Extenders — Specifications and methods of test — Part 20: Fumed silica

This document specifies requirements and corresponding methods of test for fumed silica.

Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 20: Silice pyrogénée

Le présent document spécifie des exigences ainsi que les méthodes d'essai correspondantes pour la silice pyrogénée.

General Information

Status
Published
Publication Date
14-Mar-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
15-Mar-2021
Completion Date
15-Mar-2021
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ISO 3262-20:2021 - Extenders -- Specifications and methods of test
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ISO 3262-20:2021 - Matières de charge -- Spécifications et méthodes d'essai
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ISO/FDIS 3262-20:Version 19-dec-2020 - Extenders -- Specifications and methods of test
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3262-20
Second edition
2021-03
Extenders — Specifications and
methods of test —
Part 20:
Fumed silica
Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 20: Silice pyrogénée
Reference number
ISO 3262-20:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3262-20:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3262-20:2021(E)
Contents  Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

1  Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2  Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3  Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4  Requirements and test methods .......................................................................................................................................................... 2

5  Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6  Determination of silica content ............................................................................................................................................................ 2

6.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 2

6.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

6.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 3

6.4.1 Number of determinations...................................................................................................................................... 3

6.4.2 Test portion .......................................................................................................................................................................... 3

6.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 3

6.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 4

6.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 4

7  Determination of aluminium oxide, titanium (IV) oxide and iron (III) oxide

contents by spectrometry ........................................................................................................................................................................... 4

7.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 4

7.2 Reagents and materials ................................................................................................................................................................... 4

7.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 5

7.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 6

7.4.1 Preparation of standard matching solutions ........................................................................................... 6

7.4.2 Spectrometric measurement ................................................................................................................................. 6

7.4.3 Calibration graph ............................................................................................................................................................. 7

7.4.4 Preparation of the test solution .......................................................................................................................... 7

7.4.5 Determination of aluminium, titanium and iron .................................................................................. 7

7.4.6 Determination of the total loss on ignition ............................................................................................... 7

7.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 8

7.5.1 Calculation of the concentration of each element ............................................................................... 8

7.5.2 Calculation of the oxide content for each element ............................................................................. 8

7.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 9

8  Determination of carbon content ....................................................................................................................................................... 9

8.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 9

8.2 Reagents and materials ................................................................................................................................................................... 9

8.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................10

8.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................10

8.4.1 Preparation of apparatus .......................................................................................................................................10

8.4.2 Calibration ..........................................................................................................................................................................10

8.4.3 Determination .................................................................................................................................................................10

8.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................10

8.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................11

9  Determination of chloride content .................................................................................................................................................11

9.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................11

9.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................11

9.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................11

9.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................12

9.4.1 Number of determinations...................................................................................................................................12

9.4.2 Test portion .......................................................................................................................................................................12

9.4.3 Determination .................................................................................................................................................................12

9.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................12

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3262-20:2021(E)

9.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................13

10  Test report ................................................................................................................................................................................................................13

iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3262-20:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuff and extenders,

in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 298, Pigments and extenders, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3262-20:2000), which has been

technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the main title has been changed from "Extenders for paints" to "Extenders";

— in Table 1, carbon content has been revised and organic surface has been refined;

— in 6.3.4, magnesium perchlorate has been changed to an example for a desiccant;

— in 8.2.3, suitable examples for carbon steel have been added;

— the text has been editorially revised and the normative references have been updated.

A list of all parts in the ISO 3262 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3262-20:2021(E)
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 20:
Fumed silica
1  Scope

This document specifies requirements and corresponding methods of test for fumed silica.

2  Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes

ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile

at 105 °C

ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an

aqueous suspension

ISO 787-11, General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped

volume and apparent density after tamping

ISO 787-18, General methods of test for pigments and extenders — Part 18: Determination of residue on

sieve — Mechanical flushing procedure
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 3262-1, Extenders — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test methods

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3819, Laboratory glassware — Beakers

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms

3  Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
fumed silica

amorphous silica produced from silicon halides by high-temperature flame hydrolysis

© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3262-20:2021(E)
4  Requirements and test methods

For fumed silica complying with this document, the essential requirements are specified in Table 1 and

the conditional requirements are listed in Table 2.

In order to determine the pH value in an aqueous suspension, a 1 + 1 mass fraction mixture of water

and methanol is used.
Table 1 — Essential requirements and test methods
Characteristic Unit Requirement Test method
Grade A Grade B
according to
Silica content, min. 99,8 Clause 6
Oxide content
max. 0,05
— Al O
2 3
Clause 7
% mass
— TiO max. 0,03
fraction
— Fe O max. 0,003
2 3
a b
Carbon content <0,3 ≥0,3 Clause 8
Chloride content max. 0,025 Clause 9
Organic surface treatment or
— No Yes Clause 8
surface coating
% mass
Residue on 45 µm sieve max. 0,05 Not applicable ISO 787-18
fraction
% mass
Matter volatile at 105 °C max. 3 max. 1 ISO 787-2
fraction
% mass
Loss on ignition max. 2,5 max. 10 ISO 3262-1
fraction
pH value of aqueous suspension — 3,6 to 4,5 3,4 to 8 ISO 787-9
The carbon content is also part of the loss on ignition.
Usually does not exceed 15 %.
Table 2 — Conditional requirements and test methods
Characteristic Unit Requirement Test method
Grade A Grade B
according to
Apparent density after tamping g/ml ISO 787-11
To be agreed between
To be agreed between
2 the interested parties
Specific surface area m /g
the interested parties
5  Sampling
Take a representative sample of the product to be tested according to ISO 15528.
6  Determination of silica content
6.1 Principle

A test portion is ignited, weighed and treated with sulfuric acid and hydrofluoric acid. The silicon

tetrafluoride thus formed is evaporated off and the silica content is calculated from the impurities is

not required.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3262-20:2021(E)
6.2  Reagents

WARNING — Hydrofluoric acid is corrosive and toxic. The related operations shall be

performed in fume hood. This document does not point out all possible safety problems. It is

the responsibility of the user to take proper safety and health measures and to determine the

applicability of regulatory limitations prior to use.

Use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as defined in

ISO 3696.
6.2.1  Sulfuric acid (H SO), CAS-No 7664-93-9 , diluted 1 + 1.
2 4

Add 1 part by volume of concentrated sulfuric acid, approximately 96 % mass fraction ρ ≈ 1,84 g/ml,

slowly to 1 part by volume of water.

6.2.2  Hydrofluoric acid (HF), CAS-No 7664-39-3, concentrated, approximately 40 % mass fraction

ρ ≈ 1,13 g/ml.
6.3  Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following.
6.3.1  Platinum dish.
6.3.2  Muffle furnace, capable of being maintained at (1 000 ± 20) °C.
6.3.3  Infrared evaporator.
6.3.4  Desiccator, containing for example magnesium perchlorate as desiccant.
6.4  Procedure
6.4.1  Number of determinations
Carry out the determination in duplicate.
6.4.2  Test portion

Weigh, to the nearest 0,2 mg, approximately 1 g (m ) of the sample (see Clause 5) into the tared platinum

dish (6.3.1).
6.4.3  Determination

Ignite the test portion in the muffle furnace (6.3.2) at (1 000 ± 20) °C to constant mass (this takes

approximately 2 h) and allow to cool in the desiccator (6.3.4). Weigh the test portion again (m ).

Wet the ignited test portion in the platinum dish with 2 ml to 3 ml of water, add 1 ml of sulfuric acid

(6.2.1) and 15 ml of hydrofluoric acid (6.2.2) and evaporate to a syrup on the infrared evaporator (6.3.3),

taking care to avoid loss by spitting. Allow to cool and wash the sides down with small quantities of water.

Then add a further 10 ml of hydrofluoric acid and evaporate to dryness. If the evaporation of the silicon

tetrafluoride is not complete, add a further 10 ml of hydrofluoric acid and evaporate to dryness again.

Heat the residue until white fumes are no longer evolved, then ignite for 30 min in the muffle furnace

at (1 000 ± 20) °C. Remove from the furnace, allow to cool in the desiccator and weigh to the nearest

0,2 mg (m ).
1) CAS-No – Chemical Abstracts Service Registry Number.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3262-20:2021(E)
6.5  Expression of results

Calculate the silica content w (SiO ), expressed as a mass fraction in percent, using Formula (1):

mm−
w SiO = ×100 (1)
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3262-20
Deuxième édition
2021-03
Matières de charge — Spécifications et
méthodes d'essai —
Partie 20:
Silice pyrogénée
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 20: Fumed silica
Numéro de référence
ISO 3262-20:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3262-20:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 3262-20:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Exigences et méthodes d’essai ............................................................................................................................................................... 2

5 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 2

6 Détermination de la teneur en silice ............................................................................................................................................... 3

6.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 3

6.4.1 Nombre de déterminations..................................................................................................................................... 3

6.4.2 Prise d’essai .......................................................................................................................................................................... 3

6.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 3

6.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 4

6.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 4

7 Détermination de la teneur en oxyde d’aluminium, en oxyde de titane (IV) et en

oxyde de fer (III) par spectrométrie ................................................................................................................................................ 4

7.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Réactifs et matériaux ......................................................................................................................................................................... 4

7.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 5

7.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 6

7.4.1 Préparation des solutions témoins .................................................................................................................. 6

7.4.2 Mesurage spectrométrique ..................................................................................................................................... 6

7.4.3 Courbe d’étalonnage ..................................................................................................................................................... 7

7.4.4 Préparation de la solution d’essai ..................................................................................................................... 7

7.4.5 Détermination de la teneur en aluminium, titane et fer ................................................................ 7

7.4.6 Détermination de la perte au feu totale ....................................................................................................... 7

7.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 8

7.5.1 Calcul de la concentration de chaque élément ....................................................................................... 8

7.5.2 Calcul de la teneur en oxyde de chaque élément ................................................................................. 8

7.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 9

8 Détermination de la teneur en carbone ....................................................................................................................................... 9

8.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Réactifs et matériaux ......................................................................................................................................................................... 9

8.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 9

8.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................10

8.4.1 Préparation de l’appareillage .............................................................................................................................10

8.4.2 Étalonnage ..........................................................................................................................................................................10

8.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................10

8.5 Expression des résultats ..............................................................................................................................................................10

8.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................11

9 Détermination de la teneur en chlorure ...................................................................................................................................11

9.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................11

9.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................11

9.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................11

9.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................12

9.4.1 Nombre de déterminations..................................................................................................................................12

9.4.2 Prise d’essai .......................................................................................................................................................................12

9.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................12

9.5 Expression des résultats ..............................................................................................................................................................12

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3262-20:2021(F)

9.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................13

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13

iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3262-20:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenu pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ patents).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

Le présent document a été préparé par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières

de charge, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 298, Pigments et matières de charge du

Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3262-20:2000), qui a fait l’objet

d’une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— le titre principal «Matières de charge pour peintures» a été modifié en «Matières de charge»;

— dans le Tableau 1, la teneur en carbone a été revue et la caractéristique concernant la surface

organique a été précisée;

— en 6.3.4, le perchlorate de magnésium est désormais mentionné comme exemple d’agent desséchant;

— en 8.2.3, des exemples appropriés d’aciers au carbone ont été ajoutés;

— le texte a fait l’objet d’une révision d’ordre rédactionnel et les références normatives ont été

mises à jour.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 3262 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
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---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3262-20:2021(F)
Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 20:
Silice pyrogénée
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des exigences ainsi que les méthodes d’essai correspondantes pour la

silice pyrogénée.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume

ISO 787-2, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des

matières volatiles à 105 °C

ISO 787-9, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH

d'une suspension aqueuse

ISO 787-11, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination du

volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement

ISO 787-18, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 18: Détermination du

refus sur tamis — Méthode mécanique avec liquide d'entraînement
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3262-1, Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1: Introduction et méthodes

d'essai générales

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 3819, Verrerie de laboratoire — Béchers

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les

suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
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ISO 3262-20:2021(F)
3.1
silice pyrogénée

silice amorphe obtenue par hydrolyse d’halogénures de silicium dans une flamme à haute température

4 Exigences et méthodes d’essai

Pour la silice pyrogénée conforme au présent document, les exigences essentielles sont spécifiées dans

le Tableau 1 et les exigences optionnelles dans le Tableau 2.

Afin de déterminer la valeur du pH dans une suspension aqueuse, un mélange eau/méthanol 1 + 1

(fraction massique) est utilisé.
Tableau 1 — Exigences essentielles et méthodes d’essai
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Qualité A Qualité B
selon
Teneur en silice, min. 99,8 Article 6
Teneur en oxydes
max. 0,05
— Al O
2 3
Article 7
% (fraction
— TiO max. 0,03
massique)
— Fe O max. 0 003
2 3
a b
Teneur en carbone < 0,3 ≥ 0,3 Article 8
Teneur en chlorure max. 0 025 Article 9
Traitement de surface organique
ou — Non Oui Article 8
revêtement de surface
% (fraction
Refus sur tamis de 45 µm max. 0,05 Non applicable ISO 787-18
massique)
% (fraction
Matières volatiles à 105 °C max. 3 max. 1 ISO 787-2
massique)
% (fraction
Perte au feu max. 2,5 max. 10 ISO 3262-1
massique)
pH de la suspension aqueuse — 3,6 à 4,5 3,4 à 8 ISO 787-9
La teneur en carbone est également comprise dans la perte au feu.
En général, n’excède pas 15 %.
Tableau 2 — Exigences conditionnelles et méthodes d’essai
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Qualité A Qualité B
selon
Masse volumique apparente après
g/ml ISO 787-11
tassement
À convenir entre
les parties concernées
À convenir entre
Surface spécifique m /g
les parties concernées
5 Échantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai, conformément à l’ISO 15528.

2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 3262-20:2021(F)
6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe

Une prise d’essai est calcinée, pesée et traitée à l’acide sulfurique et à l’acide fluorhydrique. Le

tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé et il n’est pas nécessaire de calculer la teneur en silice

provenant des impuretés.
6.2 Réactifs

AVERTISSEMENT — L’acide fluorhydrique est corrosif et toxique. Les opérations associées à

ce produit doivent être effectuées sous une hotte. Le présent document ne mentionne pas tous

les problèmes de sécurité potentiels. Il est de la responsabilité de l’utilisateur de prendre des

mesures de sécurité et sanitaires appropriées ainsi que de déterminer l’applicabilité des limites

règlementaires avant toute utilisation.

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins qualité 3 selon

l’ISO 3696.
6.2.1 Acide sulfurique (H SO ), CAS-No 7664-93-9 , dilué 1 + 1.
2 4

Ajouter lentement 1 volume d’acide sulfurique concentré à environ 96 % (fraction massique), ρ ≈ 1,84 g/

ml, à 1 volume d’eau.

6.2.2 Acide fluorhydrique (HF), CAS-No 7664-39-3, concentré à environ 40 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,13 g/ml.
6.3 Appareillage

Utiliser un appareillage et la verrerie courants de laboratoire, avec les éléments suivants.

6.3.1 Creuset en platine.
6.3.2 Four à moufle, pouvant être maintenu à (1 000 ± 20) °C.
6.3.3 Évaporateur à infrarouge.

6.3.4 Dessiccateur, contenant, par exemple, du perchlorate de magnésium comme agent desséchant.

6.4 Mode opératoire
6.4.1 Nombre de déterminations
Effectuer chaque détermination en double.
6.4.2 Prise d’essai

Peser, à 0,2 mg près, environ 1 g (m ) de l’échantillon (voir Article 5) dans la capsule en platine (6.3.1)

tarée.
6.4.3 Détermination

Calciner la prise d’essai dans le four à moufle (6.3.2) à (1 000 ± 20) °C jusqu’à masse constante (compter

environ 2 h) et la laisser refroidir dans le dessiccateur (6.3.4). Peser de nouveau la prise d’essai (m ).

1) CAS-No – Chemical Abstracts Service Registry Number.
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ISO 3262-20:2021(F)

Mouiller la prise d’essai calcinée dans la capsule en platine avec 2 ml à 3 ml d’eau, ajouter 1 ml d’acide

sulfurique (6.2.1) et 15 ml d’acide fluorhydrique (6.2.2) et évaporer jusqu’à consistance sirupeuse sous

l’évaporateur à infrarouge (6.3.3), en prenant soin d’éviter des pertes par projection. Laisser refroidir

la capsule et laver les côtés avec de petites quantités d’eau. Ajouter encore 10 ml d’acide fluorhydrique

et évaporer jusqu’à siccité. Si l’évaporation du tétrafluorure de silicium n’est pas complète, ajouter de

nouveau 10 ml d’acide fluorhydrique et évaporer de nouveau.

Chauffer le résidu jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de dégagement de fumées blanches et calciner dans le

four à moufle à (1 000 ± 20) °C pendant 30 min. Retirer la capsule du four, laisser refroidir dans le

dessiccateur et peser à 0,2 mg près (m ).
6.5 Expression des résultats

Calculer la teneur en silice w (SiO2), exprimée en pourcentage de fraction massique, au moyen de la

Formule (1):
mm−
w SiO = ×100 (1)
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai après calcination;

m est la masse, en grammes, après traitement de la prise d’essai à l’acide fluorhydrique et calcination.

Calculer la moyenne des deux déterminations et consigner le résultat à 0,1 % près.

6.6 Fidélité

Aucune donnée concernant la fidélité n’est disponible au moment de la publication du présent document.

7 Détermination de la teneur en oxyde d’aluminium, en oxyde de titane (IV) et
en oxyde de fer (III) par spectrométrie
7.1 Principe

Une prise d’essai est traitée à l’acide sulfurique et à l’acide fluorhydrique, dans une capsule en platine.

Le tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé, et le résidu est dissous dans de l’acide chlorhydrique.

Après dilution dans l’eau à un volume constant connu, les impuretés de Al, Ti et Fe sont analysées,

soit par spectrométrie d’absorption atomique de flamme (FAAS), soit par spectrométrie d’émission

atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), selon les possibilités du laboratoire.

La méthode ICP-AES présente des avantages, notamment du point de vue de leur large gamme

dynamique et de leurs possibilités d’analyse multi-éléments. Les deux méthodes (FAAS et ICP-AES)

sont des techniques d’analyse relative. Pour des analyses quantitatives, les deux méthodes de mesure

doivent être étalonnées à l’aide de solutions témoins.
7.2 Réactifs et matériaux

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, à l’exception des acides, qui doivent

être ultrapurs, et de l’eau d’au moins qualité 3 selon l’ISO 3696.
7.2.1 Acide sulfurique (H SO ), CAS-No 7664-93-9, dilué 1 + 1.
2 4

Ajouter lentement 1 volume d’acide sulfurique concentré à environ 96 % (fraction massique), ρ ≈ 1,84 g/

ml, à 1 volume d’eau.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 3262-20:2021(F)

7.2.2 Acide fluorhydrique (HF), CAS-No 7664-39-3, concentré à environ 40 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,13 g/ml.

7.2.3 Acide chlorhydrique (HCl), CAS-No 7647-01-0, concentré à environ 30 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,15 g/ml.

7.2.4 Acide chlorhydrique (HCl), CAS-No 7647-01-0, dilué à environ 3 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,01 g/ml.
7.2.5 Solution tampon de chlorure de césium

Dissoudre 50 g de chlorure de césium dans environ 500 ml d’eau et ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique

concentré (7.2.3). Compléter à 1 000 ml avec de l’eau et bien mélanger.

7.2.6 Solutions étalons mères, contenant respectivement 1,000 g/l d’aluminium, de titane et de fer.

Conserver chaque solution dans une bouteille en polyéthylène/polypropylène fluoré (EPF).

7.2.7 Solutions étalons, contenant 10 mg de l’élément par litre.
Préparer ces solutions le jour même.

Introduire à l’aide d’une pipette 1 ml de la solution étalon mère appropriée (voir 7.2.6) dans une fiole

jaugée à un trait de 100 ml, ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique concentré (7.2.3), compléter au volume

avec de l’eau et bien mélanger.
1 ml de la solution étalon contient 10 µg de l’élément concerné.

Selon la concentration de Al, Ti ou Fe dans le produit soumis à l’essai, préparer, si nécessaire, une

solution étalon plus ou moins concentrée.
7.2.8 Éthanol, 96 % (fraction volumique).
7.2.9 Acétylène (C H ), de qualité commerciale, dans une bouteille en acier.
2 2
7.2.10 Air comprimé.

7.2.11 Protoxyde d’azote (N O), de qualité commerciale, dans une bouteille en acier.

7.3 Appareillage

Utiliser un appareillage et la verrerie courants de laboratoire, avec les éléments suivants:

7.3.1 Spectromètre d’absorption atomique dans la flamme (FAAS), permettant d’effectuer des

mesurages avec les raies de résonance suivantes:
— 309,3 nm pour l’aluminium (Al),
— 364,3 nm pour le titane (Ti),
— 248,3 nm pour le fer (Fe),
équipé d’un brûleur approprié alimenté avec
— un mélange de N O/C H pour les déterminations du Al et du Ti,
2 2 2
— un mélange air/C H pour les déterminations du Fe,
2 2
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ISO 3262-20:2021(F)

et équipé de lampes à cathode creuse pour les éléments Al, Ti et Fe, avec un correcteur de bruit de fond

au deutérium.

7.3.2 Spectromètre d’émission atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), de

préférence à haute résolution (≤0,01 nm), avec un contrôle automatique de la formation de plasma et un

système de compensation de signal contrôlé par ordinateur.
7.3.3 Creuset en platine.

7.3.4 Fioles jaugées à un trait, de capacité 100 ml, satisfaisant aux exigences de l’ISO 1042.

7.3.5 Pipettes, de capacité appropriée (voir 7.4), satisfaisant aux exigences de l’ISO 648.

7.4 Mode opératoire
7.4.1 Préparation des solutions témoins

Dans une série de plusieurs fioles jaugées à un trait de 100 ml (7.3.4), introduire à l’aide de

pipettes (7.3.5) des volumes appropriés des solutions étalons (7.2.7), ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique

concentré (7.2.3), compléter avec de l’eau jusqu’au trait repère et bien mélanger. Pour le dosage par

FAAS de l’aluminium et du titane, ajouter 5 ml de la solution tampon de chlorure de césium (7.2.5) avant

de compléter à 100 ml avec de l’eau.
7.4.2 Mesurage spectrométrique
7.4.2.1 Mesurage spectrométrique par FAAS

Mettre en place le brûleur requis. Régler le débit de C H (7.2.9) et de N2O (7.2.11) ou d’air

2 2

comprimé (7.2.10) (voir Tableau 3) selon les caractéristiques du brûleur, et allumer le brûleur. Installer

la source spectrale dans le spectromètre (7.3.1) et procéder aux réglages pour la détermination des

éléments étudiés (Al, Ti, Fe). Régler l’appareil conformément au manuel d’utilisation afin d’obtenir

l’absorbance maximale. Les paramètres d’essai sont indiqués dans le Tableau 3.
Tableau 3 — Paramètres de détermination par FAAS
Raie spectrale Étendue de mesurage
Élément Flamme
nm µg d’oxyde/ml
Al 309,3 C H /N O 2 à 80
2 2 2
Ti 364,3 C H /N O 3 à 60
2 2 2
Fe 248,3 C H /air 0,2 à 6
2 2

Régler si possible les échelles de sorte que la solution témoin donne une absorbance d’environ 0,55 pour

la plus forte concentration.

Aspirer dans la flamme chacune des solutions témoins selon les concentrations croissantes et

recommencer avec la solution étalon à plus faible concentration pour vérifier la stabilité de l’appareil.

Aspirer de l’eau dans la flamme après chaque mesurage.
7.4.2.2 Mesurage spectrométrique par ICP-AES

Introduire les solutions étalons dans le plasma par nébulisation après avoir réglé l’appareil selon les

conditions de fonctionnement recommandées par le constructeur et en utilisant les raies spectrales

indiquées dans le Tableau 4.
6 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 3262-20:2021(F)
Tableau 4 — Paramètres de détermination par FAAS
Raie spectrale Étendue de mesurage
Élément
nm µg d’oxyde/ml
Al 309,27 0,2 à 20
Ti 334,94
Fe 238,20 0,1 à 10
7.4.3 Courbe d’étalonnage

Corriger chaque absorbance en soustrayant de celle-ci la lecture obtenue pour la solution témoin et tracer

pour chaque élément une courbe d’étalonnage en portant en abscisses les masses, en microgrammes,

de l’élément contenu dans 1 ml de solution témoin et en ordonnées les valeurs correspondantes de

l’absorbance corrigée.
7.4.4 Préparation de la solution d’essai
Effectuer chaque détermination en double.

Peser, à 1 mg près, environ 5 g (m ) de l’échantillon (voir Article 5) dans la capsule en platine (7.3

...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 3262-20
ISO/TC 256
Extenders — Specifications and
Secretariat: DIN
methods of test —
Voting begins on:
2020-12-24
Part 20:
Voting terminates on:
Fumed silica
2021-02-18
Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 20: Silice pyrogénée
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 3262-20:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 3262-20:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

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ISO/FDIS 3262-20:2020(E)
Contents  Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

1  Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2  Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3  Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4  Requirements and test methods .......................................................................................................................................................... 2

5  Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6  Determination of silica content ............................................................................................................................................................ 2

6.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 2

6.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

6.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 3

6.4.1 Number of determinations...................................................................................................................................... 3

6.4.2 Test portion .......................................................................................................................................................................... 3

6.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 3

6.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 4

6.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 4

7  Determination of aluminium oxide, titanium (IV) oxide and iron (III) oxide

contents by spectrometry ........................................................................................................................................................................... 4

7.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 4

7.2 Reagents and materials ................................................................................................................................................................... 4

7.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 5

7.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 6

7.4.1 Preparation of standard matching solutions ........................................................................................... 6

7.4.2 Spectrometric measurement ................................................................................................................................. 6

7.4.3 Calibration graph ............................................................................................................................................................. 7

7.4.4 Preparation of the test solution .......................................................................................................................... 7

7.4.5 Determination of aluminium, titanium and iron .................................................................................. 7

7.4.6 Determination of the total loss on ignition ............................................................................................... 7

7.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 8

7.5.1 Calculation of the concentration of each element ............................................................................... 8

7.5.2 Calculation of the oxide content for each element ............................................................................. 8

7.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 9

8  Determination of carbon content ....................................................................................................................................................... 9

8.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 9

8.2 Reagents and materials ................................................................................................................................................................... 9

8.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................10

8.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................10

8.4.1 Preparation of apparatus .......................................................................................................................................10

8.4.2 Calibration ..........................................................................................................................................................................10

8.4.3 Determination .................................................................................................................................................................10

8.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................10

8.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................11

9  Determination of chloride content .................................................................................................................................................11

9.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................11

9.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................11

9.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................11

9.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................12

9.4.1 Number of determinations...................................................................................................................................12

9.4.2 Test portion .......................................................................................................................................................................12

9.4.3 Determination .................................................................................................................................................................12

9.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................12

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 3262-20:2020(E)

9.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................13

10  Test report ................................................................................................................................................................................................................13

iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 3262-20:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuff and extenders,

in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 298, Pigments and extenders, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3262-20:2000), which has been

technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the main title has been changed from "Extenders for paints" to "Extenders";

— in Table 1, carbon content has been revised and organic surface has been refined;

— in 6.3.4, magnesium perchlorate has been changed to an example for a desiccant;

— in 8.2.3, suitable examples for carbon steel have been added;

— the text has been editorially revised and the normative references have been updated.

A list of all parts in the ISO 3262 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 3262-20:2020(E)
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 20:
Fumed silica
1  Scope

This document specifies requirements and corresponding methods of test for fumed silica.

2  Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes

ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile

at 105 °C

ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an

aqueous suspension

ISO 787-11, General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped

volume and apparent density after tamping

ISO 787-18, General methods of test for pigments and extenders — Part 18: Determination of residue on

sieve — Mechanical flushing procedure
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 3262-1, Extenders — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test methods

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3819, Laboratory glassware — Beakers

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms

3  Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
fumed silica

amorphous silica produced from silicon halides by high-temperature flame hydrolysis

© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 3262-20:2020(E)
4  Requirements and test methods

For fumed silica complying with this document, the essential requirements are specified in Table 1 and

the conditional requirements are listed in Table 2.

In order to determine the pH value in an aqueous suspension for Grade B, a 1 + 1 mass fraction mixture

of water and methanol is used.
Table 1 — Essential requirements and test methods
Characteristic Unit Requirement Test method
Grade A Grade B
according to
Silica content, min. 99,8 Clause 6
Oxide content
max. 0,05
— Al O
2 3
Clause 7
% mass
— TiO max. 0,03
fraction
— Fe O max. 0,003
2 3
a b
Carbon content <0,3 ≥0,3 Clause 8
Chloride content max. 0,025 Clause 9
Organic surface treatment or
— No Yes Clause 8
surface coating
% mass
Residue on 45 µm sieve max. 0,05 Not applicable ISO 787-18
fraction
% mass
Matter volatile at 105 °C max. 3 max. 1 ISO 787-2
fraction
% mass
Loss on ignition max. 2,5 max. 10 ISO 3262-1
fraction
pH value of aqueous suspension — 3,6 to 4,5 3,4 to 8 ISO 787-9
The carbon content is also part of the loss on ignition.
Usually does not exceed 15 %.
Table 2 — Conditional requirements and test methods
Characteristic Unit Requirement Test method
Grade A Grade B
according to
Apparent density after tamping g/ml ISO 787-11
To be agreed between
To be agreed between
2 the interested parties
Specific surface area m /g
the interested parties
5  Sampling
Take a representative sample of the product to be tested according to ISO 15528.
6  Determination of silica content
6.1 Principle

A test portion is ignited, weighed and treated with sulfuric acid and hydrofluoric acid. The silicon

tetrafluoride thus formed is evaporated off and the silica content is calculated from the impurities is

not required.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 3262-20:2020(E)
6.2  Reagents

WARNING — Hydrofluoric acid is corrosive and toxic. The related operations shall be

performed in fume hood. This document does not point out all possible safety problems. It is

the responsibility of the user to take proper safety and health measures and to determine the

applicability of regulatory limitations prior to use.

Use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as defined in

ISO 3696.
6.2.1  Sulfuric acid (H SO), CAS-No 7664-93-9 , diluted 1 + 1.
2 4

Add 1 part by volume of concentrated sulfuric acid, approximately 96 % mass fraction ρ ≈ 1,84 g/ml,

slowly to 1 part by volume of water.

6.2.2  Hydrofluoric acid (HF), CAS 7664-39-3, concentrated, approximately 40 % mass fraction

ρ ≈ 1,13 g/ml.
6.3  Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following.
6.3.1  Platinum dish.
6.3.2  Muffle furnace, capable of being maintained at (1 000 ± 20) °C.
6.3.3  Infrared evaporator.
6.3.4  Desiccator, containing for example magnesium perchlorate as desiccant.
6.4  Procedure
6.4.1  Number of determinations
Carry out the determination in duplicate.
6.4.2  Test portion

Weigh, to the nearest 0,2 mg, approximately 1 g (m ) of the sample (see Clause 5) into the tared platinum

dish (6.3.1).
6.4.3  Determination

Ignite the test portion in the muffle furnace (6.3.2) at (1 000 ± 20) °C to constant mass (this should take

approximately 2 h) and allow to cool in the desiccator (6.3.4). Weigh the test portion again (m ).

Wet the ignited test portion in the platinum dish with 2 ml to 3 ml of water, add 1 ml of sulfuric acid

(6.2.1) and 15 ml of hydrofluoric acid (6.2.2) and evaporate to a syrup on the infrared evaporator (6.3.3),

taking care to avoid loss by spitting. Allow to cool and wash the sides down with small quantities of water.

Then add a further 10 ml of hydrofluoric acid and evaporate to dryness. If the evaporation of the silicon

tetrafluoride is not complete, add a further 10 ml of hydrofluoric acid and evaporate to dryness again.

Heat the residue until white fumes are no longer evolved, then ignite for 30 min in the muffle furnace

at (1 000 ± 20) °C. Remove from the furnace, allow to cool in the desiccator and weigh to the nearest

0,2 mg (m ).
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 3262-20
ISO/TC 256
Matières de charge — Spécifications et
Secrétariat: DIN
méthodes d'essai —
Début de vote:
2020-12-24
Partie 20:
Vote clos le:
Silice pyrogénée
2021-02-18
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 20: Fumed silica
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 3262-20:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 3262-20:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Exigences et méthodes d’essai ............................................................................................................................................................... 2

5 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 2

6 Détermination de la teneur en silice ............................................................................................................................................... 3

6.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 3

6.4.1 Nombre de déterminations..................................................................................................................................... 3

6.4.2 Prise d’essai .......................................................................................................................................................................... 3

6.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 3

6.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 4

6.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 4

7 Détermination de la teneur en oxyde d’aluminium, en oxyde de titane (IV) et en

oxyde de fer (III) par spectrométrie ................................................................................................................................................ 4

7.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Réactifs et matériaux ......................................................................................................................................................................... 4

7.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 5

7.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 6

7.4.1 Préparation des solutions témoins .................................................................................................................. 6

7.4.2 Mesurage spectrométrique ..................................................................................................................................... 6

7.4.3 Courbe d’étalonnage ..................................................................................................................................................... 7

7.4.4 Préparation de la solution d’essai ..................................................................................................................... 7

7.4.5 Détermination de la teneur en aluminium, titane et fer ................................................................ 7

7.4.6 Détermination de la perte au feu totale ....................................................................................................... 7

7.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 8

7.5.1 Calcul de la concentration de chaque élément ....................................................................................... 8

7.5.2 Calcul de la teneur en oxyde de chaque élément ................................................................................. 8

7.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 9

8 Détermination de la teneur en carbone ....................................................................................................................................... 9

8.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Réactifs et matériaux ......................................................................................................................................................................... 9

8.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 9

8.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................10

8.4.1 Préparation de l’appareillage .............................................................................................................................10

8.4.2 Étalonnage ..........................................................................................................................................................................10

8.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................10

8.5 Expression des résultats ..............................................................................................................................................................10

8.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................11

9 Détermination de la teneur en chlorure ...................................................................................................................................11

9.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................11

9.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................11

9.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................11

9.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................12

9.4.1 Nombre de déterminations..................................................................................................................................12

9.4.2 Prise d’essai .......................................................................................................................................................................12

9.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................12

9.5 Expression des résultats ..............................................................................................................................................................12

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 3262-20:2020(F)

9.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................13

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13

iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 3262-20:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenu pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ patents).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

Le présent document a été préparé par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières

de charge, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 298, Pigments et matières de charge du

Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3262-20:2000), qui a fait l’objet

d’une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— le titre principal «Matières de charge pour peintures» a été modifié en «Matières de charge»;

— dans le Tableau 1, la teneur en carbone a été revue et la caractéristique concernant la surface

organique a été précisée;

— en 6.3.4, le perchlorate de magnésium est désormais mentionné comme exemple d’agent desséchant;

— en 8.2.3, des exemples appropriés d’aciers au carbone ont été ajoutés;

— le texte a fait l’objet d’une révision d’ordre rédactionnel et les références normatives ont été

mises à jour.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 3262 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 3262-20:2020(F)
Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 20:
Silice pyrogénée
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des exigences ainsi que les méthodes d’essai correspondantes pour la

silice pyrogénée.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume

ISO 787-2, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des

matières volatiles à 105 degrés C

ISO 787-9, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH

d'une suspension aqueuse

ISO 787-11, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination du

volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement

ISO 787-18, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 18: Détermination du

refus sur tamis — Méthode mécanique avec liquide d'entraînement
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3262-1, Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1: Introduction et méthodes

d'essai générales

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 3819, Verrerie de laboratoire — Béchers

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les

suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
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ISO/FDIS 3262-20:2020(F)
3.1
silice pyrogénée

silice amorphe obtenue par hydrolyse d’halogénures de silicium dans une flamme à haute température

4 Exigences et méthodes d’essai

Pour la silice pyrogénée conforme au présent document, les exigences essentielles sont spécifiées dans

le Tableau 1 et les exigences optionnelles dans le Tableau 2.

Afin de déterminer la valeur du pH dans une suspension aqueuse de Qualité B, un mélange eau/

méthanol 1 + 1 (fraction massique) est utilisé.
Tableau 1 — Exigences essentielles et méthodes d’essai
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Qualité A Qualité B
selon
Teneur en silice, min. 99,8 Article 6
Teneur en oxydes
max. 0,05
— Al O
2 3
Article 7
% (fraction
— TiO max. 0,03
massique)
— Fe O max. 0 003
2 3
a b
Teneur en carbone < 0,3 ≥ 0,3 Article 8
Teneur en chlorure max. 0 025 Article 9
Traitement de surface organique
ou — Non Oui Article 8
revêtement de surface
% (fraction
Refus sur tamis de 45 µm max. 0,05 Non applicable ISO 787-18
massique)
% (fraction
Matières volatiles à 105 °C max. 3 max. 1 ISO 787-2
massique)
% (fraction
Perte au feu max. 2,5 max. 10 ISO 3262-1
massique)
pH de la suspension aqueuse — 3,6 à 4,5 3,4 à 8 ISO 787-9
La teneur en carbone est également comprise dans la perte au feu.
bEn général, n’excède pas 15 %.
Tableau 2 — Exigences conditionnelles et méthodes d’essai
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
Qualité A Qualité B
selon
Masse volumique apparente après
g/ml ISO 787-11
tassement
À convenir entre
les parties concernées
À convenir entre
Surface spécifique m /g
les parties concernées
5 Échantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai, conformément à l’ISO 15528.

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ISO/FDIS 3262-20:2020(F)
6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe

Une prise d’essai est calcinée, pesée et traitée à l’acide sulfurique et à l’acide fluorhydrique. Le

tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé et il n’est pas nécessaire de calculer la teneur en silice

provenant des impuretés.
6.2 Réactifs

AVERTISSEMENT — L’acide fluorhydrique est corrosif et toxique. Les opérations associées à

ce produit doivent être effectuées sous une hotte. Le présent document ne mentionne pas tous

les problèmes de sécurité potentiels. Il est de la responsabilité de l’utilisateur de prendre des

mesures de sécurité et sanitaires appropriées ainsi que de déterminer l’applicabilité des limites

règlementaires avant toute utilisation.

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins qualité 3 selon

l’ISO 3696.
6.2.1 Acide sulfurique (H SO ), CAS-No 7664-93-9 , dilué 1 + 1.
2 4

Ajouter lentement 1 volume d’acide sulfurique concentré à environ 96 % (fraction massique), ρ ≈ 1,84 g/

ml, à 1 volume d’eau.

6.2.2 Acide fluorhydrique (HF), CAS 7664-39-3, concentré à environ 40 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,13 g/ml.
6.3 Appareillage

Utiliser un appareillage et la verrerie courants de laboratoire, avec les éléments suivants.

6.3.1 Creuset en platine.
6.3.2 Four à moufle, pouvant être maintenu à (1 000 ± 20) °C.
6.3.3 Évaporateur à infrarouge.

6.3.4 Dessiccateur, contenant, par exemple, du perchlorate de magnésium comme agent desséchant.

6.4 Mode opératoire
6.4.1 Nombre de déterminations
Effectuer chaque détermination en double.
6.4.2 Prise d’essai

Peser, à 0,2 mg près, environ 1 g (m ) de l’échantillon (voir Article 5) dans la capsule en platine (6.3.1)

tarée.
6.4.3 Détermination

Calciner la prise d’essai dans le four à moufle (6.3.2) à (1 000 ± 20) °C jusqu’à masse constante (compter

environ 2 h) et la laisser refroidir dans le dessiccateur (6.3.4). Peser de nouveau la prise d’essai (m ).

1) CAS-No – Chemical Abstracts Service Registry Number.
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ISO/FDIS 3262-20:2020(F)

Mouiller la prise d’essai calcinée dans la capsule en platine avec 2 ml à 3 ml d’eau, ajouter 1 ml d’acide

sulfurique (6.2.1) et 15 ml d’acide fluorhydrique (6.2.2) et évaporer jusqu’à consistance sirupeuse sous

l’évaporateur à infrarouge (6.3.3), en prenant soin d’éviter des pertes par projection. Laisser refroidir

la capsule et laver les côtés avec de petites quantités d’eau. Ajouter encore 10 ml d’acide fluorhydrique

et évaporer jusqu’à siccité. Si l’évaporation du tétrafluorure de silicium n’est pas complète, ajouter de

nouveau 10 ml d’acide fluorhydrique et évaporer de nouveau.

Chauffer le résidu jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de dégagement de fumées blanches et calciner dans le

four à moufle à (1 000 ± 20) °C pendant 30 min. Retirer la capsule du four, laisser refroidir dans le

dessiccateur et peser à 0,2 mg près (m ).
6.5 Expression des résultats

Calculer la teneur en silice w (SiO2), exprimée en pourcentage de fraction massique, au moyen de la

Formule (1):
mm−
w SiO = ×100 (1)
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai après calcination;

m est la masse, en grammes, après traitement de la prise d’essai à l’acide fluorhydrique et calcination.

Calculer la moyenne des deux déterminations et consigner le résultat à 0,1 % près.

6.6 Fidélité

Aucune donnée concernant la fidélité n’est disponible au moment de la publication du présent document.

7 Détermination de la teneur en oxyde d’aluminium, en oxyde de titane (IV) et
en oxyde de fer (III) par spectrométrie
7.1 Principe

Une prise d’essai est traitée à l’acide sulfurique et à l’acide fluorhydrique, dans une capsule en platine.

Le tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé, et le résidu est dissous dans de l’acide chlorhydrique.

Après dilution dans l’eau à un volume constant connu, les impuretés de Al, Ti et Fe sont analysées,

soit par spectrométrie d’absorption atomique de flamme (FAAS), soit par spectrométrie d’émission

atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), selon les possibilités du laboratoire.

La méthode ICP-AES présente des avantages, notamment du point de vue de leur large gamme

dynamique et de leurs possibilités d’analyse multi-éléments. Les deux méthodes (FAAS et ICP-AES)

sont des techniques d’analyse relative. Pour des analyses quantitatives, les deux méthodes de mesure

doivent être étalonnées à l’aide de solutions témoins.
7.2 Réactifs et matériaux

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, à l’exception des acides, qui doivent

être ultrapurs, et de l’eau d’au moins qualité 3 selon l’ISO 3696.
7.2.1 Acide sulfurique (H SO ), CAS-No 7664-93-9, dilué 1 + 1.
2 4

Ajouter lentement 1 volume d’acide sulfurique concentré à environ 96 % (fraction massique), ρ ≈ 1,84 g/

ml, à 1 volume d’eau.
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 3262-20:2020(F)

7.2.2 Acide fluorhydrique (HF), CAS-No 7664-39-3, concentré à environ 40 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,13 g/ml.

7.2.3 Acide chlorhydrique (HCl), CAS-No 7647-01-0, concentré à environ 30 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,15 g/ml.

7.2.4 Acide chlorhydrique (HCl), CAS-No 7647-01-0, dilué à environ 3 % (fraction massique),

ρ ≈ 1,01 g/ml.
7.2.5 Solution tampon de chlorure de césium

Dissoudre 50 g de chlorure de césium dans environ 500 ml d’eau et ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique

concentré (7.2.3). Compléter à 1 000 ml avec de l’eau et bien mélanger.

7.2.6 Solutions étalons mères, contenant respectivement 1,000 g/l d’aluminium, de titane et de fer.

Conserver chaque solution dans une bouteille en polyéthylène/polypropylène fluoré (EPF).

7.2.7 Solutions étalons, contenant 10 mg de l’élément par litre.
Préparer ces solutions le jour même.

Introduire à l’aide d’une pipette 1 ml de la solution étalon mère appropriée (voir 7.2.6) dans une fiole

jaugée à un trait de 100 ml, ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique concentré (7.2.3), compléter au volume

avec de l’eau et bien mélanger.
1 ml de la solution étalon contient 10 µg de l’élément concerné.

Selon la concentration de Al, Ti ou Fe dans le produit soumis à l’essai, préparer, si nécessaire, une

solution étalon plus ou moins concentrée.
7.2.8 Éthanol, 96 % (fraction volumique).
7.2.9 Acétylène (C H ), de qualité commerciale, dans une bouteille en acier.
2 2
7.2.10 Air comprimé.

7.2.11 Protoxyde d’azote (N O), de qualité commerciale, dans une bouteille en acier.

7.3 Appareillage

Utiliser un appareillage et la verrerie courants de laboratoire, avec les éléments suivants:

7.3.1 Spectromètre d’absorption atomique dans la flamme (FAAS), permettant d’effectuer des

mesurages avec les raies de résonance suivantes:
— 309,3 nm pour l’aluminium (Al),
— 364,3 nm pour le titane (Ti),
— 248,3 nm pour le fer (Fe),
équipé d’un brûleur approprié alimenté avec
— un mélange de N O/C H pour les déterminations du Al et du Ti,
2 2 2
— un mélange air/C H pour les déterminations du Fe,
2 2
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ISO/FDIS 3262-20:2020(F)

et équipé de lampes à cathode creuse pour les éléments Al, Ti et Fe, avec un correcteur de bruit de fond

au deutérium.

7.3.2 Spectromètre d’émission atomique à plasma induit par haute fréquence (ICP-AES), de

préférence à haute résolution (≤0,01 nm), avec un contrôle automatique de la formation de plasma et un

système de compensation de signal contrôlé par ordinateur.
7.3.3 Creuset en platine.

7.3.4 Fioles jaugées à un trait, de capacité 100 ml, satisfaisant aux exigences de l’ISO 1042.

7.3.5 Pipettes, de capacité appropriée (voir 7.4), satisfaisant aux exigences de l’ISO 648.

7.4 Mode opératoire
7.4.1 Préparation des solutions témoins

Dans une série de plusieurs fioles jaugées à un trait de 100 ml (7.3.4), introduire à l’aide de

pipettes (7.3.5) des volumes appropriés des solutions étalons (7.2.7), ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique

concentré (7.2.3), compléter avec de l’eau jusqu’au trait repère et bien mélanger. Pour le dosage par

FAAS de l’aluminium et du titane, ajouter 5 ml de la solution tampon de chlorure de césium (7.2.5) avant

de compléter à 100 ml avec de l’eau.
7.4.2 Mesurage spectrométrique
7.4.2.1 Mesurage spectrométrique par FAAS

Mettre en place le brûleur requis. Régler le débit de C H (7.2.9) et de N2O (7.2.11) ou d’air

2 2

comprimé (7.2.10) (voir Tableau 3) selon les caractéristiques du brûleur, et allumer le brûleur. Installer

la source spectrale dans le spectromètre (7.3.1) et procéder aux réglages pour la détermination des

éléments étudiés (Al, Ti, Fe). Régler l’appareil conformément au manuel d’utilisation afin d’obtenir

l’absorbance maximale. Les paramètres d’essai sont indiqués dans le Tableau 3.
Tableau 3 — Paramètres de détermination par FAAS
Raie spectrale Étendue de mesurage
Élément Flamme
nm µg d’oxyde/ml
Al 309,3 C H /N O 2 à 80
2 2 2
Ti 364,3 C H /N O 3 à 60
2 2 2
Fe 248,3 C H /air 0,2 à 6
2 2

Régler si possible les échelles de sorte que la solution témoin donne une absorbance d’environ 0,55 pour

la plus forte concentration.

Aspirer dans la flamme chacune des solutions témoins selon les concentrations croissantes et

recommencer avec la solution étalon à plus faible concentration pour vérifier la stabilité de l’appareil.

Aspirer de l’eau dans la flamme après chaque mesurage.
7.4.2.2 Mesurage spectrométrique par ICP-AES

Introduire les solutions étalons dans le plasma par nébulisation après avoir réglé l’appareil selon les

conditions de fonctionnement recommandées par le constructeur et en utilisant les raies spectrales

indiquées dans le Tableau 4.
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