Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Test method to quantitatively determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in footwear materials

This document specifies a method to determine the amounts of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in footwear and footwear components. NOTE A list of relevant materials can be found in ISO/TR 16178:2021, Table 1[3].

Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les composants de chaussures — Méthode d’essai pour déterminer quantitativement les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans les matériaux de chaussures

Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la quantité d’hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans les chaussures et les composants de chaussures. NOTE Une liste des matériaux pertinents peut être consultée dans l’ISO/TR 16178:2021, Tableau 1[3].

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-2021
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
01-Nov-2021
Completion Date
01-Nov-2021
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ISO 16190:2021 - Footwear -- Critical substances potentially present in footwear and footwear components -- Test method to quantitatively determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in footwear materials
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ISO 16190:2021 - Chaussures -- Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les composants de chaussures -- Méthode d’essai pour déterminer quantitativement les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans les matériaux de chaussures
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ISO/FDIS 16190:Version 04-sep-2021 - Chaussures -- Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les composants de chaussures -- Méthode d’essai pour déterminer quantitativement les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans les matériaux de chaussures
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16190
First edition
2021-11
Footwear — Critical substances
potentially present in footwear and
footwear components — Test method
to quantitatively determine polycyclic
aromatic hydrocarbons (PAHs) in
footwear materials
Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans
les chaussures et les composants de chaussures — Méthode d’essai
pour déterminer quantitativement les hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) dans les matériaux de chaussures
Reference number
ISO 16190:2021(E)
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ISO 16190:2021(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
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ISO 16190:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 5

7 Sample preparation ..........................................................................................................................................................................................5

8 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................5

8.1 Extraction ................................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Optional: Solid-phase extraction (SPE) clean-up ..................................................................................................... 6

8.3 Determination by GC-MS or GC-MS/MS ......... ................................................................................................................... 6

9 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 6

9.1 Determination of the PAH content ........................................................................................................................................ 6

9.1.1 For each PAH .......................................................................................................................................................................... 6

9.1.2 When a sum of PAHs is requested....................................................................................................................... 6

9.2 Performance of the test method ............................................................................................................................................. 7

10 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 7

Annex A (informative) Examples of chromatographic conditions for GC-MS and GC-MS/MS .................8

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16190:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 216, Footwear, in collaboration with

the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 309, Footwear, in

accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This first edition cancels and replaces the first edition Technical Specification (ISO/TS 16190:2013),

which has been technically revised. The main changes compared with the previous edition are as

follows:
— the Introduction has been added;
— in the Scope, editorial changes have been made and a note has been added;
— the Normative references have been updated;

— Clause 3 “Terms and definitions” has been added and the following clauses have been renumbered;

— Clause 5 “Reagents” has been renamed and major technical changes have been made;

— Clause 6 “Apparatus” has been renamed, further equipment has been added and further minor

technical changes have been made;

— Clause 7 “Sample preparation” has been added, which has been mainly taken from ISO/TS 16190:2013,

6.2, and the following clauses have been renumbered;

— in Clause 8 “Procedure”, major technical changes and editorial changes have been made;

— Clause 9 “Expression of results” has been renamed and subclause headings have been added;

— 9.1.2 “When a sum of PAH is requested” has been added;

— in 9.2 “Performance of the test method”, the limit of quantification has been changed;

— in Clause 10 g), the option to state a sum of PAH has been added;
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ISO 16190:2021(E)
— Annex A has been added.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 16190:2021(E)
Introduction

Certain polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) have been identified as carcinogenic. Thus, several

countries have restricted them in articles such as footwear, e.g. in the European Union by Commission

[1] [2]
Regulation (EU) 2018/1513 amending Regulation (EC) No 1907/2006 .

Restricted PAHs according to Regulation (EC) No 1907/2006 are Benzo[a]pyrene (BaP), Benzo[e]pyrene

(BeP), Benzo[a]anthracene (BaA), Chrysene (CHR), Benzo[b]fluoranthene (BbFA), Benzo[j]fluoranthene

(BjFA), (g) Benzo[k]fluoranthene (BkFA) and Dibenzo[a,h]anthracene (DBAhA).

Further PAHs are restricted by footwear brands in their restricted substances lists (RSLs).

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16190:2021(E)
Footwear — Critical substances potentially present in
footwear and footwear components — Test method to
quantitatively determine polycyclic aromatic hydrocarbons
(PAHs) in footwear materials

WARNING — The use of this document involves hazardous materials. It does not purport

to address all of the safety or environmental problems associated with its use. It is the

responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure the safety and

health of personnel and the environment prior to the application of this document, and to fulfil

the relevant requirements for this purpose.
1 Scope

This document specifies a method to determine the amounts of polycyclic aromatic hydrocarbons

(PAHs) in footwear and footwear components.
[3]
NOTE A list of relevant materials can be found in ISO/TR 16178:2021, Table 1 .
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

The test sample is extracted using toluene at 60 °C in an ultrasonic bath for 1 h. An aliquot is then

analysed using a gas chromatograph with mass selective detector.
5 Reagents

WARNING — Toluene is flammable. In addition, PAHs can cause cancer. Therefore, they should

be treated taking into account relevant regulations on occupational health and safety.

Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
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ISO 16190:2021(E)
5.1 Toluene, CAS Registry Number® 108-88-3.
5.2 PAHs. The 24 PAHs given in Table 1 may be relevant.
Table 1 — List of relevant PAHs
Component CAS Registry Number®
Naphthalene 91-20-3
Acenaphthylene 208-96-8
Acenaphthene 83-32-9
Fluorene 86-73-7
Anthracene 120-12-7
Phenanthrene 85-01-8
Fluoranthene 206-44-0
Pyrene 129-00-0
1-methylpyrene 2381-21-7
Cyclopenta(c,d)pyrene 27208-37-3
Benzo[a]anthracene 56-55-3
Chrysene 218-01-9
Benzo[b]fluoranthene 205-99-2
Benzo[j]fluoranthene 205-82-3
Benzo(k)fluoranthene 207-08-9
Benzo[a]pyrene 50-32-8
Benzo[e]pyrene 192-97-2
Benzo[ghi]perylene 191-24-2
Indeno[1,2,3-cd]pyrene 193-39-5
Dibenzo(a,h)anthracene 53-70-3
Dibenzo[a,l]pyrene 191-30-0
Dibenzo[a,e]pyrene 192-65-4
Dibenzo[a,i]pyrene 189-55-9
Dibenzo[a,h]pyrene 189-64-0
5.3 PAH standard solution(s) (100 µg/ml)

Based on its tasks, a laboratory shall decide which PAHs from Table 1 need to be determined. Based

on this decision, standard stock solutions for each PAH (c = 100 µg/ml for each PAH) shall be available

either as commercially available certified mixes or as individual components in solution.

5.4 Target PAHs — Stock solution 1 (5 µg/ml)

Put 9 ml of toluene (5.1) in a 10 ml amber volumetric flask (6.6), add 500 µl of PAH stock solution (5.3)

and fill the flask up to the calibration mark with toluene (5.1).
5.5 Target PAHs — Stock solution 2 (0,5 µg/ml)

Put 8 ml of toluene (5.1) in a 10 ml amber volumetric flask (6.6), add 1 ml of stock solution 1 (5.4) and

fill the flask up to the calibration mark with toluene (5.1).

1) CAS Registry Number® (CAS RN®) is a trademark of CAS corporation. This information is given for the

convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.

Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

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ISO 16190:2021(E)
5.6 Internal standards (IS) solution(s) (100 µg/ml)
5.6.1 General

The following IS shall be used either as commercially available certified mixes or as individual

components in solution.
5.6.1.1 Naphthalene-d8, CAS RN® 1146-65-2.
5.6.1.2 Fluorene-d10, CAS RN® 81103-79-9.
5.6.1.3 Pyrene-d10, CAS RN® 1718-52-1.
5.6.1.4 Chrysene-d12, CAS RN® 1719-03-5.
5.6.1.5 Benzo[a]pyrene-d12, CAS RN® 63466-71-7.
5.6.1.6 Benzo[ghi]perylene-d12, CAS RN® 93951-66-7.
5.6.1.7 Dibenzo[a,h]anthracene-d14 CAS RN® 13250-98-1.
5.6.2 Correspondence between PAH and IS

Use the IS for the determination of the corresponding PAH according to Table 2. The number of IS can

be reduced to a minimum of five if method validation demonstrates sufficient recovery rates for the

[7]
corresponding PAH .
Table 2 — List of relevant internal standards
Component CAS RN® Internal standard
Naphthalene 91-20-3 Naphthalene-d8 (5.6.1.1)
Acenaphthylene 208-96-8 Pyrene-d10 (5.6.1.3)
Acenaphth
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16190
Première édition
2021-11
Chaussures — Substances critiques
potentiellement présentes dans
les chaussures et les composants
de chaussures — Méthode d’essai
pour déterminer quantitativement
les hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) dans les
matériaux de chaussures
Footwear — Critical substances potentially present in footwear and
footwear components — Test method to quantitatively determine
polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in footwear materials
Numéro de référence
ISO 16190:2021(F)
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ISO 16190:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 16190:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 1

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 5

7 Préparation de l’échantillon .................................................................................................................................................................... 5

8 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 5

8.1 Extraction ................................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Facultatif: purification par extraction en phase solide (SPE) ...................................................................... 6

8.3 Détermination par CG-SM ou CG-SM/SM ........................................................................................................................ 6

9 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 6

9.1 Détermination de la teneur en HAP ..................................................................................................................................... 6

9.1.1 Pour chaque HAP................................................................................................................................................................ 6

9.1.2 Lorsqu’une somme de HAP est exigée............................................................................................................. 7

9.2 Performance de la méthode d’essai ...................................................................................................................................... 7

10 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Exemples de conditions chromatographiques pour CG-SM et CG-

SM/SM .............................................................................................................................................................................................................................. 8

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................12

iii
© ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16190:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été préparé par le comité technique ISO/TC 216, Chaussure, en collaboration avec

le comité technique CEN/TC 309, Chaussure, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément

à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette première édition annule et remplace la première édition de la spécification technique (ISO/

TS 16190:2013), qui a fait l’objet d’une révision technique. Les principales modifications sont les

suivantes:
— l’Introduction a été ajoutée;

— dans le Domaine d’application, des modifications rédactionnelles ont été apportées et une note a été

ajoutée;
— les Références normatives ont été mises à jour;

— l’Article 3 «Termes et définitions» a été ajouté et les articles suivants ont été renumérotés;

— l’Article 5 «Réactifs» a été renommé et des modifications techniques majeures ont été apportées;

— l’Article 6 «Appareillage» a été renommé, d’autres équipements ont été ajoutés et d’autres

modifications techniques mineures ont été apportées;

— l’Article 7 «Préparation de l’échantillon» a été ajouté, qui a été principalement repris de l’ISO/

TS 16190:2013, 6.2, et les articles suivants ont été renumérotés;

— à l’Article 8 «Mode opératoire», des modifications techniques majeures et des modifications

rédactionnelles ont été apportées;

— L’Article 9 «Expression des résultats» a été renommé et des titres de paragraphe ont été ajoutés;

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ISO 16190:2021(F)
— 9.1.2 «Lorsqu’une somme de HAP est exigée» a été ajouté;

— en 9.2 «Performance de la méthode d’essai», la limite de quantification a été modifiée;

— à l’Article 10 g), la possibilité d’indiquer une somme de HAP a été ajoutée;
— l’Annexe A a été ajoutée.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 16190:2021(F)
Introduction

Certains hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) ont été identifiés comme cancérogènes.

Par conséquent, certains pays ont limité leur présence dans les produits tels que les chaussures (par

[1]

exemple, pour l’Union européenne, avec le Règlement (UE) 2018/1513 de la Commission modifiant le

o [2]
Règlement (CE) n 1907/2006 ).

Les HAP faisant l’objet de restrictions selon le Règlement (CE) n 1907/2006 sont les suivants:

benzo[a]pyrène (BaP), benzo[e]pyrène (BeP), benzo[a]anthracène (BaA), chrysène (CHR), benzo[b]

fluoranthène (BbFA), benzo[j]fluoranthène (BjFA), benzo[k]fluoranthène (BkFA) et dibenzo[a,h]

anthracène (DBAhA).

D’autres HAP sont soumis à des restrictions par les marques de chaussures qui ont établi des listes de

substances restreintes (RSL, sigle issu de l’anglais «Restricted substances lists»).

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---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 16190:2021(F)
Chaussures — Substances critiques potentiellement
présentes dans les chaussures et les composants
de chaussures — Méthode d’essai pour déterminer
quantitativement les hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) dans les matériaux de chaussures

AVERTISSEMENT — Le présent document implique l’utilisation de matériaux dangereux. Ce

document ne prétend pas couvrir tous les problèmes environnementaux ou de sécurité liés à son

utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent document de prendre des mesures appropriées

pour garantir la sécurité et la santé du personnel et la protection de l’environnement avant

l’application du présent document, et de satisfaire aux exigences pertinentes à cette fin.

1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la quantité d’hydrocarbures aromatiques

polycycliques (HAP) dans les chaussures et les composants de chaussures.
[3]

NOTE Une liste des matériaux pertinents peut être consultée dans l’ISO/TR 16178:2021, Tableau 1 .

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité

et d’utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe

L’échantillon d’essai est extrait au toluène à 60 °C dans un bain à ultrasons pendant 1 h. Une partie

aliquote est ensuite analysée par un chromatographe en phase gazeuse à détecteur sélectif de masse.

5 Réactifs

AVERTISSEMENT — Le toluène est inflammable. En outre, les HAP sont cancérogènes. Il convient

par conséquent de les traiter en prenant en compte les règlements applicables en matière de

santé et de sécurité au travail.
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---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16190:2021(F)

Sauf indication contraire, les produits chimiques utilisés doivent être de qualité analytique.

5.1 Toluène, CAS Registry Number® 108-88-3.
5.2 HAP Les 24 HAP indiqués dans le Tableau 1 ci-après peuvent être pertinents.
Tableau 1 — Liste des HAP pertinents
Composant CAS Registry Number®
Naphtalène 91-20-3
Acénaphtylène 208-96-8
Acénaphtène 83-32-9
Fluorène 86-73-7
Anthracène 120-12-7
Phénanthrène 85-01-8
Fluoranthène 206-44-0
Pyrène 129-00-0
1-méthylpyrène 2381-21-7
Cyclopenta(c,d)pyrène 27208-37-3
Benzo[a]anthracène 56-55-3
Chrysène 218-01-9
Benzo[b]fluoranthène 205-99-2
Benzo[j]fluoranthène 205-82-3
Benzo(k)fluoranthène 207-08-9
Benzo[a]pyrène 50-32-8
Benzo[e]pyrène 192-97-2
Benzo[ghi]pérylène 191-24-2
Indéno[1,2,3-cd]pyrène 193-39-5
Dibenzo(a,h)anthracène 53-70-3
Dibenzo[a,l]pyrène 191-30-0
Dibenzo[a,e]pyrène 192-65-4
Dibenzo[a,i]pyrène 189-55-9
Dibenzo[a,h]pyrène 189-64-0
5.3 Solution(s) étalon(s) de HAP (100 µg/ml)

Selon les tâches à accomplir, le laboratoire doit décider quels HAP mentionnés dans le Tableau A.1 il

est nécessaire de déterminer. En fonction des choix effectués, les solutions mères étalons de chaque

HAP (c = 100 µg/ml pour chaque HAP) doivent être obtenues soit sous forme de mélanges certifiés

disponibles dans le commerce, soit sous forme de composants individuels en solution.

5.4 HAP cibles — Solution mère 1 (5 µg/ml)

Verser 9 ml de toluène (5.1) dans une fiole jaugée ambrée de 10 ml (6.6), ajouter 500 µl de solution mère

de HAP (5.3), puis compléter jusqu’au trait d’étalonnage avec du toluène (5.1).

1) CAS Registry Number® (CAS RN®) est une marque déposée de CAS corporation. Cette information est donnée à

l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi

désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils aboutissent aux mêmes résultats.

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ISO 16190:2021(F)
5.5 HAP cibles — Solution mère 2 (0,5 µg/ml)

Verser 8 ml de toluène (5.1) dans une fiole jaugée ambrée de 10 ml (6.6), ajouter 1 ml de solution

mère 1 (5.4), puis compléter jusqu’au trait d’étalonnage avec du toluène (5.1).
5.6 Solution(s) d’étalon(s) interne(s) (100 µg/ml)
5.6.1 Généralités

Les étalons internes suivants doivent être utilisés soit sous forme de mélanges certifiés disponibles

dans le commerce, soit sous forme de composants individuels en solution.
5.6.1.1 Naphtalène-d8, CAS RN® 1146-65-2.
5.6.1.2 Pyrène-d10, CAS RN® 81103-79-9.
5.6.1.3 Pyrène-d10, CAS RN® 1718-52-1.
5.6.1.4 Chrysène-d12, CAS RN® 1719-03-5.
5.6.1.5 Benzo[a]pyrène-d10, CAS RN® 63466-71-7.
5.6.1.6 Benzo[ghi]pérylène-d12, CAS RN® 93951-66-7.
5.6.1.7 Dibenzo[a,h]anthracène-d14 CAS RN® 13250-98-1.
5.6.2 Correspondance entre le HAP et l’étalon interne

Utiliser l’étalon interne indiqué dans le Tableau 2 pour la détermination du HAP correspondant. Le

nombre d’étalons internes peut être réduit au minimum à cinq si la validation de la méthode démontre

[7]
que les taux de récupération du HAP correspondant sont suffisants .
Tableau 2 — Liste des étalons internes pertinents
Composant CAS RN® Étalon interne
Naphtalène 91-20-3 Naphtalène-d8 (5.6.1.1)
Acénaphtylène 208-96-8 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
Acénaphtène 83-32-9 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
Fluorène 86-73-7 Fluorène-d10 (5.6.1.2)
Anthracène 120-12-7 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
Phé
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 16190
ISO/TC 216
Footwear — Critical substances
Secretariat: UNE
potentially present in footwear and
Voting begins on:
2021­08­11 footwear components — Test method
to quantitatively determine polycyclic
Voting terminates on:
2021­10­06
aromatic hydrocarbons (PAHs) in
footwear materials
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 16190:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 16190:2021(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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ISO/FDIS 16190:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 5

7 Sample preparation ........................................................................................................................................................................................... 5

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

8.1 Extraction .................................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Optional: Solid‐phase extraction (SPE) clean‐up ...................................................................................................... 6

8.3 Determination by GC‐MS or GC‐MS/MS ............................................................................................................................ 6

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

9.1 Determination of the PAK content ......................................................................................................................................... 6

9.1.1 For each PAH ....................................................................................................................................................................... 6

9.1.2 When a sum of PAHs is requested ..................................................................................................................... 6

9.2 Performance of the test method .............................................................................................................................................. 7

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Examples of chromatographic conditions for GC-MS and GC-MS/MS ...................8

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

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ISO/FDIS 16190:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 216, Footwear, in collaboration with

the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 309, Footwear, in

accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This first edition cancels and replaces the first edition Technical Specification (ISO/TS 16190:2013),

which has been technically revised. The main changes compared with the previous edition are as

follows:
— the Introduction has been added;
— a note has been added to the Scope;
— the Normative references have been updated;

— the clauses have been renumbered and technical changes have been made throughout;

— Annex A has been added.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 16190:2021(E)
Introduction

Certain polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) have been identified as carcinogenic. Thus, several

countries have restricted them in articles such as footwear, e.g. in the European Union by Commission

[1] [2]
Regulation (EU) 2018/1513 amending Regulation (EC) No 1907/2006 .

Restricted PAHs according to Regulation (EC) No 1907/2006 are Benzo[a]pyrene (BaP), Benzo[e]pyrene

(BeP), Benzo[a]anthracene (BaA), Chrysene (CHR), Benzo[b]fluoranthene (BbFA), Benzo[j]fluoranthene

(BjFA), (g) Benzo[k]fluoranthene (BkFA) and Dibenzo[a,h]anthracene (DBAhA).

Further PAHs are restricted by footwear brands in their restricted substances lists (RSLs).

© ISO 2021 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 16190:2021(E)
Footwear — Critical substances potentially present in
footwear and footwear components — Test method to
quantitatively determine polycyclic aromatic hydrocarbons
(PAHs) in footwear materials

WARNING — The use of this document involves hazardous materials. It does not purport

to address all of the safety or environmental problems associated with its use. It is the

responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure the safety and

health of personnel and the environment prior to the application of this document, and to fulfil

the relevant requirements for this purpose.
1 Scope

This document specifies a method to determine the amounts of polycyclic aromatic hydrocarbons

(PAHs) in footwear and footwear components.
[3]
NOTE A list of relevant materials can be found in ISO/TR 16178:2012, Table 1 .
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

The test sample is extracted using toluene at 60 °C in an ultrasonic bath for 1 h. An aliquot is then

analysed using a gas chromatograph with mass selective detector.
5 Reagents

WARNING — Toluene is flammable. In addition, PAHs can cause cancer. Therefore, they should

be treated taking into account relevant regulations on occupational health and safety.

Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 16190:2021(E)
5.1 Toluene, CAS Registry Number® 108­88­3.
5.2 PAHs. The 24 PAHs given in Table 1 may be relevant.
Table 1 — List of relevant PAHs
Component CAS Registry Number®
Naphthalene 91­20­3
Acenaphthylene 208­96­8
Acenaphthene 83­32­9
Fluorene 86­73­7
Anthracene 120­12­7
Phenanthrene 85­01­8
Fluoranthene 206­44­0
Pyrene 129­00­0
1‐methylpyrene 2381­21­7
Cyclopenta(c,d)pyrene 27208­37­3
Benzo[a]anthracene 56­55­3
Chrysene 218­01­9
Benzo[b]fluoranthene 205­99­2
Benzo[j]fluoranthene 205­82­3
Benzo(k)fluoranthene 207­08­9
Benzo[a]pyrene 50­32­8
Benzo[e]pyrene 192­97­2
Benzo[ghi]perylene 191­24­2
Indeno[1,2,3‐cd]pyrene 193­39­5
Dibenzo(a,h)anthracene 53­70­3
Dibenzo[a,l]pyrene 191­30­0
Dibenzo[a,e]pyrene 192­65­4
Dibenzo[a,i]pyrene 189­55­9
Dibenzo[a,h]pyrene 189­64­0
5.3 PAH standard solution(s) (100 µg/ml)

Based on its tasks, a laboratory shall decide which PAHs from Table 1 need to be determined. Based

on this decision, standard stock solutions for each PAH (c = 100 µg/ml for each PAH) shall be available

either as commercially available certified mixes or as individual components in solution.

5.4 Target PAHs — Stock solution 1 (5 µg/ml)

Put 9 ml of toluene (5.1) in a 10 ml amber volumetric flask (6.6), add 500 µl of PAH stock solution (5.3)

and fill the flask up to the calibration mark with toluene (5.1).
5.5 Target PAHs — Stock solution 2 (0,5 µg/ml)

Put 8 ml of toluene (5.1) in a 10 ml amber volumetric flask (6.6), add 1 ml of stock solution 1 (5.4) and

fill the flask up to the calibration mark with toluene (5.1).

1) CAS Registry Number® (CAS RN®) is a trademark of CAS corporation. This information is given for the

convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.

Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 16190:2021(E)
5.6 Internal standards (IS) solution(s) (100 µg/ml)
5.6.1 General

The following IS shall be used either as commercially available certified mixes or as individual

components in solution.
5.6.1.1 Naphthalene-d8, CAS RN® 1146­65­2.
5.6.1.2 Fluorene-d10, CAS RN® 81103­79­9.
5.6.1.3 Pyrene-d10, CAS RN® 1718­52­1.
5.6.1.4 Chrysene-d12, CAS RN® 1719­03­5.
5.6.1.5 Benzo[a]pyrene-d12, CAS RN® 63466­71­7.
5.6.1.6 Benzo[ghi]perylene-d12, CAS RN® 93951­66­7.
5.6.1.7 Dibenzo[a,h]anthracene-d14 CAS RN® 13250­98­1.
5.6.2 Correspondence between PAH and IS

Use the IS for the determination of the corresponding PAH according to Table 2. The number of IS

can be reduced at least to five if method validation demonstrates sufficient recovery rates for the

[7]
corresponding PAH .
Table 2 — List of relevant internal standards
Component CAS RN® Internal standard
Naphthalene 91­20­3 Naphthalene­d8 (5.6.1.1)
Acenaphthylene 208­96­8 Pyrene‐d10 (5.6.1.3)
Acenaphthene 83­32­9 Pyrene‐d10 (5.6.1.3)
Fluorene 86­73­7 Fluorene­d10 (5.6.1.2)
Anthracene 120­12­7 Pyrene‐d10 (5.6.1.3)
Phenanthrene 85­01­8 Pyrene‐d10 (5.6.1.3)
Fluoranthene 206­44­0 Pyrene‐d10 (5.6.1.3)
Pyrene 129­00­0 Pyrene‐d10 (5.6.1.3)
1‐methylpyrene 2381­21­7 Pyrene‐d
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 16190
ISO/TC 216
Chaussures — Substances critiques
Secrétariat: UNE
potentiellement présentes dans
Début de vote:
2021-08-11 les chaussures et les composants
de chaussures — Méthode d’essai
Vote clos le:
2021-10-06
pour déterminer quantitativement
les hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) dans les
matériaux de chaussures
Footwear — Critical substances potentially present in footwear and
footwear components — Test method to quantitatively determine
polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in footwear materials
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 16190:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 16190:2021(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 16190:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 1

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 5

7 Préparation de l’échantillon .................................................................................................................................................................... 5

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 5

8.1 Extraction .................................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Facultatif: purification par extraction en phase solide (SPE) ......................................................................... 6

8.3 Détermination par CG-SM ou CG-SM/SM ......................................................................................................................... 6

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

9.1 Détermination de la teneur en HAP ...................................................................................................................................... 6

9.1.1 Pour chaque HAP ............................................................................................................................................................. 6

9.1.2 Lorsqu’une somme de HAP est exigée .......................................................................................................... 7

9.2 Performance de la méthode d’essai ...................................................................................................................................... 7

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Exemples de conditions chromatographiques pour CG-SM et CG-SM/SM .....8

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 16190:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet

de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenu pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ patents).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

Le présent document a été préparé par le comité technique ISO/TC 216, Chaussure, en collaboration avec

le comité technique CEN/TC 309, Chaussure du Comité européen de normalisation (CEN), conformément

à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette première édition annule et remplace la première édition de la spécification

technique (ISO/TS 16190:2013), qui a fait l’objet d’une révision technique. Les principales modifications

par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— ajout de l’Introduction;
— ajout d’une note dans le Domaine d’application;
— mise à jour des Références normatives;
— nouvelle numérotation et modifications techniques des articles;
— ajout de l’Annexe A.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 16190:2021(F)
Introduction

Certains hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) ont été identifiés comme cancérogènes.

Par conséquent, certains pays ont limité leur présence dans les produits tels que les chaussures (par

[1]

exemple, pour l’Union européenne, avec le Règlement (UE) 2018/1513 de la Commission modifiant le

o [2]
Règlement (CE) n 1907/2006 ).

Les HAP faisant l'objet de restrictions selon le Règlement (CE) n 1907/2006 sont les suivants:

benzo[a]pyrène (BaP), benzo[e]pyrène (BeP), benzo[a]anthracène (BaA), chrysène (CHR), benzo[b]

fluoranthène (BbFA), benzo[j]fluoranthène (BjFA), benzo[k]fluoranthène (BkFA) et dibenzo[a,h]

anthracène (DBAhA).

D’autres HAP sont soumis à des restrictions par les marques de chaussures qui ont établi des listes de

substances restreintes (RSL, sigle issu de l'anglais «Restricted substances lists»).

© ISO 2021 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 16190:2021(F)
Chaussures — Substances critiques potentiellement
présentes dans les chaussures et les composants
de chaussures — Méthode d’essai pour déterminer
quantitativement les hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) dans les matériaux de chaussures

AVERTISSEMENT — Le présent document implique l’utilisation de matériaux dangereux. Ce

document ne prétend pas couvrir tous les problèmes environnementaux ou de sécurité liés à son

utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent document de prendre des mesures appropriées

pour garantir la sécurité et la santé du personnel et la protection de l’environnement avant

l’application du présent document, et de satisfaire aux exigences pertinentes à cette fin.

1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la quantité d’hydrocarbures aromatiques

polycycliques (HAP) dans les chaussures et les composants de chaussures.
[3]

NOTE Une liste des matériaux pertinents peut être consultée dans l’ISO/TR 16178:2012, Tableau 1 .

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 4787, Verrerie de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes de vérification de la capacité

et d’utilisation
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

L’échantillon d’essai est extrait au toluène à 60 °C dans un bain à ultrasons pendant 1 h. Une partie

aliquote est ensuite analysée par un chromatographe en phase gazeuse à détecteur sélectif de masse.

5 Réactifs

AVERTISSEMENT — Le toluène est inflammable. En outre, les HAP sont cancérogènes. Il convient

par conséquent de les traiter en prenant en compte les règlements applicables en matière de

santé et de sécurité au travail.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 16190:2021(F)

Sauf indication contraire, les produits chimiques utilisés doivent être de qualité analytique.

5.1 Toluène, CAS Registry Number® 108-88-3.
5.2 HAP Les 24 HAP indiqués dans le Tableau 1 ci-après peuvent être pertinents.
Tableau 1 — Liste des HAP pertinents
Composant CAS Registry Number®
Naphtalène 91-20-3
Acénaphtylène 208-96-8
Acénaphtène 83-32-9
Fluorène 86-73-7
Anthracène 120-12-7
Phénanthrène 85-01-8
Fluoranthène 206-44-0
Pyrène 129-00-0
1-méthylpyrène 2381-21-7
Cyclopenta(c,d)pyrène 27208-37-3
Benzo[a]anthracène 56-55-3
Chrysène 218-01-9
Benzo[b]fluoranthène 205-99-2
Benzo[j]fluoranthène 205-82-3
Benzo(k)fluoranthène 207-08-9
Benzo[a]pyrène 50-32-8
Benzo[e]pyrène 192-97-2
Benzo[ghi]pérylène 191-24-2
Indéno[1,2,3-cd]pyrène 193-39-5
Dibenzo(a,h)anthracène 53-70-3
Dibenzo[a,l]pyrène 191-30-0
Dibenzo[a,e]pyrène 192-65-4
Dibenzo[a,i]pyrène 189-55-9
Dibenzo[a,h]pyrène 189-64-0
5.3 Solution(s) étalon(s) de HAP (100 µg/ml)

Selon les tâches à accomplir, le laboratoire doit décider quels HAP mentionnés dans le Tableau A.1 il

est nécessaire de déterminer. En fonction des choix effectués, les solutions mères étalons de chaque

HAP (c = 100 µg/ml pour chaque HAP) doivent être obtenues soit sous forme de mélanges certifiés

disponibles dans le commerce, soit sous forme de composants individuels en solution.

5.4 HAP cibles — Solution mère 1 (5 µg/ml)

Verser 9 ml de toluène (5.1) dans une fiole jaugée ambrée de 10 ml (6.6), ajouter 500 µl de solution mère

de HAP (5.3), puis compléter jusqu’au trait d’étalonnage avec du toluène (5.1).

1) CAS Registry Number® (CAS RN®) est une marque déposée de CAS corporation. Cette information est donnée à

l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi

désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils aboutissent aux mêmes résultats.

2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 16190:2021(F)
5.5 HAP cibles — Solution mère 2 (0,5 µg/ml)

Verser 8 ml de toluène (5.1) dans une fiole jaugée ambrée de 10 ml (6.6), ajouter 1 ml de solution

mère 1 (5.4), puis compléter jusqu’au trait d’étalonnage avec du toluène (5.1).
5.6 Solution(s) d’étalon(s) interne(s) (100 µg/ml)
5.6.1 Généralités

Les étalons internes suivants doivent être utilisés soit sous forme de mélanges certifiés disponibles

dans le commerce, soit sous forme de composants individuels en solution.
5.6.1.1 Naphtalène-d8, CAS RN® 1146-65-2.
5.6.1.2 Pyrène-d10, CAS RN® 81103-79-9.
5.6.1.3 Pyrène-d10, CAS RN® 1718-52-1.
5.6.1.4 Chrysène-d12, CAS RN® 1719-03-5.
5.6.1.5 Benzo[a]pyrène-d10, CAS RN® 63466-71-7.
5.6.1.6 Benzo[ghi]pérylène-d12, CAS RN® 93951-66-7.
5.6.1.7 Dibenzo[a,h]anthracène-d14 CAS RN® 13250-98-1.
5.6.2 Correspondance entre le HAP et l’étalon interne

Utiliser l’étalon interne indiqué dans le Tableau 2 pour la détermination du HAP correspondant. Le

nombre d’étalons internes peut être réduit au minimum à cinq si la validation de la méthode démontre

[7]
que les taux de récupération du HAP correspondant sont suffisants .
Tableau 2 — Liste des étalons internes pertinents
Composant CAS RN® Étalon interne
Naphtalène 91-20-3 Naphtalène-d8 (5.6.1.1)
Acénaphtylène 208-96-8 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
Acénaphtène 83-32-9 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
Fluorène 86-73-7 Fluorène-d10 (5.6.1.2)
Anthracène 120-12-7 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
Phénanthrène 85-01-8 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
Fluoranthène 206-44-0 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
Pyrène 129-00-0 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
1-méthylpyrène 2381-21-7 Pyrène-d10 (5.6.1.3)
Benzo[a]anthracène 56-55-3 Chrysène-d12 (5.6.1.4)
Chrysène 218-01-9 Chrysène-d12 (5.6.1.4)
Cyclopenta(c,d)py
...

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