Cosmetics -- Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro

This document specifies an in vitro procedure to characterize the UVA protection of sunscreen products. Specifications are given to enable determination of the spectral absorbance characteristics of UVA protection in a reproducible manner. In order to determine relevant UVA protection parameters, the method has been created to provide an UV spectral absorbance curve from which a number of calculations and evaluations can be undertaken. These include calculation of the Ultraviolet-A protection factor (UVA-PF) [correlating with in vivo UVA-PF from the persistent pigment darkening (PPD) testing procedure], critical wavelength and UVA absorbance proportionality. These computations are optional and relate to local sunscreen product labelling requirements. This method relies on the use of static in vivo SPF results for scaling the UV absorbance curve. This document is not applicable to powder products such as pressed powder and loose powder products.

Cosmétiques -- Détermination in vitro de la photoprotection UVA

Le présent document spécifie un mode opératoire in vitro pour caractériser la protection UVA apportée par les produits de protection solaire. Des spécifications sont fournies pour permettre de déterminer les caractéristiques d’absorbance spectrale de la protection UVA de façon reproductible. Afin de déterminer les paramètres de protection UVA pertinents, la méthode a été mise au point de sorte à fournir une courbe d’absorbance spectrale UV à partir de laquelle des calculs et des évaluations peuvent être effectués. Ces calculs comprennent le calcul du facteur de protection contre les ultraviolets A (FPUVA) [corrélé au FPUVA in vivo du mode opératoire d’essai de pigmentation persistante (PPD)], de la longueur d’onde critique et de la proportionnalité de l’absorbance des UVA. Ces calculs sont facultatifs et sont liés aux exigences d’étiquetage locales des produits de protection solaire. Cette méthode repose sur les résultats du FPS in vivo statique pour élaborer la courbe d’absorbance des UV. Le présent document n’est pas applicable aux produits sous forme de poudre tels que les produits en poudre compacte ou en poudre libre.

General Information

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Published
Publication Date
06-Dec-2021
Current Stage
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Start Date
17-Sep-2021
Completion Date
16-Sep-2021
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ISO 24443:2021 - Cosmétiques -- Détermination in vitro de la photoprotection UVA
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24443
Second edition
2021-12
Cosmetics — Determination of
sunscreen UVA photoprotection in
vitro
Cosmétiques — Détermination in vitro de la photoprotection UVA
Reference number
ISO 24443:2021(E)
© ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 24443:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 24443:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms .................................................................................................... 1

3.1 Terms and definitions ...................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symbols and abbreviated terms ............................................................................................................................................. 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 Spectrophotometer specifications ........................................................................................................................................ 3

5.2 Calibration of the spectrophotometer ............................................................................................................................... 4

5.3 Calibration of the UV exposure source ............................................................................................................................. 4

5.4 Monitoring of the UV exposure source ............................................................................................................................. 5

5.5 Calibration of the UVA radiometer used to monitor the test sample irradiation ........................ 5

5.6 Substrate/plate ...................................................................................................................................................................................... 5

6 Test method ............................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Outline of the test procedure ..................................................................................................................................................... 6

6.2 Equipment calibration and validation of test plates ............................................................................................. 6

6.3 Absorption measurements through the plate ............................................................................................................ 6

6.4 Sample application .............................................................................................................................................................................. 7

6.5 Absorbance measurements of the product-treated plate ................................................................................ 8

6.6 Number of determinations .......................................................................................................................................................... 8

6.7 Determination of initial calculated SPF (SPF ), “C” value, initial UVA-PF
in vitro,0

(UVA-PF ), and UV exposure dose ......................................................................................................................................... 8

6.7.1 Determination of initial in vitro SPF (SPF ) ............................................................................... 8

in vitro,0

6.7.2 Determination of “C” value ........................................................................................................................................ 8

6.7.3 Determination of initial UVA protection factor before UV exposure (UVA-

PF ) ................................................................................................................................................................................................. 9

6.7.4 Determination of the UV exposure dose .................................................................................................... 10

6.8 UV exposure of sample plates ................................................................................................................................................ 10

6.9 Calculation of UVA-PF of plates after UV exposure of the sample ......................................................... 10

6.10 Calculation of critical wavelength of plates after UV exposure of the sample ........................... 11

7 Procedure using the spreadsheet in this document ...................................................................................................11

8 Product reference sunscreen ..............................................................................................................................................................12

8.1 Formula S2............................................................................................................................................................................................... 12

8.2 Standard P8 ............................................................................................................................................................................................12

9 Test report ...............................................................................................................................................................................................................12

Annex A (normative) Calibration of spectrophotometer and plate transmission test ...............................14

Annex B (normative) Radiometer calibration to spectroradiometric irradiance procedure .............18

Annex C (normative) Computation values: PPD and erythema action spectra and UVA and

UV‑SSR spectral irradiances .................................................................................................................................................................20

Annex D (normative) PMMA substrate plate surface specifications ..............................................................................23

Annex E (normative) Product reference sunscreen formulations ....................................................................................26

Annex F (informative) Statistical calculations ......................................................................................................................................32

Annex G (informative) Definition and examples of valid results/Factor “C” .........................................................35

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................36

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 24443:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217 Cosmetics, in collaboration with

the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 392, Cosmetics, in

accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 24443:2012), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— acceptance of moulded and sandblasted PMMA plates, according to specifications described in

Annex D;
— product application fitted to 1,2mg/cm for sandblasted plates;
— description of application gesture according to tested products;
— introduction of a new high UVA PF standard P8;
— introduction of critical wavelength calculation;

— calculation of coefficient "C"accepted from in vivo screening SPF, with specific conditions based on

SEM and percentage of variability, and new range proposed from 0,6 to 1,6;
— limitation of UVA irradiation dose to 36 J/cm .

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 24443:2021(E)
Introduction

This document specifies the procedure to determine the ultraviolet protection factor (UVA-PF) of a

sunscreen product using the in vitro UVA-PF according to the principles recommended by the European

Cosmetic and Perfumery Association (COLIPA) in 2011. The outcome of this test method can be used

to determine the UVA classification of topical sunscreen products according to local regulatory

requirements.

Topical sunscreen products are primarily rated and labelled according to their ability to protect against

sunburn, using a test method to determine the in vivo sun protection factor (see ISO 24444). This

rating evaluates filtration of sunburn generating radiation across the electromagnetic UV spectrum

(290 nm to 400 nm). However, knowledge of the sun protection factor (SPF) rating does not provide

explicit information on the magnitude of the protection provided specifically in the UVA range of

the spectrum (320 nm to 400 nm), as it is possible to have high SPF products with very modest UVA

protection (e.g. SPF 50 with a UVA-PF of only 3 to 4). There is a demand among medical professionals,

as well as knowledgeable consumers, to have fuller information on the UVA protection provided by

their sunscreen product, in addition to the SPF, in order to make a more informed choice of product,

providing a more balanced and broader-spectrum protection. Moreover, there is also a demand to

prevent UVA-induced darkening of the skin from a cultural point of view even without sunburn. The

UVA-PF value of a product provides information on the magnitude of the protection provided explicitly

in the UVA portion of the spectrum, independent of the SPF values.

The test method outlined in this document is derived primarily from the in vitro UVA-PF test method as

developed by COLIPA.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24443:2021(E)
Cosmetics — Determination of sunscreen UVA
photoprotection in vitro
1 Scope

This document specifies an in vitro procedure to characterize the UVA protection of sunscreen

products. Specifications are given to enable determination of the spectral absorbance characteristics of

UVA protection in a reproducible manner.

In order to determine relevant UVA protection parameters, the method has been created to provide an

UV spectral absorbance curve from which a number of calculations and evaluations can be undertaken.

These include calculation of the Ultraviolet-A protection factor (UVA-PF) [correlating with in vivo

UVA-PF from the persistent pigment darkening (PPD) testing procedure], critical wavelength and UVA

absorbance proportionality. These computations are optional and relate to local sunscreen product

labelling requirements. This method relies on the use of static in vivo SPF results for scaling the UV

absorbance curve.

This document is not applicable to powder products such as pressed powder and loose powder products.

2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1.1
ultraviolet radiation
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 400 nm
3.1.2
UVB
ultraviolet B
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 320 nm
3.1.3
UVA
ultraviolet A
electromagnetic radiation in the range of 320 nm to 400 nm
Note 1 to entry: UVA II = 320 nm to 340 nm; UVA I = 340 nm to 400 nm.
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ISO 24443:2021(E)
3.1.4
spectral absorbance
ai(λ)

logarithm to base 10 of the reciprocal of the spectral internal transmittance, ai(λ)=−log10 τi(λ)

Note 1 to entry: In the context of this standard the absorption or transmission of sunscreen is used.

3.1.5
irradiance

fluence rate per unit area, expressed in W/m , for a defined range of wavelengths

Note 1 to entry: From 290 nm to 400 nm for UVA + UV-B irradiance; from 320 nm to 400 nm for UVA irradiance.

3.1.6
spectral irradiance
I(λ)
irradiance (3.1.5) per unit wavelength, I(λ), expressed in W/m /nm
Note 1 to entry: Spectral irradiance can refer to PPD testing or SPF testing.
3.1.7
spectrophotometer

equipment for measuring the reflection or transmission properties of a material as a function of

wavelength limited to ultraviolet, visible and short infrared ranges in this document

3.1.8
spectroradiometer
device designed to measure the spectral density of illuminants
3.1.9
radiometer
device for measuring the radiant flux (power) of electromagnetic radiation
3.1.10
product reference sunscreen
reference sunscreen product used to validate the testing procedure
3.1.11
solar simulator
equipment used to simulate the solar irradiance and spectrum
3.1.12
plate
substrate
material to which the test product is to be applied
3.2 Symbols and abbreviated terms
3.2.1
UVA-PF
in vitro ultraviolet A protection factor

in vitro UVA protection factor of a sun protection product against UVA radiation, which can be derived

mathematically with in vitro spectral modelling
3.2.2
SPF
in vitro
in vitro sun protection factor

in vitro protection factor of a sun protection product against erythema-inducing radiation calculated

with spectral modelling
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ISO 24443:2021(E)
3.2.3
critical wavelength
CWL

wavelength at which the area under the absorbance curve represents 90 % of the total area under the

curve in the UV region
Note 1 to entry: Calculated from spectral data.
3.2.4
erythema action spectrum
E(λ)

relative effects of individual spectral bands of an exposure source for an erythema response

3.2.5
PPD action spectrum
P(λ)

relative effects of individual spectral bands of an exposure source for a persistent pigment response

4 Principle

The test is based on the assessment of UV-transmittance through a thin film of sunscreen sample spread

on a roughened substrate, before and after exposure to a controlled dose of radiation from a defined UV

exposure source.

Because of several variables that cannot be controlled with typical thin film spectroscopic techniques,

each set of sunscreen transmission data is mathematically adjusted so that the in vitro SPF data yield

the same measured in vivo SPF value that was determined by in vivo testing. As in vivo method can

raise ethical consideration, any alternative SPF method, published as an ISO method, may be used.

Samples are exposed to a specific measured dose of UV radiation to account for the photostability

characteristics of the test product.

The resulting spectral absorbance data have been shown to be a useful representation of both the

width and height of the UVA protection characteristics of the sunscreen product being tested. The

mathematical modelling procedure has been empirically derived to correlate with human in vivo

(persistent pigment darkening) test results.
5 Apparatus
5.1 Spectrophotometer specifications

The spectrophotometer wavelength range shall span the primary waveband of 290 nm to 400 nm. The

wavelength increment step shall be 1 nm.

A spectrophotometer that does not have a monochromator after the test sample should employ a

fluorescence rejection filter.

The spectrophotometer input optics should be designed for diffuse illumination and/or diffuse

collection of the transmitted irradiance through the roughened polymethylmethacrylate (PMMA)

substrate, with and without the sunscreen layer spread on its surface.

The size of the diameter of the entrance port of the spectrophotometer probe shall be smaller than the

size of the light spot to be measured at the sample level (in order to account for stray light).

The area of each reading site should be at least 0,5 cm in order to reduce the variability between

readings and to compensate for the lack of uniformity in the product layer.
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ISO 24443:2021(E)

The wavelength should be accurate to within 1 nm, as checked using a holmium-doped filter (see

Annex A). The ability of an instrument to accurately measure absorbance is limited by the sensitivity of

the instrument. The minimum required dynamic range for this methodology is 2,2 absorbance units as

determined according to Annex A.

The maximum measured absorbance should be within the dynamic range of the device used. If

the test measurements yield absorbance curves that exceed the determined upper limit of the

spectrophotometer, the product should be re-tested using an instrument with increased sensitivity and

dynamic range.

The lamp in the spectrophotometer that is used to measure the transmittance shall emit continuous

radiation over the range of 290 nm to 400 nm, and the level of irradiance should be sufficiently low, so

that the photostability of the product is not unduly challenged (a xenon lamp is a convenient solution).

Therefore, the UV dose during one measurement cycle should not exceed 0,2 J/cm .

NOTE A spectrophotometer is used to measure the absorbance properties of the sunscreen on the test

plates. A spectroradiometer is used to measure the spectral energy distribution and intensity of the UV exposure

source or the spectrophotometer during the absorbance measurement of the sunscreen on the test plate.

Coupled with an UV source, the spectroradiometer can give similar results to a spectrophotometer.

5.2 Calibration of the spectrophotometer

The spectrophotometer shall be validated every month by measurements of reference materials.

A three-fold test is required, as described in Annex A:
— dynamic range of the spectrophotometer;
— linearity test of the spectrophotometer;
— wavelength accuracy test.
5.3 Calibration of the UV exposure source

The spectral irradiance at the exposure plane of the UV exposure source that is used for irradiation

(to take into account any photoinstability) shall be as similar as possible to the irradiance at ground

[1] [2]

level under a standard zenith sun . As defined by COLIPA , the reference standard sun has a total

2 2

irradiance of 51,4 W/m to 63,7 W/m and a UVA to UVB irradiance ratio of 16,9 to 17,5.

Therefore, the UV irradiance shall be within the following acceptance limits (measured at sample

distance).
Table 1 — UV exposure source specifications
UV exposure source specifications as measured with a spectroradiometer
2 2
Total UV irradiance (290 nm to 400 nm) 40 W/m to 200 W/m
a b
Irradiance ratio of UVA to UVB 11-22
320 nm to 400 nm.
290 nm to 320 nm.

In broad-beam UV-sources, spectra from different locations under the beam shall be recorded over at

least 5 different locations (a location is defined for each plate) in order to account for uniformity.

The uniformity shall be ≥ 90 % as calculated by Formula (1):
U = (1-(max-min)/(X̅)) (1)
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ISO 24443:2021(E)
where
U is the uniformity in percentage;
X̅ is the average.

If the uniformity is less than 90 %, then optical components should be adjusted or appropriate

compensation for different irradiance shall be made in the exposure time on each plate.

The UV exposure source device should have the ability to maintain samples within the range of

27 °C (±2 °C) to 32 °C (±2 °C). It is important that the temperature of the sample itself on the plate

shall be measured and not just the surrounding air temperature. Therefore, the measurement of the

temperature shall be on plate level.

To maintain samples at required temperature, a filter system that particularly reduces infrared

radiation shall be used to achieve the specified temperature range. Cooling trays for the sample plates

or ventilators shall be used to maintain a temperature lower than 32 °C (±2 °C) and warming devices to

maintain samples at or above 27 °C (±2 °C).

Measurement should be made using a sensor that is traceable to a national or an international

calibration standard, within the range of use.
5.4 Monitoring of the UV exposure source

The emission of the UV exposure source used for exposure shall be checked for compliance with the

given acceptance limits by a suitably qualified expert (at least) every 12 months, or 2 500 h of lamp

running time. The inspection should be conducted with a spectroradiometer that has been calibrated

against a standard lamp that is traceable to a national or an international calibration standard. In

addition to the spectroradiometric inspection, the intensity of the UV exposure source used for

exposure shall be checked prior to each use.

This can be done using either a spectroradiometer or a radiometer with sensitivity in the UVA,

calibrated for the same UV exposure source spectrum used for the exposure step of the procedure,

applying the coefficient of calibration to adjust for variance between the UVA radiometer and the

reference spectroradiometer.

5.5 Calibration of the UVA radiometer used to monitor the test sample irradiation

If a UVA radiometer is used, this device shall be suitably calibrated. This requires that it is calibrated

with the UVA irradiance measurement results of the spectroradiometer used to measure the exposure

source (as during annual solar simulator calibration).

Calibration shall be conducted in terms of UVA irradiance (320 nm to 400 nm) in accordance with

Annex B and shall be at the same level at which the test plates are exposed. Once calibrated with the

spectroradiometer, the UVA radiometer may be used to determine the UV doses to be used during the

exposure procedure on a day-to-day basis.
5.6 Substrate/plate

The substrate/plate is the material to which the test product is to be applied. For this method, PMMA

plates with one rough side of the substrate shall be used and are commercially available. The size of the

substrate should be chosen such that the application area is not less than 16 cm .

[9][18]

The specifications and preparation of this type of plate are described in Annex D.

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ISO 24443:2021(E)
6 Test method
6.1 Outline of the test procedure

6.1.1 Conduct the calibration and validation of the test equipment, including the spectrophotometer

used for transmission/absorbance measurements and the UVA radiometer (or spectroradiometer)

used to measure the UV exposure source. Verify the transmission properties of the test plates batch as

described in Annex D.
®1)

6.1.2 Conduct blank measurements of a glycerin-treated or Vaseline -treated plate for the reference

“blank”, which will be used in the subsequent absorbance measurements.

6.1.3 Conduct in vitro absorbance measurements of the sunscreen product spread on a PMMA plate,

prior to any UV irradiation. Acquire the initial mAF spectrum with A (λ) data, where mAF (=10^A)

6.1.4 Conduct the mathematical adjustment of the initial UV absorbance spectrum using coefficient

“C” [see Formula (2) the calculation in 6.7.2] to achieve an in vitro SPF (no UV dose) equal to the

measured static in vivo SPF. Initial UVA-PF is calculated using A (λ) and C. A single UV exposure dose,

0 0
D, is calculated, equal to 1,2 × UVA-PF in J/cm , for each plate.

6.1.5 Conduct UV exposure of the same sample as in 6.1.3, according to the calculated UV exposure

dose D.

6.1.6 Measure the in vitro absorbance of the sunscreen product after UV exposure. Acquire the

second UV spectrum with A(λ) data.

6.1.7 Conduct the mathematical adjustment of the second mAF spectrum (following UV exposure)

by multiplying with the same coefficient “C”, previously determined in 6.1.4. The resulting absorbance

curve is the final adjusted absorbance values.
6.2 Equipment calibration and validation of test plates

Test procedures as described in Annex A are to be completed to validate the wavelength accuracy,

linearity and absorbance limits of the spectrophotometer/spectroradiometer to be used for the test

procedure. Validation of the UV properties of the test PMMA plates batch shall also be conducted as

described in Annex D.
6.3 Absorption measurements through the plate

It is necessary to first determine the absorbance of UV radiation through a “blank” PMMA plate.

Prepare a “blank” plate by spreading a few microlitres of glycerin/Vaseline on the roughened side

of the plate. Choose the amount of glycerine/Vaseline such that the entire surface is just completely

covered (approximately 15 μl for a 50 mm × 50 mm plate).

Any excess of glycerine/Vaseline should be avoided. Measure the absorbance through this “blank”

plate and use this as the baseline measurement for subsequent absorbance measurements.

Measurements shall be performed on same type of plate as the one used for the product (molded or

sandblasted) and same batch.

NOTE Many spectrophotometers have “baseline” functions to automatically incorporate this baseline

measurement into the calculations of subsequent absorbance measurements.

1) Vaseline is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience

of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products

may be used if they can be shown to lead to the same
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 24443
Deuxième édition
2021-12
Cosmétiques — Détermination in vitro
de la photoprotection UVA
Cosmetics — Determination of sunscreen UVA photoprotection in vitro
Numéro de référence
ISO 24443:2021(F)
© ISO 2021
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ISO 24443:2021(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO 24443:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés ............................................................................................................ 1

3.1 Termes et définitions ........................................................................................................................................................................ 1

3.2 Symboles et termes abrégés ....................................................................................................................................................... 2

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Spécifications relatives au spectrophotomètre ........................................................................................................ 3

5.2 Étalonnage du spectrophotomètre....................................................................................................................................... 4

5.3 Étalonnage de la source d’exposition aux UV .............................................................................................................. 4

5.4 Surveillance de la source d’exposition aux UV ........................................................................................................... 5

5.5 Étalonnage du radiomètre UVA utilisé pour contrôler l’irradiation de l’échantillon

d’essai .............................................................................................................................................................................................................. 6

5.6 Substrat/plaque ..................................................................................................................................................................................... 6

6 Méthode d’essai ..................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Présentation du mode opératoire d’essai ....................................................................................................................... 6

6.2 Étalonnage de l’équipement et validation des plaques d’essai ..................................................................... 7

6.3 Mesurages de l’absorption à travers la plaque ........................................................................................................... 7

6.4 Application de l’échantillon ......................................................................................................................................................... 7

6.5 Mesurages de l’absorbance de la plaque traitée ....................................................................................................... 8

6.6 Nombre de déterminations ......................................................................................................................................................... 8

6.7 Détermination du FPS calculé initial (FPS ), de la valeur «C», du FPUVA
in vitro,0

initial (FPUVA ) et de la dose d’exposition aux UV ................................................................................................ 8

6.7.1 Détermination du FPS in vitro initial (FPS ) ............................................................................. 8

in vitro,0

6.7.2 Détermination de la valeur «C » ............................................................................................................................ 9

6.7.3 Détermination du facteur de protection UVA initial avant exposition aux

UV (FPUVA ) ........................................................................................................................................................................ 10

6.7.4 Détermination de la dose d’exposition aux UV ..................................................................................... 10

6.8 Exposition aux UV des plaques d’échantillons ........................................................................................................ 10

6.9 Calcul du FPUVA des plaques après exposition de l’échantillon aux UV .......................................... 11

6.10 Calcul de la longueur d’onde critique des plaques après exposition de l’échantillon

aux UV.......................................................................................................................................................................................................... 11

7 Mode opératoire utilisant la feuille de calcul du présent document ........................................................12

8 Produit de protection solaire de référence ..........................................................................................................................13

8.1 Formule S2 ........................................................................................................................................... ....................................................13

8.2 Étalon P8 ................................................................................................................................................................................................... 13

9 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................13

Annexe A (normative) Étalonnage du spectrophotomètre et essai de transmission de la

plaque ...........................................................................................................................................................................................................................15

Annexe B (normative) Mode opératoire d’étalonnage du radiomètre pour le mesuragede

l’irradiance spectroradiométrique ...............................................................................................................................................19

Annexe C (normative) Valeurs de calcul: spectres d’action de la PPD et de l’érythème et

intensité de l’irradiance spectrale des sources UVA et UV-SSR ......................................................................21

Annexe D (normative) Spécifications de la surface des plaques de PMMA .............................................................24

Annexe E (normative) Formulations des produits de protection solaire de référence ..............................27

Annexe F (informative) Calculs statistiques ............................................................................................................................................33

iii
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ISO 24443:2021(F)

Annexe G (informative) Définition et exemples de résultats valides/Facteur «C » ........................................36

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................37

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ISO 24443:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques, en collaboration

avec le comité technique CEN/TC 392, Cosmétiques, du Comité européen de normalisation (CEN)

conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 24443:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— acceptation des plaques de PMMA moulées et sablées, conformément aux spécifications décrites

dans l’Annexe D;
— application du produit ajustée à 1,2 mg/cm pour les plaques sablées;
— description du geste d’application conformément aux produits soumis à essai;
— introduction d’un nouvel étalon de FPUVA élevé F8;
— introduction d’un calcul de longueur d’onde critique;

— calcul du coefficient «C » accepté à partir du FPS de screening in vivo, avec des conditions spécifiques

basées sur la SEM et le pourcentage de variabilité, et la nouvelle plage proposée de 0,6 à 1,6;

— limitation de la dose de rayonnement UVA à 36 J/cm .

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 24443:2021(F)
Introduction

Le présent document spécifie le mode opératoire permettant de déterminer le facteur de protection

contre les ultraviolets (FPUVA) d’un produit de protection solaire à l’aide du FPUVA in vitro conformément

aux principes recommandés par la COLIPA (Association européenne de l’industrie cosmétique) en 2011.

Le résultat de cette méthode d’essai peut être utilisé pour déterminer la classification UVA de produits

de protection solaire topiques conformément aux exigences réglementaires locales.

Les produits de protection solaire topiques sont principalement évalués et étiquetés par rapport à leur

capacité à protéger contre les coups de soleil, à l’aide d’une méthode d’essai permettant de déterminer le

facteur de protection solaire in vivo (voir ISO 24444). Cette classification permet d’évaluer la filtration

des rayonnements provoquant des coups de soleil sur l’ensemble du spectre UV électromagnétique

(de 290 nm à 400 nm). Cependant, connaître le facteur de protection solaire (FPS) ne fournit pas

d’informations explicites sur l’ampleur de la protection fournie, en particulier dans la plage UVA du

spectre (de 320 nm à 400 nm), étant donné que certains produits ont un FPS élevé, mais protègent

très peu contre les UVA (par exemple un FPS 50 avec un FPUVA de seulement 3 à 4). Les professionnels

de la santé ainsi que les consommateurs bien informés demandent à disposer d’informations plus

détaillées sur la protection UVA fournie par leur produit de protection solaire, en plus du FPS, afin de

pouvoir choisir de façon plus éclairée un produit fournissant un spectre de protection plus vaste et plus

équilibré. De plus, une demande existe également en matière de prévention de la pigmentation de la

peau liée aux UVA d’un point de vue culturel, même sans prendre en considération les coups de soleil. La

valeur FPUVA d’un produit apporte des informations sur le niveau de protection fourni explicitement

dans la partie UVA du spectre, et ce indépendamment des valeurs de FPS.

La méthode d’essai décrite dans le présent document découle principalement de la méthode d’essai

FPUVA in vitro qui a été conçue par la COLIPA.
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NORME INTERNATIONALE ISO 24443:2021(F)
Cosmétiques — Détermination in vitro de la
photoprotection UVA
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie un mode opératoire in vitro pour caractériser la protection UVA apportée

par les produits de protection solaire. Des spécifications sont fournies pour permettre de déterminer

les caractéristiques d’absorbance spectrale de la protection UVA de façon reproductible.

Afin de déterminer les paramètres de protection UVA pertinents, la méthode a été mise au point de sorte

à fournir une courbe d’absorbance spectrale UV à partir de laquelle des calculs et des évaluations peuvent

être effectués. Ces calculs comprennent le calcul du facteur de protection contre les ultraviolets A

(FPUVA) [corrélé au FPUVA in vivo du mode opératoire d’essai de pigmentation persistante (PPD)], de la

longueur d’onde critique et de la proportionnalité de l’absorbance des UVA. Ces calculs sont facultatifs

et sont liés aux exigences d’étiquetage locales des produits de protection solaire. Cette méthode repose

sur les résultats du FPS in vivo statique pour élaborer la courbe d’absorbance des UV.

Le présent document n’est pas applicable aux produits sous forme de poudre tels que les produits en

poudre compacte ou en poudre libre.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1.1
rayonnement ultraviolet
rayonnement électromagnétique dans la plage comprise entre 290 nm et 400 nm
3.1.2
UVB
ultraviolet B
rayonnement électromagnétique dans la plage comprise entre 290 nm et 320 nm
3.1.3
UVA
ultraviolet A
rayonnement électromagnétique dans la plage comprise entre 320 nm et 400 nm
Note 1 à l'article: UVA II = 320 nm à 340 nm; UVA I = 340 nm à 400 nm.
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ISO 24443:2021(F)
3.1.4
absorbance spectrale
ai(λ)

logarithme de base 10 de la réciproque de la transmittance interne spectrale, ai(λ)=−log10 τi(λ)

Note 1 à l'article: Dans le contexte de la présente norme, l’absorption ou la transmission du produit de protection

solaire est utilisée.
3.1.5
irradiance

puissance par unité de surface, exprimée en W/m , pour une plage définie de longueurs d’onde

Note 1 à l'article: De 290 nm à 400 nm pour l’irradiance UVA + UVB ou de 320 nm à 400 nm pour l’irradiance UVA.

3.1.6
irradiance spectrale
I(λ)
irradiance (3.1.5) par unité de longueur d’onde, I(λ), exprimée en W/m /nm

Note 1 à l'article: L’irradiance spectrale peut faire référence à l’essai de PPD ou à l’essai de FPS.

3.1.7
spectrophotomètre

équipement destiné à mesurer les propriétés de réflexion ou de transmission d’un matériau en fonction

de la longueur d’onde limitée aux plages de rayonnements ultraviolets, visibles et infrarouges courts

dans le présent document
3.1.8
spectroradiomètre
dispositif conçu pour mesurer la densité spectrale des sources lumineuses
3.1.9
radiomètre

dispositif destiné à mesurer le flux énergétique (puissance) du rayonnement électromagnétique

3.1.10
produit de protection solaire de référence

produit de protection solaire de référence utilisé pour valider le mode opératoire d’essai

3.1.11
simulateur solaire
équipement utilisé pour simuler l’irradiance et le spectre solaires
3.1.12
plaque
substrat
matériau sur lequel le produit d’essai est destiné à être appliqué
3.2 Symboles et termes abrégés
3.2.1
FPUVA
facteur de protection contre les ultraviolets A in vitro

facteur de protection UVA in vitro d’un produit de protection solaire contre le rayonnement UVA

pouvant être calculé mathématiquement par modélisation spectrale in vitro
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ISO 24443:2021(F)
3.2.2
FPS
in vitro
facteur de protection solaire in vitro

facteur de protection in vitro d’un produit de protection solaire contre le rayonnement induisant un

érythème, calculé par modélisation spectrale
3.2.3
longueur d’onde critique
CWL

longueur d’onde à laquelle l’aire située sous la courbe d’absorbance représente 90 % de l’aire totale sous

la courbe dans la région UV
Note 1 à l'article: Calculée à partir des données spectrales.
3.2.4
spectre d’action de l’érythème
E(λ)

effets relatifs des bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition pour une réponse

érythémale
3.2.5
spectre d’action de la PPD
P(λ)

effets relatifs des bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition pour une réponse de

pigmentation persistante
4 Principe

L’essai est fondé sur l’évaluation de la transmittance UV à travers un film mince d’échantillon de produit

de protection solaire étalé sur un substrat rugueux, avant et après exposition à une dose contrôlée de

rayonnement à partir d’une source d’exposition aux UV définie.

Étant donné que plusieurs variables ne peuvent pas être contrôlées à l’aide des techniques

spectroscopiques sur film mince habituelles, chaque série de données de transmission pour le produit

de protection solaire est mathématiquement ajustée de façon que les données FPS in vitro obtiennent la

valeur FPS in vivo mesurée qui avait été déterminée par des essais in vivo. Étant donné que la méthode

in vivo peut soulever des problèmes d’éthique, toute méthode de FPS alternative, publiée en tant que

méthode ISO, peut être utilisée.

Les échantillons sont exposés à une dose mesurée spécifique de rayonnement UV pour tenir compte des

caractéristiques de photostabilité du produit d’essai.

Il a été démontré que les données d’absorbance spectrale qui en résultent constituent une représentation

utile de la largeur et de l’intensité des caractéristiques de protection UVA du produit de protection

solaire soumis à essai. Le mode opératoire de modélisation mathématique a été obtenu de façon

empirique pour être corrélé aux résultats d’essai in vivo (pigmentation persistante) chez l’homme.

5 Appareillage
5.1 Spécifications relatives au spectrophotomètre

La plage de longueur d’onde du spectrophotomètre doit couvrir la bande spectrale de 290 nm à 400 nm.

L’incrément de la longueur d’onde doit être de 1 nm.

Il convient qu’un spectrophotomètre qui ne comporte pas un monochromateur après l’échantillon

d’essai emploie un filtre de réjection de la fluorescence.
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ISO 24443:2021(F)

Il convient que l’optique d’entrée du spectrophotomètre soit conçue pour un éclairement diffus et/ou

une collecte diffuse de l’irradiance transmise à travers le substrat de polyméthacrylate de méthyle

(PMMA) rugueux, sans ou avec la couche de produit de protection solaire étalée sur sa surface.

La taille du diamètre de l’orifice d’entrée de la sonde du spectrophotomètre doit être inférieure à la taille

du spot lumineux à mesurer au niveau de l’échantillon (afin de tenir compte du rayonnement parasite).

Il convient que l’aire de chaque site de lecture soit au moins égale à 0,5 cm afin de réduire la variabilité

entre les lectures et de compenser le manque d’uniformité de la couche de produit.

Il convient que l’exactitude de la longueur d’onde se trouve dans la plage 1 nm, telle que vérifiée à l’aide

d’un filtre holmium (voir Annexe A). La capacité d’un instrument à mesurer exactement l’absorbance

est limitée par la sensibilité de l’instrument. La plage dynamique minimale nécessaire pour cette

méthodologie est de 2,2 unités d’absorbance telle que déterminée conformément à l’Annexe A.

Il convient que l’absorbance maximale mesurée soit comprise dans la plage dynamique du dispositif

utilisé. Si les mesurages produisent des courbes d’absorbance qui dépassent la limite supérieure

déterminée du spectrophotomètre, il convient de renouveler l’essai en utilisant un instrument ayant

une sensibilité et une plage dynamique plus élevées.

La lampe dans le spectrophotomètre utilisée lors du mesurage de la transmittance doit émettre un

rayonnement continu sur la plage de 290 nm à 400 nm. Il convient par ailleurs que le niveau d’irradiance

soit suffisamment faible, de sorte que la photostabilité du produit ne soit pas indûment remise en

question (une lampe au xénon est une solution qui convient).

Par conséquent, il convient que la dose d’UV pendant un cycle de mesure ne dépasse pas 0,2 J/cm .

NOTE Un spectrophotomètre est utilisé pour mesurer les propriétés d’absorbance du produit de protection

solaire sur les plaques d’essai. Un spectroradiomètre est utilisé pour mesurer la répartition d’énergie spectrale et

l’intensité de la source d’exposition UV ou le spectrophotomètre pendant le mesurage de l’absorbance du produit

de protection solaire sur la plaque d’essai.

Associé à une source d’UV, le spectroradiomètre peut fournir des résultats semblables à ceux d’un

spectrophotomètre.
5.2 Étalonnage du spectrophotomètre

Le spectrophotomètre doit être validé chaque mois en mesurant des matériaux de référence.

Un essai réalisé en trois parties est nécessaire tel que décrit dans l’Annexe A:
— plage dynamique du spectrophotomètre;
— essai de linéarité du spectrophotomètre;
— essai d’exactitude de la longueur d’onde.
5.3 Étalonnage de la source d’exposition aux UV

L’irradiance spectrale au niveau du plan d’exposition de la source d’exposition aux UV utilisée pour

l’irradiation (pour tenir compte de toute photo-instabilité) doit être aussi semblable que possible à

[1] [2]

l’irradiance au niveau du sol sous un soleil au zénith normalisé . Tel que défini par la COLIPA , le

2 2

soleil de référence normalisé présente une irradiance totale de 51,4 W/m à 63,7 W/m et un rapport

d’irradiances UVA sur UVB de 16,9 à 17,5.

Par conséquent, l’irradiance UV doit se trouver dans les limites d’acceptation suivantes (mesuré à la

distance de l’échantillon).
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ISO 24443:2021(F)
Tableau 1 — Spécifications de la source d’exposition aux UV

Spécifications de la source d’exposition UV telle que mesurée avec un spectroradiomètre

2 2
Irradiance UV totale (de 290 nm à 400 nm) De 40 W/m à 200 W/m
a b
Rapport d’irradiances UVA sur UVB 11-22
De 320 nm à 400 nm.
De 290 nm à 320 nm.

Dans le cas de sources UV à faisceau large, les spectres de différents emplacements se trouvant sous

le faisceau doivent être enregistrés à au moins 5 emplacements différents (un emplacement est défini

pour chaque plaque) afin de tenir compte de l’uniformité.
L’uniformité doit être ≥ 90 % telle que calculée par la Formule (1):
U = (1-(max-min)/(X̅)) (1)
U est l’uniformité en pourcentage;
X̅est la moyenne.

Si l’uniformité est inférieure à 90 %, il convient d’ajuster les composants optiques ou une compensation

appropriée des différentes irradiances doit être appliquée au temps d’exposition de chaque plaque.

Il convient que le dispositif de source d’exposition aux UV puisse maintenir les échantillons dans la

plage de 27 °C (±2 °C) à 32 °C (±2 °C). Il est important que la température de l’échantillon lui-même sur

la plaque soit mesurée, pas seulement la température de l’air environnant. Par conséquent, le mesurage

de la température doit être réalisé au niveau de la plaque.

Pour maintenir les échantillons à la température requise, un système de filtre réduisant en particulier le

rayonnement infrarouge doit être utilisé pour atteindre la plage de températures spécifiée. Des plateaux

rafraîchissants ou des ventilateurs doivent être utilisés afin de maintenir les plaques d’échantillons à

une température inférieure à 32 °C (±2 °C), ainsi que des dispositifs de chauffage pour les maintenir à

une température supérieure à 27 °C (±2 °C).

Il convient que le mesurage soit réalisé à l’aide d’un capteur traçable par rapport à une norme

d’étalonnage nationale ou internationale, dans la plage d’utilisation.
5.4 Surveillance de la source d’exposition aux UV

L’émission de la source d’exposition UV utilisée pour l’exposition doit être vérifiée par un expert dûment

qualifié (au moins) tous les 12 mois ou après un temps de fonctionnement de la lampe de 2 500 h

afin de respecter les limites d’acceptation données. Il convient que l’inspection soit conduite avec un

spectroradiomètre étalonné par rapport à une lampe normalisée traçable conformément à une norme

d’étalonnage nationale ou internationale. En plus de l’inspection spectroradiométrique, l’intensité de la

source d’exposition UV utilisée pour l’exposition doit être vérifiée avant chaque utilisation.

Pour cela, il est possible d’utiliser un spectroradiomètre ou un radiomètre doté d’une sensibilité dans

les UVA, étalonné pour le même spectre d’exposition aux UV que celui utilisé pour l’étape d’exposition du

mode opératoire, en appliquant le coefficient d’étalonnage pour ajuster la différence entre le radiomètre

UVA et le spectroradiomètre de référence.
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ISO 24443:2021(F)

5.5 Étalonnage du radiomètre UVA utilisé pour contrôler l’irradiation de l’échantillon

d’essai

Si un radiomètre UVA est utilisé, il doit être correctement étalonné. Cela nécessite un étalonnage avec

les résultats de mesurage de l’irradiance UVA du spectroradiomètre utilisé pour mesurer la source

d’exposition (comme durant l’étalonnage annuel du simulateur solaire).

L’étalonnage doit être effectué en termes d’irradiance UVA (de 320 nm à 400 nm) conformément à

l’Annexe B et doit être au même niveau que celui auquel les plaques d’essai seront exposées. Une fois

l’étalonnage avec le spectroradiomètre terminé, le radiomètre UVA peut être utilisé pour déterminer

les doses d’UV à utiliser quotidiennement dans le mode opératoire d’exposition.
5.6 Substrat/plaque

Le substrat/la plaque est le matériau sur lequel le produit d’essai est destiné à être appliqué. Pour cette

méthod
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 24443
ISO/TC 217
Cosmetics — Determination of
Secretariat: INSO
sunscreen UVA photoprotection in
Voting begins on:
2021­07­22 vitro
Voting terminates on:
Cosmétiques — Détermination in vitro de la photoprotection UVA
2021­09­16
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 24443:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 24443:2021(E)
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ISO/FDIS 24443:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms ....................................................................................................... 1

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symbols and abbreviated terms............................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 Spectrophotometer specifications ......................................................................................................................................... 3

5.2 Calibration of the spectrophotometer ................................................................................................................................ 4

5.3 Calibration of the UV exposure source ............................................................................................................................... 4

5.4 Monitoring of the UV exposure source ............................................................................................................................... 5

5.5 Calibration of the UVA radiometer used to monitor the test sample irradiation .......................... 5

5.6 Substrate/plate ....................................................................................................................................................................................... 5

6 Test method ............................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Outline of the test procedure ...................................................................................................................................................... 6

6.2 Equipment calibration and validation of test plates............................................................................................... 6

6.3 Absorption measurements through the plate .............................................................................................................. 6

6.4 Sample application .............................................................................................................................................................................. 7

6.5 Absorbance measurements of the product­treated plate .................................................................................. 8

6.6 Number of determinations ........................................................................................................................................................... 8

6.7 Determination of initial calculated SPF (SPF ), “C” value, initial UVA­PF
in vitro,0

(UVA­PF ), and UV exposure dose .......................................................................................................................................... 8

6.7.1 Determination of initial in vitro SPF (SPF ) .............................................................................. 8

in vitro,0

6.7.2 Determination of “C” value ...................................................................................................................................... 8

6.7.3 Determination of initial UVA protection factor before UV exposure (UVA-PF ) ....... 9

6.7.4 Determination of the UV exposure dose...................................................................................................10

6.8 UV exposure of sample plates .................................................................................................................................................10

6.9 Calculation of UVA-PF of plates after UV exposure of the sample.0 .......................................................10

6.10 Calculation of critical wavelength of plates after UV exposure of the sample ..............................11

7 Procedure using the spreadsheet in this document .....................................................................................................11

8 Product reference sunscreen ...............................................................................................................................................................12

8.1 Formula S2 ...............................................................................................................................................................................................12

8.2 Standard P8 .............................................................................................................................................................................................12

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................12

Annex A (normative) Calibration of spectrophotometer and plate transmission test ..................................14

Annex B (normative) Radiometer calibration to spectroradiometric irradiance procedure ................18

Annex C (normative) Computation values: PPD and erythema action spectra and UVA and

UV‑SSR spectral irradiances ...................................................................................................................................................................20

Annex D (normative) PMMA substrate plate surface specifications ................................................................................23

Annex E (normative) Product reference sunscreen formulations .....................................................................................26

Annex F (informative) Statistical calculations .........................................................................................................................................32

Annex G (informative) Definition and examples of valid results/Factor “C” ............................................................35

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................36

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 24443:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217 Cosmetics, in collaboration with

the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 392, Cosmetics, in

accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 24443:2012), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— acceptance of moulded and sandblasted PMMA plates, according to specifications described in

Annex D;
— product application fitted to 1,2mg/cm for sandblasted plates;
— description of application gesture according to tested products;
— introduction of a new high UVA PF standard P8;
— introduction of critical wavelength calculation;

— calculation of coefficient "C"accepted from in vivo screening SPF, with specific conditions based on

SEM and percentage of variability, and new range proposed from 0,6 to 1,6;
— limitation of UVA irradiation dose to 36 J/cm .

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 24443:2021(E)
Introduction

This document specifies the procedure to determine the ultraviolet protection factor (UVA-PF) of a

sunscreen product using the in vitro UVA-PF according to the principles recommended by the European

Cosmetic and Perfumery Association (COLIPA) in 2011. The outcome of this test method can be used

to determine the UVA classification of topical sunscreen products according to local regulatory

requirements.

Topical sunscreen products are primarily rated and labelled according to their ability to protect against

sunburn, using a test method to determine the in vivo sun protection factor (see ISO 24444). This

rating evaluates filtration of sunburn generating radiation across the electromagnetic UV spectrum

(290 nm to 400 nm). However, knowledge of the sun protection factor (SPF) rating does not provide

explicit information on the magnitude of the protection provided specifically in the UVA range of

the spectrum (320 nm to 400 nm), as it is possible to have high SPF products with very modest UVA

protection (e.g. SPF 50 with a UVA-PF of only 3 to 4). There is a demand among medical professionals,

as well as knowledgeable consumers, to have fuller information on the UVA protection provided by

their sunscreen product, in addition to the SPF, in order to make a more informed choice of product,

providing a more balanced and broader­spectrum protection. Moreover, there is also a demand to

prevent UVA­induced darkening of the skin from a cultural point of view even without sunburn. The

UVA-PF value of a product provides information on the magnitude of the protection provided explicitly

in the UVA portion of the spectrum, independent of the SPF values.

The test method outlined in this document is derived primarily from the in vitro UVA-PF test method as

developed by COLIPA.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 24443:2021(E)
Cosmetics — Determination of sunscreen UVA
photoprotection in vitro
1 Scope

This document specifies an in vitro procedure to characterize the UVA protection of sunscreen

products. Specifications are given to enable determination of the spectral absorbance characteristics of

UVA protection in a reproducible manner.

In order to determine relevant UVA protection parameters, the method has been created to provide an

UV spectral absorbance curve from which a number of calculations and evaluations can be undertaken.

These include calculation of the Ultraviolet­A protection factor (UVA­PF) [correlating with in vivo

UVA­PF from the persistent pigment darkening (PPD) testing procedure], critical wavelength and UVA

absorbance proportionality. These computations are optional and relate to local sunscreen product

labelling requirements. This method relies on the use of static in vivo SPF results for scaling the UV

absorbance curve.

This document is not applicable to powder products such as pressed powder and loose powder products.

2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1.1
ultraviolet radiation
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 400 nm
3.1.2
UVB
ultraviolet B
electromagnetic radiation in the range of 290 nm to 320 nm
3.1.3
UVA
ultraviolet A
electromagnetic radiation in the range of 320 nm to 400 nm
Note 1 to entry: UVA II = 320 nm to 340 nm; UVA I = 340 nm to 400 nm.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 24443:2021(E)
3.1.4
spectral absorbance
ai(λ)

logarithm to base 10 of the reciprocal of the spectral internal transmittance, ai(λ)=−log10 τi(λ)

Note 1 to entry: In the context of this standard the absorption or transmission of sunscreen is used.

3.1.5
irradiance

fluence rate per unit area, expressed in W/m , for a defined range of wavelengths

Note 1 to entry: From 290 nm to 400 nm for UVA + UV-B irradiance; from 320 nm to 400 nm for UVA irradiance.

3.1.6
spectral irradiance
I(λ)
irradiance (3.1.5) per unit wavelength, I(λ), expressed in W/m /nm
Note 1 to entry: Spectral irradiance can refer to PPD testing or SPF testing.
3.1.7
spectrophotometer

equipment for measuring the reflection or transmission properties of a material as a function of

wavelength limited to ultraviolet, visible and short infrared ranges in this document

3.1.8
spectroradiometer
device designed to measure the spectral density of illuminants
3.1.9
radiometer
device for measuring the radiant flux (power) of electromagnetic radiation
3.1.10
product reference sunscreen
reference sunscreen product used to validate the testing procedure
3.1.11
solar simulator
equipment used to simulate the solar irradiance and spectrum
3.1.12
plate
substrate
material to which the test product is to be applied
3.2 Symbols and abbreviated terms
3.2.1
UVA-PF
in vitro ultraviolet A protection factor

in vitro UVA protection factor of a sun protection product against UVA radiation, which can be derived

mathematically with in vitro spectral modelling
3.2.2
SPF
in vitro
in vitro sun protection factor

in vitro protection factor of a sun protection product against erythema-inducing radiation calculated

with spectral modelling
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 24443:2021(E)
3.2.3
critical wavelength
CWL

wavelength at which the area under the absorbance curve represents 90 % of the total area under the

curve in the UV region
Note 1 to entry: Calculated from spectral data.
3.2.4
erythema action spectrum
E(λ)

relative effects of individual spectral bands of an exposure source for an erythema response

3.2.5
PPD action spectrum
P(λ)

relative effects of individual spectral bands of an exposure source for a persistent pigment response

4 Principle

The test is based on the assessment of UV-transmittance through a thin film of sunscreen sample spread

on a roughened substrate, before and after exposure to a controlled dose of radiation from a defined UV

exposure source.

Because of several variables that cannot be controlled with typical thin film spectroscopic techniques,

each set of sunscreen transmission data is mathematically adjusted so that the in vitro SPF data yield

the same measured in vivo SPF value that was determined by in vivo testing. As in vivo method can

raise ethical consideration, any alternative SPF method, published as an ISO method, may be used.

Samples are exposed to a specific measured dose of UV radiation to account for the photostability

characteristics of the test product.

The resulting spectral absorbance data have been shown to be a useful representation of both the

width and height of the UVA protection characteristics of the sunscreen product being tested. The

mathematical modelling procedure has been empirically derived to correlate with human in vivo

(persistent pigment darkening) test results.
5 Apparatus
5.1 Spectrophotometer specifications

The spectrophotometer wavelength range shall span the primary waveband of 290 nm to 400 nm. The

wavelength increment step shall be 1 nm.

A spectrophotometer that does not have a monochromator after the test sample should employ a

fluorescence rejection filter.

The spectrophotometer input optics should be designed for diffuse illumination and/or diffuse

collection of the transmitted irradiance through the roughened polymethylmethacrylate (PMMA)

substrate, with and without the sunscreen layer spread on its surface.

The size of the diameter of the entrance port of the spectrophotometer probe shall be smaller than the

size of the light spot to be measured at the sample level (in order to account for stray light).

The area of each reading site should be at least 0,5 cm in order to reduce the variability between

readings and to compensate for the lack of uniformity in the product layer.
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ISO/FDIS 24443:2021(E)

The wavelength should be accurate to within 1 nm, as checked using a holmium-doped filter (see

Annex A). The ability of an instrument to accurately measure absorbance is limited by the sensitivity of

the instrument. The minimum required dynamic range for this methodology is 2,2 absorbance units as

determined according to Annex A.

The maximum measured absorbance should be within the dynamic range of the device used. If

the test measurements yield absorbance curves that exceed the determined upper limit of the

spectrophotometer, the product should be re-tested using an instrument with increased sensitivity and

dynamic range.

The lamp in the spectrophotometer that is used to measure the transmittance shall emit continuous

radiation over the range of 290 nm to 400 nm, and the level of irradiance should be sufficiently low, so

that the photostability of the product is not unduly challenged (a xenon lamp is a convenient solution).

Therefore, the UV dose during one measurement cycle should not exceed 0,2 J/cm .

NOTE A spectrophotometer is used to measure the absorbance properties of the sunscreen on the test

plates. A spectroradiometer is used to measure the spectral energy distribution and intensity of the UV exposure

source or the spectrophotometer during the absorbance measurement of the sunscreen on the test plate.

Coupled with an UV source, the spectroradiometer can give similar results to a spectrophotometer.

5.2 Calibration of the spectrophotometer

The spectrophotometer shall be validated every month by measurements of reference materials.

A three-fold test is required, as described in Annex A:
— dynamic range of the spectrophotometer;
— linearity test of the spectrophotometer;
— wavelength accuracy test.
5.3 Calibration of the UV exposure source

The spectral irradiance at the exposure plane of the UV exposure source that is used for irradiation

(to take into account any photoinstability) shall be as similar as possible to the irradiance at ground

[1] [2]

level under a standard zenith sun. As defined by COLIPA, the reference standard sun has a total

2 2

irradiance of 51,4 W/m to 63,7 W/m and a UVA to UVB irradiance ratio of 16,9 to 17,5.

Therefore, the UV irradiance shall be within the following acceptance limits (measured at sample

distance).
Table 1 — UV exposure source specifications
UV exposure source specifications as measured with a spectroradiometer
2 2
Total UV irradiance (290 nm to 400 nm) 40 W/m to 200 W/m
a b
Irradiance ratio of UVA to UVB 11­22
320 nm to 400 nm.
290 nm to 320 nm.

In broad­beam UV­sources, spectra from different locations under the beam shall be recorded over at

least 5 different locations (a location is defined for each plate) in order to account for uniformity.

4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 24443:2021(E)
The uniformity shall be ≥ 90 % as calculated by Formula (1):
U = (1-(max-min)/(X̅)) (1)
where
U is the uniformity in percentage;
X̅ is the average.

If the uniformity is less than 90 %, then optical components should be adjusted or appropriate

compensation for different irradiance shall be made in the exposure time on each plate.

The UV exposure source device should have the ability to maintain samples within the range of

27 °C (±2 °C) to 32 °C (±2 °C). It is important that the temperature of the sample itself on the plate

shall be measured and not just the surrounding air temperature. Therefore, the measurement of the

temperature shall be on plate level.

To maintain samples at required temperature, a filter system that particularly reduces infrared

radiation shall be used to achieve the specified temperature range. Cooling trays for the sample plates

or ventilators shall be used to maintain a temperature lower than 32 °C (±2 °C) and warming devices to

maintain samples at or above 27 °C (±2 °C).

Measurement should be made using a sensor that is traceable to a national or an international

calibration standard, within the range of use.
5.4 Monitoring of the UV exposure source

The emission of the UV exposure source used for exposure shall be checked for compliance with the

given acceptance limits by a suitably qualified expert (at least) every 12 months, or 2 500 h of lamp

running time. The inspection should be conducted with a spectroradiometer that has been calibrated

against a standard lamp that is traceable to a national or an international calibration standard. In

addition to the spectroradiometric inspection, the intensity of the UV exposure source used for

exposure shall be checked prior to each use.

This can be done using either a spectroradiometer or a radiometer with sensitivity in the UVA,

calibrated for the same UV exposure source spectrum used for the exposure step of the procedure,

applying the coefficient of calibration to adjust for variance between the UVA radiometer and the

reference spectroradiometer.

5.5 Calibration of the UVA radiometer used to monitor the test sample irradiation

If a UVA radiometer is used, this device shall be suitably calibrated. This requires that it is calibrated

with the UVA irradiance measurement results of the spectroradiometer used to measure the exposure

source (as during annual solar simulator calibration).

Calibration shall be conducted in terms of UVA irradiance (320 nm to 400 nm) in accordance with

Annex B and shall be at the same level at which the test plates are exposed. Once calibrated with the

spectroradiometer, the UVA radiometer may be used to determine the UV doses to be used during the

exposure procedure on a day-to-day basis.
5.6 Substrate/plate

The substrate/plate is the material to which the test product is to be applied. For this method, PMMA

plates with one rough side of the substrate shall be used and are commercially available. The size of the

substrate should be chosen such that the application area is not less than 16 cm .

[9][18]

The specifications and preparation of this type of plate are described in Annex D.

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ISO/FDIS 24443:2021(E)
6 Test method
6.1 Outline of the test procedure

6.1.1 Conduct the calibration and validation of the test equipment, including the spectrophotometer

used for transmission/absorbance measurements and the UVA radiometer (or spectroradiometer)

used to measure the UV exposure source. Verify the transmission properties of the test plates batch as

described in Annex D.

6.1.2 Conduct blank measurements of a glycerin-treated or Vaseline ­treated plate for the reference

“blank”, which will be used in the subsequent absorbance measurements.

6.1.3 Conduct in vitro absorbance measurements of the sunscreen product spread on a PMMA plate,

prior to any UV irradiation. Acquire the initial mAF spectrum with A0(λ) data, where mAF (=10^A)

6.1.4 Conduct the mathematical adjustment of the initial UV absorbance spectrum using coefficient “C”

[see formula (2) the calculation in 6.7.2] to achieve an in vitro SPF (no UV dose) equal to the measured

static in vivo SPF. Initial UVA­PF is calculated using A (λ) and C. A single UV exposure dose, D, is

0 0
calculated, equal to 1,2 × UVA-PF in J/cm , for each plate.

6.1.5 Conduct UV exposure of the same sample as in 6.1.3, according to the calculated UV exposure

dose D.

6.1.6 Measure the in vitro absorbance of the sunscreen product after UV exposure. Acquire the second

UV spectrum with A(λ) data.

6.1.7 Conduct the mathematical adjustment of the second mAF spectrum (following UV exposure) by

multiplying with the same coefficient “C”, previously determined in 6.1.4. The resulting absorbance curve

is the final adjusted absorbance values.
6.2 Equipment calibration and validation of test plates

Test procedures as described in Annex A are to be completed to validate the wavelength accuracy,

linearity and absorbance limits of the spectrophotometer/spectroradiometer to be used for the test

procedure. Validation of the UV properties of the test PMMA plates batch shall also be conducted as

described in Annex D.
6.3 Absorption measurements through the plate

It is necessary to first determine the absorbance of UV radiation through a “blank” PMMA plate.

Prepare a “blank” plate by spreading a few microlitres of glycerin/Vaseline on the roughened side

of the plate. Choose the amount of glycerine/vaseline such that the entire surface is just completely

covered (approximately 15 μl for a 50 mm × 50 mm plate).

Any excess of glycerine/vaseline should be avoided. Measure the absorbance through this “blank”

plate and use this as the baseline measurement for subsequent absorbance measurements.

Measurements shall be performed on same type of p
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 24443
ISO/TC 217
Cosmétiques — Détermination in vitro
Secrétariat: INSO
de la photoprotection UVA
Début de vote:
2021-07-22
Cosmetics — Determination of sunscreen UVA photoprotection in
vitro
Vote clos le:
2021-09-16
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 24443:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 24443:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 24443:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés .............................................................................................................. 1

3.1 Termes et définitions ......................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symboles et termes abrégés ........................................................................................................................................................ 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Spécifications relatives au spectrophotomètre ........................................................................................................... 3

5.2 Étalonnage du spectrophotomètre ........................................................................................................................................ 4

5.3 Étalonnage de la source d’exposition aux UV ............................................................................................................... 4

5.4 Surveillance de la source d’exposition aux UV ............................................................................................................ 5

5.5 Étalonnage du radiomètre UVA utilisé pour contrôler l’irradiation de l’échantillon

d’essai ............................................................................................................................................................................................................. 6

5.6 Substrat/plaque ..................................................................................................................................................................................... 6

6 Méthode d’essai ..................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Présentation du mode opératoire d’essai ........................................................................................................................ 6

6.2 Étalonnage de l’équipement et validation des plaques d’essai ..................................................................... 7

6.3 Mesurages de l’absorption à travers la plaque ............................................................................................................ 7

6.4 Application de l’échantillon ......................................................................................................................................................... 7

6.5 Mesurages de l’absorbance de la plaque traitée ........................................................................................................ 8

6.6 Nombre de déterminations .......................................................................................................................................................... 8

6.7 Détermination du FPS calculé initial (FPS ), de la valeur «C», du FPUVA
in vitro,0

initial (FPUVA ) et de la dose d’exposition aux UV .................................................................................................. 8

6.7.1 Détermination du FPS in vitro initial (FPS ) ............................................................................. 8

in vitro,0

6.7.2 Détermination de la valeur «C ».......................................................................................................................... 9

6.7.3 Détermination du facteur de protection UVA initial avant exposition aux

UV (FPUVA ) .....................................................................................................................................................................10

6.7.4 Détermination de la dose d’exposition aux UV ...................................................................................10

6.8 Exposition aux UV des plaques d’échantillons .........................................................................................................10

6.9 Calcul du FPUVA des plaques après exposition de l’échantillon aux UV ............................................11

6.10 Calcul de la longueur d’onde critique des plaques après exposition de l’échantillon

aux UV ..........................................................................................................................................................................................................11

7 Mode opératoire utilisant la feuille de calcul du présent document ..........................................................12

8 Produit de protection solaire de référence ...........................................................................................................................12

8.1 Formule S2 ...............................................................................................................................................................................................12

8.2 Étalon P8 ...................................................................................................................................................................................................13

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13

Annexe A (normative) Étalonnage du spectrophotomètre et essai de transmission de la plaque ...15

Annexe B (normative) Mode opératoire d’étalonnage du radiomètre pour le mesuragede

l’irradiance spectroradiométrique ................................................................................................................................................19

Annexe C (normative) Valeurs de calcul: spectres d’action de la PPD et de l’érythème et

intensité de l’irradiance spectrale des sources UVA et UV-SSR .........................................................................21

Annexe D (normative) Spécifications de la surface des plaques de PMMA ...............................................................24

Annexe E (normative) Formulations des produits de protection solaire de référence ................................27

Annexe F (informative) Calculs statistiques ..............................................................................................................................................33

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 24443:2021(F)

Annexe G (informative) Définition et exemples de résultats valides/Facteur «C » ...........................................36

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................37

iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 24443:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 217, Cosmétiques, en collaboration

avec le comité technique CEN/TC 392, Cosmétiques, du Comité européen de normalisation (CEN),

conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 24443:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— acceptation des plaques de PMMA moulées et sablées, conformément aux spécifications décrites

dans l’Annexe D;
— application du produit ajustée à 1,2 mg/cm pour les plaques sablées;
— description du geste d’application conformément aux produits soumis à essai;
— introduction d’un nouvel étalon de FPUVA élevé F8;
— introduction d’un calcul de longueur d’onde critique;

— calcul du coefficient «C » accepté à partir du FPS de screening in vivo, avec des conditions spécifiques

basées sur la SEM et le pourcentage de variabilité, et la nouvelle plage proposée de 0,6 à 1,6;

— limitation de la dose de rayonnement UVA à 36 J/cm .

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 24443:2021(F)
Introduction

Le présent document spécifie le mode opératoire permettant de déterminer le facteur de protection

contre les ultraviolets (FPUVA) d’un produit de protection solaire à l’aide du FPUVA in vitro conformément

aux principes recommandés par la COLIPA (Association européenne de l’industrie cosmétique) en 2011.

Le résultat de cette méthode d’essai peut être utilisé pour déterminer la classification UVA de produits

de protection solaire topiques conformément aux exigences réglementaires locales.

Les produits de protection solaire topiques sont principalement évalués et étiquetés par rapport à leur

capacité à protéger contre les coups de soleil, à l’aide d’une méthode d’essai permettant de déterminer le

facteur de protection solaire in vivo (voir ISO 24444). Cette classification permet d’évaluer la filtration

des rayonnements provoquant des coups de soleil sur l’ensemble du spectre UV électromagnétique

(de 290 nm à 400 nm). Cependant, connaître le facteur de protection solaire (FPS) ne fournit pas

d’informations explicites sur l’ampleur de la protection fournie, en particulier dans la plage UVA du

spectre (de 320 nm à 400 nm), étant donné que certains produits ont un FPS élevé, mais protègent

très peu contre les UVA (par exemple un FPS 50 avec un FPUVA de seulement 3 à 4). Les professionnels

de la santé ainsi que les consommateurs bien informés demandent à disposer d’informations plus

détaillées sur la protection UVA fournie par leur produit de protection solaire, en plus du FPS, afin de

pouvoir choisir de façon plus éclairée un produit fournissant un spectre de protection plus vaste et plus

équilibré. De plus, une demande existe également en matière de prévention de la pigmentation de la

peau liée aux UVA d’un point de vue culturel, même sans prendre en considération les coups de soleil. La

valeur FPUVA d’un produit apporte des informations sur le niveau de protection fourni explicitement

dans la partie UVA du spectre, et ce indépendamment des valeurs de FPS.

La méthode d’essai décrite dans le présent document découle principalement de la méthode d’essai

FPUVA in vitro qui a été conçue par la COLIPA.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 24443:2021(F)
Cosmétiques — Détermination in vitro de la
photoprotection UVA
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie un mode opératoire in vitro pour caractériser la protection UVA apportée

par les produits de protection solaire. Des spécifications sont fournies pour permettre de déterminer

les caractéristiques d’absorbance spectrale de la protection UVA de façon reproductible.

Afin de déterminer les paramètres de protection UVA pertinents, la méthode a été mise au point

de sorte à fournir une courbe d’absorbance spectrale UV à partir de laquelle des calculs et des

évaluations peuvent être effectués. Ces calculs comprennent le calcul du facteur de protection contre

les ultraviolets A (FPUVA) [corrélé au FPUVA in vivo du mode opératoire d’essai de pigmentation

persistante (PPD)], de la longueur d’onde critique et de la proportionnalité de l’absorbance des UVA. Ces

calculs sont facultatifs et sont liés aux exigences d’étiquetage locales des produits de protection solaire.

Cette méthode repose sur les résultats du FPS in vivo statique pour élaborer la courbe d’absorbance des

UV.

Le présent document n’est pas applicable aux produits sous forme de poudre tels que les produits en

poudre compacte ou en poudre libre.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1.1
rayonnement ultraviolet
rayonnement électromagnétique dans la plage comprise entre 290 nm et 400 nm
3.1.2
UVB
ultraviolet B
rayonnement électromagnétique dans la plage comprise entre 290 nm et 320 nm
3.1.3
UVA
ultraviolet A
rayonnement électromagnétique dans la plage comprise entre 320 nm et 400 nm
Note 1 à l'article: UVA II = 320 nm à 340 nm; UVA I = 340 nm à 400 nm.
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ISO/FDIS 24443:2021(F)
3.1.4
absorbance spectrale
ai(λ)

logarithme de base 10 de la réciproque de la transmittance interne spectrale, ai(λ)=−log10 τi(λ)

Note 1 à l'article: Dans le contexte de la présente norme, l’absorption ou la transmission du produit de protection

solaire est utilisée.
3.1.5
irradiance

puissance par unité de surface, exprimée en W/m , pour une plage définie de longueurs d’onde

Note 1 à l'article: De 290 nm à 400 nm pour l’irradiance UVA + UVB ou de 320 nm à 400 nm pour l’irradiance UVA.

3.1.6
irradiance spectrale
I(λ)
irradiance (3.1.5) par unité de longueur d’onde, I(λ), exprimée en W/m /nm

Note 1 à l'article: L’irradiance spectrale peut faire référence à l’essai de PPD ou à l’essai de FPS.

3.1.7
spectrophotomètre

équipement destiné à mesurer les propriétés de réflexion ou de transmission d’un matériau en fonction

de la longueur d’onde limitée aux plages de rayonnements ultraviolets, visibles et infrarouges courts

dans le présent document
3.1.8
spectroradiomètre
dispositif conçu pour mesurer la densité spectrale des sources lumineuses
3.1.9
radiomètre

dispositif destiné à mesurer le flux énergétique (puissance) du rayonnement électromagnétique

3.1.10
produit de protection solaire de référence

produit de protection solaire de référence utilisé pour valider le mode opératoire d’essai

3.1.11
simulateur solaire
équipement utilisé pour simuler l’irradiance et le spectre solaires
3.1.12
plaque
substrat
matériau sur lequel le produit d’essai est destiné à être appliqué
3.2 Symboles et termes abrégés
3.2.1
FPUVA
facteur de protection contre les ultraviolets A in vitro

facteur de protection UVA in vitro d’un produit de protection solaire contre le rayonnement UVA

pouvant être calculé mathématiquement par modélisation spectrale in vitro
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3.2.2
FPS
in vitro
facteur de protection solaire in vitro

facteur de protection in vitro d’un produit de protection solaire contre le rayonnement induisant un

érythème, calculé par modélisation spectrale
3.2.3
longueur d’onde critique
CWL

longueur d’onde à laquelle l’aire située sous la courbe d’absorbance représente 90 % de l’aire totale sous

la courbe dans la région UV
Note 1 à l'article: Calculée à partir des données spectrales.
3.2.4
spectre d’action de l’érythème
E(λ)

effets relatifs des bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition pour une réponse

érythémale
3.2.5
spectre d’action de la PPD
P(λ)

effets relatifs des bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition pour une réponse de

pigmentation persistante
4 Principe

L’essai est fondé sur l’évaluation de la transmittance UV à travers un film mince d’échantillon de produit

de protection solaire étalé sur un substrat rugueux, avant et après exposition à une dose contrôlée de

rayonnement à partir d’une source d’exposition aux UV définie.

Étant donné que plusieurs variables ne peuvent pas être contrôlées à l’aide des techniques

spectroscopiques sur film mince habituelles, chaque série de données de transmission pour le produit

de protection solaire est mathématiquement ajustée de façon que les données FPS in vitro obtiennent la

valeur FPS in vivo mesurée qui avait été déterminée par des essais in vivo. Étant donné que la méthode

in vivo peut soulever des problèmes d’éthique, toute méthode de FPS alternative, publiée en tant que

méthode ISO, peut être utilisée.

Les échantillons sont exposés à une dose mesurée spécifique de rayonnement UV pour tenir compte des

caractéristiques de photostabilité du produit d’essai.

Il a été démontré que les données d’absorbance spectrale qui en résultent constituent une représentation

utile de la largeur et de l’intensité des caractéristiques de protection UVA du produit de protection

solaire soumis à essai. Le mode opératoire de modélisation mathématique a été obtenu de façon

empirique pour être corrélé aux résultats d’essai in vivo (pigmentation persistante) chez l’homme.

5 Appareillage
5.1 Spécifications relatives au spectrophotomètre

La plage de longueur d’onde du spectrophotomètre doit couvrir la bande spectrale de 290 nm à 400 nm.

L’incrément de la longueur d’onde doit être de 1 nm.

Il convient qu’un spectrophotomètre qui ne comporte pas un monochromateur après l’échantillon

d’essai emploie un filtre de réjection de la fluorescence.
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Il convient que l’optique d’entrée du spectrophotomètre soit conçue pour un éclairement diffus et/ou

une collecte diffuse de l’irradiance transmise à travers le substrat de polyméthacrylate de méthyle

(PMMA) rugueux, sans ou avec la couche de produit de protection solaire étalée sur sa surface.

La taille du diamètre de l’orifice d’entrée de la sonde du spectrophotomètre doit être inférieure à la taille

du spot lumineux à mesurer au niveau de l’échantillon (afin de tenir compte du rayonnement parasite).

Il convient que l’aire de chaque site de lecture soit au moins égale à 0,5 cm afin de réduire la variabilité

entre les lectures et de compenser le manque d’uniformité de la couche de produit.

Il convient que l’exactitude de la longueur d’onde se trouve dans la plage 1 nm, telle que vérifiée à l’aide

d’un filtre holmium (voir Annexe A). La capacité d’un instrument à mesurer exactement l’absorbance

est limitée par la sensibilité de l’instrument. La plage dynamique minimale nécessaire pour cette

méthodologie est de 2,2 unités d’absorbance telle que déterminée conformément à l’Annexe A.

Il convient que l’absorbance maximale mesurée soit comprise dans la plage dynamique du dispositif

utilisé. Si les mesurages produisent des courbes d’absorbance qui dépassent la limite supérieure

déterminée du spectrophotomètre, il convient de renouveler l’essai en utilisant un instrument ayant

une sensibilité et une plage dynamique plus élevées.

La lampe dans le spectrophotomètre utilisée lors du mesurage de la transmittance doit émettre un

rayonnement continu sur la plage de 290 nm à 400 nm. Il convient par ailleurs que le niveau d’irradiance

soit suffisamment faible, de sorte que la photostabilité du produit ne soit pas indûment remise en

question (une lampe au xénon est une solution qui convient).

Par conséquent, il convient que la dose d’UV pendant un cycle de mesure ne dépasse pas 0,2 J/cm .

NOTE Un spectrophotomètre est utilisé pour mesurer les propriétés d’absorbance du produit de protection

solaire sur les plaques d’essai. Un spectroradiomètre est utilisé pour mesurer la répartition d’énergie spectrale et

l’intensité de la source d’exposition UV ou le spectrophotomètre pendant le mesurage de l’absorbance du produit

de protection solaire sur la plaque d’essai.

Associé à une source d’UV, le spectroradiomètre peut fournir des résultats semblables à ceux d’un

spectrophotomètre.
5.2 Étalonnage du spectrophotomètre

Le spectrophotomètre doit être validé chaque mois en mesurant des matériaux de référence.

Un essai réalisé en trois parties est nécessaire tel que décrit dans l’Annexe A:
— plage dynamique du spectrophotomètre;
— essai de linéarité du spectrophotomètre;
— essai d’exactitude de la longueur d’onde.
5.3 Étalonnage de la source d’exposition aux UV

L’irradiance spectrale au niveau du plan d’exposition de la source d’exposition aux UV utilisée pour

l’irradiation (pour tenir compte de toute photo-instabilité) doit être aussi semblable que possible à

[[1]] [[2]]

l’irradiance au niveau du sol sous un soleil au zénith normalisé Tel que défini par la COLIPA , le

2 2

soleil de référence normalisé présente une irradiance totale de 51,4 W/m à 63,7 W/m et un rapport

d’irradiances UVA sur UVB de 16,9 à 17,5.

Par conséquent, l’irradiance UV doit se trouver dans les limites d’acceptation suivantes (mesuré à la

distance de l’échantillon).
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Tableau 1 — Spécifications de la source d’exposition aux UV

Spécifications de la source d’exposition UV telle que mesurée avec un spectroradiomètre

2 2
Irradiance UV totale (de 290 nm à 400 nm) De 40 W/m à 200 W/m
a b
Rapport d’irradiances UVA sur UVB 11-22
De 320 nm à 400 nm.
De 290 nm à 320 nm.

Dans le cas de sources UV à faisceau large, les spectres de différents emplacements se trouvant sous

le faisceau doivent être enregistrés à au moins 5 emplacements différents (un emplacement est défini

pour chaque plaque) afin de tenir compte de l’uniformité.
L’uniformité doit être ≥ 90 % telle que calculée par la Formule (1):
U = (1-(max-min)/(X̅)) (1)
U est l’uniformité en pourcentage;
X̅est la moyenne.

Si l’uniformité est inférieure à 90 %, il convient d’ajuster les composants optiques ou une compensation

appropriée des différentes irradiances doit être appliquée au temps d’exposition de chaque plaque.

Il convient que le dispositif de source d’exposition aux UV puisse maintenir les échantillons dans la

plage de 27 °C (±2 °C) à 32 °C (±2 °C). Il est important que la température de l’échantillon lui-même sur

la plaque soit mesurée, pas seulement la température de l’air environnant. Par conséquent, le mesurage

de la température doit être réalisé au niveau de la plaque.

Pour maintenir les échantillons à la température requise, un système de filtre réduisant en particulier le

rayonnement infrarouge doit être utilisé pour atteindre la plage de températures spécifiée. Des plateaux

rafraîchissants ou des ventilateurs doivent être utilisés afin de maintenir les plaques d’échantillons à

une température inférieure à 32 °C (±2 °C), ainsi que des dispositifs de chauffage pour les maintenir à

une température supérieure à 27 °C (±2 °C).

Il convient que le mesurage soit réalisé à l’aide d’un capteur traçable par rapport à une norme

d’étalonnage nationale ou internationale, dans la plage d’utilisation.
5.4 Surveillance de la source d’exposition aux UV

L’émission de la source d’exposition UV utilisée pour l’exposition doit être vérifiée par un expert dûment

qualifié (au moins) tous les 12 mois ou après un temps de fonctionnement de la lampe de 2 500 h

afin de respecter les limites d’acceptation données. Il convient que l’inspection soit conduite avec un

spectroradiomètre étalonné par rapport à une lampe normalisée traçable conformément à une norme

d’étalonnage nationale ou internationale. En plus de l’inspection spectroradiométrique, l’intensité de la

source d’exposition UV utilisée pour l’exposition doit être vérifiée avant chaque utilisation.

Pour cela, il est possible d’utiliser un spectroradiomètre ou un radiomètre doté d’une sensibilité dans

les UVA, étalonné pour le même spectre d’exposition aux UV que celui utilisé pour l’étape d’exposition du

mode opératoire, en appliquant le coefficient d’étalonnage pour ajuster la différence entre le radiomètre

UVA et le spectroradiomètre de référence.
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5.5 Étalonnage du radiomètre UVA utilisé pour contrôler l’irradiation de l’échantillon

d’essai

Si un radiomètre UVA est utilisé, il doit être correctement étalonné. Cela nécessite un étalonnage avec

les résultats de mesurage de l’irradiance UVA
...

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