ISO 6978:1992
(Main)Natural gas — Determination of mercury
Natural gas — Determination of mercury
Two methods are specified: method A for higher mercury content (> 0,5 µg/m^3) based on sampling at atmospheric pressure, absorption in potassium permangante solution, reduction of mercury ions, analysis by flameless atomic absorption spectrometry; method B for lower mercury content (10^- 3 µg/m^3 to 1 µg/m^3) based on sampling at atmospheric or higher pressure, adsorption on silver/gold, desorption, analysis by flameless atomic absorption spectrometry.
Gaz naturel — Détermination de la teneur en mercure
General Information
Relations
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INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-09-0 1
-- --- .m---_
Natura1 gas - Determination of mercury
Gaz nafurel
- Determination de la feneur en mercure
Reference number
ISO 6978: 1992(E)
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ISO 6978:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 6978 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 193, Nafural gas, Sub-Committee SC 1, Analysis ofnatural gas.
0 ISO 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including phcjtocopying and microfilm, without
Permission in writing ,from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6978:1992(E)
Natura1 gas - Determination of mercury
WARNING - Mercury presents a health hazard if incorrectly handled. Avoid prolonged inhalation of the
vapour. Spillages of mercury should be removed immediately, even from places which are difficult to
access.
ISO 641: 1975, Laboratory glassware - lnterchange-
1 Scope
able spherical ground join ts.
This International Standard specifies two methods,
ISO 3696:1987, Water for analyfical laboratory use -
A and B, for the determination of mercury, including
Specifkation and test methods.
elemental mercury, dimethyl mercury and diethyl
mercury, in natura1 gas.
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters -
Method A prescribes sampling at atmospheric Porosity grading, classifka tion and designa tion.
pressure, using absorption in potassium permanga-
nate solution followed by reduction of mercury ions
3 Principle
and subsequent analysis by flameless atomic ab-
sorption spectrometry. The lower detection limit is
0,05 pg/m3 for a sampling time of 2 h. Aromatic
3.1 Method A: Determination of mercury by sam-
hydrocarbons may interfere. If aromatic hydro-
pling at atmospheric pressure
carbons are present, method B is recommended.
The gas is passed through a gas washing bottle
Method B prescribes sampling at atmospheric or
filled wit.h a potassium permanganate-sulfuric acid
higher pressure using adsorption of mercury on
Solution. The mercury present in the gas is oxidized
siIver/gold followed by desorption and subsequent
to mercury(ll) ions. The excess of permanganate is
analysis by flameless atomic absorption spectrom-
reduced by a hydroxylamine hydrochloride Solution,
etry. The lower detection limit is 3 x IO-- 4 pg/m3 at
and the mercury(lI) ions are reduced by a tin(ll)
a minimum pressure of 3 MPa (30 bar) and for a
chloride Solution to form elemental mercury which
sampling time of 2 h.
is drawn into nitrogen stream. The nitrogen stream
is passed through an absorption cell (Optical path
Method A is recommended for natura1 gases with a
length 175 mm) which is placed in an atomic ab-
high mercury content (> 0,5 pg/m3) while me,thod B
sorption spectrometer. The mercury is determined
is preferred for lower mercury concentrations
by measuring the absorbance of the mercury reso-
(lOvmm 3 pg/m3 to 1 pg/m3).
nance line at 253,7 nm.
2 Normative references
3.2 Method B: Determination of mercury by sam-
pling at atmospheric or high pressure
The following Standards contain provisions which,
The gas is passed through a silica tube containing
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- silver lint placed in a stainless steel high-pressure
cation, the editions indicated were valid. All stan- vessel. Mercury present in the gas is quantitatively
trapped by the silver and is subsequently released
dards are subject to revision, and Parties to
by heating the tube in an oven at 850 “C whilst
agreements based on this International Standard
passing a stream of air. The mercury vapour is
are encouraged to investigate the possibility of ap-
trapped in a second silica tube filled with gold
plying the most recent editions of the Standards in-
thread, whilst hydrocarbons and other contaminants
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
are oxidized and passed through. The tube contain-
registers of currently valid International Standards.
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ISO 6978:1992(E)
ing gold thread is heated in an oven at 850 “C and, WARNING - Hydroxylamine chloride attacks the
by means of an air stream, the mercury vapour is skin and may Cause dermatitis. Prevent contact with
passed through an absot-ption cuvette and deter-
the skin and eyes.
. mined by flameless atomic absorption spectrometry
at a wavelength of 253,7 nm.
4.1.7 Mercury Standard Solution, 1,O g/l.
Dissolve 1,353 g of mercury(lI) chloride (HgCIz) in
4 Method A: Determination of mercury by water, add 5 ml of nitric acid and dilute with water
to 1 000 ml in a volumetric flask.
sampling at atmospheric pressure
NOTE 2
Alternatively the Solution tan be prepared with
4.1 Reagents and materials mercury( II) nitrate.
All reagents shall be of recognized analytical grade 4.1.8 Mercury Standard Solution, 1 mg/l.
and have a mercury content as low as possible. Foi
Pipette 10 ml of the mercury Standard Solution
all purposes where water is mentioned, water of a
(4.1.7), into a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
suitable purity shall be used; various types of water
add 5 ml of nitric acid and dilute with water to the
are described in ISO 3696.
mark. Pipette 10 ml of this Solution into a 100 ml
one-mark volumetric flask, add 5 ml of nitric acid,
4.1.1 Aqua regia, cleaning Solution
and dilute with water to the mark.
Mix 3 volumes of concentrated hydrochloric acid
Prepare a fresh solution every week.
20= 1,19 g/ml) with 1 volume of concentrated nitric
(P
acid (p20 = 1,40 g/ml).
4.1.9 Nitrogen, pure.
4.1.2 Sulfuric acid Solution, 65 % (m/~?z). ,
4.2 Apparatus
Cautiously add 1 volume of concentrated sulfuric
acid (E)~~ = 1,84 g/ml) to 1 volume of water.
4.2.1 Atomic absorption spectrometer.
Any flameless atomic absorption spectrometer tan
4.1.3 Potassium permanganate,
be used if a suitable gas absorption cell tan be
Solution, 4 O/o (m/m).
maintained, providing it tan measure at 253,7 nm in
the range 0, to 100 p/m3 in the purging gas stream.
Dissolve 40 g of potassium permanganate in 1 litre
of water and decant the clear liquid. Add 5 g of
NOTE 3 Mercury vapour monitors, specially suited for
manganese dioxide. Shake this Solution vigorously
this method, are commercially available.
for 30 min. Allow the Solution to stand overnight and
remove the manganese dioxide by centrifuging.
4.2.2 Recorder or electronie integrator, suitable for
Store in a brown flask.
the atomic absorption spectrometer (4.2.1).
4.1.4 Potassium permanganate absorption Solution.
4.2.3 Two gas washing bottles, of capacity 100 ml,
with a sintered glass filter P 160 (100 kirn to 160 Pm,
Mix 1 volume of the potassium permanganate sol-
see ISO 4793), heatable if they are to be used at a
ution (4.1.3), 1 volume of the sulfuric acid solution
temperature below 10 “C.
(4.1.2) and 2 volumes of water.
4.2.4 Two heated valve assemblies, stainless steel
4.1.5 Tin(ll) chloride Solution, 10 % (FT@@.
(see figure 1).
Dissolve 20 g of tin(ll) chloride dihydrate in 40 ml of
warm concentrated hydrochloric acid. Strip the sol-
4.2.5 Two flowmeters, capable of measuring air
ution with mercury-free nitrogen or air at a rate of
flow rates up to 150 Vh.
about 50 I/h for 5 min and dilute to 200 ml with wa-
ter.
4.2.6 Gas meter, wet type, 1 litre per revolution.
NOTE 1 The stripping procedure is intended to remove
4.2.7 Gas meter, dry type, of capacity 2,5 m3/h, in-
any traces of mercury from the tin(ll) chloride solution.
cluding a thermometer.
4.1.6 Hydroxylamine chloride,
4.3 Sampling and analysis
Solution, IO % (712/172).
Dissolve 10 g of hydroxylamine chloride in water
Any connection of sampling equipment to the sam-
and dilute to 100 ml.
pling Point shall be of stainless steel, as short as
2
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ISO 6978:1992(E)
4.3.4 Calibration
possible and preferably be heated to the pipeline
temperature.
NOTE 6 To improve the accuracy of the method, it is
Whenever the distance from sampling Point to sam- recommended that the amount of mercury in the test sol-
ution be as close as possible to the amount of mercury in
pling equipment is too long, special care shall be
the mercury Standard solution (4.1.8). In this respect,
taken (e.g. the use of a by-pass fast loop).
multi-level calibration tan be advantageous.
Clean all glassware to be used with aqua regia
Disconnect the washing bottle filled with potassium
(4.1.1). Check the glassware, air, nitrogen and re-
permanganate Solution as specified in 4.3.1, and add
agents for mercury contamination by making fre-
100 1.11 of mercury Standard Solution (4.1.8), equiv-
quent blank tests.
alent to 0,l pg of mercury, to the contents of the
Check the breakthrough of mercury through the
bottle.
potassium permanganate Solution in the gas wash-
Add hydroxylamine chloride Solution (4.1.6) drop by
ing bottle regularly, especially in the case of gases
drop until all the potassium permanganate is re-
which have been processed. DO this by connecting
duced, then proceed as indicated in 4.3.3.
two gas washing bottles in series and checking the
mercury content of the second bettle.
Standard addition
NOTE 7 Alternatively, a procedure
may be used.
WARNING - Ascertain that the sampling procedure
camplies with local safety regulations.
4.3.5 Blank test
4.3.1 Assembly apparatus
Carry out a blank test using the Same amounts of
reagents and water as used for the determination in
Place 40 ml of potassium permanganate Solution
4.3.3. Measure the peak height or area. ’
(4.1.4) in the gas washing bottle (4.2.3) and assemble
the apparatus as shown in figure 1. Place the valve
NOTE 8 The blank test on 10 ml of the absorption liquid
assembly (B) in a suitable Container filled with hot
should give a result equivalent to less than 5 ng of mer-
water (> 80 “c> and connect valve (A) to the sam-
cury. If the result of the blank test is higher, the glassware
pling Point.
or the reagents may be contaminated. In this case, clean
again with aqua regia and investigate for reagent con-
NOTES
tamination if necessary.
4 Ajternatively, the valve assembl ies tan be heated by
other means (trace heating, etc.).
4.3.6 Expression of results
5 If the pressure of the gas is less than 1 MPa (10 bar)
4.3.6.1 Calculate the volume V of gas passed
the heated valve assembly (B) may be omitted.
through the absorber, in cubic metres at 0 OC and
101,325 kPa (1 013,25 mbar), by means of the fol-
4.3.2 Absorption of mercury
lowinq equation:
\
273,15
P
Open valve (A) completely and adjust valve (B) to
v= v, x
273,15 + t ’ 101,325
give a Sample flow rate of 50 I/h to 140 Vh. Pass a
measured amount of gas through so as to absorb
where
approximately 0,l pg to 5 pg of mercury. ff the sol-
ution is no longer violet after absorption, repeat the
1 is the volume, in cubic metres, read
‘It WS
test using a smaller volume of gas or more absorp-
from t asmeter;
he g
tion solution. Read the volume passed through the
gasmeter and measure the temperature. t is the temperature, in deg rees Celsius,
of the gas at the gasmeter;
4.3.3 Spectrometric measurement
is the barometric pressure, in kilo-
P
Pascals.
Transfer an aliquot of the Solution obtained in 4.3.2
to a gas washing bottle, then add hydroxylamine
4.3.6.2 Calculate the mercury content PHg of the
chloride Solution (4.1.6) drop by drop until all the
gas, in micrograms per- cubic metre of gas at 0 ‘C
potassium permanganate is reduced. Dilute to
and 101,325 kPa (1 013,25 mbar) by means of the
40 ml with water, add 2 ml of tin(ll) chloride solution
following equation:
(4.1.5) and mix by giving the bottle one swirl. Con-
Il h
nett the bottle to the spectrometer as shown in
s- b
pHg = -17 x l;‘???
.
figure 2. Strip the mercury from the Solution with a
‘C
nitrogen stream at a flowrate of 75 I/h and record
where
the peak height or area.
3
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ISO 6978:1992(E)
h maintained, providing it tan measure at 253,7 nm, in
is the peak height or area of the Sample,
S
the range 0 to 100 pg/m3 in the purging gas stream,
in scale divisions;
and is equipped with a built-in Sample suction pump.
h
is the peak height or area of the blank
b
test, in scale divisions;
5.2.2 Recorder or electronie integrator, suitable for
the atomic absorption spectrometer (5.2.1).
h is the peak height or area of the cali-
C
bration, in scale divisions;
5.2.3 Combustion furnace, with temperature con-
-.
1
1 troller, capable of maintaining a temperature of
is the ratio of volume of absorption liquid
850 “C + 25 ‘C, inside diameter 20 mm and length
to the aliquots of Solution transferred in
120 mrn,
4.3.3;
m is the rnass of mercury, in micrograms,
5.2.4 Two silica tubes, outside diameter 12 mm and
added from the calibration mixture (here
length 300 mm, provided with two spherical joints
091 pg);
S13/5 (balls) (see ISO 641) with O-rings and two sets
of three indentations, as shown in figure 3.
is the volume of gas, in cubic metres,
calculated in 4.3.6.1.
5.2.5 High-pressure vessel (as shown schema-
tically in figure 6), stainless steel, working
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 6978
Première édition
1992-09-O 1
--------e--m--- -----1_- ------ ----~---_-
- Détermination de la teneur en
Gaz naturel
mercure
Matural gas - Determination of mercury
Numéro de référence
ISO 6978: 1992(F)
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ISO 6978:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroiternent avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation éiectrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6978 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 193, Gaz naturel, sous-comité SC 1, Analyse du gaz
naturel.
0 tso 1992
Droits de reproduction rkservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-12’1 1 Genève 20 l Suis
se
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 6978:1992(F)
Gaz naturel - Détermination de la teneur en mercure
AVERTISSEMENT - Le mercure constitue un danger pour la santé s’il est manipulé de facon incorrecte.
Éviter toute inhalation prolongée de la vapeur. Le mercure répandu doit être enlevé imm’édiatement,
même dans les endroits difficiles d’accès.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
1 Domaine d’application
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
La présente Norme internationale prescrit deux
prenantes des accords fondés sur la présente
méthodes, A et 6, permettant de déterminer en
Norme internationale sont invitées à rechercher la
mercure, y compris le mercure élémentaire, le
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
mercure diméthylique et le mercure diéthylique
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
dans le gaz naturel.
CEI et de I’ISO possédent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
La méthode A prescrit un échantillonnage à la
pression atmosphérique par absorption dans une
ISO 641: 1975, Verrerie de laboratoire - Assemblages
solution de permanganate de potassium suivie
sphériques rodés interchangeables.
d’une réduction des ions mercure et d’une analyse
par spectrométrie d’absorption atomique sans
ISO 3696:1987, Eau pour Iaboratoire à usage analyti-
flamme. La limite inférieure de détection est
0,05 pg/m3 pour une durée d’échantillonnage de que - Spécifïcation et méthodes d’essai.
2 h. II peut y avoir interférence des hydrocarbures
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - fchelle
aromatiques. S’il y a des hydrocarbures aromati-
de porosité -
ques, il est recommandé d’utiliser la méthode B. Classification et désigna tien.
La méthode B prescrit un échantillonnage à la
3 Principe
pression atmosphérique ou à une pression supé-
rieure par adsorption de mercure sur argent/or sui-
vie d’une désorption et d’une analyse par
3.1 Méthode A: Détermination de la teneur en
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme.
mercure par échantillonnage à la pression atmos-
La limite inférieure de détection est 3 x 10-d p0g/m3
phérique
pour une pression minimale de 3 MPa (30 bar) et
une durée d’échantillonnage de 2 h.
Le gaz traverse un flacon laveur de gaz rempli
d’une solution d’acide sulfurique-permanganate de
La méthode A est recommandée pour les gaz natu-
potassium. Le mercure présent dans le gaz s’oxyde
rels à teneur en mercure élevée (r 0,5 pg/m”) tan-
en ions mercure( L’excédent de permanganate
dis que la méthode B est préférable pour des
est réduit par une solution de chlorure d’hydroxyl-
concentrations de mercure plus faibles (10-3 ug/m3
amine et les ions mercure sont réduits par une
à 1 pg/m3).
solution de chlorure d’étain(ll) pour former du mer-
cure élémentaire qui est entraîné dans un courant
2 Références normatives d’azote. Le courant d’azote passe à travers une
cuve d’absorption (kpaisseur 175 mm) placée dans
Les normes suivantes contiennent. des dispositions un spectromètre d’épaisseur d’absorption atomique.
qui, par suite de la référence qui en est faite, On détermine le mercure en mesurant I’absorbance
de la raie de résonance du mercure à 253,7 nm.
constituent des dispositions valables pour la pré-
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ISO 6978:1992(F)
4.1.5 Chlorure d’étain( II), solution à 10 % (722/712).
3.2 Méthode B: Détermination de la teneur en
mercure par échantillonnage à la pression atmos-
Dissoudre 20 g de chlorure d’étain(ll) dihydraté dans
phérique ou à une pression supérieure
40 ml d’acide chlorhydrique concentré chaud. Pur-
Le gaz traverse un tube en silice contenant de la ger la solution avec de l’azote sans mercure ou à
l’air à un débit d’environ 50 I/h pendant 5 min et di-
grenaille d’argent placée dans un récipient à haute
pression en acier inoxydable. Le mercure présent luer à 200 ml avec de l’eau.
dans le gaz est piégé quantitativement par l’argent,
NOTE 1 La procédure d’épuration est destinée à enle-
puis il est libéré par chauffage du tube dans un four
ver toute trace de mercure de la solution de chlorure
à 850 “C sous un courant d’air. La vapeur de mer-
d’étain( II).
cure est piégée dans un second tube en silice rem-
pli de fil d’or, tandis que les hydrocarbures et autres
solution à
4.1.6 Chlorure d’hydroxylamine,
contaminants sont oxydés et traversent le tube. Le
10 Y43 (ml 171.) .
tube contenant du fil d’or est chauffé dans un four à
850 OC sous un courant d’air. La vapeur de mercure
Dissoudre 10 mg de chlorure d’hydroxylamine dans
passe à travers une cuve d’absorption et le mercure
de l’eau et diluer à 100 ml.
est déterminé par spectrométrie d’absorption ato-
mique sans flamme à une longueur d’onde de
AVERTISSEMENT - Le chlorure d’hydroxylamine at-
253,7 nm.
taque la peau et peut provoquer une dermite. Éviter
tout contact avec la peau et les yeux.
4 Méthode A: Détermination de la teneur
4.1.7 Mercure, solution étalon à 1,0 g/l.
en mercure par échantillonnage à la
pression atmosphérique
Dissoudre 1,353 g de chlorure de mercure
(HgClz) dans de l’eau, ajouter 5 ml d’acide nitrique
et diluer à 1 000 ml avec de l’eau en fiole jaugée.
4.1 Réactifs et produits
t egalement être préparée avec
NOTE 2 La solution peu
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
du nitrate de mercure( II).
reconnue et avoir une teneur en mercure la plus
faible possible. Chaque fois que l’eau est mention-
4.1.8 Mercure, solution étalon à 1 mg/l.
née, utiliser de l’eau de pureté appropriée;
I’ISO 3696 décrit différents types d’eau.
Prélever, à l’aide d’une pipette 10 ml de la solution
étalon de mercure (4.1.7), les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter 5 ml d’acide nitri-
4.1.1 Eau régale, solution de lavage.
que et diluer au trait repère avec de l’eau. Prélever
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique concen-
à l’aide d’une pipette 10 ml de cette solution, I’in-
tré (psO= 1,19 g/ml) et 1 volume d’acide nitrique
troduire dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter
concentré (pZO = 1,40 g/ml).
5 ml d’acide nitrique et diluer au trait repère avec
de l’eau.
4.1.2 Acide sulfurique, solution à 65 o/. (m/nt).
Préparer une nouvelle solution chaque semaine.
Ajouter avec précaution 1 volume d’acide sulfurique
concentré (p20 = 1,84 g/mI) à 1 volume d’eau. 4.1.9 Azote, pur.
4.1.3 Permanganate de potassium, solution à 4.2 Appareillage
4 % (mlm).
4.2.1 Spectromètre d’absorption atomique.
Dissoudre 40 g de permanganate de potassium
dans 1 litre d’eau et laisser décanter le liquide clair.
Tout spectromètre d’absorption atomique sans
Ajouter 5 g de dioxyde de manganèse. Secouer vi-
flamme peut être utilisé à condition qu’il soit muni
goureusement la solution pendant 30 min. Laisser
d’une cuve d’absorption de gaz appropriée, c’est-à-
reposer la solution jusqu’au lendemain et enlever le
dire mesurant dans la plage 0 à 100 pg/m3 dans le
dioxyde de manganèse par centrifugation. Stocker
courant de gaz de purge à 253,7 nm.
dans un flacon brun.
NOTE 3 II existe dans le commerce des appareils de
contrôle de la vapeur de mercure spécialement adaptés
4.1.4 Pe anga nate de potassium, solution d’ab-
à cette méthode.
sorption.
Mélanger 1 volume de la solution de permanganate 4.2.2 Enregistreur ou intégrateur électronique,
de potassium (4.1.3), 1 volume de la solution cl’acide adapté au spectromètre d’absorption atomique
sulfurique (4.1.2) et 2 volumes d’eau. (4.2.1).
2
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ISO 69783 992(F)
5 Si la pression du gaz est inféri eure à 1 MPa (10 bar),
4.2.3 Deux flacons laveurs de gaz, d’une capacité
on peut ne pas monter la soupape chauffée
filtre en verre fritté w
de 100 ml, avec un
P 160 (100 pm à 160 pm - voir ISO 4793), pouvant
être chauffés s’ils doivent être utilisés à des tempé- 4.3.2 Absorption du mercure
ratures inférieures à 10 “C.
Ouvrir complètement la soupape (A) et régler la
soupape (B) de manière à obtenir un débit d’échan-
4.2.4 Deux soupapes chauffées, en acier inoxyda-
tillon de 50 I/h à 140 I/h. Faire passer une quantité
ble (voir figure 1).
mesurée de gaz de faTon à absorber environ 0,l pg
à 5 pg de mercure. Si la solution n’est plus violette
4.2.5 Deux débitmètres, pouvant mesurer des dé-
après absorption, répéter l’essai en utilisant un vo-
bits d’air jusqu’à 150 I/h.
lume plus petit de gaz ou plus grand de solution
d’absorption. Relever le volume traversant le
4.2.6 Compteur à gaz, de type hydraulique, 1 litre
compteur à gaz et mesurer la température.
par tour.
4.3.3 Mesurage spectrométrique
4.2.7 Compteur à gaz, de type à soufflets, pouvant
mesurer un débit d’air de 2,5 m”/h, comprenant un
Transférer une partie de la solution obtenue en 4.3.2
thermomètre.
dans un flacon laveur de gaz, puis ajouter de la so-
lution de chlorure d’hydroxylamine (4.1.6) goutte à
4.3 Échantillonnage et analyse goutte jusqu’à réduction de tout le permanganate
de potassium. Diluer à 40 ml avec de l’eau, ajouter
2 ml de la solution de chlorure d’étain(ll) (4.1.5) et
Toute connexion de l’équipement d’échantillonnage
mélanger en faisant tournoyer la solution. Connec-
au point d’échantillonnage doit être en acier inoxy-
ter le flacon au spectromètre comme représenté à
dable, aussi courte que possible et doit être de pré-
la figure 2. Extraire le mercure de la solution avec
férence chauffée à la température de la
canalisation. un courant d’azote à un débit de 75 I/h et enregistre1
la hauteur ou l’aire du pic.
Chaque fois que la distance du point d’échantillon-
nage à l’équipement d’échantillonnage est trop lon-
4.3.4 Étalonnage
gue, il faut prendre des mesures spéciales (par
exemple utiliser une boucle rapide de dérivation).
NOTE 6 Pour améliorer la précision de la méthode, il
est recommandé que la solution d’essai contienne une
Nettoyer toute la verrerie à utiliser avec de l’eau
quantité de mercure aussi proche que possible de celle
régale (4.1.1). Vérifier par des essais à blanc fré-
contenue dans la solution étalon de mercure (4.1.8). À cet
quents que la verrerie, l’air, l’azote et les réactifs
égard, un étalonnage multipoint peut être avantageux.
ne sont pas contaminés par du mercure.
Déconnecter le flacon laveur rempli de solution de
Vérifier régulièrement que le mercure traverse bien
permanganate de potassium comme prescrit en
la solution de permangagate de potassium dans le
4.3.1 et ajouter 100 pl de la solution étalon de mer-
flacon laveur de gaz, surtout dans le cas de gaz qui
cure (4.1.8), équivalant à 0,l Fg de mercure, au
ont été traités. Pour réaliser cela, connecter en sé-
contenu du flacon.
rie deux flacons laveurs de gaz et vérifier la teneur
en mercure du second flacon.
Ajouter de la solution de chlorure d’hydroxylamine
(4.1.6) goutte à goutte jusqu’à réduction de tout le
AVERTISSEMENT - S’assurer que la procédure
permanganate de potassium, puis procéder comme
d’échantillonnage est conforme aux réglementations
prescrit en 4.3.3.
locales en matière de sécurité.
NOTE 7 Une procédure d’ajout dosé peut également
être utilisée.
4.3.1 Montage de l’appareillage
4.3.5 Essai à blanc
Mettre 40 ml de la solution de permanganate de
potassium (4.1.4) dans un flacon laveur de gaz
(42.3) et monter l’appareillage comme représenté Effectuer un essai à blanc en utilisant les mêmes
à la figure 1. Placer la soupape (B) dans un conte- quantités de réactifs et d’eau que pour la détermi-
neur approprié rempli d’eau chaude (> 80 “C) et nation en 4.3.3 . Mesurer la hauteur OIJ l’aire du pic.
connecter la soupape (A) au point d’échantillon-
NOTE 8 II convient que l’essai à blanc sur 10 ml de li-
nage.
quide d’absorption donne un résultat équivalant à moins
NOTES de 5 ng de mercure. Si l’essai à blanc donne une valeur
plus élevée, la verrerie ou les réactifs peuvent être
4 Les soupapes peuvent également être chauffées par contaminés. Dans ce cas, nettoyer à nouveau à l’eau ré-
d’a utres moyens chauffage par trace, etc.). gale et étudier la contamination du réactif si nécessaire.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6978:1992(F)
4.3.6 Expression des résultats 5.1.1 Acétone (Propanone-2), si nécessaire.
51.2 Air comprimé, exempt d’huile et d’eau. Ap-
4.3.6.1 Calculer le volume Vde gaz qui a traversé
pliquer le filtre à mercure (5.2.11) à la canalisation
I’absorbeur, en mètres cubes à 0 OC et 101,325 kPa
d’alimentation pour enlever tout le mercure présent,
(1 013,25 mbar), au moyen de l’équation suivante:
273,15
P
51.3 Fil d’or, d’un diamètre approximatif de
v = v, x
273,15 + t ’ 101,325
0,5 mm, d’une pureté minimale de 99,99 % (mlm).
5.1.4 Iso-octane (Triméthyl-2,2,4 pentane), si né-
est le volume de gaz, en mètres cubes,
cessaire.
VI
relevé sur le com pteur;
5.1.5 Mercure, d’une pureté minimale de
est la températu en degrés Celsius,
t-9
99,9 % (m/m).
au niveau du compteur;
du gaz
pression barométrique, en
est la 5.1.6 Grenaille d’argent, d’environ 0,05 mm x
P
als.
kilopasc 0,4 mm, d’une pureté minimale de 99,99 % (m/m).
5.1.7 Eau régale, solution de lavage.
4.3.6.2 Calculer la teneur en mercure P,,~ du gaz,
en microgrammes par mètre cube de gaz à 0 OC et
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique concen-
101,325 kPa (1 013,25 mbar), au moyen de l’équation
tré (~~0=1,19 g/ml) et 1 volume d’acide nitrique
suivante:
concentré (p20 = 1,40 g/ml).
h h
s- b
fHg =- x F-m
hc* v
5.2 Appareillage
5.2.1 Spectromètre d’absorption atomique.
est la hauteur ou l’aire de pic de
Tout spectromètre d’absorption atomique sans
l’échantillon, en divisions d’échelle;
flamme peut être utilisé à condition qu’il soit muni
est la hauteur ou l’aire de pic de l’essai
d’une cuve d’absorption de gaz appropriéed c’est-à-
à blanc, en divisions d’échelle;
dire mesurant dans la plage 0 à 100 pg/m dans le
courant de gaz de purge à 253,7 nm et d’une pompe
est la hauteur ou l’aire de pic de I’éta-
aspirante d’échantillon incorporée.
lonnage, en divisions d’échelle;
5.2.2 Enregistreur ou intégrateur
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 6978
Première édition
1992-09-O 1
--------e--m--- -----1_- ------ ----~---_-
- Détermination de la teneur en
Gaz naturel
mercure
Matural gas - Determination of mercury
Numéro de référence
ISO 6978: 1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6978:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroiternent avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation éiectrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6978 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 193, Gaz naturel, sous-comité SC 1, Analyse du gaz
naturel.
0 tso 1992
Droits de reproduction rkservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-12’1 1 Genève 20 l Suis
se
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6978:1992(F)
Gaz naturel - Détermination de la teneur en mercure
AVERTISSEMENT - Le mercure constitue un danger pour la santé s’il est manipulé de facon incorrecte.
Éviter toute inhalation prolongée de la vapeur. Le mercure répandu doit être enlevé imm’édiatement,
même dans les endroits difficiles d’accès.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
1 Domaine d’application
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
La présente Norme internationale prescrit deux
prenantes des accords fondés sur la présente
méthodes, A et 6, permettant de déterminer en
Norme internationale sont invitées à rechercher la
mercure, y compris le mercure élémentaire, le
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
mercure diméthylique et le mercure diéthylique
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
dans le gaz naturel.
CEI et de I’ISO possédent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
La méthode A prescrit un échantillonnage à la
pression atmosphérique par absorption dans une
ISO 641: 1975, Verrerie de laboratoire - Assemblages
solution de permanganate de potassium suivie
sphériques rodés interchangeables.
d’une réduction des ions mercure et d’une analyse
par spectrométrie d’absorption atomique sans
ISO 3696:1987, Eau pour Iaboratoire à usage analyti-
flamme. La limite inférieure de détection est
0,05 pg/m3 pour une durée d’échantillonnage de que - Spécifïcation et méthodes d’essai.
2 h. II peut y avoir interférence des hydrocarbures
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - fchelle
aromatiques. S’il y a des hydrocarbures aromati-
de porosité -
ques, il est recommandé d’utiliser la méthode B. Classification et désigna tien.
La méthode B prescrit un échantillonnage à la
3 Principe
pression atmosphérique ou à une pression supé-
rieure par adsorption de mercure sur argent/or sui-
vie d’une désorption et d’une analyse par
3.1 Méthode A: Détermination de la teneur en
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme.
mercure par échantillonnage à la pression atmos-
La limite inférieure de détection est 3 x 10-d p0g/m3
phérique
pour une pression minimale de 3 MPa (30 bar) et
une durée d’échantillonnage de 2 h.
Le gaz traverse un flacon laveur de gaz rempli
d’une solution d’acide sulfurique-permanganate de
La méthode A est recommandée pour les gaz natu-
potassium. Le mercure présent dans le gaz s’oxyde
rels à teneur en mercure élevée (r 0,5 pg/m”) tan-
en ions mercure( L’excédent de permanganate
dis que la méthode B est préférable pour des
est réduit par une solution de chlorure d’hydroxyl-
concentrations de mercure plus faibles (10-3 ug/m3
amine et les ions mercure sont réduits par une
à 1 pg/m3).
solution de chlorure d’étain(ll) pour former du mer-
cure élémentaire qui est entraîné dans un courant
2 Références normatives d’azote. Le courant d’azote passe à travers une
cuve d’absorption (kpaisseur 175 mm) placée dans
Les normes suivantes contiennent. des dispositions un spectromètre d’épaisseur d’absorption atomique.
qui, par suite de la référence qui en est faite, On détermine le mercure en mesurant I’absorbance
de la raie de résonance du mercure à 253,7 nm.
constituent des dispositions valables pour la pré-
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6978:1992(F)
4.1.5 Chlorure d’étain( II), solution à 10 % (722/712).
3.2 Méthode B: Détermination de la teneur en
mercure par échantillonnage à la pression atmos-
Dissoudre 20 g de chlorure d’étain(ll) dihydraté dans
phérique ou à une pression supérieure
40 ml d’acide chlorhydrique concentré chaud. Pur-
Le gaz traverse un tube en silice contenant de la ger la solution avec de l’azote sans mercure ou à
l’air à un débit d’environ 50 I/h pendant 5 min et di-
grenaille d’argent placée dans un récipient à haute
pression en acier inoxydable. Le mercure présent luer à 200 ml avec de l’eau.
dans le gaz est piégé quantitativement par l’argent,
NOTE 1 La procédure d’épuration est destinée à enle-
puis il est libéré par chauffage du tube dans un four
ver toute trace de mercure de la solution de chlorure
à 850 “C sous un courant d’air. La vapeur de mer-
d’étain( II).
cure est piégée dans un second tube en silice rem-
pli de fil d’or, tandis que les hydrocarbures et autres
solution à
4.1.6 Chlorure d’hydroxylamine,
contaminants sont oxydés et traversent le tube. Le
10 Y43 (ml 171.) .
tube contenant du fil d’or est chauffé dans un four à
850 OC sous un courant d’air. La vapeur de mercure
Dissoudre 10 mg de chlorure d’hydroxylamine dans
passe à travers une cuve d’absorption et le mercure
de l’eau et diluer à 100 ml.
est déterminé par spectrométrie d’absorption ato-
mique sans flamme à une longueur d’onde de
AVERTISSEMENT - Le chlorure d’hydroxylamine at-
253,7 nm.
taque la peau et peut provoquer une dermite. Éviter
tout contact avec la peau et les yeux.
4 Méthode A: Détermination de la teneur
4.1.7 Mercure, solution étalon à 1,0 g/l.
en mercure par échantillonnage à la
pression atmosphérique
Dissoudre 1,353 g de chlorure de mercure
(HgClz) dans de l’eau, ajouter 5 ml d’acide nitrique
et diluer à 1 000 ml avec de l’eau en fiole jaugée.
4.1 Réactifs et produits
t egalement être préparée avec
NOTE 2 La solution peu
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
du nitrate de mercure( II).
reconnue et avoir une teneur en mercure la plus
faible possible. Chaque fois que l’eau est mention-
4.1.8 Mercure, solution étalon à 1 mg/l.
née, utiliser de l’eau de pureté appropriée;
I’ISO 3696 décrit différents types d’eau.
Prélever, à l’aide d’une pipette 10 ml de la solution
étalon de mercure (4.1.7), les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter 5 ml d’acide nitri-
4.1.1 Eau régale, solution de lavage.
que et diluer au trait repère avec de l’eau. Prélever
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique concen-
à l’aide d’une pipette 10 ml de cette solution, I’in-
tré (psO= 1,19 g/ml) et 1 volume d’acide nitrique
troduire dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter
concentré (pZO = 1,40 g/ml).
5 ml d’acide nitrique et diluer au trait repère avec
de l’eau.
4.1.2 Acide sulfurique, solution à 65 o/. (m/nt).
Préparer une nouvelle solution chaque semaine.
Ajouter avec précaution 1 volume d’acide sulfurique
concentré (p20 = 1,84 g/mI) à 1 volume d’eau. 4.1.9 Azote, pur.
4.1.3 Permanganate de potassium, solution à 4.2 Appareillage
4 % (mlm).
4.2.1 Spectromètre d’absorption atomique.
Dissoudre 40 g de permanganate de potassium
dans 1 litre d’eau et laisser décanter le liquide clair.
Tout spectromètre d’absorption atomique sans
Ajouter 5 g de dioxyde de manganèse. Secouer vi-
flamme peut être utilisé à condition qu’il soit muni
goureusement la solution pendant 30 min. Laisser
d’une cuve d’absorption de gaz appropriée, c’est-à-
reposer la solution jusqu’au lendemain et enlever le
dire mesurant dans la plage 0 à 100 pg/m3 dans le
dioxyde de manganèse par centrifugation. Stocker
courant de gaz de purge à 253,7 nm.
dans un flacon brun.
NOTE 3 II existe dans le commerce des appareils de
contrôle de la vapeur de mercure spécialement adaptés
4.1.4 Pe anga nate de potassium, solution d’ab-
à cette méthode.
sorption.
Mélanger 1 volume de la solution de permanganate 4.2.2 Enregistreur ou intégrateur électronique,
de potassium (4.1.3), 1 volume de la solution cl’acide adapté au spectromètre d’absorption atomique
sulfurique (4.1.2) et 2 volumes d’eau. (4.2.1).
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 69783 992(F)
5 Si la pression du gaz est inféri eure à 1 MPa (10 bar),
4.2.3 Deux flacons laveurs de gaz, d’une capacité
on peut ne pas monter la soupape chauffée
filtre en verre fritté w
de 100 ml, avec un
P 160 (100 pm à 160 pm - voir ISO 4793), pouvant
être chauffés s’ils doivent être utilisés à des tempé- 4.3.2 Absorption du mercure
ratures inférieures à 10 “C.
Ouvrir complètement la soupape (A) et régler la
soupape (B) de manière à obtenir un débit d’échan-
4.2.4 Deux soupapes chauffées, en acier inoxyda-
tillon de 50 I/h à 140 I/h. Faire passer une quantité
ble (voir figure 1).
mesurée de gaz de faTon à absorber environ 0,l pg
à 5 pg de mercure. Si la solution n’est plus violette
4.2.5 Deux débitmètres, pouvant mesurer des dé-
après absorption, répéter l’essai en utilisant un vo-
bits d’air jusqu’à 150 I/h.
lume plus petit de gaz ou plus grand de solution
d’absorption. Relever le volume traversant le
4.2.6 Compteur à gaz, de type hydraulique, 1 litre
compteur à gaz et mesurer la température.
par tour.
4.3.3 Mesurage spectrométrique
4.2.7 Compteur à gaz, de type à soufflets, pouvant
mesurer un débit d’air de 2,5 m”/h, comprenant un
Transférer une partie de la solution obtenue en 4.3.2
thermomètre.
dans un flacon laveur de gaz, puis ajouter de la so-
lution de chlorure d’hydroxylamine (4.1.6) goutte à
4.3 Échantillonnage et analyse goutte jusqu’à réduction de tout le permanganate
de potassium. Diluer à 40 ml avec de l’eau, ajouter
2 ml de la solution de chlorure d’étain(ll) (4.1.5) et
Toute connexion de l’équipement d’échantillonnage
mélanger en faisant tournoyer la solution. Connec-
au point d’échantillonnage doit être en acier inoxy-
ter le flacon au spectromètre comme représenté à
dable, aussi courte que possible et doit être de pré-
la figure 2. Extraire le mercure de la solution avec
férence chauffée à la température de la
canalisation. un courant d’azote à un débit de 75 I/h et enregistre1
la hauteur ou l’aire du pic.
Chaque fois que la distance du point d’échantillon-
nage à l’équipement d’échantillonnage est trop lon-
4.3.4 Étalonnage
gue, il faut prendre des mesures spéciales (par
exemple utiliser une boucle rapide de dérivation).
NOTE 6 Pour améliorer la précision de la méthode, il
est recommandé que la solution d’essai contienne une
Nettoyer toute la verrerie à utiliser avec de l’eau
quantité de mercure aussi proche que possible de celle
régale (4.1.1). Vérifier par des essais à blanc fré-
contenue dans la solution étalon de mercure (4.1.8). À cet
quents que la verrerie, l’air, l’azote et les réactifs
égard, un étalonnage multipoint peut être avantageux.
ne sont pas contaminés par du mercure.
Déconnecter le flacon laveur rempli de solution de
Vérifier régulièrement que le mercure traverse bien
permanganate de potassium comme prescrit en
la solution de permangagate de potassium dans le
4.3.1 et ajouter 100 pl de la solution étalon de mer-
flacon laveur de gaz, surtout dans le cas de gaz qui
cure (4.1.8), équivalant à 0,l Fg de mercure, au
ont été traités. Pour réaliser cela, connecter en sé-
contenu du flacon.
rie deux flacons laveurs de gaz et vérifier la teneur
en mercure du second flacon.
Ajouter de la solution de chlorure d’hydroxylamine
(4.1.6) goutte à goutte jusqu’à réduction de tout le
AVERTISSEMENT - S’assurer que la procédure
permanganate de potassium, puis procéder comme
d’échantillonnage est conforme aux réglementations
prescrit en 4.3.3.
locales en matière de sécurité.
NOTE 7 Une procédure d’ajout dosé peut également
être utilisée.
4.3.1 Montage de l’appareillage
4.3.5 Essai à blanc
Mettre 40 ml de la solution de permanganate de
potassium (4.1.4) dans un flacon laveur de gaz
(42.3) et monter l’appareillage comme représenté Effectuer un essai à blanc en utilisant les mêmes
à la figure 1. Placer la soupape (B) dans un conte- quantités de réactifs et d’eau que pour la détermi-
neur approprié rempli d’eau chaude (> 80 “C) et nation en 4.3.3 . Mesurer la hauteur OIJ l’aire du pic.
connecter la soupape (A) au point d’échantillon-
NOTE 8 II convient que l’essai à blanc sur 10 ml de li-
nage.
quide d’absorption donne un résultat équivalant à moins
NOTES de 5 ng de mercure. Si l’essai à blanc donne une valeur
plus élevée, la verrerie ou les réactifs peuvent être
4 Les soupapes peuvent également être chauffées par contaminés. Dans ce cas, nettoyer à nouveau à l’eau ré-
d’a utres moyens chauffage par trace, etc.). gale et étudier la contamination du réactif si nécessaire.
3
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ISO 6978:1992(F)
4.3.6 Expression des résultats 5.1.1 Acétone (Propanone-2), si nécessaire.
51.2 Air comprimé, exempt d’huile et d’eau. Ap-
4.3.6.1 Calculer le volume Vde gaz qui a traversé
pliquer le filtre à mercure (5.2.11) à la canalisation
I’absorbeur, en mètres cubes à 0 OC et 101,325 kPa
d’alimentation pour enlever tout le mercure présent,
(1 013,25 mbar), au moyen de l’équation suivante:
273,15
P
51.3 Fil d’or, d’un diamètre approximatif de
v = v, x
273,15 + t ’ 101,325
0,5 mm, d’une pureté minimale de 99,99 % (mlm).
5.1.4 Iso-octane (Triméthyl-2,2,4 pentane), si né-
est le volume de gaz, en mètres cubes,
cessaire.
VI
relevé sur le com pteur;
5.1.5 Mercure, d’une pureté minimale de
est la températu en degrés Celsius,
t-9
99,9 % (m/m).
au niveau du compteur;
du gaz
pression barométrique, en
est la 5.1.6 Grenaille d’argent, d’environ 0,05 mm x
P
als.
kilopasc 0,4 mm, d’une pureté minimale de 99,99 % (m/m).
5.1.7 Eau régale, solution de lavage.
4.3.6.2 Calculer la teneur en mercure P,,~ du gaz,
en microgrammes par mètre cube de gaz à 0 OC et
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique concen-
101,325 kPa (1 013,25 mbar), au moyen de l’équation
tré (~~0=1,19 g/ml) et 1 volume d’acide nitrique
suivante:
concentré (p20 = 1,40 g/ml).
h h
s- b
fHg =- x F-m
hc* v
5.2 Appareillage
5.2.1 Spectromètre d’absorption atomique.
est la hauteur ou l’aire de pic de
Tout spectromètre d’absorption atomique sans
l’échantillon, en divisions d’échelle;
flamme peut être utilisé à condition qu’il soit muni
est la hauteur ou l’aire de pic de l’essai
d’une cuve d’absorption de gaz appropriéed c’est-à-
à blanc, en divisions d’échelle;
dire mesurant dans la plage 0 à 100 pg/m dans le
courant de gaz de purge à 253,7 nm et d’une pompe
est la hauteur ou l’aire de pic de I’éta-
aspirante d’échantillon incorporée.
lonnage, en divisions d’échelle;
5.2.2 Enregistreur ou intégrateur
...
Questions, Comments and Discussion
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