ISO 2453:2020
(Main)Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized — Determination of bound styrene content — Refractive index method
Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized — Determination of bound styrene content — Refractive index method
This document specifies a method for determining the bound styrene content of emulsion-polymerized styrene-butadiene rubbers (SBR) by correlation with the measured refractive index of an extracted sample according to a table of refractive indices versus percentage mass fractions styrene. The method is also applicable to extracted oil-extended emulsion-polymerized SBR as long as it produces a film suitable for refractive index measurements. It is not applicable to solution-polymerized SBR.
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé en émulsion — Détermination de la teneur en styrène lié — Méthode par l'indice de réfraction
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en styrène lié dans les caoutchoucs butadiène-styrène (SBR) polymérisés en émulsion en corrélation avec l'indice de réfraction mesuré d'un échantillon extrait selon un tableau des indices de réfraction en fonction des pourcentages de fraction de masse de styrène. La méthode s'applique également au SBR polymérisé en émulsion étendu à l'huile, extrait, pourvu qu'il produise un film convenable pour pouvoir procéder à la mesure de l'indice de réfraction. Il n'est pas applicable au SBR polymérisé en solution.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2453
Third edition
2020-05
Rubber, raw styrene-butadiene,
emulsion-polymerized —
Determination of bound styrene
content — Refractive index method
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé en émulsion —
Détermination de la teneur en styrène lié — Méthode par l'indice de
réfraction
Reference number
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Published in Switzerland
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ISO 2453:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Preparation of test pieces . 3
8 Procedure. 4
9 Expression of results . 5
10 Precision . 6
11 Test report . 6
Annex A (informative) Precision data . 8
Bibliography .10
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ISO 2453:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2453:1991) which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 2453:1991/Cor.1:2003.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— deletion of spiders and introduction of the extraction procedure of ISO 7781 into the preparation
procedure (7.1);
— addition of wide-mouthed conical flask (6.1);
— correction of Table 1;
— move of precision data to an informative Annex A with addition of precision data evaluated in 2019.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2453:2020(E)
Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized —
Determination of bound styrene content — Refractive
index method
1 Scope
This document specifies a method for determining the bound styrene content of emulsion-polymerized
styrene-butadiene rubbers (SBR) by correlation with the measured refractive index of an extracted
sample according to a table of refractive indices versus percentage mass fractions styrene.
The method is also applicable to extracted oil-extended emulsion-polymerized SBR as long as it produces
a film suitable for refractive index measurements. It is not applicable to solution-polymerized SBR.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The bound styrene test is a measure of the bound monomeric composition of the rubber. It is used to
check the accuracy of monomer charging and also as a guide to the uniformity of the product, since the
bound styrene content affects the physical properties.
The methods consist in the extraction of a test piece with ethanol-toluene azeotrope (ETA), followed by
drying and pressing between sheets of aluminium foil to provide sheeted rubber having a thickness of
not more than 0,50 mm.
The bound styrene content is calculated from the refractive index obtained at 25 °C on this thinly
sheeted rubber.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.
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ISO 2453:2020(E)
5.1 Ethanol-toluene azeotrope (ETA), by mixing 7 volumes of absolute ethanol with 3 volumes of
toluene.
Alternatively, mix 7 volumes of commercial grade ethanol with 3 volumes of toluene, and boil the
mixture with anhydrous calcium oxide (quicklime) under reflux for 4 h.
Then distil the azeotrope and collect the fraction with a boiling range not exceeding 1 °C, for use in
the test.
3
5.2 Acidified ETA, by adding 10 cm of concentrated hydrochloric acid (approximately 35 % mass
3
fraction) to a portion of ETA (5.1) and make the solution up to 1 000 cm with ETA.
NOTE Acidified ETA is used for alum-coagulated polymers.
5.3 α-Bromonaphthalene.
6 Apparatus
Ordinary laboratory equipment and the following.
3 3
6.1 Wide-mouthed conical flask, of capacity 400 cm to 500 cm .
6.2 Reflux condenser.
NOTE Alternatively, a Soxhlet extractor can be used instead of a reflux condenser and a conical flask.
6.3 Abbe-type refractometer, having fourth decimal-place accuracy and whose refracting prism can
be placed in a nearly horizontal position for measurement of the refractive index of solids. An Amici-
type compensating prism for achromatization is necessary unless a sodium-vapour lamp is used as a
light source.
The refractometer shall be maintained at a temperature of 25 °C ± 0,1 °C, obtained by the use of a
constant temperature room or by circulating constant temperature water through the instrument.
1)
6.4 Vacuum oven, capable of being evacuated to a pressure of 1 300 Pa and of maintaining a
temperature of 100 °C ± 5 °C.
6.5 Aluminium foil, between 0,025 mm and 0,08 mm thick, having good tear strength.
6.6 Glass reference, for checking adjustment of the refractometer. The glass reference shall be
calibrated for use at 25 °C.
6.7 Hydraulic press, that can be maintained at a temperature of 100 °C and can attain a total force of
up to 100 kN on the platens.
6.8 Pressing plates (optional apparatus), measuring 210 mm × 210 mm × 3 mm, with a wooden
handle. One of the plates shall have a 150 mm square area in the centre milled out to a depth not to
exceed 0,65 mm.
6.9 Scissors, small and sharp.
1) 1 Pa = 1 N/m².
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ISO 2453:2020(E)
6.10 Light source, which shall be collimated to provide a beam at grazing incidence to the prism.
If an incandescent light source is used, such as a flashlight bulb, it shall be of low intensity. A sodium-
vapour lamp may also be used.
The light source requirement is that a clear, sharp line with good contrast can be observed in the
telescope of the refractometer. Attenuation or diffusion of the light for better viewing may be
accomplished by placing crumpled tissue paper in the light path.
7 Preparation of test pieces
7.1 Sheet out 2 g to 6 g of rubber, selected and prepared in accordance with ISO 1795. Cut into pieces
no larger than 2 mm × 2 mm or strips no longer than 10 mm and not wider than 5 mm. Weigh a test
portion of approximately 2 g to the nearest 0,001 g.
3
Place a circular filter paper in the bottom of the wide-mouthed conical flask (6.1), and add 100 cm
of ETA extraction solvent (5.1) for all rubbers except alum-coagulated rubbers. For alum-coagulated
rubbers, use acidified ETA (5.2).
Introduce the rubber pieces separately into the flask, swirling after each addition, so that the rubber
pieces are thoroughly wetted with solvent and sticking is minimized.
Fit the reflux condenser (6.2) to the flask and boil the solvent very gently under reflux for 1 h. Replace
3
the solution with another 100 cm of ETA or acidified ETA and extract for an additional hour. Rinse the
3
rubber pieces with three successive 10 cm portions of extraction solvent.
NOTE As an alternative, the weighed rubber pieces can be wrapped in filter paper and placed in a Soxhlet
extractor and extracted with ETA or acidified ETA under reflux for a minimum of 4 h.
Remove the rubber pieces from the flask and dry them to constant mass in the vacuum oven (6.4),
1)
maintained at a pressure of about 1 300 Pa and a temperature of 100 °C ± 5 °C.
It is important that the rubber pieces be extracted and dried thoroughly since either residual solvent or
incompletely extracted materials will result in erroneous readings of the refractive ind
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2453
Troisième édition
2020-05
Caoutchouc butadiène-styrène
brut polymérisé en émulsion —
Détermination de la teneur en
styrène lié — Méthode par l'indice de
réfraction
Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized —
Determination of bound styrene content — Refractive index method
Numéro de référence
ISO 2453:2020(F)
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ISO 2020
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 2453:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation des éprouvettes . 3
8 Mode opératoire. 4
9 Expression des résultats. 5
10 Fidélité . 7
11 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Données de fidélité . 8
Bibliographie .10
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ISO 2453:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2453:1991) qui a fait l’objet d’une
révision technique. Elle incorpore également le Rectificatif technique ISO 2453:1991/Cor.1:2003.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— suppression des trépieds et introduction du mode opératoire d’extraction de l’ISO 7781 dans le
mode opératoire de préparation (7.1);
— ajout de la fiole conique à large col (6.1);
— correction du Tableau 1;
— déplacement des données de fidélité en Annexe A informative, avec l’ajout des données de fidélité
évaluées en 2019.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2453:2020(F)
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé en
émulsion — Détermination de la teneur en styrène lié —
Méthode par l'indice de réfraction
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en styrène lié dans les
caoutchoucs butadiène-styrène (SBR) polymérisés en émulsion en corrélation avec l'indice de réfraction
mesuré d'un échantillon extrait selon un tableau des indices de réfraction en fonction des pourcentages
de fraction de masse de styrène.
La méthode s'applique également au SBR polymérisé en émulsion étendu à l'huile, extrait, pourvu qu'il
produise un film convenable pour pouvoir procéder à la mesure de l'indice de réfraction. Il n’est pas
applicable au SBR polymérisé en solution.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Le dosage du styrène lié est une mesure de la composition monomère liée du caoutchouc. Elle est
utilisée pour vérifier la précision de la charge monomère, et sert également de guide pour l'uniformité
du produit, étant donné que la teneur en styrène lié affecte les propriétés physiques.
Les méthodes consistent en l'extraction d'une éprouvette par un azéotrope éthanol-toluène (ETA),
suivie d'un séchage avec compression entre des feuilles d’aluminium pour obtenir des feuilles de
caoutchouc d'une épaisseur maximale de 0,50 mm.
La teneur en styrène lié est calculée à partir de l’indice de réfraction obtenu à 25 °C sur cette mince
feuille de caoutchouc.
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ISO 2453:2020(F)
5 Réactifs
N'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
5.1 Éthanol-toluène azéotrope (ETA), en mélangeant 7 volumes d’éthanol absolu à 3 volumes de
toluène.
Sinon, mélanger 7 volumes d’éthanol de qualité commerciale à 3 volumes de toluène, et porter le mélange
à ébullition en présence d’oxyde de calcium anhydre (chaux vive) sous reflux pendant 4 h.
Distiller ensuite l’azéotrope et recueillir la fraction correspondant à une série de points d’ébullition ne
variant pas de plus de 1 °C, en vue de l’utiliser pour l’essai.
3
5.2 ETA acidifié, par ajout de 10 cm d’acide chlorhydrique concentré (approximativement 35 %
3
de fraction de masse) à une portion de l’ETA (5.1) compléter le volume de la solution à 1 000 cm avec
de l’ETA.
NOTE L'ETA acidifié est utilisé pour les polymères coagulés à l'alun.
5.3 α-Bromonaphtalène.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et les éléments suivants.
3 3
6.1 Fiole conique à col large, de capacité de 400 cm à 500 cm .
6.2 Réfrigérant à reflux.
NOTE En option, un extracteur de Soxhlet peut être utilisé à la place du réfrigérant à reflux et de la fiole
conique.
6.3 Réfractomètre du type Abbe, précis à la quatrième décimale, et dont le prisme réfractant peut
être placé dans une position presque horizontale pour le mesurage de l’indice de réfraction des solides.
Un prisme compensateur du type Amici pour l’achromatisation est nécessaire, à moins qu’une lampe au
sodium ne soit utilisée comme source de lumière.
Le réfractomètre doit être maintenu à une température de 25 °C ± 0,1 °C, obtenue à l’aide d’une enceinte
maintenue à température constante, ou en faisant circuler de l’eau à température constante dans tout
l’instrument.
1)
6.4 Étuve sous vide, susceptible d’être maintenue sous une pression de 1 300 Pa et à une température
de 100 °C ± 5 °C.
6.5 Feuilles d’aluminium, d’épaisseur comprise entre 0,025 mm et 0,08 mm, et présentant une bonne
résistance au déchirement.
6.6 Verre de référence, pour vérifier le réglage du réfractomètre. Le verre doit être étalonné pour
utilisation à 25 °C.
6.7 Presse hydraulique, susceptible d’être maintenue à une température de 100 °C et pouvant exercer
une force totale maximale de 100 kN sur les plateaux.
2
1) 1 Pa = 1 N/m .
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ISO 2453:2020(F)
6.8 Plateaux de pression (facultatifs), de 210 mm × 210 mm × 3 mm, avec des poignées en bois. L’un
des plateaux doit présenter, en son centre, une cavité de forme carrée de 150 mm de côté et dont la
profondeur ne dépasse pas 0,65 mm.
6.9 Ciseaux, petits et bien aiguisés.
6.10 Source de lumière, qui doit être orientée de manière que le faisceau lumineux effleure le prisme.
Si une source de lumière à incandescence est utilisée, elle doit être de faible intensité, comme par
exemple une petite ampoule. Une lampe au sodium peut être également utilisée.
La source de lumière est telle qu’une ligne nette présentant un bon contraste puisse être observée
dans l’oculaire du réfractomètre. Une atténuation ou une diffusion de la lumière, en vue de faciliter une
observation, peut être obtenue par l’interposition d’un papier de soie froissé sur le trajet du faisceau
lumineux.
7 Préparation des éprouvettes
7.1 Tirer en feuille 2 g à 6 g de caoutchouc, choisi et préparé conformément à l’ISO 1795. Découper en
morceaux ne dépassant pas 2 mm × 2 mm ou en bandes ne dépassant pas 10 mm de longueur et pas plus
large que 5 mm. Peser une prise d'essai d'environ 2 g à 0,001 g près.
3
Placer un papier filtre circulaire dans le fond de la fiole conique à col large (6.1), et ajouter 100 cm du
solvant d’extraction ETA (5.1) pour tous les caoutchoucs à l’exception des caoutchoucs coagulés à l’alun.
Pour les caoutchoucs coagulés à l’alun, utiliser de I’ETA acidifié (5.2).
Introduire les éprouvettes caoutchouc séparément dans la fiole, en agitant après chaque ajout, de façon
que les éprouvettes caoutchouc soient bien mouillées avec le solvant et que le collage soit réduit au
minimum.
Adapter le réfrigérant à reflux (6.2) à la fiole et faire bouillir le solvant très doucement sous reflux
3
pendant 1 h. Remplacer la solution par une autre fraction de 100 cm d’ETA ou d’ETA acidifié et procéder
à l’extraction pendant une heure supplémentaire. Rincer les éprouvettes avec trois portions successives
3
de 10 cm de solvant d’extraction.
NOTE En option, les morceaux de caoutchoucs pesés peuvent être enveloppés dans du papier filtre et placés
dans un Soxhlet et extrait avec de l’ETA ou de l’ETA acidifié sous reflux pendant au moins 4 h.
Retirer les morceaux de caoutchouc de la fiole et les sécher jusqu’à masse constante dans l’étuve sous
1)
vide (6.4), maintenue sous une pression d’environ 1 300 Pa et à une température de 100 °C ± 5 °C.
II est important que les éprouvettes soient bien extraites par le solvant et parfaitement séchées, étant
donné que du solvant résiduel ou que des matières extraites de manière incomplète entraineraient des
lectur
...
Questions, Comments and Discussion
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