ISO 11345:1997

Rubber — Assessment of carbon black dispersion — Rapid comparative methods

Caoutchouc — Évaluation de la dispersion du noir de carbone — Méthodes comparatives rapides

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 24-Dec-1997
• Withdrawal Date: 24-Dec-1997
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 1 - Physical properties
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Feb-2006

Relations

• Revised: ISO 11345:2006 - Rubber — Assessment of carbon black and carbon black/silica dispersion — Rapid comparative methods
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL
11345
STANDARD
First edition
1997-l 2-15
Rubber - Assessment of carbon black
- Rapid comparative methods
dispersion
Caoutchouc - &aluation de la dispersion du noir de carbone - Mdthodes
compara fives rapides
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Reference number
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IS0 11345:1997(E)

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IISO 11345:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11345 was prepared by Technical Committee
ISORC 45, Rubber and rubber producfs, Subcommittee SC 2, Physical
and degradation tests.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
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Printed in Switzerland
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IS0 11345:1997(E)
Introduction
The degree of carbon black dispersion in a rubber compound is important because certain physical
properties, e.g. tensile strength, hysteresis and abrasion resistance, are influenced by dispersion.
This method makes use of the well known fact that in a compound in which the ingredients are well
dispersed, light is reflected from a freshly cut surface revealing a smooth, unblemished texture. The
presence of improperly dispersed ingredients is shown by irregularities which usually take the form of
circular, convex “bumps” or concave pockmarks on the surface, and their presence indicates a less-than-
perfect dispersion of the compounding ingredients. The size and frequency of these irregularities may be
used to judge the degree to which the compound falls short of an optimum dispersion. A set of ten standards
based on size and frequency of these irregularities has been established to which numerical ratings have
been assigned. This scherme provides a means of evaluating dispersion in a rubber compound and assigns
numerical designations to the degrees of dispersion.
This International Standard describes test procedures for assessing the degree of macrodispersion of
carbon black in rubber. The methods are primarily intended to be used as rapid factory controls during
mixing and subsequent processing stages to assure adequate carbon black dispersion. Two test methods
are described:
Method A: Visual microscopic or photographic/microscopic inspection
Method B: Split-field microscopic inspection
. . .
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-~~
IS0 11345:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
- Assessment of carbon black dispersion -
Rubber
Rapid comparative methods
WARNING - Persons using this International Standard shall be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies qualitative visual test methods for the rapid and comparative
assessment of macrodispersion only of carbon black in rubber. Ratings are made reiative to a set of
standard photographs (ratings 1 - IO), and the results are expressed on a numerical scale. This International
Standard, with its standard photographs, is applicable only to compounds which contain carbon black.
2 Principle
The carbon black filled rubber compound is cut to expose a fresh surface for examination at a magnification
of 30 x.
Two alternative methods are described:
Method A: Visual microscopic or photographic/microscopic inspection
Method 8: Split-fieid microscopic inspection
The dispersion level of the carbon black is compared with a series of ten photographic or electronically
stored standards photographed with oblique illumination of 30° at an effective magnification of 30 x and
then rated numerically from IO (excellent) to 1 (very poor). (Figure 1).
A rating of IO indicates a state of dispersion having near maximum physical propemes while a rating of 1
would indicate structural flaws causing consider-ably decreased physical propetiies. NormaIIy, the visual
dispersion ratings indicate the foliowing levels of compound quality.
e
Visual dispersion Dispersion
rating classification
9-10 excellent
8
good
7 acceptable
5-6 doubt,ful
3-4 poor
l-2 very poor

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IS0 11345:1997(E)
3 Method A - Visual microscopic or photographic/microscopic inspection
3.1 Apparatus
3.1.1 IRazor blade - single edge, attached to a sample cutter.
3.1.2 Sample cutter comprising a lever mechanism which provides a vertical cutting action and a razor
blade holder.
3.1.3 Binocular microscope (30 x), or
3.1.4 Binocular microscope (30 x) equipped with a standard self developing (Polaroid type) camera.
3.1.5 Illuminator, microscopical-type, with high luminous intensity.
3.2 Test piece
3.2.1 Vulcanized compound
Cut a test piece, using the sample cutter, with a cross section of approximately 5 x 8 mm. Do not touch the
surface to be used for rating. The razor blade shall be replaced before the edge wears such that the cut
becomes lined.
For cured compounds the razor blade should be at standard laboratory temperature.
3.2.2 Unvulcanized compound
The compound shall first be compressed to remove most of the air holes since, even in small amounts, they
can have the appearance of poorly dispersed carbon black and can therefore affect the rating. To
accomplish this, press the rubber into a slab between thin sheets of plastic in a mould at a pressure of about
I kPa for 5 min at 105 “C. Care should be taken to avoid excessive flow du
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11345
Première édition
1997-12-15
Caoutchouc — Évaluation de la dispersion
du noir de carbone — Méthodes
comparatives rapides
Rubber — Assessment of carbon black dispersion — Rapid comparative
methods
A
Numéro de référence
ISO 11345:1997(F)

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ISO 11345:1997(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11345 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères, sous-comité
SC 2, Essais physiques et de dégradation.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d'information.
©  ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet [e-mail]
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Imprimé en Suisse
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ISO ISO 11345:1997(F)
Introduction
Le degré de dispersion du noir de carbone dans un mélange à base de
caoutchouc est important car certaines propriétés physiques, par exemple
la résistance à la traction, l'hystérésis, la résistance à l'abrasion, sont
influencées par la dispersion.
Cette méthode utilise le fait bien connu que dans le cas d'un mélange dont
les ingrédients sont bien dispersés, la lumière est réfléchie par une surface
fraîchement coupée, présentant une texture lisse et sans défaut.
La présence d'ingrédients incorrectement dispersés est révélée par des
irrégularités sur la surface ayant habituellement la forme de protubérances
circulaires convexes, ou de marques concaves; leur présence dénote que
la dispersion des ingrédients du mélange est imparfaite. La dimension et la
fréquence de ces irrégularités peut permettre de juger du degré dont le
mélange s'écarte de la dispersion optimale. Un jeu de dix étalons prenant
en compte la dimension et la fréquence de ces irrégularités, et classés
selon une échelle numérique, a été préparé. Il donne un moyen
d'évaluation de la dispersion dans un mélange à base de caoutchouc et
permet d'attribuer une valeur numérique au degré de dispersion.
Cette norme internationale décrit des modes opératoires pour évaluer le
degré de macrodispersion du noir de carbone dans le caoutchouc. Ces
méthodes sont destinées principalement à être utilisées comme moyens de
contrôle rapide en atelier pendant le mélangeage et les phases ultérieures
de mise en œuvre, pour être assuré d'une dispersion satisfaisante du noir
de carbone. Deux méthodes d'essai sont décrites:
Méthode A: Examen visuel au microscope avec ou sans photographie
Méthode B: Examen au microscope à champ partagé.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11345:1997(F)
Caoutchouc — Évaluation de la dispersion du noir
de carbone — Méthodes comparatives rapides
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d'usage en laboratoire. La présente Norme internationale n'est pas censée aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter
et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
1  Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'essai visuelles qualitatives pour une évaluation rapide et
comparative de la macrodispersion que, seulement, du noir de carbone dans le caoutchouc. Des notations sont
attribuées par comparaison avec un jeu de standards photographiques numérotées de 1 à 10 et les résultats sont
exprimés avec la même échelle numérique. La présente Norme internationale avec ses standards photographiques
n'est applicable qu'à des mélanges contenant du noir de carbone.
2  Principe
Le mélange à base de caoutchouc chargé de noir de carbone est tranché et la surface fraîche obtenue est
examinée avec un grossissement de 30 ·.
Deux méthodes alternatives sont décrites:
Méthode A: Examen visuel au microscope avec ou sans photographie
Méthode B: Examen au microscope à champ partagé.
Le niveau de dispersion du noir de carbone est comparé à une série de dix standards photographiques sous un
éclairage oblique de 30° avec un grossissement effectif de 30 ·, numérotés de 10 (excellent) à 1 (très mauvais) et
se présentant sous la forme de photographies classiques ou de photographies électroniques mises en mémoire
(voir figure 1).
La note 10 correspond à un degré de dispersion donnant des propriétés physiques voisines du maximum, tandis
que la note 1 indique des imperfections importantes entraînant des propriétés physiques considérablement
1

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ISO
ISO 11345:1997(F)
réduites. Normalement les appréciations visuelles de dispersion correspondent au niveau de qualité des mélanges
comme suit:
Appréciation visuelle Classement
de la dispersion de la dispersion
9-10 excellent
8 bon
7 acceptable
5-6 douteux
3-4 mauvais
1-2 très mauvais
3  Méthode A — Examen visuel au microscope avec ou sans photographie
3.1  Appareillage
3.1.1  Lame de rasoir à un seul tranchant, montée sur un dispositif approprié.
3.1.2  Dispositif de coupe, comportant un mécanisme faisant levier pour permettre de faire une coupe verticale
et une fixation pour la lame de rasoir.
3.1.3  Microscope binoculaire (30 ·), ou
3.1.4  Microscope binoculaire (30 ·), équipé d'un appareil photographique à développement instantané (type
Polaroïd).
3.1.5  Dispositif d'éclairage pour microscope, donnant une forte intensité lumineuse.
3.2  Éprouvette
3.2.1  Mélange vulcanisé
En utilisant le moyen de tranchage, couper une éprouvette ayant une section transversale de 5 mm · 8 mm
environ. Ne pas toucher la surface qui sera utilisée pour l'appréciation. La lame de rasoir doit être remplacée avant
que son usure ne provoque des rayures sur la coupe.
Pour les mélanges vulcanisés, la lame de rasoir doit être à la température normale de laboratoire.
3.2.2  Mélange non vulcanisé
Le mélange doit être d'abord comprimé pour éliminer au maximum les poches d'air qui, même en petites quantités,
peuvent avoir l'aspect de noir de carbone mal dispersé et par suite affecter l'appréciation. Pour obte
...