ISO 7270-2:2024

Rubber — Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods — Part 2: Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio

This document specifies a pyrolytic gas-chromatographic method for the determination of the styrene/butadiene/isoprene ratio in copolymers, or blends of homopolymers and/or copolymers, in raw rubbers or in unvulcanized or vulcanized compounds. It is applicable to copolymers/terpolymers consisting of styrene, butadiene and isoprene, and blends of these polymers. NOTE 1 The use of this document pre-supposes sufficient working knowledge of the principles and techniques of gas chromatography for the analyst to perform the operations described and interpret the results correctly. NOTE 2 The styrene/butadiene/isoprene ratio determined by this test method is affected by the presence of resin and by a high level of sulfur.

Caoutchouc — Méthodes d'analyse par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse — Partie 2: Détermination du rapport styrène/butadiène/isoprène

Le présent document spécifie une méthode de détermination, par pyrolyse et chromatographie en phase gazeuse, du rapport styrène/butadiène/isoprène dans les copolymères ou mélanges d’homopolymères et/ou de copolymères, dans les caoutchoucs bruts ou les mélanges vulcanisés ou non. Il s’applique aux copolymères/terpolymères composés de styrène, de butadiène et d’isoprène, et aux mélanges de ces polymères. NOTE 1 L'utilisation du présent document présuppose une connaissance suffisante des principes et des techniques de chromatographie en phase gazeuse pour pouvoir effectuer les opérations décrites et pour interpréter correctement les résultats. NOTE 2 Le rapport styrène/butadiène/isoprène déterminé par cette méthode d’essai est affecté par la présence de résine et par une teneur élevée en soufre.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 23-May-2024
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 5 - Chemical tests
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 24-May-2024
• Due Date: 05-Jul-2025
• Completion Date: 24-May-2024

Relations

• Revises: ISO 7270-2:2012 - Rubber — Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods — Part 2: Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio
• Effective Date: 06-Jan-2024

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 7270-2
Third edition
Rubber — Analysis by pyrolytic gas-
2024-05
chromatographic methods —
Part 2:
Determination of styrene/
butadiene/isoprene ratio
Caoutchouc — Méthodes d'analyse par pyrolyse et
chromatographie en phase gazeuse —
Partie 2: Détermination du rapport styrène/butadiène/isoprène
Reference number
© ISO 2024
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ISO copyright office
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
6.1 Extraction apparatus .2
6.2 Pyrolysis/gas chromatography system .2
6.2.1 General .2
6.2.2 Pyrolysis device .2
6.2.3 Gas chromatograph .3
6.2.4 Chromatographic columns .3
6.2.5 Data-handling equipment .3
7 Procedure . 3
7.1 Preparation of test samples from calibration samples and unknown sample .3
7.2 Test conditions .3
7.3 Preparation of calibration curves .6
7.4 Analysis of the unknown sample .7
8 Expression of results . 8
9 Precision . 8
10 Test report . 8
Annex A (informative) Precision . 10
Bibliography .12

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 7270-2:2012), of which it constitutes a minor
revision.
The main changes are as follows:
— the Normative references have been updated;
— the CAS numbers of the chemicals have been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
International Standard ISO 7270-2:2024(en)
Rubber — Analysis by pyrolytic gas-chromatographic
methods —
Part 2:
Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to determine
the applicability of any other restrictions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document can involve the use or generation of
substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference
should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies a pyrolytic gas-chromatographic method for the determination of the styrene/
butadiene/isoprene ratio in copolymers, or blends of homopolymers and/or copolymers, in raw rubbers or
in unvulcanized or vulcanized compounds. It is applicable to copolymers/terpolymers consisting of styrene,
butadiene and isoprene, and blends of these polymers.
NOTE 1 The use of this document pre-supposes sufficient working knowledge of the principles and techniques of
gas chromatography for the analyst to perform the operations described and interpret the results correctly.
NOTE 2 The styrene/butadiene/isoprene ratio determined by this test method is affected by the presence of resin
and by a high level of sulfur.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1407:2023, Rubber — Determination of solvent extract
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
Calibration curves are first prepared by pyrolysing samples with known styrene/butadiene/isoprene ratios
and analysing the pyrolysis products by gas chromatography to determine the percentage content of each

®1)
component [styrene (CAS Registry Number 100-42-5), butadiene (CAS 106-99-0) and isoprene (CAS 78-
79-5)], relative to the total of the three components.
Samples of unknown composition are then pyrolysed, and the pyrolysis products are analysed under the same
conditions. The styrene/butadiene/isoprene ratio in these samples is determined from the calibration curves.
5 Reagents
All reagents shall be of analytical grade.
5.1 Solvents for extraction purposes.
The following solvents are suitable:
— acetone (CAS 67-64-1);
— methanol (CAS 67-56-1);
— methylethylketone (CAS 78-93-3).
5.2 Carrier gas:
— nitrogen (CAS 7727-37-9);
or
— helium (CAS 7440-59-7).
5.3 Gas for flame-ionization detector: hydrogen (CAS 1333-74-0) plus purified compressed air (CAS
132259-10-0).
6 Apparatus
6.1 Extraction apparatus
As specified in ISO 1407.
6.2 Pyrolysis/gas chromatography system
6.2.1 General
The apparatus utilized to obtain pyrograms consists of four parts: the pyrolysis device, the gas
chromatograph, the gas-chromatographic column and the data-handling equipment.
6.2.2 Pyrolysis device
The following types of pyrolysis device are suitable:
— micro-furnace pyrolyser;
— Curie-point pyrolyser;
— platinum-filament pyrolyser. ®
1) CAS Registry Number is a trademark of the American Chemical Society (ACS). This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent
products may be used if they can be shown to lead to the same results.

6.2.3 Gas chromatograph
A wide variety of gas chromatographs using either a flame-ionization detector (FID) or a thermal-
conductivity detector (TCD) are suitable for use in this document. An FID is preferable for use with capillary
columns.
6.2.4 Chromatographic columns
A variety of column materials,
...

Norme
internationale
ISO 7270-2
Troisième édition
Caoutchouc — Méthodes d'analyse
2024-05
par pyrolyse et chromatographie en
phase gazeuse —
Partie 2:
Détermination du rapport styrène/
butadiène/isoprène
Rubber — Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods —
Part 2: Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principes . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
6.1 Appareil d'extraction .2
6.2 Système de pyrolyse/chromatographie en phase gazeuse .2
6.2.1 Généralités .2
6.2.2 Dispositif de pyrolyse .3
6.2.3 Chromatographe en phase gazeuse .3
6.2.4 Colonnes chromatographiques .3
6.2.5 Système d'acquisition et de traitement de données .3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Préparation des échantillons d’essai à partir des échantillons d’étalonnage et
échantillon inconnu .3
7.2 Conditions d'essai .4
7.3 Préparation des courbes d’étalonnage .7
7.4 Analyse de l’échantillon inconnu .8
8 Expression des résultats . 9
9 Fidélité . 9
10 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Fidélité .10
Bibliographie .12

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 7270-2:2012), dont elle constitue une
révision mineure.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les Références normatives ont été mises à jour;
— les numéros CAS des produits chimiques ont été ajoutés.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Norme internationale ISO 7270-2:2024(fr)
Caoutchouc — Méthodes d'analyse par pyrolyse et
chromatographie en phase gazeuse —
Partie 2:
Détermination du rapport styrène/butadiène/isoprène
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des
pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité et de déterminer l'applicabilité de toute
autre restriction.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou bien la production de déchets, pouvant
constituer un risque pour l'environnement local. Il convient de se référer à la documentation
appropriée concernant la manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination, par pyrolyse et chromatographie en phase
gazeuse, du rapport styrène/butadiène/isoprène dans les copolymères ou mélanges d’homopolymères et/ou
de copolymères, dans les caoutchoucs bruts ou les mélanges vulcanisés ou non. Il s’applique aux copolymères/
terpolymères composés de styrène, de butadiène et d’isoprène, et aux mélanges de ces polymères.
NOTE 1 L'utilisation du présent document présuppose une connaissance suffisante des principes et des techniques
de chromatographie en phase gazeuse pour pouvoir effectuer les opérations décrites et pour interpréter correctement
les résultats.
NOTE 2 Le rapport styrène/butadiène/isoprène déterminé par cette méthode d’essai est affecté par la présence de
résine et par une teneur élevée en soufre.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1407:2023, Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/

4 Principes
En premier lieu, des courbes d'étalonnage sont préparées en procédant à la pyrolyse d’échantillons
présentant des rapports styrène/butadiène/isoprène connus et à l’analyse des produits de pyrolyse par
chromatographie en phase gazeuse afin de déterminer la teneur en pourcentage de chaque composant
®1)
[styrène (CAS Registry Number 100-42-5), butadiène (CAS 106-99-0) et isoprène (CAS 78-79-5)], par
rapport au total des trois composants.
Des échantillons de composition inconnue sont ensuite pyrolysés et les produits de pyrolyse sont analysés
dans les mêmes conditions. Le rapport styrène/butadiène/isoprène dans ces échantillons est déterminé à
partir des courbes d'étalonnage.
5 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de pureté analytique reconnue.
5.1 Solvants pour l'extraction.
Les solvants suivants conviennent:
— acétone (CAS 67-64-1);
— méthanol (CAS 67-56-1);
— méthyléthylcétone (CAS 78-93-3).
5.2 Gaz vecteur:
— azote (CAS 7727-37-9);
ou
— hélium (CAS 7440-59-7).
5.3 Gaz pour détecteur à ionisation de flamme: hydrogène (CAS 1333‑74‑0) plus air comprimé purifié
(CAS 132259-10-0).
6 Appareillage
6.1 Appareil d'extraction
Tel que spécifié dans l'ISO 1407.
6.2 Système de pyrolyse/chromatographie en phase gazeuse
6.2.1 Généralités
L’appareillage utilisé pour obtenir des pyrogrammes comprend quatre éléments: le dispositif de pyrolyse,
le chromatographe en phase gazeuse, la colonne chromatographique en phase gazeuse et le système
d'acquisition et de traitement de données. ®
1) CAS Registry Number est une marque de American Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils aboutissent aux
mêmes résultats.
6.2.2 Dispositif de pyrolyse
Les types suivants de dispositif de pyrolyse conviennent:
— micro-four;
— pyrolyseur à point de Curie;
— pyrolyseur à filaments de platine.
6.2.3 Chromatographe en phase gazeuse
Une grande variété de chromatographes en phase gazeuse employant un détecteur à ionisation de flamme
(FID) ou un détecteur à conductivité thermique (TCD) peuvent être utilisés pour le présent document. Il est
préférable d’utiliser un FID avec colonnes capillaires.
6.2.4 Colonnes chromatographiques
Des colonnes de longueurs, diamètres, phases stationnaires et liquides très différents peuvent être utilisées
pour le présent document, l’exigence principale étant de pouvoir séparer parfaitement les produits de
pyrolyse volatils des styrène, butadiène et isoprène.
NOTE 1 Des colonnes capillaires présentant une meilleure efficacité de s
...