ISO 5351-1:1981
(Main)Cellulose in dilute solutions — Determination of limiting viscosity number — Part 1: Method in cupri-ethylene-diamine (CED) solution
Cellulose in dilute solutions — Determination of limiting viscosity number — Part 1: Method in cupri-ethylene-diamine (CED) solution
Is applicable to CED-soluble samples of cellulose, e. g. in pulps and textiles. ISO 5351/2 specifies a method for the determination of the limiting viscosity number of cellulose in dilute iron(III) sodium tartrate complex (EWNNmod NaCl) solution.
Cellulose en solutions diluées — Détermination de l'indice de viscosité limite — Partie 1: Méthode utilisant une solution de cupri-éthylène-diamine (CED)
Razredčena raztopina celuloze - Določanje mejne viskoznosti - 1. del: Metoda v raztopini bakrovega-etilen-diamina (CED)
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~ME~YHAPO,QHAR OPI-AHM3AUMR fl0 CTAH~APTM3A~LMWORGANISATION INTERNATIONALE DE $JORMALISATION
Cellulose in dilute solutions - Determination of limiting
viscosity number -
Part 1 : Method in cupri-ethylene-diamine (CED) solution
Celhlose en sohtions dilukes - Determination de l’indice de viscositb limite - Partie 7 : AMhode utilisant une Solution de
cupri-6th yhe-diamine KEDI
First edition - 1981-12-01
UDC 676.1 : 532.13
Ref. No. ISO 5351/1-1981 (E)
Descriptors : cellulose, tests, determination, viscosity, viscosity index.
Price based on 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5351/1 was developed by Technical Committee ISO/TC 6,
Paper, board and pulps, and was circulated to the member bodies in January 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France Philippines
Austria Germany, F. R. Poland
Belgium Hungary Romania
Brazil India South Africa, Rep. of
Canada Italy Spain
Sweden
Chile Kenya
China Korea, Rep. of Switzerland
Czechoslovakia New Zealand Turkey
Finland Norway United Kingdom
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
ii
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Contents
Page
. . . . 1
0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
. . . . . . 1
2 References.
1
3 Principle. ,
2
4 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
5 Pretreatment of test samples. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Alternative A - Determination of limiting viscosity number at low
2
concentration of cellulose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Alternative B - Determination of limiting viscosity number at reproducible
shearrate. 4
8 Testreport. 6
Annexes
7
A Preparation and analysis of the cupri-ethylene-diamine Solution. . . . . . . . . . . . .
YI
9
B [q] . tat different values of viscosity ratio -. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
VO
11
C Samples of very high or very low viscosity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D Pretreatment of bast fibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
. . .
Ill
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This page intentionally lef? blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
- Determination of limiting
Cellulose in dilute solutions
viscosity number -
Part 1 : Method in cupri-ethylene-diamine (CED) Solution
carried out at a reproducible shear rate of 200 + 30 s-1; this
0 Introduction
involves the employment of two viscometers, one for the
diluted solvent, and one for the Solution. This alternative
The viscosity (or dynamic viscosity), Symbol q, of a fluid is
should be applied when there is reason to expect that the
defined by the Newtonian equation
narrow capillary specified in alternative A will become clogged
by undissolved particles, or when difficulty is experienced in
z=?y-j
attaining the prescribed degree of accuracy in weighing the
small amounts of Sample implied by alternative A in some
where
cases.
t is the shear stress;
1 Scope and field of application
IJ is the viscosity;
This part of ISO 5351 specifies a method for the determination
dv
9 = dz is the velocity gradient (v is the velocity of one
of the limiting viscosity number of cellulose in dilute cupri-
ethylene-diamine (CED) Solution.
plane relative to the other, and z the Co-Ordinate perpen-
dicular to the two planes).
This method is applicable to CED-soluble samples of cellulose,
for instance in pulps and textiles.
In non-Newtonian behaviour, normally the case with high-
polymer solutions such as cellulose, the ratio of the shear stress
NOTE - The viscosity test is a means for determining the extent of
to the velocity gradient varies with the shear stress.
cellulose degradation produced by cooking and bleaching. This
degradation greatly affects the suitability of pulp for dissolving pur-
The data required for evaluation of the limiting viscosity
poses and papermaking.
number of cellulose in dilute solutions (for definitions and sym-
bols, see clause 4) are derived by means of a capillary-tube
ISO 5351/2 specifies a method for the determination of the
viscometer. the results of these measurements are seriously
limiting viscosity number of cellulose in dilute iron(lll) sodium
affected by the shear rate. The Solution to the Problem that
tartrate complex (EWNN,,, ,,& Solution.
thereby arises tan be sought either by determination of the
viscometric properties at so low a concentration of cellulose
that the effect of shear rate is small, or by determination at a
2 References
shear rate closely reproducible in different laboratories. In this
document, both alternatives are given, as it has been proved
Determination of dry matter content.
ISO 638, Pulps -
that the results they provide are equal so long as the limiting
viscosity number is less than 1 000 ml/g. For values which
I S 0 1833, Textiles - Binary fibre mixtures - Quantitative
exceed this, alternative procedure B gives somewhat higher
Chemical analysis.
results by reason of the lower shear rate.
ISO 5089, Textiles - Preparation of laboratory test samples
In alternative A, the concentration c of cellulose is Chosen
and test specimens for Chemical testing.
that if multiplied by the limiting viscosity number it gives a pro-
duct of 1~1 . c = 1,0 to 1,5, corresponding to viscosity ratio
ISOITR 5090, Textiles - Methods for the removal of non-
YI
fibrous matter Prior to quantitative analysis of fibre mixtures.
- equal to 2,3 to 3,4. At this low concentration, the effect of
rl0
shear rate tan be ignored, and determinations of the efflux
times of the Solution and diluted solvent tan be made in the 3 Principle
same viscometer.
Measurement of the times of efflux of the diluted solvent and
In alternative B, the concentration c of cellulose is so Chosen Solution of cellulose through a capillary-tube viscometer at a
ed by the limiting viscosity number it gives a pro-
that if multiplic specified concentration at 25 OC. Calculation by Martin’s
duct of [VI . c = 3,0 + 0,4, corresponding to viscosity formula of the limiting viscosity number from these
measurements, and from the known concentration of the solu-
fl
ratio - equal to 6 to 10. The determination shall then be
tion.
VO
1
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ISO 5351/1-1981 (EI
4 Definitions the Sample in water in a suitable apparatus, and form thin
sheets on a Büchner funnel. Dry the sheets at a temperature
For the purpose of this International Standard, the following
below 60 OC.
definitions apply.
5.2 Textile samples
5.2.1 Generally
Prepare the Sample as specified in ISO 5089.
4v
G=-----
Extract a Sample of at least 3 g of air-dry mass in a Soxhlet
7i r3tf
apparatus with light Petroleum for 1 h at a minimum rate of 6
where
cycles per hour. Allow the light Petroleum to evaporate from
the Sample; soak the specimen in cold distilled or deionized
calibration marks of
V is the volu me between two arbitrary
water for 1 h, and then in a fresh Portion of water at 65 + 5 OC
the viscor nete r, in millilitres;
for a further 1 h. In both cases, use a liquor/specimen ration of
100 : 1. Agitate the liquor from time to time. Remove the ex-
is the radius of the capillary tube, in centimetres;
cess water from the Sample by squeezing, suction or by means
is the efflux time of the fluid, in seconds. of a centrifuge and then allow the Sample to become air-dry.
For additional information, see ISO 1833 and lSO/TR 5090.
4.2 viscosity ratio : The ratio of the viscosities q and q. of
the polymer Solution of stated concentration and of the solvent
5.2.2 For bast fibres
respectively at the same temperature :
Prepare the Sample as described in annex D.
i?
VlO
6 Alternative A - Determination of limiting
This ratio, as a number, is dimensionless.
viscosity number at low concentration of
viscosity relative increment : The viscosity ratio (4.2) cellulose
4.3
minus one :
6.1 Reagents
v i? - %
--
l=-------
During the anal ysis, use only reagen ts of reco gnized analytical
VO rl0
distilled or deionized water.
grade a nd only
As a number, it is dimensionless.
6.1 .l Cupri-ethylene-diamine (CED) Solution, Solution of
: The ratio of the viscosity relative
4.4 viscosity n Umber
cupri-ethylene-diamine saturated with copper( II) hydroxide, for
c in the Solution :
increment (4.3) to the pol ymer concentration
convenience referred to as cupri-ethylene-diamine Solution.
The Solution contains 1,O mol of topper, and 2,0 mol of
ethylene-diamine per litre. lt is commercially available, or
prepared and analysed as described in annex A. When a com-
Its unit is the millilitre per gram.
mercial Solution is used, check the conformity of the topper
and ethylene-diamine contents by determination (as indicated
4.5 limiting viscosity number (L.V.N.) [VI : The limiting in clause A.7 of annex A).
value of the viscosity number (4.4) at infinite dilution :
If the topper and the ethylene-diamine concentrations differ by
r - vo
more than ZL 2 % from the values given above a new Solution
[q] = Cmo -
i?o - c
has to be prepared.
4 >
NOTE - By reason of allergens, avoid contact of skin with CED and
Its unit is the millilitre per gram?
ethylene-diamine solutions. Ethylene-diamine is volatile and repeated
exposure may lead to severe respiratory allergic reactions with subse-
quent sensitization. Cupri-ethylene-diamine solutions should not be
5 Pretreatment of test samples
pipetted by mouth.
5.1 Pulp samples
6.1.2 Diluted cupri-ethylene-diamine Solution,
Take a Sample corresponding to approximately IO g of overn-
50 % WV).
dry mass. Split and tear the pulp into small pieces. If it is
With a pipette using a pipette filler, measure 25,0 ml of the
expected that the pulp will not disintegrate easily on being I
cupri- .et hylene- diamine Solution (6.1. 1) into the dissolving
shaken in distilled water with topper pieces (6.2.3), disintegrate
The Sl unit of [q] is the cubic metre per kilogram. Information from ISO/TC 61, Plastics, indicates Plans in TC 61 to adopt this unit in practice.
2
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ISO 5351/1-1981 (E)
6.2.7 Shaking device.
flask (6.2.2). Add, with a pipette, 25,0 ml of distilled or
deionized water. Shake until dissolved.
6.3 Procedure
6.2 Apparatus
6.3.1 Choice of concentration of Solution (see also
Ordinary laboratory apparatus and
annex C)
6.2.1 Constant-temperature bath, capable of being con-
6.3.1.1 If the approximate limiting viscosity number of the
trolled at 25 k 0,l OC, accommodating the dissolving flask
Sample is known, choose the concentration from table 1.
(6.2.2) and provided with a pump for water circulation through
the jacket of the viscometer (6.2.6 and 7.2.1).
Table 1 - Concentration c to be used, as a function of the
limiting viscosity number [VI which will be measured
6.2.2 Dissolving flask, so constructed that the remaining air
tan be expelled when the flask is filled with 50 ml of test solu-
Limiting viscosity
tion.
Qzi5f 1 Conc;;tion c 1
number [VI
NOTE - A polyethene flask with screw cap and rubber gasket tan be
ml/g
used. Some practice will enable the analyst to expel the air and leck the
< 200
flask with the screw cap in one Operation. If the pulp does not dissolve 250 0,005
readily, use a flat-sided bottle. The air may also be expelled by a current 201 to 400 200 0,004
of nitrogen.
401 to 600 125 0,002 5
to
601 900 80 0,001 6
901 to 1 200 60
0,001 2
6.2.3 Copper pieces, made of electrolytic topper.
1 201 to 1 500 45 0,000 9
6.2.4 Balance, accurate to + 0,l mg.
6.3.1.2 If the approximate value of the limiting viscosity
6.2.5 Timing device, capable of being read to the nearest
number of the Sample is not known, test a Sample of
0,l s.
125 mg/50 ml. If the limiting viscosity number so obtained is
not within the range prescribed by table 1 for that concentra-
tion, make the test by choice of the correct concentration
6.2.6 Capillary-tube viscometer, with water jacket, con-
according to the value of the limiting viscosity number so
nected to the constant-temperature bath (6.2.1) and having an
derived.
efflux time of about 40 s for the diluted solvent (6.1.2), and a
shear rate (4.1) of about 400 s-1 for a concentration of cellulose
6.3.2 Weighing of Sample
such that [q] . c = 1,5 and -!!- = 3,4.
Weigh the Chosen amount of Sample to an accuracy of
A suitable viscometer is shown in figure 1.
& 0,5 mg into the dissolving flask (6.2.2). At the same time,
weigh out a separate Sample for the determination of dry
Dimensions in millimetres
matter in accordance with ISO 638 or ISO 1833, sub-clause 1.7.
Volume 1,0 ml
6.3.3 Preparation of test Solution
With a pipette, add 25,0 ml of distilled or deionized water to the
Sample, together with some topper pieces (6.2.3). Close the
.
flask, and Shake it continuously until the Sample has been com-
pletely disintegrated. With a pipette, using a pipette filler, add
25,0 ml of the CED Solution (6.1 .l) and expel all of the remain-
ing air. Re-close the flask, Shake in the shaking device (6.2.7)
for 2 h, with the flat-sided bottles placed in the direction of
movement of the device (sec note 1). Immerse the flask in the
ti constant-temperature bath (6.2.1) until a temperature of
25 + 0,l OC has been reached.
NOTES
1 Cold-alkali-treated pulps, and unbleached pulps of high viscosity,
may sometimes be difficult to dissolve; this is effected more easily if
swelling is prevented by first dissolving the pulp in a Solution of lower
-
CED concentration. Consequently, prepare a slurry of the pulp in 25 ml
of distilled or deionized water, and add 5 ml of the CED Solution
(6.1.1); Shake, and add another Portion of 5 ml of CED Solution (6.1.11,
Viscometer suitable for determination of the
Figure 1 -
until the total added volume is 25,0 ml. Minimize degradation by shak-
limiting viscosity number in accordance with
ing for as short a time as possible. For low viscosity pulps, about 3 min
alternative A will be enough.
3
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ISO 5351/1-1981 (El
2 As Oxygen has a degrading effect on the cellulose in CED-Solution, 7 Alternative B - Determination of limiting
care must be taken to avoid contact between air and cellulose in CED
viscosity number at reproducible shear rate
Solution. This tan be done by using dissolving flasks made of
polyethylene.
7.1 Reagents
6.3.4 Determination of efflux times
Cupri-ethylene-diamine (CED) solutions, as specified in
6.1.1 and 6.1.2, and
By suction, draw into the viscometer (6.2.6) a Portion of the
diluted solvent (6.1.2) thermostatted to 25 rt 0,l OC (see
6.3.3). Allow the fluid to drain. When the meniscus is at the
7.1.1 Glycerol, 65 % (unlin) Solution in water, having a
upper mark, Start the timing device (6.2.5), and measure to an
viscosity of about IO mPa . s.
accuracy of & 0,2 s the efflux time of the fluid to drain to the
lower mark. If a free-flow viscometer is used, the efflux volume
shall drain along the wall of a beaker to preclude the influence
7.2 Apparatus
of surface tension. Rinse the viscometer with the test Solution,
and then, as described above, measure the efflux time of the
Ordinary laboratory equipment and a constant-temperature
test Solution.
bath, dissolving flask, topper pieces, balance, timing device
and a viscometer, as specified in 6.2.1 to 6.2.6 are required, and
Make at least two determinations, the results of which shall
agree within $- 2,5 %.
7.2.1 Capillary-tube viscometer, with water jacket con-
nected to the constant-temperature bath (6.2.11, and having an
6.4 Calculation
v
efflux time of about 100 s for a Solution of - = 8,4 at a shear
VO
rate (4.1) of 200 If- 30 s-l. A suitable viscometer is shown in
6.4.1 Viscosity ratio
figure 2.
i7
Dimensions in millimetres
The viscosity ratio ~ is given by the formula
'70
Ul t
-=-
vo to
Volume 1,O ml
x-
where
f is the efflux time of the test Solution, in seconds;
is the efflux time of the diluted solvent, in seconds.
f0
6.4.2 Limiting viscosity number
By means of the values of the viscosity ratio obtained according
to 6.4.1, obtain from the table in annex B the values for [VI m c.
Calculate [q] and report the limiting viscosity number to the
nearest unit.
For calculating the values in annex B, the Martin’s formula has
been used :
47 - vo
Ig (L.V.N.) = Ig [q] = Ig ~ -
k [VI * c
ylo - c
Figure 2 - Viscometer suitable for determination of the
limiting viscosity number in accordance with
where
alternative B
is the viscosity number, in millilitres per gram;
vo - c
7.3 Cali bration of viscometers
k is an empirical constant (for cellulose-CED System,
k = 0,131; Use the viscometer specified in 6.2.6 as a calibration viscometer
for measurement, at 25 &- 0,l OC, of the efflux times of the
c is the concentration (oven-dry basis), in grams per glycerol Solution (7.1.1) and the diluted solvent (6.1.2). Carry
millilitre, of the cellulose in the diluted solvent (6.1.2). out the measurements as specified in 7.4.4.
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5351/1-1981 (EI
7.4.3 Preparation of test Solution
In the same way, measure the efflux time of the glycerol solu-
tion in the viscometer to be calibrated (7.2.1). Calculate the
With a pipette, add 25,0 ml of distilled or deionized water to the
viscometer factor f and the viscometer constant h using the
Sample together with some topper pieces (6.2.3). Close the
equations
flask, and Shake it continuously until the Sample has been com-
pletely disintegrated. With a pipette, add 25,0 ml of the CED
Solution (6.1.1), and expel all of the remaining air. Re-close the
flask, Shake it continuously until the Sample is completely
dissolved (sec the note to 6.3.3). Immerse the flask in the
constant-temperature bath (6.2.1) until a temperature of
25 + 0,l OC has been reached.
where
7.4.4 Determination of efflux time
is the efflux time, in seconds, of the glycerol Solution in
*c
the calibration viscometer;
By suction, draw into the viscometer (7.2.1) a Portion of the
test Solution (7.4.3). Allow the fluid to drain. When the
is the efflux time, in seconds, of the glycerol Solution in
lv
meniscus is at the upper mark, Start the timing device (6.2.5)
the viscometer to be calibrated;
and measure to an accuracy of & 0,2 s the efflux time of the
fluid to drain to the lower mark. If a free-flow viscometer is
is the efflux time, in seconds, of the diluted solvent in
*s
used, the efflux volume shall drain along the wall of a beaker to
the calibration viscometer.
preclude the influence of surface tension.
The viscometer factor f is an apparatus constant, and the
Make at least two determinations, th
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5351-1:1996
01-april-1996
5D]UHGþHQDUD]WRSLQDFHOXOR]H'RORþDQMHPHMQHYLVNR]QRVWLGHO 0HWRGDY
UD]WRSLQLEDNURYHJDHWLOHQGLDPLQD &('
Cellulose in dilute solutions -- Determination of limiting viscosity number -- Part 1:
Method in cupri-ethylene-diamine (CED) solution
Cellulose en solutions diluées -- Détermination de l'indice de viscosité limite -- Partie 1:
Méthode utilisant une solution de cupri-éthylène-diamine (CED)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5351-1:1981
ICS:
85.040 Vlaknine Pulps
SIST ISO 5351-1:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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viscosity number -
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and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
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1 Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
. . . . . . 1
2 References.
1
3 Principle. ,
2
4 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
5 Pretreatment of test samples. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Alternative A - Determination of limiting viscosity number at low
2
concentration of cellulose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Alternative B - Determination of limiting viscosity number at reproducible
shearrate. 4
8 Testreport. 6
Annexes
7
A Preparation and analysis of the cupri-ethylene-diamine Solution. . . . . . . . . . . . .
YI
9
B [q] . tat different values of viscosity ratio -. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
VO
11
C Samples of very high or very low viscosity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D Pretreatment of bast fibres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
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- Determination of limiting
Cellulose in dilute solutions
viscosity number -
Part 1 : Method in cupri-ethylene-diamine (CED) Solution
carried out at a reproducible shear rate of 200 + 30 s-1; this
0 Introduction
involves the employment of two viscometers, one for the
diluted solvent, and one for the Solution. This alternative
The viscosity (or dynamic viscosity), Symbol q, of a fluid is
should be applied when there is reason to expect that the
defined by the Newtonian equation
narrow capillary specified in alternative A will become clogged
by undissolved particles, or when difficulty is experienced in
z=?y-j
attaining the prescribed degree of accuracy in weighing the
small amounts of Sample implied by alternative A in some
where
cases.
t is the shear stress;
1 Scope and field of application
IJ is the viscosity;
This part of ISO 5351 specifies a method for the determination
dv
9 = dz is the velocity gradient (v is the velocity of one
of the limiting viscosity number of cellulose in dilute cupri-
ethylene-diamine (CED) Solution.
plane relative to the other, and z the Co-Ordinate perpen-
dicular to the two planes).
This method is applicable to CED-soluble samples of cellulose,
for instance in pulps and textiles.
In non-Newtonian behaviour, normally the case with high-
polymer solutions such as cellulose, the ratio of the shear stress
NOTE - The viscosity test is a means for determining the extent of
to the velocity gradient varies with the shear stress.
cellulose degradation produced by cooking and bleaching. This
degradation greatly affects the suitability of pulp for dissolving pur-
The data required for evaluation of the limiting viscosity
poses and papermaking.
number of cellulose in dilute solutions (for definitions and sym-
bols, see clause 4) are derived by means of a capillary-tube
ISO 5351/2 specifies a method for the determination of the
viscometer. the results of these measurements are seriously
limiting viscosity number of cellulose in dilute iron(lll) sodium
affected by the shear rate. The Solution to the Problem that
tartrate complex (EWNN,,, ,,& Solution.
thereby arises tan be sought either by determination of the
viscometric properties at so low a concentration of cellulose
that the effect of shear rate is small, or by determination at a
2 References
shear rate closely reproducible in different laboratories. In this
document, both alternatives are given, as it has been proved
Determination of dry matter content.
ISO 638, Pulps -
that the results they provide are equal so long as the limiting
viscosity number is less than 1 000 ml/g. For values which
I S 0 1833, Textiles - Binary fibre mixtures - Quantitative
exceed this, alternative procedure B gives somewhat higher
Chemical analysis.
results by reason of the lower shear rate.
ISO 5089, Textiles - Preparation of laboratory test samples
In alternative A, the concentration c of cellulose is Chosen
and test specimens for Chemical testing.
that if multiplied by the limiting viscosity number it gives a pro-
duct of 1~1 . c = 1,0 to 1,5, corresponding to viscosity ratio
ISOITR 5090, Textiles - Methods for the removal of non-
YI
fibrous matter Prior to quantitative analysis of fibre mixtures.
- equal to 2,3 to 3,4. At this low concentration, the effect of
rl0
shear rate tan be ignored, and determinations of the efflux
times of the Solution and diluted solvent tan be made in the 3 Principle
same viscometer.
Measurement of the times of efflux of the diluted solvent and
In alternative B, the concentration c of cellulose is so Chosen Solution of cellulose through a capillary-tube viscometer at a
ed by the limiting viscosity number it gives a pro-
that if multiplic specified concentration at 25 OC. Calculation by Martin’s
duct of [VI . c = 3,0 + 0,4, corresponding to viscosity formula of the limiting viscosity number from these
measurements, and from the known concentration of the solu-
fl
ratio - equal to 6 to 10. The determination shall then be
tion.
VO
1
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 5351-1:1996
ISO 5351/1-1981 (EI
4 Definitions the Sample in water in a suitable apparatus, and form thin
sheets on a Büchner funnel. Dry the sheets at a temperature
For the purpose of this International Standard, the following
below 60 OC.
definitions apply.
5.2 Textile samples
5.2.1 Generally
Prepare the Sample as specified in ISO 5089.
4v
G=-----
Extract a Sample of at least 3 g of air-dry mass in a Soxhlet
7i r3tf
apparatus with light Petroleum for 1 h at a minimum rate of 6
where
cycles per hour. Allow the light Petroleum to evaporate from
the Sample; soak the specimen in cold distilled or deionized
calibration marks of
V is the volu me between two arbitrary
water for 1 h, and then in a fresh Portion of water at 65 + 5 OC
the viscor nete r, in millilitres;
for a further 1 h. In both cases, use a liquor/specimen ration of
100 : 1. Agitate the liquor from time to time. Remove the ex-
is the radius of the capillary tube, in centimetres;
cess water from the Sample by squeezing, suction or by means
is the efflux time of the fluid, in seconds. of a centrifuge and then allow the Sample to become air-dry.
For additional information, see ISO 1833 and lSO/TR 5090.
4.2 viscosity ratio : The ratio of the viscosities q and q. of
the polymer Solution of stated concentration and of the solvent
5.2.2 For bast fibres
respectively at the same temperature :
Prepare the Sample as described in annex D.
i?
VlO
6 Alternative A - Determination of limiting
This ratio, as a number, is dimensionless.
viscosity number at low concentration of
viscosity relative increment : The viscosity ratio (4.2) cellulose
4.3
minus one :
6.1 Reagents
v i? - %
--
l=-------
During the anal ysis, use only reagen ts of reco gnized analytical
VO rl0
distilled or deionized water.
grade a nd only
As a number, it is dimensionless.
6.1 .l Cupri-ethylene-diamine (CED) Solution, Solution of
: The ratio of the viscosity relative
4.4 viscosity n Umber
cupri-ethylene-diamine saturated with copper( II) hydroxide, for
c in the Solution :
increment (4.3) to the pol ymer concentration
convenience referred to as cupri-ethylene-diamine Solution.
The Solution contains 1,O mol of topper, and 2,0 mol of
ethylene-diamine per litre. lt is commercially available, or
prepared and analysed as described in annex A. When a com-
Its unit is the millilitre per gram.
mercial Solution is used, check the conformity of the topper
and ethylene-diamine contents by determination (as indicated
4.5 limiting viscosity number (L.V.N.) [VI : The limiting in clause A.7 of annex A).
value of the viscosity number (4.4) at infinite dilution :
If the topper and the ethylene-diamine concentrations differ by
r - vo
more than ZL 2 % from the values given above a new Solution
[q] = Cmo -
i?o - c
has to be prepared.
4 >
NOTE - By reason of allergens, avoid contact of skin with CED and
Its unit is the millilitre per gram?
ethylene-diamine solutions. Ethylene-diamine is volatile and repeated
exposure may lead to severe respiratory allergic reactions with subse-
quent sensitization. Cupri-ethylene-diamine solutions should not be
5 Pretreatment of test samples
pipetted by mouth.
5.1 Pulp samples
6.1.2 Diluted cupri-ethylene-diamine Solution,
Take a Sample corresponding to approximately IO g of overn-
50 % WV).
dry mass. Split and tear the pulp into small pieces. If it is
With a pipette using a pipette filler, measure 25,0 ml of the
expected that the pulp will not disintegrate easily on being I
cupri- .et hylene- diamine Solution (6.1. 1) into the dissolving
shaken in distilled water with topper pieces (6.2.3), disintegrate
The Sl unit of [q] is the cubic metre per kilogram. Information from ISO/TC 61, Plastics, indicates Plans in TC 61 to adopt this unit in practice.
2
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 5351-1:1996
ISO 5351/1-1981 (E)
6.2.7 Shaking device.
flask (6.2.2). Add, with a pipette, 25,0 ml of distilled or
deionized water. Shake until dissolved.
6.3 Procedure
6.2 Apparatus
6.3.1 Choice of concentration of Solution (see also
Ordinary laboratory apparatus and
annex C)
6.2.1 Constant-temperature bath, capable of being con-
6.3.1.1 If the approximate limiting viscosity number of the
trolled at 25 k 0,l OC, accommodating the dissolving flask
Sample is known, choose the concentration from table 1.
(6.2.2) and provided with a pump for water circulation through
the jacket of the viscometer (6.2.6 and 7.2.1).
Table 1 - Concentration c to be used, as a function of the
limiting viscosity number [VI which will be measured
6.2.2 Dissolving flask, so constructed that the remaining air
tan be expelled when the flask is filled with 50 ml of test solu-
Limiting viscosity
tion.
Qzi5f 1 Conc;;tion c 1
number [VI
NOTE - A polyethene flask with screw cap and rubber gasket tan be
ml/g
used. Some practice will enable the analyst to expel the air and leck the
< 200
flask with the screw cap in one Operation. If the pulp does not dissolve 250 0,005
readily, use a flat-sided bottle. The air may also be expelled by a current 201 to 400 200 0,004
of nitrogen.
401 to 600 125 0,002 5
to
601 900 80 0,001 6
901 to 1 200 60
0,001 2
6.2.3 Copper pieces, made of electrolytic topper.
1 201 to 1 500 45 0,000 9
6.2.4 Balance, accurate to + 0,l mg.
6.3.1.2 If the approximate value of the limiting viscosity
6.2.5 Timing device, capable of being read to the nearest
number of the Sample is not known, test a Sample of
0,l s.
125 mg/50 ml. If the limiting viscosity number so obtained is
not within the range prescribed by table 1 for that concentra-
tion, make the test by choice of the correct concentration
6.2.6 Capillary-tube viscometer, with water jacket, con-
according to the value of the limiting viscosity number so
nected to the constant-temperature bath (6.2.1) and having an
derived.
efflux time of about 40 s for the diluted solvent (6.1.2), and a
shear rate (4.1) of about 400 s-1 for a concentration of cellulose
6.3.2 Weighing of Sample
such that [q] . c = 1,5 and -!!- = 3,4.
Weigh the Chosen amount of Sample to an accuracy of
A suitable viscometer is shown in figure 1.
& 0,5 mg into the dissolving flask (6.2.2). At the same time,
weigh out a separate Sample for the determination of dry
Dimensions in millimetres
matter in accordance with ISO 638 or ISO 1833, sub-clause 1.7.
Volume 1,0 ml
6.3.3 Preparation of test Solution
With a pipette, add 25,0 ml of distilled or deionized water to the
Sample, together with some topper pieces (6.2.3). Close the
.
flask, and Shake it continuously until the Sample has been com-
pletely disintegrated. With a pipette, using a pipette filler, add
25,0 ml of the CED Solution (6.1 .l) and expel all of the remain-
ing air. Re-close the flask, Shake in the shaking device (6.2.7)
for 2 h, with the flat-sided bottles placed in the direction of
movement of the device (sec note 1). Immerse the flask in the
ti constant-temperature bath (6.2.1) until a temperature of
25 + 0,l OC has been reached.
NOTES
1 Cold-alkali-treated pulps, and unbleached pulps of high viscosity,
may sometimes be difficult to dissolve; this is effected more easily if
swelling is prevented by first dissolving the pulp in a Solution of lower
-
CED concentration. Consequently, prepare a slurry of the pulp in 25 ml
of distilled or deionized water, and add 5 ml of the CED Solution
(6.1.1); Shake, and add another Portion of 5 ml of CED Solution (6.1.11,
Viscometer suitable for determination of the
Figure 1 -
until the total added volume is 25,0 ml. Minimize degradation by shak-
limiting viscosity number in accordance with
ing for as short a time as possible. For low viscosity pulps, about 3 min
alternative A will be enough.
3
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 5351-1:1996
ISO 5351/1-1981 (El
2 As Oxygen has a degrading effect on the cellulose in CED-Solution, 7 Alternative B - Determination of limiting
care must be taken to avoid contact between air and cellulose in CED
viscosity number at reproducible shear rate
Solution. This tan be done by using dissolving flasks made of
polyethylene.
7.1 Reagents
6.3.4 Determination of efflux times
Cupri-ethylene-diamine (CED) solutions, as specified in
6.1.1 and 6.1.2, and
By suction, draw into the viscometer (6.2.6) a Portion of the
diluted solvent (6.1.2) thermostatted to 25 rt 0,l OC (see
6.3.3). Allow the fluid to drain. When the meniscus is at the
7.1.1 Glycerol, 65 % (unlin) Solution in water, having a
upper mark, Start the timing device (6.2.5), and measure to an
viscosity of about IO mPa . s.
accuracy of & 0,2 s the efflux time of the fluid to drain to the
lower mark. If a free-flow viscometer is used, the efflux volume
shall drain along the wall of a beaker to preclude the influence
7.2 Apparatus
of surface tension. Rinse the viscometer with the test Solution,
and then, as described above, measure the efflux time of the
Ordinary laboratory equipment and a constant-temperature
test Solution.
bath, dissolving flask, topper pieces, balance, timing device
and a viscometer, as specified in 6.2.1 to 6.2.6 are required, and
Make at least two determinations, the results of which shall
agree within $- 2,5 %.
7.2.1 Capillary-tube viscometer, with water jacket con-
nected to the constant-temperature bath (6.2.11, and having an
6.4 Calculation
v
efflux time of about 100 s for a Solution of - = 8,4 at a shear
VO
rate (4.1) of 200 If- 30 s-l. A suitable viscometer is shown in
6.4.1 Viscosity ratio
figure 2.
i7
Dimensions in millimetres
The viscosity ratio ~ is given by the formula
'70
Ul t
-=-
vo to
Volume 1,O ml
x-
where
f is the efflux time of the test Solution, in seconds;
is the efflux time of the diluted solvent, in seconds.
f0
6.4.2 Limiting viscosity number
By means of the values of the viscosity ratio obtained according
to 6.4.1, obtain from the table in annex B the values for [VI m c.
Calculate [q] and report the limiting viscosity number to the
nearest unit.
For calculating the values in annex B, the Martin’s formula has
been used :
47 - vo
Ig (L.V.N.) = Ig [q] = Ig ~ -
k [VI * c
ylo - c
Figure 2 - Viscometer suitable for determination of the
limiting viscosity number in accordance with
where
alternative B
is the viscosity number, in millilitres per gram;
vo - c
7.3 Cali bration of viscometers
k is an empirical constant (for cellulose-CED System,
k = 0,131; Use the viscometer specified in 6.2.6 as a calibration viscometer
for measurement, at 25 &- 0,l OC, of the efflux times of the
c is the concentration (oven-dry basis), in grams per glycerol Solution (7.1.1) and the diluted solvent (6.1.2). Carry
millilitre, of the cellulose in the diluted solvent (6.1.2). out the measurements as specified in 7.4.4.
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 5351-1:1996
ISO 5351/1-1981 (EI
7.4.3 Preparation of test Solution
In the same way, measure the efflux time of the glycerol solu-
tion in the viscometer to be calibrated (7.2.1). Calculate the
With a pipette, add 25,0 ml of distilled or deionized water to the
viscometer factor f and the viscometer constant h using the
Sample together with some topper pieces (6.2.3). Close the
equations
flask, and Shake it continuously until the Sample has been com-
pletely disintegrated. With a pipette, add 25,0 ml of the CED
Solution (6.1.1), and expel all of the remaining air. Re-close the
flask, Shake it continuously until the Sample is completely
dissolved (sec the note to 6.3.3). Immerse the flask in the
constant-temperature bath (6.2.1) until a temperature of
25 + 0,l OC has been reached.
where
7.4.4 Determination of efflux time
is the efflux time, in seconds, of the glycerol Solution in
*c
the calibration viscometer;
By suction, draw into the viscometer (7.2.1) a Portion of the
test Solution (7.4.3). Allow the fluid to drain. When the
is the efflux time, in seconds, of the glycerol Solution in
lv
meniscus is at the upper mark, S
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPTAHM3ALllMl fl0 CTAH~APTM3A~lhl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination de l’indice
Cellulose en solutions diluées -
de viscosité limite -
Partie 1 : Méthode utilisant une solution de
cupri-éthylène-diamine (CED)
Cellulose in dilute solutions - Determination of limiting viscosity number - Part 7 : Method in cupri-ethylene-diamine (CED)
solution
Première édition - 1981-12-01
CDU 676.1 : 532.13 Réf. no : I§O 5351/1-1981 (FI
Descripteurs : cellulose, essai, détermination, viscosité, indice de viscosité.
Prix basé sur 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 53511 1 a été élaborée par le
comité technique IS O/TC
6,
Papiers, cartons et pâtes, et a été soumise aux comités membres en janvier 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de
Nouvelle-Zélande
Allemagne, R.F. Espagne Philippines
Australie
Finlande Pologne
Autriche France Roumanie
Belgique Hongrie Royaume-Uni
Brésil Inde Suède
Canada Italie
Suisse
Chili Kenya Tchécoslovaquie
Chine Norvège Turquie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire
Page
1
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0
1
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Références. 1
2
Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2
4 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
5 Prétraitement des échantillons pour essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Détermination de l’indice de viscosité limite à une basse
6 Alternative A -
2
concentration de cellulose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Détermination de l’indice de viscosité limite à un taux de
7 Alternative B -
4
cisaillement défini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
8 Procès-verbal d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
7
Préparation et analyse de la solution de cupri-éthylène-diamine . . . . . . . . . . . . .
A
r
9
B [y~] 9 c pour différentes valeurs du rapport de viscosité - . . . . . . . . . . . . . . . . . .
rl0
...................... 11
C Échantillons de très haute ou de très basse viscosité
.................................... 11
D Prétraitement des fibres libériennes.
. . .
Ill
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5351 /l-l981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de l’indice
Cellulose en solutions diluées -
de viscosité. limite -
Partie 1 : Méthode utilisant une solution de
cupri-éthylène-diamine (CED)
0 Introduction Dans l’alternative B, la concentration c de la cellulose est choi-
sie de telle sorte que multipliée par l’indice de viscosité limite, le
produit [VI . c soit égal à 3,0 + 0,4, correspondant à un rapport
La viscosité (ou viscosité dynamique), symbole y~, d’un fluide
est définie par l’équation newtonienne
de viscosité - de 6 à 10. La détermination doit alors être effec-
tuée à un taux de cisaillement reproductible de 200 f: 30 s-l;
cela implique l’utilisation de deux viscosimètres, l’un pour la
solution diluée, l’autre pour la solution. Cette alternative devrait
où
être utilisée lorsque l’on a des raisons de s’attendre à ce que le
capillaire étroit spécifié dans l’alternative A soit obstrué par des
z est la contrainte de cisaillement;
particules non dissoutes, ou lorsque l’on éprouve des difficultés
à atteindre le degré de précision indiqué pour la pesée des peti-
q est la viscosité;
tes quantités d’échantillon impliquées, dans certains cas, par
l’alternative A.
dv
est le gradient de vitesse Iv est la vitesse d’un
Y = zz
plan par rapport à l’autre et z la perpendiculaire commune
aux deux plans).
1 Objet et domaine d’application
Dans un comportement non newtonien, comme c’est normale- La présente partie de I’ISO 5351 spécifie une méthode de déter-
ment le cas avec des solutions de hauts polymères telles que la mination de l’indice de viscosité limite de la cellulose dans une
cellulose, le rapport de la contrainte de cisaillement au gradient solution diluée de cupri-éthylène-diamine (CED).
de vitesse varie avec la contrainte de cisaillement.
Cette méthode est applicable aux échantillons de cellulose solu-
bles dans la CED, par exemple pour les pâtes et les textiles.
Les données nécessaires pour l’évaluation de l’indice de visco-
sité de la cellulose en solutions diluées (pour les définitions et
Le contrôle de la viscosité constitue un moyen de déterminer
NOTE -
symboles, voir chapitre 4) sont obtenues au moyen d’un visco-
l’importance de la dégradation de la cellulose provoquée par la cuisson
simètre à tube capillaire. Les résultats de ces mesurages sont
et le blanchiment. Cette dégradation influe beaucoup sur l’aptitude à
notablement influencés par le taux de cisaillement. La solution
l’emploi de la pâte pour des transformations chimiques et pour la fabri-
à ce problème qui se présente de cette facon peut être recher-
cation du papier.
chée soit par la détermination des propriétés viscosimétriques à
des concentrations de cellulose assez basses pour que l’effet de
L’ISO 5351/2 spécifie une méthode de détermination de
taux de cisaillement soit faible, soit par la détermination à un
l’indice de viscosité limite de la cellulose dans une solution
taux de cisaillement exactement reproductible dans différents
diluée du complexe fer(III)-tartrate de sodium (EWNN,,d &.
laboratoires. Dans le présent document, l’une et l’autre de ces
possibilités sont données, étant donné qu’il a été prouvé que
les résultats auxquels elles conduisent sont équivalents dans la
mesure ou l’indice de viscosité limite est inférieur à 1 000 ml/g.
2 Références
Pour des valeurs plus élevées, le mode opératoire de I’alterna-
tive B donne des valeurs quelque peu supérieures à cause du
ISO 638, Pâtes - Détermination de la teneur en matières
taux de cisaillement plus faible.
sèches.
Dans l’alternative A, la concentration c de la cellulose est
ISO 1833, Texti/es - Mélanges binaires de fibres - Analyse
choisie de telle sorte que multipliée par l’indice de viscosité
chimique quantitative.
limite, le produit [VI . c soit égal à 1,0 à 1,5, correspondant à un
r ISO 5089, Texti/es - Préparation des échantillons réduits de
rapport de viscosité - de 2,3 à 3,4. A cette basse concentra-
laboratoire et des éprouvettes en vue des essais chimiques.
rt0
tion, l’effet du taux de cisaillement peut être négligé et les
déterminations des temps d’écoulement de la solution et de la ISO/TR 5090, Texti/es - Méthodes d’élimination des matières
solution diluée peuvent être effectuées avec le même viscosi- non fibreuses, préalablement à l’analyse quantitative des
metre.
mélanges de fibres.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5351 /l-l981 (F)
3 Principe 4.5 indice de viscosité limite (IVL), [VI : Valeur limite de
l’indice de viscosité (4.4) pour une dilution infinie :
Mesurage des temps d’écoulement de la solution diluée et de la
solution de cellulose au travers d’un viscosimètre à tube capil-
[VI
laire, à une concentration spécifiée et à la température de
25 OC. Calcul, par la formule de Martin, de l’indice de viscosité
Elle est exprimée en millilitres par gramme.‘)
limite à partir de ces mesures et de la concentration connue de
la solution.
5 Prétraitement des échantil I ons pour essai
4 Définitions 5.1 Échantillons de pâte
approximativement à
Prendre un échantillon correspondant
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
une masse, séchée à l’étuve, de 10 g. Diviser et déchirer la pâte
tions suivantes sont applicables.
en petits fragments. Si l’on s’attend à ce que la pâte ne se dis-
perse pas facilement par agitation dans de l’eau distillée avec
4.1 taux de cisaillement, G : Gradient de vitesse d’une
des morceaux de cuivre (6.2.31, désintégrer l’échantillon à l’eau
couche fluide, parallèle à la direction de l’écoulement, à la péri-
dans un appareil approprié et former de minces feuilles sur un
phérie du capillaire défini par l’équation
entonnoir de Buchner. Sécher les feuilles à une température
inférieure à 60 OC.
4v
G=-
n: r3tf
5.2 Échantillons de textile
où
52.1 Cas général
V est le volume entre deux repères arbitraires du viscosi-
Préparer l’échantillon comme spécifié dans I’ISO 5089.
mètre, en millilitres;
Extraire un échantillon de masse, séchée à l’air, au moins 3 g,
r est le rayon du tube capillaire, en centimètres;
dans un appareil Soxhlet avec du pétrole léger, pendant 1 h à
raison d’au moins six cycles par heure. Laisser le pétrole léger
lf est le temps d’écoulement du fluide, en secondes.
s’évaporer de l’échantillon; tremper l’échantillon dans de l’eau
froide distillée ou déionisée pendant 1 h, puis dans une nou-
velle partie d’eau à 65 + 5 OC pendant une nouvelle période de
4.2 rapport de viscosité : Rapport des viscosités q et ylo de
1 h. Dans tous les cas, utiliser un rapport de bain de 100 : 1.
la solution du polymère de concentration définie et de la solu-
Agiter la solution de temps en temps. Éliminer l’excès d’eau de
tion diluée, respectivement, à la même température :
l’échantillon par pressage, aspiration ou centrifugeage et laisser
alors l’échantillon sécher à l’air. Pour des informations complé-
mentaires, se reporter à I’ISO 1833 et à I’ISO/TR 5090.
Ce rapport est un nombre sans dimension.
5.2.2 Cas des fibres libériennes
Prétraiter l’échantillon comme décrit dans l’annexe D.
4.3 accroissement relatif de la viscosité : Rapport de vis-
cosité (4.2) diminué d’une unité :
6 Alternative A
- Détermination de l’indice
de viscosité limite à une basse concentration
C’est un nombre sans dimension.
de cellulose
indice de viscosité : Rapport de l’accroissement relatif
4.4
6.1 Réactifs
de la viscosité (4.3) à la concentration c du polymère en solu-
tion :
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou déionisée
I? - ‘lo
ylo l c 6.1.1 Cupri-éthylène-diamine (CED), solution saturée
d’hydroxyde de cuivre(ll), désignée pour simplifier par «SO~U-
II est exprimé en millilitres par gramme. tion de cupri-éthylène-diamine)).
1) L’unité SI de [VI est le mètre cube par kilogramme. Une information de I’ISO/TC 61,
Plastiques, indique les intentions d’adopter en pratique cette
unité au sein du TC 61.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5351/1-1981 (F)
La solution contient, par litre, 1,O mol de cuivre et 2,0 mol Dimensions en millimètres
d’éthylène-diamine. Elle est disponible dans le commerce, ou
préparée et analysée comme décrit dans l’annexe A. Dans le
cas de l’emploi d’une solution commerciale, vérifier par déter-
mination (comme indiqué au chapitre A.7 de l’annexe A) que
les teneurs en cuivre et éthylène-diamine sont conformes.
Volume 1,0 ml
Si les concentrations en cuivre et éthylène-diamine diffèrent de
J!K
plus de + 2 % des valeurs indiquées ci-dessus, une nouvelle
solution doit être préparée.
Pour des raisons d’allergie, éviter le contact avec la peau des
NOTE -
solutions de CED et d’éthylène-diamine. L’éthylène-diamine est volatile
et des expositions répétées peuvent conduire à de sévères allergies res-
piratoires avec sensibilisation consécutive. Les solutions de cupri-
éthylène-diamine ne doivent pas être pipettées à la bouche.
6.1.2 Cupri-éthylène-diamine, solution diluée à
50 % wn
Avec une pipette, en utilisant un remplisseur de pipette, intro-
duire 25,0 ml de la solution de cupri-éthylène-diamine (6.1 .l)
dans le flacon à dissolution (6.2.2). Ajouter, avec une pipette,
25,0 ml d’eau distillée ou déionisée. Agiter jusqu’à dissolution.
6.2 Appareillage
Figure 1 - Viscosimètre con vena int pour la détermination
Matériel courant de laboratoire et
de l’indice de viscosi té Ii mite selon 1’ al ternative A
6.2.1 Bain à température constante, pouvant être réglé à
25 + - 0,l OC, pouvant recevoir le flacon à dissolution (6.2.2) et
équipé d’une pompe pour faire circuler l’eau dans le manchon
du viscosimètre (6.2.6 à 7.2.1). 6.3 Mode opératoire
6.3.1 Choix de la concentration de la solution (voir
6.2.2 Flacon à dissolution, muni d’un dispositif permettant
également annexe C)
de chasser l’air résiduel lorsque le flacon est rempli avec 50 ml
de solution d’essai.
6.3.1.1 Si la valeur approximative de l’indice de viscosité
NOTE - Un flacon en polyéthylène muni d'un capuchon à vis et d'un
limite de l’échantillon est connue, choisir la concentration dans
joint en caoutchouc peut être utilisé. Avec une certaine habitude, il est
le tableau 1.
possible de chasser l’air et de boucher le flacon avec le capuchon à vis
en une seule opération. Dans le cas où la pâte est difficile à dissoudre,
utiliser un flacon quadrangulaire. On peut aussi chasser l’air par un Tableau 1 - Concentration c à utiliser en foncti on de
balayage à l’azote.
l’indice de viscosité limite [rll à mesurer
Indice de viscosité Quantité
Concentration c
6.2.3 Morceaux de cuivre, faits de cuivre électrolytique.
limite [q] d’échantillon
-
mg/50 ml g/ml
mllg
6.2.4 Balance, précise à k 0,l mg.
< 200 250 0,005
201 à 400 200 0,004
4Olà 600
6.2.5 Chronomètre, pouvant être lu à 0,l s près. 125 0,002 5
601 à 900 80 0,001 6
901 à 1 200 60 0,001 2
6.2.6 Viscosimètre à tube capillaire, avec manchon à eau,
1 201 à 1 500 45 0,000 9
relié au bain à température constante (6.2.1) et ayant un temps
d’écoulement 40 s pour la solution diluée (6.1.2) et un taux de
cisaillement (4.1) d’environ 400 s-1 pour une concentration en
6.3.1.2 Si la valeur approximative de l’indice de viscosité
limite de l’échantillon n’est pas connue, procéder à un essai
cellulose telle que [VI . c = 1,5 et yo = 3,4.
avec un échantillon de 125 mg/50 ml. Si l’indice de viscosité
limite ainsi obtenu ne se situe pas dans la gamme indiquée par
Un viscosimètre convenable est illustré à la figure 1.
le tableau 1 pour cette concentration, effectuer l’essai en choi-
sissant la concentration convenable en fonction de la valeur de
6.2.7 Agitateur à mouvement de va-et-vient. l’indice de viscosité limite ainsi trouvé.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5351/1-1981 (FI
6.3.2 Pesage de l’échantillon où
t est le d’écoulement de la solution d’essai,
Peser la quantité d’échantillon retenue, à + 0,5 mg, dans le temps en
flacon à dissolution (6.2.2). Peser, en même temps, un échan- secondes;
tillon séparé pour la détermination de la teneur en matières
sèches conformément à I’ISO 638 ou à I’ISO 1833, paragra- t0 est le temps d’écoulement de la solution diluée, en
phe 1.7. secondes.
Préparation de la solution d’essai 6.4.2 Indice de viscosité limite
6.3.3
A partir de la valeur du rapport de viscosité obtenue conformé-
À l’aide d’une pipette, ajouter 25,0 ml d’eau distillée ou déioni-
sée à l’échantillon, en même temps que quelques morceaux de ment à 6.4.1, relever dans le tableau de l’annexe B les valeurs
cuivre (6.2.3). Fermer le flacon et l’agiter sans interruption de [VI . c. Calculer [VI et exprimer l’indice de viscosité limite à
une unité près.
jusqu’à ce que l’échantillon ait été complètement désintégré.
Avec une pipette, en utilisant un remplisseur de pipette, ajouter
Les valeurs qui figurent calculées par la for-
25,0 ml de la solution CED (6.1 .l) et expulser tout l’air résiduel. à l’a nnexe B ont été
Refermer le flacon, l’agiter pendant 2 h dans l’agitateur (6.2.71, mule de Martin :
en disposant les flacons à plat dans le sens du mouvement de
l’appareil (voir note 1). Immerger le flacon dans le bain à tempé-
v - vo
lg WL) = Ig [VI = lg - - k [VI - c
rature constante (6.2.1), jusqu’à ce que la température de
ylo . c
25 - + 0,l OC ait été atteinte.
où
NOTES
1 Les pâtes traitées à froid en milieu alcalin et les pâtes non blanchies
rl - vo
est l’indice de viscosité, en millilitres par gramme;
de haute viscosité sont parfois difficiles à dissoudre; la dissolution
vo l c
s’effectue plus aisément si le gonflement est précédé d’une première
dissolution de la pâte dans une solution de CED plus diluée. En consé-
k est une constante empirique (pour le système cellulose-
quence, préparer un trempage de la pâte dans 25 ml d’eau distillée ou
CED, k = 0,131;
déionisée et ajouter 5 ml de la solution de CED (6.1.1); agiter et ajouter
une nouvelle fraction de 5 ml de la solution de CED (6.1.1) jusqu’à ce
que le volume total ajouté soit de 25,0 ml. Réduire au minimum la
c est la concentration (base sec à l’étuve), en grammes par
dégradation en agitant pendant un temps aussi court que possible.
millilitre, de la cellulose dans la solution diluée (6.1.2).
Pour des pâtes de faible viscosité, 3 min environ suffisent.
2 L’oxygéne pouvant dégrader la cellulose dans la solution de CED,
des précautions doivent être prises pour éviter tout contact de l’air avec
la cellulose dans la solution de CED. Cela peut être obtenu en utilisant
7 Alternative B - Détermination de
des flacons à dissolution en polyéthylène.
l’indice de viscosité limite à un taux de
cisaillement défini
Détermination des temps d’écoulement
6.3.4
7.1 Réactifs
Introduire, par aspiration dans le viscosimètre (6.2.61, une frac-
tion de la solution diluée (6.1.2) thermostatée à 25 + 0’1 OC
Solutions de cupri-éthylène-diamine (CED), comme spéci-
(voir 6.3.3). L aisser le liquide s’écouler. Lorsque le ménisque
fié en 6.1.1 et 6.1.2, et
atteint le repère supérieur, déclencher le chronomètre (6.2.5) et
mesurer à k 0’2 s le temps d’écoulement du liquide jusqu’au
repère inférieur. Si l’on utilise un viscosimètre à écoulement
7.1.1 Glycérol, en solution aqueuse à 65 % (mlm), d’une
libre, le volume de liquide écoulé doit couler le long de la paroi
viscosité d’environ 10 mPas.
d’une coupe afin d’écarter l’influence de la tension superficielle.
Rincer le viscosimètre avec la solution d’essai et, comme décrit
ci-dessus, mesurer le temps d’écoulement de la solution
7.2 Appareillage
d’essai.
Matériel courant de laboratoire et bain à température cons-
Effectuer au moins deux déterminations dont les résultats doi-
tante, flacon à dissolution, morceaux de cuivre, balance, chro-
vent concorder à + 2’5 %. nomètre et viscosimètre conformes aux spécifications de 6.2.1
à 6.2.6, et
6.4 Calcul
7.2.1 Viscosimètre à tube capillaire, avec manchon à eau
relié au bain à température constante (6.2.1) et ayant un temps
6.4.1 Rapport de viscosité
r
d’écoulement d’environ 100 s pour une solution de - = 8’4
I? VO
Le rapport de viscosité - est donné par la
formule
pour un taux de cisaillement (4.1) de 200 + 30 s-l.
i?O
Un viscosimètre convenable est illustré à la figure 2.
---------------------- Page: 8 ----------------------
60 5351/1-1981 (F)
Dimensions en millimétres 7.4 Mode opératoire
7.4.1 Choix de la concentration de la solution (voir
également annexe C).
7.4.1.1 Si la valeur de l’indice de viscosité limite de I’échantil-
I Volume 1 ,O ml
Ion est connue, choisir la concentration dans le tableau 2.
,rac
-
Tableau 2 - Concentration c à utiliser en fonction de la
valeur de l’indice de viscosité limite 1~1 à mesurer
Indice de viscosité Quantité
Concentration cv
d’échantillon
limite [VI
ml/g mg/50 ml glml
I I I I
<400 250 0,005
4OOà 650 250 0,005
651 à 850 200 0,004
851 à 1 100 150 0,003
1 101 à 1 400 120 0,002 4
7.4.1.2 Si la valeur approximative de l’indice de viscosité
limite de l’échantillon n’est pas connue, procéder à un essai
avec un échantillon de 150 mg/50 ml. Si l’indice de viscosité
limite ainsi obtenu ne se situe pas dans la gamme indiquée par
le tableau 2 pour cette concentration, effectuer l’essai en choi-
sissant la concentration convenable en fonction de la valeur de
Figure 2 - Viscosimètre convenant pour la détermin ation
l’indice de viscosité limite ainsi trouvé.
l’indice de viscosite limite selon l’alternative
de B
7.4.2 Pesage de l’échantillon
Peser la quantité d’échantillon retenue, à + 0,5 mg, dans le
7.3 Étalonnage des viscosimètres
flacon à dissolution (6.2.2). Peser, en même temps, un échan-
tillon séparé pour la détermination de la teneur en matières
Utiliser le viscosimètre spécifié en 6.26 comme viscosimètre
seches conformément à I’ISO 638 ou à I’ISO 1833, paragra-
étalon pour le mesurage, à 25 + 0,l OC, du temps d’écoule-
phe 1.7.
ment de la solution de glycérol (7.1 .l) et de la solution diluée
(6.1.2). Effectuer les mesurages comme spécifié en 7.
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPTAHM3ALllMl fl0 CTAH~APTM3A~lhl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination de l’indice
Cellulose en solutions diluées -
de viscosité limite -
Partie 1 : Méthode utilisant une solution de
cupri-éthylène-diamine (CED)
Cellulose in dilute solutions - Determination of limiting viscosity number - Part 7 : Method in cupri-ethylene-diamine (CED)
solution
Première édition - 1981-12-01
CDU 676.1 : 532.13 Réf. no : I§O 5351/1-1981 (FI
Descripteurs : cellulose, essai, détermination, viscosité, indice de viscosité.
Prix basé sur 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 53511 1 a été élaborée par le
comité technique IS O/TC
6,
Papiers, cartons et pâtes, et a été soumise aux comités membres en janvier 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de
Nouvelle-Zélande
Allemagne, R.F. Espagne Philippines
Australie
Finlande Pologne
Autriche France Roumanie
Belgique Hongrie Royaume-Uni
Brésil Inde Suède
Canada Italie
Suisse
Chili Kenya Tchécoslovaquie
Chine Norvège Turquie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire
Page
1
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0
1
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Références. 1
2
Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2
4 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
5 Prétraitement des échantillons pour essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Détermination de l’indice de viscosité limite à une basse
6 Alternative A -
2
concentration de cellulose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Détermination de l’indice de viscosité limite à un taux de
7 Alternative B -
4
cisaillement défini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
8 Procès-verbal d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
7
Préparation et analyse de la solution de cupri-éthylène-diamine . . . . . . . . . . . . .
A
r
9
B [y~] 9 c pour différentes valeurs du rapport de viscosité - . . . . . . . . . . . . . . . . . .
rl0
...................... 11
C Échantillons de très haute ou de très basse viscosité
.................................... 11
D Prétraitement des fibres libériennes.
. . .
Ill
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5351 /l-l981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de l’indice
Cellulose en solutions diluées -
de viscosité. limite -
Partie 1 : Méthode utilisant une solution de
cupri-éthylène-diamine (CED)
0 Introduction Dans l’alternative B, la concentration c de la cellulose est choi-
sie de telle sorte que multipliée par l’indice de viscosité limite, le
produit [VI . c soit égal à 3,0 + 0,4, correspondant à un rapport
La viscosité (ou viscosité dynamique), symbole y~, d’un fluide
est définie par l’équation newtonienne
de viscosité - de 6 à 10. La détermination doit alors être effec-
tuée à un taux de cisaillement reproductible de 200 f: 30 s-l;
cela implique l’utilisation de deux viscosimètres, l’un pour la
solution diluée, l’autre pour la solution. Cette alternative devrait
où
être utilisée lorsque l’on a des raisons de s’attendre à ce que le
capillaire étroit spécifié dans l’alternative A soit obstrué par des
z est la contrainte de cisaillement;
particules non dissoutes, ou lorsque l’on éprouve des difficultés
à atteindre le degré de précision indiqué pour la pesée des peti-
q est la viscosité;
tes quantités d’échantillon impliquées, dans certains cas, par
l’alternative A.
dv
est le gradient de vitesse Iv est la vitesse d’un
Y = zz
plan par rapport à l’autre et z la perpendiculaire commune
aux deux plans).
1 Objet et domaine d’application
Dans un comportement non newtonien, comme c’est normale- La présente partie de I’ISO 5351 spécifie une méthode de déter-
ment le cas avec des solutions de hauts polymères telles que la mination de l’indice de viscosité limite de la cellulose dans une
cellulose, le rapport de la contrainte de cisaillement au gradient solution diluée de cupri-éthylène-diamine (CED).
de vitesse varie avec la contrainte de cisaillement.
Cette méthode est applicable aux échantillons de cellulose solu-
bles dans la CED, par exemple pour les pâtes et les textiles.
Les données nécessaires pour l’évaluation de l’indice de visco-
sité de la cellulose en solutions diluées (pour les définitions et
Le contrôle de la viscosité constitue un moyen de déterminer
NOTE -
symboles, voir chapitre 4) sont obtenues au moyen d’un visco-
l’importance de la dégradation de la cellulose provoquée par la cuisson
simètre à tube capillaire. Les résultats de ces mesurages sont
et le blanchiment. Cette dégradation influe beaucoup sur l’aptitude à
notablement influencés par le taux de cisaillement. La solution
l’emploi de la pâte pour des transformations chimiques et pour la fabri-
à ce problème qui se présente de cette facon peut être recher-
cation du papier.
chée soit par la détermination des propriétés viscosimétriques à
des concentrations de cellulose assez basses pour que l’effet de
L’ISO 5351/2 spécifie une méthode de détermination de
taux de cisaillement soit faible, soit par la détermination à un
l’indice de viscosité limite de la cellulose dans une solution
taux de cisaillement exactement reproductible dans différents
diluée du complexe fer(III)-tartrate de sodium (EWNN,,d &.
laboratoires. Dans le présent document, l’une et l’autre de ces
possibilités sont données, étant donné qu’il a été prouvé que
les résultats auxquels elles conduisent sont équivalents dans la
mesure ou l’indice de viscosité limite est inférieur à 1 000 ml/g.
2 Références
Pour des valeurs plus élevées, le mode opératoire de I’alterna-
tive B donne des valeurs quelque peu supérieures à cause du
ISO 638, Pâtes - Détermination de la teneur en matières
taux de cisaillement plus faible.
sèches.
Dans l’alternative A, la concentration c de la cellulose est
ISO 1833, Texti/es - Mélanges binaires de fibres - Analyse
choisie de telle sorte que multipliée par l’indice de viscosité
chimique quantitative.
limite, le produit [VI . c soit égal à 1,0 à 1,5, correspondant à un
r ISO 5089, Texti/es - Préparation des échantillons réduits de
rapport de viscosité - de 2,3 à 3,4. A cette basse concentra-
laboratoire et des éprouvettes en vue des essais chimiques.
rt0
tion, l’effet du taux de cisaillement peut être négligé et les
déterminations des temps d’écoulement de la solution et de la ISO/TR 5090, Texti/es - Méthodes d’élimination des matières
solution diluée peuvent être effectuées avec le même viscosi- non fibreuses, préalablement à l’analyse quantitative des
metre.
mélanges de fibres.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5351 /l-l981 (F)
3 Principe 4.5 indice de viscosité limite (IVL), [VI : Valeur limite de
l’indice de viscosité (4.4) pour une dilution infinie :
Mesurage des temps d’écoulement de la solution diluée et de la
solution de cellulose au travers d’un viscosimètre à tube capil-
[VI
laire, à une concentration spécifiée et à la température de
25 OC. Calcul, par la formule de Martin, de l’indice de viscosité
Elle est exprimée en millilitres par gramme.‘)
limite à partir de ces mesures et de la concentration connue de
la solution.
5 Prétraitement des échantil I ons pour essai
4 Définitions 5.1 Échantillons de pâte
approximativement à
Prendre un échantillon correspondant
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
une masse, séchée à l’étuve, de 10 g. Diviser et déchirer la pâte
tions suivantes sont applicables.
en petits fragments. Si l’on s’attend à ce que la pâte ne se dis-
perse pas facilement par agitation dans de l’eau distillée avec
4.1 taux de cisaillement, G : Gradient de vitesse d’une
des morceaux de cuivre (6.2.31, désintégrer l’échantillon à l’eau
couche fluide, parallèle à la direction de l’écoulement, à la péri-
dans un appareil approprié et former de minces feuilles sur un
phérie du capillaire défini par l’équation
entonnoir de Buchner. Sécher les feuilles à une température
inférieure à 60 OC.
4v
G=-
n: r3tf
5.2 Échantillons de textile
où
52.1 Cas général
V est le volume entre deux repères arbitraires du viscosi-
Préparer l’échantillon comme spécifié dans I’ISO 5089.
mètre, en millilitres;
Extraire un échantillon de masse, séchée à l’air, au moins 3 g,
r est le rayon du tube capillaire, en centimètres;
dans un appareil Soxhlet avec du pétrole léger, pendant 1 h à
raison d’au moins six cycles par heure. Laisser le pétrole léger
lf est le temps d’écoulement du fluide, en secondes.
s’évaporer de l’échantillon; tremper l’échantillon dans de l’eau
froide distillée ou déionisée pendant 1 h, puis dans une nou-
velle partie d’eau à 65 + 5 OC pendant une nouvelle période de
4.2 rapport de viscosité : Rapport des viscosités q et ylo de
1 h. Dans tous les cas, utiliser un rapport de bain de 100 : 1.
la solution du polymère de concentration définie et de la solu-
Agiter la solution de temps en temps. Éliminer l’excès d’eau de
tion diluée, respectivement, à la même température :
l’échantillon par pressage, aspiration ou centrifugeage et laisser
alors l’échantillon sécher à l’air. Pour des informations complé-
mentaires, se reporter à I’ISO 1833 et à I’ISO/TR 5090.
Ce rapport est un nombre sans dimension.
5.2.2 Cas des fibres libériennes
Prétraiter l’échantillon comme décrit dans l’annexe D.
4.3 accroissement relatif de la viscosité : Rapport de vis-
cosité (4.2) diminué d’une unité :
6 Alternative A
- Détermination de l’indice
de viscosité limite à une basse concentration
C’est un nombre sans dimension.
de cellulose
indice de viscosité : Rapport de l’accroissement relatif
4.4
6.1 Réactifs
de la viscosité (4.3) à la concentration c du polymère en solu-
tion :
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou déionisée
I? - ‘lo
ylo l c 6.1.1 Cupri-éthylène-diamine (CED), solution saturée
d’hydroxyde de cuivre(ll), désignée pour simplifier par «SO~U-
II est exprimé en millilitres par gramme. tion de cupri-éthylène-diamine)).
1) L’unité SI de [VI est le mètre cube par kilogramme. Une information de I’ISO/TC 61,
Plastiques, indique les intentions d’adopter en pratique cette
unité au sein du TC 61.
2
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ISO 5351/1-1981 (F)
La solution contient, par litre, 1,O mol de cuivre et 2,0 mol Dimensions en millimètres
d’éthylène-diamine. Elle est disponible dans le commerce, ou
préparée et analysée comme décrit dans l’annexe A. Dans le
cas de l’emploi d’une solution commerciale, vérifier par déter-
mination (comme indiqué au chapitre A.7 de l’annexe A) que
les teneurs en cuivre et éthylène-diamine sont conformes.
Volume 1,0 ml
Si les concentrations en cuivre et éthylène-diamine diffèrent de
J!K
plus de + 2 % des valeurs indiquées ci-dessus, une nouvelle
solution doit être préparée.
Pour des raisons d’allergie, éviter le contact avec la peau des
NOTE -
solutions de CED et d’éthylène-diamine. L’éthylène-diamine est volatile
et des expositions répétées peuvent conduire à de sévères allergies res-
piratoires avec sensibilisation consécutive. Les solutions de cupri-
éthylène-diamine ne doivent pas être pipettées à la bouche.
6.1.2 Cupri-éthylène-diamine, solution diluée à
50 % wn
Avec une pipette, en utilisant un remplisseur de pipette, intro-
duire 25,0 ml de la solution de cupri-éthylène-diamine (6.1 .l)
dans le flacon à dissolution (6.2.2). Ajouter, avec une pipette,
25,0 ml d’eau distillée ou déionisée. Agiter jusqu’à dissolution.
6.2 Appareillage
Figure 1 - Viscosimètre con vena int pour la détermination
Matériel courant de laboratoire et
de l’indice de viscosi té Ii mite selon 1’ al ternative A
6.2.1 Bain à température constante, pouvant être réglé à
25 + - 0,l OC, pouvant recevoir le flacon à dissolution (6.2.2) et
équipé d’une pompe pour faire circuler l’eau dans le manchon
du viscosimètre (6.2.6 à 7.2.1). 6.3 Mode opératoire
6.3.1 Choix de la concentration de la solution (voir
6.2.2 Flacon à dissolution, muni d’un dispositif permettant
également annexe C)
de chasser l’air résiduel lorsque le flacon est rempli avec 50 ml
de solution d’essai.
6.3.1.1 Si la valeur approximative de l’indice de viscosité
NOTE - Un flacon en polyéthylène muni d'un capuchon à vis et d'un
limite de l’échantillon est connue, choisir la concentration dans
joint en caoutchouc peut être utilisé. Avec une certaine habitude, il est
le tableau 1.
possible de chasser l’air et de boucher le flacon avec le capuchon à vis
en une seule opération. Dans le cas où la pâte est difficile à dissoudre,
utiliser un flacon quadrangulaire. On peut aussi chasser l’air par un Tableau 1 - Concentration c à utiliser en foncti on de
balayage à l’azote.
l’indice de viscosité limite [rll à mesurer
Indice de viscosité Quantité
Concentration c
6.2.3 Morceaux de cuivre, faits de cuivre électrolytique.
limite [q] d’échantillon
-
mg/50 ml g/ml
mllg
6.2.4 Balance, précise à k 0,l mg.
< 200 250 0,005
201 à 400 200 0,004
4Olà 600
6.2.5 Chronomètre, pouvant être lu à 0,l s près. 125 0,002 5
601 à 900 80 0,001 6
901 à 1 200 60 0,001 2
6.2.6 Viscosimètre à tube capillaire, avec manchon à eau,
1 201 à 1 500 45 0,000 9
relié au bain à température constante (6.2.1) et ayant un temps
d’écoulement 40 s pour la solution diluée (6.1.2) et un taux de
cisaillement (4.1) d’environ 400 s-1 pour une concentration en
6.3.1.2 Si la valeur approximative de l’indice de viscosité
limite de l’échantillon n’est pas connue, procéder à un essai
cellulose telle que [VI . c = 1,5 et yo = 3,4.
avec un échantillon de 125 mg/50 ml. Si l’indice de viscosité
limite ainsi obtenu ne se situe pas dans la gamme indiquée par
Un viscosimètre convenable est illustré à la figure 1.
le tableau 1 pour cette concentration, effectuer l’essai en choi-
sissant la concentration convenable en fonction de la valeur de
6.2.7 Agitateur à mouvement de va-et-vient. l’indice de viscosité limite ainsi trouvé.
3
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ISO 5351/1-1981 (FI
6.3.2 Pesage de l’échantillon où
t est le d’écoulement de la solution d’essai,
Peser la quantité d’échantillon retenue, à + 0,5 mg, dans le temps en
flacon à dissolution (6.2.2). Peser, en même temps, un échan- secondes;
tillon séparé pour la détermination de la teneur en matières
sèches conformément à I’ISO 638 ou à I’ISO 1833, paragra- t0 est le temps d’écoulement de la solution diluée, en
phe 1.7. secondes.
Préparation de la solution d’essai 6.4.2 Indice de viscosité limite
6.3.3
A partir de la valeur du rapport de viscosité obtenue conformé-
À l’aide d’une pipette, ajouter 25,0 ml d’eau distillée ou déioni-
sée à l’échantillon, en même temps que quelques morceaux de ment à 6.4.1, relever dans le tableau de l’annexe B les valeurs
cuivre (6.2.3). Fermer le flacon et l’agiter sans interruption de [VI . c. Calculer [VI et exprimer l’indice de viscosité limite à
une unité près.
jusqu’à ce que l’échantillon ait été complètement désintégré.
Avec une pipette, en utilisant un remplisseur de pipette, ajouter
Les valeurs qui figurent calculées par la for-
25,0 ml de la solution CED (6.1 .l) et expulser tout l’air résiduel. à l’a nnexe B ont été
Refermer le flacon, l’agiter pendant 2 h dans l’agitateur (6.2.71, mule de Martin :
en disposant les flacons à plat dans le sens du mouvement de
l’appareil (voir note 1). Immerger le flacon dans le bain à tempé-
v - vo
lg WL) = Ig [VI = lg - - k [VI - c
rature constante (6.2.1), jusqu’à ce que la température de
ylo . c
25 - + 0,l OC ait été atteinte.
où
NOTES
1 Les pâtes traitées à froid en milieu alcalin et les pâtes non blanchies
rl - vo
est l’indice de viscosité, en millilitres par gramme;
de haute viscosité sont parfois difficiles à dissoudre; la dissolution
vo l c
s’effectue plus aisément si le gonflement est précédé d’une première
dissolution de la pâte dans une solution de CED plus diluée. En consé-
k est une constante empirique (pour le système cellulose-
quence, préparer un trempage de la pâte dans 25 ml d’eau distillée ou
CED, k = 0,131;
déionisée et ajouter 5 ml de la solution de CED (6.1.1); agiter et ajouter
une nouvelle fraction de 5 ml de la solution de CED (6.1.1) jusqu’à ce
que le volume total ajouté soit de 25,0 ml. Réduire au minimum la
c est la concentration (base sec à l’étuve), en grammes par
dégradation en agitant pendant un temps aussi court que possible.
millilitre, de la cellulose dans la solution diluée (6.1.2).
Pour des pâtes de faible viscosité, 3 min environ suffisent.
2 L’oxygéne pouvant dégrader la cellulose dans la solution de CED,
des précautions doivent être prises pour éviter tout contact de l’air avec
la cellulose dans la solution de CED. Cela peut être obtenu en utilisant
7 Alternative B - Détermination de
des flacons à dissolution en polyéthylène.
l’indice de viscosité limite à un taux de
cisaillement défini
Détermination des temps d’écoulement
6.3.4
7.1 Réactifs
Introduire, par aspiration dans le viscosimètre (6.2.61, une frac-
tion de la solution diluée (6.1.2) thermostatée à 25 + 0’1 OC
Solutions de cupri-éthylène-diamine (CED), comme spéci-
(voir 6.3.3). L aisser le liquide s’écouler. Lorsque le ménisque
fié en 6.1.1 et 6.1.2, et
atteint le repère supérieur, déclencher le chronomètre (6.2.5) et
mesurer à k 0’2 s le temps d’écoulement du liquide jusqu’au
repère inférieur. Si l’on utilise un viscosimètre à écoulement
7.1.1 Glycérol, en solution aqueuse à 65 % (mlm), d’une
libre, le volume de liquide écoulé doit couler le long de la paroi
viscosité d’environ 10 mPas.
d’une coupe afin d’écarter l’influence de la tension superficielle.
Rincer le viscosimètre avec la solution d’essai et, comme décrit
ci-dessus, mesurer le temps d’écoulement de la solution
7.2 Appareillage
d’essai.
Matériel courant de laboratoire et bain à température cons-
Effectuer au moins deux déterminations dont les résultats doi-
tante, flacon à dissolution, morceaux de cuivre, balance, chro-
vent concorder à + 2’5 %. nomètre et viscosimètre conformes aux spécifications de 6.2.1
à 6.2.6, et
6.4 Calcul
7.2.1 Viscosimètre à tube capillaire, avec manchon à eau
relié au bain à température constante (6.2.1) et ayant un temps
6.4.1 Rapport de viscosité
r
d’écoulement d’environ 100 s pour une solution de - = 8’4
I? VO
Le rapport de viscosité - est donné par la
formule
pour un taux de cisaillement (4.1) de 200 + 30 s-l.
i?O
Un viscosimètre convenable est illustré à la figure 2.
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60 5351/1-1981 (F)
Dimensions en millimétres 7.4 Mode opératoire
7.4.1 Choix de la concentration de la solution (voir
également annexe C).
7.4.1.1 Si la valeur de l’indice de viscosité limite de I’échantil-
I Volume 1 ,O ml
Ion est connue, choisir la concentration dans le tableau 2.
,rac
-
Tableau 2 - Concentration c à utiliser en fonction de la
valeur de l’indice de viscosité limite 1~1 à mesurer
Indice de viscosité Quantité
Concentration cv
d’échantillon
limite [VI
ml/g mg/50 ml glml
I I I I
<400 250 0,005
4OOà 650 250 0,005
651 à 850 200 0,004
851 à 1 100 150 0,003
1 101 à 1 400 120 0,002 4
7.4.1.2 Si la valeur approximative de l’indice de viscosité
limite de l’échantillon n’est pas connue, procéder à un essai
avec un échantillon de 150 mg/50 ml. Si l’indice de viscosité
limite ainsi obtenu ne se situe pas dans la gamme indiquée par
le tableau 2 pour cette concentration, effectuer l’essai en choi-
sissant la concentration convenable en fonction de la valeur de
Figure 2 - Viscosimètre convenant pour la détermin ation
l’indice de viscosité limite ainsi trouvé.
l’indice de viscosite limite selon l’alternative
de B
7.4.2 Pesage de l’échantillon
Peser la quantité d’échantillon retenue, à + 0,5 mg, dans le
7.3 Étalonnage des viscosimètres
flacon à dissolution (6.2.2). Peser, en même temps, un échan-
tillon séparé pour la détermination de la teneur en matières
Utiliser le viscosimètre spécifié en 6.26 comme viscosimètre
seches conformément à I’ISO 638 ou à I’ISO 1833, paragra-
étalon pour le mesurage, à 25 + 0,l OC, du temps d’écoule-
phe 1.7.
ment de la solution de glycérol (7.1 .l) et de la solution diluée
(6.1.2). Effectuer les mesurages comme spécifié en 7.
...
Questions, Comments and Discussion
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