ISO 13678:2010

Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements

ISO 13678:2010 provides requirements, recommendations and methods for the testing of thread compounds intended for use on threaded casing, tubing, and line pipe connections; and for thread compounds intended for use on rotary shouldered connections. The tests outlined are used to evaluate the critical performance properties and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory conditions. These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease and are not applicable to some materials used for lubricating and/or sealing thread connections. It is recognized that many areas can have environmental requirements for products of this type. ISO 13678:2010 does not include requirements for environmental compliance. It is the responsibility of the end user to investigate these requirements and to select, use and dispose of the thread compounds and related waste materials accordingly.

Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais des graisses pour filetage utilisées pour les tubes de cuvelage, les tubes de production, les tubes de conduites et les éléments de garnitures de forage

L'ISO 13678:2010 fournit des exigences, des recommandations et des méthodes pour les essais des graisses pour filetage à utiliser sur des connexions filetées de tubes de cuvelage, de tubes de production et de tubes de conduites, ainsi que pour les graisses pour filetage à utiliser sur des connexions rotatives à épaulement. Les essais décrits dans l'ISO 13678:2010 sont utilisés pour évaluer les caractéristiques de performance critiques des graisses pour filetage et leurs caractéristiques physico-chimiques dans des conditions de laboratoire. Ces méthodes d'essai sont principalement indiquées pour les graisses pour filetage formulées à partir d'une graisse lubrifiante de base et ne sont pas applicables à certains produits utilisés pour la lubrification et/ou l'étanchéité des connexions filetées. Il est admis que beaucoup de zones d'exploitation peuvent avoir des exigences environnementales pour ce type de produits. L'ISO 13678:2010 ne comprend pas d'exigences pour mise en conformité environnementale. Il est de la responsabilité de l'utilisateur final d'examiner ces exigences et de sélectionner, d'utiliser et de détruire les graisses pour filetage et les déchets associés en fonction de celles-ci.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 25-Nov-2010
• ICS: 75.180.10 - Exploratory, drilling and extraction equipment
• Technical Committee: ISO/TC 67/SC 5 - Casing, tubing and drill pipe
• Drafting Committee: ISO/TC 67/SC 5/WG 4 - Requirements, evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 19-Oct-2021

Relations

• Revises: ISO 13678:2009 - Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements
• Effective Date: 26-Jul-2010

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13678
Third edition
2010-12-01

Petroleum and natural gas industries —
Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing,
line pipe and drill stem elements
Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais des
graisses pour filetage utilisées pour les tubes de cuvelage, les tubes de
production, les tubes de conduites et les éléments de garnitures de
forage




Reference number
ISO 13678:2010(E)
©
ISO 2010

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ISO 13678:2010(E)
PDF disclaimer
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E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

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ISO 13678:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Conformance .1
2.1 Dual citing of normative references .1
2.2 Units of measurement.1
3 Normative references.2
4 Terms and definitions .2
5 Thread compound characteristics.3
5.1 Product characteristics.3
5.2 Physical and chemical characteristics.4
6 Thread compound performance properties.8
6.1 Small-scale test .8
6.2 Frictional properties.8
6.3 Extreme surface contact pressure (gall resistance) properties for casing, tubing and line
pipe .9
6.4 Fluid sealing properties for casing, tubing and line pipe .10
7 Quality assurance and control.10
8 Marking requirements.11
8.1 Marking.11
8.2 Labelling.11
Annex A (informative) API modified thread compound .12
Annex B (normative) Casing, tubing and line pipe reference standard formulation.16
Annex C (normative) Penetration test .18
Annex D (normative) Evaporation test .19
Annex E (normative) Oil separation test .20
Annex F (normative) Application/adherence test.21
Annex G (normative) Gas evolution test .22
Annex H (normative) Water leaching test.26
Annex I (informative) Frictional properties test .29
Annex J (informative) Extreme surface contact pressure (galling) test for casing, tubing and line
pipe .39
Annex K (informative) Fluid sealing test for casing, tubing and line pipe.40
Annex L (informative) Corrosion inhibition tests .43
Annex M (informative) Compound high-temperature stability test.44
Bibliography.45

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ISO 13678:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13678 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 5, Casing, tubing and drill pipe.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 13678:2009), of which it constitutes a minor
revision.
It is the intent of ISO/TC 67 that the second and third editions of ISO 13678 both be applicable, at the option
of the purchaser, for a period of six months from the first day of the calendar quarter immediately following the
date of publication of this third edition, after which period the second edition will no longer be applicable.
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ISO 13678:2010(E)
Introduction
[9]
This International Standard is based on API RP 5A3 , second edition, July 2003, with errata and inclusion of
1)[13]
all clauses of API RP 7A1 , first edition, November 1992, incorporated into Annex I.
This International Standard specifies requirements and gives recommendations for the manufacture, testing
and selection of thread compounds for use on casing, tubing, line pipe and drill stem elements based on the
current industry consensus of good engineering practice.
It is intended that the words casing and tubing apply to the service application, rather than to the diameter of
the pipe.
The performance requirements of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe, premium
connections and rotary shouldered connections include:
a) consistent frictional properties that allow both proper and uniform connection engagement;
b) adequate lubrication properties to resist galling or damage of connection contact surfaces during make-up
and breakout;
c) adequate sealing properties for thread-type seal connections and/or not inhibiting the sealing properties
of non-thread sealing connections (e.g. metal-to-metal seals, polytetrafluoroethylene seals, etc.)
depending upon service requirements;
d) physical and chemical stability both in service and in expected compound storage conditions;
e) properties that allow effective application to the connection contact surfaces in expected service
conditions and environment.
In addition, compounds for rotary shouldered connections provide:
⎯ lubrication of the connection members during make-up to achieve the proper axial bearing stress;
⎯ an effective seal between connection shoulders to prevent wash-out by drilling fluids;
⎯ more uniform distribution of circumferential bearing stress if shoulders are not parallel;
⎯ resistance to additional make-up down hole.
When evaluating the suitability of a thread compound, the user can define the service conditions and then
consider field trials and field service experience in addition to laboratory test results. Appropriate
supplementary tests can be utilized for specific applications which are not evaluated by the tests herein. The
user and manufacturer are encouraged to discuss service applications and limitations of the compound being
considered.
Representatives of users and/or other third-party personnel are encouraged to monitor tests wherever
possible. Interpolation and extrapolation of test results to other products, even of similar chemical composition,
are not recommended.

1) Obsolete. Incorporated into this International Standard.
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ISO 13678:2010(E)
Testing in compliance with this International Standard does not in itself ensure adequate thread
compound/connection system performance in field service. The user has the responsibility of evaluating the
results obtained from the recommended procedures and test protocols and determining whether the thread
compound/connection system in question meets the anticipated requirements of that particular field service
application.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13678:2010(E)

Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing
of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and
drill stem elements
1 Scope
This International Standard provides requirements, recommendations and methods for the testing of thread
compounds intended for use on threaded casing, tubing, and line pipe connections; and for thread compounds
intended for use on rotary shouldered connections. The tests outlined are used to evaluate the critical
performance properties and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory
conditions.
These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease
and are not applicable to some materials used for lubricating and/or sealing thread connections. It is
recognized that many areas can have environmental requirements for products of this type. This International
Standard does not include requirements for environmental compliance. It is the responsibility of the end user
to investigate these requirements and to select, use and dispose of the thread compounds and related waste
materials accordingly.
2 Conformance
2.1 Dual citing of normative references
In the interest of world-wide application of this International Standard, Technical Committee ISO/TC 67 has
decided, after detailed technical analysis, that certain of the normative documents listed in Clause 3 and
prepared by ISO/TC 67 or another ISO Technical Committee are interchangeable in the context of the
relevant requirement with the relevant document prepared by the American Petroleum Institute (API), the
American Society for Testing and Materials (ASTM) and the American National Standards Institute (ANSI).
These latter documents are cited in the running text following the ISO reference and preceded by “or”, for
example “ISO XXXX or API YYYY”. Application of an alternative normative document cited in this manner will
lead to technical results different from those obtained from the use of the preceding ISO reference. However,
both results are acceptable and these documents are thus considered interchangeable in practice.
2.2 Units of measurement
In this International Standard, data are expressed in both the International System (SI) of units and the United
States Customary (USC) system of units. For a specific order item, it is intended that only one system of units
be used, without combining data expressed in the other system.
Products manufactured to specifications expressed in either of these unit systems shall be considered
equivalent and totally interchangeable. Consequently, compliance with the requirements of this International
Standard as expressed in one system provides compliance with requirements expressed in the other system.
For data expressed in the SI system, a comma is used as the decimal separator and a space as the
thousands separator. For data expressed in the USC system, a dot (on the line) is used as the decimal
separator and a space as the thousands separator. In the text, data in SI units are followed by data in USC
units in parentheses.
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ISO 13678:2010(E)
3 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2137, Petroleum products and lubricants — Determination of cone penetration of lubricating greases and
petrolatum
ISO 2176, Petroleum products — Lubricating grease — Determination of dropping point
ASTM D217, Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease
ASTM D2265, Standard Test Method for Dropping Point of Lubricating Grease Over Wide Temperature
Range
ASTM D4048, Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Lubricating Grease
4 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
4.1
API connection
pipe assembly consisting of two external threaded connectors (pins) and a coupling with two internal threaded
connectors (box) or one pin and an integral box manufactured in accordance with ISO/API specifications
4.2
API modified thread compound
[8]
compound designated as “modified thread compound” in API BUL 5A2
[9]
NOTE API BUL 5A2 is obsolete and has been replaced by API RP 5A3 .
4.3
box
connector with internal threads
4.4
casing, tubing and line pipe
CT and LP
production and delivery tubulars
4.5
drill stem elements
components of the drilling assembly from the swivel or top drive to the bit, composed of the kelly, drill string,
subs, drill collars and other down-hole tools such as stabilizers and reamers
4.6
pin
connector with external threads
4.7
premium connection
connection with or without metal-to-metal seal(s) that can provide greater clearance and/or higher
performance properties when compared to the API connections
2 © ISO 2010 – All rights reserved

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ISO 13678:2010(E)
4.8
proprietary connection
connection, without published specifications, made and marketed by companies with exclusive rights to
manufacture and/or sell
4.9
reference standard formulation
〈casing, tubing and line pipe〉 thread compound formulated, in accordance with the requirements of Annex B,
to include the limitations and tolerances specified in Tables B.1, B.2 and B.3
4.10
reference standard formulation
〈rotary shouldered connection〉 thread compound formulated in accordance with the requirements of I.4.2.3
NOTE The reference standard formulations are not intended for general field service.
4.11
rotary shouldered connection
RSC
connection used on drill stem elements, which has threads and sealing shoulders
4.12
seal
barrier resisting the passage of fluids, gases and liquids
4.13
storage compound
substance applied to threaded pipe connections for protection against corrosion, during shipment and/or
storage only, that is not used for connection make-up
4.14
thread compound
substance applied to threaded pipe connections prior to make-up for lubrication during assembly and
disassembly and for assistance in sealing internal and external pressures
NOTE Some thread compounds can also contain substances that provide storage compound properties.
4.15
thread compound/connection system
system consisting of the various critical threaded pipe connection components, including the specific
connection geometry and the individual connection materials and coatings combined with the thread
compound
4.16
tool joint
threaded connector used to join sections of drill pipe
5 Thread compound characteristics
5.1 Product characteristics
This International Standard outlines tests to characterize the performance of thread compounds under service
conditions, rather than specifying the formulation. Thus, the purchaser and the manufacturer should agree on
the product characteristics to be provided, such as the following:
⎯ thickener type;
⎯ fluid type;
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ISO 13678:2010(E)
⎯ appearance;
⎯ dropping point;
⎯ mass density;
⎯ oil separation;
⎯ flash point;
⎯ water-absorption resistance;
⎯ gas evolution;
⎯ rheological properties;
⎯ compound/copper reaction;
⎯ extreme-pressure properties;
⎯ fluid sealing properties;
⎯ frictional properties;
⎯ corrosion inhibition;
⎯ brushing/adherence;
⎯ service applications;
⎯ storage and service-life limitations.
The thread compound manufacturer shall revise product bulletins when any modification in formulation is
implemented which would result in a change of any critical performance characteristics. All documentation
shall provide data which are representative of a typical production batch.
Test and inspection records generated under this International Standard shall be retained by the manufacturer
and shall be available to the purchaser for a minimum of three years after the date of manufacture.
5.2 Physical and chemical characteristics
5.2.1 General
The physical and chemical characteristics of performance-based thread compounds are specified in Table 1.
These properties can vary widely and the formulation of many of the available compounds is proprietary.
Therefore, the user should consider the performance properties and recommendations given by the
compound manufacturers, in addition to the physical and chemical characteristics outlined in Table 1.
4 © ISO 2010 – All rights reserved

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ISO 13678:2010(E)
Table 1 — Thread compound physical and chemical characteristics tests
a b
Property Test method Performance value
Dropping point, °C (°F) M ISO 2176 or ASTM D2265 138 (280) min. S
Evaporation, % volume fraction loss M See Annex D
24 h at 100 °C (212 °F)  3,75 max. S
3
Gas evolution, cm M See Annex G
120 h at 66 °C (151 °F)  20 max. S
Oil separation, % volume fraction M See Annex E
24 h at 100 °C (212 °F) (nickel gauze cone)  10,0 max. S
−1
Penetration, mm × 10 M See Annex C
Worked, 60 strokes at 25 °C (77 °F)
Production acceptability range (min. to max.)  ±15 max. S
Worked, 60 strokes at −7 °C (19 °F)  Report typical R
Mass density, % variance M Manufacturer's controls
From production mean value  ±5,0 max. S
Water leaching, % mass fraction loss M See Annex H
2 h at 66 °C (151 °F)  5,0 max. S
Application and adherence M See Annex F S
Cold application  Applicable at −7 °C R
(19 °F)
Adherence at 66 °C (151 °F), % mass fraction loss 25 max. R
Copper corrosion M ASTM D4048
Specified corrosion level  1B or better R
Corrosion inhibition, % area corrosion I See Annex L
500 h at 38 °C (100 °F)  <1,0 R
Compound stability, 12 months' storage M Manufacturer's controls
−1
Penetration change, mm × 10 See Annex C ±30 max. R
Oil separation, % volume fraction See Annex E 10,0 max. R
Compound stability, field service I See Annex M
24 h at 138 °C (280 °F), % volume fraction loss  25,0 max. R
NOTE The values in this table are not intended to be consistent with Table A.3, which presents the original values and
[8] [9]
requirements of API BUL 5A2 (obsolete, replaced by API RP 5A3 ). They have been revised to take into account the
high-temperature requirements of current field operating conditions and the mass density variations between different proprietary thread
compound formulations.
a
M mandatory;
I informative.
b
S specification;
R recommendation.

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ISO 13678:2010(E)
5.2.2 Dropping point
The dropping point test measures the tendency of grease to soften and flow when hot. Results of the dropping
point test may be used as an indication of the maximum temperature to which a grease can be exposed
without liquefaction or oil separation, as a means of determining the type of grease and establishing
manufacturing or quality control limits for this characteristic. Results are not considered as having any direct
bearing on service performance unless such correlation has been established.
In the case of a thread compound, the dropping point is considered to be an indicator of the thermal stability of
the base grease and other lubricant additives. Poor thermal stability could adversely affect thread compound
performance in high-temperature field service. In order to meet present-day requirements for high-temperature
service, the minimum dropping point temperature shall be 138 °C (280 °F), as measured in accordance with
ISO 2176 or ASTM D2265.
NOTE Extreme-temperature field-service conditions can require a higher performance limit.
5.2.3 Evaporation
The evaporation test indicates a thread compound's physical and chemical stability at elevated temperatures,
which is related to the base grease/oil or other additives. Due to the wide variation in mass density of thread
compounds currently in service, percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison;
therefore, evaporation loss shall be measured as a percentage volume fraction. The evaporative loss, when
evaluated in accordance with the test method in Annex D for 24 h at a temperature of 100 °C (212 °F), shall
not exceed a 3,75 % volume fraction.
5.2.4 Gas evolution
The gas evolution test indicates a thread compound's chemical stability at elevated temperatures. When
evaluated in accordance with the test method in Annex G, the volume of gas evolution shall not exceed
3
20 cm .
5.2.5 Oil separation
The oil separation test indicates a compound's physical and chemical stability at elevated temperatures, which
is related to the base grease/oil. Due to the wide variation in mass density of thread compounds currently in
service, percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison; therefore, oil separation
loss shall be measured as a percentage volume fraction. In order to meet current requirements for high-
temperature service, the maximum oil separation loss when evaluated in accordance with the test method in
Annex E shall be a 10,0 % volume fraction.
5.2.6 Penetration
The penetration test measures the consistency, i.e. “thickness” or “stiffness” of a lubricating grease, and
relates to the ease of application or “brushability” of a thread compound. The compound manufacturer shall
measure and record the penetration of each production batch of thread compound and report the mean value
for that specific compound. When evaluated in accordance with the test method in Annex C, the penetration
acceptability range (minimum to maximum) at 25 °C (77 °F) shall not be greater than 30 cone penetration
points. An acceptability range for penetrations is used because thread compounds with penetrations between
265 and 385 can be used for different applications. For information purposes, cold temperature penetration, at
−7 °C (19 °F), is reported as a typical value. Mass density affects the values obtained from this procedure.
Therefore, it is not a useful measurement for relative comparisons of materials with widely varying mass
densities.
[27]
NOTE 1 Brookfield viscosity (ASTM D2196 ) is not substantially affected by material mass density and can therefore
provide a closer correlation to brushability than the cone penetration. The range below was determined using several
different supplier samples of API modified thread compound as well as proprietary thread compounds used currently with
casing, tubing and line pipe connections. It is appropriate that a specific spindle size, rotational frequency and test
temperature be utilized to develop viscosity data for comparison. The Brookfield viscosity range, as measured with a
#7 Spindle, at 10 r/min and 25 °C, was 200 000 mPa⋅s to 400 000 mPa⋅s. A typical value for API modified thread

compounds could range from 200 000 mPa⋅s to 240 000 mPa⋅s.
6 © ISO 2010 – All rights reserved

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ISO 13678:2010(E)
NOTE 2 The SI unit of viscosity is the pascal second (Pa⋅s). The pascal second is rarely used in scientific and technical
2
publications today. The most common unit of viscosity is the dyne second per square centimetre (dyne·s/cm ), which is
given the name poise (P) after the French physiologist Jean-Louis Poiseuille (1799-1869). Ten poise equal one pascal
second (Pa⋅s) making the centipoise (cP) and millipascal second (mPa⋅s) identical.
⎯ 1 pascal second = 10 poise = 1 000 millipascal second
⎯ 1 centipoise = 1 millipascal second
5.2.7 Mass density
The mass-density test result of a thread compound depends on the type and quantity of the constituents
utilized in the formulation. The range of mass densities between production batches for a particular thread
compound is an indication of the consistency of manufacture. The compound manufacturer shall measure and
record the mass density of each production batch of thread compound and report the mean value for that
specific compound. The mass density of a particular thread compound batch shall not vary by more than
5,0 % from the manufacturer's established mean value.
5.2.8 Water leaching
The water-leaching test indicates the physical and chemical stability of compounds when exposed to water at
elevated temperatures. When evaluated in accordance with the test method in Annex H, the compound mass
loss shall not exceed 5,0 %.
5.2.9 Application and adherence properties
Thread compounds should be applied in a manner consistent with the compound manufacturer and thread
manufacturer's recommendations and in sufficient quantity to provide effective lubrication and/or sealing
characteristics for threaded connections. The thread compound shall be brushable and capable of adherence
over a temperature range of −7 °C (19 °F) to 66 °C (151 °F) without e
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13678
Troisième édition
2010-12-01


Industries du pétrole et du gaz naturel —
Évaluation et essais des graisses pour
filetage utilisées pour les tubes de
cuvelage, les tubes de production, les
tubes de conduites et les éléments de
garnitures de forage
Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements




Numéro de référence
ISO 13678:2010(F)
©
ISO 2010

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ISO 13678:2010(F)

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Fax + 41 22 749 09 47
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Version française parue en 2011
Publié en Suisse

ii © ISO 2010 – Tous droits réservés

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ISO 13678:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1  Domaine d'application . 1
2  Conformité . 1
2.1  Double citation de références normatives . 1
2.2  Unités de mesure . 1
3  Références normatives . 2
4  Termes et définitions . 2
5  Caractéristiques de la graisse pour filetage . 4
5.1  Caractéristiques du produit . 4
5.2  Caractéristiques physiques et chimiques . 5
6  Caractéristiques de performance de la graisse pour filetage . 8
6.1  Essai à échelle réduite . 8
6.2  Caractéristiques de frottement . 9
6.3  Propriétés d'extrême pression de contact de surface (résistance au grippage) pour les
tubes de cuvelage, les tubes de production et les tubes de conduites . 9
6.4  Caractéristiques d'étanchéité aux fluides pour les tubes de cuvelage, les tubes de
production et les tubes de conduites . 10
7  Assurance qualité et contrôle de la qualité . 11
8  Exigences relatives au marquage . 11
8.1  Marquage . 11
8.2  Étiquetage . 11
Annexe A (informative) API modified thread compound . 12
Annexe B (normative) Formulation de l'étalon de référence pour tubes de cuvelage, tubes de
production et tubes de conduites . 16
Annexe C (normative) Essai de pénétration . 18
Annexe D (normative) Essai d'évaporation . 19
Annexe E (normative) Essai de séparation d'huile . 20
Annexe F (normative) Essai d'application/adhérence . 21
Annexe G (normative) Essai de dégagement gazeux . 22
Annexe H (normative) Essai de délavage à l'eau . 26
Annexe I (informative) Frictional properties test . 29
Annexe J (informative) Extreme surface contact pressure (galling) test for casing, tubing and line
pipe . 39
Annexe K (informative) Fluid sealing test for casing, tubing and line pipe . 40
Annexe L (informative) Corrosion inhibition tests . 43
Annexe M (informative) Compound high-temperature stability test . 44
Bibliographie . 45

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ISO 13678:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13678 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 5, Tubes de cuvelage, tubes
de production et tiges de forage.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 13678:2009), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'intention de l'ISO/TC 67 est que les deuxième et troisième éditions de l'ISO 13678 soient toutes deux
applicables, au choix de l'acheteur, pendant une période de six mois à compter du premier jour du trimestre
civil qui suit immédiatement la date de publication de cette troisième édition, période au terme de laquelle la
deuxième édition ne sera plus applicable.

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ISO 13678:2010(F)
Introduction
[9]
La présente Norme internationale est basée sur l'API RP 5A3 , deuxième édition, juillet 2003, avec des
1 )[13]
errata et l'inclusion de tous les paragraphes de l'API RP 7A1 , première édition, novembre 1992,
incorporée à l'Annexe I.
La présente Norme internationale spécifie les exigences et donne des recommandations pour la fabrication,
les essais et la sélection de graisses pour filetage à utiliser avec les tubes de cuvelage, les tubes de
production, les tubes de conduites et les éléments de garnitures de forage, basées sur le consensus actuel de
bonne pratique en ingénierie de l'industrie.
Il est entendu que les termes «tubes de cuvelage» et «tubes de production» s'appliquent à l'application de
service plutôt qu'au diamètre de la canalisation.
Les exigences de performance des graisses pour filetage à utiliser avec les tubes de cuvelage, les tubes de
production, les tubes de conduites, les connexions de qualité supérieure et les connexions rotatives à
épaulement, comprennent:
a) des propriétés de frottement cohérentes permettant une connexion du raccord à la fois uniforme et
correcte;
b) des propriétés de lubrification adéquates pour résister aux grippages ou aux dommages des surfaces de
contact des raccords pendant le vissage et le dévissage;
c) des propriétés d'étanchéité adéquates pour les raccords à joint de type filetage et/ou l'absence
d'inhibition des propriétés d'étanchéité des raccords par joint sans filetage (par exemple joints métalliques,
joints en polytétrafluoréthylène, etc.) en fonction des exigences de service;
d) une stabilité physique et chimique à la fois pendant le fonctionnement et dans les conditions de stockage
prévues de la graisse;
e) des propriétés permettant une application effective sur les surfaces de contact du raccord dans les
conditions et l'environnement de fonctionnement prévus.
En outre, les graisses utilisées avec des connexions rotatives à épaulement:
 assurent une lubrification des pièces de connexion pendant le vissage de manière à atteindre une
contrainte de compression axiale d'assemblage appropriée;
 forment un joint d'étanchéité efficace entre les épaulements des connexions afin d'empêcher le lessivage
par les fluides de forage;
 assurent une répartition plus uniforme de la contrainte de compression circonférentielle d'assemblage
lorsque les épaulements ne sont pas parallèles;
 offrent une résistance à un vissage supplémentaire en fond de trou.
Lors de l'évaluation de l'aptitude à l'emploi de la graisse pour filetage, l'utilisateur peut définir les conditions de
service et tenir ensuite compte des essais sur le chantier et de l'expérience de fonctionnement sur le terrain
en plus des résultats des essais de laboratoire. Des essais supplémentaires appropriés peuvent être utilisés
pour des applications spécifiques qui ne sont pas évaluées par les essais indiqués dans la présente Norme

1) Obsolète. Incorporée dans la présente Norme internationale.
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ISO 13678:2010(F)
internationale. L'utilisateur et le fabricant sont encouragés à discuter des applications de service et des
limitations de la graisse considérée.
Les représentants des utilisateurs et/ou de tout autre tiers sont encouragés à surveiller les essais autant que
possible. Il n'est pas recommandé d'interpoler ou d'extrapoler les résultats des essais à d'autres produits,
même de composition chimique similaire.
La réalisation d'essais conformément à la présente Norme internationale ne garantit pas forcément une
performance adéquate de l'ensemble graisse pour filetage/système de connexion dans le service sur le
terrain. Il est de la responsabilité de l'utilisateur d'évaluer les résultats obtenus d'après les modes opératoires
et les protocoles d'essai recommandés et de déterminer si l'ensemble graisse pour filetage/système de
connexion en question répond aux exigences prévues pour cette application particulière de service sur site.

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NORME INTERNATIONALE ISO 13678:2010(F)

Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais
des graisses pour filetage utilisées pour les tubes de cuvelage,
les tubes de production, les tubes de conduites et les éléments
de garnitures de forage
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des exigences, des recommandations et des méthodes pour les
essais des graisses pour filetage à utiliser sur des connexions filetées de tubes de cuvelage, de tubes de
production et de tubes de conduites, ainsi que pour les graisses pour filetage à utiliser sur des connexions
rotatives à épaulement. Les essais décrits dans la présente Norme internationale sont utilisés pour évaluer les
caractéristiques de performance critiques des graisses pour filetage et leurs caractéristiques physico-
chimiques dans des conditions de laboratoire.
Ces méthodes d'essai sont principalement indiquées pour les graisses pour filetage formulées à partir d'une
graisse lubrifiante de base et ne sont pas applicables à certains produits utilisés pour la lubrification et/ou
l'étanchéité des connexions filetées. Il est admis que beaucoup de zones d'exploitation peuvent avoir des
exigences environnementales pour ce type de produits. La présente Norme internationale ne comprend pas
d'exigences pour mise en conformité environnementale. Il est de la responsabilité de l'utilisateur final
d'examiner ces exigences et de sélectionner, d'utiliser et de détruire les graisses pour filetage et les déchets
associés en fonction de celles-ci.
2 Conformité
2.1 Double citation de références normatives
En vue de l'application mondiale de la présente Norme internationale, le Comité technique ISO/TC 67 a
décidé, à la suite d'une analyse technique détaillée, que certains documents normatifs énumérés dans
l'Article 3 et élaborés par l'ISO/TC 67 ou par un autre Comité technique ISO sont interchangeables dans le
cadre de l'exigence appropriée au document pertinent élaboré par l'API (Institut américain du pétrole), l'ASTM
(Société américaine pour les essais et les matériaux) ou l'ANSI (Institut de normalisation américain). Ces
derniers documents sont cités dans le texte à la suite de la référence ISO et sont précédés par «ou», par
exemple «ISO XXXX ou API YYYY». L'application d'un document normatif alternatif ainsi cité conduira à des
résultats techniques différents de ceux obtenus en utilisant la référence ISO précédente. Cependant, les deux
résultats sont acceptables et ces documents sont par conséquent interchangeables dans la pratique.
2.2 Unités de mesure
Dans la présente Norme internationale, les données sont exprimées en unités SI (système international) et
USC (système américain). Pour un article spécifique d'une commande, un seul système d'unités doit être
utilisé sans le combiner avec les données exprimées dans l'autre système.
Les produits fabriqués d'après des spécifications exprimées dans l'un des deux systèmes d'unités doivent être
considérés comme équivalents et totalement interchangeables. Par conséquent, la conformité aux exigences
de la présente Norme internationale exprimées dans un système garantit la conformité aux exigences
formulées dans l'autre système.
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ISO 13678:2010(F)
Pour les données exprimées dans le système SI, une virgule est utilisée comme séparateur décimal et un
espace est utilisé comme séparateur des milliers. Pour les données exprimées dans le système USC, un
point (sur la ligne) est utilisé comme séparateur décimal et un espace sert de séparateur de milliers. Dans le
texte, les données exprimées en unités SI sont suivies par des données en unités USC (entre parenthèses).
3 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2137, Produits pétroliers et lubrifiants — Détermination de la pénétrabilité au cône des graisses
lubrifiantes et des pétrolatums
ISO 2176, Produits pétroliers — Graisses lubrifiantes — Détermination du point de goutte
ASTM D217, Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease
ASTM D2265, Standard Test Method for Dropping Point of Lubricating Grease Over Wide Temperature
Range
ASTM D4048, Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Lubricating Grease
4 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
4.1
connexion API
assemblage de tubes constitué de deux connecteurs à filetage extérieur (extrémités à filetage mâle) et d'un
coupleur ayant deux connecteurs à filetage intérieur (extrémités à filetage femelle), ou d'une extrémité à
filetage mâle et d'une extrémité à filetage femelle intégrée, fabriqué conformément aux spécifications de
l'ISO/API
4.2
graisse pour filetage API modifié
[8]
graisse désignée en tant que «graisse pour filetage modifié» dans l'API BUL 5A2
[9]
NOTE L'API BUL 5A2 est obsolète et a été remplacée par l'API RP 5A3 .
4.3
extrémité à filetage femelle
connecteur à filetage intérieur
4.4
tube de cuvelage, tube de production et tube de conduite
CT et LP
produits tubulaires de production et de livraison
4.5
éléments de garniture de forage
composants de l'ensemble de forage allant de l'entraînement de la tête d'injection ou entraînement supérieur
jusqu'au trépan, comprenant la tige d'entraînement, le train de tiges de forage, les raccords doubles femelles,
la masse-tige et autres outils de fond tels que stabilisateurs et aléseurs
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ISO 13678:2010(F)
4.6
extrémité à filetage mâle
connecteur à filetage extérieur
4.7
connexion de qualité supérieure
connexion avec ou sans joint(s) métallique(s) pouvant offrir un jeu plus important et/ou des caractéristiques de
performance plus élevées que les connexions API
4.8
connexion spéciale
connexion, sans spécifications publiées, fabriquée et commercialisée par des sociétés ayant l'exclusivité des
droits de fabrication et/ou de vente
4.9
formulation des étalons de référence
tubes de cuvelage, tubes de production et tubes de conduites graisse pour filetage formulée conformément
aux exigences de l'Annexe B, incluant les limites et tolérances spécifiées dans les Tableaux B.1, B.2 et B.3
4.10
formulation des étalons de référence
connexions rotatives à épaulement graisse pour filetage formulée conformément aux exigences du I.4.2.3
NOTE Les formulations des étalons de référence ne sont pas conçues pour une utilisation générale sur le terrain.
4.11
connexion rotative à épaulement
RSC
connexion utilisée sur les éléments de garniture de forage, qui comporte des filetages et des épaulements
d'étanchéité
4.12
joint
barrière résistant au passage des fluides, gaz et liquides
4.13
graisse de stockage
substance appliquée sur les raccords de tubes filetés pour les protéger contre la corrosion pendant le
transport et/ou le stockage uniquement, et qui n'est pas utilisée pour le vissage des raccords
4.14
graisse pour filetage
substance appliquée sur les raccords de tubes filetés avant le vissage pour assurer la lubrification pendant le
montage et le démontage et pour contribuer à leur étanchéité face aux pressions internes et externes
NOTE Certaines graisses pour filetage peuvent également contenir des substances qui présentent les propriétés
d'une graisse de stockage.
4.15
ensemble graisse pour filetage/système de connexion
système constitué des différents composants critiques d'un raccord de tubes filetés, y compris la géométrie
spécifique de la connexion et les matériaux de connexion individuels et revêtements combinés à la graisse
pour filetage
4.16
raccord de tige
connecteur fileté utilisé pour réunir des tronçons de tiges de forage
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ISO 13678:2010(F)
5 Caractéristiques de la graisse pour filetage
5.1 Caractéristiques du produit
La présente Norme internationale décrit des essais permettant de caractériser les performances des graisses
pour filetage dans des conditions d'utilisation, plutôt que de spécifier une formulation. Il convient donc que
l'acheteur et le fabricant s'accordent sur les caractéristiques du produit à fournir, par exemple:
 le type d'épaississant;
 le type de fluide;
 l'aspect;
 le point de goutte;
 la masse volumique;
 la séparation d'huile;
 le point d'éclair;
 la résistance à l'absorption d'eau;
 le dégagement gazeux;
 les propriétés rhéologiques;
 la réaction graisse/cuivre;
 les propriétés extrême pression;
 les propriétés d'étanchéité aux fluides;
 les propriétés de frottement;
 l'inhibition de la corrosion;
 le brossage/l'adhérence;
 les applications de service;
 les limites de stockage et de durée de vie.
Le fabricant de la graisse pour filetage doit réviser les fiches de produit en cas de modification de la
formulation susceptible de provoquer une variation des caractéristiques de performance critiques. Toute la
documentation doit fournir des informations représentatives d'un lot de production type.
Les enregistrements d'essai et d'inspection requis au titre de la présente Norme internationale doivent être
conservés par le fabricant et doivent être à la disposition de l'acheteur pendant au moins trois ans après la
date de fabrication.
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ISO 13678:2010(F)
5.2 Caractéristiques physiques et chimiques
5.2.1 Généralités
Les caractéristiques physiques et chimiques des graisses pour filetage basées sur les performances sont
spécifiées dans le Tableau 1. Ces caractéristiques peuvent varier largement et la formulation de bon nombre
des graisses disponibles est brevetée. L'utilisateur est donc encouragé à tenir compte des caractéristiques de
performance et des recommandations fournies par les fabricants de graisses, en plus des caractéristiques
physiques et chimiques présentées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Essais relatifs aux caractéristiques physiques et chimiques des graisses pour filetage
a b
Caractéristique Méthode d'essai Valeur limite
Point de goutte, °C (°F) M ISO 2176 ou ASTM D2265 138 (280) min. S
Évaporation, % de perte (fraction volumique) M Voir Annexe D
24 h à 100 °C (212 °F)  3,75 max. S
3
Dégagement gazeux, cm M Voir Annexe G
120 h à 66 °C (151 °F)  20 max. S
Séparation d'huile, % (fraction volumique) M Voir Annexe E
24 h à 100 °C (212 °F) (cône à tamis en nickel)  10,0 max. S
1
Pénétration, mm  10 M Voir Annexe C
Après malaxage, 60 coups à 25 °C (77 °F)
Limites d'acceptabilité (min. à max.)  15 max. S
Après malaxage, 60 coups à 7 °C (19 °F)  Indiquer la valeur type R
Masse volumique, variation en % M Contrôles du fabricant
par rapport à la valeur moyenne de production  5,0 max. S
Délavage à l'eau, % de perte (fraction massique) M Voir Annexe H
2 h à 66 °C (151 °F)  5,0 max. S
Application et adhérence M Voir Annexe F S
Application à froid  S'applique à 7 °C (19 °F) R
Adhérence à 66 °C (151 °F), % de perte (fraction  25 max. R
massique)
Corrosion du cuivre M ASTM D4048
Niveau de corrosion spécifié  1 B ou mieux R
Protection contre la corrosion, % de surface I Voir Annexe L
corrodée
500 h à 38 °C (100 °F)  1,0 R
Stabilité de la graisse, 12 mois de stockage M Contrôles du fabricant
1

Variation de pénétration, mm  10 Voir Annexe C 30 max. R
Séparation d'huile, % (fraction volumique) Voir Annexe E 10,0 max. R
Stabilité de la graisse, en service I Voir Annexe M
24 h à 138 °C (280 °F), % de perte (fraction  25,0 max. R
volumique)
NOTE Il n'est pas prévu que les valeurs de ce tableau soient cohérentes avec celles du Tableau A.3 qui présente les valeurs
[8] [9]
originales et les exigences de l'API BUL 5A2 (obsolète, remplacée par l'API RP 5A3 ). Elles ont été revues pour prendre en compte
les exigences de hautes températures des conditions opérationnelles actuelles de terrain et les variations de masse volumique entre les
différentes formulations brevetées des graisses pour filetage.
a
M obligatoire;
I informatif.
b
S spécification;
R recommandation.
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ISO 13678:2010(F)
5.2.2 Point de goutte
L'essai de point de goutte mesure la tendance de la graisse à se ramollir et à couler lorsqu'elle est chaude.
Les résultats de l'essai de point de goutte peuvent servir d'indicateur de la température maximale à laquelle
une graisse peut être exposée sans liquéfaction ou séparation d'huile, ou de données de base pour
déterminer le type de graisse et établir des limites de contrôle en fabrication ou de contrôle qualité pour cette
caractéristique. Les résultats ne sont pas considérés comme fondement direct de la performance en service,
à moins qu'une telle corrélation n'ait été démontrée.
Dans le cas d'une graisse pour filetage, le point de goutte est considéré comme étant un indicateur de la
stabilité thermique de la graisse de base et des autres additifs lubrifiants. Une faible stabilité thermique
pourrait avoir un effet défavorable sur la performance de la graisse pour filetage en service réel à haute
température. Afin de répondre aux exigences actuelles du service à haute température, la valeur minimale du
point de goutte doit être de 138 °C (280 °F), mesurée selon l'ISO 2176 ou l'ASTM D2265.
NOTE Des conditions extrêmes de température en service réel peuvent exiger une limite de performance plus élevée.
5.2.3 Évaporation
L'essai d'évaporation indique la stabilité physique et chimique d'une graisse pour filetage à température
élevée qui est liée à l'huile/graisse de base ou à d'autres additifs. Du fait de la grande variation de masse
volumique des graisses pour filetage actuellement en service, la fraction massique en pourcentage ne fournit
pas une base de comparaison fiable. Par conséquent, la perte par évaporation doit être mesurée en fraction
volumique en pourcentage. La perte par évaporation, lorsqu'elle est évaluée conformément à la méthode
d'essai indiquée à l'Annexe D pendant 24 h à une température de 100 °C (212 °F), ne doit pas dépasser
3,75 % (fraction volumique).
5.2.4 Dégagement gazeux
L'essai de dégagement gazeux indique la stabilité chimique d'une graisse pour filetage à température élevée.
Lorsqu'il est évalué conformément à la méthode d'essai décrite à l'Annexe G, le volume de gaz dégagés ne
3
doit pas dépasser 20 cm .
5.2.5 Séparation d'huile
L'essai de séparation d'huile indique la stabilité physique et chimique d'une graisse à température élevée qui
est liée à la graisse/huile de base. Du fait de la grande variation de masse volumique des graisses pour
filetage actuellement utilisés, la fraction massique en pourcentage ne fournit pas une base de
comparaison fiable. Par conséquent, la perte par séparation d'huile doit être mesurée en fraction volumique
en pourcentage. Afin de répondre aux exigences actuelles concernant le fonctionnement à haute température,
la perte maximale par séparation d'huile, lorsqu'elle est évaluée conformément à la méthode d'essai décrite à
l'Annexe E, doit être de 10,0 % (fraction volumique).
5.2.6 Pénétration
L'essai de pénétration mesure la consistance, c'est-à-dire l'«épaisseur» ou la «fermeté» d'une graisse
lubrifiante et se rapporte à la facilité d'application ou «brossabilité» d'une graisse pour filetage. Le fabricant
doit mesurer et enregistrer la pénétration de chaque lot de graisse pour filetage et donner la valeur moyenne
pour cette graisse spécifique. Lors de l'évaluation conformément à la méthode d'essai décrite à l'Annexe C, la
gamme d'acceptabilité de la pénétration (minimum à maximum) à 25 °C (77 °F) ne doit pas dépasser
30 points de pénétrabilité au cône. Une gamme d'acceptabilité pour la pénétration est utilisée car les graisses
de filetage avec des pénétrations comprises entre 265 et 385 peuvent être utilisées pour différentes
applications. Pour information, la pénétration à basse température, à 7 °C (19 °F), est consignée comme
valeur type. La masse volumique affecte les valeurs obtenues avec ce mode opératoire. Cette mesure n'est
donc pas adaptée pour comparer des matériaux dont les masses volumiques sont très différentes.
[27]
NOTE 1 La viscosité Brookfield (ASTM D2196 ) n'est pas sensi
...