Water quality — On-line sensors/analysing equipment for water — Specifications and performance tests

ISO 15839:2003 describes the performance testing of on-line sensors/analysing equipment for water. The standard is applicable to most sensors/analysing equipment, but it is recognized that, for some sensors/analysing equipment, certain performance tests cannot be carried out. This International Standard defines an on-line sensor/analysing equipment for water quality measurements; defines terminology describing the performance characteristics of on-line sensors/analysing equipment; specifies the test procedures (for laboratory and field) to be used to evaluate the performance characteristics of on-line sensors/analysing equipment.

Qualité de l'eau — Matériel d'analyse/capteurs directs pour l'eau — Spécifications et essais de performance

L'ISO 15839:2003 décrit l'essai de performance du matériel d'analyse/capteurs directs dans l'eau. Elle s'applique à la plupart des matériels d'analyse/capteurs directs; toutefois, il est admis que, pour quelques matériels d'analyse/capteurs directs, certains essais de performance ne peuvent être réalisés. L'ISO 15839:2003 définit le matériel d'analyse/capteurs directs permettant de mesurer la qualité de l'eau, définit la terminologie décrivant les caractéristiques de fonctionnement du matériel d'analyse/capteurs directs et spécifie les procédures d'essai (en laboratoire et sur le terrain) à suivre pour évaluer les caractéristiques de fonctionnement du matériel d'analyse/capteurs directs.

General Information

Status
Published
Publication Date
21-Oct-2003
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
12-Dec-2019
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Standard
ISO 15839:2003 - Water quality -- On-line sensors/analysing equipment for water -- Specifications and performance tests
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ISO 15839:2003 - Qualité de l'eau -- Matériel d'analyse/capteurs directs pour l'eau -- Spécifications et essais de performance
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15839
First edition
2003-10-15

Water quality — On-line
sensors/analysing equipment for water —
Specifications and performance tests
Qualité de l'eau — Matériel d'analyse/capteurs directs pour l'eau —
Spécifications et essais de performance




Reference number
ISO 15839:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 15839:2003(E)
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Published in Switzerland

ii © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO 15839:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Determining on-line sensor/analysing equipment performance characteristics — An
overview. 7
5 Determination of performance characteristics in the laboratory. 8
6 Determining performance characteristics in the field. 15
Annex A (informative) Manufacturer/supplier information. 20
Annex B (informative) On-line measurement chains . 22
Annex C (informative) Recommended test bench facilities . 23
Annex D (informative) Scheduling of tests . 26
Annex E (informative) Examples of test reports. 28
Bibliography . 30

© ISO 2003 — All rights reserved iii

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ISO 15839:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15839 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.

iv © ISO 2003 — All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15839:2003(E)

Water quality — On-line sensors/analysing equipment for
water — Specifications and performance tests
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard describes the performance testing of on-line sensors/analysing equipment for
water. The standard is applicable to most sensors/analysing equipment, but it is recognized that, for some
sensors/analysing equipment, certain performance tests cannot be carried out. This International Standard
 defines an on-line sensor/analysing equipment for water quality measurements;
 defines terminology describing the performance characteristics of on-line sensors/analysing equipment;
 specifies the test procedures (for laboratory and field) to be used to evaluate the performance
characteristics of on-line sensors/analysing equipment.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 6879:1995, Air quality — Performance characteristics and related concepts for air quality measuring
methods
ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO/TR 13530:1997, Water quality — Guide to analytical quality control for water analysis
© ISO 2003 — All rights reserved 1

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ISO 15839:2003(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
accepted reference value
value that serves as an agreed reference value for comparison, and which is derived as:
a) an assigned or certified value based on experimental work of some national or international organization;
b) a consensus or certified value based on collaborative experimental work;
c) a theoretical or established value based on scientific principles;
d) when a), b) and c) are not available, the expectation of the (measurable) quantity, i.e. the mean of a
number of measurements.
[Adapted from ISO 5725-1:1994]
3.2
accuracy
closeness of agreement between a measured value and the accepted reference value
NOTE The term accuracy, when applied to a set of measured values, involves a combination of random components
and a common systematic error or bias component.
[Adapted from ISO 5725-1:1994]
3.3
analytical chain
set of instruments and actions covering all the steps involved in determining a reference value in a field test,
including sampling, fractioning, conditioning, storage and transportation of the sample to the laboratory for
analysis
3.4
availability
〈measurement chain〉 percentage of the full measurement period during which the measurement chain is
available for making measurements
NOTE The full measurement period is the period which includes all specified automatic or manual maintenance
operations at least once
cf. up-time (3.42)
3.5
bias
consistent deviation of the measured value from an accepted reference value
NOTE Bias is the total systematic error as contrasted to random error. There may be one or more systematic error
components contributing to the bias. A larger systematic difference from the accepted reference value is reflected by a
larger bias value.
[Adapted from ISO 5725-1:1994]
3.6
blank solution
solution, free of determinand, to which the on-line sensor/analysing equipment is exposed in the same way as
calibration or sample solutions
NOTE The value of the measurement is known as the “blank value”.
2 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO 15839:2003(E)
3.7
calibration solution
solution containing a substance or mixture of substances giving a defined value of the determinand and used
for calibration of the on-line sensor/analysing equipment
cf. reference material (3.30)
3.8
calibration procedure
set of operations that establishes, under specified conditions, the relationship between the amount or quantity
of calibrant and the response indicated by the on-line sensor/analysing equipment
3.9
coefficient of variation
ratio of the standard deviation of the on-line sensor/analysing equipment to the mean of the working range of the
equipment
[Adapted from ISO 8466-1:1990]
3.10
day-to-day repeatability
precision under day-to-day repeatability conditions
3.11
day-to-day repeatability conditions
conditions whereby independent test results are obtained with the same method on identical test items in the
same laboratory by the same operator using the same equipment and reagents over several days
3.12
delay time
time interval between the instant when the on-line sensor/analysing equipment is subjected to an abrupt
change in determinand value and the instant when the readings pass (and remain beyond) 10 % of the
difference between the initial and final value of the abrupt change
NOTE For on-line sensor/analysing equipment with a sample-handling system the delay time frequently depends on
the time needed to convey the sample from the sampling point to the analyser inlet.
cf. response time (3.33)
3.13
determinand
property/substance that is required to be measured and to be reflected by/present in a calibration solution
3.14
fall time
difference between the response time and the delay time when the abrupt change in determinand value is
negative
cf. delay time (3.12) and response time (3.33)
3.15
interference
undesired output signal caused by a property(ies)/substance(s) other than the one being measured
[ASTM D 3864-96]
3.16
interferent
component of the sample, excluding the determinand, that affects the output signal
© ISO 2003 — All rights reserved 3

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ISO 15839:2003(E)
3.17
limit of detection
LOD
lowest value, significantly greater than zero, of a determinand that can be detected
3.18
limit of quantification
LOQ
lowest value of a determinand that can be determined with an acceptable level of accuracy and precision
3.19
linearity
condition in which measurements made on calibration solutions having determinand values spanning the
stated range of the on-line sensor/analysing equipment have a straight-line relationship with the calibration
solution determinand values
3.20
long-term drift
slope of the regression line derived from a series of differences between reference and measurement values
obtained during field testing, expressed as a percentage of the working range over a 24 h period
3.21
lowest detectable change
LDC
smallest significantly measurable difference between two measurements
3.22
period between maintenance operations
time between successive maintenance operations on the measurement chain
NOTE The shortest period between maintenance operations will typically be of the order of a few hours (between two
automatic rinse operations). The longest period between maintenance operations will typically be of the order of a few
months (between services).
3.23
measurement
mean value of at least 10 consecutive readings
cf. reading (3.29)
3.24
measurement chain
set of instruments and actions that covers all the steps involved in measuring a determinand, including the on-
line sensor/analysing equipment, sampling and pretreatment, transportation and storage of the sample
3.25
memory effect
temporary or permanent dependence of readings on one or several previous values of the determinand
[Adapted from ISO 6879:1995]
3.26
on-line sensor/analysing equipment
automatic measurement device which continuously (or at a given frequency) gives an output signal
proportional to the value of one or more determinands in a solution which it measures (see Annex B)
3.27
performance characteristics
set of parameters describing the performance of the on-line sensor/analysing equipment and measurement
chain
4 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO 15839:2003(E)
3.28
precision
the closeness of agreement between independent measured values obtained under stipulated conditions
NOTE 1 Precision depends only on the distribution of random errors and does not relate to the true value or the
specified value.
NOTE 2 The measure of precision is usually expressed in terms of imprecision and computed as a standard deviation
of the test results. Less precision is reflected by a larger standard deviation.
[Adapted from ISO 5725-1:1994]
3.29
reading
manual or automatic registration of the on-line sensor/analysing equipment response
NOTE Readings are taken with a frequency which depends on the dynamics of the on-line sensor/analysing
equipment (i.e. on the response time — see 3.33 and 5.1.2).
3.30
reference material
substance, or mixture of substances, the composition of which is known within specified limits, and one or
more of the properties of which is sufficiently well established, over a stated period of time, to be used for the
calibration of an instrument or the assessment of a measurement method
3.31
repeatability
precision under repeatability conditions
[ISO 5725-1:1994]
3.32
repeatability conditions
conditions where independent test results are obtained with the same method on identical test items in the
same laboratory by the same operator using the same equipment and reagents within short intervals of time
(e.g. one day)
[Adapted from ISO 5725-1:1994]
cf. day-to-day repeatability conditions (3.11)
3.33
response time
time interval between the instant when the on-line sensor/analysing equipment is subjected to an abrupt
change in determinand value and the instant when the readings cross the limits of (and remain inside) a band
defined by 90 % and 110 % of the difference between the initial and final value of the abrupt change (see
5.2.1)
NOTE In laboratory testing, the response time of the on-line sensor/analysing equipment is measured. In field testing,
it is the whole measurement chain which is tested.
3.34
rise time
difference between the response time and the delay time when the abrupt change in determinand value is
positive
cf. response time (3.33)
© ISO 2003 — All rights reserved 5

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ISO 15839:2003(E)
3.35
ruggedness
on-line sensor/analysing equipment stability when the equipment is subjected to different environmental
conditions which could possibly affect its performance
NOTE Ruggedness also describes the behaviour of the equipment in the hands of different operators who will
inevitably introduce small variations in operations such as calibration and maintenance which may or may not have a
significant influence on performance.
3.36
selectivity
extent to which the on-line sensor/analysing equipment can determine a particular determinand in a complex
mixture without interference from the other components in the mixture
NOTE On-line sensor/analysing equipment which is perfectly selective for a determinand is said to be specific.
3.37
short-term drift
slope of the regression line derived from a series of measurements carried out on the same calibration
solution during laboratory testing, and expressed as a percentage of the measurement range over a 24 h
period
3.38
signal
conveyor of information about one or more determinands
NOTE An input signal is a signal applied to the on-line sensor/analysing equipment. An output signal is a signal
delivered by the equipment.
3.39
stated range
range covered by the on-line sensor/analysing equipment as stated by the manufacturer/supplier
3.40
test procedure
series of measurements performed to determine the value of a performance characteristic
3.41
test bench
test facilities which are necessary to test on-line sensor/analysing equipment or a complete measurement
chain
3.42
up-time
〈measurement chain〉 percentage of a full measurement period during which the measurement chain is
actually measuring during field testing
cf. availability (3.4)
3.43
working range
range between the lowest and highest determinand value for which tests to determine precision and bias have
been carried out
6 © ISO 2003 — All rights reserved

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 15839:2003(E)
4 Determining on-line sensor/analysing equipment performance characteristics —
An overview
Determination of the performance characteristics of on-line sensors/analysing equipment has, for practical
reasons, to be divided into two parts: a laboratory test under controlled conditions and a field test under real-
life conditions. However, the route followed in each of the tests, and the information/materials needed, can be
described with the same diagram as shown in Figure 1.
The manufacturer/supplier who provides the on-line sensor/analysing equipment will also provide relevant
information concerning operation of the equipment as indicated in Annex A. Based on the equipment
properties and the different needs of measurement chains as given in Annex B, the appropriate test bench
facilities shall be constructed (recommendations for this are given in Annex C).
After construction of the test bench facilities, a preliminary determination of the sensor/analysing equipment
response time shall be carried out, providing information necessary for the timing of measurements. The
performance characteristics shall be determined in accordance with the test procedures given in Clauses 5
and 6. The test schedule shall take into account the automatic and/or manual maintenance of the
sensor/analysing equipment (see Annex D for an example). Finally, a test report shall be written (see Annex E
for examples).
Use of the guidelines outlined in ISO/TR 13530 will ensure that the precision of the results of the laboratory
tests is sufficiently high. During testing, use only reagents of recognized analytical grade.

Figure 1 — Overview of test
© ISO 2003 — All rights reserved 7

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ISO 15839:2003(E)
5 Determination of performance characteristics in the laboratory
5.1 Preparation for the test
5.1.1 Equipment
The test bench facilities (see Annex C) may be different for different on-line sensors/analysing equipment.
However, the following conditions shall be fulfilled for all on-line sensors/analysing equipment:
 The test bench facilities shall match the requirements specified for the sensor/analysing equipment by the
manufacturer/supplier.
 The facilities shall include the ability to record (manually or automatically) readings of the
sensor/analysing equipment in analog or digital form.
 Where appropriate, it shall be possible to change the calibration solution determinand value measured by
the sensor/analysing equipment within less than 10 % of the response time declared by the
manufacturer/supplier. (Typical examples where this is not appropriate are the determination of turbidity
and electrical conductivity.)
 The facilities shall include laboratory instruments for analysis of the required determinand(s). The
methods used and their precision shall be reported (see Annex E).
After receipt of the on-line sensor/analysing equipment to be tested, set up the sensor/analysing equipment
together with the appropriate test bench facilities. Report the details of the test set-up (see Annex E). Use and
maintain the sensor/analysing equipment in accordance with the instructions given by the
manufacturer/supplier. Before testing is started, prepare a test schedule taking the measurement and
maintenance periods into account (see Annex D).
5.1.2 Determination of details of measurement procedure
The working range used shall be within the declared working range. Carry out a preliminary determination of
the sensor/analysing equipment response time by changing from one calibration solution to another, thus
inducing an abrupt change. The calibration solutions used for this shall have determinand values of
approximately 20 % and 80 %, respectively, of the working range. (A typical example where this is not
appropriate is the determination of dissolved oxygen).
Expose the sensor/analysing equipment to the first calibration solution for a period equal to at least five times
the response time declared by the manufacturer/supplier before changing to the second calibration solution.
After the changeover, expose the sensor/analysing equipment to the second solution for the same length of
time. During these two periods and the changeover, record the readings of the sensor/analysing equipment.
The frequency at which readings are taken shall be at least 20 readings for each period corresponding to the
response time as declared by the manufacturer/supplier.
From the record of the readings, determine the preliminary response time as described in 5.2.1. The time
interval between readings in the subsequent laboratory test shall be approximately 10 % of the preliminary
response time. A measurement shall consist of the mean of ten consecutive readings of the sensor/analysing
equipment output signal after the signal has become stable, e.g. after a period equal to three times the
preliminary response time.
To be sure that the calibration solutions have remained stable during the test, analyse samples of the
calibration solutions before and after each test. No significant difference shall be found.
5.1.3 Monitoring the test
Although sensor/analysing equipment malfunction may be indicated automatically by the equipment's own
diagnostic system, monitor the general performance of the sensor/analysing equipment during the test using a
response chart (Figure 2). At least once a day during the test, carry out a measurement on one of the
calibration solutions (the same strength solution each time).
8 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO 15839:2003(E)
Plot the measurements on a response chart, along with agreed limits. If the sensor/analysing equipment fails
to comply with the limits, contact the manufacturer/supplier. Include the response chart, and details of any
corrective action taken, in the test report.

Key
X measurement No.
Y determinand value
Figure 2 — Response chart

5.2 Test procedure
5.2.1 Response times, delay times and rise and fall times
Response times, delay times and rise and fall times are derived from the record of readings made when the
calibration solution to which the sensor/analysing equipment is exposed is changed. In the laboratory, the
results apply directly to the sensor/analysing equipment, because no external sampling/sample preparation
systems, which might be necessary for field applications, are used.
Figure 3 illustrates the four different periods for an idealized record of readings made with a continuous-
reading system. If the response curve is asymmetric, the rise time and fall time may be different, i.e. the
sensor/analysing equipment may have different response and delay times for positive and negative changes.
© ISO 2003 — All rights reserved 9

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ISO 15839:2003(E)

Key
X time
Y response (%age of value of abrupt change)
1 test solution (20 %)

2 test solution (80 %)
3 delay time
4 rise time
5 fall time
6 response time
7 change
Figure 3 — On-line sensor/analysing equipment response to an abrupt change in determinand value
Figure 4 shows typical responses from real sensors/analysing equipment to a positive change and indicates
the correct way of determining the response time. Continuous-reading systems may give curves which differ
from the idealized curve in Figure 3, in which case the curve usually takes the form of an oscillating response.
Discontinuous-reading systems will always have a response time equal to or longer than the analysis time,
longer response times being caused by a carryover effect or by the fact that sampling and the change of
calibration solutions are not carried out simultaneously. The shortest response time is therefore obtained by
synchronizing the change of calibration solutions with sampling by the sensor/analyser equipment.
10 © ISO 2003 — All rights reserved

---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 15839:2003(E)

a) Continuous-reading equipment b) Discontinuous-reading equipment
Key
X time
Y response (%age of value of abrupt change)
1 test solution (20 %)
2 test solution (80 %)
+
Figure 4 — Determination of the response time t from recorded readings
Response
(the points on the graphs indicate the response times determined)
Prepare two calibration solutions with determinand values of 20 % and 80 % of the working range. Start the
test procedure by exposing the on-line sensor/analysing equipment to the 20 % solution for a period equal to
three times the preliminary response time, and then changing to the 80 % solution. Three preliminary
response times after the changeover, change back to the 20 % solution. Repeat the procedure six times,
recording the readings throughout.
Table 1 — Data sheet for recording response times and delay times
Sequence No. 1 2 3 4 5 6
+
Response time for positive change, t
Response
+
Delay time for positive change, t
Delay

Response time for negative change, t
Response

Delay time for negative change, t
Delay

+ – + –
From the readings, determine (for i = 1 to 6) the values of (t ) , (t ) , (t ) and (t ) , as
Response i Response i Delay i Delay i
+ + –
indicated in Table 1. Calculate each rise time as (t ) – (t ) and each fall time as (t ) –
Response i Delay i Response i

(t ) . Report the final result for each of the characteristics as the mean value of the determined/calculated
Delay i
values together with the standard deviation.
© ISO 2003 — All rights reserved 11

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ISO 15839:2003(E)
5.2.2 Linearity, coefficient of variation, limit of detection, limit of quantification, repeatability, lowest
detectable change, bias, short-term drift and day-to-day repeatability
The test procedures to be carried out to determine the linearity, coefficient of variation, limit of detection, limit
of quantification, repeatability, lowest detectable change, bias, short-term drift and day-to-day repeatability of
performance characteristics are summarized in Table 2, which includes all the measurements necessary to
calculate these performance characteristics, and in Table 3 which indicates the uses of the measurements
and the constraints to be respected when scheduling the test.
Table 2 — Data sheet for linearity, coefficient of variation, limit of detection, limit of quantification,
repeatability, lowest detectable change, bias, short-term drift and day-to-day repeatability
i x y y y y y y
i i,1 i,2 i,3 i,4 i,5 i,6
1 5
2 20
3 35
4 50
5 65
6 80
7 95
where
i is the determinand value level;
x is the value of the determinand in the ith calibration solution, expressed as a percentage of the working range;
i
y is the jth measurement of the determinand value x , expressed in units of x.
i,j i

Table 3 — Use of measurements and constraints on scheduling
i x Determinand level used for To be measured
i
1 5 LOD, LOQ On the same day separated by blanks
2 20 Repeatability, LDC, bias On the same day separated by blanks
3 35 Day-to-day repeatability On different days
4 50 Short-term drift Equally distributed over shortest period between
maintenance operations
5 65 Day-to-day repeatability On different days
6 80 Repeatability, LDC, bias On the same day separated by blanks
7 98 Linearity check only On the same day separated by blanks
y Meas
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15839
Première édition
2003-10-15

Qualité de l'eau — Matériel
d'analyse/capteurs directs pour l'eau —
Spécifications et essais de performance
Water quality — On-line sensors/analysing equipment for water —
Specifications and performance tests




Numéro de référence
ISO 15839:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 15839:2003(F)
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
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ISO 15839:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Détermination des caractéristiques de fonctionnement du matériel d’analyse/capteur
direct — Vue d’ensemble . 7
5 Détermination des caractéristiques de fonctionnement en laboratoire. 8
6 Détermination des caractéristiques de fonctionnement sur le terrain. 16
Annexe A (informative) Informations fournies par le fabricant/fournisseur . 21
Annexe B (informative) Chaînes de mesurage direct . 23
Annexe C (informative) Installations du banc d’essai recommandées. 24
Annexe D (informative) Programmation des essais . 27
Annexe E (informative) Exemples de rapports d’essai. 29
Bibliographie . 31

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ISO 15839:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15839 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15839:2003(F)

Qualité de l'eau — Matériel d'analyse/capteurs directs pour
l'eau — Spécifications et essais de performance
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'est pas censée aborder
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer du respect de
la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit l’essai de performance du matériel d’analyse/capteurs directs dans
l’eau. Elle s’applique à la plupart des matériels d’analyse/capteurs directs; toutefois, il est admis que, pour
quelques matériels d’analyse/capteurs directs, certains essais de performance ne peuvent être réalisés. La
présente Norme internationale
 définit le matériel d’analyse/capteurs directs permettant de mesurer la qualité de l’eau;
 définit la terminologie décrivant les caractéristiques de fonctionnement du matériel d’analyse/capteurs
directs;
 spécifie les procédures d’essai (en laboratoire et sur le terrain) à suivre pour évaluer les caractéristiques
de fonctionnement du matériel d’analyse/capteurs directs.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 6879:1995, Qualité de l'air — Caractéristiques de fonctionnement et concepts connexes pour les
méthodes de mesurage de la qualité de l'air
ISO 8466-1:1990, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage
ISO/TR 13530:1997, Qualité de l'eau — Guide de contrôle qualité analytique pour l'analyse de l'eau
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ISO 15839:2003(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
valeur de référence acceptée
valeur servant de valeur de référence convenue pour la comparaison, cette valeur étant
a) une valeur affectée ou certifiée basée sur les travaux de recherche d’un organisme national ou
international;
b) une valeur consensuelle ou certifiée basée sur des travaux de recherche menés en collaboration;
c) une valeur théorique ou établie basée sur des principes scientifiques;
d) lorsque les valeurs décrites aux points a), b) et c) ne sont pas disponibles, la valeur probable de la
grandeur (mesurable), c’est-à-dire la moyenne d’un certain nombre de mesures.
[Adaptée de l’ISO 5725-1:1994]
3.2
exactitude
proche degré de concordance entre une valeur mesurée et la valeur de référence acceptée
NOTE Lorsqu’il s’applique à un ensemble de valeurs mesurées, le terme «exactitude» implique une combinaison de
composantes aléatoires et une composante de biais ou d’erreur systématique commune.
[Adaptée de l’ISO 5725-1:1994]
3.3
chaîne d’analyse
ensemble d’instruments et d’actions couvrant toutes les étapes, comprenant l'échantillonnage, le
fractionnement, le conditionnement, le stockage et le transport de l'échantillon jusqu’au laboratoire pour
analyse, impliquées dans la détermination d’une valeur de référence dans le cadre de l’essai sur le terrain
3.4
disponibilité
〈chaîne de mesurage〉 pourcentage d’une période de mesurage complète durant laquelle la chaîne de
mesurage est en état d’accomplir sa fonction de mesurage.
NOTE La période complète de mesurage inclut au moins une fois toutes les séquences de maintenance
automatiques ou manuelles spécifiées.
cf. temps de fonctionnement (3.42)
3.5
biais
écart régulier de la valeur mesurée par rapport à la valeur de référence acceptée
NOTE Le biais est l’erreur systématique totale, par opposition à l’erreur aléatoire. Une ou plusieurs composantes
d’erreur systématique peuvent contribuer au biais. Une différence systématique plus élevée par rapport à la valeur de
référence acceptée se traduit par une valeur de biais supérieure.
[Adaptée de l’ISO 5725-1:1994]
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés

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ISO 15839:2003(F)
3.6
solution à blanc
solution dénuée de la caractéristique à déterminer, à laquelle le matériel d’analyse/capteur direct est exposé
de la même façon que la solution à doser ou que la solution d’étalonnage
NOTE La mesure obtenue est appelée «valeur du blanc».
3.7
solution d’étalonnage
solution contenant une substance ou un mélange de substances donnant une valeur définie de la
caractéristique à déterminer et utilisée pour l’étalonnage/vérification du matériel d’analyse/capteur direct
cf. matériau de référence (3.30)
3.8
procédure d’étalonnage
ensemble d’opérations établissant, dans des conditions spécifiées, la relation entre la quantité ou grandeur de
matériau d’étalonnage et la réponse indiquée par le matériel d’analyse/capteur direct servant au mesurage
3.9
coefficient de variation
rapport de l’écart-type du matériel d’analyse/capteur direct à la moyenne de sa plage de fonctionnement
[Adaptée de l’ISO 8466-1:1990]
3.10
répétabilité ordinaire
fidélité dans des conditions de répétabilité ordinaire
3.11
conditions de répétabilité ordinaire
conditions dans lesquelles des résultats d’essais indépendants sont obtenus sur plusieurs jours avec la même
méthode, sur des éléments d’essai identiques, dans le même laboratoire, par le même opérateur et à l’aide du
même matériel et des mêmes réactifs
3.12
temps de latence
intervalle de temps entre le moment où le matériel d’analyse/capteur direct est exposé à un changement
brusque de la valeur de la caractéristique à déterminer et le moment où la lecture indique de manière
continue une valeur supérieure ou égale à 10 % de la différence entre la valeur initiale et la valeur finale du
changement brusque
NOTE Pour le matériel d’analyse/capteurs directs utilisés avec des systèmes d’échantillonnage, le temps de latence
dépend fréquemment du temps requis pour transférer l’échantillon du point de prélèvement jusqu’à l’admission de
l’analyseur.
cf. temps de réponse (3.33)
3.13
caractéristique à déterminer
substance/propriété qu’il faut mesurer et qui doit être présente dans la solution d’étalonnage ou que cette
dernière doit refléter
3.14
temps de descente
différence entre le temps de réponse et le temps de latence lorsque le changement brusque de la valeur de la
caractéristique à déterminer est négatif
cf. temps de latence (3.12) et temps de réponse (3.33)
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ISO 15839:2003(F)
3.15
interférence
signal de sortie non souhaité provoqué par une ou plusieurs substances/propriétés autres que celle qui est
mesurée
[ASTM D 3864-96]
3.16
agent interférent
composant de l’échantillon, autre que la caractéristique à déterminer, ayant un effet sur le signal de sortie
3.17
limite de détection
LDD
valeur la plus faible, considérablement supérieure à zéro, d’une caractéristique à déterminer qui peut être
détectée
3.18
limite de quantification
LDQ
valeur la plus faible d’une caractéristique à déterminer pouvant être mesurée avec un niveau acceptable
d’exactitude et de fidélité
3.19
linéarité
condition dans laquelle les mesurages effectués sur des solutions d’étalonnage ayant des valeurs de la
caractéristique à déterminer couvrant la plage de mesure déclarée du matériel d’analyse/capteur direct, ont
un rapport linéaire avec les valeurs de la caractéristique à déterminer des solutions d’étalonnage
3.20
dérive à long terme
inclinaison de la droite de régression obtenue à partir d’une série de différences entre les valeurs de référence
et les valeurs mesurées, durant l’essai sur le terrain, et exprimée sous forme de pourcentage de la plage de
fonctionnement sur une période de 24 h
3.21
plus petit changement détectable
PPCD
plus petite différence pouvant être mesurée de manière significative entre deux mesures
3.22
période entre les séquences de maintenance
temps écoulé entre les séquences de maintenance (automatiques ou manuelles) successives de la chaîne de
mesurage
NOTE La période la plus courte entre les séquences de maintenance est en général de l’ordre de quelques heures
(entre deux séquences de rinçage automatique). La période la plus longue entre les séquences de maintenance est en
général de l’ordre de quelques mois (entre deux utilisations)
3.23
mesure
valeur moyenne d’au moins 10 lectures consécutives
cf. lecture (3.29)
3.24
chaîne de mesurage
ensemble d’instruments et d’actions comprenant toutes les étapes destinées à mesurer la caractéristique à
déterminer, y compris le matériel d’analyse/capteur direct, l’échantillonnage et le prétraitement, le transfert et
le stockage d’un échantillon
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ISO 15839:2003(F)
3.25
effet de mémoire
dépendance temporaire ou permanente des lectures vis-à-vis d’une ou de plusieurs valeurs précédentes de la
caractéristique à déterminer
[Adaptée de l’ISO 6879:1995]
3.26
matériel d’analyse/capteur direct
dispositif automatique de mesurage qui donne de manière continue (ou avec une certaine fréquence) un
signal de sortie proportionnel à la valeur d’une ou de plusieurs caractéristiques à déterminer dans la solution
qu’il mesure (voir Annexe B)
3.27
caractéristiques de fonctionnement
ensemble de paramètres décrivant les performances du matériel d’analyse/capteur direct et de la chaîne de
mesurage
3.28
fidélité
proche degré de concordance entre des valeurs mesurées indépendantes obtenues dans des conditions
stipulées
NOTE 1 La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires. Elle n’a aucun rapport avec la valeur
vraie ou avec la valeur spécifiée.
NOTE 2 La mesure de la fidélité est généralement exprimée en fonction du manque de fidélité. Elle est calculée en
tant qu’écart-type des résultats de l’essai. Une fidélité moindre se traduit par un écart-type plus important.
[Adaptée de l’ISO 5725-1:1994]
3.29
lecture
enregistrement automatique ou manuel de la réponse du matériel d’analyse/capteur direct
NOTE Les lectures sont effectuées avec une fréquence qui dépend de la dynamique du matériel d’analyse/capteur
direct (c’est-à-dire son temps de réponse — voir 3.33 et 5.1.2).
3.30
matériau de référence
substance ou mélange de substances dont la composition est connue à l’intérieur de limites spécifiées et dont
une ou plusieurs propriétés sont suffisamment bien établies, sur une période stipulée, pour que cette
substance ou ce mélange de substances soit utilisé(e) pour l’étalonnage d’un instrument ou l’évaluation d’une
méthode de mesurage
3.31
répétabilité
fidélité dans des conditions de répétabilité
[ISO 5725-1:1994]
3.32
conditions de répétabilité
conditions dans lesquelles des résultats d’essais indépendants sont obtenus à des intervalles de temps courts
(par exemple une journée) avec la même méthode, sur des éléments d’essai identiques, dans le même
laboratoire, par le même opérateur et à l’aide du même matériel et des mêmes réactifs
[Adaptée de l’ISO 5725-1:1994]
cf. conditions de répétabilité ordinaire (3.11)
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ISO 15839:2003(F)
3.33
temps de réponse
intervalle de temps entre le moment où le matériel d’analyse/capteur direct est exposé à un changement
brusque de la valeur de la caractéristique à déterminer et le moment où la lecture passe les limites d’une
bande comprise entre 90 % et 110 % de la différence entre la valeur initiale et la valeur finale du changement
brusque et reste à l'intérieur de cette bande (voir 5.2.1)
NOTE Au cours de l’essai en laboratoire, c’est le temps de réponse du matériel d’analyse/capteur direct qui est
mesuré. L’essai sur le terrain, lui, porte sur l’ensemble de la chaîne de mesurage.
3.34
temps de montée
différence entre le temps de réponse et le temps de latence lorsque le changement brusque de la valeur de la
caractéristique à déterminer est positif
cf. temps de réponse (3.33)
3.35
robustesse
stabilité du matériel d’analyse/capteur direct lorsqu’il est exposé à différentes conditions environnementales
pouvant éventuellement avoir un effet sur son fonctionnement et ses performances
NOTE La robustesse décrit également le comportement d’un équipement dans les mains de différents opérateurs,
qui introduiront inévitablement de légères variations dans des opérations telles que vérification/ajustage et maintenance
qui peuvent ou non influer de manière significative sur les performances
3.36
sélectivité
degré de capacité du matériel d’analyse/capteur direct à déterminer une caractéristique particulière dans une
matrice complexe sans interférence due aux autres composants de ce mélange
NOTE On dit du matériel d’analyse/ capteur direct parfaitement sélectif pour une caractéristique à déterminer qu’il est
spécifique.
3.37
dérive à court terme
inclinaison de la droite de régression obtenue à partir d’une séquence de mesurages effectués sur une même
solution d’étalonnage lors de l’essai en laboratoire, et exprimée sous forme de pourcentage de la plage de
mesure sur une période de 24 h
3.38
signal
convoyeurs d’informations sur une ou plusieurs caractéristiques à déterminer
NOTE Un signal d’entrée est un signal appliqué au matériel d’analyse/capteur direct. Un signal de sortie est un signal
obtenu du matériel d’analyse/capteur direct.
3.39
plage de mesure déclarée
plage couverte par le matériel d'analyse/capteur direct, telle que stipulée par le fabricant/fournisseur
3.40
procédure d’essai
série de mesurages effectués afin de déterminer la valeur d’une caractéristique de fonctionnement
3.41
banc d’essai
installations d’essai nécessaires pour tester le matériel d’analyse/capteur direct ou l’ensemble de la chaîne de
mesurage
6 © ISO 2003 — Tous droits réservés

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ISO 15839:2003(F)
3.42
temps de fonctionnement
〈chaîne de mesurage〉 lors de l'essai sur le terrain, pourcentage d'une période de mesurage complète durant
laquelle la chaîne de mesurage est réellement en train de mesurer
cf. disponibilité (3.4)
3.43
plage de fonctionnement
plage comprise entre la valeur la plus faible et la plus élevée d'une caractéristique à déterminer pour laquelle
des essais de précision et de biais ont été réalisés
4 Détermination des caractéristiques de fonctionnement du matériel
d’analyse/capteur direct — Vue d’ensemble
Pour des raisons pratiques, un essai des caractéristiques de fonctionnement du matériel d’analyse/capteur
direct doit être divisé en deux parties: un essai en laboratoire dans des conditions contrôlées et un essai sur
le terrain dans des conditions réelles. Toutefois, la procédure à suivre pour chacun de ces essais, et les
informations/matériaux nécessaires, peuvent être décrits à l’aide d’un même schéma comme celui représenté
à la Figure 1.

Figure 1 — Vue d’ensemble des activités de l’essai
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ISO 15839:2003(F)
Le fabricant/fournisseur qui fournit le matériel d’analyse/capteur direct fournira également les informations
pertinentes relatives à son fonctionnement, comme indiqué dans l’Annexe A. Il doit être tenu compte des
propriétés du matériel d’analyse/capteur direct et des différents besoins des chaînes de mesurage, comme
ceux qui sont donnés dans l’Annexe B, pour assembler le banc d’essai approprié (des recommandations pour
cela sont données dans l’Annexe C).
Une fois les installations du banc d’essai en place, une détermination préalable du temps de réponse du
matériel d’analyse/capteur direct doit être effectuée, permettant d’obtenir les informations nécessaires sur le
minutage des mesurages. Les caractéristiques de fonctionnement doivent être déterminées conformément
aux procédures d’essai décrites dans les Articles 5 et 6. L'essai programmé doit prendre en compte la
maintenance automatique et/ou manuelle du matériel d’analyse/capteur direct (voir Annexe D pour un
exemple). Enfin, un rapport d’essai doit être rédigé (voir Annexe E pour des exemples).
L’utilisation des lignes directrices exposées dans l’ISO/TR 13530 permettront de garantir une fidélité
suffisamment élevée des résultats des essais en laboratoire. Au cours des essais, utiliser uniquement des
réactifs dont la qualité analytique est reconnue.
5 Détermination des caractéristiques de fonctionnement en laboratoire
5.1 Préparation de l’essai
5.1.1 Matériel
Les installations du banc d’essai (voir Annexe C) peuvent être différentes pour les différents types de
matériels d’analyse/capteurs directs. Toutefois, les conditions suivantes doivent remplies pour l’ensemble du
matériel d’analyse/capteurs directs:
 Les installations du banc d’essai doivent correspondre aux exigences relatives au matériel
d’analyse/capteur direct spécifiées par le fabricant/fournisseur.
 Les installations du banc d’essai doivent comprendre un dispositif permettant d’enregistrer
(manuellement ou automatiquement) les lectures du matériel d’analyse/capteur direct sous forme
analogique ou numérique.
 Le cas échéant, il doit être possible de modifier la valeur de la caractéristique à déterminer de la solution
d’étalonnage mesurée par le matériel d’analyse/capteur direct dans un laps de temps inférieur à 10 % du
temps de réponse stipulé par le fabricant/fournisseur. (La détermination des temps de réponse de la
turbidité et de la conductivité électrique sont des exemples types de cas dans lesquels cette modification
n’est pas appropriée.)
 Les installations doivent comprendre les instruments de laboratoire permettant d’analyser la ou les
caractéristiques à déterminer. Il doit être rendu compte des méthodes utilisées et de leur fidélité (voir
Annexe E).
Après réception du matériel d’analyse/capteur direct à tester, disposer le sur les installations du banc d’essai
approprié. Enregistrer les modalités d’installation dans le rapport (voir Annexe E). Utiliser et entretenir le
matériel d’analyse/capteur direct conformément aux instructions données par le fabricant/fournisseur. Avant
de débuter l’essai, élaborer un programme d’essai tenant compte des périodes de mesurage et de
maintenance (voir Annexe D).
5.1.2 Détermination des détails de la procédure de mesurage
Une plage de fonctionnement doit être choisie dans les limites de la plage déclarée. Procéder à une
détermination préliminaire du temps de réponse du matériel d’analyse/capteur direct en exposant ce dernier à
un changement brusque d’une solution d’étalonnage à une autre. Les solutions doivent contenir une
caractéristique à déterminer dont la valeur est respectivement d’environ 20 % et 80 % de la plage de
fonctionnement. (La détermination de l’oxygène dissous est un exemple type de cas dans lequel ce
changement n’est pas approprié.)
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ISO 15839:2003(F)
Exposer le matériel d’analyse/capteur direct à la première solution d’étalonnage pendant une période au
moins égale à cinq fois le temps de réponse indiqué par le fabricant/fournisseur avant de le soumettre à la
deuxième solution d’étalonnage. Ensuite, exposer le à la nouvelle solution d’étalonnage pendant une autre
période au moins égale à la précédente. Pendant ces deux périodes et le changement instantané, enregistrer
les lectures du matériel d’analyse/capteur direct. La fréquence des lectures doit être d’au moins 20 lectures
par temps de réponse indiqué par le fabricant/fournisseur.
Déterminer le temps de réponse préliminaire à partir de l’enregistrement des lectures, comme indiqué en
5.2.1. L’intervalle de temps entre les lectures dans l’essai en laboratoire qui suit doit être d’environ 10 % du
temps de réponse préliminaire. Une mesure doit être constituée de la valeur moyenne de dix lectures
consécutives du signal de sortie du matériel d’analyse/capteur direct, ces lectures étant relevées une fois le
signal devenu stable, par exemple après une période équivalant à trois fois le temps de réponse préliminaire.
Pour garantir la stabilité des solutions d’étalonnage tout au long de l’essai, analyser les échantillons des
solutions d’étalonnage avant et après chaque essai. Aucune différence significative ne doit être constatée.
5.1.3 Contrôle de l’essai
Bien que les dysfonctionnements du matériel d’analyse/capteur direct puissent être signalés automatiquement
par son système de diagnostic interne, contrôler les performances générales du matériel d’analyse/capteur
direct pendant la période d’essai à l’aide d’un diagramme de réponse (Figure 2). Au moins une fois par jour
pendant l’essai, réaliser un mesurage sur une des solutions d’étalonnage (la même concentration chaque
fois).
Relever les mesures tous les jours sur un diagramme de réponse sur lequel doivent également figurer les
limites spécifiées. Si le matériel d’analyse/capteur direct ne respecte pas ces limites, il est nécessaire de se
mettre en rapport avec le fabricant/fournisseur. Faire figurer le diagramme de réponse, et les détails de toute
action corrective à entreprendre, dans le rapport d’essai.

Légende
X mesure n°
Y valeur de la caractéristique à déterminer
Figure 2 — Diagramme de réponse
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ISO 15839:2003(F)
5.2 Procédure d’essai
5.2.1 Temps de réponse, temps de latence, temps de montée et temps de descente
Les temps de réponse, temps de latence, temps de montée et temps de descente sont obtenus à partir de
l’enregistrement des lectures effectuées lorsque la solution d’étalonnage à laquelle le matériel
d’analyse/capteur direct est exposé est changée. En laboratoire, les résultats s’appliquent directement au
matériel d’analyse/capteur direct puisque qu’aucun système externe d’échantillonnage/de préparation des
échantillons, qui peut être nécessaire pour les applications sur le terrain, n’est utilisé.
La Figure 3 illustre les quatre différentes périodes pour un enregistrement idéalisé de lectures relevées sur un
système continu. Si la courbe de réponse est asymétrique, le temps de montée et le temps de descente
peuvent être différents, c’est-à-dire que le matériel d’analyse/capteur direct peut avoir un temps de réponse et
un temps de latence différents selon que le changement instantané est positif ou négatif.
La Figure 4 fait apparaître les réponses types du matériel d’analyse/capteur direct réel à un changement
positif et indique la détermination correcte du temps de réponse. Les systèmes de lectures continues peuvent
donner des courbes qui diffèrent de la courbe idéalisée de la Figure 3; dans un tel cas, la courbe prend
généralement la forme d’une réponse oscillante. Les systèmes de lectures discontinues devront toujours avoir
un temps de réponse égal ou supérieur au temps d’analyse. Si les temps de réponse sont plus long, c’est en
raison d’un effet de report ou que le prélèvement de l’échantillon et le changement de solution d’étalonnage
ne sont pas réalisés simultanément. Le temps de réponse le plus court est par conséquent obtenu en
synchronisant le changement de solution d’étalonnage avec l’échantillonnage du matériel d'analyse/capteur
direct.
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