Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized — Determination of bound styrene content — Refractive index method

This document specifies a method for determining the bound styrene content of emulsion-polymerized styrene-butadiene rubbers (SBR) by correlation with the measured refractive index of an extracted sample according to a table of refractive indices versus percentage mass fractions styrene. The method is also applicable to extracted oil-extended emulsion-polymerized SBR as long as it produces a film suitable for refractive index measurements. It is not applicable to solution-polymerized SBR.

Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé en émulsion — Détermination de la teneur en styrène lié — Méthode par l'indice de réfraction

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en styrène lié dans les caoutchoucs butadiène-styrène (SBR) polymérisés en émulsion en corrélation avec l'indice de réfraction mesuré d'un échantillon extrait selon un tableau des indices de réfraction en fonction des pourcentages de fraction de masse de styrène. La méthode s'applique également au SBR polymérisé en émulsion étendu à l'huile, extrait, pourvu qu'il produise un film convenable pour pouvoir procéder à la mesure de l'indice de réfraction. Il n'est pas applicable au SBR polymérisé en solution.

General Information

Status
Published
Publication Date
04-May-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
20-Mar-2020
Completion Date
05-May-2020
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ISO 2453:2020 - Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized -- Determination of bound styrene content -- Refractive index method
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ISO 2453:2020 - Caoutchouc butadiene-styrene brut polymérisé en émulsion -- Détermination de la teneur en styrene lié -- Méthode par l'indice de réfraction
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2453
Third edition
2020-05
Rubber, raw styrene-butadiene,
emulsion-polymerized —
Determination of bound styrene
content — Refractive index method
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé en émulsion —
Détermination de la teneur en styrène lié — Méthode par l'indice de
réfraction
Reference number
ISO 2453:2020(E)
ISO 2020
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ISO 2453:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Published in Switzerland
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ISO 2453:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Preparation of test pieces ........................................................................................................................................................................... 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 6

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Precision data ................................................................................................................................................................. 8

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 2453:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2453:1991) which has been technically

revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 2453:1991/Cor.1:2003.

The main changes compared to the previous edition are as follows:

— deletion of spiders and introduction of the extraction procedure of ISO 7781 into the preparation

procedure (7.1);
— addition of wide-mouthed conical flask (6.1);
— correction of Table 1;

— move of precision data to an informative Annex A with addition of precision data evaluated in 2019.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2453:2020(E)
Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized —
Determination of bound styrene content — Refractive
index method
1 Scope

This document specifies a method for determining the bound styrene content of emulsion-polymerized

styrene-butadiene rubbers (SBR) by correlation with the measured refractive index of an extracted

sample according to a table of refractive indices versus percentage mass fractions styrene.

The method is also applicable to extracted oil-extended emulsion-polymerized SBR as long as it produces

a film suitable for refractive index measurements. It is not applicable to solution-polymerized SBR.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

The bound styrene test is a measure of the bound monomeric composition of the rubber. It is used to

check the accuracy of monomer charging and also as a guide to the uniformity of the product, since the

bound styrene content affects the physical properties.

The methods consist in the extraction of a test piece with ethanol-toluene azeotrope (ETA), followed by

drying and pressing between sheets of aluminium foil to provide sheeted rubber having a thickness of

not more than 0,50 mm.

The bound styrene content is calculated from the refractive index obtained at 25 °C on this thinly

sheeted rubber.
5 Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity.

© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO 2453:2020(E)

5.1 Ethanol-toluene azeotrope (ETA), by mixing 7 volumes of absolute ethanol with 3 volumes of

toluene.

Alternatively, mix 7 volumes of commercial grade ethanol with 3 volumes of toluene, and boil the

mixture with anhydrous calcium oxide (quicklime) under reflux for 4 h.

Then distil the azeotrope and collect the fraction with a boiling range not exceeding 1 °C, for use in

the test.

5.2 Acidified ETA, by adding 10 cm of concentrated hydrochloric acid (approximately 35 % mass

fraction) to a portion of ETA (5.1) and make the solution up to 1 000 cm with ETA.

NOTE Acidified ETA is used for alum-coagulated polymers.
5.3 α-Bromonaphthalene.
6 Apparatus
Ordinary laboratory equipment and the following.
3 3
6.1 Wide-mouthed conical flask, of capacity 400 cm to 500 cm .
6.2 Reflux condenser.

NOTE Alternatively, a Soxhlet extractor can be used instead of a reflux condenser and a conical flask.

6.3 Abbe-type refractometer, having fourth decimal-place accuracy and whose refracting prism can

be placed in a nearly horizontal position for measurement of the refractive index of solids. An Amici-

type compensating prism for achromatization is necessary unless a sodium-vapour lamp is used as a

light source.

The refractometer shall be maintained at a temperature of 25 °C ± 0,1 °C, obtained by the use of a

constant temperature room or by circulating constant temperature water through the instrument.

6.4 Vacuum oven, capable of being evacuated to a pressure of 1 300 Pa and of maintaining a

temperature of 100 °C ± 5 °C.

6.5 Aluminium foil, between 0,025 mm and 0,08 mm thick, having good tear strength.

6.6 Glass reference, for checking adjustment of the refractometer. The glass reference shall be

calibrated for use at 25 °C.

6.7 Hydraulic press, that can be maintained at a temperature of 100 °C and can attain a total force of

up to 100 kN on the platens.

6.8 Pressing plates (optional apparatus), measuring 210 mm × 210 mm × 3 mm, with a wooden

handle. One of the plates shall have a 150 mm square area in the centre milled out to a depth not to

exceed 0,65 mm.
6.9 Scissors, small and sharp.
1) 1 Pa = 1 N/m².
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 2453:2020(E)

6.10 Light source, which shall be collimated to provide a beam at grazing incidence to the prism.

If an incandescent light source is used, such as a flashlight bulb, it shall be of low intensity. A sodium-

vapour lamp may also be used.

The light source requirement is that a clear, sharp line with good contrast can be observed in the

telescope of the refractometer. Attenuation or diffusion of the light for better viewing may be

accomplished by placing crumpled tissue paper in the light path.
7 Preparation of test pieces

7.1 Sheet out 2 g to 6 g of rubber, selected and prepared in accordance with ISO 1795. Cut into pieces

no larger than 2 mm × 2 mm or strips no longer than 10 mm and not wider than 5 mm. Weigh a test

portion of approximately 2 g to the nearest 0,001 g.

Place a circular filter paper in the bottom of the wide-mouthed conical flask (6.1), and add 100 cm

of ETA extraction solvent (5.1) for all rubbers except alum-coagulated rubbers. For alum-coagulated

rubbers, use acidified ETA (5.2).

Introduce the rubber pieces separately into the flask, swirling after each addition, so that the rubber

pieces are thoroughly wetted with solvent and sticking is minimized.

Fit the reflux condenser (6.2) to the flask and boil the solvent very gently under reflux for 1 h. Replace

the solution with another 100 cm of ETA or acidified ETA and extract for an additional hour. Rinse the

rubber pieces with three successive 10 cm portions of extraction solvent.

NOTE As an alternative, the weighed rubber pieces can be wrapped in filter paper and placed in a Soxhlet

extractor and extracted with ETA or acidified ETA under reflux for a minimum of 4 h.

Remove the rubber pieces from the flask and dry them to constant mass in the vacuum oven (6.4),

maintained at a pressure of about 1 300 Pa and a temperature of 100 °C ± 5 °C.

It is important that the rubber pieces be extracted and dried thoroughly since either residual solvent or

incompletely extracted materials will result in erroneous readings of the refractive ind

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2453
Troisième édition
2020-05
Caoutchouc butadiène-styrène
brut polymérisé en émulsion —
Détermination de la teneur en
styrène lié — Méthode par l'indice de
réfraction
Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized —
Determination of bound styrene content — Refractive index method
Numéro de référence
ISO 2453:2020(F)
ISO 2020
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ISO 2453:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 2453:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 3

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 7

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Données de fidélité ................................................................................................................................................. 8

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2453:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2453:1991) qui a fait l’objet d’une

révision technique. Elle incorpore également le Rectificatif technique ISO 2453:1991/Cor.1:2003.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— suppression des trépieds et introduction du mode opératoire d’extraction de l’ISO 7781 dans le

mode opératoire de préparation (7.1);
— ajout de la fiole conique à large col (6.1);
— correction du Tableau 1;

— déplacement des données de fidélité en Annexe A informative, avec l’ajout des données de fidélité

évaluées en 2019.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 2453:2020(F)
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé en
émulsion — Détermination de la teneur en styrène lié —
Méthode par l'indice de réfraction
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en styrène lié dans les

caoutchoucs butadiène-styrène (SBR) polymérisés en émulsion en corrélation avec l'indice de réfraction

mesuré d'un échantillon extrait selon un tableau des indices de réfraction en fonction des pourcentages

de fraction de masse de styrène.

La méthode s'applique également au SBR polymérisé en émulsion étendu à l'huile, extrait, pourvu qu'il

produise un film convenable pour pouvoir procéder à la mesure de l'indice de réfraction. Il n’est pas

applicable au SBR polymérisé en solution.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation

ultérieure
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Le dosage du styrène lié est une mesure de la composition monomère liée du caoutchouc. Elle est

utilisée pour vérifier la précision de la charge monomère, et sert également de guide pour l'uniformité

du produit, étant donné que la teneur en styrène lié affecte les propriétés physiques.

Les méthodes consistent en l'extraction d'une éprouvette par un azéotrope éthanol-toluène (ETA),

suivie d'un séchage avec compression entre des feuilles d’aluminium pour obtenir des feuilles de

caoutchouc d'une épaisseur maximale de 0,50 mm.

La teneur en styrène lié est calculée à partir de l’indice de réfraction obtenu à 25 °C sur cette mince

feuille de caoutchouc.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 2453:2020(F)
5 Réactifs

N'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l'eau distillée ou de l'eau de

pureté équivalente.

5.1 Éthanol-toluène azéotrope (ETA), en mélangeant 7 volumes d’éthanol absolu à 3 volumes de

toluène.

Sinon, mélanger 7 volumes d’éthanol de qualité commerciale à 3 volumes de toluène, et porter le mélange

à ébullition en présence d’oxyde de calcium anhydre (chaux vive) sous reflux pendant 4 h.

Distiller ensuite l’azéotrope et recueillir la fraction correspondant à une série de points d’ébullition ne

variant pas de plus de 1 °C, en vue de l’utiliser pour l’essai.

5.2 ETA acidifié, par ajout de 10 cm d’acide chlorhydrique concentré (approximativement 35 %

de fraction de masse) à une portion de l’ETA (5.1) compléter le volume de la solution à 1 000 cm avec

de l’ETA.
NOTE L'ETA acidifié est utilisé pour les polymères coagulés à l'alun.
5.3 α-Bromonaphtalène.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et les éléments suivants.
3 3
6.1 Fiole conique à col large, de capacité de 400 cm à 500 cm .
6.2 Réfrigérant à reflux.

NOTE En option, un extracteur de Soxhlet peut être utilisé à la place du réfrigérant à reflux et de la fiole

conique.

6.3 Réfractomètre du type Abbe, précis à la quatrième décimale, et dont le prisme réfractant peut

être placé dans une position presque horizontale pour le mesurage de l’indice de réfraction des solides.

Un prisme compensateur du type Amici pour l’achromatisation est nécessaire, à moins qu’une lampe au

sodium ne soit utilisée comme source de lumière.

Le réfractomètre doit être maintenu à une température de 25 °C ± 0,1 °C, obtenue à l’aide d’une enceinte

maintenue à température constante, ou en faisant circuler de l’eau à température constante dans tout

l’instrument.

6.4 Étuve sous vide, susceptible d’être maintenue sous une pression de 1 300 Pa et à une température

de 100 °C ± 5 °C.

6.5 Feuilles d’aluminium, d’épaisseur comprise entre 0,025 mm et 0,08 mm, et présentant une bonne

résistance au déchirement.

6.6 Verre de référence, pour vérifier le réglage du réfractomètre. Le verre doit être étalonné pour

utilisation à 25 °C.

6.7 Presse hydraulique, susceptible d’être maintenue à une température de 100 °C et pouvant exercer

une force totale maximale de 100 kN sur les plateaux.
1) 1 Pa = 1 N/m .
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 2453:2020(F)

6.8 Plateaux de pression (facultatifs), de 210 mm × 210 mm × 3 mm, avec des poignées en bois. L’un

des plateaux doit présenter, en son centre, une cavité de forme carrée de 150 mm de côté et dont la

profondeur ne dépasse pas 0,65 mm.
6.9 Ciseaux, petits et bien aiguisés.

6.10 Source de lumière, qui doit être orientée de manière que le faisceau lumineux effleure le prisme.

Si une source de lumière à incandescence est utilisée, elle doit être de faible intensité, comme par

exemple une petite ampoule. Une lampe au sodium peut être également utilisée.

La source de lumière est telle qu’une ligne nette présentant un bon contraste puisse être observée

dans l’oculaire du réfractomètre. Une atténuation ou une diffusion de la lumière, en vue de faciliter une

observation, peut être obtenue par l’interposition d’un papier de soie froissé sur le trajet du faisceau

lumineux.
7 Préparation des éprouvettes

7.1 Tirer en feuille 2 g à 6 g de caoutchouc, choisi et préparé conformément à l’ISO 1795. Découper en

morceaux ne dépassant pas 2 mm × 2 mm ou en bandes ne dépassant pas 10 mm de longueur et pas plus

large que 5 mm. Peser une prise d'essai d'environ 2 g à 0,001 g près.

Placer un papier filtre circulaire dans le fond de la fiole conique à col large (6.1), et ajouter 100 cm du

solvant d’extraction ETA (5.1) pour tous les caoutchoucs à l’exception des caoutchoucs coagulés à l’alun.

Pour les caoutchoucs coagulés à l’alun, utiliser de I’ETA acidifié (5.2).

Introduire les éprouvettes caoutchouc séparément dans la fiole, en agitant après chaque ajout, de façon

que les éprouvettes caoutchouc soient bien mouillées avec le solvant et que le collage soit réduit au

minimum.

Adapter le réfrigérant à reflux (6.2) à la fiole et faire bouillir le solvant très doucement sous reflux

pendant 1 h. Remplacer la solution par une autre fraction de 100 cm d’ETA ou d’ETA acidifié et procéder

à l’extraction pendant une heure supplémentaire. Rincer les éprouvettes avec trois portions successives

de 10 cm de solvant d’extraction.

NOTE En option, les morceaux de caoutchoucs pesés peuvent être enveloppés dans du papier filtre et placés

dans un Soxhlet et extrait avec de l’ETA ou de l’ETA acidifié sous reflux pendant au moins 4 h.

Retirer les morceaux de caoutchouc de la fiole et les sécher jusqu’à masse constante dans l’étuve sous

vide (6.4), maintenue sous une pression d’environ 1 300 Pa et à une température de 100 °C ± 5 °C.

II est important que les éprouvettes soient bien extraites par le solvant et parfaitement séchées, étant

donné que du solvant résiduel ou que des matières extraites de manière incomplète entraineraient des

lectur
...

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