ISO 307:2019
(Main)Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of polyamides in certain specified solvents. The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1, as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of the specified solvents under the specified conditions. The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents. The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628‑1, observing the particular conditions specified in this document.
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de l'indice de viscosité de solutions diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés. La méthode est applicable aux polyamides désignés PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 et PA MXD6, tels que définis dans I'ISO 16396‑1, ainsi qu'aux copolyamides, aux composés polyamides et aux autres polyamides solubles dans l'un des solvants spécifiés dans les conditions spécifiées. La méthode n'est pas applicable aux polyamides obtenus par polymérisation anionique des lactames ou produits avec des agents de réticulation, de tels polyamides étant normalement insolubles dans les solvants spécifiés. L'indice de viscosité est déterminé selon le mode opératoire général spécifié dans l'ISO 1628‑1, en tenant compte des conditions particulières spécifiées dans le présent document.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 307
Sixth edition
2019-04
Plastics — Polyamides —
Determination of viscosity number
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
5.1 Solvents and reagents . 3
5.2 Cleaning liquids . 4
6 Apparatus . 4
7 Preparation of test samples . 5
7.1 General . 5
7.2 Samples containing less than 98 % (by mass) polyamide . 6
8 Calculation of test portion . 6
9 Selection of solvent . 6
10 Procedure. 7
10.1 Cleaning of the viscometer . 7
10.2 Preparation of test solution . 7
10.2.1 General. 7
10.2.2 Volumetric method . 8
10.2.3 Volumetric method, in exact relation to the polymer content . 8
10.2.4 Gravimetric method, in exact relation to the polymer content . 8
10.3 Measurement of flow times . 9
11 Expression of results .10
12 Repeatability and reproducibility .11
13 Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by mass) sulfuric
acid solution and the viscosity determined in various solvents .11
14 Test report .11
Annex A (informative) Determination of the concentration of commercial sulfuric
acid(95 % to 98 %) and adjustment to 96 % by titration.13
Annex B (informative) Determination of the concentration of sulfuric acid (95 % to 98 %)
and adjustment to 96 % by flow time measurement in a small capillary viscometer .16
Annex C (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by titration .18
Annex D (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by density measurement .20
Annex E (informative) Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by
mass) sulfuric acid solution and the viscosity determined in various solvents .23
Bibliography .35
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 307:2007), which has been technically
revised to update Clause 9. It also incorporates the Amendment ISO 307:2007/Amd.1:2013.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of
polyamides in certain specified solvents. The determination of the viscosity number of a polyamide
provides a value that depends on the molecular mass of the polymer, but does not strictly correlate with
the molecular mass.
Additives such as flame-retardants and modifiers often interfere with the viscosity measurement and
may have an increasing effect on the viscosity number in one solvent and a decreasing effect in another
solvent. The extent of the effect depends among others on the additive, the quantity of the additive, the
presence of other additives and reactions.
The viscosity number of a polyamide sample containing additives that interfere with the viscosity
measurement, measured in a specific solvent, represents a specific viscosity number for the polyamide
under investigation and the actual measurement conditions. The measured viscosity number cannot, in
principle, be converted from one solvent to another and is only suitable for intra-product comparison.
The viscosity number of pure polyamides or polyamides containing additives that do not interfere with
the viscosity measurement can be converted from one solvent to another by a general relationship for
that type of polyamide.
Polyamide test samples for the determination of the viscosity number are intended to be completely
soluble in the solvents mentioned. Additives contained in them, like glass and carbon fibres, are to be
separated from the solution.
As it is not possible to distinguish between extractables such as caprolactam, its oligomers and other
extractable additives, these are considered as an essential part of the sample and therefore included in
the sample mass.
The test method is applicable for production control and intra-product comparison even if the polyamide
contains additives that do interfere with the viscosity measurement. However, it should be realised that
deviations of the viscosity number can be caused by either the polyamide itself, effects caused by the
additives present, or a combination of these.
The interference of additives with the viscosity determination can be checked by comparing the
viscosity results of dry blend mixtures and regular production samples at several concentrations of the
additive under investigation and in the solvents concerned. It should be noted that the other additives
present also could influence the viscosity result.
The repeatability and reproducibility of the test method are strongly influenced by the correctness of
the solvent concentration, the use of the Hagenbach correction if applicable and the temperature of the
solvent on diluting the sample solution.
In this document, two specific viscometers are recommended. Furthermore, other types of viscometers
listed in ISO 3105 may also be used, provided that the results are demonstrated to be equivalent to
those measured with the recommended viscometers. It is to be expected that in the next revision the
use of the other types of viscometers will be excluded.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 307:2019(E)
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of
polyamides in certain specified solvents.
The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11,
PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1,
as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of
the specified solvents under the specified conditions.
The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced
with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents.
The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the
particular conditions specified in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendmen
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 307
Sixth edition
2019-04
Plastics — Polyamides —
Determination of viscosity number
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
Reference number
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Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
5.1 Solvents and reagents . 3
5.2 Cleaning liquids . 4
6 Apparatus . 4
7 Preparation of test samples . 5
7.1 General . 5
7.2 Samples containing less than 98 % (by mass) polyamide . 6
8 Calculation of test portion . 6
9 Selection of solvent . 6
10 Procedure. 7
10.1 Cleaning of the viscometer . 7
10.2 Preparation of test solution . 7
10.2.1 General. 7
10.2.2 Volumetric method . 8
10.2.3 Volumetric method, in exact relation to the polymer content . 8
10.2.4 Gravimetric method, in exact relation to the polymer content . 8
10.3 Measurement of flow times . 9
11 Expression of results .10
12 Repeatability and reproducibility .11
13 Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by mass) sulfuric
acid solution and the viscosity determined in various solvents .11
14 Test report .11
Annex A (informative) Determination of the concentration of commercial sulfuric
acid(95 % to 98 %) and adjustment to 96 % by titration.13
Annex B (informative) Determination of the concentration of sulfuric acid (95 % to 98 %)
and adjustment to 96 % by flow time measurement in a small capillary viscometer .16
Annex C (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by titration .18
Annex D (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by density measurement .20
Annex E (informative) Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by
mass) sulfuric acid solution and the viscosity determined in various solvents .23
Bibliography .35
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 307:2007), which has been technically
revised to update Clause 9. It also incorporates the Amendment ISO 307:2007/Amd.1:2013.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
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iv © ISO 2019 – All rights reserved
Introduction
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of
polyamides in certain specified solvents. The determination of the viscosity number of a polyamide
provides a value that depends on the molecular mass of the polymer, but does not strictly correlate with
the molecular mass.
Additives such as flame-retardants and modifiers often interfere with the viscosity measurement and
may have an increasing effect on the viscosity number in one solvent and a decreasing effect in another
solvent. The extent of the effect depends among others on the additive, the quantity of the additive, the
presence of other additives and reactions.
The viscosity number of a polyamide sample containing additives that interfere with the viscosity
measurement, measured in a specific solvent, represents a specific viscosity number for the polyamide
under investigation and the actual measurement conditions. The measured viscosity number cannot, in
principle, be converted from one solvent to another and is only suitable for intra-product comparison.
The viscosity number of pure polyamides or polyamides containing additives that do not interfere with
the viscosity measurement can be converted from one solvent to another by a general relationship for
that type of polyamide.
Polyamide test samples for the determination of the viscosity number are intended to be completely
soluble in the solvents mentioned. Additives contained in them, like glass and carbon fibres, are to be
separated from the solution.
As it is not possible to distinguish between extractables such as caprolactam, its oligomers and other
extractable additives, these are considered as an essential part of the sample and therefore included in
the sample mass.
The test method is applicable for production control and intra-product comparison even if the polyamide
contains additives that do interfere with the viscosity measurement. However, it should be realised that
deviations of the viscosity number can be caused by either the polyamide itself, effects caused by the
additives present, or a combination of these.
The interference of additives with the viscosity determination can be checked by comparing the
viscosity results of dry blend mixtures and regular production samples at several concentrations of the
additive under investigation and in the solvents concerned. It should be noted that the other additives
present also could influence the viscosity result.
The repeatability and reproducibility of the test method are strongly influenced by the correctness of
the solvent concentration, the use of the Hagenbach correction if applicable and the temperature of the
solvent on diluting the sample solution.
In this document, two specific viscometers are recommended. Furthermore, other types of viscometers
listed in ISO 3105 may also be used, provided that the results are demonstrated to be equivalent to
those measured with the recommended viscometers. It is to be expected that in the next revision the
use of the other types of viscometers will be excluded.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 307:2019(E)
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of
polyamides in certain specified solvents.
The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11,
PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1,
as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of
the specified solvents under the specified conditions.
The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced
with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents.
The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the
particular conditions specified in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendmen
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 307
Sixième édition
2019-04
Plastiques — Polyamides —
Détermination de l'indice de viscosité
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Réactifs et matériaux . 3
5.1 Solvants et réactifs . 3
5.2 Liquides de nettoyage . 4
6 Appareillage . 4
7 Préparation des échantillons pour essai . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Échantillons contenant moins de 98 % (fraction massique) de polyamide . 6
8 Calcul de la masse de la prise d’essai . 6
9 Choix du solvant . 7
10 Mode opératoire. 7
10.1 Nettoyage du viscosimètre . 7
10.2 Préparation de la solution d’essai . 7
10.2.1 Généralités . 7
10.2.2 Méthode volumétrique . 8
10.2.3 Méthode volumétrique en relation exacte avec la teneur en polymère . 8
10.2.4 Méthode gravimétrique en relation exacte avec la teneur en polymère . 9
10.3 Mesurage du temps d’écoulement . 9
11 Expression des résultats.11
12 Répétabilité et reproductibilité .11
13 Relation entre l’indice de viscosité déterminé dans une solution d’acide sulfurique
à 96 % (fraction massique) et la viscosité relative déterminée dans différents
autres solvants .12
14 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Détermination de la concentration de l’acide sulfurique
commercial (95 % à 98 %) et ajustement à 96 % par titrage .13
Annexe B (informative) Détermination de la concentration de l’acide sulfurique (95 % à
98 %) et ajustement à 96 % par mesurage du temps d’écoulement dans un petit
viscosimètre capillaire .16
Annexe C (informative) Détermination de la concentration de l’acide formique commercial
et ajustement à 90 % par titrage .19
Annexe D (informative) Détermination de la concentration de l’acide formique commercial
à 90 % par mesurage de la masse volumique .21
Annexe E (informative) Relation entre l’indice de viscosité déterminé dans une solution
d’acide sulfurique à 96 % (fraction massique) et la viscosité déterminée dans
différents solvants .24
Bibliographie .36
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 307:2007), qui a fait l’objet d’une
révision technique pour mettre à jour l’Article 9. Elle incorpore également l’Amendement ISO 307:2007/
Amd.1:2013.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Introduction
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de l’indice de viscosité de solutions
diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés. La détermination de l’indice de viscosité d’un
polyamide fournit une valeur qui dépend de la masse moléculaire du polymère, mais qui n’est pas
strictement corrélée à la masse moléculaire.
Les additifs tels que les retardateurs de flamme et les modifiants affectent souvent le mesurage de la
viscosité et peuvent avoir comme effet d’augmenter l’indice de viscosité dans un solvant et de diminuer
l’indice de viscosité dans un autre solvant. L’étendue de l’effet dépend entre autres de l’additif, de la
quantité d’additif, de la présence d’autres additifs et de réactions.
L’indice de viscosité d’un échantillon de polyamide contenant des additifs qui affectent le mesurage
de la viscosité, mesuré dans un solvant spécifique, représente un indice de viscosité spécifique pour
le polyamide étudié dans les conditions réelles de mesurage. L’indice de viscosité mesuré ne peut
pas, en principe, être converti d’un solvant à un autre et est uniquement adapté à des comparaisons
intraproduit.
L’indice de viscosité des polyamides purs ou des polyamides qui contiennent des additifs qui n’affectent
pas le mesurage de la viscosité peut être converti d’un solvant à un autre par une relation générale pour
ce type de polyamide.
Les échantillons d’essai de polyamide pour la détermination de l’indice de viscosité doivent être
complètement solubles dans les solvants mentionnés. Les additifs qu’ils contiennent, notamment les
fibres de carbone et de verre, doivent être séparés de la solution.
Étant donné qu’il n’est pas possible de faire la distinction entre les matières extractibles telles que
le caprolactame, ses oligomères et les autres additifs extractibles, elles sont considérées comme une
partie intégrante de l’échantillon, et sont par conséquent incluses dans la masse de l’échantillon.
La méthode d’essai est applicable au contrôle de la production et à la comparaison intraproduit même
si le polyamide contient des additifs qui affectent le mesurage de la viscosité. Toutefois, il convient de
tenir compte du fait que des écarts dans les résultats de la viscosité puissent être provoqués par le
polyamide lui-même, les effets des additifs présents, ou une combinaison de ces éléments.
L’influence des additifs sur la détermination de la viscosité peut être vérifiée en comparant les
résultats de la viscosité de mélanges à sec et les échantillons d’une production régulière à plusieurs
concentrations de l’additif étudié et dans les solvants concernés. Il convient de noter que les autres
additifs présents peuvent également influencer le résultat de la viscosité.
La répétabilité et la reproductibilité de la méthode d’essai sont fortement influencées par l’exactitude de
la concentration du solvant, l’utilisation de la correction de Hagenbach, le cas échéant, et la température
du solvant lors de la dilution de la solution de l’échantillon.
Deux viscosimètres spécifiques sont recommandés dans le présent document. En outre, d’autres types
de viscosimètres indiqués dans l’ISO 3105 peuvent également être utilisés, dans la mesure où il est
démontré que les résultats sont équivalents à ceux obtenus avec les viscosimètres recommandés. Lors
de la prochaine révision, on s’attend à ce que l’utilisation des autres types de viscosimètres soit exclue.
NORME INTERNATIONALE ISO 307:2019(F)
Plastiques — Polyamides
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 307
Sixième édition
2019-04
Plastiques — Polyamides —
Détermination de l'indice de viscosité
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
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ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Réactifs et matériaux . 3
5.1 Solvants et réactifs . 3
5.2 Liquides de nettoyage . 4
6 Appareillage . 4
7 Préparation des échantillons pour essai . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Échantillons contenant moins de 98 % (fraction massique) de polyamide . 6
8 Calcul de la masse de la prise d’essai . 6
9 Choix du solvant . 7
10 Mode opératoire. 7
10.1 Nettoyage du viscosimètre . 7
10.2 Préparation de la solution d’essai . 7
10.2.1 Généralités . 7
10.2.2 Méthode volumétrique . 8
10.2.3 Méthode volumétrique en relation exacte avec la teneur en polymère . 8
10.2.4 Méthode gravimétrique en relation exacte avec la teneur en polymère . 9
10.3 Mesurage du temps d’écoulement . 9
11 Expression des résultats.11
12 Répétabilité et reproductibilité .11
13 Relation entre l’indice de viscosité déterminé dans une solution d’acide sulfurique
à 96 % (fraction massique) et la viscosité relative déterminée dans différents
autres solvants .12
14 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Détermination de la concentration de l’acide sulfurique
commercial (95 % à 98 %) et ajustement à 96 % par titrage .13
Annexe B (informative) Détermination de la concentration de l’acide sulfurique (95 % à
98 %) et ajustement à 96 % par mesurage du temps d’écoulement dans un petit
viscosimètre capillaire .16
Annexe C (informative) Détermination de la concentration de l’acide formique commercial
et ajustement à 90 % par titrage .19
Annexe D (informative) Détermination de la concentration de l’acide formique commercial
à 90 % par mesurage de la masse volumique .21
Annexe E (informative) Relation entre l’indice de viscosité déterminé dans une solution
d’acide sulfurique à 96 % (fraction massique) et la viscosité déterminée dans
différents solvants .24
Bibliographie .36
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 307:2007), qui a fait l’objet d’une
révision technique pour mettre à jour l’Article 9. Elle incorpore également l’Amendement ISO 307:2007/
Amd.1:2013.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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Introduction
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de l’indice de viscosité de solutions
diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés. La détermination de l’indice de viscosité d’un
polyamide fournit une valeur qui dépend de la masse moléculaire du polymère, mais qui n’est pas
strictement corrélée à la masse moléculaire.
Les additifs tels que les retardateurs de flamme et les modifiants affectent souvent le mesurage de la
viscosité et peuvent avoir comme effet d’augmenter l’indice de viscosité dans un solvant et de diminuer
l’indice de viscosité dans un autre solvant. L’étendue de l’effet dépend entre autres de l’additif, de la
quantité d’additif, de la présence d’autres additifs et de réactions.
L’indice de viscosité d’un échantillon de polyamide contenant des additifs qui affectent le mesurage
de la viscosité, mesuré dans un solvant spécifique, représente un indice de viscosité spécifique pour
le polyamide étudié dans les conditions réelles de mesurage. L’indice de viscosité mesuré ne peut
pas, en principe, être converti d’un solvant à un autre et est uniquement adapté à des comparaisons
intraproduit.
L’indice de viscosité des polyamides purs ou des polyamides qui contiennent des additifs qui n’affectent
pas le mesurage de la viscosité peut être converti d’un solvant à un autre par une relation générale pour
ce type de polyamide.
Les échantillons d’essai de polyamide pour la détermination de l’indice de viscosité doivent être
complètement solubles dans les solvants mentionnés. Les additifs qu’ils contiennent, notamment les
fibres de carbone et de verre, doivent être séparés de la solution.
Étant donné qu’il n’est pas possible de faire la distinction entre les matières extractibles telles que
le caprolactame, ses oligomères et les autres additifs extractibles, elles sont considérées comme une
partie intégrante de l’échantillon, et sont par conséquent incluses dans la masse de l’échantillon.
La méthode d’essai est applicable au contrôle de la production et à la comparaison intraproduit même
si le polyamide contient des additifs qui affectent le mesurage de la viscosité. Toutefois, il convient de
tenir compte du fait que des écarts dans les résultats de la viscosité puissent être provoqués par le
polyamide lui-même, les effets des additifs présents, ou une combinaison de ces éléments.
L’influence des additifs sur la détermination de la viscosité peut être vérifiée en comparant les
résultats de la viscosité de mélanges à sec et les échantillons d’une production régulière à plusieurs
concentrations de l’additif étudié et dans les solvants concernés. Il convient de noter que les autres
additifs présents peuvent également influencer le résultat de la viscosité.
La répétabilité et la reproductibilité de la méthode d’essai sont fortement influencées par l’exactitude de
la concentration du solvant, l’utilisation de la correction de Hagenbach, le cas échéant, et la température
du solvant lors de la dilution de la solution de l’échantillon.
Deux viscosimètres spécifiques sont recommandés dans le présent document. En outre, d’autres types
de viscosimètres indiqués dans l’ISO 3105 peuvent également être utilisés, dans la mesure où il est
démontré que les résultats sont équivalents à ceux obtenus avec les viscosimètres recommandés. Lors
de la prochaine révision, on s’attend à ce que l’utilisation des autres types de viscosimètres soit exclue.
NORME INTERNATIONALE ISO 307:2019(F)
Plastiques — Polyamides
...
Questions, Comments and Discussion
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