ISO 15167:1999
(Main)Petroleum products — Determination of particulate content of middle distillate fuels — Laboratory filtration method
Petroleum products — Determination of particulate content of middle distillate fuels — Laboratory filtration method
This International Standard specifies a method for the determination of the particulate content of middle distillate fuels with a closed flash point of 38 °C or higher, determined in accordance with ISO 2719, ISO 3679 or ISO 13736. It is not applicable to light distillate fuels (gasolines) or to aviation fuels. A gravimetric limitation of the contamination of middle distillate fuels used in diesel engines and domestic applications should be used for the control of filter plugging and other operational problems, and this procedure is applicable up to 25 g/m3. The precision of this procedure is only valid if the results are obtained strictly in accordance with the provisions of this International Standard, particularly in respect of the material used for the filter (see the note in 6.9), sample size and filtration of the complete sample.
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en particules des distillats moyens — Méthode de filtration en laboratoire
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en particules des distillats moyens, dont le point d'éclair en vase clos est égal ou supérieur à 38 °C d'après l'ISO 2719, l'ISO 3679 et l'ISO 13736. Elle n'est ni applicable aux distillats légers (essences) ni aux carburants aviation. Il convient d'appliquer une limite gravimétrique à la contamination des distillats moyens utilisés pour les moteurs diesels et dans les utilisations domestiques, afin de contrôler le colmatage des filtres et différents problèmes de service, cette procédure étant applicable pour des teneurs en particules jusqu'à 25 g/m3. La fidélité de cette méthode n'est acquise que si le résultat est obtenu en se conformant strictement aux dispositions de la présente Norme internationale, notamment sur le matériau utilisé pour le filtre (voir la note en 6.9), sur le volume des échantillons et sur la filtration de l'ensemble de l'échantillon.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15167
First edition
1999-07-15
Petroleum products — Determination
of particulate content of middle distillate
fuels — Laboratory filtration method
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en particules des distillats
moyens — Méthode de filtration en laboratoire
A Reference number
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Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Test and definitions.2
4 Principle.2
5 Reagents and materials.2
6 Apparatus .2
7 Preparation of sample containers and apparatus .5
8 Samples and sampling.5
9 Preparation of membrane filters .5
10 Procedure .6
11 Calculation.7
12 Expression of results .7
13 Precision.8
14 Test report .8
© ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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ISO ISO 15167:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards prepared by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 15167 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and
lubricants.
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO 15167:1999(E)
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Petroleum products — Determination of particulate content
of middle distillate fuels — Laboratory filtration method
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the particulate content of middle distillate
fuels with a closed flash point of 38 °C or higher, determined in accordance with ISO 2719, ISO 3679 or ISO 13736.
It is not applicable to light distillate fuels (gasolines) or to aviation fuels.
A gravimetric limitation of the contamination of middle distillate fuels used in diesel engines and domestic
applications should be used for the control of filter plugging and other operational problems, and this procedure is
3
applicable up to 25 g/m .
The precision of this procedure is only valid if the results are obtained strictly in accordance with the provisions of
this International Standard, particularly in respect of the material used for the filter (see the note in 6.9), sample size
and filtration of the complete sample.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 2719:1988, Petroleum products and lubricants — Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup
method.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.
ISO 3679:1983, Paints, varnishes, petroleum and related products — Determination of flashpoint — Rapid
equilibrium method.
ISO 3696:1987,
Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4259:1992, Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test.
ISO 13736:1997, Petroleum products and other liquids — Determination of flash point — Abel closed cup method.
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3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.
3.1
particulate content
quantity of material retained on a filter medium of nominal porosity 0,8 mm, expressed as grams per cubic metre
3
(g/m ) of the sample, after being subjected to the provisions of this International Standard
4 Principle
A specified volume of sample is filtered through a preweighed test membrane filter and the increase in membrane
filter mass is determined after washing and drying. The change in mass of a control membrane filter located
immediately below the test membrane filter is also determined. The particulate content is determined from the
increase in mass of the test membrane filter relative to the increase in mass of the control membrane filter.
5 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade. Unless otherwise
specified, use water of a purity equivalent to grade 3 of ISO 3696.
5.1 Propan-2-ol (isopropyl alcohol), commercial grade, filtered through a membrane filter of 0,45 mm or less
nominal porosity.
5.2 Liquid detergent, water soluble.
5.3 Flushing fluid, heptane or 2,2,4-trimethylpentane, filtered through a membrane filter of 0,45 mm or less
nominal porosity before use.
5.4 Tap water, assumed to be clean and generally potable. Where suitable supplies cannot be guaranteed, the
available reticulated water shall be filtered as in 5.3, or commercially available non-carbonated bottled water used
as a substitute.
6 Apparatus
6.1 Analytical balance, with a single- or double-pan and a weighing accuracy of 0,1 mg or better.
6.2 Air ionizer, to be used in the balance case.
NOTE 1 When using a solid pan balance, the air ionizer may be omitted provided that, when weighing a membrane filter, it is
placed on the pan so that no part protrudes over the edge of the pan.
NOTE 2 Air ionizers should be replaced within one year of manufacture.
6.3 Oven, of the static type (without fan-assisted circulation), explosion-proof, capable of maintaining a temperature
of 90 °C – 5 °C.
6.4 Petri dishes, approximately 125 mm in diameter, with removable glass supports for membrane filters.
NOTE Small watch glasses have been found suitable for supporting the membrane filters.
6.5 Forceps, of stainless steel, flat-bladed, with non-serrated, non-pointed tips.
6.6 Laboratory tongs, of stainless steel or other suitable non-corrosive material, capable of handling container
closures.
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6.7 Vacuum system, of sufficient capacity to maintain an absolute pressure over the range of 1 kPa to 100 kPa.
6.8 Test membrane filters, plain, 47 mm in diameter, of nominal pore size 0,8 mm, composed of nylon or cellulose
ester (see the note in 6.9).
6.9 Control membrane filters, 47 mm in diameter, of nominal pore size 0,8 mm, nylon or cellulose ester filters,
either plain or gridded for identification.
NOTE The precision of this International Standard was obtained using only nylon filters.
6.10 Flushing fluid dispenser, normally fitted with a membrane filter of nominal pore size 0,45 mm or less, as
shown in Figure 1.
NOTE A standard laboratory wash bottle may be used provided that the flushing fluid is pre-filtered through a membrane
filter of nominal pore size 0,45 mm or less, and precautions are taken to maintain appropriate cleanliness of the interior of the
wash bottle.
6.11 Filtration apparatus, as illustrated in Figure 2.
6.11.1 Filter funnel, consisting of a funnel and funnel base with a filter support such that a membrane filter can be
gripped between the sealing surface and the base by means of a locking ring or spring-action clamp.
6.11.2 Receiving flasks, of 1 litre capacity, preferably graduated, to receive the filtered sample and flushing fluid
washings separately (see 10.1 and 10.10). The flasks shall be of borosilicate glass, fitted with a sidearm to connect
to the safety flask (6.11.3), and via this to the vacuum system. When used in the arrangement shown in Figure 2,
they shall be protected against implosion.
Suitable protection measures against implosion include the use of a tight-fitting strong plastic mesh, or
taping the flask to minimize the dispersion of glass splinters.
6.11.3 Safety flask, of minimum capacity 600 ml, of borosilicate glass, fitted with a sidearm connected to the
receiving flask (6.11.2), and protected against implosion (see the preceding paragraph).
6.11.4 Ground/bond wire, of diameter 0,912 mm to 2,59 mm, bare, stranded, flexible, stainless steel or copper,
installed in the flasks and grounded (earthed) as illustrated in Figure 2.
6.12 Plastic film, made of polyethylene or any other clear film that is resistant to the reagents and the sample.
NOTE Clean aluminium foil is also suitable.
6.13 Graduated cylinders, made of borosilicate glass, of capacities between 100 ml and 500 ml.
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ISO 15167:1999(E)
Key
1 Reagent-resistant plastic tubing
2 Inert support screen
3 Membrane filter, 0,45 mm
4 Solvent-filtering dispenser
Figure 1 — Apparatus for filtering and dispensing flushing fluid
Key
1 Vacuum tubing
2 Funnel
3 Clamp
4 Wire to ground
5 Receiving flask
6 Safet
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
15167
Première édition
1999-07-15
Produits pétroliers — Détermination
de la teneur en particules des distillats
moyens — Méthode de filtration en
laboratoire
Petroleum products — Determination of particulate content of middle
distillate fuels — Laboratory filtration method
A
Numéro de référence
ISO 15167:1999(F)
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Sommaire
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Terme et définition.2
4 Principe.2
5 Réactifs et produits .2
6 Appareillage .2
7 Préparation des récipients à échantillons et appareillage .5
8 Échantillons et échantillonnage.5
9 Préparation des filtres.6
10 Mode opératoire.6
11 Calculs .7
12 Expression des résultats .8
13 Fidélité .8
13.1 Généralités .8
13.2 Répétabilité, r .8
13.3 Reproductibilité, R.8
14 Rapport d'essai .8
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 15167:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 15167 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 15167:1999(F)
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en particules
des distillats moyens — Méthode de filtration en laboratoire
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en particules des
distillats moyens, dont le point d'éclair en vase clos est égal ou supérieur à 38 °C d’après l’ISO 2719, l’ISO 3679 et
l’ISO 13736. Elle n’est ni applicable aux distillats légers (essences) ni aux carburants aviation.
Il convient d’appliquer une limite gravimétrique à la contamination des distillats moyens utilisés pour les moteurs
diesels et dans les utilisations domestiques, afin de contrôler le colmatage des filtres et différents problèmes de
3
service, cette procédure étant applicable pour des teneurs en particules jusqu’à 25 g/m .
La fidélité de cette méthode n’est acquise que si le résultat est obtenu en se conformant strictement aux
dispositions de la présente Norme internationale, notamment sur le matériau utilisé pour le filtre (voir la note en 6.9),
sur le volume des échantillons et sur la filtration de l’ensemble de l’échantillon.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 2719:1988, Produits pétroliers et lubrifiants — Détermination du point d'éclair — Méthode Pensky-Martens en
vase clos.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc.
ISO 3679:1983, Peintures, vernis, produits pétroliers et assimilés — Détermination du point d'éclair — Méthode
rapide à l'équilibre.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 4259:1992, Produits pétroliers — Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes
d'essai.
ISO 13736:1996, Produits pétroliers et autres liquides — Détermination du point d'éclair — Méthode Abel en vase
clos.
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ISO 15167:1999(F)
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
teneur en particules
quantité de matières retenue sur un filtre de porosité moyenne nominale de 0,8 mm, exprimée en grammes par
3
mètre cube (g/m ) d’échantillon, et soumise aux dispositions de la présente Norme internationale.
4 Principe
On filtre un volume prescrit d'échantillon à travers un filtre d’essai préalablement pesé, et on détermine
l’augmentation en masse du filtre après l’avoir lavé et séché. On détermine aussi le changement de masse d’un
filtre de référence situé immédiatement en dessous du filtre d’essai. La teneur en particules est déterminée par
l’augmentation de la masse du filtre d’essai par rapport à l’augmentation de masse du filtre de référence.
5 Réactifs et produits
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. À
moins que cela ne soit précisé, utiliser exclusivement de l’eau d’une pureté équivalente à la qualité 3 de l’ISO 3696.
5.1 Propan-2-ol (alcool isopropylique), qualité commerciale, filtré à travers un filtre à membrane de porosité
nominale égale ou inférieure à 0,45 mm.
5.2 Détergent liquide, soluble dans l’eau.
5.3 Solvant de rinçage, soit de l’heptane, soit du 2,2,4-triméthylpentane. Filtrer ce solvant de rinçage avant de
l’utiliser, à travers un filtre à membrane de porosité nominale égale ou inférieure à 0,45 mm.
5.4 Eau courante, que l’on suppose propre et potable en général. Lorsque ces conditions ne peuvent pas être
garanties, filtrer l’eau du réseau disponible en suivant 5.3, ou utiliser en remplacement de l’eau non gazeuse en
bouteille disponible dans le commerce.
6 Appareillage
6.1 Balance analytique, à simple ou double plateau et dont la précision de lecture est égale ou supérieure à
0,1 mg.
6.2 Ioniseur d’air, pour le compartiment de pesée.
NOTE 1 Il est possible de ne pas utiliser d’ioniseur d’air en présence de balance à plateau monobloc à condition que lors de la
pesée du filtre à membrane, celui-ci soit placé sur le plateau sans qu’aucun de ses éléments ne dépasse des bords du plateau.
NOTE 2 Il est de règle de remplacer les ioniseurs d’air un an après leur date de fabrication.
6.3 Étuve, de type statique (sans circulation d‘air par ventilation), antidéflagrante, capable de maintenir une
température de 90 °C – 5 °C.
6.4 Boîtes de Petri, d’environ 125 mm de diamètre, dont les supports en verre des filtres à membrane peuvent
être remplacés.
NOTE Les petits verres de montre conviennent en tant que supports des filtres à membrane.
6.5 Pinces, en acier inoxydable et à bords plats, dont les extrémités ne sont ni nervurées et ni pointues.
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6.6 Pinces de laboratoire, en acier inoxydable ou autre matériau inoxydable et qui convienne aux manipulations
de couvercles de récipients.
6.7 Système de mise sous vide, d’une capacité suffisante pour maintenir une pression absolue comprise entre
1 kPa et 100 kPa.
6.8 Filtres d’essai, lisses, en nylon ou en ester de cellulose (voir la note en 6.9), de 47 mm de diamètre et de
0,8 mm de porosité nominale.
6.9 Filtres de référence, en nylon ou en ester de cellulose, de 47 mm de diamètre, et de porosité nominale
0,8 mm, lisses ou de forme grillagée à des fins d’identification.
NOTE La fidélité de la présente Norme internationale a été obtenue en utilisant uniquement des filtres en nylon.
6.10 Récipient pour verser le solvant de rinçage, muni en général d’un filtre de porosité nominale égale ou
inférieure à 0,45 mm, tel que représenté à la Figure 1.
NOTE Un flacon standard de laboratoire peut être utilisé en prenant soin de filtrer au préalable le solvant de rinçage à
travers un filtre de porosité nominale égale ou inférieure à 0,45 mm, et en s’assurant d’une propreté convenable de l’intérieur
du flacon de rinçage.
6.11 Appareillage de filtration, tel que représenté à la Figure 2.
6.11.1 Ensemble entonnoir-support de filtre, composé d’un entonnoir et de sa base, avec support de filtre pour
qu’un filtre puisse être fermement maintenu entre la fermeture étanche du flacon et la dite base par un anneau de
serrage ou par une pince à mécanisme à ressort.
6.11.2 Flacons de réception, de 1 litre de capacité, de préférence gradués, où se déversent soit l’échantillon filtré
soit les solvants de rinçage (voir 10.1 et 10.10). Ces flacons en verre borosilicaté doivent être munis d’un bec latéral
relié au système de mise sous vide par l’intermédiaire du flacon de sécurité (6.11.3). Lorsqu’ils sont utilisés dans le
montage de la Figure 2, les protéger contre les risques d’implosion lors de leur mise en place.
Parmi les mesures de protection contre l’implosion, il faut retenir l’utilisation d’un filet en plastique très
résistant et ajusté à la forme du montage, ou le rubanage du flacon pour minimiser la dispersion d’éclats
de verre.
6.11.3 Flacon de sécurité, en verre borosilicaté, de 600 ml minimum de capacité, muni d’un bec latéral relié au
flacon de réception de l’échantillon (6.11.2), et protégé contre les risques d’implosion (voir l'alinéa précédent).
6.11.4 Câble de mise à la terre/de connexion, de 0,912 mm à 2,59 mm de diamètre, dénudé, souple, à brins, en
acier inoxydable ou en cuivre, placé dans les flacons et mis à la terre comme représenté à la Figure 2.
6.12 Feuille de plastique, en polyéthylène ou toute autre pellicule transparente résistant aux réactifs et à
l’échantillon.
NOTE Les feuilles de papier aluminium, propres, peuvent également convenir.
6.13 Éprouvettes graduées, en verre borosilicaté, de capacité comprise entre 100 ml et 500 ml.
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ISO 15167:1999(F)
Légende
1 Tube plastique résistant aux réac
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.