ISO 18589-5:2019
(Main)Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 5: Strontium 90 — Test method using proportional counting or liquid scintillation counting
Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 5: Strontium 90 — Test method using proportional counting or liquid scintillation counting
This document describes the principles for the measurement of the activity of 90Sr in equilibrium with 90Y and 89Sr, pure beta emitting radionuclides, in soil samples. Different chemical separation methods are presented to produce strontium and yttrium sources, the activity of which is determined using proportional counters (PC) or liquid scintillation counters (LSC). 90Sr can be obtained from the test samples when the equilibrium between 90Sr and 90Y is reached or through direct 90Y measurement. The selection of the measuring method depends on the origin of the contamination, the characteristics of the soil to be analysed, the required accuracy of measurement and the resources of the available laboratories. These methods are used for soil monitoring following discharges, whether past or present, accidental or routine, liquid or gaseous. It also covers the monitoring of contamination caused by global nuclear fallout. In case of recent fallout immediately following a nuclear accident, the contribution of 89Sr to the total amount of strontium activity will not be negligible. This standard provides the measurement method to determine the activity of 90Sr in presence of 89Sr. The test methods described in this document can also be used to measure the radionuclides in sludge, sediment, construction material and products by following proper sampling procedure. Using samples sizes of 20 g and counting times of 1 000 min, detection limits of (0,1 to 0,5) Bq·kg-1 can be achievable for 90Sr using conventional and commercially available proportional counter or liquid scintillation counter when the presence of 89Sr can be neglected. If 89Sr is present in the test sample, detection limits of (1 to 2) Bq·kg-1 can be obtained for both 90Sr and 89Sr using the same sample size, counting time and proportional counter or liquid scintillation counter as in the previous situation.
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 5: Strontium 90 — Méthode d'essai par comptage proportionnel ou comptage par scintillation en milieu liquide
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18589-5
Second edition
2019-12
Measurement of radioactivity in the
environment — Soil —
Part 5:
Strontium 90 — Test method using
proportional counting or liquid
scintillation counting
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol —
Partie 5: Strontium 90 — Méthode d'essai par comptage
proportionnel et scintillation liquide
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 3
4.1 General . 3
4.2 Chemical separation . 3
4.3 Detection . 4
4.3.1 General. 4
4.3.2 Source preparation for liquid scintillation counter . 4
4.3.3 Source preparation for proportional counter . 4
4.3.4 Background determination . 4
5 Chemical reagents and equipment . 5
6 Procedure of strontium desorption . 5
6.1 Principles . 5
6.2 Technical resources . 6
6.2.1 Equipment . 6
6.2.2 Chemical reagents . 6
6.3 Procedure . 6
7 Chemical separation procedure by precipitation . 7
7.1 Principles . 7
7.2 Technical resources . 7
7.2.1 Equipment . 7
7.2.2 Chemical reagents . 8
7.3 Procedure . 8
7.3.1 Separation of alkaline metals and calcium . 8
7.3.2 Separation of barium, radium and lead . 9
7.3.3 Separation of fission products and yttrium . 9
7.3.4 Strontium purification . 9
7.3.5 Yttrium extraction .10
7.3.6 Determination of the chemical yields .11
8 Chemical separation procedure by liquid-liquid extraction .11
8.1 Principle .11
8.2 Technical resources .12
8.2.1 Equipment .12
8.2.2 Chemical reagents .12
8.3 Procedure .13
8.3.1 General.13
8.3.2 Chemical separation of yttrium .13
8.3.3 Source preparation to be measured by PC .14
8.3.4 Source preparation to be measured by LSC .14
8.3.5 Determination of the chemical yields .14
9 Chemical separation procedure by chromatography (crown ether resin) .15
9.1 Principles .15
9.2 Technical resources .15
9.2.1 Equipment .15
9.2.2 Chemical reagents .15
9.3 Procedure .16
9.3.1 General.16
9.3.2 Chemical separation of the strontium .16
9.3.3 Determination of chemical yield .17
10 Measurement .17
10.1 General .17
10.2 Liquid scintillation counter .17
10.3 Gas flow proportional counter .17
10.4 Calculation of counting efficiency .18
11 Expression of results .18
11.1 General .18
90 90
11.2 Determination of Sr in equilibrium with Y .18
11.2.1 Calculation of the activity per unit of mass .18
11.2.2 Standard uncertainty .19
11.2.3 Decision threshold.19
11.2.4 Detection limit .19
90 90
11.3 Determination of Sr by the Y .19
11.3.1 Calculation of the activity per unit of mass .19
11.3.2 Standard uncertainty .20
11.3.3 Decision threshold.20
11.3.4 Detection limit .21
90 89 90 90
11.4 Determination of Sr in presence of Sr when Sr is in equilibrium with Y .21
11.4.1 Calculation of the activity per unit of mass .21
11.4.2 Standard uncertainty .22
11.4.3 Decision threshold.22
11.4.4 Detection limit .23
11.5 Confidence limits.23
12 Test report .23
Annex A (informative) Examples of evaluation models .25
Bibliography .32
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 2,
Radiation protection.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 18589-5:2009), which has been
technically revised.
The main change compared to the previous edition are as follows:
— The introduction has been reviewed accordingly to the generic introduction adopted for the
standards published on the radioactivity measurement in the environment.
A list of all parts in the ISO 18589 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
Everyone is exposed to natural radiation. The natural sources of radiation are cosmic rays and
naturally occurring radioactive substances which exist in the earth and flora and fauna, including the
human body. Human activities involving the use of radiation and radioactive substances add to the
radiation exposure from this natural exposure. Some of those activities, such as the mining and use
of ores containing naturally-occurring radioactive materials (NORM) and the production of energy
by burning coal that contains such substances, simply enhance the exposure from natural radiation
sources. Nuclear power plants and other nuclear installations use radioactive materials and produce
radioactive effluent and waste during operation and decommissioning. The use of radioactive materials
in industry, agriculture and research is expanding around the globe.
All these human activities give rise to radiation exposures that are only a small fraction of the global
average level of natural exposure. The medical use of radiation is the largest and a growing man-made
source of radiation exposure in developed countries. It includes diagnostic radiology, radiotherapy,
nuclear medicine and interventional radiology.
Radiation exposure also occurs as a result of occupational activities. It is incurred by workers in
industry, medicine and research using radiation or radioactive substances, as well as by passengers
and crew during air travel. The average level of occupational exposures is generally below the global
average level of natural radiation exposure (see Reference [1]).
As uses of radiation increase, so do the potential health risk and the public's concerns. Thus, all these
exposures are regularly assessed in order to:
— improve the understanding of global levels and temporal trends of public and worker exposure;
— evaluate the components of exposure so as to provide a measure of their relative importance;
— identify emerging issues that may warrant more attention and study. While doses to workers are
mostly directly measured, doses to the public are usually assessed by indirect methods using the
results of radioactivity measurements of waste, effluent and/or environmental samples.
To ensure that the data obtained from radioactivity monitoring programs support their intended use, it
is essential that the stakeholders (for example nuclear site operators, regulatory and local authorities)
agree on appropriate methods and procedures for obtaining representative samples and for handling,
storing, preparing and measuring the test samples. An assessment of the overall measurement
uncertainty also needs to be carried out systematically. As reliable, comparable and ‘fit for purpose’
data are an essential requirement for any public health decision based on radioactivity measurements,
international standards of tested and validated radionuclide test methods are an important tool for
the production of such measurement results. The application of standards serves also to guarantee
comparability of the test results over time and between different testing laboratories. Laboratories
apply them to demonstrate their technical competences and to complete proficiency tests successfully
during interlaboratory comparisons, two prerequisites for obtaining national accreditation.
Today, over a hundred International Standards are available to testing laboratories for measuring
radionuclides in different matrices.
Generic standards help testing laboratories to manage the measurement process by setting out the
general requirements and methods to calibrate equipment and validate techniques. These standards
underpin specific standards which describe the test methods to be performed by staff, for example, for
different types of sample. The specific standards cover test methods for:
40 3 14
— naturally-occurring radionuclides (including K, H, C and those originating from the thorium
226 228 234 238 210
and uranium decay series, in particular Ra, Ra, U, U and Pb) which can be found in
materials from natural sources or can be released from technological processes involving naturally
occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of mineral sands or phosphate
fertilizer production and use);
vi © ISO 2019 – All rights reserved
— human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
and curium), H, C, Sr and gamma-ray emitting radionuclides found in waste, liquid and gaseous
effluent, in environmental matrices (water, air, soil and biota), in food and in animal feed as a result
of authorized releases into the environment, fallout from the explosion in the atmosphere of nuclear
devices and fallout from accidents, such as those that occurred in Chernobyl and Fukushima.
The fraction of the background dose rate to man from environmental radiation, mainly gamma
radiation, is very variable and depends on factors such as the radioactivity of the local rock and soil, the
nature of building materials and the construction of buildings in which people live and work.
A reliable determination of the activity concentration of gamma-ray emitting radionuclides in various
matrices is necessary to assess the potential human exposure, to verify compliance with radiation
protection and environmental protection regulations or to provide guidance on reducing health risks.
Gamma-ray emitting radionuclides are also used as tracers in biology, medicine, physics, chemistry, and
engineering. Accurate measurement of the activities of the radionuclides is also needed for homeland
security and in connection with the Non-Proliferation Treaty (NPT).
This document describes the requirements to quantify the activity of Sr in soil samples after proper
sampling, sample handling and test sample preparation in a testing laboratory or in situ.
This document is to be used in the context of a quality assurance management system (ISO/IEC 17025).
This document is published in several parts for use jointly or separately according to needs. These parts
are complementary and are addressed to those responsible for determining the radioactivity present
in soil, bedrocks and ore (NORM or TENORM). The first two parts are general in nature describe the
setting up of programmes and sampling techniques, methods of general processing of samples in the
laboratory (ISO 18589-1), the sampling strategy and the soil sampling technique, soil sample handling
and preparation (ISO 18589-2). ISO 18589-3 to ISO 18589-5 deal with nuclide-specific test methods
to quantify the activity concentration of gamma emitters radionuclides (ISO 18589-3 and ISO 20042),
plutonium isotopes (ISO 18589-4) and Sr (ISO 18589-5) of soil samples. ISO 18589-6 deals with
non-specific measurements to quantify rapidly gross alpha or gross beta activities and ISO 18589-7
describes in situ measurement of gamma-emitting radionuclides.
The test methods described in ISO 18589-3 to ISO 18589-6 can also be used to measure the radionuclides
in sludge, sediment, construction material and products following proper sampling procedure.
This document is one of a set of International Standards on measurement of radioactivity in the
environment.
Additional parts can be added to ISO 18589 in the future if the standardization of the measurement of
other radionuclides becomes necessary.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18589-5:2019(E)
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 5:
Strontium 90 — Test method using proportional counting
or liquid scintillation counting
1 Scope
This document describes the principles for the measurement of the activity of Sr in equilibrium with
90 89
Y and Sr, pure beta emitting radionuclides, in soil samples. Different chemical separation methods
are presented to produce strontium and yttrium sources, the activity of which is determined using
proportional counters (PC) or liquid scintillation counters (LSC). Sr can be obtained from the test
90 90 90
samples when the equilibrium between Sr and Y is reached or through direct Y measurement.
The selection of the measuring method depends on the origin of the contamination, the characteristics
of the soil to be analysed, the required accuracy of measurement and the resources of the available
laboratories.
These methods are used for soil monitoring following discharges, whether past or present, accidental
or routine, liquid or gaseous. It also covers the monitoring of contamination caused by global nuclear
fallout.
In case of recent fallout immediately following a nuclear accident, the contribution of Sr to the total
amount of strontium activity will not be negligible. This standard provides the measurement method to
90 89
determine the activity of Sr in presence of Sr.
The test methods described in this document can also be used to measure the radionuclides in sludge,
sediment, construction material and products by following proper sampling procedure.
-1
Using samples sizes of 20 g and counting times of 1 000 min, detection limits of (0,1 to 0,5) Bq·kg can
be achievable for Sr using conventional and commercially available proportional counter or liquid
89 89
scintillation counter when the presence of Sr can be neglected. If Sr is present in the test sample,
-1 90 89
detection limits of (1 to 2) Bq·kg can be obtained for both Sr and Sr using the same sample size,
counting time and proportional counter or liquid scintillation counter as in the previous situation.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11074, Soil quality — Vocabulary
ISO 11929 (all parts), Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and
limits of the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 19361, Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using
liquid scintillation counting
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 18589-2, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 2: Guidance for the selection
of the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
3 Terms and definitions
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11074, ISO 18589-1,
ISO 11929 (all parts) and ISO 80000-10 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.2 Symbols
m mass of the test portion, in unit of mass
a activity per unit of mass, of radionuclide i, in becquerel per unit of mass
i
reference measurement standard activity of radionuclide i, at the calibration time, in
A
s,i
becquerel
A sample source activity of radionuclide i, at time t = 0, in becquerel
i
t sample counting time, in seconds
g
t background counting time, in seconds
t reference measurement standard counting time
s
r gross count rate, in per second
g
r background count rate, in per second
r reference measurement standard count rate, in per second
s
R chemical yield of the extraction of radionuclide i
c,i
ε counting efficiency of radionuclide i
i
λ decay constant of radionuclide i
i
t ,t start and stop time respectively of the measurement, referred to t = 0, in seconds
d f
r gross count rate, for measurement j, in per second
gj
r background count rate, for measurement j, in per second
0j
r net count rate, for measurement j, in per second
j
t start time of the measurement j, referred to t = 0
j
u(X) standard uncertainty associated with X
U expanded uncertainty, calculated by Uk=⋅uX() with k = 1, 2, …
2 © ISO 2019 – All rights reserved
*
decision threshold of radionuclide i, in becquerel per unit of mass
a
i
#
detection limit of radionuclide i, in becquerel per unit of mass
a
i
lower and upper limits of the confidence interval, of radionuclide i, in becquerel per
a , a
i i
unit of mass
4 Principle
4.1 General
90 90 89
From a detection perspective, it can be consider that Sr, Y and Sr are pure beta emitter
[2][3]
radionuclides. Their beta emission energies and half-lives are given in Table 1 .
90 90 89
Table 1 — Beta emission average energies and half-lives of Sr, Y and Sr
90 90 89
Sr Y Sr
Beta energy, keV 196 926,7 584,6
Half-life 28,8 y 2,67 d 50,6 d
89 90 90
Sr and Sr can be directly measured. Sr can be estimated through the measurement of its daughter
product Y. All the measurements are based on a chemical separation step followed by beta counting of
the element using a PC or using a LSC (See Table 2).
In a previous step, strontium will be desorbed from the soil test portion by acid treatment and will be in
solution in the leachate fraction. The tracer or carrier is added at the start of this step of the procedure,
and time allowed, usually up to one day, to obtain equilibrium before starting the strontium desorption.
A strontium desorption method for soil samples is specified in Clause 6.
4.2 Chemical separation
Following the desorption step of the soil test portion, strontium shall be isolated from the soil solution
using precipitation or specific chromatographic resin separation such as crown ether resin. Yttrium
can be isolated by precipitation or liquid-liquid extraction.
The separation step should maximise the extraction of the pure element. The method chosen shall
be selective with a high radiochemical separation yield. As thorium, lead, and bismuth radioisotopes
are present in soil at high activity levels they shall be removed from the sample because they may
90 90 89
interfere with Sr or Y or Sr emissions during the detection step. Other matrix constituents which
can interfere, such as alkaline earth elements, calcium for strontium, or transuranic and lanthanide
elements for yttrium, shall also be removed as they reduce the chemical yield of the extraction.
The radiochemical separation yield is calculated using a carrier such as stable Sr or Y, or a radioactive
tracer such as Sr. Techniques like atomic absorption spectroscopy (AAS) or atomic emission
spectroscopy (ICP-AES) or mass spectrometry (ICP-MS) to measure the carrier, and gamma
spectrometry to measure Sr, are recommended. A carrier can also be measured by gravimetric
methods, but the presence of inactive elements, essentially alkaline earth elements, in the leaching
solutions can lead to an overestimation of the radiochemical separation yields, particularly for the
measurement of Sr.
When stable strontium is added as a carrier, its original concentration shall be known in the test sample
before the addition of the carrier to avoid the overestimation of the radiochemical separation yield.
There are three usual techniques for the chemical separation: precipitation liquid-liquid extraction and
[4][5][6]
chromatography extraction using selective crown-ether resin . Clauses 7, 8 and 9 give a procedure
for each of these techniques.
4.3 Detection
4.3.1 General
The use of a LSC is recommended, depending on the compatibility between the LSC solvent and
the sample, because it can provide energy spectra and discriminate interference from unwanted
radionuclides. LSC can also be used, with water as the solvent, to count Cerenkov photons. However,
LSC is subject to optical and chemical quenching. A PC, on the other hand, does not distinguish between
emissions from different beta emitters, but can exclude alpha contamination and is not subject to the
Cerenkov effect or sample quenching. When a PC is used, it is recommended that the purity of the
90 89
precipitate is checked by following the change over an appropriate time of the Y or Sr activity, even
though this method is time consuming.
4.3.2 Source preparation for liquid scintillation counter
The test portion is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous
medium (scintillation source). Beta particles emitted from the test portion transfer their energy to the
scintillation cocktail molecules, causing them to become excited. Upon returning to the ground state,
photons are emitted, which can then be detected by photoelectron multiplier tubes (phototubes). To
properly carry out measurements by using a LSC, recommendations contained in ISO 19361 shall be
taken into account.
The Sr or Y precipitate is dissolved and mixed with the scintillation cocktail. The solution volume
depends on the equipment (vial size) and the specific scintillation cocktail used.
90 89
The reference measurement standard shall be prepared from a known amount of tracer ( Sr, Sr,
90 90 90
Sr+ Y or Y) with the same geometry and chemical composition as the source to be measured.
Methods that allow the calibration with different radionuclide are also available.
The blank source should be prepared following the method chosen starting with a test portion without
Sr (or directly with distilled water).
4.3.3 Source preparation for proportional counter
The proportional counter measures directly the beta emission from the source prepared from a thin
layer deposit to minimize the self-absorption effects.
The Sr or Y precipitate is deposited on a filter by filtration or on a stainless steel dish by direct
evaporation.
The filter or dish size diameter should be determined by the counter requirements, i.e. the detector
diameter and source holder dimensions.
90 89
The reference measurement standard shall be prepared from a known amount of tracer ( Sr, Sr,
90 90 90
Sr+ Y or Y) with the same geometry and chemical composition as the source to be measured.
The blank source should be prepared following the method chosen starting with a clean test portion (or
directly distilled water).
4.3.4 Background determination
Measure the background using a blank source prepared for the method chosen.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
Table 2 — Determination procedures for strontium depending on its origin
5 Chemical reagents and equipment
The necessary chemical reagents and equipment for each strontium measurement method are specified
in Clauses 7, 8 and 9.
All the chemical reagents needed to carry out this procedure shall be analytical grade.
6 Procedure of strontium desorption
6.1 Principles
The Sr contents in the test portion of soil can be extracted by an acid leach cycle (nitric acid, hydrochloric
acid, acid mixture).
The tracer or carrier is added at the start of this step of the procedure, and time allowed, usually up to
one day, to obtain equilibrium before starting the strontium desorption.
If stable strontium is added as a carrier, the original concentration of Sr shall be determined in the test
sample in this step of the procedure before the addition of the carrier.
6.2 Technical resources
6.2.1 Equipment
The equipment to be used is as follows:
a) analytical balance of an accuracy of 0,1 mg;
b) hot plate;
c) centrifuge and tubes;
d) furnace.
6.2.2 Chemical reagents
The reagents required are as follows:
2+ 85
a) Sr carrier, Sr tracer or Y metal carrier;
b) nitric acid, solution, c(HNO ) = 8 mol/l;
c) hydrogen peroxide, w(H O ) = 30 %;
2 2
d) sodium nitrite (NaNO ).
6.3 Procedure
The procedure described below is based on a cycle of acid leaching and dry evaporation:
a) weigh between 0,1 g and 50 g of the test sample prepared in compliance with ISO 18589-1 and
ISO 18589-2. The mass of the test portion shall depend on the assumed activity of the sample, the
desired detection limit and the method chosen. It is advisable to ash the sample (i.e. 500 °C for 2 h)
to destroy organics before the HNO leaching;
b) gradually add 10 ml per gram of sample of 8 mol/l HNO ;
c) add the tracer or carrier and stir to homogenize;
d) digest on a hot plate for at least 8 h with sporadic additions of H O ;
2 2
e) transfer the sample to a centrifuge tube and centrifuge it. The supernatant is stored;
It is possible once cooled to filter using a fibreglass filter instead of centrifuge.
f) rinse the beaker with 8 mol/l HNO , add to the same tube, stir and centrifuge. Pour the supernatant
together with that stored in step e). Repeat the process until the supernatant is clear;
g) evaporate the supernatant to dryness;
h) add 50 ml of 8 mol/l HNO ;
i) add 0,6 g of NaNO and heat to remove the nitrous fumes and leave to cool.
Sample is ready to undergo a radiochemical separation.
The dissolution can also be carried out using a microwave mineralization apparatus. Operating
conditions for each system should be adjusted to the type of apparatus used and the nature of the soil
to be mineralised.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
7 Chemical separation procedure by precipitation
7.1 Principles
The precipitation technique is suited to separate all mineral elements, including strontium, in soil
samples with high mineral salt contents. This technique is very efficient but not selective for strontium.
The use of large quantities of nitric acid and the need to wait for the yttrium to reach equilibrium limit
its use. In this document, the most usual procedures lead to a SrCO precipitate are presented. See
References [4][5][6].
The Sr is precipitated by adding nitric acid. Yttrium and other interfering elements are eliminated by
precipitating the hydroxides followed by precipitation with barium chromate. The final product is a
strontium precipitate, in the form of SrCO , can be measured by proportional counting or by liquid
scintillation counting after being dissolved. Another possibility is when the yttrium has reached
equilibrium to separate it from the strontium by precipitation in the form of oxalate with a view to
measurement by PC or LSC.
90 90
For the measurement procedure with Sr and Y at equilibrium, either the global contribution of
yttrium and strontium is directly measured in the precipitate or the yttrium activity can be measured
after a last separation from the strontium. In this latter case, the chemical yield is estimated by the
addition of a yttrium carrier to the source before the yttrium separation. The final product is an yttrium
precipitate, usually under the form of an oxalate precipitate.
89 90 90 90 90
In absence of Sr, Sr is measured by counting the beta emission of Y or of Y and Sr in equilibrium.
When the presence of Sr in the test portion cannot be neglected, this technique giving direct
measurement of strontium at two or more different times shall be chosen.
The mass of the test portion shall take into account the presumed activity of the sample and the desired
detection limit. The procedure presented below is given for solid samples from 1 g to 50 g.
7.2 Technical resources
7.2.1 Equipment
The equipment to be used is as follows:
a) standard laboratory equipment;
b) analytical balance of an accuracy of 0,1 mg;
c) oven;
d) furnace;
e) hot plate with temperature control and magnetic stirring;
f) pH meter;
g) centrifuge and tubes;
h) atomic absorption spectrosmeter (AAS) or atomic emission spectroscope (ICP-AES or ICP-MS) or
mass spectrometer (ICP-MS) or gamma spectrometer;
i) proportional or liquid scintillator counter;
j) filtration apparatus for fibreglass or cellulose filters with diameters of 5,5 cm and 2,8 cm (the
diameters of the filters are for information; they shall correspond to the filtration device and the
geometry of the counter used);
k) cellulose and fibreglass filter;
l) Büchner funnel;
m) infrared lamps;
n) desiccator;
o) stainless steel test dish with a diameter compatible with the geometry of the counter or
polyethylene vials;
p) plastic flasks.
7.2.2 Chemical reagents
The reagents to be used are as follows:
a) demineralised water;
b) ammonia concentrated, w(NH OH) = 25 %;
c) nitric acid, concentrated, w(HNO ) = 65 %;
d) nitric acid, solution, c(HNO ) = 8 mol/l;
e) nitric acid, solution, c(HNO ) = 2,5 mol/l;
f) sodium or potassium chromate, solution, c(Na CrO or K CrO ) = 1 mol/l;
2 4 2 4
g) sodium carbonate (Na CO );
2 3
3+
h) Fe carrier solution (20 mg/ml), w(FeCl ) = 30%;
i) barium acetate solution (Ba(C H O ) );
2 3 2 2
j) hydrochloric acid concentrated, w(HCl) = 37 %;
k) oxalic acid, saturated solution (H C O , 2H O = 140 g/l);
2 2 4 2
l) scintillation cocktail, compatible with nitric acid;
m) yttrium carrier solution (20 mg/ml in 0,1 mol/l HNO ) (only in case of Y separation);
n) methanol or ethanol.
7.3 Procedure
7.3.1 Separation of alkaline metals and calci
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18589-5
Deuxième édition
2019-12
Mesurage de la radioactivité dans
l'environnement — Sol —
Partie 5:
Strontium 90 — Méthode d'essai par
comptage proportionnel ou comptage
par scintillation en milieu liquide
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 5: Strontium 90 — Test method using proportional counting or
liquid scintillation counting
Numéro de référence
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ISO 2019
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles . 2
4 Principe . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Séparation chimique . 3
4.3 Détection . 4
4.3.1 Généralités . 4
4.3.2 Préparation de la source pour le compteur à scintillations en milieu liquide . 4
4.3.3 Préparation de la source pour le compteur proportionnel . 4
4.3.4 Détermination du mouvement propre . 5
5 Réactifs chimiques et appareillage . 6
6 Mode opératoire de désorption du strontium . 6
6.1 Principes . 6
6.2 Ressources techniques . 6
6.2.1 Appareillage . 6
6.2.2 Réactifs chimiques . 6
6.3 Mode opératoire . 6
7 Mode opératoire de séparation chimique par précipitation . 7
7.1 Principes . 7
7.2 Ressources techniques . 8
7.2.1 Appareillage . 8
7.2.2 Réactifs chimiques . 8
7.3 Mode opératoire . 9
7.3.1 Séparation des métaux alcalins et du calcium . 9
7.3.2 Séparation du baryum, du radium et du plomb . 9
7.3.3 Séparation des produits de fission et de l’yttrium . 9
7.3.4 Purification du strontium .10
7.3.5 Extraction de l’yttrium . .11
7.3.6 Détermination des rendements chimiques .12
8 Mode opératoire de séparation chimique par extraction liquide-liquide .12
8.1 Principe .12
8.2 Ressources techniques .13
8.2.1 Appareillage .13
8.2.2 Réactifs chimiques .13
8.3 Mode opératoire .14
8.3.1 Généralités .14
8.3.2 Séparation chimique de l’yttrium.14
8.3.3 Préparation de la source à mesurer par le compteur proportionnel .15
8.3.4 Préparation de la source à mesurer par le compteur à scintillations en
milieu liquide .15
8.3.5 Détermination des rendements chimiques .15
9 Mode opératoire de séparation chimique par chromatographie (résine de type
éther couronne) .16
9.1 Principes .16
9.2 Ressources techniques .16
9.2.1 Appareillage .16
9.2.2 Réactifs chimiques .17
9.3 Mode opératoire .17
9.3.1 Généralités .17
9.3.2 Séparation chimique du strontium .17
9.3.3 Détermination du rendement chimique .18
10 Mesurage.18
10.1 Généralités .18
10.2 Compteur à scintillations en milieu liquide .18
10.3 Compteur proportionnel à circulation gazeuse .19
10.4 Calcul du rendement de comptage .19
11 Expression des résultats.20
11.1 Généralités .20
90 90
11.2 Détermination du Sr à l’équilibre avec le Y .20
11.2.1 Calcul de l’activité par unité de masse .20
11.2.2 Incertitude-type.20
11.2.3 Seuil de décision .21
11.2.4 Limite de détection .21
90 90
11.3 Détermination du Sr par le Y .21
11.3.1 Calcul de l’activité par unité de masse .21
11.3.2 Incertitude-type.22
11.3.3 Seuil de décision .22
11.3.4 Limite de détection .22
90 89 90 90
11.4 Détermination de Sr en présence de Sr lorsque le Sr et le Y sont en équilibre .23
11.4.1 Calcul de l’activité par unité de masse .23
11.4.2 Incertitude-type.23
11.4.3 Seuil de décision .24
11.4.4 Limite de détection .24
11.5 Limites de l’intervalle de confiance .25
12 Rapport d’essai .25
Annexe A (informative) Exemples de modèles d’évaluation .26
Bibliographie .33
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 18589-5:2009), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— révision de l’introduction conformément à l’introduction générale adoptée pour les normes publiées
traitant du mesurage de la radioactivité dans l’environnement.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 18589 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
Introduction
Tout individu est exposé à des rayonnements naturels. Les sources naturelles de rayonnement sont les
rayons cosmiques et les substances radioactives naturellement présentes dans la terre, la faune et la
flore, incluant le corps humain. Les activités anthropiques impliquant l’utilisation de rayonnements
et de substances radioactives s’ajoutent à l’exposition aux rayonnements résultant de cette exposition
naturelle. Certaines de ces activités, dont l’exploitation minière et l’utilisation de minerais contenant des
matières radioactives naturelles (MRN) ainsi que la production d’énergie par combustion de charbon
contenant ces substances, ne font qu’augmenter l’exposition des sources naturelles de rayonnement. Les
centrales électriques nucléaires et autres installations nucléaires emploient des matières radioactives et
génèrent des effluents et des déchets radioactifs dans le cadre de leur exploitation et leur déclassement.
L’utilisation de matières radioactives dans les secteurs de l’industrie, de l’agriculture et de la recherche
connaît un essor mondial.
Toutes ces activités anthropiques provoquent des expositions aux rayonnements qui ne représentent
qu’une petite fraction du niveau moyen mondial d’exposition naturelle. Dans les pays développés,
l’utilisation des rayonnements à des fins médicales représente la plus importante source anthropique
d’exposition aux rayonnements et qui de plus ne cesse d’augmenter. Ces applications médicales englobent
la radiologie diagnostique, la radiothérapie, la médecine nucléaire et la radiologie interventionnelle.
L’exposition aux rayonnements découle également d’activités professionnelles. Elle est subie par les
employés des secteurs de l’industrie, de la médecine et de la recherche qui utilisent des rayonnements
ou des substances radioactives, ainsi que par les passagers et le personnel navigant pendant les voyages
aériens. Le niveau moyen des expositions professionnelles est généralement inférieur au niveau moyen
mondial des expositions naturelles aux rayonnements (voir Référence [1]).
Du fait de l’utilisation croissante des rayonnements, le risque pour la santé et les préoccupations du
public augmentent. Par conséquent, toutes ces expositions sont régulièrement évaluées afin:
— de mieux connaître les niveaux mondiaux et les tendances temporelles de l’exposition du public et
des salariés;
— d’évaluer les composantes de l’exposition et de chiffrer leur importance relative;
— d’identifier de nouvelles problématiques qui peuvent mériter une plus grande attention et
une surveillance. Alors que les doses reçues par les travailleurs sont le plus souvent mesurées
directement, celles reçues par le public sont habituellement évaluées par des méthodes indirectes
qui consistent à exploiter les résultats des mesurages de la radioactivité de déchets, effluents et/ou
échantillons environnementaux.
Afin de garantir que les données obtenues dans le cadre de programmes de surveillance de la
radioactivité permettent de répondre à l’objectif de l’évaluation, il est primordial que les parties
prenantes (par exemple, les exploitants de site nucléaire, les organismes de réglementation et les
autorités locales) conviennent des méthodes et modes opératoires appropriés pour obtenir des
échantillons représentatifs ainsi que pour la manipulation, le stockage, la préparation et le mesurage
des échantillons pour essai. Il est également nécessaire de procéder systématiquement à une évaluation
de l’incertitude globale de mesure. Pour toute décision en matière de santé publique s’appuyant sur
des mesures de la radioactivité, il est capital que les données soient fiables, comparables et adéquates
par rapport à l’objectif de l’évaluation; c’est pourquoi les normes internationales spécifiant des
méthodes d’essai des radionucléides qui ont été vérifiées par des essais et validées sont un outil
important dans l’obtention de tels résultats de mesure. L’application de normes permet également de
garantir la comparabilité des résultats d’essai dans le temps et entre différents laboratoires d’essai.
Les laboratoires les appliquent pour démontrer leurs compétences techniques et pour passer les essais
d’aptitude lors d’études interlaboratoires, deux conditions préalables à l’obtention d’une accréditation
nationale.
À l’heure actuelle, plus d’une centaine de Normes internationales sont à la disposition des laboratoires
d’essai pour leur permettre de mesurer les radionucléides dans différentes matrices.
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
Les normes générales aident les laboratoires d’essai à maîtriser le processus de mesure en définissant
les exigences et méthodes générales d’étalonnage des appareils et de validation des techniques. Ces
normes viennent à l’appui de normes spécifiques qui décrivent les méthodes d’essai à mettre en œuvre
par le personnel, par exemple pour différents types d’échantillons. Les normes spécifiques couvrent les
méthodes d’essai relatives aux:
40 3 14
— radionucléides naturels (comprenant le K, le H, le C et les radionucléides des familles radioactives
226 228 234 238 210
du thorium et de l’uranium, notamment le Ra, le Ra, le U, le U et le Pb) qui peuvent être
retrouvés dans des matériaux issus de sources naturelles ou qui peuvent être émis par des procédés
technologiques impliquant des matières radioactives naturelles (par exemple, l’exploitation minière
et le traitement des sables minéraux ou la production et l’utilisation d’engrais phosphatés);
— radionucléides anthropiques, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), le H, le C, le Sr et les radionucléides émetteurs gamma retrouvés dans les déchets, les
effluents liquides et gazeux, dans les matrices environnementales (telles que l’eau, l’air, le sol, le
biote), dans l’alimentation et dans les aliments pour animaux à la suite de rejets autorisés dans
l’environnement, d’une contamination par des retombées radioactives engendrées par l’explosion
dans l’atmosphère de dispositifs nucléaires et d’une contamination par des retombées radioactives
résultant d’accidents tels que ceux qui se sont produits à Tchernobyl et à Fukushima.
La fraction du débit de dose d’exposition au rayonnement bruit de fond due aux rayonnements
environnementaux, principalement aux rayonnements gamma, qu’une personne reçoit est très variable
et dépend de plusieurs facteurs tels que la radioactivité de la roche locale et du sol local, la nature des
matériaux de construction et la construction des bâtiments dans lesquels les personnes vivent ou
travaillent.
Une détermination fiable de l’activité massique des radionucléides émetteurs gamma dans différentes
matrices est nécessaire pour évaluer le niveau potentiel d’exposition des êtres humains, vérifier
la conformité à la législation en matière d’environnement et de radioprotection ou donner des
recommandations visant à limiter les risques sur la santé. Les radionucléides émetteurs gamma
sont également utilisés en tant que traceurs en biologie, médecine, physique, chimie et ingénierie. Un
mesurage précis de l’activité des radionucléides est également nécessaire pour la sécurité intérieure et
dans le cadre du traité de non-prolifération (T.N.P.).
Le présent document décrit les exigences s’appliquant à la quantification de l’activité des isotopes du
Sr dans des échantillons de sol suite à un échantillonnage, à un traitement des échantillons et à une
préparation des échantillons pour essai dans un laboratoire d’essai ou sur site appropriés.
Le présent document doit être utilisé dans le cadre d’un système de management de l’assurance qualité
(ISO/IEC 17025).
Le présent document est publié en plusieurs parties, à utiliser ensemble ou séparément selon les
besoins. Elles sont complémentaires entre elles et s’adressent aux personnes chargées de déterminer
la radioactivité présente dans les sols, les socles rocheux et le minerai (MRN ou MRNAT). Les deux
premières parties sont générales et décrivent la définition des programmes et des techniques
d’échantillonnage, des méthodes de traitement général d’échantillons dans le laboratoire (ISO 18589-1),
ainsi que la stratégie d’échantillonnage et la technique d’échantillonnage des échantillons de sol,
la manipulation et la préparation des échantillons de sol (ISO 18589-2). Les normes ISO 18589-3 à
ISO 18589-5 traitent de méthodes d’essai propres à un nucléide pour quantifier l’activité massique des
radionucléides émetteurs gamma (ISO 18589-3 et ISO 20042), des isotopes de plutonium (ISO 18589-4)
et du Sr (ISO 18589-5) des échantillons de sol. L’ISO 18589-6 traite des mesurages non spécifiques
pour quantifier rapidement des activités alpha globale ou bêta globale et l’ISO 18589-7 décrit un
mesurage in situ de radionucléides émetteurs gamma.
Les méthodes d’essai décrites dans les normes ISO 18589-3 à ISO 18589-6 peuvent également être
utilisées pour mesurer les radionucléides dans une boue, dans un sédiment, dans un matériau de
construction et dans des produits de construction en suivant un mode opératoire d’échantillonnage
approprié.
Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales traitant du mesurage de la
radioactivité dans l’environnement.
D’autres parties sont susceptibles d’être ajoutées ultérieurement à l’ISO 18589, s’il devient nécessaire
de normaliser les mesurages d’autres radionucléides.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18589-5:2019(F)
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol —
Partie 5:
Strontium 90 — Méthode d'essai par comptage
proportionnel ou comptage par scintillation en milieu
liquide
1 Domaine d’application
90 90 89
Le présent document décrit les principes de mesure de l’activité du Sr en équilibre avec le Y et le Sr,
qui sont des radionucléides émetteurs bêta purs, dans des échantillons de sol. Différentes méthodes
de séparation chimique sont présentées afin de produire des sources de strontium et d’yttrium dont
l’activité est déterminée au moyen de compteurs proportionnels (PC, proportional counter) ou de
compteurs à scintillations en milieu liquide (LSC, liquid scintillation counter). Le Sr des échantillons
90 90
pour essai peut être obtenu lorsque l’équilibre entre le Sr et le Y est atteint, ou par mesurage direct
du Y. Le choix de la méthode de mesure dépend de l’origine de la contamination, des caractéristiques
du sol à analyser, de l’exactitude de mesure requise et des ressources des laboratoires disponibles.
Ces méthodes servent à contrôler le sol suite à des rejets, qu’ils soient passés ou présents, accidentels ou
de routine, liquides ou gazeux. Ces méthodes couvrent également le contrôle de la contamination due
aux retombées nucléaires mondiales.
Dans le cas de retombées récentes se produisant immédiatement après un accident nucléaire, la
contribution du Sr au total de l’activité du strontium n’est pas négligeable. La présente norme fournit
90 89
la méthode de mesure permettant de déterminer l’activité du Sr en présence de Sr.
Les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent également être utilisées pour mesurer
les radionucléides dans une boue, dans un sédiment, dans un matériau de construction et dans des
produits de construction en suivant un mode opératoire d’échantillonnage approprié.
Pour des échantillons de 20 g et un temps de comptage de 1 000 min, il est possible d’atteindre des limites
−1 90
de détection comprises entre (0,1 et 0,5) Bq·kg pour le Sr au moyen d’un compteur proportionnel
ou d’un compteur à scintillations en milieu liquide classique disponible dans le commerce lorsque la
quantité de Sr présent dans l’échantillon peut être négligée. Si l’échantillon pour essai contient du
89 −1 90
Sr, il est possible d’atteindre des limites de détection comprises entre(1 et 2) Bq.kg pour le Sr et le
Sr au moyen d’un compteur proportionnel ou d’un compteur à scintillations en milieu liquide pour des
échantillons de même taille et pour le même temps de comptage que susmentionné.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 11074, Qualité du sol — Vocabulaire
ISO 11929 (toutes les parties), Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de
détection et extrémités de l’intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes
fondamentaux et applications
ISO 19361, Mesurage de la radioactivité — Détermination de l'activité des radionucléides émetteurs bêta —
Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 18589-2, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 2: Lignes directrices pour
la sélection de la stratégie d'échantillonnage, l'échantillonnage et le prétraitement des échantillons
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
3 Termes et définitions
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 11074, l’ISO 18589-1,
l’ISO 11929 (toutes les parties) et l’ISO 80000-10 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.2 Symboles
m masse de la prise d’essai, en unité de masse
a activité par unité de masse du radionucléide i, en becquerels par unité de masse
i
A activité de l’étalon de mesure de référence du radionucléide i à la date de l’étalonnage, en
s,i
becquerels
A activité de la source échantillon du radionucléide i à t = 0, en becquerels
i
t temps de comptage de l’échantillon, en secondes
g
t temps de comptage du mouvement propre, en secondes
t temps de comptage de l’étalon de mesure de référence
s
r taux de comptage brut, par seconde
g
r taux de comptage du mouvement propre, par seconde
r taux de comptage de l’étalon de mesure de référence, par seconde
s
R rendement chimique de l’extraction du radionucléide i
c,i
ε rendement de comptage pour le radionucléide i
i
λ constante de désintégration du radionucléide i
i
t ,t temps, respectivement de début et de fin du mesurage, avec t = 0, comme référence, en
d f
secondes
r taux de comptage brut pour le mesurage de j, par seconde
gj
r taux de comptage du mouvement propre pour le mesurage j, par seconde
0j
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
r taux de comptage net pour le mesurage de j, par seconde
j
t heure du début du mesurage j, avec t = 0 comme référence
j
u(X) incertitude-type associée à X
U incertitude élargie calculée par U = k ⋅ u(X) avec k = 1, 2…
*
seuil de décision du radionucléide i, en becquerels par unité de masse
a
i
#
limite de détection du radionucléide i, en becquerels par unité de masse
a
i
limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance du radionucléide i, en
a , a
i i
becquerels par unité de masse
4 Principe
4.1 Généralités
90 90 89
Du point de vue de la détection, il peut être considéré que le Sr, le Y et le Sr sont des radionucléides
émetteurs bêta purs. Leurs énergies d’émission bêta et leurs périodes sont indiquées dans le
[2][3]
Tableau 1 .
90 90 89
Tableau 1 — Énergies moyennes d’émission bêta et périodes du Sr, du Y et du Sr
90 90 89
Sr Y Sr
Énergie bêta, keV 196 926,7 584,6
Période 28,8 a 2,67 j 50,6 j
89 90 90
Le Sr et le Sr peuvent être mesurés directement. Le Sr peut être estimé par le mesurage de son
produit de filiation, le Y. Tous les mesurages sont basés sur une étape de séparation chimique suivie
du comptage bêta de l’élément au moyen d’un compteur proportionnel ou d’un compteur à scintillations
en milieu liquide (voir Tableau 2).
Un traitement acide préalable permet la désorption du strontium de la prise d’essai du sol, qui est alors
présent dans le lixiviat de la solution. L’élément traceur ou l’élément entraîneur est ajouté au début de
cette étape du mode opératoire. Il convient de laisser s’écouler un temps suffisant, généralement jusqu’à
un jour, pour obtenir l’équilibre avant de commencer la désorption du strontium.
Une méthode de désorption du strontium pour les échantillons de sol est donnée à l’Article 6.
4.2 Séparation chimique
Suite à l’étape de désorption de la prise d’essai du sol, le strontium doit être isolé de la solution du sol
par précipitation ou par séparation par résine chromatographique spécifique, telle que les résines de
type éther couronne. L’yttrium peut être isolé par précipitation ou par extraction liquide-liquide.
Il convient que l’étape de séparation maximise l’extraction de l’élément pur. La méthode choisie doit
être sélective et présenter un rendement de séparation radiochimique élevé. Dans la mesure où des
radio-isotopes de thorium, plomb et bismuth sont présents dans le sol à des niveaux d’activité élevés,
90 90
ils doivent être éliminés de l’échantillon, car ils peuvent interférer avec l’émission de Sr, de Y ou
de Sr au cours de l’étape de détection. Les autres constituants de la matrice susceptibles de générer
des interférences, tels que les éléments alcalino-terreux, le calcium pour le strontium, ou les éléments
transuraniens et les lanthanides pour l’yttrium, doivent également être éliminés dans la mesure où ils
réduisent le rendement chimique de l’extraction.
Le rendement de la séparation radiochimique est calculé en utilisant un élément entraîneur tel que le Sr
ou l’Y stables, ou un élément traceur radioactif, tel que le Sr. Des techniques telles que la spectroscopie
d’absorption atomique (AAS), la spectroscopie d’émission atomique (ICP-AES) ou la spectrométrie de
masse (ICP-MS) utilisées pour mesurer l’élément entraîneur, et la spectrométrie gamma utilisée pour
mesurer le Sr, sont recommandées. Des méthodes gravimétriques permettent également de mesurer
l’élément entraîneur, mais la présence d’éléments inactifs, essentiellement des éléments alcalino-
terreux, dans les solutions de lixiviation peut conduire à une surestimation des rendements de la
séparation radiochimique, notamment pour le mesurage du strontium.
Lorsque du strontium stable est ajouté comme élément entraîneur, sa concentration initiale dans
l’échantillon pour essai avant ajout doit être connue pour éviter toute surestimation du rendement de la
séparation chimique.
Trois techniques de séparation chimique sont communément employées: la précipitation, l’extraction
[4][5][6]
liquide-liquide et la chromatographie sur une résine sélective de type éther couronne . Les
Articles 7, 8 et 9 fournissent un mode opératoire pour chacune de ces techniques.
4.3 Détection
4.3.1 Généralités
L’utilisation d’un compteur à scintillations en milieu liquide est recommandée, en fonction de la
compatibilité entre le solvant du compteur et l’échantillon, car ce type de compteur peut permettre
d’obtenir les spectres d’énergie et de distinguer toute interférence de radionucléides non désirés. Le
compteur à scintillations en milieu liquide peut également être utilisé avec de l’eau comme solvant pour
le comptage des photons Cerenkov. Cependant, le compteur à scintillations en milieu liquide est soumis
à un affaiblissement lumineux d’origine optique et chimique. Un compteur proportionnel, en revanche,
ne permet pas de faire la distinction entre les émissions de différents émetteurs bêta, mais permet
d’exclure la contamination alpha et n’est pas soumis à l’effet Cerenkov ou à l’affaiblissement lumineux de
l’échantillon. En cas d’utilisation d’un compteur proportionnel, il est recommandé de vérifier la pureté
90 89
du précipité en suivant l’évolution sur une période appropriée de l’activité de Y ou de Sr, même si
cette méthode est pénalisante du point de vue du temps.
4.3.2 Préparation de la source pour le compteur à scintillations en milieu liquide
La prise d’essai est mélangée avec le cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un
milieu homogène (source de scintillation). Les particules bêta émises par la prise d’essai transfèrent leur
énergie aux molécules du cocktail scintillant, provoquant leur excitation. Le retour à l’état fondamental
induit une émission de photons qui peuvent ensuite être détectés à l’aide des tubes photomultiplicateurs
(phototubes). Les recommandations de l’ISO 19361 doivent être prises en compte afin de correctement
réaliser les mesurages effectués au moyen d’un compteur à scintillations en milieu liquide.
Le précipité de Sr ou de Y est dissous et mélangé au cocktail scintillant. Le volume de la solution dépend
du matériel (taille du flacon) et du cocktail scintillant spécifiques utilisés.
L’étalon de mesure de référence doit être préparé à partir d’une quantité connue d’élément traceur
90 89 90 90 90
( Sr, Sr, Sr+ Y ou Y) avec la même géométrie et la même composition chimique que la source
à mesurer. Des méthodes permettant l’étalonnage avec des radionucléides différents sont également
disponibles.
Il convient de préparer la source de blanc suivant la méthode choisie, en commençant par une prise
d’essai sans Sr (ou directement de l’eau distillée).
4.3.3 Préparation de la source pour le compteur proportionnel
Le compteur proportionnel mesure directement l’émission bêta de la source, préparée à partir d’une
couche mince déposée, de manière à réduire au minimum les effets d’auto-absorption.
Le précipité Sr ou Y est déposé sur un filtre par filtration ou sur une coupelle en acier inoxydable par
évaporation directe.
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Il convient de définir le diamètre du filtre ou de la coupelle à utiliser selon les exigences du compteur,
c’est-à-dire le diamètre du détecteur et les dimensions du porte-source.
L’étalon de mesure de référence doit être préparé à partir d’une quantité connue d’élément traceur
90 89 90 90 90
( Sr, Sr, Sr+ Y ou Y) avec la même géométrie et la même composition chimique que la source à
mesurer.
Il convient de préparer la source de blanc suivant la méthode choisie en commençant par une prise
d’essai propre (ou directement de l’eau distillée).
4.3.4 Détermination du mouvement propre
Mesurer le mouvement propre au moyen d’une source de blanc préparée pour la méthode choisie.
Tableau 2 — Modes opératoires de détermination du strontium selon son origine
5 Réactifs chimiques et appareillage
Les réactifs chimiques et l’appareillage nécessaires pour chaque méthode de mesure du strontium sont
spécifiés aux Articles 7, 8 et 9.
Tous les réactifs chimiques nécessaires pour conduire ce mode opératoire doivent être de qualité
analytique.
6 Mode opératoire de désorption du strontium
6.1 Principes
La quantité de Sr de la prise d’essai du sol peut être extraite par un cycle de lixiviation acide (acide
nitrique, acide chlorhydrique, mélange d’acides).
L’élément traceur ou l’élément entraîneur est ajouté au début de cette étape du mode opératoire. Il
convient de laisser s’écouler un temps suffisant, généralement jusqu’à un jour, pour obtenir l’équilibre
avant de commencer la désorption du strontium.
Si du strontium stable est ajouté comme élément entraîneur, la concentration initiale de Sr doit être
déterminée dans l’échantillon pour essai au cours de cette étape du mode opératoire avant d’ajouter
l’élément entraîneur.
6.2 Ressources techniques
6.2.1 Appareillage
Le matériel à utiliser est le suivant:
a) balance analytique d’une précision de 0,1 mg;
b) plaque chauffante;
c) centrifugeuse et tubes à centrifuger;
d) four.
6.2.2 Réactifs chimiques
Les réactifs requis sont les suivants:
2+ 85
a) élément entraîneur Sr , élément traceur Sr ou élément entraîneur métallique Y;
b) acide nitrique, en solution, c(HNO ) = 8 mol/l;
c) peroxyde d’hydrogène, w(H O ) = 30 %;
2 2
d) nitrite de sodium (NaNO ).
6.3 Mode opératoire
Le mode opératoire décrit ci-dessous est basé sur un cycle de lixiviation acide et d’évaporation à sec:
a) peser entre 0,1 g et 50 g d’échantillon pour essai préparé conformément à l’ISO 18589-1 et à
l’ISO 18589-2. La masse de la prise d’essai doit être défini
...
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