ISO 10136-3:1993
(Main)Glass and glasssware — Analysis of extract solutions — Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry
Glass and glasssware — Analysis of extract solutions — Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry
The principle of the method specified is measuring the portion of the 422,7 nm line absorbed by calcium atoms and of the 285,2 nm line absorbed by magnesium atoms using a flame atomic absorption spectrometer, and comparison with the absorption produced by reference solutions. Measures the concentrations of calcium and magnesium, expressed as their oxides CaO and MgO. Applies to the analysis of extract solutions obtained from any kind of glass or glassware including laboratory and pharmaceutical ware, food and drink packaging ware, tableware and kitchenware.
Verre et verrerie — Analyse des solutions d'attaque — Partie 3: Dosage de l'oxyde de calcium et de l'oxyde de magnésium par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Steklo in steklovina - Analiza ekstrahiranih raztopin - 3. del: Določanje kalcijevega oksida in magnezijevega oksida s plamensko atomsko absorpcijsko spektrometrijo
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
10136-3
STANDARD
First edition
1993-07-01
- Analysis of extract
Glass and glassware
solutions -
Part 3:
Determination of calcium oxide and
magnesium oxide by flame atomic absorption
spectrometry
Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque -
Partie 3: Dosage de I’oxyde de calcium et de I’oxyde de magnhium par
spectrom&rie d’absorption atomique dans la flamme
Reference number
IS0 10136-3:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 10136=3:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10136-3 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus, Sub-Committee
SC 5, Quality of glassware.
IS0 10136 consists of the following parts, under the general title Glass
and glassware - Analysis of extract solutions:
- Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption
spectrometry
- Part 2: Determination of sodium oxide and potassium oxide by flame
spectrometric methods
- Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide
bY
flame atomic absorption spectrometry
- Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption
spectrometry
- Part 5: Determination of iron(111) oxide by molecular absorption
spectrometry and frame atomic absorption spectrometry
- Part 6: Determination of boron (111) molecular absorption
bY
spectrometry
Annex A of this part of IS0 10136 is for information only.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 10136=3:1993(E)
Introduction
Classifications of glass or glassware, in National or International Standards
and in the various pharmacopoeia, have relied for many years on a titration
of extract solutions with a diluted mineral acid. Such solutions may contain
not only the alkali metal oxides (sodium and potassium), but also the al-
kaline earth oxides (calcium and magnesium), which are also titrated by
acid. Thus, the determination is actually of the total alkalinity of the extract
solution, although this is sometimes calculated as the equivalent mass of
sodium oxide. In recent years, with the advent of more modern tech-
niques, such as flame atomic absorption spectrometry, there has been a
move towards a more complete analysis of extract solutions and a
measurement of the concentrations of the separate elements present.
Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis, of the Inter-
national Commission on Glass (ICG), investigated calorimetric methods for
determining calcium and magnesium (see [S] in annex A) but concluded
that none was particularly suitable for the determination of the very low
concentrations normally found in extract solutions. In round-robin studies
involving ten laboratories, a procedure using flame atomic absorption
spectrometty was devised and recommended for analysing extract sol-
utions.
The results of investigations on turbidities, especially in grain test sol-
utions, showed that acidification to dissolve possible hydroxides and/or
carbonates is necessary prior to the analytical determination. This is
achieved by using spectroscopic buffer solutions, which are normally
strongly acidic, or by addition of acids.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 10136=3:1993(E)
Glass and glassware - Analysis of extract
solutions -
Part 3:
Determination of calcium oxide and magnesium oxide .by
flame atomic absorption spectrometry
IS0 385-2:1984, Laboratory glassware - Burettes -
1 Scope
Part 2: Burettes for which no waiting time is
specified.
This part of IS0 10136 specifies the analytical pro-
cedure, using flame atomic absoprtion spectrometty,
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
for measuring the concentrations of calcium and
pipettes.
magnesium, expressed as their oxides (CaO and
MgO), released into extract solutions during hydrolytic
IS0 835-l : 1981, Laboratory glassware - Graduated
resistance test procedures.
pipettes - Part 1: General requirements.
This part of IS0 10136 applies to the analysis of ex-
IS0 835-2: 1981, Laboratory glassware - Graduated
tract solutions obtained from any kind of glass or
pipettes - Part 2: Pipettes for which no waiting time
glassware, including laboratory and pharmaceutical
is specified.
ware made, for example, from borosilicate glass (such
as borosilicate glass 3.3 according to IS0 3585), neu-
IS0 835-3: 1981, Laboratory glassware - Graduated
tral glass, or soda-lime-silica glass as defined in
pipettes - Part 3: Pipettes for which a waiting time
IS0 4802C3lC41, food and drink packaging ware, table-
of 15 s is specified.
ware and kitchenware. The extract solution may be
obtained from glass articles, for example according to
IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
IS0 4802, or from glass as material, for example
volumetric flasks.
when tested according to IS0 719C13 or IS0 72OC*l.
In addition, it may be applied to the extract solutions
IS0 3585:1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties.
produced by any method for measuring the hydrolytic
resistance of glass or glassware.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
IS0 3819:1985, Laboratory glassware - Beakers.
2 Normative references
IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
The following standards contain provisions which,
Flame emission, atomic absorption, and atomic fluor-
through reference in this text, constitute provisions
escence - Vocabulary.
of this part of IS0 10136. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
on this part of IS0 10136 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi- 3 Definitions
tions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid In- For the purposes of this part of IS0 10136, the fol-
ternational Standards. lowing definitions apply.
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IS0 10136=3:1993(E)
3.1 extract solution: The aqueous solution obtained
5 Reagents
from the reaction of glass with water under specific
conditions.
During the analysis, unless otherwise stated, use only
reagents of recognized analytical grade, and grade 1
3.2 sample measuring solution: The solution actu-
or grade 2 water as specified in IS0 3696.
ally used for measuring the concentration of the
analyte. It may be the undiluted, diluted or modified
When acids and ammonium hydroxide are specified
extract solution.
only by name or chemical formula, the concentrated
reagent is intended. The concentrations of diluted ac-
3.3 analyte: The element or constituent to be de-
ids or ammonium hydroxide are specified as a ratio,
termined.
stating the number of volumes of the concentrated
reagent to be added to a given number of volumes
3.4 stock solution: A solution of appropriate com- or water. For example, 1 +3 means that 1 volume of
position containing the analyte, expressed as its ox- the concentrated reagent shall be diluted with 3 vol-
ide, in a known but high concentration. umes of water.
Commercially available standard solutions for spec-
3.5 standard solution: A solution containing the
trometry may be used for the preparation of stock or
analyte, expressed as its oxide, in a known concen-
standard solutions.
tration suitable for the preparation of reference or
calibration solutions.
3.6 set of calibration solutions; set of reference
5.1 Calcium carbonate (CaCO,), dried at 110 “C (at
solutions: A set of simple or synthetic reference sol-
least) and stored in a desiccator.
utions having different analyte concentrations. The
zero member is, in principle, the solution having zero
concentration of the analyte. [ISO 69551
5.2 Calcium oxide, stock solution.
3.7 flame atomic absorption
spectrometry
(FAAS): A te c h nique for determining the concen-
Weigh, to the nearest 0,l mg, 1,785 8 g of calcium
tration of chemical elements based on the measure-
carbonate (5.1) and transfer to a 150 ml dish. Cover
ment of absorption of characteristic
the
with a watch glass and carefully add 100 ml of
electromagnetic radiation in a vapour phase in a flame.
hydrochloric acid (5.5) to dissolve. Heat almost to
boiling until all the gas has been evolved, rinse the
3.8 spectrochemical buffer solution: A solution of
underside of the watch glass into the solution, cool
a substance or substances added to the sample
and transfer the solution to a 1 000 ml one-mark
measuring solution and to the reference solutions in
volumetric flask (6.4). Make up to the mark with water
order to reduce interferences during flame spec-
and mix.
trometric measurements.
Transfer to a 1 000 ml stoppered bottle (6.3) for stor-
3.9 optimum working range: The range of con- age.
centrations of an analyte in solution over which the
1 ml of this stock solution contains 1 mg of CaO.
relationship between absorption (or emission) and
concentration is linear.
3.10 blank test solution: A solution prepared in the
5.3 Calcium oxide, standard solution.
same way as the sample measuring solution but so
that it does not contain the analyte to be determined.
Using a one-mark pipette (6.6), transfer 25 ml of the
calcium oxide stock solution (5.2) to a 250 ml one-
mark volumetric flask (6.4), make up to the mark with
4 Principle
water and mix.
Atomizing of the extract solution to be analysed in the
Transfer to a 250 ml stoppered bottle (6.3) for stor-
flame of an air/acetylene or dinitrog
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10136-3:1995
01-avgust-1995
6WHNORLQVWHNORYLQD$QDOL]DHNVWUDKLUDQLKUD]WRSLQGHO 'RORþDQMHNDOFLMHYHJD
RNVLGDLQPDJQH]LMHYHJDRNVLGDVSODPHQVNRDWRPVNRDEVRUSFLMVNR
VSHNWURPHWULMR
Glass and glasssware -- Analysis of extract solutions -- Part 3: Determination of calcium
oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry
Verre et verrerie -- Analyse des solutions d'attaque -- Partie 3: Dosage de l'oxyde de
calcium et de l'oxyde de magnésium par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10136-3:1993
ICS:
71.040.20 Laboratorijska posoda in Laboratory ware and related
aparati apparatus
81.040.01 Steklo na splošno Glass in general
SIST ISO 10136-3:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 10136-3:1995
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SIST ISO 10136-3:1995
INTERNATIONAL IS0
10136-3
STANDARD
First edition
1993-07-01
- Analysis of extract
Glass and glassware
solutions -
Part 3:
Determination of calcium oxide and
magnesium oxide by flame atomic absorption
spectrometry
Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque -
Partie 3: Dosage de I’oxyde de calcium et de I’oxyde de magnhium par
spectrom&rie d’absorption atomique dans la flamme
Reference number
IS0 10136-3:1993(E)
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IS0 10136=3:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10136-3 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus, Sub-Committee
SC 5, Quality of glassware.
IS0 10136 consists of the following parts, under the general title Glass
and glassware - Analysis of extract solutions:
- Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption
spectrometry
- Part 2: Determination of sodium oxide and potassium oxide by flame
spectrometric methods
- Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide
bY
flame atomic absorption spectrometry
- Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption
spectrometry
- Part 5: Determination of iron(111) oxide by molecular absorption
spectrometry and frame atomic absorption spectrometry
- Part 6: Determination of boron (111) molecular absorption
bY
spectrometry
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Introduction
Classifications of glass or glassware, in National or International Standards
and in the various pharmacopoeia, have relied for many years on a titration
of extract solutions with a diluted mineral acid. Such solutions may contain
not only the alkali metal oxides (sodium and potassium), but also the al-
kaline earth oxides (calcium and magnesium), which are also titrated by
acid. Thus, the determination is actually of the total alkalinity of the extract
solution, although this is sometimes calculated as the equivalent mass of
sodium oxide. In recent years, with the advent of more modern tech-
niques, such as flame atomic absorption spectrometry, there has been a
move towards a more complete analysis of extract solutions and a
measurement of the concentrations of the separate elements present.
Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis, of the Inter-
national Commission on Glass (ICG), investigated calorimetric methods for
determining calcium and magnesium (see [S] in annex A) but concluded
that none was particularly suitable for the determination of the very low
concentrations normally found in extract solutions. In round-robin studies
involving ten laboratories, a procedure using flame atomic absorption
spectrometty was devised and recommended for analysing extract sol-
utions.
The results of investigations on turbidities, especially in grain test sol-
utions, showed that acidification to dissolve possible hydroxides and/or
carbonates is necessary prior to the analytical determination. This is
achieved by using spectroscopic buffer solutions, which are normally
strongly acidic, or by addition of acids.
. . .
III
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SIST ISO 10136-3:1995
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SIST ISO 10136-3:1995
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 10136=3:1993(E)
Glass and glassware - Analysis of extract
solutions -
Part 3:
Determination of calcium oxide and magnesium oxide .by
flame atomic absorption spectrometry
IS0 385-2:1984, Laboratory glassware - Burettes -
1 Scope
Part 2: Burettes for which no waiting time is
specified.
This part of IS0 10136 specifies the analytical pro-
cedure, using flame atomic absoprtion spectrometty,
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
for measuring the concentrations of calcium and
pipettes.
magnesium, expressed as their oxides (CaO and
MgO), released into extract solutions during hydrolytic
IS0 835-l : 1981, Laboratory glassware - Graduated
resistance test procedures.
pipettes - Part 1: General requirements.
This part of IS0 10136 applies to the analysis of ex-
IS0 835-2: 1981, Laboratory glassware - Graduated
tract solutions obtained from any kind of glass or
pipettes - Part 2: Pipettes for which no waiting time
glassware, including laboratory and pharmaceutical
is specified.
ware made, for example, from borosilicate glass (such
as borosilicate glass 3.3 according to IS0 3585), neu-
IS0 835-3: 1981, Laboratory glassware - Graduated
tral glass, or soda-lime-silica glass as defined in
pipettes - Part 3: Pipettes for which a waiting time
IS0 4802C3lC41, food and drink packaging ware, table-
of 15 s is specified.
ware and kitchenware. The extract solution may be
obtained from glass articles, for example according to
IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
IS0 4802, or from glass as material, for example
volumetric flasks.
when tested according to IS0 719C13 or IS0 72OC*l.
In addition, it may be applied to the extract solutions
IS0 3585:1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties.
produced by any method for measuring the hydrolytic
resistance of glass or glassware.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
IS0 3819:1985, Laboratory glassware - Beakers.
2 Normative references
IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
The following standards contain provisions which,
Flame emission, atomic absorption, and atomic fluor-
through reference in this text, constitute provisions
escence - Vocabulary.
of this part of IS0 10136. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
on this part of IS0 10136 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi- 3 Definitions
tions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid In- For the purposes of this part of IS0 10136, the fol-
ternational Standards. lowing definitions apply.
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SIST ISO 10136-3:1995
IS0 10136=3:1993(E)
3.1 extract solution: The aqueous solution obtained
5 Reagents
from the reaction of glass with water under specific
conditions.
During the analysis, unless otherwise stated, use only
reagents of recognized analytical grade, and grade 1
3.2 sample measuring solution: The solution actu-
or grade 2 water as specified in IS0 3696.
ally used for measuring the concentration of the
analyte. It may be the undiluted, diluted or modified
When acids and ammonium hydroxide are specified
extract solution.
only by name or chemical formula, the concentrated
reagent is intended. The concentrations of diluted ac-
3.3 analyte: The element or constituent to be de-
ids or ammonium hydroxide are specified as a ratio,
termined.
stating the number of volumes of the concentrated
reagent to be added to a given number of volumes
3.4 stock solution: A solution of appropriate com- or water. For example, 1 +3 means that 1 volume of
position containing the analyte, expressed as its ox- the concentrated reagent shall be diluted with 3 vol-
ide, in a known but high concentration. umes of water.
Commercially available standard solutions for spec-
3.5 standard solution: A solution containing the
trometry may be used for the preparation of stock or
analyte, expressed as its oxide, in a known concen-
standard solutions.
tration suitable for the preparation of reference or
calibration solutions.
3.6 set of calibration solutions; set of reference
5.1 Calcium carbonate (CaCO,), dried at 110 “C (at
solutions: A set of simple or synthetic reference sol-
least) and stored in a desiccator.
utions having different analyte concentrations. The
zero member is, in principle, the solution having zero
concentration of the analyte. [ISO 69551
5.2 Calcium oxide, stock solution.
3.7 flame atomic absorption
spectrometry
(FAAS): A te c h nique for determining the concen-
Weigh, to the nearest 0,l mg, 1,785 8 g of calcium
tration of chemical elements based on the measure-
carbonate (5.1) and transfer to a 150 ml dish. Cover
ment of absorption of characteristic
the
with a watch glass and carefully add 100 ml of
electromagnetic radiation in a vapour phase in a flame.
hydrochloric acid (5.5) to dissolve. Heat almost to
boiling until all the gas has been evolved, rinse the
3.8 spectrochemical buffer solution: A solution of
underside of the watch glass into the solution, cool
a substance or substances added to the sample
and transfer the solution to a 1 000 ml one-mark
measuring solution and to the reference solutions in
volumetric flask (6.4). Make up to the mark with water
order to reduce interferences during flame spec-
and mix.
trometric measurements.
Transfer to a 1 000 ml stoppered bottle (6.3) for stor-
3.9 optimum working range
...
NORME Iso
INTERNATIONALE 10136-3
Première édition
1993-07-01
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 3:
Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde
de magnésium par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Glass and glass ware - Analysis of extract solutions -
Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame
atomic absorption spectrometry
Numéro de référence
ISO 10136-3:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10136=3:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10136-3 a été élaborée par le comité techni-
que ISOTTC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comité
SC 5, Qualit de la verrerie.
L’ISO 10136 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque:
- Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie
d’absorption mokulaire
- Partie 2: Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potassium
par spectrométrie d%mission de flamme ou d’absorption dans la
flamme
- Partie 3: Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- Partie 4: Dosage de l’oxyde d’aluminium par spectromé trie
d’absorption moléculaire
de fer(lll) par spectromé trie
- Partie 5: Dosage de l’oxyde
d’absorption moléculaire et par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
- Partie 6: Dosage de l’oxyde de bore(lll) par spectrométrie
d’absorption mokulaire
0 ISO 1993
Droits de reproduction reservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10136=3:1993(F)
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10136 est donnée uniquement
à titre d’information.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10136=3:1993(F)
Introduction
Les classifications du verre ou de la verrerie, dans les normes nationales
ou internationales et dans les diverses pharmacopées, ont repose pendant
de nombreuses années sur le titrage de solutions d’attaque avec un acide
minéral dilué. Ces solutions peuvent contenir, en plus des oxydes de mé-
taux alcalins (sodium et potassium) des oxydes de métaux alcalino-terreux
(calcium et magnésium) qui interviennent également dans le titrage à
l’acide. Le résultat du titrage est donc en réalite la teneur totale en sub-
stances alcalines de la solution, qui est cependant parfois exprimée en
masse équivalente d’oxyde de sodium. L’apparition de techniques plus
modernes telles que la spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme a permis au cours des dernières années d’évoluer vers une ana-
lyse plus complète des solutions d’attaque et le dosage spécifique des
divers éléments présents.
Le Comité technique 2, Resistance chimique et analyse, de la Commission
internationale du verre (ICG) a étudié des méthodes de dosage colorimé-
trique du calcium et du magnésium (voir [5] dans l’annexe A), mais la
conclusion de cette étude a été qu’aucune de ces méthodes n’était parti-
culièrement adaptée à l’analyse des très faibles concentrations géné-
ralement obtenues dans les solutions d’attaque. Des essais circulaires
menés par dix laboratoires ont permis de mettre au point, et de recom-
mander, une méthode d’analyse par spectrométrie d’absorption dans la
flamme.
Les résultats des études de turbidité, notamment dans les solutions
d’essai du verre en grains, ont montré la nécessité de faire précéder
l’analyse d’une acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car-
bonates éventuellement présents. Ceci est réalisé au moyen de solutions
tampons spectroscopiques, généralement fortement acides, ou par addi-
tion d’acides.
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 10136-3:1993(F)
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 3:
Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
1 Domaine d’application
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
La présente partie de I’ISO 10136 prescrit une mé-
le registre des Normes internationales en vigueur à
thode d’analyse quantitative du calcium et du magné-
un moment donné.
sium, sous forme d’oxydes -(Ca0 et Mgo), libérés
dans les solutions d’attaque au cours des essais de
ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
résistance hydrolytique, par spectrométrie d’absorp-
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
tion atomique dans la flamme.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
La présente partie de I’ISO 10136 s’applique à I’ana-
trait.
lyse des solutions d’attaque obtenues à partir des
verres ou articles en verre de toutes natures, notam-
ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
ment les articles pour laboratoire ou a usage pharma-
graduées - Partie 1: Spécifications générales.
ceutique constitués par exemple de verre borosilicaté
(tel que le verre borosilicaté 3.3 selon I’ISO 3585), de
ISO 835.2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que
défini dans I’ISO 4802[31[41, les emballages pour graduées - Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les
articles de cuisson. La solution d’attaque peut être ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
obtenue soit à partir d’articles en verre, par la mé- graduées - Partie 3: Pipettes avec temps d’attente
thode décrite dans I’ISO 4802 par exemple, soit à de 15 s.
partir du verre en tant que matériau, par la méthode
décrite dans I’ISO 719Cll ou I’ISO 720[*1 par exemple. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées à un trait.
La méthode d’essai est en outre applicable aux solu-
tions d’attaque obtenues par toute méthode de dé-
ISO 3585: 1991, Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés.
termination de la résistance hydrolytique du verre ou
de la verrerie.
ISO 3819: 1985, Verrerie de laboratoire - Bechers.
ISO 6955: 1982, Methodes d’analyse par spectrosco-
2 Références normatives
.
- Émission de flamme, absorption atomique et
Pre
fluorescence atomique - Vocabulaire.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 10136. Au moment de la publication, les 3 Définitions
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 10136,
cords fondés sur la présente partie de I’ISO 10136
les définitions suivantes s’appliquent.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10136=3:1993(F)
3.1 solution d’attaque: Solution aqueuse obtenue
5 Réactifs
en faisant réagir du verre avec de l’eau dans des
conditions spécifiques.
Sauf spécification contraire, utiliser au cours de I’ana-
lyse, uniquement des réactifs de qualité analytique
3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti-
reconnue et de l’eau de qualité 1 ou 2 selon
lisée pour mesurer la concentration de I’analyte. II
I’ISO 3696.
peut s’agir de la solution d’attaque non diluée, diluée,
ou modifiée. Lorsque les acides ou l’hydroxyde d’ammonium sont
simplement désignés par leur nom ou leur formule
chimique, il est entendu qu’il s’agit des réactifs
3.3 analyte: Élément ou constituant à doser.
concentrés. Dans des solutions diluées, leur concen-
tration est exprimée sous la forme d’un rapport indi-
3.4 solution mère: Solution de composition appro-
quant le nombre de volumes de réactif concentré à
priée contenant I’analyte, sous forme d’oxyde, à une
ajouter à un nombre donné de volumes d’eau. L’ex-
concentration connue et élevée.
pression 1 + 3, par exemple, signifie qu’il faut diluer
un volume de réactif concentré dans trois volumes
3.5 solution étalon: Solution contenant I’analyte,
d’eau.
sous forme d’oxyde, à une concentration connue
convenable pour la préparation des solutions de réfé-
Les solutions titrées pour spectrométrie vendues
rence (d’étalonnage).
dans le commerce peuvent être utilisées pour prépa-
rer les solutions mères ou étalons.
3.6 gamme d’étalonnage: Série de solutions de
référence simples ou synthétiques contenant I’analyte
à des concentrations diverses. Le terme zéro de la 5.1 Carbonate de calcium (CaCO,), séché à au
série est, en principe, la solution dans laquelle la moins Il 0 OC et conservé dans un dessiccateur.
concentration de I’analyte est nulle. [ISO 69551
5.2 oxyde de calcium, solution mère.
3.7 spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme (SAAF): Technique de dosage d’éléments
Peser à 0,l mg près 1,785 8 g de carbonate de cal-
chimiques fondée sur le mesurage de l’absorption de
cium (5.1) et les placer dans une capsule de 150 ml.
rayonnements photoniques spécifiques par des ato-
Fermer avec un couvercle en verre et ajouter avec
mes en phase vapeur dans une flamme.
précaution 100 ml d’acide chlorhydrique (5.5) pour
dissoudre. Chauffer a la limite de l’ébullition jusqu’à
3.8 solution tampon spectrochimique: Solution
dégagement complet des gaz, rincer la face inférieure
d’une ou plusieurs substance(s) que l’on ajoute aux
du couvercle en faisant couler l’eau de lavage dans la
solutions de dosage et de référence afin de réduire
solution, laisser refroidir et transvaser dans une fiole
les perturbations au cours des mesurages spectro-
jaugée à un trait de 1 000 ml (6.4). Compléter au trait
métriques dans la flamme.
repère, homogénéiser, et transférer dans un flacon
de 1 000 ml avec bouchon (6.3) pour stockage.
3.9 domaine de mesure optimal: Domaine de
1 ml de cette solution mère contient 1 mg de CaO.
concentrations d’un analyte en solution dans lequel la
relation entre absorption (ou émission) et concen-
tration est linéaire.
5.3 Oxyde de calcium, solution étalon.
3.10 solution d’essai à blanc: Solution préparée de Prélever avec une pipette a un trait (6.6) 25 ml de la
la même maniere que la solution de dosage mais ne solution mer-e d’oxyde de calcium (5.2), les placer
comportant pas I’analyte. dans une fiole jaugée à un trait de 250 ml (6.4) puis
compléter au trait repère avec de l’eau et
homogénéiser. Transvaser dans un flacon en plasti-
4 Principe que de 250 ml avec bouchon (6.3) pour stockage.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Nébulisation de la solution d’attaque à analyser dans
la flamme d’un brûleur a mélange airlacétylène ou
1 ml de cette solution étalon contient 100 mg de
protoxyde d’azote/
...
NORME Iso
INTERNATIONALE 10136-3
Première édition
1993-07-01
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 3:
Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde
de magnésium par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Glass and glass ware - Analysis of extract solutions -
Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame
atomic absorption spectrometry
Numéro de référence
ISO 10136-3:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10136=3:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10136-3 a été élaborée par le comité techni-
que ISOTTC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comité
SC 5, Qualit de la verrerie.
L’ISO 10136 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Verre et verrerie - Analyse des solutions d’attaque:
- Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectrométrie
d’absorption mokulaire
- Partie 2: Dosage de l’oxyde de sodium et de l’oxyde de potassium
par spectrométrie d%mission de flamme ou d’absorption dans la
flamme
- Partie 3: Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- Partie 4: Dosage de l’oxyde d’aluminium par spectromé trie
d’absorption moléculaire
de fer(lll) par spectromé trie
- Partie 5: Dosage de l’oxyde
d’absorption moléculaire et par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
- Partie 6: Dosage de l’oxyde de bore(lll) par spectrométrie
d’absorption mokulaire
0 ISO 1993
Droits de reproduction reservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
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ISO 10136=3:1993(F)
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 10136 est donnée uniquement
à titre d’information.
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ISO 10136=3:1993(F)
Introduction
Les classifications du verre ou de la verrerie, dans les normes nationales
ou internationales et dans les diverses pharmacopées, ont repose pendant
de nombreuses années sur le titrage de solutions d’attaque avec un acide
minéral dilué. Ces solutions peuvent contenir, en plus des oxydes de mé-
taux alcalins (sodium et potassium) des oxydes de métaux alcalino-terreux
(calcium et magnésium) qui interviennent également dans le titrage à
l’acide. Le résultat du titrage est donc en réalite la teneur totale en sub-
stances alcalines de la solution, qui est cependant parfois exprimée en
masse équivalente d’oxyde de sodium. L’apparition de techniques plus
modernes telles que la spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme a permis au cours des dernières années d’évoluer vers une ana-
lyse plus complète des solutions d’attaque et le dosage spécifique des
divers éléments présents.
Le Comité technique 2, Resistance chimique et analyse, de la Commission
internationale du verre (ICG) a étudié des méthodes de dosage colorimé-
trique du calcium et du magnésium (voir [5] dans l’annexe A), mais la
conclusion de cette étude a été qu’aucune de ces méthodes n’était parti-
culièrement adaptée à l’analyse des très faibles concentrations géné-
ralement obtenues dans les solutions d’attaque. Des essais circulaires
menés par dix laboratoires ont permis de mettre au point, et de recom-
mander, une méthode d’analyse par spectrométrie d’absorption dans la
flamme.
Les résultats des études de turbidité, notamment dans les solutions
d’essai du verre en grains, ont montré la nécessité de faire précéder
l’analyse d’une acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car-
bonates éventuellement présents. Ceci est réalisé au moyen de solutions
tampons spectroscopiques, généralement fortement acides, ou par addi-
tion d’acides.
iv
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NORME INTERNATIONALE
ISO 10136-3:1993(F)
Verre et verrerie - Analyse des solutions
d’attaque -
Partie 3:
Dosage de l’oxyde de calcium et de l’oxyde de magnésium
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
1 Domaine d’application
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
La présente partie de I’ISO 10136 prescrit une mé-
le registre des Normes internationales en vigueur à
thode d’analyse quantitative du calcium et du magné-
un moment donné.
sium, sous forme d’oxydes -(Ca0 et Mgo), libérés
dans les solutions d’attaque au cours des essais de
ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
résistance hydrolytique, par spectrométrie d’absorp-
- Partie 2: Burettes sans temps d’attente.
tion atomique dans la flamme.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
La présente partie de I’ISO 10136 s’applique à I’ana-
trait.
lyse des solutions d’attaque obtenues à partir des
verres ou articles en verre de toutes natures, notam-
ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
ment les articles pour laboratoire ou a usage pharma-
graduées - Partie 1: Spécifications générales.
ceutique constitués par exemple de verre borosilicaté
(tel que le verre borosilicaté 3.3 selon I’ISO 3585), de
ISO 835.2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que
défini dans I’ISO 4802[31[41, les emballages pour graduées - Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les
articles de cuisson. La solution d’attaque peut être ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes
obtenue soit à partir d’articles en verre, par la mé- graduées - Partie 3: Pipettes avec temps d’attente
thode décrite dans I’ISO 4802 par exemple, soit à de 15 s.
partir du verre en tant que matériau, par la méthode
décrite dans I’ISO 719Cll ou I’ISO 720[*1 par exemple. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées à un trait.
La méthode d’essai est en outre applicable aux solu-
tions d’attaque obtenues par toute méthode de dé-
ISO 3585: 1991, Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés.
termination de la résistance hydrolytique du verre ou
de la verrerie.
ISO 3819: 1985, Verrerie de laboratoire - Bechers.
ISO 6955: 1982, Methodes d’analyse par spectrosco-
2 Références normatives
.
- Émission de flamme, absorption atomique et
Pre
fluorescence atomique - Vocabulaire.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 10136. Au moment de la publication, les 3 Définitions
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 10136,
cords fondés sur la présente partie de I’ISO 10136
les définitions suivantes s’appliquent.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10136=3:1993(F)
3.1 solution d’attaque: Solution aqueuse obtenue
5 Réactifs
en faisant réagir du verre avec de l’eau dans des
conditions spécifiques.
Sauf spécification contraire, utiliser au cours de I’ana-
lyse, uniquement des réactifs de qualité analytique
3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti-
reconnue et de l’eau de qualité 1 ou 2 selon
lisée pour mesurer la concentration de I’analyte. II
I’ISO 3696.
peut s’agir de la solution d’attaque non diluée, diluée,
ou modifiée. Lorsque les acides ou l’hydroxyde d’ammonium sont
simplement désignés par leur nom ou leur formule
chimique, il est entendu qu’il s’agit des réactifs
3.3 analyte: Élément ou constituant à doser.
concentrés. Dans des solutions diluées, leur concen-
tration est exprimée sous la forme d’un rapport indi-
3.4 solution mère: Solution de composition appro-
quant le nombre de volumes de réactif concentré à
priée contenant I’analyte, sous forme d’oxyde, à une
ajouter à un nombre donné de volumes d’eau. L’ex-
concentration connue et élevée.
pression 1 + 3, par exemple, signifie qu’il faut diluer
un volume de réactif concentré dans trois volumes
3.5 solution étalon: Solution contenant I’analyte,
d’eau.
sous forme d’oxyde, à une concentration connue
convenable pour la préparation des solutions de réfé-
Les solutions titrées pour spectrométrie vendues
rence (d’étalonnage).
dans le commerce peuvent être utilisées pour prépa-
rer les solutions mères ou étalons.
3.6 gamme d’étalonnage: Série de solutions de
référence simples ou synthétiques contenant I’analyte
à des concentrations diverses. Le terme zéro de la 5.1 Carbonate de calcium (CaCO,), séché à au
série est, en principe, la solution dans laquelle la moins Il 0 OC et conservé dans un dessiccateur.
concentration de I’analyte est nulle. [ISO 69551
5.2 oxyde de calcium, solution mère.
3.7 spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme (SAAF): Technique de dosage d’éléments
Peser à 0,l mg près 1,785 8 g de carbonate de cal-
chimiques fondée sur le mesurage de l’absorption de
cium (5.1) et les placer dans une capsule de 150 ml.
rayonnements photoniques spécifiques par des ato-
Fermer avec un couvercle en verre et ajouter avec
mes en phase vapeur dans une flamme.
précaution 100 ml d’acide chlorhydrique (5.5) pour
dissoudre. Chauffer a la limite de l’ébullition jusqu’à
3.8 solution tampon spectrochimique: Solution
dégagement complet des gaz, rincer la face inférieure
d’une ou plusieurs substance(s) que l’on ajoute aux
du couvercle en faisant couler l’eau de lavage dans la
solutions de dosage et de référence afin de réduire
solution, laisser refroidir et transvaser dans une fiole
les perturbations au cours des mesurages spectro-
jaugée à un trait de 1 000 ml (6.4). Compléter au trait
métriques dans la flamme.
repère, homogénéiser, et transférer dans un flacon
de 1 000 ml avec bouchon (6.3) pour stockage.
3.9 domaine de mesure optimal: Domaine de
1 ml de cette solution mère contient 1 mg de CaO.
concentrations d’un analyte en solution dans lequel la
relation entre absorption (ou émission) et concen-
tration est linéaire.
5.3 Oxyde de calcium, solution étalon.
3.10 solution d’essai à blanc: Solution préparée de Prélever avec une pipette a un trait (6.6) 25 ml de la
la même maniere que la solution de dosage mais ne solution mer-e d’oxyde de calcium (5.2), les placer
comportant pas I’analyte. dans une fiole jaugée à un trait de 250 ml (6.4) puis
compléter au trait repère avec de l’eau et
homogénéiser. Transvaser dans un flacon en plasti-
4 Principe que de 250 ml avec bouchon (6.3) pour stockage.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Nébulisation de la solution d’attaque à analyser dans
la flamme d’un brûleur a mélange airlacétylène ou
1 ml de cette solution étalon contient 100 mg de
protoxyde d’azote/
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.