38 mm long,
steel as shown in figure 1.
about 10 mm wide and of the thickness of the composite, are
needed for each determination.
5.1.2 From the composite to be examined, tut a series of at
least five Strips of appropriate size and mass. The pieces shall
be clean and dry.
5.2 Method C
5.2.1 The specimens shall have the shape of a parallepiped
40 mm long and 10 mm wide, the thickness depending on the
thickness of the structure from which the specimens have been
tut, with a maximum value of 15 mm. The number of specimens
to be taken will depend on the number of sections needed and
on the nature of the structure to be tested; each specimen tan
give several sections.
Sample
5.2.2 Prepare a total of at least five sections from among the
specimens. The polishing Operation and the encasing of the
sections in cold-curing resin shall be carried out in accordance
Figure 1 - Disintegration die
with the procedures used in micrography. (See annex A.)
4.2.2 Air or gas pyknometer, suitable for measuring the
6 Atmosphere for conditioning and testing
volumes of the original material and the disintegrated material
with an accuracy better than & 0,l %. (See figure 2 for the
6.1 Conditioning of the specimens
principle of an air pyknometer.)
The test specimens shall be conditioned in one of the Standard
atmospheres specified in ISO 291, for at least 16 h, unless
4.2.3 Balance, with an accuracy of + 0,l mg.
otherwise stipulated.
4.2.4 Deep-freering unit (if required), such as an insulated
6.2 Test atmosphere
box or bottle, supplied with solid carbon dioxide or liquid
nitrogen.
tested in the Standard atmosphere
The specimens shall be
selected for conditioning (sec 6.1).
4.2.5 Suitable film material, such as aluminium or
polyethylene.
7 Procedure
4.3 Method C
7.1 Method A
4.3.1 Microscope, having a magnifying power up to x 400,
7.1.1 General
and fitted with either counting-grid oculars or a device allowing
th
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 7822
Première édition
1990-09-01
Plastiques renforcés de verre textile -
Détermination de la teneur en vide - Méthodes
par perte au feu, par désintégration mécanique
et par comptage statistique
Textile glass reinforced plastics - De termina tion of void content - Loss on
ignition, mechanical desin tegra tion and sta tis tical counting methods
Numéro de référence
ISO 7822 : 1990 (FI

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7822 : 1990 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7822 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
P/as tiques.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 7822 : 1990 (F)
Plastiques renforcés de verre textile - Détermination
- Méthodes par perte au feu, par
de la teneur en vide
désintégration mécanique et par comptage statistique
2 Références normatives
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit trois méthodes pour
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
la détermination de la teneur en vide des plastiques ou compo-
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
sites renforcés de verre textile, dont les constituants sont de
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
nature solide.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
1.1 Méthode A - Perte au feu
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
La méthode est applicable aux composites pour lesquels les
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
effets de la perte au feu sur les constituants sont connus. La
plupart des résines matrices et des renforts en fibre de verre tionales en vigueur à un moment donné.
textile entrent dans cette catégorie.
ISO 291: 1977, Plastiques - Atmosphères normales de condi-
La méthode n’est pas applicable aux composites pour lesquels
tionnement et d’essai.
les effets de la perte au feu sur les résines matrices, les renforts
et les charges quelconques sont inconnus. II peut s’agir de rési-
ISO 1172 : 1975, Plastiques renforcés au verre textile - Déter-
nes silicones qui ne brûlent pas complètement et de charges à
mination de la perte au feu.
base d’oxydes, de carbonates, etc., qui peuvent gagner ou per-
dre du poids. Noter que des essais de perte au feu séparés sur
matériaux individuels, donneront généralement, mais pas
nécessairement, le même résultat que des essais effectués
3 Principe
quand tous les matériaux sont mélangés.
La précision de la méthode est f2,5 % en volume. 3.1 Méthode A - Perte au feu
Détermination des masses volumiques respectives de la résine,
1.2 Méthode B - Désintégration mécanique
du renfort, de la (des) charge(s) (s’il y en a) et du composite.
Détermination de la teneur en résine et calcul d’une masse volu-
La méthode est applicable lorsque le composite peut être broyé
mique théorique du composite. Comparaison de celle-ci avec la
de telle sorte que tous les vides communiquent avec l’extérieur
masse volumique mesurée du composite. La différence entre
du composite. La méthode est destructive et d’application limi-
les masses volumiques donne la teneur en vide.
tée si la matrice présente un comportement élastique sous com-
pression, à moins qu’on ne puisse la rendre plus cassante par
NOTE
- La masse volumique de la résine, dans cette méthode, est
un procédé artificiel (par exemple par refroidissement).
supposée identique dans le composite et lorsqu’elle est moulée en
La méthode est particulièrement adaptée quand les masses masse. Bien qu’on ne puisse pas réellement contredire cette supposi-
tion, elle n’est pas néanmoins rigoureusement correcte. Des différen-
volumiques des matériaux constitutifs ne sont pas connues ou
ces de polymérisation, chauffage, pression et forces moléculaires pro-
sont indéterminables.
venant de la surface du renfort modifient la densité de la résine dans le
composite par rapport à celle de la résine pure.
La méthode ne tient pas compte de l’influence que peut avoir
sur les résultats l’évaporation de composants volatils lors du
Les composites contenant des charges inorganiques ont besoin
broyage. En liaison avec cette possibilité, le conditionnement
d’une attention particulière. Une détermination précise de la
doit être choisi avec soin.
teneur en charge et de la masse volumique est nécessaire si la
La méthode ne tient aucun compte des vides coupés ou expo-
précision de cette méthode est à maintenir.
sés dans les surfaces d’échantillon.
La précision de la méthode est + 1 % en volume. 3.2 Méthode B - Désintégration mécanique
Détermination, avant et après broyage, de la masse et du
1.3 Méthode C - Comptage statistique
volume d’un échantillon de plastique renforcé afin d’obtenir la
teneur en vide par différence de masses volumiques.
La méthode est applicable aux composites dont la teneur en
vide est inférieure ou égale à 1 % en volume.
1

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SO 7822 : 1990 (FI
4.2.5 Feuille d’aluminium, de polyéthylène ou d’un autre
3.3 Méthode C - Comptage statistique
matériau adapté.
Superposition d’une grille carrée qui comporte de 20 points à
200 points, à une coupe micrographique effectuée sur le maté-
4.3 Méthode C
riau à essayer. Statistiquement, la proportion de points de la
grille qui sont superposés à des vides correspond à la propor-
4.3.1 Microscope, de grandissement pouvant atteindre
tion de vide dans le matériau. La méthode de comptage peut
x400, muni soit d’oculaires avec grille de comptage incorpo-
être manuelle, semi-automatique ou automatique, en utilisant
rée, soit d’un tube à dessin permettant la vision simultanée
des appareillages appropriés.
d’une éprouvette et d’une grille de comptage disposée sur la
table à côté du microscope.
4 Appareillage
4.3.2 Matériel pour préparation de coupes micrographi-
4.1 Méthode A
comprenant
ques,
a) une tronconneuse;
4.1.1 Micromètre, précis à k 1 prn.
b) une polisseuse;
4.1.2 Balance, précise à +O,I mg.
c) un dispositif d’enrobage des échantillons dans la résine;
4.1.3 Four à moufle, capable de maintenir une température
d) un bac de nettoyage à ultrasons.
de 625 OC +5 OC.
5 Préparation et nombre d’éprouvettes
4.2 Méthode B
5.1 Méthodes A et B
4.2.1 Désintégrateur, soit (sous sa forme la plus simple) une
presse avec laquelle le matériau à soumettre à l’essai est déchiré
5.1.1 L’échantillon doit être représentatif du composite à exa-
et écrasé jusqu’à ce que les vides communiquent avec I’exté-
miner. La quantité et la forme de ces échantillons dépendent du
rieur du composite. II est conseillé toutefois d’utiliser un outil de
pycnomètre et de la méthode de broyage utilisés. Lorsqu’on
broyage en acier trempé qui soit fermé, comme illustré par la
utilise un pycnomètre à air, chaque détermination nécessite
figure 1.
environ 25 g ou 12 000 mm3 de matériau, de préférence sous
forme de bandes d’environ 38 mm de longueur, d’environ 10 mm
de largeur et de l’épaisseur du stratifié.
I
5.1.2 Prélever au moins cinq bandes de dimensions et masse
appropriées dans l’échantillon à examiner. Les piéces doivent
être propres et séches.
5.2 Méthode C
5.2.1 Les éprouvettes doivent avoir la forme d’un parallélépi-
pède de 40 mm x 10 mm, l’épaisseur étant fonction de celle
de la structure dans laquelle ont été faits les prélèvements, avec
une valeur de 15 mm maximum. Le nombre d’éprouvettes à
prélever est fonction du nombre de coupes à effectuer et de la
nature de la structure du matériau à évaluer; de plus, chaque
kchantillon
éprouvette peut donner lieu à plusieurs coupes.
5.2.2 Préparer au total au moins cinq coupes à répartir sur
l’ensemble des éprouvettes. Les opérations de polissage et
Figure 1 - Outil de broyage
d’enrobage à l’aide de résine polymérisant à froid, doivent être
effectuées suivant les procédures déjà bien connues et utilisées
4.2.2 Pycnom&re à air ou à gaz, capable de mesurer les en micrographie. (Voir annexe A.)
volumes du matériau initial et du matériau broyé avec une préci-
sion meilleure que + 0,I %. (Voir, à la figure 2, le principe du
6 Atmosphère pour le conditionnement
pycnométre à air.)
et l’essai
4.2.3 Balance, précise à +O,I mg.
6.1 Conditionnement du matériau
4.2.4 Unité de refroidissement (si besoin est), comme une
Les éprouvettes à soumettre à l’essai doivent être conditionnés
boîte ou une bouteille isolées, reliées à du dioxyde de carbone
dans l’une des atmosphéres définies dans I’ISO 291 durant au
solide ou à de l’azote liquide.
moins 16 h, sauf autre prescription.
2
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 7822
Première édition
1990-09-01
Plastiques renforcés de verre textile -
Détermination de la teneur en vide - Méthodes
par perte au feu, par désintégration mécanique
et par comptage statistique
Textile glass reinforced plastics - De termina tion of void content - Loss on
ignition, mechanical desin tegra tion and sta tis tical counting methods
Numéro de référence
ISO 7822 : 1990 (FI

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ISO 7822 : 1990 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7822 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
P/as tiques.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse

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Plastiques renforcés de verre textile - Détermination
- Méthodes par perte au feu, par
de la teneur en vide
désintégration mécanique et par comptage statistique
2 Références normatives
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit trois méthodes pour
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
la détermination de la teneur en vide des plastiques ou compo-
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
sites renforcés de verre textile, dont les constituants sont de
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
nature solide.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
1.1 Méthode A - Perte au feu
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
La méthode est applicable aux composites pour lesquels les
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
effets de la perte au feu sur les constituants sont connus. La
plupart des résines matrices et des renforts en fibre de verre tionales en vigueur à un moment donné.
textile entrent dans cette catégorie.
ISO 291: 1977, Plastiques - Atmosphères normales de condi-
La méthode n’est pas applicable aux composites pour lesquels
tionnement et d’essai.
les effets de la perte au feu sur les résines matrices, les renforts
et les charges quelconques sont inconnus. II peut s’agir de rési-
ISO 1172 : 1975, Plastiques renforcés au verre textile - Déter-
nes silicones qui ne brûlent pas complètement et de charges à
mination de la perte au feu.
base d’oxydes, de carbonates, etc., qui peuvent gagner ou per-
dre du poids. Noter que des essais de perte au feu séparés sur
matériaux individuels, donneront généralement, mais pas
nécessairement, le même résultat que des essais effectués
3 Principe
quand tous les matériaux sont mélangés.
La précision de la méthode est f2,5 % en volume. 3.1 Méthode A - Perte au feu
Détermination des masses volumiques respectives de la résine,
1.2 Méthode B - Désintégration mécanique
du renfort, de la (des) charge(s) (s’il y en a) et du composite.
Détermination de la teneur en résine et calcul d’une masse volu-
La méthode est applicable lorsque le composite peut être broyé
mique théorique du composite. Comparaison de celle-ci avec la
de telle sorte que tous les vides communiquent avec l’extérieur
masse volumique mesurée du composite. La différence entre
du composite. La méthode est destructive et d’application limi-
les masses volumiques donne la teneur en vide.
tée si la matrice présente un comportement élastique sous com-
pression, à moins qu’on ne puisse la rendre plus cassante par
NOTE
- La masse volumique de la résine, dans cette méthode, est
un procédé artificiel (par exemple par refroidissement).
supposée identique dans le composite et lorsqu’elle est moulée en
La méthode est particulièrement adaptée quand les masses masse. Bien qu’on ne puisse pas réellement contredire cette supposi-
tion, elle n’est pas néanmoins rigoureusement correcte. Des différen-
volumiques des matériaux constitutifs ne sont pas connues ou
ces de polymérisation, chauffage, pression et forces moléculaires pro-
sont indéterminables.
venant de la surface du renfort modifient la densité de la résine dans le
composite par rapport à celle de la résine pure.
La méthode ne tient pas compte de l’influence que peut avoir
sur les résultats l’évaporation de composants volatils lors du
Les composites contenant des charges inorganiques ont besoin
broyage. En liaison avec cette possibilité, le conditionnement
d’une attention particulière. Une détermination précise de la
doit être choisi avec soin.
teneur en charge et de la masse volumique est nécessaire si la
La méthode ne tient aucun compte des vides coupés ou expo-
précision de cette méthode est à maintenir.
sés dans les surfaces d’échantillon.
La précision de la méthode est + 1 % en volume. 3.2 Méthode B - Désintégration mécanique
Détermination, avant et après broyage, de la masse et du
1.3 Méthode C - Comptage statistique
volume d’un échantillon de plastique renforcé afin d’obtenir la
teneur en vide par différence de masses volumiques.
La méthode est applicable aux composites dont la teneur en
vide est inférieure ou égale à 1 % en volume.
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SO 7822 : 1990 (FI
4.2.5 Feuille d’aluminium, de polyéthylène ou d’un autre
3.3 Méthode C - Comptage statistique
matériau adapté.
Superposition d’une grille carrée qui comporte de 20 points à
200 points, à une coupe micrographique effectuée sur le maté-
4.3 Méthode C
riau à essayer. Statistiquement, la proportion de points de la
grille qui sont superposés à des vides correspond à la propor-
4.3.1 Microscope, de grandissement pouvant atteindre
tion de vide dans le matériau. La méthode de comptage peut
x400, muni soit d’oculaires avec grille de comptage incorpo-
être manuelle, semi-automatique ou automatique, en utilisant
rée, soit d’un tube à dessin permettant la vision simultanée
des appareillages appropriés.
d’une éprouvette et d’une grille de comptage disposée sur la
table à côté du microscope.
4 Appareillage
4.3.2 Matériel pour préparation de coupes micrographi-
4.1 Méthode A
comprenant
ques,
a) une tronconneuse;
4.1.1 Micromètre, précis à k 1 prn.
b) une polisseuse;
4.1.2 Balance, précise à +O,I mg.
c) un dispositif d’enrobage des échantillons dans la résine;
4.1.3 Four à moufle, capable de maintenir une température
d) un bac de nettoyage à ultrasons.
de 625 OC +5 OC.
5 Préparation et nombre d’éprouvettes
4.2 Méthode B
5.1 Méthodes A et B
4.2.1 Désintégrateur, soit (sous sa forme la plus simple) une
presse avec laquelle le matériau à soumettre à l’essai est déchiré
5.1.1 L’échantillon doit être représentatif du composite à exa-
et écrasé jusqu’à ce que les vides communiquent avec I’exté-
miner. La quantité et la forme de ces échantillons dépendent du
rieur du composite. II est conseillé toutefois d’utiliser un outil de
pycnomètre et de la méthode de broyage utilisés. Lorsqu’on
broyage en acier trempé qui soit fermé, comme illustré par la
utilise un pycnomètre à air, chaque détermination nécessite
figure 1.
environ 25 g ou 12 000 mm3 de matériau, de préférence sous
forme de bandes d’environ 38 mm de longueur, d’environ 10 mm
de largeur et de l’épaisseur du stratifié.
I
5.1.2 Prélever au moins cinq bandes de dimensions et masse
appropriées dans l’échantillon à examiner. Les piéces doivent
être propres et séches.
5.2 Méthode C
5.2.1 Les éprouvettes doivent avoir la forme d’un parallélépi-
pède de 40 mm x 10 mm, l’épaisseur étant fonction de celle
de la structure dans laquelle ont été faits les prélèvements, avec
une valeur de 15 mm maximum. Le nombre d’éprouvettes à
prélever est fonction du nombre de coupes à effectuer et de la
nature de la structure du matériau à évaluer; de plus, chaque
kchantillon
éprouvette peut donner lieu à plusieurs coupes.
5.2.2 Préparer au total au moins cinq coupes à répartir sur
l’ensemble des éprouvettes. Les opérations de polissage et
Figure 1 - Outil de broyage
d’enrobage à l’aide de résine polymérisant à froid, doivent être
effectuées suivant les procédures déjà bien connues et utilisées
4.2.2 Pycnom&re à air ou à gaz, capable de mesurer les en micrographie. (Voir annexe A.)
volumes du matériau initial et du matériau broyé avec une préci-
sion meilleure que + 0,I %. (Voir, à la figure 2, le principe du
6 Atmosphère pour le conditionnement
pycnométre à air.)
et l’essai
4.2.3 Balance, précise à +O,I mg.
6.1 Conditionnement du matériau
4.2.4 Unité de refroidissement (si besoin est), comme une
Les éprouvettes à soumettre à l’essai doivent être conditionnés
boîte ou une bouteille isolées, reliées à du dioxyde de carbone
dans l’une des atmosphéres définies dans I’ISO 291 durant au
solide ou à de l’azote liquide.
moins 16 h, sauf autre prescription.
2
...

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