ISO 1694:1976
(Main)Cryolite, natural and artificial — Determination of iron content — 1,10- Phenanthroline photometric method
Cryolite, natural and artificial — Determination of iron content — 1,10- Phenanthroline photometric method
Applies for the determination of natural and synthetic materials having a molar ratio sodium fluoride/aluminium trifluoride between 3 and 1,7 approximately. The method is applicable to products having an iron content equal to or greater than 0,020 % (m/m). The principle consists in dissolution of a test portion by either alkaline or acid fusion. Reduction of iron(III) with hydroxylammonium chloride, formation of the complex iron(II)-1, 10-phenathroline in a buffered medium at pH value between 3,5 and 4,2. Photometric measurement of the coloured complex at a wavelength of about 510 nm. Applies ISO Recommendation R 1694-1970.
Cryolithe, naturelle et artificielle — Dosage du fer — Méthode photométrique à la phénanthroline-1,10
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOLlHAJl OPI-AHM3AUMR I-IO CTAHLIAPTM3ALWi -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolite, natura1 and artificial - Determination of iron
content - 1 ,IO-Phenanthroline photometric method
Cryolithe, naturelle et artificiele - Dosage du fer - tWthode pho tometrique a Ia phbnanthroline- I,10
First edition - 1976-09-15
W
Ref. No. ISO 1694-1976 (E)
UDC 553.634 : 546.72 : 543.422
iron, spectrophotometric analysis.
Descriptors : aluminium ores, cryolite, Chemical analysis, determination of content,
Price based on 5 pages
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as ISO Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC 47, has reviewed ISO Recommendation R 1964 and found it
technically suitable for transformation. International Standard ISO 1694 therefore
replaces ISO Recommendation R 1694-1970 to which it is technically identical.
ISO Recommendation R 1694 was approved by the Member Bodies of the
following countries :
Austral ia
Hungary Romania
Austria India
South Africa, Rep. of
Belgium Iran
Spain
Brazil Israel Switzerland
Canada Italy Turkey
Czechoslova kia Netherlands
United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of New Zealand U.S.S.R.
France Norway Yugoslavia
Germany Poland
Greece Portugal
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
No Member Body disapproved the transformation of ISO/R 1694 into an
International Standard.
0 International Organkation for Standardization, 1976 l
Printed in Switzerland
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ISO 1694-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Cryolite, natura1 and artificial - Determination of iron
content - 1 ,IO-Phenanthroline photometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
4.6 Hydroxylammonium chloride (NH,OH.HCI), 10 g/l
Solution.
This International Standard specifies a 1 ,IO-phenanthroline
photometric method for the determination of the iron
content of natura1 and artificial cryolite and of natura1 and 4.7 1 ,IO-Phenanthroline hydrochloride, monohydrate,
synthetic materials having a molar ratio (NaF/Al F3) (C, ,H,N,.HCI.H,O) 2,5 g/l Solution.
between 3 and 1,7 approximately.
This reagent may be replaced by a 2,5 g/l Solution of
The method is applicable to products having an iron 1 ,lO-phenanthroline monohydrate (C, 2H8N,.H,0).
content, expressed as iron( II 1) Oxide, equal to or greater
than 0,020 % (m/m).
4.8 Buffer Solution, of pH 4,9.
2 REFERENCE
272 g of sodium acetate trihydrate
Dissolve
(CH3COONa.3H20) in approximately 500 ml of water.
ISO 16 19, Cryolite, na tural and artificial - Preparation and
Add 240 ml of glacial acetic acid, p approximately
storage of test samples.
1,05 g/ml, about 17,4 N. Dilute to 1 000 ml and mix.
3 PRINCIPLE
4.9 Sodium acetate trihydrate (CH3COONa.3H20),
Dissolution of a test Portion by either alkaline or acid
500 g/l Solution.
fusion.
4.10 Acetic acid, dilute solution.
Preliminary reduction of iron( Ill) by means of hydroxyl-
ammonium chloride.
Dilute 500 ml of glacial acetic acid, p approximately
1,05 g/ml, about 17,4 N, with water and dilute to 1 000 ml.
Formation of the complex iron( I I)-1 ,IO-phenanthroline in
a buffered medium (PH value between 3,5 and 4,2).
4.11 Iron, Standard Solution corresponding to 0,200 g of
Photometric measurement of the coloured complex at a
iron( I II) Oxide per litre.
wavelength of about 510 nm.
Prepare this Solution by either of the following two
methods :
4 REAGENTS
During the analysis, use only reagents of recognized
4.11.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,982 g of ammonium
analytical grade and only distilled water or water of
iron(ll) sulphate hexahydrate [(NH&Fe(S0,&.6H20].
equivalent purity.
Place in a beaker of suitable capacity (for example 100 ml)
and dissolve in water. Add 20 ml of sulphuric acid Solution,
4.1 Sodium carbonate, anhydrous.
p approximately 1,84 g/ml, allow to cool, transfer the
Solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric
4.2 Boric acid ( H3B0&
flask, dilute to the mark and mix.
4.3 Potassium pyrosulphate ( K2S207), finely crushed.
1 ml of this Standard Solution contains 0,200 mg of Fe,O,.
4.4 Nitrit acid, approximately 8 N solution.
4.11.2 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,200 g of iron( Ill)
Dilute 540 ml of nitric acid, p approximately 1,40 g/ml,
Oxide previously ignited at 600 “C and cooled in desiccator.
about 68 % (m/m) Solution, with water and dilute to
Transfer to a beaker of suitable capacity (for example
1 000 ml.
100 ml), add 10 ml of hydrochloric acid Solution, p
approximately 1,19 g/ml, and heat gently to dissolve. Allow
4.5 Hydrochlorit acid, approximately 6 N solution.
to cool, transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml
Dilute 515 ml of hydrochloric acid, p approximately
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
1,19 g/ml, about 38 % (m/m) Solution, with water and
1 ml of this Standard Solution contains 0,200 mg of FeZOs.
dilute to 1 000 ml.
1
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ISO 1694-1976 (E)
4.12 Iran, Standard Solution corresponding to 0,010 g of
Remove the dish from the furnace and allow to cool in air.
iron( I II) Oxide per litre.
Add boiling water to the dish and heat gently until
Transfer 50,O ml of the Standard Solution (4.11) to a
dissolution is complete.
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
After cooling slightly, transfer the contents of the dish to a
mix.
beaker of suitable capacity containing 20 ml of the nitric
1 ml of this Standard Solution contains 0,010 mg of Fe,&.
acid Solution (4.4). Carefully wash the dish and lid with
18 ml of the nitric acid Solution and then with hot water,
Prepare this soiution just before use.
collecting the washings in the beaker; Simmer gently for a
few minutes until complete dissolution.
4.13 Indicator Paper, covering the pH range 3,5 to 4,2, at
intervals of 0,2 unit.
Allow to cool slightly and transfer quantitatively to a one-
mark volumetric flask of the Same capacity as that used
5 APPARATUS for the preparation of the test Solution (6.4.1). After
cooling, dilute to the mark and mix.
Ordinary laboratory apparatus and
6.2.2 Acid fusion
5.1 Platinum dish, flat-bottomed, of diameter approxi-
Weigh into the platinum dish (5.1), IO g of the potassium
mately 80 mm and depth approximately 35 mm, fitted
pyrosulphate (4.3).
with a platinum lid.
Cover the dish with its lid and place in the electric furnace
(5.4), controlled at 700 + 20 OC, taking care to isolate the
5.2 Electric furnace, capable of being controlled
at 550 t 25 ‘C, for alkaline fusion. dish from the floor of the furnace by means of a support to
avoid the risk of contamination. Maintain at 700 t 20 “C
for a maximum of 10 min.
5.3 Electric furnace, capable of being controlled
at 750 + 25 ‘C, for alkaline fusion.
Remove the dish from the furnace and allow to cool in air.
Add 10 ml of water and 10 ml of the hydrochloric acid
5.4 Electric furnace, capable of being controlled solution (4.5) to the dish. Simmer until dissolution is
at 700 k 20 OC, for acid fusion. complete, taking care at the same time to rinse the lid and
Walls of the dish with hot water, collecting the washings in
the dish.
5.5 pH meter.
Allow to cool slightly and transfer the Solution quanti-
5.6 Spectrophotometer, or tatively to a one-mark volumetric flask of the same capacity
as that used for the preparation of the test Solution (6.4.1).
After cooling, dilute to the mark and mix.
5.7 Photoelectric absorptiometer, fitted with filters
ensuring a maximum transmission between 500 and
6.3 Preparation of calibration graph
520 nm.
6.3.1 Preparation of the Standard colorimetric solutions,
6 PROCEDURE for photometric measurements with a cell of 1 cm Optical
path length
6.1 Test Portion
lnto each of a series o-f’ eight 100 ml one-mark volumetric
flasks, transfer respectively the volumes of the Standard
Weigh, to the ne
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANlZATION FOR STANDARDIZATION &IEih’,LlL’HW0.1HAJ4 OPr.4Hm411m rio (-TAi-i.&4PTi~%uif~~ l ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage du fer - Méthode
photométrique à la phénanthroline-1 ,lO
Cryolite, natural and artificial - Determination of iron content - 1, IO-Phenan throline pho tome trie
method
Première édition - 1976-09-15
CDU 553.634 : 546.72 : 543.422 Réf. no : ISO 1694-1976 (F)
Descripteurs : minerai d’aluminium, cryolithe, analyse chimique, dosage, fer, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique lSO/TC 47 a examiné la Recommandation lSO/R 1694 et est
être transformée en Norme
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique,
Norme Internationale remplace donc la
Internationale. La présente
Recommandation ISO/R 1694-I 970 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 1694 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Portugal
Roumanie
Allemagne Hongrie
Royaume-Uni
Australie Inde
Autriche Iran Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique Israël
Brési I Italie Turquie
Canada Norvège U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
France Pologne
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation~
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1694 en Norme Internationale.
(3 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0
Imprimé en Suisse
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ISO 16944976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage du fer - Méthode
photométrique à la phénanthroline-1 ,lO
4.5 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Diluer 515 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
photométrique à la phénanthroline-1,lO pour le dosage du solution à 38 % (mlm) environ, avec de l’eau et compléter
fer dans la cryolithe, naturelle et artificielle, ainsi que dans le volume à 1 000 ml.
les produits, naturels et synthétiques, à rapport molaire
(NaF/AI F3) compris entre 3 et 1,7 environ.
d’hydroxylammonium
4.6 Chlorure (NH,OH.HCI),
solution à 10 g/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
fer, exprimé en oxyde de fer(lll), est égale ou supérieure à
4.7 Chlorhydrate de phénanthroline-1 ,lO, monohydraté
0,020 % (m/m).
(C, ,H,N2.HCI.H20), solution à 2,5 g/l.
Ce réactif peut être remplacé par une solution de
2 RÉFÉRENCE
phénanthroline-1 JO monohydratée (C, 2H8N2.H20) à
2,5 g/l.
I SO 16 19, Cryolithe, naturelle et artificielle - Préparation
et conservation des échantillons pour essai.
4.8 Solution tampon, de pH 4,9.
Dissoudre 272g d’acétate de sodium trihydraté
(CH3COONa.3H20) dans 500 ml environ d’eau. Ajouter
3 PRINCIPE
240 ml d’acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml environ
Mise en solution d’une prise d’essai soit par fusion alcaline,
ou 17,4 N environ. Compléter le volume à 1 000 ml et
soit par fusion acide.
homogénéiser.
Réduction préalable du fer-( I II) par le chlorure d’hydroxyl-
4.9 Acétate de sodium, trihydraté (CH,COONa.3H,O),
ammonium.
solution à 500 g/l.
Formation du complexe fer( I I)-phénanthroline-1 ,lO en
milieu tamponné (valeur de pH comprise entre 3,5 et 4,2).
4.10 Acide acétique, solution diluée.
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
Diluer 500 ml d’acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml
longueur d’onde aux environs de 510 nm.
environ ou 17,4 N environ, avec de l’eau et compléter le
volume à 1 000 ml.
4 RÉACTIFS
4.11 Fer, solution étalon correspondant à 0,200 g d’oxyde
de fer( II 1) par litre.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Préparer cette solution en suivant l’une des deux méthodes
suivantes :
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
4.11 .l Peser, à 0,001 g près, 0,982 g de sulfate double d’am-
4.2 Acide borique (H,BO,).
monium et de fer( II) hexahydraté [(NH,), Fe(S0&6HzO].
Les introduire dans un bécher de capacité convenable (par
4.3 Pyrosulfate de potassium (K2Sa07), finement broyé.
exemple 100 ml) et les dissoudre avec de l’eau. Ajouter
20 ml d’une solution d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml
4.4 Acide nitrique, solution 8 N environ. environ, laisser refroidir, transvaser quantitativement la
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
Diluer 540 ml d’acide nitrique, p 1,40 g/mI environ, solution
volume et homogénéiser.
à 68 % (m/m) environ, avec de l’eau et compléter le volume
à 1 000 ml. 1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Fe,03.
1
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ISO 1694-1976 (F)
Couvrir la capsule avec son couvercle et l’introduire dans le
4.11.2 Peser, à 0,001 g près, 0,200 g d’oxyde de fer( Ill),
préalablement calciné à 600 “C et refroidi en dessiccateur. four électrique (5.2) réglé à 550 14 25 OC, en prenant la
Les introduire ensuite dans un bécher de capacité précaution d’isoler la capsule de la sole du four par un
convenable (par exemple 100 ml), ajouter 10 ml d’une support ne risquant pas d’introduire d’impuretés. Maintenir
à 550 + 25 “C jusqu’à ce que la réaction se calme.
solution d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, et
chauffer doucement jusqu’à dissolution complète. Laisser
refroidir, transvaser quantitativement la solution dans une
Transférer ensuite la capsule dans le four électrique (5.3)
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homo-
rt: 25 OC, en ayant soin de l’isoler, comme
réglé à 750
généiser.
précédemment, de la sole du four. Le séjour de la capsule
à cette température doit être de 5 min au maximum.
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Fe&.
Retirer la capsule du four et la laisser refroidir à l’air.
4.12 Fer, solution étalon correspondant à 0,010 g d’oxyde
de fer( I II) par litre.
Ajouter dans la capsule de l’eau bouillante en chauffant
modérément jusqu’à dissolution.
Prélever 50,O ml de la solution étalon (4.1 l), les introduire
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Après léger refroidissement, transvaser le contenu de la
homogénéiser.
capsule dans un bécher de capacité convenable, contenant
1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de FeZOS.
20 ml de la solution d’acide nitrique (4.4). Laver soigneuse-
ment la capsule et son couvercle avec 18 ml de la solution
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
d’acide nitrique et successivement à l’eau chaude, en
recueillant les liquides de lavage dans le bécher; chauffer
4.13 Papier indicateur de pH, dans la zone de 3,5 à 4,2, à
durant quelques minutes à une température voisine de
intervalles de 0.2 unité.
l’ébullition jusqu’à dissolution complète.
5 APPAREILLAGE
Laisser refroidir légèrement et transvaser quantitativement
Matériel courant de laboratoire, et
la solution dans une fiole jaugée de même capacité que celle
employée pour la préparation de la solution d’essai (6.4.1).
5.1 Capsule en platine, à fond plat, de diamètre 80 mm
Après refroidissement, compléter au volume et homo-
environ et de hauteur 35 mm environ, munie d’un couvercle
généiser.
en platine.
6.2.2 Fusion acide
5.2 Four électrique, réglable à 550 + 25 OC, pour fusion
alcaline.
Dans la capsule en platine (5.1), peser 10 g du pyrosulfate
de potassium (4.3).
5.3 Four électrique, réglable à 750 + 25 OC, pour fusion
alcaline. Couvrir la capsule avec son couvercle et l’introduire dans le
four électrique (5.4) réglé à 700 + 20 OC, en prenant la
précaution d’isoler la capsule de la sole du four par un
5.4 Four électrique, réglable à 700 + 20 OC, pour fusion
support ne risquant pas d’introduire d’impuretés. Maintenir
acide.
à 700 k 20 “C durant 10 min au maximum.
5.5 pH-mètre.
Retirer la capsule du four et la laisser refroidir à l’air.
5.6 Spectrophotomètre, ou
Ajouter dans la capsule 10 ml d’eau et 10 ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.5). Chauffer à une température
5.7 Électrophotomètre, muni de filtres assurant un maxi- voisine de l’ébullition jusqu’à dissolution complète, en
mum de transmission entre 500 et 520 nm. ayant soin, en même temps, de rincer le couvercle et les
parois de la capsule à l’eau chaude, en recueillant les eaux
de lavage dans la capsule.
6 MODE OPÉRATOIRE
Laisser refroidir légèrement et transvaser quantitativement
6.1 Prise d’essai
la solution dans une fiole jaugée de même capacité que
celle employée pour la préparation
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANlZATION FOR STANDARDIZATION &IEih’,LlL’HW0.1HAJ4 OPr.4Hm411m rio (-TAi-i.&4PTi~%uif~~ l ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage du fer - Méthode
photométrique à la phénanthroline-1 ,lO
Cryolite, natural and artificial - Determination of iron content - 1, IO-Phenan throline pho tome trie
method
Première édition - 1976-09-15
CDU 553.634 : 546.72 : 543.422 Réf. no : ISO 1694-1976 (F)
Descripteurs : minerai d’aluminium, cryolithe, analyse chimique, dosage, fer, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique lSO/TC 47 a examiné la Recommandation lSO/R 1694 et est
être transformée en Norme
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique,
Norme Internationale remplace donc la
Internationale. La présente
Recommandation ISO/R 1694-I 970 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 1694 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Portugal
Roumanie
Allemagne Hongrie
Royaume-Uni
Australie Inde
Autriche Iran Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique Israël
Brési I Italie Turquie
Canada Norvège U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
France Pologne
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation~
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 1694 en Norme Internationale.
(3 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0
Imprimé en Suisse
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ISO 16944976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage du fer - Méthode
photométrique à la phénanthroline-1 ,lO
4.5 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Diluer 515 ml d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
photométrique à la phénanthroline-1,lO pour le dosage du solution à 38 % (mlm) environ, avec de l’eau et compléter
fer dans la cryolithe, naturelle et artificielle, ainsi que dans le volume à 1 000 ml.
les produits, naturels et synthétiques, à rapport molaire
(NaF/AI F3) compris entre 3 et 1,7 environ.
d’hydroxylammonium
4.6 Chlorure (NH,OH.HCI),
solution à 10 g/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
fer, exprimé en oxyde de fer(lll), est égale ou supérieure à
4.7 Chlorhydrate de phénanthroline-1 ,lO, monohydraté
0,020 % (m/m).
(C, ,H,N2.HCI.H20), solution à 2,5 g/l.
Ce réactif peut être remplacé par une solution de
2 RÉFÉRENCE
phénanthroline-1 JO monohydratée (C, 2H8N2.H20) à
2,5 g/l.
I SO 16 19, Cryolithe, naturelle et artificielle - Préparation
et conservation des échantillons pour essai.
4.8 Solution tampon, de pH 4,9.
Dissoudre 272g d’acétate de sodium trihydraté
(CH3COONa.3H20) dans 500 ml environ d’eau. Ajouter
3 PRINCIPE
240 ml d’acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml environ
Mise en solution d’une prise d’essai soit par fusion alcaline,
ou 17,4 N environ. Compléter le volume à 1 000 ml et
soit par fusion acide.
homogénéiser.
Réduction préalable du fer-( I II) par le chlorure d’hydroxyl-
4.9 Acétate de sodium, trihydraté (CH,COONa.3H,O),
ammonium.
solution à 500 g/l.
Formation du complexe fer( I I)-phénanthroline-1 ,lO en
milieu tamponné (valeur de pH comprise entre 3,5 et 4,2).
4.10 Acide acétique, solution diluée.
Mesurage photométrique du complexe coloré à une
Diluer 500 ml d’acide acétique cristallisable, p 1,05 g/ml
longueur d’onde aux environs de 510 nm.
environ ou 17,4 N environ, avec de l’eau et compléter le
volume à 1 000 ml.
4 RÉACTIFS
4.11 Fer, solution étalon correspondant à 0,200 g d’oxyde
de fer( II 1) par litre.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Préparer cette solution en suivant l’une des deux méthodes
suivantes :
4.1 Carbonate de sodium, anhydre.
4.11 .l Peser, à 0,001 g près, 0,982 g de sulfate double d’am-
4.2 Acide borique (H,BO,).
monium et de fer( II) hexahydraté [(NH,), Fe(S0&6HzO].
Les introduire dans un bécher de capacité convenable (par
4.3 Pyrosulfate de potassium (K2Sa07), finement broyé.
exemple 100 ml) et les dissoudre avec de l’eau. Ajouter
20 ml d’une solution d’acide sulfurique, p 1,84 g/ml
4.4 Acide nitrique, solution 8 N environ. environ, laisser refroidir, transvaser quantitativement la
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
Diluer 540 ml d’acide nitrique, p 1,40 g/mI environ, solution
volume et homogénéiser.
à 68 % (m/m) environ, avec de l’eau et compléter le volume
à 1 000 ml. 1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Fe,03.
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ISO 1694-1976 (F)
Couvrir la capsule avec son couvercle et l’introduire dans le
4.11.2 Peser, à 0,001 g près, 0,200 g d’oxyde de fer( Ill),
préalablement calciné à 600 “C et refroidi en dessiccateur. four électrique (5.2) réglé à 550 14 25 OC, en prenant la
Les introduire ensuite dans un bécher de capacité précaution d’isoler la capsule de la sole du four par un
convenable (par exemple 100 ml), ajouter 10 ml d’une support ne risquant pas d’introduire d’impuretés. Maintenir
à 550 + 25 “C jusqu’à ce que la réaction se calme.
solution d’acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, et
chauffer doucement jusqu’à dissolution complète. Laisser
refroidir, transvaser quantitativement la solution dans une
Transférer ensuite la capsule dans le four électrique (5.3)
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homo-
rt: 25 OC, en ayant soin de l’isoler, comme
réglé à 750
généiser.
précédemment, de la sole du four. Le séjour de la capsule
à cette température doit être de 5 min au maximum.
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Fe&.
Retirer la capsule du four et la laisser refroidir à l’air.
4.12 Fer, solution étalon correspondant à 0,010 g d’oxyde
de fer( I II) par litre.
Ajouter dans la capsule de l’eau bouillante en chauffant
modérément jusqu’à dissolution.
Prélever 50,O ml de la solution étalon (4.1 l), les introduire
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Après léger refroidissement, transvaser le contenu de la
homogénéiser.
capsule dans un bécher de capacité convenable, contenant
1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de FeZOS.
20 ml de la solution d’acide nitrique (4.4). Laver soigneuse-
ment la capsule et son couvercle avec 18 ml de la solution
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
d’acide nitrique et successivement à l’eau chaude, en
recueillant les liquides de lavage dans le bécher; chauffer
4.13 Papier indicateur de pH, dans la zone de 3,5 à 4,2, à
durant quelques minutes à une température voisine de
intervalles de 0.2 unité.
l’ébullition jusqu’à dissolution complète.
5 APPAREILLAGE
Laisser refroidir légèrement et transvaser quantitativement
Matériel courant de laboratoire, et
la solution dans une fiole jaugée de même capacité que celle
employée pour la préparation de la solution d’essai (6.4.1).
5.1 Capsule en platine, à fond plat, de diamètre 80 mm
Après refroidissement, compléter au volume et homo-
environ et de hauteur 35 mm environ, munie d’un couvercle
généiser.
en platine.
6.2.2 Fusion acide
5.2 Four électrique, réglable à 550 + 25 OC, pour fusion
alcaline.
Dans la capsule en platine (5.1), peser 10 g du pyrosulfate
de potassium (4.3).
5.3 Four électrique, réglable à 750 + 25 OC, pour fusion
alcaline. Couvrir la capsule avec son couvercle et l’introduire dans le
four électrique (5.4) réglé à 700 + 20 OC, en prenant la
précaution d’isoler la capsule de la sole du four par un
5.4 Four électrique, réglable à 700 + 20 OC, pour fusion
support ne risquant pas d’introduire d’impuretés. Maintenir
acide.
à 700 k 20 “C durant 10 min au maximum.
5.5 pH-mètre.
Retirer la capsule du four et la laisser refroidir à l’air.
5.6 Spectrophotomètre, ou
Ajouter dans la capsule 10 ml d’eau et 10 ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.5). Chauffer à une température
5.7 Électrophotomètre, muni de filtres assurant un maxi- voisine de l’ébullition jusqu’à dissolution complète, en
mum de transmission entre 500 et 520 nm. ayant soin, en même temps, de rincer le couvercle et les
parois de la capsule à l’eau chaude, en recueillant les eaux
de lavage dans la capsule.
6 MODE OPÉRATOIRE
Laisser refroidir légèrement et transvaser quantitativement
6.1 Prise d’essai
la solution dans une fiole jaugée de même capacité que
celle employée pour la préparation
...
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