ISO 3750:2006
(Main)Zinc alloys — Determination of magnesium content — Flame atomic absorption spectrometric method
Zinc alloys — Determination of magnesium content — Flame atomic absorption spectrometric method
ISO 3750:2006 specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of magnesium in zinc alloys. It is applicable to the products specified in ISO 301 and ISO 752. It is suitable for the determination of magnesium contents (mass fractions) between 0,002 % and 0,08 %.
Alliages de zinc — Dosage du magnésium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
L'ISO 3750:2006 spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme pour le dosage du magnésium dans les alliages de zinc. La méthode s'applique aux produits spécifiés dans l'ISO 301 et l'ISO 752. Elle convient pour la détermination des teneurs (fractions massiques) du magnésium comprises entre 0,002 % et 0,08 %.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3750
Second edition
2006-06-01
Zinc alloys — Determination of
magnesium content — Flame atomic
absorption spectrometric method
Alliages de zinc — Dosage du magnésium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Reference number
ISO 3750:2006(E)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3750:2006(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3750:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling. 3
8 Procedure . 3
9 Calculation and expression of results. 5
10 Test report . 6
Annex A (informative) Additional information on international cooperative tests. 7
Annex B (informative) Graphical representation of precision data . 8
© ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3750:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3750 was prepared by Technical Committee ISO/TC 18, Zinc and zinc alloys, Subcommittee SC 1,
Methods of sampling and analysis of zinc and zinc alloys.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3750:1976), which has been technically revised.
It is based on European standard EN 12441-2:2001, Zinc and zinc alloys — Chemical analysis — Part 2:
Determination of magnesium in zinc alloys — Flame atomic absorption spectrometric method.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3750:2006(E)
Zinc alloys — Determination of magnesium content — Flame
atomic absorption spectrometric method
1 Scope
This International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of
magnesium in zinc alloys. It is applicable to the products specified in ISO 301 and ISO 752.
It is suitable for the determination of magnesium contents (mass fractions) between 0,002 % and 0,08 %.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 301, Zinc alloy ingots intended for casting
ISO 752, Zinc ingots
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method
ISO 20081, Zinc and zinc alloys — Method of sampling — Specifications
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 20081 and the following apply.
3.1
flame atomic absorption spectrometry
measurement of the absorption of electromagnetic radiation, emitted by an element at a determined
wavelength, by an absorbent medium (flame) formed of atoms of the same element that are in the ground
state
NOTE Each element absorbs radiation of specific wavelengths and the intensity of the absorbed radiation is
proportional to the concentration of the said element.
© ISO 2006 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3750:2006(E)
4 Principle
A sample of the alloy is dissolved in a mixture of hydrochloric and nitric acid and, after adequate dilution and
atomisation of the solution in an air/acetylene (or nitrous oxide/acetylene) flame, the content of magnesium is
determined by atomic absorption spectrometry at a wavelength of 285,21 nm.
5 Reagents
5.1 General
During the test, use only reagents of known or analytical grade and distilled or demineralised water.
5.2 Hydrochloric acid, ρ = 1,19 g/ml
5.3 Nitric acid, ρ = 1,4 g/ml
5.4 Hydrochloric acid/nitric acid mixture
Mix 180 volumes of hydrochloric acid (5.2) with 4 volumes of nitric acid (5.3). This mixture shall be freshly
prepared just before use.
5.5 Lanthanum, 5 % solution
Put 29,5 g of lanthanum oxide (La O ) in a 400 ml beaker. Add 5 ml of water, then carefully add 50 ml of
2 3
hydrochloric acid (5.2). After dissolution, cool to room temperature. Transfer quantitatively to a 500 ml
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
5.6 Zinc, 10 g/l solution
Dissolve 10 g of zinc (99,99 %), free of magnesium (see 8.3.1), with 60 ml of the acid mixture (5.4). Evaporate
to a syrupy consistency. Take up with water and transfer quantitatively to a 1 000 ml volumetric flask. Dilute to
the mark with water and mix.
5.7 Aluminium, 1,0 g/l solution
To 1,0 g of aluminium (99,99 %), free of magnesium (see 8.3.1), add 10 ml of water and then dissolve with a
minimum of hydrochloric acid (5.2). Heat gently to aid dissolution. Cool to room temperature. Transfer
quantitatively to a 100 ml volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix. After verification of the
magnesium contents (see 8.3.1), transfer exactly 50 ml to a 500 ml volumetric flask. Dilute to the mark with
water and mix.
5.8 Magnesium, 0,5 g/l standard solution
Into a 250 ml beaker covered with a watch-glass, pour 20 ml of water, then 5 ml of the hydrochloric acid (5.2).
Add 0,5 g of magnesium of purity at least 99,95 %, weighed to ± 0,001 g. After dissolution of the metal, cool
and transfer quantitatively to a 1 000 ml volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 0,05 mg of magnesium.
5.9 Magnesium, standard solution, 0,01 g/l
Transfer exactly 20 ml of the magnesium solution (5.8) to a 1 000 ml v
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3750
Deuxième édition
2006-06-01
Alliages de zinc — Dosage du
magnésium — Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme
Zinc alloys — Determination of magnesium content — Flame atomic
absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 3750:2006(F)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3750:2006(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2006
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3750:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
9 Calcul et expression des résultats. 5
10 Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Informations additionnelles concernant les essais interlaboratoires
conduits à l'échelle internationale . 7
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité . 8
© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3750:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3750 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 18, Zinc et alliages de zinc, sous-comité SC 1,
Méthodes d'échantillonnage et d'analyse du zinc et des alliages de zinc.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3750:1976), dont elle constitue une
révision technique. Elle est basée sur la Norme européenne EN 12441-2:2001, Zinc et alliages de zinc —
Analyse chimique — Partie 2: Dosage du magnésium dans les alliages de zinc — Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3750:2006(F)
Alliages de zinc — Dosage du magnésium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme pour le dosage du magnésium dans les alliages de zinc. La méthode s'applique aux produits spécifiés
dans l'ISO 301 et l'ISO 752.
Elle convient pour la détermination des teneurs (fractions massiques) du magnésium comprises entre
0,002 % et 0,08 %.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 301, Alliages de zinc en lingots destinés à la fonderie
ISO 752, Zinc en lingots
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 20081, Zinc et alliages de zinc — Méthodes d'échantillonnage — Spécifications
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 20081 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
mesurage de l'absorption d'un rayonnement électromagnétique, émis par un élément à une longueur d'onde
déterminée, par un milieu absorbant (flamme) constitué d'atomes du même élément, à l'état fondamental
NOTE Chaque élément absorbe le rayonnement de longueurs d'onde spécifiques et l'intensité du rayonnement
absorbé est proportionnelle à la concentration dudit élément.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3750:2006(F)
4 Principe
Mise en solution d'un échantillon d'alliage par un mélange d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique puis, après
dilution appropriée et nébulisation de la solution au sein d'une flamme air-acétylène (ou protoxyde d'azote-
acétylène), dosage du magnésium par spectrométrie d'absorption atomique à la longueur d'onde de
285,21 nm.
5 Réactifs
5.1 Généralités
Au cours de l'essai, n'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou
déminéralisée.
5.2 Acide chlorhydrique, ρ = 1,19 g/ml
5.3 Acide nitrique, ρ = 1,4 g/ml
5.4 Mélange acide chlorhydrique–acide nitrique
Mélanger 180 volumes d'acide chlorhydrique (5.2) à 4 volumes d'acide nitrique (5.3). Ce mélange doit être
fraîchement préparé juste avant l'emploi.
5.5 Lanthane, solution à 5 %
Introduire 29,5 g d'oxyde de lanthane (La O ) dans un bécher de 400 ml. Ajouter 5 ml d'eau, puis ajouter avec
2 3
précaution 50 ml d'acide chlorhydrique (5.2). Après dissolution, refroidir à température ambiante. Transvaser
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
5.6 Zinc, solution à 10 g/l
Mettre en solution 10 g de zinc (99,99 %), exempt de magnésium, (voir 8.3.1), par 60 ml du mélange d'acides
(5.4). Évaporer jusqu'à consistance sirupeuse. Reprendre avec de l'eau et transvaser quantitativement dans
une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
5.7 Aluminium, solution à 1,0 g/l
Ajouter 10 ml d'eau à 1,0 g d'aluminium (99,99 %), exempt de magnésium, (voir 8.3.1), puis mettre en solution
par une quantité minimale d'acide chlorhydrique (5.2). Chauffer légèrement pour faciliter la mise en solution.
Refroidir à température ambiante. Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter
au volume avec de l'eau et homogénéiser. Après vérification de la teneur en magnésium (voir 8.3.1),
transvaser exactement 50 ml dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
5.8 Magnésium, solution étalon à 0,5 g/l
Dans un bécher de 250 ml couvert d'un verre de montre, verser 20 ml d'eau, puis 5 ml d'acide chlorhydrique
(5.2). Introduire 0,5 g de magnésium d'une pureté au moins égale à 99,95 %, pesé à 0,001 g près. Après
mise en solution du métal, refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 0,05 mg de magnésium.
5.9 Magnésium, solution étalon à 0,01 g/l
Introduire exactement 20 ml de la solution é
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.