Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number

This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of polyamides in certain specified solvents. The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1, as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of the specified solvents under the specified conditions. The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents. The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628‑1, observing the particular conditions specified in this document.

Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de l'indice de viscosité de solutions diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés. La méthode est applicable aux polyamides désignés PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 et PA MXD6, tels que définis dans I'ISO 16396‑1, ainsi qu'aux copolyamides, aux composés polyamides et aux autres polyamides solubles dans l'un des solvants spécifiés dans les conditions spécifiées. La méthode n'est pas applicable aux polyamides obtenus par polymérisation anionique des lactames ou produits avec des agents de réticulation, de tels polyamides étant normalement insolubles dans les solvants spécifiés. L'indice de viscosité est déterminé selon le mode opératoire général spécifié dans l'ISO 1628‑1, en tenant compte des conditions particulières spécifiées dans le présent document.

General Information

Status
Published
Publication Date
25-Apr-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
04-Dec-2018
Completion Date
26-Apr-2019
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ISO 307:2019 - Plastics -- Polyamides -- Determination of viscosity number
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ISO 307:2019 - Plastiques -- Polyamides -- Détermination de l'indice de viscosité
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 307
Sixth edition
2019-04
Plastics — Polyamides —
Determination of viscosity number
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
Reference number
ISO 307:2019(E)
©
ISO 2019

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ISO 307:2019(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 307:2019(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
5.1 Solvents and reagents . 3
5.2 Cleaning liquids . 4
6 Apparatus . 4
7 Preparation of test samples . 5
7.1 General . 5
7.2 Samples containing less than 98 % (by mass) polyamide . 6
8 Calculation of test portion . 6
9 Selection of solvent . 6
10 Procedure. 7
10.1 Cleaning of the viscometer . 7
10.2 Preparation of test solution . 7
10.2.1 General. 7
10.2.2 Volumetric method . 8
10.2.3 Volumetric method, in exact relation to the polymer content . 8
10.2.4 Gravimetric method, in exact relation to the polymer content . 8
10.3 Measurement of flow times . 9
11 Expression of results .10
12 Repeatability and reproducibility .11
13 Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by mass) sulfuric
acid solution and the viscosity determined in various solvents .11
14 Test report .11
Annex A (informative) Determination of the concentration of commercial sulfuric
acid(95 % to 98 %) and adjustment to 96 % by titration.13
Annex B (informative) Determination of the concentration of sulfuric acid (95 % to 98 %)
and adjustment to 96 % by flow time measurement in a small capillary viscometer .16
Annex C (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by titration .18
Annex D (informative) Determination of the concentration of commercial formic acid and
adjustment to 90 % by density measurement .20
Annex E (informative) Relationship between the viscosity number determined in 96 % (by
mass) sulfuric acid solution and the viscosity determined in various solvents .23
Bibliography .35
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ISO 307:2019(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 307:2007), which has been technically
revised to update Clause 9. It also incorporates the Amendment ISO 307:2007/Amd.1:2013.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 307:2019(E)

Introduction
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of
polyamides in certain specified solvents. The determination of the viscosity number of a polyamide
provides a value that depends on the molecular mass of the polymer, but does not strictly correlate with
the molecular mass.
Additives such as flame-retardants and modifiers often interfere with the viscosity measurement and
may have an increasing effect on the viscosity number in one solvent and a decreasing effect in another
solvent. The extent of the effect depends among others on the additive, the quantity of the additive, the
presence of other additives and reactions.
The viscosity number of a polyamide sample containing additives that interfere with the viscosity
measurement, measured in a specific solvent, represents a specific viscosity number for the polyamide
under investigation and the actual measurement conditions. The measured viscosity number cannot, in
principle, be converted from one solvent to another and is only suitable for intra-product comparison.
The viscosity number of pure polyamides or polyamides containing additives that do not interfere with
the viscosity measurement can be converted from one solvent to another by a general relationship for
that type of polyamide.
Polyamide test samples for the determination of the viscosity number are intended to be completely
soluble in the solvents mentioned. Additives contained in them, like glass and carbon fibres, are to be
separated from the solution.
As it is not possible to distinguish between extractables such as caprolactam, its oligomers and other
extractable additives, these are considered as an essential part of the sample and therefore included in
the sample mass.
The test method is applicable for production control and intra-product comparison even if the polyamide
contains additives that do interfere with the viscosity measurement. However, it should be realised that
deviations of the viscosity number can be caused by either the polyamide itself, effects caused by the
additives present, or a combination of these.
The interference of additives with the viscosity determination can be checked by comparing the
viscosity results of dry blend mixtures and regular production samples at several concentrations of the
additive under investigation and in the solvents concerned. It should be noted that the other additives
present also could influence the viscosity result.
The repeatability and reproducibility of the test method are strongly influenced by the correctness of
the solvent concentration, the use of the Hagenbach correction if applicable and the temperature of the
solvent on diluting the sample solution.
In this document, two specific viscometers are recommended. Furthermore, other types of viscometers
listed in ISO 3105 may also be used, provided that the results are demonstrated to be equivalent to
those measured with the recommended viscometers. It is to be expected that in the next revision the
use of the other types of viscometers will be excluded.
© ISO 2019 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 307:2019(E)
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the viscosity number of dilute solutions of
polyamides in certain specified solvents.
The method is applicable to the polyamides designated PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA 11,
PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 and PA MXD6 as defined in ISO 16396-1,
as well as to copolyamides, compounds of polyamides and other polyamides that are soluble in one of
the specified solvents under the specified conditions.
The method is not applicable to polyamides produced by anionic polymerization of lactams or produced
with cross-linking agents; such polyamides are normally insoluble in the specified solvents.
The viscosity number is determined by the general procedure specified in ISO 1628-1, observing the
particular conditions specified in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One‑mark volumetric flasks
ISO 1628-1, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers — Part 1: General principles
ISO 3105, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions
ISO 3451-4, Plastics — Determination of ash — Part 4: Polyamides
ISO 15512, Plastics — Determination of water content
ISO 16396-1, Plastics — Polyamide (PA) moulding and extrusion materials — Part 1: Designation system,
marking of products and basis for specifications
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1628-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
viscosity number
value calculated by the following formula for flow times long enough so that no kinetic
energy correction need be applied:
 
η 1
VN=−1 ×
 
η c
0
 
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ISO 307:2019(E)

where
2
η is the viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent, in Pa/ s or N/m ·s;
η is the viscosity of the solvent, expressed in the same units as η;
0

η
is the relative viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent;
η
0
c is the concentration, in g/ml, of the polymer in the solution;
VN is the viscosity number, expressed in ml/g
Note 1 to entry: The formula is applicable to the viscometers of the suspended level Ubbelohde type, complying
with the requirements of ISO 3105.
Note 2 to entry: For a particular viscometer used and with substantially equal densities of the solvent and
solution, the viscosity ratio is given by the flow time ratio for the solution concentration:
η
η
0
η
where is the relative viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent.
η
0
Note 3 to entry: As mentioned in ISO 3105, in case of flow times below 200 s and 60 s, for type 1 and type 2
Ubbelohde viscometers respectively, a correction for kinetic correction has to be applied: the so-called Hagenbach
correction. For other types of viscometers, the kinetic energy correction has to be applied if the correction is
≥0,15 %.
Note 4 to entry: The flow time of a liquid is related to its viscosity by the formula:
η  A 
vC== ×−t
 
2
ρ
t 
where
2
η is the viscosity of a solution of the polymer in a specified solvent, in Pa/ s or N/m ⋅s;
v is the viscosity/density ratio, in metres squared per second;
ρ is the density of the liquid, in kilograms per cubic metre;
C is the constant of the viscometer, in metres squared per second squared;
t is the flow time, in seconds;
A is the parameter of the kinetic correction in metres squared seconds.
Note 5 to entry: For a particular viscometer used, with substantially equal densities of the solvent and solution
and a given kinetic factor, the viscosity ratio
η
η
0
is given by the flow time ratio for the solution concentration in this document, each flow time reduced with the
so-called Hagenbach correction (in seconds) given by the manufacturer for the viscometer as a function of the
flow time.
2 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 307:2019(E)

4 Principle
The times of flow of a solvent and a solution of the polyamide at a concentration of 0,005 g/ml in the
solvent are measured at 25 °C, the same viscometer being used for both measurements. The viscosity
number is calculated from these measurements and from the known concentration of the solution.
5 Reagents and materials
5.1 Solvents and reagents
Only reagents of recognised analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity shall
be used.
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety concerns associated with its use.
Some chemicals, for example 1,1,2,2-tetrachloroethane, are prohibited in some countries. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure
compliance with any regulatory requirements.
WARNING — Avoid contact with the skin and inhalation of any vapours of the solvents and
cleaning liquids.
5.1.1 Sulfuric acid, 96,00 % ± 0,20 % (by mass) solution.
For the determination of the concentration of commercial sulfuric acid (95 % to 98 %) and adjustment
to 96,00 %, is referred to Annexes A and B.
5.1.2 Formic acid, 90,00 % ± 0,15 % (by mass) solution.
The solvent shall be stored in a brown glass bottle. Its concentration shall be checked at least every
2 weeks. It shall not contain more than 0,2 % acetic acid or methyl formate.
For the determination of the concentration of commercial formic acid (90 %) and adjustment to
90,00 % ± 0,15 %, is referred to Annexes A and B.
5.1.3 m-Cresol, meeting the following specifications:
— appearance: clear and colourless;
— m-cresol content: 99 % (by mass) min.;
— o-cresol content: 0,3 % (by mass) max.;
— water content: 0,13 % (by mass) max.
m-Cresol of the required purity may be obtained by distillation of chemically pure m-cresol, preferably
in vacuum. If distillation is used, nitrogen shall be used for pressure compensation to avoid oxidation.
Its purity may be checked by gas chromatography. The solvent shall be stored in a brown glass bottle.
5.1.4 Phenol, 99 % (by mass) min.
5.1.5 1,1,2,2-tetrachloroethane, 99,5 % (by mass) min.
5.1.6 Phenol/1,1,2,2-tetrachloroethane.
Weigh out 6 parts by mass of phenol (5.1.4) and dissolve in 4 parts by mass of 1,1,2,2-tetrachloroethane
(5.1.5). Work to an accuracy of 1 % or better in the weighings. Stir the mixture in its original container
at 23 °C to prevent crystallization.
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ISO 307:2019(E)

5.1.7 Orthophosphoric acid, 85 % (by mass), density 1,71 g/ml.
5.1.8 m-Cresol/phosphoric acid.
Transfer 50 ml of m-cresol (5.1.3) into a weighing flask (6.4) and add with a glass pipette (6.5) 0,14 ml
of orthophosphoric acid (5.1.7). Close the flask and stir with a magnetic stirrer for 30 min at 100 °C.
Add the solution to approximately 800 ml of m-cresol in a volumetric flask while continuously stirring.
Rinse the weighing flask several times with m-cresol and add this to the m-cresol solution. Remove the
magnetic stirrer and dilute to the mark. Stir the solution for 30 min.
5.2 Cleaning liquids
5.2.1 Chromic acid solution, prepared by mixing equal volumes of sulfuric acid (96 %, ρ = 1,84 g/
0
ml, industrial quality) and a saturated solution of potassium dichromate (99,5 %, industrial quality). If
required, the chromic acid solution may be replaced by other equally effective cleaning liquids.
5.2.2 Acetone (99,5 %, industrial quality), or any water-soluble low-boiling-point solvent (industrial
quality).
6 Apparatus
6.1 Vacuum drying cabinet, with pressure less than 100 kPa.
6.2 Balance, accurate to 0,1 mg.
6.3 Volumetric flask, of capacity 50 ml or 100 ml, complying with the requirements of ISO 1042, fitted
with a ground-glass stopper.
6.4 Weighing flask, 100 ml, fitted with a ground-glass stopper.
6.5 Pipette, 0,2 ml, readable to 0,01 ml.
6.6 Shaking apparatus or magnetic stirrer.
6.7 Sintered‑glass filter, with a pore size between 40 μm and 100 μm (grade P 100), or stainless-steel
2
sieve, with apertures of about 0,075 mm .
6.8 Viscometer, of the suspended-level Ubbelohde type, complying with the requirements of ISO 3105.
The essential dimensions of the viscometer are shown in Figure 1. For use with the formic acid solution
(5.1.2), the inside diameter of the capillary shall be 0,58 mm ± 2 % (complying with the requirements
of size No. 1 of ISO 3105). For use with the sulfuric acid solution (5.1.1) or m-cresol (5.1.3), the inside
diameter of the capillary shall be 1,03 mm ± 2 % (complying with the requirements of size No. 2 of
ISO 3105).
Other types of viscometer listed in ISO 3105 may be used, provided that the results are demonstrated
to be equivalent to those of the Ubbelohde viscometers specified above. In cases of dispute, the
recommended viscometer shall be used.
ISO 1628-1 shall be followed on selecting other type(s) of viscometer.
In this document, the No. 1 and No. 2 Ubbelohde viscometers according to ISO 3105 are recommended.
It is to be expected that at the next 5 year revision only these two viscometers will be allowed.
4 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 307:2019(E)

Dimensions in millimetres
Key
1 graduation marks for a volume of 4 ml ± 0,2 ml
2 capillary tube of diameter 0,58 mm ± 2 % for formic acid; 1,03 mm ± 2 % for sulfuric acid and m-cresol
3 filling marks
Figure 1 — Ubbelohde viscometer
6.9 Thermometer, a liquid-in-glass, “total immersion” thermometer, reading to 0,05 °C in the range
to be used and in a known state of calibration, is suitable. Other thermometric devices of at least equal
precision may be used.
6.10 Thermostatic bath, capable of being maintained and controlled at 25,00 °C ± 0,05 °C.
6.11 Time device, for example a stop-watch, accurate to 0,1 s.
6.12 Centrifuge.
7 Preparation of test samples
7.1 General
Polyamide test samples for the determination of the viscosity number shall be soluble in the solvents
mentioned, except for additives present, such as reinforcement or fillers.
The sample should contain less than 0,28 % moisture. If it contains more than 0,28 % moisture the
sample should be dried. Generally, drying at 70 °C in a vacuum for 4 h to 6 h is adequate.
NOTE The dissolution time of some samples might be too long for adequate production control. In these cases,
the material can be ground in order to shorten the dissolution time, provided that the results are demonstrated
to be equivalent.
© ISO 2019 – All rights reserved 5

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ISO 307:2019(E)

7.2 Samples containing less than 98 % (by mass) polyamide
For samples containing more than 2 % additives, the amount of additives shall be either determined
by a specifically developed method or taken from the recipe. The method of determination shall be
mentioned in the report.
The water content of the sample shall be determined according to ISO 15512. The ash content shall be
determined according to ISO 3451-4.
The correct amount of polyamide sample to be weighed out is calculated using Formula (1).
Some additives, such as antimony trioxide and zinc sulfide, are completely volatilized during the
calcination according to ISO 3451-4. Materials reinforced with glass fibre contain flame-retardant
antimony trioxide and/or other volatilizable additives. If the total content of additives is more than
2 %, these shall be brought into account by the formulation of the sample for calculating the exact test
portion.
NOTE For production quality control purposes, the laboratory response time for determination of the
additives might be too long for adequate production control. In these cases, the additive(s) content in the
production recipe can be used for calculating the amount of sample, if the total variation of the polymer content
is less than 4 % (by mass), e.g. 65 % PA would range from 63 % to 67 %.
8 Calculation of test portion
Calculate the mass m , in milligrams, of the test portion according to Formula (1):
c
250
m = (1)
c
www++
12 3
1−
100
where
w is the water content of the sample, expressed as a percentage by mass, determined in accord-
1
ance with ISO 15512;
w is the content of inorganic materials (for example fillers or glass fibres) in the sample, ex-
2
pressed as a percentage by mass, determined in accordance with ISO 3451-4;
w is the content of other materials (for example other polymers, such as polyolefins, or additives,
3
such as flame-retardants), expressed as a percentage by mass, determined by appropriate
methods.
For the content of the additive(s) which cannot be determined, the content according to the product
recipe shall be used.
9 Selection of solvent
The value of the viscosity number of a polyamide depends on the solvent used.
The solvent or solvents to be used for a particular polyamide are specified below.
a) For PA 6, PA 46, PA 66, PA 69, PA 610, PA MXD6 and corresponding copolyamides, formic acid
solution or sulfuric acid shall be used as solvent. For polyamides containing additives that liberate
gases in acidic solvents, m-cresol shall be used as the solvent. In cases of dispute, formic acid shall
be used as a solvent.
b) For PA 612, the sulfuric acid solution or m-cresol shall be used as solvent. In cases of dispute,
m-cresol shall be used.
6 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 307:2019(E)

c) For PA 11, PA 12, PA 11/12 copolymers, m-cresol shall be used as a solvent. In cases of dispute about
ammonium carboxylate influencing viscosity through the formation of end-group associations,
additional measurements shall be made using m-cresol/phosphoric acid solution as a solvent
(5.1.8).
d) For PA 6T/66, PA 6I/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66, m-cresol, phenol/1,1,2,2-
tetrachloroethane or sulfuric acid shall be used as solvent. In cases of dispute, m-cresol shall be used.
e) For other polyamides, any of the mentioned solvents may be used.
NOTE 1 In the future revision of this document, it is the intention that for a given PA only one solvent will be
allowed.
NOTE 2 Viscosity numbers of polyamides not containing additives that interfere with the viscosity
measurement can be converted from one solvent to another by a general interconversion formula. Graphs for
interconversion are mentioned in Clause 13 and presented in Annex E. The reliability of the conversions is
discussed in Annex E.
10 Procedure
10.1 Cleaning of the viscometer
Clean the viscometer (6.8) prior to the first use, again after discordant readings (for example, when
two successive determinations of the efflux time of the solvent differ by more than 0,4 s) and, further,
at intervals during regular use. For this purpose, allow it to stand for at least 12 h filled with a cleaning
agent (5.2), for example chromic acid solution (5.2.1). Remove the cleaning agent, rinse the viscometer
with water then with acetone (5.2.2) and dry, for example by a slow stream of filtered air or in the
vacuum drying cabinet (6.1).
After each determination, drain the viscometer, rinse with the solvent, then with water, followed by, for
example, acetone (5.2.2) and dry as described above.
However, if the next solution to be measured is of a polyamide of the same type and of a similar viscosity,
it is permissible to drain the viscometer, wash it with the solutio
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 307
Sixième édition
2019-04
Plastiques — Polyamides —
Détermination de l'indice de viscosité
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Numéro de référence
ISO 307:2019(F)
©
ISO 2019

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Réactifs et matériaux . 3
5.1 Solvants et réactifs . 3
5.2 Liquides de nettoyage . 4
6 Appareillage . 4
7 Préparation des échantillons pour essai . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Échantillons contenant moins de 98 % (fraction massique) de polyamide . 6
8 Calcul de la masse de la prise d’essai . 6
9 Choix du solvant . 7
10 Mode opératoire. 7
10.1 Nettoyage du viscosimètre . 7
10.2 Préparation de la solution d’essai . 7
10.2.1 Généralités . 7
10.2.2 Méthode volumétrique . 8
10.2.3 Méthode volumétrique en relation exacte avec la teneur en polymère . 8
10.2.4 Méthode gravimétrique en relation exacte avec la teneur en polymère . 9
10.3 Mesurage du temps d’écoulement . 9
11 Expression des résultats.11
12 Répétabilité et reproductibilité .11
13 Relation entre l’indice de viscosité déterminé dans une solution d’acide sulfurique
à 96 % (fraction massique) et la viscosité relative déterminée dans différents
autres solvants .12
14 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Détermination de la concentration de l’acide sulfurique
commercial (95 % à 98 %) et ajustement à 96 % par titrage .13
Annexe B (informative) Détermination de la concentration de l’acide sulfurique (95 % à
98 %) et ajustement à 96 % par mesurage du temps d’écoulement dans un petit
viscosimètre capillaire .16
Annexe C (informative) Détermination de la concentration de l’acide formique commercial
et ajustement à 90 % par titrage .19
Annexe D (informative) Détermination de la concentration de l’acide formique commercial
à 90 % par mesurage de la masse volumique .21
Annexe E (informative) Relation entre l’indice de viscosité déterminé dans une solution
d’acide sulfurique à 96 % (fraction massique) et la viscosité déterminée dans
différents solvants .24
Bibliographie .36
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ISO 307:2019(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,
Matériaux thermoplastiques.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 307:2007), qui a fait l’objet d’une
révision technique pour mettre à jour l’Article 9. Elle incorpore également l’Amendement ISO 307:2007/
Amd.1:2013.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 307:2019(F)

Introduction
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de l’indice de viscosité de solutions
diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés. La détermination de l’indice de viscosité d’un
polyamide fournit une valeur qui dépend de la masse moléculaire du polymère, mais qui n’est pas
strictement corrélée à la masse moléculaire.
Les additifs tels que les retardateurs de flamme et les modifiants affectent souvent le mesurage de la
viscosité et peuvent avoir comme effet d’augmenter l’indice de viscosité dans un solvant et de diminuer
l’indice de viscosité dans un autre solvant. L’étendue de l’effet dépend entre autres de l’additif, de la
quantité d’additif, de la présence d’autres additifs et de réactions.
L’indice de viscosité d’un échantillon de polyamide contenant des additifs qui affectent le mesurage
de la viscosité, mesuré dans un solvant spécifique, représente un indice de viscosité spécifique pour
le polyamide étudié dans les conditions réelles de mesurage. L’indice de viscosité mesuré ne peut
pas, en principe, être converti d’un solvant à un autre et est uniquement adapté à des comparaisons
intraproduit.
L’indice de viscosité des polyamides purs ou des polyamides qui contiennent des additifs qui n’affectent
pas le mesurage de la viscosité peut être converti d’un solvant à un autre par une relation générale pour
ce type de polyamide.
Les échantillons d’essai de polyamide pour la détermination de l’indice de viscosité doivent être
complètement solubles dans les solvants mentionnés. Les additifs qu’ils contiennent, notamment les
fibres de carbone et de verre, doivent être séparés de la solution.
Étant donné qu’il n’est pas possible de faire la distinction entre les matières extractibles telles que
le caprolactame, ses oligomères et les autres additifs extractibles, elles sont considérées comme une
partie intégrante de l’échantillon, et sont par conséquent incluses dans la masse de l’échantillon.
La méthode d’essai est applicable au contrôle de la production et à la comparaison intraproduit même
si le polyamide contient des additifs qui affectent le mesurage de la viscosité. Toutefois, il convient de
tenir compte du fait que des écarts dans les résultats de la viscosité puissent être provoqués par le
polyamide lui-même, les effets des additifs présents, ou une combinaison de ces éléments.
L’influence des additifs sur la détermination de la viscosité peut être vérifiée en comparant les
résultats de la viscosité de mélanges à sec et les échantillons d’une production régulière à plusieurs
concentrations de l’additif étudié et dans les solvants concernés. Il convient de noter que les autres
additifs présents peuvent également influencer le résultat de la viscosité.
La répétabilité et la reproductibilité de la méthode d’essai sont fortement influencées par l’exactitude de
la concentration du solvant, l’utilisation de la correction de Hagenbach, le cas échéant, et la température
du solvant lors de la dilution de la solution de l’échantillon.
Deux viscosimètres spécifiques sont recommandés dans le présent document. En outre, d’autres types
de viscosimètres indiqués dans l’ISO 3105 peuvent également être utilisés, dans la mesure où il est
démontré que les résultats sont équivalents à ceux obtenus avec les viscosimètres recommandés. Lors
de la prochaine révision, on s’attend à ce que l’utilisation des autres types de viscosimètres soit exclue.
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NORME INTERNATIONALE ISO 307:2019(F)
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de
viscosité
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de l’indice de viscosité de solutions
diluées de polyamides dans certains solvants spécifiés.
La méthode est applicable aux polyamides désignés PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612, PA
11, PA 12, PA 6T/66, PA 6I/6T, PA 6T/6I/66, PA 6T/6I, PA 6I/6T/66 et PA MXD6, tels que définis dans
I’ISO 16396-1, ainsi qu’aux copolyamides, aux composés polyamides et aux autres polyamides solubles
dans l’un des solvants spécifiés dans les conditions spécifiées.
La méthode n’est pas applicable aux polyamides obtenus par polymérisation anionique des lactames
ou produits avec des agents de réticulation, de tels polyamides étant normalement insolubles dans les
solvants spécifiés.
L’indice de viscosité est déterminé selon le mode opératoire général spécifié dans l’ISO 1628-1, en tenant
compte des conditions particulières spécifiées dans le présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1628-1, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux
ISO 3105, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et instructions
d'utilisation
ISO 3451-4, Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 4: Polyamides
ISO 15512, Plastiques — Dosage de l’eau
ISO 16396-1, Plastiques — Matériaux polyamides (PA) pour moulage et extrusion — Partie 1: Système de
désignation, marquage des produits et base de spécification
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1628-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
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ISO 307:2019(F)

3.1
indice de viscosité d’un polymère
valeur calculée par la formule suivante pour des temps d’écoulement suffisamment longs
pour qu’aucune correction de l’énergie cinétique ne soit nécessaire:
 
η 1
VI=−1 ×
 
η c
0
 

2
η est la viscosité d’une solution de polymère dans un solvant spécifié, en Pa/s ou N/m ·s;
η est la viscosité du solvant, exprimée dans les mêmes unités que η;
0

η
est la viscosité relative d’une solution du polymère dans un solvant spécifié;
η
0
c est la concentration, en g/ml, du polymère dans la solution;
VI est l’indice de viscosité, exprimé en ml/g.
Note 1 à l'article: La formule est applicable aux viscosimètres à niveau suspendu de type Ubbelohde en conformité
avec les exigences de l’ISO 3105.
Note 2 à l'article: Pour un viscosimètre particulier utilisé avec un solvant et une solution ayant des masses
volumiques sensiblement égales, le rapport de viscosité est donné par le rapport des temps d’écoulement pour la
concentration de la solution:
η
η
0
η
où est la viscosité relative d’une solution du polymère dans un solvant spécifié.
η
0
Note 3 à l'article: Comme mentionné dans l’ISO 3105, en cas de temps d’écoulement en dessous de 200 s et 60 s,
pour les viscosimètres Ubbelohde de type 1 et 2 respectivement, une correction pour tenir compte de l’énergie
cinétique est à appliquer: il s’agit de la correction de Hagenbach. Pour les autres types de viscosimètres, la
correction de l’énergie cinétique est à appliquer si la correction est ≥ 0,15 %.
Note 4 à l'article: Le temps d’écoulement d’un liquide est lié à sa viscosité par la formule:
η  A 
vC== ×−t
 
2
ρ
t 

2
η est la viscosité d’une solution de polymère dans un solvant spécifié, en Pa/s ou N/m ·s;
v est le rapport viscosité/masse volumique, en mètres carrés par seconde;
ρ est la masse volumique du liquide, en kilogrammes par mètre cube;
C est la constante du viscosimètre, en mètres carrés par seconde carrée;
t est le temps d’écoulement, en secondes;
A est le paramètre de la correction de l’énergie cinétique, en mètres carrés secondes.
Note 5 à l'article: Pour un viscosimètre particulier utilisé avec un solvant et une solution ayant des masses
volumiques sensiblement égales ainsi qu’un facteur d’énergie cinétique donné, le rapport de viscosité
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ISO 307:2019(F)

η
η
0
est donné par le rapport des temps d’écoulement de la concentration de la solution dans le présent document,
chaque temps d’écoulement réduit à l’aide de la correction de Hagenbach (en secondes) indiquée par le fabricant
du viscosimètre en fonction du temps d’écoulement.
4 Principe
Les temps d’écoulement d’un solvant et d’une solution du polyamide, à une concentration de 0,005 g/
ml dans le solvant, sont mesurés à 25 °C, le même viscosimètre étant utilisé pour les deux mesurages.
L’indice de viscosité est calculé à partir de ces mesurages et de la concentration connue de la solution.
5 Réactifs et matériaux
5.1 Solvants et réactifs
Seuls des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente
doivent être utilisés.
DÉCLARATION DE SÉCURITÉ Les personnes utilisant le présent document doivent être familiarisées avec les
pratiques de laboratoire. Le présent document ne prétend pas répondre à toutes les préoccupations de sécurité
liées à son utilisation. Certains produits chimiques, par exemple le 1,1,2,2-tétrachloroéthane, sont interdits dans
certains pays. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière de sécurité et de santé et
de veiller au respect de toutes les exigences réglementaires.
AVERTISSEMENT — Éviter tout contact avec la peau et l’inhalation des vapeurs des solvants et
des liquides de nettoyage.
5.1.1 Acide sulfurique, solution à 96,00 % ± 0,20 % (fraction massique).
Pour la détermination de la concentration de l’acide sulfurique commercial (95 % à 98 %) et son
ajustement à 96,00 %, se référer aux Annexes A et B.
5.1.2 Acide formique, solution à 90,00 % ± 0,15 % (fraction massique).
Le solvant doit être stocké dans un flacon de verre brun. Sa concentration doit être vérifiée au moins
toutes les 2 semaines. Il ne doit pas contenir plus de 0,2 % d’acide acétique ou de formiate de méthyle.
Pour la détermination de la concentration d’acide formique commercial (90 %) et son ajustement à
90,00 % ± 0,15 %, se référer aux Annexes A et B.
5.1.3 m-Crésol, satisfaisant aux spécifications suivantes:
— aspect: clair et non coloré
— teneur en m-crésol: 99 % (fraction massique) min.
— teneur en o-crésol: 0,3 % (fraction massique) max.
— teneur en eau: 0,13 % (fraction massique) max.
Du m-crésol de pureté requise peut être obtenu par distillation de m-crésol chimiquement pur, de
préférence sous vide. Si la distillation est utilisée, de l’azote doit être utilisé pour compenser la variation
de pression afin d’éviter l’oxydation. La pureté du solvant peut être vérifiée par chromatographie en
phase gazeuse. Le solvant doit être stocké dans un flacon de verre brun.
5.1.4 Phénol, à 99 % (fraction massique) min.
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5.1.5 1,1,2,2-tétrachloroéthane, à 99,5 % (fraction massique) min.
5.1.6 Phénol/1,1,2,2-tétrachloroéthane.
Peser 6 parties (fraction massique) de phénol (5.1.4) et dissoudre dans 4 parties (fraction massique) de
1,1,2,2-tétrachloroéthane (5.1.5). Travailler à une exactitude de 1 % ou plus lors des pesages. Agiter le
mélange dans son conteneur original à 23 °C pour éviter la cristallisation.
5.1.7 Acide orthophosphorique, à 85 % (fraction massique), masse volumique: 1,71 g/l.
5.1.8 m-Crésol/acide phosphorique.
Transférer 50 ml de m-crésol (5.1.3) dans un vase à peser (6.4) et ajouter 0,14 ml d’acide
orthophosphorique (5.1.7.) avec une pipette en verre (6.5). Fermer le vase et agiter avec un agitateur
magnétique pendant 30 min à 100 °C. Ajouter la solution à environ 800 ml de m-crésol dans une fiole
jaugée tout en poursuivant l’agitation. Rincer le vase à peser plusieurs fois avec du m-crésol et ajouter
celui-ci à la solution de m-crésol. Retirer l’agitateur magnétique et ajuster jusqu’au repère. Agiter la
solution pendant 30 min.
5.2 Liquides de nettoyage
5.2.1 Solution d’acide chromique, préparée en mélangeant des volumes égaux d’acide sulfurique (à
96 %, ρ = 1,84 g/ml, qualité industrielle) et une solution saturée de dichromate de potassium (à 99,5 %,
0
qualité industrielle). Si nécessaire, la solution d’acide chromique peut être remplacée par d’autres
liquides de nettoyage d’efficacité égale.
5.2.2 Acétone, (à 99,5 %, qualité industrielle) ou tout solvant soluble dans l’eau à bas point d’ébullition
(qualité industrielle).
6 Appareillage
6.1 Étuve à vide, pression inférieure à 100 kPa.
6.2 Balance, exacte à 0,1 mg.
6.3 Fiole jaugée, d’une capacité de 50 ml ou 100 ml, conforme aux exigences de I’ISO 1042, munie
d’un bouchon en verre rodé.
6.4 Vase à peser, d’une capacité de 100 ml, muni d’un bouchon en verre rodé.
6.5 Pipette, de 0,2 ml, graduée à 0,01 ml.
6.6 Appareil d’agitation à secousse ou agitateur magnétique.
6.7 Entonnoir filtrant en verre fritté, avec une dimension de pores comprise entre 40 μm et
2
100 μm (classe P 100) ou tamis en acier inoxydable, avec ouvertures d’environ 0,075 mm .
6.8 Viscosimètre, de type Ubbelohde à niveau suspendu, conforme aux exigences de l’ISO 3105. Les
dimensions essentielles du viscosimètre sont indiquées à la Figure 1. Pour l’utilisation avec la solution
d’acide formique (5.1.2), le diamètre intérieur du capillaire doit être de 0,58 mm ± 2 % (conforme aux
exigences de grandeur N° 1 de l’ISO 3105). Pour l’utilisation avec la solution d’acide sulfurique (5.1.1)
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ou le m-crésol (5.1.3), le diamètre intérieur du capillaire doit être de 1,03 mm ± 2 % (conforme aux
exigences de grandeur N° 2 de l’ISO 3105).
D’autres types de viscosimètres cités dans l’ISO 3105 peuvent être utilisés dans la mesure où il est
démontré que les résultats sont équivalents à ceux obtenus à l’aide des viscosimètres Ubbelohde
spécifiés ci-dessus. En cas de litige, toutefois, le viscosimètre recommandé doit être utilisé.
L’ISO 1628-1 doit être suivie pour sélectionner d’autres types de viscosimètres.
Dans le présent document, les viscosimètres Ubbelohde N° 1 et 2 selon l’ISO 3105 sont recommandés.
Lors de la prochaine révision quinquennale, on s’attend à ce que seuls ces deux viscosimètres soient
autorisés.
Dimensions en millimètres
Légende
1 repères de graduation délimitant un volume de 4 ml ± 0,2 ml
2 tube capillaire de diamètre 0,58 mm ± 2 % pour l’acide formique; 1,03 mm ± 2 % pour l’acide sulfurique et le
m-crésol
3 repères de remplissage
Figure 1 — Viscosimètre Ubbelohde
6.9 Thermomètre, un thermomètre à tube de verre à «immersion totale», exact à 0,05 °C dans la
plage à utiliser et avec un état d’étalonnage connu, est adéquat. D’autres dispositifs thermométriques de
précision au moins égale peuvent être utilisés.
6.10 Bain thermostatique, à même d’être maintenu à 25,00 °C ± 0,05 °C.
6.11 Dispositif de mesure du temps, par exemple un chronomètre, exact à 0,1 s.
6.12 Centrifugeuse.
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7 Préparation des échantillons pour essai
7.1 Généralités
Les échantillons pour essai de polyamide pour la détermination de l’indice de viscosité doivent être
solubles dans les solvants mentionnés, à l’exception des additifs présents tels que les renfort ou charges.
L'échantillon doit contenir moins de 0,28 % d'humidité. S'il contient plus de 0,28 % d'humidité,
l'échantillon doit être séché. Généralement, un séchage sous vide à 70 °C pendant 4 h à 6 h est adéquat.
NOTE Le temps de dissolution de certains échantillons peut être trop long pour permettre un contrôle de
la production adéquat. Dans ce cas, le matériau peut être broyé afin de réduire le temps de dissolution, dans la
mesure où il est démontré que les résultats sont équivalents.
7.2 Échantillons contenant moins de 98 % (fraction massique) de polyamide
Pour les échantillons contenant plus de 2 % d’additifs, la quantité d’additifs doit être déterminée soit par
une méthode spécifiquement mise au point, soit d’après la formulation. La méthode de détermination
sera mentionnée dans le rapport.
La teneur en eau de l’échantillon doit être déterminée conformément à l’ISO 15512. Le taux de cendres
doit être déterminé conformément à l’ISO 3451-4.
La quantité adéquate d’échantillon de polyamide à peser est calculée en utilisant la Formule (1).
Certains additifs, tels que le trioxyde de diantimoine et le sulfure de zinc, sont complètement volatilisés
au cours de la calcination réalisée conformément à l’ISO 3451-4. Les matériaux renforcés avec des
fibres de verre contiennent du trioxyde de diantimoine retardateur de flamme et/ou d’autres additifs
volatilisables. Si la teneur totale en additifs est supérieure à 2 %, ils doivent être pris en compte par la
formulation de l’échantillon pour calculer la prise d’essai exacte.
NOTE Lors d’un contrôle de la qualité de la production, le temps de réponse en laboratoire pour la
détermination des additifs peut être trop long pour permettre un contrôle de la production adéquat. Dans ce cas,
la teneur en additif(s) dans la formulation de production peut être utilisée pour calculer la quantité d’échantillon
si la variation totale du contenu du polymère est inférieure à 4 % (fraction massique), par exemple 65 % de PA se
situerait dans une plage de 63 % à 67 %.
8 Calcul de la masse de la prise d’essai
Calculer la masse m , en milligrammes, de la prise d’essai conformément à la Formule (1):
c
250
m = (1)
c
www++
12 3
1−
100

w est la teneur en eau de l’échantillon, exprimée en pourcentage par masse, déterminée confor-
1
mément à l’ISO 15512;
w est la teneur en matériaux inorganiques de l’échantillon (par exemple charges ou fibres de
2
verre), exprimée en pourcentage par masse, déterminée conformément à l’ISO 3451-4;
w est la teneur en autres matériaux de l’échantillon (par exemple autres polymères tels que les
3
polyoléfines, ou les additifs tels que les retardateurs de flamme), exprimée en pourcentage par
masse, déterminée par d
...

Questions, Comments and Discussion

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