ISO 13757:1996
(Main)Liquefied petroleum gases — Determination of oily residues — High-temperature method
Liquefied petroleum gases — Determination of oily residues — High-temperature method
Gaz de pétrole liquéfiés — Détermination des résidus huileux — Méthode à haute température
La présente Norme internationale prescrit une procédure pour la détermination des résidus pouvant être contenus dans les gaz de pétrole liquéfiés (GPL), subsistant après évaporation à 105 °C. Ces résidus, dénommés «résidus huileux», correspondent à tous les produits piégés dans les systèmes de vaporisation qui sont susceptibles d'être soumis à un apport calorifique externe supérieur à l'évaporation ambiante.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
First edition
1996-07-15
Liquefied Petroleum gases -
Determination of oily residues -
High-temperature method
Gaz de p&role liqu&fi& - D&ermination des r&idus huileux - Methode
6 haute tempbrature
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 13757 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubrkan ts.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Determination of oily
Liquefied Petroleum gases
- High-temperature method
residues
- The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations
WARNING
and equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety Problems
associated with its use. lt is the responsibility of the User of this Standard to establish appropriate
safety and health practices and determine the applicability of regulatory Iimitations Prior to use.
3 Definition
1 Scope
For the purposes of this International Standard, the
This International Standard specifies a method for the
following definition applies.
determination of the residual matter in liquefied pet-
roleum gases (LPG) that remains after evaporation at
105 “C. This material, termed “oily residues ”, rep- 3.1 liquefied Petroleum gas: Hydrocarbon gas that
resents those products that are deposited in tan be stored and/or handled in the liquid Phase under
moderate conditions of pressure and at ambient tem-
vaporizers that are subject to a heat input greater than
perature. lt consists essentially of C, and C, alkanes
that of ambient evaporation.
or alkenes, or a mixture of these, contains generally
less than 5 % by liquid volume of material of higher
carbon number, and has a gauge vapour pressure not
exceeding approximately 1 600 kPa at 40 “C.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions 4 Principle
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards A known mass of filtered LPG Sample is concentrated
are subject to revision, and Parties to agreements by evaporation. The concentrate is transferred into an
based on this International Standard are encouraged evaporation flask using dichloromethane (methylene
chloride) and then evaporated by means of a rotary
to investigate the possibility of applying the most re-
evaporator. The oily residue remaining after this
cent editions of the Standards indicated below.
evaporation is placed in an oven at 105 “C for 1 h,
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
rently valid International Standards. then cooled and weighed.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
Specifica tion and tes t me thods.
5 Reagents
Liquefied Petroleum gases -
ISO 4257:1988,
5.1 Acetone, analytical grade.
Method of sampling.
0 ISO
6.5 Cooling bath, comprising a 3-dm3 Dewar flask,
5.2 Ammonium peroxodisulfate, (N H,),S,O,, in
three-quarters filled with an appropriate liquid, e.g.
sulfuric acid Solution.
acetone cooled with solid carbon dioxide, to achieve
Prepare the necessary volume of Solution by dissolv-
a temperature below - 60 “C.
ing the appropriate quantity (8 g/dm3) of ammonium
peroxodisulfate in concentrated sulfuric acid (98 % To obtain quickly a cooling bath at the correct tem-
minimum purity). perature, introduce approximately 1 kg of solid carbon
dioxide into a 3-dm3 beaker and slowly pour in
CAUTION - Sulfuric acid and ammonium acetone. Transfer the cooled acetone into the Dewar
peroxodisulfate are strong oxidizing agents and flask containing approximately 200 g of solid carbon
therefore contact with organic materials should dioxide. Repeat the Operation until the desired volume
be avoided. Wear goggles, gloves and safety
is obtained.
apron, all made from appropriate materials, dur-
NOTE 2 Such a bath tan maintain a temperature below
ing all handling operations.
- 60 “C for several hours.
5.3 Solid carbon dioxide, for the cooling bath.
6.6 Thermometer, capable of measuring a tem-
containing
5.4 Dichlo romethane, analytical grade,
perature of - 60 “C + 1 “C.
-
poration at
less than 4 mg/kg oily residue after eva
105 “C.
6.7 Sampling lines, stainless steel, conforming to
NOTE 1 If the use of dichloromethane poses Problems in
the specification given in 6.4. The capacity of the
terms of health and any regulations, it may be possible to
sampling unit (filter, cooling coil, lines) shall be less
replace it by pentane of the Same quality (containing less
than 25 cm3.
than 4 mg/kg of residues at 105 “C). In this case the pro-
cedure is unchanged.
6.8 Needle valves
CAUTION - Dichloromethane is an irritant and
poses risks to health if handled incorrectly. Extract
6.8.1 One stainless steel spindle-needle valve with
under a fume
the vapours while working
3-mm fittings, permitting regulation of the flow
cupboard.
(equipment of chromatographic quality) (see
annex A, reference [4]).
55 . Laboratory detergent, see annex A, reference
.
t-a
6.8.2 One stainless steel V-needle valve with 3-mm
5.6 Water, conforming to grade 3 of ISO 3696.
fittings (see annex A, reference [4]).
6 Apparatus
6.9 Beaker, glass, graduated, of capacity 5 dm3,
shallow form.
6.1 Sample cylinder, stainless steel, fitted with two
stainless steel valves, the upper one fitted with a dip
tube, maximum Service pressure 3 MPa, minimum
6.10 Water bath, comprising a metal tank measur-
capacity 3,75 dm3, containing the LPG whose oily
ing approximately 300 mm x 300 mm x 300 mm,
residues are to be determined. with water inlet and outlet, capable of being main-
tained at a temperature of 15 “C + 5 “C; or a steam
6.2 In-line filter stainless steel, for high bath fitted with an orifice of diameter between
suppm
ex A, refe rence Cl]). 58 mm and 62 mm.
pressure (see ann
6.3 Filter discs, plain white membrane, diameter
6.11 Rotary evaporator, any model enabling the
47 mm, made of a blend of cellulose esters, nominal
evaporation of at least 200 cm3 of solvent, over a bath
pore dimension 0,8 Pm (see annex A, reference [2]).
of softened water regulated at 65 “C + 5 “C, from a
ground-necked evaporation flask.
6.4 Cooling coil, stainless steel, made by coiling
5 m of tube of external diameter 3 mm and internal
NOTE 3 A double-coil water condenser may suffice for
diameter 2 mm onto a mandrel of diameter approxi-
apparatus located in a fume cupboard; otherwise, a solid
mately 50 mm and fitted with the necessary con- carbon dioxidelacetone coolant is necessary (see annex A,
reference [SI).
nections (see annex A, reference [3]).
0 ISO ISO 13757:1996(E)
by inverting the flask for approximately 10 s or by
200-cm’ glass round-
6.12 Evaporation flask,
blowing nitrogen into it. Place the flask, fitted with its
bottom flask with a ground neck and fitted with a
stopper, and the rest of the glassware in a desiccator
glass stopper, tare less than 130 g (including stopper).
(6.16) for at least 2 h before use (take care that the
stopper does not become Stuck during cooling).
6.13 Oven, capable of maintaining a temperature of
105 “C + 5 “C.
-
If the glassware is not clean enough, or in case of
dispute or when abnormal results have been ob-
6.14 Balances
tained, clean the glassware as described in 7.1, using
gloves, having first removed any organic products by
6.14.1 For the Sample cylinder, balance with a range
rinsing with dichloromethane (5.4) followed by
accurate to within rf: 1 g or
of 10 kg minimum,
acetone (5.1).
better.
After cleaning the apparatus, carry out the tare by
6.14.2 For the evaporation flask, balance with a
weighing the evaporation flask (with stopper) to the
accurate to within
range of 160 g minimum,
nearest 0,l mg after having unstoppered it for 30 s.
+ 0,l mg or better.
-
7.3 Sampling line
6.15 Laboratory gloves, of fine PVC, resistant to
dichloromethane and talc-free.
The sampling line shall be rinsed first with dichloro-
methane (5.4), and then with the LPG to be tested.
6.16 Desiccator, without desiccating agent.
8 Test procedure
7 Preparation of equipment
CAUTION - lt is essential to work under an
explosion-proof hood or in the open, taking all the
7.1 New glassware
necessary safety measures, in particular the need
to earth equipment to eliminate the risks associ-
Clean new glassware by immersing it in detergent
ated with static electricity.
(5.5) for a minimum of 12 h before use. In case of
dispute or when abnormal resu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1996-07-I 5
Gaz de pétrole liquéfiés - Détermination
des résidus huileux - Méthode à haute
température
Liquefied petroleum gases - Determina tion of oily residues -
ethod
High-tempera turc m
Numéro de référence
ISO 13757: 1996(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 13757 a été élaborée par le comité technique
fSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L’annex e A de la présen te No rme internationale est donnée uniquement
à titre d ‘inform ati on.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genhve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 13757:1996(F)
Gaz de pétrole liquéfiés - Détermination des résidus
huileux - Méthode à haute température
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application 3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
La présente Norme internationale prescrit une procé-
la définition suivante s’applique.
dure pour la détermination des résidus pouvant être
contenus dans les gaz de pétrole liquéfiés (GPL),
3.1 gaz de pétrole liquéfié: Mélange d’hydrocar-
subsistant après évaporation à 105 “C. Ces résidus,
bures gazeux pouvant être stocké et/ou manipulé en
dénommés ((résidus huileux)), correspondent à tous
phase liquide dans des conditions de pression modé-
les produits piégés dans les systèmes de vaporisation
rée à température ambiante. II s’agit principalement
qui sont susceptibles d’être soumis à un apport calo-
d’alcanes ou d’alcènes en C, et C, ou un mélange de
rifique externe supérieur à l’évaporation ambiante.
ces produits. II contient généralement moins de 5 %
en volume liquide d’hydrocarbures plus lourds et a
une pression de vapeur relative qui ne dépasse pas
1 600 kPa environ à 40 “C.
2 Références normatives
4 Principe
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Une masse connue d’échantillon filtré de GPL est
tuent des dispositions valables pour la présente
concentrée par évaporation. Le concentré est trans-
Norme internationale. Au moment de la publication,
féré dans un ballon d’évaporation à l’aide de dichloro-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
méthane, puis évaporé au moyen d’un évaporateur
norme est sujette à révision et les parties prenantes
rotatif. Après quoi, le résidu d’évaporation est placé à
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
l’étuve à 105 “C pendant 1 h, puis refroidi et pesé.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
5 Réactifs
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
5.1 Acétone, de qualité analytique.
vigueur à un moment donné.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
5.2 Peroxodisulfate d’ammonium, (N H,),S,O,, en
- Spécification et méthodes d’essai.
que solution dans l’acide sulfurique.
ISO 4257:1988, Gaz de pétrole liquéfiés - Méthode Préparer le volume de solution nécessaire en dissol-
d ëchan tillonnage.
vant la quantité appropriée (8 g/dm3) de peroxo-
0 ISO
d’ammonium dans de l’acide sulfurique équipée des raccords nécessaires (voir l’annexe A,
disulfate
(de pureté minimale 98 %). référence [3]).
concentré
- L’acide sulfurique et le peroxo-
ATTENTION
6.5 Bain de refroidissement, composé d’un vase
disulfate d’ammonium sont des agents d’oxyda-
Dewar de 3 dm3, rempli aux trois quarts d’un liquide
tion forts et, de ce fait, il convient d’éviter tout
approprié, par exemple acétone refroidie à l’aide de
contact avec des matières organiques. Le port de
glace carbonique, de manière à obtenir une tempéra-
lunettes, gants et tablier de sécurité, fabriqués
ture inférieure à - 60 “C.
dans des matériaux appropriés, est nécessaire
Pour obtenir rapidement un bain de refroidissement
pendant toute la durée des manipulations.
à la température correcte, introduire environ 1 kg de
glace carbonique dans un bécher de 3 dm3 et verser
5.3 Glace carbonique, solide, pour le bain de re-
lentement de l’acétone. Transvaser l’acétone ainsi re-
froidissement.
froidie dans le vase Dewar contenant environ 200 g
de glace carbonique. Répéter l’opération jusqu’à I’ob-
5.4 Dichlorométhane, de qualité analytique, conte-
tention du volume désiré.
de résidu huileux après éva-
nant moins de 4 mg/kg
poration à 105 “C.
NOTE 2 Un tel bain est capable de maintenir une tem-
pérature inférieure à - 60 “C pendant plusieurs heures.
NOTE 1 Dans le cas où l’utilisation du dichlorométhane
poserait des problèmes d’hygiène et de réglementation, il
6.6 Thermomètre, capable de mesurer une tempé-
pourra être remplacé par du pentane de même qualité
rature de - 60 “C + 1 “C.
-
(contenant moins de 4 mg/kg de résidu à 105 “C). Dans ce
cas le mode opératoire reste inchangé.
6.7 Lignes de prélèvement, en acier inoxydable,
ATTENTION - Le dichlorométhane est un irritant
conformes aux prescriptions de 6.4. La capacité de
et présente des risques pour la santé s’il est ma-
l’ensemble de prélèvement (filtre, bobine de refroi-
nipulé d’une manière incorrecte. Extraire les va-
dissement, lignes) doit être inférieure à 25 cm3.
peurs en travaillant sous hotte aspirante.
6.8 Robinets à aiguille
5.5 Détergent de laboratoire, voir l’annexe A, ré-
férence [6]. 6.8.1 Robinet à aiguille, en acier inoxydable, muni
de raccords de 3 mm, permettant de régler le débit
(matériel de qualité chromatographique) (voir
5.6 Eau, conforme à la qualité 3 de VIS0 3696.
l’annexe A, référence [4]).
6 Appareillage
6.8.2 Robinet à pointeau, en acier inoxydable, muni
de raccords de 3 mm (voir l’annexe A, référence
.
6.1 Bouteille d’échantillon, en acier inoxydable,
VI)
équipée de deux robinets en acier inoxydable et dont
le robinet supérieur comporte un tube plongeur, 6.9 Bécher, en verre, gradué, de 5 dm3 de capacité,
pression maximale d’utilisation 3 MPa, de 3,75 dm3 de forme basse.
de capacité minimale, contenant les GPL dont les ré-
sidus huileux sont à analyser.
6.10 Bain-marie, composé d’un bac en tôle d’ap-
proximativement 300 mm x 300 mm x 300 mm, avec
arrivée et départ d’eau, réglable à une température
6.2 Support de filtre en ligne, en acier inoxydable,
de 15 “C + 5 “C; ou bain de vapeur muni d’un orifice
pour haute pression (voir l’annexe A, référence Cl]).
de diamètre compris entre 58 mm et 62 mm.
6.3 Disques filtrants, membrane blanche unie, de
6.11 Évaporateur rotatif, tout modèle permettant
47 mm de diamètre en mélange d’esters de cellulose,
l’évaporation d’au moins 200 cm’ de solvant, sur un
des pores 0,8 prn (voir
dimension nominale
bain d’eau permutée réglé à 65 “C + 5 “C, à partir
l’annexe A, référence [2]).
d’un ballon d’évaporation à col rodé. -
6.4 Bobine de refroidissement, en acier inoxyda-
NOTE 3 Un réfrigérant à double serpentin peut suffire
ble, effectuée en bobinant 5 m de tube de 3 mm de
pour un appareil place sous hotte aspirante; sinon, un re-
diamètre extérieur et de 2 mm de diamètre intérieur
froidisseur a glace carbonique/acétone est nécessaire (voir
sur un mandrin de 50 mm de diamètre environ et l’annexe A, référence [5]).
0 ISO
gneusement les vapeurs de solvant du ballon d’éva-
6.12 Ballon d’évaporation, ballon en verre, à col
poration, soit en retournant ce ballon pendant 10 s
rodé, de 200 cm3, à fond rond, muni d’un bouchon en
environ, soit en le soufflant à l’azote. Placer le ballon
verre et tarant moins de 130 g (bouchon compris).
muni de son bouchon et le reste de la verrerie dans
un dessiccateur (6.16) pendant au moins 2 h avant
6.13 Étuve, réglable à une température de
utilisation (prendre garde au risque de blocage du
105 “C + 5 “C.
-
bouchon lors du refroidissement).
6.14 Balances
Si la verrerie n’est pas suffisamment propre, ou en
cas de contestation, ou lorsque des résultats anor-
6.14.1 Pour la bouteille d’échantillon, balance de
maux ont été obtenus, nettoyer la verrerie comme
portée de 10 kg minimum, précise à + 1 g ou mieux.
décrit en 7.1, tout en utilisant des gants, après avoir
enlevé tout produit organique par rinçage au dichloro-
6.14.2 Pour le ballon d’évaporation, balance de por-
méthane (5.4), suivi par un rinçage à l’acétone (5.1).
tée de 160 g minimum, précise à rt 0,l mg ou
Après nettoyage du matériel, effectuer la tare en pe-
mieux.
sant le ballon d’évaporation (avec le bouchon) à
0,l mg près, après l’avoir débouché pendant 30 s.
Gants de laboratoire, en PVC fin, résistant au
6.15
dichlorométhane et exempts de talc.
7.3 Ligne d’échantillonnage
6.16 Dessiccateur, sans agent desséchant.
La ligne d’échantillonnage doit être rincée d’abord au
dichlorométhane (5.4), puis ensuite avec le GPL à
7 Préparation du matériel
analyser.
7.1 Cas de la verrerie neuve
8 Mode opératoire
Nettoyer la verrerie neuve en l’immergeant dans le
ATTENTION - II est impératif de travailler sous
détergent de laboratoire (5.5) pendant 12 h au mini-
une hotte anti-déflagrante ou à l’air libre, en pre-
mum avant l’utilisation. En cas de contestation ou
nant toutes les mesures de sécurité nécessaires
lorsque des résultats anormaux ont ét
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
Première édition
1996-07-I 5
Gaz de pétrole liquéfiés - Détermination
des résidus huileux - Méthode à haute
température
Liquefied petroleum gases - Determina tion of oily residues -
ethod
High-tempera turc m
Numéro de référence
ISO 13757: 1996(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 13757 a été élaborée par le comité technique
fSO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L’annex e A de la présen te No rme internationale est donnée uniquement
à titre d ‘inform ati on.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genhve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 13757:1996(F)
Gaz de pétrole liquéfiés - Détermination des résidus
huileux - Méthode à haute température
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale
n’a pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de
la responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène
appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application 3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
La présente Norme internationale prescrit une procé-
la définition suivante s’applique.
dure pour la détermination des résidus pouvant être
contenus dans les gaz de pétrole liquéfiés (GPL),
3.1 gaz de pétrole liquéfié: Mélange d’hydrocar-
subsistant après évaporation à 105 “C. Ces résidus,
bures gazeux pouvant être stocké et/ou manipulé en
dénommés ((résidus huileux)), correspondent à tous
phase liquide dans des conditions de pression modé-
les produits piégés dans les systèmes de vaporisation
rée à température ambiante. II s’agit principalement
qui sont susceptibles d’être soumis à un apport calo-
d’alcanes ou d’alcènes en C, et C, ou un mélange de
rifique externe supérieur à l’évaporation ambiante.
ces produits. II contient généralement moins de 5 %
en volume liquide d’hydrocarbures plus lourds et a
une pression de vapeur relative qui ne dépasse pas
1 600 kPa environ à 40 “C.
2 Références normatives
4 Principe
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Une masse connue d’échantillon filtré de GPL est
tuent des dispositions valables pour la présente
concentrée par évaporation. Le concentré est trans-
Norme internationale. Au moment de la publication,
féré dans un ballon d’évaporation à l’aide de dichloro-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
méthane, puis évaporé au moyen d’un évaporateur
norme est sujette à révision et les parties prenantes
rotatif. Après quoi, le résidu d’évaporation est placé à
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
l’étuve à 105 “C pendant 1 h, puis refroidi et pesé.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
5 Réactifs
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
5.1 Acétone, de qualité analytique.
vigueur à un moment donné.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
5.2 Peroxodisulfate d’ammonium, (N H,),S,O,, en
- Spécification et méthodes d’essai.
que solution dans l’acide sulfurique.
ISO 4257:1988, Gaz de pétrole liquéfiés - Méthode Préparer le volume de solution nécessaire en dissol-
d ëchan tillonnage.
vant la quantité appropriée (8 g/dm3) de peroxo-
0 ISO
d’ammonium dans de l’acide sulfurique équipée des raccords nécessaires (voir l’annexe A,
disulfate
(de pureté minimale 98 %). référence [3]).
concentré
- L’acide sulfurique et le peroxo-
ATTENTION
6.5 Bain de refroidissement, composé d’un vase
disulfate d’ammonium sont des agents d’oxyda-
Dewar de 3 dm3, rempli aux trois quarts d’un liquide
tion forts et, de ce fait, il convient d’éviter tout
approprié, par exemple acétone refroidie à l’aide de
contact avec des matières organiques. Le port de
glace carbonique, de manière à obtenir une tempéra-
lunettes, gants et tablier de sécurité, fabriqués
ture inférieure à - 60 “C.
dans des matériaux appropriés, est nécessaire
Pour obtenir rapidement un bain de refroidissement
pendant toute la durée des manipulations.
à la température correcte, introduire environ 1 kg de
glace carbonique dans un bécher de 3 dm3 et verser
5.3 Glace carbonique, solide, pour le bain de re-
lentement de l’acétone. Transvaser l’acétone ainsi re-
froidissement.
froidie dans le vase Dewar contenant environ 200 g
de glace carbonique. Répéter l’opération jusqu’à I’ob-
5.4 Dichlorométhane, de qualité analytique, conte-
tention du volume désiré.
de résidu huileux après éva-
nant moins de 4 mg/kg
poration à 105 “C.
NOTE 2 Un tel bain est capable de maintenir une tem-
pérature inférieure à - 60 “C pendant plusieurs heures.
NOTE 1 Dans le cas où l’utilisation du dichlorométhane
poserait des problèmes d’hygiène et de réglementation, il
6.6 Thermomètre, capable de mesurer une tempé-
pourra être remplacé par du pentane de même qualité
rature de - 60 “C + 1 “C.
-
(contenant moins de 4 mg/kg de résidu à 105 “C). Dans ce
cas le mode opératoire reste inchangé.
6.7 Lignes de prélèvement, en acier inoxydable,
ATTENTION - Le dichlorométhane est un irritant
conformes aux prescriptions de 6.4. La capacité de
et présente des risques pour la santé s’il est ma-
l’ensemble de prélèvement (filtre, bobine de refroi-
nipulé d’une manière incorrecte. Extraire les va-
dissement, lignes) doit être inférieure à 25 cm3.
peurs en travaillant sous hotte aspirante.
6.8 Robinets à aiguille
5.5 Détergent de laboratoire, voir l’annexe A, ré-
férence [6]. 6.8.1 Robinet à aiguille, en acier inoxydable, muni
de raccords de 3 mm, permettant de régler le débit
(matériel de qualité chromatographique) (voir
5.6 Eau, conforme à la qualité 3 de VIS0 3696.
l’annexe A, référence [4]).
6 Appareillage
6.8.2 Robinet à pointeau, en acier inoxydable, muni
de raccords de 3 mm (voir l’annexe A, référence
.
6.1 Bouteille d’échantillon, en acier inoxydable,
VI)
équipée de deux robinets en acier inoxydable et dont
le robinet supérieur comporte un tube plongeur, 6.9 Bécher, en verre, gradué, de 5 dm3 de capacité,
pression maximale d’utilisation 3 MPa, de 3,75 dm3 de forme basse.
de capacité minimale, contenant les GPL dont les ré-
sidus huileux sont à analyser.
6.10 Bain-marie, composé d’un bac en tôle d’ap-
proximativement 300 mm x 300 mm x 300 mm, avec
arrivée et départ d’eau, réglable à une température
6.2 Support de filtre en ligne, en acier inoxydable,
de 15 “C + 5 “C; ou bain de vapeur muni d’un orifice
pour haute pression (voir l’annexe A, référence Cl]).
de diamètre compris entre 58 mm et 62 mm.
6.3 Disques filtrants, membrane blanche unie, de
6.11 Évaporateur rotatif, tout modèle permettant
47 mm de diamètre en mélange d’esters de cellulose,
l’évaporation d’au moins 200 cm’ de solvant, sur un
des pores 0,8 prn (voir
dimension nominale
bain d’eau permutée réglé à 65 “C + 5 “C, à partir
l’annexe A, référence [2]).
d’un ballon d’évaporation à col rodé. -
6.4 Bobine de refroidissement, en acier inoxyda-
NOTE 3 Un réfrigérant à double serpentin peut suffire
ble, effectuée en bobinant 5 m de tube de 3 mm de
pour un appareil place sous hotte aspirante; sinon, un re-
diamètre extérieur et de 2 mm de diamètre intérieur
froidisseur a glace carbonique/acétone est nécessaire (voir
sur un mandrin de 50 mm de diamètre environ et l’annexe A, référence [5]).
0 ISO
gneusement les vapeurs de solvant du ballon d’éva-
6.12 Ballon d’évaporation, ballon en verre, à col
poration, soit en retournant ce ballon pendant 10 s
rodé, de 200 cm3, à fond rond, muni d’un bouchon en
environ, soit en le soufflant à l’azote. Placer le ballon
verre et tarant moins de 130 g (bouchon compris).
muni de son bouchon et le reste de la verrerie dans
un dessiccateur (6.16) pendant au moins 2 h avant
6.13 Étuve, réglable à une température de
utilisation (prendre garde au risque de blocage du
105 “C + 5 “C.
-
bouchon lors du refroidissement).
6.14 Balances
Si la verrerie n’est pas suffisamment propre, ou en
cas de contestation, ou lorsque des résultats anor-
6.14.1 Pour la bouteille d’échantillon, balance de
maux ont été obtenus, nettoyer la verrerie comme
portée de 10 kg minimum, précise à + 1 g ou mieux.
décrit en 7.1, tout en utilisant des gants, après avoir
enlevé tout produit organique par rinçage au dichloro-
6.14.2 Pour le ballon d’évaporation, balance de por-
méthane (5.4), suivi par un rinçage à l’acétone (5.1).
tée de 160 g minimum, précise à rt 0,l mg ou
Après nettoyage du matériel, effectuer la tare en pe-
mieux.
sant le ballon d’évaporation (avec le bouchon) à
0,l mg près, après l’avoir débouché pendant 30 s.
Gants de laboratoire, en PVC fin, résistant au
6.15
dichlorométhane et exempts de talc.
7.3 Ligne d’échantillonnage
6.16 Dessiccateur, sans agent desséchant.
La ligne d’échantillonnage doit être rincée d’abord au
dichlorométhane (5.4), puis ensuite avec le GPL à
7 Préparation du matériel
analyser.
7.1 Cas de la verrerie neuve
8 Mode opératoire
Nettoyer la verrerie neuve en l’immergeant dans le
ATTENTION - II est impératif de travailler sous
détergent de laboratoire (5.5) pendant 12 h au mini-
une hotte anti-déflagrante ou à l’air libre, en pre-
mum avant l’utilisation. En cas de contestation ou
nant toutes les mesures de sécurité nécessaires
lorsque des résultats anormaux ont ét
...
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