ISO 3699:1976

Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use — Determination of water content — Karl Fischer method

Applicable to products having a water content between 0.01 % (m/m) and 0.5 % (m/m). Is supplemented by ISO 3700 and intended for reference purposes. Bases on addition of a cooled test portion to cooled dry pyridine containing 5 % of anhydous hydrogen fluoride. The apparatus for measuring the test portion and titration and the measuring vessel are shon in figures. Subsequent electrometric titration of the water with the Karl Fischer reagent.

Fluorure d'hydrogène à usage industriel — Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Jul-1976
• ICS: 71.060.30 - Acids
• Technical Committee: ISO/TC 226 - Materials for the production of primary aluminium
• Drafting Committee: ISO/TC 226/WG 4 - Smelter grade fluorides
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 04-Mar-2026

Relations

• Consolidated By: ISO 16330:2003 - Reciprocating positive displacement pumps and pump units — Technical requirements
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOLIHAJI OPI-AHM3ALW.I I-l0 CTAHAAPTM3ALWiM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -
Determination of water content - Karl Fischer method
Fluorure drh ydrog6ne anhydre 6 usage industriel - Dosage de Yeau - Mthode de Karl Fischer
First edition --- 1976-08-15
w
-
UDC 661.487 : 546.212 : 543.257 Ref. No. ISO 3699-1976 (E)
Descriptors : hydrogen fluoride, Chemical analysis, determination of content, watet-, Karl Kischer reagent.
Price based on 6 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3699 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the Member Bodies in February 1975.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria I ndia Switzerland
Belgium Israel Turkey
Bulgaria Poland United Kingdom
Czechoslovakia Portugal U.S.S.R.
France Romania
Yugoslavia
Germany South Africa, Rep. of
Spain
Hungary
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland

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ISO 3699-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -
Determination of water content - Karl Fischer method
WARNING - Anhydrous hydrogen fluoride is a highly corrosive liquid which boils at 19,5 “C. lt attacks glass, has a great
affinity for water and the vapour is irritant and toxic. Its action on the skin and eyes is strongly corrosive, producing severe
and painful burns which may not be immediately evident and which respond slowly to treatment.
Samples should be handled only inside a weil-ventilated fume cupboard. Rubber gloves, boots and gown of a suitable size to
give adequate protection to the individual and full head and face protection must be worn when handling the material.
In the event of contact or suspected contact, flood with water and seek immediate medical attention. The manufacturers’
literature should be consulted for further information.
6 REAGENTS
1 SCOPE
During the analysis, use only reagents of recognized
This International Standard specifies a method for the
analytical grade.
determination of the water content of anhydrous hydrogen
fluoride for industrial use. This method, that of Karl
Fischer, is intended for reference purposes.
6.1 Karl Fischer reagent, water equivalent 4 to 6 mg/mI
(see ISO/R 760).
NOTE - Attention is drawn to ISO 37001), which describes an
alternative method suitable for routine purposes.
6.2 Pyridine solvent.
In a polyethylene bottle, cool 1 000 ml of dry pyridine to
2 FIELD OF APPLICATION
- 50 “C in a mixture of dry ice and methanol. Stir
The method is applicable to products having water contents
vigorously and continue cooling while slowly adding 50 ml
between 0,Ol and 0,5 % (mlm).
of anhydrous hydrogen fluoride. Store in the polyethylene
bottle.
3 REFERENCES
7 APPARATUS
ISO/ R 760, Determination of wa ter by the Karl Fischer
me thod.
Ordinary laboratory apparatus and
ISO 3137, Anh ydrous h ydrogen fluoride for industrial
7.1 Apparatus for measurement of test Portion and
use - Sampling.
titration (see figures 1 and 2), comprising :
4 SAMPLING
7.1.1 Cooling coil, stainless steel, mounted vertically in a
cylindrical cooling bath constructed of mild steel.
For the preparation of the laboratory Sample, use the
method specified in section one of ISO 3137.
7.1.2 Vessel, for the measurement of the test Portion,
comprising a body constructed of stainless steel fitted with
5 PRINCIPLE windows made of a sandwich consisting of polytetrafluoro-
ethylene (PTFE) foil/glass sheet/PTFE foil. The front
Addition of a cooled test Portion to cooled, dry pyridine
window is marked at a volume of about 40 ml.
containing 5 % of anhydrous hydrogen fluoride. Electro-
The construction is shown in detail in figure 2.
metric titration of the water with Karl Fischer reagent.
1) At present at the Stage of draft.

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ISO 3699-1976 (E)
7.1.3 Titration bottle, for the test Portion, PTFE, ca-
8.2.2 Test Portion
pacity 700 to 1 000 ml. The inlet tube carried by the screw
Remove the threaded stopper from one end of the trans-
cap of the bottle is rigidly joined to valve D. In Order to in-
Verse passageway of the Sample cylinder (see ISO 3137) and
troduce the test Portion below the surface 0% the solvent,
connect the latter to valve B by means of the threaded
the inlet tube is extended by means of a PTFE tube as
Union coupling C,. Place the cooling bath (7.1.11) in
shown in figure 1. The screw cap also carried two platinum
Position around the titration bottle (7.1.3) and cool it and
wire electrodes, a tip connected to a burette containing
the cooling coil (7.1.1) using a mixture of dry ice and
Karl Fischer reagent and
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION •~lt-j/i:75’!iArO~~HA~ OPI-AHM3AI[M~ Il(-) CTAHilAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel - Dosage de
I’eau - Méthode de Karl Fischer
Determination of water content - Karl Fischer method
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use -
Première édition - 1976-08-15
Réf. no : ISO 3699-1976 (F)
.
CDU 661.487 : 546.212 : 543.257
Descripteurs : fluorure d’hydrogène, analyse chimique, dosage, eau, réactif de Karl Fischer.
Prix basé sur 6 pages

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L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3699 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Hongrie Suisse
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Tchécoslovaquie
Allemagne
Israël Turquie
Autriche
Pologne U.R.S.S.
Belgique
Bulgarie Portugal Yougoslavie
Espagne Roumanie
France Royaume-Uni
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 36994976 (F)
Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel - Dosage de
- Méthode de Karl Fischer _
l’eau
AVERTISSEMENT - Le fluorure d’hydrogène anhydre est un liquide extrêmement corrosif dont le point d’ébullition est
19,5 “C. II attaque le verre, est très hygroscopique et sa vapeur est irritante et toxique. Son action sur la peau et les yeux est
fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et douloureuses qui ne sont pas immédiatement apparentes et qui ne
guérissent que lentement au traitement.
Les échantillons devront être manipulés uniquement sous une hotte bien ventilée. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable, pour assurer une
protection efficace de la personne ainsi qu’une protection complète du visage et de la tête.
Dans le cas d’un contact ou d’un contact supposé, asperger abondamment avec de l’eau et alerter immédiatement le service
medical. Les publications des producteurs seront consultées pour information complémentaires.
1 OBJET 6 RÉACTIFS
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
dosage de l’eau dans le fluorure d’hydrogène anhydre à
analytique reconnue.
usage industriel . Cette méthode, qui est celle de Karl
Fischer, est destinée à servir de référence.
6.1 Réactif de Karl Fischer, équivalent en eau 4 à 6 mg/mI
(voir ISO/R 760).
NOTE - L’attention est attirée sur VIS0 3700’) qui spécifie une
variante appropriée à des analyses de routine.
6.2 Solvant pyridine.
Dans un flacon en polyéthylène, refroidir à - 50 OC, dans
un mélange de neige carbonique et de méthanol, 1 000 ml
2 DOMAINE D’APPLICATION
de pyridine anhydre.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
Agiter énergiquement et, en cmtinuant à refroidir, ajouter
eau comprise entre 0,Ol et 0,5 % (mlm). .’
lentement 50 ml de fluorure d’hydrogène anhydre. Conser-
ver dans le flacon en polyéthylène.
3 RÉFÉRENCES
7 APPAREILLAGE
ISOIR 760, Dosage de l’eau par la méthode de Karl Fischer.
Matériel courant de laboratoire, et
ISO 3 137, Fluorure d’hydrogène anh ydre à usage indus-
triel - Échantillonnage.
7.1 Appareil pour le mesurage de la prise d’essai et pour le
titrage (voir figures 1 et 2), comprenant
4 ÉCHANTILLONNAGE 7.1 .l Serpentin de refroidissement, en acier inoxydable,
monté verticalement dans un bain de refroidissement cylin-
Pour la préparation de l’échantillon pour laboratoire,
drique fabriqué en acier doux.
utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 3137 (section un).
7.1.2 Récipient, pour le mesurage de la prise d’essai, com-
prenant un corps cylindrique en acier inoxydable, muni
5 PRINCIPE d’écrans faits d’un sandwich consistant en une feuille de
polytétraf luoroéthylène (PTFE)/une plaque en verreiune
Introduction d’une prise d’essai refroidie dans de la pyri-
feuille en PTFE. L’écran de devant porte un trait à 40 ml
dine anhydre refroidie et contenant 5 % de fluorure
environ.
d’hydrogène anhydre. Titrage électrométrique de l’eau avec
le réactif de Karl Fischer. La construction détaillée est représentée à la figure 2.
1) Actuellement au stade de projet.

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ISO 36994976 (F)
8.2.2 Prise d’essai
7.1.3 Flacon de titrage, pour la prise d’essai, en PTFE, de
capacité 700 à 1 000 ml. Le tube intérieur porté par le
Enlever le bouchon fileté de l’une des extrémités du passage
capuchon à vis du flacon est raccordé de manière rigide à la
transversal de la bouteille d’échantillonnage (voir ISO 3137)
vanne D. En vue d’introduire la prise d’essai au-dessous de
et la raccorder à la vanne B à l’aide du raccord fileté CI.
la surface du solvant, ce tube intérieur est prolongé au
Placer le bain réfrigérant (7.1 .ll) autour du flacon de
moyen d’un tube en PTFE ainsi que le montre la figure 1.
titrage (7.1.3) et le refroidir, ainsi que le serpentin de refroi-
Le capuchon à vis porte aussi deux électrodes en fil de pla-
dissement (7.1 .l), en utilisant un mélange de neige carbo-
tine, une pointe reliée à une burette contenant du réactif
nique et de méthanol
...

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Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel - Dosage de
I’eau - Méthode de Karl Fischer
Anhydrous hydrogen fluoride for industrial use - Determination of water content - Karl Fischer method
Première édition - 1976-08-15
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- Réf. no : ISO 3699-1976 (F)
.
CDU 661.487 : 546.212 : 543.257
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P
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Descripteurs : fluorure d’hydrogène, analyse chimique, dosage, eau, réactif de Karl Fischer.
aE
*e b
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2 Prix basé sur 6 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3699 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Hongrie Suisse
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Tchécoslovaquie
Allemagne
Israël Turquie
Autriche
Pologne U.R.S.S.
Belgique
Bulgarie Portugal Yougoslavie
Espagne Roumanie
France Royaume-Uni
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 36994976 (F)
Fluorure d’hydrogène anhydre à usage industriel - Dosage de
- Méthode de Karl Fischer _
l’eau
AVERTISSEMENT - Le fluorure d’hydrogène anhydre est un liquide extrêmement corrosif dont le point d’ébullition est
19,5 “C. II attaque le verre, est très hygroscopique et sa vapeur est irritante et toxique. Son action sur la peau et les yeux est
fortement corrosive, provoquant des brûlures graves et douloureuses qui ne sont pas immédiatement apparentes et qui ne
guérissent que lentement au traitement.
Les échantillons devront être manipulés uniquement sous une hotte bien ventilée. Pendant la durée de la manipulation du
produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable, pour assurer une
protection efficace de la personne ainsi qu’une protection complète du visage et de la tête.
Dans le cas d’un contact ou d’un contact supposé, asperger abondamment avec de l’eau et alerter immédiatement le service
medical. Les publications des producteurs seront consultées pour information complémentaires.
1 OBJET 6 RÉACTIFS
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
dosage de l’eau dans le fluorure d’hydrogène anhydre à
analytique reconnue.
usage industriel . Cette méthode, qui est celle de Karl
Fischer, est destinée à servir de référence.
6.1 Réactif de Karl Fischer, équivalent en eau 4 à 6 mg/mI
(voir ISO/R 760).
NOTE - L’attention est attirée sur VIS0 3700’) qui spécifie une
variante appropriée à des analyses de routine.
6.2 Solvant pyridine.
Dans un flacon en polyéthylène, refroidir à - 50 OC, dans
un mélange de neige carbonique et de méthanol, 1 000 ml
2 DOMAINE D’APPLICATION
de pyridine anhydre.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
Agiter énergiquement et, en cmtinuant à refroidir, ajouter
eau comprise entre 0,Ol et 0,5 % (mlm). .’
lentement 50 ml de fluorure d’hydrogène anhydre. Conser-
ver dans le flacon en polyéthylène.
3 RÉFÉRENCES
7 APPAREILLAGE
ISOIR 760, Dosage de l’eau par la méthode de Karl Fischer.
Matériel courant de laboratoire, et
ISO 3 137, Fluorure d’hydrogène anh ydre à usage indus-
trie/ - Échantillonnage.
7.1 Appareil pour le mesurage de la prise d’essai et pour le
titrage (voir figures 1 et 2), comprenant
4 ÉCHANTILLONNAGE 7.1 .l Serpentin de refroidissement, en acier inoxydable,
monté verticalement dans un bain de refroidissement cylin-
Pour la préparation de l’échantillon pour laboratoire,
drique fabriqué en acier doux.
utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 3137 (section un).
7.1.2 Récipient, pour le mesurage de la prise d’essai, com-
prenant un corps cylindrique en acier inoxydable, muni
5 PRINCIPE d’écrans faits d’un sandwich consistant en une feuille de
polytétraf luoroéthylène (PTFE)/une plaque en verreiune
Introduction d’une prise d’essai refroidie dans de la pyri-
feuille en PTFE. L’écran de devant porte un trait à 40 ml
dine anhydre refroidie et contenant 5 % de fluorure
environ.
d’hydrogène anhydre. Titrage électrométrique de l’eau avec
le réactif de Karl Fischer. La construction détaillée est représentée à la figure 2.
1) Actuellement au stade de projet.
1

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ISO 36994976 (F)
8.2.2 Prise d’essai
7.1.3 Flacon de titrage, pour la prise d’essai, en PTFE, de
capacité 700 à 1 000 ml. Le tube intérieur porté par le
Enlever le bouchon fileté de l’une des extrémités du passage
capuchon à vis du flacon est raccordé de manière rigide à la
transversal de la bouteille d’échantillonnage (voir ISO 3137)
vanne D. En vue d’introduire la prise d’essai au-dessous de
et la raccorder à la vanne B à l’aide du raccord fileté CI.
la surface du solvant, ce tube intérieur est prolongé au
Placer le bain réfrigérant (7.1 .ll) autour du flacon de
moyen d’un tube en PTFE ainsi que le montre la figure 1.
titrage (7.1.3) et le refroidir, ainsi que le serpentin de refroi-
Le capuchon à vis porte aussi deux électrodes en fil de pla-
dissement (7.1 .l), en utilisant un mélange de neige carbo-
tine, une pointe reliée à une burette contenant du réact
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