ISO 11733:1995
(Main)Water quality — Evaluation of the elimination and biodegradability of organic compounds in an aqueous medium — Activated sludge simulation test
Water quality — Evaluation of the elimination and biodegradability of organic compounds in an aqueous medium — Activated sludge simulation test
Specifies a method for the evaluation of the elimination and biodegradability of non-volatile organic compounds at a given concentration by aerobic microorganisms. The conditions described simulate a waste-water treatment plant.
Qualité de l'eau — Évaluation de l'élimination et de la biodégradabilité des composés organiques en milieu aqueux — Essai de simulation des boues activées
Kakovost vode - Vrednotenje odstranjevanja in biološke razgradljivosti organskih snovi v vodnem okolju - Simulacijski preskus z aktivnim blatom
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD
11733
First edition
1995-12-15
Water quality - Evaluation of the
elimination and biodegradability of organic
compounds in an aqueous medium -
Activated sludge Simulation test
Quake de I’eau - Evaluation de Mimination et de Ia biodhgradabilite des
composh organiques en milieu aqueux - Essai de Simulation des boues
activbes
Reference number
ISO 11733:1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11733:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11733 was prepared by Technical Committee
ISOnC 147, Water quality, Subcommittee SC 5, Biological methods.
Annexes A, B, C and D of this International Standard are for information
only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 11733:1995(E)
Water quality - Evaluation of the elimination and
biodegradability of organic compounds in an aqueous
medium - Activated sludge Simulation test
- Activated sludge and sewage may contain potentially
WARNING - SAFETY PRECAUTIONS
pathogenic organisms. Therefore appropriate precautions should be taken when handling them.
Toxic test compounds and those whose properties are unknown should be handled with care.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
1 Scope
rently valid International Standards.
This International Standard specifies a method for the
ISO 6060: 1989, Water quality - Determination of the
evaluation of the elimination and biodegradability of
Chemical Oxygen demand.
organic compounds at a given concentration by
aerobic microorganisms. The conditions described
ISO 8192:1986, Water quality - Test for inhibition of
simulate a waste-water treatment plant.
Oxygen consump tion by activa ted sludge.
The method applies to organic compounds that under
ISO 8245: 1987, Water quality - Guidelines for the
the test conditions are
determination of total organic carbon (TOC).
a) water-soluble at the Chosen test concentration;
ISO 9408: 1991, Water quality - Evaluation in an
aqueous medium of the “ultima te ” aerobic
b) satisfactorily dispersable in water and allow dis-
biodegradability of organic compounds - Method by
solved organic carbon (DOC) measurements;
de termining the Oxygen demand in a closed
respirome ter.
c) non-volatile, or have a negligible vapour pressure;
ISO 9439: 1990, Wa ter quality - Evaluation in an
d) not inhibitory to the microorganisms of the
inoculum at the test concentration. aqueous medium of the “Ultima te ” aerobic
biodegradability of organic compounds - Method by
Inhibition tan be determined by using a suitable
analysis of released carbon dioxide.
test method (e.g. ISO 8192).
ISO 9888: 1991, Wa ter quality - Evaluation of the
aerobic biodegradability of organic compounds in an
aqueous medium - Static test (Zahn-WeIlens
2 Normative references
method).
The following Standards contain provisions which,
ISO 10304-2:1995, Water quality - Determination of
through reference in this text, constitute provisions
dissolved anions by liquid chromatography of ions -
of this International Standard. At the time of publi-
Part 2: Determination of bromide, chloride, nitrate,
cation, the editions indicated were valid. All Standards
nitnte, orthophosphate and sulfate in waste water.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
ISO 10634:1995, Water quality - Guidance for the
to investigate the possibility of applying the most re-
preparation and treatment of poorly water-soluble or-
cent editions of the Standards indicated below.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 11733:1995(E)
retention time) of 6 d to 10 d. The test compound is
ganic compounds for the subsequent evaluation of
normally
added at a concentration between
their biodegradabiiity in an aqueous medium.
10 mg/1 DOC and 20 mg/1 DOC, to the influent (or-
ISO 11732:--J), Water quality - Determination of ganic medium) of only one of the test units; the sec-
ammonium nitrogen by flow analysis and spec- ond unit is used as a control unit to determine the
trome tric de tection. biodegradation of the organic medium.
In regularly taken samples of the effluents, the DOC
ISO 11923:-J), Wa ter quality - Determination of
or Chemical Oxygen demand (COD) and/or, if required,
suspended solids by filtra tion through glass-fibre fil-
the test compound concentration are measured by
ters.
specific analysis. The differente between the effluent
concentrations in the test and control units compared
3 Definitions with the influent concentration of the test compound
is used to determine the elimination of the test com-
For the purposes of this International Standard, the
pound. Depending on the elimination characteristics,
following definitions apply.
a biodegradability value tan be determined.
3.1 ultimate biodegradation: The level of degra-
5 Test environment
dation achieved when the test compound is totally
utilized by microorganisms resulting in the production
The test shall take place in diffused light or in the
of carbon dioxide, water, mineral salts and new
dark, in an enclosure which is free from vapours that
microbial cellular constituents (biomass).
are toxic to microorganisms and at a controlled tem-
perature in the range 20 “C to 25 “C. For special pur-
3.2 primary biodegradation: The level of degra-
poses, it is permissible to use a test temperature in
dation achieved when the test compound undergoes
another range.
any structural Change, other than mineralization, as
the result of microbial action.
6 Reagents and materials
3.3 concentration of suspended solids: The
amount of solids obtained by filtration or 6.1 Tap water, containing less than 3 mg/1 of DOC.
centrifugation of a known volume of sludge under
specified conditions and drying at 105 “C to constant
6.2 Deionized water, containing less than 2 mg/1
mass.
of DOC.
3.4 pre-exposure (or pre-adaptation): The pre-
6.3 Organic medium
incubation of an inoculum in the presence of the test
compound, with the aim of enhancing the ability of
Synthetic sewage, domestic sewage or a mixture of
the inoculum to degrade the test compound. If the
both is permissible as the organic medium. The acidity
aim is achieved, the inoculum is said to be adapted.
and alkalinity of the organic medium should be known.
Measure the DOC or COD concentration in each new
batch of organic medium.
4 Principle
6.3.1 Synthetic sewage
This method is designed to determine the elimination
and, under some circumstances, the primary or ulti-
Peptone 160 mg
mate biodegradation of water-soluble organic com-
Meat extract
110 mg
pounds by aerobic microorganisms in a continuously
Urea 30 mg
operated test System simulating the activated sludge
Anhydrous dipotassium hydrogen phos-
process. An easily biodegradable organic medium and
28 mg
phate (K,HPO,)
the organic test compound are the Source of carbon
and energy for the microorganisms. Sodium chloride (NaCI)
7 mg
Calcium chloride dihydrate (CaCl,.ZH,O)
4 mg
Two continuously operating test units (activated
Magnesium sulfate heptahydrate
sludge plants or porous Pots) are run in parallel under
2 mg
(MgS0,.7H,O)
identical conditions, with a mean hydraulic retention
Tap water (6.1) 1 litre
time of normally 6 h and a mean sludge age (sludge
1) To be published.
2
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0 ISO
ISO 11733:1995(E)
as an analytical Parameter or whether only an analyti-
This synthetic sewage is an example and gives a
cal technique specific for the test substance tan be
mean DOC concentration in the influent of about
used. Centrifugation of the samples is required for
100 mg/l. Alternatively, use other compositions with
dispersions.
about the Same DOC concentration, which are closer
to real sewage.
For each new batch, measure the DOC, COD or the
test compound concentration with specific analyses.
NOTE 1 If a less concentrated influent is required, the
synthetic sewage (e.g. 1:l) should be diluted with tap water
Determine the pH of the stock Solution. Extreme pH
to obtain a DOC concentration of about 50 mg/l. A reduced
concentration of synthetic sewage will allow a better values indicate that the compound may have an influ-
growth of nitrifying microorganisms. This modification
ence on the pH of the activated sludge in the test
should be used if the Simulation of nitrifying waste water
System. In this case, neutralize the stock Solution to
treatment plants is performed.
obtain a pH of 7 r)- 0,5 with small amounts of inor-
ganic acid or base, but avoid precipitation of the test
compound.
6.3.2 Domestic sewage
Use fresh, settled and, if necessary, neutralized dom-
estic sewage largely free from coarse particles. The
7 Apparatus
sewage tan be stored for several days at about 4 “C
if it is proved that the DOC or COD has not signifi-
cantly (i.e. less than about 20 %) decreased during
7.1 Test System
storage.
The test System for one test compound consists of a
test unit and a control unit. One control unit tan be
6.3.3 Organic medium with improved buffering
used for several test units. In the case of coupling
capacity
(see 8.2) use one control unit for each test unit. The
test System shall be either an activated sludge plant
Domestic sewage of low acidity or alkalinity, or syn-
model or a porous pot (see annex A). In both cases,
thetic sewage prepared from tap water of low acidity
storage vessels of sufficient size for the influent and
or alkalinity, tan require the addition of a suitable
the effluent are needed, as well as Pumps to dose the
buffer, for example carbonate or Phosphate buffer to
influent.
maintain a pH of about 7,5 + 0,5 in the aeration
vessel during the test. In this case, add, for example,
Esch activated sludge plant unit consists of an aer-
196 mg of sodium hydrogen carbonate (NaHCO,) or
ation vessel with a capacity for about 3 litres of acti-
1,5 g of potassium dihydrogen Phosphate (KH,PO,) to
vated sludge and a separator (secondaty clarifier)
1 litre of organic medium. How much buffer shall be
which holds about 1,5 litres. Vessels of different size
added, and when, has to be decided in each individual
are permissible if they are operated with comparable
case, depending on the acidity or alkalinity of the or-
hydraulic loads. If it is not possible to keep the test
ganic medium and the pH values measured in the
temperature in the test room in the desired range, the
aeration tank.
use of water-jacketed vessels with temperature-
controlled water is recommended. A dosing pump or
an airlift pump is used to recycle the activated sludge
64 . Test compound
from the separator to the aeration vessel, either con-
Prepare a Solution of a suitable concentration, for tinuously or intermittently.
example 5 g/l of the test compound in deionized
The porous pot System consists of an inner, porous
water (6.2).
cylinder with a conical bottom suspended in a slightly
larger vessel of the Same shape, but made of
Determine the DOC and total organic carbon (TOC)
of the stock Solution and repeat the measurement for impervious material. Separation of the sludge from
each new batch. If the differente between the DOC the treated organic medium is effected by differential
and TOC is greater than 20 %, check the water solu- passage through the porous Wall. No settlement oc-
bility of the test compound at the desired test con- curs and hence there is no sludge return. Porous pots
centration. Compare the DOC or the test compound sometimes become blocked and could overflow in the
initial stages. In such a case, replace the pot with a
concentration, measured by specific analysis of the
stock Solution, with the theoretical value, to ascertain clean one, carefully transferring the sludge to it. Clean
whether the analytical recovery is good enough blocked pots by soaking in dilute sodium hypochlorite
(normally > 90 % tan be expected). Ensure, especially Solution, then in water, followed by thoroughly rinsing
for dispersions, whether or not the DOC tan be used with water.
3
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0 ISO
ISO 11733:1995(E)
NOTE 2 Porous polyethylene (e-g. Vyon, maximum pore Determine the concentration of suspended solids
size 90 Pm of 2 mm thickness) tan be used as material for
(use, for example, ISO 11923). If necessaty, concen-
the porous cylinder.
trate the sludge by settling so that the volume added
to the test System is minimal. Ensure that the starting
For aeration of the sludge in the aeration vessels of
concentration of dry matter is about 2,5 g/l.
both Systems, suitable techniques are required, for
example sintered cubes (diffuser stones) and com-
In the second case, use 2 ml/l to 10 ml/l of an effluent
pressed air. The air shall be cleaned, if necessary, by
from a domestic biological waste water treatment
passing through a suitable filter and washed. Suf- plant as the inoculum. To get as many different
ficient air shall pass through the System to maintain
species of bacteria as possible, it may be helpful to
aerobic conditions at all times during the test.
add inocula from various other sources, for example
surface water. In this case, the activated sludge will
develop and grow in the test System.
7.2 Analytical equipment
Laboratory carbon analyser to determine DOC and
8.2 Performance of the test
TOC (ISO 8245) or equipment for COD (ISO 6060)
determination. If necessary, suitable equipment for
8.2.1 Dosage of organic medium
specific analyses. Equipment to determine suspended
solids, pH, Oxygen concentration in water, tempera-
Assemble the test Systems (7.1) in a room where the
ture, acidity and alkalinity and, if the test is performed
temperature is controlled (clause 5) or use water-
under nitrifying conditions, ammonium, nitrite and ni-
jacketed test units.
trate.
Prepare a sufficient amount of the required organic
medium (6.3). Initially fill the aeration vessel and the
7.3 Filtration apparatus or centrifuge
separator with organic medium and add the inoculum
(see 8.1). Start aeration such that the sludge is kept
Device for filtration with membrane filters of suitable
in Suspension and in an aerobic state, and begin dos-
porosity (nominal aperture diameter 0,45 Pm) which
ing the influent.
adsorb organic compounds or release organic carbon
to a minimum degree. If filters are used which release
Dose organic medium out of storage vessels into the
organic carbon, wash the filters carefully with hot
aeration vessels (see 7.1) of the test and blank units.
water to remove leachable organic carbon.
To get the normal hydraulic retention time of 6 h, the
organic medium is pumped at 0,5 I/h into the aeration
Centrifuge suitable for 40 000 m/s*.
vessel, preferably at intervals, to improve the
settleability of the sludge. Measure the amount of
8 Procedure
organic medium dosed into the units.
If organic medium is prepared for a period longer than
This procedure is described for the activated sludge
1 day, cooling at about 4 “C or other appropriate
plant units. lt has to be slightly adapted for the porous
methods of conservation are necessary to prevent
pot System.
microbial growth and biodegradation outside the test
units (see 6.3.2).
8.1 Preparation of the inoculum
If synthetic sewage is used, it is possible to add sep-
Inoculate the test System at the beginning of the test
arately a concentrated stock Solution of synthetic
with either activated sludge or an inoculum containing
sewage (e.g. 10 times the concentration in 6.3.1) and
a low concentration of microorganisms. Keep the
the corresponding amount of tap water to obtain the
inoculum aerated at room temperature until it is used
desired DOC or COD concentration of the influent.
and use it within 24 h.
Store the stock Solution at about 4 “C in a refrigerator
and use it directly.
In the first case, take a Sample of activated sludge
from the aeration tank of an efficiently operated bio-
8.2.2 Dosage of test compound
logical waste-water treatment plant, or a laboratory
treatment plant which receives predominantly dom-
Add appropriate amounts of the stock Solution of the
estic sewage.
test compound (6.4) to the storage vessel of the in-
fluent or dose it directly, continuously or discontinu-
NOTE 3 Activated sludge from a nitrifying waste-water
ously with a separate pump into the aeration vessel.
treatment plant should be used if the nitrifying conditions
The normal mean test concentration in the influent
are to be simulated.
4
---
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11733:1998
01-januar-1998
Kakovost vode - Vrednotenje odstranjevanja in biološke razgradljivosti organskih
snovi v vodnem okolju - Simulacijski preskus z aktivnim blatom
Water quality -- Evaluation of the elimination and biodegradability of organic compounds
in an aqueous medium -- Activated sludge simulation test
Qualité de l'eau -- Évaluation de l'élimination et de la biodégradabilité des composés
organiques en milieu aqueux -- Essai de simulation des boues activées
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11733:1995
ICS:
13.060.70 Preiskava bioloških lastnosti Examination of biological
vode properties of water
SIST ISO 11733:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 11733:1998
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SIST ISO 11733:1998
INTERNATIONAL ISO
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11733
First edition
1995-12-15
Water quality - Evaluation of the
elimination and biodegradability of organic
compounds in an aqueous medium -
Activated sludge Simulation test
Quake de I’eau - Evaluation de Mimination et de Ia biodhgradabilite des
composh organiques en milieu aqueux - Essai de Simulation des boues
activbes
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11733 was prepared by Technical Committee
ISOnC 147, Water quality, Subcommittee SC 5, Biological methods.
Annexes A, B, C and D of this International Standard are for information
only.
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or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 11733:1995(E)
Water quality - Evaluation of the elimination and
biodegradability of organic compounds in an aqueous
medium - Activated sludge Simulation test
- Activated sludge and sewage may contain potentially
WARNING - SAFETY PRECAUTIONS
pathogenic organisms. Therefore appropriate precautions should be taken when handling them.
Toxic test compounds and those whose properties are unknown should be handled with care.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
1 Scope
rently valid International Standards.
This International Standard specifies a method for the
ISO 6060: 1989, Water quality - Determination of the
evaluation of the elimination and biodegradability of
Chemical Oxygen demand.
organic compounds at a given concentration by
aerobic microorganisms. The conditions described
ISO 8192:1986, Water quality - Test for inhibition of
simulate a waste-water treatment plant.
Oxygen consump tion by activa ted sludge.
The method applies to organic compounds that under
ISO 8245: 1987, Water quality - Guidelines for the
the test conditions are
determination of total organic carbon (TOC).
a) water-soluble at the Chosen test concentration;
ISO 9408: 1991, Water quality - Evaluation in an
aqueous medium of the “ultima te ” aerobic
b) satisfactorily dispersable in water and allow dis-
biodegradability of organic compounds - Method by
solved organic carbon (DOC) measurements;
de termining the Oxygen demand in a closed
respirome ter.
c) non-volatile, or have a negligible vapour pressure;
ISO 9439: 1990, Wa ter quality - Evaluation in an
d) not inhibitory to the microorganisms of the
inoculum at the test concentration. aqueous medium of the “Ultima te ” aerobic
biodegradability of organic compounds - Method by
Inhibition tan be determined by using a suitable
analysis of released carbon dioxide.
test method (e.g. ISO 8192).
ISO 9888: 1991, Wa ter quality - Evaluation of the
aerobic biodegradability of organic compounds in an
aqueous medium - Static test (Zahn-WeIlens
2 Normative references
method).
The following Standards contain provisions which,
ISO 10304-2:1995, Water quality - Determination of
through reference in this text, constitute provisions
dissolved anions by liquid chromatography of ions -
of this International Standard. At the time of publi-
Part 2: Determination of bromide, chloride, nitrate,
cation, the editions indicated were valid. All Standards
nitnte, orthophosphate and sulfate in waste water.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
ISO 10634:1995, Water quality - Guidance for the
to investigate the possibility of applying the most re-
preparation and treatment of poorly water-soluble or-
cent editions of the Standards indicated below.
1
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retention time) of 6 d to 10 d. The test compound is
ganic compounds for the subsequent evaluation of
normally
added at a concentration between
their biodegradabiiity in an aqueous medium.
10 mg/1 DOC and 20 mg/1 DOC, to the influent (or-
ISO 11732:--J), Water quality - Determination of ganic medium) of only one of the test units; the sec-
ammonium nitrogen by flow analysis and spec- ond unit is used as a control unit to determine the
trome tric de tection. biodegradation of the organic medium.
In regularly taken samples of the effluents, the DOC
ISO 11923:-J), Wa ter quality - Determination of
or Chemical Oxygen demand (COD) and/or, if required,
suspended solids by filtra tion through glass-fibre fil-
the test compound concentration are measured by
ters.
specific analysis. The differente between the effluent
concentrations in the test and control units compared
3 Definitions with the influent concentration of the test compound
is used to determine the elimination of the test com-
For the purposes of this International Standard, the
pound. Depending on the elimination characteristics,
following definitions apply.
a biodegradability value tan be determined.
3.1 ultimate biodegradation: The level of degra-
5 Test environment
dation achieved when the test compound is totally
utilized by microorganisms resulting in the production
The test shall take place in diffused light or in the
of carbon dioxide, water, mineral salts and new
dark, in an enclosure which is free from vapours that
microbial cellular constituents (biomass).
are toxic to microorganisms and at a controlled tem-
perature in the range 20 “C to 25 “C. For special pur-
3.2 primary biodegradation: The level of degra-
poses, it is permissible to use a test temperature in
dation achieved when the test compound undergoes
another range.
any structural Change, other than mineralization, as
the result of microbial action.
6 Reagents and materials
3.3 concentration of suspended solids: The
amount of solids obtained by filtration or 6.1 Tap water, containing less than 3 mg/1 of DOC.
centrifugation of a known volume of sludge under
specified conditions and drying at 105 “C to constant
6.2 Deionized water, containing less than 2 mg/1
mass.
of DOC.
3.4 pre-exposure (or pre-adaptation): The pre-
6.3 Organic medium
incubation of an inoculum in the presence of the test
compound, with the aim of enhancing the ability of
Synthetic sewage, domestic sewage or a mixture of
the inoculum to degrade the test compound. If the
both is permissible as the organic medium. The acidity
aim is achieved, the inoculum is said to be adapted.
and alkalinity of the organic medium should be known.
Measure the DOC or COD concentration in each new
batch of organic medium.
4 Principle
6.3.1 Synthetic sewage
This method is designed to determine the elimination
and, under some circumstances, the primary or ulti-
Peptone 160 mg
mate biodegradation of water-soluble organic com-
Meat extract
110 mg
pounds by aerobic microorganisms in a continuously
Urea 30 mg
operated test System simulating the activated sludge
Anhydrous dipotassium hydrogen phos-
process. An easily biodegradable organic medium and
28 mg
phate (K,HPO,)
the organic test compound are the Source of carbon
and energy for the microorganisms. Sodium chloride (NaCI)
7 mg
Calcium chloride dihydrate (CaCl,.ZH,O)
4 mg
Two continuously operating test units (activated
Magnesium sulfate heptahydrate
sludge plants or porous Pots) are run in parallel under
2 mg
(MgS0,.7H,O)
identical conditions, with a mean hydraulic retention
Tap water (6.1) 1 litre
time of normally 6 h and a mean sludge age (sludge
1) To be published.
2
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SIST ISO 11733:1998
0 ISO
ISO 11733:1995(E)
as an analytical Parameter or whether only an analyti-
This synthetic sewage is an example and gives a
cal technique specific for the test substance tan be
mean DOC concentration in the influent of about
used. Centrifugation of the samples is required for
100 mg/l. Alternatively, use other compositions with
dispersions.
about the Same DOC concentration, which are closer
to real sewage.
For each new batch, measure the DOC, COD or the
test compound concentration with specific analyses.
NOTE 1 If a less concentrated influent is required, the
synthetic sewage (e.g. 1:l) should be diluted with tap water
Determine the pH of the stock Solution. Extreme pH
to obtain a DOC concentration of about 50 mg/l. A reduced
concentration of synthetic sewage will allow a better values indicate that the compound may have an influ-
growth of nitrifying microorganisms. This modification
ence on the pH of the activated sludge in the test
should be used if the Simulation of nitrifying waste water
System. In this case, neutralize the stock Solution to
treatment plants is performed.
obtain a pH of 7 r)- 0,5 with small amounts of inor-
ganic acid or base, but avoid precipitation of the test
compound.
6.3.2 Domestic sewage
Use fresh, settled and, if necessary, neutralized dom-
estic sewage largely free from coarse particles. The
7 Apparatus
sewage tan be stored for several days at about 4 “C
if it is proved that the DOC or COD has not signifi-
cantly (i.e. less than about 20 %) decreased during
7.1 Test System
storage.
The test System for one test compound consists of a
test unit and a control unit. One control unit tan be
6.3.3 Organic medium with improved buffering
used for several test units. In the case of coupling
capacity
(see 8.2) use one control unit for each test unit. The
test System shall be either an activated sludge plant
Domestic sewage of low acidity or alkalinity, or syn-
model or a porous pot (see annex A). In both cases,
thetic sewage prepared from tap water of low acidity
storage vessels of sufficient size for the influent and
or alkalinity, tan require the addition of a suitable
the effluent are needed, as well as Pumps to dose the
buffer, for example carbonate or Phosphate buffer to
influent.
maintain a pH of about 7,5 + 0,5 in the aeration
vessel during the test. In this case, add, for example,
Esch activated sludge plant unit consists of an aer-
196 mg of sodium hydrogen carbonate (NaHCO,) or
ation vessel with a capacity for about 3 litres of acti-
1,5 g of potassium dihydrogen Phosphate (KH,PO,) to
vated sludge and a separator (secondaty clarifier)
1 litre of organic medium. How much buffer shall be
which holds about 1,5 litres. Vessels of different size
added, and when, has to be decided in each individual
are permissible if they are operated with comparable
case, depending on the acidity or alkalinity of the or-
hydraulic loads. If it is not possible to keep the test
ganic medium and the pH values measured in the
temperature in the test room in the desired range, the
aeration tank.
use of water-jacketed vessels with temperature-
controlled water is recommended. A dosing pump or
an airlift pump is used to recycle the activated sludge
64 . Test compound
from the separator to the aeration vessel, either con-
Prepare a Solution of a suitable concentration, for tinuously or intermittently.
example 5 g/l of the test compound in deionized
The porous pot System consists of an inner, porous
water (6.2).
cylinder with a conical bottom suspended in a slightly
larger vessel of the Same shape, but made of
Determine the DOC and total organic carbon (TOC)
of the stock Solution and repeat the measurement for impervious material. Separation of the sludge from
each new batch. If the differente between the DOC the treated organic medium is effected by differential
and TOC is greater than 20 %, check the water solu- passage through the porous Wall. No settlement oc-
bility of the test compound at the desired test con- curs and hence there is no sludge return. Porous pots
centration. Compare the DOC or the test compound sometimes become blocked and could overflow in the
initial stages. In such a case, replace the pot with a
concentration, measured by specific analysis of the
stock Solution, with the theoretical value, to ascertain clean one, carefully transferring the sludge to it. Clean
whether the analytical recovery is good enough blocked pots by soaking in dilute sodium hypochlorite
(normally > 90 % tan be expected). Ensure, especially Solution, then in water, followed by thoroughly rinsing
for dispersions, whether or not the DOC tan be used with water.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 11733:1998
0 ISO
ISO 11733:1995(E)
NOTE 2 Porous polyethylene (e-g. Vyon, maximum pore Determine the concentration of suspended solids
size 90 Pm of 2 mm thickness) tan be used as material for
(use, for example, ISO 11923). If necessaty, concen-
the porous cylinder.
trate the sludge by settling so that the volume added
to the test System is minimal. Ensure that the starting
For aeration of the sludge in the aeration vessels of
concentration of dry matter is about 2,5 g/l.
both Systems, suitable techniques are required, for
example sintered cubes (diffuser stones) and com-
In the second case, use 2 ml/l to 10 ml/l of an effluent
pressed air. The air shall be cleaned, if necessary, by
from a domestic biological waste water treatment
passing through a suitable filter and washed. Suf- plant as the inoculum. To get as many different
ficient air shall pass through the System to maintain
species of bacteria as possible, it may be helpful to
aerobic conditions at all times during the test.
add inocula from various other sources, for example
surface water. In this case, the activated sludge will
develop and grow in the test System.
7.2 Analytical equipment
Laboratory carbon analyser to determine DOC and
8.2 Performance of the test
TOC (ISO 8245) or equipment for COD (ISO 6060)
determination. If necessary, suitable equipment for
8.2.1 Dosage of organic medium
specific analyses. Equipment to determine suspended
solids, pH, Oxygen concentration in water, tempera-
Assemble the test Systems (7.1) in a room where the
ture, acidity and alkalinity and, if the test is performed
temperature is controlled (clause 5) or use water-
under nitrifying conditions, ammonium, nitrite and ni-
jacketed test units.
trate.
Prepare a sufficient amount of the required organic
medium (6.3). Initially fill the aeration vessel and the
7.3 Filtration apparatus or centrifuge
separator with organic medium and add the inoculum
(see 8.1). Start aeration such that the sludge is kept
Device for filtration with membrane filters of suitable
in Suspension and in an aerobic state, and begin dos-
porosity (nominal aperture diameter 0,45 Pm) which
ing the influent.
adsorb organic compounds or release organic carbon
to a minimum degree. If filters are used which release
Dose organic medium out of storage vessels into the
organic carbon, wash the filters carefully with hot
aeration vessels (see 7.1) of the test and blank units.
water to remove leachable organic carbon.
To get the normal hydraulic retention time of 6 h, the
organic medium is pumped at 0,5 I/h into the aeration
Centrifuge suitable for 40 000 m/s*.
vessel, preferably at intervals, to improve the
settleability of the sludge. Measure the amount of
8 Procedure
organic medium dosed into the units.
If organic medium is prepared for a period longer than
This procedure is described for the activated sludge
1 day, cooling at about 4 “C or other appropriate
plant units. lt has to be slightly adapted for the porous
methods of conservation are necessary to prevent
pot System.
microbial growth and biodegradation outside the test
units (see 6.3.2).
8.1 Preparation of the inoculum
If synthetic sewage is used, it is possible to add sep-
Inoculate the test System at the beginning of the test
arately a concentrated stock Solution of synthetic
with either activated sludge or an inoculum containing
sewage (e.g. 10 times the concentration in 6.3.1) and
a low concentration of microorganisms. Keep the
the corresponding amount of tap water to obtain the
inoculum aerated at room temperature until it is used
desired DOC or COD concentration of the influent.
and use it within 24 h.
Store the stock Solution at about 4 “C in a refrigerator
and use it direc
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 11733
Première édition
1995-12-15
Qualité de l’eau - Évaluation de
l’élimination et de la biodégradabilité des
composés organiques en milieu aqueux -
Essai de simulation des boues activées
Water quality - Evaluation of the elimina tion and biodegradability of
organic compounds in an aqueous medium - Activated sludge simulation
test
Numéro de référence
ISO 11733:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11733:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11733 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 5, Méthodes biologiques.
Les a nnexes A, B , C et D de la prése nte Norme inte rnation ale sont don-
nées uniquement à titre d’info rmation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 BO ISO 11733:1995(F)
Qualité de l’eau - Évaluation de l’élimination et de la
biodégradabilité des composés organiques en milieu
aqueux - Essai de simulation des boues activées
AVERTISSEMENT - PRÉCAUTIONS RELATIVES À LA SÉCURITÉ - Les boues activées et les eaux
usées peuvent contenir des organismes potentiellement pathogènes. II convient donc de les
manipuler avec les précautions appropriées, de même que les composés à expérimenter toxiques
ou dont les propriétés ne sont pas connues.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
1 Domaine d’application
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
thode pour l’évaluation de l’élimination et de la bio-
quer les éditions les plus récentes des normes
dégradabilité de composés organiques à une
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
concentration donnée sous l’action de micro-
possèdent le registre des Normes internationales en
organismes aérobies. Les conditions décrites simu-
vigueur à un moment donné.
lent une usine de traitement d’eaux résiduaires.
La méthode est applicable aux composés organiques
ISO 6060:1989, Qualité de l’eau - Détermination de
qui, dans les conditions de l’essai, sont la demande chimique en oxygène.
a) solubles dans l’eau à la concentration d’essai ISO 8192:1986, Qualité de l’eau - Essai d’inhibition
choisie; de la consommation d’oxygène par des boues acti-
vées.
b) aisément dispersables dans l’eau et qui permet-
tent un mesurage du carbone organique dissous
ISO 8245:1987, Qualité de l’eau - Guide pour le do-
KOD); sage du carbone organique total (COT).
c) non volatils ou qui ont une pression de vapeur ISO 9408:1991, Qualité de l’eau - Évaluation, en mi-
négligeable; lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie ((ultime))
des composés organiques - Méthode par détermi-
d) sans effets inhibiteurs vis-à-vis des micro-
nation de la demande en oxygène dans un
organismes de I’inoculum à la concentration d’es-
respiromè tre fermé.
sai. L’inhibition peut être déterminée par une
méthode appropriée (par exemple celle de ISO 9439: 1990, Qualité de l’eau - Évaluation, en mi-
I’ISO 8192). lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie wltime))
des composés organiques - Méthode par dosage du
dioxyde de carbone dégagé.
2 Références normatives
ISO 9888:1991, Qualité de l‘eau - Évaluation, en mi-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie des com-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
posés organiques - Essai statique (Méthode
tuent des dispositions valables pour la présente
Zahn- Wellens).
Norme internationale. Au moment de la publication,
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 KO
ISO 11733:1995(F)
fonctionnant en continu, simulant le processus de
ISO 10304-2: 1995, Qualité de l’eau - Dosage des
biodégradation des boues activées. Un milieu organi-
anions dissous par chromatographie des ions en
phase liquide - Partie 2: Dosage des ions bromure, que aisément biodégradable et le composé organique
chlorure, nitrate, nitrite, orthophospha te et SUI fa te à expérimenter constituent la source de carbone et
dans les eaux usées. d’énergie pour les micro-organismes.
Deux unités d’essai fonctionnant en continu (usines
ISO 10634:1995, Qualité de l’eau - Lignes directri-
de traitement par boues activées ou récipients po-
ces pour la préparation et le traitement des composés
reux) sont mises en fonctionnement en parallèle dans
organiques peu solubles dans l’eau en vue de
des conditions identiques, avec un temps de rétention
l’évaluation de leur biodégradabilité en milieu aqueux.
d’eau moyen de 6 h et un âge moyen de la boue
(temps de rétention de la boue) de 6 jours à 10 jours.
ISO 11732:-'1, Qualité de l’eau - Dé termina tion
Le composé à expérimenter est ajouté, à une
d’azote ammoniacal par analyse de l’écoulement et
concentration comprise, en général, entre 10 mg/1 et
détection spectromé trique.
20 mg/1 de COD, à l’affluent (milieu organique) d’une
ISO 11923:- ‘), Qualité de l’eau - Dosage des ma-
seule des unités d’essai; la seconde unité est utilisée
tières en suspension par filtration sur filtre en fibres
comme unité témoin afin de déterminer la biodégra-
de verre. dation du milieu organique.
Mesurage, dans des échantillons prélevés régu-
3 Définitions
lièrement dans les effluents, du COD ou de la de-
mande chimique en oxygène (DCO) et/ou, le cas
Pouf les besoi ns de la présente Norm e interna tional
e
échéant, de la concentration du composé à expéri-
les défin itions suivantes s’appliquent.
menter par analyse spécifique. Détermination de I’éli-
mination du composé à expérimenter par évaluation
3.1 biodégradation ultime: Niveau de dégradation
de la différence entre les concentrations de I’effluent
atteint lorsque le composé à expérimenter a été to-
dans l’unité d’essai et l’unité témoin comparée à la
talement transformé par les micro-organismes en
concentration en composé à expérimenter de I’af-
dioxyde de carbone, eau, sels minéraux et nouveaux
fluent. Une valeur de biodégradabilité peut être établie
constituants cellulaires microbiens (biomasse).
à partir des caractéristiques de l’élimination.
3.2 biodégradation primaire: Niveau de dégra-
5 Environnement d’essai
dation atteint lorsque le composé à expérimenter a
subi, sous l’action de micro-organismes, une trans-
L’essai doit être mené sous lumière diffuse ou dans
formation structurelle quelconque autre que la miné-
l’obscurité, dans une enceinte exempte de vapeurs
ralisation.
toxiques vis-à-vis des micro-organismes et maintenue
à une température constante comprise entre 20 “C
3.3 concentration en matières en suspension:
et 25 “C. Pour des applications spécifiques, il est per-
Quantité de matières obtenues par filtration ou cen-
mis d’utiliser une température d’essai située dans une
trifugation d’un volume connu de boue, dans des
gamme différente.
conditions définies, et dessiccation à 105 “C jusqu’à
masse constante.
6 Produits et réactifs
3.4 préexposition (ou préadaptation): Préincuba-
tion d’un inoculum en présence du composé à expé-
6.1 Eau du robinet, contenant moins de 3 mg/1 de
rimenter, destinée à accroître l’aptitude de I’inoculum
COD.
à dégrader le composé. Si ce but est atteint,
I’inoculum est dit adapté.
6.2 Eau déionisée, contenant moins de 2 mg/1 de
COD.
4 Principe
6.3 Milieu organique
La présente méthode est conçue pour déterminer
l’élimination et, dans certaines circonstances, la bio- II est permis d’utiliser comme milieu organique une
dégradation primaire ou ultime des composés organi-
eau usée synthétique ou domestique ou un mélange
ques solubles dans l’eau sous l’action de des deux. II convient de connaître l’acidité et I’alca-
micro-organismes aérobies dans un système d’essai linité du milieu organique. Mesurer la concentration
1) À publier.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 11733:1995(F)
en COD ou la DC0 de chaque nouveau lot de milieu tampon à ajouter et le moment de l’ajout doivent être
décidés pour chaque cas individuellement, en fonction
organique.
de l’acidité et de I’alcalinité du milieu organique et des
valeurs de pH mesurées dans le récipient d’aération.
6.3.1 Eau usée synthétique
Peptone 160 mg
6.4 Composé à expérimenter
Extrait de viande 110 mg
Préparer une solution de concentration appropriée,
Urée 30 mg
par exemple 5 g/l du composé à expérimenter dans
Monohydrogénophosphate de potassium
de l’eau déionisée (6.2).
28 mg
anhydre (KzHP04)
Déterminer le COD et le carbone organique total
Chlorure de sodium (NaCI)
7 mg
(COT) de la solution mère et répéter le mesurage pour
Chlorure de calcium dihydraté
4 mg
chaque nouveau lot. Si la différence entre le COD et
(CaCl,,ZH,O)
le COT est supérieure à 20 %, vérifier la solubilité
Sulfate de magnésium heptahydraté
dans l’eau du composé à expérimenter à la concen-
2 mg
(MgSQJH,O)
tration d’essai désirée. Pour s’assurer que le ren-
Eau du robinet (6.1) 1 litre
dement analytique est suffisant (généralement un
rendement analytique supérieur à 90 % peut être ob-
Cette eau usée synthétique indiquée à titre d’exemple
tenu), comparer à la valeur théorique la concentration
donne une concentration moyenne en COD dans I’af-
en COD ou en composé à expérimenter, mesurée par
fluent d’environ 100 mg/l. D’autres compositions,
analyse spécifique de la solution mère. Vérifier, no-
plus proches d’eaux usées réelles, avec environ la
tamment pour les dispersions, si le COD peut être
même concentration en COD, peuvent également
utilisé comme paramètre d’analyse ou si seule une
être utilisées.
technique d’analyse spécifique à la substance d’essai
peut être utilisée. Pour les dispersions, il est néces-
Si un affluent moins concentre est nécessaire,
NOTE 1
saire de centrifuger les échantillons.
il convient de diluer l’eau usée synthétique (par exemple
1 :l) avec de l’eau du robinet pour obtenir une concentration
Pour chaque nouveau lot, mesurer le COD, la DC0
en COD d’environ 50 mg/l. Une concentration réduite d’eau
ou la concentration en composé à expérimenter, au
usée synthétique favorisera la croissance des micro-
organismes nitrifiants. II y a lieu d’utiliser cette modification moyen d’analyses spécifiques.
pour simuler une nitrification dans une usine de traitement
d’eaux usées. Déterminer le pH de la solution mère. Des valeurs
extrêmes de pH indiquent que le composé peut avoir
une influence sur le pH de la boue activée dans le
6.3.2 Eau usée domestique
système d’essai. Dans ce cas, neutraliser la solution
mère avec de petites quantités d’acide ou de base
Utiliser une eau usée fraîche, décantée et si néces-
inorganique, en évitant la précipitation du composé à
saire neutralisée, exempte de particules grossières.
expérimenter, jusqu’à obtention d’un pH de 7 + 0,5.
-
L’eau usée peut être conservée pendant plusieurs
jours à environ 4 “C, s’il est prouvé que le COD ou la
DC0 n’a pas diminué de façon significative
7 Appareillage
(c’est-à-dire de moins de 20 % environ) pendant la
conservation.
7.1 Système d’essai
6.3.3 Milieu organique avec une capacité tampon
Le système d’essai pour un composé à expérimenter
améliorée
est constitué d’une unité d’essai et d’une unité
L’eau usée domestique de faible acidité ou de faible témoin. Une unité témoin peut être utilisée pour plu-
alcalinité préparée à partir d’une eau du robinet de sieurs unités d’essai. En cas de fonctionnement par
faible acidité ou de faible alcalinité peut nécessiter ((unités couplées)) (voir 8.2.5), utiliser une unité
l’ajout d’un tampon approprié, par exemple un tampon témoin pour une unité d’essai. Le système d’essai
de carbonate ou de phosphate, pour maintenir le pH
doit être soit un modèle d’usine de traitement par
à environ 7,5 k 0,5 dans le récipient d’aération pen-
boues activées, soit un récipient poreux (voir
dant l’essai. Dans ce cas, ajouter, par exemple, annexe A). Dans les deux cas, des récipients de sto-
196 mg d’hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO,) ckage d’une taille suffisante pour l’affluent et
ou 1,5 g de dihydrogénophosphate de potassium I’effluent, ainsi que des pompes pour ajouter I’af-
(KH,PO,) à 1 litre de milieu organique. La quantité de fluent, sont nécessaires.
---------------------- Page: 5 ----------------------
Q ISO
ISO 11733:1995(F)
des conditions nitrifiantes, de I’ammonium, des ni-
Chaque unité de traitement par boues activées est
trites et des nitrates.
constituée d’un récipient d’aération d’une capacité
d’environ 3 litres de boues activées et d’un séparateur
(décanteur secondaire) d’une capacité d’environ
7.3 Appareillage de filtration
1,5 litre. II est permis d’utiliser des récipients de
ou de centrifugation
tailles différentes s’ils fonctionnent avec des charges
hydrauliques comparables. S’il s’avère impossible de
Dispositif de filtration à membranes filtrantes de
maintenir dans l’enceinte d’essai la température dans
porosité appropriée (ouverture nominale de 0,45 prn
la gamme souhaitée, l’utilisation de récipients à dou-
de diamètre) dans lequel I’adsorption des composés
ble enveloppe remplie d’eau dont la température est
organiques ou le relargage du carbone organique sont
contrôlée est recommandée. Pour recycler la boue
réduits au minimum. S’il y a relargage de carbone
activée du séparateur au récipient d’aération, utiliser
organique avec les filtres utilisés, les laver soi-
de façon continue ou intermittente une pompe
gneusement à l’eau chaude afin d’éliminer le carbone
doseuse ou une pompe à air comprimé.
organique.
Le système du récipient poreux est constitué d’un
Centrifugeuse pouvant fonctionner à 40 000 m/s*.
cylindre intérieur poreux à fond conique suspendu
dans un récipient légèrement plus grand de même
forme, mais fait d’un matériau imperméable. La sé- 8 Mode opératoire
paration de la boue du milieu organique traité s’effec-
Le présent mode opératoire est décrit pour les unités
tue par passage différentiel à travers la paroi poreuse.
de traitement par boues activées. II doit être Iégère-
Aucune décantation ne se produisant, il n’y a donc pas
ment adapté pour le système du récipient poreux.
de retour de boue. Les récipients poreux peuvent
parfois se boucher et donc provoquer un débor-
dement dans les phases initiales. Si tel était le cas,
8.1 Préparation de I’inoculum
remplacer le récipient par un récipient propre en
transvasant soigneusement la boue. Nettoyer les ré-
Ensemencer, dès le début de l’essai, le système
cipients bouchés en les trempant dans une solution
d’essai avec soit de la boue activée, soit un inoculum
diluée d’hypochlorite de sodium, puis dans l’eau. Rin-
faiblement concentré en micro-organismes. Maintenir
cer ensuite abondamment avec de l’eau.
I’inoculum aéré à température ambiante jusqu’à utili-
sation et l’utiliser dans les 24 h.
NOTE 2 Le cylindre poreux peut être en polyéthylène
poreux (Vyon, par exemple, de porosité maximale de
Dans le premier cas, prélever un échantillon de boue
90 prn et de 2 mm d’épaisseur).
activée dans le bassin d’aération d’une usine de
traitement biologique des eaux résiduaires en fonc-
II est nécessaire d’utiliser des techniques appropriées
tionnement ou dans une installation de traitement en
pour l’aération de la boue dans les récipients d’aé-
laboratoire recevant essentiellement des eaux usées
ration des deux systèmes, par exemple des frittés
d’origine domestique.
(diffuseurs) et de l’air comprimé. Si nécessaire, l’air
doit être purifié en le faisant passer à travers un filtre
NOTE 3 S’il est nécessaire de simuler des conditions
approprié, puis en le lavant. Une quantité suffisante
nitrifiantes, il convient d’utiliser les boues activées d’une
d’air doit passer à travers le système pour maintenir, usine de traitement des eaux usées par nitrification.
pendant toute la durée de l’essai, des conditions aé-
Déterminer la concentration en matières en suspen-
robies constantes.
sion (par exemple selon I’ISO II 923). Si nécessaire,
concentrer la boue par décantation de sorte que le
volume ajouté au système d’essai soit minimal. Veiller
à ce que la concentration de départ en matière sèche
7.2 Appareillage analytique
soit d’environ 2,5 g/l.
Analyseur de carbone de laboratoire afin de détermi- Dans le second cas, utiliser comme inoculum 2 ml/l
ner le COD et le COT (voir I’ISO 8245) ou appareillage à 10 ml/l d’un effluent provenant d’une usine de
pour la détermination de la DC0 (voir I’ISO 6060). Si traitement biologique des eaux usées domestiques.
nécessaire, appareillage approprié pour des analyses Pour obtenir autant d’espèces de bactéries diffé-
rentes que possible, il peut être utile d’ajouter des
spécifiques. Appareillage permettant la détermination
inocula d’origines différentes, provenant, par exem-
des matières en suspension, du pH, de la concen-
tration en oxygène dans l’eau, de la température, de ple, d’eaux de surface. Dans ce cas, la boue activée
l’acidité et de I’alcalinité et, si l’essai est réalisé dans se développera dans le système d’essai.
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0 ISO ISO 11733:1995(F)
bles dans l’eau, peuvent être ajoutées par des
8.2 Essai
techniques spécifiques d’ajouts. Pour plus d’infor-
mations, voir I’ISO 10634.
8.2.1 Addition du milieu organique
Ajouter le composé à expérimenter dès le début de
Assembler les systèmes d’essai (7.1) dans une en-
l’essai ou seulement après stabilisation du système
ceinte où la température est contrôlée (article 5) ou
et élimination efficace (80 % environ) du COD du mi-
utiliser des unités d’essai à double enveloppe remplie
lieu organique. II est important de vérifier que toutes
d’eau.
les unités fonctionnent avec la même efficacité. La
procédure consistant à faire un ajout direct croissant
Préparer une quantité suffisante de milieu organique
dès le début de l’essai présente l’avantage d’amélio-
(6.3). Remplir d’abord le récipient d’aération et le sé-
rer l’aptitude de la boue activée à s’adapter au com-
parateur avec le milieu organique puis ajouter
posé à expérimenter.
I’inoculum (voir 8.1). Démarrer l’aération pour que la
boue reste en suspension dans des conditions aéro-
NOTE 4 Afin de connaître avec précision la quantité de
bies, puis commencer à ajouter l’affluent.
composé a expérimenter ajoutée au système d’essai, il est
recommande de déterminer le volume dans le récipient de
Prélever dans les récipients de stockage le milieu
stockage a intervalles réguliers ou de mesurer le débit.
organique et le transvaser dans les récipients d’aé-
ration (voir 7.1) des unités d’essai et témoin. Afin
8.2.3 Manipulation des boues activées
d’obtenir le temps de rétention hydraulique normal de
6 h, pomper le milieu organique à raison de 0,5 I/h
Normalement, la concentration en boues activées se
dans le récipient d’aération, de préférence par inter-
stabilise pendant l’essai, quel que soit I’inoculum uti-
mittence, afin d’améliorer l’aptitude à la décantation
lisé, dans la gamme de 1 g/l à 3 g/l, en fonction de la
de la boue. Mesurer la quantité de milieu organique
qualité et de la conc
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 11733
Première édition
1995-12-15
Qualité de l’eau - Évaluation de
l’élimination et de la biodégradabilité des
composés organiques en milieu aqueux -
Essai de simulation des boues activées
Water quality - Evaluation of the elimina tion and biodegradability of
organic compounds in an aqueous medium - Activated sludge simulation
test
Numéro de référence
ISO 11733:1995(F)
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ISO 11733:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11733 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 5, Méthodes biologiques.
Les a nnexes A, B , C et D de la prése nte Norme inte rnation ale sont don-
nées uniquement à titre d’info rmation.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 BO ISO 11733:1995(F)
Qualité de l’eau - Évaluation de l’élimination et de la
biodégradabilité des composés organiques en milieu
aqueux - Essai de simulation des boues activées
AVERTISSEMENT - PRÉCAUTIONS RELATIVES À LA SÉCURITÉ - Les boues activées et les eaux
usées peuvent contenir des organismes potentiellement pathogènes. II convient donc de les
manipuler avec les précautions appropriées, de même que les composés à expérimenter toxiques
ou dont les propriétés ne sont pas connues.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
1 Domaine d’application
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
thode pour l’évaluation de l’élimination et de la bio-
quer les éditions les plus récentes des normes
dégradabilité de composés organiques à une
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
concentration donnée sous l’action de micro-
possèdent le registre des Normes internationales en
organismes aérobies. Les conditions décrites simu-
vigueur à un moment donné.
lent une usine de traitement d’eaux résiduaires.
La méthode est applicable aux composés organiques
ISO 6060:1989, Qualité de l’eau - Détermination de
qui, dans les conditions de l’essai, sont la demande chimique en oxygène.
a) solubles dans l’eau à la concentration d’essai ISO 8192:1986, Qualité de l’eau - Essai d’inhibition
choisie; de la consommation d’oxygène par des boues acti-
vées.
b) aisément dispersables dans l’eau et qui permet-
tent un mesurage du carbone organique dissous
ISO 8245:1987, Qualité de l’eau - Guide pour le do-
KOD); sage du carbone organique total (COT).
c) non volatils ou qui ont une pression de vapeur ISO 9408:1991, Qualité de l’eau - Évaluation, en mi-
négligeable; lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie ((ultime))
des composés organiques - Méthode par détermi-
d) sans effets inhibiteurs vis-à-vis des micro-
nation de la demande en oxygène dans un
organismes de I’inoculum à la concentration d’es-
respiromè tre fermé.
sai. L’inhibition peut être déterminée par une
méthode appropriée (par exemple celle de ISO 9439: 1990, Qualité de l’eau - Évaluation, en mi-
I’ISO 8192). lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie wltime))
des composés organiques - Méthode par dosage du
dioxyde de carbone dégagé.
2 Références normatives
ISO 9888:1991, Qualité de l‘eau - Évaluation, en mi-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
lieu aqueux, de la biodégradabilité aérobie des com-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
posés organiques - Essai statique (Méthode
tuent des dispositions valables pour la présente
Zahn- Wellens).
Norme internationale. Au moment de la publication,
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0 KO
ISO 11733:1995(F)
fonctionnant en continu, simulant le processus de
ISO 10304-2: 1995, Qualité de l’eau - Dosage des
biodégradation des boues activées. Un milieu organi-
anions dissous par chromatographie des ions en
phase liquide - Partie 2: Dosage des ions bromure, que aisément biodégradable et le composé organique
chlorure, nitrate, nitrite, orthophospha te et SUI fa te à expérimenter constituent la source de carbone et
dans les eaux usées. d’énergie pour les micro-organismes.
Deux unités d’essai fonctionnant en continu (usines
ISO 10634:1995, Qualité de l’eau - Lignes directri-
de traitement par boues activées ou récipients po-
ces pour la préparation et le traitement des composés
reux) sont mises en fonctionnement en parallèle dans
organiques peu solubles dans l’eau en vue de
des conditions identiques, avec un temps de rétention
l’évaluation de leur biodégradabilité en milieu aqueux.
d’eau moyen de 6 h et un âge moyen de la boue
(temps de rétention de la boue) de 6 jours à 10 jours.
ISO 11732:-'1, Qualité de l’eau - Dé termina tion
Le composé à expérimenter est ajouté, à une
d’azote ammoniacal par analyse de l’écoulement et
concentration comprise, en général, entre 10 mg/1 et
détection spectromé trique.
20 mg/1 de COD, à l’affluent (milieu organique) d’une
ISO 11923:- ‘), Qualité de l’eau - Dosage des ma-
seule des unités d’essai; la seconde unité est utilisée
tières en suspension par filtration sur filtre en fibres
comme unité témoin afin de déterminer la biodégra-
de verre. dation du milieu organique.
Mesurage, dans des échantillons prélevés régu-
3 Définitions
lièrement dans les effluents, du COD ou de la de-
mande chimique en oxygène (DCO) et/ou, le cas
Pouf les besoi ns de la présente Norm e interna tional
e
échéant, de la concentration du composé à expéri-
les défin itions suivantes s’appliquent.
menter par analyse spécifique. Détermination de I’éli-
mination du composé à expérimenter par évaluation
3.1 biodégradation ultime: Niveau de dégradation
de la différence entre les concentrations de I’effluent
atteint lorsque le composé à expérimenter a été to-
dans l’unité d’essai et l’unité témoin comparée à la
talement transformé par les micro-organismes en
concentration en composé à expérimenter de I’af-
dioxyde de carbone, eau, sels minéraux et nouveaux
fluent. Une valeur de biodégradabilité peut être établie
constituants cellulaires microbiens (biomasse).
à partir des caractéristiques de l’élimination.
3.2 biodégradation primaire: Niveau de dégra-
5 Environnement d’essai
dation atteint lorsque le composé à expérimenter a
subi, sous l’action de micro-organismes, une trans-
L’essai doit être mené sous lumière diffuse ou dans
formation structurelle quelconque autre que la miné-
l’obscurité, dans une enceinte exempte de vapeurs
ralisation.
toxiques vis-à-vis des micro-organismes et maintenue
à une température constante comprise entre 20 “C
3.3 concentration en matières en suspension:
et 25 “C. Pour des applications spécifiques, il est per-
Quantité de matières obtenues par filtration ou cen-
mis d’utiliser une température d’essai située dans une
trifugation d’un volume connu de boue, dans des
gamme différente.
conditions définies, et dessiccation à 105 “C jusqu’à
masse constante.
6 Produits et réactifs
3.4 préexposition (ou préadaptation): Préincuba-
tion d’un inoculum en présence du composé à expé-
6.1 Eau du robinet, contenant moins de 3 mg/1 de
rimenter, destinée à accroître l’aptitude de I’inoculum
COD.
à dégrader le composé. Si ce but est atteint,
I’inoculum est dit adapté.
6.2 Eau déionisée, contenant moins de 2 mg/1 de
COD.
4 Principe
6.3 Milieu organique
La présente méthode est conçue pour déterminer
l’élimination et, dans certaines circonstances, la bio- II est permis d’utiliser comme milieu organique une
dégradation primaire ou ultime des composés organi-
eau usée synthétique ou domestique ou un mélange
ques solubles dans l’eau sous l’action de des deux. II convient de connaître l’acidité et I’alca-
micro-organismes aérobies dans un système d’essai linité du milieu organique. Mesurer la concentration
1) À publier.
2
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0 ISO ISO 11733:1995(F)
en COD ou la DC0 de chaque nouveau lot de milieu tampon à ajouter et le moment de l’ajout doivent être
décidés pour chaque cas individuellement, en fonction
organique.
de l’acidité et de I’alcalinité du milieu organique et des
valeurs de pH mesurées dans le récipient d’aération.
6.3.1 Eau usée synthétique
Peptone 160 mg
6.4 Composé à expérimenter
Extrait de viande 110 mg
Préparer une solution de concentration appropriée,
Urée 30 mg
par exemple 5 g/l du composé à expérimenter dans
Monohydrogénophosphate de potassium
de l’eau déionisée (6.2).
28 mg
anhydre (KzHP04)
Déterminer le COD et le carbone organique total
Chlorure de sodium (NaCI)
7 mg
(COT) de la solution mère et répéter le mesurage pour
Chlorure de calcium dihydraté
4 mg
chaque nouveau lot. Si la différence entre le COD et
(CaCl,,ZH,O)
le COT est supérieure à 20 %, vérifier la solubilité
Sulfate de magnésium heptahydraté
dans l’eau du composé à expérimenter à la concen-
2 mg
(MgSQJH,O)
tration d’essai désirée. Pour s’assurer que le ren-
Eau du robinet (6.1) 1 litre
dement analytique est suffisant (généralement un
rendement analytique supérieur à 90 % peut être ob-
Cette eau usée synthétique indiquée à titre d’exemple
tenu), comparer à la valeur théorique la concentration
donne une concentration moyenne en COD dans I’af-
en COD ou en composé à expérimenter, mesurée par
fluent d’environ 100 mg/l. D’autres compositions,
analyse spécifique de la solution mère. Vérifier, no-
plus proches d’eaux usées réelles, avec environ la
tamment pour les dispersions, si le COD peut être
même concentration en COD, peuvent également
utilisé comme paramètre d’analyse ou si seule une
être utilisées.
technique d’analyse spécifique à la substance d’essai
peut être utilisée. Pour les dispersions, il est néces-
Si un affluent moins concentre est nécessaire,
NOTE 1
saire de centrifuger les échantillons.
il convient de diluer l’eau usée synthétique (par exemple
1 :l) avec de l’eau du robinet pour obtenir une concentration
Pour chaque nouveau lot, mesurer le COD, la DC0
en COD d’environ 50 mg/l. Une concentration réduite d’eau
ou la concentration en composé à expérimenter, au
usée synthétique favorisera la croissance des micro-
organismes nitrifiants. II y a lieu d’utiliser cette modification moyen d’analyses spécifiques.
pour simuler une nitrification dans une usine de traitement
d’eaux usées. Déterminer le pH de la solution mère. Des valeurs
extrêmes de pH indiquent que le composé peut avoir
une influence sur le pH de la boue activée dans le
6.3.2 Eau usée domestique
système d’essai. Dans ce cas, neutraliser la solution
mère avec de petites quantités d’acide ou de base
Utiliser une eau usée fraîche, décantée et si néces-
inorganique, en évitant la précipitation du composé à
saire neutralisée, exempte de particules grossières.
expérimenter, jusqu’à obtention d’un pH de 7 + 0,5.
-
L’eau usée peut être conservée pendant plusieurs
jours à environ 4 “C, s’il est prouvé que le COD ou la
DC0 n’a pas diminué de façon significative
7 Appareillage
(c’est-à-dire de moins de 20 % environ) pendant la
conservation.
7.1 Système d’essai
6.3.3 Milieu organique avec une capacité tampon
Le système d’essai pour un composé à expérimenter
améliorée
est constitué d’une unité d’essai et d’une unité
L’eau usée domestique de faible acidité ou de faible témoin. Une unité témoin peut être utilisée pour plu-
alcalinité préparée à partir d’une eau du robinet de sieurs unités d’essai. En cas de fonctionnement par
faible acidité ou de faible alcalinité peut nécessiter ((unités couplées)) (voir 8.2.5), utiliser une unité
l’ajout d’un tampon approprié, par exemple un tampon témoin pour une unité d’essai. Le système d’essai
de carbonate ou de phosphate, pour maintenir le pH
doit être soit un modèle d’usine de traitement par
à environ 7,5 k 0,5 dans le récipient d’aération pen-
boues activées, soit un récipient poreux (voir
dant l’essai. Dans ce cas, ajouter, par exemple, annexe A). Dans les deux cas, des récipients de sto-
196 mg d’hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO,) ckage d’une taille suffisante pour l’affluent et
ou 1,5 g de dihydrogénophosphate de potassium I’effluent, ainsi que des pompes pour ajouter I’af-
(KH,PO,) à 1 litre de milieu organique. La quantité de fluent, sont nécessaires.
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Q ISO
ISO 11733:1995(F)
des conditions nitrifiantes, de I’ammonium, des ni-
Chaque unité de traitement par boues activées est
trites et des nitrates.
constituée d’un récipient d’aération d’une capacité
d’environ 3 litres de boues activées et d’un séparateur
(décanteur secondaire) d’une capacité d’environ
7.3 Appareillage de filtration
1,5 litre. II est permis d’utiliser des récipients de
ou de centrifugation
tailles différentes s’ils fonctionnent avec des charges
hydrauliques comparables. S’il s’avère impossible de
Dispositif de filtration à membranes filtrantes de
maintenir dans l’enceinte d’essai la température dans
porosité appropriée (ouverture nominale de 0,45 prn
la gamme souhaitée, l’utilisation de récipients à dou-
de diamètre) dans lequel I’adsorption des composés
ble enveloppe remplie d’eau dont la température est
organiques ou le relargage du carbone organique sont
contrôlée est recommandée. Pour recycler la boue
réduits au minimum. S’il y a relargage de carbone
activée du séparateur au récipient d’aération, utiliser
organique avec les filtres utilisés, les laver soi-
de façon continue ou intermittente une pompe
gneusement à l’eau chaude afin d’éliminer le carbone
doseuse ou une pompe à air comprimé.
organique.
Le système du récipient poreux est constitué d’un
Centrifugeuse pouvant fonctionner à 40 000 m/s*.
cylindre intérieur poreux à fond conique suspendu
dans un récipient légèrement plus grand de même
forme, mais fait d’un matériau imperméable. La sé- 8 Mode opératoire
paration de la boue du milieu organique traité s’effec-
Le présent mode opératoire est décrit pour les unités
tue par passage différentiel à travers la paroi poreuse.
de traitement par boues activées. II doit être Iégère-
Aucune décantation ne se produisant, il n’y a donc pas
ment adapté pour le système du récipient poreux.
de retour de boue. Les récipients poreux peuvent
parfois se boucher et donc provoquer un débor-
dement dans les phases initiales. Si tel était le cas,
8.1 Préparation de I’inoculum
remplacer le récipient par un récipient propre en
transvasant soigneusement la boue. Nettoyer les ré-
Ensemencer, dès le début de l’essai, le système
cipients bouchés en les trempant dans une solution
d’essai avec soit de la boue activée, soit un inoculum
diluée d’hypochlorite de sodium, puis dans l’eau. Rin-
faiblement concentré en micro-organismes. Maintenir
cer ensuite abondamment avec de l’eau.
I’inoculum aéré à température ambiante jusqu’à utili-
sation et l’utiliser dans les 24 h.
NOTE 2 Le cylindre poreux peut être en polyéthylène
poreux (Vyon, par exemple, de porosité maximale de
Dans le premier cas, prélever un échantillon de boue
90 prn et de 2 mm d’épaisseur).
activée dans le bassin d’aération d’une usine de
traitement biologique des eaux résiduaires en fonc-
II est nécessaire d’utiliser des techniques appropriées
tionnement ou dans une installation de traitement en
pour l’aération de la boue dans les récipients d’aé-
laboratoire recevant essentiellement des eaux usées
ration des deux systèmes, par exemple des frittés
d’origine domestique.
(diffuseurs) et de l’air comprimé. Si nécessaire, l’air
doit être purifié en le faisant passer à travers un filtre
NOTE 3 S’il est nécessaire de simuler des conditions
approprié, puis en le lavant. Une quantité suffisante
nitrifiantes, il convient d’utiliser les boues activées d’une
d’air doit passer à travers le système pour maintenir, usine de traitement des eaux usées par nitrification.
pendant toute la durée de l’essai, des conditions aé-
Déterminer la concentration en matières en suspen-
robies constantes.
sion (par exemple selon I’ISO II 923). Si nécessaire,
concentrer la boue par décantation de sorte que le
volume ajouté au système d’essai soit minimal. Veiller
à ce que la concentration de départ en matière sèche
7.2 Appareillage analytique
soit d’environ 2,5 g/l.
Analyseur de carbone de laboratoire afin de détermi- Dans le second cas, utiliser comme inoculum 2 ml/l
ner le COD et le COT (voir I’ISO 8245) ou appareillage à 10 ml/l d’un effluent provenant d’une usine de
pour la détermination de la DC0 (voir I’ISO 6060). Si traitement biologique des eaux usées domestiques.
nécessaire, appareillage approprié pour des analyses Pour obtenir autant d’espèces de bactéries diffé-
rentes que possible, il peut être utile d’ajouter des
spécifiques. Appareillage permettant la détermination
inocula d’origines différentes, provenant, par exem-
des matières en suspension, du pH, de la concen-
tration en oxygène dans l’eau, de la température, de ple, d’eaux de surface. Dans ce cas, la boue activée
l’acidité et de I’alcalinité et, si l’essai est réalisé dans se développera dans le système d’essai.
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0 ISO ISO 11733:1995(F)
bles dans l’eau, peuvent être ajoutées par des
8.2 Essai
techniques spécifiques d’ajouts. Pour plus d’infor-
mations, voir I’ISO 10634.
8.2.1 Addition du milieu organique
Ajouter le composé à expérimenter dès le début de
Assembler les systèmes d’essai (7.1) dans une en-
l’essai ou seulement après stabilisation du système
ceinte où la température est contrôlée (article 5) ou
et élimination efficace (80 % environ) du COD du mi-
utiliser des unités d’essai à double enveloppe remplie
lieu organique. II est important de vérifier que toutes
d’eau.
les unités fonctionnent avec la même efficacité. La
procédure consistant à faire un ajout direct croissant
Préparer une quantité suffisante de milieu organique
dès le début de l’essai présente l’avantage d’amélio-
(6.3). Remplir d’abord le récipient d’aération et le sé-
rer l’aptitude de la boue activée à s’adapter au com-
parateur avec le milieu organique puis ajouter
posé à expérimenter.
I’inoculum (voir 8.1). Démarrer l’aération pour que la
boue reste en suspension dans des conditions aéro-
NOTE 4 Afin de connaître avec précision la quantité de
bies, puis commencer à ajouter l’affluent.
composé a expérimenter ajoutée au système d’essai, il est
recommande de déterminer le volume dans le récipient de
Prélever dans les récipients de stockage le milieu
stockage a intervalles réguliers ou de mesurer le débit.
organique et le transvaser dans les récipients d’aé-
ration (voir 7.1) des unités d’essai et témoin. Afin
8.2.3 Manipulation des boues activées
d’obtenir le temps de rétention hydraulique normal de
6 h, pomper le milieu organique à raison de 0,5 I/h
Normalement, la concentration en boues activées se
dans le récipient d’aération, de préférence par inter-
stabilise pendant l’essai, quel que soit I’inoculum uti-
mittence, afin d’améliorer l’aptitude à la décantation
lisé, dans la gamme de 1 g/l à 3 g/l, en fonction de la
de la boue. Mesurer la quantité de milieu organique
qualité et de la conc
...
Questions, Comments and Discussion
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