ISO 1407:1992
(Main)Rubber — Determination of solvent extract
Rubber — Determination of solvent extract
Specifies two methods for the quantitative determination of extractable material from raw rubber, both natural and synthetic, and their unvulcanized and vulcanized compounds. Method B is a rapid extraction method, while method A is for use in cases of dispute.
Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
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ISO
INTERNATIONAL
1407
STANDARD
Second edition
1992-05-0 1
Rubber - Determination of sdvent extra&
Caoutchouc
- Determination de I’extraif par /es solvants
--
---------.-~---.----__
VW-.------.----.---.- -_-___ ----- -.- --
----__
-_. . 7---------- ---
Reference number
---- --- ---
.- --.- _.___. ISO 1407:1992(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1407:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 1407 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber producfs.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 1407:1976), of which it constitutes a technical revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any fotm
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1407:1992(E)
Rubber - Determination of solvent extract
with the appropriate solvent. The solvent is then re-
1 Scope
moved from the extract Solution by distillation or
evaporation, followed by drying and weighing of the
This International Standard specifies two methods
residue.
for the quantitative determination of extractable
material from raw rubbers, both natura1 and syn-
thetic, and their unvulcanized and vulcanized com-
3.2 Method B
pounds.
Extraction of a series of weighed test portions of a
Method B is a rapid extraction method, while
set of rubbers is carried out by boiling in the appro-
method A is for use in cases of dispute.
priate solvent. The solvent is then removed from the
extracted rubbers by blotting and heating in an
2 Normative references
oven, followed by cooling and weighing of the sep-
arated test portions.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
NOTE 1 For a complete description of method 8, which
is beyond the scope of this International Standard, the
of this International Standard. At the time of publi-
user is referred to reference (11 in annex A.
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
4 Limitations
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
4.1 These methods are applicable to the rubbers
given in table 1.
ISO 383: 1976, Laborstory glassware - Inferchange-
able conical gronnd joinfs.
4.2 The solvents recomrnended for individual rub-
bers are listed in table 1, although other combi-
ISO 1629:1987, Rubber and latices - Nomericlature.
nations may be desirable in certain cases. For
instance, alcohols are particularly useful for ex-
ISO 1795: -‘1, Rubber, raw, natura/ and synthetic -
traction of vulcanized IR, NR and SBR when the ex-
Sampling and further preparative procedw-es
tract will be used for thin-layer chromatography and
(Combination and revision of ISO 17951974 and ISO
not primarily for quantitative determination of the
1796:1982, incorporating ISO/TR 2630-1978).
amount of extractables.
ISO 4661-2:1987, Rubber, vulcanized - Reparation
of samples and test pieces - Part 2: Chemica) tests.
4.3 The Same quantitative results may not necess-
arily be obtained with either method A or
3 Principle method B, nor with the different solvents.
Method B generally gives results which are lower
3.1 Wlethod A
than those obtained with method A due to an equi-
Iibrium being set up, particularly if Iarge test
Extraction of an individual weighed test Portion of
por-tions are used.
the rubher is carried out in a Soxhlet-type apparatus
1) To be published.
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ISO 1407:1992(E)
a) The type 1 apparatus comprises a receiver flask,
Tabie 1 - Recommended soivents
a jacketed Soxhlet extractor and a condenser as
shown in figure 1.
Raw rubbers and
Rubber’) Vulcanizates
unvulcanized compounds
b) The type 2 apparatus comprises a 250 cm3 re-
ceiver flask conden ser and an extraction
‘1 a
CUP
IR, NR acetone*)
acetone*)
suspended clean w ire as shown in figure 2.
bY
SBR ETA
ETA
CR C ) The type 3 apparatus comprises a 250 cm3 re-
propan-2-01 methanol
ceiver flask, a condenser and a Soxhlet extractor
NBR
propan-2-01 propan-2-01
with a side arm as shown in figure3. Typical
HR acetone*)
acetone*)
Soxhlet capacity is 100 cm3 to 200 cm3. There is
no extraction CUP.
1) For the meanings of the rubber abbreviations, see
ISO 1629.
6.2 Distiiiation head and condenser (not shown in
2) When acetone is used for the extraction, it may
the figures), appropriate for the apparatus, to distil
be partially converted into high-boiling diacetone al-
off the solvent after extraction.
cohol. If a difficult evaporation of the solvent is ob-
served during the drying Step, due to the presence of
diacetone alcohol, repeat the extraction using a dif-
6.3 Oven, operating at 100 OC + 2 “C.
-
ferent solvent or use method B.
6.4 Filter Paper or nylon filter cloth, extracted be-
fore use with the Same solvent as that used for the
5 Reagents
extraction.
WARNING
- All recognized heaith and safety pre-
6.5 150 pm sieve (100 mesh).
cautions shouid be taken when using the reagents
and procedures specified in this international Stan-
dard.
7 Sampling
During the analysis, use only solvents of recognized
For both methods A and B, select a Sample of raw
analytical grade.
rubber in accordance with ISO 1795 and pass it
through the cold rolls of a laboratory mill set to a nip
5.1 Acetone. not exceeding 0,5 mm. Select a Sample of vulanized
rubber in accordance with ISO 4661-2.
5.2 Ethanoi/toiuene areotropic mixture (ETA), a
NOTE 3 Results may be different depending on the
mixture of 70 volumes of ethanol and 30 volumes of
Sample preparation, which influences the ability of the
toluene. Reflux for 4 h over freshly calcined Calcium
solvent to swell the rubber and dissolve out the
Oxide. Distill and collect a middle fraction with a
extractables.
boiling range of not more than 1 “C. If absolute
ethanol is used, the drying ove
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1407
Deuxieme édition
1992-05-O 1
Caoutchouc - Détermination de l’extrait par les
solvants
Rubber - Determination of solvent extract
BP
-- - - ----
Numéro de référence
----- ~-
_ ._. ._.-_--__- __ _
- _. ISO 1407:1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISQ 1407:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique creé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1407 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la premier-e édition
(ISO 14073976) dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation ir tternationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 1407:1992(F)
NORIME INTERNATIONALE
- Détermination de l’extrait par les solvants
Caoutchouc
3 Principe
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit deux
3.1 Méthode A
méthodes pour la détermination quantitative des
matériaux pouvant être extraits des caoutchoucs
On procède a l’extraction d’une prise d’essai indivi-
bruts, naturels et synthétiques, et de leurs compo-
duelle et pesée du cacutchouc à l’aide d’un solvant
sés vulcanisés et non vulcanisés.
approprié dans un appareil de type Soxhlet. On fait
ensuite disparaître le solvant de la solution d’ex-
La méthode B est une méthode à extraction rapide
traction soit par distillation, soit par évaporation,
et, en cas de litige, la méthode A doit être utilisée.
suivie du séchage et de la pesée du résidu
3.2 Méthode B
On procède à l’extraction d’une série de prises
2 Références normatives
d’essai pesées d’un ensemble de caoutchoucs en
les portant à ébullition dans un solvant approprié.
Les normes suivantes contiennent des dispositions On fait ensuite disparaître le solvant des caout-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
choucs extraits en les tamponnant avec du papier
constituent des dispositions valables pour la pré-
absorbant ou du tissu absorbant et en les séchant
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
dans une étuve, suivi du refroidissement et de la
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
pesée des prises d’essai séparées.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente NOTE 1 Pour trouver une description complète de la
méthode B, détails qui sortent du cadre de la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Norme internationale, il convient de se reporter à I’ou-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
vrage 111 mentionné dans l’annexe A.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4 Limitations
ISO 383:1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages
4.1 Les méthodes sont applicables uniquement
coniques rodés interchangeables.
aux caoutchoucs répertoriés dans le tableau 1.
latex -
ISO 16293987, Caoutchouc et
Nomenclature.
4.2 Les solvants préconisés pour les caoutchoucs
individuels sont également répertoriés dans le ta-
ISO 1795:-l), Caoutchouc brut, naturel et synthétique
bleau 1, bien que, dans certains cas, il soit préfé-
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation ul-
rable d’utiliser d’autres combinaisons.
térieure (Combinaison et révision de I’ISO 1795: 1974
Par exemple, certains alcools conviennent tout par-
et de I’ISO 1796:1982, incorporant I’ISO/TR
ticulièrement pour l’extraction des caoutchoucs vul-
2630: 1978).
canisés IR, NR et SBR lorsque l’extrait est destiné
a être utilisé pour de la chromatographie en couche
ISO 4661-2:1987, Caoutchouc vulcanisé - Prépa-
mince et non principalement pour la détermination
ration des échantillons et éprouvettes - Partie 2:
quantitative des matériaux extractibles.
Essais chimiques.
1) À publier.
1
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ISO 1407:1992(F)
4.3 II n’est pas forcément vrai que l’on obtiendra
6 Appareillage
les mêmes résultats quantitatifs avec la méthode A
ou la méthode B ou avec les différents solvants.
La méthode B donne généralement des résultats 6.1 Appareil a extraction.
inférieurs à ceux obtenus avec la méthode A à
NOTE 2 Trois types d’appareil à extraction sont décrits.
cause de l’établissement d’un équilibre, en particu-
Tout autre type d’appareil qui exécute la même fonction
lier si l’on utilise des prises d’essai importantes.
peut être utilisé.
Tableau 1
- Solvants recommandés
a) Un appareil de type 1 comprend un collecteur,
un tube extracteur de Bersch et un réfrigérant
Caoutchoucs bruts et
comme représenté à la figure 1.
Caoutchoud) composés non
Vulcanisats
vulcanisés
b) Un appareil de type 2 comprend un collecteur de
250 cm3 de capacité, un réfrigérant et une car-
IR, NR Acétone*) Acétone*)
touche à extraction suspendue par du fil métalli-
SBR ETA ETA
que propre comme représenté à la figure2.
ZR Propanol-2 Méthanol
c) Un appareil de type 3 comprend un collecteur de
NBR Propanol-2 Propanol-2
250 cm3 de capacité, un réfrigérant et un tube
IIR Acétone*) Acétone*)
extracteur de Soxhlet avec bras latéral comme
représenté à la figure3. La capacité des tubes
1) Voir ISO 1629 pour avoir la signification des
de Soxhlet est typiquement de 100 cm3 à
abréviations des caoutchoucs.
200 cm3. II n’y a pas de cartouche à l’extraction.
2) Lorsqu’on utilise de l’acétone pour l’extraction,
elle peut être partiellement convertie en alcool
diacétonique à haut point d’ébullition. Si l’on constate
que l’évaporation du solvant se fait difficilement pen-
6.2 Tête de distillation et réfrigérant (non repré-
dant l’étape du séchage, en raison de la présence de
sentés aux figures), adaptables à l’appareil en
l’alcool diacétonique, répéter l’extraction en utilisant
question, pour distiller le solvant après extraction.
un solvant différent ou bien employer la méthode B.
6.3 Étuve, réglable à 100 “C + 2 OC.
-
5 Réactifs (voir aussi 4.2)
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions d’hy=
giène et de sécurité classiques doivent être obser-
6.4 Papier filtre ou tissu filtrant de Nylon, préala-
vées lorsqu’on utilise les réactifs et les modes
blement soumis à l’extraction par le même solvant
opératoires prescrits dans la présente Norme lnter-
que celui utilisé pour la prise d’essai.
nationale.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
6.5 Tamis, de 150 klrn (100 mesh) d’ouverture de
actifs de qualité analytique reconnue.
mailles.
5.1 Acétone.
5.2 Azéotrope éthanol-toluéne (ETA), mélange
7 Échantillonnage
formé de 70 volumes d’éthanol et 30 volumes de to-
luène.
Pour les deux méthodes A et B, prélever un échan-
tillon de caoutchouc brut conformément à I’ISO 1795
Sécher le mélange sous reflux durant 4 h sur de
et le faire passer à travers les rouleaux froids d’un
l’oxyde de calcium fraîchement calciné. Distiller et
melangeur de laboratoire, dont l’écartement entre
conser
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1407
Deuxieme édition
1992-05-O 1
Caoutchouc - Détermination de l’extrait par les
solvants
Rubber - Determination of solvent extract
BP
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Numéro de référence
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_ ._. ._.-_--__- __ _
- _. ISO 1407:1992(F)
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ISQ 1407:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique creé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1407 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la premier-e édition
(ISO 14073976) dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation ir tternationale de normalisation
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NORIME INTERNATIONALE
- Détermination de l’extrait par les solvants
Caoutchouc
3 Principe
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit deux
3.1 Méthode A
méthodes pour la détermination quantitative des
matériaux pouvant être extraits des caoutchoucs
On procède a l’extraction d’une prise d’essai indivi-
bruts, naturels et synthétiques, et de leurs compo-
duelle et pesée du cacutchouc à l’aide d’un solvant
sés vulcanisés et non vulcanisés.
approprié dans un appareil de type Soxhlet. On fait
ensuite disparaître le solvant de la solution d’ex-
La méthode B est une méthode à extraction rapide
traction soit par distillation, soit par évaporation,
et, en cas de litige, la méthode A doit être utilisée.
suivie du séchage et de la pesée du résidu
3.2 Méthode B
On procède à l’extraction d’une série de prises
2 Références normatives
d’essai pesées d’un ensemble de caoutchoucs en
les portant à ébullition dans un solvant approprié.
Les normes suivantes contiennent des dispositions On fait ensuite disparaître le solvant des caout-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
choucs extraits en les tamponnant avec du papier
constituent des dispositions valables pour la pré-
absorbant ou du tissu absorbant et en les séchant
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
dans une étuve, suivi du refroidissement et de la
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
pesée des prises d’essai séparées.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente NOTE 1 Pour trouver une description complète de la
méthode B, détails qui sortent du cadre de la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Norme internationale, il convient de se reporter à I’ou-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
vrage 111 mentionné dans l’annexe A.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4 Limitations
ISO 383:1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages
4.1 Les méthodes sont applicables uniquement
coniques rodés interchangeables.
aux caoutchoucs répertoriés dans le tableau 1.
latex -
ISO 16293987, Caoutchouc et
Nomenclature.
4.2 Les solvants préconisés pour les caoutchoucs
individuels sont également répertoriés dans le ta-
ISO 1795:-l), Caoutchouc brut, naturel et synthétique
bleau 1, bien que, dans certains cas, il soit préfé-
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation ul-
rable d’utiliser d’autres combinaisons.
térieure (Combinaison et révision de I’ISO 1795: 1974
Par exemple, certains alcools conviennent tout par-
et de I’ISO 1796:1982, incorporant I’ISO/TR
ticulièrement pour l’extraction des caoutchoucs vul-
2630: 1978).
canisés IR, NR et SBR lorsque l’extrait est destiné
a être utilisé pour de la chromatographie en couche
ISO 4661-2:1987, Caoutchouc vulcanisé - Prépa-
mince et non principalement pour la détermination
ration des échantillons et éprouvettes - Partie 2:
quantitative des matériaux extractibles.
Essais chimiques.
1) À publier.
1
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ISO 1407:1992(F)
4.3 II n’est pas forcément vrai que l’on obtiendra
6 Appareillage
les mêmes résultats quantitatifs avec la méthode A
ou la méthode B ou avec les différents solvants.
La méthode B donne généralement des résultats 6.1 Appareil a extraction.
inférieurs à ceux obtenus avec la méthode A à
NOTE 2 Trois types d’appareil à extraction sont décrits.
cause de l’établissement d’un équilibre, en particu-
Tout autre type d’appareil qui exécute la même fonction
lier si l’on utilise des prises d’essai importantes.
peut être utilisé.
Tableau 1
- Solvants recommandés
a) Un appareil de type 1 comprend un collecteur,
un tube extracteur de Bersch et un réfrigérant
Caoutchoucs bruts et
comme représenté à la figure 1.
Caoutchoud) composés non
Vulcanisats
vulcanisés
b) Un appareil de type 2 comprend un collecteur de
250 cm3 de capacité, un réfrigérant et une car-
IR, NR Acétone*) Acétone*)
touche à extraction suspendue par du fil métalli-
SBR ETA ETA
que propre comme représenté à la figure2.
ZR Propanol-2 Méthanol
c) Un appareil de type 3 comprend un collecteur de
NBR Propanol-2 Propanol-2
250 cm3 de capacité, un réfrigérant et un tube
IIR Acétone*) Acétone*)
extracteur de Soxhlet avec bras latéral comme
représenté à la figure3. La capacité des tubes
1) Voir ISO 1629 pour avoir la signification des
de Soxhlet est typiquement de 100 cm3 à
abréviations des caoutchoucs.
200 cm3. II n’y a pas de cartouche à l’extraction.
2) Lorsqu’on utilise de l’acétone pour l’extraction,
elle peut être partiellement convertie en alcool
diacétonique à haut point d’ébullition. Si l’on constate
que l’évaporation du solvant se fait difficilement pen-
6.2 Tête de distillation et réfrigérant (non repré-
dant l’étape du séchage, en raison de la présence de
sentés aux figures), adaptables à l’appareil en
l’alcool diacétonique, répéter l’extraction en utilisant
question, pour distiller le solvant après extraction.
un solvant différent ou bien employer la méthode B.
6.3 Étuve, réglable à 100 “C + 2 OC.
-
5 Réactifs (voir aussi 4.2)
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions d’hy=
giène et de sécurité classiques doivent être obser-
6.4 Papier filtre ou tissu filtrant de Nylon, préala-
vées lorsqu’on utilise les réactifs et les modes
blement soumis à l’extraction par le même solvant
opératoires prescrits dans la présente Norme lnter-
que celui utilisé pour la prise d’essai.
nationale.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
6.5 Tamis, de 150 klrn (100 mesh) d’ouverture de
actifs de qualité analytique reconnue.
mailles.
5.1 Acétone.
5.2 Azéotrope éthanol-toluéne (ETA), mélange
7 Échantillonnage
formé de 70 volumes d’éthanol et 30 volumes de to-
luène.
Pour les deux méthodes A et B, prélever un échan-
tillon de caoutchouc brut conformément à I’ISO 1795
Sécher le mélange sous reflux durant 4 h sur de
et le faire passer à travers les rouleaux froids d’un
l’oxyde de calcium fraîchement calciné. Distiller et
melangeur de laboratoire, dont l’écartement entre
conser
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