ISO/ASTM 52928:2024
(Main)Additive manufacturing of metals— Feedstock materials — Powder life cycle management
Additive manufacturing of metals— Feedstock materials — Powder life cycle management
This document specifies requirements and describes aspects for the lifecycle management of metal feedstock materials for powder based additive manufacturing processes. These aspects include but are not limited to: — powder properties; — powder lifecycle; — test methods; — powder quality assurance. This document supplements ISO/ASTM 52907, which primarily focuses on requirements for virgin powder. This document covers on powder life cycle management, and therefore focuses on control of virgin and used powders. This document can be used by manufacturers of metal powders, purchasers of powder feedstock for additive manufacturing, those responsible for the quality assurance of additively manufactured parts and suppliers of measurement and testing equipment for characterizing metal powders for use in powder-based additive manufacturing processes.
Fabrication additive de métaux — Matières premières — Gestion du cycle de vie de la poudre
Le présent document spécifie les exigences et décrit les aspects concernant la gestion du cycle de vie des matières premières métalliques utilisées pour les procédés de fabrication additive à base de poudres. Ces aspects incluent, sans toutefois s’y limiter: — les propriétés de la poudre; — le cycle de vie de la poudre; — les méthodes d’essai; — l’assurance qualité de la poudre. Le présent document complète l’ISO/ASTM 52907, qui se concentre principalement sur les exigences pour la poudre vierge. Le présent document couvre la gestion du cycle de vie de la poudre et se concentre ainsi sur le contrôle des poudres vierges et utilisées. Le présent document peut être utilisé par les fabricants de poudres métalliques, les acheteurs de matières premières en poudre pour la fabrication additive, les personnes responsables de l’assurance qualité des pièces fabriquées additivement et les fournisseurs d’équipements de mesure et d’essai pour caractériser les poudres métalliques destinées à être utilisées dans des procédés de fabrication additive à base de poudres.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO/ASTM 52928
First edition
Additive manufacturing of metal —
2024-05
Feedstock materials — Powder life
cycle management
Fabrication additive de métaux — Matières premières — Gestion
du cycle de vie de la poudre
Reference number
© ISO/ASTM International 2024
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ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviations . 2
5 Powder properties . 3
5.1 General .3
5.2 Particle size distribution .3
5.2.1 General .3
5.2.2 Dynamic image analysis .4
5.2.3 Laser diffraction and light scattering .4
5.2.4 Dry sieving .5
5.2.5 Light or scanning electron microscopy (SEM) images .5
5.3 Chemical composition .5
5.3.1 General .5
5.3.2 Combustion methods.6
5.3.3 Flame AAS .7
5.3.4 X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) .7
5.3.5 Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) .7
5.3.6 Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) .7
5.4 Characteristic densities .8
5.4.1 General .8
5.4.2 Apparent density .8
5.4.3 Tap density .8
5.4.4 Skeletal (true) density .8
5.4.5 Packing behaviour .8
5.5 Determination of powder density .9
5.5.1 Determination of the closed porosity of particles via indirect methods .9
5.5.2 Gas pycnometry.9
5.5.3 Metallographic section with porosity analysis .9
5.6 Shape and morphology .9
5.6.1 General .9
5.6.2 Image analysis .11
5.6.3 Scanning electron microscopy (SEM) images .11
5.6.4 Light microscopy images . 12
5.6.5 Determination of specific surface area . 12
5.7 Flowability . 12
5.7.1 General . 12
5.7.2 Determination of flow rate . 13
5.7.3 Measuring the angle of repose . 13
5.7.4 Ring shear test method . 13
5.7.5 Rotating drum with dynamic image analysis . 13
5.7.6 Powder rotational rheometer . 13
5.7.7 Hausner ratio (ratio of tapped to bulk density) . 13
5.8 Contamination .14
5.8.1 Moisture content .14
5.8.2 Impurities . 15
5.8.3 O/H content . 15
5.8.4 N content. 15
5.9 Absorption rate of the powder . 15
5.9.1 General . 15
5.9.2 Diffuse reflectance infrared Fourier transform (DRIFTS). 15
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iii
6 Powder life cycle . .16
6.1 Batch requirement .16
6.1.1 General .16
6.1.2 Specification .16
6.1.3 Batch .16
6.1.4 Blend . .16
6.1.5 Powder mix .16
6.1.6 Combine .16
6.1.7 Reuse metric . .16
6.2 Traceability .17
6.2.1 General .17
6.2.2 Event history .17
6.2.3 Powder state . . .17
6.2.4 Labelling .17
6.3 Handling .18
6.3.1 General .18
6.3.2 Storage .18
6.3.3 Transfer .18
6.3.4 Repacking .19
6.4 Recycling/reuse of feedstock .19
6.5 Disposal . . .19
7 Powder quality assurance . .20
7.1 Documentation requirements . 20
7.2 Certificate of analysis (CoA) . 20
7.3 Sampling . 20
7.3.1 General remarks . 20
7.3.2 Characterization of virgin powder and powder blends .21
7.3.3 Characterization of used powder . 22
7.4 Powder analysis test methods . 22
7.5 Monitoring and control of the environment . 22
7.6 Test frequency . 23
Bibliography .24
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iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available
at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Any
trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute
an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 261, Additive manufacturing, in cooperation
with ASTM Committee F42, Additive Manufacturing Technologies, on the basis of a partnership agreement
between ISO and ASTM International with the aim to create a common set of ISO/ASTM standards on
additive manufacturing, and in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 438, Additive manufacturing, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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v
Introduction
Metal powders represent the feedstock for numerous additive manufacturing processes. Specifications
and quality of metal powder feedstock are directly related to the quality and performance of components
fabricated by additive manufacturing (AM).
During their usage in additive manufacturing processes as well as during storage and handling, powders
can be subject to various quality-relevant influencing factors.
These may include:
— cross-contamination and impurities;
— changes in particle size distribution;
— reactions with ambient gases;
— changes in moisture content;
— changes in flow properties;
— changes of particle morphology;
— absorption of welding fumes and spatters;
— changes in chemical composition due to selective evaporation of individual alloying elements.
Quality assurance of the powder materials over the entire service life from receiving, over storage and
handling to reuse and disposal is therefore decisive for qualified additive manufacturing processes in any
relevant industry.
This document aims to raise awareness of powder quality issues and to describe measures and procedures
for quality assurance, batch identification and traceability of powder materials. The proposed measures
are derived from best practices in the processing industry with a main emphasis on how frequently and at
which stages of the process chain to document certain properties.
NOTE As the metal powder/feedstock is the main input of the AM process, its quality, both incoming and in
service, impacts the quality of the AM output. However, the control over the quality of the input is one possible strategy
to ensure the quality of the process output. Alternatively, the supplier/manufacturer is allowed to certify the quality
of the AM components through
a) validation and verification of the AM process, as per internal procedures, and
b) inspection of the CTQs (critical to quality) of the AM components, as per customer agreement.
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vi
International Standard ISO/ASTM 52928:2024(en)
Additive manufacturing of metal — Feedstock materials —
Powder life cycle management
1 Scope
This document specifies requirements and describes aspects for the lifecycle management of metal feedstock
materials for powder based additive manufacturing processes. These aspects include but are not limited to:
— powder properties;
— powder lifecycle;
— test methods;
— powder quality assurance.
This document supplements ISO/ASTM 52907, which primarily focuses on requirements for virgin powder.
This document covers on powder life cycle management, and therefore focuses on control of virgin and used
powders.
This document can be used by manufacturers of metal powders, purchasers of powder feedstock for additive
manufacturing, those responsible for the quality assurance of additively manufactured parts and suppliers
of measurement and testing equipment for characterizing metal powders for use in powder-based additive
manufacturing processes.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 12154, Determination of density by volumetric displacement — Skeleton density by gas pycnometry
ISO/ASTM 52900, Additive manufacturing — General principles — Fundamentals and vocabulary
ISO/ASTM 52907, Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders
ASTM B923, Standard Test Method for Metal Powder Skeletal Density by Helium or Nitrogen Pycnometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/ASTM 52900 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
split
action of physically or systematically splitting a batch into one or more smaller volumes of powder
Note 1 to entry: It is possible that such action is taken in order to differentiate between volumes of powder used for
individual machines but which originate from a single large batch.
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3.2
sub-batch
quantity of powder which has been split (3.1) from a larger batch
Note 1 to entry: A sub-batch can also be designated as a new single batch (e.g. with a sub-name or suffix).
3.3
combine
merge two or more powder batches of the same nominal specification in the same container or AM system
without active blending
EXAMPLE An AM machine feedstock hopper is topped up with powder whilst an existing volume of powder
remains in the hopper.
3.4
reuse metric
quantitative measure of the exposure or use of a powder batch in an AM process
Note 1 to entry: This may be expressed iteratively, for example a number of builds or exposures, or with a continuous
scale such as total laser exposure time (laser-on time) or total incident energy.
4 Symbols and abbreviations
The following symbols and abbreviations are used throughout this document.
Table 1 — Symbols
Symbol Designation Unit
D 10 % quantile of particle size based on the sample volume μm
V10
D 50 % quantile of particle size based on the sample volume µm
V50
D 90 % quantile of particle size based on the sample volume µm
V90
H Hausner ratio —
I Inter-particle porosity —
e
V bulk volume inside the drum ml
drum
V tapped volume ml
tap
ρ bulk density g/ml
b
ρ tapped density g/ml
tap
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Table 2 — Abbreviations
Abbreviation Designation
AAS Atom absorption spectrometry
CoA Certificate of analysis
DRIFTS Diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy
EDX Energy-dispersive X-ray spectroscopy
ELI Extra low interstitial
ETAAS Electrothermal atom absorption spectrometry
FAAS Flame atom absorption spectrometry
GFAAS Graphite furnace atom absorption spectrometry
ICP-OES Inductively coupled plasma optical emission spectrometry
IoT Internet of things
ppm Parts per million
SEM Scanning electron microscopy
XFA X-ray fluorescence analysis
XRF X-ray fluorescence spectroscopy
5 Powder properties
5.1 General
Powder properties are critical to the manufacturing process and the quality of the formed material in the
final product. To help with the repeatability of the process and the quality and consistency of the products
produced, certain powder properties require measurement and monitoring on receipt and re-use of the
feedstock.
The following subclauses provide further information on these properties and the effects they have on the
AM process and final product. Measurement techniques for each property are provided in each subclause.
For the process-influencing parameters discussed in the following subclauses, properties shall be
determined by examining a representative sample of the powder, ensuring homogeneity when split. Refer to
7.3 for detailed information on sampling methods.
Procedures should be included for equipment cleanliness prior to sampling to prevent cross contamination
of powder.
5.2 Particle size distribution
5.2.1 General
The particle size distribution of a powder is a set of characteristic values or a mathematical function that
describes the relative amount of particles (typically by mass or number) of a certain size class or category.
During processing in additive manufacturing machines, the particle size distribution typically shifts to
higher (coarser) values as small particles tend to be carried away by the inert gas flow and collected in ultra-
fine filters. Particles melt together to form larger particles, and reactions with ambient gases lead to surface
layers on the particles, which increases their volume and mass.
The processing behaviour (e.g. flowability, packing behaviour) of a certain powder is particularly influenced
by the width, the median and the lower and upper limits of the particle size distribution. Engineered powder
lots can contain unimodal, bi-modal or multi-modal distributions (see Figure 1) with significant changes
based on deviations from as-designed particle size distributions.
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a) Uni-modal b) Bi-modal
Key
X particle size, in μm
Y relative proportion of particles, in %
Figure 1 — Particle size distribution charts
Particle size distribution has a direct effect on the processability of the powder. A shift in distribution which
increases the proportion of fine or coarse particles has an impact on the flow characteristics and coating
capacity of powder, for example in a beam melting machine. Particle size distribution also affects the density
of the powder bed and thus its energy absorption and distribution behaviour.
The following methods may be used to determine the particle size distribution in the metal powder. The
latter methods mostly require greater analytical effort.
NOTE The results obtained from the different methods are in general not directly comparable.
5.2.2 Dynamic image analysis
Dynamic image analysis, in accordance with ISO 13322-2, is a method of characterizing particles by optically
analysing their shadow projections. By capturing an image of the particle, it is possible to calculate various
particle size and shape parameters such as diameter, maximum length, circularity, or minimum width.
During analysis, each separate measurement is assigned to a measuring class according to its size. The
upper and lower limit of the measuring range are determined by the camera resolution and magnification.
NOTE 1 The results of dynamic image analysis largely depend on the measurement parameters and settings of the
evaluation algorithms. Consequently, significantly different results can be obtained from measurement systems made
by different manufacturers.
It shall be observed that the results may be presented by volume or number.
NOTE 2 With these types of analytical systems, it is often possible to analyse particle size distribution and particle
morphology simultaneously, allowing correlations to be made between morphology and particle size.
5.2.3 Laser diffraction and light scattering
Laser diffraction and light scattering in accordance with ISO 13320 or ASTM B822 calculates the particle
size by measuring the light scatter produced (angle, intensity) as a laser beam passes through a dispersed
powder sample. With laser diffraction, it shall be observed that the particle size distribution can be reported
as volume- or number-based data. This method is used for particle sizes ranging from 0,1 μm to 3 mm and
is highly suitable for comparative measurements. With irregularly shaped powder particles, for example,
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the particle size distribution obtained corresponds to the light scattering behaviour of a volume of spherical
powder. Consequently, the results can differ from those obtained by dry sieving or sedimentation.
NOTE The results of laser diffraction largely depend on the measurement parameters and settings of the
evaluation algorithms. Consequently, significantly different results can be obtained from measurement systems made
by different manufacturers.
5.2.4 Dry sieving
Dry sieving in accordance with ISO 2591-1, ISO 4497 or ASTM B214 is only suitable for dry powders that
contain no binders or auxiliary materials. ISO 4497 does not recommend the use of dry sieving for irregular
powder particles or powders in which all or most of the particles have a grain size less than 45 μm.
5.2.5 Light or scanning electron microscopy (SEM) images
This method is already used in industry and research and can be applied synergistically to particle
morphology analysis (see 5.6).
NOTE The number of particles captured and subsequently analysed by image processing software is limited and
it is possible that it is not representative of the entire powder sample.
5.3 Chemical composition
5.3.1 General
The chemical composition relates to the relative amount of elements that constitute a powder or bulk
material. Values are given either in atomic percent (at%) or mass percent (m%). Material properties are
directly related to the chemical composition.
In manufacturing practice, the chemical composition of metal powder feedstock is subject to variation due
to process-related phenomena, such as selective evaporation of individual alloying elements, reactions with
ambient gases (e.g. oxygen, nitrogen) and/or absorption of fumes and spatters (see example for powder bed
fusion in Figure 2).
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Key
1 laser beam
2 shielding gas flow (direction is indicative only and can be in other directions, relative to beam travel)
3 powder bed
4 solid
5 melt pool
6 spatter
a
Spatter reacts with O and N , forming O- and N-rich particles which deposit into the powder bed.
2 2
b
O- and N-rich particles.
c
O and N in protective gas atmosphere react with melt pool surface.
2 2
Figure 2 — Impact of spatter during build and effect on chemical composition
The additive manufacturer shall ensure that the chemical composition meets the powder specification limits.
NOTE 1 The powder specification can include chemical composition requirements that differ from those in the
consolidated material specification to compensate for loss or gain of elements during the additive manufacturing
process (e.g. over alloying).
The methods of 5.3.2 to 5.3.6 may be used to determine the chemical composition of the powder samples.
NOTE 2 Refer to ISO/ASTM 52907:2019, Table 2 for further details of suitable test methods.
5.3.2 Combustion methods
Combustion analysis is currently the best available method for analysing the chemical elements C, H, N, and
S. After initial weighing, the sample is catalytically combusted with pure oxygen at high temperatures (up
to 1 800 °C in an exothermic reaction). The combustion gases produced are then transported in a carrier
gas (usually pure helium) through a copper or tungsten contact which is heated to approximately 600 °C to
900 °C. Nitrogen oxides (NOx) contained in the gas stream are completely reduced to molecular nitrogen
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(N ). Then the defined combustion gases (CO , H O, SO , N ) are separated in specific separation columns or
2 2 2 2 2
by gas chromatography and successively fed to a thermal conductivity detector where they are quantified.
With this measurement method, the peaks in the measurement signal can be clearly assigned to the elements
under investigation. Analysis of the peak areas permits a quantitative determination of the individual
elements. Using the known initial mass, the respective mass fraction (in percent or ppm) of the elements C,
H, N, and S in the analysed sample can be precisely calculated.
The carrier-gas heat extraction process is also a combustion method.
5.3.3 Flame AAS
Atom absorption spectrometry (AAS) is an analytical technique that measures the absorption of radiation
(light) by free atoms in the gaseous phase.
The oldest method is flame AAS (FAAS). The sample solution is aspirated into a burner, atomized and
vaporized in the flame. Graphite furnace AAS (GFAAS), also known as electrothermal AAS (ETAAS), is a
similar method in which the sample is atomized in a glowing graphite tube. Both processes are universally
applicable.
5.3.4 X-ray fluorescence spectroscopy (XRF)
XRF, which is also referred to as X-ray fluorescence analysis (XFA) is one of the most widely used methods
for the quantitative and qualitative analysis of the elements in a sample because it is non-destructive and
does not require solutions or dilutions. The limit of detection is approximately one microgram per gram (i.e.
1)
1 ppm ).
5.3.5 Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
This technique is used for the quantitative and qualitative elemental analysis of solid, liquid, and gaseous
samples. It is based on the principle that excited atoms emit electromagnetic radiation at wavelengths
characteristic for a specific chemical element, thus providing information about the composition of the
sample. The atoms are excited by an inductively coupled plasma (ICP) and the conversion into the plasma
state. With this technique, it is possible to analyse multiple elements simultaneously. Up to 70 elements are
currently achievable.
5.3.6 Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)
With energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) as per test method ASTM F1375, the atoms in the sample
are excited by an electron beam, which causes them to emit X-rays that are characteristic for each element in
the sample. This radiation allows the elemental composition of the sample to be measured.
It is important to note that this analysis yields only limited quantitative findings, which in some
circumstances can produce results that are not sufficiently precise.
NOTE 1 EDX analysis is often used in conjunction with scanning electron microscopy (SEM, see 5.2.5).
NOTE 2 Quantitative analysis can be heavily influenced by the oxide layer on the surface and possibly do not
accurately reflect the entire powder particle.
With this method, only part of a powder particle is analysed rather than the entire sample. This random
sampling is insufficient, especially as the chemical composition of individual particles may differ.
Standard test methods are available for determining specific elements in many materials, e.g. ASTM E1409,
ASTM E1447, ASTM E1941, ASTM E2371, ASTM E2792, ASTM E539, ASTM E572, ASTM E2465, ASTM E2594
and ASTM E2626.
1) 1 ppm = 1 μg/g.
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5.4 Characteristic densities
5.4.1 General
The true solid-state density of a material is defined as the ratio of the mass to the volume occupied by that mass.
Apparent and tap densities are useful powder characteristics, enabling the control of different lots, or
mixtures of powder.
Apparent and tap densities are relevant in processing of powders as they determine the density of the
powder bed after the coating process and during the build, as a compaction of the powder bed occurs due to
the weight of the subsequent powder layers.
5.4.2 Apparent density
The apparent density of powders is the ratio of mass to measured volume and is heavily dependent on
the particle shape, storage conditions and effect of external mechanical forces. The following methods of
determination of apparent density can be used:
a) Scott volumeter method: ISO 3923-2 and ASTM B329 describe the use of a Scott volumeter, which is
especially suitable for powders which do not flow freely.
b) Funnel method: The funnel method in accordance with ISO 3923-1 or ASTM B212 and ASTM B417 is
suitable for determining the apparent density of metallic powders.
5.4.3 Tap density
The tap density is the powder fill obtained by tapping the powder without additional external pressure until
no further volume change is observed. It describes a powder’s potential for compressibility.
To determine the appropriate size of graduated cylinder used in tap density measurement, apparent density
is measured first.
Tap density is determined using volumetric measurement methods described in ISO 3953 and ASTM B527.
5.4.4 Skeletal (true) density
Apparent and tap density measurements are not true density measurement methods as pores and
interparticle voids contribute to the volume. Furthermore, gas atomized powders could contain inclusions
of the atomization gas within the individual powder particles. During processing the entrapped gas could
escape and form voids or pores in the microstructure of the manufactured component, deteriorating
mechanical properties. If the material has no porosity, the true density can be measured by displacement of
any fluid in which the solid remains inert. The accuracy of the method is limited by the accuracy with which
the fluid volume can be determined.
Skeletal density by gas pycnometry provides the true density of the material as interparticle voids are
subtracted during the measurement and can therefore be used to evaluate porosity level within powder
particles when compared to nominal density values for the selected material.
NOTE Possibly, pores, cracks or crevices of the powder particles are not completely penetrated by a displaced fluid.
Standard test methods are available for determination of skeletal density, such as ISO 12154 and ASTM B923.
5.4.5 Packing behaviour
Various indices and ratios can be calculated to evaluate the expected packing behaviour. Table 3 provides
further information.
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Table 3 — Indices, ratios and methods for indication of packing behaviour
Parameter Equation Description
Tapping powder in a container after a
Carr index, C C = 1 – ρ /ρ
b tap
fixed number of taps.
Hausner ratio H = ρ /ρ ρ : bulk density
tap b b
Inter-particle
I = ρ − ρ ·ρ /ρ ρ : density after tapping
e tap b b tap tap
porosity
V : volume of powder inside the
drum
drum
Volume expan-
V /V
drum tap
sion ratio
V : volume of powder inside con-
tap
tainer after tapping
n for which the density is n is a proxy for the rate at which
1/2
n equal to ½ (ρ + ρ ) the powder is packing. The lower the
1/2 tap zero
n , the faster the packing.
1/2
5.5 Determination of powder density
5.5.1 Determination of the closed porosity of particles via indirect methods
The closed (internal) porosity of particles has an influence on process stability because the melting
behaviour of hollow spheres differs from that of solid spheres. Determining the powder density, i.e., closed
porosity of particles, is a means of indirectly measuring the proportion of cavities in powder particles. The
following methods are used.
5.5.2 Gas pycnometry
Gas pycnometry is a measurement technique based on the displacement of gas in a calibrated vessel
(pycnometer). Gas pycnometry shall be performed in accordance with ISO 12154 or ASTM B923.
5.5.3 Metallographic section with porosity analysis
Powder particles are embedded in a binder and then ground. A camera is used to take micrographs which
are then analysed to determine the porosity of the powder particles.
5.6 Shape and morphology
5.6.1 General
The processability of powder, e.g. during the raking/coating step, is strongly influenced by the particle
morphology. Typically, spherical particles are desired as they show the best flow behaviour.
The particle morpho
...
Norme
internationale
ISO/ASTM 52928
Première édition
Fabrication additive de métaux —
2024-05
Matières premières — Gestion du
cycle de vie de la poudre
Additive manufacturing of metal — Feedstock materials —
Powder life cycle management
Numéro de référence
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International.
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ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 2
5 Propriétés de la poudre . 3
5.1 Généralités .3
5.2 Distribution granulométrique .3
5.2.1 Généralités .3
5.2.2 Analyse d’image dynamique .4
5.2.3 Diffraction laser et dispersion de la lumière .4
5.2.4 Tamisage à sec .5
5.2.5 Images obtenues par microscopie optique ou par microscopie électronique à
balayage (MEB) . .5
5.3 Composition chimique .5
5.3.1 Généralités .5
5.3.2 Méthodes par combustion .6
5.3.3 AAS flamme .7
5.3.4 Spectroscopie de fluorescence X (XRF) .7
5.3.5 Spectrométrie d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES) .7
5.3.6 Spectroscopie de fluorescence X à dispersion d’énergie (EDX) .7
5.4 Masses volumiques caractéristiques .8
5.4.1 Généralités .8
5.4.2 Masse volumique apparente .8
5.4.3 Masse volumique après tassement .8
5.4.4 Masse volumique du squelette (réelle) .8
5.4.5 Comportement au compactage .9
5.5 Détermination de la densité de la poudre .9
5.5.1 Détermination de la porosité fermée des particules via des méthodes indirectes .9
5.5.2 Pycnométrie à gaz .9
5.5.3 Coupe métallographique avec analyse de porosité .9
5.6 Forme et morphologie .10
5.6.1 Généralités .10
5.6.2 Analyse d’image . 12
5.6.3 Images obtenues par microscopie électronique à balayage (MEB) . 12
5.6.4 Images obtenues par microscopie optique. 13
5.6.5 Détermination de la superficie spécifique . 13
5.7 Coulabilité . 13
5.7.1 Généralités . 13
5.7.2 Détermination du débit .14
5.7.3 Mesurage de l’angle du talus d’éboulement .14
5.7.4 Méthode d’essai de cisaillement annulaire .14
5.7.5 Fût rotatif avec analyse d’image dynamique .14
5.7.6 Rhéomètre rotatif pour poudres.14
5.7.7 Rapport de Hausner (rapport de la masse volumique tassée sur apparente) .14
5.8 Contamination . 15
5.8.1 Teneur en humidité . 15
5.8.2 Impuretés .16
5.8.3 Teneur en O/H .16
5.8.4 Teneur en N .16
5.9 Taux d’absorption de la poudre .16
5.9.1 Généralités .16
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iii
5.9.2 Transformée de Fourier infrarouge à réflexion diffuse (DRIFTS) .17
6 Cycle de vie de la poudre . 17
6.1 Exigence relative aux lots .17
6.1.1 Généralités .17
6.1.2 Spécification .17
6.1.3 Lot .17
6.1.4 Mélange .17
6.1.5 Mix .17
6.1.6 Combinaison .17
6.1.7 Métrique de réutilisation .17
6.2 Traçabilité .18
6.2.1 Généralités .18
6.2.2 Historique des événements .18
6.2.3 État de la poudre.18
6.2.4 Étiquetage . .19
6.3 Manutention .19
6.3.1 Généralités .19
6.3.2 Stockage .19
6.3.3 Transfert . 20
6.3.4 Reconditionnement . 20
6.4 Recyclage/réutilisation de la matière première . 20
6.5 Élimination .21
7 Assurance qualité de la poudre.21
7.1 Exigences relatives à la documentation .21
7.2 Certificat d’analyse (CoA) .21
7.3 Échantillonnage . 22
7.3.1 Remarques générales . 22
7.3.2 Caractérisation de la poudre vierge et des mélanges de poudres . 23
7.3.3 Caractérisation de la poudre qui a déjà été utilisée .24
7.4 Méthodes d’essai pour l’analyse de la poudre .24
7.5 Surveillance et contrôle de l’environnement .24
7.6 Fréquence d’essai . 25
Bibliographie .26
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iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité
de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO
n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout
ou partie de tels droits de propriété. Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le
présent document sont données pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et
ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été préparé par le Comité technique ISO/TC 261, Fabrication additive, en coopération
avec le comité ASTM F 42, Technologies de fabrication additive, dans le cadre d’un accord de partenariat
entre l’ISO et ASTM International dans le but de créer un ensemble de normes ISO/ASTM sur la fabrication
additive, ainsi qu'en collaboration avec le comité technique CEN/TC 438, Fabrication additive, du Comité
européen de normalisation (CEN) conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN
(Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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v
Introduction
Les poudres métalliques sont la matière première utilisée pour de nombreux procédés de fabrication
additive. Les spécifications et la qualité de la poudre métallique utilisée comme matière première ont une
incidence directe sur la qualité et les performances des composants fabriqués par fabrication additive (FA).
Lors de leur usage dans les procédés de fabrication additive ainsi que lors du stockage et de la manutention,
les poudres peuvent être soumises à divers facteurs influençant la qualité.
Ceux-ci peuvent inclure:
— contamination croisée et impuretés;
— modifications de la distribution granulométrique;
— réactions avec les gaz ambiants;
— modifications de la teneur en humidité;
— modifications des propriétés d’écoulement;
— modifications de la morphologie des particules;
— absorption des fumées de soudage et projections;
— modifications de la composition chimique due à l’évaporation sélective des éléments d’alliage individuels.
L’assurance qualité des matériaux en poudre pendant toute leur durée de vie depuis la réception, en passant
par le stockage et la manutention jusqu’à la réutilisation et la mise au rebut, est donc décisive pour des
procédés de fabrication additive qualifiés dans toute industrie concernée.
Le présent document a pour but de sensibiliser aux problèmes de qualité des poudres et à décrire les mesures
et modes opératoires pour l’assurance qualité, l’identification des lots et la traçabilité des matériaux en
poudre. Les mesures proposées sont déduites des meilleures pratiques dans l’industrie du traitement, en
mettant l’accent principalement sur la fréquence et les étapes de la chaîne de procédé où certaines propriétés
sont à documentées.
NOTE Étant donné que la poudre métallique/matière première est le principal intrant du procédé de FA, sa
qualité, autant en entrée qu’en service, impacte la qualité du résultat de FA. Cependant, le contrôle de la qualité de
l’alimentation est l’une des stratégies possibles pour assurer la qualité du résultat du procédé. En alternative, le
fournisseur/fabricant est autorisé à certifier la qualité des composants de FA à travers
a) la validation et la vérification du procédé de FA, selon les procédures internes, et
b) l’inspection des CTQ (Critique pour la qualité, Critical to quality) des composants de FA, selon l’accord client.
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vi
Norme internationale ISO/ASTM 52928:2024(fr)
Fabrication additive de métaux — Matières premières —
Gestion du cycle de vie de la poudre
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les exigences et décrit les aspects concernant la gestion du cycle de vie des
matières premières métalliques utilisées pour les procédés de fabrication additive à base de poudres. Ces
aspects incluent, sans toutefois s’y limiter:
— les propriétés de la poudre;
— le cycle de vie de la poudre;
— les méthodes d’essai;
— l’assurance qualité de la poudre.
Le présent document complète l’ISO/ASTM 52907, qui se concentre principalement sur les exigences pour la
poudre vierge. Le présent document couvre la gestion du cycle de vie de la poudre et se concentre ainsi sur le
contrôle des poudres vierges et utilisées.
Le présent document peut être utilisé par les fabricants de poudres métalliques, les acheteurs de matières
premières en poudre pour la fabrication additive, les personnes responsables de l’assurance qualité des
pièces fabriquées additivement et les fournisseurs d’équipements de mesure et d’essai pour caractériser les
poudres métalliques destinées à être utilisées dans des procédés de fabrication additive à base de poudres.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 12154, Détermination de la masse volumique par déplacement volumétrique — Masse volumique du
squelette mesurée par pycnométrie à gaz
ISO/ASTM 52900, Fabrication additive — Principes généraux — Fondamentaux et vocabulaire
ISO/ASTM 52907, Fabrication additive — Matières premières — Méthodes pour caractériser les poudres
métalliques
ASTM B923, Standard Test Method for Metal Powder Skeletal Density by Helium or Nitrogen Pycnometry
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/ASTM 52900 ainsi que les
suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
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3.1
fractionnement
action consistant à fractionner physiquement ou systématiquement un lot en un ou plusieurs plus petits
volumes de poudre
Note 1 à l'article: Il est possible qu’une telle action soit prise afin de différencier les volumes de poudre utilisés pour
des machines individuelles, mais qui proviennent d’un seul lot plus grand.
3.2
sous-lot
quantité de poudre obtenue par fractionnement (3.1) d’un lot plus grand
Note 1 à l'article: Un sous-lot peut aussi être désigné comme un nouveau lot individuel (par exemple, avec un sous-nom
ou un suffixe).
3.3
combiner
fusionner deux lots de poudre ou plus ayant la même spécification nominale dans le même récipient ou le
même système de FA, sans mélange actif
EXEMPLE Une trémie d'alimentation de machine de FA est remplie de poudre tandis qu'un volume existant de
poudre reste dans la trémie.
3.4
métrique de réutilisation
mesure quantitative de l’exposition ou de l’utilisation d’un lot de poudre dans un procédé de FA
Note 1 à l'article: Elle peut être exprimée de manière itérative, par exemple, par un nombre de fabrications ou
d’expositions, ou selon une échelle continue telle que la durée d’exposition totale au laser (durée de fonctionnement du
laser) ou l’énergie incidente totale.
4 Symboles et abréviations
Les symboles et abréviations suivants sont utilisés dans le présent document.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Désignation Unité
D fractile 10 % de la taille de particules basé sur le volume de l’échantillon μm
V10
D fractile 50 % de la taille de particules basé sur le volume de l’échantillon µm
V50
D fractile 90 % de la taille de particules basé sur le volume de l’échantillon µm
V90
H rapport de Hausner —
I porosité interparticule —
e
V volume apparent à l’intérieur du fût ml
drum
V volume tassé ml
tap
ρ masse volumique apparente g/ml
b
ρ masse volumique tassée g/ml
tap
Tableau 2 — Abréviations
Abréviation Désignation
AAS Spectrométrie d'absorption atomique
CoA Certificat d’analyse
DRIFTS Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflexion diffuse
EDX Spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie
ELI Interstitiel très faible
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TTabableleaauu 2 2 ((ssuuiitte)e)
Abréviation Désignation
ETAAS Spectrométrie d'absorption atomique électrothermique
FAAS Spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
GFAAS Spectrométrie d’absorption atomique par four graphite
ICP-OES Spectrométrie d'émission optique par plasma à couplage inductif
IoT Internet des objets
ppm Parties par million
SEM Microscopie électronique à balayage
XFA Analyse par fluorescence X
XRF Spectrométrie de fluorescence des rayons X
5 Propriétés de la poudre
5.1 Généralités
Les propriétés de la poudre sont critiques pour le procédé de fabrication et la qualité du matériau formé dans
le produit final. Pour faciliter la répétabilité du procédé et la qualité et la cohérence des produits fabriqués,
certaines propriétés de la poudre exigent un mesurage et une surveillance à la réception et au moment de la
réutilisation de la matière première.
Les paragraphes suivants fournissent des informations complémentaires sur ces propriétés et sur les effets
qu’elles ont sur le procédé de FA et le produit final. Les techniques de mesure de chaque propriété sont
fournies dans chaque paragraphe.
Pour tous les paramètres influençant le procédé mentionnés dans les paragraphes suivants, les propriétés
doivent être déterminées en examinant un échantillon représentatif de la poudre, en s’assurant qu’il est
homogène au moment du fractionnement. Se référer à 7.3 pour des informations détaillées sur les méthodes
d’échantillonnage.
Il convient que des modes opératoires soient inclus pour la propreté de l’équipement avant l’échantillonnage
pour éviter la contamination croisée de la poudre.
5.2 Distribution granulométrique
5.2.1 Généralités
La distribution granulométrique d’une poudre est un ensemble de valeurs caractéristiques ou une fonction
mathématique qui décrit la quantité relative de particules (généralement en masse ou en nombre) d’une
certaine classe de taille ou catégorie.
Lors du traitement dans des machines de fabrication additive, la distribution granulométrique passe
généralement à des valeurs supérieures (plus grossières), car les petites particules ont tendance à être
emportées dans le flux de gaz inerte et sont collectées sur des filtres ultrafins. Les particules fusionnent
pour former de plus grosses particules et des réactions avec les gaz ambiants conduisent à des couches de
surface sur les particules qui augmentent leur volume et leur masse.
Le comportement au traitement (par exemple, coulabilité, comportement au compactage) d’une poudre
donnée est particulièrement influencé par la largeur, la médiane et les limites inférieure et supérieure
de la distribution granulométrique. Les lots de poudres transformées peuvent contenir des distributions
unimodales, bimodales ou multimodales (voir la Figure 1) avec des variations significatives basées sur des
écarts par rapport aux distributions granulométriques telles qu’elles ont été conçues.
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a) Unimodale b) Bimodale
Légende
X taille de particules, en µm
Y proportion relative de particules, en %
Figure 1 — Graphiques représentant la distribution granulométrique
La distribution granulométrique a un effet direct sur l’aptitude à la mise en œuvre de la poudre. Un décalage
dans la distribution qui augmente la proportion de particules fines ou grossières a un impact sur les
caractéristiques d’écoulement et sur la capacité de recouvrement de la poudre, par exemple dans la machine
de fusion par faisceau. La distribution granulométrique affecte aussi la densité du lit de poudre et donc son
absorption d’énergie et son comportement de distribution.
Les méthodes suivantes peuvent être utilisées pour déterminer la distribution granulométrique des
particules dans la poudre métallique. Les dernières méthodes exigent principalement un plus grand effort
analytique.
NOTE Les résultats obtenus par les différentes méthodes ne sont en général pas directement comparables.
5.2.2 Analyse d’image dynamique
L’analyse d’image dynamique conformément à l’ISO 13322-2 est une méthode de caractérisation des
particules par analyse optique de leurs projections d’ombres. En capturant une image de la particule, il est
possible de calculer divers paramètres de taille et de forme de particules, tels que le diamètre, la longueur
maximale, la circularité ou la largeur minimale. Lors de l’analyse, chaque mesure séparée est attribuée à
une classe de mesure en fonction de sa taille. Les limites inférieure et supérieure de la plage de mesure sont
déterminées par la résolution de la caméra et le grossissement.
NOTE 1 Les résultats de l’analyse d’image dynamique dépendent dans une large mesure des paramètres de mesure
et des réglages des algorithmes d’évaluation. Par conséquent, des résultats nettement différents peuvent être obtenus
à partir de systèmes de mesure fabriqués par différents fabricants.
Il doit être observé que les résultats peuvent être présentés en volume ou en nombre.
NOTE 2 Avec ces types de systèmes analytiques, il est souvent possible d’analyser la distribution granulométrique
et la morphologie des particules simultanément, ce qui permet d’effectuer des corrélations entre la morphologie et la
taille des particules.
5.2.3 Diffraction laser et dispersion de la lumière
La diffraction laser et la dispersion de la lumière, conformément à l’ISO 13320 ou l’ASTM B822 calcule la
taille des particules en mesurant la dispersion lumineuse produite (angle, intensité) lorsqu’un faisceau
laser passe à travers un échantillon de poudre dispersée. Avec la diffraction laser, il doit être observé que
la distribution granulométrique peut être consignée sous forme de données en volume ou en nombre. Cette
méthode est utilisée pour les tailles de particules allant de 0,1 μm à 3 mm et est parfaitement adaptée
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pour des mesures comparatives. Avec des particules de poudre de forme irrégulière, par exemple, la
distribution granulométrique obtenue correspond au comportement de dispersion lumineuse d’un volume
de poudre sphérique. Par conséquent, les résultats peuvent différer de ceux obtenus par tamisage à sec ou
sédimentation.
NOTE Les résultats de la diffraction laser dépendent dans une large mesure des paramètres de mesure et des
réglages des algorithmes d’évaluation. Par conséquent, des résultats nettement différents peuvent être obtenus à
partir de systèmes de mesure fabriqués par différents fabricants.
5.2.4 Tamisage à sec
Le tamisage à sec conformément à l’ISO 2591-1, l’ISO 4497 ou l’ASTM B214 n’est adapté que pour les
poudres sèches qui ne contiennent pas de liants ni de matériaux auxiliaires. L’ISO 4497 ne recommande pas
l’utilisation du tamisage à sec pour les particules de poudre irrégulières ou les poudres dans lesquelles la
totalité ou la plupart des particules ont une taille de grain inférieure à 45 μm.
5.2.5 Images obtenues par microscopie optique ou par microscopie électronique à balayage (MEB)
Cette méthode est déjà utilisée dans l’industrie et la recherche et peut être appliquée synergiquement à
l’analyse de morphologie des particules (voir 5.6).
NOTE Le nombre de particules capturées puis analysées par un logiciel de traitement d’image est limité et il est
possible qu’il ne soit pas représentatif de l’échantillon de poudre entier.
5.3 Composition chimique
5.3.1 Généralités
La composition chimique concerne la quantité relative d’éléments qui constituent une poudre ou un matériau
en vrac. Les valeurs sont indiquées soit en pourcentage atomique (at%), soit en pourcentage massique (m%).
Les propriétés du matériau sont liées directement à la composition chimique.
Dans la pratique de fabrication, la composition chimique de la matière première de poudre métallique est
sujette à variation en raison de phénomènes liés au procédé, tels que l’évaporation sélective des éléments
d’alliage individuels, les réactions avec les gaz ambiants (par exemple, oxygène, azote) et/ou l’absorption des
fumées et les projections (voir exemple pour la fusion sur lit de poudre à la Figure 2).
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Légende
1 faisceau laser
2 flux de gaz de protection (la direction est à titre d’information uniquement et peut être différente, en fonction du
parcours ddu faisceau)
3 lit de poudre
4 solide
5 bain de fusion
6 projection
a
La projection réagit avec l’O et le N et forment des particules riches en O et en N qui se déposent dans le lit de
2 2
poudre.
b
Particules riches en O et en N.
c
L’O et le N dans l’atmosphère de gaz de protection réagissent avec la surface du bain de fusion.
2 2
Figure 2 — Impact de la projection lors de la fabrication et effet sur la composition chimique
Le fabricant additif doit s’assurer que la composition chimique respecte les limites de spécification de la poudre.
NOTE 1 La spécification de la poudre peut inclure des exigences en matière de composition chimique qui diffèrent
de celles de la spécification du matériau consolidé afin de compenser la perte ou le gain d’éléments pendant le procédé
de fabrication additive (par exemple, sur-alliage).
Les méthodes de 5.3.2 à 5.3.6 peuvent être utilisées pour déterminer la composition chimique des
échantillons de poudre.
NOTE 2 Se référer à l’ISO/ASTM 52907:2019, Tableau 2 pour de plus amples détails concernant des méthodes
d’essais appropriées.
5.3.2 Méthodes par combustion
L’analyse par combustion est actuellement la meilleure méthode disponible pour analyser les éléments
chimiques C, H, N et S. Après une pesée initiale, l’échantillon est brûlé catalytiquement avec de l’oxygène pur
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à haute température (jusqu’à 1 800 °C dans une réaction exothermique). Les gaz de combustion produits
sont alors transportés dans un gaz vecteur (généralement de l’hélium pur) à travers un contact en cuivre ou
en tungstène qui est chauffé à environ 600 °C à 900 °C. Les oxydes d’azote (NO ) contenus dans le flux gazeux
x
sont complètement réduits en azote moléculaire (N ). Ensuite, les gaz de combustion définis (CO , H O, SO ,
2 2 2 2
N ) sont séparés dans des colonnes de séparation spécifiques ou par chromatographie en phase gazeuse et
sont introduits successivement dans un détecteur de conductivité thermique où ils sont quantifiés.
Avec cette méthode de mesure, les pics du signal de mesure peuvent être clairement attribués aux éléments
étudiés. L’analyse des aires de pic permet une détermination quantitative des éléments individuels. En
utilisant la masse initiale connue, la fraction massique respective (en pourcentage ou en ppm) des éléments
C, H, N et S dans l’échantillon analysé peut être calculée avec précision.
Le procédé d’extraction thermique par gaz vecteur est aussi une méthode par combustion.
5.3.3 AAS flamme
La spectrométrie d’absorption atomique (AAS) est une technique analytique qui mesure l’absorption du
rayonnement (lumière) par des atomes libres dans la phase gazeuse.
La méthode la plus ancienne est l’AAS flamme (FAAS). La solution échantillon est aspirée dans un brûleur,
atomisée et vaporisée dans la flamme. L’AAS à four à graphite (GFAAS), aussi connue comme l’AAS
électrothermique (ETAAS), est une méthode similaire dans laquelle l’échantillon est atomisé dans un tube
en graphite rougeoyant. Les deux procédés sont universellement applicables.
5.3.4 Spectroscopie de fluorescence X (XRF)
La XRF, qui est aussi connue sous le nom d’analyse par fluorescence X (XFA) est l’une des méthodes les
plus largement utilisées pour l’analyse quantitative et qualitative des éléments dans un échantillon, car
elle est non destructive et n’exige pas de solutions ni de dilutions. La limite de détection est d’environ un
1)
microgramme par gramme (c’est-à-dire 1 ppm ).
5.3.5 Spectrométrie d’émission optique par plasma à couplage inductif (ICP-OES)
Cette technique est utilisée pour l’analyse élémentaire quantitative et qualitative d’échantillons solides,
liquides et gazeux. Elle repose sur le principe selon lequel les atomes excités émettent un rayonnement
électromagnétique à des longueurs d’onde caractéristiques d’un élément chimique spécifique, et donne
donc des informations sur la composition de l’échantillon. Les atomes sont excités par un plasma à couplage
inductif (ICP) et la conversion à l’état de plasma. Avec cette technique, il est possible d’analyser plusieurs
éléments simultanément. Il est actuellement possible d’analyser jusqu’à 70 éléments.
5.3.6 Spectroscopie de fluorescence X à dispersion d’énergie (EDX)
Avec la spectroscopie de fluorescence X à dispersion d’énergie (EDX) selon la méthode d’essai de
l’ASTM F1375, les atomes dans l’échantillon sont excités par un faisceau d’électrons, ce qui fait qu’ils émettent
des rayons X qui sont caractéristiques pour chaque élément dans l’échantillon. Ce rayonnement permet de
mesurer la composition élémentaire de l’échantillon.
Il est important de noter que cette analyse ne donne que des résultats quantitatifs limités, qui dans certaines
circonstances peuvent produire des résultats insuffisamment précis.
NOTE 1 L’analyse EDX est souvent utilisée en conjonction avec la microscopie électronique à balayage (MEB, voir 5.2.5).
NOTE 2 L’analyse quantitative peut être fortement influencée par la couche d’oxyde à la surface et peut
éventuellement ne pas refléter précisément toute la particule de poudre.
Avec cette méthode, seule une partie de la particule de poudre est analysée plutôt que l’échantillon entier.
Cet échantillonnage au hasard est insuffisant, notamment car la composition chimique des particules
individuelles peut différer.
1) 1 ppm = 1 µg/g.
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Des méthodes d’essai normalisées sont disponibles pour déterminer des éléments spécifiques dans de
nombreux matériaux. Par exemple: ASTM E1409, ASTM E1447, ASTM E1941, ASTM E2371, ASTM E2792,
ASTM E539, ASTM E572, ASTM E2465, ASTM E2594 et ASTM E2626.
5.4 Masses volumiques caractéristiques
5.4.1 Généralités
La masse volumique réelle d’un matériau à l’état solide est définie comme le rapport de la masse sur le
volume occupé par cette masse.
Les masses volumiques apparentes et après tassement sont des caractéristiques utiles de la poudre
permettant le contrôle dans le temps de différents lots ou mélanges de poudre.
Les masses volumiques apparente et après tassement sont pertinentes pour le traitement des poudres, car
elles déterminent la densité du lit de poudre après le procédé de recouvrement et pendant la fabrication
étant donné qu’il se produit un compactage du lit de poudre en raison du poids des couches de poudre
consécutives.
5.4.2 Masse volumique apparente
La masse volumique apparente des poudres est le rapport de la masse sur le volume mesuré et elle dépend
fortement de la forme des particules, des conditions de stockage et de l’effet des forces mécaniques externes.
Les méthodes suivantes de détermination de la masse volumique apparente peuvent être utilisées:
a) Méthode du volumètre de Scott: l’ISO 3923-2 et l’ASTM B329 décrivent l’utilisation d’un volumètre de
Scott, qui est particulièrement adapté pour les poudres qui ne s’écoulent pas librement.
b) Méthode de l’entonnoir: la méthode de l’entonnoir, conformément à l’ISO 3923-1 ou l’ASTM B212
et l’ASTM B417, est appropriée pour la détermination de la masse volumique apparente des poudres
métalliques.
5.4.3 Masse volumique après tassement
La masse volumique après tassement est le remplissage de poudre obtenu en tassant la poudre sans exercer
de pression externe additionnelle jusqu’à ce qu’aucune variation supplémentaire du volume ne soit observée.
Elle décrit le potentiel de compressibilité de la poudre.
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