ISO 28706-4:2016
(Main)Vitreous and porcelain enamels — Determination of resistance to chemical corrosion — Part 4: Determination of resistance to chemical corrosion by alkaline liquids using a cylindrical vessel
Vitreous and porcelain enamels — Determination of resistance to chemical corrosion — Part 4: Determination of resistance to chemical corrosion by alkaline liquids using a cylindrical vessel
ISO 28706-4:2016 describes a test method for the determination of the resistance of vitreous and porcelain enamelled articles to attack by alkaline liquids at temperatures between 25 °C and 95 °C. The apparatus used is a cylindrical vessel in which only one enamelled specimen is tested. NOTE 1 The test method was initially set up for determination of the resistance of vitreous and porcelain enamels to a hot sodium hydroxide solution. Within the scope of this part of ISO 28706, the resistance of other alkaline liquids can be tested. NOTE 2 This part of ISO 28706, which uses a cylindrical vessel, is generally used for tests carried out on vitreous and porcelain enamel coatings for the chemical industry.
Émaux vitrifiés — Détermination de la résistance à la corrosion chimique — Partie 4: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par des liquides alcalins dans un récipient cylindrique
ISO 28706-4:2016 spécifie une méthode d'essai permettant de déterminer la résistance d'articles en émail vitrifié à l'attaque par des liquides alcalins à des températures comprises entre 25 °C et 95 °C. L'appareillage utilisé est un récipient cylindrique dans lequel une seule éprouvette émaillée est soumise à essai. NOTE 1 La méthode d'essai a initialement été établie pour la détermination de la résistance d'émaux vitrifiés à une solution d'hydroxyde de sodium chaud. Dans le cadre du domaine d'application de la présente partie de l'ISO 28706, la résistance à d'autres liquides alcalins peut être soumise à essai. NOTE 2 La présente partie de l'ISO 28706, qui utilise un récipient cylindrique, est généralement utilisée pour des essais réalisés sur des revêtements en émaux vitrifiés pour l'industrie chimique.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 28706-4
Third edition
2016-01-15
Vitreous and porcelain enamels —
Determination of resistance to
chemical corrosion —
Part 4:
Determination of resistance to
chemical corrosion by alkaline liquids
using a cylindrical vessel
Émaux vitrifiés — Détermination de la résistance à la corrosion
chimique —
Partie 4: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par
des liquides alcalins dans un récipient cylindrique
Reference number
ISO 28706-4:2016(E)
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ISO 2016
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ISO 28706-4:2016(E)
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ISO 28706-4:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus and material . 2
6 Test specimens. 7
7 Procedure. 7
8 Expression of results . 8
8.1 Total loss in mass per unit area . 8
8.2 Corrosion rate . 8
9 Hot 0,1 mol/l sodium hydroxide test . 9
9.1 General . 9
9.2 Test solution, c(NaOH) = 0,1 mol/l . 9
9.3 Test temperature . 9
9.4 Duration of the test . 9
9.5 Test report . 9
10 Hot 1,0 mol/l sodium hydroxide test .10
10.1 General .10
10.2 Test solution, c(NaOH) = 1,0 mol/l .10
10.3 Test temperature .10
10.4 Duration of the test .10
10.5 Test report .10
11 Other test solutions .11
11.1 General .11
11.2 Test solution .11
11.3 Test temperature .11
11.4 Duration of the test .11
11.5 Test report .11
Bibliography .12
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ISO 28706-4:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 28706-4:2008), of which it constitutes a
minor revision.
ISO 28706 consists of the following parts, under the general title Vitreous and porcelain enamels —
Determination of resistance to chemical corrosion:
— Part 1: Determination of resistance to chemical corrosion by acids at room temperature
— Part 2: Determination of resistance to chemical corrosion by boiling acids, boiling neutral liquids and/or
their vapours
— Part 3: Determination of resistance to chemical corrosion by alkaline liquids using a hexagonal vessel
— Part 4: Determination of resistance to chemical corrosion by alkaline liquids using a cylindrical vessel
— Part 5: Determination of resistance to chemical corrosion in closed systems
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ISO 28706-4:2016(E)
Introduction
Corrosion of vitreous and porcelain enamels by aqueous solutions is a dissolution process. The
main component of the enamel, SiO , forms a three-dimensional silica network. After hydrolysis, it
2
decomposes and forms silicic acid or silicates. These are released into the attacking medium. Other
components, mainly metal oxides, are hydrolysed as well and form the corresponding hydrated metal
ions or hydroxides. All corrosion products are more or less soluble in the attacking medium. The whole
process results in a loss in mass per unit area.
For some aqueous solutions, the attack on the enamel proceeds linearly during the corrosion time;
for other aqueous solutions, the attack on the enamel proceeds in a logarithmic manner during the
corrosion time. Only for the first series of solutions can a scientifically exact rate of loss in mass per unit
2
area (g/m ⋅h) be calculated as well as a corrosion rate (mm/year).
The most important parameters influencing aqueous corrosion of the enamel are the enamel quality, the
temperature and the pH-value. Inhibition effects resulting from the limited solubility of silica can also
contribute. The following list describes different types of enamel attack for different corrosion conditions:
a) In aqueous alkali solutions like 0,1 mol/l NaOH (see Clause 9 of this part of ISO 28706), the silica
network of the enamel is considerably attacked at 80 °C. Silicates and most of the other hydrolysed
components are soluble in the alkali. Attack proceeds linearly during regular test times. Therefore,
test results are expressed in terms of a rate of loss in mass per unit area (mass loss per unit area
and time) and a corrosion rate (millimetres per year).
b) At room temperature, in weak aqueous acids like citric acid (see ISO 28706-1:2008, Clause 9) or also
in stronger acids like sulfuric acid (see ISO 28706-1:2008, Clause 10), there is only minor attack on
the silica network of the enamel. Other constituents are leached to some extent from the surface.
Highly resistant enamels will show no visual change after exposure. On less resistant enamels,
some staining or surface roughening will occur.
c) In boiling aqueous acids (see ISO 28706-2), the silica network of the enamel is being attacked, and
silica as well as the other enamel components are released into solution. However, the solubility of
silica in acids is low. Soon, the attacking solutions will become saturated with dissolved silica and
will then only leach the surface. The acid attack is inhibited and the rate of corrosion drops markedly.
NOTE The glass test equipment also releases silica by acid attack and contributes to the inhibition of
the corrosion.
Inhibition is effectively prevented in vapour phase tests. The condensate formed on the test
specimen is free of any dissolved enamel constituents.
Examples of enamel corrosion proceeding in a logarithmic manner [see 1)] and linearly [see 2)] are:
1) Boiling citric acid (see of ISO 28706-2:2008, Clause 10) and boiling 30 % sulfuric acid (see
ISO 28706-2:2008, Clause 11)
Since only minor amounts of these acids are found in their vapours, the test is restricted to the
liquid phase. The attack is influenced by inhibition effects, and corrosion depends on the time
of exposure. Therefore, test results are expressed in terms of loss in mass per unit area; no rate
of loss in mass per unit area is calculated.
2) Boiling 20 % hydrochloric acid (see ISO 28706-2:2008, Clause 12)
Since this is an azeotropic boiling acid, its concentration in the liquid and the vapour phase
are identical, and liquid phase testing need not be performed. Vigorous boiling supplies an
uninhibited condensate, and the attack proceeds linearly with time of exposure. Therefore,
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ISO 28706-4:2016(E)
test results are only expressed in terms of rate of loss in mass per unit area (mass loss per unit
area and time) and the corrosion rate (millimetres per year).
d) At high temperatures, with tests in the liquid phase under autoclave conditions (see ISO 28706-5),
aqueous acid attack is severe. To avoid inhibition, the test time is restricted to 24 h and the ratio of
attacking acid to attacked enamel surface is chosen so that it is comparatively high (similar to that
in a chemical reaction vessel). In addition, only low-silica water is used for the preparation of test
solutions. Under these conditions, attack will proceed linearly with time of exposure. Therefore,
test results with 20 % hydrochloric acid (see ISO 28706-5:2010, Clause 8), artificial test solutions
(see ISO 28706-5:2010, Clause 10) or process fluids (see ISO 28706-5:2010, Clause 11) are also
expressed in terms of a rate of loss in mass per unit area (loss in mass per unit area and time).
e) In boiling water (see ISO 28706-2:2008, Clause 13), the silica network is fairly stable. The enamel
surface is leached and silica is dissolved only to a small extent. This type of attack is clearly
represented by the vapour phase attack. In the liquid phase, some inhibition can be observed with
highly resistant enamels. However, if the enamel being tested is weak, leached alkali from the
enamel can raise pH-values to alkaline levels, thus increasing the attack by the liquid phase. Both
liquid and vapour phase testing can give valuable information.
f) Since the attack may or may not be linear, the results are expressed only in terms of loss in mass
per unit area, and the test time should be indicated.
g) For standard detergent solution (see ISO 28706-3:2008, Clause 9), it will not be certain whether the
linear part of the corrosion curve will be reached during testing for 24 h or 168 h. Calculation of the
corrosion rate is therefore not included in the test report.
h) For other acids (see ISO 28706-2:2008, Clause 14) and other alkaline solutions (see ISO 28706-3:2008,
Clause 10 and Clause 11 of this part of ISO 28706), it will also not be known if a linear corrosion rate
will be reached during the test period. Calculation of the corrosion rate is therefore not included in
the test reports of those parts of this International Standard.
For vitreous enamels fired at temperatures below 700 °C, the test parameters (media, temperatures and
times) of this part of ISO 28706 are not appropriate. For such enamels, for example aluminium enamels,
other media, temperatures and/or times should be used. This can be done following the procedures
described in the clauses for “Other test solutions” in Parts 1, 2, 3 and 4 of this International Standard.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 28706-4:2016(E)
Vitreous and porcelain enamels — Determination of
resistance to chemical corrosion —
Part 4:
Determination of resistance to chemical corrosion by
alkaline liquids using a cylindrical vessel
WARNING — This document calls for the use of substances and/or procedures that may be
injurious to health if adequate safety measures are not taken. This document does
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 28706-4
Troisième édition
2016-01-15
Émaux vitrifiés — Détermination de la
résistance à la corrosion chimique —
Partie 4:
Détermination de la résistance à la
corrosion chimique par des liquides
alcalins dans un récipient cylindrique
Vitreous and porcelain enamels — Determination of resistance to
chemical corrosion —
Part 4: Determination of resistance to chemical corrosion by alkaline
liquids using a cylindrical vessel
Numéro de référence
ISO 28706-4:2016(F)
©
ISO 2016
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ISO 28706-4:2016(F)
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ISO 28706-4:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage et matériaux . 2
6 Éprouvettes . 7
7 Mode opératoire. 7
8 Expression des résultats. 8
8.1 Perte totale de masse surfacique. 8
8.2 Vitesse de corrosion . 8
9 Essai à l’hydroxyde de sodium chaud à 0,1 mol/l . 9
9.1 Généralités . 9
9.2 Solution d’essai, c(NaOH) = 0,1 mol/l . 9
9.3 Température d’essai . 9
9.4 Durée de l’essai . 9
9.5 Rapport d’essai . 9
10 Essai à l’hydroxyde de sodium chaud à 1,0 mol/l .10
10.1 Généralités .10
10.2 Solution d’essai, c(NaOH) = 1,0 mol/l .10
10.3 Température d’essai .10
10.4 Durée de l’essai .10
10.5 Rapport d’essai .10
11 Autres solutions d’essai .11
11.1 Généralités .11
11.2 Solution d’essai .11
11.3 Température d’essai .11
11.4 Durée de l’essai .11
11.5 Rapport d’essai .11
Bibliographie .12
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ISO 28706-4:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos -
Informations supplémentaires
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 107, Revêtements métalliques et
autres revêtements inorganiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 28706-4:2008), dont elle constitue
une révision mineure.
L’ISO 28706 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Émaux vitrifiés —
Détermination de la résistance à la corrosion chimique:
— Partie 1: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par les acides à température ambiante
— Partie 2: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par des acides bouillants ou des liquides
neutres bouillants, et/ou leurs vapeurs
— Partie 3: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par des liquides alcalins dans un
récipient hexagonal
— Partie 4: Détermination de la résistance à la corrosion chimique par des liquides alcalins dans un
récipient cylindrique
— Partie 5: Détermination de la résistance à la corrosion chimique en milieux fermés
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ISO 28706-4:2016(F)
Introduction
La corrosion aqueuse des émaux vitrifiés est un processus de dissolution. Le composant principal de
l’émail, SiO , forme un réseau tridimensionnel de silice. Après hydrolyse, celle-ci se décompose en formant
2
de l’acide silicique ou des silicates. Ceux-ci sont libérés dans le milieu attaquant. D’autres composants,
principalement des oxydes de métal, également soumis à l’hydrolyse, forment les ions métalliques
hydratés ou les hydroxydes correspondants. Tous les produits de corrosion sont plus ou moins solubles
dans le milieu attaquant. Le processus complet entraîne une perte de masse par unité de surface.
Avec certaines solutions aqueuses, l’attaque de l’émail s’opère de façon linéaire pendant le temps que
dure la corrosion; pour d’autres solutions aqueuses, l’attaque de l’émail s’opère de façon logarithmique
pendant le temps de corrosion. Pour la première série de solutions seulement, un taux de perte de masse
surfacique (g/m2⋅h) scientifiquement exact peut être calculé, ainsi qu’une vitesse de corrosion (mm/an).
Les paramètres les plus importants ayant une incidence sur la corrosion aqueuse de l’émail sont la
qualité de l’émail, la température et la valeur de pH. En outre, les effets d’inhibition résultant de la
solubilité limitée de la silice peuvent y contribuer. La liste suivante décrit les différents types d’attaque
de l’émail en fonction de différentes conditions de corrosion:
a) avec des solutions alcalines aqueuses comme NaOH à 0,1 mol/l (voir l’Article 9 de la présente
partie de l’ISO 28706), le réseau de silice de l’émail est fortement attaqué à 80 °C. Les silicates et la
plupart des autres composants hydrolysés sont solubles dans l’alcali. L’attaque s’opère linéairement
pendant des périodes d’essai régulières. Par conséquent, les résultats des essais sont exprimés en
termes de taux de perte de masse surfacique (perte de masse par unité de surface et temps) et de
vitesse de corrosion (millimètres par an);
b) à température ambiante, les acides aqueux faibles comme l’acide citrique (voir l’ISO 28706-1:2008,
Article 9) ou également les acides plus forts comme l’acide sulfurique (voir l’ISO 28706-1:2008,
Article 10) n’attaquent guère le réseau de silice de l’émail. D’autres constituants sont, dans une
certaine mesure, lixiviés de la surface. Les émaux hautement résistants ne présentent aucun
changement visible après exposition. Sur les émaux moins résistants, des taches apparaîtront ou la
surface deviendra rugueuse;
c) avec des acides aqueux bouillants (voir l’ISO 28706-2), le réseau de silice de l’émail est attaqué,
et la silice ainsi que les autres composants de l’émail sont libérés dans la solution. La solubilité de
la silice dans les acides est néanmoins faible. Les solutions attaquantes, qui sont vite saturées de
silice dissoute, ne feront que lixivier la surface. L’attaque acide est arrêtée et la vitesse de corrosion
diminue de façon marquée.
NOTE L’appareillage d’essai en verre libère également de la silice sous l’effet de l’attaque acide et
contribue à l’inhibition de la corrosion.
L’inhibition est efficacement empêchée avec les essais en phase vapeur. Le condensat formé sur
l’éprouvette est exempt de tout composant d’émail dissous.
Parmi les exemples de corrosion de l’émail s’opérant de façon logarithmique [voir 1)] et linéairement
[voir 2)], on peut citer:
1) Acide citrique bouillant (voir l’ISO 28706-2:2008, Article 10) et acide sulfurique à 30 %
bouillant (voir l’ISO 28706-2:2008, Article 11)
Étant donné que l’on ne trouve que des quantités infimes de ces acides dans leurs vapeurs, l’essai est
limité à la phase liquide. L’attaque est influencée par des effets d’inhibition et la corrosion dépend
du temps d’exposition. Par conséquent, les résultats d’essai sont exprimés en termes de perte de
masse par unité de surface; aucun taux de perte de masse surfacique n’est calculé.
2) Acide chlorhydrique à 20 % bouillant (voir l’ISO 28706-2:2008, Article 12)
S’agissant d’un acide bouillant azéotropique, sa concentration est identique en phase liquide et en
phase vapeur; il n’est donc pas nécessaire de réaliser l’essai en phase liquide. Une forte ébullition
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ISO 28706-4:2016(F)
fournit un condensat non inhibé et l’attaque se poursuit linéairement pendant le temps que dure
l’exposition. Par conséquent, les résultats des essais ne sont exprimés qu’en termes de taux de
perte de masse surfacique (perte de masse par unité de surface et temps) et de vitesse de corrosion
(millimètres par an);
d) à des températures élevées, lors d’essais en phase liquide en autoclave (voir l’ISO 28706-5), l’attaque
d’acide aqueux est forte. Afin d’éviter l’inhibition, la durée de l’essai est limitée à 24 h et un rapport
relativement élevé est choisi entre l’acide attaquant et la surface d’émail attaquée (analogue à celui
d’une cuve pour réaction chimique). En outre, seule de l’eau à faible teneur en silice est utilisée
pour la préparation des solutions d’essai. Dans ces conditions, l’attaque s’opère de façon linéaire
pendant le temps que dure l’exposition. Par conséquent, les résultats des essais avec de l’acide
chlorhydrique à 20 % (voir l’ISO 28706-5:2010, Article 8), des solutions d’essai artificielles (voir
l’ISO 28706-5:2010, Article 10) ou des fluides de traitement (voir l’ISO 28706-5:2010, Article 11)
sont également exprimés en termes de taux de perte de masse surfacique (perte de masse par unité
de surface et temps);
e) dans l’eau bouillante (voir l’ISO 28706-2:2008, Article 13), le réseau de silice est assez stable. La
surface d’émail est lixiviée et la silice n’est que faiblement dissoute. Ce type d’attaque est clairement
représenté par l’attaque en phase vapeur. En phase liquide, on peut observer une certaine inhibition
avec les émaux hautement résistants. Toutefois, si l’émail soumis à essai est peu résistant, l’alcali
lixivié dégagé par l’émail peut relever les valeurs de pH à des niveaux alcalins, augmentant ainsi
l’attaque par la phase liquide. Les essais en phase liquide et en phase vapeur peuvent donner des
informations précieuses;
f) étant donné que l’attaque peut être linéaire ou non, les résultats sont seulement exprimés en termes
de perte de masse par unité de surface et il convient que la durée de l’essai soit indiquée;
g) pour la solution détergente normalisée (voir l’ISO 28706-3:2008, Article 9), il n’est pas certain que
la partie linéaire de la courbe de corrosion soit atteinte pendant l’essai durant 24 h ou 168 h. Le
calcul de la vitesse de corrosion n’est donc pas inclus dans le rapport d’essai;
h) pour d’autres acides (voir l’ISO 28706-2:2008, Article 14) et d’autres solutions alcalines (voir
l’ISO 28706-3:2008, Article 10 et Article 11 de la présente partie de l’ISO 28706), on ne sait pas non
plus si une vitesse de corrosion linéaire sera atteinte au cours de la période d’essai. Le calcul de la
vitesse de corrosion n’est donc pas inclus dans les rapports d’essais de ces parties de la présente
Norme internationale.
Pour les émaux vitrifiés cuits à des températures inférieures à 700 °C, les paramètres d’essai (milieux,
températures et temps) de la présente partie de l’ISO 28706 ne sont pas appropriés. Pour de tels émaux,
par exemple les émaux d’aluminium, il convient d’utiliser d’autres milieux, températures et/ou temps.
Pour ce faire, il suffit de suivre les modes opératoires décrits dans l’article intitulé « Autres solutions
d’essai » des Parties 1, 2, 3 et 4 de la présente Norme internationale.
vi © ISO 2016 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 28706-4:2016(F)
Émaux vitrifiés — Détermination de la résistance à la
corrosion chimique —
Partie 4:
Détermination de la résistance à la corrosion chimique par
des liquides alcalins dans un récipient cylindrique
AVERTISSEMENT — Le présent document préconise l’utilisation de substances et/ou de modes
opératoires susceptibles d’être dangereux pour la santé si des mesures de sécurité adéquates ne
sont pas prises. Le présent document ne traite pas des dangers pour la santé, ni des questions de
sécurité ou d’environnement associées à son utilisation. Il appartient à l’utilisateur du présent
document d’établir des pratiques appropriées acceptables en termes
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