Nickel -- Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents -- Flame atomic absorption spectrometric method

Applies to refined, wrought and cast nickel within the ranges specified in table 1. The method is applicable to the independent determination of any one or more of the elements listed. The lower level for iron can be extended to less than 0,0025 % (m/m) provided a special standard solution is prepared. The upper limit for the determination of cobalt and copper can be raised to 2 % (m/m) by a minor modification to the method. For potential interferences, see clause 10.

Nickel -- Dosage de l'argent, du bismuth, du cadmium, du cobalt, du cuivre, du fer, du manganèse, du plomb et du zinc -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

Nikelj - Ugotavljanje deleža srebra, bizmuta, kadmija, kobalta, bakra, železa, mangana, svinca in cinka - Metoda plamenske atomske absorpcijske spektrometrije

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Publication Date
18-Dec-1985
Current Stage
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19-Dec-1985

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ISO 6351:1985 - Nickel -- Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents -- Flame atomic absorption spectrometric method
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ISO 6351:1985 - Nickel -- Dosage de l'argent, du bismuth, du cadmium, du cobalt, du cuivre, du fer, du manganese, du plomb et du zinc -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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International Standard 6351

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXflYHAPOfiHAR OPI-AHl43AUMR I-IO CTAH~APTl’l3ALWWl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Nickel - Determination of silver, bismuth, Cadmium,
Cobalt, topper, iron, manganese, lead and zinc
contents - Flame atomic absorption spectrometric
method

Nickel - Dosage de l’argent, du bismuth, du Cadmium, du Cobalt, du cuivre, du fer, du manganese, du plomb et du zinc -

NIethode par spectrom&rie d’absorp tion atomique dans Ia flamme
First edition - 1985-12-15

UDC 669.24:543.422:546.87:546.48:546.73:546.56:546.72:546.711:546.815:546.47 Ref. No. ISo6351-1985(E)

: nickel, chemical analysis, determination of content, bismuth, Cadmium, Cobalt, topper, iron, manganese, lead, zinc, atomic

Descriptors
absorption method.
Price based on 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6351 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alloys.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6351-1985 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of silver, bismuth, Cadmium,
Nickel -
Cobalt, topper, iron, manganese, lead and zinc
Flame atomic absorption spectrometric
contents -
method
1 Scope and field of application 3 Principle
This International Standard specifies a flame atomic absorption
Dissolution of a test Portion in nitric acid diluted (1 + l),
spectrometric method for the determination of the silver,
evaporation of excess acid and dilution of the Solution to a
bismuth, Cadmium, Cobalt, topper, iron, manganese, lead and
known volume.
zinc contents of refined, wrought and cast nicke1 within the
ranges specified in table 1. This method is applicable to the in-
Aspiration of the Solution into the air-acetylene flame of an
dependent determination of any one or more of the elements
atomic absorption spectrometer.
listed without including all the elements specified in the stan-
dard solutions.
Measurement of the absorption of the resonance line energy
from the spectrum of each element and comparison with that
Table 1 - Concentration ranges of elements
of calibration solutions of the same element in a matched nicke1
to be determined
matrix.
Concentration range, [ % (mlm)]”
Element
Procedure A Procedure B
0,000 2 to 0,Ol
- 4 Reagents
0,001 0 to 0,Ol
Cd 0,000 2 to 0,002 5
0,Ol 0,Ol to l,oo
Co 0,001 0 to
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
Cu 0,000 2 to 0,Ol 0,Ol to l,oo
of recognized analytical grade and only distilled water or water
Fe 0,002 5 to 0,Ol 0,Ol to 0,15
of equivalent purity.
Mn 0,000 5 to 0,Ol 0,Ol to 0,20
Pb 0,000 5 to 0,Ol
Zn 0,000 2 to 0,002 5 0,oo 1 to 0,Ol 5
4.1 Nickel powder, high purity containing less than

* For specific compositions, see ISO 6283. 0,000 5 % (mlm) iron and less than 0,000 1 % (mlm) each of

silver, bismuth, Cadmium, Cobalt, topper, manganese, lead
and zinc.
The lower Ievel for iron tan be extended to less than
0,002 5 % (mlm) provided nicke1 containing less than
0,000 1 % (mlm) iron is used for preparation of Standard solu-
4.2 Nitrit acid (HNO31 ,920 = 1,41 g/ml, diluted 1 + 1.
tions; see 4.1.
The same batch of nitric acid shall be used throughout the pro-
The upper limit for the determination of Cobalt and topper tan
cedure.
be raised to 2 % (mlm) by a minor modification to the method;
see 11.1.
4.3 Nitrit acid (HNO31 e20 = 1,41 g/ml, diluted 1 + 19.
For potential interferences, see clause 10.
The same batch of nitric acid shall be used throughout the pro-
cedure.
2 References
ISO 38511, Laborstory glassware - Burettes - Part 7:
4.4 Mixed analyte Standard solutions.
General requiremen ts.
ISO 648, Laborstory glassware - he-mark pipettes.
4.4.1 Metal stock Standard solutions, corresponding to
ISO 1042, Laborstory glassware - Qne-mark volumetric flasks.
1,000 g of Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb, or Zn per litre.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of

repea tability and reproducibility b y in ter-labora tory tes ts. Prepare separately for each metal of interest.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6351-1985 (E)
6 Sampling and samples
Weigh to the nearest 0,001 g, 1,OO g of silver, bismuth, cad-
mium, Cobalt, topper, iron, manganese, lead, or zinc [at least

99,9 % (mlm) pure], transfer to a 600 ml beaker and dissolve in 6.1 Sampling and preparation of the laboratory Sample shall

40 ml of nitric acid (4.2). Heat to complete dissolution, boil be carried out by normal agreed procedures or, in case of

dispute, by the relevant International Standard.
gently to expel oxides of nitrogen, cool and transfer to a
1000 ml one-mark volumetric flask containing 160 ml of nitric

acid (4.2). Make up to the mark with water and mix. 6.2 The laboratory Sample normally is in the form of a

powder, granules, millings or drillings and no further prepara-
Store in polyethylene bottles, except for silver which is stored
tion of the Sample is necessary.
in glass.
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is con-
taminated with oil or grease from the milling or drilling process,
4.4.2 Mixed analyte Standard solution A, corresponding
it shall be cleaned by washing with high purity acetone and dry-
to 20 mg each of Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb per litre and
ing in air.
10 mg of Zn per litre.

Pipette 20,O ml each of the silver, bismuth, Cadmium, Cobalt, 6.4 If the laboratory Sample contains particles or pieces of

topper, iron, manganese and lead stock Standard solutions
widely varying sizes, the test Portion should be obtained by
(4.4.1) and 10 ml of the zinc stock Standard Solution (4.4.1) into
riffling.
a 1 000 ml one-mark volumetric flask containing 160 ml of nitric
acid (4.2). Make up to the mark with water and mix.
7 Procedure A
Store in a glass bottle.
This procedure is applicable to 0,0005 % (mlm) to
0,Ol % (mlm) of silver, bismuth, Cadmium, Cobalt, topper, iron,
. 4.4.3 Mixed analyte Standard solution B, corresponding
manganese and lead, and 0,000 5 % to 0,005 % (mlm) zinc.
u, Fe, Mn per litre and 1 0 mg of Zn per
to 100 mg each of Co, C
litre.
7.1 Preparation of test Solution
Pipette 50,O ml each of the Cobalt, topper; iron and manganese

stock Standard solutions (4.4.1) and 5,0 ml of the zinc stock Weigh, to the nearest 0,Ol g, 4,9 to 5,1 g of the laboratory

Sample and transfer to a clean unetched 600 ml beaker. Add
Standard Solution (4.4.1) into a 500 ml one-mark volumetric

flask. Make up to the mark with water and mix. sufficient water to cover the test Portion and dissolve by adding

60 ml of nitric acid (4.2) in small portions. Heat to complete
Store in a polyethylene bottle.
dissolution, boil gently to expel oxides of nitrogen and
evaporate to a viscous syrup. Redissolve the salts by adding
20 ml of nitric acid (4.2) and 100 ml of water. Heat to complete
5 Apparatus
dissolution, cool and filter, if necessary, through glass-wool
washed with nitric acid (4.2) or a cellulose filter into a 200 ml
Ordinary laboratory apparatus, and
one-mark volumetric flask. Wash the filter with water. Make up
to the mark with water and mix.
5.1 Atomic absorption spectrometer.
If Sample inhomogeneity is suspected, a larger test Portion, 10
to 50 g, may be taken for analysis. However, an aliquot Portion
5.1.1 The atomic absorption spectrometer used in this
to correspond to a 5 g test Portion shall be taken from such a
method shall meet the instrument Performance Parameters
Solution and processed in accordance with the procedure
given in annex A.
given. See 11.2.
7.2 Blank test
The zero member of the set of calibration solutions A (7.3) serves
as the blank test since the same batch of nitric acid is used for
dissolution of both the nicke1 reference and test samples.
5.1.3 The instrument should be capable of using Single ele-
ment hollow cathode or electrodeless discharge lamps
If it is impossible to use the same batch of nitric acid a second
operated at currents recommended by the instrument manufac-
blank test shall be prepared using the same nicke1 powder (4.1).
turer.
This blank is then compared with the zero member and an ap-
propriate correction made.
5.2 Burette, of capacity 50 ml graduated in divisions of
0,l ml in accordance with ISO 385/1, class A.
7.3 Reparation of the set of calibration
solutions A
5.3 Pipettes, of capacities 5; 20; 25; 50; and 100 ml, in ac-
cordante with ISO 648, class A.
7.3.1 This set corresponds to 0; 0,2; 0,5; 1,O; 1,5; 2,0; and
2,5 mg each of Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn and Pb per litre and
0; 0,l; 0,25; 0,5; 0,75; 1 ,O; and 1,25 mg of Zn per litre (see
5.4 Volumetric flasks, of capacities 200; 250; 500; and
table 2). All the solutions contain a matrix of 25 g of Ni per litre.
1000 ml, in accordance with ISO 1042, class A.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6351-1985 (E)
7.4.1.5 Ensure that the test Solution (7.1) and the set of
Table 2 - Set of calibration solutions A
calibration solutions A (7.3) are within 1 OC of the same
temperature.
Volume of mixed
Analyte concentration (mg/l)
analyte Standard
No.
Solution A
7.4.1.6 Aspirate nitric acid diluted 1 + 19 and zero the instru-
Ag, Bi, Cd, Co,
(4.4.2) (ml)
ment.
Cu, Fe, Mn, Pb
1 0 0
7.4.1.7 Aspirate the test solution(s) and note the reading to
2 2,o 02 OJ
determine its place within the set of calibration solutions A.
0,25
3 510 0,5
4 10,o 18 0,5
0,75
5 15,0 L5
7.4.1.8 Aspirate nitric acid diluted l’+ 19 until the initial
6 20,o 24 LO
reading is obtained. Zero the instrument if necessary.
2,5 1,25
7 25,0
7.4.1.9 Aspirate the set of calibration solutions A (7.3) and
the test solution(s) in the Order of increasing instrument
Weigh, to the nearest 0,Ol g, seven separate 5,0 g por-
7.3.2
response, starting with the zero member. When a stable
tions of nicke1 powder (4.1) and transfer to 600 ml beakers.
response is obtained, record the reading. Flush the System by
Dissolve as directed in 7.1.
aspirating nitric acid diluted 1 + 19 between each test or calibra-
tion solution.
7.3.3 Add, using a burette, 0; 2,0; 5,0; 10,O; 15,0; 20,O; and

25,0 ml respectively of the mixed analyte Standard Solution A NOTE - Avoid aspirating solutions with a high concentration of nicke1

for long periods without flushing, otherwise the burner may tend to
(4.4.2) to the 200 ml flasks. Make up to the mark with water and
Clog.
mix.
7.4.1.10 Repeat the measurement of the full set of the calibra-
7.3.4 The Solution with no analyte added is the zero member,
tion and test solutions twice more and record the data.
which also serves as the blank test (see 7.2).
7.4 Calibration and determination 7.4.2 Plotting of the calibration graphs
Plot the average instrument reading against the concentration
7.4.1 Spectrometric measurements
of the analyte in the calibration solutions for each set of
measurements. Proceed as directed in clause 9.
7.4.1.1 The spectral lines specified in table 3 should be used
in the analysis.
NOTES
- Spectral lines - Procedure A
Table 3
1 In this method, any effect of non-specific absorption and light scat-
ter is compensated for by matthing the matrix of the calibration solu-
Bi Cd Co Cu
Element
tions with the test solutions. Also, since the same lot of nitric acid is
Wavelength
used for both calibration and test solutions, the blank test is incor-
223,l 240,7 324,7
(nm) 328,1 228,8
porated in the calibration graph. Thus, the calibration graph may not
pass through the origin.
Fe Mn Pb Zn
Element
Wavelength
2 Some instruments may be adjusted to give a read-out directly in
213,9
(nm) 248,3 279,5 217,0
concentration of the analyte. A graph of instrument response versus
concentration should be plotted to check the validity of the readings.
7.4.1.2 The alternative less sensitive spectral lines specified in
table 4 may be used.
8 Procedure B
Table 4 - Alternative spectral lines - Procedure A
This procedure is applicable to 0,Ol to 0,25 % (mlm) of Cobalt,
Fe Mn Pb
Element Co Cu
topper, iron and manganese and 0,005 to 0,025 % (mlm) of
zinc.
Wavelength
403,l 283,3
(nm) 241,2 327,4 252,7
8.1 Preparation of test Solution
7.4.1.3 Set the required instrument Parameters according to
the manufacturer’s instructions. Light the burner and aspirate
8.1.1 If a test Solution has been prepared by procedure A
nitric acid diluted (1 + 19) (4.3) until thermal equilibrium is
(7.11, pipette a 100,O ml aliquot Portion into a 250 ml one-mark
reached. A fuel-lean air-acetylene flame shall be used.
volumetric flask and dilute to the mark with nitric acid (4.3).
Otherwise proceed as directed in 8.1.2.
7.4.1.4 Ensure that the instrument meets the Performance re-
quirements given in annex A.
8.1.2 Weigh, to the nearest 0,005 g, 1,9 to 2,l g of the
laboratory Sample (6.2), transfer to a 400 ml beaker and dissolve
NOTE - Optimum settings for the operating Parameters vary from

instrument to instrument. Scale expansion may have to be used to in 20 ml of nitric acid (4.2). Complete the preparation as

obtain the required readability. directed in 7.1.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6351-1985 (E)
8.4.2 Preparation of the calibration graphs
8.2 Blank test
The zero member of the set of calibration solutions B (8.3)
See 7.4.2.
serves as the blank test (see 7.2).
8.3 Preparation of the set of calibration
9 Expression of results
solutions B
9.1 Procedure A
8.3.1 This set corresponds to 0; 2,5; 5,0; 10,O; 15,0; 20,O; and
25,0 mg Co, Cu, Fe, and Mn per litre and 0; 0,25; 0,5; l,O; 1,5;
9.1.1 Determine the concentration of the analyte in the test
2,0; and 2,5 mg of Zn per litre (see table 5). All the solutions
Solution from the corresponding calibration graphs (7.4.2) for
contain a matrix of IO g of Ni per litre.
each sf the three sets of instrument readings recorded.
Table 5 - Set of calibration solutions B
9.1.2 The analyte content, expressed as a percentage by
Volume of mixed
mass, is given by the formula:
analyte Standard Analyte concentration (mg/l)
No.
Solution B
Q x v x IO-4
(4.4.3) (ml) Co, Cu, Fe, Mn Zn
0 0 0
0,25
5,O 2,5 where :
IO,0
5,O Or5
IO,0
20,o LO Q is the concentration, in milligrams per litre, of analyte
30,o 15,0
115 found in the test Solution;
40,o 20,o 28
50,o 25,0
2,5 V is the volume, in millilitres, of the test Solution;
m is the mass, in grams, of the test Portion.
8.3.2 Weigh, to the nearest 0,005 g, seven separate 2,00 g
portions of nicke1 powder (4.1) and transfer to 400 ml beakers.
NOTE - The average of the results from the three readings as
Dissolve as directed in 8.1.2.
calculated in 9.1.2 comprises a Single determination. The three results
give an indication of the precision of the atomic absorption
8.3.3 Add, using a burette, 0; 5,0; 10,O; 20,O; 30,O; 40,O; and
measurements.
50,O ml respectively of the mixed analyte Standard Solution B
(4.4.3) to the 200 ml flasks. Make up to the mark with water and
9.2 Procedure B
mix.
9.2.1 Determine the concentration of the analyte in the test
8.3.4 The Solution with no analyte added is the zero member,
Solution from the corresponding calibration curves (8.4.2) for
which also serves as the blank test (see 8.2).
each of the three sets of instrument readings recorded.
NOTE - For convenience a stock Solution of 80 g of nicke1 nitrate per
litre may be prepared by dissolving 20,O g of nicke1 powder (4.1) in
9.2.2 For the procedure in 8.1.1, the analyte content, ex-
water and 120 ml of nitric acid (4.2) in an 800 ml beaker and filtering
pressed as a percentage by mass, is given by the formula
through glass-wool washed with nitric acid (4.2) or a cellulose filter into
a 250 ml one-mark volumetric flask. Aliquots (25,O ml) of this Solution
are then evaporated and processed as directed in 8.1.2 and 8.3.3. exv
x 2,5 x IO-4
8.4 Calibration and determination
where
8.4.1 Spectrometric measurements
Q, V and m have the same meaning as in 9.1.2;
The spectral lines specified in table 6 shall be used in
8.4.1.1
2,5 is the correction factor for the dilution made.
the analysis.

Table 6 - Spectral lines - Procedure B 9.2.3 For the procedure in 8.1.2, use the formula given

in 9.1.2.
Element Co C
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6351:1996
01-avgust-1996
Nikelj - Ugotavljanje deleža srebra, bizmuta, kadmija, kobalta, bakra, železa,
mangana, svinca in cinka - Metoda plamenske atomske absorpcijske
spektrometrije

Nickel -- Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese,

lead and zinc contents -- Flame atomic absorption spectrometric method

Nickel -- Dosage de l'argent, du bismuth, du cadmium, du cobalt, du cuivre, du fer, du

manganèse, du plomb et du zinc -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique

dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6351:1985
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 6351:1996 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6351:1996
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SIST ISO 6351:1996
International Standard 6351

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXflYHAPOfiHAR OPI-AHl43AUMR I-IO CTAH~APTl’l3ALWWl~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Nickel - Determination of silver, bismuth, Cadmium,
Cobalt, topper, iron, manganese, lead and zinc
contents - Flame atomic absorption spectrometric
method

Nickel - Dosage de l’argent, du bismuth, du Cadmium, du Cobalt, du cuivre, du fer, du manganese, du plomb et du zinc -

NIethode par spectrom&rie d’absorp tion atomique dans Ia flamme
First edition - 1985-12-15

UDC 669.24:543.422:546.87:546.48:546.73:546.56:546.72:546.711:546.815:546.47 Ref. No. ISo6351-1985(E)

: nickel, chemical analysis, determination of content, bismuth, Cadmium, Cobalt, topper, iron, manganese, lead, zinc, atomic

Descriptors
absorption method.
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Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6351 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155,
Nickel and nicke1 alloys.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1985
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ISO 6351-1985 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of silver, bismuth, Cadmium,
Nickel -
Cobalt, topper, iron, manganese, lead and zinc
Flame atomic absorption spectrometric
contents -
method
1 Scope and field of application 3 Principle
This International Standard specifies a flame atomic absorption
Dissolution of a test Portion in nitric acid diluted (1 + l),
spectrometric method for the determination of the silver,
evaporation of excess acid and dilution of the Solution to a
bismuth, Cadmium, Cobalt, topper, iron, manganese, lead and
known volume.
zinc contents of refined, wrought and cast nicke1 within the
ranges specified in table 1. This method is applicable to the in-
Aspiration of the Solution into the air-acetylene flame of an
dependent determination of any one or more of the elements
atomic absorption spectrometer.
listed without including all the elements specified in the stan-
dard solutions.
Measurement of the absorption of the resonance line energy
from the spectrum of each element and comparison with that
Table 1 - Concentration ranges of elements
of calibration solutions of the same element in a matched nicke1
to be determined
matrix.
Concentration range, [ % (mlm)]”
Element
Procedure A Procedure B
0,000 2 to 0,Ol
- 4 Reagents
0,001 0 to 0,Ol
Cd 0,000 2 to 0,002 5
0,Ol 0,Ol to l,oo
Co 0,001 0 to
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
Cu 0,000 2 to 0,Ol 0,Ol to l,oo
of recognized analytical grade and only distilled water or water
Fe 0,002 5 to 0,Ol 0,Ol to 0,15
of equivalent purity.
Mn 0,000 5 to 0,Ol 0,Ol to 0,20
Pb 0,000 5 to 0,Ol
Zn 0,000 2 to 0,002 5 0,oo 1 to 0,Ol 5
4.1 Nickel powder, high purity containing less than

* For specific compositions, see ISO 6283. 0,000 5 % (mlm) iron and less than 0,000 1 % (mlm) each of

silver, bismuth, Cadmium, Cobalt, topper, manganese, lead
and zinc.
The lower Ievel for iron tan be extended to less than
0,002 5 % (mlm) provided nicke1 containing less than
0,000 1 % (mlm) iron is used for preparation of Standard solu-
4.2 Nitrit acid (HNO31 ,920 = 1,41 g/ml, diluted 1 + 1.
tions; see 4.1.
The same batch of nitric acid shall be used throughout the pro-
The upper limit for the determination of Cobalt and topper tan
cedure.
be raised to 2 % (mlm) by a minor modification to the method;
see 11.1.
4.3 Nitrit acid (HNO31 e20 = 1,41 g/ml, diluted 1 + 19.
For potential interferences, see clause 10.
The same batch of nitric acid shall be used throughout the pro-
cedure.
2 References
ISO 38511, Laborstory glassware - Burettes - Part 7:
4.4 Mixed analyte Standard solutions.
General requiremen ts.
ISO 648, Laborstory glassware - he-mark pipettes.
4.4.1 Metal stock Standard solutions, corresponding to
ISO 1042, Laborstory glassware - Qne-mark volumetric flasks.
1,000 g of Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb, or Zn per litre.
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of

repea tability and reproducibility b y in ter-labora tory tes ts. Prepare separately for each metal of interest.

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SIST ISO 6351:1996
ISO 6351-1985 (E)
6 Sampling and samples
Weigh to the nearest 0,001 g, 1,OO g of silver, bismuth, cad-
mium, Cobalt, topper, iron, manganese, lead, or zinc [at least

99,9 % (mlm) pure], transfer to a 600 ml beaker and dissolve in 6.1 Sampling and preparation of the laboratory Sample shall

40 ml of nitric acid (4.2). Heat to complete dissolution, boil be carried out by normal agreed procedures or, in case of

dispute, by the relevant International Standard.
gently to expel oxides of nitrogen, cool and transfer to a
1000 ml one-mark volumetric flask containing 160 ml of nitric

acid (4.2). Make up to the mark with water and mix. 6.2 The laboratory Sample normally is in the form of a

powder, granules, millings or drillings and no further prepara-
Store in polyethylene bottles, except for silver which is stored
tion of the Sample is necessary.
in glass.
6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is con-
taminated with oil or grease from the milling or drilling process,
4.4.2 Mixed analyte Standard solution A, corresponding
it shall be cleaned by washing with high purity acetone and dry-
to 20 mg each of Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb per litre and
ing in air.
10 mg of Zn per litre.

Pipette 20,O ml each of the silver, bismuth, Cadmium, Cobalt, 6.4 If the laboratory Sample contains particles or pieces of

topper, iron, manganese and lead stock Standard solutions
widely varying sizes, the test Portion should be obtained by
(4.4.1) and 10 ml of the zinc stock Standard Solution (4.4.1) into
riffling.
a 1 000 ml one-mark volumetric flask containing 160 ml of nitric
acid (4.2). Make up to the mark with water and mix.
7 Procedure A
Store in a glass bottle.
This procedure is applicable to 0,0005 % (mlm) to
0,Ol % (mlm) of silver, bismuth, Cadmium, Cobalt, topper, iron,
. 4.4.3 Mixed analyte Standard solution B, corresponding
manganese and lead, and 0,000 5 % to 0,005 % (mlm) zinc.
u, Fe, Mn per litre and 1 0 mg of Zn per
to 100 mg each of Co, C
litre.
7.1 Preparation of test Solution
Pipette 50,O ml each of the Cobalt, topper; iron and manganese

stock Standard solutions (4.4.1) and 5,0 ml of the zinc stock Weigh, to the nearest 0,Ol g, 4,9 to 5,1 g of the laboratory

Sample and transfer to a clean unetched 600 ml beaker. Add
Standard Solution (4.4.1) into a 500 ml one-mark volumetric

flask. Make up to the mark with water and mix. sufficient water to cover the test Portion and dissolve by adding

60 ml of nitric acid (4.2) in small portions. Heat to complete
Store in a polyethylene bottle.
dissolution, boil gently to expel oxides of nitrogen and
evaporate to a viscous syrup. Redissolve the salts by adding
20 ml of nitric acid (4.2) and 100 ml of water. Heat to complete
5 Apparatus
dissolution, cool and filter, if necessary, through glass-wool
washed with nitric acid (4.2) or a cellulose filter into a 200 ml
Ordinary laboratory apparatus, and
one-mark volumetric flask. Wash the filter with water. Make up
to the mark with water and mix.
5.1 Atomic absorption spectrometer.
If Sample inhomogeneity is suspected, a larger test Portion, 10
to 50 g, may be taken for analysis. However, an aliquot Portion
5.1.1 The atomic absorption spectrometer used in this
to correspond to a 5 g test Portion shall be taken from such a
method shall meet the instrument Performance Parameters
Solution and processed in accordance with the procedure
given in annex A.
given. See 11.2.
7.2 Blank test
The zero member of the set of calibration solutions A (7.3) serves
as the blank test since the same batch of nitric acid is used for
dissolution of both the nicke1 reference and test samples.
5.1.3 The instrument should be capable of using Single ele-
ment hollow cathode or electrodeless discharge lamps
If it is impossible to use the same batch of nitric acid a second
operated at currents recommended by the instrument manufac-
blank test shall be prepared using the same nicke1 powder (4.1).
turer.
This blank is then compared with the zero member and an ap-
propriate correction made.
5.2 Burette, of capacity 50 ml graduated in divisions of
0,l ml in accordance with ISO 385/1, class A.
7.3 Reparation of the set of calibration
solutions A
5.3 Pipettes, of capacities 5; 20; 25; 50; and 100 ml, in ac-
cordante with ISO 648, class A.
7.3.1 This set corresponds to 0; 0,2; 0,5; 1,O; 1,5; 2,0; and
2,5 mg each of Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn and Pb per litre and
0; 0,l; 0,25; 0,5; 0,75; 1 ,O; and 1,25 mg of Zn per litre (see
5.4 Volumetric flasks, of capacities 200; 250; 500; and
table 2). All the solutions contain a matrix of 25 g of Ni per litre.
1000 ml, in accordance with ISO 1042, class A.
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SIST ISO 6351:1996
ISO 6351-1985 (E)
7.4.1.5 Ensure that the test Solution (7.1) and the set of
Table 2 - Set of calibration solutions A
calibration solutions A (7.3) are within 1 OC of the same
temperature.
Volume of mixed
Analyte concentration (mg/l)
analyte Standard
No.
Solution A
7.4.1.6 Aspirate nitric acid diluted 1 + 19 and zero the instru-
Ag, Bi, Cd, Co,
(4.4.2) (ml)
ment.
Cu, Fe, Mn, Pb
1 0 0
7.4.1.7 Aspirate the test solution(s) and note the reading to
2 2,o 02 OJ
determine its place within the set of calibration solutions A.
0,25
3 510 0,5
4 10,o 18 0,5
0,75
5 15,0 L5
7.4.1.8 Aspirate nitric acid diluted l’+ 19 until the initial
6 20,o 24 LO
reading is obtained. Zero the instrument if necessary.
2,5 1,25
7 25,0
7.4.1.9 Aspirate the set of calibration solutions A (7.3) and
the test solution(s) in the Order of increasing instrument
Weigh, to the nearest 0,Ol g, seven separate 5,0 g por-
7.3.2
response, starting with the zero member. When a stable
tions of nicke1 powder (4.1) and transfer to 600 ml beakers.
response is obtained, record the reading. Flush the System by
Dissolve as directed in 7.1.
aspirating nitric acid diluted 1 + 19 between each test or calibra-
tion solution.
7.3.3 Add, using a burette, 0; 2,0; 5,0; 10,O; 15,0; 20,O; and

25,0 ml respectively of the mixed analyte Standard Solution A NOTE - Avoid aspirating solutions with a high concentration of nicke1

for long periods without flushing, otherwise the burner may tend to
(4.4.2) to the 200 ml flasks. Make up to the mark with water and
Clog.
mix.
7.4.1.10 Repeat the measurement of the full set of the calibra-
7.3.4 The Solution with no analyte added is the zero member,
tion and test solutions twice more and record the data.
which also serves as the blank test (see 7.2).
7.4 Calibration and determination 7.4.2 Plotting of the calibration graphs
Plot the average instrument reading against the concentration
7.4.1 Spectrometric measurements
of the analyte in the calibration solutions for each set of
measurements. Proceed as directed in clause 9.
7.4.1.1 The spectral lines specified in table 3 should be used
in the analysis.
NOTES
- Spectral lines - Procedure A
Table 3
1 In this method, any effect of non-specific absorption and light scat-
ter is compensated for by matthing the matrix of the calibration solu-
Bi Cd Co Cu
Element
tions with the test solutions. Also, since the same lot of nitric acid is
Wavelength
used for both calibration and test solutions, the blank test is incor-
223,l 240,7 324,7
(nm) 328,1 228,8
porated in the calibration graph. Thus, the calibration graph may not
pass through the origin.
Fe Mn Pb Zn
Element
Wavelength
2 Some instruments may be adjusted to give a read-out directly in
213,9
(nm) 248,3 279,5 217,0
concentration of the analyte. A graph of instrument response versus
concentration should be plotted to check the validity of the readings.
7.4.1.2 The alternative less sensitive spectral lines specified in
table 4 may be used.
8 Procedure B
Table 4 - Alternative spectral lines - Procedure A
This procedure is applicable to 0,Ol to 0,25 % (mlm) of Cobalt,
Fe Mn Pb
Element Co Cu
topper, iron and manganese and 0,005 to 0,025 % (mlm) of
zinc.
Wavelength
403,l 283,3
(nm) 241,2 327,4 252,7
8.1 Preparation of test Solution
7.4.1.3 Set the required instrument Parameters according to
the manufacturer’s instructions. Light the burner and aspirate
8.1.1 If a test Solution has been prepared by procedure A
nitric acid diluted (1 + 19) (4.3) until thermal equilibrium is
(7.11, pipette a 100,O ml aliquot Portion into a 250 ml one-mark
reached. A fuel-lean air-acetylene flame shall be used.
volumetric flask and dilute to the mark with nitric acid (4.3).
Otherwise proceed as directed in 8.1.2.
7.4.1.4 Ensure that the instrument meets the Performance re-
quirements given in annex A.
8.1.2 Weigh, to the nearest 0,005 g, 1,9 to 2,l g of the
laboratory Sample (6.2), transfer to a 400 ml beaker and dissolve
NOTE - Optimum settings for the operating Parameters vary from

instrument to instrument. Scale expansion may have to be used to in 20 ml of nitric acid (4.2). Complete the preparation as

obtain the required readability. directed in 7.1.
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SIST ISO 6351:1996
ISO 6351-1985 (E)
8.4.2 Preparation of the calibration graphs
8.2 Blank test
The zero member of the set of calibration solutions B (8.3)
See 7.4.2.
serves as the blank test (see 7.2).
8.3 Preparation of the set of calibration
9 Expression of results
solutions B
9.1 Procedure A
8.3.1 This set corresponds to 0; 2,5; 5,0; 10,O; 15,0; 20,O; and
25,0 mg Co, Cu, Fe, and Mn per litre and 0; 0,25; 0,5; l,O; 1,5;
9.1.1 Determine the concentration of the analyte in the test
2,0; and 2,5 mg of Zn per litre (see table 5). All the solutions
Solution from the corresponding calibration graphs (7.4.2) for
contain a matrix of IO g of Ni per litre.
each sf the three sets of instrument readings recorded.
Table 5 - Set of calibration solutions B
9.1.2 The analyte content, expressed as a percentage by
Volume of mixed
mass, is given by the formula:
analyte Standard Analyte concentration (mg/l)
No.
Solution B
Q x v x IO-4
(4.4.3) (ml) Co, Cu, Fe, Mn Zn
0 0 0
0,25
5,O 2,5 where :
IO,0
5,O Or5
IO,0
20,o LO Q is the concentration, in milligrams per litre, of analyte
30,o 15,0
115 found in the test Solution;
40,o 20,o 28
50,o 25,0
2,5 V is the volume, in millilitres, of the test Solution;
m is the mass, in grams, of the test Portion.
8.3.2 Weigh, to the nearest 0,005 g, seven separate 2,00 g
portions of nicke1 powder (4.1) and transfer to 400 ml beakers.
NOTE - The average of the results from the three readings as
Dissolve as directed in 8.1.2.
calculated in 9.1.2 comprises a Single determination. The three results
give an indication of the precision of the atomic absorption
8.3.3 Add, using a burette, 0; 5,0; 10,O; 20,O; 30,O; 40,O; and
measurements.
50,O ml respectively of the mixed analyte Standard Solution B
(4.4.3) to the 200 ml flasks. Make up to the mark with water and
9.2 Procedure B
mix.
9.2.1 Determine the concentration of the analyte in the test
8.3.4 The Solution with no analyte added is the zero member,
Solution from the corresponding calibration curves (8.4.2) for
which also serves as the blank test (see 8.2).
each of the three sets of instrument readings recorded.
NOTE - For convenience a stock Solution of 80 g of nicke1 nitrate per
litre may be prepared by dissolving 20,O g of nicke1 powder (4.1) in
9.2.2 For the procedure in 8.1.1, the analyte content, ex-
water and 120 ml of nitric acid (4.2) in an 800 ml beaker and filtering
pressed as a percentage by mass, is given by the formula
through
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKflYHAPO,QHAfl OPf-AHM3AuMR l-l0 CTAH~APTM3AL(MM*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Nickel - Dosage de l’argent, du bismuth, du cadmium,
du cobalt, du cuivre, du fer, du manganèse, du plomb et
du zinc - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme

- De termina tion of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents - Flame a tomic

Nickel
absorption spectrometric method
Première édition - 1985-12-15
Réf. no: ISO 63514985 (F)
CDU 669.24:543.422:546.87:546.48:46.73: 54656546.72: 546.711: 546.815: 546.47
Descripteurs : nickel, analyse chimique, dosage, bismuth, cadmium,
cobalt, cuivre, fer, manganése, plomb, zinc, méthode d’absorption
atomique.
Prix basé sur 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 6351 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 63514985 (FI
Dosage de I ‘argent, du bismuth, du cadmium,
Nickel -
du cobalt, du cuivre, du fer, du manganèse, du plomb et
Méthode par spectrométrie d’absorption
du zinc -
atomique dans la flamme
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
1 Objet et domaine d’application
répé tabilité et de la reproductibilité par essais in terlabora toires.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
dosage de l’argent, du bismuth, du cadmium, du cobalt, du
3 Principe
cuivre, du fer, du manganèse, du plomb et du zinc contenus
aux teneurs indiquées dans le tableau 1, dans le nickel raffiné,
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’acide nitrique

de corroyage ou de fonderie. Cette méthode est applicable au dilué (1 + 1) ; évaporation de l’excédent d’acide et dilution de la

dosage séparé d’un ou plusieurs des éléments indiqués, sans solution à un volume connu.

qu’il soit besoin que les solutions étalons les contiennent tous.
Aspiration de la solution dans la flamme air-acétylène d’un
spectromètre d’absorption atomique.
Tableau 1 - Gammes de concentration
des éléments à doser
Mesure de l’absorption de l’énergie de la raie de résonance sur
le spectre de chaque élément et comparaison de celle-ci avec
Gamme de concentration [% (mlm)l*
Élément
l’absorption des solutions d’étalonnage du même élément dans
Mode opératoire A Mode opératoire B
une matrice de nickel appariée.
0,000 2 à 0,Ol
Bi 0,001 0 à 0,Ol
Cd 0,000 2 à 0,002 5
4 Réactifs.
0,001 0 à 0,Ol 0,Ol à l,oo
CU 0,000 2 à 0,Ol 0,Ol à l,oo
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
Fe 0,002 5 à 0,Ol 0,Ol à 0,15
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
Mn 0,000 5 à 0,Ol 0,Ol à 0,20
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Pb 0,000 5 à 0,Ol
Zn 0,000 2 à 0,002 5 0,001 à 0,015
4.1 Nickel en poudre, très pur, contenant moins de
* Pour les compositions spécifiques, voir ISO 6283.
0,000 5 % (mlm) de fer et moins de 0,000 1 % (mlm) de cha-
cun des éléments suivants: argent, bismuth, cadmium, cobalt,
cuivre, manganèse, plomb et zinc.
La concentration minimale de fer peut descendre en des-
sous de 0,0025 % (mlm) si du nickel contenant moins de
‘0,000 1 % (mlm) de fer sert à la préparation des solutions
4.2 Acide nitrique (HNO,), ,920 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 1.
étalons, voir 4.1.
Le même échantillon d’acide nitrique doit servir pour toute
La limite maximale de concentration de cobalt et de cuivre peut l’analyse.
être portée à 2 % (mlm) sous réserve d’une modification
mineure de la méthode, voir 11 .l.
4.3 Acide nitrique (HNO$ ,920 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 19.
Pour les interférences potentielles, voir chapitre 10,
Le même échantillon d’acide nitrique doit servir pour toute
l’analyse.
2 Références
4.4
Solutions étalons mixtes des éléments à doser.
ISO 385/ 1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
Spécifications générales.
4.4.1 Solutions mères étalons des éléments à doser, cor-
respondant à 1,000 g de Ag, Bi, Cd, CO, CU, Fe, Mn, Pb et Zn
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
par litre.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
A préparer séparément pour chaque métal considéré.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6351-1985 (FI
Peser, à 0,001 g près, 1,00 g d’argent, de bismuth, de cad-
5.3 Pipettes, de capacités 5; 20; 25; 50 et 100 ml, confor-
mium, de cobalt, de cuivre, de fer, de manganèse, de plomb ou
mes à I’ISO 648, classe A. /
de zinc [d’une pureté d’au moins 99,9 % (mlm)], transvaser
dans un bécher de 600 ml et mettre en solution dans 40 ml

d’acide nitrique (4.2). Chauffer jusqu’à dissolution complète, 5.4 Fioles jaugées, de capacités 200; 250; 500 et 1 000 ml,

faire bouillir doucement pour chasser les oxydes d’azote, refroi- conformes à I’ISO 1042, classe A.

dir et transvaser dans une fiole jaugée à 1 000 ml contenant
160 ml d’acide nitrique (4.2). Diluer au trait de jauge avec de
l’eau et homogénéiser.
6 Échantillonnage et échantillons
Conserver dans des flacons en polyéthylène, sauf pour l’argent
qui est conservé dans un flacon en verre.
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
4.4.2 Solution étalon mixte A des éléments à doser, cor-
deux parties ou, en cas de litige, selon les règles de la Norme
respondant à 20 mg de chacun des éléments: Ag, Bi, Cd, CO,
internationale appropriée.
CU, Fe, Mn, Pb par litre et à 10 mg de Zn par litre.
Verser, à l’aide d’une pipette, 20,O ml de chacune des solutions
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
mères étalons d’argent, de bismuth, de cadmium, de cobalt, de
sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage
cuivre, de fer, de manganèse et de plomb (4.4.1) et 10 ml de la
ou de percage, et aucune préparation ultérieure n’est néces-
solution mère étalon de zinc (4.4.1), dans une fiole jaugée de
saire.
1 000 ml contenant 160 ml d’acide nitrique (4.2). Diluer au trait
de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a pu être
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
Conserver dans un flacon en verre.
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.
4.4.3 Solution étalon mixte B des éléments à doser, cor-
respondant à 100 mg de chacun des éléments: CO, CU, Fe, Mn
par litre et à 10 mg de Zn par litre.
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
Verser, à l’aide d’une pipette, 50,O ml de chacune des solutions
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
mères étalons de cobalt, de cuivre, de fer et de manganèse
(4.4.1) et 5,0 ml de la solution mère étalon de zinc (4.4. l), dans
une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au trait de jauge avec de l’eau
et homogénéiser.
7 Mode opératoire A
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
Ce mode opératoire est applicable aux teneurs en argent, bis-
muth, cadmium, cobalt, cuivre, fer, manganèse et plomb com-
prises entre 0,000 5 % (mlm) et 0,Ol % (mlm) et aux teneurs
en zinc comprises entre 0,000 5 % (mlm) et 0,005 %(mlm).
Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.1 Préparation de la solution d’essai
5.1 Spectromètre d’absorption atomique.
Peser, à 0,Ol g près, 4,9 à 5,l g d’échantillon pour laboratoire et
transverser le tout dans un bécher de 600 ml, propre mais non
lavé à l’acide. Ajouter suffisamment d’eau pour recouvrir la
51.1 Le spectromètre d’absorption atomique utilisé par cette
prise d’essai et mettre en solution par ajout, par petites por-
méthode doit présenter les paramètres de fonctionnement indi-
tions, de 60 ml d’acide nitrique dilué (4.2). Chauffer jusqu’à dis-
qués dans l’annexe A.
solution complète, faire bouillir doucement pour chasser les
oxydes d’azote et évaporer jusqu’à consistance sirupeuse.
51.2 L’appareil doit être équipé d’une tête de brûleur pouvant
Remettre les sels en solution par addition de 20 ml d’acide nitri-
recevoir une solution contenant 25 g de Ni par litre sous forme
que (4.2) et de 100 ml d’eau. Chauffer jusqu’à dissolution com-
de nitrate convenable pour une flamme air-acétylène.
plète, refroidir et filtrer si nécessaire sur un filtre en laine de
verre ou en cellulose, lavé à l’acide nitrique (4.2), en recueillant
le filtrat dans une fiole jaugée de 200 ml. Laver le filtre à l’eau.
.1.3 L’appareil doit pouvoir utiliser des lampes à cathode
Diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
creuse à un seul élément ou des lampes à décharge sans élec-
trode fonctionnant aux intensités de courant recommandées
Si l’on soupconne un manque d’homogénéite de la prise
par le fabricant de lampes et d’appareils.
d’essai, on peut en prendre une masse plus grande, 10 à 50 g,
pour l’analyse. Une aliquote correspondant à 5 g de prise
5.2 Burette, de capacité 50 ml, graduée en 0,l ml, conforme
d’essai doit cependant être prélevée sur la solution et traitée
à I’ISO 385/1, classe A.
suivant le mode opératoire indiqué. Voir 11.2.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 63514985 (FI
- Raies spectrales - Mode opératoire A
Tableau 3
7.2 Essai à blanc
Élément Cd CO CU
La solution de référence zéro de la gamme A d’étalonnage (7.3)
Longueur
sert de solution d’essai à blanc, puisque le même échantillon
328,1 223,l 228,8 240,7 324,7
d’onde (nm)
d’acide nitrique sert à mettre en solution tant l’échantillon de
Mn Pb Zn
Élément Fe
nickel de référence que l’échantillon pour essai.
Longueur
248,3 279,5 217,0 213,9
d’onde (nm)
S’il est impossible de se servir du même échantillon d’acide
nitrique, une seconde solution d’essai à blanc doit être préparée
à partir de la même poudre de nickel (4.1). Cette solution à
7.4.1.2 Ces raies spectrales peuvent être remplacées par
blanc sera alors comparée à la solution de référence zéro, puis
d’autres, moins sensibles, spécifiées dans le tableau 4.
la correction appropriée sera faite si elle est significative.
Tableau 4 - Autres raies spectrales - Mode opératoire A
7.3 Préparation de la gamme A de solutions
Élément CO CU Fe Mn Pb
d’étalonnage
Longueur
d’onde (nm) 1 241,2 1 327,4 1 252,7 1 403,l j 283,3 1
7.3.1 Cette gamme correspond à 0; 0,2; 0,5; l,O; 1,5; 2,0 et
2,5 mg de chacun des éléments suivants: Ag, Bi, Cd, CO, CU,
7.4.1.3 Régler les paramètres requis de l’appareil suivant les
Fe, Mn et Pb par litre, et à 0; OJ; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 et 1,25 mg
instructions du fabricant. Allumer le brûleur et aspirer de l’acide
de Zn par litre (voir tableau 2). Toutes les solutions contiennent
nitrique dilué 1 + 19 (4.3) jusqu’à l’équilibre thermique. Utiliser
une matrice de 25 g de Ni par litre.
une flamme air-acétylène pauvre en combustible.
- Gamme A de solutions d’étalonnage
Tableau 2
7.4.1.4 Vérifier que l’appareil remplit les conditions données
dans l’annexe A.
Concentration de l’élément
Volume de solution
à doser (mg/l)
étalon mixte A des
- Les réglages optimaux des paramètres varient d’un instru-
NOTE
éléments à doser

Ag, Bi, Cd, CO, ment à l’autre. Une extension d’échelle peut s’avérer nécessaire pour

(4.4.2) (ml)
CU, Fe, Mn, Pb
obtenir la lisibilité requise.
1 0 0 0
zo 02 OJ
7.4.1.5 Faire en sorte que la solution d’essai (7.1) et la
3 Ot5 0,25
5,O
gamme A d’étalonnage (7.3) se trouvent à la même tempéra-
4 10,o
14 Or5
ture à 1 OC près.
5 15,0 L5 0,75
6 20,o
zo 1,o
7 25.0 2.5 1.25
7.4.1.6 Aspirer de l’acide nitrique dilué 1 + 19 et mettre I’appa-
reil à zéro.
7.3.2 Peser, à 0,Ol g près, sept prises distinctes de 5,0 g de
7.4.1.7 Aspirer la (ou les) solution(s) d’essai et relever I’indica-
poudre de nickel (4.1) et les transférer dans des béchers de
tion de l’appareil pour fixer la place de la solution dans la
600 ml. Mettre en solution de la manière indiquée en 7.1.
gamme d’étalonnage.
7.3.3 Verser, à l’aide d’une burette dans chacune de sept fio-
7.4.1.8 Aspirer de l’acide nitrique dilué 1 + 19 jusqu’à ce que
les jaugées de 200 ml, respectivement 0; 2,0; 5,0; 10,O; 15,0;
l’appareil revienne à l’indication d’origine. Remettre l’appareil à
20,O et 25,0 ml de solution étalon mixte A des éléments à doser
zéro si nécessaire.
(4.4.2). Diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
7.4.1.9 Aspirer la gamme A d’étalonnage (7.3) et la (ou les)
solution(s) d’essai dans l’ordre de réponse croissante de I’appa-
7.3.4 La solution ne contenant pas d’élément à doser est la
reil, en commentant par la solution de référence zéro. Une fois
solution de référence zéro qui sert également de solution
la réponse stabilisée, enregistrer le relevé correspondant. Rin-
d’essai à blanc (voir 7.2).
cer le système par aspiration d’acide nitrique dilué 1 + 19 entre
chaque solution d’essai ou d’étalonnage.
7.4 Étalonnage et dosage
NOTE - Éviter d’aspirer des solutions à haute concentration de nickel
pendant de longues périodes sans rincer, car le brûleur a alors ten-
dance à s’encrasser.
7.4.1 Mesurages spectrométriques
7.4.1.10 Répéter la mesure sur toute la gamme des solutions

7.4.1.1 Les raies spectrales spécifiées dans le tableau 3 sont à d’essai et d’étalonnage encore deux fois, et enregistrer les don-

utiliser pour l’analyse. nées correspondantes.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6351-1985 (FI
7.4.2 Tracé des courbes d’étalonnage
8.3.2 Peser, à 0,005 g près, sept prises distinctes de 2,00 g de
poudre de nickel (4.1) et les transférer dans des béchers de
Porter sur un graphique la moyenne des relevés de l’appareil en
400 ml. Mettre en solution de la manière indiquée en 8.1.2.
fonction de la concentration de l’élément à doser dans les solu-
tions d’étalonnage pour chaque série de mesures. Poursuivre
8.3.3 Verser, à l’aide d’une burette dans chacune de sept fio-
comme indiqué au chapitre 9.
les jaugées de 200 ml, respectivement 0; 5,0; 10,O; 20,O; 30,O;
40,O et 50,O ml de solution étalon mixte B des éléments à doser
NOTES
(4.4.3). Diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
1 Dans cette méthode, tout effet d’absorption non spécifique ou de
diffusion lumineuse est compensé par l’appariement des matrices des
8.3.4 La solution ne contenant pas d’élément à doser est la
solutions d’étalonnage et des solutions d’essai. De même, un seul lot
solution de référence zéro qui sert également de solution
d’acide nitrique étant utilisé pour les solutions d’étalonnage et d’essai,
d’essai à blanc (voir 8.2).
on incorpore dans la courbe d’étalonnage la solution d’essai à blanc.
Cette courbe peut en conséquence ne pas passer par l’origine.
NOTE - Pour plus de facilité, on peut préparer une solution mère de
nitrate de nickel à 80 g par litre en mettant en solution dans l’eau 20,O g
2 Certains appareils peuvent être réglés pour donner une lecture
de poudre de nickel (4.1) et 120 ml d’acide nitrique (4.2) dans un bécher
directe de la concentration en élément à doser. La courbe donnant la
de 800 ml et en filtrant le tout dans une fiole jaugée de 250 ml sur un fil-
réponse à l’instrument en fonction de la concentration sert à vérifier la
tre en cellulose ou en laine de verre, lavé à l’acide nitrique (4.2). On
validité des relevés.
évapore ensuite les aliquotes de 25,0 ml de cette solution qu’on traite
de la manière indiquée en 8.1.2 et 8.3.3.
8 Mode opératoire B
8.4 Étalonnage et dosage
Ce mode opératoire est applicable aux teneurs en cobalt,
8.4.1 Mesurages spectrométriques
cuivre, fer et manganèse comprises entre 0,Ol % (mlm)
et 0,25 % (mlm) et aux teneurs en zinc comprises entre
8.4.1.1 Les raies spectrales spécifiées dans le tableau 6 doi-
0,005 % (mlm) et 0,025 % (mlm).
vent être utilisées pour l’analyse.
8.1 Préparation de la solution d’essai
Tableau 6 - Raies spectrales - Mode opératoire B
Élément CO CU Fe Mn Zn
8.1.1 Si une solution a été préparée suivant le mode opéra-
toire A (7.1), en verser à la pipette une aliquote de 100,O ml dans
Longueur
d’onde (nm) 241,2 327,4 252,3 403,l 213,9
une fiole jaugée de 250 ml, diluer au trait de jauge avec de l’acide
nitrique (4.3). Sinon, procéder de la manière indiquée en 8.1.2.
8.4.1.2 Procéder de la manière indiquée en 7.4.1.3 et 7.4.1.4.
8.1.2 Peser, à 0,005 g près, 1,9 à 2,l g d’échantillon pour
laboratoire (6.21, transférer dans un bécher de 400 ml et mettre
8.4.1.3 Procéder de la manière indiquée en 7.4.1.5 à 7.4.1 .lO
en solution dans 20 ml d’acide nitrique (4.2). Compléter la pré-
inclus en remplacant la gamme A d’étalonnage (7.3) par la
paration de la manière indiquée en 7.1.
gamme B d’étalonnage (8.3).
8.2 Essai à blanc
8.4.2 Tracé des courbes d’étalonnage
La solution de référence zéro de la gamme B d’étalonnage
Voir 7.4.2.
(8.3) sert de solution d’essai à blanc (voir 7.2).
9 Expression des résultats
8.3 Préparation de la gamme B de solutions
d’étalonnage
9.1 Mode opératoire A
8.3.1 Cette gamme correspond à 0; 2,5; 5,0; 10,O; 15,O; 20,O

et 25,0 mg de CO, CU, Fe et Mn par litre, et à 0; 0,25; 0,5; l,O; 9.1 .l Déterminer la concentration de l’élément à doser dans la

1,5; 2,0 et 2,5 mg de Zn par litre (voir tableau 5). Toutes les solution d’essai à partir des courbes d’étalonnage correspon-

dantes (7.4.2) pour les trois séries de relevés instrumentaux.
solutions contiennent une matrice de 10 g de Ni par litre.
Tableau 5 - Gamme B de solutions d’étalonnage
9.1.2 La teneur en élément à doser, exprimée en pourcentage
en masse, est donnée par la formule
Volume de solution
Concentration de l’élément
étalon mixte B des
à doser (mg/l)
NO Q x v )( 10-4
éléments à doser
CO, CU, Fe, Mn
(4.4.3) (ml)
0 où
0 0
2,5 0,25
510
Q est la concentration de l’élément à doser, exprimée en
10,o 5,O 0,5
10,o milligrammes par litre, trouvée dans la solution d’essai;
20,o J,O
30,o 15,o
1,5
V est le volume, en millilitres, de la solution d’essai;
40,o 20,o
50.0 25.0 2.5
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6351-1985 (FI
NOTE - La moyenne des résultats des trois relevés calculés en
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKflYHAPO,QHAfl OPf-AHM3AuMR l-l0 CTAH~APTM3AL(MM*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Nickel - Dosage de l’argent, du bismuth, du cadmium,
du cobalt, du cuivre, du fer, du manganèse, du plomb et
du zinc - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme

- De termina tion of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents - Flame a tomic

Nickel
absorption spectrometric method
Première édition - 1985-12-15
Réf. no: ISO 63514985 (F)
CDU 669.24:543.422:546.87:546.48:46.73: 54656546.72: 546.711: 546.815: 546.47
Descripteurs : nickel, analyse chimique, dosage, bismuth, cadmium,
cobalt, cuivre, fer, manganése, plomb, zinc, méthode d’absorption
atomique.
Prix basé sur 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 6351 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155,

Nickel et alliages de nickel.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 63514985 (FI
Dosage de I ‘argent, du bismuth, du cadmium,
Nickel -
du cobalt, du cuivre, du fer, du manganèse, du plomb et
Méthode par spectrométrie d’absorption
du zinc -
atomique dans la flamme
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la
1 Objet et domaine d’application
répé tabilité et de la reproductibilité par essais in terlabora toires.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
dosage de l’argent, du bismuth, du cadmium, du cobalt, du
3 Principe
cuivre, du fer, du manganèse, du plomb et du zinc contenus
aux teneurs indiquées dans le tableau 1, dans le nickel raffiné,
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’acide nitrique

de corroyage ou de fonderie. Cette méthode est applicable au dilué (1 + 1) ; évaporation de l’excédent d’acide et dilution de la

dosage séparé d’un ou plusieurs des éléments indiqués, sans solution à un volume connu.

qu’il soit besoin que les solutions étalons les contiennent tous.
Aspiration de la solution dans la flamme air-acétylène d’un
spectromètre d’absorption atomique.
Tableau 1 - Gammes de concentration
des éléments à doser
Mesure de l’absorption de l’énergie de la raie de résonance sur
le spectre de chaque élément et comparaison de celle-ci avec
Gamme de concentration [% (mlm)l*
Élément
l’absorption des solutions d’étalonnage du même élément dans
Mode opératoire A Mode opératoire B
une matrice de nickel appariée.
0,000 2 à 0,Ol
Bi 0,001 0 à 0,Ol
Cd 0,000 2 à 0,002 5
4 Réactifs.
0,001 0 à 0,Ol 0,Ol à l,oo
CU 0,000 2 à 0,Ol 0,Ol à l,oo
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
Fe 0,002 5 à 0,Ol 0,Ol à 0,15
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
Mn 0,000 5 à 0,Ol 0,Ol à 0,20
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
Pb 0,000 5 à 0,Ol
Zn 0,000 2 à 0,002 5 0,001 à 0,015
4.1 Nickel en poudre, très pur, contenant moins de
* Pour les compositions spécifiques, voir ISO 6283.
0,000 5 % (mlm) de fer et moins de 0,000 1 % (mlm) de cha-
cun des éléments suivants: argent, bismuth, cadmium, cobalt,
cuivre, manganèse, plomb et zinc.
La concentration minimale de fer peut descendre en des-
sous de 0,0025 % (mlm) si du nickel contenant moins de
‘0,000 1 % (mlm) de fer sert à la préparation des solutions
4.2 Acide nitrique (HNO,), ,920 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 1.
étalons, voir 4.1.
Le même échantillon d’acide nitrique doit servir pour toute
La limite maximale de concentration de cobalt et de cuivre peut l’analyse.
être portée à 2 % (mlm) sous réserve d’une modification
mineure de la méthode, voir 11 .l.
4.3 Acide nitrique (HNO$ ,920 = 1,41 g/ml, dilué 1 + 19.
Pour les interférences potentielles, voir chapitre 10,
Le même échantillon d’acide nitrique doit servir pour toute
l’analyse.
2 Références
4.4
Solutions étalons mixtes des éléments à doser.
ISO 385/ 1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
Spécifications générales.
4.4.1 Solutions mères étalons des éléments à doser, cor-
respondant à 1,000 g de Ag, Bi, Cd, CO, CU, Fe, Mn, Pb et Zn
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
par litre.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
A préparer séparément pour chaque métal considéré.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6351-1985 (FI
Peser, à 0,001 g près, 1,00 g d’argent, de bismuth, de cad-
5.3 Pipettes, de capacités 5; 20; 25; 50 et 100 ml, confor-
mium, de cobalt, de cuivre, de fer, de manganèse, de plomb ou
mes à I’ISO 648, classe A. /
de zinc [d’une pureté d’au moins 99,9 % (mlm)], transvaser
dans un bécher de 600 ml et mettre en solution dans 40 ml

d’acide nitrique (4.2). Chauffer jusqu’à dissolution complète, 5.4 Fioles jaugées, de capacités 200; 250; 500 et 1 000 ml,

faire bouillir doucement pour chasser les oxydes d’azote, refroi- conformes à I’ISO 1042, classe A.

dir et transvaser dans une fiole jaugée à 1 000 ml contenant
160 ml d’acide nitrique (4.2). Diluer au trait de jauge avec de
l’eau et homogénéiser.
6 Échantillonnage et échantillons
Conserver dans des flacons en polyéthylène, sauf pour l’argent
qui est conservé dans un flacon en verre.
6.1 L’échantillonnage et la préparation des échantillons pour
laboratoire doivent se faire par des méthodes agréées par les
4.4.2 Solution étalon mixte A des éléments à doser, cor-
deux parties ou, en cas de litige, selon les règles de la Norme
respondant à 20 mg de chacun des éléments: Ag, Bi, Cd, CO,
internationale appropriée.
CU, Fe, Mn, Pb par litre et à 10 mg de Zn par litre.
Verser, à l’aide d’une pipette, 20,O ml de chacune des solutions
6.2 L’échantillon pour laboratoire se présente généralement
mères étalons d’argent, de bismuth, de cadmium, de cobalt, de
sous la forme de poudre, de granulés, de copeaux de fraisage
cuivre, de fer, de manganèse et de plomb (4.4.1) et 10 ml de la
ou de percage, et aucune préparation ultérieure n’est néces-
solution mère étalon de zinc (4.4.1), dans une fiole jaugée de
saire.
1 000 ml contenant 160 ml d’acide nitrique (4.2). Diluer au trait
de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire a pu être
pollué par de I’huile ou de la graisse au cours du fraisage ou du
Conserver dans un flacon en verre.
percage, on doit le nettoyer par lavage dans de l’acétone à
haute pureté, suivi d’un séchage à l’air.
4.4.3 Solution étalon mixte B des éléments à doser, cor-
respondant à 100 mg de chacun des éléments: CO, CU, Fe, Mn
par litre et à 10 mg de Zn par litre.
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules
ou des morceaux de tailles différentes, la prise d’essai peut être
Verser, à l’aide d’une pipette, 50,O ml de chacune des solutions
obtenue par une méthode de division au diviseur à lames.
mères étalons de cobalt, de cuivre, de fer et de manganèse
(4.4.1) et 5,0 ml de la solution mère étalon de zinc (4.4. l), dans
une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au trait de jauge avec de l’eau
et homogénéiser.
7 Mode opératoire A
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
Ce mode opératoire est applicable aux teneurs en argent, bis-
muth, cadmium, cobalt, cuivre, fer, manganèse et plomb com-
prises entre 0,000 5 % (mlm) et 0,Ol % (mlm) et aux teneurs
en zinc comprises entre 0,000 5 % (mlm) et 0,005 %(mlm).
Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.1 Préparation de la solution d’essai
5.1 Spectromètre d’absorption atomique.
Peser, à 0,Ol g près, 4,9 à 5,l g d’échantillon pour laboratoire et
transverser le tout dans un bécher de 600 ml, propre mais non
lavé à l’acide. Ajouter suffisamment d’eau pour recouvrir la
51.1 Le spectromètre d’absorption atomique utilisé par cette
prise d’essai et mettre en solution par ajout, par petites por-
méthode doit présenter les paramètres de fonctionnement indi-
tions, de 60 ml d’acide nitrique dilué (4.2). Chauffer jusqu’à dis-
qués dans l’annexe A.
solution complète, faire bouillir doucement pour chasser les
oxydes d’azote et évaporer jusqu’à consistance sirupeuse.
51.2 L’appareil doit être équipé d’une tête de brûleur pouvant
Remettre les sels en solution par addition de 20 ml d’acide nitri-
recevoir une solution contenant 25 g de Ni par litre sous forme
que (4.2) et de 100 ml d’eau. Chauffer jusqu’à dissolution com-
de nitrate convenable pour une flamme air-acétylène.
plète, refroidir et filtrer si nécessaire sur un filtre en laine de
verre ou en cellulose, lavé à l’acide nitrique (4.2), en recueillant
le filtrat dans une fiole jaugée de 200 ml. Laver le filtre à l’eau.
.1.3 L’appareil doit pouvoir utiliser des lampes à cathode
Diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
creuse à un seul élément ou des lampes à décharge sans élec-
trode fonctionnant aux intensités de courant recommandées
Si l’on soupconne un manque d’homogénéite de la prise
par le fabricant de lampes et d’appareils.
d’essai, on peut en prendre une masse plus grande, 10 à 50 g,
pour l’analyse. Une aliquote correspondant à 5 g de prise
5.2 Burette, de capacité 50 ml, graduée en 0,l ml, conforme
d’essai doit cependant être prélevée sur la solution et traitée
à I’ISO 385/1, classe A.
suivant le mode opératoire indiqué. Voir 11.2.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 63514985 (FI
- Raies spectrales - Mode opératoire A
Tableau 3
7.2 Essai à blanc
Élément Cd CO CU
La solution de référence zéro de la gamme A d’étalonnage (7.3)
Longueur
sert de solution d’essai à blanc, puisque le même échantillon
328,1 223,l 228,8 240,7 324,7
d’onde (nm)
d’acide nitrique sert à mettre en solution tant l’échantillon de
Mn Pb Zn
Élément Fe
nickel de référence que l’échantillon pour essai.
Longueur
248,3 279,5 217,0 213,9
d’onde (nm)
S’il est impossible de se servir du même échantillon d’acide
nitrique, une seconde solution d’essai à blanc doit être préparée
à partir de la même poudre de nickel (4.1). Cette solution à
7.4.1.2 Ces raies spectrales peuvent être remplacées par
blanc sera alors comparée à la solution de référence zéro, puis
d’autres, moins sensibles, spécifiées dans le tableau 4.
la correction appropriée sera faite si elle est significative.
Tableau 4 - Autres raies spectrales - Mode opératoire A
7.3 Préparation de la gamme A de solutions
Élément CO CU Fe Mn Pb
d’étalonnage
Longueur
d’onde (nm) 1 241,2 1 327,4 1 252,7 1 403,l j 283,3 1
7.3.1 Cette gamme correspond à 0; 0,2; 0,5; l,O; 1,5; 2,0 et
2,5 mg de chacun des éléments suivants: Ag, Bi, Cd, CO, CU,
7.4.1.3 Régler les paramètres requis de l’appareil suivant les
Fe, Mn et Pb par litre, et à 0; OJ; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 et 1,25 mg
instructions du fabricant. Allumer le brûleur et aspirer de l’acide
de Zn par litre (voir tableau 2). Toutes les solutions contiennent
nitrique dilué 1 + 19 (4.3) jusqu’à l’équilibre thermique. Utiliser
une matrice de 25 g de Ni par litre.
une flamme air-acétylène pauvre en combustible.
- Gamme A de solutions d’étalonnage
Tableau 2
7.4.1.4 Vérifier que l’appareil remplit les conditions données
dans l’annexe A.
Concentration de l’élément
Volume de solution
à doser (mg/l)
étalon mixte A des
- Les réglages optimaux des paramètres varient d’un instru-
NOTE
éléments à doser

Ag, Bi, Cd, CO, ment à l’autre. Une extension d’échelle peut s’avérer nécessaire pour

(4.4.2) (ml)
CU, Fe, Mn, Pb
obtenir la lisibilité requise.
1 0 0 0
zo 02 OJ
7.4.1.5 Faire en sorte que la solution d’essai (7.1) et la
3 Ot5 0,25
5,O
gamme A d’étalonnage (7.3) se trouvent à la même tempéra-
4 10,o
14 Or5
ture à 1 OC près.
5 15,0 L5 0,75
6 20,o
zo 1,o
7 25.0 2.5 1.25
7.4.1.6 Aspirer de l’acide nitrique dilué 1 + 19 et mettre I’appa-
reil à zéro.
7.3.2 Peser, à 0,Ol g près, sept prises distinctes de 5,0 g de
7.4.1.7 Aspirer la (ou les) solution(s) d’essai et relever I’indica-
poudre de nickel (4.1) et les transférer dans des béchers de
tion de l’appareil pour fixer la place de la solution dans la
600 ml. Mettre en solution de la manière indiquée en 7.1.
gamme d’étalonnage.
7.3.3 Verser, à l’aide d’une burette dans chacune de sept fio-
7.4.1.8 Aspirer de l’acide nitrique dilué 1 + 19 jusqu’à ce que
les jaugées de 200 ml, respectivement 0; 2,0; 5,0; 10,O; 15,0;
l’appareil revienne à l’indication d’origine. Remettre l’appareil à
20,O et 25,0 ml de solution étalon mixte A des éléments à doser
zéro si nécessaire.
(4.4.2). Diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
7.4.1.9 Aspirer la gamme A d’étalonnage (7.3) et la (ou les)
solution(s) d’essai dans l’ordre de réponse croissante de I’appa-
7.3.4 La solution ne contenant pas d’élément à doser est la
reil, en commentant par la solution de référence zéro. Une fois
solution de référence zéro qui sert également de solution
la réponse stabilisée, enregistrer le relevé correspondant. Rin-
d’essai à blanc (voir 7.2).
cer le système par aspiration d’acide nitrique dilué 1 + 19 entre
chaque solution d’essai ou d’étalonnage.
7.4 Étalonnage et dosage
NOTE - Éviter d’aspirer des solutions à haute concentration de nickel
pendant de longues périodes sans rincer, car le brûleur a alors ten-
dance à s’encrasser.
7.4.1 Mesurages spectrométriques
7.4.1.10 Répéter la mesure sur toute la gamme des solutions

7.4.1.1 Les raies spectrales spécifiées dans le tableau 3 sont à d’essai et d’étalonnage encore deux fois, et enregistrer les don-

utiliser pour l’analyse. nées correspondantes.
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ISO 6351-1985 (FI
7.4.2 Tracé des courbes d’étalonnage
8.3.2 Peser, à 0,005 g près, sept prises distinctes de 2,00 g de
poudre de nickel (4.1) et les transférer dans des béchers de
Porter sur un graphique la moyenne des relevés de l’appareil en
400 ml. Mettre en solution de la manière indiquée en 8.1.2.
fonction de la concentration de l’élément à doser dans les solu-
tions d’étalonnage pour chaque série de mesures. Poursuivre
8.3.3 Verser, à l’aide d’une burette dans chacune de sept fio-
comme indiqué au chapitre 9.
les jaugées de 200 ml, respectivement 0; 5,0; 10,O; 20,O; 30,O;
40,O et 50,O ml de solution étalon mixte B des éléments à doser
NOTES
(4.4.3). Diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
1 Dans cette méthode, tout effet d’absorption non spécifique ou de
diffusion lumineuse est compensé par l’appariement des matrices des
8.3.4 La solution ne contenant pas d’élément à doser est la
solutions d’étalonnage et des solutions d’essai. De même, un seul lot
solution de référence zéro qui sert également de solution
d’acide nitrique étant utilisé pour les solutions d’étalonnage et d’essai,
d’essai à blanc (voir 8.2).
on incorpore dans la courbe d’étalonnage la solution d’essai à blanc.
Cette courbe peut en conséquence ne pas passer par l’origine.
NOTE - Pour plus de facilité, on peut préparer une solution mère de
nitrate de nickel à 80 g par litre en mettant en solution dans l’eau 20,O g
2 Certains appareils peuvent être réglés pour donner une lecture
de poudre de nickel (4.1) et 120 ml d’acide nitrique (4.2) dans un bécher
directe de la concentration en élément à doser. La courbe donnant la
de 800 ml et en filtrant le tout dans une fiole jaugée de 250 ml sur un fil-
réponse à l’instrument en fonction de la concentration sert à vérifier la
tre en cellulose ou en laine de verre, lavé à l’acide nitrique (4.2). On
validité des relevés.
évapore ensuite les aliquotes de 25,0 ml de cette solution qu’on traite
de la manière indiquée en 8.1.2 et 8.3.3.
8 Mode opératoire B
8.4 Étalonnage et dosage
Ce mode opératoire est applicable aux teneurs en cobalt,
8.4.1 Mesurages spectrométriques
cuivre, fer et manganèse comprises entre 0,Ol % (mlm)
et 0,25 % (mlm) et aux teneurs en zinc comprises entre
8.4.1.1 Les raies spectrales spécifiées dans le tableau 6 doi-
0,005 % (mlm) et 0,025 % (mlm).
vent être utilisées pour l’analyse.
8.1 Préparation de la solution d’essai
Tableau 6 - Raies spectrales - Mode opératoire B
Élément CO CU Fe Mn Zn
8.1.1 Si une solution a été préparée suivant le mode opéra-
toire A (7.1), en verser à la pipette une aliquote de 100,O ml dans
Longueur
d’onde (nm) 241,2 327,4 252,3 403,l 213,9
une fiole jaugée de 250 ml, diluer au trait de jauge avec de l’acide
nitrique (4.3). Sinon, procéder de la manière indiquée en 8.1.2.
8.4.1.2 Procéder de la manière indiquée en 7.4.1.3 et 7.4.1.4.
8.1.2 Peser, à 0,005 g près, 1,9 à 2,l g d’échantillon pour
laboratoire (6.21, transférer dans un bécher de 400 ml et mettre
8.4.1.3 Procéder de la manière indiquée en 7.4.1.5 à 7.4.1 .lO
en solution dans 20 ml d’acide nitrique (4.2). Compléter la pré-
inclus en remplacant la gamme A d’étalonnage (7.3) par la
paration de la manière indiquée en 7.1.
gamme B d’étalonnage (8.3).
8.2 Essai à blanc
8.4.2 Tracé des courbes d’étalonnage
La solution de référence zéro de la gamme B d’étalonnage
Voir 7.4.2.
(8.3) sert de solution d’essai à blanc (voir 7.2).
9 Expression des résultats
8.3 Préparation de la gamme B de solutions
d’étalonnage
9.1 Mode opératoire A
8.3.1 Cette gamme correspond à 0; 2,5; 5,0; 10,O; 15,O; 20,O

et 25,0 mg de CO, CU, Fe et Mn par litre, et à 0; 0,25; 0,5; l,O; 9.1 .l Déterminer la concentration de l’élément à doser dans la

1,5; 2,0 et 2,5 mg de Zn par litre (voir tableau 5). Toutes les solution d’essai à partir des courbes d’étalonnage correspon-

dantes (7.4.2) pour les trois séries de relevés instrumentaux.
solutions contiennent une matrice de 10 g de Ni par litre.
Tableau 5 - Gamme B de solutions d’étalonnage
9.1.2 La teneur en élément à doser, exprimée en pourcentage
en masse, est donnée par la formule
Volume de solution
Concentration de l’élément
étalon mixte B des
à doser (mg/l)
NO Q x v )( 10-4
éléments à doser
CO, CU, Fe, Mn
(4.4.3) (ml)
0 où
0 0
2,5 0,25
510
Q est la concentration de l’élément à doser, exprimée en
10,o 5,O 0,5
10,o milligrammes par litre, trouvée dans la solution d’essai;
20,o J,O
30,o 15,o
1,5
V est le volume, en millilitres, de la solution d’essai;
40,o 20,o
50.0 25.0 2.5
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai.
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ISO 6351-1985 (FI
NOTE - La moyenne des résultats des trois relevés calculés en
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