Microbeam analysis -- Electron backscatter diffraction -- Measurement of average grain size

Analyse par microfaisceaux -- Diffraction d'électrons rétrodiffusés -- Mesurage de la taille moyenne des grains

L'ISO 13067:2011 décrit les méthodes permettant de mesurer la taille moyenne des grains établie ŕ partir d'une coupe transversale bidimensionnelle polie en utilisant la diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD). Cela implique le mesurage de l'orientation, de la désorientation et du facteur de qualité du cliché en fonction de la position dans l'échantillon cristallin. Tandis que les méthodes conventionnelles de détermination de la taille des grains utilisant la microscopie optique sont bien établies, les méthodes EBSD offrent de nombreux avantages sur ces techniques, y compris une résolution spatiale accrue et une description quantitative de l'orientation des grains. La méthode se pręte également au mesurage de la taille des grains de matériaux complexes, par exemple les matériaux ayant une teneur significative en acier duplex.

General Information

Status
Replaced
Publication Date
27-Oct-2011
Withdrawal Date
27-Oct-2011
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
28-Oct-2011
Ref Project

RELATIONS

Buy Standard

Standard
ISO 13067:2011 - Microbeam analysis -- Electron backscatter diffraction -- Measurement of average grain size
English language
18 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 13067:2011 - Analyse par microfaisceaux -- Diffraction d'électrons rétrodiffusés -- Mesurage de la taille moyenne des grains
French language
18 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13067
First edition
2011-11-01
Microbeam analysis — Electron
backscatter diffraction — Measurement
of average grain size
Analyse par microfaisceaux — Diffraction d’électrons rétrodiffusés —
Mesurage de la taille moyenne des grains
Reference number
ISO 13067:2011(E)
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,

electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s

member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................................iv

Introduction ........................................................................................................................................................................v

1 Scope ...................................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ......................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ......................................................................................................................................... 1

3.1 Terminology associated with EBSD measurement of grain size ............................................................ 1

3.2 Terminology associated with grains and grain boundaries determined via EBSD ........................... 3

3.3 Terminology associated within grain size measurement ......................................................................... 4

3.4 Terminology associated with data correction and uncertainty of EBSD maps .................................. 5

4 Acquiring a map by EBSD for grain size measurement ........................................................................... 5

4.1 Hardware requirements ..................................................................................................................................... 5

4.2 Software requirements ....................................................................................................................................... 6

5 Acquiring the map for grain sizing by EBSD ............................................................................................... 6

5.1 Specimen preparation ........................................................................................................................................ 6

5.2 Defining specimen axes .................................................................................................................................... 6

5.3 Stage positioning and calibration ................................................................................................................... 6

5.4 Linear calibration ................................................................................................................................................. 6

5.5 Preliminary examination .................................................................................................................................... 7

5.6 Choice of step size .............................................................................................................................................. 7

[7][8]

5.7 Determination of the level of angular accuracy needed ................................................................... 7

5.8 Choice of areas to be mapped and map size ............................................................................................... 9

5.9 Considerations when examining plastically deformed materials .......................................................... 9

6 Analytical procedure ........................................................................................................................................10

6.1 Definition of boundaries ..................................................................................................................................10

6.2 Post-acquisition treatment of raw data ....................................................................................................... 11

6.3 Data-cleaning steps .......................................................................................................................................... 11

6.4 Measurement of grain size ..............................................................................................................................14

6.5 Representation of data .....................................................................................................................................14

7 Measurement uncertainty ...............................................................................................................................15

8 Reporting of analysis results .........................................................................................................................15

Annex A (informative) Grain size measurement .......................................................................................................16

Bibliography .....................................................................................................................................................................18

© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International

Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 13067 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
Introduction

The mechanical and electromagnetic properties of engineering materials are strongly influenced by their crystal

grain size and distribution. For example, strength, toughness and hardness are all important engineering

properties that are strongly influenced by these parameters. Both bulk materials and thin films, even as narrow

two-dimensional structures, are influenced by grain size. For this reason, it is important to have standard

methods for its measurement with commonly used and agreed terminology. This International Standard

describes procedures for measuring average grain size from maps of local orientation measurements using

electron backscatter diffraction.
© ISO 2011 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13067:2011(E)
Microbeam analysis — Electron backscatter diffraction —
Measurement of average grain size

IMPORTANT — The electronic file of this document contains colours which are considered to be

useful for the correct understanding of the document. Users should therefore consider printing this

document using a colour printer.
1 Scope

This International Standard describes procedures for measuring average grain size derived from a two-

dimensional polished cross-section using electron backscatter diffraction (EBSD). This requires the

measurement of orientation, misorientation and pattern quality factor as a function of position in the crystalline

[1]
specimen .

NOTE 1 While conventional methods for grain size determination using optical microscopy are well-established, EBSD

methods offer a number of advantages over these techniques, including increased spatial resolution and quantitative

description of the orientation of the grains.

NOTE 2 The method also lends itself to the measurement of the grain size of complex materials, for example those with

a significant duplex content.

NOTE 3 The reader is warned to interpret the results with care when attempting to investigate specimens with high

levels of deformation.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document

(including any amendments) applies.

ISO 16700, Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Guidelines for calibrating image

magnification

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 21748, Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement

uncertainty estimation
ISO 23833, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis (EPMA) — Vocabulary

ISO 24173:2009, Microbeam analysis — Guidelines for orientation measurement using electron backscatter

diffraction
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. The reader is also referred to

ISO 24173 and ISO 23833 for additional terms and definitions.
3.1 Terminology associated with EBSD measurement of grain size
3.1.1
step size

distance between adjacent points from which individual EBSD patterns are acquired during collection of data

for an EBSD map
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
3.1.2
pixel
picture element

smallest area of an EBSD map, with the dimensions of the step size, to which is assigned the result of a single

orientation measurement made by stopping the beam at a point at the centre of that area

3.1.3
orientation

mathematical description of the angular relationship between the crystal axes of the analysis point and a

reference frame, usually the specimen axes
3.1.4
indexed

a pixel is said to be indexed if the orientation calculated from the EBSD pattern acquired for that pixel meets a

predetermined threshold for reliability
3.1.5
indexing reliability

numerical value that indicates the confidence/reliability that the indexing software places in an automatic

analysis
NOTE This parameter varies between EBSD manufacturers, but can include:

a) the average difference between the experimentally determined angles between diffracting planes and those angles

calculated for the orientation determined by EBSD software;

b) the difference between the number of triplets (intersections of three Kikuchi bands) in the EBSD pattern matched by

the chosen orientation and the next best possible solution, divided by the total number of triplets.

3.1.6
orientation map
crystal orientation map

map-like display of pixels derived from the sequential measurement of crystal orientation at each point in a grid

[see Figures 1 b) to 1 f)] showing the crystallographic relationship between the pixels and the reference frame

3.1.7
pattern quality

measure of the sharpness of the diffraction bands or the range of contrast within a diffraction pattern

NOTE Different terms are used in different commercial software packages, including, for example, band contrast,

band slope and image quality.
3.1.8
pattern quality map

map-like display of pixels derived from the sequential collection of EBSD patterns at each point in a grid

[see Figure 1 a)] showing the pattern quality of the individual pixels

NOTE 1 Since measures of pattern quality can change at features such as grain boundaries and with orientation, the

pattern quality map can give an indication of grain shape and size.

NOTE 2 Pattern quality maps can also indicate areas of heavy deformation and inadequate preparation, such as

residual scratches.
NOTE 3 Small particles and features also contribute to the pattern quality map.
3.1.9
pseudosymmetry

potential for an EBSD pattern to be indexed in several different ways due to internal similarities within the EBSD

pattern

NOTE 1 Pseudosymmetry is a problem with some crystal orientations, usually when a main zone axis is in the centre

of the pattern. Typical cases are a {0001} pole for a hexagonal structure and a <111> pole for a cubic structure.

2 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13067:2011(E)

NOTE 2 Structures such as high-symmetry tetragonal crystals with an axial ratio, c/a, approximately equal to 1 are also

likely to exhibit pseudosymmetry in EBSD patterns.
3.1.10
misorientation

given two crystal orientations, the misorientation is the rotation, often defined by an angle/axis pair, required to

rotate one set of crystal axes into coincidence with the other set of crystal axes

3.1.11
disorientation

due to crystal symmetry, there can be several axis/angle pairs which represent the same misorientation, in

which case the one having the smallest angle is called the disorientation

NOTE 1 For most crystal symmetries, there are multiple symmetrically equivalent axes for the disorientation with the

smallest misorientation angle.

NOTE 2 Misorientation and disorientation are terms which are often used interchangeably. Disorientation is the more

rigorous term here, but misorientation is the more frequently used.
3.1.12
forescatter imaging
orientation contrast produced from electrons which channel out of the specimen
3.1.13
electron-channelling contrast imaging
ECCI
orientation contrast produced from electrons which channel into the specimen
3.1.14
barrel distortion

difference in lateral magnification between the central and peripheral areas of an image such that the lateral

magnification is less at the periphery

NOTE A square object in the centre of the field appears barrel-shaped (i.e. with convex sides).

3.1.15
pincushion distortion

difference in lateral magnification between the central and peripheral areas of an image such that the lateral

magnification is greater at the periphery

NOTE A square object in the centre of the field appears cushion-shaped (i.e. with concave edges).

3.2 Terminology associated with grains and grain boundaries determined via EBSD
3.2.1
grain boundary

line separating adjacent regions of points in an EBSD orientation map with disorientation across the line

greater than a minimum angle chosen to define the grain boundaries
3.2.2
grain

region of points with similar orientation (within a tolerance), completely enclosed by grain boundaries and

greater than the minimum size defined to exclude isolated (often badly indexed) points as small grains

3.2.3
sub-grain boundary

line separating adjacent regions of points in a grain with a difference in orientation across the line smaller than

that defining a grain but greater than that defining a sub-grain

NOTE Effectively, sub-grain boundaries are grain boundaries with a smaller misorientation limit than that defining a

grain boundary. These boundaries can have a characteristic linear appearance and exhibit a characteristic misorientation.

© ISO 2011 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
3.2.4
sub-grain

region of points with similar orientation completely enclosed by boundaries greater than the minimum sub-grain

boundary angle
3.2.5
special boundary

boundary between two grains having a special orientation relationship within a tolerance associated with

identifying them in orientation maps
3.2.6
twin boundary

particular case of a special boundary between crystals oriented with respect to one another according to some

symmetry rule, in which the boundary itself is planar and is a characteristic crystallographic plane (for both

crystals) and, frequently, one crystal is the mirror image of the other

NOTE For example, in face-centred-cubic structures, the characteristic misorientation defining a common twin can

be described as a 60° rotation about the <111> axis with the boundary plane normal to the rotation axis.

3.2.7
recrystallized grains

new set of undeformed grains formed by consuming deformed grains through nucleation and growth processes

NOTE Measurements of misorientation within grains by EBSD can be used to distinguish between deformed and

undeformed grains.
3.2.8
phase

physically homogeneous volume in a material having the same crystal structure and chemical composition

3.3 Terminology associated within grain size measurement

There are a variety of ways of representing average grain size. This subclause outlines some of the more

common terms used, and the reader is referred to Annex A for more details about other terms, about the

standards available and about the applicability of methods for particular grain shapes and distributions.

3.3.1
line intercept

distance between the points at which a straight line crossing a grain intersects the grain boundary on each side

NOTE See ASTM E112 for more details.
3.3.2
equivalent circle diameter
circle

diameter of the circle with an area equivalent to the grain section area, given by:

1/2
D = (4A/π)
circle
where A is the area of the grain.
NOTE The ASTM grain size number, G, is given by:
G = −6,64log D − 2,95
10 circle
where D is measured in millimetres.
circle
4 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
3.3.3
Feret diameter

perpendicular distance between two parallel lines drawn in a given direction tangential to the perimeter of an

object on opposite sides of the object
NOTE 1 It is also known as the calliper diameter.

NOTE 2 Different variants of the Feret diameter are used. For example, the Feret diameter can be measured in the

vertical and horizontal directions or in any two directions at right angles to each other.

3.3.4
grain shape

property whose value is determined by fitting an ellipse round the grain and measuring the aspect ratio, i.e. the

ratio of the length of the minor axis to the length of the major axis
NOTE 1 It is sometimes referred to as grain elongation.
NOTE 2 The value lies in the range 0 to 1.

NOTE 3 There are several ways of fitting the ellipse round the grain, and different methods can result in small differences

in the measured aspect ratio.
3.3.5
grain shape orientation

angle between the major axis of an ellipse fitted round the grain and the horizontal direction, usually measured

counterclockwise
3.4 Terminology associated with data correction and uncertainty of EBSD maps
3.4.1
misindexing
assigning an incorrect orientation or phase to the measured EBSD pattern

NOTE This can occur for a number of reasons, e.g. pseudosymmetry effects, attempting to index a poor pattern or

attempting to index a pattern from an unanticipated phase for which the indexing software is not configured.

3.4.2
non-indexing
non-assignment of an orientation due to insufficient quality of the EBSD pattern

NOTE This can occur for a variety of reasons, such as roughness of the specimen, dust on the specimen, overlapping

patterns at the grain boundary, a poor-quality pattern due to the effects of strain, or if the pattern is from an unanticipated

phase.
3.4.3
data cleaning

process chosen to accommodate non-indexed and misindexed data within the map, using a given set of

parameters, typically based on the characteristics (orientation, phase) of a certain number of nearest neighbours

[see Figures 1 b) to 1 f)]

NOTE A wide range of terms (not necessarily mathematically precise) is used in the various commercially available

software packages for different data-cleaning operations, including noise reduction, extrapolation, dilation and erosion.

4 Acquiring a map by EBSD for grain size measurement
4.1 Hardware requirements

The reader is referred to ISO 24173 for equipment needed to acquire electron backscatter patterns, index the

patterns (determine the orientation) and either step the beam across the specimen surface or, less commonly,

step the stage, keeping the beam stationary to acquire a map.
© ISO 2011 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
4.2 Software requirements

4.2.1 The software shall allow the orientation data (or other parameters, such as pattern quality derived from

each diffraction pattern) to be displayed as a map.

4.2.2 The software shall correct misindexed pixels or fill in non-indexed pixels (see 6.2 and 6.3).

4.2.3 The software shall use orientation data to define the positions of boundaries in accordance with the

criteria selected.

4.2.4 The software shall identify grains as regions of connected pixels from the set of boundary points and

measure grain size parameters. Special treatment may be applied to grains that intercept the map edges,

e.g. removal or weighting.
5 Acquiring the map for grain sizing by EBSD
5.1 Specimen preparation

In order to achieve a high degree of indexing of individual pixels, it is necessary to produce a surface finish which

produces EBSD patterns of sufficient quality to be indexed reliably. The criteria used for indexing reliability shall

be defined and reported by the user.

The surface preparation method adopted will be dependent on the material and also on its condition,

e.g. metallurgical heat treatment. The reader should refer to standard texts on polishing and etching and

Annex B of ISO 24173:2009. Over-etching of grain boundaries should be avoided since it leads to increased

numbers of non- and mis-indexed points and to low index reliability at the grain boundaries.

If necessary, the specimen may be coated with a thin conductive coating (such as carbon) to prevent charging

and electron beam drift and thus avoid distortion of the image.
5.2 Defining specimen axes

If the specimen is known to be strongly textured, e.g. from thermomechanical processing, the axes of the

specimen shall be identified prior to preparation for EBSD such that EBSD measurements can be related to

these axes. These axes are usually related to the rolling direction, to a growth direction or to a principal applied

stress.
5.3 Stage positioning and calibration

The procedures set out in ISO 24173 shall be followed. The specimen shall be fixed to the scanning electron

microscope (SEM) stage in the desired orientation with the specimen axes relative to the stage axes and

imaged at a working distance at which the SEM and EBSD image magnification has been calibrated and at

which the EBSD system itself has been calibrated to index diffraction patterns.

The purpose of this calibration is to check that there is no influence of distortion on the recorded patterns and

to ensure that the tilt angle relative to the specimen is correct. Reference [13] discusses distortion round the

edges.

The specimen tilt has a significant effect on the image magnification in the direction on the specimen surface

normal to the tilt axis. Great care shall be taken to measure the tilt angle of the specimen surface accurately.

NOTE A 1° change in tilt angle at a tilt angle of 70° will cause a change of ∼5 % in the size of the step used in the

direction on the specimen surface normal to the tilt axis when collecting data for the map.

5.4 Linear calibration
Follow the recommendations of ISO 16700.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
5.5 Preliminary examination

An initial examination of the specimen shall be made to identify an initial set of operating parameters needed

to map the orientation of the specimen with an acceptable level of accuracy and within an acceptable period of

time over an area sufficient to give data on a statistically significant number of grains.

The reader is referred to ISO 24173 for information needed to measure the orientation.

5.6 Choice of step size

5.6.1 If the grain size and shape are not known already, an approximate grain size and shape estimation

shall be performed by a quick imaging technique. An optical microscope might work on a region with only slight

[10]

polishing relief or on an etched region adjacent to that to be examined by EBSD. Forescatter or electron-

channelling contrast imaging using diodes mounted on the EBSD detector, or imaging with the specimen current,

can also produce images relatively quickly.

As an alternative to mapping, some EBSD software offers a line intercept method as a mapping mode. This

can be used to quickly give an approximate grain size measurement.

5.6.2 The step size should be chosen in relation to the average grain size, unless information on a particular

minimum size is required. In either case, it has to be recognized that a judgement is being made on the minimum

number of pixels that are used to define a grain either by a lineal or areal method. See also 6.3 and Figures 1 d),

e) and f) for the effects of step size choice.

A simple rule that can be applied to a preliminary scan is that the step size should be less than 10 % of the

[2]

approximate mean grain size . To confirm the validity of the chosen step size, repeat the mapping of a single

area at several step sizes and determine the maximum size below which no significant difference in average

grain size is determined. This choice has a direct influence on the accuracy of the grain size measurement.

5.6.3 In choosing the step size, the spatial resolution of the system needs to be considered. The step size is

preferably larger than the interaction volume, which will be determined both by the material examined and the

operating parameters of the SEM, such as the filament type, accelerating voltage and aperture size.

[7][8]
5.7 Determination of the level of angular accuracy needed

The speed with which EBSD patterns are acquired (including any averaging of patterns) affects the precision

with which band edges can be detected and thus the angular accuracy of the calculated orientation. Other

factors, such as the Hough resolution and the number of bands chosen to match the calculated orientation,

also affect the calculation time as well as the angular accuracy.

If too long a time is taken for acquisition and calculation, problems of specimen drift can be increased significantly

and fewer points will be acquired in a given time, reducing the statistical significance of the data acquired. To

minimize drift, it is recommended that the specimen have a good earth (ground) path and be securely fastened

to the stage. Avoid carbon tabs. A thin carbon coating might also be necessary for insulating specimens.

If the time taken is too short, then levels of indexing reliability will be reduced. The settings chosen as a

compromise between the two opposing factors above shall be recorded.

To save time, EBSD patterns may be saved without indexing during mapping and subsequently indexed off-line

to investigate the effect of some of the above parameters on indexing accuracy.
© ISO 2011 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 13067:2011(E)
a) b)
c) d)
e) f)
Figure 1 — An area of an Ni superalloy mapped by EBSD under different conditions
Figure 1 includes:

a) a pattern quality map (grey-scale range covering 20 to 160 of 256 grey levels), generated using a 0,5 µm

step size;

b) from the same data set, the raw orientation map (96,7 % indexed) with non-indexed points in white and

inverse pole figure colouring of orientations (specimen normal direction, with key bottom right);

8 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 13067:2011(E)

c) Figure 1 b) after removing clusters of 3 pixels or less and replacing the unindexed pixels by orientations

based on their six nearest neighbours (99,3 % indexed);

d) similar to Figure 1 c), but based on two instead of six nearest neighbours (99,8 % indexed);

e) the same area mapped with a 1 μm step size;
f) the same area mapped with a 2 μm step size.

Figures 1 c) to f) all use the orientation key shown in Figure 1 b) and show grain boundaries (>10°) in black and

twin boundaries (60° ± 1°, [111] ± 1°) in grey.
5.8 Choice of areas to be mapped and map size

The areas chosen for examination shall be representative of the microstructure as a whole, and, if there is

variation with position in the specimen, the positions examined shall be recorded in relation to the specimen

geometry.

For conventional linear-intercept measurements, standards such as ASTM E112 recommend measurement

of a minimum of 50 grains from a minimum of 3 fields. Local precision can be increased significantly by

measurement of 500 to 1 000 grains, and the overall uncertainty, quoted as a confidence level, is determined

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13067
Première édition
2011-11-01
Analyse par microfaisceaux — Diffraction
d’électrons rétrodiffusés — Mesurage de
la taille moyenne des grains
Microbeam analysis — Electron backscatter diffraction — Measurement
of average grain size
Numéro de référence
ISO 13067:2011(F)
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit

de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................................iv

Introduction ........................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ....................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ...................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions .......................................................................................................................................... 2

3.1 Terminologie associée aux mesurages par EBSD de la taille des grains ............................................ 2

3.2 Terminologie associée aux grains et aux joints de grains déterminés par EBSD ............................. 4

3.3 Terminologie associée au mesurage de la taille des grains .................................................................... 5

3.4 Terminologie associée à la correction et à l’incertitude des données des cartographies EBSD .. 6

4 Acquisition d’une cartographie par EBSD pour le mesurage de la taille des grains ....................... 6

4.1 Exigences relatives au matériel ....................................................................................................................... 6

4.2 Exigences relatives au logiciel ........................................................................................................................ 6

5 Acquisition de la cartographie pour mesurer la taille des grains par EBSD ...................................... 7

5.1 Préparation de l’échantillon ............................................................................................................................. 7

5.2 Définition des axes de l’échantillon ............................................................................................................... 7

5.3 Positionnement du porte-objet et étalonnage ............................................................................................. 7

5.4 Étalonnage linéaire ............................................................................................................................................. 7

5.5 Examen préliminaire ........................................................................................................................................... 7

5.6 Choix du pas ......................................................................................................................................................... 8

[7][8]

5.7 Détermination du niveau de précision angulaire requis .................................................................. 8

5.8 Choix des surfaces à cartographier et taille de la cartographie ...........................................................10

5.9 Considérations lors de l’examen des matériaux déformés plastiquement ....................................... 11

6 Méthode d’analyse ............................................................................................................................................ 11

6.1 Définition des joints .......................................................................................................................................... 11

6.2 Traitement post-acquisition des données brutes .....................................................................................12

6.3 Étapes de nettoyage des données ...............................................................................................................12

6.4 Mesurage de la taille des grains ....................................................................................................................16

6.5 Représentation des données .........................................................................................................................16

7 Incertitude de mesure ......................................................................................................................................17

8 Communication des résultats d’analyse .....................................................................................................17

Annexe A (informative) Mesurage de la taille des grains .......................................................................................18

Bibliographie ....................................................................................................................................................................20

© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,

en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits

de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir

identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L’ISO 13067 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux.

iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
Introduction

Les propriétés mécaniques et électromagnétiques des matériaux d’ingénierie sont fortement influencées par la

taille et la distribution de leurs grains cristallins. Par exemple la résistance, la ténacité et la dureté sont toutes

trois des propriétés d’ingénierie importantes qui sont fortement influencées par ces paramètres. Les matériaux

massifs et les couches minces, même sous forme de structures bidimensionnelles étroites, sont influencés par

la taille des grains. Pour cette raison, il est important de disposer de méthodes normalisées de mesure de la

taille des grains avec une terminologie communément utilisée et approuvée. La présente Norme internationale

décrit les méthodes permettant de mesurer la taille moyenne des grains à partir de cartographies des mesures

d’orientation locale en utilisant la diffraction d’électrons rétrodiffusés.
© ISO 2011 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13067:2011(F)
Analyse par microfaisceaux — Diffraction d’électrons
rétrodiffusés — Mesurage de la taille moyenne des grains

IMPORTANT — Le fichier électronique du présent document contient des couleurs qui sont jugées

utiles pour la bonne compréhension du document. Il convient donc aux utilisateurs de considérer

l’emploi d’une imprimante couleur pour l’impression du présent document.
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale décrit les méthodes permettant de mesurer la taille moyenne des grains

établie à partir d’une coupe transversale bidimensionnelle polie en utilisant la diffraction d’électrons rétrodiffusés

(EBSD). Cela implique le mesurage de l’orientation, de la désorientation et du facteur de qualité du cliché en

[1]
fonction de la position dans l’échantillon cristallin .

NOTE 1 Tandis que les méthodes conventionnelles de détermination de la taille des grains utilisant la microscopie

optique sont bien établies, les méthodes EBSD offrent de nombreux avantages sur ces techniques, y compris une

résolution spatiale accrue et une description quantitative de l’orientation des grains.

NOTE 2 La méthode se prête également au mesurage de la taille des grains de matériaux complexes, par exemple les

matériaux ayant une teneur significative en acier duplex.

NOTE 3 Le lecteur est averti qu’il doit interpréter avec soin les résultats s’il tente d’étudier des échantillons présentant

des niveaux élevés de déformation.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les

références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 16700, Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique à balayage — Lignes directrices pour

l’étalonnage du grandissement d’image

ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais

ISO 21748, Lignes directrices relatives à l’utilisation d’estimations de la répétabilité, de la reproductibilité et de

la justesse dans l’évaluation de l’incertitude de mesure

ISO 23833, Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (microsonde de Castaing) —

Vocabulaire

ISO 24173:2009, Analyse par microfaisceaux — Lignes directrices pour la mesure d’orientation par diffraction

d’électrons rétrodiffusés
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent. Le lecteur est également

invité à se référer à l’ISO 24173 et à l’ISO 23833 pour des termes et définitions supplémentaires.

3.1 Terminologie associée aux mesurages par EBSD de la taille des grains
3.1.1
pas

distance entre deux points adjacents à partir desquels des clichés EBSD individuels sont acquis lors de

l’acquisition des données d’une cartographie EBSD
3.1.2
pixel
élément d’image

plus petite zone d’une cartographie EBSD, avec des dimensions égales au pas, à laquelle est attribué le

résultat d’une mesure d’orientation unique effectuée en stoppant le faisceau à un point situé au centre de ladite

zone
3.1.3
orientation

description mathématique de la relation angulaire entre les axes cristallins du point d’analyse et un repère de

référence, généralement les axes de l’échantillon
3.1.4
indexé

un pixel est dit «indexé» si l’orientation calculée à partir du cliché EBSD acquis pour ce pixel satisfait à un seuil

de fiabilité prédéterminé
3.1.5
fiabilité d’indexation

valeur numérique qui indique la confiance/fiabilité que le logiciel d’indexation attribue à une analyse automatique

NOTE Ce paramètre varie d’un fabricant EBSD à l’autre mais peut comprendre:

a) la différence moyenne entre les angles déterminés expérimentalement entre les plans diffractants et ces mêmes

angles calculés pour l’orientation déterminée par le logiciel d’EBSD;

b) la différence entre le nombre de triplets (intersections de trois bandes de Kikuchi) dans le cliché EBSD auquel

correspond l’orientation choisie et la deuxième meilleure solution possible, divisée par le nombre total de triplets.

3.1.6
cartographie d’orientation
cartographie d’orientation cristalline

représentation des pixels sous forme de cartographie établie à partir de la mesure séquentielle de l’orientation

cristalline en chaque point d’une grille [voir Figures 1 b) à 1 f)] montrant la relation cristallographique entre les

pixels et le repère de référence
3.1.7
qualité du cliché

mesure de la netteté des bandes de diffraction ou de la gamme de contraste dans un cliché de diffraction

NOTE Différents termes sont utilisés par les différents progiciels commerciaux, y compris par exemple, le contraste

de bande, le gradient d’intensité dans la bande et la qualité de l’image.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
3.1.8
cartographie de la qualité du cliché

représentation des pixels sous forme de cartographie établie à partir de la collecte séquentielle de clichés

EBSD en chaque point d’une grille [voir Figure 1 a)] montrant la qualité du cliché de chacun des pixels

NOTE 1 Compte tenu du fait que les mesures de la qualité du cliché peut varier au niveau d’éléments microstructuraux

tels que les joints de grains et en fonction de l’orientation, la cartographie de la qualité du cliché peut donner une indication

de la forme et de la taille des grains.

NOTE 2 Les cartographies de la qualité des clichés peuvent également indiquer des zones de forte déformation et une

préparation inadéquate telle que des rayures résiduelles.

NOTE 3 Les petites particules et les caractéristiques structurales de petite taille contribuent également à la cartographie

de la qualité du cliché.
3.1.9
pseudosymétrie

possibilité d’indexer un cliché EBSD de plusieurs façons différentes du fait de similarités internes dans le cliché

EBSD

NOTE 1 La pseudosymétrie est un problème rencontré avec certaines orientations cristallines, généralement lorsqu’un

axe de zone principal est au centre du cliché. Les cas types sont un pôle {0001} d’une structure hexagonale et un pôle

<111> d’une structure cubique.

NOTE 2 Les structures telles que des cristaux quadratiques de symétrie élevée avec un rapport axial c/a environ égal

à 1 sont également susceptibles de présenter une pseudosymétrie dans les clichés EBSD.

3.1.10
désorientation

pour deux orientations cristallines données, la désorientation est la rotation, souvent définie par une paire

axe/angle, nécessaire pour faire coïncider l’ensemble des axes d’un cristal avec les axes d’un autre cristal

3.1.11
désorientation d’angle minimal

du fait de la symétrie cristalline, plusieurs paires axe/angle qui représentent la même désorientation, auquel

cas celle ayant le plus petit angle est appelée désorientation d’angle minimal

NOTE 1 Pour la plupart des symétries cristallines, il existe de multiples axes symétriquement équivalents pour la

désorientation avec le plus petit angle de désorientation.

NOTE 2 La désorientation et la désorientation d’angle minimal sont des termes qui sont souvent utilisés indifféremment.

La désorientation d’angle minimal est ici le terme le plus rigoureux mais la désorientation est le terme le plus fréquemment

utilisé.
3.1.12
imagerie en électrons rétrodiffusés

contraste d’orientation produit à partir d’électrons qui sont canalisés vers l’extérieur de l’échantillon

3.1.13
imagerie par contraste de canalisation électronique
ECCI

contraste d’orientation produit à partir d’électrons qui sont canalisés vers l’intérieur de l’échantillon

3.1.14
distorsion en tonneau

différence de grandissement latéral entre la zone centrale et la zone périphérique d’une image de sorte que le

grandissement latéral soit inférieur à la périphérie

NOTE Un objet carré au centre du champ apparaît sous la forme d’un tonneau (c’est-à-dire avec des côtés convexes).

© ISO 2011 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
3.1.15
distorsion en coussin

différence de grandissement latéral entre la zone centrale et la zone périphérique d’une image de sorte que le

grandissement latéral soit supérieur à la périphérie

NOTE Un objet carré au centre du champ apparaît sous la forme d’un coussin (c’est-à-dire avec des côtés concaves).

3.2 Terminologie associée aux grains et aux joints de grains déterminés par EBSD
3.2.1
joint de grains

ligne séparant des régions adjacentes de points dans une cartographie d’orientation EBSD avec un angle de

désorientation minimal, à travers la ligne, supérieur à un angle minimum choisi pour définir les joints de grains

3.2.2
grain

région de points d’orientations similaires (dans une limite de tolérance) entièrement entourée par les joints de

grains et dont la taille est supérieure à la taille minimale définie pour exclure les points isolés (souvent mal

indexés) en tant que grains de petite taille
3.2.3
joint de sous-grains

ligne séparant des régions adjacentes de points dans un grain avec une différence d’orientation, à travers la

ligne, inférieure à celle définissant un grain mais supérieure à celle définissant un sous-grain

NOTE Dans la pratique, les joints de sous-grains sont des joints de grains avec une limite de désorientation plus

faible que celle définissant un joint de grains. Ces joints peuvent avoir une apparence linéaire caractéristique et présenter

une désorientation caractéristique.
3.2.4
sous-grain

région de points d’orientations similaires entièrement entourée de joints dont l’angle de désorientation est

supérieur à l’angle minimum du joint de sous-grains
3.2.5
joint spécial

joint entre deux grains ayant une relation d’orientation spéciale dans une limite de tolérance associée à leur

identification dans les cartographies d’orientation
3.2.6
joint de macle

cas particulier d’un joint spécial entre deux cristaux orientés l’un par rapport à l’autre selon une certaine règle

de symétrie, dans lequel le joint est lui-même planaire et est un plan cristallographique caractéristique (pour

les deux cristaux) et l’un des cristaux est fréquemment l’image de l’autre à travers un miroir

NOTE Par exemple, dans les structures cubiques à faces centrées, la désorientation caractéristique définissant une

macle commune peut être décrite comme étant une rotation de 60° autour d’un axe <111>, le plan du joint étant normal à

l’axe de rotation.
3.2.7
grains recristallisés

nouvel ensemble de grains non déformés formé par la consommation de grains déformés par des mécanismes

de germination et de croissance

NOTE Les mesures de désorientation au sein des grains par EBSD peuvent être utilisées pour distinguer les grains

déformés des grains non déformés
3.2.8
phase

volume physiquement homogène dans un matériau ayant la même structure cristalline et composition chimique

4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
3.3 Terminologie associée au mesurage de la taille des grains

Il existe diverses façons de représenter la taille moyenne des grains. Ce paragraphe expose certains des

termes les plus courants utilisés et le lecteur est invité à se référer à l’Annexe A pour de plus amples détails

concernant les autres termes, les normes disponibles et l’applicabilité des méthodes pour des formes de grain

et des distributions particulières.
3.3.1
intersection linéaire

distance entre les points d’intersection entre des joints de grains et un segment de droite qui traverse le grain

NOTE Voir l’ASTM E112 pour plus de détails.
3.3.2
diamètre de cercle équivalent
circle

diamètre du cercle formé avec une aire équivalente à l’aire de la section du grain, donné par:

1/2
D = (4A/p)
circle
où A est l’aire du grain
NOTE Le nombre ASTM correspondant à la taille des grains, G, est donné par:
G = −6,64 log D – 2,95
10 circle
où D est mesuré en millimètres.
circle
3.3.3
diamètre de Feret

distance perpendiculaire entre deux lignes parallèles tracées dans une direction donnée tangentielle au

périmètre d’un objet sur les côtés opposés de l’objet
NOTE 1 Il est également connu comme étant la longueur projetée maximale.

NOTE 2 Différentes variantes du diamètre de Feret sont utilisées. Par exemple, le diamètre de Feret peut être mesuré

dans la direction verticale et la direction horizontale ou dans deux directions perpendiculaires l’une par rapport à l’autre.

3.3.4
forme du grain

propriété dont la valeur est déterminée en ajustant une ellipse autour du grain et en mesurant le rapport de

forme, c’est-à-dire le rapport de la longueur du petit axe à la longueur du grand axe

NOTE 1 Elle est parfois désignée par le terme «élongation de grain».
NOTE 2 La valeur est comprise dans la gamme allant de 0 à 1.

NOTE 3 Il y a différentes façons d’ajuster l’ellipse autour du grain et différentes méthodes peuvent conduire à de petites

différences du rapport de forme mesuré.
3.3.5
orientation de la forme de grain

angle entre le grand axe d’une ellipse ajustée autour du grain et la direction horizontale, généralement mesurée

dans le sens inverse des aiguilles d’une montre
© ISO 2011 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13067:2011(F)

3.4 Terminologie associée à la correction et à l’incertitude des données des cartogra-

phies EBSD
3.4.1
mauvaise indexation
attribution d’une orientation ou d’une phase incorrecte au cliché EBSD mesuré

NOTE Cela peut se produire pour de nombreuses raisons, par exemple des effets de pseudosymétrie; une tentative

d’indexer un cliché de mauvaise qualité ou une tentative d’indexer un cliché issu d’une phase non prévue pour laquelle le

logiciel d’indexation n’est pas configuré.
3.4.2
non-indexation

non-affectation d’une orientation en raison de la qualité insuffisante du cliché EBSD

NOTE Cela peut se produire pour diverses raisons telles qu’une rugosité de l’échantillon, de la poussière présente

sur l’échantillon, des clichés superposés au niveau du joint de grains, un cliché de mauvaise qualité dû à des effets de

contrainte; ou si le cliché est issu d’une phase imprévue.
3.4.3
nettoyage des données

procédé choisi pour adapter les données non indexées et les données mal indexées dans la cartographie

en utilisant un ensemble donné de paramètres, reposant généralement sur les caractéristiques (orientation,

phase) d’un certain nombre de plus proches voisins [voir Figures 1 b) à 1 f)]

NOTE Une vaste gamme de termes (pas nécessairement précis mathématiquement) est utilisée par les différents

progiciels commerciaux disponibles pour différentes opérations de nettoyage des données, notamment la réduction du

bruit, l’extrapolation, la dilatation et l’érosion.

4 Acquisition d’une cartographie par EBSD pour le mesurage de la taille des grains

4.1 Exigences relatives au matériel

Le lecteur est invité à se référer à l’ISO 24173 en ce qui concerne l’équipement requis pour l’acquisition de

clichés d’électrons rétrodiffusés, l’indexation des clichés (détermination de l’orientation) et soit le pilotage du

faisceau sur la surface de l’échantillon soit, moins couramment, le pilotage du porte-objet en maintenant le

faisceau stationnaire pour acquérir une cartographie.
4.2 Exigences relatives au logiciel

4.2.1 Le logiciel doit permettre de représenter les données d’orientation (ou d’autres paramètres tels que la

qualité du cliché établie à partir de chaque cliché de diffraction) sous forme d’une cartographie.

4.2.2 Le logiciel doit corriger les pixels mal indexés ou remplir les pixels non indexés (voir 6.2 et 6.3).

4.2.3 Le logiciel doit utiliser les données d’orientation pour définir les positions des joints conformément aux

critères sélectionnés.

4.2.4 Le logiciel doit identifier les grains comme des régions de pixels connectés à partir de l’ensemble de

points du joint et mesurer les paramètres de taille des grains. Un traitement particulier peut être appliqué aux

grains qui touchent les bords de la cartographie, par exemple une élimination ou une pondération.

6 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
5 Acquisition de la cartographie pour mesurer la taille des grains par EBSD
5.1 Préparation de l’échantillon

Afin d’obtenir un degré élevé d’indexation des pixels individuels, il est nécessaire d’obtenir une finition de

surface qui produit des clichés EBSD de qualité suffisante pour indexer de manière fiable. Les critères utilisés

pour la fiabilité d’indexation doivent être définis et communiqués par l’utilisateur.

La méthode de préparation de la surface adoptée dépend du matériau et également de son état, par exemple s’il

a subi un traitement thermique métallurgique. Il est recommandé au lecteur de se référer aux textes normatifs

sur le polissage et l’attaque ainsi qu’à l’Annexe B de l’ISO 24173:2009. Il convient d’éviter une attaque trop

poussée des joints de grains car cela conduit à une augmentation des points non indexés et mal indexés et à

une faible fiabilité d’indexation au niveau des joints de grains.

Si nécessaire, l’échantillon peut être revêtu d’un dépôt conducteur mince (tel que du carbone) pour empêcher

l’effet de charge et une dérive du faisceau d’électrons afin d’éviter une distorsion de l’image.

5.2 Définition des axes de l’échantillon

Si l’échantillon est connu pour être fortement texturé, par exemple par un traitement thermomécanique, les

axes de l’échantillon doivent être identifiés avant la préparation pour l’EBSD de sorte que les mesures EBSD

puissent être reliées à ces axes. Ces axes sont généralement orientés par rapport à la direction de laminage,

à la direction de croissance, ou à une contrainte principale appliquée.
5.3 Positionnement du porte-objet et étalonnage

Les modes opératoires définis dans l’ISO 24173 doivent être suivis. L’échantillon doit être fixé au porte-objet du

microscope électronique à balayage (MEB) dans l’orientation souhaitée, les axes de l’échantillon étant orientés

par rapport aux axes du porte-objet et imagés à une distance de travail à laquelle le grandissement d’image

MEB et EBSD a été étalonné et à laquelle le système EBSD a lui-même été étalonné pour indexer les clichés

de diffraction.

L’objectif de cet étalonnage est de vérifier qu’il n’y a aucune influence de la distorsion sur les clichés enregistrés

et de garantir que l’angle d’inclinaison par rapport à l’échantillon est correct. La Référence [13] décrit la

distorsion à proximité des bords.

L’inclinaison de l’échantillon a un effet significatif sur le grandissement d’image dans la direction de la normale

à la surface de l’échantillon par rapport à l’axe d’inclinaison. Le plus grand soin doit être pris pour mesurer

précisément l’angle d’inclinaison de la surface de l’échantillon.

NOTE Une modification de 1° de l’angle d’inclinaison à un angle d’inclinaison de 70° engendre une modification

d’environ 5 % du pas utilisé dans la direction de la normale à la surface de l’échantillon par rapport à l’axe d’inclinaison

lors de la collecte des données de cartographie.
5.4 Étalonnage linéaire
Suivre les recommandations de l’ISO 16700.
5.5 Examen préliminaire

Un examen initial de l’échantillon doit être effectué pour identifier un ensemble initial de paramètres opératoires

nécessaires pour cartographier l’orientation de l’échantillon avec un niveau de précision acceptable et dans

un laps de temps acceptable sur une surface suffisante pour produire des données sur un nombre de grains

statistiquement significatif.

Le lecteur est invité à se référer à l’ISO 24173 pour les informations nécessaires pour mesurer l’orientation.

© ISO 2011 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 13067:2011(F)
5.6 Choix du pas

5.6.1 Si la taille et la forme des grains ne sont pas déjà connues, une estimation approximative de la taille

et de la forme des grains doit être réalisée par une technique d’imagerie rapide. Un microscope optique peut

fonctionner sur une région contenant seulement un léger relief de polissage ou une région attaquée adjacente à

[10]

celle que l’on souhaite examiner par EBSD. L’imagerie par rétrodiffusion ou l’imagerie par contraste cristallin

utilisant des diodes montées sur le détecteur EBSD ou l’imagerie en courant d’échantillon peuvent également

produire des images relativement rapidement.

Comme alternative à la cartographie, certains logiciels EBSD offrent une méthode par intersection linéaire

comme mode de cartographie. Cela peut être utilisé pour donner rapidement une mesure approchée de la

taille des grains.

5.6.2 Il convient de choisir le pas en fonction de la taille moyenne des grains, à moins que des informations

sur une taille minimale particulière soient requises. Dans chacun de ces cas, il doit être reconnu qu’un jugement

est apporté sur le nombre minimum de pixels qui sont utilisés pour définir un grain soit par une méthode

linéique, soit par une méthode surfacique. Voir également 6.3 et voir les Figures 1 d) à 1 f) concernant les effets

liés au choix du pas.

Une règle simple qui peut être appliquée à un balayage préliminaire est qu’il est recommandé que le pas soit

[2]

inférieur à 10 % de la taille moyenne approchée des grains . Pour confirmer la validité d’un pas choisi, répéter

...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.