Dental materials -- Guidance on testing of adhesion to tooth structure

Specifies test methods for evaluation of the adhesive bond between dental materials and tooth structure, i. e. enamel and dentine. Describes two bond strength measurement tests, tensile and shear, a test for measurement of marginal gaps around fillings, a microleakage test, and gives guidance on clinical usage tests for such materials.

Produits dentaires -- Lignes directrices pour l'essai d'adhésion à la structure de la dent

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
14-Dec-1994
Withdrawal Date
14-Dec-1994
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
15-Dec-1994
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RELATIONS

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Technical report
ISO/TR 11405:1994 - Dental materials -- Guidance on testing of adhesion to tooth structure
English language
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Technical report
ISO/TR 11405:1994 - Produits dentaires -- Lignes directrices pour l'essai d'adhésion a la structure de la dent
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Technical report
ISO/TR 11405:1994 - Produits dentaires -- Lignes directrices pour l'essai d'adhésion a la structure de la dent
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Standards Content (sample)

ISO
TECHNICAL
REPORT TR 11405
First edition
1994-12-15
Dental materials - Guidance on testing of
adhesion to tooth structure
Lignes directrices pour I’essai d’adhksion a Ia
Produits den taires -
structure de Ia dent
Reference number
ISO/TR 11405: 1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 11405:1994(E)
Contents
Page

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
..................................................................... 1
2 Normative references

........................................ .........................................

3 Definitions
............................................................................
4 Requirements

....................................................................................

5 Sampling
............................................................................
6 Test methods
.......................................................................
6.1 Screening tests
...............................................
6.2 Bond strength measurements
....................
6.3 Gap measurement test for adhesion to dentin
.................................................................
6.4 Microlea kage test
...............................................................
6.5 Clinical usage tests
Annex

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

A Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1994

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and

microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO ISO/TR 11405:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The main task of technical committees is to prepare International Stan-
dards, but in exceptional circumstances a technical committee may pro-
pose the publication of a Technical Report of one of the following types:
when the requi red suppo l-t cannot be obtai ned for the publica-
- type 1 I
tion of an Inte rnat ional Standard, d espite repeated efforts;
- type 2, when the subject is still under technical development or where
for any other reason there is the future but not immediate possibility
of an agreement on an International Standard;
- type 3, when a technical committee has collected data of a different
kind from that which is normally published as an International Standard
(“state of the art”, for example).
Technical Reports of types 1 and 2 are subject to review within three years
of publication, to decide whether they tan be transformed into Interna-
tional Standards. Technical Reports of type 3 do not necessarily have to
be reviewed until the data they provide are considered to be no longer
valid or useful.
lSO/TR 11405, which is a Technical Report of type 2, was prepared by
Technical Committee lSO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Fihg
and res tora tive ma terials.
This document is being issued in the type 2 Technical Report series of
publications (according to subclause G.4.2.2 of part 1 of the ISO/lEC Di-
rectives, 1992) as a “prospective Standard for provisional application” in
the field of adhesion to tooth structure in dentistry because there is an
urgent need for guidance on how Standards in this field should be used
to meet an identified need.
This document is not to be refarded as “International Standard”. lt is pro-
posed for provisional application so that information and experience of its
use in practice may be gathered. Comments on the content of this docu-
ment should be sent to the ISO Central Secretariat.
. . .
Ill
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0 ISO
ISO/TR 11405:1994(E)
A review of this type 2 Technical Report will be carried out not later than
two years after its publication with the Options of: extension for another
two years; conversion into an International Standard; or withdrawal.
Annex A of this Technical Report is for information only.
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0 ISO lSO/TR 11405:1994(E)
Introduction
The increasing importante of adhesion in restorative dentistry has made
it evident that information is needed on the relative Performance of ma-
terials which are claimed to bond to tooth structure. In the absence of
comparative clinical trials, much emphasis has been placed on laboratory
assessment of bond strength. While bond strengths cannot predict clinical
behaviour, they are valuable for screening.
Adhesive materials are used in many types of restorative and prophylactic
work. Even if the stress on the bond in most circumstances tan be de-
fined as either tensile, shear or a combination of these, there are no spe-

cific laboratory or clinical tests which tan be valid for all the various clinical

applications of adhesive materials.
lt is, therefore, the intention of this Technical Report to standardize as far
as possible different procedures whereby the effect or quality of a bond
between a dental material and the tooth structure may be substantiated.
By gaining experience with a specific testing System, a correlation be-
tween laboratory and clinical Performance of the materials should be
sought. Data from such correlations may then form the basis for revision
of the document and simplification of appropriate testing.
---------------------- Page: 5 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 11405:1994(E)
TECHNICAL REPORT Q ISO
- Guidance on testing of adhesion
Dental materials
to tooth structure
3.2 adherence: State in which two surfaces are held
1 Scope
together by interfacial forces.
This Technical Report specifies test methods for
3.3 adherend: Body that is held, or is intended to
evaluation of the adhesive bond between dental ma-
be held, to another body by an adhesive.
terials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. lt
describes two bond strength measurement tests,
3.4 adhesion: State in which two surface are held
tensile and shear, a test for measurement of marginal
together by Chemical or physical forces or both with
gaps around fillings, a microleakage test, and gives
the aid of an adhesive.
guidance on clinical usage tests for such materials.
3.5 adhesive: Substance capable of holding ma-
terials together by adhesion.
2 Normative references
3.6 bond strength: Forte per unit area required to
The following Standards contain provisions which,
break a bonded assembly with failure occurring in or
through reference in this text, constitute provisions
near the adhesiveladherend interface.
of this Technical Report. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All Standards are
3.7 Substrate: Material upon the surface of which
subject to revision, and Parties to agreements based
an adhesive-containing substance is spread for any
on this Technical Report are encouraged to investi-
purpose, such as bonding or coating.
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the Standards indicated below. Members of
4 Requirements
IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
This Technical Report contains no requirements for
dental materials.
ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
5 Sampling
ISO 3823-1:1986, Dental rotary instruments -
Part 7: Steel and carbide burs.
The amount of test material shall be sufficient for all
planned tests and have the Same lot or batch number.
DIN 69176: 1985, Körnungen aus Elektrokorund und
Siiiciumkarbid für Schleifmittel auf lJn terlagen -
6 Test methods
Teil 1: Bezeichnung und Korngrössenverteilung.
This Technical Report describes various types of
tests:
3 Definitions
a) screening tests;
For the purposes of this Technical Report, the follow-
ing definitions apply. UL 121 b) bond strength measurements;

3.1 adhere: Be in a state of adherence. c) gap measurement test for adhesion to dentine;

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO
ISO/TR 11405:1994(E
d) microlea kage test; ment on human teeth (6.2.2 and 6.2.3) should be
used.
e) clinical usage tests.
All forces exerted on a bond tan be resolved into

For some types, specific tests are described in detail. shear and tensile components and, since there is no

For other types, guidelines are given. lt is not the in-
direct relation between the results obtained from the
tention to recommend testing each material by
two measurements, it is preferable to measure both.
every test; some tests will not be appropriate. How-
ever, the quality and sophistication of a laboratory test
6.1.3.2 Condition of adhesive
cannot compensate for the fact that the final evidente
of adhesive properties has to be a clinical usage test.
Bonding materials may be used in a thin film or in
bulk.
6.1 Screening tests
As far as possi ble , materials should be applied in a
manner w hich dup licates thei clinical use.
6.1.1 Introduction
6.1.3.3 Storage of test specimens
Many screening tests may be necessary in the de-
velopment of new adhesive materials or for pro-
Test specimens shall be prepared at (23 &- 2) “C and
duction control. Such tests may be performed on
stored in water at (37 + 2) “C Prior to testing at
bovine teeth.
(23 + 2) “C. Storage in water for 24 h is normally
sufficient to discriminate between those materials
However, the chemistry and especially the structure
which cannot and those which tan withstand a wet
of bovine teeth are not identical to those of human
environment. Thermal cycling between 5 “C and
teeth, and results from bovine teeth cannot replace
55 “C may be used as an accelerated ageing test.
those from human teeth. The results of such tests
Longer periods of water storage may be necessary to
should not be used for advertising or Promotion of the
show durability of bond.
material.
The recommended procedure is as follows:
6.1.2 Tooth Substrate, storage and preparation
Test type 1: Short term test after 24 h in water at
37 “C.
The condition, storage and preparation of teeth, either
human or bovine, should be as described in 6.2 to
Test type 2: Thermocycling test comprising 500
64 . .
cycles in water between 5 “C and 55 “C, starting
after 20 h to 24 h storage in water at 37 “C. The
6.1.3 Test methods
exposure to each bath should be at least 20 s, and
the transfer time between baths 5 s to IO s.
6.1.3.1 Type of test
Test type 3: Long term test after six-month
Many types of screening tests are available, for
storage in water at 37 “C.
example bond strength measurements, microleakage
tests, marginal gap measurements. If bond strength
6.1.3.4 Strain rate for bond breakage
measurements are used, the method adopted should
be either
The Standard rate of loading a bonded specimen is
recommended to be (0,75 + 0,30) mm/min cross-
a) tensile (bond broken by a forte perpendicular to
head Speed, or more accurately (50 + 2) N/min. (The
the tooth surface); or
stiffness in the various testing machines and bond
assemblies varies widely and hence 50 N/min is more
b) shear (bond broken by a forte parallel to the tooth
meaningful than 0,75 mm/min.)
surface).
Methods which introduce “peel” Stresses are not ac- 6.1.3.5 Treatment of results
ceptable. Many current test methods fail to exert

purely tensile or shear forces on the bond. A special The bond strength values obtained by tensile or shear

Problem is the alignment in the tensile test and the testing show large coefficients of Variation, i.e. 20 %

correct and reproducible loading in the shear test- lt to 50 %. If the Variation is above 50 %, a thorough

is recommended that similar tests for screening pur- inspection of the Overall procedure is recommended.

For screening purposes, six to ten specimens are re-
poses to those described for bond strength measure-
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0 ISO
ISO/TR 11405:1994(E)
appears that most changes occur in the initial days or
quired to give a meaningful average. Of greater im-

portance at this Stage may be inspection of fracture weeks after extraction, and therefore teeth one

month, but not more than six months, after extraction
surfaces visually at x 10 magnification and to deter-
should be used. DO not use root-filled teeth. Teeth
mine whether the fracture Pattern is of an adhesive,
which have been extracted for longer than six months
cohesive or mixed nature.
may undergo degenerative changes in dentinal pro-
tein.
6.2 Bond strength measurements
6.2.2.3 Condition of teeth
6.2.1 Introduction
The teeth used for bond strength measurement
The measurement of bond strength may be important
should be caries-free and preferably unrestored.
when evaluating an adhesive material. However, the
However, small and superficial restorations not in the
technique-sensitivity of such tests and the scatter of
adhesion test area may be present. There is some
results due to variations in the Substrate, adhesive
evidente to suggest that different areas of the
and handling limit the importante and use of the re-
dentition may give different results with bonding to
sults.
dentine and enamel. Bearing in mind the number of
Adhesive materials are used for many different pur-
measurements required, it is not possible to control
poses in the mouth. The choice of test shall be con-
variables such as age of the donating Patient, cultural
sidered according to the intended use of the material.
and dietary history, state of health, or to standardize
the composition and structure of the teeth.
This Technical Report describes two types of tests,
tensile and shear. In addition, several variations such
6.2.2.4 Storage of teeth
as application in thin film and bulk, and short or long
exposure time to a wet environment are described.
Prior to storage, the teeth should be thoroughly
A set of tests may be necessary properly to evaluate
washed in running water and all blood and adherent
the bond strength of a material.
tissue removed, preferably by the clinician. Teeth
should be placed immediately after extraction in dis-
When bond strength is to be measured, the raw data
tilled water (grade 3,
ISO 3696) or in a 0,5 %
are in units of forte (newtons). lt is desirable to con-
Chloramine bacteriostatic/bactericidal Solution for a
vert this into stress units, i.e., forte per unit area
maximum of 1 week and thereafter stored in distilled
(megapascals). Hence, control of the surface for ap-
water in a refrigerator at a nominal 4 “C. To minimize
plication of the adhesive material is paramount.
deterioration, the storage medium should be replaced
periodically. lt is essential that no other Chemical
6.2.2 Tooth Substrate and storage
agents be used. Such agents may be absorbed by,
and alter, tooth substance.
6.2.2.1 Substrate
Human permanent teeth are required for the 6.2.2.5 Tooth surface preparation
measurement of clinically relevant bond strength.
A Standard, reproducible, flat surface is required.
When measuring bond strength to dentine, this
Tooth surfaces shall be kept wet at all times. Expo-
Technical Report recommends that the superficial
Sure of a tooth surface to the air for more than 15
dentine, i.e. as close to enamel as possible, at the

buccal aspect of the third permanent molar from pa- minutes may Cause irreversible changes in bonding

Character. Dentine is especially sensitive to dehy-
tients in the age group 18 to 25 years be used to re-
dration. The use of high-speed handpieces to prepare
duce variations. However, if this restriction is difficult
tooth surfaces for bonding studies is to be avoided.
to fulfil, the other molars or premolars may be used,
A Standard surface is recommended such as that
provided the teeth used are listed in the report of the
investigation. produced against a Silicon carbide abrasive Paper with
a mean grit size of approximately 18 Pm (Grade 1000,

6.2.2.2 Time after extraction DIN 69176) under running water. To control the plan-

ing and the angle of the surface during surface prep-
There is increasing evidente that changes in dentine
aration, the tooth should be mounted in a holder by

occur after extraction which may influence bond means of a dental die stone or a cold-curing resin. The

strength measurements. The effect may vary with
absorption of resin and the heat of polymerization may
different types of bonding materials. ldeally, bond
adversely affect the tooth. Avoid smearing of embed-
strengths should be measured immediately post-
ding material on the tooth surface during final prepa-
extraction, but clearly this is not generally feasible. lt
ration against the 1000 grade Silicon carbide, e.g. by
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 11405:1994(E)

mounting the tooth above the surface of the embed- (tooth CUP); b) is the counterpart either as a holder for

ding material. the adhesive materials applied in bulk, i.e. the material
cup or as the second Substrate, i.e. a small rod, when
applying the adhesive in thin film. For Iight-curing
6.2.2.6 Re-use of teeth
Systems, the material cup may be made totally of a

Fresh teeth should preferably be used. If it is not transparent material, or alternatively it may be Split

possible to use a fresh tooth for every measurement, into two Parts with a smaller cup in a transparent resin

it is essential that “control” measurements using a
and the connection to c) in metal, where c) is the
Standard material be undertaken frequently to check
coupling to the alignment rod.
for irreversible changes caused by previous treat-
Figure2 Shows the bonding alignment apparatus with
ments.
alignment rods, a), and the bonding alignment block,
6.2.3 Tensile bond strength b)
Figure3 Shows the measurement alignment block, b),
6.2.3.1 Apparatus
and the necessary alignment rods, a).
The various Parts of the tensile test specimen are
Figure4 Shows the polishing block.
shown in figure 1: a) is a holder for mounting of teeth
Dimensions in millimetres
a) Tooth cup
Hole
b) Material cuo/rod
Figure 1 - Tensile specimen
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TR 11405: 1994(E)
Dimensions in millimetres
a) ALiqnment rod for bondinq block (2 needed)
4 screws M 5 x 12
‘Im
m------f +---------
$ ’ ;;
---m-v-+ - ------e--m-
, *j-L +!l 1
c !
b) Bondinq alignment block
Figure 2 - Bonding alignment apparatus
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TR 11405: 1994(E)
Dimensions in millimetres
a)Aliqnmentrodformeasurementblock(Zneeded)
------ -------
’ Qb
_____--------e--v ----------
_-_----
~_----- -- --
___---------m-e
------------
b) Measurementaliqnmentblock
Figure 3 - Measurement alignment
---------------------- Page: 12 ----------------------
0 ISO
lSO/TR 11405:1994(E)
Dimensions in millimetres
6.2.3.4 Preparation of test specimen
A I
The tooth surface prepared for application of adhesive
material shall be preconditioned according to the
4 I
I ’
manufacturer’s instructions.
If no instructions are given, rinse with running water
for 10 s and remove visible water on the surface
...

RAPPORT ISO
TECHNIQUE
TR 11405
Première édition
1994-12-15
Produits dentaires - Lignes directrices
pour l’essai d’adhésion à la structure de la
dent
Den ta/ ma terials - Guidance on testing of adhesion to tooth structure
Numéro de référence
ISO/TR 11405:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 11405:1994(F)
Sommaire
Page

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1 Domaine d’application
...................................................................
2 Références normatives

3 Définitions .................................................................................

..............................................................................
4 Prescriptions

5 Échantillonnage .........................................................................

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6 Méthodes d’essai

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6.1 Essais de discrimination
. . . . . . . . . . . .
6.2 Mesurages de la résistance à la rupture de la liaison
6.3 Essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords pour

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

l’adhésion à la dentine
...............................................................
6.4 Essai de microfuite
...................................................
6.5 Essais d’utilisation clinique
Annexe

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

A Bibliographie
0 ISO 1994

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO ISO/TR 11405:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes
internationales, mais, exceptionnellement, un comité technique peut pro-
poser la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
lorsque, en dépit de maints efforts, 1’ accord requis ne peut être
- type 1 I
réalisé en faveu r de la publication d’une Nor ‘me internationale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de dévelop-
pement technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité
d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature dif-
férente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen
trois ans au plus tard après leur publication afin de décider éventuellement
de leur transformation en Normes internationales. Les rapports techniques
du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés avant que les don-
nées fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/rR 11405, rapport technique du type 2, a été élaboré par le comité
technique ISO/TC 106, Produits et matériel pour l’art dentaire, sous-
comité SC 1, Produits pour obturation et restauration.
Le présent document est publié dans la série des rapports techniques de
type 2 (conformément au paragraphe G.4.2.2 de la partie 1 des Directives
ISO/CEI, 1992) comme ((norme prospective d’application provisoire)) dans
le domaine de l’adhésion à la structure de la dent en art dentaire, en raison
de l’urgence d’avoir une indication quant à la manière dont il convient
d’utiliser les normes dans ce domaine pour répondre à un besoin déter-
miné.
Ce document ne doit pas être considéré comme une ((Norme internatio-
nale)). II est proposé pour une mise en œuvre provisoire, dans le but de
recueillir des informations et d’acquérir de l’expérience quant à son appli-
cation dans la pratique. II est de règle d’envoyer les observations relatives
au contenu de ce document au Secrétariat central de I’ISO.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 11405:1994(F)
II sera procédé à un nouvel examen de ce rapport technique de type 2
deux ans au plus tard après sa publication, avec la faculté d’en prolonger
la validité pendant deux autres années, de la transformer en Norme inter-
nationale ou de l’annuler.
L’annexe A du présent Rapport technique est donnée uniquement à titre
d’information.
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 11405:1994(F)
Introduction
L’importance croissante de l’adhésion en médecine dentaire restauratrice
a mis en évidence la nécessité d’informations sur les performances rela-
tives des produits déclarés se lier à la structure de la dent. En l’absence
d’épreuves cliniques comparatives, on a insisté sur l’évaluation en labora-
toire de la résistance à la rupture de la liaison. Bien que cette résistance
ne puisse laisser présager le comportement clinique, elle est valable pour
la discrimination.
Les produits adhésifs sont utilisés dans de nombreux types de travaux de
restauration et de prophylaxie. Même si la sollicitation de la liaison peut,
dans la plupart des cas, se définir comme une sollicitation à la traction, au
cisaillement ou à une combinaison des deux, il n’existe pas d’essais de
laboratoire ou cliniques spécifiques qui puissent être valides pour I’en-
semble des diverses applications cliniques des produits adhésifs.
Le présent Rapport technique a donc pour but de normaliser, dans la me-
sure du possible, différentes méthodes consistant à pouvoir fournir des
preuves de l’effet ou de la qualité d’une liaison entre un produit dentaire
et la structure de la dent. En acquérant de l’expérience avec un système
d’essai spécifique, il convient de rechercher une corrélation entre la per-
formance en laboratoire et la performance clinique des produits. Les don-
nées obtenues à partir de ces corrélations peuvent ensuite constituer la
base d’une révision du document et d’une simplification des essais ap-
propriés.
---------------------- Page: 5 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 11405:1994(F)
RAPPORT TECHNIQUE 0 60
Produits dentaires - Lignes directrices pour l’essai
d’adhésion à la structure de la dent
DIN 69176: 1985, Kernungen aus Elektrokorund und
1 Domaine d’application
Siliciumkarbid für Schleifmittel auf Un terlagen -
Teil 1: Bezeichnung und Korngrtissenverteilung.
Le présent Rapport technique prescrit des méthodes
d’essai pour l’évaluation de la liaison adhésive entre
les produits dentaires et la structure de la dent,
c’est-à-dire l’émail et la dentine. II décrit deux essais
3 Définitions
de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison,
Pour les besoins du présent Rapport technique, les
c’est-à-dire à la traction et au cisaillement, un essai
définitions suivantes s’appliquent [Il# [*l.
de mesurage des défauts d’adaptation des bords au-
tour des obturations, un essai de microfuite, et donne

des indications sur les essais d’utilisation clinique de 3.1 adhérer: Être en état d’adhérence.

ces produits.
3.2 adhérence: Etat dans lequel deux surfaces sont
maintenues ensemble par des forces interfaciales.
2 Références normatives
3.3 support: Corps qui est maintenu ou destiné à
être maintenu en contact avec un autre corps par un
Les normes suivantes contiennent des dispositions
adhésif.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour le présent Rap-
3.4 adhésion: État dans lequel deux surfaces sont
port technique. Au moment de la publication, les
maintenues en contact par des forces chimiques ou
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
physiques ou les deux à l’aide d’un adhésif.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur le présent Rapport technique sont
3.5 adhésif: Substance capable de maintenir des
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
produits en contact par adhésion.
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le re-
3.6 résistance à la rupture de la liaison: Force par
gistre des Normes internationales en vigueur à un
unité de surface nécessaire pour rompre un joint collé,
moment donné.
la rupture apparaissant à l’interface adhésif/support
ou à proximité.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
3.7 substrat: Produit à la surface duquel une sub-

ISO 3823-l :1986, Instruments rotatifs dentaires - stance contenant un adhésif est étalée pour les be-

Partie 1: Fraises en acier et carbure. soins de la liaison ou d’un revêtement, par exemple.

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 11405:1994(F)
6.1.2 Substrat de la dent, stockage et
4 Prescriptions
préparation
Le présent Rapport technique ne contient pas de
II convient que l’état, le stockage et la préparation des
prescriptions pour les produits dentaires.
dents, qu’elles soient humaines ou bovines, soient
tels que décrits en 6.2 à 6.4.
5 Échantillonnage
6.1.3 Méthodes d’essai
La quantité de produit essayé doit être suffisante pour
tous les essais prévus et avoir le même numéro de lot
6.1.3.1 Type d’essai
ou de série.
De nombreux types d’essai de discrimination sont
possibles, par exemple les mesurages de la résis-
6 Méthodes d’essai
tance à la rupture de la liaison, les essais de
microfuite ou les mesurages des défauts d’adaptation
Le présent Rapport technique décrit divers types
des bords. S’il est fait appel aux mesurages de la ré-
d’essais:
sistance à la rupture de la liaison, il convient que la
méthode soit
essais de discrimi nation;
a) la traction (liaison par une force perpendiculaire à
mesurages de la résistance à la rupture de la liai-
la surface de la dent); ou
son;
b) le cisaillement (liaison rompue par une force pa-
c) essai de mesurage des défauts d’adaptation des
rallèle à la surface de la dent).
bords pour l’adhésion à la dentine;
Les méthodes introduisant des contraintes de ((dé-
essai de microfuite;
collement)) ne sont pas acceptables. De nombreuses
méthodes d’essai usuelles n’exercent pas uni-
essais d’utilisation clinique.
quement des forces de traction ou de cisaillement sur
la liaison. L’alignement dans l’essai de traction et la
Des essais spécifiques sont décrits en détail pour
contrainte correcte et reproductible dans l’essai de
certains types. Pour d’autres, il est donné des lignes
cisaillement posent un problème particulier. II est re-
directrices. II n’est pas envisagé de recommander
commandé d’utiliser pour la discrimination des essais
d’effectuer tous les essais sur chaque produit; cer-
analogues à ceux décrits pour le mesurage de la ré-
tains essais ne seront pas appropriés. Toutefois, la
sistance à la rupture de la liaison sur dents humaines
qualité et la complexité d’un essai de laboratoire ne
(6.2.2 et 6.2.3).
peut compenser le fait qu’un essai d’utilisation clini-
que doit apporter la preuve définitive des propriétés
Toutes les forces, exercées sur une liaison peuvent
adhésives.
se ramener à des composantes de traction et de ci-
saillement, et puisqu’aucune relation directe n’existe
6.1 Essais de discrimination
entre les résultats obtenus à partir des deux mesu-
rages, il est préférable de mesurer les deux.
6.1.1 Introduction
6.1.3.2 État de l’adhésif
De nombreux essais de discrimination peuvent être

nécessaires dans le développement de nouveaux Les produits de liaison peuvent être utilisés en couc

produits adhésifs ou pour le contrôle de la production. mince ou en vrac.
Ces essais peuvent être réalisés sur des dents de
II convient, dans la mesure du possible, d’appliql
bovins.
les produits de manière à reproduire leur utilisation
Toutefois, la composition chimique et en particulier la clinique.
structure des dents des bovins ne sont pas identiques
à celles des dents humaines, et les résultats obtenus
6.1.3.3 Stockage des éprouvettes
à partir de dents de bovins ne peuvent pas remplacer

ceux obtenus à partir de dent humaines. II ne convient Avant les essais à (23 &- 2) “C, les éprouvettes doi-

donc pas d’utiliser les résultats de ces essais pour vent être préparées à (23 + 2) “C et stockées dans

faire de la publicité pour un produit ou pour lancer un de l’eau à (37 + 2) “C. Un stockage dans l’eau durant

24 h suffit normalement pour faire la distinction entre
produit.
---------------------- Page: 8 ----------------------
rentes de substrat, d’adhésif et de maniement limi-
les produits qui ne peuvent pas et ceux qui peuvent
tent l’importance et l’utilisation des résultats.
supporter un environnement humide. Des cycles
thermiques entre 5 “C et 55 “C peuvent être utilisés
Les produits adhésifs sont utilisés à de multiples fins
comme essais de vieillissement accéléré. De plus
différentes dans la bouche. Le choix de l’essai doit
longues périodes de stockage dans l’eau peuvent être
être envisagé selon l’utilisation prévue du produit.
nécessaires pour montrer la durabilité de la liaison.
La méthode recommandée est la suivante.
Le présent Rapport technique décrit deux types d’es-
sais, à la traction et au cisaillement. De plus, il décrit
Essai de type 1: essai à court terme au bout de
plusieurs variantes, telles que l’application en couche
24 h dans de l’eau à 37 “C.
mince ou en vrac, une exposition à court ou long
terme à un environnement humide. Un ensemble
Essai de type 2: essai de cycles thermiques com-
d’essais peut être nécessaire pour évaluer correc-
prenant 500 cycles dans de l’eau entre 5 “C et
tement la résistance à la rupture de la liaison d’un
55 “C, commençant après 20 h à 24 h de stockage
produit.
dans de l’eau à 37 “C. II convient que l’exposition
à chaque bain dure au moins 20 s, et le transfert
Lorsque la résistance à la rupture de la liaison doit être
entre bains de 5 s à 10 s.
mesurée, les données brutes sont en unités de force
(newtons). II est souhaitable de les convertir en unités
Essai de type 3: essai à long terme au bout de six
de pression (contrainte), c’est-à-dire en force par unité
mois de stockage dans de l’eau à 37 OC.
de surface (mégapascals). Le contrôle de la surface
d’application du produit adhésif est donc capital.
6.1.3.4 Vitesse d’établissement de la contrainte
de rupture de la liaison
II est recommandé de déplacer la tête à une vitesse
6.2.2 Substrat de la dent et stockage
de (0,75 + 0,30) mm/min ou plus précisément à
(50 + 2) N/min pour mettre une éprouvette liée sous
6.2.2.1 Substrat
contrainte à la vitesse normale. (La rigidité dans les
diverses machines d’essai et les liaisons varient
Des dents humaines permanentes sont nécessaires
considérablement et 50 N/min est donc plus signi-
pour le mesurage de la résistance clinique correspon-
ficatif que 0,75 mm/min.)
dant à la rupture de la liaison. Lors du mesurage de la
résistance à la rupture de la liaison à la dentine, le
6.1.3.5 Traitement des résultats
présent Rapport technique recommande, pour réduire
les différences, d’utiliser la dentine superficielle,
Les valeurs de la résistance à la rupture de la liaison,
c’est-à-dire aussi proche de l’émail que possible, au
obtenues en effectuant les essais de traction ou de
niveau de l’aspect buccal de la troisième molaire per-
cisaillement, présentent des coefficients de variation
manente de patients dans la tranche d’âge 18 à 25
élevés, c’est-à-dire de 20 % à 50 %. Si la variation est
ans. S’il est difficile de satisfaire à cette restriction, les
supérieure à 50 %, il est recommandé de procéder à
autres molaires ou prémolaires peuvent toutefois être
un examen approfondi de la méthode globale. Pour
utilisées, à condition d’énumérer les dents utilisées
les besoins de la discrimination, six à dix éprouvettes
dans le rapport d’investigation.
sont nécessaires pour obtenir une moyenne significa-
tive. À ce stade, il peut être plus important d’examiner
visuellement les surfaces de cassure sous un gros-
sissement x 10 et de déterminer si la cassure est
6.2.2.2 Laps de temps après l’extraction
adhésive, cohésive ou les deux.
II est de plus en plus évident que des changements
6.2 Mesurages de la résistance à la rupture
pouvant influer sur les mesurages de la résistance à
de la liaison
la rupture de la liaison se produisent dans la dentine
après extraction. L’effet peut varier avec les différents
types de produits de liaison. L’idéal serait de mesurer
6.2.1 Introduction
les résistances de liaison immédiatement après I’ex-

Le mesurage de la résistance à la rupture de la liaison traction, mais il est évident que ce n’est généralement

peut avoir de l’importance lors de l’évaluation d’un pas faisable. II apparaît que les changements se pro-

produit adhésif. Toutefois, la sensibilité technique de
duisent pour la plupart dans les premiers jours ou les
ces essais et l’éventail des résultats dû aux diffé-
premières semaines qui suivent l’extraction, et il
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0 ISO
ISO/TR 11405:1994(F)
préparer la surface des dents en vue des études de
convient donc d’utiliser les dents un mois, et six mois
liaison. On recommande une surface normalisée
au plus tard, après l’extraction. Ne pas utiliser de
comme celle produite sur du papier-émeri à base de
dents précédemment dépulpées. Les dents extraites
carbure de silicium ayant un grain moyen d’environ
depuis plus de six mois peuvent avoir subi des
18 prn (qualité 1000, DIN 69176), sous l’eau courante.
dégénérescences de la protéine de la dentine.
Afin de contrôler la planéité et le biais de la surface
pendant la préparation de la surface, il convient de
placer la dent dans un support à l’aide d’un ciment
6.2.2.3 État des dents dentaire pour modèle ou d’une résine durcissant à
froid. L’absorption de la résine et la chaleur de la po-
II convient que les dents utilisées pour le mesurage
lymérisation peuvent avoir une influence négative sur
de la résistance à la rupture de la liaison soient
la dent. Éviter de salir la surface de la dent avec le
exemptes de carie et de préférence non restaurées.
produit d’enrobage au cours de la préparation fina
Toutefois, il peut y avoir de petites restaurations su-
au carbure de silicium de qualité 1000, par exemp e
perficielles qui ne se situent pas dans la zone d’essai
en montant la dent au-dessus de la surface du prodl it
d’adhésion. Cela semble être une évidence d’indiquer
d’enrobage.
que différentes zones de la dentition peuvent donner
des résultats différents en matière de liaison à la
dentine et à l’émail. En gardant à l’esprit le nombre
de mesurages requis, il n’est pas possible de contrô-
6.2.2.6 Réutilisation des dents
ler des variables telles que l’âge du donneur, son
passé culturel et alimentaire, son état de santé ou
II y a lieu d’utiliser de préférence des dents nouvelles.
encore de normaliser la composition et la structure
Si ce n’est pas possible pour tous les mesurages, il
des dents.
est essentiel d’effectuer fréquemment des mesu-
rages de ((contrôle)) en utilisant un produit normalisé,
afin de vérifier les changements irréversibles provo-
qués par des traitements antérieurs.
6.2.2.4 Stockage des dents
Avant le stockage, il convient de laver soigneusement
les dents à l’eau courante et d’en retirer toutre trace
6.2.3 Résistance de la liaison à la traction
de sang et de tissu adhérent et que cela soit fait, de
préférence, par le praticien. Immédiatement après
6.2.3.1 Appareillage
l’extraction, il y a lieu de placer les dents dans de l’eau
distillée (qualité 3, ISO 3696) ou dans une solution
Les diverses parties de l’éprouvette d’essai à la trac-
bactériostatique/bactéricide à 0,5 % de chloramine
tion sont représentées à la figure 1: a) est un support
pendant une semaine au maximum et de les stocker
pour le montage des dents (cupule de la dent); b) est
ensuite dans de l’eau distillée au réfrigérateur à une
le pendant, à savoir le support des produits adhésifs
température nominale de 4 “C. Afin de limiter au
appliqués en vrac, c’est-à-dire la cupule de produit ou
maximum la détérioration, il convient de remplacer
le second substrat, soit une petite baguette, lors de
périodiquement le milieu de stockage. II est essentiel
l’application de l’adhésif en couche mince. Pour les
de n’utiliser aucun autre agent chimique. La sub-
systèmes durcissant à la lumière, la cupule de produit
stance de la dent peut absorber ces agents qui peu-
peut être en matériau entièrement transparent ou si-
vent l’altérer.
non dédoublée, une petite cupule étant en résine
transparente et le raccord avec c) en métal, c) étant
la jonction avec la baguette d’alignement.
6.2.2.5 Préparation de la surface des dents
La figure2 représente l’appareil d’alignement de la
Une surface lisse, normalisée et reproductible est
liaison avec les baguettes d’alignement, a), et le bloc

nécessaire. La surface des dents doit être maintenue d’alignement de la liaison, b).

humide en permanence. Exposer la surface d’une

dent plus de 15 min à l’air peut provoquer des mo- La figure3 représente le bloc d’alignement de mesu-

difications irréversibles de la nature de la liaison. La rage, b), et les baguettes d’alignement requises, a).

dentine est particulièrement sensible à la déshydrata-

tion. Éviter d’utiliser des pièces à main rapides pour La figure4 représente le bloc à polir.

---------------------- Page: 10 ----------------------
lSO/TR 11405:1994(F)
Dimensions en millimètres
a) Cupule de la dent
I p3
I I
Trou
T!EQ
l-4
b) CupuCe de produit/baquette
Éprouvette de traction
Figure 1 -
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TR 11405:1994(F)
Dimensions en millimètres
I 6 I 63 I
I I
a) Baquette d’aliqnement du bloc de Liaison (2 sont Wcessaires)
4 vis M 5 x 12
b) Bloc d’aliqnement de liaison
Figure 2 - Appareillage d’alignement de liaison
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/TR 11405:1994(F)
Dimensions en millimètres
a) Baguette d’aliqnement du bloc de mesuraqe (2 sont Mcessaires)
---------------------------~ L ----------m--e------ e----w-
_~-~~~-~- -a--,--- -P----w -P-----P---pe
--------------------------- ~--------------------------.
I I
b) Bloc d’aliqnement de mesuraqe
Figure 3 - Alignement du mesurage
---------------------- Page: 13 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 11405: 1994(F)
Dimensions en millimètres
dents ayant des perforations jusqu’à la chambre
pulpaire doivent être rejetées.
6.2.3.4 Préparation des éprouvettes
La surface de la dent préparée pour l’application d’un
produit adhésif doit être préconditionnée selon les
instructions du fabricant.
En l’absence d’instructions, rincer à l’eau courante
pendant 10 s et retirer l’eau visible à la surface à l’aide
d’un papier filtre ou d’un léger ou bref jet d’air com-
primé déshuilé immédiatement avant l’application du
produit adhésif. Mélanger et appliquer le produit
adhésif selon les instructions du fabricant, dans un
local à (23 + 2) “C et à (50 + 5) % d’humidité rela-
- -
tive.
6.2.3.4.1 Couche mince
Un support préconditionné est fixé à la baguette
d’alignement par la même jonction que la cupule de
produit.
Figure 4 - Bloc à polir
Monter le bloc d’alignement de liaison verticalement
et fixer la cupule de la dent ainsi que la baguette
d’alignement à la partie inférieure du bloc.
6.2.3.2 Montage des dents
Appliquer une couche mince de produit adhésif sur la
surface de la dent et abaisser le support afin de le
S’assurer que les dents montées dans le support
mettre en contact avec le produit adhésif. Placer une
peuvent être montées dans le bloc d’alignement
charge de 10 N au sommet de la baguette d’ali-
d’essai à la traction avec le produit adhésif. (La
gnement supérieure. Cette baguette est suffisam-
figure5 représente un autre bloc d’alignement de
ment fixée au bloc pour éviter toute déformation, tout
mesurage pour des éprouvettes plus longues.)
en lui permettant de glisser dans la rainure en V. Au
bout de 10 s, fixer complètement la baguette supé-
S’assurer que la forme, les évidements, trous ou bro-
rieure au bloc d’alignement.
ches permanentes de la dent garantiront son maintien
dans le support. Monter la dent avec une résine dur-
La méthode complète depuis l’application du produit
cissant à froid, à prise lente ou un ciment dentaire
jusqu’à la fixation de la baguette supérieure doit se
pour modèle. La partie de la dent destinée à être
dérouler dans les temps donnés par le fabricant.
aplanie, polie et liée doit être positionnée au-dessus
du bord de la cupule de la dent, pour pouvoir effectuer
6.2.3.4.2 Vrac
le polissage sans contaminer la surface de la dent
avec du métal ou du matériau de montage. Placer dès
Lors de l’utilisation de béchers de produit à usage
que possible la dent montée dans de l’eau à
multiple, enduire l’intérieur de la cupule de produit et
(23 + 2) “C.
la broche de fixation d’une mince couche de graisse
au silicone ou d’un lubrifiant sec au PTFE. Éviter
6.2.3.3 Polissage des dents
d’enduire le bord du support.

Aplanir et polir la surface exposée de la dent à l’aide Appliquer une mince couche de produit adhésif sur la

du bloc à polir (figure41 sur un papier humide au surface de la dent. Remplir la cupule de produit Ié-

carborundum no 1000, fixé sur une surface dure et gèrement à l’excès et la placer fermement en position

plane. Contrôler les mouvements du bloc à polir afin
correcte sur la dent. Fixer immédiatement la baguette

d’éviter la contamination par des particules métalli- d’alignement au bloc. S’assurer que la cupule de pro-

ques. Polir jusqu’à ce que la surface soit plane et lisse
duit reste en contact avec la surface de la dent au
à l’examen sous un faible grossissement (X 2). Les
cours de la fixation. La fixation de la baguette d’ali-
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO/TR 11405: 1994(F)
Dimensions en millimètres
t I
---- --------w--------
---------
- -- ;v --- 2
---a -----------------.
4 Z
v )
- Autre bloc d’alignement de mesurage
Figure 5
6.2.4 Résistance de la liaison au cisaillement
gnement doit être terminée dans les temps donnés
par le fabricant du produit adhésif.
6.2.4.1 Appareillage
6.2.3.4.3 Préstockage
Les diverses parties de l’éprouvette d’essai de ci-
saillement et du banc d’essai sont illustrées aux figu-
Immédiatement après la fixation, transférer le bloc
res 6 et 7.
complet d’alignement de liaison dans une chambre
saturée en eau à (37 + 2) “C. Enlever le bloc au bout
La figure6 est un schéma de l’éprouvette montée sur
de 1 h de stockage. Retirer soigneusement l’excès
le banc et prête à supporter la force.
de produit autour des bords de la cupule de produit à
La figure 7a) est la partie fixation du banc avec les
l’aide d’un scalpel, l’éprouvette étant toujours fixée
trous de fixation de l’éprouvette et les rainures de
au bloc. Dévisser prudemment l’éprouvette des ba-
guidage (rainures de clavettes) pour la plaque d’appli-
guettes sans exercer de force de rotation ou de
cation de la force.
flexion sur la liaison. Transférer l’éprouvette dans un
bain d’eau à (37 + 2) “C pour un nouveau stockage.
La figure 7 b) représente la plaque d’application de la
force munie de trois trous et d’une arête de ci-
Voir 6.1.3.3 et 6.25 pour les indications relatives
NOTE 1
saillement plate (émoussée) de 1 mm de large faisant
à d’autres conditions de stockage.
un angle de 90” avec le sens de la force ou le dos de
la plaque d’application de la force. La plaque possède
trois trous de diamètres différents, 3 mm, 5 mm et
6.2.3.5 Essai de traction
10 mm, pour des éprouvettes de tailles différentes.

L’essai doit être effectué à (23 + 2) “C et Toutes les surfaces métalliques de contact doivent

être planes et polies.
(50 & 5) % d’humidité relative. Monter l’éprouvette
d’essai de traction dans le bloc d’alignement de me-
surage.
6.2.4.2 Montage des dents
N’appliquer aucune force de flexion ou de rotation sur
Voir 6.2.3.2.
le produit adhésif au cours du montage.
Monter l’assemblage complet dans une machine
6.2.4.3 Polissage des dents
d’essai. II convient d’assurer un raccordement souple
entre la baguette d’alignement de la cupule de produit
Voir 6.2.3.3.
et la machine, par exemple
...

RAPPORT ISO
TECHNIQUE
TR 11405
Première édition
1994-12-15
Produits dentaires - Lignes directrices
pour l’essai d’adhésion à la structure de la
dent
Den ta/ ma terials - Guidance on testing of adhesion to tooth structure
Numéro de référence
ISO/TR 11405:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 11405:1994(F)
Sommaire
Page

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1 Domaine d’application
...................................................................
2 Références normatives

3 Définitions .................................................................................

..............................................................................
4 Prescriptions

5 Échantillonnage .........................................................................

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6 Méthodes d’essai

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6.1 Essais de discrimination
. . . . . . . . . . . .
6.2 Mesurages de la résistance à la rupture de la liaison
6.3 Essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords pour

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

l’adhésion à la dentine
...............................................................
6.4 Essai de microfuite
...................................................
6.5 Essais d’utilisation clinique
Annexe

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

A Bibliographie
0 ISO 1994

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-

cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-

cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord

écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO ISO/TR 11405:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes
internationales, mais, exceptionnellement, un comité technique peut pro-
poser la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
lorsque, en dépit de maints efforts, 1’ accord requis ne peut être
- type 1 I
réalisé en faveu r de la publication d’une Nor ‘me internationale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de dévelop-
pement technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité
d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature dif-
férente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen
trois ans au plus tard après leur publication afin de décider éventuellement
de leur transformation en Normes internationales. Les rapports techniques
du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés avant que les don-
nées fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/rR 11405, rapport technique du type 2, a été élaboré par le comité
technique ISO/TC 106, Produits et matériel pour l’art dentaire, sous-
comité SC 1, Produits pour obturation et restauration.
Le présent document est publié dans la série des rapports techniques de
type 2 (conformément au paragraphe G.4.2.2 de la partie 1 des Directives
ISO/CEI, 1992) comme ((norme prospective d’application provisoire)) dans
le domaine de l’adhésion à la structure de la dent en art dentaire, en raison
de l’urgence d’avoir une indication quant à la manière dont il convient
d’utiliser les normes dans ce domaine pour répondre à un besoin déter-
miné.
Ce document ne doit pas être considéré comme une ((Norme internatio-
nale)). II est proposé pour une mise en œuvre provisoire, dans le but de
recueillir des informations et d’acquérir de l’expérience quant à son appli-
cation dans la pratique. II est de règle d’envoyer les observations relatives
au contenu de ce document au Secrétariat central de I’ISO.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 11405:1994(F)
II sera procédé à un nouvel examen de ce rapport technique de type 2
deux ans au plus tard après sa publication, avec la faculté d’en prolonger
la validité pendant deux autres années, de la transformer en Norme inter-
nationale ou de l’annuler.
L’annexe A du présent Rapport technique est donnée uniquement à titre
d’information.
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 11405:1994(F)
Introduction
L’importance croissante de l’adhésion en médecine dentaire restauratrice
a mis en évidence la nécessité d’informations sur les performances rela-
tives des produits déclarés se lier à la structure de la dent. En l’absence
d’épreuves cliniques comparatives, on a insisté sur l’évaluation en labora-
toire de la résistance à la rupture de la liaison. Bien que cette résistance
ne puisse laisser présager le comportement clinique, elle est valable pour
la discrimination.
Les produits adhésifs sont utilisés dans de nombreux types de travaux de
restauration et de prophylaxie. Même si la sollicitation de la liaison peut,
dans la plupart des cas, se définir comme une sollicitation à la traction, au
cisaillement ou à une combinaison des deux, il n’existe pas d’essais de
laboratoire ou cliniques spécifiques qui puissent être valides pour I’en-
semble des diverses applications cliniques des produits adhésifs.
Le présent Rapport technique a donc pour but de normaliser, dans la me-
sure du possible, différentes méthodes consistant à pouvoir fournir des
preuves de l’effet ou de la qualité d’une liaison entre un produit dentaire
et la structure de la dent. En acquérant de l’expérience avec un système
d’essai spécifique, il convient de rechercher une corrélation entre la per-
formance en laboratoire et la performance clinique des produits. Les don-
nées obtenues à partir de ces corrélations peuvent ensuite constituer la
base d’une révision du document et d’une simplification des essais ap-
propriés.
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Page blanche
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ISO/TR 11405:1994(F)
RAPPORT TECHNIQUE 0 60
Produits dentaires - Lignes directrices pour l’essai
d’adhésion à la structure de la dent
DIN 69176: 1985, Kernungen aus Elektrokorund und
1 Domaine d’application
Siliciumkarbid für Schleifmittel auf Un terlagen -
Teil 1: Bezeichnung und Korngrtissenverteilung.
Le présent Rapport technique prescrit des méthodes
d’essai pour l’évaluation de la liaison adhésive entre
les produits dentaires et la structure de la dent,
c’est-à-dire l’émail et la dentine. II décrit deux essais
3 Définitions
de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison,
Pour les besoins du présent Rapport technique, les
c’est-à-dire à la traction et au cisaillement, un essai
définitions suivantes s’appliquent [Il# [*l.
de mesurage des défauts d’adaptation des bords au-
tour des obturations, un essai de microfuite, et donne

des indications sur les essais d’utilisation clinique de 3.1 adhérer: Être en état d’adhérence.

ces produits.
3.2 adhérence: Etat dans lequel deux surfaces sont
maintenues ensemble par des forces interfaciales.
2 Références normatives
3.3 support: Corps qui est maintenu ou destiné à
être maintenu en contact avec un autre corps par un
Les normes suivantes contiennent des dispositions
adhésif.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour le présent Rap-
3.4 adhésion: État dans lequel deux surfaces sont
port technique. Au moment de la publication, les
maintenues en contact par des forces chimiques ou
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
physiques ou les deux à l’aide d’un adhésif.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur le présent Rapport technique sont
3.5 adhésif: Substance capable de maintenir des
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
produits en contact par adhésion.
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le re-
3.6 résistance à la rupture de la liaison: Force par
gistre des Normes internationales en vigueur à un
unité de surface nécessaire pour rompre un joint collé,
moment donné.
la rupture apparaissant à l’interface adhésif/support
ou à proximité.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
3.7 substrat: Produit à la surface duquel une sub-

ISO 3823-l :1986, Instruments rotatifs dentaires - stance contenant un adhésif est étalée pour les be-

Partie 1: Fraises en acier et carbure. soins de la liaison ou d’un revêtement, par exemple.

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ISO/TR 11405:1994(F)
6.1.2 Substrat de la dent, stockage et
4 Prescriptions
préparation
Le présent Rapport technique ne contient pas de
II convient que l’état, le stockage et la préparation des
prescriptions pour les produits dentaires.
dents, qu’elles soient humaines ou bovines, soient
tels que décrits en 6.2 à 6.4.
5 Échantillonnage
6.1.3 Méthodes d’essai
La quantité de produit essayé doit être suffisante pour
tous les essais prévus et avoir le même numéro de lot
6.1.3.1 Type d’essai
ou de série.
De nombreux types d’essai de discrimination sont
possibles, par exemple les mesurages de la résis-
6 Méthodes d’essai
tance à la rupture de la liaison, les essais de
microfuite ou les mesurages des défauts d’adaptation
Le présent Rapport technique décrit divers types
des bords. S’il est fait appel aux mesurages de la ré-
d’essais:
sistance à la rupture de la liaison, il convient que la
méthode soit
essais de discrimi nation;
a) la traction (liaison par une force perpendiculaire à
mesurages de la résistance à la rupture de la liai-
la surface de la dent); ou
son;
b) le cisaillement (liaison rompue par une force pa-
c) essai de mesurage des défauts d’adaptation des
rallèle à la surface de la dent).
bords pour l’adhésion à la dentine;
Les méthodes introduisant des contraintes de ((dé-
essai de microfuite;
collement)) ne sont pas acceptables. De nombreuses
méthodes d’essai usuelles n’exercent pas uni-
essais d’utilisation clinique.
quement des forces de traction ou de cisaillement sur
la liaison. L’alignement dans l’essai de traction et la
Des essais spécifiques sont décrits en détail pour
contrainte correcte et reproductible dans l’essai de
certains types. Pour d’autres, il est donné des lignes
cisaillement posent un problème particulier. II est re-
directrices. II n’est pas envisagé de recommander
commandé d’utiliser pour la discrimination des essais
d’effectuer tous les essais sur chaque produit; cer-
analogues à ceux décrits pour le mesurage de la ré-
tains essais ne seront pas appropriés. Toutefois, la
sistance à la rupture de la liaison sur dents humaines
qualité et la complexité d’un essai de laboratoire ne
(6.2.2 et 6.2.3).
peut compenser le fait qu’un essai d’utilisation clini-
que doit apporter la preuve définitive des propriétés
Toutes les forces, exercées sur une liaison peuvent
adhésives.
se ramener à des composantes de traction et de ci-
saillement, et puisqu’aucune relation directe n’existe
6.1 Essais de discrimination
entre les résultats obtenus à partir des deux mesu-
rages, il est préférable de mesurer les deux.
6.1.1 Introduction
6.1.3.2 État de l’adhésif
De nombreux essais de discrimination peuvent être

nécessaires dans le développement de nouveaux Les produits de liaison peuvent être utilisés en couc

produits adhésifs ou pour le contrôle de la production. mince ou en vrac.
Ces essais peuvent être réalisés sur des dents de
II convient, dans la mesure du possible, d’appliql
bovins.
les produits de manière à reproduire leur utilisation
Toutefois, la composition chimique et en particulier la clinique.
structure des dents des bovins ne sont pas identiques
à celles des dents humaines, et les résultats obtenus
6.1.3.3 Stockage des éprouvettes
à partir de dents de bovins ne peuvent pas remplacer

ceux obtenus à partir de dent humaines. II ne convient Avant les essais à (23 &- 2) “C, les éprouvettes doi-

donc pas d’utiliser les résultats de ces essais pour vent être préparées à (23 + 2) “C et stockées dans

faire de la publicité pour un produit ou pour lancer un de l’eau à (37 + 2) “C. Un stockage dans l’eau durant

24 h suffit normalement pour faire la distinction entre
produit.
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rentes de substrat, d’adhésif et de maniement limi-
les produits qui ne peuvent pas et ceux qui peuvent
tent l’importance et l’utilisation des résultats.
supporter un environnement humide. Des cycles
thermiques entre 5 “C et 55 “C peuvent être utilisés
Les produits adhésifs sont utilisés à de multiples fins
comme essais de vieillissement accéléré. De plus
différentes dans la bouche. Le choix de l’essai doit
longues périodes de stockage dans l’eau peuvent être
être envisagé selon l’utilisation prévue du produit.
nécessaires pour montrer la durabilité de la liaison.
La méthode recommandée est la suivante.
Le présent Rapport technique décrit deux types d’es-
sais, à la traction et au cisaillement. De plus, il décrit
Essai de type 1: essai à court terme au bout de
plusieurs variantes, telles que l’application en couche
24 h dans de l’eau à 37 “C.
mince ou en vrac, une exposition à court ou long
terme à un environnement humide. Un ensemble
Essai de type 2: essai de cycles thermiques com-
d’essais peut être nécessaire pour évaluer correc-
prenant 500 cycles dans de l’eau entre 5 “C et
tement la résistance à la rupture de la liaison d’un
55 “C, commençant après 20 h à 24 h de stockage
produit.
dans de l’eau à 37 “C. II convient que l’exposition
à chaque bain dure au moins 20 s, et le transfert
Lorsque la résistance à la rupture de la liaison doit être
entre bains de 5 s à 10 s.
mesurée, les données brutes sont en unités de force
(newtons). II est souhaitable de les convertir en unités
Essai de type 3: essai à long terme au bout de six
de pression (contrainte), c’est-à-dire en force par unité
mois de stockage dans de l’eau à 37 OC.
de surface (mégapascals). Le contrôle de la surface
d’application du produit adhésif est donc capital.
6.1.3.4 Vitesse d’établissement de la contrainte
de rupture de la liaison
II est recommandé de déplacer la tête à une vitesse
6.2.2 Substrat de la dent et stockage
de (0,75 + 0,30) mm/min ou plus précisément à
(50 + 2) N/min pour mettre une éprouvette liée sous
6.2.2.1 Substrat
contrainte à la vitesse normale. (La rigidité dans les
diverses machines d’essai et les liaisons varient
Des dents humaines permanentes sont nécessaires
considérablement et 50 N/min est donc plus signi-
pour le mesurage de la résistance clinique correspon-
ficatif que 0,75 mm/min.)
dant à la rupture de la liaison. Lors du mesurage de la
résistance à la rupture de la liaison à la dentine, le
6.1.3.5 Traitement des résultats
présent Rapport technique recommande, pour réduire
les différences, d’utiliser la dentine superficielle,
Les valeurs de la résistance à la rupture de la liaison,
c’est-à-dire aussi proche de l’émail que possible, au
obtenues en effectuant les essais de traction ou de
niveau de l’aspect buccal de la troisième molaire per-
cisaillement, présentent des coefficients de variation
manente de patients dans la tranche d’âge 18 à 25
élevés, c’est-à-dire de 20 % à 50 %. Si la variation est
ans. S’il est difficile de satisfaire à cette restriction, les
supérieure à 50 %, il est recommandé de procéder à
autres molaires ou prémolaires peuvent toutefois être
un examen approfondi de la méthode globale. Pour
utilisées, à condition d’énumérer les dents utilisées
les besoins de la discrimination, six à dix éprouvettes
dans le rapport d’investigation.
sont nécessaires pour obtenir une moyenne significa-
tive. À ce stade, il peut être plus important d’examiner
visuellement les surfaces de cassure sous un gros-
sissement x 10 et de déterminer si la cassure est
6.2.2.2 Laps de temps après l’extraction
adhésive, cohésive ou les deux.
II est de plus en plus évident que des changements
6.2 Mesurages de la résistance à la rupture
pouvant influer sur les mesurages de la résistance à
de la liaison
la rupture de la liaison se produisent dans la dentine
après extraction. L’effet peut varier avec les différents
types de produits de liaison. L’idéal serait de mesurer
6.2.1 Introduction
les résistances de liaison immédiatement après I’ex-

Le mesurage de la résistance à la rupture de la liaison traction, mais il est évident que ce n’est généralement

peut avoir de l’importance lors de l’évaluation d’un pas faisable. II apparaît que les changements se pro-

produit adhésif. Toutefois, la sensibilité technique de
duisent pour la plupart dans les premiers jours ou les
ces essais et l’éventail des résultats dû aux diffé-
premières semaines qui suivent l’extraction, et il
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0 ISO
ISO/TR 11405:1994(F)
préparer la surface des dents en vue des études de
convient donc d’utiliser les dents un mois, et six mois
liaison. On recommande une surface normalisée
au plus tard, après l’extraction. Ne pas utiliser de
comme celle produite sur du papier-émeri à base de
dents précédemment dépulpées. Les dents extraites
carbure de silicium ayant un grain moyen d’environ
depuis plus de six mois peuvent avoir subi des
18 prn (qualité 1000, DIN 69176), sous l’eau courante.
dégénérescences de la protéine de la dentine.
Afin de contrôler la planéité et le biais de la surface
pendant la préparation de la surface, il convient de
placer la dent dans un support à l’aide d’un ciment
6.2.2.3 État des dents dentaire pour modèle ou d’une résine durcissant à
froid. L’absorption de la résine et la chaleur de la po-
II convient que les dents utilisées pour le mesurage
lymérisation peuvent avoir une influence négative sur
de la résistance à la rupture de la liaison soient
la dent. Éviter de salir la surface de la dent avec le
exemptes de carie et de préférence non restaurées.
produit d’enrobage au cours de la préparation fina
Toutefois, il peut y avoir de petites restaurations su-
au carbure de silicium de qualité 1000, par exemp e
perficielles qui ne se situent pas dans la zone d’essai
en montant la dent au-dessus de la surface du prodl it
d’adhésion. Cela semble être une évidence d’indiquer
d’enrobage.
que différentes zones de la dentition peuvent donner
des résultats différents en matière de liaison à la
dentine et à l’émail. En gardant à l’esprit le nombre
de mesurages requis, il n’est pas possible de contrô-
6.2.2.6 Réutilisation des dents
ler des variables telles que l’âge du donneur, son
passé culturel et alimentaire, son état de santé ou
II y a lieu d’utiliser de préférence des dents nouvelles.
encore de normaliser la composition et la structure
Si ce n’est pas possible pour tous les mesurages, il
des dents.
est essentiel d’effectuer fréquemment des mesu-
rages de ((contrôle)) en utilisant un produit normalisé,
afin de vérifier les changements irréversibles provo-
qués par des traitements antérieurs.
6.2.2.4 Stockage des dents
Avant le stockage, il convient de laver soigneusement
les dents à l’eau courante et d’en retirer toutre trace
6.2.3 Résistance de la liaison à la traction
de sang et de tissu adhérent et que cela soit fait, de
préférence, par le praticien. Immédiatement après
6.2.3.1 Appareillage
l’extraction, il y a lieu de placer les dents dans de l’eau
distillée (qualité 3, ISO 3696) ou dans une solution
Les diverses parties de l’éprouvette d’essai à la trac-
bactériostatique/bactéricide à 0,5 % de chloramine
tion sont représentées à la figure 1: a) est un support
pendant une semaine au maximum et de les stocker
pour le montage des dents (cupule de la dent); b) est
ensuite dans de l’eau distillée au réfrigérateur à une
le pendant, à savoir le support des produits adhésifs
température nominale de 4 “C. Afin de limiter au
appliqués en vrac, c’est-à-dire la cupule de produit ou
maximum la détérioration, il convient de remplacer
le second substrat, soit une petite baguette, lors de
périodiquement le milieu de stockage. II est essentiel
l’application de l’adhésif en couche mince. Pour les
de n’utiliser aucun autre agent chimique. La sub-
systèmes durcissant à la lumière, la cupule de produit
stance de la dent peut absorber ces agents qui peu-
peut être en matériau entièrement transparent ou si-
vent l’altérer.
non dédoublée, une petite cupule étant en résine
transparente et le raccord avec c) en métal, c) étant
la jonction avec la baguette d’alignement.
6.2.2.5 Préparation de la surface des dents
La figure2 représente l’appareil d’alignement de la
Une surface lisse, normalisée et reproductible est
liaison avec les baguettes d’alignement, a), et le bloc

nécessaire. La surface des dents doit être maintenue d’alignement de la liaison, b).

humide en permanence. Exposer la surface d’une

dent plus de 15 min à l’air peut provoquer des mo- La figure3 représente le bloc d’alignement de mesu-

difications irréversibles de la nature de la liaison. La rage, b), et les baguettes d’alignement requises, a).

dentine est particulièrement sensible à la déshydrata-

tion. Éviter d’utiliser des pièces à main rapides pour La figure4 représente le bloc à polir.

---------------------- Page: 10 ----------------------
lSO/TR 11405:1994(F)
Dimensions en millimètres
a) Cupule de la dent
I p3
I I
Trou
T!EQ
l-4
b) CupuCe de produit/baquette
Éprouvette de traction
Figure 1 -
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TR 11405:1994(F)
Dimensions en millimètres
I 6 I 63 I
I I
a) Baquette d’aliqnement du bloc de Liaison (2 sont Wcessaires)
4 vis M 5 x 12
b) Bloc d’aliqnement de liaison
Figure 2 - Appareillage d’alignement de liaison
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ISO/TR 11405:1994(F)
Dimensions en millimètres
a) Baguette d’aliqnement du bloc de mesuraqe (2 sont Mcessaires)
---------------------------~ L ----------m--e------ e----w-
_~-~~~-~- -a--,--- -P----w -P-----P---pe
--------------------------- ~--------------------------.
I I
b) Bloc d’aliqnement de mesuraqe
Figure 3 - Alignement du mesurage
---------------------- Page: 13 ----------------------
0 ISO
ISO/TR 11405: 1994(F)
Dimensions en millimètres
dents ayant des perforations jusqu’à la chambre
pulpaire doivent être rejetées.
6.2.3.4 Préparation des éprouvettes
La surface de la dent préparée pour l’application d’un
produit adhésif doit être préconditionnée selon les
instructions du fabricant.
En l’absence d’instructions, rincer à l’eau courante
pendant 10 s et retirer l’eau visible à la surface à l’aide
d’un papier filtre ou d’un léger ou bref jet d’air com-
primé déshuilé immédiatement avant l’application du
produit adhésif. Mélanger et appliquer le produit
adhésif selon les instructions du fabricant, dans un
local à (23 + 2) “C et à (50 + 5) % d’humidité rela-
- -
tive.
6.2.3.4.1 Couche mince
Un support préconditionné est fixé à la baguette
d’alignement par la même jonction que la cupule de
produit.
Figure 4 - Bloc à polir
Monter le bloc d’alignement de liaison verticalement
et fixer la cupule de la dent ainsi que la baguette
d’alignement à la partie inférieure du bloc.
6.2.3.2 Montage des dents
Appliquer une couche mince de produit adhésif sur la
surface de la dent et abaisser le support afin de le
S’assurer que les dents montées dans le support
mettre en contact avec le produit adhésif. Placer une
peuvent être montées dans le bloc d’alignement
charge de 10 N au sommet de la baguette d’ali-
d’essai à la traction avec le produit adhésif. (La
gnement supérieure. Cette baguette est suffisam-
figure5 représente un autre bloc d’alignement de
ment fixée au bloc pour éviter toute déformation, tout
mesurage pour des éprouvettes plus longues.)
en lui permettant de glisser dans la rainure en V. Au
bout de 10 s, fixer complètement la baguette supé-
S’assurer que la forme, les évidements, trous ou bro-
rieure au bloc d’alignement.
ches permanentes de la dent garantiront son maintien
dans le support. Monter la dent avec une résine dur-
La méthode complète depuis l’application du produit
cissant à froid, à prise lente ou un ciment dentaire
jusqu’à la fixation de la baguette supérieure doit se
pour modèle. La partie de la dent destinée à être
dérouler dans les temps donnés par le fabricant.
aplanie, polie et liée doit être positionnée au-dessus
du bord de la cupule de la dent, pour pouvoir effectuer
6.2.3.4.2 Vrac
le polissage sans contaminer la surface de la dent
avec du métal ou du matériau de montage. Placer dès
Lors de l’utilisation de béchers de produit à usage
que possible la dent montée dans de l’eau à
multiple, enduire l’intérieur de la cupule de produit et
(23 + 2) “C.
la broche de fixation d’une mince couche de graisse
au silicone ou d’un lubrifiant sec au PTFE. Éviter
6.2.3.3 Polissage des dents
d’enduire le bord du support.

Aplanir et polir la surface exposée de la dent à l’aide Appliquer une mince couche de produit adhésif sur la

du bloc à polir (figure41 sur un papier humide au surface de la dent. Remplir la cupule de produit Ié-

carborundum no 1000, fixé sur une surface dure et gèrement à l’excès et la placer fermement en position

plane. Contrôler les mouvements du bloc à polir afin
correcte sur la dent. Fixer immédiatement la baguette

d’éviter la contamination par des particules métalli- d’alignement au bloc. S’assurer que la cupule de pro-

ques. Polir jusqu’à ce que la surface soit plane et lisse
duit reste en contact avec la surface de la dent au
à l’examen sous un faible grossissement (X 2). Les
cours de la fixation. La fixation de la baguette d’ali-
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO/TR 11405: 1994(F)
Dimensions en millimètres
t I
---- --------w--------
---------
- -- ;v --- 2
---a -----------------.
4 Z
v )
- Autre bloc d’alignement de mesurage
Figure 5
6.2.4 Résistance de la liaison au cisaillement
gnement doit être terminée dans les temps donnés
par le fabricant du produit adhésif.
6.2.4.1 Appareillage
6.2.3.4.3 Préstockage
Les diverses parties de l’éprouvette d’essai de ci-
saillement et du banc d’essai sont illustrées aux figu-
Immédiatement après la fixation, transférer le bloc
res 6 et 7.
complet d’alignement de liaison dans une chambre
saturée en eau à (37 + 2) “C. Enlever le bloc au bout
La figure6 est un schéma de l’éprouvette montée sur
de 1 h de stockage. Retirer soigneusement l’excès
le banc et prête à supporter la force.
de produit autour des bords de la cupule de produit à
La figure 7a) est la partie fixation du banc avec les
l’aide d’un scalpel, l’éprouvette étant toujours fixée
trous de fixation de l’éprouvette et les rainures de
au bloc. Dévisser prudemment l’éprouvette des ba-
guidage (rainures de clavettes) pour la plaque d’appli-
guettes sans exercer de force de rotation ou de
cation de la force.
flexion sur la liaison. Transférer l’éprouvette dans un
bain d’eau à (37 + 2) “C pour un nouveau stockage.
La figure 7 b) représente la plaque d’application de la
force munie de trois trous et d’une arête de ci-
Voir 6.1.3.3 et 6.25 pour les indications relatives
NOTE 1
saillement plate (émoussée) de 1 mm de large faisant
à d’autres conditions de stockage.
un angle de 90” avec le sens de la force ou le dos de
la plaque d’application de la force. La plaque possède
trois trous de diamètres différents, 3 mm, 5 mm et
6.2.3.5 Essai de traction
10 mm, pour des éprouvettes de tailles différentes.

L’essai doit être effectué à (23 + 2) “C et Toutes les surfaces métalliques de contact doivent

être planes et polies.
(50 & 5) % d’humidité relative. Monter l’éprouvette
d’essai de traction dans le bloc d’alignement de me-
surage.
6.2.4.2 Montage des dents
N’appliquer aucune force de flexion ou de rotation sur
Voir 6.2.3.2.
le produit adhésif au cours du montage.
Monter l’assemblage complet dans une machine
6.2.4.3 Polissage des dents
d’essai. II convient d’assurer un raccordement souple
entre la baguette d’alignement de la cupule de produit
Voir 6.2.3.3.
et la machine, par exemple
...

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