ISO 5490:2025

• Abstract:

  This document specifies procedures for the rating and statistical analysis of non-metallic inclusions (referred to as inclusions hereafter) using a scanning electron microscope (SEM) with an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS), a backscattered detector (BSD) and automatic image analysis capabilities.

• Status: Published
• Publication Date: 25-Sep-2025
• ICS: 77.080.20 - Steels
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 7 - Methods of testing (other than mechanical tests and chemical analysis)
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 7 - Methods of testing (other than mechanical tests and chemical analysis)
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 26-Sep-2025
• Due Date: 15-Aug-2026
• Completion Date: 26-Sep-2025

Overview

ISO 5490:2025 - "Steel - Rating and classifying nonmetallic inclusions using the scanning electron microscope" - specifies standardized procedures for detecting, rating and statistically analysing non‑metallic inclusions in steel using an automated scanning electron microscope (SEM) equipped with an energy dispersive X‑ray spectrometer (EDS), a backscattered electron detector (BSD) and automatic image‑analysis software. The standard defines two main approaches: morphology (shape/size) or chemistry‑based rating and a statistical analysis method for stereological measurements.

Key topics and requirements

• Equipment & software: automated, computer‑controlled SEM with EDS and BSD; light‑element detector required if analysing C, B or N. EDS performance must meet ISO 22309.
• Calibration & checks: magnification calibration per ISO 16700; periodic EDS performance checks (e.g. ISO 15632 / ISO 22309); beam current adjusted to keep dead time < 40%.
• Analysis modes:
  • Morphology rating: automated image analysis classifies inclusions by shape/size (AR threshold of 3 suggested for elongated particles) and chemistry as auxiliary input to reproduce ISO 4967 ratings.
  • Chemistry rating: classifies primarily by elemental composition (may yield different ratings from ISO 4967 if chemistry is primary).
  • Statistical analysis: reports area fraction, number per mm2, size distributions and chemical classes without producing ISO‑style ratings.
• Imaging & measurement parameters: magnification and resolution chosen so minimum particle (e.g., 2 µm) has adequate pixels (pixel size ≤ 1 µm, preferably < 0.6 µm). Suggested accelerating voltage for EDS ~15–20 kV. Spectrum acquisition counts typically set high enough (example: > 3 000 counts) for reliable classification.
• Automated rules: grey‑level thresholds for separating inclusions from matrix, rules for connecting stringers across field boundaries, and criteria for peak significance in EDS spectra (document provides example peak/background criteria).

Applications and users

ISO 5490:2025 is intended for:

• Metallurgical laboratories and quality control teams in steel mills for inclusion rating and process control.
• Failure analysis and R&D teams requiring objective, automated inclusion quantification.
• Suppliers and OEMs specifying inclusion limits for critical components (bearing steels, structural steels, forgings).
• Accreditation and inspection bodies seeking standardized SEM‑based inclusion data.

Practical benefits include reproducible automated ratings, faster large‑area analysis, and flexible statistical reporting tailored to application needs.

Related standards

• ISO 4967 - Micrographic method using standard diagrams (sampling & rating)
• ISO 15632 - EDS performance parameters
• ISO 16700 - SEM magnification calibration
• ISO 22309 - Quantitative EDS analysis and detector requirements

Keywords: ISO 5490:2025, steel inclusions, SEM analysis, EDS, BSD, automatic image analysis, morphology rating, chemistry rating, statistical analysis.

International
Standard
ISO 5490
First edition
Steel — Rating and classifying
2025-09
nonmetallic inclusions using the
scanning electron microscope
Acier — Classement et classification des inclusions non
métalliques à l'aide du microscope électronique à balayage
Reference number
© ISO 2025
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principles . 2
5 Equipment and software . 4
6 Calibration and inspection of equipment . 5
7 Sampling . 5
8 Preparation of specimens . 5
9 Procedure . 5
10 Rating and statistical analysis of inclusions . 7
10.1 Rating method . . .7
10.1.1 Morphology rating method .7
10.1.2 Chemistry rating method .8
10.2 Statistical analysis method .9
11 Test report . 10
Annex A (informative) Typical acquisition analysis rules to be set for SEM analysis.11
Annex B (informative) Example of test results using morphology rating method .12
Annex C (informative) Examples of test results using statistical analysis method . 14
Bibliography . 19

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 7, Methods of testing
(other than mechanical tests and chemical analysis).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
International Standard ISO 5490:2025(en)
Steel — Rating and classifying nonmetallic inclusions using
the scanning electron microscope
1 Scope
This document specifies procedures for the rating and statistical analysis of non-metallic inclusions
(referred to as inclusions hereafter) using a scanning electron microscope (SEM) with an energy dispersive
X-ray spectrometer (EDS), a backscattered detector (BSD) and automatic image analysis capabilities.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4967, Steel — Determination of content of non-metallic inclusions — Micrographic method using standard
diagrams
ISO 15632, Microbeam analysis — Selected instrumental performance parameters for the specification and
checking of energy-dispersive X-ray spectrometers (EDS) for use with a scanning electron microscope (SEM) or
an electron probe microanalyser (EPMA)
ISO 16700, Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Guidelines for calibrating image
magnification
ISO 22309, Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry (EDS) for
elements with an atomic number of 11 (Na) or above
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16700, ISO 22309 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
maximum Feret’s diameter
maximum distance between the two parallel lines tangent to outer boundary of the particle measured in all
directions, as shown in Figure 1
Note 1 to entry: It is a parameter used to describe the size of irregular particles.

Figure 1 — Schematic of maximum Feret's diameter
3.2
equivalent circle diameter
ECD
diameter of the circle with an area equivalent to the particle
3.3
length
l
dimension of a particle or an inclusion in the main deformation direction, usually larger than the width
3.4
width
w
largest local dimension of a particle or an inclusion perpendicular to the main deformation direction
(“calliper width”)
3.5
aspect ratio
AR
ratio of length to width
3.6
analysis area
certain region of the specimen used to detect inclusions
3.7
rating area
square field of 0,5 mm
Note 1 to entry: It is the specified area of rating inclusions in ISO 4967.
4 Principles
4.1 This document specifies two methods: rating method and statistical analysis method.
4.2 Rating method can use morphology or chemistry as the primary basis for sorting particles into types.
When morphology is mainly used to sort inclusions with chemistry as auxiliary means, it produces the same
ratings as ISO 4967, as illustrated in Figure 2. However, the rating is performed using a fully automated SEM
image analysis system. When agreed by mutual parties, it is also allowed to sort inclusions mainly according
to chemistry, but use morphology as auxiliary means, as illustrated in Figure 3. In this case, it might produce
different ratings from ISO 4967. The two rating methods are called morphology rating method and chemistry
rating method, respectively. The rating method is intended for inclusions with a width larger than 2 μm in

rolled or forged steel products with a reduction ratio of at least 3. The rating method used shall be listed in
the result.
4.3 Statistical analysis method is used for statistics of inclusions and does not produce ratings as shown
in Figure 4. This method defines procedures to analyse and report inclusions by arbitrary size distribution
and chemical classifications. It may be applied to all sizes of inclusions in a variety of billets or rolled steels
by appropriate choice of these classifications. Statistical analysis method determines and reports basic
stereological measurements (for example, area fraction of sulfides or oxides, the number of sulfides or oxides
per square millimetre, and so forth).
Figure 2 — Illustration of morphology rating method

Figure 3 — Illustration of chemistry rating method
Figure 4 — Illustration of statistical analysis method
5 Equipment and software
5.1 An automated computer-controlled scanning electron microscope (SEM) shall be equipped, and the
SEM shall have accessories of EDS and backscattered electron (BSE) detector. The resolution of EDS detector
shall conform to ISO 22309. If analysis of carbon, boron, or nitrogen is requested, a light element detector
shall be equipped with a sufficiently thin window to effectively transmit the low energy X rays characteristic
of the elements below sodium.
5.2 The SEM shall have an automated image analysis software. The software shall meet the following
requirements.
a) It shall allow controlling the beam and stage and collecting of images and spectra according to user-
specified parameters.
b) It shall allow setting analysis rules where chemical classifications can be made and features sorted
according to chemistry as well as size and morphology.
c) It shall be capable of distinguishing between elongated and globular particles based on:
— aspect ratio; separating the stringer according to the difference in morphology;
— classifying inclusions according to morphology or chemistry or both;
— rating inclusions based on the length or number or diameter.
d) It shall be capable of connecting stringers which cross field boundaries and treat inclusions which cross
field boundaries.
e) It shall be able to set one or more grey thresholds to enable discrimination between inclusions and matrix.
6 Calibration and inspection of equipment
6.1 The magnification of images generated by SEM shall be calibrated periodically in accordance with
ISO 16700.
NOTE The accuracy of image magnification of SEM is needed for accurate ratings and to minimize the analysis
time. The number of particles larger than a given size usually increases strongly as the size threshold is lowered. If the
particles smaller than the size threshold are included due to magnification bias, the number of spectra collected, and
therefore the total analysis time, increases significantly.
6.2 The periodical check of EDS performance, especially the energy resolution, shall be carried out using a
reference material (e.g. Co, Ni, Mn) that is appropriate for the type of analysis to be conducted in accordance
with ISO 15632 or ISO 22309.
7 Sampling
7.1 For rating method, sampling shall be carried out in accordance with ISO 4967.
7.2 For statistical analysis method, sampling may be agreed upon by mutual parties.
8 Preparation of specimens
8.1 The preparation of specimens shall be performed in accordance with ISO 4967.
8.2 For irregular specimens, a flat test surface can be obtained by using a special specimen holder to fix
the specimen.
8.3 If mounted, the specimens shall have a good conductivity in accordance with ISO 22309.
9 Procedure
9.1 Put the specimen with a reference material into the SEM at a working distance that is suitable for both
BSE and EDS. In general, aluminium foil may be used as a reference material.

9.2 Set appropriate beam accelerating voltage according to the elements of interest. Set SEM parameters
to optimize the beam current stability and image quality such as saturating the filament, aligning the
column, etc. Accelerating voltage of 15 kV to 20 kV may be used during EDS analysis to detect major elements
although lightly lower or higher voltages may be appropriate depending on the particular application.
9.3 Move the reference material under the beam and record X-ray counts. Adjust the beam current to
obtain sufficient counting rate with less than 40 % dead time to perform an accurate classification of the
inclusion. This optimum beam current may be recorded to use in the next time when similar analyses are
conducted.
9.4 Select the BSE imaging mode. Move the reference material and the specimen into the same field. Adjust
the brightness and contrast to form distinct contrast of the grey level between the reference material and
the specimen. In general, if the grey level falls between 0 to 255 and aluminium foil is used as the reference
material, the grey level of aluminium foil may be set as about 40, and the specimen as around 200. Then
under this setting of grey level move inclusion area of the specimen into the field to set the appropriate
grey threshold interval to discriminate inclusions from the matrix. In general, one threshold interval may
be enough for discriminate the traditional inclusions, such as oxides and sulfides, from the steel matrix.
Multiple grey threshold intervals are needed to include both inclusions containing heavy elements, such
as rare earth or lead and traditional inclusions containing light elements, such as silicon or aluminium.
For a tungsten filament electron microscope, image grey compensation may be used during the testing to
ensure the consistence of discriminating inclusions. The image grey compensation may be set to perform
automatically in every five minutes.
NOTE 1 The steel matrix, which consists primarily of iron, is brighter than some inclusions (for example, MnS) and
darker than other inclusions (for example, Pb).
NOTE 2 With the same grey contrast setting even different operators would obtain the same or similar test results
on the same specimen.
NOTE 3 Multiple grey threshold can be used to separate different inclusions when it is proper.
9.5 Set the relevant imaging parameters, such as the magnification(s) to be used, the minimum and
maximum particle sizes to be recorded. Annex A provides a more complete list of analysis rules in Table A.1.
9.5.1 According to the minimum inclusion size of interest and the number of pixels required for the
minimum size, magnification and image resolution can be chosen such that there are an adequate number of
pixels in each inclusion for the computer program to accurately make measurements. In order to detect a 2 µm
particle, the pixel size shall be at most 1 µm and better less than 0,6 µm. Depending upon the inclusion analysis
software, magnification can be calculated automatically based on the minimum inclusion size of interest, the
number of pixels required for the minimum inclusion size, and the image resolution input by the user.
9.5.2 A critical parameter in the morphological characterization of a particle is the AR. In rating method, a
threshold value of 3 for AR, at or above which a particle is considered elongated, is suggested for consistency
with ISO 4967.
9.6 Set the relevant analysis parameters of EDS, such as X-ray acquisition mode, spectrum acquisition
time, etc. If possible, the minimum number of counts in a peak necessary for peak identification shall be
entered. One accepted criterion for a peak to be considered significant may be that the number of net counts
in the peak (P) shall exceed the background counts (B) by three times the square root of B, or P > 3 B .
Spectrum acquisition time shall be set properly to collect sufficient spectrum counts (e.g. above 3 000) to
perform an accurate classification of the inclusion. Annex A provides a more complete list of analysis rules
in Table A.1.
9.7 Define the relevant chemical classes and their analysis rules. In morphology rating method, at least
two chemical classes are defined: sulfides and oxides. In chemistry rating method, at least three chemical
classes are defined: sulfides, aluminates, and silicates. Additional classes may be defined, depending on the
application. For example, a "calcium silicate" class may be defined and included as Type B, as such inclusions

appear similar to and have the same detrimental effects as traditional Type B inclusions. Each chemical class
and the main inclusion type to which it is assigned should be reported.
9.8 Select and store the analysis area of the specimen to be examined. For specimens with irregular
shape, if there is no special specimen holder to ensure an even test surface, multiple z-axis positions may
be recorded to locate the analysis area. For specimens containing a batch of multiple sections of thin steel
plate, the procedure shall be set to perform the analysis continuously on under the same working conditions
in order to obtain consistent results. The superposed boundary between multiple specimens shall not be
analysed.
9.9 As the beam rasters the analysis area, the software recognizes features that fall within the previously
defined grey threshold intervals. Morphological and chemical parameters are immediately calculated and
stored or, alternatively, raw data is stored for off-line processing.
9.10 In statistical method, the analysis automatically terminates when a minimum number of inclusions
has been classified (e.g. 1 000) or when a specified area of the specimen has been examined (e.g. 200 mm ),
whichever occurs firs
...

Norme
internationale
ISO 5490
Première édition
Acier — Cotation et classification
2025-09
des inclusions non métalliques à
l'aide du microscope électronique à
balayage
Steel — Rating and classifying nonmetallic inclusions using the
scanning electron microscope
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 1
4 Principes . 2
5 Équipements et logiciels . 4
6 Étalonnage et contrôle des équipements . 5
7 Échantillonnage . 5
8 Préparation des échantillons . 5
9 Mode opératoire . 6
10 Cotation et analyse statistique des inclusions . 7
10.1 Méthode de cotation .7
10.1.1 Méthode de cotation par la morphologie .7
10.1.2 Méthode de cotation par la chimie .9
10.2 Méthode d'analyse statistique .10
11 Rapport d'essai . 10
Annexe A (informative)  Règles d'analyse d'acquisition types à définir pour l'analyse MEB .12
Annexe B  (informative) Exemple de résultats d'essai utilisant la méthode de cotation par la
morphologie .13
Annexe C (informative) Exemples de résultats d'essai utilisant la méthode d'analyse statistique .15
Bibliographie .20

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes
d'essais (autres que les essais mécaniques et les analyses chimiques).
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Norme internationale ISO 5490:2025(fr)
Acier — Cotation et classification des inclusions non
métalliques à l'aide du microscope électronique à balayage
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les modes opératoires pour la cotation et l'analyse statistique des inclusions
non métalliques (ci-après appelées inclusions) au moyen d'un microscope électronique à balayage (MEB)
avec un spectromètre X à sélection d'énergie (EDS), un détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSD) et des
fonctionnalités d'analyse automatique d'image.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 4967, Acier — Détermination de la teneur en inclusions non métalliques — Méthode micrographique
ISO 15632, Analyse par microfaisceaux — Paramètres de performance instrumentale sélectionnés pour
la spécification et le conrôle des spectromètres X à sélection d'énergie (EDS) destinés à être utilisés avec un
microscope électronique à balayage (MEB) ou une microsonde électronique (EPMA)
ISO 16700, Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique à balayage — Lignes directrices pour
l'étalonnage du grandissement d'image
ISO 22309, Analyse par microfaisceaux — Analyse élémentaire quantitative par spectrométrie à sélection
d'énergie (EDS) des éléments ayant un numéro atomique de 11 (Na) ou plus
3  Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 16700, l'ISO 22309 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
diamètre de Féret maximal
distance maximale entre les deux lignes parallèles tangentes à la limite extérieure de la particule mesurée
dans toutes les directions, tel que représenté à la Figure 1
Note 1 à l'article: Il s'agit d'un paramètre souvent utilisé pour décrire la taille des particules de formes irrégulières.

Figure 1 — Schéma du diamètre de Féret maximal
3.2
diamètre de cercle équivalent
ECD
diamètre du cercle ayant une surface équivalente à celle de la particule
3.3
longueur
l
dimension d'une particule ou d'une inclusion dans la direction principale de la déformation, généralement
supérieure à la largeur
3.4
largeur
w
plus grande dimension locale d'une particule ou d'une inclusion perpendiculairement à la direction
principale de la déformation («largeur au pied à coulisse»)
3.5
facteur de forme
AR
rapport entre la longueur et la largeur
3.6
zone d'analyse
zone donnée de l’échantillon utilisé pour détecter les inclusions
3.7
surface de cotation
champ carré de 0,5 mm
Note 1 à l'article: Il s'agit de la surface spécifiée de cotation des inclusions de l'ISO 4967.
4 Principes
4.1 Le présent document spécifie deux méthodes: la méthode de cotation et la méthode d'analyse
statistique.
4.2 La méthode de cotation peut utiliser la morphologie ou la chimie comme base principale pour le tri
des particules par type. Lorsque la morphologie est principalement utilisée pour trier les inclusions avec
la chimie comme moyen auxiliaire, elle produit les mêmes cotations que l'ISO 4967, tel qu'illustré à la
Figure 2. Cependant, la cotation est effectuée à l'aide d'un système d'analyse d'image par MEB entièrement
automatisé. Lorsque cela est convenu par les parties mutuelles, il est également permis de trier les inclusions

principalement en fonction de la chimie, tout en utilisant la morphologie comme moyen auxiliaire, tel
qu'illustré à la Figure 3. Dans ce cas, cela pourrait produire des cotations différentes par rapport à l'ISO 4967.
Les deux méthodes de cotation sont respectivement appelées méthode de cotation par la morphologie
et méthode de cotation par la chimie. La méthode de cotation est destinée aux inclusions d'une largeur
supérieure à 2 μm dans les produits en acier laminé ou forgé ayant un taux de corroyage d'au moins 3. La
méthode de cotation utilisée doit être indiquée dans le résultat.
4.3 La méthode d'analyse statistique est utilisée pour les statistiques relatives aux inclusions et ne
produit pas de cotations comme illustré à la Figure 4. Cette méthode définit les modes opératoires
permettant d'analyser et de rendre compte des inclusions par des distributions de taille arbitraire et par
des classifications chimiques. Elle peut être appliquée à toutes les tailles d'inclusions présentes dans divers
types de billettes ou d'aciers laminés par un choix approprié de ces classifications. La méthode d'analyse
statistique détermine et rend compte des mesures stéréologiques de base (par exemple, fraction surfacique
des sulfures ou des oxydes, nombre de sulfures ou d'oxydes par millimètre carré, etc.).
Figure 2 — Illustration de la méthode de cotation par la morphologie

Figure 3 — Illustration de la méthode de cotation par la chimie
Figure 4 — Illustration de la méthode d'analyse statistique
5 Équipements et logiciels
5.1 Un microscope électronique à balayage (MEB) automatisé, contrôlé par ordinateur, doit être mis à
disposition, et ce MEB doit être équipé d’un système EDS et d’un détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSE).
La résolution du détecteur EDS doit être conforme à l'ISO 22309. Si une analyse du carbone, du bore ou de

l'azote est demandée, un détecteur d'élément léger doit être équipé d'une fenêtre suffisamment mince pour
transmettre efficacement les rayons X de faible énergie caractéristiques des éléments en dessous du sodium.
5.2 Le MEB doit être doté d'un logiciel d'analyse d'image automatisé. Le logiciel doit satisfaire aux
exigences suivantes.
a) Il doit permettre de contrôler le faisceau et la platine porte-échantillon et d’acquérir les images et les
spectres conformément aux paramètres spécifiés par l'utilisateur.
b) Il doit permettre de définir des règles d'analyse dans lesquelles il est possible d'établir des classifications
chimiques et de trier les caractéristiques en fonction de la chimie ainsi que de la taille et de la
morphologie.
c) Il doit être capable de faire la distinction entre les particules allongées et les particules globulaires en
fonction:
— du facteur de forme; séparation des alignements d’inclusions en fonction de la différence de
morphologie;
— de la classification des inclusions en fonction de la morphologie ou de la chimie, ou des deux;
— de la cotation des inclusions en fonction de la longueur, du nombre ou du diamètre.
d) Il doit être capable de relier les alignements d’inclusions qui traversent des limites de champ et de traiter
les inclusions qui traversent des limites de champ.
e) Il doit être capable de définir un ou plusieurs seuils de gris permettant de différencier les inclusions de
la matrice.
6 Étalonnage et contrôle des équipements
6.1 Le grossissement des images générées par le MEB doit être étalonné périodiquement conformément à
l'ISO 16700.
NOTE L'exactitude du grossissement d'image du MEB est nécessaire pour des cotations exactes et pour réduire
le temps d'analyse. Le nombre de particules plus grosses qu'une taille donnée augmente généralement fortement
lorsque le seuil de taille est abaissé. Si les particules inférieures au seuil de taille sont incluses en raison du biais
de grossissement, le nombre de spectres collectés et, par conséquent, le temps total d'analyse augmentent de façon
significative.
6.2 La vérification périodique des performances de l'EDS, en particulier la résolution en énergie, doit être
réalisée à l'aide d'un matériau de référence (par exemple, Co, Ni, Mn) approprié pour le type d'analyse à
effectuer conformément à l'ISO 15632 ou à l'ISO 22309.
7 Échantillonnage
7.1 Pour la méthode de cotation, l'échantillonnage doit être effectué conformément à l'ISO 4967.
7.2 Pour la méthode d'analyse statistique, l'échantillonnage peut être convenu entre les parties mutuelles.
8 Préparation des échantillons
8.1 La préparation des échantillons doit être effectuée conformément à l'ISO 4967.
8.2 Pour les échantillons de formes particulières, une surface plane peut être obtenue en utilisant un
porte-échantillon spécial pour fixer l’échantillon.

8.3 S’ils sont enrobés, les échantillons doivent avoir une bonne conductivité conformément à l'ISO 22309.
9 Mode opératoire
9.1 Placer l’échantillon avec un matériau de référence dans le MEB à une distance de travail adaptée au
BSE et à l'EDS. En général, de la feuille d'aluminium peut être utilisée comme matériau de référence.
9.2 Régler la tension d'accélération du faisceau appropriée en fonction des éléments d'intérêt. Régler les
paramètres du MEB afin d'optimiser la stabilité de l'intensité du faisceau et la qualité de l'image, notamment
en saturant le filament, en alignant la colonne, etc. Une tension d'accélération de 15 kV à 20 kV peut être
utilisée lors de l'analyse EDS pour détecter les principaux éléments, bien que des tensions légèrement
inférieures ou supérieures puissent être appropriées en fonction de l’application.
9.3 Déplacer le matériau de référence sous le faisceau et enregistrer les coups de rayons X. Régler
l'intensité du faisceau afin d'obtenir un taux de comptage suffisant avec moins de 40 % de temps mort pour
effectuer une classification exacte de l'inclusion. Cette intensité optimale du faisceau peut être enregistrée
pour être utilisée la prochaine fois que des analyses similaires sont réalisées.
9.4 Choisir le mode d'imagerie BSE. Déplacer le matériau de référence et l’échantillon dans le même
champ. Ajuster la luminosité et le contraste pour former un contraste distinct du niveau de gris entre le
matériau de référence et l’échantillon. En général, si le niveau de gris se situe entre 0 et 255 et que la feuille
d'aluminium est utilisée comme matériau de référence, le niveau de gris de la feuille d'aluminium peut être
fixé à environ 40 et l’échantillon à environ 200. Ensuite, en fonction de ce réglage de niveau de gris, placer une
inclusion de l’échantillon dans le champ pour définir l'intervalle de seuil de gris approprié afin de distinguer
les inclusions de la matrice. En général, un seul intervalle de seuil peut être suffisant pour distinguer les
inclusions traditionnelles, telles que les oxydes et les sulfures, de la matrice d'acier. Différents intervalles de
seuils de gris sont nécessaires pour inclure à la fois les inclusions contenant des éléments lourds, tels que les
terres rares ou le plomb, et les inclusions traditionnelles contenant des éléments légers, tels que le silicium
ou l'aluminium. Pour un microscope électronique à filament de tungstène, la compensation du niveau de
gris moyen de l'image peut être utilisée pendant les essais pour garantir la cohérence dans la distinction des
inclusions. La compensation du niveau de gris moyen de l'image peut être réglée de manière à s'effectuer
automatiquement toutes les cinq minutes.
NOTE 1 La matrice en acier, qui se compose principalement de fer, est plus brillante que certaines inclusions (par
exemple, MnS) et plus sombre que d'autres inclusions (par exemple, Pb).
NOTE 2 Avec le même réglage de contraste de gris, même des opérateurs différents obtiendraient les mêmes
résultats d'essai ou des résultats similaires sur le même échantillon.
NOTE 3 Plusieurs seuils de gris peuvent être utilisés pour séparer différentes inclusions lorsque cela est approprié.
9.5 Définir les paramètres d'imagerie pertinents, tels que le(s) grossissement(s) à utiliser, les tailles
minimale et maximale des particules à enregistrer. L'Annexe A fournit une liste plus complète des règles
d'analyse dans le Tableau A.1.
9.5.1 En fonction de la taille minimale d'inclusion à prendre en compte et du nombre de pixels requis
pour la taille minimale, il est possible de choisir le grossissement et la résolution de l'image de manière à ce
qu'il y ait un nombre adéquat de pixels dans chaque inclusion pour permettre au programme informatique
de réaliser les mesurages avec exactitude. Pour détecter une particule de 2 μm, la taille du pixel doit être
au plus égale à 1 μm et idéalement inférieure à 0,6 μm. En fonction du logiciel d'analyse des inclusions, le
grossissement peut être calculé automatiquement en fonction de la taille minimale d'inclusion à prendre en
compte, du nombre de pixels requis pour la taille minimale d'inclusion et de la résolution d'image entrée par
l'utilisateur.
9.5.2 L'AR est un paramètre essentiel dans la caractérisation morphologique d'une particule. Dans la
méthode de cotation, une valeur de seuil de 3 pour l'AR, à partir de laquelle une particule est considérée
allongée, est recommandée pour la cohérence avec l'ISO 4967.

9.6 Régler les paramètres d'analyse pertinents de l'EDS, tels que le mode d'acquisition des rayons X, le
temps d'acquisition du spectre, etc. Si possible, le nombre minimal de coups dans un pic nécessaire pour
l'identification des pics doit être saisi. Un critère accepté pour qu'un pic soit considéré comme significatif
peut être que le nombre de coups nets dans le pic (P) doit dépasser les coups de fond (B) de trois fois la
racine carrée de B, ou P > 3 B . Le temps d'acquisition du spectre doit être correctement défini pour
collecter des coups de spectres suffisants (par exemple plus de 3 000) pour effectuer une classification
exacte de l'inclusion. L'Annexe A fournit une liste plus complète des règles d'analyse dans le Tableau A.1.
9.7 Définir les classes chimiques pertinentes et leurs règles d'analyse. Dans la méthode de cotation par
la morphologie, au moins deux classes chimiques sont définies: les sulfures et les oxydes. Dans la méthode
de cotation par la chimie, au moins trois classes chimiques sont définies: les sulfures, les aluminates et
les silicates. Des classes supplémentaires peuvent être définies, en fonction de l'application. Par exemple,
une classe «silicate de calcium» peut être définie et incluse en tant que Type B, car ces inclusions semblent
similaires aux inclusions traditionnelles de type B, et ont les mêmes effets nuisibles qu'elles. Il convient de
consigner chaque classe chimique et le type d'inclusion principale auquel elle est attribuée.
9.8 Sélectionner et enregistrer la zone d'analyse de l’échantillon à examiner. Pour les échantillons de
forme particulière, s'il n'y a pas de porte-échantillon spécial pour garantir une surface d'essai plane,
plusieurs positions de l'axe z peuvent être enregistrées pour localiser la zone d'analyse. Pour les échantillons
contenant un lot composé de sections multiples de tôles d'acier minces, le mode opératoire doit être défini
de manière à effectuer l'analyse en continu dans les mêmes conditions de travail afin d'obtenir des résultats
cohérents. La limite commune entre plusieurs échantillons ne doit pas être analysée.
9.9 Lorsque le faisceau balaye la surface d'analyse, le logiciel identifie les inclusions qui se situent
dans les intervalles de seuil de gris préalablement définis. Les paramètres morphologiques et chimiques
sont immédiatement calculés et enregistrés ou, autrement, les données brutes sont enregistrées pour un
traitement hors ligne.
9.10 Dans la méthode statistique, l'analyse se termine automatiquement lorsqu'un nombre minimal
d'inclusions a été classé (par exemple, 1 000) ou lorsqu'une surface spécifiée de l’échantillon a été examinée
(par exemple, 200 mm ), selon le premier critère obtenu. L'utilisation de cette approche à deux critères
pour terminer l'analyse garantit que les aciers à faible teneur en inclusions sont examinés sur une surface
représentative et qu'un nombre significatif d'inclusio
...

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Première édition
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2025-09
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Date: 2026-06-23
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Acier — Cotation et classification des inclusions non métalliques à
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l'aide du microscope électronique à balayage
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Steel — Rating and classifying nonmetallic inclusions using the scanning electron microscope
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ou mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l'internetl’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite
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préalable. Une autorisation peut être demandée à l'ISOl’ISO à l'adressel’adresse ci-après ou au comité membre de
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ii
ISO 5490:2025(fr)
Sommaire
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes . 2
5 Équipements et logiciels. 7
6 Étalonnage et contrôle des équipements . 7
7 Échantillonnage . 7
8 Préparation des échantillons . 7
9 Mode opératoire . 8
10 Cotation et analyse statistique des inclusions. 9
10.1 Méthode de cotation . 9
10.1.1 Méthode de cotation par la morphologie . 9
10.1.2 Méthode de cotation par la chimie . 11
10.2 Méthode d'analyse statistique . 12
11 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Règles d'analyse d'acquisition types à définir pour l'analyse MEB . 14
Annexe B (informative) Exemple de résultats d'essai utilisant la méthode de cotation par la
morphologie . 15
Annexe C (informative) Exemples de résultats d'essai utilisant la méthode d'analyse statistique17
Bibliographie . 22
Avant-propos . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes . 2
5 Équipements et logiciels. 9
6 Étalonnage et contrôle des équipements . 9
7 Échantillonnage . 10
8 Préparation des échantillons . 10
9 Mode opératoire . 10
10 Cotation et analyse statistique des inclusions. 12
10.1 Méthode de cotation . 12
10.2 Méthode d'analyse statistique . 14
11 Rapport d'essai . 14
Annexe A (informative) Règles d'analyse d'acquisition types à définir pour l'analyse MEB . 16
Annexe B (informative) Exemple de résultats d'essai utilisant la méthode de cotation par la
morphologie . 17
iii
ISO 5490:2025(fr)
Annexe C (informative) Exemples de résultats d'essai utilisant la méthode d'analyse statistique20
Bibliographie . 26

iv
ISO 5490:2025(fr)
Avant-propos Formatted: French (France)
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents critères
d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directiveswww.iso.org/directives).
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L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois, il
y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus
récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets.www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
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identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux
principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce
(OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
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Formatted: French (France)
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes
Field Code Changed
d'essais (autres que les essais mécaniques et les analyses chimiques).
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.htmlwww.iso.org/fr/members.html.
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v
ISO 5490:2025(fr)
Acier — Cotation et classification des inclusions non métalliques à
l'aide du microscope électronique à balayage
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1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les modes opératoires pour la cotation et l'analyse statistique des inclusions non
Formatted: French (France)
métalliques (ci-après appelées inclusions) au moyen d'un microscope électronique à balayage (MEB) avec un
spectromètre X à sélection d'énergie (EDS), un détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSD) et des fonctionnalités
d'analyse automatique d'image.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur contenu,
Formatted: French (France)
des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 4967, Aciers Acier — Détermination de la teneur en inclusions non métalliques — Méthode micrographique
Formatted: French (France)
Formatted: French (France)
ISO 15632, Analyse par microfaisceaux — Paramètres de performance instrumentale sélectionnés pour la
spécification et le conrôle des spectromètres X à sélection d'énergie (EDS) destinés à être utilisés avec un Formatted: French (France)
microscope électronique à balayage (MEB) ou une microsonde électronique (EPMA)
Formatted: French (France)
Formatted: French (France)
ISO 16700, Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique à balayage — Lignes directrices pour
l'étalonnage du grandissement d'image
Formatted: French (France)
Formatted: French (France)
ISO 22309, Analyse par microfaisceaux — Analyse élémentaire quantitative par spectrométrie à sélection
Formatted: French (France)
d'énergie (EDS) des éléments ayant un numéro atomique de 11 (Na) ou plus
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3 Termes et définitions
Formatted: French (France)
Formatted: French (France)
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions donnés dansde l'ISO 16700, l'ISO 22309
ainsi que les suivants s'appliquents’appliquent.
Formatted: French (France)
Formatted: French (France)
L'ISOL’ISO et l'IECl’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :: Formatted: French (France)
Formatted: French (France)
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adressel’adresse
Formatted: French (France)
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
Formatted: French (France)
— IEC Electropedia : disponible à l'adressel’adresse https://www.electropedia.org/
Formatted: French (France)
3.1 Formatted: French (France)
diamètre de Féret maximal
Formatted: French (France)
distance maximale entre les deux lignes parallèles tangentes à la limite extérieure de la particule mesurée
Formatted: French (France)
dans toutes les directions, tel que représenté à la Figure 1Figure 1
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Note 1 à l'article : Il s'agit d'un paramètre souvent utilisé pour décrire la taille des particules de formes irrégulières.
Formatted: French (France)
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Formatted: French (France)
ISO 5490:2025(fr)
Figure 1 — Schéma du diamètre de Féret maximal
Formatted: French (France)
3.2
diamètre de cercle équivalent
Formatted: French (France)
ECD
diamètre du cercle ayant une surface équivalente à celle de la particule
3.3
longueur
Formatted: French (France)
l
dimension d'une particule ou d'une inclusion dans la direction principale de la déformation, généralement
supérieure à la largeur
3.4
largeur
Formatted: French (France)
w
plus grande dimension locale d'une particule ou d'une inclusion perpendiculairement à la direction principale
de la déformation (« largeur au pied à coulisse »)
Formatted: French (France)
Formatted: French (France)
3.5
facteur de forme
Formatted: French (France)
AR
rapport entre la longueur et la largeur
3.6
zone d'analyse
Formatted: French (France)
zone donnée de l’échantillon utilisé pour détecter les inclusions
3.7
surface de cotation
Formatted: French (France)
champ carré de 0,5 mm
Note 1 à l'article : Il s'agit de la surface spécifiée de cotation des inclusions de l'ISO 4967.
Formatted: French (France)
Formatted: French (France)
4 Principes
Formatted: French (France)
4.1 Le présent document spécifie deux méthodes : la méthode de cotation et la méthode d'analyse
statistique.
4.2 La méthode de cotation peut utiliser la morphologie ou la chimie comme base principale pour le tri des
particules par type. Lorsque la morphologie est principalement utilisée pour trier les inclusions avec la chimie
comme moyen auxiliaire, elle produit les mêmes cotations que l'ISO 4967, tel qu'illustré à la
ISO 5490:2025(fr)
Figure 2.Figure 2. Cependant, la cotation est effectuée à l'aide d'un système d'analyse d'image par MEB
entièrement automatisé. Lorsque cela est convenu par les parties mutuelles, il est également permis de trier
les inclusions principalement en fonction de la chimie, tout en utilisant la morphologie comme moyen
auxiliaire, tel qu'illustré à la Figure 3.Figure 3. Dans ce cas, cela pourrait produire des cotations différentes
par rapport à l'ISO 4967. Les deux méthodes de cotation sont respectivement appelées méthode de cotation
par la morphologie et méthode de cotation par la chimie. La méthode de cotation est destinée aux inclusions
d'une largeur supérieure à 2 μm dans les produits en acier laminé ou forgé ayant un taux de corroyage d'au
moins 3. La méthode de cotation utilisée doit être indiquée dans le résultat.
4.3 La méthode d'analyse statistique est utilisée pour les statistiques relatives aux inclusions et ne produit
pas de cotations comme illustré à la Figure 4.Figure 4. Cette méthode définit les modes opératoires
permettant d'analyser et de rendre compte des inclusions par des distributions de taille arbitraire et par des
classifications chimiques. Elle peut être appliquée à toutes les tailles d'inclusions présentes dans divers types
de billettes ou d'aciers laminés par un choix approprié de ces classifications. La méthode d'analyse statistique
détermine et rend compte des mesures stéréologiques de base (par exemple, fraction surfacique des sulfures
ou des oxydes, nombre de sulfures ou d'oxydes par millimètre carré, etc.).
ISO 5490:2025(fr)
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Figure 2 — Illustration de la méthode de cotation par la morphologie
Formatted: French (France)
ISO 5490:2025(fr)
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Figure 3 — Illustration de la méthode de cotation par la chimie
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Figure 4 — Illustration de la méthode d'analyse statistique
Formatted: French (France)
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5 Équipements et logiciels
5.1 Un microscope électronique à balayage (MEB) automatisé, contrôlé par ordinateur, doit être mis à
disposition, et ce MEB doit être équipé d’un système EDS et d’un détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSE). La
résolution du détecteur EDS doit être conforme à l'ISO 22309. Si une analyse du carbone, du bore ou de l'azote
est demandée, un détecteur d'élément léger doit être équipé d'une fenêtre suffisamment mince pour
transmettre efficacement les rayons X de faible énergie caractéristiques des éléments en- dessous du sodium.
5.2 Le MEB doit être doté d'un logiciel d'analyse d'image automatisé. Le logiciel doit satisfaire aux exigences
suivantes.
a) Il doit permettre de contrôler le faisceau et la platine porte-échantillon et d’acquérir les images et les
Formatted: French (France)
spectres conformément aux paramètres spécifiés par l'utilisateur.
Formatted: Numbered + Level: 1 + Numbering Style: a,
b, c, … + Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0
b) Il doit permettre de définir des règles d'analyse dans lesquelles il est possible d'établir des classifications
cm + Indent at: 0 cm
chimiques et de trier les caractéristiques en fonction de la chimie ainsi que de la taille et de la morphologie.
c) Il doit être capable de faire la distinction entre les particules allongées et les particules globulaires en
fonction :
Formatted: French (France)
— du facteur de forme ; séparation des alignements d’inclusions en fonction de la différence de
Formatted: French (France)
morphologie ; ;
Formatted: French (France)
— de la classification des inclusions en fonction de la morphologie ou de la chimie, ou des deux ; ;
Formatted: French (France)
— de la cotation des inclusions en fonction de la longueur, du nombre ou du diamètre.
d) Il doit être capable de relier les alignements d’inclusions qui traversent des limites de champ et de traiter
Formatted: Numbered + Level: 1 + Numbering Style: a,
les inclusions qui traversent des limites de champ.
b, c, … + Start at: 4 + Alignment: Left + Aligned at: 0
cm + Indent at: 0 cm
e) Il doit être capable de définir un ou plusieurs seuils de gris permettant de différencier les inclusions de la
matrice.
6 Étalonnage et contrôle des équipements
6.1 Le grossissement des images générées par le MEB doit être étalonné périodiquement conformément à
l'ISO 16700.
ISO 5490:2025(fr)
NOTE L'exactitude du grossissement d'image du MEB est nécessaire pour des cotations exactes et pour réduire le
Formatted: French (France)
temps d'analyse. Le nombre de particules plus grosses qu'une taille donnée augmente généralement fortement lorsque
le seuil de taille est abaissé. Si les particules inférieures au seuil de taille sont incluses en raison du biais de grossissement,
le nombre de spectres collectés et, par conséquent, le temps total d'analyse augmentent de façon significative.
6.2 La vérification périodique des performances de l'EDS, en particulier la résolution en énergie, doit être
réalisée à l'aide d'un matériau de référence (par exemple, Co, Ni, Mn) approprié pour le type d'analyse à
effectuer conformément à l'ISO 15632 ou à l'ISO 22309.
7 Échantillonnage
7.1 Pour la méthode de cotation, l'échantillonnage doit être effectué conformément à l'ISO 4967.
7.2 Pour la méthode d'analyse statistique, l'échantillonnage peut être convenu entre les parties mutuelles.
8 Préparation des échantillons
8.1 La préparation des échantillons doit être effectuée conformément à l'ISO 4967.
8.2 Pour les échantillons de formes particulières, une surface plane peut être obtenue en utilisant un porte-
échantillon spécial pour fixer l’échantillon.
8.3 S’ils sont enrobés, les échantillons doivent avoir une bonne conductivité conformément à l'ISO 22309.
9 Mode opératoire
9.1 Placer l’échantillon avec un matériau de référence dans le MEB à une distance de travail adaptée au BSE
et à l'EDS. En général, de la feuille d'aluminium peut être utilisée comme matériau de référence.
9.2 Régler la tension d'accélération du faisceau appropriée en fonction des éléments d'intérêt. Régler les
paramètres du MEB afin d'optimiser la stabilité de l'intensité du faisceau et la qualité de l'image, notamment
en saturant le filament, en alignant la colonne, etc. Une tension d'accélération de 15 kV à 20 kV peut être
utilisée lors de l'analyse EDS pour détecter les principaux éléments, bien que des tensions légèrement
inférieures ou supérieures puissent être appropriées en fonction de l’application.
9.3 Déplacer le matériau de référence sous le faisceau et enregistrer les coups de rayons X. Régler l'intensité
du faisceau afin d'obtenir un taux de comptage suffisant avec moins de 40 % de temps mort pour effectuer
une classification exacte de l'inclusion. Cette intensité optimale du faisceau peut être enregistrée pour être
utilisée la prochaine fois que des analyses similaires sont réalisées.
9.4 Choisir le mode d'imagerie BSE. Déplacer le matériau de référence et l’échantillon dans le même champ.
Ajuster la luminosité et le contraste pour former un contraste distinct du niveau de gris entre le matériau de
référence et l’échantillon. En général, si le niveau de gris se situe entre 0 et 255 et que la feuille d'aluminium
est utilisée comme matériau de référence, le niveau de gris de la feuille d'aluminium peut être fixé à
environ 40 et l’échantillon à environ 200. Ensuite, en fonction de ce réglage de niveau de gris, placer une
inclusion de l’échantillon dans le champ pour définir l'intervalle de seuil de gris approprié afin de distinguer
les inclusions de la matrice. En général, un seul intervalle de seuil peut être suffisant pour distinguer les
inclusions traditionnelles, telles que les oxydes et les sulfures, de la matrice d'acier. Différents intervalles de
seuils de gris sont nécessaires pour inclure à la fois les inclusions contenant des éléments lourds, tels que les
terres rares ou le plomb, et les inclusions traditionnelles contenant des éléments légers, tels que le silicium ou
l'aluminium. Pour un microscope électronique à filament de tungstène, la compensation du niveau de gris
moyen de l'image peut être utilisée pendant les essais pour garantir la cohérence dans la distinction des
inclusions. La compensation du niveau de gris moyen de l'image peut être réglée de manière à s'effectuer
automatiquement toutes les cinq minutes.
ISO 5490:2025(fr)
NOTE 1 La matrice en acier, qui se compose principalement de fer, est plus brillante que certaines inclusions (par
Formatted: French (France)
exemple, MnS) et plus sombre que d'autres inclusions (par exemple, Pb).
NOTE 2 Avec le même réglage de contraste de gris, même des opérateurs différents obtiendraient les mêmes résultats
d'essai ou des résultats similaires sur le même échantillon.
NOTE 3 Plusieurs seuils de gris peuvent être utilisés pour séparer différentes inclusions lorsque cela est approprié.
9.5 Définir les paramètres d'imagerie pertinents, tels que le(s) grossissement(s) à utiliser, les tailles
minimale et maximale des particules à enregistrer. L'Annexe AL'Annexe A fournit une liste plus complète
des règles d'analyse dans le Tableau A.1Tableau A.1.
9.5.1 En fonction de la taille minimale d'inclusion à prendre en compte et du nombre de pixels requis pour
la taille minimale, il est possible de choisir le grossissement et la résolution de l'image de manière à ce qu'il y
ait un nombre adéquat de pixels dans chaque inclusion pour permettre au programme informatique de
réaliser les mesurages avec exactitude. Pour détecter une particule de 2 μm, la taille du pixel doit être au plus
égale à 1 μm et idéalement inférieure à 0,6 μm. En fonction du logiciel d'analyse des inclusions, le
grossissement peut être calculé automatiquement en fonction de la taille minimale d'inclusion à prendre en
compte, du nombre de pixels requis pour la taille minimale d'inclusion et de la résolution d'image entrée par
l'utilisateur.
9.5.2 L'AR est un paramètre essentiel dans la caractérisation morphologique d'une particule. Dans la
méthode de cotation, une valeur de seuil de 3 pour l'AR, à partir de laquelle une particule est considérée
allongée, est recommandée pour la cohérence avec l'ISO 4967.
9.6 Régler les paramètres d'analyse pertinents de l'EDS, tels que le mode d'acquisition des rayons X, le
temps d'acquisition du spectre, etc. Si possible, le nombre minimal de coups dans un pic nécessaire pour
l'identification des pics doit être saisi. Un critère accepté pour qu'un pic soit considéré comme significatif peut
être que le nombre de coups nets dans le pic (P) doit dépasser les coups de fond (B) de trois fois la racine
carrée de B, ou P > 3
B 𝑩𝑩. Le temps d'acquisition du spectre doit être correctement défini pour collecter des
√ √
coups de spectres suffisants (par exemple plus de 3 000) pour effectuer une classification exacte de l'inclusion.
L'Annexe AL'Annexe A fournit une liste plus complète des règles d'analyse dans le
Tableau A.1Tableau A.1.
9.7 Définir les classes chimiques pertinentes et leurs règles d'analyse. Dans la méthode de cotation par la
morphologie, au moins deux classes chimiques sont définies : les sulfures et les oxydes. Dans la méthode de
cotation par la chimie, au moins trois classes chimiques sont définies : les sulfures, les aluminates et les
silicates. Des classes supplémentaires peuvent être définies, en fonction de l'application. Par exemple, une
classe « silicate de calcium » peut être définie et incluse en tant que Type B, car ces inclusions semblent
similaires aux inclusions traditionnelles de type B, et ont les mêmes effets nuisibles qu'elles. Il convient de
consigner chaque classe chimique et le type d'inclusion principale auquel elle est attribuée.
9.8 Sélectionner et enregistrer la zone d'analyse de l’échantillon à examiner. Pour les échantillons de forme
Formatted: Font: 11 pt
particulière, s'il n'y a pas de porte-échantillon spécial pour garantir une surface d'essai plane, plusieurs
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positions de l'axe z peuvent être enregistrées pour localiser la zone d'analyse. Pour les échantillons contenant
un lot composé de sections multiples de tôles d'acier minces, le mode opératoire doit être défini de manière à
effectuer l'analyse en continu dans les mêmes conditions de travail afin d'obtenir des résultats cohérents. La
limite commune entre plusieurs échantillons ne do
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