ISO 11216:1998

Modified starch — Determination of content of carboxymethyl groups in carboxymethyl starch

Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en groupes carboxyméthyles dans l'amidon carboxyméthylé

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en groupes carboxyméthyles dans l'amidon carboxyméthylé. La méthode convient à la détermination de teneurs en groupes carboxyméthyles comprises entre 1,6 % (m/m) et 10,0 % (m/m).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 13-May-1998
• ICS: 67.180.20 - Starch and derived products
• Technical Committee: ISO/TC 93 - Starch (including derivatives and by-products)
• Drafting Committee: ISO/TC 93 - Starch (including derivatives and by-products)
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 04-Jul-2024

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11216
First edition
1998-05-15
Modified starch — Determination of content
of carboxymethyl groups in carboxymethyl
starch
Amidons et fécules modifiés — Détermination des groupes
carboxyméthyles dans l'amidon carboxyméthylé
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11216 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 93, Starch (including derivatives and by-products).
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11216:1998(E)
Modified starch — Determination of content of carboxymethyl
groups in carboxymethyl starch
1  Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the content of carboxymethyl groups in
carboxymethyl starch. The method is suitable for determining carboxymethyl group contents between 1,6 % (m/m)
and 10,0 % ( / ).
m m
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of the publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on the International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1666:1996, Starch — Determination of moisture content — Oven-drying method.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
3  Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies.
3.1
carboxymethyl group content
mass of carboxymethyl groups in the acid form divided by the mass of the test portion of carboxymethyl starch in
the acid form
NOTE  The carboxymethyl group content is expressed as a percentage by mass.
4  Principle
The carboxymethyl groups are converted into the acid form by acidifying a solution or a suspension of the starch
with hydrochloric acid. After the starch is precipitated with methanol, it is allowed to settle before being filtered off on
a sintered glass crucible. The excess acid is completely removed by washing with methanol. The starch is dried and
a weighed portion is treated with a measured excess of sodium hydroxide solution. The sodium hydroxide not used
by the sample is back-titrated with hydrochloric acid.
©
ISO
5  Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1  Water, complying with at least grade 3 in accordance with ISO 3696. The water shall be free from carbon
dioxide.
5.2  Methanol, 100 %.
5.3  Hydrochloric acid, c(HCl) = 4 mol/l.
5.4  Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 0,1 mol/l, free from carbon dioxide.
5.5  Phenolphthalein solution, in ethanol 90 % (V/V), r(phenolphthalein) = 10 g/l.
5.6  Dilute hydrochloric acid, c(HCl) = 0,1 mol/l.
5.7  Sodium chloride.
6  Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1  Beakers, of capacity 150 ml.
6.2  pH meter.
6.3 capable of high shear, and being explosion proof.
Mechanical stirrer,
6.4  Beakers, of capacity 500 ml.
6.5  Crucibles, sintered glass, 40 ml volume, porosity P40 (pore size index 16 μm to 40 μm).
6.6  Drying oven, capable of being maintained at a temperature of 40 °C ± 2 °C, provided with air ventilation and
being explosion proof.
6.7  Pestle and mortar.
6.8  Sieve, 800 μm.
6.9  Blade mill.
6.10  Magnetic stirrer.
7  Sampling
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard.
8  Preparation of test sample
Sieve the laboratory sample through the 800 μm sieve (6.8). If the material does not pass through the sieve, then
grind the sample with a blade mill (6.9) until it passes completely through the 800 μm sieve. Homogenize the
sample.
©
ISO
9  Procedure
WARNING — Methanol is a key material in this analysis and is used in quite large quantities. Take all
necessary safety precautions because of the toxicity and flammability of methanol. Carry out all work in an
explosion-proof fume cupboard. All mechanical and electrical equipment used shall be explosion proof. In
addition, disposal of waste methanol shall be in accordance with legal requirements.
9.1  Test portion
Weigh, to the nearest 1 mg, about 3 g of the prepared test sample into a 150 ml beaker (6.1).
9.2  Conversion of the carboxymethyl salts
Wet the test portion with 3 ml of methanol (5.2) and stir with a spatula until homogeneous. Add 75 ml of water (5.1)
and stir until fully dispersed.
NOTE  For highly viscous starch, 6 ml of methanol and 100 ml of water can be used to give a solution which can be easily
stirred.
Acidify this solution with hydrochloric acid (5.3) to pH = 1 using the pH meter (6.2). Stir for 30 min with the stirrer
(6.3).
9.3  Precipitation of the acid form
Add 300 ml of methanol (5.2) into a 500 ml beaker (6.4). Pour the dissolved test portion solution dropwise into the
methanol, while stirring vigorously.
NOTE  If the test portion is dispersed in 100 ml of water (see note in 9.2), then 400 ml of methanol has to be used to
precipitate the starch.
When addition is complete, continue stirring for one further minute. Cover the beaker and allow to stand for 2 h.
9.4  Recovery of the precipitated acid form
Decant the clear
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11216
First edition
1998-05-15
Modified starch — Determination of content
of carboxymethyl groups in carboxymethyl
starch
Amidons et fécules modifiés — Détermination des groupes
carboxyméthyles dans l'amidon carboxyméthylé
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11216 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 93, Starch (including derivatives and by-products).
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11216:1998(E)
Modified starch — Determination of content of carboxymethyl
groups in carboxymethyl starch
1  Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the content of carboxymethyl groups in
carboxymethyl starch. The method is suitable for determining carboxymethyl group contents between 1,6 % (m/m)
and 10,0 % ( / ).
m m
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of the publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on the International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1666:1996, Starch — Determination of moisture content — Oven-drying method.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
3  Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies.
3.1
carboxymethyl group content
mass of carboxymethyl groups in the acid form divided by the mass of the test portion of carboxymethyl starch in
the acid form
NOTE  The carboxymethyl group content is expressed as a percentage by mass.
4  Principle
The carboxymethyl groups are converted into the acid form by acidifying a solution or a suspension of the starch
with hydrochloric acid. After the starch is precipitated with methanol, it is allowed to settle before being filtered off on
a sintered glass crucible. The excess acid is completely removed by washing with methanol. The starch is dried and
a weighed portion is treated with a measured excess of sodium hydroxide solution. The sodium hydroxide not used
by the sample is back-titrated with hydrochloric acid.
©
ISO
5  Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1  Water, complying with at least grade 3 in accordance with ISO 3696. The water shall be free from carbon
dioxide.
5.2  Methanol, 100 %.
5.3  Hydrochloric acid, c(HCl) = 4 mol/l.
5.4  Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 0,1 mol/l, free from carbon dioxide.
5.5  Phenolphthalein solution, in ethanol 90 % (V/V), r(phenolphthalein) = 10 g/l.
5.6  Dilute hydrochloric acid, c(HCl) = 0,1 mol/l.
5.7  Sodium chloride.
6  Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1  Beakers, of capacity 150 ml.
6.2  pH meter.
6.3 capable of high shear, and being explosion proof.
Mechanical stirrer,
6.4  Beakers, of capacity 500 ml.
6.5  Crucibles, sintered glass, 40 ml volume, porosity P40 (pore size index 16 μm to 40 μm).
6.6  Drying oven, capable of being maintained at a temperature of 40 °C ± 2 °C, provided with air ventilation and
being explosion proof.
6.7  Pestle and mortar.
6.8  Sieve, 800 μm.
6.9  Blade mill.
6.10  Magnetic stirrer.
7  Sampling
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard.
8  Preparation of test sample
Sieve the laboratory sample through the 800 μm sieve (6.8). If the material does not pass through the sieve, then
grind the sample with a blade mill (6.9) until it passes completely through the 800 μm sieve. Homogenize the
sample.
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ISO
9  Procedure
WARNING — Methanol is a key material in this analysis and is used in quite large quantities. Take all
necessary safety precautions because of the toxicity and flammability of methanol. Carry out all work in an
explosion-proof fume cupboard. All mechanical and electrical equipment used shall be explosion proof. In
addition, disposal of waste methanol shall be in accordance with legal requirements.
9.1  Test portion
Weigh, to the nearest 1 mg, about 3 g of the prepared test sample into a 150 ml beaker (6.1).
9.2  Conversion of the carboxymethyl salts
Wet the test portion with 3 ml of methanol (5.2) and stir with a spatula until homogeneous. Add 75 ml of water (5.1)
and stir until fully dispersed.
NOTE  For highly viscous starch, 6 ml of methanol and 100 ml of water can be used to give a solution which can be easily
stirred.
Acidify this solution with hydrochloric acid (5.3) to pH = 1 using the pH meter (6.2). Stir for 30 min with the stirrer
(6.3).
9.3  Precipitation of the acid form
Add 300 ml of methanol (5.2) into a 500 ml beaker (6.4). Pour the dissolved test portion solution dropwise into the
methanol, while stirring vigorously.
NOTE  If the test portion is dispersed in 100 ml of water (see note in 9.2), then 400 ml of methanol has to be used to
precipitate the starch.
When addition is complete, continue stirring for one further minute. Cover the beaker and allow to stand for 2 h.
9.4  Recovery of the precipitated acid form
Decant the clear
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11216
Première édition
1998-05-15
Amidons et fécules modifiés —
Détermination de la teneur en groupes
carboxyméthyles dans l'amidon
carboxyméthylé
Modified starch — Determination of content of carboxymethyl groups in
carboxymethyl starch
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11216 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 93, Amidons (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11216:1998(F)
Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en
groupes carboxyméthyles dans l'amidon carboxyméthylé
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en groupes
carboxyméthyles dans l'amidon carboxyméthylé. La méthode convient à la détermination de teneurs en groupes
carboxyméthyles comprises entre 1,6 % ( ) et 10,0 % ( ).
m/m m/m
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1666:1996, Amidon et fécule — Détermination de l'humidité — Méthode par séchage à l'étuve.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s'applique.
3.1
teneur en groupes carboxyméthyles
masse des groupes carboxyméthyles sous la forme acide, divisée par la masse de l'échantillon pour essai d'amidon
carboxyméthylé sous la forme acide
NOTE La teneur en groupes carboxyméthyles est exprimée en pourcentage en masse.
4 Principe
Les groupes carboxyméthyles sont convertis dans la forme acide par acidification d'une solution ou d'une
suspension d'amidon à l'aide d'acide chlorhydrique. L'amidon est ensuite précipité avec du méthanol et laissé au
repos avant d'être filtré dans un creuset en verre fritté. L'excédent d'acide est totalement éliminé par rinçage au
méthanol. L'amidon est séché, puis une portion pesée est traitée avec un excédent mesuré de solution d'hydroxyde
de sodium. L'hydroxyde de sodium qui n'est pas utilisé par l'échantillon est titré en retour avec de l'acide
chlorhydrique.
©
ISO
5 Réactifs et matériaux
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1  Eau, de qualité 3 au minimum, conformément à l'ISO 3696. L'eau doit être exempte de dioxyde de carbone.
5.2  Méthanol, à 100 %.
5.3  Acide chlorhydrique, c(HCl) = 4 mol/l.
5.4  Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,1 mol/l, exempte de dioxyde de carbone.
5.5  Solution de phénolphtaléine, dans l'éthanol à 90 % (V/V), r(phénolphtaléine) = 10 g/l.
5.6  Acide chlorhydrique dilué, c(HCl) = 0,1 mol/l.
5.7  Chlorure de sodium.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1  Béchers, de capacité 150 ml.
6.2  pH-mètre.
6.3  permettant un fort cisaillement, résistant à l'explosion.
Agitateur mécanique,
6.4  Béchers, de capacité 500 ml.
6.5  Creusets, en verre fritté, de 40 ml de volume, de porosité P40 (indice de grosseur de pore compris
entre 16 μm et 40 μm).
6.6  Étuve, pouvant être réglée à une température de 40 °C ± 2 °C, équipée d'un dispositif d'aération et résistant à
l'explosion.
6.7  Pilon et mortier.
6.8  Tamis de 800 μm.
6.9  Broyeur à lames.
6.10  Agitateur magnétique.
7 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, et qui n’a été ni endommagé ni
modifié pendant le transport ou l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Passer l'échantillon pour laboratoire au travers d’un tamis de 800 μm (6.8). Si le matériau ne passe pas au travers
du tamis, moudre l'échantillon au moyen d'un broyeur à lames (6.9) de manière qu'il passe complètement au travers
du tamis de 800 μm. Homogénéiser l'échantillon.
©
ISO
9 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — Le méthanol est un matériau clé pour la présente analyse et son utilisation intervient
en quantités importantes. Il est impératif de prendre toutes les mesures de sécurité nécessaires, en raison
de la toxicité et de l'inflammabilité du méthanol. Travailler sous une hotte aspirante à l'abri des explosions.
Tout appareillage mécanique et électrique utilisé doit être à l’épreuve des explosions. Par ailleurs,
l'élimination des résidus de méthanol doit être effectuée conformément aux prescriptions légales.
9.1 Prise d'essai
Peser, à 1 mg près, environ 3 g de l'échantillon préparé pour essai, et les introduire dans un bécher de 150 ml (6.1).
9.2 Conversion des sels carboxyméthylés
Humidifier la prise d'essai avec 3 ml de méthanol (5.2) et agiter à l'aide d'une spatule jusqu'à obtenir un mélange
homogène. Ajouter 75 ml d'eau (5.1) et agiter jusqu'à dispersion totale.
NOTE Dans le cas d'amidons fortement visqueux, il est possible d'utiliser 6 ml de méthanol et 100 ml d'eau, afin d'obtenir
une solution facile à agiter.
Acidifier la solution obtenue avec de l'acide chlorhydrique (5.3) jusqu'à obtenir un pH égal à 1, en utilisant le
pH-mètre (6.2). Agiter pendant 30 min au moyen de l'agitateur (6.3).
9.3 Précipitation de la forme acide
Introduire 300 ml de méthanol (5.2) dans un bécher de 500 ml (6.4). Verser au goutte-à-goutte dans le méthanol la
solution dissoute de la prise d'essai, en agitant vigoureusement.
NOTE Si la prise d'essai est dispersée dans 100 ml d'eau (voir note en 9.2), alors 400 ml de méthanol sont nécessaires
pour précipiter l'amidon.
Une fois l'ajout terminé, poursuivre l'agitation pendant encore 1 min. Recouvrir le bécher et laisser reposer
pendant 2 h.
9.4 Récupération de la forme acide précipitée
Faire décanter le liquide limpide contenu dans le b
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11216
Première édition
1998-05-15
Amidons et fécules modifiés —
Détermination de la teneur en groupes
carboxyméthyles dans l'amidon
carboxyméthylé
Modified starch — Determination of content of carboxymethyl groups in
carboxymethyl starch
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11216 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 93, Amidons (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11216:1998(F)
Amidons et fécules modifiés — Détermination de la teneur en
groupes carboxyméthyles dans l'amidon carboxyméthylé
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en groupes
carboxyméthyles dans l'amidon carboxyméthylé. La méthode convient à la détermination de teneurs en groupes
carboxyméthyles comprises entre 1,6 % ( ) et 10,0 % ( ).
m/m m/m
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1666:1996, Amidon et fécule — Détermination de l'humidité — Méthode par séchage à l'étuve.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s'applique.
3.1
teneur en groupes carboxyméthyles
masse des groupes carboxyméthyles sous la forme acide, divisée par la masse de l'échantillon pour essai d'amidon
carboxyméthylé sous la forme acide
NOTE La teneur en groupes carboxyméthyles est exprimée en pourcentage en masse.
4 Principe
Les groupes carboxyméthyles sont convertis dans la forme acide par acidification d'une solution ou d'une
suspension d'amidon à l'aide d'acide chlorhydrique. L'amidon est ensuite précipité avec du méthanol et laissé au
repos avant d'être filtré dans un creuset en verre fritté. L'excédent d'acide est totalement éliminé par rinçage au
méthanol. L'amidon est séché, puis une portion pesée est traitée avec un excédent mesuré de solution d'hydroxyde
de sodium. L'hydroxyde de sodium qui n'est pas utilisé par l'échantillon est titré en retour avec de l'acide
chlorhydrique.
©
ISO
5 Réactifs et matériaux
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1  Eau, de qualité 3 au minimum, conformément à l'ISO 3696. L'eau doit être exempte de dioxyde de carbone.
5.2  Méthanol, à 100 %.
5.3  Acide chlorhydrique, c(HCl) = 4 mol/l.
5.4  Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,1 mol/l, exempte de dioxyde de carbone.
5.5  Solution de phénolphtaléine, dans l'éthanol à 90 % (V/V), r(phénolphtaléine) = 10 g/l.
5.6  Acide chlorhydrique dilué, c(HCl) = 0,1 mol/l.
5.7  Chlorure de sodium.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1  Béchers, de capacité 150 ml.
6.2  pH-mètre.
6.3  permettant un fort cisaillement, résistant à l'explosion.
Agitateur mécanique,
6.4  Béchers, de capacité 500 ml.
6.5  Creusets, en verre fritté, de 40 ml de volume, de porosité P40 (indice de grosseur de pore compris
entre 16 μm et 40 μm).
6.6  Étuve, pouvant être réglée à une température de 40 °C ± 2 °C, équipée d'un dispositif d'aération et résistant à
l'explosion.
6.7  Pilon et mortier.
6.8  Tamis de 800 μm.
6.9  Broyeur à lames.
6.10  Agitateur magnétique.
7 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, et qui n’a été ni endommagé ni
modifié pendant le transport ou l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Passer l'échantillon pour laboratoire au travers d’un tamis de 800 μm (6.8). Si le matériau ne passe pas au travers
du tamis, moudre l'échantillon au moyen d'un broyeur à lames (6.9) de manière qu'il passe complètement au travers
du tamis de 800 μm. Homogénéiser l'échantillon.
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ISO
9 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — Le méthanol est un matériau clé pour la présente analyse et son utilisation intervient
en quantités importantes. Il est impératif de prendre toutes les mesures de sécurité nécessaires, en raison
de la toxicité et de l'inflammabilité du méthanol. Travailler sous une hotte aspirante à l'abri des explosions.
Tout appareillage mécanique et électrique utilisé doit être à l’épreuve des explosions. Par ailleurs,
l'élimination des résidus de méthanol doit être effectuée conformément aux prescriptions légales.
9.1 Prise d'essai
Peser, à 1 mg près, environ 3 g de l'échantillon préparé pour essai, et les introduire dans un bécher de 150 ml (6.1).
9.2 Conversion des sels carboxyméthylés
Humidifier la prise d'essai avec 3 ml de méthanol (5.2) et agiter à l'aide d'une spatule jusqu'à obtenir un mélange
homogène. Ajouter 75 ml d'eau (5.1) et agiter jusqu'à dispersion totale.
NOTE Dans le cas d'amidons fortement visqueux, il est possible d'utiliser 6 ml de méthanol et 100 ml d'eau, afin d'obtenir
une solution facile à agiter.
Acidifier la solution obtenue avec de l'acide chlorhydrique (5.3) jusqu'à obtenir un pH égal à 1, en utilisant le
pH-mètre (6.2). Agiter pendant 30 min au moyen de l'agitateur (6.3).
9.3 Précipitation de la forme acide
Introduire 300 ml de méthanol (5.2) dans un bécher de 500 ml (6.4). Verser au goutte-à-goutte dans le méthanol la
solution dissoute de la prise d'essai, en agitant vigoureusement.
NOTE Si la prise d'essai est dispersée dans 100 ml d'eau (voir note en 9.2), alors 400 ml de méthanol sont nécessaires
pour précipiter l'amidon.
Une fois l'ajout terminé, poursuivre l'agitation pendant encore 1 min. Recouvrir le bécher et laisser reposer
pendant 2 h.
9.4 Récupération de la forme acide précipitée
Faire décanter le liquide limpide contenu dans le b
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