ISO 3750:2006

Zinc alloys - Determination of magnesium content - Flame atomic absorption spectrometric method

ISO 3750:2006 specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of magnesium in zinc alloys. It is applicable to the products specified in ISO 301 and ISO 752. It is suitable for the determination of magnesium contents (mass fractions) between 0,002 % and 0,08 %.

Alliages de zinc — Dosage du magnésium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

L'ISO 3750:2006 spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme pour le dosage du magnésium dans les alliages de zinc. La méthode s'applique aux produits spécifiés dans l'ISO 301 et l'ISO 752. Elle convient pour la détermination des teneurs (fractions massiques) du magnésium comprises entre 0,002 % et 0,08 %.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 11-Jun-2006
• ICS: 77.120.60 - Lead, zinc, tin and their alloys
• Technical Committee: ISO/TC 18 - Zinc and zinc alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 18 - Zinc and zinc alloys
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 14-Mar-2025
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revises: ISO 3750:1976 - Zinc alloys - Determination of magnesium content - Atomic absorption method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Overview

ISO 3750:2006 specifies a flame atomic absorption spectrometric (AAS) method for the determination of magnesium content in zinc alloys. The method is applicable to the zinc products defined in ISO 301 and ISO 752 and is suitable for magnesium mass fractions between 0.002 % and 0.08 %. The procedure covers sample dissolution, preparation of calibration solutions, instrumental measurement at 285.21 nm, and calculation and reporting of results.

Key topics and technical requirements

• Analytical technique: Flame atomic absorption spectrometry (flame AAS) with an air/acetylene or nitrous-oxide/acetylene flame; recommended slightly reducing flame for better sensitivity.
• Wavelength: Magnesium line at 285.21 nm.
• Sample preparation:
  • Typical test portion: 5 g weighed to 0.001 g.
  • Dissolution in a freshly prepared hydrochloric/nitric acid mixture (specified proportion), evaporate to syrup, dilute and transfer to volumetric flasks.
  • Use lanthanum (5 % solution) as a matrix modifier.
  • All glassware cleaned with boiling aqua regia prior to use.
• Calibration:
  • Series of calibration solutions covering magnesium mass fractions: 0.00, 0.01, 0.025, 0.035, 0.05, 0.06, 0.07, 0.08 %.
  • For specific products (ZL6, ZP0610) include additional low-level calibration points 0.002 % and 0.005 %.
  • Zinc and aluminium matrix solutions are added to calibration flasks to match matrix effects.
• Instrumentation:
  • Atomic absorption spectrometer with premix burner; optical path length 5–10 cm.
  • Alternate readings for calibration and test solutions to ensure stable instrument settings.
• Precision and performance:
  • Precision data derived from interlaboratory trials are provided (repeatability and reproducibility limits vary with magnesium content).
• Reporting:
  • Test report shall identify sample, method reference, individual and mean magnesium content (mass %), unusual occurrences, deviations, date, lab identity and responsible signature.

Applications and typical users

• Applications:
  • Quality control and acceptance testing of zinc ingots and casting alloys.
  • Certification and composition verification for zinc-based products.
  • Metallurgical R&D, failure analysis and process control where low-level magnesium content affects properties.
• Who uses it:
  • Accredited chemical laboratories and metallurgical testing facilities.
  • Production QC teams in zinc foundries and alloy manufacturers.
  • Instrument vendors and method validation teams.

Related standards

• ISO 301 (zinc alloy ingots intended for casting)
• ISO 752 (zinc ingots)
• ISO 20081 (sampling of zinc and zinc alloys)
• ISO 5725 series (accuracy, repeatability and reproducibility of measurement methods)

Keywords: ISO 3750, zinc alloys, magnesium determination, flame AAS, atomic absorption spectrometry, chemical analysis, metallurgical quality control, magnesium content.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3750
Second edition
2006-06-01
Zinc alloys — Determination of
magnesium content — Flame atomic
absorption spectrometric method
Alliages de zinc — Dosage du magnésium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

Reference number
©
ISO 2006
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling. 3
8 Procedure . 3
9 Calculation and expression of results. 5
10 Test report . 6
Annex A (informative) Additional information on international cooperative tests. 7
Annex B (informative) Graphical representation of precision data . 8

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3750 was prepared by Technical Committee ISO/TC 18, Zinc and zinc alloys, Subcommittee SC 1,
Methods of sampling and analysis of zinc and zinc alloys.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3750:1976), which has been technically revised.
It is based on European standard EN 12441-2:2001, Zinc and zinc alloys — Chemical analysis — Part 2:
Determination of magnesium in zinc alloys — Flame atomic absorption spectrometric method.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3750:2006(E)

Zinc alloys — Determination of magnesium content — Flame
atomic absorption spectrometric method
1 Scope
This International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of
magnesium in zinc alloys. It is applicable to the products specified in ISO 301 and ISO 752.
It is suitable for the determination of magnesium contents (mass fractions) between 0,002 % and 0,08 %.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 301, Zinc alloy ingots intended for casting
ISO 752, Zinc ingots
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method
ISO 20081, Zinc and zinc alloys — Method of sampling — Specifications
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 20081 and the following apply.
3.1
flame atomic absorption spectrometry
measurement of the absorption of electromagnetic radiation, emitted by an element at a determined
wavelength, by an absorbent medium (flame) formed of atoms of the same element that are in the ground
state
NOTE Each element absorbs radiation of specific wavelengths and the intensity of the absorbed radiation is
proportional to the concentration of the said element.
4 Principle
A sample of the alloy is dissolved in a mixture of hydrochloric and nitric acid and, after adequate dilution and
atomisation of the solution in an air/acetylene (or nitrous oxide/acetylene) flame, the content of magnesium is
determined by atomic absorption spectrometry at a wavelength of 285,21 nm.
5 Reagents
5.1 General
During the test, use only reagents of known or analytical grade and distilled or demineralised water.
5.2 Hydrochloric acid, ρ = 1,19 g/ml
5.3 Nitric acid, ρ = 1,4 g/ml
5.4 Hydrochloric acid/nitric acid mixture
Mix 180 volumes of hydrochloric acid (5.2) with 4 volumes of nitric acid (5.3). This mixture shall be freshly
prepared just before use.
5.5 Lanthanum, 5 % solution
Put 29,5 g of lanthanum oxide (La O ) in a 400 ml beaker. Add 5 ml of water, then carefully add 50 ml of
2 3
hydrochloric acid (5.2). After dissolution, cool to room temperature. Transfer quantitatively to a 500 ml
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
5.6 Zinc, 10 g/l solution
Dissolve 10 g of zinc (99,99 %), free of magnesium (see 8.3.1), with 60 ml of the acid mixture (5.4). Evaporate
to a syrupy consistency. Take up with water and transfer quantitatively to a 1 000 ml volumetric flask. Dilute to
the mark with water and mix.
5.7 Aluminium, 1,0 g/l solution
To 1,0 g of aluminium (99,99 %), free of magnesium (see 8.3.1), add 10 ml of water and then dissolve with a
minimum of hydrochloric acid (5.2). Heat gently to aid dissolution. Cool to room temperature. Transfer
quantitatively to a 100 ml volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix. After verification of the
magnesium contents (see 8.3.1), transfer exactly 50 ml to a 500 ml volumetric flask. Dilute to the mark with
water and mix.
5.8 Magnesium, 0,5 g/l standard solution
Into a 250 ml beaker covered with a watch-glass, pour 20 ml of water, then 5 ml of the hydrochloric acid (5.2).
Add 0,5 g of magnesium of purity at least 99,95 %, weighed to ± 0,001 g. After dissolution of the metal, cool
and transfer quantitatively to a 1 000 ml volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 0,05 mg of magnesium.
5.9 Magnesium, standard solution, 0,01 g/l
Transfer exactly 20 ml of the magnesium solution (5.8) to a 1 000 ml v
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3750
Deuxième édition
2006-06-01
Alliages de zinc — Dosage du
magnésium — Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme
Zinc alloys — Determination of magnesium content — Flame atomic
absorption spectrometric method

Numéro de référence
©
ISO 2006
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
9 Calcul et expression des résultats. 5
10 Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Informations additionnelles concernant les essais interlaboratoires
conduits à l'échelle internationale . 7
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité . 8

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3750 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 18, Zinc et alliages de zinc, sous-comité SC 1,
Méthodes d'échantillonnage et d'analyse du zinc et des alliages de zinc.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3750:1976), dont elle constitue une
révision technique. Elle est basée sur la Norme européenne EN 12441-2:2001, Zinc et alliages de zinc —
Analyse chimique — Partie 2: Dosage du magnésium dans les alliages de zinc — Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme.

iv © ISO 2006 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 3750:2006(F)

Alliages de zinc — Dosage du magnésium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme pour le dosage du magnésium dans les alliages de zinc. La méthode s'applique aux produits spécifiés
dans l'ISO 301 et l'ISO 752.
Elle convient pour la détermination des teneurs (fractions massiques) du magnésium comprises entre
0,002 % et 0,08 %.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 301, Alliages de zinc en lingots destinés à la fonderie
ISO 752, Zinc en lingots
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 20081, Zinc et alliages de zinc — Méthodes d'échantillonnage — Spécifications
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 20081 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
mesurage de l'absorption d'un rayonnement électromagnétique, émis par un élément à une longueur d'onde
déterminée, par un milieu absorbant (flamme) constitué d'atomes du même élément, à l'état fondamental
NOTE Chaque élément absorbe le rayonnement de longueurs d'onde spécifiques et l'intensité du rayonnement
absorbé est proportionnelle à la concentration dudit élément.
4 Principe
Mise en solution d'un échantillon d'alliage par un mélange d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique puis, après
dilution appropriée et nébulisation de la solution au sein d'une flamme air-acétylène (ou protoxyde d'azote-
acétylène), dosage du magnésium par spectrométrie d'absorption atomique à la longueur d'onde de
285,21 nm.
5 Réactifs
5.1 Généralités
Au cours de l'essai, n'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou
déminéralisée.
5.2 Acide chlorhydrique, ρ = 1,19 g/ml
5.3 Acide nitrique, ρ = 1,4 g/ml
5.4 Mélange acide chlorhydrique–acide nitrique
Mélanger 180 volumes d'acide chlorhydrique (5.2) à 4 volumes d'acide nitrique (5.3). Ce mélange doit être
fraîchement préparé juste avant l'emploi.
5.5 Lanthane, solution à 5 %
Introduire 29,5 g d'oxyde de lanthane (La O ) dans un bécher de 400 ml. Ajouter 5 ml d'eau, puis ajouter avec
2 3
précaution 50 ml d'acide chlorhydrique (5.2). Après dissolution, refroidir à température ambiante. Transvaser
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
5.6 Zinc, solution à 10 g/l
Mettre en solution 10 g de zinc (99,99 %), exempt de magnésium, (voir 8.3.1), par 60 ml du mélange d'acides
(5.4). Évaporer jusqu'à consistance sirupeuse. Reprendre avec de l'eau et transvaser quantitativement dans
une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
5.7 Aluminium, solution à 1,0 g/l
Ajouter 10 ml d'eau à 1,0 g d'aluminium (99,99 %), exempt de magnésium, (voir 8.3.1), puis mettre en solution
par une quantité minimale d'acide chlorhydrique (5.2). Chauffer légèrement pour faciliter la mise en solution.
Refroidir à température ambiante. Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter
au volume avec de l'eau et homogénéiser. Après vérification de la teneur en magnésium (voir 8.3.1),
transvaser exactement 50 ml dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
5.8 Magnésium, solution étalon à 0,5 g/l
Dans un bécher de 250 ml couvert d'un verre de montre, verser 20 ml d'eau, puis 5 ml d'acide chlorhydrique
(5.2). Introduire 0,5 g de magnésium d'une pureté au moins égale à 99,95 %, pesé à 0,001 g près. Après
mise en solution du métal, refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 0,05 mg de magnésium.
5.9 Magnésium, solution étalon à 0,01 g/l
Introduire exactement 20 ml de la solution é
...