ISO 13794:2019
(Main)Ambient air — Determination of asbestos fibres — Indirect-transfer transmission electron microscopy method
Ambient air — Determination of asbestos fibres — Indirect-transfer transmission electron microscopy method
This document specifies a reference method using transmission electron microscopy for the determination of airborne asbestos fibres and structures in in a wide range of ambient air situations, including the interior atmospheres of buildings, and for a detailed evaluation for asbestos structures in any atmosphere. The specimen preparation procedure incorporates ashing and dispersion of the collected particulate, so that all asbestos is measured, including the asbestos originally incorporated in particle aggregates or particles of composite materials. The lengths, widths and aspect ratios of the asbestos fibres and bundles are measured, and these, together with the density of the type of asbestos, also allow the total mass concentration of airborne asbestos to be calculated. The method allows determination of the type(s) of asbestos fibres present. The method cannot discriminate between individual fibres of the asbestos and elongate fragments (cleavage fragments and acicular particles) from non-asbestos analogues of the same amphibole mineral[12].
Air ambiant — Dosage des fibres d'amiante — Méthode par microscopie électronique à transmission par transfert indirect
Le présent document spécifie une méthode de référence utilisant la microscopie électronique à transmission pour la détermination de la concentration en fibres et structures d'amiante en suspension dans l'air dans les atmosphères ambiantes, notamment les atmosphères intérieures de bâtiments, et pour l'évaluation détaillée des structures d'amiante dans les atmosphères. Le mode opératoire de préparation des échantillons comprend la calcination et la dispersion des particules recueillies, de sorte que la totalité de l'amiante est mesurée, y compris l'amiante initialement incorporée dans les agrégats particulaires ou les particules de matériaux composites. Les longueurs, largeurs et rapports longueur/largeur des fibres et faisceaux d'amiante sont mesurés. Ils permettent également, conjointement avec la densité du type d'amiante, de calculer la concentration massique totale d'amiante en suspension dans l'air. La méthode permet de déterminer le(s) type(s) de fibres d'amiante présentes. La méthode ne peut pas faire la différence entre les fibres individuelles d'amiante amphibole et fragments allongés (fragments de clivage et particules aciculaires) et les analogues non asbestiformes du même minéral amphibole[12].
Zunanji zrak - Določevanje azbestnih vlaken - Metoda transmisijske elektronske mikroskopije s posrednim prenosom
Ta dokument določa referenčno metodo, pri kateri se s prenosno elektronsko mikroskopijo določajo azbestna vlakna in strukture v zraku v najrazličnejših okoliščinah zunanjega zraka, vključno z notranjo atmosfero stavb, ter za podrobno oceno azbestnih struktur v poljubni atmosferi. Postopek priprave vzorca vključuje upepelitev in razpršitev zbranih delcev, tako da se izmeri ves azbest, vključno z azbestom, ki je bil prvotno vgrajen v agregat delcev ali delce kompozitnih materialov. Izmerijo se dolžine, širine in razmerja azbestnih vlaken in svežnjev, kar skupaj z gostoto vrste azbesta omogoča tudi izračun skupne masne koncentracije azbesta v zraku. Metoda omogoča določitev vrst(-e) prisotnih azbestnih vlaken. Z metodo ni mogoče razlikovati med posameznimi vlakni azbesta in razteznimi fragmenti (delci cepitve in acikularnimi delci) iz neazbestnih analogov istega amfibolovega minerala[12].
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-december-2019
Nadomešča:
SIST ISO 13794:2002
Zunanji zrak - Določevanje azbestnih vlaken - Metoda transmisijske elektronske
mikroskopije s posrednim prenosom
Ambient air - Determination of asbestos fibres - Indirect-transfer transmission electron
microscopy method
Air ambiant - Dosage des fibres d'amiante - Méthode par microscopie électronique à
transmission par transfert indirect
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13794:2019
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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Ambient air — Determination of
asbestos fibres — Indirect-transfer
transmission electron microscopy
method
Air ambiant — Dosage des fibres d'amiante — Méthode par
microscopie électronique à transmission par transfert indirect
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ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .vi
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 7
5 Type of sample . 8
6 Range . 8
7 Limit of detection . 8
8 Principle . 8
9 Reagents . 9
10 Apparatus .10
10.1 Air sampling .10
10.1.1 Filter cassette .10
10.1.2 Sampling pump .10
10.1.3 Stand .10
10.1.4 Personal sampling .10
10.1.5 Flowmeter .10
10.2 Specimen preparation laboratory .11
10.3 Equipment for analysis .11
10.3.1 Transmission electron microscope .11
10.3.2 Energy dispersive X-ray analyser .13
10.3.3 Plasma asher .13
10.3.4 Vacuum coating unit .13
10.3.5 Sputter coater .13
10.3.6 Beakers .13
10.3.7 Vacuum source .13
10.3.8 Glass filtration apparatus .14
10.3.9 Solvent washer (Jaffe washer) .14
10.3.10 Condensation washer .15
10.3.11 Slide warmer or oven .16
10.3.12 Ultrasonic bath .16
10.3.13 Carbon grating replica.16
10.3.14 Calibration specimen grids for EDXA .16
10.3.15 Carbon rod sharpener .17
10.3.16 Disposable tip micropipettes .17
10.3.17 Thermometer .17
10.3.18 Stopwatch.17
10.4 Consumable supplies .17
10.4.1 Copper or nickel electron microscope grids .17
10.4.2 Gold or nickel electron microscope grids .17
10.4.3 Aluminium foil .17
10.4.4 Carbon rod electrodes .17
10.4.5 Routine electron microscopy tools and supplies. .18
10.4.6 Reference asbestos samples . .18
10.4.7 Reference samples of mineral fibres other than asbestos .18
11 Air sample collection .18
11.1 Calculation of analytical sensitivity .18
11.2 Sample collection procedure .19
12 Procedure for analysis .20
12.1 General .20
12.2 Cleaning of sample cassettes .20
12.3 Preparation of analytical filters .20
12.3.1 Selection of filter area for ashing .20
12.3.2 Ashing of sample collection filters.20
12.3.3 Aqueous dispersal of residual ash from sample collection filters .21
12.3.4 Assembly of system for filtration of aqueous dispersions .21
12.3.5 Filtration of aqueous dispersions.21
12.4 Preparation of TEM specimens from PC analytical filters .22
12.4.1 Selection of filter area for carbon-coating .22
12.4.2 Carbon-coating of filter portions .22
12.4.3 Preparation of the Jaffe washer .23
12.4.4 Placing of specimens into the Jaffe washer .23
12.5 Preparation of TEM specimens from cellulose ester analytical filters .23
12.5.1 Selection of area of filter for preparation .23
12.5.2 Preparation of solution for collapsing cellulose ester filters .23
12.5.3 Filter-collapsing procedure .23
12.5.4 Plasma etching of the filter surface .23
12.5.5 Carbon-coating .24
12.5.6 Preparation of the Jaffe washer .24
12.5.7 Placing of specimens in the Jaffe washer .24
12.6 Criteria for acceptable TEM specimen grids .
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Ambient air — Determination of
asbestos fibres — Indirect-transfer
transmission electron microscopy
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1 Scope . 1
2 Normative references . 1
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5 Type of sample . 8
6 Range . 8
7 Limit of detection . 8
8 Principle . 8
9 Reagents . 9
10 Apparatus .10
10.1 Air sampling .10
10.1.1 Filter cassette .10
10.1.2 Sampling pump .10
10.1.3 Stand .10
10.1.4 Personal sampling .10
10.1.5 Flowmeter .10
10.2 Specimen preparation laboratory .11
10.3 Equipment for analysis .11
10.3.1 Transmission electron microscope .11
10.3.2 Energy dispersive X-ray analyser .13
10.3.3 Plasma asher .13
10.3.4 Vacuum coating unit .13
10.3.5 Sputter coater .13
10.3.6 Beakers .13
10.3.7 Vacuum source .13
10.3.8 Glass filtration apparatus .14
10.3.9 Solvent washer (Jaffe washer) .14
10.3.10 Condensation washer .15
10.3.11 Slide warmer or oven .16
10.3.12 Ultrasonic bath .16
10.3.13 Carbon grating replica.16
10.3.14 Calibration specimen grids for EDXA .16
10.3.15 Carbon rod sharpener .17
10.3.16 Disposable tip micropipettes .17
10.3.17 Thermometer .17
10.3.18 Stopwatch.17
10.4 Consumable supplies .17
10.4.1 Copper or nickel electron microscope grids .17
10.4.2 Gold or nickel electron microscope grids .17
10.4.3 Aluminium foil .17
10.4.4 Carbon rod electrodes .17
10.4.5 Routine electron microscopy tools and supplies. .18
10.4.6 Reference asbestos samples . .18
10.4.7 Reference samples of mineral fibres other than asbestos .18
11 Air sample collection .18
11.1 Calculation of analytical sensitivity .18
11.2 Sample collection procedure .19
12 Procedure for analysis .20
12.1 General .20
12.2 Cleaning of sample cassettes .20
12.3 Preparation of analytical filters .20
12.3.1 Selection of filter area for ashing .20
12.3.2 Ashing of sample collection filters.20
12.3.3 Aqueous dispersal of residual ash from sample collection filters .21
12.3.4 Assembly of system for filtration of aqueous dispersions .21
12.3.5 Filtration of aqueous dispersions.21
12.4 Preparation of TEM specimens from PC analytical filters .22
12.4.1 Selection of filter area for carbon-coating .22
12.4.2 Carbon-coating of filter portions .22
12.4.3 Preparation of the Jaffe washer .23
12.4.4 Placing of specimens into the Jaffe washer .23
12.5 Preparation of TEM specimens from cellulose ester analytical filters .23
12.5.1 Selection of area of filter for preparation .23
12.5.2 Preparation of solution for collapsing cellulose ester filters .23
12.5.3 Filter-collapsing procedure .23
12.5.4 Plasma etching of the filter surface .23
12.5.5 Carbon-coating .24
12.5.6 Preparation of the Jaffe washer .24
12.5.7 Placing of specimens in the Jaffe washer .24
12.6 Criteria for acceptable TEM specimen grids .24
12.7 Procedure for structure counting by TEM.25
12.7.1 General.25
12.7.2 Measurement of mean grid opening area .25
12.7.3 TEM alignment and calibration procedures .26
12.7.4 Determination of criterion for termination of TEM examination.26
12.7.5 General procedure for structure counting and size analysis .
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Ambient air — Determination of
asbestos fibres — Indirect-transfer
transmission electron microscopy
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Foreword .vi
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1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 7
5 Type of sample . 8
6 Range . 8
7 Limit of detection . 8
8 Principle . 8
9 Reagents . 9
10 Apparatus .10
10.1 Air sampling .10
10.1.1 Filter cassette .10
10.1.2 Sampling pump .10
10.1.3 Stand .10
10.1.4 Personal sampling .10
10.1.5 Flowmeter .10
10.2 Specimen preparation laboratory .11
10.3 Equipment for analysis .11
10.3.1 Transmission electron microscope .11
10.3.2 Energy dispersive X-ray analyser .13
10.3.3 Plasma asher .13
10.3.4 Vacuum coating unit .13
10.3.5 Sputter coater .13
10.3.6 Beakers .13
10.3.7 Vacuum source .13
10.3.8 Glass filtration apparatus .14
10.3.9 Solvent washer (Jaffe washer) .14
10.3.10 Condensation washer .15
10.3.11 Slide warmer or oven .16
10.3.12 Ultrasonic bath .16
10.3.13 Carbon grating replica.16
10.3.14 Calibration specimen grids for EDXA .16
10.3.15 Carbon rod sharpener .17
10.3.16 Disposable tip micropipettes .17
10.3.17 Thermometer .17
10.3.18 Stopwatch.17
10.4 Consumable supplies .17
10.4.1 Copper or nickel electron microscope grids .17
10.4.2 Gold or nickel electron microscope grids .17
10.4.3 Aluminium foil .17
10.4.4 Carbon rod electrodes .17
10.4.5 Routine electron microscopy tools and supplies. .18
10.4.6 Reference asbestos samples . .18
10.4.7 Reference samples of mineral fibres other than asbestos .18
11 Air sample collection .18
11.1 Calculation of analytical sensitivity .18
11.2 Sample collection procedure .19
12 Procedure for analysis .20
12.1 General .20
12.2 Cleaning of sample cassettes .20
12.3 Preparation of analytical filters .20
12.3.1 Selection of filter area for ashing .20
12.3.2 Ashing of sample collection filters.20
12.3.3 Aqueous dispersal of residual ash from sample collection filters .21
12.3.4 Assembly of system for filtration of aqueous dispersions .21
12.3.5 Filtration of aqueous dispersions.21
12.4 Preparation of TEM specimens from PC analytical filters .22
12.4.1 Selection of filter area for carbon-coating .22
12.4.2 Carbon-coating of filter portions .22
12.4.3 Preparation of the Jaffe washer .23
12.4.4 Placing of specimens into the Jaffe washer .23
12.5 Preparation of TEM specimens from cellulose ester analytical filters .23
12.5.1 Selection of area of filter for preparation .23
12.5.2 Preparation of solution for collapsing cellulose ester filters .23
12.5.3 Filter-collapsing procedure .23
12.5.4 Plasma etching of the filter surface .23
12.5.5 Carbon-coating .24
12.5.6 Preparation of the Jaffe washer .24
12.5.7 Placing of specimens in the Jaffe washer .24
12.6 Criteria for acceptable TEM specimen grids .24
12.7 Procedure for structure counting by TEM.25
12.7.1 General.25
12.7.2 Measurement of mean grid opening area .25
12.7.3 TEM alignment and calibration procedures .26
12.7.4 Determination of criterion for termination of TEM examination.26
12.7.5 General procedure for structure counting and size analysis .
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Air ambiant — Dosage des fibres
d'amiante — Méthode par microscopie
électronique à transmission par
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transmission electron microscopy method
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .vi
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 7
5 Type d’échantillon . 8
6 Plage de mesure . 8
7 Limite de détection . 9
8 Principe . 9
9 Réactifs .10
10 Appareillage .10
10.1 Prélèvement d’air .10
10.1.1 Cassette porte-filtre.10
10.1.2 Pompe de prélèvement .11
10.1.3 Support .11
10.1.4 Prélèvement individuel .11
10.1.5 Débitmètre .11
10.2 Laboratoire de préparation des échantillons .11
10.3 Équipement d’analyse .12
10.3.1 Microscope électronique à transmission .12
10.3.2 Analyse en dispersion d’énergie des rayons X .14
10.3.3 Four à plasma.14
10.3.4 Évaporateur sous vide .14
10.3.5 Appareil à pulvérisation cathodique .14
10.3.6 Béchers .14
10.3.7 Source de vide .15
10.3.8 Appareil de filtration en verre .15
10.3.9 Laveur à solvant (laveur Jaffe) .15
10.3.10 Dissolveur à condensation .16
10.3.11 Plaque chauffante ou étuve .17
10.3.12 Bain à ultrasons .17
10.3.13 Réplique d’un réseau carbone .17
10.3.14 Grilles d’échantillons d’étalonnage pour SDEX .17
10.3.15 Aiguiseur d’électrodes en carbone .18
10.3.16 Micropipettes jetables .18
10.3.17 Thermomètre .18
10.3.18 Chronomètre .18
10.4 Consommables .18
10.4.1 Grilles de microscope électronique en cuivre ou en nickel .18
10.4.2 Grilles de microscope électronique en or ou en nickel .18
10.4.3 Feuille d’aluminium . .18
10.4.4 Électrodes en carbone .19
10.4.5 Outils et fournitures courants pour microscopie électronique .19
10.4.6 Échantillons d’amiante de référence .19
10.4.7 Échantillons de référence de fibres minérales autres que l’amiante .19
11 Prélèvement d’échantillons d’air .19
11.1 Calcul de la sensibilité analytique .19
11.2 Mode opératoire de prélèvement d’échantillons . .20
12 Mode opératoire d’analyse .21
12.1 Généralités .21
12.2 Nettoyage des cassettes de prélèvement .21
12.3 Préparation des filtres analytiques .22
12.3.1 Sélection de l’aire du filtre pour la calcination .22
12.3.2 Calcination de filtres de prélèvement d’échantillons .22
12.3.3 Dispersion aqueuse des cendres résiduelles à partir des filtres de
prélèvement d’échantillons .22
12.3.4 Assemblage du système de filtration des dispersions aqueuses .22
12.3.5 Filtration des dispersions aqueuses .23
12.4 Préparation d’échantillons MET à partir de filtres analytiques en PC .24
12.4.1 Sélection de l’aire du filtre pour le dépôt de carbone .24
12.4.2 Dépôt de carbone sur des portions de filtre .24
12.4.3 Préparation du laveur Jaffe .24
12.4.4 Mise en place des échantillons dans le laveur Jaffe.24
12.5 Préparation d’échantillons MET à partir de filtres analytiques en ester de cellulose .25
12.5.1 Sélection de l’aire du filtre à préparer .25
12.5.2 Préparation de la solution de réduction des filtres en ester de cellulose .25
12.5.3 Mode opératoire de réduction du filtre .25
12.5.4 Décapage plasma de la surface du filtre .25
12.5.5 Dépôt de carbone .25
12.5.6 Préparation du laveur Jaffe .25
12.5.7 Mise en place des échantillons dans le laveur Jaffe.25
12.6 Critères d’acceptation des grilles d’échantillons MET .26
12.7 Mode opératoire de comptage des structures par MET .27
12.7.1 Généralités .27
12.7.2 Mesurage de l’aire moyenne d’ouverture de grille .27
12.7.3 Modes opératoires d’alignement et d’étalonnage du MET .27
12.7.4 Détermination du critère d’arrêt de l’examen au MET .27
12.7.5 Mode opératoire général de comptage et d’analyse de dimensions des
structures .28
12.7.6 Estimation de la concentration massique en fibres et en faisceaux d’amiante .29
12.7.7 Exigences de grossissement .29
12.8 Déterminations des blancs et
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d'amiante — Méthode par microscopie
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1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 7
5 Type d’échantillon . 8
6 Plage de mesure . 8
7 Limite de détection . 9
8 Principe . 9
9 Réactifs .10
10 Appareillage .10
10.1 Prélèvement d’air .10
10.1.1 Cassette porte-filtre.10
10.1.2 Pompe de prélèvement .11
10.1.3 Support .11
10.1.4 Prélèvement individuel .11
10.1.5 Débitmètre .11
10.2 Laboratoire de préparation des échantillons .11
10.3 Équipement d’analyse .12
10.3.1 Microscope électronique à transmission .12
10.3.2 Analyse en dispersion d’énergie des rayons X .14
10.3.3 Four à plasma.14
10.3.4 Évaporateur sous vide .14
10.3.5 Appareil à pulvérisation cathodique .14
10.3.6 Béchers .14
10.3.7 Source de vide .15
10.3.8 Appareil de filtration en verre .15
10.3.9 Laveur à solvant (laveur Jaffe) .15
10.3.10 Dissolveur à condensation .16
10.3.11 Plaque chauffante ou étuve .17
10.3.12 Bain à ultrasons .17
10.3.13 Réplique d’un réseau carbone .17
10.3.14 Grilles d’échantillons d’étalonnage pour SDEX .17
10.3.15 Aiguiseur d’électrodes en carbone .18
10.3.16 Micropipettes jetables .18
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10.3.18 Chronomètre .18
10.4 Consommables .18
10.4.1 Grilles de microscope électronique en cuivre ou en nickel .18
10.4.2 Grilles de microscope électronique en or ou en nickel .18
10.4.3 Feuille d’aluminium . .18
10.4.4 Électrodes en carbone .19
10.4.5 Outils et fournitures courants pour microscopie électronique .19
10.4.6 Échantillons d’amiante de référence .19
10.4.7 Échantillons de référence de fibres minérales autres que l’amiante .19
11 Prélèvement d’échantillons d’air .19
11.1 Calcul de la sensibilité analytique .19
11.2 Mode opératoire de prélèvement d’échantillons . .20
12 Mode opératoire d’analyse .21
12.1 Généralités .21
12.2 Nettoyage des cassettes de prélèvement .21
12.3 Préparation des filtres analytiques .22
12.3.1 Sélection de l’aire du filtre pour la calcination .22
12.3.2 Calcination de filtres de prélèvement d’échantillons .22
12.3.3 Dispersion aqueuse des cendres résiduelles à partir des filtres de
prélèvement d’échantillons .22
12.3.4 Assemblage du système de filtration des dispersions aqueuses .22
12.3.5 Filtration des dispersions aqueuses .23
12.4 Préparation d’échantillons MET à partir de filtres analytiques en PC .24
12.4.1 Sélection de l’aire du filtre pour le dépôt de carbone .24
12.4.2 Dépôt de carbone sur des portions de filtre .24
12.4.3 Préparation du laveur Jaffe .24
12.4.4 Mise en place des échantillons dans le laveur Jaffe.24
12.5 Préparation d’échantillons MET à partir de filtres analytiques en ester de cellulose .25
12.5.1 Sélection de l’aire du filtre à préparer .25
12.5.2 Préparation de la solution de réduction des filtres en ester de cellulose .25
12.5.3 Mode opératoire de réduction du filtre .25
12.5.4 Décapage plasma de la surface du filtre .25
12.5.5 Dépôt de carbone .25
12.5.6 Préparation du laveur Jaffe .25
12.5.7 Mise en place des échantillons dans le laveur Jaffe.25
12.6 Critères d’acceptation des grilles d’échantillons MET .26
12.7 Mode opératoire de comptage des structures par MET .27
12.7.1 Généralités .27
12.7.2 Mesurage de l’aire moyenne d’ouverture de grille .27
12.7.3 Modes opératoires d’alignement et d’étalonnage du MET .27
12.7.4 Détermination du critère d’arrêt de l’examen au MET .27
12.7.5 Mode opératoire général de comptage et d’analyse de dimensions des
structures .28
12.7.6 Estimation de la concentration massique en fibres et en faisceaux d’amiante .29
12.7.7 Exigences de grossissement .29
12.8 Déterminations des blancs et
...
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