ISO 320:1975

Title missing - Legacy paper document

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Dec-1974
• Technical Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Drafting Committee: ISO/TMBG - Technical Management Board - groups
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Jan-1980

Standards Content (Sample)

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INTERNATIONAL STANDARD @ 320
'*E&
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MERnYHAPOflHAJ( OPiAHM3AUMR iiO CTAHIIAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores - Determination of sulphur -
Barium sulphate gravimetric methods and sulphur dioxide
titrimetric method after combustion
Minerais de manganèse - Dosage du soufre - Méthodes gravirnétriques à l'état de sulfate de baryum et méthode
titrirnétrique à l'état de dioxyde de soufre après calcination
First edition - 1975-02-01
UDC 669.74 : 543.21 : 546.22 Ref. No. IS0 320-1975 (E)
Ln
l-
Descriptors : manganese ores, chemical analysis, determination of content, sulphur, gravimetric analysis, combustion analysis.
e
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Price based on 7 pages
z

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,
~~~___~ ~~~~
IS0 320-1975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores - Determination of sulphur -
Barium sulphate gravimetric methods and sulphur dioxide
titrimetric method after combustion
Sodium carbonate, anhydrous.
4.2
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This International Standard specifies three methods for the
4.3 Magnesium oxide.
determination of the sulphur content of manganese ores,
namely :
4.4 Sodium peroxide.
Methods I and II : barium sulphate gravimetric methods,
applicable to manganese ores the sulphur content of
consisting of 30 g of anhydrous
4.5 Fusion mixture,
which exceeds 0,Ol ?/O (mlm);
sodium carbonate, 25 g of magnesium oxide and 2 g of
potassium chlorate. Finely grind the potassium chlorate
Method III : a sulphur dioxide titrimetric method after
(4.1) with a small quantity of the anhydrous sodium
combustion.
a porcelain mortar. Then add the
carbonate (4.2) in
remaining quantity of sodium carbonate and the
magnesium oxide (4.3) and mix well.
2 REF E RENCES
IS0 310, Manganese ores - Determination of hygroscopic
Ethanol.
4.6
moisture content in analytical samples - Gravimetric
method.
Sodium carbonate, 10 g/I solution.
4.7
IS0 . . ,, Manganese ores and concentrates - Sampling and
sample preparation for chemical analysis and determination
Hydrochloric acid, diluted 1 : 1.
4.8
of moisture content. 1 1
4.9 Barium chloride, 100 g/I solution.
METHOD I - GRAVIMETRIC METHOD (FIRST
4.10 Washing solution.
VARIANT)
Add 10 ml of barium chloride solution (4.9) to 10 ml of
hydrochloric acid (4.8) and dilute to 1 I with water.
3 PRINCIPLE
Conversion of all the sulphur contained in a test portion of
4.11 Silver nitrate, 1 g/I solution.
the ore (generally in the form of pyrites and barytes) into
sulphates of sodium, by fusion of the ore with sodium
carbonate and an oxidizing agent at a temperature of 800
4.12 Methyl red indicator, 1 g/I alcoholic solution.
to 900 OC. Extraction of the fusion with water, followed by
filtration, to separate the sulphate ions from other inherent
elements some of which hinder the determination.
Precipitation of the sulphate ions contained in the filtrate
5 APPARATUS
with barium chloride and determination of the sulphur in
the form of barium sulphate.
Ordinary laboratory apparatus and
4 REAGENTS
5.1 Platinum crucible (for procedure A) or
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical reagent grade and only distilled water or water of
5.2 Nickel crucible (for procedure B).
equivalent purity.
5.3 Muffle furnace.
4.1 Potassium chlorate.
This document, at present at the stage of draft proposal, IS intended to complete and replace ISOiR 309, Methods of sampling manganese
1)
ores - Part I - Ore loaded in freight wagons.
1

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IS0 320-1975 (E)
6 SAMPLE 300 ml, with hydrochloric acid (4.8) in the presence of
methyl red (4.12), subsequently adding to the solution an
Use a test sample which has been crushed to a size not
excess of 1 to 1,5 ml of the same acid.
exceeding 0,lO mm (checked on a sieve of appropriate size)
and air-dried under laboratory conditions (see IS0 . . . 1.
7.5.1.5 Heat the solution to boiling point and then add,
drop by drop, 10 to 15 ml of hot (60 to 70 OC) barium
chloride solution (4.9), stirring all the time. Keep the
solution gently boiling until the volume is reduced to 150
7 PROCEDURE
to 200 ml. Then allow the precipitate of barium sulphate to
settle for 12 h.
7.1 Number of analyses
7.5.1.6 Filter and collect the precipitate on a fine filter
Carry out the determination simultaneously on three test
containing a small quantity of paper pulp, and use a jet of
portions taken from the same test sample.
cold washing solution (4.10) for washing off the residue
from the beaker.
7.2 Blank test
Wash the precipitate on the filter three or four times with
In parallel with the determination and under the same
the washing solution, and then with warm water (40 to
conditions, carry out a blank test in duplicate, to enable a
50 OC) until chloride ions are completely absent from the
corresponding correction in the result of the determination
washings (test reaction with silver nitrate solution (4.1 1)).
to be made.
7.5.1.7 Place the filter with the precipitate in a weighed
7.3 Check test
platinum or porcelain crucible and dry. Carefully ignite and
In parallel with the determination and under the same
heat at 600 to 700 OC for 30 min. Cool the crucible with
conditions, carry out a check analysis of a standard sample
the residue in a desiccator and then weigh to an accuracy of
of manganese ore of known sulphur content and of the
0,000 2 g.
type of ore to which the sample being analysed belongs.
7.5.2 Procedure B
7.4 Test portion
7.5.2.1 Transfer the test portion (7.4) to the nickel
Weigh, to the nearest 0,OO 2 g, 3 to 5 g of the test sample.
crucible (5.2), add 3 to 5 g of sodium carbonate (4.2) and 3
to 5 g of sodium peroxide (4.4) and carefully mix.
7.5 Determination
7.5.2.2. Place the crucible in the muffle furnace (5.3) and
7.5.1 Procedure A
ignite for 20 to 30 min, at 550 to 600 OC. After cooling,
place the crucible in a 500 ml beaker containing 100 to
7.5.1.1 Transfer the test portion (7.4) to the platinum
150 ml of water, and heat the fused mass until completely
crucible (5.1), add 4 to 7 g of fusion mixture (4.5) and
disintegrated. Remove the crucible and carefully rinse with
carefully mix. Place the crucible in the muffle furnace (5.3)
hot water (60 to 70 OC) over the beaker.
and heat at 800 to 900 OC for 20 to 30 min.
Carry out the additional operations (from the reaction of
After cooling, place the crucible in a 300 ml beaker and
reduction of manganate with ethanol) in accordance with
extract in 75 to 100 ml of hot water (60 to 70 OC). Heat
(7.5.1.2 to 7.5.1.7).
procedure A
until the extraction is complete, after which take the
crucible out and rinse with water.
8 EXPRESSION OF RESULTS
7.5.1.2 If the solution is tinted to a green colour by a
manganate, reduce the latter by adding a few drops of
ethanol (4.6) and heating until complete decolorization is 8.1 Method of calculation
achieved.
The sulphur content of the absolutely dry ore, expressed as
a percentage by mass, is given by the formula
7.5.1.3 Filter the hot solution through an ashless filter
into a 500 ml beaker, leaving the greater part of the residue
m, x 0,1374~ 100 100
x-
in the beaker in which the extraction has been effected.
m0 100-A
7.5.1.4 Pour 50 ml of hot (60 to 70 OC) sodium carbonate where
solution (4.7) into the beaker with the residue, boil for 5 to
m,, is the mass, in grams, of the test portion;
10 min, and filter the solution through the same filter.
Repeat this operation two or three times. Wash off the
m, is the mass, in grams, of the barium sulphate;
residue from the beaker onto the filter, and wash four times
0,137 4 is the conversion factor for barium sulphate to
with hot sodium carbonate solution. Carefully neutralize
the filtrate, the volume of which should be about 250 to sulphur;
2

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IS0 320-1975 (E)
A is the hygroscopic moisture content of the test 11 REAGENTS
sample, as a percentage by mass, determined in
During the analysis, use only reagents of recognized
accordance with IS0 310.
analytical reagent grade and only distilled water or water of
Take as the result the arithmetic mean of the three
equivalent purity.
determinations provided that the requirement of
repeatability (see 8.2) is satisfied.
11.1 Potassium chlorate.
11.2 Sodium carbonate, anhydrous.
8.2 Repeatability
The difference between the highest and the lowest results
11.3 Hydrochloric acid, p 1,19 g/rnl.
shall not exceed double the absolute value of the
permissible tolerance on the result of the analysis (for the
11.4 Hydrochloric acid, diluted 1 : 1.
corresponding interval of sulphur content) shown in the
table below.
11.5 Hydrofluoric acid, 40 % (m/m).
Sulphur content, % Permissible
11.6 Nitric acid, p 1.40 g/ml.
%
tolerance,
lin absolute
11.7
Barium chloride, 100 g/I solution.
from value)
11.8 Barium nitrate, 10 g/I solution.
0.01 O 0,030 t 0,001
lover) 0,030 0,050 ? 0,002
0.1 O0 t 0,003 11.9 Sodium carbonate, 10 g/l solution.
0,200 -t 0.006
11.10 Washing solution.
Add 10 ml of hydrochloric acid (1 1.3) to 10 ml of barium
The average result of the simultaneous check analysis of the
chloride solution (1 1.7) and dilute with water to 1 I.
standard sample of manganese ore for sulphur content shall
not differ from the result shown in the certificate by more
11.11 Silver nitrate, 1 g/i solution.
than the I value of the permissible tolerance (for the
corresponding interval of sulphur content) shown in the
table. 11.12 Methyl red indicator, 1 g/I alcoholic solution
12 APPARATUS
9 TESTREPORT
Ordinary laboratory apparatus and
The test report shall include the following information :
a) indications necessary for the identification of the 12.1 Hot-plate or water-bath.
sample;
12.2 Platinum crucible.
reference to this International Standard;
b)
c) results of the analysis;
13 SAMPLE
d) the reference number of the results;
Use a test sample which has been crushed to a size not
exceeding 0,lO mm (checked on a sieve of appropriate size)
e) any characteristics noticed during the determination,
and air-dried under laboratory conditions (see IS0 . . .).
and any operations not specified in this International
Standard which may have had an influence on the
resul ts.
14 PROCEDURE
14.1 Number of analyses
METHOD II - GRAVIMETRIC METHOD
Carry out the determination simultaneously on three test
(SECOND VARIANT)
portions taken from the same test sample.
14.2 Blank test
10 PRINCIPLE
In parallel with the determination and under the same
Dissolution of a test portion in hydrochloric acid in the
conditions, carry out a blank test in duplicate, to enable a
presence of potassium chlorate. Precipitation of the corresponding correction in the result of the determination
sulphate ions in the form of barium sulphate.
to be made.
3

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IS0 320-1975 (E)
completely removed (test reaction with silver nitrate
14.3 Check test
solution (11.11)).
In parallel with the determination and under the same
conditions, carry out a check analysis of a standard sample
14.5.6 Place the filter containing the barium sulphate
of manganese ore of known sulphur content and of the
precipitate in a platinum or porcelain crucible which has
type of ore to which the sample being analysed belongs.
been heated and weighed, carefully ignite and heat at 600
to 700 OC. Cool the crucible with the precipitate in a
14.4 Test portion
desiccator and then re-weigh to an accuracy of 5 0,000 2 g.
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, 2 to 5 g of the test sample
into a 300 ml beaker.
15 EXPRESSION OF RESULTS
14.5 De ter mi nation
15.1 Method of calculation
14.5.1 Add to the beaker containing the test portion
(14.4) 1 to 2 g of potassium chlorate (11.1) and dissolve
The sulphur content of the absolutely dry ore is given, as a
the mixture in 20 to 30 ml of hydrochloric acid (11.3),
percentage by mass, by the formula
heating moderately.
m, x 0,137 4 x 100 100
x-
14.5.2 The sample having dissolved, add 3 to 5 ml of m0 100-A
barium chloride solution (1 1.7), and evaporate the liquid
where
until dry.
mo is the mass, in grams, of the test portion;
14.5.3 Moisten the dry residue with
...

c
NORME INTERNATIONALE @ 320
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXnYHAPOnHAR OPrAHM3AUMR no CTAHnAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de manganèse - Dosage du soufre -
\
Méthodes gravimétriques a l'état de sulfate de baryum
et méthode titrimetrique a l'état de dioxyde de soufre
après calcination
Manganese ores - Determination of sulphur - Barium sulphate gravimetric methods and sulphur dioxide
titrimetric method after combustion
Première édition - 1975-02-01
CDU 669.74 : 543.21 : 546.22 Réf. No : IS0 320-1975 (F)
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Descripteurs : minerai de manganèse, analyse chimique, dosage, soufre, méthode gravimétrique, méthode par combustion.
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Prix basé sur 7 pages
s

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1
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent égaiement aux travaux.
les Comités Techniques sont
Les Projets de Normes Internationales adoptés par
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 65 a examiné la Recommandation ISO/R 320 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la Recomman-
dation ISO/R 320 -1963 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 320 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rep. Hongrie Portugal
Allemagne Inde Roumanie
Autriche Irlande Royaume-Uni
Bulgarie Italie Tchécoslovaquie
U.R.S.S.
Chili Japon
Espagne Pays-Bas
France Pologne
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
Finlande*
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé la transformation de la
Recommandation ISO/R 320 en Norme Internationale :
Bulgarie
Hongrie
Ultérieurement, ce Comité Membre a approuvé la Recommandation
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975
ImDrtmé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 320-1975 (F)
Minerais de manganèse - Dosage du soufre -
Méthodes gravimétriques a l'état de sulfate de baryum
et méthode titrimétrique à l'état de dioxyde de soufre
après calcination
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 4.2 Carbonate de sodium, anhydre.
La présente Norme Internationale spécifie trois méthodes
4.3 Oxyde de magnésium.
de dosage du soufre dans les minerais de manganèse, a
savoir :
4.4 Peroxyde de sodium.
Méthodes I et II : méthodes gravimétriques à l'état de
sulfate de baryum applicables aux minerais de
4.5 Mélange fondant, constitué par 30 g de carbonate de
L manganèse dont la teneur en soufre est supérieure à
sodium anhydre, 25 g d'oxyde de magnésium et 2 g de
0,Ol o/o (mlm);
chlorate de potassium. Broyer d'abord finement dans un
mortier en porcelaine le chlorate de potassium (4.1) avec un
Méthode III : méthode titrimétrique à l'état de dioxyde
peu de carbonate de sodium anhydre (4.2). Ajouter ensuite
de soufre après calcination.
le reste du carbonate de sodium et l'oxyde de magnésium
(4.3), après quoi mélanger le tout avec soin.
2 REFERENCES
4.6 Éthanol.
IS0 310, Minerais de manganèse - Détermination de
l'humidité des échantillons pour analyse - Méthode
gra vimétrique.
4.7 Carbonate de sodium, solution 10 g/I
IS0 . . ., Minerais naturels et concentrés de manganèse -
4.8 Acide chlorhydrique, dilué 1 : 1.
Echantillonnage et préparation des échantillons pour
analyse chimique et pour détermination d'humidité. 1
4.9 Chlorure de baryum, solution 100 g/I.
MÉTHODE I - MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE
4.10 Solution de lavage.
(PREMIÈRE VARIANTE)
Ajouter 10 ml de solution de chlorure de baryum (4.9) à
10 ml d'acide chlorhydrique (4.8) et diluer à 1 I par de
3 PRINCIPE
l'eau.
--
Conversion de tout le soufre contenu dans une prise d'essai
4.11 Nitrate d'argent, solution 1 g/I
du minerai (surtout sous forme de pyrites et de barytes) en
sulfate de sodium, par fusion du minerai avec le carbonate
de sodium en présence d'un agent oxydant à une 4.12 Indicateur au rouge de méthyle, solution alcoolique
température de 800 à 900 OC. Extraction du produit de 1 911.
fusion par l'eau, suivie d'une filtration pour séparer les
anions sulfate des autres éléments parmi lesquels se
trouvent également ceux qui gênent le dosage. Précipitation
des anions sulfate contenus dans le filtrat par le chlorure de
5 APPAREILLAGE
baryum et dosage du soufre à l'état de sulfate de baryum.
Matériel courant de laboratoire, et
4 REACTIFS
5.1 Creusets en platine (pour le mode opératoire A) ou
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
et que de l'eau distillée ou de l'eau de
analytique reconnue,
5.2 Creusets en nickel (pour le mode Opératoire B).
pureté équivalente.
5.3 Four à moufle.
4.1 Chlorate de potassium.
Actuellement au stade d'avant-projet, ce document est destine à completer et a remplacer i'ISO/R 309, Méthodes d'échantillonnage des
1)
minerais de manganèse - Première partie - Minerai chargé sur wagons.
1

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IS0 320-1975 (FI
6 ÉCHANTILLON 7.5.1.3 Filtrer la solution chaude sur un filtre sans cendres
en recevant dans un bécher de 500 ml, en laissant la
Utiliser un échantillon pour analyse, d'une granulométrie
majeure partie du dépôt dans le bécher dans lequel a eu lieu
inférieure à 0,lO mm obtenue par broyage (contrôlée E
l'extraction.
l'aide d'un tamis de dimension appropriée), et ayant été
séché à l'air dans les conditions du laboratoire (voir
7.5.1.4 Verser dans le bécher contenant le dépôt 50 ml de
ISO. . . 1.
solution de carbonate de sodium (4.7) chaude (60 à 70 OC),
faire bouillir durant 5 à 10 min et filtrer sur le même filtre.
Répéter cette opération deux ou trois fois. Laver le dépôt
dans le bécher en filtrant l'eau de lavage et laver quatre fois
avec de la solution de carbonate de sodium chaude.
7 MODE OPÉRATOIRE
Neutraliser avec précaution le filtrat dont le volume doit
être 250 à 300 ml environ, par de l'acide chlorhydrique
7.1 Nombre d'analyses
(4.8) en presence de rouge de méthyle (4.12), après quoi
ajouter à la solution un excès de 1 à 1.5 ml du même acide.
Effectuer le dosage simultanément sur trois prises d'essai
prélevées dans le même échantillon pour analyse séché à
l'air.
7.5.1.5 Porter la solution au point d'ébullition, puis
ajouter goutte à goutte, tout en agitant, 10 à 15 ml de
-,
solution de chlorure de baryum (4.9) chaude (60 à 70 OC).
7.2 Essai à blanc
Maintenir à douce ébullition jusqu'à réduire le volume de
liquide de 150 à 200 ml, après quoi laisser reposer le
Effectuer, parallèlement au dosage et suivant le même mode
précipité de sulfate de baryum durant 12 h.
opératoire, un essai à blanc, en double, pour permettre
d'appliquer une correction correspondante au résultat du
dosage.
7.5.1.6 Filtrer et recueillir le précipité sur un filtre à
texture serrée, contenant une petite quantité de pulpe de
papier et laver le précipité dans le bécher à l'aide d'un jet de
7.3 Essai de contrôle
solution de lavage (4.10) froide.
Effectuer, parallèlement au dosage et suivant le même mode
Laver le précipité sur le filtre trois ou quatre fois à la
opératoire, une analyse de contrôle sur un échantillon type
solution de lavage, puis à l'eau tiède (40 à 50 OC) jusqu'à
de minerai de manganèse dont la teneur en soufre est
l'élimination complète des anions chlorure (vérification
connue, et de la catégorie de minerai à laquelle appartient
avec la solution de nitrate d'argent (4.1 1)).
l'échantillon à analyser.
7.5.1.7 Introduire le filtre avec le précipité dans un creuset
7.4 Prise d'essai
en platine ou en porcelaine préalablement taré et sécher.
Incinérer avec précaution et chauffer jusqu'à une
à 0,000 2 g près, 3 à 5 g de l'échantillon pour
Peser,
température de 600 à 700 OC durant 30 min. Laisser
analyse.
refroidir le creuset avec le résidu dans un dessiccateur, puis
-
le peser à 0,000 2 g près.
7.5 Dosage
7.5.2 Mode opératoire B
7.5.1 Mode opératoire A
7.5.2.1 Introduire la prise d'essai (7.4) dans un creuset en
7.5.1.1 Introduire la prise d'essai (7.4) dans un creuset en
nickel (5.2), ajouter 3 à 5 g de carbonate de sodium (4.2) et
(5.1), ajouter 4 à 7 g de mélange fondant (4.5) et
platine 3 à 5 g de peroxyde de sodium (4.4), après quoi mélanger
mélanger le tout avec soin. Mettre le creuset dans le four à
avec soin.
moufle (5.3) et chauffer jusqu'à une température de 800 à
900 OC durant 20 à 30 min.
7.5.2.2 Mettre le creuset dans le four à moufle (5.3) et
Après refroidissement, mettre le creuset dans un bécher de
incinérer à une température de 550 à 600 "C durant 20 à
300 ml et extraire le produit de fusion par 75 à 100 ml
30 min. Après refroidissement, mettre le creuset dans un
d'eau chaude (60 à 70 OC). Chauffer jusqu'à décomposition
bécher de 500 ml contenant 1 O0 à 150 ml d'eau et chauffer
complète, après quoi retirer le creuset et le rincer à l'eau.
jusqu'à décomposition complète du produit de fusion.
Retirer le creuset et le rincer avec précaution à l'eau chaude
(60 à 70 OC) au-dessus du bécher.
7.5.1.2 Si la solution est teintée eo vert par la présence
d'anions manganate, réduire ces derniers en ajoutant Effectuer les opérations suivantes (à partir de la réaction de
quelques gouttes d'éthanol (4.6) et chauffer jusqu'à réduction du manganate par l'éthanol) conformément au
disparition complète de la coloration. mode opératoire A (7.5.1.2 à 7.5.1.7).
2

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1
IS0 320-1975 (F)
8 EXPRESSION DES RÉSULTATS e) tous détails notés pendant le dosage, ainsi que toutes
opérations non spécifiées dans la présente Norme
Internationale, qui pourraient avoir une influence sur les
8.1 Mode de calcul
résultats.
La teneur sur sec en soufre, exprimée en pourcentage en
masse, est donnée par la formule
MÉTHODE II - MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE
4 x 100 100
m, ~0,137
X-
(SECONDE VARIANTE)
mo 100-A
où
10 PRINCIPE
mo est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
Dissolution d’une prise d’essai dans l’acide chlorhydrique en
m, est la masse, en grammes, du précipité de sulfate de
présence de chlorate de potassium. Précipitation des anions
baryum;
sulfate en sulfate de baryum.
0,137 4 est le facteur de conversion du sulfate de
baryum en soufre;
II RÉACTIFS
A est l‘humidité de l’échantillon pour analyse, en
\- pourcentage en masse, déterminée conformément à
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
1’1S0 310.
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Adopter, comme résultat final, la moyenne arithmétique
des résultats des trois dosages, à condition que les exigences
11.1 Chlorate de potassium.
de répétabilité (voir 8.2) soient satisfaites.
11.2 Carbonate de sodium anhydre.
8.2 Répétabilité
La différence entre le résultat le plus élevé et le résultat le
11.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
plus faible ne doit pas dépasser le double de la valeur
absolue de l’écart admissible sur le résultat de l’analyse (sur
11.4 Acide chlorhydrique, dilué 1 : 1
l’étendue de teneur en soufre correspondante) spécifié dans
le tableau ci-après.
11.5 Acide fluorhydrique, solution 40 O/o (mlm).
Teneur en soufre, % Ecart
11.6 Acide nitrique, p 1,40 g/ml.
admissible, %
(en valeur
11.7 Chlorure de baryum, solution 100 g/I.
Ide la1 absolue)
0,010 0,030 t 0,001
11.8 Nitrate de baryum, solution 1 O g/l.
L
(au-dessus de) 0,030 0,050 f 0,002
> 0.050 0,100 f 0,003
11.9 Carbonate de sodium, solution 10 g/I.
3 0,100 0,200 + 0,006
11.10 Solution de lavage.
Le résultat moyen de l‘analyse de contrôle simultanée sur
Ajouter 10 ml d‘acide chlorhydrique (1 1.3) à 10 ml de
l’échantillon type de minerai de manganèse relative au
solution de chlorure de baryum (1 1.7) et diluer à 1 I par de
dosage du soufre ne doit pas différer du résultat certifié de
l’eau.
plus de l‘écart admissible (sur l‘étendue de teneur en soufre
correspondante) spécifié dans le tableau.
11.11 Nitrate d‘argent, solution 1 g/I
11.12 Indicateur au rouge de méthyle, solution alcoolique
9 PROCES-VERBAL D‘ESSAI
1 g/I.
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications
suivantes :
12 APPAREILLAGE
a) tous renseignements nécessaires à l‘identification de
I ‘échant i I I on ;
Matériel courant de laboratoire, et
à la présente Norme Internationale;
réference
b)
12.1 Plaque chauffante ou bain-marie.
c) résultats de l‘analyse;
12.2 Creusets en platine.
d) numéro de référence des résultats;
3

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IS0 320-1975 (FI
14.5.4 Faire fondre le résidu dans le creuset avec 3 à 4 g
13 ÉCHANTI LLON
de carbonate de sodium (1 1.2) a une température de 950 à
Utiliser un échantillon pour analyse, d'une granulométrie
1 O00 OC. Mettre le creuset contenant le produit de fusion
inférieure à 0,lO mm obtenue par broyage (contrôlée à
dans un bécher de 150 ml et extraire le produit de fusion
l'aide d'un tamis de dimension appropriée), et ayant été
par 50ml d'eau chaude (60 à 7OoC), tout en chauffant.
séché à l'air dans les conditions du laboratoire (voir
Filtrer la solution sur un filtre à texture moyenne en
ISO. . . 1.
recevant dans un bécher de capacité 300 à 400 ml, puis
laver avec soin le bécher et le filtre huit à dix fois avec de la
solution de carbonate de sodium (11.9) chaude (60 à
14 MODE OPÉRATOIRE
70 OC).
14.1 Nombre d'analyses
14.5.5 Rejeter le filtre avec le résidu et neutra
...