ISO 6502:2016
(Main)Rubber — Guide to the use of curemeters
Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 6502:2016 provides guidance on the determination of vulcanization characteristics of rubber compounds by means of curemeters.
Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
ISO 6502:2016 fournit des lignes directrices sur la détermination des caractéristiques de vulcanisation des mélanges de caoutchoucs à l'aide de rhéomètres.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6502
Fourth edition
2016-01-15
Rubber — Guide to the use of
curemeters
Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
Reference number
ISO 6502:2016(E)
©
ISO 2016
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6502:2016(E)
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6502:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Basic principles . 2
5 Types of curemeter . 4
6 Apparatus . 4
6.1 General . 4
6.2 Die cavity . 4
6.3 Die closure . 5
6.4 Moving member . 5
6.5 Movement . 5
6.6 Stiffness measurement . 6
6.7 Heating and temperature control . 6
6.8 Calibration . 6
7 Test piece . 6
8 Vulcanization temperature . 6
9 Conditioning . 6
10 Test procedure . 7
10.1 Preparation for the test . 7
10.2 Loading the curemeter . 7
11 Expression of results . 7
12 Test report . 8
Annex A (informative) Effect of thermal parameters on measured cure properties .16
Annex B (informative) Particular requirements for oscillating-disc curemeters .19
Annex C (informative) Particular requirements for rotorless curemeters .20
Bibliography .21
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6502:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 6502:1999), of which it constitutes a
minor revision. The references have been updated.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6502:2016(E)
Introduction
In this International Standard, it became clear that a number of different curemeters were available
and that significant developments had taken place, especially with the rotorless types. Rather than
specify individual rotorless instruments, possibly restricting future developments, it was felt that a
more general document was required. Accordingly, it was decided to provide guidance and assistance
in the design and use of curemeters generally.
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---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6502:2016(E)
Rubber — Guide to the use of curemeters
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard provides guidance on the determination of vulcanization characteristics of
rubber compounds by means of curemeters.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1382, Rubber — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 and the following apply.
3.1
oscillating-disc curemeter
ODC
curemeter consisting of a biconical disc oscillated within a temperature-controlled die cavity containing
the test piece
Note 1 to entry: An oscillating-disc curemeter is also known as an oscillating disc rheometer (ODR).
3.2
rotorless curemeter
RCM
curemeter consisting of two dies forming a temperature-controlled cavity, one of which is moved
relative to the other to apply a stress or strain to the test piece
Note 1 to entry: A rotorless curemeter is also known as a moving die rheometer (MDR).
Note 2 to entry: Types of rotorless curemeter are listed in Clause 5 and illustrated in Figure 3 to Figure 7.
3.3
marching-modulus cure
type of vulcanization during which the modulus does not reach a maximum value but, after a rapid rise,
continues to rise slowly at the vulcanization temperature
3.4
vulcanization characteristics
characteristics which may be taken from a vulcanization curve
Note 1 to entry: See Figure 1.
Note 2 to entry: More explanations are given in Clause 4.
© ISO 2016 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6502:2016(E)
3.5
stiffness
measure of the resistance offered by rubber to deformation
Note 1 to entry: Force and torque have not been defined since they have a generally accepted scientific meaning.
4 Basic principles
The properties of a rubber compound change during the course of vulcanization, and the vulcanization
characteristics can be determined by measuring properties as a function of time and temperature.
Vulcanization characteristics are most commonly determined using instruments known as curemeters
in which a cyclic stress or strain is applied to a test piece and the associated strain or force is measured.
Normally, the test is carried out at a predetermined constant temperature and the measure of stiffness
recorded continuously as a function of time.
The stiffness of the rubber increases as vulcanization proceeds. Vulcanization is complete when the
recorded stiffness rises to a plateau value or to a maximum and then declines (see Figure 1). In the
latter case, the decrease in stiffness is caused by reversion. In cases where the recorded stiffness
continues to rise (marching-modulus cure), vulcanization is deemed to be complete after a specified
time. The time required to obtain a vulcanization curve is a function of the test temperature and the
characteristics of the rubber compound. Curves analogous to Figure 1 are obtained for a curemeter in
which strain is measured.
The following vulcanization characteristics can be taken from the measure of stiffness against time
curve (Figure 1):
Minimum force or torque F or M
L L
Force or torque at a specified time t F or M
t t
Scorch time (time to incipient cure) t
sx
Time to a percentage y of full cure from minimum force or torque t’ (y)
c
Plateau force or torque F or M
HF HF
Maximum force or torque (reverting cure) F or M
HR HR
Force or torque value attained after a specified time (marching-modulus cure) F or M
H H
The minimum force or torque F or M characterizes the stiffness of the unvulcanized compound at the
L L
curing temperature.
The scorch time (time to incipient cure) t is a measure of the processing safety of the compound.
sx
The time t’ (y) and the corresponding forces or torques give information on the progress of cure. The
c
optimum cure is often taken as t’ (90).
c
The highest force or torque is a measure of the stiffness of the vulcanized rubber at the curing temperature.
NOTE The term F denotes force and the term M denotes torque.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 6502:2016(E)
12 5
34
t
a) Vulcanization curve F or M = f(t)
F = F M = M , y = 100
or
HF HF
y = 90
y
= 50
y
=
10
F = F or M = M
, y = 100
HF
L
t t' (50) t' (90) t
sx c c
t' (10)
c
b) Method of evaluation
Key
1 sinusoidal curve
2 envelope curve
3 vulcanization curve with steady increase to F or M at time t at end of test (marching-modulus cure)
H H e
4 vulcanization curve with plateau at F or M (plateau cure)
HF HF
5 vulcanization curve with maximum F or M at time t (reverting cure)
HR HR max
Figure 1 — Typical vulcanization curve and method of evaluation
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Shear force torque, F or M
x
F or M
F or M
L L
F or M
t t
F or M
HR HR
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ISO 6502:2016(E)
5 Types of curemeter
Three types of curemeters have found widespread use:
— oscillating-disc;
— reciprocating-paddle;
— rotorless.
The reciprocating-paddle type was popular, but is now much less used and is not considered further in
this International Standard.
Rotorless curemeters can be subdivided into three forms:
— reciprocating (linear strain);
— oscillating (torsion) unsealed cavity;
— oscillating (torsion) sealed cavity.
Oscillating types may have a biconical die, a flat-plate die or be of top-hat section.
Other geometries are possible, for example with a vibrating probe or needle.
The oscillating-disc curemeter has for many years been the most widely used type of instrument,
recently the rotorless type of curemeter has increased greatly in popularity. The principal advantages
of the rotorless type are that the specified temperature is reached in a shorter time after insertion of the
test piece into the die cavity and there is better temperature distribution in the test piece (see Annex A).
6 Apparatus
6.1 General
A curemeter consists of two heated dies with means of closing them under a specified force to form
a die cavity containing the test piece, a means of oscillating a rotor within the cavity, or alternatively
oscillating or reciprocating one of the dies relative to the other, and a means of measuring and recording
the force or torque required to produce the relative movement, or the movement produced by a given
applied force or torque. In addition, with sealed rotorless torsion systems, reaction torque on the
stationary die opposite the moving die may be measured.
The general arrangements for oscillating-disc and rotorless curemeters are shown in Figure 2 to Figure 7.
6.2 Die cavity
The dies should be manufactured from a non-deforming material. The surface of the dies should
minimize the effect of contamination and be hard so as to prevent wear. A minimum Rockwell hardness
of 50 HRC, or equivalent, is recommended. The tolerances necessary on the dimensions of the dies
will depend on the particular design, but as a general guide the dimensions of the cavity should be
controlled to ±0,2 %.
The top and bottom surfaces of the cavity should have a pattern of grooves of dimensions sufficient to
prevent slippage of the rubber test piece.
Holes should be provided in both the upper and lower dies to accommodate temperature sensors. The
positions of the sensors relative to the cavity should be controlled to ensure reproducible response.
In the case of oscillating-disc instruments, one die requires a central hole to allow insertion of the die
stem. A seal of suitable low, constant friction should be provided in this hole to prevent material leaking
from the cavity.
4 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 6502:2016(E)
Suitable means should be employed by design of dies or otherwise to apply pressure to the test piece
throughout the test to minimize slippage between the disc and the rubber. A positive pressure is also
important to exclude air which might affect the cure of, for example, peroxide-cured rubbers and to
prevent any tendency for the rubber to become porous.
The dimensions of the die cavity may be checked by measuring the dimensions of the vulcanized test
piece. For biconical-die rotorless curemeters, particular attention should be paid to the thin central
portion, the thickness of which depends on the die gap. For oscillating-disc curemeters, the vulcanized
test piece should be cut in half and checked to see that it is symmetrical. Any asymmetry indicates that
the rotor height has been set incorrectly.
The dimensions of the cavity and of the vulcanized test piece will not be identical because of the effect
of mould shrinkage.
6.3 Die closure
The dies are closed and held closed during the test by, for example, a pneumatic cylinder.
A force of 11 kN ± 0,5 kN is recommended for oscillating-disc instruments with a mating-surface area
2
between the dies of approximately 1 400 mm .
In unsealed rotorless instruments, the dies are not completely closed but a small clearance is left which
should be between 0,05 mm and 0,2 mm. For sealed cavities, no gap should exist at the edges of the
die cavity. The minimum closing force required depends on the clearance area. As a general guide, a
minimum of 7 kN to 8 kN is recommended.
6.4 Moving member
The disc in an oscillating-disc instrument should be manufactured from a non-deforming material
having a minimum hardness of 50 HRC. Both the top and bottom surfaces should have a pattern of
grooves to prevent slippage of the rubber test piece.
The disc should be biconical in shape to give an approximately uniform shear rate, and its diameter
should be controlled to ±0,03 % and the cone angle to ±1,3 %.
The moving member in a rotorless instrument is one of the dies. The shape of the die cavity should be
a plane disc for reciprocating types and either biconical, flat plate or “top hat” in the oscillating type to
produce a substantially uniform shear rate.
The drive linkage should be sufficiently stiff to prevent significant deformation.
6.5 Movement
The frequency of oscillation or reciprocation should be between 0,05 Hz and 2 Hz, and tests may be
made at two or more frequencies. If a single frequency is selected, 1,7 Hz ± 0,1 Hz is recommended.
Generally, greater sensitivity can be obtained with larger amplitudes, but the amplitude that can be used
in practice is restricted by the possibility of slippage between the test pieces and the die surface or rotor.
For oscillating-disc curemeters, an amplitude of ±1° is recommended but ±3° may be possible and
advantageous in some circumstances.
For rotorless curemeters, the range may be between ±0,1° and ±2° or, for reciprocating types, between
±0,01 mm and ±0,1 mm.
The tolerance on amplitude should be ±2 % apart from the instruments considered in ISO 3417, and the
drive should be sufficiently powerful and stiff to substantially maintain the amplitude under load.
© ISO 2016 – All rights reserved 5
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 6502
ISO/TC 45/SC 2
Rubber — Guide to the use of
Secretariat: JISC
curemeters
Voting begins
on: 2015-06-23
Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
Voting terminates
on: 2015-08-23
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/FDIS 6502:2015(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2015
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Basic principles . 2
5 Types of curemeter . 4
6 Apparatus . 4
6.1 General . 4
6.2 Die cavity . 4
6.3 Die closure . 5
6.4 Moving member . 5
6.5 Movement . 5
6.6 Stiffness measurement . 6
6.7 Heating and temperature control . 6
6.8 Calibration . 6
7 Test piece . 6
8 Vulcanization temperature . 6
9 Conditioning . 6
10 Test procedure . 7
10.1 Preparation for the test . 7
10.2 Loading the curemeter . 7
11 Expression of results . 7
12 Test report . 8
Annex A (informative) Effect of thermal parameters on measured cure properties .15
Annex B (informative) Particular requirements for oscillating-disc curemeters .18
Annex C (informative) Particular requirements for rotorless curemeters .19
Bibliography .20
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 6502:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and nongovernmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 6502:1999), of which it constitutes a
minor revision. The references have been updated.
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ISO/FDIS 6502:2015(E)
Introduction
In this International Standard, it became clear that a number of different curemeters were available
and that significant developments had taken place, especially with the rotorless types. Rather than
specify individual rotorless instruments, possibly restricting future developments, it was felt that a
more general document was required. Accordingly, it was decided to provide guidance and assistance in
the design and use of curemeters generally.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 6502:2015(E)
Rubber — Guide to the use of curemeters
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard provides guidance on the determination of vulcanization characteristics of
rubber compounds by means of curemeters.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1382, Rubber — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 and the following apply.
3.1
oscillating-disc curemeter
ODC
curemeter consisting of a biconical disc oscillated within a temperature-controlled die cavity containing
the test piece
Note 1 to entry: An oscillating-disc curemeter is also known as an oscillating disc rheometer (ODR).
3.2
rotorless curemeter
RCM
curemeter consisting of two dies forming a temperature-controlled cavity, one of which is moved relative
to the other to apply a stress or strain to the test piece
Note 1 to entry: A rotorless curemeter is also known as a moving die rheometer (MDR).
Note 2 to entry: Types of rotorless curemeter are listed in Clause 5 and illustrated in Figure 3 to Figure 7.
3.3
marching-modulus cure
type of vulcanization during which the modulus does not reach a maximum value but, after a rapid rise,
continues to rise slowly at the vulcanization temperature
3.4
vulcanization characteristics
characteristics which may be taken from a vulcanization curve
Note 1 to entry: See Figure 1.
Note 2 to entry: More explanations are given in Clause 4.
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3.5
stiffness
measure of the resistance offered by rubber to deformation
Note 1 to entry: Force and torque have not been defined since they have a generally accepted scientific meaning.
4 Basic principles
The properties of a rubber compound change during the course of vulcanization, and the vulcanization
characteristics can be determined by measuring properties as a function of time and temperature.
Vulcanization characteristics are most commonly determined using instruments known as curemeters
in which a cyclic stress or strain is applied to a test piece and the associated strain or force is measured.
Normally, the test is carried out at a predetermined constant temperature and the measure of stiffness
recorded continuously as a function of time.
The stiffness of the rubber increases as vulcanization proceeds. Vulcanization is complete when the
recorded stiffness rises to a plateau value or to a maximum and then declines (see Figure 1). In the latter
case, the decrease in stiffness is caused by reversion. In cases where the recorded stiffness continues to
rise (marching-modulus cure), vulcanization is deemed to be complete after a specified time. The time
required to obtain a vulcanization curve is a function of the test temperature and the characteristics
of the rubber compound. Curves analogous to Figure 1 are obtained for a curemeter in which strain is
measured.
The following vulcanization characteristics can be taken from the measure of stiffness against time
curve (Figure 1):
Minimum force or torque F or M
L L
Force or torque at a specified time t F or M
t t
Scorch time (time to incipient cure) t
sx
Time to a percentage y of full cure from minimum force or torque t’ (y)
c
Plateau force or torque F or M
HF HF
Maximum force or torque (reverting cure) F or M
HR HR
Force or torque value attained after a specified time (marching-modulus cure) F or M
H H
The minimum force or torque F or M characterizes the stiffness of the unvulcanized compound at the
L L
curing temperature.
The scorch time (time to incipient cure) t is a measure of the processing safety of the compound.
sx
The time t’ (y) and the corresponding forces or torques give information on the progress of cure. The
c
optimum cure is often taken as t’ (90).
c
The highest force or torque is a measure of the stiffness of the vulcanized rubber at the curing
temperature.
NOTE The term F denotes force and the term M denotes torque.
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12 5
34
t
a) Vulcanization curve F or M = f(t)
F = F M = M , y = 100
or
HF HF
y = 90
y
= 50
y
=
10
F = F or M = M
, y = 100
HF
L
t t' (50) t' (90) t
sx c c
t' (10)
c
b) Method of evaluation
Key
1 sinusoidal curve
2 envelope curve
3 vulcanization curve with steady increase to F or M at time t at end of test (marchingmodulus cure)
H H e
4 vulcanization curve with plateau at F or M (plateau cure)
HF HF
5 vulcanization curve with maximum F or M at time t (reverting cure)
HR HR max
Figure 1 — Typical vulcanization curve and method of evaluation
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Shear force torque, F or M
x
F or M
F or M
L L
F or M
t t
F or M
HR HR
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5 Types of curemeter
Three types of curemeters have found widespread use:
— oscillatingdisc;
— reciprocatingpaddle;
— rotorless.
The reciprocating-paddle type was popular, but is now much less used and is not considered further in
this International Standard.
Rotorless curemeters can be subdivided into three forms:
— reciprocating (linear strain);
— oscillating (torsion) unsealed cavity;
— oscillating (torsion) sealed cavity.
Oscillating types may have a biconical die, a flat-plate die or be of top-hat section.
Other geometries are possible, for example with a vibrating probe or needle.
The oscillating-disc curemeter has for many years been the most widely used type of instrument,
recently the rotorless type of curemeter has increased greatly in popularity. The principal advantages
of the rotorless type are that the specified temperature is reached in a shorter time after insertion of the
test piece into the die cavity and there is better temperature distribution in the test piece (see Annex A).
6 Apparatus
6.1 General
A curemeter consists of two heated dies with means of closing them under a specified force to form
a die cavity containing the test piece, a means of oscillating a rotor within the cavity, or alternatively
oscillating or reciprocating one of the dies relative to the other, and a means of measuring and recording
the force or torque required to produce the relative movement, or the movement produced by a given
applied force or torque. In addition, with sealed rotorless torsion systems, reaction torque on the
stationary die opposite the moving die may be measured.
The general arrangements for oscillatingdisc and rotorless curemeters are shown in Figure 2 to Figure 7.
6.2 Die cavity
The dies should be manufactured from a nondeforming material. The surface of the dies should minimize
the effect of contamination and be hard so as to prevent wear. A minimum Rockwell hardness of 50 HRC,
or equivalent, is recommended. The tolerances necessary on the dimensions of the dies will depend on
the particular design, but as a general guide the dimensions of the cavity should be controlled to ±0,2 %.
The top and bottom surfaces of the cavity should have a pattern of grooves of dimensions sufficient to
prevent slippage of the rubber test piece.
Holes should be provided in both the upper and lower dies to accommodate temperature sensors. The
positions of the sensors relative to the cavity should be controlled to ensure reproducible response.
In the case of oscillatingdisc instruments, one die requires a central hole to allow insertion of the die
stem. A seal of suitable low, constant friction should be provided in this hole to prevent material leaking
from the cavity.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/FDIS 6502:2015(E)
Suitable means should be employed by design of dies or otherwise to apply pressure to the test piece
throughout the test to minimize slippage between the disc and the rubber. A positive pressure is also
important to exclude air which may affect the cure of, for example, peroxide-cured rubbers and to
prevent any tendency for the rubber to become porous.
The dimensions of the die cavity may be checked by measuring the dimensions of the vulcanized test
piece. For biconicaldie rotorless curemeters, particular attention should be paid to the thin central
portion, the thickness of which depends on the die gap. For oscillatingdisc curemeters, the vulcanized
test piece should be cut in half and checked to see that it is symmetrical. Any asymmetry indicates that
the rotor height has been set incorrectly.
The dimensions of the cavity and of the vulcanized test piece will not be identical because of the effect
of mould shrinkage.
6.3 Die closure
The dies are closed and held closed during the test by, for example, a pneumatic cylinder.
A force of 11 kN ± 0,5 kN is recommended for oscillating-disc instruments with a mating-surface area
2
between the dies of approximately 1 400 mm .
In unsealed rotorless instruments, the dies are not completely closed but a small clearance is left which
should be between 0,05 mm and 0,2 mm. For sealed cavities, no gap should exist at the edges of the
die cavity. The minimum closing force required depends on the clearance area. As a general guide, a
minimum of 7 kN to 8 kN is recommended.
6.4 Moving member
The disc in an oscillatingdisc instrument should be manufactured from a nondeforming material
having a minimum hardness of 50 HRC. Both the top and bottom surfaces should have a pattern of
grooves to prevent slippage of the rubber test piece.
The disc should be biconical in shape to give an approximately uniform shear rate, and its diameter
should be controlled to ±0,03 % and the cone angle to ±1,3 %.
The moving member in a rotorless instrument is one of the dies. The shape of the die cavity should be
a plane disc for reciprocating types and either biconical, flat plate or “top hat” in the oscillating type to
produce a substantially uniform shear rate.
The drive linkage should be sufficiently stiff to prevent significant deformation.
6.5 Movement
The frequency of oscillation or reciprocation should be between 0,05 Hz and 2 Hz, and tests may be
made at two or more frequencies. If a single frequency is selected, 1,7 Hz ± 0,1 Hz is recommended.
Generally, greater sensitivity can be obtained with larger amplitudes, but the amplitude that can be used
in practice is restricted by the possibility of slippage between the test pieces and the die surface or rotor.
For oscillating-disc curemeters, an amplitude of ±1° is recommended but ±3° may be possible and
advantageous in some circumstances.
For rotorless curemeters,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6502
Quatrième édition
2016-01-15
Caoutchouc — Guide pour l’emploi
des rhéomètres
Rubber — Guide to the use of curemeters
Numéro de référence
ISO 6502:2016(F)
©
ISO 2016
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 6502:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes de base . 2
5 Types de rhéomètres . 4
6 Appareillage . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Chambre . 5
6.3 Fermeture des chambres . 5
6.4 Élément mobile . 6
6.5 Mouvement . 6
6.6 Mesure de la rigidité . . 6
6.7 Chauffage et contrôle de la température . 6
6.8 Étalonnage . 7
7 Éprouvette . 7
8 Température de vulcanisation . 7
9 Conditionnement . 7
10 Mode opératoire. 7
10.1 Préparation pour l’essai . 7
10.2 Chargement du rhéomètre . 8
11 Expression des résultats. 8
12 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Effet des paramètres thermiques sur les propriétés de
vulcanisation mesurées .17
Annexe B (informative) Exigences particulières applicables aux rhéomètres à disque oscillant .20
Annexe C (informative) Exigences particulières applicables aux rhéomètres sans rotor .21
Bibliographie .22
© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
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ISO 6502:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 6502:1999), dont elle constitue
une révision mineure. Les références normatives ont été mises à jour.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 6502:2016(F)
Introduction
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il est apparu qu’un certain nombre de
rhéomètres différents étaient disponibles sur le marché, et que des progrès significatifs avaient été
réalisés, notamment en ce qui concerne les modèles sans rotor. Plutôt que d’étudier des instruments
sans rotor en particulier, ce qui aurait pu limiter les évolutions futures, il a semblé qu’un document plus
généraliste s’imposait. Par conséquent, il a été décidé de fournir des lignes directrices ainsi qu’une aide
à la conception et à l’emploi des rhéomètres de façon générale.
© ISO 2016 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 6502:2016(F)
Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n’a pas pour but de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. II incombe
à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de
s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices sur la détermination des caractéristiques
de vulcanisation des mélanges de caoutchoucs à l’aide de rhéomètres.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 1382, Caoutchouc — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1382 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
rhéomètre à disque oscillant
ODC
rhéomètre composé d’un disque biconique oscillant situé à l’intérieur d’une chambre à température
contrôlée contenant l’éprouvette
Note 1 à l’article: En anglais, les termes «oscillating-disc curemeter (ODC)» et «oscillating disc rheometer (ODR)»
peuvent être utilisés.
3.2
rhéomètre sans rotor
RCM
rhéomètre composé de deux chambres formant une chambre à température contrôlée, dont l’une est
mobile par rapport à l’autre afin d’appliquer une contrainte ou une déformation à l’éprouvette
Note 1 à l’article: Un rhéomètre sans rotor est également connu sous le nom de rhéomètre à chambre mobile (MDR).
Note 2 à l’article: Les différents types de rhéomètres sans rotor sont répertoriés à l’Article 5 et représentés aux
Figures 3 à 7.
3.3
vulcanisation avec module ascendant
type de vulcanisation au cours de laquelle le module n’atteint pas une valeur maximale mais, après une
montée rapide, continue à croître lentement à la température de vulcanisation
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1
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ISO 6502:2016(F)
3.4
caractéristiques de vulcanisation
caractéristiques qui peuvent être extraites d’une courbe de vulcanisation
Note 1 à l’article: Voir Figure 1.
Note 2 à l’article: Des explications complémentaires sont fournies à l’Article 4.
3.5
rigidité
mesure de la résistance offerte par le caoutchouc à la déformation
Note 1 à l’article: La force et le couple n’ont pas été définis car ils ont une signification scientifique
unanimement acceptée.
4 Principes de base
Les propriétés d’un mélange de caoutchoucs changent durant la vulcanisation, et il est possible de
déterminer les caractéristiques de vulcanisation en mesurant des propriétés en fonction du temps
et de la température. Les caractéristiques de vulcanisation sont le plus souvent établies au moyen
d’instruments appelés rhéomètres, dans lesquels une déformation ou une contrainte cyclique est
appliquée à une éprouvette, et la déformation ou la force correspondante est mesurée. En général, l’essai
est réalisé à une température constante prédéterminée, et la mesure de la rigidité est enregistrée de
façon continue en fonction du temps.
La rigidité du caoutchouc augmente à mesure que se poursuit la vulcanisation. La vulcanisation est
terminée lorsque la rigidité enregistrée atteint une valeur plateau ou atteint une valeur maximale
avant de diminuer (voir Figure 1). Dans ce dernier cas, la diminution de la rigidité est occasionnée par
la réversion. Dans les cas où la rigidité enregistrée continue de croître (vulcanisation avec module
ascendant), on considère que la vulcanisation est terminée après un intervalle de temps donné. Le
temps nécessaire à l’obtention d’une courbe de vulcanisation est fonction de la température d’essai et
des caractéristiques du mélange de caoutchoucs. Des courbes analogues à celles de la Figure 1 sont
obtenues avec un rhéomètre dans lequel est mesurée la déformation.
Les caractéristiques de vulcanisation suivantes peuvent être obtenues à partir de la courbe de la
mesure de la rigidité en fonction du temps (Figure 1):
Force ou couple minimal(e) F ou M
L L
Force ou couple à un instant donné t F ou M
t t
Temps de grillage (temps nécessaire pour obtenir une amorce de vulcanisation) t
sx
Temps nécessaire pour obtenir un pourcentage y d’une vulcanisation complète à partir t’ (y)
c
de la force ou du couple minimal(e)
Force ou couple plateau F ou M
HF HF
Force ou couple maximal(e) (vulcanisation avec réversion) F ou M
HR HR
Valeur de force ou de couple atteinte après un intervalle de temps donné F ou M
H H
(vulcanisation avec module ascendant)
La force ou le couple minimal(e) F ou M caractérise la rigidité du mélange non vulcanisé à la
L L
température de vulcanisation.
Le temps de grillage (temps nécessaire pour obtenir une amorce de vulcanisation) t est une mesure
sx
de la sécurité de mise en œuvre du mélange.
Le temps t’ (y) et les forces ou couples correspondant(e)s fournissent des informations sur le
c
déroulement de la vulcanisation. Le temps de vulcanisation optimal correspond souvent à t’ (90).
c
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 6502:2016(F)
La force ou le couple maximal(e) est une mesure de la rigidité du caoutchouc vulcanisé à la température
de vulcanisation.
NOTE La lettre F désigne la force, et la lettre M le couple.
12 5
34
t
a) Courbe de vulcanisation F ou M = f(t)
© ISO 2016 – Tous droits réservés 3
Shear force torque, F or M
F or M
L L
F or M
t t
F or M
HR HR
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ISO 6502:2016(F)
F = F or M = M , y = 100
HF HF
y = 90
y
= 50
y
=
10
or =
F = F M M
, y = 100
HF
L
t t' (50) t' (90) t
sx c c
t' (10)
c
b) Méthode d’évaluation
Légende
1 courbe sinusoïdale
2 courbe enveloppe
3 courbe de vulcanisation avec augmentation constante jusqu’à F ou M à l’instant t à la fin de l’essai
H H e
(vulcanisation avec module ascendant)
4 courbe de vulcanisation avec plateau à F ou M (vulcanisation avec plateau)
HF HF
5 courbe de vulcanisation avec F ou M maximal(e) à l’instant t (vulcanisation avec réversion)
HR HR max
Figure 1 — Courbe de vulcanisation et méthode d’évaluation types
5 Types de rhéomètres
Trois types de rhéomètres sont couramment employés:
— les rhéomètres à disque oscillant;
— les rhéomètres à palette à mouvement alterné;
— les rhéomètres sans rotor.
Autrefois populaires, les modèles à palette à mouvement alterné sont désormais bien moins employés
et ne seront pas traités plus en détail dans la présente Norme internationale.
Les rhéomètres sans rotor peuvent être répartis en trois catégories:
— les rhéomètres alternatifs (déformation linéaire);
— les rhéomètres à chambre oscillante (torsion) non étanche;
— les rhéomètres à chambre oscillante (torsion) étanche.
Les modèles oscillants peuvent comporter une chambre biconique, une chambre plane, ou présenter
une section en oméga.
D’autres géométries sont possibles, par exemple avec une aiguille ou une sonde vibrante.
4 © ISO 2016 – Tous droits réservés
x
F or M
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ISO 6502:2016(F)
Le rhéomètre à disque oscillant est depuis de nombreuses années le type d’instrument le plus
fréquemment employé, mais le rhéomètre sans rotor a récemment vu sa popularité augmenter de façon
significative. Les principaux avantages offerts par les modèles sans rotor résident dans le fait que la
température spécifiée est atteinte dans un délai plus court après l’insertion de l’éprouvette dans la
chambre, et que la répartition thermique au sein de l’éprouvette est meilleure (voir Annexe A).
6 Appareillage
6.1 Généralités
Un rhéomètre se compose de deux chambres chauffées dotées d’un dispositif permettant de les fermer
en appliquant une force donnée de sorte qu’elles forment une chambre contenant l’éprouvette, d’un
dispositif permettant de faire osciller un rotor à l’intérieur de la chambre, ou bien de faire osciller ou
alterner une des chambres par rapport à l’autre, ainsi que d’un dispositif permettant de mesurer et
d’enregistrer la force ou le couple nécessaire pour produire le mouvement relatif, ou le mouvement
produit par une force ou un couple appliqué(e) donné(e). En outre, avec les systèmes de torsion sans
rotor étanches, le couple de réaction sur la chambre fixe en face de la chambre mobile peut être mesuré.
L’agencement général des rhéomètres à disque oscillant et sans rotor est représenté aux Figures 2 à 7.
6.2 Chambre
Il convient que les chambres soient fabriquées dans un matériau non déformable. Il convient que leur
surface réduise au maximum les effets de la contamination et qu’elle soit dure afin de ne pas s’user.
Une dureté Rockwell minimale de 50 HRC, ou équivalent, est recommandée. Les tolérances nécessaires
en ce qui concerne les dimensions des chambres dépendront du modèle considéré. Toutefois, en règle
générale, il convient de contrôler ces dimensions à ± 0,2 % près.
Il convient que les surfaces supérieure et inférieure de la chambre soient munies de stries suffisamment
importantes pour éviter tout glissement de l’éprouvette en caoutchouc.
Il convient de pratiquer des orifices dans les chambres supérieure et inférieure afin d’accueillir des
capteurs de température. Il convient de contrôler la position des capteurs par rapport à la chambre afin
de garantir une réponse reproductible.
Dans le cas des instruments à disque oscillant, il faut munir l’une des chambres d’un orifice central afin
de permettre l’insertion de la tige du disque. Il convient de placer un joint approprié, à coefficient de
frottement faible et constant, dans cet orifice afin d’empêcher le caoutchouc de fluer hors de la chambre.
Il convient que la conception des chambres ou l’application de la pression sur l’éprouvette tout au long de
l’essai soient réalisées de manière à réduire au maximum le glissement entre le disque et le caoutchouc.
Il est également important de disposer d’une pression positive pour évacuer l’air pouvant avoir une
incidence sur la vulcanisation, par exemple, des caoutchoucs vulcanisés au peroxyde, et pour empêcher
le caoutchouc de devenir poreux.
Les dimensions de la chambre peuvent être contrôlées par la mesure des dimensions de l’éprouvette
vulcanisée. Pour les rhéomètres sans rotor à chambre biconique, il convient d’accorder une attention
particulière à la fine partie centrale, dont l’épaisseur dépend de l’écartement entre les chambres. Pour
les rhéomètres à disque oscillant, il convient de couper l’éprouvette vulcanisée en deux et de vérifier
qu’elle est bien symétrique. Toute asymétrie indiquera un mauvais réglage de la hauteur du rotor.
Les dimensions de la chambre et de l’éprouvette vulcanisée ne seront pas identiques du fait de l’effet de
retrait au moulage.
6.3 Fermeture des chambres
Les chambres sont fermées et maintenues fermées pendant l’essai, au moyen d’un vérin pneumatique
par exemple.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 5
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ISO 6502:2016(F)
Une force de 11 kN ± 0,5 kN est recommandée pour les instruments à disque oscillant présentant une
surface de contact entre les chambres d’environ 1 400 mm².
Dans les instruments sans rotor non étanches, les chambres ne sont pas totalement fermées et il convient
de laisser un léger jeu, compris entre 0,05 mm et 0,2 mm. En ce qui concerne les chambres étanches, il
convient de ne pas laisser de jeu au niveau des bords de la chambre. La force de fermeture minimale
nécessaire dépend du jeu. En règle générale, une force d’au moins 7 kN à 8 kN est recommandée.
6.4 Élément mobile
Il convient que le disque d’un instrument à disque oscillant soit fabriqué dans un matériau non
déformable, présentant une dureté minimale de 50 HRC. Il convient que les surfaces supérieure et
inférieure soient munies de stries afin d’éviter tout glissement de l’éprouvette en caoutchouc.
Il convient que le disque soit de forme biconique afin d’offrir une vitesse de cisaillement à peu près
uniforme; il convient en outre de contrôler son diamètre à ± 0,03 % près, et l’angle du cône à ± 1,3 % près.
Dans un instrument sans rotor, l’élément mobile est l’une des chambres. Il convient que la chambre ait la
forme d’un disque plat pour les modèles alternatifs et qu’elle soit biconique, plane ou à section en oméga
pour les modèles oscillants afin de produire une vitesse de cisaillement largement uniforme.
Il convient que le guide d’entraînement soit suffisamment rigide pour empêcher toute déformation
importante.
6.5 Mouvement
Il convient que la fréquence d’oscillation ou de mouvement alternatif soit comprise entre 0,05 Hz et 2 Hz,
et les essais peuvent être réalisés à deux fréquences ou plus. Si une seule fréquence est retenue, il est
recommandé de choisir 1,7 Hz ± 0,1 Hz.
Il est généralement possible d’obtenir une plus grande sensibilité avec les amplitudes plus élevées, mais
l’amplitude utilisable dans la pratique est limitée par le risque de glissement entre les éprouvettes et la
surface de la chambre ou le rotor.
Pour les rhéomètres à disque oscillant, l’amplitude recommandée est de ± 1°, mais une amplitude de ± 3°
est envisageable, et même avantageuse dans certaines conditions.
Pour les rhéomètres sans rotor, l’amplitude peut être comprise entre ± 0,1° et ± 2° ou, pour les modèles
alternatifs, entre ± 0,01 mm et ± 0,1 mm.
Il convient que la tolérance au niveau de l’amplitude soit de ± 2 % par rapport aux instruments traités
dans l’ISO 3417, et que l’entraînement soit suffisamment puissant et rigide pour maintenir largement
l’amplitude en charge.
6.6 Mesure de la rigidité
Il convient que le dispositif permettant de mesurer la force ou le couple soit solidement couplé à une
chambre ou au rotor et qu’il soit capable de mesurer la force ou le couple résultant(e) avec une exactitude
de ± 1 % par rapport à la plage de force ou de couple. Il convient que cette tolérance comprenne toute
erreur due à la déformation du dispositif de mesure et de son couplage, ainsi que du dispositif de sortie.
Il convient que l’enregistreur permettant de surveiller en continu la force ou le couple offre un temps de
réponse pour la totalité de l’échelle de déflection inférieur ou égal à 1 s.
6.7 Chauffage et contrôle de la température
Il convient que le système de chauffage et de contrôle de la température soit capable de générer
une température reproductible et uniformément répartie dans les chambres, et qu’il permette une
recouvrance rapide et reproductible de la température après insertion de l’éprouvette. Un contrôle
strict de ces paramètres est nécessaire pour mesurer précisément les caractéristiques de vulcanisation.
6 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 6502:2016(F)
Il convient que le système de mesure de la température permette de mesurer la température avec une
résolution de ± 0,1 °C entre 100 °C et 200 °C. Il convient que les régulateurs de température permettent
d’ajuster la température des chambres avec une exactitude de ± 0,3 °C en régime permanent. Après
insertion d’une éprouvette à une température de 23 °C ± 5 °C, il convient que la température des
chambres revienne à la température d’essai à ± 0,3 °C près en 3 minutes pour les instruments sans
rotor à chambre biconique. Pour les instruments sans rotor à chambre plane, il convient que la plage de
recouvrance soit de ± 1 °C en 1,5 min à la température d’essai de 150 °C.
L’effet de la répartition thermique sur la vitesse de vulcanisation mesurée est traité à l’Annexe A.
6.8 Étalonnage
Il convient d’étalonner les rhéomètres conformément aux instructions du fabricant. Il convient d’établir
la force ou le couple à plusieurs emplacements de la (des) plage(s) utilisée(s), mais il peut également être
utile de prévoir des contrôles en cours d’utilisation.
Les mélanges caoutchoucs standard stables peuvent également être soumis à l’essai de façon périodique
afin de vérifier qu’ils offrent des performances homogènes.
7 Éprouvette
Il convient que l’éprouvette soit homogène et, dans la mesure du possible, exempte de toute bulle d’air. Il
convient que le volume de l’éprouvette soit légèrement supérieur à celui de la chambre, de sorte qu’une
petite quantité de caoutchouc soit extrudée sur la totalité des bords des chambres lorsque celles-ci
sont fermées. Il convient de déterminer le volume optimal par des essais préliminaires et d’utiliser
des éprouvettes de volume constant afin d’obtenir des résultats reproductibles. Des éprouvettes
surdimensionnées peuvent refroidir la chambre de façon excessive au début du cycle d’essai.
Il convient de découper l’éprouvette dans un matériau sous forme de feuille, au moyen d’un dispositif
adéquat garantissant la production d’éprouvettes de volume constant.
En temps normal, on prélève une éprouvette sur chaque échantillon de caoutchouc. Toutefois, s’il existe
un risque que cela ne s’avère pas représentatif du lot, il convient de prélever d’autres éprouvettes.
8 Température de vulcanisation
La température de vulcanisation est choisie en fonction du mélange de caoutchoucs soumis à l’essai et
de la mise en œuvre prévue. La plage comprise entre 100 °C et 200 °C est recommandée.
9 Conditionnement
Il convient de conditionner l’échantillon de caoutchouc à une température de 23 °C ± 5 °C pendant au
moins 3 heures avant l’essai.
10 Mode opératoire
10.1 Préparation pour l’essai
Il convient d’amener la température des deux chambres à la température d’essai avec la chambre fermée
et, dans le cas des rhéomètres à disque oscillant, avec le disque en place, puis de la laisser se stabiliser.
Il convient d’effectuer toute opération nécessaire de remise à zéro et de sélection de la plage du
dispositif de mesure de la force ou du couple avant le chargement de l’éprouvette.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 7
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10.2 Chargement du rhéomètre
Il convient de procéder au chargement de l’éprouvette et à la fermeture des chambres le plus rapidement
possible. Il convient de fermer les chambres immédiatement après insertion de l’éprouvette. Il convient
que le cycle, de l’ouverture à la fermeture, ne dure pas plus de 20 secondes.
Il convient d’enregistrer le temps de vulcanisation à partir de l’instant où les chambres sont
complètement fermées. Il convient de lancer l’oscillation de la chambre mobile ou du disque avant la
fermeture des chambres ou lors de celle-ci.
Un nouvel échantillon peut être inséré immédiatement après le retrait de l’éprouvette vulcanisée si la
température des chambres se trouve toujours à ± 0,3 °C de la valeur définie. Si tel n’est pas le cas, il
convient de fermer les chambres et de laisser la température revenir à la valeur d’essai.
Un dépôt de matière provenant du mélange de caoutchoucs peut s’accumuler sur les chambres (ainsi que
sur le disque), ce qui peut avoir une incidence sur les valeurs finales du couple. Un mélange standard peut
être utilisé pour détecter ce type d’événement. Si un tel dépôt s’est formé, il peut être éliminé au moyen
d’un très léger sablage avec un abrasif doux, ou d’un nettoyage aux ultrasons ou à l’aide de solutions
de nettoyage non corrosives. Il convient d’être extrêmement précautionn
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 6502
ISO/TC 45/SC 2
Caoutchouc — Guide pour l’emploi
Secrétariat: JISC
des rhéomètres
Début de vote:
2015-06-23
Rubber — Guide to the use of curemeters
Vote clos le:
2015-08-23
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 6502:2015(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2015
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ISO/FDIS 6502:2015(F)
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ISO/FDIS 6502:2015(F)
Sommaire Page
Avant‐propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes de base . 2
5 Types de rhéomètres . 4
6 Appareillage . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Chambre . 5
6.3 Fermeture des chambres . 6
6.4 Élément mobile . 6
6.5 Mouvement . 6
6.6 Mesure de la rigidité . 7
6.7 Chauffage et contrôle de la température . 7
6.8 Étalonnage . 7
7 Éprouvette . 7
8 Température de vulcanisation . 8
9 Conditionnement . 8
10 Mode opératoire . 8
10.1 Préparation pour l'essai . 8
10.2 Chargement du rhéomètre . 8
11 Expression des résultats . 9
12 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Effet des paramètres thermiques sur les propriétés de
vulcanisation mesurées . 17
Annexe B (informative) Exigences particulières applicables aux rhéomètres à disque
oscillant . 20
Annexe C (informative) Exigences particulières applicables aux rhéomètres sans rotor . 21
Bibliographie . 22
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ISO/FDIS 6502:2015(F)
Avant‐propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations
de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant‐propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous‐comité SC 2, Essais et analyses
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 6502:1999), dont elle constitue
une révision mineure. Les références normatives ont été mises à jour.
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Introduction
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il est apparu qu'un certain nombre de
rhéomètres différents étaient disponibles sur le marché, et que des progrès significatifs avaient été
réalisés, notamment en ce qui concerne les modèles sans rotor. Plutôt que d'étudier des instruments
sans rotor en particulier, ce qui aurait pu limiter les évolutions futures, il a semblé qu'un document
plus généraliste s'imposait. Par conséquent, il a été décidé de fournir des lignes directrices ainsi qu'une
aide à la conception et à l'emploi des rhéomètres de façon générale.
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v
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 6502:2015(F)
Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. II incombe à
l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de
s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices sur la détermination des
caractéristiques de vulcanisation des mélanges de caoutchoucs à l'aide de rhéomètres.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 1382, Caoutchouc — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 1382 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
rhéomètre à disque oscillant
ODC
rhéomètre composé d'un disque biconique oscillant situé à l'intérieur d'une chambre à température
contrôlée contenant l'éprouvette
Note 1 à l’article : En anglais, les termes « oscillating‐disc curemeter (ODC) » et « oscillating disc rheometer
(ODR) » peuvent être utilisés.
3.2
rhéomètre sans rotor
RCM
rhéomètre composé de deux chambres formant une chambre à température contrôlée, dont l'une est
mobile par rapport à l'autre afin d’appliquer une contrainte ou une déformation à l’éprouvette
Note 1 à l’article : Un rhéomètre sans rotor est également connu sous le nom de rhéomètre à chambre mobile
(MDR).
Note 2 à l’article : Les différents types de rhéomètres sans rotor sont répertoriés à l’Article 5 et représentés aux
Figures 3 à 7.
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3.3
vulcanisation avec module ascendant
type de vulcanisation au cours de laquelle le module n'atteint pas une valeur maximale mais, après une
montée rapide, continue à croître lentement à la température de vulcanisation
3.4
caractéristiques de vulcanisation
caractéristiques qui peuvent être extraites d'une courbe de vulcanisation
Note 1 à l’article : Voir Figure 1.
Note 2 à l’article : Des explications complémentaires sont fournies à l'Article 4.
3.5
rigidité
mesure de la résistance offerte par le caoutchouc à la déformation
Note 1 à l’article : La force et le couple n'ont pas été définis car ils ont une signification scientifique unanimement
acceptée.
4 Principes de base
Les propriétés d'un mélange de caoutchoucs changent durant la vulcanisation, et il est possible de
déterminer les caractéristiques de vulcanisation en mesurant des propriétés en fonction du temps et de
la température. Les caractéristiques de vulcanisation sont le plus souvent établies au moyen
d'instruments appelés rhéomètres, dans lesquels une déformation ou une contrainte cyclique est
appliquée à une éprouvette, et la déformation ou la force correspondante est mesurée. En général,
l’essai est réalisé à une température constante prédéterminée, et la mesure de la rigidité est enregistrée
de façon continue en fonction du temps.
La rigidité du caoutchouc augmente à mesure que se poursuit la vulcanisation. La vulcanisation est
terminée lorsque la rigidité enregistrée atteint une valeur plateau ou atteint une valeur maximale avant
de diminuer (voir Figure 1). Dans ce dernier cas, la diminution de la rigidité est occasionnée par la
réversion. Dans les cas où la rigidité enregistrée continue de croître (vulcanisation avec module
ascendant), on considère que la vulcanisation est terminée après un intervalle de temps donné. Le
temps nécessaire à l'obtention d'une courbe de vulcanisation est fonction de la température d'essai et
des caractéristiques du mélange de caoutchoucs. Des courbes analogues à celles de la Figure 1 sont
obtenues avec un rhéomètre dans lequel est mesurée la déformation.
Les caractéristiques de vulcanisation suivantes peuvent être obtenues à partir de la courbe de la
mesure de la rigidité en fonction du temps (Figure 1) :
Force ou couple minimal(e) F ou M
L L
Force ou couple à un instant donné t F ou M
t t
Temps de grillage (temps nécessaire pour obtenir une amorce de vulcanisation) t
sx
Temps nécessaire pour obtenir un pourcentage y d'une vulcanisation complète à partir de la force
ou du couple minimal(e) t'(y)
c
Force ou couple plateau F ou M
HF HF
Force ou couple maximal(e) (vulcanisation avec réversion) F ou M
HR HR
Valeur de force ou de couple atteinte après un intervalle de temps donné (vulcanisation avec
module ascendant) F ou M
H H
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La force ou le couple minimal(e) F ou M caractérise la rigidité du mélange non vulcanisé à la
L L
température de vulcanisation.
Le temps de grillage (temps nécessaire pour obtenir une amorce de vulcanisation) t est une mesure de
sx
la sécurité de mise en œuvre du mélange.
Le temps t'(y) et les forces ou couples correspondant(e)s fournissent des informations sur le
c
déroulement de la vulcanisation. Le temps de vulcanisation optimal correspond souvent à t'(90).
c
La force ou le couple maximal(e) est une mesure de la rigidité du caoutchouc vulcanisé à la température
de vulcanisation.
NOTE La lettre F désigne la force, et la lettre M le couple.
a) Courbe de vulcanisation F ou M = f(t)
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b) Méthode d'évaluation
Légende
1 courbe sinusoïdale
2 courbe enveloppe
3 courbe de vulcanisation avec augmentation constante jusqu'à FH ou MH à l'instant te à la fin de l'essai (vulcanisation avec
module ascendant)
4 courbe de vulcanisation avec plateau à FHF ou MHF (vulcanisation avec plateau)
5 courbe de vulcanisation avec F ou M maximal(e) à l'instant t (vulcanisation avec réversion)
HR HR max
Figure 1 — Courbe de vulcanisation et méthode d'évaluation types
5 Types de rhéomètres
Trois types de rhéomètres sont couramment employés :
les rhéomètres à disque oscillant ;
les rhéomètres à palette à mouvement alterné ;
les rhéomètres sans rotor.
Autrefois populaires, les modèles à palette à mouvement alterné sont désormais bien moins employés
et ne seront pas traités plus en détail dans la présente Norme internationale.
Les rhéomètres sans rotor peuvent être répartis en trois catégories :
les rhéomètres alternatifs (déformation linéaire) ;
les rhéomètres à chambre oscillante (torsion) non étanche ;
les rhéomètres à chambre oscillante (torsion) étanche.
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Les modèles oscillants peuvent comporter une chambre biconique, une chambre plane, ou présenter
une section en oméga.
D'autres géométries sont possibles, par exemple avec une aiguille ou une sonde vibrante.
Le rhéomètre à disque oscillant est depuis de nombreuses années le type d'instrument le plus
fréquemment employé, mais le rhéomètre sans rotor a récemment vu sa popularité augmenter de façon
significative. Les principaux avantages offerts par les modèles sans rotor résident dans le fait que la
température spécifiée est atteinte dans un délai plus court après l'insertion de l'éprouvette dans la
chambre, et que la répartition thermique au sein de l'éprouvette est meilleure (voir Annexe A).
6 Appareillage
6.1 Généralités
Un rhéomètre se compose de deux chambres chauffées dotées d'un dispositif permettant de les fermer
en appliquant une force donnée de sorte qu'elles forment une chambre contenant l'éprouvette, d'un
dispositif permettant de faire osciller un rotor à l'intérieur de la chambre, ou bien de faire osciller ou
alterner une des chambres par rapport à l'autre, ainsi que d'un dispositif permettant de mesurer et
d'enregistrer la force ou le couple nécessaire pour produire le mouvement relatif, ou le mouvement
produit par une force ou un couple appliqué(e) donné(e). En outre, avec les systèmes de torsion sans
rotor étanches, le couple de réaction sur la chambre fixe en face de la chambre mobile peut être mesuré.
L'agencement général des rhéomètres à disque oscillant et sans rotor est représenté aux Figures 2 à 7.
6.2 Chambre
Il convient que les chambres soient fabriquées dans un matériau non déformable. Il convient que leur
surface réduise au maximum les effets de la contamination et qu'elle soit dure afin de ne pas s'user. Une
dureté Rockwell minimale de 50 HRC, ou équivalent, est recommandée. Les tolérances nécessaires en ce
qui concerne les dimensions des chambres dépendront du modèle considéré. Toutefois, en règle
générale, il convient de contrôler ces dimensions à ± 0,2 % près.
Il convient que les surfaces supérieure et inférieure de la chambre soient munies de stries suffisamment
importantes pour éviter tout glissement de l'éprouvette en caoutchouc.
Il convient de pratiquer des orifices dans les chambres supérieure et inférieure afin d'accueillir des
capteurs de température. Il convient de contrôler la position des capteurs par rapport à la chambre afin
de garantir une réponse reproductible.
Dans le cas des instruments à disque oscillant, il faut munir l'une des chambres d'un orifice central afin
de permettre l'insertion de la tige du disque. Il convient de placer un joint approprié, à coefficient de
frottement faible et constant, dans cet orifice afin d'empêcher le caoutchouc de fluer hors de la
chambre.
Il convient que la conception des chambres ou l'application de la pression sur l'éprouvette tout au long
de l'essai soient réalisées de manière à réduire au maximum le glissement entre le disque et le
caoutchouc. Il est également important de disposer d'une pression positive pour évacuer l'air pouvant
avoir une incidence sur la vulcanisation, par exemple, des caoutchoucs vulcanisés au peroxyde, et pour
empêcher le caoutchouc de devenir poreux.
Les dimensions de la chambre peuvent être contrôlées par la mesure des dimensions de l'éprouvette
vulcanisée. Pour les rhéomètres sans rotor à chambre biconique, il convient d'accorder une attention
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particulière à la fine partie centrale, dont l'épaisseur dépend de l'embouchure de la chambre. Pour les
rhéomètres à disque oscillant, il convient de couper l'éprouvette vulcanisée en deux et de vérifier
qu'elle est bien symétrique. Toute asymétrie indiquera un mauvais réglage de la hauteur du rotor.
Les dimensions de la chambre et de l'éprouvette vulcanisée ne seront pas identiques du fait de l'effet de
retrait au moulage.
6.3 Fermeture des chambres
Les chambres sont fermées et maintenues fermées pendant l'essai, au moyen d'un vérin pneumatique
par exemple.
Une force de 11 kN ± 0,5 kN est recommandée pour les instruments à disque oscillant présentant une
surface de contact entre les chambres d'environ 1 400 mm².
Dans les instruments sans rotor non étanches, les chambres ne sont pas totalement fermées et il
convient de laisser un léger jeu, compris entre 0,05 mm et 0,2 mm. En ce qui concerne les chambres
étanches, il convient de ne pas laisser de jeu au niveau des bords de la chambre. La force de fermeture
minimale nécessaire dépend du jeu. En règle générale, une force d'au moins 7 kN à 8 kN est
recommandée.
6.4 Élément mobile
Il convient que le disque d'un instrument à disque oscillant soit fabriqué dans un matériau non
déformable, présentant une dureté minimale de 50 HRC. Il convient que les surfaces supérieure et
inférieure soient munies de stries afin d'éviter tout glissement de l'éprouvette en caoutchouc.
Il convient que le disque soit de forme biconique afin d'offrir une vitesse de cisaillement à peu près
uniforme ; il convient en outre de contrôler son diamètre à ± 0,03 % près, et l'angle du cône à ± 1,3 %
près.
Dans un instrument sans rotor, l'élément mobile est l'une des chambres. Il convient que la chambre ait
la forme d'un disque plat pour les modèles alternatifs et qu'elle soit biconique, plane ou à section en
oméga pour les modèles oscillants afin de produire une vitesse de cisaillement largement uniforme.
Il convient que le guide d'entraînement soit suffisamment rigide pour empêcher toute déformation
importante.
6.5 Mouvement
Il convient que la fréquence d'oscillation ou de mouvement alternatif soit comprise entre 0,05 Hz
et 2 Hz, et les essais peuvent être réalisés à deux fréquences ou plus. Si une seule fréquence est retenue,
il est recommandé de choisir 1,7 Hz ± 0,1 Hz.
Il est généralement possible d'obtenir une plus grande sensibilité avec les amplitudes plus élevées, mais
l'amplitude utilisable dans la pratique est limitée par le risque de glissement entre les éprouvettes et la
surface de la chambre ou le rotor.
Pour les rhéomètres à disque oscillant, l'amplitude recommandée est de ± 1°, mais une amplitude
de ± 3° est envisageable, et même avantageuse dans certaines conditions.
Pour les rhéomètres sans rotor, l'amplitude peut être comprise entre ± 0,1° et ± 2° ou, pour les modèles
alternatifs, entre ± 0,01 mm et ± 0,1 mm.
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Il convient que la tolérance au niveau de l'amplitude soit de ± 2 % par rapport aux instruments traités
dans l'ISO 3417, et que l'entraînement soit suffisamment puissant et rigide pour maintenir largement
l'amplitude en charge.
6.6 Mesure de la rigidité
Il convient que le dispositif permettant de mesurer la force ou le couple soit solidement couplé à une
chambre ou au rotor et qu'il soit capable de mesurer la force ou le couple résultant(e) avec une
exactitude de ± 1 % par rapport à la plage de force ou de couple. Il convient que cette tolérance
comprenne toute erreur due à la déformation du dispositif de mesure et de son couplage, ainsi que du
dispositif de sortie.
Il convient que l'enregistreur permettant de surveiller en continu la force ou le couple offre un temps de
réponse pour la totalité de l'échelle de déflection inférieur ou égal à 1 s.
6.7 Chauffage et contrôle de la température
Il convient que le système de chauffage et de contrôle de la température soit capable de générer une
température reproductible et uniformément répartie dans les chambres, et qu'il permette une
recouvrance rapide et reproductible de la température après insertion de l'éprouvette. Un contrôle
strict de ces paramètres est nécessaire pour mesurer précisément les caractéristiques de vulcanisation.
Il convient que le système de mesure de la température permette de mesurer la température avec une
exactitude de ± 0,1 °C entre 100 °C et 200 °C. Il convient que les régulateurs de température permettent
d'ajuster la température des chambres avec une exactitude de ± 0,3 °C en régime permanent. Après
insertion d'une éprouvette à une température de 23 °C ± 5 °C, il convient que la température des
chambres revienne à la température d'essai à ± 0,3 °C près en 3 minutes pour les instruments sans rotor
à chambre biconique. Pour les instruments sans rotor à chambre plane, il convient que la plage de
recouvrance soit de ± 1 °C en 1,5 min à la température d'essai de 150 °C.
L'effet de la répartition thermique sur la vitesse de vulcanisation mesurée est traité à l'Annexe A.
6.8 Étalonnage
Il convient d'étalonner les rhéomètres conformément aux instructions du fabricant. Il convient d'établir
la force ou le couple à plusieurs emplacements de la (des) plage(s) utilisée(s), mais il peut également
être utile de prévoir des contrôles en cours d'utilisation.
Les mélanges caoutchoucs standard stables peuvent également être soumis à l'essai de façon
périodique afin de vérifier qu'ils offrent des performances homogènes.
7 Éprouvette
Il convient que l'éprouvette soit homogène et, dans la mesure du possible, exempte de toute bulle d'air.
Il convient que le volume de l'éprouvette soit légèrement supérieur à celui de la chambre, de sorte
qu'une petite quantité de caoutchouc soit extrudée sur la totalité des bords des chambres lorsque
celles‐ci sont fermées. Il convient de déterminer le volume optimal par des essais préliminaires et
d'utiliser des éprouvettes de volume constant afin d'obtenir des résultats reproductibles. Des
éprouvettes surdimensionnées peuvent refroidir la chambre de façon excessive au début du cycle
d'essai.
Il convient de découper l'éprouvette dans un matériau sous forme de feuille, au moyen d'un dispositif
adéquat garantissant la production d'éprouvettes de volume constant.
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En temps normal, on prélève une éprouvette sur chaque échantillon de caoutchouc. Toutefois, s'il existe
un risque que cela ne s'avère pas représentatif du lot, il convient de prélever d'autres éprouvettes.
8 Température de vulcanisation
La température de vulcanisation est choisie en fonction du mélange de caoutchoucs soumis à l'essai et
de la mise en œuvre prévue. La plage comprise entre 100 °C et 200 °C est recommandée.
9 Conditionnement
Il convient de conditionner l'échantillon de caoutchouc à une température de 23 °C ± 5 °C pendant au
moins 3 heures avant l'essai.
10 Mode opératoire
10.1 Préparation pour l'essai
Il convient d'amener la température des deux chambres à la température d'essai avec la chambre
fermée et, dans le cas des rhéomètres à disque oscillant, avec le disque en place, puis de la laisser se
stabiliser.
Il convient d'effectuer toute opération nécessaire de remise à zéro et de sélection de la plage du
dispositif de mesure de la force ou du couple avant le chargement de l'éprouvette.
10.2 Chargement du rhéomètre
Il convient de procéder au chargement de l'éprouvette et à la fermeture des chambres le plus
rapidement possible. Il convient de fermer les chambres immédiatement après insertion de
l'éprouvette. Il convient que le cycle, de l'ouverture à la fermeture, ne dure pas plus de 20 secondes.
Il convient d'enregistrer le temps de vulcanisation à partir de l'instant où les chambres sont
complètement fermées. Il convient de lancer l'oscillation de la chambre mobile ou du disque avant la
fermeture des chambres ou lors de celle‐ci.
Un nouvel échantillon peut être inséré immédiatement après le retrait de l'éprouvette vulcanisée si la
température des chambres se trouve toujours à ± 0,3 °C de la valeur définie. Si tel n'est pas le cas, il
convient de fermer les chambres et de laisser la température revenir à la valeur d'essai.
Un dépôt de matière provenant du mélange de caoutchoucs peut s'accumuler sur les chambres (ainsi
que sur le disque), ce qui peut avoir une incidence sur les valeurs finales du couple. Un mélange
standard peut être utilisé pour détecter ce type d'événement. Si un tel dépôt s'est formé, il peut être
éliminé au moyen d'un très léger sablage avec un abrasif doux, ou d'un nettoyage aux ultrasons ou à
l'aide de solutions de nettoyage non corrosives. Il convient d'être extrêmement précautionneux lors du
nettoyage, et de respecter les recommandations du fabricant. Si une solution de nettoyage est utilisée, il
convient de rejeter les deux premiers essais réalisés après le nettoyage. Un mélange à base de gomme
de caoutchouc naturel peut être utilisé po
...
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