ISO 1158:1998
(Main)Plastics — Vinyl chloride homopolymers and copolymers — Determination of chlorine content
Plastics — Vinyl chloride homopolymers and copolymers — Determination of chlorine content
Plastiques — Homopolymères et copolymères de chlorure de vinyle — Dosage du chlore
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1158
Third edition
1998-04-01
Plastics — Vinyl chloride homopolymers
and copolymers — Determination of
chlorine content
Plastiques — Homopolymères et copolymères de chlorure de vinyle —
Dosage du chlore
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 1158 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materials.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 1158:1984),
which has been technically revised.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
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ii
©
INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 1158:1998(E)
Plastics — Vinyl chloride homopolymers and copolymers —
Determination of chlorine content
WARNING — All precautions shall be taken, particularly those mentioned in the text of the present
International Standard, to protect operators from risks presented by both methods.
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination of the chlorine content of homopolymers
and copolymers of vinyl chloride, free from plasticizers or additives, namely:
— method A (combustion in a bomb);
— method B (combustion in a flask).
2 Principle
A test portion is oxidised with sodium peroxide (method A) or gaseous oxygen (method B) followed by
potentiometric or volumetric titration of the resulting chlorides.
3 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
3.1 Silver nitrate, standard volumetric solution, c(AgNO ) = 0,1 mol/l or 0,05 mol/l.
3.2 Nitric acid solution, c(HNO ) = 2 mol/l.
For method A only:
3.3 concentrated.
Nitric acid,
3.4 Sodium peroxide, granulated.
3.5 Starch, sucrose or ethylene glycol, as combustion aids.
©
For method B only:
3.6 Oxygen, gaseous.
3.7 Sodium nitrate.
3.8 Potassium hydroxide solution, 100 g/l.
3.9 Hydrogen peroxide solution, 300 g/l.
4 Apparatus
4.1 Drying oven, capable of being maintained at 50 °C – 2 °C or 75 °C – 2 °C.
4.2 Balance, to weigh to an accuracy of 0,1 mg (method A) or 0,01 g (method B).
4.3 Equipment for Volhard titration or for potentiometric titration, with a burette having a capacity and
accuracy appropriate to the chosen method (A or B).
For method A only:
4.4 Combustion bomb, (for example Parr bomb or another bomb which gives the same results), gas or
electrically fired. An example of a suitable gas-fired bomb is shown in figure 1.
4.5 Nickel crucible with lid, to fit into the bomb (gas-fired). Suitable dimensions are: diameter 25 mm, height
40 mm. A smaller crucible could be used if the amount of test sample is reduced.
4.6 Safety oven.
4.7 Beaker, capacity 600 ml.
For method B only:
4.8 Round- or flat-bottomed flask, capacity 500 ml to 1 000 ml, with head designed for oxygen combustion (see
figure 2). A platinum wire 1,0 mm in diameter and 120 mm long in the shape of a tapered spiral is attached to the
stopper, a suitable spiral being 15 mm in diameter and 15 mm long. It is recommended that metal gauze be
wrapped around the flask for safety.
4.9 Filter paper, about 3 cm · 3,5 cm, free from halogens and ash.
4.10 Beaker, capacity 250 ml.
5 Test sample
The sample shall be in powdered or granular form, and if necessary shall be cut into pieces 1 mm to 3 mm in size.
The sample shall be oven-dried for 2 h at 75 °C or 16 h at 50 °C.
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ISO ISO 1158:1998(E)
Approximate dimensions in millimetres
Figure 1 — Example of a combustion bomb, Figure 2 — Example of a flask for oxygen
gas-fired type combustion with platinum wire attached
(for method A) to stopper (for method B)
6 Procedure
6.1 Method A (combustion bomb)
6.1.1 First place 7 g to 7,5 g of sodium peroxide (3.4) in the nickel crucible (4.5) (for the gas-fired bomb) or in the
fusion cup of the bomb (for the electrically fired bomb), then add a test portion of about 0,25 g (weighed to 0,1 mg)
mixed with 0,16 g to 0,17 g of combustion aid (3.5), then a further 7 g to 7,5 g of sodium peroxide. The placing of
the sodium peroxide in the crucible or fusion cup shall be done behind a shield protecting the operator. Mix by
stirring, then place the crucible, with the lid in position, inside the bomb and close the bomb tightly. If an electrically
fired bomb is used, assemble the bomb and tap it to settle the charge.
A smaller crucible and test portion could be used.
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NORME ISO
INTERNATIONALE 1158
Troisième édition
1998-04-01
Plastiques — Homopolymères et
copolymères de chlorure de vinyle —
Dosage du chlore
Plastics — Vinyl chloride homopolymers and copolymers — Determination
of chlorine content
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1158 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux thermoplastiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 1158:1984), dont elle constitue une révision technique.
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 1158:1998(F)
Plastiques — Homopolymères et copolymères de chlorure
de vinyle — Dosage du chlore
AVERTISSEMENT — Toutes précautions doivent être prises, en particulier celles mentionnées dans le texte
de la présente Norme internationale, pour prémunir les opérateurs contre les risques présentés par les
deux méthodes.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour le dosage du chlore dans les homopolymères
et copolymères de chlorure de vinyle ne contenant ni plastifiants, ni additifs, à savoir:
— méthode A (combustion dans une bombe);
— méthode B (combustion dans un ballon).
2 Principe
Une prise d’essai est oxydée par le peroxyde de sodium (méthode A) ou par l’oxygène gazeux (méthode B)
et les chlorures résultants sont dosée par titrage potentiométrique ou volumétrique.
3 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
3.1 Nitrate d’argent, solution titrée, c(AgNO ) = 0,1 mol/l ou 0,05 mol/l.
3.2 Acide nitrique, solution, c(HNO ) = 2 mol/l.
Pour la méthode A seulement:
3.3 Acide nitrique, concentré.
3.4 Peroxyde de sodium, sous la forme de granulés.
3.5 Amidon, sucre ou éthylène glycol, en tant qu’auxiliaires de combustion.
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Pour la méthode B seulement:
3.6 Oxygène gazeux.
3.7 Nitrate de sodium.
3.8 Hydroxyde de potassium, solution à 100 g/l.
3.9 Peroxyde d’hydrogène, solution à 300 g/l.
4 Appareillage
4.1 Étuve à dessiccation, pouvant être maintenue à une température de 50 °C – 2 °C ou 75 °C – 2 °C.
4.2 Balance, précise à 0,1 mg (méthode A) ou à 0,01 mg (méthode B).
4.3 Matériel pour titrage Volhard ou pour titrage potentiométrique, comprenant une burette d’une capacité et
d’une justesse appropriées à la méthode choisie (A ou B).
Pour la méthode A seulement:
4.4 Bombe à combustion (par exemple: bombe de Parr ou toute autre bombe donnant les mêmes résultats) à
allumage à gaz ou électrique. Un exemple de bombe appropriée à allumage à gaz est représenté à la figure 1.
4.5 Creuset en nickel avec couvercle (pour la bombe à allumage à gaz), à placer dans la bombe. Dimensions
appropriées: diamètre 25 mm, hauteur 40 mm. Il est possible d’utiliser un creuset de plus petites dimensions si l’on
réduit quantité d’échantillon pour essai.
4.6 .
Enceinte de sécurité
4.7 Bécher, de 600 ml de capacité.
Pour la méthode B seulement:
4.8 Ballon à fond rond ou plat, de capacité comprise entre 500 ml et 1 000 ml, avec bouchon adapté à la
combustion par l’oxygène (voir figure 2). Un fil de platine de 1 mm de diamètre et de 120 mm de longueur, en forme
de spirale conique de 15 mm de diamètre et de 15 mm de longueur, est fixé au bouchon. Par mesure de sécurité,
il est recommandé d’envelopper le ballon avec une toile métallique.
4.9 Papier filtre, d’environ 3 cm · 3,5 cm, exempt d’halogènes et de cendres.
4.10 Bécher, de 250 ml de capacité.
5 Échantillon pour essai
L’échantillon doit être sous forme de poudre ou de granulés, et si nécessaire, il doit être coupé en morceaux de
1 mm à 3 mm.
L’échantillon doit être séché à l’étuve durant 2 h à 75 °C ou durant 16 h à 50 °C.
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ISO ISO 1158:1998(F)
Dimensions approximatives en millimètres
Figure 1 — Exemple de bombe à combustion à allumage Figure 2 — Exemple de ballon pour
à gaz la combustion par l’oxygène, avec fil
(pour la méthode A) de platine fixé au bouchon (pour la méthode B)
6 Méthode opératoire
6.1 Méthode A (méthode de la bombe à combustion)
6.1.1 Placer d’abord 7 g à 7,5 g de peroxyde de sodium (3.4) dans le creuset en nickel (4.5) de la bombe à
allumage à gaz ou dans le godet à fusion de la bombe à allumage électrique, puis une prise d’essai d’environ 0,25 g
(à 0,1 mg près), mélangée avec 0,16 g à 0,17 g d’auxiliaire de combustion (3.5), puis 7 g à 7,5 g supplémentaires
de peroxyde de sodium. Le chargement de peroxyde de sodium dans le creuset ou le godet à fusion doit être
effectué derrière un écran protégeant l’opérateur. Mélanger le tout en agitant. Placer ensuite le creuset muni de son
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couvercle, à l’intérieur de la bombe à allumage à gaz et fermer celle-ci hermétiquement. Si l’on utilise une bombe à
allumage électrique, assembler la bombe et la tapoter pour tasser la charge.
Il est possible d’utiliser un creuset de plus petites dimensions
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Questions, Comments and Discussion
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