ISO 20041-2:2025
(Main)Tritium and carbon-14 activity in gaseous effluents and gas discharges of nuclear installations — Part 2: Determination of tritium and carbon-14 activities sampled by bubbling technique
Tritium and carbon-14 activity in gaseous effluents and gas discharges of nuclear installations — Part 2: Determination of tritium and carbon-14 activities sampled by bubbling technique
The objective of this document is to characterize the gaseous effluents tritium and carbon-14 generated by nuclear facilities during operation and decommissioning and occurring in the same chemical species as hydrogen and carbon, e. g. as water vapour (HTO), hydrogen gas (HT, TT), carbon dioxide (14CO2), carbon monoxide (14CO), methane (CH3T, 14CH4). It concerns measurements on samples that are representative of a certain volume stream or volume of discharge during a given period of time and of the corresponding volume discharged. The result is therefore expressed in becquerels. This document applies to samples that were obtained by sampling methods according to ISO 20041-1[ REF Reference_ref_10 \r \h 9 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310030000000 ] and describes — analysis methods for the determination of tritium and carbon-14 activities by liquid scintillation counting, and — calculation methods to determine the tritium activities discharged as tritiated water vapour (HTO) and tritium in other chemical compounds (non-HTO) as well as carbon-14 activities discharged as carbon dioxide (14CO2) and carbon-14 in other chemical compounds (non-14CO2). This document does not apply to tritium and carbon-14 activity concentrations in the environmental air, e.g. in the vicinity of nuclear installations. The accountability rules of the activities discharged necessary for the establishment of regulatory reports do not fall within the scope of this document and are the responsibility of the regulatory bodies.
Activité du tritium et du carbone 14 dans les effluents gazeux et les rejets gazeux des installations nucléaires — Partie 2: Détermination de l’activité du tritium et du carbone 14 prélevés par la technique du barbotage
Le présent document a pour objectif de caractériser les effluents gazeux tritium et carbone 14 générés par les installations nucléaires au cours de leur exploitation normale et de leur démantèlement, et apparaissant dans les mêmes espèces chimiques que l’hydrogène et le carbone, par exemple sous forme de vapeur d’eau (HTO), d’hydrogène gazeux (HT, TT), de dioxyde de carbone (14CO2), de monoxyde de carbone (14CO) ou de méthane (CH3T, 14CH4). Il porte sur les mesurages d’échantillons qui sont représentatifs d’un certain volume de flux ou de rejet sur une période donnée ainsi que du volume rejeté correspondant. Le résultat est donc exprimé en becquerels. Le présent document s’applique aux échantillons qui ont été obtenus par des méthodes de prélèvement conformes à l’ISO 20041-1[ REF Reference_ref_10 \r \h 9 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310030000000 ] et il décrit: — des méthodes d’analyse pour la détermination des activités du tritium et du carbone 14 par comptage par scintillation liquide; et — des méthodes de calcul permettant de déterminer les activités du tritium rejetées sous forme de vapeur d’eau tritiée (HTO) et du tritium dans d’autres composés chimiques (autres que HTO), ainsi que les activités du carbone 14 rejetées sous forme de dioxyde de carbone (14CO2) et de carbone 14 dans d’autres composés chimiques (autres que 14CO2). Le présent document ne s’applique pas aux activités volumiques du tritium et du carbone 14 dans l’air de l’environnement, par exemple au voisinage d’installations nucléaires. Les règles de comptabilité des activités rejetées nécessaires pour l’établissement de rapports réglementaires n’entrent pas dans le domaine d’application du présent document et relèvent de la responsabilité des organismes de réglementation.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 20041-2
First edition
Tritium and carbon-14
2025-09
activity in gaseous effluents
and gas discharges of nuclear
installations —
Part 2:
Determination of tritium and
carbon-14 activities sampled by
bubbling technique
Activité du tritium et du carbone 14 dans les effluents gazeux et
les rejets gazeux des installations nucléaires —
Partie 2: Détermination de l’activité du tritium et du carbone 14
prélevés par la technique du barbotage
Reference number
© ISO 2025
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 3
5 Principle . 7
6 Sampling and storage . 8
6.1 Sampling .8
6.2 Sample reception and storage.9
7 Reagents and equipment . 9
7.1 Reagents .9
7.1.1 Blank samples .9
7.1.2 Calibration source solutions .9
7.1.3 Scintillation cocktail .9
7.1.4 Quenching agent .10
7.1.5 Reagents for sample preparation .10
7.2 Equipment .10
8 Procedure .10
8.1 Determination of the background .10
8.2 Determination of the detection efficiency .11
8.3 Quench correction .11
8.4 Sample preparation .11
8.4.1 Direct measurement . 12
8.4.2 Distillation . 12
8.4.3 Precipitation . 12
8.4.4 Combustion . 12
8.4.5 Desorption and trapping of CO . 12
8.5 LSC sample preparation . 13
8.6 Measurement . 13
8.6.1 General . 13
8.6.2 Control and verification . 13
8.6.3 Measurement conditions .14
8.6.4 Interference control . .14
9 Expression of results .15
9.1 General . 15
9.2 Input quantities .16
9.2.1 Input quantities related to the sampling .16
9.2.2 Input quantities received by measurement evaluation .17
9.3 Calculations related to HTO/ CO .18
9.3.1 General .18
9.3.2 Activity discharged .18
9.3.3 Associated standard uncertainty .18
9.3.4 Decision threshold .18
9.3.5 Detection limit .19
9.3.6 Limits of the probabilistic symmetric coverage interval .19
9.4 Calculations related to non-HTO/non- CO .19
9.4.1 Activity discharged . 20
9.4.2 Associated standard uncertainty . 20
9.4.3 Decision threshold . 20
9.4.4 Detection limit .21
iii
9.4.5 Limits of the probabilistic symmetric coverage interval .21
10 Test report .22
Annex A (informative) Tritium distillation of low volume samples .23
Annex B (informative) Sample preparation by precipitation .25
Annex C (informative) Sample preparation by combustion .27
Annex D (informative) Sample preparation by desorption and trapping of CO .29
Annex E (informative) Internal standard method .32
Annex F (informative) Determination of the tritium and carbon-14 activity concentrations in
trapping solutions according to ISO 19361 .34
Annex G (informative) Example calculations for the tritium and carbon-14 activities discharged
with the gaseous effluents .37
Bibliography . 41
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
A list of all parts in the ISO 20041 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Discharges from nuclear installations are subject to regulatory requirements established by various
regulatory bodies. Rigorous control of the discharges is implemented within the framework of water and
air discharge permits. In particular, this involves making measurements of the physical, chemical and
radioactivity characteristics in the gaseous and liquid effluents. The decommissioning of these nuclear
installations also generates liquid and gaseous effluents that should be characterized and quantified before
their discharge.
Tritium and carbon-14 are usually present in the gaseous effluents of nuclear power plants and other types
[1]
of nuclear installations. ISO 2889 presents the methods and provisions for sampling airborne substances
from the exhaust stacks of nuclear facilities. The provisions defined therein cover all physical forms of the
materials present in gaseous effluents: aerosol particles, vapours and gases. These provisions are more
restrictive for radioactive aerosol measurements, given greater possibilities of losses in the transport lines.
However, in the gaseous effluents of nuclear facilities, tritium and carbon-14 are present in gas or vapour
[1]
forms as multiple chemical compounds, which requires adapting the provisions of ISO 2889 . Furthermore,
[1]
ISO 2889:2023 only deals with tritium and carbon-14 sample collection in Annexes H and K.
Therefore, the ISO 20041 series go further by addressing, in detail, the provisions specific to sampling
methods, sample preparation and calculations for determining the tritium and carbon-14 activities.
[9]
ISO 20041-1 covers the sampling methods or techniques for tritium and carbon-14. This document covers
activity analysis of tritium and carbon-14 sampled emissions by the bubbling technique.
vi
International Standard ISO 20041-2:2025(en)
Tritium and carbon-14 activity in gaseous effluents and gas
discharges of nuclear installations —
Part 2:
Determination of tritium and carbon-14 activities sampled by
bubbling technique
1 Scope
The objective of this document is to characterize the gaseous effluents tritium and carbon-14 generated
by nuclear facilities during operation and decommissioning and occurring in the same chemical species as
hydrogen and carbon, e. g. as water vapour (HTO), hydrogen gas (HT, TT), carbon dioxide ( CO ), carbon
14 14
monoxide ( CO), methane (CH T, CH ). It concerns measurements on samples that are representative of
3 4
a certain volume stream or volume of discharge during a given period of time and of the corresponding
volume discharged. The result is therefore expressed in becquerels.
[9]
This document applies to samples that were obtained by sampling methods according to ISO 20041-1 and
describes
— analysis methods for the determination of tritium and carbon-14 activities by liquid scintillation
counting, and
— calculation methods to determine the tritium activities discharged as tritiated water vapour (HTO) and
tritium in other chemical compounds (non-HTO) as well as carbon-14 activities discharged as carbon
14 14
dioxide ( CO ) and carbon-14 in other chemical compounds (non- CO ).
2 2
This document does not apply to tritium and carbon-14 activity concentrations in the environmental air, e.g.
in the vicinity of nuclear installations.
The accountability rules of the activities discharged necessary for the establishment of regulatory reports
do not fall within the scope of this document and are the responsibility of the regulatory bodies.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 19361, Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using
liquid scintillation counting
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
aerosol
dispersion of solid or liquid particles in air or other gas
Note 1 to entry: An aerosol is not only the aerosol particles.
[SOURCE: ISO 2889:2023, 3.8]
3.2
aliquot
ideally representative part of the trapping solution or part of the carbonate precipitate used for the LSC
sample (3.6)
3.3
bubbler
container for the trapping solution used
3.4
discharge
dispersion of effluents (3.5) into a receiving medium
3.5
effluent
exhaust (waste) stream beginning at the ventilated air space and flowing away from a process, plant or
facility to the environment
Note 1 to entry: A gaseous effluent is a fluid conveyed by a gas vector and may consist of gas, dust and/or particulates.
In this document, the focus is on the gaseous and vaporous constituents of a gaseous effluent.
Note 2 to entry: An effluent can be subject to treatments, filtration, storage, recycling, controls and/or monitoring
and strict and regulated management. An effluent can be eliminated by dispersion into the receiving medium from a
production site or within the immediate vicinity.
Note 3 to entry: The ventilated air space is the plane of entry of the effluent where the duct connects to a hood or
snorkel or room vent.
[SOURCE: ISO 20041-1:2022, 3.11]
3.6
LSC sample
mixture of an aliquot (3.2) of the trapping solution or carbonate precipitate and an appropriate scintillation
cocktail for liquid scintillation counting (LSC)
3.7
non-HTO/non- CO
3 14
other chemical compounds which contain tritium ( H, T) and/or carbon-14 ( C) instead of hydrogen and/or
14 14
carbon-12 or carbon-13, include elemental forms (e.g., HT, T ), hydrocarbons (e.g., CH , C H ), carbonates
2 4 2 6
14 2-
(e.g., CO ), and other compounds that contain combinations of either H-3 or C-14 and at least one other atom.
14 14
Note 1 to entry: Methane ( CH ) and tritiated hydrogen (HT, T ) are usually the predominant non-HTO/non- CO
4 2 2
chemical forms in the gaseous effluent.
3.8
sample
portion of an air stream of interest or one or more collected constituents from a portion of an air stream of
interest
Note 1 to entry: The volume of the portion of the air stream has to be known.
[SOURCE: ISO 20041-1:2022, 3.22]
3.9
stack
duct, channel or chimney for the dispersion and dilution of discharges into the environment
[SOURCE: ISO 20041-1:2022, 3.29]
3.10
tritiated water
HTO
tritium ( H, T) present in gaseous effluent in the form of water vapor in which one or two hydrogen atoms
are substituted by tritium atoms
4 Symbols
Symbols that are used in equations in this document are defined below.
Symbol Definition Unit
A Activity of a radionuclide discharged with the gaseous effluents Bq
during the sampling period
A Tritium or carbon-14 activity discharged as water vapour (m = HTO) or carbon Bq
m
dioxide (m = CO ) during the sampling period
A Activity of a standard solution Bq
std
∗
Decision threshold of the tritium or carbon-14 activity discharged Bq
A
m
as water vapour (m = HTO) or carbon dioxide (m = CO ) during
the sampling period
#
Detection limit of the tritium or carbon-14 activity discharged as Bq
A
m
water vapour (m = HTO) or carbon dioxide (m = CO ) during the
sampling period
Lower limit of the probabilistic coverage interval of the tritium or Bq
A
m
carbon-14 activity discharged as water vapour (m = HTO) or
carbon dioxide (m = CO ) during the sampling period
Upper limit of the probabilistic coverage interval of the tritium or Bq
A
m
carbon-14 activity discharged as water vapour (m = HTO) or
carbon dioxide (m = CO ) during the sampling period
A Tritium or carbon-14 activity discharged in other compounds Bq
n
(n = non-HTO or n = non- CO ) during the sampling period
∗
Decision threshold of the tritium or carbon-14 activity discharged Bq
A
n
in other compounds (n = non-HTO or n = non- CO ) during
the sampling period
#
Detection limit of the tritium or carbon-14 activity discharged Bq
A
n
in other compounds (n = non-HTO or n = non- CO ) during
the sampling period
Lower limit of the probabilistic coverage interval of the tritium or Bq
A
n
carbon-14 activity discharged in other compounds (n = non-HTO or n = non- CO )
during the sampling period
Upper limit of the probabilistic coverage interval of the tritium or carbon-14 Bq
A
n
activity discharged in other compounds (n = non-HTO or n = non- CO ) during
the sampling period
A Tritium or carbon-14 activity discharged in other compounds Bq
n,a
(n = non-HTO or n = non- CO ) during the sampling period if no
activity concentration is found in the second bubbler b of bubbler unit 5
∗
Decision threshold of the tritium or carbon-14 activity discharged Bq
A
n,a
in other compounds (n = non-HTO or n = non- CO ) during the
sampling period if no activity concentration is found in the second
bubbler b of bubbler unit 5
#
Detection limit of the tritium or carbon-14 activity discharged Bq
A
n,a
in other compounds (n = non-HTO or n = non- CO ) during the
sampling period if no activity concentration is found in the second
bubbler b of bubbler unit 5
-1
c Ac t iv it y concent rat ion in t he t rapping solut ion of bubbler i Bq·l
A,i
(with i = a, b, c, d)
-1
∗
Decision threshold of the activity concentration in the bubbler i Bq·l
c
Ai,
# -1
Detection limit of the activity concentration in the bubbler i Bq·l
c
Ai,
f
Correction factor for determining the decision threshold of Bq
∗
A
the activity in presence of an HTO or CO contribution during the
sampling period
f Correction factor for calculating the activity discharged dimensionless
A
f Quenching factor dimensionless
q
k Quantile of a standardized normal distribution, if: k = k dimensionless
1-α 1-β
k Quantile of a standardized normal distribution for a probability dimensionless
p
p, e.g. p = 1 – α, p = 1–β or p = 1– γ/2
k Quantile of a standardized normal distribution for a probability dimensionless
q
q, e.g. q = 1– ω·γ/2
m Mass of the aliquot of precipitate used for measurement kg
aq
m Total mass of precipitate after precipitation kg
p
n Numbers of measurement repetitions dimensionless
P Penetration dimensionless
p Probability for “success” in a binominal distribution dimensionless
p Standard pressure, equal to 101 325 Pa Pa
std
Q Quench parameter dimensionless
q Probability for “failure” in a binominal distribution dimensionless
3 -1
q̅Average volumetric flow rate m ·h
3 -1
q̅Average volumetric flow rate of the effluent air in a stack or duct at m ·h
e,std
standard conditions
3 -1
q̅Average volumetric flow rate in the sampling system at standard m ·h
s,std
conditions
-1
r Count rate of the LSC sample without internal standard solution s
added
-1
r Count rate of the LSC sample with internal standard solution s
I
added
-1
r Gross count rate of the standard source s
g,std
-1
r̅ Average gross count rate of n measurements of an aliquot s
g,i
of the trapping solution i
-1
r̅ Average background count rate of n measurements of s
the blank sample
T Standard temperature, equal to 298 K (25 °C) K
std
t Counting time of the LSC sample s
C
t Counting time of the LSC sample with internal standard s
I
solution added
t Counting time of the standard source s
std
t Counting time of the blank sample s
t Sampling period s
s
u(A ) Standard uncertainty of the tritium or carbon-14 activity Bq
m
discharged as water vapour (m = HTO) or carbon dioxide
(m = CO ) during the sampling period
u(A ) Standard uncertainty of the tritium or carbon-14 activity Bq
n
discharged in other compounds (n = non-HTO or n = non- CO )
during the sampling period
u (A ) Relative standard uncertainty of the tritium or carbon-14 activity dimensionless
rel m
discharged as water vapour (m = HTO) or carbon dioxide
(m = CO ) during the sampling period
u (A ) Relative standard uncertainty of the tritium or carbon-14 activity dimensionless
rel n
discharged in other compounds (n = non-HTO or n = non- CO )
during the sampling period
u (A ) Relative standard uncertainty of the activity of the standard dimensionless
rel std
source
u (c ) Relative standard uncertainty of the activity concentration dimensionless
rel A,i
in the bubbler i
u ( f ) Relative standard uncertainty of the correction factor for dimensionless
rel A
the activity discharged
u (m ) Relative standard uncertainty of the mass of the aliquot of dimensionless
rel aq
precipitate used for measurement
u (m ) Relative standard uncertainty of the total mass of precipitate dimensionless
rel p
u (P) Relative standard uncertainty of penetration dimensionless
rel
u (q̅) Relative standard uncertainty of the average volumetric dimensionless
rel e,std
flow rate in a stack or duct at standard conditions
u (q̅) Relative standard uncertainty of the average volumetric dimensionless
rel s,std
flow rate in the sampling system at standard conditions
u (V ) Relative standard uncertainty of the volume of the aliquot dimensionless
rel aq
of the trapping solution used for measurement
u (V ) Relative standard uncertainty of the volume of the trapping dimensionless
rel i
solution in the bubbler i
u (w ) Relative standard uncertainty of the calibration factor for the dimensionless
rel i
bubbler i
u (y ) Relative standard uncertainty of the fraction of the quaternary dimensionless
rel qa
amine solution used for measurement
u (y ) Relative standard uncertainty of the fraction of the trapping dimensionless
rel V
solution used for sample preparation
u (ε ) Relative standard uncertainty of the detection efficiency for dimensionless
rel I
the internal standard method
u (ε ) Relative standard uncertainty of efficiency of the catalytic dimensionless
rel cv
conversion oven
u (ε ) Relative standard uncertainty of the efficiency of the sample dimensionless
rel p
preparation
u (ε ) Relative standard uncertainty of the detection efficiency at a dimensionless
rel q
quenching parameter Q
u (ε ) Relative standard uncertainty of the efficiency of the trapping dimensionless
rel t
solution
V Volume of the aliquot of the trapping solution or distillate used l
aq
for measurement
V Volume of the trapping solution in the bubbler i at the end of l
i
sampling
-1
w Calibration factor for the bubbler i, depending on the preparation method l
i
y Fraction of the quaternary amine solution used for measurement, dimensionless
qa
less or equal 1
y Fraction of the trapping solution used for sample preparation, less dimensionless
V
or equal 1
z Auxiliary quantity used for determining the decision threshold of dimensionless
the activity discharged of non-HTO or non- CO in presence of an
HTO or CO contribution
α Probability of the false positive decision dimensionless
β Probability of the false negative decision dimensionless
ε Detection efficiency of an unquenched sample or standard dimensionless
ε Detection efficiency for the internal standard method dimensionless
I
ε Efficiency of the catalytic conversion oven dimensionless
cv
ε Efficiency of the sample preparation dimensionless
p
ε Detection efficiency at a quench parameter Q dimensionless
q
ε Efficiency of the trapping solution used for sampling dimensionless
t
Ф(t) Distribution function of the standardized normal distribution dimensionless
ω Auxiliary quantity used for the distribution function dimensionless
1 - γ Probability for the coverage interval of the measurand dimensionless
5 Principle
The following procedure describes the sample preparation, the measurement by liquid scintillation counting
and the evaluation of tritium or carbon-14 activities in representative samples obtained from sampling of
[9]
the effluent air in nuclear installations by bubbling technique according to ISO 20041-1 .
Usually, samples for analysing are taken from each bubbler of the sampling device (see Figure 2). The
bubbler unit before the catalytic conversion oven is used for the determination of tritium as water vapour
(HTO) or carbon-14 as carbon dioxide ( CO ) and the bubbler unit after the catalytic conversion oven is
used for the determination of tritium or carbon-14 in other chemical compounds (non-HTO or non- CO ).
In the case that total amount of tritium (HTO and non-HTO) and total amount of carbon-14 ( CO and non-
CO ) are subject to regulatory requirements, the sampling device is configured only with a bubbler unit
after a catalytic conversion oven.
NOTE 1 When sampling carbon-14 with sodium hydroxide trapping solution, tritium can also be collected in the
trapping solution. Therefore, it is necessary to pay attention to the choice of a suitable sample preparation (see 8.4)
and measurement (see 8.6).
NOTE 2 The temperature of the catalytic conversion oven is a key parameter to the cracking phenomena for
measuring tritium. If the temperature is not too high (e.g. around 170 °C), only HT is converted to HTO and not other
chemical forms such as C H T (T being tritium) which will pass through without being trapped (or subsequently
x y z
measured). Hence, a higher catalytic conversion oven temperature (e.g. around 450 °C) is necessary to convert any
C H T into HTO (and CO ).
x y z 2
3 14
Tritium, H, and carbon-14, C, are pure beta emitters. The maximum beta energy of tritium is equal to
[2]
18,591 keV and its radioactive half-life is equal to 12,312 years . Carbon-14 has a maximum beta energy
[2]
equal to 156,476 keV and radioactive half-life equal to 5 700 years . Both tritium and carbon-14 can be
measured directly from the samples by liquid scintillation counting.
If other pure beta emitters or beta/gamma radionuclides, such as sulphur-35, ruthenium-106 and iodine-129,
are present in the samples, these should be separated using a suitable method to prevent interferences
during liquid scintillation counting (see 8.6.4.2). Examples of sample preparation methods are described in
the Annexes A to D. The choice of the analytical procedure depends on the aim of the measurement and the
sample characteristics.
The general principles of measuring beta emitters by liquid scintillation counting are given in ISO 19361 and
in Reference [3].
For liquid scintillation counting, an aliquot of the sample – either with or without previous sample
preparation – is mixed with a suitable scintillating cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous
medium or considered as such.
Furthermore, it is necessary to determine the detection efficiencies of tritium and carbon-14. Also, the
background count rate shall be determined by a blank sample prepared in the same way as the LSC sample.
Where chemical quenching may affect the measurement results, a quench curve should be used to correct
the counting data.
Afterwards, the tritium or carbon-14 activity concentrations in the samples are calculated according to
Annex F. With these results, the tritium or carbon-14 activities discharged or transferred as HTO or CO or
in other chemical compounds (non-HTO or non- CO ) in the gaseous effluents of nuclear installations can
be determined.
Figure 1 shows in a block diagram the main parameters involved in the determination of the activities of
radionuclides discharged with the gaseous effluents of nuclear installations during the chosen sampling period.
Figure 1 — Block diagram of the main parameters involved in the determination of the activities of
radionuclides discharged with the gaseous effluents during a sampling period
6 Sampling and storage
6.1 Sampling
[9]
Conditions of sampling, handling and transport are described in ISO 20041-1 .
The samples – together with the trapping solutions used for sampling and a sampling sheet – are sent as
quickly as possible to the laboratory responsible for carrying out the analyses. An example of a sampling
[9]
sheet is presented in ISO 20041-1:2022 , Annex A.
NOTE The laboratory takes the suitable and necessary precautions to avoid any cross-contamination given the
nature of the samples.
Care should be taken to avoid any cross-contamination, during the various phases (reception, interim
storage, aliquoting, handling, storage, etc.) before the measurement and to ensure that the LSC samples are
prepared in a suitable location, away from the area in which the measurements shall be made.
6.2 Sample reception and storage
The laboratory ensures the integrity of the sample upon its reception as well as the exhaustivity of the
information given on the labelling.
The analysis is carried out as soon as possible after sample reception.
If storage is required, it should be conditioned in bottles compatible with the trapping solution and stored in
[4]
a refrigerator or an equivalent device at a temperature between 0 °C and 5 °C (see ISO 5667-3 ).
7 Reagents and equipment
7.1 Reagents
Only reagents of recognized analytical grade shall be used.
7.1.1 Blank samples
Blank samples are used to obtain information about the background level of activity of the reagents used
for sampling and/or in sample preparation e. g. sodium hydroxide solution, quaternary amine solution,
carbonate precipitate. Therefore, blank samples are prepared under the same conditions as the sample.
The blank samples shall be free of chemical impurities to avoid quenching and the possible activities shall be
negligible in relation to the activity of the sample measured.
For aqueous LSC sample, the blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity
available, also sometimes called “dead water”. For other matrices, the blank solution is prepared using a
reference material, as close as possible to the matrix to be measured, of the lowest activity available.
Precautions shall be taken to preserve the blank sample trapping solution, to prevent any risk of its
contamination or alteration.
Additional information to blank samples is given in ISO 19361.
7.1.2 Calibration source solutions
To avoid cross-contamination, the calibration source solution shall be prepared in a suitable location which
is remote from the location where the analyses are carried out.
The standardized solution used for preparing the calibration source solution shall be provided with a
calibration certificate confirming traceability to a national or international standard of activity. Furthermore,
the preparation of the calibration source solution is carried out according to the chosen method for the LSC
samples and with an appropriate activity respected to the activity of LSC samples.
Additional information, especially to the preparation of the calibration source solutions, is given in
ISO 19361.
7.1.3 Scintillation cocktail
The requirements to the scintillation cocktail used for scintillating measurements are:
— selection according to the sample characteristics and the properties of the detection equipment used;
— good miscibility with the aliquot for obtaining a scintillation solution that is homogeneous and stable at
the measurement temperature.
It is recommended to
— keep the bottles of scintillation cocktail in the dark until their use to limit luminescence effects, and
— keep the storage conditions recommended by the scintillation cocktail manufacturer.
NOTE 1 Scintillation cocktails are usually hazardous products. So-called safety liquids that have good trapping
solution capability are an appropriate alternative.
NOTE 2 The LSC samples are chemical and possibly radiological waste that require a suitable treatment and
elimination system.
7.1.4 Quenching agent
The choice of quenching agent, if necessary, will be determined according to the type of quenching
observed in the sample. Example of chemical quenching agents are nitric acid, organochloride compounds,
nitromethane, etc.
NOTE 1 Some quenching agents are hazardous, toxic or destructors of scintillating liquid.
NOTE 2 For the measurement of carbon-14, the use of acids is not suitable as a quenching agent.
7.1.5 Reagents for sample preparation
Commonly used reagents for sample preparation are:
— Sodium hydroxide solution: in the case of preparation of the sodium hydroxide solution in the laboratory,
carbonation of the solution should be avoided.
— Acid solution with low vapour pressure: the acid solution should not contain carbon that is likely to
release carbonated carbons during the neutralization reaction should be used, e. g. orthophosphoric acid.
— Precipitation agent, e.g. ammonium chloride, barium chloride, calcium chloride: steps should be taken
to ensure that the reagent used, e. g. barium chloride, does not contain an intrinsic radioactivity due to
radium impurities incompatible with the objectives of the measurement.
NOTE Some precipitation agents are hazardous products, e. g. toxic. Therefore, all stipulated safety
precautions are obeyed.
— Quaternary amine for the collection of carbon dioxide.
Other reagents used for sample preparation are listed in the prevailing annexes of this document.
7.2 Equipment
The laboratory equipment used, such as pipettes and balances, shall allow achievement of the expected data
quality objectives, as well as quantification of the uncertainty associated with the measurement.
Common laboratory glassware is used.
The equipment for liquid scintillation counting described in ISO 19361 shall be used.
In the framework of sample preparation, specific equipment can be required. It is listed in the prevailing
Annexes of this document.
8 Procedure
8.1 Determination of the background
For determining the background count rate, blank samples prepared according to 7.1.1 are used.
The measurement is carried out before each measurement or each series of measurements under the same
conditions as the LSC samples, only the counting time may vary.
NOTE Generally, identical counting times for blank samples as well as for LSC samples are preferred. Therefore,
both types of samples are usually measured together.
8.2 Determination of the detection efficiency
For determining the detection efficiencies of tritium and carbon-14, it is necessary to measure calibration
source solutions having a known activity under conditions that are identical to those used for the LSC
samples.
The preparation of the calibration source solutions is described in ISO 19361.
8.3 Quench correction
The quench correction shall be considered, as mixing the organic liquid scintillation cocktail with the aliquot
can affect the emission properties of the cocktail.
If the quenching is the same for the blank sample vial, the LSC sample vial and the calibration source vial, the
counting efficiency can be determined without requiring a quench correction.
If chemical quenching affects the measurement results, it is recommended to determine a quench curve.
The quench curve is prepared by plotting a graph relating quenching parameter, Q, and the
...
Norme
internationale
ISO 20041-2
Première édition
Activité du tritium et du carbone
2025-09
14 dans les effluents gazeux et
les rejets gazeux des installations
nucléaires —
Partie 2:
Détermination de l’activité du
tritium et du carbone 14 prélevés
par la technique du barbotage
Tritium and carbon-14 activity in gaseous effluents and gas
discharges of nuclear installations —
Part 2: Determination of tritium and carbon-14 activities
sampled by bubbling technique
Numéro de référence
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 3
5 Principe. 7
6 Prélèvement et stockage . 8
6.1 Prélèvement .8
6.2 Réception et stockage des échantillons.9
7 Réactifs et matériel . 9
7.1 Réactifs .9
7.1.1 Blancs .9
7.1.2 Solutions sources d’étalonnage .9
7.1.3 Cocktail scintillant .9
7.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux .10
7.1.5 Réactifs pour la préparation des échantillons .10
7.2 Matériel .10
8 Procédure .11
8.1 Détermination du bruit de fond .11
8.2 Détermination du rendement de détection .11
8.3 Correction d’affaiblissement lumineux .11
8.4 Préparation des échantillons .11
8.4.1 Mesurage direct . 12
8.4.2 Distillation . 12
8.4.3 Précipitation . 12
8.4.4 Combustion . 12
8.4.5 Désorption et piégeage du CO2 . 13
8.5 Préparation de l’échantillon CSL. 13
8.6 Mesurage . . 13
8.6.1 Généralités . 13
8.6.2 Contrôle et vérification .14
8.6.3 Conditions du mesurage .14
8.6.4 Contrôle des interférences. 15
9 Expression des résultats . 16
9.1 Généralités .16
9.2 Grandeurs d’entrée .17
9.2.1 Grandeurs d’entrée liées au prélèvement .17
9.2.2 Grandeurs d’entrée reçues par l’évaluation du mesurage .18
9.3 Calculs liés au HTO/14CO2.19
9.3.1 Généralités .19
9.3.2 Activité rejetée .19
9.3.3 Incertitude-type associée . . 20
9.3.4 Seuil de décision . 20
9.3.5 Limite de détection . 20
9.3.6 Limites de l’intervalle élargi probabiliste symétrique . 20
9.4 Calculs liés aux composés autres que HTO/14CO2 .21
9.4.1 Activité rejetée .21
9.4.2 Incertitude-type associée . .21
9.4.3 Seuil de décision . 22
9.4.4 Limite de détection . 22
iii
9.4.5 Limites de l’intervalle élargi probabiliste symétrique . 23
10 Rapport d'essai .23
Annexe A (informative) Distillation du tritium dans les échantillons de faible volume .25
Annexe B (informative) Préparation des échantillons par précipitation .27
Annexe C (informative) Préparation des échantillons par combustion .29
Annexe D (informative) Préparation des échantillons par désorption et piégeage du CO .31
Annexe E (informative) Méthode de l’étalon interne .34
Annexe F (informative) Détermination des activités volumiques du tritium et du carbone 14
dans les solutions de piégeage selon l’ISO 19361 .36
Annexe G (informatif)Exemples de calcul des activités du tritium et du carbone 14 rejetées
avec les effluents gazeux .39
Bibliographie .43
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas reçu
notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois, il y a lieu
d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus récentes
sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse www.iso.org/patents.
L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies nucléaires,
et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 20041 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
Les rejets des installations nucléaires sont soumis à des exigences réglementaires établies par différents
organismes de réglementation. Un contrôle rigoureux des rejets est mis en place dans le cadre d’autorisations
de rejets dans l’eau et dans l’air. Il implique notamment la réalisation de mesurages des caractéristiques
physiques, chimiques et de radioactivité dans les effluents gazeux et liquides. Le démantèlement de ces
installations nucléaires génère également des effluents liquides et gazeux qu’il convient de caractériser et de
quantifier avant leur rejet.
Le tritium et le carbone 14 sont généralement présents dans les effluents gazeux des centrales nucléaires et
[1]
autres types d’installations nucléaires. L’ISO 2889 présente les méthodes et dispositions de prélèvement
des substances radioactives contenues dans l’air dans les émissaires de rejet des installations nucléaires.
Les dispositions qui y sont définies couvrent l’ensemble des formes physiques des matières présentes dans
les effluents gazeux: particules d’aérosols, vapeurs et gaz. Ces dispositions sont plus contraignantes pour
les mesurages d’aérosols radioactifs, compte tenu de plus grandes possibilités de pertes dans les lignes
de transport. Cependant, dans les effluents gazeux des installations nucléaires, le tritium et le carbone 14
sont présents sous la forme d’une multitude de composés chimiques sous forme gazeuse ou de vapeur, ce
[1] [1]
qui nécessite une adaptation des dispositions de l’ISO 2889. Par ailleurs, l’ISO 2889:2023 ne traite du
prélèvement d’échantillons de tritium et de carbone 14 que dans les Annexes H et K.
De ce fait, le contenu de la série ISO 20041 se veut plus exhaustif en reprenant dans le détail les dispositions
spécifiques aux méthodes de prélèvement, à la préparation des échantillons ainsi qu’aux calculs de
[9]
détermination de l’activité du tritium et du carbone 14. L’ISO 20041-1 traite des méthodes ou techniques
de prélèvement applicables au tritium et au carbone 14. Le présent document couvre l’analyse de l’activité
des rejets de tritium et de carbone 14 soumis à prélèvement par la technique du barbotage.
vi
Norme internationale ISO 20041-2:2025(fr)
Activité du tritium et du carbone 14 dans les effluents gazeux
et les rejets gazeux des installations nucléaires —
Partie 2:
Détermination de l’activité du tritium et du carbone 14
prélevés par la technique du barbotage
1 Domaine d’application
Le présent document a pour objectif de caractériser les effluents gazeux tritium et carbone 14 générés par
les installations nucléaires au cours de leur exploitation normale et de leur démantèlement, et apparaissant
dans les mêmes espèces chimiques que l’hydrogène et le carbone, par exemple sous forme de vapeur d’eau
14 14
(HTO), d’hydrogène gazeux (HT, TT), de dioxyde de carbone ( CO ), de monoxyde de carbone ( CO) ou de
méthane (CH T, CH ). Il porte sur les mesurages d’échantillons qui sont représentatifs d’un certain volume
3 4
de flux ou de rejet sur une période donnée ainsi que du volume rejeté correspondant. Le résultat est donc
exprimé en becquerels.
Le présent document s’applique aux échantillons qui ont été obtenus par des méthodes de prélèvement
[9]
conformes à l’ISO 20041-1 et il décrit:
— des méthodes d’analyse pour la détermination des activités du tritium et du carbone 14 par comptage
par scintillation liquide; et
— des méthodes de calcul permettant de déterminer les activités du tritium rejetées sous forme de vapeur
d’eau tritiée (HTO) et du tritium dans d’autres composés chimiques (autres que HTO), ainsi que les
activités du carbone 14 rejetées sous forme de dioxyde de carbone ( CO ) et de carbone 14 dans d’autres
composés chimiques (autres que CO ).
Le présent document ne s’applique pas aux activités volumiques du tritium et du carbone 14 dans l’air de
l’environnement, par exemple au voisinage d’installations nucléaires.
Les règles de comptabilité des activités rejetées nécessaires pour l’établissement de rapports réglementaires
n’entrent pas dans le domaine d’application du présent document et relèvent de la responsabilité des
organismes de réglementation.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 19361, Mesurage de la radioactivité — Détermination de l’activité des radionucléides émetteurs bêta —
Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
aérosol
flux de particules solides ou liquides dispersées dans l’air ou dans d’autres gaz
Note 1 à l'article: Un aérosol ne concerne pas seulement les particules d’aérosols.
[SOURCE: ISO 2889:2023, 3.8]
3.2
aliquote
partie idéalement représentative de la solution de piégeage ou partie du précipité de carbonate utilisé pour
l’échantillon CSL (3.6)
3.3
barboteur
récipient contenant la solution de piégeage utilisée
3.4
rejet
dispersion des effluents (3.5) dans un milieu récepteur
3.5
effluent
flux d’éjection (de déchets) émanant d’un procédé, d’une usine ou d’une installation et s’écoulant de la couche
d’air ventilée vers l’environnement
Note 1 à l'article: Un effluent gazeux est un fluide véhiculé par un vecteur gaz et peut être constitué de gaz, poussières
et/ou particules. Le présent document est axé sur les constituants d’un effluent gazeux se présentant sous forme de
gaz et de vapeur.
Note 2 à l'article: Un effluent peut faire l’objet de traitements, d’une filtration, d’un stockage, d’un recyclage, de contrôles
et/ou d’une surveillance et d’une gestion stricte et réglementée. Un effluent peut être éliminé par dispersion dans le
milieu récepteur à partir du site de production ou à proximité immédiate.
Note 3 à l'article: La couche d’air ventilé est le plan d’entrée de l’effluent où le conduit est raccordé à une hotte, une
buse ou un évent de pièce.
[SOURCE: ISO 20041-1:2022, 3.11]
3.6
échantillon CSL
mélange d’une aliquote (3.2) de la solution de piégeage ou du précipité de carbonate et d’un cocktail
scintillant adapté au comptage par scintillation liquide (CSL)
3.7
autres que HTO/ CO
3 14
autres composés chimiques contenant du tritium ( H, T) et/ou du carbone 14 ( C) à la place de l’hydrogène
et/ou du carbone 12 ou du carbone 13, comprenant des formes élémentaires (par exemple HT, T ), des
14 14 14 2-
hydrocarbures (par exemple CH , C H ), des carbonates (par exemple CO ) et d’autres composés
4 2 6 3
contenant des combinaisons de H-3 ou C-14 et d’au moins un autre atome
Note 1 à l'article: Le méthane ( CH ) et l’hydrogène tritié (HT, T ) sont généralement les formes chimiques autres que
4 2
HTO/ CO prédominantes dans les effluents gazeux.
3.8
échantillon
portion d’un flux d’air étudié, ou un ou plusieurs constituants distincts d’une portion d’un flux d’air
Note 1 à l'article: Le volume de la portion du flux d’air doit être connu.
[SOURCE: ISO 20041-1:2022, 3.22]
3.9
émissaire de rejet
conduit, canal ou cheminée permettant la dispersion et la dilution des rejets dans l’environnement
[SOURCE: ISO 20041-1:2022, 3.29]
3.10
eau tritiée
HTO
tritium ( H, T) présent dans les effluents gazeux sous forme de vapeur d’eau dans laquelle un ou deux atomes
d’hydrogène sont remplacés par des atomes de tritium
4 Symboles
Les symboles utilisés dans les équations du présent document sont définis ci-après.
Symbole Définition Unité
A Activité d’un radionucléide rejeté avec les effluents gazeux pendant la période Bq
de prélèvement
A Activité du tritium ou du carbone 14 rejeté sous forme de vapeur d’eau Bq
m
(m = HTO) ou de dioxyde de carbone (m = CO ) pendant la période de prélè-
vement
A Activité d’une solution étalon Bq
std
*
Seuil de décision de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté sous forme Bq
A
m
de vapeur d’eau (m = HTO) ou de dioxyde de carbone (m = CO ) pendant la
période de prélèvement
#
Limite de détection de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté sous forme Bq
A
m
de vapeur d’eau (m = HTO) ou de dioxyde de carbone (m = CO ) pendant la
période de prélèvement
Limite inférieure de l’intervalle élargi probabiliste de l’activité du tritium ou Bq
A
m
du carbone 14 rejeté sous forme de vapeur d’eau (m = HTO) ou de dioxyde de
carbone (m = CO ) pendant la période de prélèvement
Limite supérieure de l’intervalle élargi probabiliste de l’activité du tritium ou Bq
A
m
du carbone 14 rejeté sous forme de vapeur d’eau (m = HTO) ou de dioxyde de
carbone (m = CO ) pendant la période de prélèvement
A Activité du tritium ou du carbone 14 rejeté dans d’autres composés (n = autres Bq
n
que HTO ou n = autres que CO ) pendant la période de prélèvement
*
Seuil de décision de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté dans d’autres Bq
A
n
composés (n = autres que HTO ou n = autres que CO ) pendant la période de
prélèvement
#
Limite de détection de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté dans Bq
A
n
d’autres composés (n = autres que HTO ou n = autres que CO ) pendant la
période de prélèvement
Limite inférieure de l’intervalle élargi probabiliste de l’activité du tritium Bq
A
n
ou du carbone 14 rejeté dans d’autres composés (n = autres que HTO ou
n = autres que CO ) pendant la période de prélèvement
Limite supérieure de l’intervalle élargi probabiliste de l’activité du tritium Bq
A
n
ou du carbone 14 rejeté dans d’autres composés (n = autres que HTO ou
n = autres que CO ) pendant la période de prélèvement
A Activité du tritium ou du carbone 14 rejeté dans d’autres composés (n = autres Bq
n,a
que HTO ou n = autres que CO ) pendant la période de prélèvement si
aucune activité volumique n’est trouvée dans le second barboteur b de l’unité
de barbotage 5
*
Seuil de décision de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté dans d’autres Bq
A
n,a
composés (n = autres que HTO ou n = autres que CO ) pendant la période de
prélèvement si aucune activité volumique n’est trouvée dans le second barbo-
teur b de l’unité de barbotage 5
#
Limite de détection de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté dans Bq
A
n,a
d’autres composés (n = autres que HTO ou n = autres que CO ) pendant la
période de prélèvement si aucune activité volumique n’est trouvée dans le
second barboteur b de l’unité de barbotage 5
−1
c Activité volumique dans la solution de piégeage du barboteur i (avec i = a, b, c, Bq·l
A,i
d)
* −1
Seuil de décision de l’activité volumique dans le barboteur i Bq·l
c
Ai,
# −1
Limite de détection de l’activité volumique dans le barboteur i Bq·l
c
Ai,
f
Facteur de correction pour déterminer le seuil de décision de l’activité en pré- Bq
*
A
sence d’une contribution du HTO ou du CO pendant la période de prélève-
ment
f Facteur de correction pour le calcul de l’activité rejetée sans dimension
A
f Facteur d’affaiblissement lumineux sans dimension
q
k Quantile d’une loi normale centrée réduite, si k = k sans dimension
1-α 1-β
k Quantile d’une loi normale centrée réduite d’une probabilité p, par exemple sans dimension
p
p = 1 – α, p = 1–β ou p = 1– γ/2
k Quantile d’une loi normale centrée réduite d’une probabilité q, par exemple sans dimension
q
q = 1– ω·γ/2
m Masse de l’aliquote de précipité utilisée pour le mesurage kg
aq
m Masse totale du précipité après la précipitation kg
p
n Nombre de répétitions de mesurage sans dimension
P Perméance sans dimension
p Probabilité de «succès» dans une loi binominale sans dimension
p Pression normale, égale à 101 325 Pa Pa
std
Q Paramètre d’affaiblissement lumineux sans dimension
q Probabilité d’ «échec» dans une loi binominale sans dimension
3 −1
q̅Débit volumique moyen m ·h
3 −1
q̅Débit volumique moyen de l’air de l’effluent dans un émissaire de rejet ou un m ·h
e,std
conduit dans les conditions normales
3 −1
q̅Débit volumique moyen dans le système de prélèvement en conditions nor- m ·h
s,std
males
−1
r Taux de comptage de l’échantillon CSL sans ajout de solution étalon interne s
−1
r Taux de comptage de l’échantillon CSL avec ajout de solution étalon interne s
I
−1
r Taux de comptage brut de la source étalon s
g,std
−1
r̅ Taux de comptage brut moyen de n mesurages d’une aliquote de la solution de s
g,i
piégeage i
−1
r̅ Taux de comptage moyen du bruit de fond de n mesurages du blanc s
T Température normale, égale à 25 °C (298 K) K
std
t Durée de comptage de l’échantillon CSL s
C
t Durée de comptage de l’échantillon CSL avec ajout de solution étalon interne s
I
t Durée de comptage de la source étalon s
std
t Durée de comptage du blanc s
t Période de prélèvement s
s
u(A ) Incertitude-type de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté sous forme Bq
m
de vapeur d’eau (m = HTO) ou de dioxyde de carbone (m = CO ) pendant la
période de prélèvement
u(A ) Incertitude-type de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté dans d’autres Bq
n
composés (n = autres que HTO ou n = autres que CO ) pendant la période de
prélèvement
u (A ) Incertitude-type relative de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté sous sans dimension
rel m
forme de vapeur d’eau (m = HTO) ou de dioxyde de carbone (m = CO ) pen-
dant la période de prélèvement
u (A ) Incertitude-type relative de l’activité du tritium ou du carbone 14 rejeté dans sans dimension
rel n
d’autres composés (n = autres que HTO ou n = autres que CO ) pendant la
période de prélèvement
u (A ) Incertitude-type relative de l’activité de la source étalon sans dimension
rel std
u (c ) Incertitude-type relative de l’activité volumique dans le barboteur i sans dimension
rel A,i
u ( f ) Incertitude-type relative du facteur de correction pour l’activité rejetée sans dimension
rel A
u (m ) Incertitude-type relative de la masse de l’aliquote de précipité utilisée pour le sans dimension
rel aq
mesurage
u (m ) Incertitude-type relative de la masse totale du précipité sans dimension
rel p
u (P) Incertitude-type relative de la perméance sans dimension
rel
u (q̅) Incertitude-type relative du débit volumique moyen dans un émissaire sans dimension
rel e,std
de rejet ou un conduit dans les conditions normales
u (q̅) Incertitude-type relative du débit volumique moyen dans le système de prélè- sans dimension
rel s,std
vement dans les conditions normales
u (V ) Incertitude-type relative du volume de l’aliquote de la solution de pié- sans dimension
rel aq
geage utilisée pour le mesurage
u (V ) Incertitude-type relative du volume de la solution de piégeage dans le barbo- sans dimension
rel i
teur i
u (w ) Incertitude-type relative du facteur d’étalonnage pour le barboteur i sans dimension
rel i
u (y ) Incertitude-type relative de la fraction de la solution d’amine quaternaire sans dimension
rel qa
utilisée pour le mesurage
u (y ) Incertitude-type relative de la fraction de solution de piégeage utilisée pour la sans dimension
rel V
préparation des échantillons
u (ε ) Incertitude-type relative du rendement de détection pour la méthode de l’éta- sans dimension
rel I
lon interne
u (ε ) Incertitude-type relative du rendement du four de conversion catalytique sans dimension
rel cv
u (ε ) Incertitude-type relative du rendement de la préparation des échantillons sans dimension
rel p
u (ε ) Incertitude-type relative du rendement de détection pour un paramètre sans dimension
rel q
d’affaiblissement lumineux Q
u (ε ) Incertitude-type relative du rendement de la solution de piégeage sans dimension
rel t
V Volume de l’aliquote de la solution de piégeage ou du distillat utilisé pour le l
aq
mesurage
V Volume de la solution de piégeage dans le barboteur i à la fin du prélèvement l
i
−1
w Facteur d’étalonnage du barboteur i, selon la méthode de préparation l
i
y Fraction de la solution d’amine quaternaire utilisée pour le mesurage, infé- sans dimension
qa
rieure ou égale à 1
y Fraction de la solution de piégeage utilisée pour la préparation de l’échantil- sans dimension
V
lon, inférieure ou égale à 1
z Grandeur auxiliaire utilisée pour déterminer le seuil de décision de l’activité sans dimension
rejetée autres que HTO ou CO en présence d’une contribution de HTO ou de
CO
α Probabilité de la décision positive incorrecte sans dimension
β Probabilité de la décision négative incorrecte sans dimension
ε Rendement de détection d’un échantillon ou étalon sans affaiblissement lumi- sans dimension
neux
ε Rendement de détection pour la méthode de l’étalon interne sans dimension
I
ε Rendement du four de conversion catalytique sans dimension
cv
ε Rendement de la préparation des échantillons sans dimension
p
ε Rendement de détection pour un paramètre d’affaiblissement lumineux Q sans dimension
q
ε Rendement de la solution de piégeage utilisée pour le prélèvement sans dimension
t
Ф(t) Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite sans dimension
ω Grandeur auxiliaire utilisée pour la fonction de répartition sans dimension
1-γ Probabilité associée à l’intervalle élargi du mesurande sans dimension
5 Principe
La procédure suivante décrit la préparation des échantillons, le mesurage par comptage par scintillation
liquide et l’évaluation des activités du tritium ou du carbone 14 dans des échantillons représentatifs obtenus
à partir du prélèvement de l’air de l’effluent des installations nucléaires par la technique du barbotage
[9]
conformément à l’ISO 20041-1 .
En général, des échantillons pour analyse sont prélevés dans chaque barboteur du dispositif de prélèvement
(voir Figure 2). L’unité de barbotage située avant le four de conversion catalytique est utilisée pour la
détermination du tritium sous forme de vapeur d’eau (HTO) ou du carbone 14 sous forme de dioxyde de
carbone ( CO ), et l’unité de barbotage située après le four de conversion catalytique est utilisée pour la
détermination du tritium ou du carbone 14 dans d’autres composés chimiques (autres que HTO ou CO ).
14 14
Si les quantités totales de tritium (HTO et autre que HTO) et de carbone 14 ( CO et autre que CO ) sont
2 2
soumises à des exigences réglementaires, le dispositif de prélèvement est configuré uniquement avec une
unité de barbotage installée après un four de conversion catalytique.
NOTE 1 Lors du prélèvement du carbone 14 avec une solution de piégeage d’hydroxyde de sodium, le tritium
peut également être collecté dans la solution de piégeage. Par conséquent, il est nécessaire d’accorder une attention
particulière au choix de la préparation adaptée aux échantillons (voir 8.4) et du mesurage (voir 8.6).
NOTE 2 La température du four de conversion catalytique est un paramètre clé des phénomènes de fissuration pour
le mesurage du tritium. Si la température n’est pas trop élevée (par exemple 170 °C environ), seul le HT est converti
en HTO et non en d’autres formes chimiques telles que C H T (T étant le tritium) qui passeront sans être piégées
x y z
(ou mesurées ultérieurement). Par conséquent, une température plus élevée du four de conversion catalytique (par
exemple 450 °C environ) est nécessaire pour convertir tout C H T en HTO (et CO ).
x y z 2
3 14
Le tritium, H, et le carbone 14, C, sont des émetteurs bêta purs. L’énergie bêta maximale du tritium est de
[2]
18,591 keV et sa période radioactive de 12,312 ans. L’énergie bêta maximale du carbone 14 est de 156,476
[2]
keV et sa période radioactive de 5 700 ans. Le tritium et le carbone 14 peuvent tous deux être mesurés
directement à partir des échantillons par comptage par scintillation liquide.
Si d’autres émetteurs bêta purs ou radionucléides bêta/gamma, tels que le soufre 35, le ruthénium 106 et
l’iode 129, sont présents dans les échantillons, il convient de les séparer en utilisant une méthode appropriée
afin d’éviter les interférences lors du comptage par scintillation liquide (voir 8.6.4.2). Des exemples de
méthodes de préparation des échantillons sont décrits dans les Annexes A à D. Le choix de la procédure
d’analyse dépend de l’objectif du mesurage et des caractéristiques des échantillons.
Les principes généraux de mesure des émetteurs bêta par comptage par scintillation liquide sont exposés
dans l’ISO 19361 et dans la référence [3].
Pour le comptage par scintillation liquide, une aliquote de l’échantillon, avec ou sans préparation préalable
de l’échantillon, est mélangée à un cocktail scintillant approprié dans un flacon de comptage afin d’obtenir
un milieu homogène ou considéré comme tel.
De plus, il est nécessaire de déterminer les rendements de détection du tritium et du carbone 14. Par ailleurs,
le taux de comptage du bruit de fond doit être déterminé par un blanc préparé de la même manière que
l’échantillon CSL.
Lorsque l’affaiblissement lumineux chimique est susceptible d’affecter les résultats de mesure, il convient
d’utiliser une courbe d’affaiblissement lumineux pour corriger les données de comptage.
Les activités volumiques du tritium ou du carbone 14 dans les échantillons sont ensuite calculées
conformément à l’Annexe F. Ces résultats permettent de déterminer les activités du tritium ou du carbone 14
rejetées ou transférées sous forme de HTO ou de CO ou dans d’autres composés chimiques (autres que
HTO ou CO ) dans les effluents gazeux des installations nucléaires.
La Figure 1 représente un schéma de principe des principaux paramètres intervenant lors de la détermination
des activités des radionucléides rejetés avec les effluents gazeux des installations nucléaires pendant la
période de prélèvement choisie.
Figure 1 — Schéma de principe des principaux paramètres intervenant lors de la détermination des
activités des radionucléides rejetés avec les effluents gazeux pendant une période de prélèvement
6 Prélèvement et stockage
6.1 Prélèvement
[9]
Les conditions de prélèvement, de manipulation et de transport sont décrites dans l’ISO 20041-1 .
Les échantillons, ainsi que les solutions de piégeage utilisées pour le prélèvement et une fiche de prélèvement,
sont envoyés le plus rapidement possible au laboratoire en charge des analyses. Un exemple de fiche de
[9]
prélèvement est présenté dans l’ISO 20041-1:2022, Annexe A.
NOTE Le laboratoire prend les précautions appropriées et nécessaires pour éviter toute contamination croisée
compte tenu de la nature des échantillons.
Il convient de veiller à éviter toute contamination croisée au cours des différentes phases (réception, stockage
intermédiaire, prélèvement d’aliquotes, manipulation, stockage, etc.) précédant le mesurage et s’assurer que
les échantillons CSL sont préparés dans un endroit approprié, éloigné de la zone où les mesurages doivent
être effectués.
6.2 Réception et stockage des échantillons
Le laboratoire s’assure de l’intégrité de l’échantillon à sa réception ainsi que de l’exhaustivité des
informations figurant sur l’étiquetage.
L’analyse est effectuée dès que possible après la réception des échantillons.
Si un stockage est requis, il convient de procéder à un conditionnement dans des flacons compatibles avec la
solution de piégeage et de les conserver au réfrigérateur ou dans un dispositif équivalent à une température
[4]
comprise entre 0 °C et 5 °C (voir l’ISO 5667-3 ).
7 Réactifs et matériel
7.1 Réactifs
Seuls des réactifs de qualité analytique reconnue doivent être utilisés.
7.1.1 Blancs
Les blancs sont utilisés pour obtenir des informations sur le niveau de bruit de fond de l’activité des réactifs
utilisés pour le prélèvement et/ou la préparation des échantillons, par exemple solution d’hydroxyde de
sodium, solution d’amine quaternaire, précipité de carbonate. Par conséquent, les blancs sont préparés dans
les mêmes conditions que l’échantillon.
Les blancs doivent être exempts d’impuretés chimiques afin d’éviter l’affaiblissement lumineux et les
activités possibles doivent être négligeables par rapport à l’activité de l’échantillon mesuré.
Pour l’échantillon CSL aqueux, le blanc est préparé avec une eau de référence d’activité aussi basse que
possible, aussi parfois appelée «eau morte». Pour les autres matrices, la solution témoin est préparée en
utilisant un matériau de référence, aussi proche que possible de la matrice à mesurer, ayant la plus faible
activité possible.
Des précautions doivent être prises pour conserver la solution de piégeage du blanc, afin d’éviter tout risque
de contamination ou d’altération.
Des informations supplémentaires relatives aux blancs sont données dans l’ISO 19361.
7.1.2 Solutions sources d’étalonnage
Pour éviter toute contamination croisée, la solution source d’étalonnage doit être préparée à un emplacement
approprié qui est éloigné de l’endroit où les analyses sont effectuées.
La solution normalisée utilisée pour préparer la solution source d’étalonnage doit être accompagnée d’un
certificat d’étalonnage confirmant la traçabilité à un étalon d’activité national ou international. En outre,
la préparation de la solution source d’étalonnage est effectuée conformément à la méthode choisie pour les
échantillons CSL et avec une activité appropriée respectée par rapport à l’activité des échantillons CSL.
Des informations supplémentaires, concernant en particulier la préparation des solutions sources
d’étalonnage, sont fournies dans l’ISO 19361.
7.1.3 Cocktail scintillant
Les exigences relatives au cocktail scintillant utilisé pour les mesurages par scintillation sont les suivantes:
— sélection en fonction des caractéristiques de l’échantillon et des propriétés du matériel de détection
utilisé;
— bonne miscibilité avec l’aliquote pour obtenir une solution scintillante homogène et stable à la température
de mesure.
Il est recommandé:
— de conserver les flacons de cocktail scintillant à l’abri de la lumière jusqu’à leur utilisation afin de limiter
les effets de luminescence; et
— de maintenir les conditions de stockage recommandées par le fabricant du cocktail scintillant.
NOTE 1 Les cocktails scintillants sont généralement des produits dangereux. Les liquides dits de sécurité
présentant une bonne acceptabilité de la solution de piégeage constituent une alternative appropriée.
NOTE 2 Les échantillons CSL sont des déchets chimiques et éventuellement radiologiques qui nécessitent un
système de traitement et d’élimination adapté.
7.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux
Le choix de l’agent d’affaiblissement lumineux sera, si nécessaire, déterminé en fonction du type
d’affaiblissement lumineux observé dans l’échantillon. L’acide nitrique, les composés organoc
...
Questions, Comments and Discussion
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