ISO 13678:2010
(Main)Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements
Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements
ISO 13678:2010 provides requirements, recommendations and methods for the testing of thread compounds intended for use on threaded casing, tubing, and line pipe connections; and for thread compounds intended for use on rotary shouldered connections. The tests outlined are used to evaluate the critical performance properties and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory conditions. These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease and are not applicable to some materials used for lubricating and/or sealing thread connections. It is recognized that many areas can have environmental requirements for products of this type. ISO 13678:2010 does not include requirements for environmental compliance. It is the responsibility of the end user to investigate these requirements and to select, use and dispose of the thread compounds and related waste materials accordingly.
Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais des graisses pour filetage utilisées pour les tubes de cuvelage, les tubes de production, les tubes de conduites et les éléments de garnitures de forage
L'ISO 13678:2010 fournit des exigences, des recommandations et des méthodes pour les essais des graisses pour filetage à utiliser sur des connexions filetées de tubes de cuvelage, de tubes de production et de tubes de conduites, ainsi que pour les graisses pour filetage à utiliser sur des connexions rotatives à épaulement. Les essais décrits dans l'ISO 13678:2010 sont utilisés pour évaluer les caractéristiques de performance critiques des graisses pour filetage et leurs caractéristiques physico-chimiques dans des conditions de laboratoire. Ces méthodes d'essai sont principalement indiquées pour les graisses pour filetage formulées à partir d'une graisse lubrifiante de base et ne sont pas applicables à certains produits utilisés pour la lubrification et/ou l'étanchéité des connexions filetées. Il est admis que beaucoup de zones d'exploitation peuvent avoir des exigences environnementales pour ce type de produits. L'ISO 13678:2010 ne comprend pas d'exigences pour mise en conformité environnementale. Il est de la responsabilité de l'utilisateur final d'examiner ces exigences et de sélectionner, d'utiliser et de détruire les graisses pour filetage et les déchets associés en fonction de celles-ci.
General Information
Relations
Overview
ISO 13678:2010 - "Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements" - defines laboratory requirements, recommendations and test methods to evaluate thread compounds used on threaded casing, tubing, line pipe and rotary shouldered connections. Published as the third edition in 2010 by ISO/TC 67, the standard focuses on characterizing performance, physical and chemical properties of lubricating base grease formulations under controlled test conditions. ISO 13678:2010 is a testing standard - it does not specify formulations nor address environmental compliance; end users remain responsible for field validation and regulatory obligations.
Key topics and technical requirements
- Scope and conformance: laboratory test methods for thread compounds used on casing, tubing, line pipe and drill stem elements; units provided in SI and USC systems.
- Product and chemical characteristics: required characterization of penetration, dropping point, evaporation, oil separation and other physical properties (see normative references ISO 2137, ISO 2176, ASTM D217, ASTM D2265, ASTM D4048).
- Performance properties:
- Frictional properties to ensure consistent make-up torque and uniform engagement.
- Galling resistance (extreme surface contact pressure) to prevent damage during make-up/breakout.
- Fluid sealing properties for thread-type seals and compatibility with non-thread seals (metal-to-metal, PTFE, etc.).
- Stability: high-temperature stability, water leaching, gas evolution and corrosion inhibition tests.
- Quality assurance and marking: guidance on QA/QC, labelling and marking requirements.
- Annexed test methods: numerous normative and informative annexes describe specific tests (penetration, evaporation, oil separation, adhesion, gas evolution, frictional tests, galling and fluid sealing tests, corrosion inhibition, high-temperature stability).
Practical applications and typical users
- Useful for manufacturers of thread compounds to develop, validate and demonstrate product performance.
- Employed by oil & gas operators, procurement and quality engineers to evaluate candidate lubricants and compare products under standardized laboratory conditions.
- Applied by third‑party testing laboratories and R&D teams for batch qualification, performance benchmarking and troubleshooting of make-up/seal issues.
- Supports selection of compounds for casing, tubing, line pipe, premium and rotary shouldered connections where controlled lubrication and sealing characteristics are critical.
Related standards
- API RP 5A3 / API RP 7A1 (historical basis and complementary guidance)
- ISO 2137, ISO 2176, ASTM D217, ASTM D2265, ASTM D4048 (normative test methods referenced)
Keywords: ISO 13678:2010, thread compounds, casing, tubing, line pipe, drill stem elements, rotary shouldered connections, testing methods, frictional properties, galling resistance, fluid sealing, lubricant testing.
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13678
Third edition
2010-12-01
Petroleum and natural gas industries —
Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing,
line pipe and drill stem elements
Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais des
graisses pour filetage utilisées pour les tubes de cuvelage, les tubes de
production, les tubes de conduites et les éléments de garnitures de
forage
Reference number
©
ISO 2010
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Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Conformance .1
2.1 Dual citing of normative references .1
2.2 Units of measurement.1
3 Normative references.2
4 Terms and definitions .2
5 Thread compound characteristics.3
5.1 Product characteristics.3
5.2 Physical and chemical characteristics.4
6 Thread compound performance properties.8
6.1 Small-scale test .8
6.2 Frictional properties.8
6.3 Extreme surface contact pressure (gall resistance) properties for casing, tubing and line
pipe .9
6.4 Fluid sealing properties for casing, tubing and line pipe .10
7 Quality assurance and control.10
8 Marking requirements.11
8.1 Marking.11
8.2 Labelling.11
Annex A (informative) API modified thread compound .12
Annex B (normative) Casing, tubing and line pipe reference standard formulation.16
Annex C (normative) Penetration test .18
Annex D (normative) Evaporation test .19
Annex E (normative) Oil separation test .20
Annex F (normative) Application/adherence test.21
Annex G (normative) Gas evolution test .22
Annex H (normative) Water leaching test.26
Annex I (informative) Frictional properties test .29
Annex J (informative) Extreme surface contact pressure (galling) test for casing, tubing and line
pipe .39
Annex K (informative) Fluid sealing test for casing, tubing and line pipe.40
Annex L (informative) Corrosion inhibition tests .43
Annex M (informative) Compound high-temperature stability test.44
Bibliography.45
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13678 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 5, Casing, tubing and drill pipe.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 13678:2009), of which it constitutes a minor
revision.
It is the intent of ISO/TC 67 that the second and third editions of ISO 13678 both be applicable, at the option
of the purchaser, for a period of six months from the first day of the calendar quarter immediately following the
date of publication of this third edition, after which period the second edition will no longer be applicable.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
Introduction
[9]
This International Standard is based on API RP 5A3 , second edition, July 2003, with errata and inclusion of
1)[13]
all clauses of API RP 7A1 , first edition, November 1992, incorporated into Annex I.
This International Standard specifies requirements and gives recommendations for the manufacture, testing
and selection of thread compounds for use on casing, tubing, line pipe and drill stem elements based on the
current industry consensus of good engineering practice.
It is intended that the words casing and tubing apply to the service application, rather than to the diameter of
the pipe.
The performance requirements of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe, premium
connections and rotary shouldered connections include:
a) consistent frictional properties that allow both proper and uniform connection engagement;
b) adequate lubrication properties to resist galling or damage of connection contact surfaces during make-up
and breakout;
c) adequate sealing properties for thread-type seal connections and/or not inhibiting the sealing properties
of non-thread sealing connections (e.g. metal-to-metal seals, polytetrafluoroethylene seals, etc.)
depending upon service requirements;
d) physical and chemical stability both in service and in expected compound storage conditions;
e) properties that allow effective application to the connection contact surfaces in expected service
conditions and environment.
In addition, compounds for rotary shouldered connections provide:
⎯ lubrication of the connection members during make-up to achieve the proper axial bearing stress;
⎯ an effective seal between connection shoulders to prevent wash-out by drilling fluids;
⎯ more uniform distribution of circumferential bearing stress if shoulders are not parallel;
⎯ resistance to additional make-up down hole.
When evaluating the suitability of a thread compound, the user can define the service conditions and then
consider field trials and field service experience in addition to laboratory test results. Appropriate
supplementary tests can be utilized for specific applications which are not evaluated by the tests herein. The
user and manufacturer are encouraged to discuss service applications and limitations of the compound being
considered.
Representatives of users and/or other third-party personnel are encouraged to monitor tests wherever
possible. Interpolation and extrapolation of test results to other products, even of similar chemical composition,
are not recommended.
1) Obsolete. Incorporated into this International Standard.
Testing in compliance with this International Standard does not in itself ensure adequate thread
compound/connection system performance in field service. The user has the responsibility of evaluating the
results obtained from the recommended procedures and test protocols and determining whether the thread
compound/connection system in question meets the anticipated requirements of that particular field service
application.
vi © ISO 2010 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13678:2010(E)
Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing
of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and
drill stem elements
1 Scope
This International Standard provides requirements, recommendations and methods for the testing of thread
compounds intended for use on threaded casing, tubing, and line pipe connections; and for thread compounds
intended for use on rotary shouldered connections. The tests outlined are used to evaluate the critical
performance properties and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory
conditions.
These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease
and are not applicable to some materials used for lubricating and/or sealing thread connections. It is
recognized that many areas can have environmental requirements for products of this type. This International
Standard does not include requirements for environmental compliance. It is the responsibility of the end user
to investigate these requirements and to select, use and dispose of the thread compounds and related waste
materials accordingly.
2 Conformance
2.1 Dual citing of normative references
In the interest of world-wide application of this International Standard, Technical Committee ISO/TC 67 has
decided, after detailed technical analysis, that certain of the normative documents listed in Clause 3 and
prepared by ISO/TC 67 or another ISO Technical Committee are interchangeable in the context of the
relevant requirement with the relevant document prepared by the American Petroleum Institute (API), the
American Society for Testing and Materials (ASTM) and the American National Standards Institute (ANSI).
These latter documents are cited in the running text following the ISO reference and preceded by “or”, for
example “ISO XXXX or API YYYY”. Application of an alternative normative document cited in this manner will
lead to technical results different from those obtained from the use of the preceding ISO reference. However,
both results are acceptable and these documents are thus considered interchangeable in practice.
2.2 Units of measurement
In this International Standard, data are expressed in both the International System (SI) of units and the United
States Customary (USC) system of units. For a specific order item, it is intended that only one system of units
be used, without combining data expressed in the other system.
Products manufactured to specifications expressed in either of these unit systems shall be considered
equivalent and totally interchangeable. Consequently, compliance with the requirements of this International
Standard as expressed in one system provides compliance with requirements expressed in the other system.
For data expressed in the SI system, a comma is used as the decimal separator and a space as the
thousands separator. For data expressed in the USC system, a dot (on the line) is used as the decimal
separator and a space as the thousands separator. In the text, data in SI units are followed by data in USC
units in parentheses.
3 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2137, Petroleum products and lubricants — Determination of cone penetration of lubricating greases and
petrolatum
ISO 2176, Petroleum products — Lubricating grease — Determination of dropping point
ASTM D217, Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease
ASTM D2265, Standard Test Method for Dropping Point of Lubricating Grease Over Wide Temperature
Range
ASTM D4048, Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Lubricating Grease
4 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
4.1
API connection
pipe assembly consisting of two external threaded connectors (pins) and a coupling with two internal threaded
connectors (box) or one pin and an integral box manufactured in accordance with ISO/API specifications
4.2
API modified thread compound
[8]
compound designated as “modified thread compound” in API BUL 5A2
[9]
NOTE API BUL 5A2 is obsolete and has been replaced by API RP 5A3 .
4.3
box
connector with internal threads
4.4
casing, tubing and line pipe
CT and LP
production and delivery tubulars
4.5
drill stem elements
components of the drilling assembly from the swivel or top drive to the bit, composed of the kelly, drill string,
subs, drill collars and other down-hole tools such as stabilizers and reamers
4.6
pin
connector with external threads
4.7
premium connection
connection with or without metal-to-metal seal(s) that can provide greater clearance and/or higher
performance properties when compared to the API connections
2 © ISO 2010 – All rights reserved
4.8
proprietary connection
connection, without published specifications, made and marketed by companies with exclusive rights to
manufacture and/or sell
4.9
reference standard formulation
〈casing, tubing and line pipe〉 thread compound formulated, in accordance with the requirements of Annex B,
to include the limitations and tolerances specified in Tables B.1, B.2 and B.3
4.10
reference standard formulation
〈rotary shouldered connection〉 thread compound formulated in accordance with the requirements of I.4.2.3
NOTE The reference standard formulations are not intended for general field service.
4.11
rotary shouldered connection
RSC
connection used on drill stem elements, which has threads and sealing shoulders
4.12
seal
barrier resisting the passage of fluids, gases and liquids
4.13
storage compound
substance applied to threaded pipe connections for protection against corrosion, during shipment and/or
storage only, that is not used for connection make-up
4.14
thread compound
substance applied to threaded pipe connections prior to make-up for lubrication during assembly and
disassembly and for assistance in sealing internal and external pressures
NOTE Some thread compounds can also contain substances that provide storage compound properties.
4.15
thread compound/connection system
system consisting of the various critical threaded pipe connection components, including the specific
connection geometry and the individual connection materials and coatings combined with the thread
compound
4.16
tool joint
threaded connector used to join sections of drill pipe
5 Thread compound characteristics
5.1 Product characteristics
This International Standard outlines tests to characterize the performance of thread compounds under service
conditions, rather than specifying the formulation. Thus, the purchaser and the manufacturer should agree on
the product characteristics to be provided, such as the following:
⎯ thickener type;
⎯ fluid type;
⎯ appearance;
⎯ dropping point;
⎯ mass density;
⎯ oil separation;
⎯ flash point;
⎯ water-absorption resistance;
⎯ gas evolution;
⎯ rheological properties;
⎯ compound/copper reaction;
⎯ extreme-pressure properties;
⎯ fluid sealing properties;
⎯ frictional properties;
⎯ corrosion inhibition;
⎯ brushing/adherence;
⎯ service applications;
⎯ storage and service-life limitations.
The thread compound manufacturer shall revise product bulletins when any modification in formulation is
implemented which would result in a change of any critical performance characteristics. All documentation
shall provide data which are representative of a typical production batch.
Test and inspection records generated under this International Standard shall be retained by the manufacturer
and shall be available to the purchaser for a minimum of three years after the date of manufacture.
5.2 Physical and chemical characteristics
5.2.1 General
The physical and chemical characteristics of performance-based thread compounds are specified in Table 1.
These properties can vary widely and the formulation of many of the available compounds is proprietary.
Therefore, the user should consider the performance properties and recommendations given by the
compound manufacturers, in addition to the physical and chemical characteristics outlined in Table 1.
4 © ISO 2010 – All rights reserved
Table 1 — Thread compound physical and chemical characteristics tests
a b
Property Test method Performance value
Dropping point, °C (°F) M ISO 2176 or ASTM D2265 138 (280) min. S
Evaporation, % volume fraction loss M See Annex D
24 h at 100 °C (212 °F) 3,75 max. S
Gas evolution, cm M See Annex G
120 h at 66 °C (151 °F) 20 max. S
Oil separation, % volume fraction M See Annex E
24 h at 100 °C (212 °F) (nickel gauze cone) 10,0 max. S
−1
Penetration, mm × 10 M See Annex C
Worked, 60 strokes at 25 °C (77 °F)
Production acceptability range (min. to max.) ±15 max. S
Worked, 60 strokes at −7 °C (19 °F) Report typical R
Mass density, % variance M Manufacturer's controls
From production mean value ±5,0 max. S
Water leaching, % mass fraction loss M See Annex H
2 h at 66 °C (151 °F) 5,0 max. S
Application and adherence M See Annex F S
Cold application Applicable at −7 °C R
(19 °F)
Adherence at 66 °C (151 °F), % mass fraction loss 25 max. R
Copper corrosion M ASTM D4048
Specified corrosion level 1B or better R
Corrosion inhibition, % area corrosion I See Annex L
500 h at 38 °C (100 °F) <1,0 R
Compound stability, 12 months' storage M Manufacturer's controls
−1
Penetration change, mm × 10 See Annex C ±30 max. R
Oil separation, % volume fraction See Annex E 10,0 max. R
Compound stability, field service I See Annex M
24 h at 138 °C (280 °F), % volume fraction loss 25,0 max. R
NOTE The values in this table are not intended to be consistent with Table A.3, which presents the original values and
[8] [9]
requirements of API BUL 5A2 (obsolete, replaced by API RP 5A3 ). They have been revised to take into account the
high-temperature requirements of current field operating conditions and the mass density variations between different proprietary thread
compound formulations.
a
M mandatory;
I informative.
b
S specification;
R recommendation.
5.2.2 Dropping point
The dropping point test measures the tendency of grease to soften and flow when hot. Results of the dropping
point test may be used as an indication of the maximum temperature to which a grease can be exposed
without liquefaction or oil separation, as a means of determining the type of grease and establishing
manufacturing or quality control limits for this characteristic. Results are not considered as having any direct
bearing on service performance unless such correlation has been established.
In the case of a thread compound, the dropping point is considered to be an indicator of the thermal stability of
the base grease and other lubricant additives. Poor thermal stability could adversely affect thread compound
performance in high-temperature field service. In order to meet present-day requirements for high-temperature
service, the minimum dropping point temperature shall be 138 °C (280 °F), as measured in accordance with
ISO 2176 or ASTM D2265.
NOTE Extreme-temperature field-service conditions can require a higher performance limit.
5.2.3 Evaporation
The evaporation test indicates a thread compound's physical and chemical stability at elevated temperatures,
which is related to the base grease/oil or other additives. Due to the wide variation in mass density of thread
compounds currently in service, percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison;
therefore, evaporation loss shall be measured as a percentage volume fraction. The evaporative loss, when
evaluated in accordance with the test method in Annex D for 24 h at a temperature of 100 °C (212 °F), shall
not exceed a 3,75 % volume fraction.
5.2.4 Gas evolution
The gas evolution test indicates a thread compound's chemical stability at elevated temperatures. When
evaluated in accordance with the test method in Annex G, the volume of gas evolution shall not exceed
20 cm .
5.2.5 Oil separation
The oil separation test indicates a compound's physical and chemical stability at elevated temperatures, which
is related to the base grease/oil. Due to the wide variation in mass density of thread compounds currently in
service, percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison; therefore, oil separation
loss shall be measured as a percentage volume fraction. In order to meet current requirements for high-
temperature service, the maximum oil separation loss when evaluated in accordance with the test method in
Annex E shall be a 10,0 % volume fraction.
5.2.6 Penetration
The penetration test measures the consistency, i.e. “thickness” or “stiffness” of a lubricating grease, and
relates to the ease of application or “brushability” of a thread compound. The compound manufacturer shall
measure and record the penetration of each production batch of thread compound and report the mean value
for that specific compound. When evaluated in accordance with the test method in Annex C, the penetration
acceptability range (minimum to maximum) at 25 °C (77 °F) shall not be greater than 30 cone penetration
points. An acceptability range for penetrations is used because thread compounds with penetrations between
265 and 385 can be used for different applications. For information purposes, cold temperature penetration, at
−7 °C (19 °F), is reported as a typical value. Mass density affects the values obtained from this procedure.
Therefore, it is not a useful measurement for relative comparisons of materials with widely varying mass
densities.
[27]
NOTE 1 Brookfield viscosity (ASTM D2196 ) is not substantially affected by material mass density and can therefore
provide a closer correlation to brushability than the cone penetration. The range below was determined using several
different supplier samples of API modified thread compound as well as proprietary thread compounds used currently with
casing, tubing and line pipe connections. It is appropriate that a specific spindle size, rotational frequency and test
temperature be utilized to develop viscosity data for comparison. The Brookfield viscosity range, as measured with a
#7 Spindle, at 10 r/min and 25 °C, was 200 000 mPa⋅s to 400 000 mPa⋅s. A typical value for API modified thread
compounds could range from 200 000 mPa⋅s to 240 000 mPa⋅s.
6 © ISO 2010 – All rights reserved
NOTE 2 The SI unit of viscosity is the pascal second (Pa⋅s). The pascal second is rarely used in scientific and technical
publications today. The most common unit of viscosity is the dyne second per square centimetre (dyne·s/cm ), which is
given the name poise (P) after the French physiologist Jean-Louis Poiseuille (1799-1869). Ten poise equal one pascal
second (Pa⋅s) making the centipoise (cP) and millipascal second (mPa⋅s) identical.
⎯ 1 pascal second = 10 poise = 1 000 millipascal second
⎯ 1 centipoise = 1 millipascal second
5.2.7 Mass density
The mass-density test result of a thread compound depends on the type and quantity of the constituents
utilized in the formulation. The range of mass densities between production batches for a particular thread
compound is an indication of the consistency of manufacture. The compound manufacturer shall measure and
record the mass density of each production batch of thread compound and report the mean value for that
specific compound. The mass density of a particular thread compound batch shall not vary by more than
5,0 % from the manufacturer's established mean value.
5.2.8 Water leaching
The water-leaching test indicates the physical and chemical stability of compounds when exposed to water at
elevated temperatures. When evaluated in accordance with the test method in Annex H, the compound mass
loss shall not exceed 5,0 %.
5.2.9 Application and adherence properties
Thread compounds should be applied in a manner consistent with the compound manufacturer and thread
manufacturer's recommendations and in sufficient quantity to provide effective lubrication and/or sealing
characteristics for threaded connections. The thread compound shall be brushable and capable of adherence
over a temperature range of −7 °C (19 °F) to 66 °C (151 °F) without either agglomerating or sliding off the
connector.
Laboratory tests for determining the thread compound application and adherence properties shall be
performed and recorded. The laboratory test methods described in Annex F are intended to provide a means
for comparing thread compound performance, but it is possible for them not to be representative of field
service.
5.2.10 Corrosion inhibition and protection properties
Thread compounds are often utilized to provide shipping and storage corrosion protection on threaded
connections, as well as lubrication and sealing properties. Certain field exposure conditions, particularly on
offshore platforms and in-service conditions, such as sour gas environments, require corrosion protection and
inhibition. Therefore, the thread compounds with corrosion protection shall provide an effective barrier against
(and not contribute to) corrosive attack of connection threads and seals. The corrosion-inhibition properties of
thread compounds depend on application variables such as the following:
⎯ compound-additive types and treatment levels;
⎯ type and condition of threading process fluids and residue remaining on thread surfaces;
⎯ compound application method and equipment utilized;
⎯ type of thread protector and application method (“knock-on” or “screw-on”);
⎯ specific user application procedures and environmental conditions;
⎯ compatibility with thread storage compound;
⎯ galvanic differences between compound components, environment and connector material.
A laboratory test shall be performed and recorded to determine whether potentially corrosive components are
present in the thread compound. A copper corrosion test should be carried out in accordance with the
procedures in ASTM D4048 or equivalent. Although copper is not typically utilized (other than as a thread
surface plating) in production connections, it more readily reacts in the presence of reactive materials such as
sulfur and chlorine, which can also damage steel. Thread compounds should provide a level 1B or better by
this method. For RSCs, if thread compounds with metallic zinc are used, it is recommended that active sulfur
be limited to less than 0,3 %.
A laboratory test for determining the thread compound corrosion-inhibition properties should be performed and
recorded.
Thread compounds vary as to the existence and treatment level of corrosion inhibition. It is, therefore, the
purchaser/user's responsibility to outline the necessary requirements with the compound manufacturer for
products being utilized for storage or corrosive field applications. The methods listed in Annex L are generally
accepted and utilized by lubricant test laboratories and users. They are intended to provide a means for the
relative comparison of thread compound properties.
5.2.11 Compound stability properties
Thread compound stability, both in storage and in service, is a property essential to adequate sealing
performance within an assembled connection. Instability in the form of excessive softening and separation can
result in the development of leak passages over time or with changes in temperature. Excessive hardening in
storage can adversely affect brushability and proper application of the compound onto the pipe thread
surfaces.
The compound manufacturer shall keep production batch samples and evaluate them periodically for storage
stability. Thread compound storage stability over a minimum of 12 months is adequate to resist softening or
hardening of more than 30 cone penetration points at 25 °C (77 °F), when evaluated in accordance with the
test method in Annex C. Stratification or oil separation should not be greater than 10,0 % volume fraction over
a minimum period of 12 months. The test described in Annex M should also be performed and is intended to
provide a means for the relative comparison of thread compound high-temperature stability.
Thread compound stability test results shall be available in a product bulletin.
6 Thread compound performance properties
6.1 Small-scale test
The small-scale (bench top) test described in I.4 compares the friction properties of a test compound to a
lead-based reference compound formulated for laboratory use. There is a possibility that small-scale tests
might not correlate directly with full-scale connection tests or be truly representative of field service. Annex I
[13]
[formerly API RP 7A1 (obsolete)] covers a small-scale test procedure that was developed and validated
utilizing the metal-based RSC compounds that were commonly used in field applications in the early 1990s.
Subsequent industry test programmes utilizing non-metallic RSC compounds have shown limited correlation
of small-scale test frictional properties with full-scale test results. Therefore, this test method has limited
usefulness for determining friction factors for non-metallic compounds for use on any type of connection.
6.2 Frictional properties
A thread compound acts as a lubricant during make-up and breakout and provides consistent and repeatable
frictional properties between the mating members of a threaded connection. For a given amount of connection
engagement (a specific number of engaged threads), the torque required varies in direct proportion to the
apparent coefficient of friction of the thread compound/connection system. The frictional properties of the
thread compound/connection system affect the following torque values:
⎯ the torque required to make up the connection;
8 © ISO 2010 – All rights reserved
⎯ the torque required to cause further make-up;
⎯ the torque required to break out the connection.
The frictional properties of a thread compound in a connection also depend on several factors external to the
compound. These external factors include connection geometry, machined surface finish, coating of the
contact surfaces, relative surface speed (make-up revolutions per minute) of the connection members during
make-up, compound film thickness and surface contact pressure. Each of these parameters should be taken
into account when designing a test to determine frictional properties and when using a compound in the field.
A laboratory test, such as described in Annex I, for determining the thread compound frictional properties
should be performed and recorded. The laboratory test methods described in Annex I are intended to provide
a means of comparing thread compounds with the specified reference standard formulations.
In the case of casing, tubing and line pipe, if different thread compounds are applied to opposite ends of a
coupling, frictional differences can occur between the mill end connection and the field end connection and
can result in excessive movement and engagement of the mill end prior to adequate engagement of the field
end. The field torque required for proper assembly of connections should be determined in accordance with
[2] [10]
or API RP 5C1 or as recommended by the connection
the procedures described in ISO 10405
manufacturer.
6.3 Extreme surface contact pressure (gall resistance) properties for casing, tubing and
line pipe
A thread compound provides resistance to adhesive wear (metal galling) of the mating connection surfaces
subjected to extreme surface contact pressure.
High surface contact pressure in threaded connections can occur as a result of various factors during
manufacturing and in field service. Manufacturing factors include product variations, such as geometric
characteristics (thread length, pipe and coupling thicknesses) and process variations, such as machining
(thread taper, lead and flank angles), surface finishing and coating. Field service factors include handling
damage, contact-surface contamination, inadequate or inconsistent application of thread compound,
misalignment during assembly and improper torque application.
An important consideration is the greater tendency of some materials towards connection galling than others.
Galling tendency increases between two smooth metal surfaces with increasing similarities of composition,
similarities of relative hardness and decreasing actual hardness. For Oil Country Tubular Goods (OCTG), the
composition and hardness of each component of the mating pair is virtually the same. Consequently, OCTG
are relatively prone to galling. Therefore, a coating such as zinc phosphate and manganese phosphate and
API modified thread compound, for one of the connection members, has traditionally been utilized to provide
adequate galling resistance.
The increasing use of quench-hardened alloys and the significantly greater tendency of martensitic chromium
steels, duplex stainless steels and nickel-based alloys to galling requires that all possible care be applied to
every aspect of surface preparation: coating, thread compound selection and application, handling and
connection assembly to achieve connection galling resistance.
A laboratory test such as that described in Annex J for determining the total thread compound/connection
system extreme surface contact pressure properties (gall resistance) should be performed and the results
recorded. The laboratory test methods described in Annex J are intended to provide a means for comparing
thread compounds with the reference standard described in Annex B.
For specific service applications, the total thread compound connection system should be evaluated for galling
resistance. This requires repeated assembly and disassembly tests on full-scale connections, preferably in the
vertical mode, to simulate rig assemblies, with minimum and maximum amounts of thread compound. Such
tests should be performed in accordance with the industry test methods referenced in Annex J.
Connections with inadequate surface preparation cannot resist galling, regardless of the handling or assembly
technique. Conversely, connections with adequate surface preparation can be galled with inadequate handling
or assembly technique. Each activity should be controlled to achieve repeatable extreme pressure properties.
The combination of proper surface preparation, connection coating and thread compound selection and
application should be established for each type of connection and material combination, based on their
tendency to gall, during both assembly and disassembly following service.
6.4 Fluid sealing properties for casing, tubing and line pipe
When used on thread-sealing connections, a thread compound provides fluid sealing for thread clearances,
such as the helical root-to-crest clearances in API 8-round threads and the helical stab flank clearance in API
buttress threads. Sealing is typically accomplished in a thread compound with solid particles that agglomerate
to plug the thread clearances so as to prevent the contained fluid from passing through the connection.
Connection sealing also requires that positive contact pressure be maintained along the thread interface in
order to ensure the geometric integrity of the helical sealing passages. Contact pressure requirements are
[1] [7]
established for connection fluid pressure integrity and are given in ISO/TR 10400 or ANSI/API TR 5C3 .
A laboratory test for determining the thread-sealing properties of the thread compound should be performed
and the results recorded. The laboratory test methods described in Annex K are intended to provide a means
of comparing thread compounds with the CT and LP reference standard formulation described in Annex B.
For specific service applications, the total thread compound/connection system should be evaluated for
fluid-sealing integrity on full-scale connections. While it is important for a thread compound to provide fluid
sealing for thread clearances on API connections, it is also important that the thread compounds do not inhibit
the sealing integrity of connections with metal-to-metal seals. The solid particles that agglomerate can prevent
the designed mechanical seals (metal-to-metal) from efficiently contacting, resulting in a leakage path. Sealing
tests should therefore be conducted on the thread compound/connection system, of which the thread
compound is a part. Such tests should be in accordance with the procedures defined in K.3.
7 Quality assurance and control
This International Standard is based on the concept that the function of a thread compound used with
threaded connections for ISO/API casing, tubing, line pipe and drill stem elements can be defined by
performance properties that include, but are not limited to, friction, extreme surface contact pressure, thread
sealing, adherence and corrosion inhibition, as described in Clauses 5 and 6.
These performance properties are complex and sometimes interrelated and therefore difficult to quantify.
Minor differences in product composition, manufacture or application can result in significant changes in
performance properties.
For these reasons, the manufacturer shall have a comprehensive system of quality assurance to ensure that
the represented properties are maintained throughout the range of variation of raw materials, manufacturing
processes and application environment. It is possible for the purchaser to request that the manufacturer
furnish a declaration of conformity, stating that the thread compound has been tested and evaluated in
accordance with this International Standard and meets or exceeds the specified requirements.
10 © ISO 2010 – All rights reserved
8 Marking requirements
8.1 Marking
By agreement between the purchaser and the manufacturer, a thread compound manufactured and tested in
conformance with the requirements of this International Standard can be marked, on each container, with the
manufacturer's identification, traceability identification, manufacture date, shelf-life and one of the following
statements:
⎯ “THIS THREAD COMPOUND CONFORMS TO ISO 13678 AND IS RECOMMENDED FOR USE WITH
CASING, TUBING AND LINE PIPE.”, or
⎯ “THIS THREAD COMPOUND CONFORMS TO ISO 13678 AND IS RECOMMENDED FOR USE WITH
ROTARY SHOULDERED CONNECTIONS.”, or
⎯ “THIS THREAD COMPOUND CONFORMS TO ISO 13678 AND IS RECOMMENDED FOR USE WITH
CASING, TUBING, LINE PIPE AND ROTARY SHOULDERED CONNECTIONS.”.
8.2 Labelling
8.2.1 Unless a storage compound is dually applicable for both thread compound service and storage
compound service, the container shall be conspicuously labelled with the following cautionary statement:
⎯ “STORAGE COMPOUND — NOT RECOMMENDED FOR MAKE-UP”.
8.2.2 Each container shall be conspicuously labelled with cautionary statements regardi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13678
Troisième édition
2010-12-01
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Évaluation et essais des graisses pour
filetage utilisées pour les tubes de
cuvelage, les tubes de production, les
tubes de conduites et les éléments de
garnitures de forage
Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements
Numéro de référence
©
ISO 2010
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© ISO 2010
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Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2011
Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Conformité . 1
2.1 Double citation de références normatives . 1
2.2 Unités de mesure . 1
3 Références normatives . 2
4 Termes et définitions . 2
5 Caractéristiques de la graisse pour filetage . 4
5.1 Caractéristiques du produit . 4
5.2 Caractéristiques physiques et chimiques . 5
6 Caractéristiques de performance de la graisse pour filetage . 8
6.1 Essai à échelle réduite . 8
6.2 Caractéristiques de frottement . 9
6.3 Propriétés d'extrême pression de contact de surface (résistance au grippage) pour les
tubes de cuvelage, les tubes de production et les tubes de conduites . 9
6.4 Caractéristiques d'étanchéité aux fluides pour les tubes de cuvelage, les tubes de
production et les tubes de conduites . 10
7 Assurance qualité et contrôle de la qualité . 11
8 Exigences relatives au marquage . 11
8.1 Marquage . 11
8.2 Étiquetage . 11
Annexe A (informative) API modified thread compound . 12
Annexe B (normative) Formulation de l'étalon de référence pour tubes de cuvelage, tubes de
production et tubes de conduites . 16
Annexe C (normative) Essai de pénétration . 18
Annexe D (normative) Essai d'évaporation . 19
Annexe E (normative) Essai de séparation d'huile . 20
Annexe F (normative) Essai d'application/adhérence . 21
Annexe G (normative) Essai de dégagement gazeux . 22
Annexe H (normative) Essai de délavage à l'eau . 26
Annexe I (informative) Frictional properties test . 29
Annexe J (informative) Extreme surface contact pressure (galling) test for casing, tubing and line
pipe . 39
Annexe K (informative) Fluid sealing test for casing, tubing and line pipe . 40
Annexe L (informative) Corrosion inhibition tests . 43
Annexe M (informative) Compound high-temperature stability test . 44
Bibliographie . 45
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13678 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 5, Tubes de cuvelage, tubes
de production et tiges de forage.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 13678:2009), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'intention de l'ISO/TC 67 est que les deuxième et troisième éditions de l'ISO 13678 soient toutes deux
applicables, au choix de l'acheteur, pendant une période de six mois à compter du premier jour du trimestre
civil qui suit immédiatement la date de publication de cette troisième édition, période au terme de laquelle la
deuxième édition ne sera plus applicable.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
Introduction
[9]
La présente Norme internationale est basée sur l'API RP 5A3 , deuxième édition, juillet 2003, avec des
1 )[13]
errata et l'inclusion de tous les paragraphes de l'API RP 7A1 , première édition, novembre 1992,
incorporée à l'Annexe I.
La présente Norme internationale spécifie les exigences et donne des recommandations pour la fabrication,
les essais et la sélection de graisses pour filetage à utiliser avec les tubes de cuvelage, les tubes de
production, les tubes de conduites et les éléments de garnitures de forage, basées sur le consensus actuel de
bonne pratique en ingénierie de l'industrie.
Il est entendu que les termes «tubes de cuvelage» et «tubes de production» s'appliquent à l'application de
service plutôt qu'au diamètre de la canalisation.
Les exigences de performance des graisses pour filetage à utiliser avec les tubes de cuvelage, les tubes de
production, les tubes de conduites, les connexions de qualité supérieure et les connexions rotatives à
épaulement, comprennent:
a) des propriétés de frottement cohérentes permettant une connexion du raccord à la fois uniforme et
correcte;
b) des propriétés de lubrification adéquates pour résister aux grippages ou aux dommages des surfaces de
contact des raccords pendant le vissage et le dévissage;
c) des propriétés d'étanchéité adéquates pour les raccords à joint de type filetage et/ou l'absence
d'inhibition des propriétés d'étanchéité des raccords par joint sans filetage (par exemple joints métalliques,
joints en polytétrafluoréthylène, etc.) en fonction des exigences de service;
d) une stabilité physique et chimique à la fois pendant le fonctionnement et dans les conditions de stockage
prévues de la graisse;
e) des propriétés permettant une application effective sur les surfaces de contact du raccord dans les
conditions et l'environnement de fonctionnement prévus.
En outre, les graisses utilisées avec des connexions rotatives à épaulement:
assurent une lubrification des pièces de connexion pendant le vissage de manière à atteindre une
contrainte de compression axiale d'assemblage appropriée;
forment un joint d'étanchéité efficace entre les épaulements des connexions afin d'empêcher le lessivage
par les fluides de forage;
assurent une répartition plus uniforme de la contrainte de compression circonférentielle d'assemblage
lorsque les épaulements ne sont pas parallèles;
offrent une résistance à un vissage supplémentaire en fond de trou.
Lors de l'évaluation de l'aptitude à l'emploi de la graisse pour filetage, l'utilisateur peut définir les conditions de
service et tenir ensuite compte des essais sur le chantier et de l'expérience de fonctionnement sur le terrain
en plus des résultats des essais de laboratoire. Des essais supplémentaires appropriés peuvent être utilisés
pour des applications spécifiques qui ne sont pas évaluées par les essais indiqués dans la présente Norme
1) Obsolète. Incorporée dans la présente Norme internationale.
internationale. L'utilisateur et le fabricant sont encouragés à discuter des applications de service et des
limitations de la graisse considérée.
Les représentants des utilisateurs et/ou de tout autre tiers sont encouragés à surveiller les essais autant que
possible. Il n'est pas recommandé d'interpoler ou d'extrapoler les résultats des essais à d'autres produits,
même de composition chimique similaire.
La réalisation d'essais conformément à la présente Norme internationale ne garantit pas forcément une
performance adéquate de l'ensemble graisse pour filetage/système de connexion dans le service sur le
terrain. Il est de la responsabilité de l'utilisateur d'évaluer les résultats obtenus d'après les modes opératoires
et les protocoles d'essai recommandés et de déterminer si l'ensemble graisse pour filetage/système de
connexion en question répond aux exigences prévues pour cette application particulière de service sur site.
vi © ISO 2010 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 13678:2010(F)
Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais
des graisses pour filetage utilisées pour les tubes de cuvelage,
les tubes de production, les tubes de conduites et les éléments
de garnitures de forage
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des exigences, des recommandations et des méthodes pour les
essais des graisses pour filetage à utiliser sur des connexions filetées de tubes de cuvelage, de tubes de
production et de tubes de conduites, ainsi que pour les graisses pour filetage à utiliser sur des connexions
rotatives à épaulement. Les essais décrits dans la présente Norme internationale sont utilisés pour évaluer les
caractéristiques de performance critiques des graisses pour filetage et leurs caractéristiques physico-
chimiques dans des conditions de laboratoire.
Ces méthodes d'essai sont principalement indiquées pour les graisses pour filetage formulées à partir d'une
graisse lubrifiante de base et ne sont pas applicables à certains produits utilisés pour la lubrification et/ou
l'étanchéité des connexions filetées. Il est admis que beaucoup de zones d'exploitation peuvent avoir des
exigences environnementales pour ce type de produits. La présente Norme internationale ne comprend pas
d'exigences pour mise en conformité environnementale. Il est de la responsabilité de l'utilisateur final
d'examiner ces exigences et de sélectionner, d'utiliser et de détruire les graisses pour filetage et les déchets
associés en fonction de celles-ci.
2 Conformité
2.1 Double citation de références normatives
En vue de l'application mondiale de la présente Norme internationale, le Comité technique ISO/TC 67 a
décidé, à la suite d'une analyse technique détaillée, que certains documents normatifs énumérés dans
l'Article 3 et élaborés par l'ISO/TC 67 ou par un autre Comité technique ISO sont interchangeables dans le
cadre de l'exigence appropriée au document pertinent élaboré par l'API (Institut américain du pétrole), l'ASTM
(Société américaine pour les essais et les matériaux) ou l'ANSI (Institut de normalisation américain). Ces
derniers documents sont cités dans le texte à la suite de la référence ISO et sont précédés par «ou», par
exemple «ISO XXXX ou API YYYY». L'application d'un document normatif alternatif ainsi cité conduira à des
résultats techniques différents de ceux obtenus en utilisant la référence ISO précédente. Cependant, les deux
résultats sont acceptables et ces documents sont par conséquent interchangeables dans la pratique.
2.2 Unités de mesure
Dans la présente Norme internationale, les données sont exprimées en unités SI (système international) et
USC (système américain). Pour un article spécifique d'une commande, un seul système d'unités doit être
utilisé sans le combiner avec les données exprimées dans l'autre système.
Les produits fabriqués d'après des spécifications exprimées dans l'un des deux systèmes d'unités doivent être
considérés comme équivalents et totalement interchangeables. Par conséquent, la conformité aux exigences
de la présente Norme internationale exprimées dans un système garantit la conformité aux exigences
formulées dans l'autre système.
Pour les données exprimées dans le système SI, une virgule est utilisée comme séparateur décimal et un
espace est utilisé comme séparateur des milliers. Pour les données exprimées dans le système USC, un
point (sur la ligne) est utilisé comme séparateur décimal et un espace sert de séparateur de milliers. Dans le
texte, les données exprimées en unités SI sont suivies par des données en unités USC (entre parenthèses).
3 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2137, Produits pétroliers et lubrifiants — Détermination de la pénétrabilité au cône des graisses
lubrifiantes et des pétrolatums
ISO 2176, Produits pétroliers — Graisses lubrifiantes — Détermination du point de goutte
ASTM D217, Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease
ASTM D2265, Standard Test Method for Dropping Point of Lubricating Grease Over Wide Temperature
Range
ASTM D4048, Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Lubricating Grease
4 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
4.1
connexion API
assemblage de tubes constitué de deux connecteurs à filetage extérieur (extrémités à filetage mâle) et d'un
coupleur ayant deux connecteurs à filetage intérieur (extrémités à filetage femelle), ou d'une extrémité à
filetage mâle et d'une extrémité à filetage femelle intégrée, fabriqué conformément aux spécifications de
l'ISO/API
4.2
graisse pour filetage API modifié
[8]
graisse désignée en tant que «graisse pour filetage modifié» dans l'API BUL 5A2
[9]
NOTE L'API BUL 5A2 est obsolète et a été remplacée par l'API RP 5A3 .
4.3
extrémité à filetage femelle
connecteur à filetage intérieur
4.4
tube de cuvelage, tube de production et tube de conduite
CT et LP
produits tubulaires de production et de livraison
4.5
éléments de garniture de forage
composants de l'ensemble de forage allant de l'entraînement de la tête d'injection ou entraînement supérieur
jusqu'au trépan, comprenant la tige d'entraînement, le train de tiges de forage, les raccords doubles femelles,
la masse-tige et autres outils de fond tels que stabilisateurs et aléseurs
2 © ISO 2010 – Tous droits réservés
4.6
extrémité à filetage mâle
connecteur à filetage extérieur
4.7
connexion de qualité supérieure
connexion avec ou sans joint(s) métallique(s) pouvant offrir un jeu plus important et/ou des caractéristiques de
performance plus élevées que les connexions API
4.8
connexion spéciale
connexion, sans spécifications publiées, fabriquée et commercialisée par des sociétés ayant l'exclusivité des
droits de fabrication et/ou de vente
4.9
formulation des étalons de référence
tubes de cuvelage, tubes de production et tubes de conduites graisse pour filetage formulée conformément
aux exigences de l'Annexe B, incluant les limites et tolérances spécifiées dans les Tableaux B.1, B.2 et B.3
4.10
formulation des étalons de référence
connexions rotatives à épaulement graisse pour filetage formulée conformément aux exigences du I.4.2.3
NOTE Les formulations des étalons de référence ne sont pas conçues pour une utilisation générale sur le terrain.
4.11
connexion rotative à épaulement
RSC
connexion utilisée sur les éléments de garniture de forage, qui comporte des filetages et des épaulements
d'étanchéité
4.12
joint
barrière résistant au passage des fluides, gaz et liquides
4.13
graisse de stockage
substance appliquée sur les raccords de tubes filetés pour les protéger contre la corrosion pendant le
transport et/ou le stockage uniquement, et qui n'est pas utilisée pour le vissage des raccords
4.14
graisse pour filetage
substance appliquée sur les raccords de tubes filetés avant le vissage pour assurer la lubrification pendant le
montage et le démontage et pour contribuer à leur étanchéité face aux pressions internes et externes
NOTE Certaines graisses pour filetage peuvent également contenir des substances qui présentent les propriétés
d'une graisse de stockage.
4.15
ensemble graisse pour filetage/système de connexion
système constitué des différents composants critiques d'un raccord de tubes filetés, y compris la géométrie
spécifique de la connexion et les matériaux de connexion individuels et revêtements combinés à la graisse
pour filetage
4.16
raccord de tige
connecteur fileté utilisé pour réunir des tronçons de tiges de forage
5 Caractéristiques de la graisse pour filetage
5.1 Caractéristiques du produit
La présente Norme internationale décrit des essais permettant de caractériser les performances des graisses
pour filetage dans des conditions d'utilisation, plutôt que de spécifier une formulation. Il convient donc que
l'acheteur et le fabricant s'accordent sur les caractéristiques du produit à fournir, par exemple:
le type d'épaississant;
le type de fluide;
l'aspect;
le point de goutte;
la masse volumique;
la séparation d'huile;
le point d'éclair;
la résistance à l'absorption d'eau;
le dégagement gazeux;
les propriétés rhéologiques;
la réaction graisse/cuivre;
les propriétés extrême pression;
les propriétés d'étanchéité aux fluides;
les propriétés de frottement;
l'inhibition de la corrosion;
le brossage/l'adhérence;
les applications de service;
les limites de stockage et de durée de vie.
Le fabricant de la graisse pour filetage doit réviser les fiches de produit en cas de modification de la
formulation susceptible de provoquer une variation des caractéristiques de performance critiques. Toute la
documentation doit fournir des informations représentatives d'un lot de production type.
Les enregistrements d'essai et d'inspection requis au titre de la présente Norme internationale doivent être
conservés par le fabricant et doivent être à la disposition de l'acheteur pendant au moins trois ans après la
date de fabrication.
4 © ISO 2010 – Tous droits réservés
5.2 Caractéristiques physiques et chimiques
5.2.1 Généralités
Les caractéristiques physiques et chimiques des graisses pour filetage basées sur les performances sont
spécifiées dans le Tableau 1. Ces caractéristiques peuvent varier largement et la formulation de bon nombre
des graisses disponibles est brevetée. L'utilisateur est donc encouragé à tenir compte des caractéristiques de
performance et des recommandations fournies par les fabricants de graisses, en plus des caractéristiques
physiques et chimiques présentées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Essais relatifs aux caractéristiques physiques et chimiques des graisses pour filetage
a b
Caractéristique Méthode d'essai Valeur limite
Point de goutte, °C (°F) M ISO 2176 ou ASTM D2265 138 (280) min. S
Évaporation, % de perte (fraction volumique) M Voir Annexe D
24 h à 100 °C (212 °F) 3,75 max. S
Dégagement gazeux, cm M Voir Annexe G
120 h à 66 °C (151 °F) 20 max. S
Séparation d'huile, % (fraction volumique) M Voir Annexe E
24 h à 100 °C (212 °F) (cône à tamis en nickel) 10,0 max. S
1
Pénétration, mm 10 M Voir Annexe C
Après malaxage, 60 coups à 25 °C (77 °F)
Limites d'acceptabilité (min. à max.) 15 max. S
Après malaxage, 60 coups à 7 °C (19 °F) Indiquer la valeur type R
Masse volumique, variation en % M Contrôles du fabricant
par rapport à la valeur moyenne de production 5,0 max. S
Délavage à l'eau, % de perte (fraction massique) M Voir Annexe H
2 h à 66 °C (151 °F) 5,0 max. S
Application et adhérence M Voir Annexe F S
Application à froid S'applique à 7 °C (19 °F) R
Adhérence à 66 °C (151 °F), % de perte (fraction 25 max. R
massique)
Corrosion du cuivre M ASTM D4048
Niveau de corrosion spécifié 1 B ou mieux R
Protection contre la corrosion, % de surface I Voir Annexe L
corrodée
500 h à 38 °C (100 °F) 1,0 R
Stabilité de la graisse, 12 mois de stockage M Contrôles du fabricant
1
Variation de pénétration, mm 10 Voir Annexe C 30 max. R
Séparation d'huile, % (fraction volumique) Voir Annexe E 10,0 max. R
Stabilité de la graisse, en service I Voir Annexe M
24 h à 138 °C (280 °F), % de perte (fraction 25,0 max. R
volumique)
NOTE Il n'est pas prévu que les valeurs de ce tableau soient cohérentes avec celles du Tableau A.3 qui présente les valeurs
[8] [9]
originales et les exigences de l'API BUL 5A2 (obsolète, remplacée par l'API RP 5A3 ). Elles ont été revues pour prendre en compte
les exigences de hautes températures des conditions opérationnelles actuelles de terrain et les variations de masse volumique entre les
différentes formulations brevetées des graisses pour filetage.
a
M obligatoire;
I informatif.
b
S spécification;
R recommandation.
5.2.2 Point de goutte
L'essai de point de goutte mesure la tendance de la graisse à se ramollir et à couler lorsqu'elle est chaude.
Les résultats de l'essai de point de goutte peuvent servir d'indicateur de la température maximale à laquelle
une graisse peut être exposée sans liquéfaction ou séparation d'huile, ou de données de base pour
déterminer le type de graisse et établir des limites de contrôle en fabrication ou de contrôle qualité pour cette
caractéristique. Les résultats ne sont pas considérés comme fondement direct de la performance en service,
à moins qu'une telle corrélation n'ait été démontrée.
Dans le cas d'une graisse pour filetage, le point de goutte est considéré comme étant un indicateur de la
stabilité thermique de la graisse de base et des autres additifs lubrifiants. Une faible stabilité thermique
pourrait avoir un effet défavorable sur la performance de la graisse pour filetage en service réel à haute
température. Afin de répondre aux exigences actuelles du service à haute température, la valeur minimale du
point de goutte doit être de 138 °C (280 °F), mesurée selon l'ISO 2176 ou l'ASTM D2265.
NOTE Des conditions extrêmes de température en service réel peuvent exiger une limite de performance plus élevée.
5.2.3 Évaporation
L'essai d'évaporation indique la stabilité physique et chimique d'une graisse pour filetage à température
élevée qui est liée à l'huile/graisse de base ou à d'autres additifs. Du fait de la grande variation de masse
volumique des graisses pour filetage actuellement en service, la fraction massique en pourcentage ne fournit
pas une base de comparaison fiable. Par conséquent, la perte par évaporation doit être mesurée en fraction
volumique en pourcentage. La perte par évaporation, lorsqu'elle est évaluée conformément à la méthode
d'essai indiquée à l'Annexe D pendant 24 h à une température de 100 °C (212 °F), ne doit pas dépasser
3,75 % (fraction volumique).
5.2.4 Dégagement gazeux
L'essai de dégagement gazeux indique la stabilité chimique d'une graisse pour filetage à température élevée.
Lorsqu'il est évalué conformément à la méthode d'essai décrite à l'Annexe G, le volume de gaz dégagés ne
doit pas dépasser 20 cm .
5.2.5 Séparation d'huile
L'essai de séparation d'huile indique la stabilité physique et chimique d'une graisse à température élevée qui
est liée à la graisse/huile de base. Du fait de la grande variation de masse volumique des graisses pour
filetage actuellement utilisés, la fraction massique en pourcentage ne fournit pas une base de
comparaison fiable. Par conséquent, la perte par séparation d'huile doit être mesurée en fraction volumique
en pourcentage. Afin de répondre aux exigences actuelles concernant le fonctionnement à haute température,
la perte maximale par séparation d'huile, lorsqu'elle est évaluée conformément à la méthode d'essai décrite à
l'Annexe E, doit être de 10,0 % (fraction volumique).
5.2.6 Pénétration
L'essai de pénétration mesure la consistance, c'est-à-dire l'«épaisseur» ou la «fermeté» d'une graisse
lubrifiante et se rapporte à la facilité d'application ou «brossabilité» d'une graisse pour filetage. Le fabricant
doit mesurer et enregistrer la pénétration de chaque lot de graisse pour filetage et donner la valeur moyenne
pour cette graisse spécifique. Lors de l'évaluation conformément à la méthode d'essai décrite à l'Annexe C, la
gamme d'acceptabilité de la pénétration (minimum à maximum) à 25 °C (77 °F) ne doit pas dépasser
30 points de pénétrabilité au cône. Une gamme d'acceptabilité pour la pénétration est utilisée car les graisses
de filetage avec des pénétrations comprises entre 265 et 385 peuvent être utilisées pour différentes
applications. Pour information, la pénétration à basse température, à 7 °C (19 °F), est consignée comme
valeur type. La masse volumique affecte les valeurs obtenues avec ce mode opératoire. Cette mesure n'est
donc pas adaptée pour comparer des matériaux dont les masses volumiques sont très différentes.
[27]
NOTE 1 La viscosité Brookfield (ASTM D2196 ) n'est pas sensiblement affectée par la masse volumique du matériau
et peut donc présenter une corrélation plus étroite avec la brossabilité que la pénétrabilité au cône. La gamme ci-dessous
a été déterminée en utilisant plusieurs échantillons de graisse pour filetage API modifié provenant de fournisseurs
6 © ISO 2010 – Tous droits réservés
différents, ainsi que des graisses pour filetage spéciales actuellement utilisées avec les raccords de tubes de cuvelage, de
tubes de production et de tubes de conduites. Il est approprié d'utiliser une dimension de mobile, une fréquence de
rotation et une température d'essai spécifiques pour développer des données de viscosité à des fins de comparaison. La
gamme de viscosité Brookfield, telle que mesurée avec un mobile n° 7, à 10 t/min et 25 °C, était de 200 000 mPas à
400 000 mPas. Une valeur type pour les graisses pour filetage API modifié pourrait osciller entre 200 000 mPas et
240 000 mPas.
NOTE 2 L'unité SI de viscosité est le pascal seconde (Pas). À l'heure actuelle, le pascal seconde est rarement utilisé
dans les publications scientifiques et techniques. L'unité de viscosité la plus courante est le dyne seconde par centimètre
carré (dyne·s/cm ), auquel le nom de poise (P) a été attribué en hommage au physiologiste français Jean-Louis Poiseuille
(1799-1869). Dix poises équivalent à un pascal seconde (Pas); par conséquent, le centipoise (cP) équivaut au millipascal
seconde (mPas).
1 pascal seconde 10 poises 1 000 millipascal seconde;
1 centipoise 1 millipascal seconde.
5.2.7 Masse volumique
Le résultat de l'essai relatif à la masse volumique d'une graisse pour filetage dépend du type et de la quantité
des constituants utilisés dans sa formulation. La fourchette de masses volumiques des lots de fabrication
d'une graisse pour filetage donnée est une indication de la régularité de la fabrication. Le fabricant de
graisses doit mesurer et enregistrer la masse volumique de chaque lot de graisse pour filetage et donner la
valeur moyenne pour cette graisse spécifique. La masse volumique d'un lot de graisse pour filetage particulier
ne doit pas varier de plus de 5,0 % par rapport à la valeur moyenne établie par le fabricant.
5.2.8 Délavage à l'eau
L'essai de délavage à l'eau indique la stabilité physique et chimique des graisses lorsqu'elles sont exposées à
l'eau à des températures élevées. Lors de l'évaluation conformément à la méthode d'essai décrite à
l'Annexe H, la perte de masse de la graisse ne doit pas dépasser 5,0 %.
5.2.9 Propriétés d'application et d'adhérence
Il convient d'appliquer les graisses pour filetage conformément aux recommandations du fabricant de graisses
et du fabricant de filetages et en quantité suffisante pour obtenir des caractéristiques de lubrification et/ou
d'étanchéité efficaces pour les raccords filetés. La graisse pour filetage doit être facile à appliquer à la brosse
et en mesure d'adhérer sur une plage de température allant de 7 °C (19 °F) à 66 °C (151 °F) sans
s'agglomérer ni glisser hors du connecteur.
Des essais en laboratoire permettant de déterminer les propriétés d'application et d'adhérence d'une graisse
pour filetage doivent être réalisés et enregistrés. Les méthodes d'essai en laboratoire décrites à l'Annexe F
sont conçues pour permettre une comparaison des performances des graisses pour filetage, mais il est
possible qu'elles ne soient pas représentatives de l'exploitation sur le terrain.
5.2.10 Propriétés d'inhibition et de protection contre la corrosion
Les graisses pour filetage sont souvent utilisées pour fournir une protection contre la corrosion lors du
transport et du stockage des raccords filetés, ainsi que pour leurs propriétés de lubrification et d'étanchéité.
Certaines conditions d'exposition sur le terrain, particulièrement sur les plates-formes en mer, et certaines
conditions de service telles que des environnements gazeux acides, exigent une inhibition et une protection
contre la corrosion. Les graisses pour filetage assurant une protection contre la corrosion doivent constituer
une barrière efficace contre (et ne pas contribuer à) l'attaque corrosive des filets et des joints des connexions.
Les propriétés d'inhibition de la corrosion des graisses pour filetage dépendent des variables d'application,
telles que:
types d'additifs de la graisse et niveaux de traitement;
type et état des fluides de traitement de filetage et résidus restant sur les surfaces des filets;
méthode d'application de la graisse et équipement utilisé;
type de protecteur de filetage et méthode d'application (protecteur «enfoncé» ou «vissé»);
modes opératoires d'application propres à l'utilisateur et conditions ambiantes;
compatibilité avec la graisse de stockage des filetages;
différences galvaniques entre les constituants de la graisse, l'environnement et le matériau du connecteur.
Un essai en laboratoire doit être réalisé et enregistré pour déterminer s'il existe des constituants
potentiellement corrosifs dans la graisse pour filetage. Il convient de réaliser un essai de corrosion du cuivre
conformément aux modes opératoires décrits dans l'ASTM D4048 ou équivalent. Bien que le cuivre ne soit
généralement pas utilisé (autrement que comme traitement électrolytique de surface des filets) dans les
connexions de production, il réagit plus facilement en présence de matériaux réactifs tels que le soufre et le
chlore, qui peuvent également endommager l'acier. Il convient que les graisses pour filetage assurent un
niveau 1B ou mieux par cette méthode. Pour des connexions rotatives à épaulement (RCS), il est
recommandé que le pourcentage de soufre actif soit limité à moins de 0,3 % si l'on utilise des graisses pour
filetage contenant du zinc métallique.
Il convient de réaliser et d'enregistrer un essai en laboratoire pour déterminer les propriétés d'inhibition de la
corrosion de la graisse pour filetage.
L'existence et le niveau de traitement d'inhibition de la corrosion varient d'une graisse pour filetage à l'autre. Il
est donc de la responsabilité de l'acheteur/utilisateur de déterminer avec le fabricant de la graisse les
exigences nécessaires pour les produits utilisés pour le stockage ou des applications de terrain corrosives.
Les méthodes énumérées à l'Annexe L sont généralement acceptées et utilisées par les laboratoires d'essai
de lubrifiants et les utilisateurs. Elles sont conçues pour permettre une comparaison des propriétés des
graisses pour filetage.
5.2.11 Caractéristiques de stabilité de la graisse
La stabilité de la graisse pour filetage, aussi bien lors du stockage qu'en service, est une caractéristique
essentielle pour obtenir des propriétés d'étanchéité adaptées dans une connexion assemblée. L'instabilité
sous forme d'un ramollissement excessif et d'une séparation peut se traduire par le développement de lignes
de fuite dans le temps ou du fait des changements de température. Un durcissement excessif au stockage
peut affecter sévèrement la brossabilité et l'application correcte de la graisse sur les surfaces filetées du tube.
Le fabricant de la graisse doit conserver des échantillons témoins des lots fabriqués et évaluer
périodiquement la stabilité au stockage. La stabilité au stockage de la graisse pour filetage sur une période
minimale de 12 mois est adéquate pour résister à un ramollissement ou à un durcissement de plus de
30 points de pénétrabilité au cône à 25 °C (77 °F) lorsque la graisse est évaluée selon la méthode d'essai
décrite à l'Annexe C. Il convient que la stratification ou la séparation d'huile ne soit pas supérieure à 10,0 %
(fraction volumique) sur une période minimale de 12 mois. Il convient également de réaliser l'essai décrit à
l'Annexe M, qui est conçu pour fournir un moyen de comparer la stabilité à haute température des graisses
pour filetage.
Les résultats de l'essai de stabilité de la graisse pour filetage doivent être présentés dans une fiche produit.
6 Caractéristiques de performance de la graisse pour filetage
6.1 Essai à échelle réduite
L'essai à échelle réduite (en laboratoire) mentionné au I.4 compare les caractéristiques de frottement d'une
graisse d'essai à une graisse à base de plomb formulée pour un usage en laboratoire. Il est possible que les
essais à échelle réduite n'aient pas de corrélation directe avec les essais de raccordement en grandeur réelle
ou ne soient pas véritablement représentatifs de l'exploitation sur le terrain. L'Annexe I [anciennement
8 © ISO 2010 – Tous droits réservés
[13]
API RP 7A1 (obsolète)] décrit un mode opératoire d'essai à échelle réduite qui a été mis au point et validé
en utilisant les graisses pour connexions rotatives à épaulement (RSC) à base de métal couramment
employées dans les applications sur le terrain au début des années 1990. Des programmes d'essais
industriels ultérieurs utilisant des graisses pour RSC non métalliques ont révélé une corrélation limitée des
caractéristiques de frottement obtenues lors de l'essai à échelle réduite avec les résultats de l'essai en
grandeur réelle. Par conséquent, cette méthode d'essai présente un intérêt limité pour déterminer le
coefficient de frottement pour les graisses non-métalliques utilisées pour n'importe quel type de connexion.
6.2 Caractéristiques de frottement
Une graisse pour filetage sert de lubrifiant pendant le vissage et le dévissage et présente des caractéristiques
de frottement cohérentes et répétables entre les éléments conjugués d'un raccord fileté. Pour une longueur
en prise donnée du raccord (un nombre spécifique de filets en prise), le couple requis varie
proportionnellement au coefficient de frottement apparent de l'ensemble graisse pour filetage/système de
connexion. Les caractéristiques de frottement de l'ensemble graisse pour filetage/système de connexion ont
une incidence sur les valeurs de couple suivantes:
le couple requis pour visser la connexion;
le couple requis pour provoquer un vissage supplémentaire;
le couple requis pour dévisser la connexion.
Les caractéristiques de frottement d'une graisse pour filetage dans une connexion dépendent aussi de
plusieurs facteurs extérieurs à la graisse. Ces facteurs extérieurs comprennent la géométrie de la connexion,
la finition de la surface usinée, le revêtement des surfaces de contact, la vitesse relative en surface (tours par
minute de vissage) des pièces de la connexion pendant le vissage, l'épaisseur de la pellicule de graisse et la
pression de contact de surface. Il convient de tenir compte de chacun de ces paramètres lors de la conception
d'un essai visant à déterminer les caractéristiques de frottement et lors de l'utilisation de la graisse sur le
terrain.
Il convient de réaliser et d'enregistrer un essai en laboratoire, tel que décrit dans l'Annexe I, permettant de
déterminer les caractéristiques de frottement des graisses pour filetage. Les méthodes d'essai en laboratoire
décrites à l'Annexe I sont conçues pour permettre une comparaison des graisses pour filetage avec les
formulations des étalons de référence spécifiés.
Dans le cas des tubes de cuvelage, des tubes de production et des tubes de conduites, si différentes graisses
pour filetage sont appliquées aux extrémités opposées d'un raccord, des différences de frottement peuvent
apparaître entre l'extrémité usinée et l'extrémité de terrain, provoquant un mouvement et une insertion
excessifs de l'extrémité usinée avant une insertion adéquate de l'extrémité de terrain. Il convient de
déterminer le couple de terrain requis pour un assemblage correct des connexions conformément aux modes
[2] [10]
opératoires décrits dans l'ISO 10405 ou l'API RP 5C1 ou comme recommandé par le fabricant des
connexions.
6.3 Propriétés d'extrême pression de contact de surface (résistance au grippage) pour les
tubes de cuvelage, les tubes de production et les tubes de conduites
Une graisse pour filetage offre une résistance à l'usure adhésive (grippage du métal) des surfaces de
raccordement lorsqu'elles sont soumises à une extrême pression de contact de surface.
Une pression de contact de surface élevée dans les raccords filetés peut être liée à différents facteurs lors de
la fabrication et pendant l'exploitation sur le terrain. Les facteurs liés à la fabrication comprennent des
variations du produit, telles que les variations géométriques (longueur de filet, épaisseur du tube et du
raccord) et les variations des procédés, tels que l'usinage (conicité de filet, angles de filet et de flanc), la
finition de surface et le revêtement. Les facteurs liés à l'exploitation sur le terrain comprennent les dommages
dus à la manutention, la contamination de la surface de contact, une application inadaptée ou irrégulière de la
graisse pour filetage, un mauvais alignement pendant l'assemblage et l'application d'un couple inapproprié.
Il est important de tenir compte de la tendance de certains matériaux à provoquer davantage de grippages
des connexions que d'autres. La tendance au grippage augmente entre deux surfaces en métal lisse lorsque
la similitude de composition et de dureté relative augmente et lorsque la dureté réelle diminue. Pour le
matériel tubulaire pétrolier (OCTG), la composition et la dureté de chaque composant de la paire conjuguée
sont virtuellement identiques. En conséquence, le matériel tubulaire pétrolier est relativement prédisposé au
grippage. Un revêtement, par exemple zinc phosphate et manganèse phosphate, et une graisse pour filetage
API modifié, appliqués sur l'une des pièces de connexion, ont traditionnellement été utilisés pour obtenir une
résistance adéquate au grippage.
L'utilisation croissante d'alliages trempés et revenus et la tendance marquée au grippage des aciers
martensitiques au chrome, des aciers inoxydables duplex et des alliages à base de nickel exigent d'apporter
toute l'attention possible à chaque aspect de la préparation de surface (revêtement, choix et application de la
graisse pour filetage, manutention et assemblage de la connexion) pour obtenir une connexion résistante au
grippage.
Il convient de réaliser un essai en laboratoire, tel que décrit dans l'Annexe J, permettant de déterminer les
propriétés extrême pression du contact de surface de l'ensemble graisse pour filetage/système de connexion
(résistance au grippage) et d'enregistrer les résultats. Les méthodes d'essai en laboratoire décrites à
l'Annexe J sont conçues pour permettre une comparaison des graisses pour filetage avec l'étalon de
référence décrit à l'Annexe B.
Pour des ap
...
Frequently Asked Questions
ISO 13678:2010 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing, line pipe and drill stem elements". This standard covers: ISO 13678:2010 provides requirements, recommendations and methods for the testing of thread compounds intended for use on threaded casing, tubing, and line pipe connections; and for thread compounds intended for use on rotary shouldered connections. The tests outlined are used to evaluate the critical performance properties and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory conditions. These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease and are not applicable to some materials used for lubricating and/or sealing thread connections. It is recognized that many areas can have environmental requirements for products of this type. ISO 13678:2010 does not include requirements for environmental compliance. It is the responsibility of the end user to investigate these requirements and to select, use and dispose of the thread compounds and related waste materials accordingly.
ISO 13678:2010 provides requirements, recommendations and methods for the testing of thread compounds intended for use on threaded casing, tubing, and line pipe connections; and for thread compounds intended for use on rotary shouldered connections. The tests outlined are used to evaluate the critical performance properties and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory conditions. These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease and are not applicable to some materials used for lubricating and/or sealing thread connections. It is recognized that many areas can have environmental requirements for products of this type. ISO 13678:2010 does not include requirements for environmental compliance. It is the responsibility of the end user to investigate these requirements and to select, use and dispose of the thread compounds and related waste materials accordingly.
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