ISO 4656:2007

Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of oil absorption number (OAN) and oil absorption number of compressed sample (COAN)

Oil absorption number (OAN) is a measure of the ability of a carbon black to absorb liquids. This property is a function of the structure of the carbon black. Either dibutyl phthalate (DBP) or paraffin oil is acceptable for use with standard pelleted grades, including N-series carbon blacks found in ASTM D 1765, although OAN testing using paraffin oil on some speciality blacks and powder blacks may result in unacceptable differences as compared to OAN testing using DBP oil. While studies have shown the two oils to give comparable precision, paraffin oil offers the advantage of being non-hazardous. ISO 4656:2007 specifies a method using an absorptometer for the determination of the oil absorption number of carbon black for use in the rubber industry. The same method is used for the determination of the oil absorption number of compressed samples of carbon black. The procedure for the preparation of the compressed samples is described in the standard.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de l'indice d'absorption d'huile (OAN) et de l'indice d'absorption d'huile d'échantillons comprimés (COAN)

L'indice d'absorption d'huile (OAN) est une mesure de la capacité du noir de carbone à absorber des liquides. Cette propriété est elle-même fonction de la structure du noir de carbone. Le phtalate de dibutyle (DBP) ou l'huile de paraffine peuvent être utilisés avec les qualités de granules de référence comprenant les noirs de carbone de série N spécifiés dans l'ASTM D 1765. Cependant, les essais de détermination de l'indice d'absorption d'huile utilisant de l'huile de paraffine sur certains noirs spéciaux et des noirs en poudre peuvent donner lieu à des différences inacceptables comparées aux résultats obtenus avec des essais utilisant du DBP. Bien que des études aient montré que quelle que soit l'huile utilisée, les résultats sont comparables en termes de fidélité, l'huile de paraffine présente l'avantage de ne pas être nocive. L'ISO 4656:2007 spécifie une méthode pour la détermination, à l'aide d'absorptiomètres, de l'indice d'absorption d'huile par le noir de carbone destiné à l'industrie du caoutchouc. La même méthode est utilisée pour la détermination de l'indice d'absorption d'huile par des d'échantillons comprimés de noir de carbone destinés à l'industrie du caoutchouc. Le mode opératoire pour la préparation des échantillons comprimés est décrit dans la norme.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-May-2007
• Withdrawal Date: 08-May-2007
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 3 - Carbon black, silica and rubber chemicals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 09-Jul-2012

Relations

• Revised: ISO 4656:2012 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of oil absorption number (OAN) and oil absorption number of compressed sample (COAN)
• Effective Date: 24-Dec-2011
• Revises: ISO 4656-2:1991 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutyl phthalate absorption number — Part 2: Method using plastograph or plasticorder
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 4656-1:1992 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutyl phthalate absorption number — Part 1: Method using absorptometer
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 6894:1991 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Preparation of samples for determination of dibutylphthalate absorption number (compressed sample)
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4656
First edition
2007-05-15

Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of oil
absorption number (OAN) and oil
absorption number of compressed
sample (COAN)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de l'indice d'absorption d'huile (OAN) et de l'indice
d'absorption d'huile d'échantillons comprimés (COAN)




Reference number
ISO 4656:2007(E)
©
ISO 2007

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ISO 4656:2007(E)
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Published in Switzerland

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ISO 4656:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Reagents.2
5 Apparatus .2
6 Sample preparation .3
7 Conditions of test .3
8 Procedure .3
9 Expression of results .5
10 Precision and bias .5
11 Test report .7
Annex A (normative) Preparation of compressed test portions .8
Annex B (normative) Checking and adjustment of torque and hydraulic damping.13
Annex C (normative) Checking of the constant-rate burette.15

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ISO 4656:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4656 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This edition of ISO 4656 cancels and replaces ISO 4656-1:1992 and ISO 4656-2:1991, as well as
ISO 6894:1991. The scope of the method has been widened to allow the use of paraffin oil in addition to
dibutyl phthalate. New equipment has been added and a number of other, minor, changes have been made.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4656:2007(E)

Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of oil absorption number (OAN) and oil
absorption number of compressed sample (COAN)
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
Oil absorption number (OAN) is a measure of the ability of a carbon black to absorb liquids. This property is a
function of the structure of the carbon black. Either dibutyl phthalate (DBP) or paraffin oil is acceptable for use
with standard pelleted grades, including N-series carbon blacks found in ASTM D 1765, although OAN testing
using paraffin oil on some speciality blacks and powder blacks may result in unacceptable differences as
compared to OAN testing using DBP oil. While studies have shown the two oils to give comparable precision,
paraffin oil offers the advantage of being non-hazardous.
This International Standard specifies a method using an absorptometer for the determination of the oil
absorption number of carbon black for use in the rubber industry.
The same method is used for the determination of the oil absorption number of compressed samples of
carbon black. The procedure for the preparation of the compressed samples is described in Annex A.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1126, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of loss on heating
ISO/TR 9272:2005, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ASTM D 1765, Standard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Products
ASTM D 4821, Standard Guide for Carbon Black — Validation of Test Method Precision and Bias
3 Principle
Oil is added to a test portion of the carbon black which is kept in motion by means of rotating blades. As the
liquid is added, the mixture changes from a free-flowing powder to a semi-plastic mass. The end-point for the
determination is reached when the torque resulting from this change in viscous properties attains either a
preset value or a defined percentage of the maximum torque, calculated from the recorded torque curve.
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ISO 4656:2007(E)
4 Reagents
3 3
4.1 Dibutyl phthalate, ρ = 1,042 Mg/m to 1,047 Mg/m ;
25
or
2 2
4.2 Paraffin oil, having a kinematic viscosity of 10 mm /s to 34 mm /s (10 cSt to 34 cSt) at 40 °C.
1)
4.3 Standard reference blacks (SRBs).
5 Apparatus
2)
5.1 Absorptometer , consisting of the elements given in 5.2 to 5.5.
Two different basic kinds of absorptometer are in use:
a) electronic models (types C, E and DABS), equipped with a load cell and a digital torque indicator;
b) mechanical models (types A and B), which are older models based on springs and mechanical torque
indicators.
Even though the mechanical instruments are no longer commercially available, they may still be used.
5.2 Mixing chamber, stainless steel.
Other chamber materials, such as soft- or hard-anodized aluminium, are acceptable provided they give an
acceptable reading for SRB-F after calibration (see 8.2.9). The surface finish of the mixing chamber is critical
for the maintainance of proper calibration, and the mixing chamber shall not be modified to achieve calibration.
NOTE It is recommended that new replacement chambers be pre-polished for 16 h to minimize the effects of
chamber surface changes on calibration during their initial use.
5.3 Motor-driven rotors, which fit into the mixing chamber (5.2) and rotate at a frequency of 13 rad/s
(125 rpm).
5.4 Torque-sensing device, consisting of a load cell for measuring the torque curve.
Absorptometers of types C and DABS have an integrated data acquisition system for recording the torque
curve and calculating the endpoint. A type E absorptometer can be equipped with an external data acquisition
3)
system . Absorptometers of types A and B use a spring and a dashpot having a damper control valve
operating a torque limit switch which automatically stops the rotors (5.3) and the burette (5.5) when a
preselected torque is reached. Instructions for checking and adjusting the settings are given in Annex B.

1) Standard reference blacks are available from Laboratory Standards and Technologies, 227 Somerset Street, Borger,
TX 79007, USA, Tel/Fax: + 1 806 273 3006, E-mail: [e-mail], Web site: www.carbonstandard.com. This
information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by
ISO of the products produced by this company.
2) Suitable apparatus is available from Brabender GmbH & Co KG, Kulturstr. 51-55, 47055 Duisburg, Germany,
Tel: + 49 203 7788-0, Fax: + 49 203 7788-100, E-mail: [e-mail], Web site: www.brabender.com, and
from HITEC Luxembourg, 5, rue de l’Église, L-1458 Luxembourg, Tel: + 352 49 84 78 , Fax: + 352 40 13 03, E-mail:
[e-mail], Web site: www.hitec.lu. This information is given for the convenience of users of this International Standard
and does not constitute an endorsement by ISO of the apparatus named. Equivalent apparatus may be used if it can be
shown to lead to the same results.
3) This apparatus is commercially available from HITEC, Luxembourg, (see Footnote 2). This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
2 © ISO 2007 – All rights reserved

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ISO 4656:2007(E)
3 3
5.5 Constant-rate burette, pre-set to deliver oil at a rate of (0,067 ± 0,000 4) cm /s [(4,0 ± 0,025) cm /min].
Instructions for checking the burette are given in Annex C.
5.6 Oven, gravity-convection type, capable of temperature regulation to within ± 1 °C at 125 °C and
temperature uniformity within ± 5 °C.
5.7 Balance, accurate to 10 mg.
5.8 Desiccator.
5.9 Spatula, made from soft material to avoid scratching the mixing chamber.
6 Sample preparation
Dry the mass of carbon black specified in 8.3 for 1 h in the oven (5.6) set at 125 °C, using the drying
procedure specified in ISO 1126. Allow to cool to ambient temperature in the desiccator (5.8). Keep the dried
sample in the desiccator until ready for testing.
7 Conditions of test
The test should preferably be carried out at a temperature of 23 °C ± 5 °C. The temperature of the mixing
chamber should be kept below 30 °C.
8 Procedure
8.1 Checking of the absorptometer and constant-rate burette
Proceed as described in Annexes B and C.
8.2 Calibration and normalization of the absorptometer
8.2.1 Follow the procedure specified in 8.3 and 8.4, using one series of standard reference blacks (SRBs)
as indicated in ASTM D 4821. Each standard reference black shall be tested a sufficient number of times to
establish firm measured values.
Certain semi-reinforcing carbon blacks, i.e. blacks of the N500, N600 and N700 series and thermal blacks
(N900), may fail to give an end-point due to insufficient torque level. Therefore the preferred method for
testing soft-grade blacks is to record the torque curve using a pen-writer or a data acquisition system and to
read the end-point at 70 % of the maximum of the curve. If this approach is applied, make sure that the
calibration is performed in the same way.
8.2.2 Test the six standard reference blacks in duplicate to establish the average measured value.
Additional values are added periodically on a weekly basis. The rolling average of the measured values is
computed from the latest four values.
NOTE When only highly reinforcing or semi-reinforcing carbon blacks are tested, the calibration can be limited to
either the three hard-grade carbon black standards (A, B, C) or the three soft-grade standards (D, E, F).
8.2.3 Perform a regression analysis using the standard value of the carbon black standard (y-value) and the
rolling average of the measured value (x-value). It is recommended that separate soft- and hard-black
calibration curves be maintained.
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ISO 4656:2007(E)
8.2.4 Normalize the values of all subsequent determinations as follows:
Normalized value = (measured value × slope) + y-intercept
8.2.5 Alternatively, a table of numbers may be generated, based on the regression equation, to find the
correspondence between a measured and calibrated value.
8.2.6 For SRBs that consistently give measured values which are outside the expected variability, the test
apparatus shall be recalibrated.
8.2.7 When any absorptometer or calibration changes occur, a new calibration curve shall be initiated as
described in 8.2.1.
8.2.8 In most instances, if proper calibration cannot be achieved by following 8.2.2 to 8.2.5, it will be
necessary to replace the mixer chamber with one having a better surface finish.
8.2.9 Adjust the torque-limit switch in such a way that the F-grade of the SRB series in use gives a value
3 3
within its acceptable range [SRB F5: (129,5 ± 1,5) cm /100 g; SRB F6: (133,6 ± 3,3) cm /100 g; SRB F7:
3
(129,3 ± 2,0) cm /100 g]. After calibration, this setting shall not be changed.
8.2.10 Note that, for type C, E and DABS absorptometers:
⎯ the torque-sensing system is preset at 3 s damping;
⎯ if a data acquisition system is used, the values of subsequent determinations are automatically corrected
by the software.
8.2.11 For type A and B absorptometers:
⎯ check that the speed selector (if fitted) of the torque-recording instrument is in the correct position;
⎯ it is mandatory to apply the normalization as described in 8.2.2 to 8.2.9 for the calculation of the correct
values of the oil absorption number.
8.3 Test portion
8.3.1 OAN determinations
Weigh out, to the nearest 20 mg, a mass of dried carbon black in accordance with Table 1.
Table 1 — Mass of test portion
Mass of test portion
Type of carbon black
g
N630, N642, N700 series, except N765 25
N800 and N900 series and SRB D7 40
All other types (including N765) 20

With high-bulk-density blacks which do not sufficiently fill the mixing chamber, it may be necessary to use a
larger test portion of carbon black, so that enough torque is developed to activate the torque limit switch.
8.3.2 COAN determinations
See Annex A.
4 © ISO 2007 – All rights reserved

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ISO 4656:2007(E)
8.4 Determination
8.4.1 Transfer the test portion (see 8.3) to the mixing chamber of the absorptometer, calibrated as specified
in 8.2.
8.4.2 Replace the mixing-chamber cover.
8.4.3 Check the reagent flow by swinging the delivery tube over the waste container and switching on. The
burette (5.5) shall deliver an air-free stream of the oil (4.1 or 4.2), and the delivery tube shall be free of air
bubbles. Switch off. Re-centre the delivery tube over the mixing chamber and switch to “automatic feed”.
8.4.4 Set the burette counter to zero. If a data acquisition system is used, this is done automatically by the
system.
8.4.5 Press the start button.
8.4.6 Record the burette counter reading after the instrument has stopped.
8.4.7 Dismantle the mixing chamber and clean the blades of the rotors (5.3) and the mixing chamber with
the spatula (5.9).
NOTE The cleaning process may be simplified by adding some dry black and operating the absorptometer before
dismantling while re-filling the burette.
8.4.8 Re-assemble the mixing chamber.
9 Expression of results
The oil absorption number OAN (or COAN, if the sample has been compressed prior to the test) of the carbon
black, expressed in cubic centimetres per 100 g, is given by the following equation:
V
OAN (or COAN) =× 100
m
where
V is the volume, in cubic centimetres, of oil used (see 8.4.6);
m is the mass, in grams, of the test portion (see 8.3).
Normalize the measured value using the equation in 8.2.4.
10 Precision and bias
10.1 Precision
10.1.1 The precision of this test method was determined in accordance with ISO/TR 9272:2005, level 2
method. Refer to ISO/TR 9272:2005 for terminology and other statistical details.
10.1.2 The precision results give an estimate of the precision to be expected. The precision parameters shall
not
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4656
Première édition
2007-05-15

Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Noir de carbone — Détermination de
l'indice d'absorption d'huile (OAN) et de
l'indice d'absorption d'huile
d'échantillons comprimés (COAN)
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of
oil absorption number (OAN) and oil absorption number of compressed
sample (COAN)




Numéro de référence
ISO 4656:2007(F)
©
ISO 2007

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ISO 4656:2007(F)
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Publié en Suisse

ii © ISO 2007 – Tous droits réservés

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ISO 4656:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 2
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 2
6 Préparation de l'échantillon. 3
7 Conditions d'essai . 3
8 Mode opératoire . 3
9 Expression des résultats . 6
10 Fidélité et biais . 6
11 Rapport d'essai . 8
Annexe A (normative) Préparation des prises d'essai comprimées. 9
Annexe B (normative) Vérification et réglage du ressort et de l'amortisseur hydraulique. 14
Annexe C (normative) Vérification de la burette à débit constant . 16

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii

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ISO 4656:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4656 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
La présente édition de l'ISO 4656 annule et remplace l'ISO 4656-1:1992 et l'ISO 4656-2:1991, ainsi que
l'ISO 6894:1991. Le domaine d'application de la méthode a été modifié pour permettre l'utilisation d'huile de
paraffine en plus du phtalate de dibutyle. Un nouvel équipement a été ajouté et quelques autres changements
mineurs ont été effectués.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 4656:2007(F)

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de l'indice d'absorption d'huile (OAN) et de
l'indice d'absorption d'huile d'échantillons comprimés (COAN)
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale connaissent
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à
l'utilisateur d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de
la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
L'indice d'absorption d'huile (OAN) est une mesure de la capacité du noir de carbone à absorber des liquides.
Cette propriété est elle-même fonction de la structure du noir de carbone. Le phtalate de dibutyle (DBP) ou
l'huile de paraffine peuvent être utilisés avec les qualités de granules de référence comprenant les noirs de
carbone de série N spécifiés dans l'ASTM D 1765. Cependant, les essais de détermination de l'indice
d'absorption d'huile utilisant de l'huile de paraffine sur certains noirs spéciaux et des noirs en poudre peuvent
donner lieu à des différences inacceptables comparées aux résultats obtenus avec des essais utilisant du
DBP. Bien que des études aient montré que quelle que soit l'huile utilisée, les résultats sont comparables en
termes de fidélité, l'huile de paraffine présente l'avantage de ne pas être nocive.
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination, à l'aide d'absorptiomètres, de
l'indice d'absorption d'huile par le noir de carbone destiné à l'industrie du caoutchouc.
La même méthode est utilisée pour la détermination de l'indice d'absorption d'huile par des d'échantillons
comprimés de noir de carbone destinés à l'industrie du caoutchouc. Le mode opératoire pour la préparation
des échantillons comprimés est décrit à l'Annexe A.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1126, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la perte à la
chaleur
ISO/TR 9272:2005, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai
normalisées
ASTM D 1765, Standard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Products
ASTM D 4821, Standard Guide for Carbon Black — Validation of Test Method Precision and Bias
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4656:2007(F)
3 Principe
L'huile est ajoutée à une prise d'essai de noir de carbone qui est agitée au moyen de rotors. Au fur et à
mesure que le liquide est ajouté, le mélange passe de l'état de poudre très fluide à l'état de masse semi-
plastique. Le point final de la détermination est atteint lorsque le couple résultant de la variation des propriétés
de viscosité atteint une valeur préréglée ou un pourcentage défini du couple maximal, calculé à partir de la
courbe de couples.
4 Réactifs
3 3
4.1 Phtalate de dibutyle, ρ = 1,042 Mg/m à 1,047 Mg/m ;
25
ou
2 2
4.2 Huile de paraffine, d'une viscosité cinématique de 10 mm /s à 34 mm /s (10 cSt à 34 cSt) à 40 °C.
1)
4.3 Noirs de référence normalisés (SRBs) .
5 Appareillage
2)
5.1 Absorptiomètre , constitué des éléments mentionnés de 5.2 à 5.5.
Deux types différents d'absorptiomètres sont couramment utilisés:
a) les modèles électroniques (types C, E et DABS), équipés d'une cellule de mesure et d'un indicateur de
couple numérique;
b) les modèles mécaniques (types A et B), qui sont d'anciens modèles constitués de ressorts et
d'indicateurs de couple mécaniques.
Même si ces instruments mécaniques ne sont plus disponibles sur le marché, ils peuvent toujours être utilisés.
5.2 Chambre de mélangeage, en acier inoxydable.
D'autres matériaux de chambre, tels que l'aluminium anodisé mou ou dur, sont admis à condition qu'ils
permettent d'obtenir une lecture acceptable pour le SRB-F après étalonnage (voir 8.2.9). Le fini de surface de
la chambre de mélangeage est un facteur essentiel pour conserver un étalonnage adéquat, et il convient de
ne pas modifier la chambre de mélangeage pour réaliser l'étalonnage.
NOTE Il est recommandé que les nouvelles chambres de remplacement soit préalablement polies pendant 16 h lors
de leur première utilisation, afin de réduire les modifications de surface de la chambre qui influent sur l'étalonnage à leur
valeur minimale.

1) Les noirs de référence normalisés sont commercialisés par Laboratory Standards and Technologies,
227 Somerset Street, Borger, TX 79007, USA, Tél/Fax + 1 806 273 3006, E-mail: [e-mail], site
Web: www.carbonstandard.com. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme
internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2) Cet appareil est disponible sur le marché auprès de Brabender GmbH & Co KG, Kulturstr. 51-55, 47055 Duisburg,
Germany, Tél. + 49 203 7788-0, Fax: + 49 203 7788-100, E-mail: [e-mail], site
Web: www.brabender.com et HITEC Luxembourg, 5, rue de l'Église, L-1458 Luxembourg, Tél. + 352 49 84 78,
Fax + 352 40 13 03, E-mail: [e-mail], site Web: www.hitec.lu. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux
mêmes résultats.
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5.3 Rotors entraînés par un moteur, équipant la chambre de mélangeage (5.2) et tournant à une
fréquence de 13 rad/s (125 r/min).
5.4 Dispositif détecteur de couple résistant, composé d'une cellule de mesure pour mesurer la courbe
de couple.
Les absorptiomètres de types C et DABS disposent d'un système d'acquisition de données intégré pour
enregistrer la courbe de couple et calculer le point final. Un absorptiomètre de type E peut être équipé d'un
3)
système d'acquisition de données externe . Les absorptiomètres de types A et B utilisent un ressort et un
amortisseur hydraulique muni d'un pointeau de réglage, l'ensemble agissant sur un interrupteur qui arrête
automatiquement les rotors (5.3) et la burette (5.5) dès que le couple atteint une valeur préréglée. Des
instructions concernant la vérification et le réglage de l'appareil sont données à l'Annexe B.
5.5 Burette à débit constant, préréglée de façon à délivrer de l'huile à un débit de
3 3
(0,067 ± 0,000 4) cm /s [(4,0 ± 0,025) cm /min]. Des instructions concernant la vérification de la burette sont
données à l'Annexe B.
5.6 Étuve, modèle à convection par gravité, capable de réguler la température de ± 1 °C à 125 °C et
d'uniformiser la température à ± 5 °C.
5.7 Balance, exacte à 10 mg.
5.8 Dessiccateur.
5.9 Spatule, en matériau souple pour éviter de rayer la chambre de mélangeage.
6 Préparation de l'échantillon
Sécher la quantité de noir de carbone spécifiée en 8.3 durant 1 h dans l'étuve (5.6) réglée à 125 °C, en
utilisant le mode opératoire de séchage spécifié dans l'ISO 1126. Laisser refroidir dans le dessiccateur (5.8)
jusqu'à la température ambiante. Maintenir l'échantillon séché dans le dessiccateur jusqu'à la réalisation de
l'essai.
7 Conditions d'essai
II convient de réaliser l'essai de préférence à une température de 23 °C ± 5 °C. Il convient de maintenir la
température de la chambre de mélangeage inférieure à 30 °C.
8 Mode opératoire
8.1 Vérification de l'absorptiomètre et de la burette à débit constant
Procéder comme décrit dans les Annexes B et C.


3) Cet appareil est disponible sur le marché auprès de HITEC, Luxembourg, (voir note de bas de page 2). Cette
information est donnée afin d'aider les utilisateurs de la présente Norme internationale et ne constitue pas une
approbation par l'ISO du produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils donnent les mêmes
résultats.
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8.2 Étalonnage et normalisation de l'absorptiomètre
8.2.1 Suivre les modes opératoires spécifiés en 8.3 et en 8.4, en utilisant des noirs de référence normalisés
(SRBs) comme indiqué dans I'ASTM D 4821. Chaque noir de référence normalisé doit être soumis à essai un
nombre suffisant de fois afin d'établir des valeurs de mesure précises.
Certains noirs de carbone semi-renforçants, c'est-à-dire les noirs des séries N500, N600 et N700 et les noirs
thermiques (N900), peuvent ne pas donner de point final en raison d'un niveau insuffisant du couple. Par
conséquent, la méthode préférentielle pour les essais de noirs tendres consiste à enregistrer la courbe de
couple au moyen d'un stylet ou d'un système d'acquisition de données et à lire le point final à 70 % du
maximum de la courbe. Si cette approche est appliquée, s'assurer que l'étalonnage est réalisé de la même
façon.
8.2.2 Soumettre à essai les six noirs de référence en double afin d'établir la valeur moyenne mesurée. Des
valeurs supplémentaires sont ajoutées régulièrement toutes les semaines. La moyenne mobile des valeurs
mesurées est calculée à partir des quatre dernières valeurs.
NOTE Lorsque l'essai ne concerne que des noirs de carbone hautement renforçants ou semi-renforçants,
l'étalonnage peut être limité soit aux trois noirs de référence durs (A, B, C), soit aux trois noirs de référence tendres
(D, E, F).
8.2.3 Réaliser une analyse de régression en utilisant la valeur étalon de l'étalon (valeur y) et la valeur
mesurée de la moyenne mobile (valeur x). Il est recommandé de conserver séparément les courbes
d'étalonnage des noirs tendres et durs.
8.2.4 Normaliser les valeurs de tous les échantillons ultérieurs comme suit:
Valeur normalisée = (valeur mesurée × pente) + point d'intersection avec l'axe y.
8.2.5 Il est également possible de générer un tableau de valeurs, sur la base de l'équation de régression,
pour déterminer la correspondance entre une valeur mesurée et une valeur étalonnée.
8.2.6 Pour les valeurs mesurées sur les SRBs qui sont uniformément en dehors de la variabilité prévue, il
convient d'étalonner de nouveau l'appareillage d'essai.
8.2.7 Lorsque l'absorptiomètre ou l'étalonnage fait l'objet d'une modification, une nouvelle courbe
d'étalonnage doit être tracée comme décrit en 8.2.1.
8.2.8 Dans la plupart des cas, lorsqu'il n'est pas possible de réaliser un étalonnage adéquat en suivant les
paragraphes de 8.2.2 à 8.2.5, il est nécessaire de remplacer la chambre de mélangeage par une chambre
présentant un fini de surface approprié.
8.2.9 Régler l'indicateur de couple d'arrêt de sorte que la catégorie F de la série SBR utilisée donne une
3 3
valeur dans sa plage acceptable [SRB F5: (129,5 ± 1,5) cm /100 g; SRB F6: (133,6 ± 3,3) cm /100 g; SRB
3
F7: (129,3 ± 2,0) cm /100 g]. Après étalonnage, il convient de ne pas modifier ce réglage.
8.2.10 Noter que pour les absorptiomètres de types C, E et DABS
⎯ tous les signaux numériques de l'amortisseur du dispositif détecteur de couple sont préréglés à 3 s,
⎯ si un système d'acquisition de données est utilisé, les valeurs d'essai des échantillons ultérieurs sont
corrigées automatiquement par le logiciel.
8.2.11 Pour les absorptiomètres de types A et B,
⎯ vérifier que le sélecteur de vitesse (s'il est installé) de l'appareil enregistreur de couple est dans la bonne
position,
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⎯ pour calculer les valeurs correctes de l'indice d'absorption d'huile, il est obligatoire d'appliquer la
normalisation décrite de 8.2.2 à 8.2.9.
8.3 Prise d'essai
8.3.1 Dosages OAN
Peser, à 20 mg près, une masse de l'échantillon séché de noir de carbone conformément au Tableau 1.
Tableau 1 — Masse de la prise d'essai
Masse de la prise d'essai
Type de noir de carbone
g
Séries N630, N642 et N700 sauf N765 25
Séries N800 et N900 et SRB D7 40
Tous autres types (y compris N765) 20

Pour les noirs de masse volumique apparente élevée qui ne remplissent pas assez la chambre de
mélangeage, il peut être nécessaire d'augmenter la masse de la prise d'essai de noir de carbone, de sorte
qu'un couple suffisant soit développé pour déclencher l'interrupteur de couple d'arrêt.
8.3.2 Dosages COAN
Voir Annexe A.
8.4 Dosage
8.4.1 Introduire la prise d'essai (8.3) dans la chambre de mélangeage de l'absorptiomètre, étalonné comme
spécifié en 8.2.
8.4.2 Remettre en place le couvercle de la chambre de mélangeage.
8.4.3 Vérifier l'écoulement de réactif en tournant la tubulure d'arrivée au-dessus d'un récipient auxiliaire. La
burette (5.5) doit délivrer un air exempt d'huile (4.1 ou 4.2), et la tubulure d'arrivée doit être exempte de bulles
d'air. Arrêter la burette. Centrer la tubulure d'arrivée au-dessus de la chambre de mélangeage et régler
l'appareil sur «automatique».
8.4.4 Mettre le compteur de la burette à zéro. Si un système d'acquisition de données est utilisé, cela est
réalisé automatiquement par le système.
8.4.5 Appuyer sur le bouton de démarrage.
8.4.6 Noter l'indication du compteur de la burette après l'arrêt de l'appareil.
8.4.7 Démonter la chambre de mélangeage et nettoyer les rotors (5.3) et la chambre de mélangeage à
l'aide de la spatule (5.9).
NOTE On peut simplifier le nettoyage en ajoutant un peu de noir sec et en faisant fonctionner l'absorptiomètre avant
le démontage de la chambre, pendant que la burette est en remplissage.
8.4.8 Remonter la chambre de mélangeage.
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9 Expression des résultats
L'indice d'absorption d'huile (OAN) (ou COAN si l'échantillon a été comprimé avant l'essai) du noir de
carbone, exprimé en centimètres cubes pour 100 g, est donné par l'équation suivante:
V
OAN (COAN) =× 100
m
où
V est le volume, en centimètres cubes, de l'huile utilisée (voir 8.4.6);
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai utilisée (voir 8.3).
Normaliser la valeur mesurée à l'aide de l'équation donnée en 8.2.4.
10 Fidélité et biais
10.1 Fidélité
10.1.1 La fidélité de la présente méthode d'essai a été déterminée conformément à l'ISO/TR 9272:2005,
méthode de niveau 2. Se reporter à l'ISO/TR 9272:2005 pour la terminologie et les autres détails relatifs aux
statistiques.
10.1.2 Les résultats de fidélité donnent une estimation de la fidélité qui peut être attendue. Les param
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