ISO 10548:1994
(Main)Carbon fibre — Determination of size content
Carbon fibre — Determination of size content
Specifies test methods for the determination of the size content of carbon fibre yarn. Applicable to continuous-filament yarns and staple-fibre yarns.
Fibres de carbone — Détermination du taux d'ensimage
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
10548
First edition
19944 1-01
Carbon fibre
- Determination of size
content
Fibfes de cafbone - Dbtermination du taux d ’ensimage
Reference number
ISO 10548:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10548:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10548 was prepared by Technical Committee
ISOnC 61, Mastics, Subcommittee SC 13, Composites and reinforce-
men t fibres.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified# no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanrcal, rncludrng photocopyrng and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 10548:1994(E)
Carbon fibre - Determination of size content
Method B: size removal by Chemical digestion us-
1 Scope
ing a mixture of sulfuric acid and hydrogen per-
Oxide, used when the size is partially hardened and
This International Standard specifies test methods for
not completely soluble in solvents.
the determination of the size content of carbon fibre
yarn. lt is applicable to continuous-filament yarns and
Method C: size decomposition by pyrolysis at high
staple-fibre yarns.
temperature in an atmosphere of nitrogen, used
when the size is completely removed by pyrolysis.
2 Normative reference
The test methods require all weighings to be made to
The following Standard contains provisions which,
constant mass by repetition of the drying or dissol-
through reference in this text, constitute provisions
ution stages. In those cases where known materials
of this International Standard. At the time of publica-
are being tested regularly, it is permitted to define,
tion, the edition indicated was valid. All Standards are
by experiment, a minimum time for dissolution and
subject to revision, and Parties to agreements based
drying which will ensure that constant mass has been
on this International Standard are encouraged to in-
obtained.
vestigate the possibility of applying the most recent
edition of the Standard indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid
5 Test specimens
International Standards.
Two test specimens shall be taken adjacent to one
ISO 1886: 1990, ßeinforcement fibres - Sampling
another from each elementary unit or yarn Sample.
Plans applicable to received ba tches.
The size content is taken as the average of the two
determinations. Esch test specimen shall have a
minimum mass of 2 g.
3 Definitions
If the determination is carried out for the purpose of
For the purposes of this International Standard, the
lot acceptance, the lot received shall be sampled in
following definitions apply.
accordance with ISO 1886.
3.1 size: Any material applied to fibres to facilitate
When handling test specimens, gloves shall be worn
the handling and use of the fibres.
or tweezers used to avoid darnage to the specimens.
3.2 size content: The mass of the size expressed
NOTE 1 The specification or the person requiring the test
as a percentage of the sized carbon fibre yarn.
may stipulate that additional determinations be carried out
at different places within the elementary unit.
4 Principle
6 Conditioning
Test specimens are weighed before and after removal
of the size by one of the following three methods:
Elementary units and yarn samples shall be allowed
to attain laboratory temperature before testing. Before
Method A: size removal by Soxhlet extraction, to
be used when the size is completely soluble in a weighing the yarn, it shall always be dried for 1 h at
suitable solvent. a temperature of 110 “C + 5 “C.
-
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 10548:1994(E)
7.1.2.2 Weigh the thimble to the nearest 0,l mg
7 Test methods
( 1
*1 -
7.1 Method A: Solvent extraction
7.1.2.3 Place a test specimen in the thimble and
weigh to the nearest 0,l mg (4).
7.1 .l Apparatus and materials
7.1.2.4 Place the thimble and its contents in the si-
7.1.1.1 Balance, accurate to 0,5 mg, readable to phon chamber of the Soxhlet apparatus (7.1 .1.4),
0,l mg. place a sufficient volume of solvent in the flask to
ensure Operation of the Siphon during the reflux cy-
cles.
7.1.1.2 Hot-air oven, capable of being controlled to
+ 5 “C.
-
7.1.2.5 Extract for 2 h. Adjust the heating mantle
(7.1 .1.8) so that at least four reflux cycles occur during
7.1 .1.3 Desiccator, containing a suitable desiccant,
the 2 h extraction period.
for example silica gel, anhydrous Calcium chloride or
phosphorus pentoxide.
7.1.2.6 Turn off the heating mantle. Wait 10 min for
the apparatus to cool. Remove the thimble and con-
7.1.1.4 Soxhlet extractor, 200 ml capacity, with a
tents. Allow to stand at ambient temperature for
500 ml flask.
10 min to allow excess solvent to evaporate.
7.1.1.5 Soxhlet extraction thimbles, measuring
7.1.2.7 Dry the thimble and contents for 1 h in the
41 mmxl23mm.
oven (7.1 .1.2) at 110 “C + 5 “C and allow to cool in a
desiccator. Weigh to the nearest 0,l mg.
NOTE 2 The sizes of the Soxhlet extractor, the flask and
the Soxhlet extraction thimbles are given as an indication
only and may be varied to suit individual requirements. If the solvent used has a boiling Point higher than
100 “C, adjust the oven to a temperature 10 “C above
IMPORTANT - The extraction and all handling the boiling Point of the solvent.
of organic solvents should be carried out in a fume
cupboard.
7.1.2.8 Repeat the drying and weighing procedure
until the differente in mass between two successive
7.1.1.6 Rubber gloves or tweezers. weighings (9) is less than + 0,2 mg.
7.1 .1.7 Cutting blade.
7.1.3 Procedure 2
7.1.1.8 Heating mantle, fitted with a power regula-
7.1.3.1 If the specimen is free of loose fibre and tan
tor capable of controlling the boiling rate of the sol-
be coiled into a form which tan be inserted into the
vent.
Soxhlet extraction chamber without the danger of loss
of fibre during extraction, an extraction thimble need
7.1.1.9 Distilled water, or an organic solvent such not be used.
as butan-2-one (methyl ethyl ketone), tetrahydrofuran,
dichloromethane (methylene chloride), acetone or
7.1.3.2 Weigh the test specimen to the nearest
dichloroethane.
OJ mg ( 1
*4 -
NOTE 3 The choice of solvent depends upon the type of
7.1.3.3 Carry out the extraction as described in Pro-
size applied to the carbon fibre under test. This choice is
cedure 1, but without the extraction thimble.
best made by consultation between the customer and the
supplier.
7.1.3.4 Dry the Spesimen for 1 h at 110 “C + 5 “C
-
and allow to cool in a desiccator. Weigh to the nearest
7.1.2 Procedure 1
0,l mg.
7.1.2.1 Dry an extraction thimble (7.1 .1.5) at
7.1.3.5 Repeat the drying, cooling and weighing
105 “C + 5 “C in the oven (7.1 .1.2) for 1 h and allow
-
procedure until the differente in mass between two
to cool to room temperature in the desiccator
successive weighings (m5) is less than & 0,2 mg.
(7.1 .1.3).
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
7.2.1.6 Sintered-glass filter, porosity P 40, pore di-
7.1.4 Expression of results
ameter 20 Pm 30
to Pm, capacity 30 ml to 70 ml.
7.1.4.1 Procedure 1
7.2.1.7 Cutting blade.
Calculate the size content SC, expressed as a per-
centage by mass, from the equation
7.2.1.8 Dry-block heater (see figure 11, fitted with
an exhaust hood connected to a scrubbing System
m2-m3 XlOO
sc
= %--m,
and suction pump, and also fitted with a fixed support
rack designed to hold digestion tubes and graduated
where
dropping funnels for the addition of reagents. The
heating block shall be placed on a secure laboratory
is the initial mass, in grams, of the extraction
ml
jack or
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10548
Première édition
1994-I I-OI
- Détermination du
Fibres de carbone
taux d’ensimage
- Determination of size content
Carbon fibre
Numéro de référence
KO 10548: 1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10548:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec NS0 participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10548 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de ren-
forcemen t.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normali sation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 2 0 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 10548:1994(F)
Fibres de carbone - Détermination du taux
d’ensimage
4 Principe
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit des mé- Des éprouvettes sont pesées avant et après extrac-
thodes d’essai pour la détermination du taux d’ensi- tion de l’ensimage suivant l’une des trois méthodes
mage des fibres de carbone. Elle est applicable aux suivantes:
fils continus et aux fibres discontinues.
Méthode A: méthode d’extraction de I’ensimage
par l’extracteur de Soxhlet, qui est utilisée lorsque
2 Référence normative I’ensimage est totalement soluble dans un solvant
approprié.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
Méthode B: méthode d’extraction de I’ensimage
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme interna- par digestion chimique à l’aide d’un mélange
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi- d’acide sulfurique et de peroxyde d’hydrogène, qui
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à est utilisée lorsque I’ensimage est partiellement
révision et les parties prenantes des accords fondés durci et incomplètement soluble dans les solvants.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
Méthode C: méthode d’extraction de I’ensimage
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
par pyrolyse à haute température dans une at-
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
mosphère d’azote, qui est utilisée lorsque I’ensi-
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
mage peut être totalement enlevé par pyrolyse.
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Les méthodes d’essai exigent que toutes les pesées
ISO 1886: 1990, Fibres de renfort - Méthodes
soient faites jusqu’à masse constante, cela par répé-
d’échantillonnage pour le contrôle de réception de
tition des étapes de séchage ou de dissolution. Dans
10 ts.
les cas où des matériaux connus sont soumis à l’essai
de façon régulière, on peut définir, par expérimen-
tation, un temps minimal pour la dissolution et pour
3 Définitions
le séchage afin d’être sûr que la masse constante a
Pour les besoins de la présente Norme internationale, été atteinte.
les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 ensimage: Tout matériau déposé sur les fibres 5 Éprouvettes
en vue d’en faciliter la manipulation et l’utilisation.
Deux éprouvettes doivent être prélevées, adjacentes
3.2 taux d’ensimage: Masse de I’ensimage expri- l’une à l’autre, dans chaque unité élémentaire ou
mée en pourcentage de la masse du fil de carbone échantillon de fil. La valeur du taux d’ensimage pour
ensimé. l’unité élémentaire est la moyenne des valeurs des
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
7.1.1.8 Enveloppe chauffante, équipée d’un régu-
deux éprouvettes. Les éprouvettes doivent avoir une
masse minimale de 2 g. lateur, capable de contrôler la vitesse d’évaporation
du solvant.
Si l’essai est fait en vue de la réception d’un lot,
l’échantillonnage doit être fait conformément à
7.1.1.9 Eau distillée, ou solvant organique tel que
I’ISO 1886.
la butanone-2 (méthyl-éthyl-cétone), tétrahydro-
furanne, dichlorométhane (chlorure de méthylène),
La manipulation des éprouvettes doit se faire avec
acétone, dichloroéthane.
des gants ou avec des pinces pour éviter de les en-
dommager.
NOTE 3 Le choix du solvant dépend du type d’ensimage
utilise sur la fibre de carbone en cours d’essai. II est sou-
La spécification ou la personne qui demande
NOTE 1
haitable que ce choix soit fait en consultation entre fournis-
l’essai peut exiger que des essais supplémentaires soient
seur et client.
faits en différents endroits de l’unité élémentaire.
7.1.2 Mode opératoire 1
6 Conditionnement
7.1.2.1 Sécher une cartouche d’extraction (7.1 .1.5)
Les unités élémentaires et les échantillons de fil doi-
durant 1 h dans l’étuve (7.1 .1.2) réglée à
vent être à la température du laboratoire avant l’essai.
105 “C + 5 “C et la laisser refroidir jusqu’à tempéra-
Avant pesée, le fil doit être séché durant 1 h à une
ture ambiante dans le dessiccateur (7.1 .1.3).
température de 110 “C + 5 “C.
7.1.2.2 Peser la cartouche à 0,l mg près (m,).
7 Méthodes d’essai
7.1.2.3 Placer une éprouvette dans la cartouche
d’extraction et peser l’ensemble à 0,l mg près (9).
7.1 Méthode A: Extraction par solvant
7.1.2.4 Placer la cartouche et son contenu dans la
7.1 .l Appareillage et produits
chambre d’extraction de l’appareil de Soxhlet
(7.1 .1.4), ajouter un volume suffisant de solvant dans
7.1.1.1 Balance, précise à 0,5 mg, lecture à
le ballon pour maintenir le siphonnage pendant les
0,l mg.
cycles de reflux.
7.1.1.2 Étuve à air chaud, réglable à la température
7.1.2.5 Extraire durant 2 h. Le chauffage de I’enve-
choisie + 5 “C.
-
loppe (7.1 .1.8) doit être ajusté de sorte qu’il y ait au
moins quatre cycles de reflux pendant la période
7.1.1.3 Dessiccateur, contenant un produit déshy-
d’extraction de 2 h.
dratant approprié (par exemple gel de silice, chlorure
de calcium anhydre, pentaoxyde de diphosphore).
7.1.2.6 Arrêter le chauffage, attendre que l’appareil
refroidisse durant 10 min. Enlever la cartouche et son
7.1.1.4 Extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capa-
contenu. Laisser à température ambiante durant
cité, avec ballon de 500 ml de capacité.
10 min pour permettre à l’excès de solvant de s’éva-
porer.
7.1 .1.5 Cartouches d’extraction,
041 mmx123mm.
7.1.2.7 Sécher la cartouche et l’éprouvette durant
1 h dans l’étuve (7.1 .1.2) réglée à 110 “C + 5 “C.
NOTE 2 Les tailles de l’extracteur de Soxhlet, de la fiole
Laisser refroidir en dessiccateur et peser à o,l mg
et des cartouches d’extraction sont données à titre d’indi-
cation et peuvent varier pour répondre aux besoins indivi- près.
duels.
Si le solvant utilisé a un point d’ébullition supérieur à
- L’extraction et la manipulation de
ATTENTION 100 “C, régler la température de l’étuve à 10 “C au-
solvants organiques doivent se faire sous une dessus de la température d’ébullition du solvant.
hotte.
7.1.2.8 Recommencer les opérations de séchage,
7.1.1.6 Gants en caoutchouc ou pinces.
refroidissement et pesée jusqu’à ce que la différence
de masse entre deux pesées successives soit infé-
rieure à + 0,2 mg (VI&
7.1 .1.7 Lame coupante.
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 10548:1994(F)
7.1.3 Mode opératoire 2
7.2 Méthode B: Digestion par l’acide
sulfurique et le peroxyde d’hydrogène
7.1.3.1 Si l’éprouvette n’a pas de fibres qui se déta-
chent et peut être mise sous une forme qui peut être
insérée dans la chambre d’extraction de l’appareil de
7.2.1 Appareillage et réactifs
Soxhlet sans risque de perdre des fibres pendant
l’extraction, une cartouche d’extraction n’a pas besoin
d’être utilisée.
7.2J.l Balance, précise à 0,5 mg, lecture a
0,l mg.
7.1.3.2 Peser une éprouvette à 0,l mg près (IQ).
7.1.3.3 Mener l’extraction comme décrit dans le
7.2.1.2 Étude à air chaud, réglable à la température
mode opératoire 1, mais sans cartouche; d’extraction.
choisie + 5 “C.
-
7.1.3.4 Sécher l’éprouvette durant 1 h dans l’étuve
réglée à 110 “C + 5 “C. Laisser refroidir en dessicca-
7.2.1.3 Dessiccateur, contenant un produit déshy-
teur et peser à 0,l mg près.
dratant approprié (par exemple gel de silice, chlorure
de calcium anhydre, pentaoxyde de diphosphore).
7.1.3.5 Recommencer les opérations de séchage,
refroidissement et pesée jusqu’à ce que la différence
de masse entre deux pesées successives soit infé-
7.2.1.4 Hotte aspirante.
rieure à + 0,2 mg (172,).
7.1.4 Expression des résultats
7.2.1.5 Gants en caoutchouc, écran facial, blouse
de laboratoire.
7.1.4.1 Mode opératoire
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10548
Première édition
1994-I I-OI
- Détermination du
Fibres de carbone
taux d’ensimage
- Determination of size content
Carbon fibre
Numéro de référence
KO 10548: 1994(F)
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ISO 10548:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec NS0 participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10548 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de ren-
forcemen t.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 10548:1994(F)
Fibres de carbone - Détermination du taux
d’ensimage
4 Principe
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit des mé- Des éprouvettes sont pesées avant et après extrac-
thodes d’essai pour la détermination du taux d’ensi- tion de l’ensimage suivant l’une des trois méthodes
mage des fibres de carbone. Elle est applicable aux suivantes:
fils continus et aux fibres discontinues.
Méthode A: méthode d’extraction de I’ensimage
par l’extracteur de Soxhlet, qui est utilisée lorsque
2 Référence normative I’ensimage est totalement soluble dans un solvant
approprié.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
Méthode B: méthode d’extraction de I’ensimage
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme interna- par digestion chimique à l’aide d’un mélange
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi- d’acide sulfurique et de peroxyde d’hydrogène, qui
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à est utilisée lorsque I’ensimage est partiellement
révision et les parties prenantes des accords fondés durci et incomplètement soluble dans les solvants.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
Méthode C: méthode d’extraction de I’ensimage
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
par pyrolyse à haute température dans une at-
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
mosphère d’azote, qui est utilisée lorsque I’ensi-
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
mage peut être totalement enlevé par pyrolyse.
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Les méthodes d’essai exigent que toutes les pesées
ISO 1886: 1990, Fibres de renfort - Méthodes
soient faites jusqu’à masse constante, cela par répé-
d’échantillonnage pour le contrôle de réception de
tition des étapes de séchage ou de dissolution. Dans
10 ts.
les cas où des matériaux connus sont soumis à l’essai
de façon régulière, on peut définir, par expérimen-
tation, un temps minimal pour la dissolution et pour
3 Définitions
le séchage afin d’être sûr que la masse constante a
Pour les besoins de la présente Norme internationale, été atteinte.
les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 ensimage: Tout matériau déposé sur les fibres 5 Éprouvettes
en vue d’en faciliter la manipulation et l’utilisation.
Deux éprouvettes doivent être prélevées, adjacentes
3.2 taux d’ensimage: Masse de I’ensimage expri- l’une à l’autre, dans chaque unité élémentaire ou
mée en pourcentage de la masse du fil de carbone échantillon de fil. La valeur du taux d’ensimage pour
ensimé. l’unité élémentaire est la moyenne des valeurs des
1
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7.1.1.8 Enveloppe chauffante, équipée d’un régu-
deux éprouvettes. Les éprouvettes doivent avoir une
masse minimale de 2 g. lateur, capable de contrôler la vitesse d’évaporation
du solvant.
Si l’essai est fait en vue de la réception d’un lot,
l’échantillonnage doit être fait conformément à
7.1.1.9 Eau distillée, ou solvant organique tel que
I’ISO 1886.
la butanone-2 (méthyl-éthyl-cétone), tétrahydro-
furanne, dichlorométhane (chlorure de méthylène),
La manipulation des éprouvettes doit se faire avec
acétone, dichloroéthane.
des gants ou avec des pinces pour éviter de les en-
dommager.
NOTE 3 Le choix du solvant dépend du type d’ensimage
utilise sur la fibre de carbone en cours d’essai. II est sou-
La spécification ou la personne qui demande
NOTE 1
haitable que ce choix soit fait en consultation entre fournis-
l’essai peut exiger que des essais supplémentaires soient
seur et client.
faits en différents endroits de l’unité élémentaire.
7.1.2 Mode opératoire 1
6 Conditionnement
7.1.2.1 Sécher une cartouche d’extraction (7.1 .1.5)
Les unités élémentaires et les échantillons de fil doi-
durant 1 h dans l’étuve (7.1 .1.2) réglée à
vent être à la température du laboratoire avant l’essai.
105 “C + 5 “C et la laisser refroidir jusqu’à tempéra-
Avant pesée, le fil doit être séché durant 1 h à une
ture ambiante dans le dessiccateur (7.1 .1.3).
température de 110 “C + 5 “C.
7.1.2.2 Peser la cartouche à 0,l mg près (m,).
7 Méthodes d’essai
7.1.2.3 Placer une éprouvette dans la cartouche
d’extraction et peser l’ensemble à 0,l mg près (9).
7.1 Méthode A: Extraction par solvant
7.1.2.4 Placer la cartouche et son contenu dans la
7.1 .l Appareillage et produits
chambre d’extraction de l’appareil de Soxhlet
(7.1 .1.4), ajouter un volume suffisant de solvant dans
7.1.1.1 Balance, précise à 0,5 mg, lecture à
le ballon pour maintenir le siphonnage pendant les
0,l mg.
cycles de reflux.
7.1.1.2 Étuve à air chaud, réglable à la température
7.1.2.5 Extraire durant 2 h. Le chauffage de I’enve-
choisie + 5 “C.
-
loppe (7.1 .1.8) doit être ajusté de sorte qu’il y ait au
moins quatre cycles de reflux pendant la période
7.1.1.3 Dessiccateur, contenant un produit déshy-
d’extraction de 2 h.
dratant approprié (par exemple gel de silice, chlorure
de calcium anhydre, pentaoxyde de diphosphore).
7.1.2.6 Arrêter le chauffage, attendre que l’appareil
refroidisse durant 10 min. Enlever la cartouche et son
7.1.1.4 Extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capa-
contenu. Laisser à température ambiante durant
cité, avec ballon de 500 ml de capacité.
10 min pour permettre à l’excès de solvant de s’éva-
porer.
7.1 .1.5 Cartouches d’extraction,
041 mmx123mm.
7.1.2.7 Sécher la cartouche et l’éprouvette durant
1 h dans l’étuve (7.1 .1.2) réglée à 110 “C + 5 “C.
NOTE 2 Les tailles de l’extracteur de Soxhlet, de la fiole
Laisser refroidir en dessiccateur et peser à o,l mg
et des cartouches d’extraction sont données à titre d’indi-
cation et peuvent varier pour répondre aux besoins indivi- près.
duels.
Si le solvant utilisé a un point d’ébullition supérieur à
- L’extraction et la manipulation de
ATTENTION 100 “C, régler la température de l’étuve à 10 “C au-
solvants organiques doivent se faire sous une dessus de la température d’ébullition du solvant.
hotte.
7.1.2.8 Recommencer les opérations de séchage,
7.1.1.6 Gants en caoutchouc ou pinces.
refroidissement et pesée jusqu’à ce que la différence
de masse entre deux pesées successives soit infé-
rieure à + 0,2 mg (VI&
7.1 .1.7 Lame coupante.
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0 ISO
ISO 10548:1994(F)
7.1.3 Mode opératoire 2
7.2 Méthode B: Digestion par l’acide
sulfurique et le peroxyde d’hydrogène
7.1.3.1 Si l’éprouvette n’a pas de fibres qui se déta-
chent et peut être mise sous une forme qui peut être
insérée dans la chambre d’extraction de l’appareil de
7.2.1 Appareillage et réactifs
Soxhlet sans risque de perdre des fibres pendant
l’extraction, une cartouche d’extraction n’a pas besoin
d’être utilisée.
7.2J.l Balance, précise à 0,5 mg, lecture a
0,l mg.
7.1.3.2 Peser une éprouvette à 0,l mg près (IQ).
7.1.3.3 Mener l’extraction comme décrit dans le
7.2.1.2 Étude à air chaud, réglable à la température
mode opératoire 1, mais sans cartouche; d’extraction.
choisie + 5 “C.
-
7.1.3.4 Sécher l’éprouvette durant 1 h dans l’étuve
réglée à 110 “C + 5 “C. Laisser refroidir en dessicca-
7.2.1.3 Dessiccateur, contenant un produit déshy-
teur et peser à 0,l mg près.
dratant approprié (par exemple gel de silice, chlorure
de calcium anhydre, pentaoxyde de diphosphore).
7.1.3.5 Recommencer les opérations de séchage,
refroidissement et pesée jusqu’à ce que la différence
de masse entre deux pesées successives soit infé-
7.2.1.4 Hotte aspirante.
rieure à + 0,2 mg (172,).
7.1.4 Expression des résultats
7.2.1.5 Gants en caoutchouc, écran facial, blouse
de laboratoire.
7.1.4.1 Mode opératoire
...
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