ISO 6745:1990

Zinc phosphate pigments for paints — Specifications and methods of test

Relates to zinc phosphate pigments suitable for use in corrosion-inhibiting paints. Are classified as one of the following three types: loss on ignition at 600 ° centigrade greater than 8.5 % (m/m), but less than or equal to 10.0 % (m/m), loss on ignition at 600 ° centigrade greater than 10.0 % (m/m), but less than or equal to 13.0 % (m/m), loss on ignition at 600 ° centigrade greater than 13.0 % (m/m), but less than or equal to 16.0 % (m/m). The required characteristics are given in tables. Describes the determination of loss on ignition, the determination of zinc and of phosphate contents. For the determination of the phosphate content, the gravimetric method shall be used as the referee method.

Pigments de phosphate de zinc pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Dec-1990
• ICS: 87.060.10 - Pigments and extenders
• Technical Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Drafting Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 06-Mar-2023
• Completion Date: 12-Feb-2026

Overview

ISO 6745:1990 specifies requirements and test methods for zinc phosphate pigments intended for use in corrosion‑inhibiting paints. The standard defines classification by loss on ignition (LOI), required compositional and physical characteristics, and laboratory procedures for determining LOI, zinc content and phosphate content. For phosphate determination the gravimetric (quinoline phosphomolybdate) method is the referee (dispute) method.

Key topics and requirements

• Classification by LOI (600 °C)

  • Type 1: LOI > 8.5% and ≤ 10.0% (m/m)
  • Type 2: LOI > 10.0% and ≤ 13.0% (m/m)
  • Type 3: LOI > 13.0% and ≤ 16.0% (m/m)

• Compositional limits (based on ignited test portion)

  • Zinc content: approximately 50.5 – 52.0 % (m/m) (expressed for the ignited portion)
  • Phosphate content (PO4): approximately 47.0 – 49.0 % (m/m)

• Other specified characteristics

  • pH of aqueous suspension: 6.0 – 8.0
  • Minimum resistivity of aqueous extract and particle residue limits (refer to ISO 6745 tables for exact values)
  • Conditional requirement: oil‑absorption value not to differ by more than 10% from an agreed reference pigment (when specified)

• Test methods described

  • LOI determined by ignition in a muffle furnace at 600 °C ±20 °C.
  • Zinc determined by complexometric titration with EDTA (indicator and pH control).
  • Phosphate: gravimetric precipitation of quinoline phosphomolybdate (referee) and an alternative titrimetric method using ion‑exchange resin and NaOH titration. Detailed apparatus, reagent and procedural requirements are provided.

Applications and users

ISO 6745:1990 is primarily useful for:

• Paint and coatings manufacturers specifying or qualifying zinc phosphate corrosion‑inhibiting pigments.
• Pigment producers and suppliers for product specification and batch quality control.
• Analytical and QC laboratories performing compositional and physical testing of pigments.
• Procurement specialists and standards officers requiring traceable test methods and acceptance criteria for anticorrosive coatings.

Keywords: ISO 6745:1990, zinc phosphate pigments, corrosion‑inhibiting paints, loss on ignition, zinc content, phosphate content, gravimetric method, pigment testing.

Related standards

ISO 6745 references several normative documents useful in implementation, including:

• ISO 842 - Sampling raw materials for paints and varnishes
• ISO 3696 - Water for analytical laboratory use
• ISO 787 series - General methods of test for pigments and extenders (pH, density, residue on sieve, oil absorption)
• ISO 4793 - Sintered glass filter crucibles

For procurement or laboratory use, consult the full ISO 6745:1990 text and the referenced ISO documents for complete test procedures and acceptance criteria.

Standards Content (Sample)

ISO
INTERNATIONAL
STANDARD .
First edition
1990-12-15
Zinc Phosphate pigments for paints -
Specifications and methods of test
Pigments de phosphate de zinc pour peinfures - Sp&ifkations et
methodes d ’essai
Reference number
ISO 6745: 199O(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a woridwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 6745 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organizati on for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 21 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6745:1990(E)
Zinc Phosphate Pigments for paints - Specifications and
methods of test
aqueous extract (Printed together with Part 13 and
1 Scope
Part 17).
This International Standard specifies the require-
ISO 842:1984, Raw materiaIs for paints and varnishes
ments and the corresponding methods of test for
- Sampling.
zinc Phosphate Pigments suitable for use in
corrosion-inhibiting paints.
ISO 369611987, Water for analytical laboratory use - .
Specification and fest methods.
2 Normative references
ISO 479311980, Laborstory sintered (fritted) filters -
Porosity grading, classifica tion and designa tion.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
3 Definition
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
For the purposes of this International Standard, the
agreements based on this International Standard
following definition applies.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
zinc Phosphate Pigment: A white corrosion-inhibiting
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
Pigment consisting either predominantly of zinc
registers of currently valid International Standards.
Phosphate dihydrate [Zn,(P0&.2H,O] or of a mix-
ture of zinc Phosphate dihydrate and zinc Phosphate
ISO 385~1:1984, Laboratory glassware - Burettes -
tetrahydrate [Zn,(P0,),.4H,OI or predominantly of
Part 1: General requirements.
zinc Phosphate tetrahydrate, and free from
extenders and other Pigments.
ISO 648:1977, Laborator-y glassware - One-mark
pipettes.
4 Classification
ISO 787-5:1980, General methods of test for Pigments
and exfenders - Part 5: Determination of oii ab-
In this International Standard, zinc Phosphate pig-
sorp tion value.
ments are classified as one of the following three
types:
ISO 787-7:1981, General methods of test for Pigments
and extenders - Part 7: Determination of residue on
Type 1: consisting predominantly of zinc Phosphate
sieve - Water method - Manual procedure.
dihydrate and exhibiting a loss an ignition at 600 OC
of greater than 8,5 % (m/m) but less than or equal
ISO 787-9:1981, General methods of test forpigments
to IO,0 % (m/rn).
and extenders - Part 9: Determination of pH value
of an aqueous Suspension.
Type 2: consisting essentially of a mixture of zinc
Phosphate dihydrate and zinc Phosphate tetra-
ISO 787-10:1981, General methods of test for pig-
hydrate and exhibiting a loss on ignition at 600 OC
ments and exfenders
- Part 10: Determination of
of greater than IO,0 % (nz/m) but less than or equal
density - Pyknometer method.
to 13,O % (m/m).
ISO 787-14:1973, General methods of test for pig- Type 3: consisting predominantly of zinc Phosphate
ments - Part 14: Uetermiuation of resistivity of tetrahydrate and exhibiting a loss on ignition at
ISO 6745:199O(E)
600 *C of greater than 13,0 % (m/m) but less than
7 Determination of 10s~ on ignition
or equal to 16,0 % (m/m).
7.1 Apparatus
vari-
NOTE 1 The corrosion-inhibiting properties of the
ous types of zinc Phosphate Pigment may differ.
Use ordinary Iaboratory apparatus and glassware
complying with the requirements of the relevant
5 Required characteristics and associated
International Standards (see clause 2) together with
tolerantes
the following.
5.1 For zinc Phosphate Pigments complying with
7.1.1 Muffle furnace, capable of being maintained
this International Standard, the essential require-
at 600 *C + 20 *C.
-
ments are specifred in table 1 and the conditional
requirement is listed in table 2. The conditional re-
7.1.2 Silica crucible.
quirement shall be specified by agreement between
the interested Parties.
7.1.3 Balance, capable of weighing to 0,l mg.
5.2 The agreed reference Pigment referred to in
7.2 Procedure
table2 shall comply with the requirements of
table 1.
Carry out the determination in duplicate.
6 Sampling Heat the crucible (7.1.2) for 30 min in the muffle fur-
nace (7.1.1), maintained at 600 *C + 20 *C. Allow
Take a representative Sample of the product to be to cool to room temperature in a desiccator con-
tested, as described in ISO 842. taining an active desiccant and weigh the crucible.
Table 1 - Essential requirements
Requirement Method of
Characteristic Unit
test
Type 2 Type 3
Type 1
10,O c LI < 13,0 13,0 < LI < 16,0 See clause 7
Loss on ignition, LI Oh (n@t) 85 < Li < 10,O
-
Zinc content (based on the ignited
See clause 8
Oh (ni/m) 50,5 ~2 w(Zn) < 52,0
test Portion), w(Zn)
.--
Phosphate content (based on the ig-
% (n7/m) 47,0 < w(P0,) < 49,0 See clause 9
nited test Portion), w(POJ
min. 65 ISO 787-14
Resistivity of the aqueous extract SZ-m
pH-value of the aqueous Suspension -- 6,0 < pH < 8,0 ISO 787-9
ISO 787-10 -
Density, p g/cm” 3,O < p < 36
max. 0,5 ISO 787-7
Residue on sieve (45 Fm ) *XI cmlrn,
Table 2 - Conditional requirement
\ 7
Method of
Requirement
Characteristic
test
Shall not differ by more than 10 % from that of the agreed reference Pigment
ISO 787-5
Oil-absorption value
l
(sec 5.2)
Standard volumetric solution,
Weigh, to the nearest 0, ‘l mg, approximately 2 g to 8.2.2 EDTA,
= 0,025 mol/l.
3 g of the Sample (see clause 6) into the previously c(EDTA)
ignited and tared crucible. Heat the crucible and test
Dissolve 9,306 3 g of disodium ethylenediamine
Portion for 30 min in the muffle furnace, maintained
tetraacetate dihydrate (EDTA disodium salt) in water
at 600 *C & 20 “C. Allow to cool to room tempera-
in a 1000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
ture in the desiccator and reweigh. Repeat the
mark and mix weil.
heating, cooling and weighing operations until the
results of successive weighings do not differ by
8.2.3 Xylenol orange mixture.
more than 1 mg.
Add 1 g of xylenol orange to 100 g of sodium chlor-
NOTE 2 Zinc Phosphate, especially the dihydrate, is
ide (or potassium nitrate) and mix weil.
hygroscopic.
8.2.4 Hexamethylene tetramine.
Retain the ignited Pigment for the determinations
described in clause 8 and clause 9.
8.3 Apparatus
7.3 Expression of results
Use ordinary Iaboratory apparatus and glassware
complying with the requirements of the relevant
Calculate the foss on ignition LI of the Pigment, ex-
International Standards (see clause 2).
pressed as a percentage by mass, using the
equation
8.4 Procedure
LI = n?l - ? x 100
m,
Carry out the determination in duplicate.
where
8.4.1 Preparation of the test Solution
is the mass, in grams, of the test portion
fn,
Weigh out, to the nearest 0,l mg, approximately 1 g
before ignition;
of Pigment which has been freshly ignited as de-
is the mass, in grams, of the test Portion scribed in 7.2. Beil this test Portion with 50 ml of
ml
after ignition.
1 + 4 hydrochloric acid (8.2.1) for 20 min. After
cooling to room temperature, transfer the Solution
If the two determinations differ by more than
to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
0,2 % (mjm), repeat the procedure.
mark and mix weil.
Calculate the mean of two valid determinations and
NOTE 3 This test solution is also used for the determi-
report the result to the nearest 0,l % (m/rn).
nation of the Phosphate content as described in 9.1.
8.4.2 Determination
8 Determination of zinc content
Pipette 50 ml of the test Solution prepared in 8.4.1
into a 150 ml beaker. Add 0,l g of xylenol orange
8.1 Principle
mixture (8.2.3), followed by small portions of
hexamethylene tetramine (8.2.4) until the colour
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid.
changes from yellow to pink. Then add an excess of
Complexometric titration of the zinc with EDTA sol-
0,4 g to 0,5 g of hexamethylene tetramine. After-
ution at pH 5,0.
titrate with EDTA Solution
wards, whilst stirring,
(8.2.2) until the colour just changes to yellow.
8.2 Reagents
8.5 Expression of results
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only water of at least grade 3
8.5.1 Calculation
purity as defined in ISO 3696.
Calculate the zinc content lY(Zn) of the Pigment, ex-
WARNING - Use the reagents in accordance with
pressed as a percentage by mass, using the
the appropriate health and safety regulatians.
equation
Vx IO x 1,6343 x lO-3 x 1oo
8.2.1 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 4.
w(Zn) =
*z,
Add 1 part by volume of concentrated hydroch loric
V x 1,6343
acid [approximately 37 % (m/m), p x 1,19 g/m l] to
-
-
772,
4 Parts by volume of water.
ISO 67453 990(E)
where e) Pour Solution d) into Solution c) and mix weil.
Allow to stand for at least 12 h (for example,
V is the volume, in millilitres, of
overnight) and filter through a sintered-glass fil-
the EDTA Solution (8.22) used;
ter crucible (9.1.3.1).
is the mass, in grams, of the test
f) Add 280 ml of acetone to Solution e) and dilute
portio
n;
to 1000 ml with water. Keep this Solution in a
securely stoppered flask and store away from
1,6343 x IO-3 is the factor for the conversion
light, but no longer than 1 week.
of millilitres of EDTA Solution,
c(EDTA) = 0,025 mol/l, to grams
of Z
...

Iso
NORME
INTERNATIONALE 6745
Première édition
1990-l 2-15
Pigments de phosphate de zinc pour
- Spécifications et méthodes d’essai
peintures
Zinc phosphate pigments for paints - Specifïcations and methods of test
Numéro de référence
ISO 6745: 1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6745 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 35, Peintures et vernis.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
~--~
NORME INTERNATIONALE
Pigments de phosphate de zinc pour peintures -
Spécifications et méthodes d’essai
mination de la masse volumique - Méthode utilisant
1 Domaine d’application
un pycnomètre.
La présente Norme internationale prescrit les ca-
ISO 787,14:1973, Méthodes générales d’essais des
ractéristiques et les méthodes d’essai correspon-
pigments - Partie 14: Détermination de la résistivité
dantes des pigments de phosphate de zinc,
de l’extrait aqueux (Imprimée avec la Partie 13 et la
utilisables dans les peintures anticorrosion.
Partie 17).
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
- Echantillonnage.
vernis
2 Références normatives
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage ana/yti-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
- Spécifkation et méthodes d’essai.
que
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
de porosité - Classification et désignation.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente 3 Définition
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes Pour les besoins de la présente Norme internatio-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la nale, la définition suivante s’applique.
CEI et de VIS0 possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné. pigment de phosphate de zinc: Pigment blanc, inhi-
biteur de corrosion, consistant soit en phosphate de
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes zinc dihydraté [Zn,(P0,),,2H,OI, soit en un mélange
- Partie 1: Spécifications générales. de phosphate de zinc dihydraté et de phosphate de
zinc tétrahydraté [Zn,(P0,),,4H,OI, soit en phos-
phate de zinc tétrahydraté, sans matières de charge
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
ni autres pigments.
trait.
ISO 787-5:1980, Méthodes générales d’essai des pig-
4 Classification
ments et matières de charge - Partie 5: Détermi-
nation de la prise d’huile.
La présente Norme internationale décrit trois types
de pigments de phosphate de zinc:
ISO 787-7:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 7: Détermi-
Type 1: consiste essentiellement en phosphate de
nation du refus sur tamis - Méthode a l’eau -
zinc dihydraté présentant une perte au feu à 600 OC
Méthode manuelle.
comprise entre 8,5 O/o (m/m) et 10,O % (m/m) (valeur
maximale incluse).
ISO 787-9:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 9: Détermi- Type 2: consiste essentiellement en un mélange de
phosphate de zinc dihydraté et de phosphate de zinc
nation du pH d’une suspension aqueuse.
tétrahydraté présentant une perte au feu à 600 OC
comprise entre 10,O % (m/m) et 13,0 % (m/m) (va-
ISO 787-10:1981, Méthodes générales d’essai des
leur maximale incluse).
pigments et matières de charge - Partie 10: Déter-
Type 3: consiste essentiellement en phosphate de
7 Détermination de la perte au feu
zinc tétrahydraté présentant une perte au feu à
600 “C comprise entre 13,O % (nzlm) et
7.1 Appareillage
16,O % (m/m) (valeur maximale incluse).
Utiliser de l’appareillage et de la verrerie courants
NOTE 1 Les propriétés anticorrosion peuvent varier
de laboratoire conformes aux prescriptions des
d’un type de pigment à un autre.
Normes internationales correspondantes (voir arti-
cle 2) ainsi que les appareils suivants.
7.1.1 Four à moufle, réglable à 600 OC + 20 OC.
-
5 Caractéristiques requises et leurs
7.1.2 Creuset en silice.
tolérances
7.1.3 Balance, précise à 0,l mg.
5.1 Pour les pigments de phosphate de zinc
7.2 Mode opératoire
conformes à la présente Norme internationale, les
caractéristiques obligatoires sont indiquées dans le
Effectuer la détermination en double.
tableau 1 et la caractéristique optionnelle est indi-
quée dans le tableau 2. La caractéristique option-
Chauffer le creuset (7.1.2) dans le four (7.1.1), réglé
nelle est définie après accord entre les parties
à 600 OC & 20 OC, pendant 30 min. Laisser refroidir
intéressées.
à température ambiante dans un dessiccateur et
peser le creuset.
Peser, à 0,l mg près, environ 2 g à 3 g d’échantillon
5.2 Le pigment de référence agréé doit remplir les
(voir article 6) dans le creuset préalablement taré.
obligations citées dans le tableau 1.
Faire chauffer le creuset et la prise d’essai pendant
30 min dans le four à moufle réglé à
600 OC + 20 OC. Laisser refroidir à température
-
ambiante dans le dessiccateur et peser à nouveau.
6 Échantillonnage Recommencer les opérations de chauffage, refroi-
dissement et pesée jusqu’à ce que les résultats de
Prendre un échantillon représentatif du produit à deux pesées successives ne diffèrent pas de plus
essayer, selon VIS0 842. de 1 mg.
Tableau 1 - Caractéristiques obligatoires
Valeur requises Méthode
Caractéristique Unité
Tyr>e 1 d’essai
. TYP 2 Type 3
10,O < PF < 13,0 13,O < PF < 16,O Voir article 7
Perte au feu, PF Oh (m/m) 8,5 < PF < 10,O
Oh (m/nî) 50,5 < w(Zn) < 52,0 Voir article 8
Zinc (sur produit calciné), w(Zn)
I I I I
Phosphate (sur produit calciné),
47,0 < w(P0,) < 49,0 Voir article 9
ww?d
Résistivité de l’extrait aqueux Qm min. 65 ISO 787-l 4
I I I I
pH du liquide clair surnageant - 6,0 < pH < 8,0 ISO 787-9
I I I I
Masse volumique, p g/cm3 ISO 787-l 0
3,O < p < 3,6
l I I I
Refus sur tamis (45 prn ) max. 0,5 ISO 787-7
I I
Tableau 2 - Caractéristique optionnelle
Caractéristique
Valeur requise Méthode d’essai
Ne doit pas dépasser de plus de 10 % la valeur du pigment de référence agréé
Prise d’huile
ISO 787-5
(voir 5.2)
I
NOTE 2 Le phosphate de zinc, en particulier la forme 8.2.3 Orangé de xylénol, mélange.
dihydratée, est hygroscopique.
Mélanger intimement 1 g d’orangé de xylénol avec
100 g de chlorure de sodium (ou de nitrate de po-
Garder le pigment calciné pour les déterminations
tassium).
décrites dans l’article 8 et l’article 9.
8.2.4 Hexaméthylènetétramine (Urotropine).
7.3 Expression des résultats
8.3 Appareillage
Calculer la perte au feu PF du pigment, exprimée
en pourcentage de masse, à l’aide de l’équation
Utiliser de l’appareillage et de la verrerie courants
PF = ?!k-m- de laboratoire conformes aux prescriptions des
x 100
Normes internationales correspondantes (voir arti-
cle 2).
où
8.4 Mode opératoire
est la masse, en grammes, de la prise
ml
d’essai avant chauffage;
Effectuer la détermination en double.
est la masse, en grammes, de la prise
n*l
d’essai après chauffage.
8.4.1 Préparation de la solution d’essai
Si les deux déterminations diffèrent de plus de
Peser, à 0,l mg près, environ 1 g du pigment fraî-
0,2 % (nz/m), recommencer les opérations.
chement calciné selon 7.2. Faire bouillir avec 50 ml
d’acide chlorhydrique dilué 1 + 4 (8.2.1) pendant
Calculer la moyenne de deux déterminations va-
20 min. Après refroidissement à température am-
tables et donner le résultat à 0,l % (m/m) près.
biante, transvaser la solution dans une fiole jaugée
de 500 ml, diluer jusqu’au trait repère et bien mé-
8 Détermination de la teneur en zinc langer.
NOTE 3 Cette solution d’essai est également utilisée
8.1 Principe
pour la détermination de la teneur en phosphate selon
9.1.
Dissolution d’une prise d’essai dans de l’acide
chlorhydrique. Titrage complexométrique du zinc
8.4.2 Détermination
avec une solution d’EDTA à un pH de 5,0.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 50 ml de la solu-
8.2 Réactifs tion d’essai préparée en 8.4.1 dans un bécher de
150 ml. Ajouter 0,l g du mélange d’orangé de xy-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré- Iénol (8.2.3) et de petites quantités d’hexaméthy-
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau Iènetétramine (8.2.4) jusqu’à ce que la coloration
d’au moins qualité 3 selon I’ISO 3696. passe du jaune au rose. Ajouter un excès de 0,4 g
à 0,5 g d’hexaméthylènetétramine. Titrer avec la
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs selon les rè- solution d’EDTA (8.2.2), tout en agitant, jusqu’à ce
glements d’hygiène et de sécurité en vigueur. que la coloration vire juste au jaune.
8.2.1 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 4.
8.5 Expression des résultats
Ajouter 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
8.5.1 Mode de calcul
x 1,19 g/ml] à 4 volumes
[environ 37 % (mlm), p
d’eau.
Calculer la teneur en zinc w(Zn) du pigment, expri-
mée en pourcentage en masse, à l’aide de I’équa-
8.2.2 EDTA, solution titrée, c(EDTA) = 0,025 mol/l.
tion
Dissoudre 9,306 3 g de sel disodique de l’acide V x 10 x 1,6343 x IO-- 3 x loo
w(Zn) =
éthylènedinitrilotétracétique dans de l’eau,
m2
transvaser la solution dans une fiole jaugée de
V x 1,6343
1000 ml, diluer jusqu’au trait repère et bien mélan- -
--
m2
ger.
.
où ) Ajouter 35 ml d’acide nitrique concentré et en-
suite 5 ml de quinoléine fraîchement distillée, à
V est le volume, en millilitres, de
100 ml d’eau.
la solution d’EDTA (8.2.2) utilisé
pour le titrage;
) Verser la solution d) dans la solution c) et bien
mélanger. Laisser reposer pendant au moins
est la masse en grammes, de
12 h (par exemple une nuit) et filtrer sur le creu-
la pris e d’ess k;
set filtrant à disque de verre fritté (9.1.3.1).
1,6343 x 10-s
est le facteur de conversion des
Ajouter 280 ml d’acétone à la solution e) et diluer
millilitres de solution d’EDTA,
avec de l’eau jusqu’à 1000 ml.
c(EDTA) = 0,025 mol/l, en
grammes de Zn.
Conserver la solution ainsi obtenue à l’abri de la
lumière, dans un
...

Iso
NORME
INTERNATIONALE 6745
Première édition
1990-l 2-15
Pigments de phosphate de zinc pour
- Spécifications et méthodes d’essai
peintures
Zinc phosphate pigments for paints - Specifïcations and methods of test
Numéro de référence
ISO 6745: 1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6745 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 35, Peintures et vernis.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
~--~
NORME INTERNATIONALE
Pigments de phosphate de zinc pour peintures -
Spécifications et méthodes d’essai
mination de la masse volumique - Méthode utilisant
1 Domaine d’application
un pycnomètre.
La présente Norme internationale prescrit les ca-
ISO 787,14:1973, Méthodes générales d’essais des
ractéristiques et les méthodes d’essai correspon-
pigments - Partie 14: Détermination de la résistivité
dantes des pigments de phosphate de zinc,
de l’extrait aqueux (Imprimée avec la Partie 13 et la
utilisables dans les peintures anticorrosion.
Partie 17).
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
- Echantillonnage.
vernis
2 Références normatives
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage ana/yti-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
- Spécifkation et méthodes d’essai.
que
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
de porosité - Classification et désignation.
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente 3 Définition
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes Pour les besoins de la présente Norme internatio-
des normes indiquées ci-après. Les membres de la nale, la définition suivante s’applique.
CEI et de VIS0 possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné. pigment de phosphate de zinc: Pigment blanc, inhi-
biteur de corrosion, consistant soit en phosphate de
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes zinc dihydraté [Zn,(P0,),,2H,OI, soit en un mélange
- Partie 1: Spécifications générales. de phosphate de zinc dihydraté et de phosphate de
zinc tétrahydraté [Zn,(P0,),,4H,OI, soit en phos-
phate de zinc tétrahydraté, sans matières de charge
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
ni autres pigments.
trait.
ISO 787-5:1980, Méthodes générales d’essai des pig-
4 Classification
ments et matières de charge - Partie 5: Détermi-
nation de la prise d’huile.
La présente Norme internationale décrit trois types
de pigments de phosphate de zinc:
ISO 787-7:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 7: Détermi-
Type 1: consiste essentiellement en phosphate de
nation du refus sur tamis - Méthode a l’eau -
zinc dihydraté présentant une perte au feu à 600 OC
Méthode manuelle.
comprise entre 8,5 O/o (m/m) et 10,O % (m/m) (valeur
maximale incluse).
ISO 787-9:1981, Méthodes générales d’essai des pig-
ments et matières de charge - Partie 9: Détermi- Type 2: consiste essentiellement en un mélange de
phosphate de zinc dihydraté et de phosphate de zinc
nation du pH d’une suspension aqueuse.
tétrahydraté présentant une perte au feu à 600 OC
comprise entre 10,O % (m/m) et 13,0 % (m/m) (va-
ISO 787-10:1981, Méthodes générales d’essai des
leur maximale incluse).
pigments et matières de charge - Partie 10: Déter-
Type 3: consiste essentiellement en phosphate de
7 Détermination de la perte au feu
zinc tétrahydraté présentant une perte au feu à
600 “C comprise entre 13,O % (nzlm) et
7.1 Appareillage
16,O % (m/m) (valeur maximale incluse).
Utiliser de l’appareillage et de la verrerie courants
NOTE 1 Les propriétés anticorrosion peuvent varier
de laboratoire conformes aux prescriptions des
d’un type de pigment à un autre.
Normes internationales correspondantes (voir arti-
cle 2) ainsi que les appareils suivants.
7.1.1 Four à moufle, réglable à 600 OC + 20 OC.
-
5 Caractéristiques requises et leurs
7.1.2 Creuset en silice.
tolérances
7.1.3 Balance, précise à 0,l mg.
5.1 Pour les pigments de phosphate de zinc
7.2 Mode opératoire
conformes à la présente Norme internationale, les
caractéristiques obligatoires sont indiquées dans le
Effectuer la détermination en double.
tableau 1 et la caractéristique optionnelle est indi-
quée dans le tableau 2. La caractéristique option-
Chauffer le creuset (7.1.2) dans le four (7.1.1), réglé
nelle est définie après accord entre les parties
à 600 OC & 20 OC, pendant 30 min. Laisser refroidir
intéressées.
à température ambiante dans un dessiccateur et
peser le creuset.
Peser, à 0,l mg près, environ 2 g à 3 g d’échantillon
5.2 Le pigment de référence agréé doit remplir les
(voir article 6) dans le creuset préalablement taré.
obligations citées dans le tableau 1.
Faire chauffer le creuset et la prise d’essai pendant
30 min dans le four à moufle réglé à
600 OC + 20 OC. Laisser refroidir à température
-
ambiante dans le dessiccateur et peser à nouveau.
6 Échantillonnage Recommencer les opérations de chauffage, refroi-
dissement et pesée jusqu’à ce que les résultats de
Prendre un échantillon représentatif du produit à deux pesées successives ne diffèrent pas de plus
essayer, selon VIS0 842. de 1 mg.
Tableau 1 - Caractéristiques obligatoires
Valeur requises Méthode
Caractéristique Unité
Tyr>e 1 d’essai
. TYP 2 Type 3
10,O < PF < 13,0 13,O < PF < 16,O Voir article 7
Perte au feu, PF Oh (m/m) 8,5 < PF < 10,O
Oh (m/nî) 50,5 < w(Zn) < 52,0 Voir article 8
Zinc (sur produit calciné), w(Zn)
I I I I
Phosphate (sur produit calciné),
47,0 < w(P0,) < 49,0 Voir article 9
ww?d
Résistivité de l’extrait aqueux Qm min. 65 ISO 787-l 4
I I I I
pH du liquide clair surnageant - 6,0 < pH < 8,0 ISO 787-9
I I I I
Masse volumique, p g/cm3 ISO 787-l 0
3,O < p < 3,6
l I I I
Refus sur tamis (45 prn ) max. 0,5 ISO 787-7
I I
Tableau 2 - Caractéristique optionnelle
Caractéristique
Valeur requise Méthode d’essai
Ne doit pas dépasser de plus de 10 % la valeur du pigment de référence agréé
Prise d’huile
ISO 787-5
(voir 5.2)
I
NOTE 2 Le phosphate de zinc, en particulier la forme 8.2.3 Orangé de xylénol, mélange.
dihydratée, est hygroscopique.
Mélanger intimement 1 g d’orangé de xylénol avec
100 g de chlorure de sodium (ou de nitrate de po-
Garder le pigment calciné pour les déterminations
tassium).
décrites dans l’article 8 et l’article 9.
8.2.4 Hexaméthylènetétramine (Urotropine).
7.3 Expression des résultats
8.3 Appareillage
Calculer la perte au feu PF du pigment, exprimée
en pourcentage de masse, à l’aide de l’équation
Utiliser de l’appareillage et de la verrerie courants
PF = ?!k-m- de laboratoire conformes aux prescriptions des
x 100
Normes internationales correspondantes (voir arti-
cle 2).
où
8.4 Mode opératoire
est la masse, en grammes, de la prise
ml
d’essai avant chauffage;
Effectuer la détermination en double.
est la masse, en grammes, de la prise
n*l
d’essai après chauffage.
8.4.1 Préparation de la solution d’essai
Si les deux déterminations diffèrent de plus de
Peser, à 0,l mg près, environ 1 g du pigment fraî-
0,2 % (nz/m), recommencer les opérations.
chement calciné selon 7.2. Faire bouillir avec 50 ml
d’acide chlorhydrique dilué 1 + 4 (8.2.1) pendant
Calculer la moyenne de deux déterminations va-
20 min. Après refroidissement à température am-
tables et donner le résultat à 0,l % (m/m) près.
biante, transvaser la solution dans une fiole jaugée
de 500 ml, diluer jusqu’au trait repère et bien mé-
8 Détermination de la teneur en zinc langer.
NOTE 3 Cette solution d’essai est également utilisée
8.1 Principe
pour la détermination de la teneur en phosphate selon
9.1.
Dissolution d’une prise d’essai dans de l’acide
chlorhydrique. Titrage complexométrique du zinc
8.4.2 Détermination
avec une solution d’EDTA à un pH de 5,0.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 50 ml de la solu-
8.2 Réactifs tion d’essai préparée en 8.4.1 dans un bécher de
150 ml. Ajouter 0,l g du mélange d’orangé de xy-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré- Iénol (8.2.3) et de petites quantités d’hexaméthy-
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau Iènetétramine (8.2.4) jusqu’à ce que la coloration
d’au moins qualité 3 selon I’ISO 3696. passe du jaune au rose. Ajouter un excès de 0,4 g
à 0,5 g d’hexaméthylènetétramine. Titrer avec la
AVERTISSEMENT - Utiliser les réactifs selon les rè- solution d’EDTA (8.2.2), tout en agitant, jusqu’à ce
glements d’hygiène et de sécurité en vigueur. que la coloration vire juste au jaune.
8.2.1 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 4.
8.5 Expression des résultats
Ajouter 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
8.5.1 Mode de calcul
x 1,19 g/ml] à 4 volumes
[environ 37 % (mlm), p
d’eau.
Calculer la teneur en zinc w(Zn) du pigment, expri-
mée en pourcentage en masse, à l’aide de I’équa-
8.2.2 EDTA, solution titrée, c(EDTA) = 0,025 mol/l.
tion
Dissoudre 9,306 3 g de sel disodique de l’acide V x 10 x 1,6343 x IO-- 3 x loo
w(Zn) =
éthylènedinitrilotétracétique dans de l’eau,
m2
transvaser la solution dans une fiole jaugée de
V x 1,6343
1000 ml, diluer jusqu’au trait repère et bien mélan- -
--
m2
ger.
.
où ) Ajouter 35 ml d’acide nitrique concentré et en-
suite 5 ml de quinoléine fraîchement distillée, à
V est le volume, en millilitres, de
100 ml d’eau.
la solution d’EDTA (8.2.2) utilisé
pour le titrage;
) Verser la solution d) dans la solution c) et bien
mélanger. Laisser reposer pendant au moins
est la masse en grammes, de
12 h (par exemple une nuit) et filtrer sur le creu-
la pris e d’ess k;
set filtrant à disque de verre fritté (9.1.3.1).
1,6343 x 10-s
est le facteur de conversion des
Ajouter 280 ml d’acétone à la solution e) et diluer
millilitres de solution d’EDTA,
avec de l’eau jusqu’à 1000 ml.
c(EDTA) = 0,025 mol/l, en
grammes de Zn.
Conserver la solution ainsi obtenue à l’abri de la
lumière, dans un
...