Magnesium and magnesium alloys -- Determination of silicon -- Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex

The method is applicable to alloys having silicon contents between 0,01 and 0,6 %. The method does not apply to alloys containing rare earths or thorium. Specifies principle and procedure of the method, the reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.

Magnésium et alliages de magnésium -- Dosage du silicium -- Méthode spectrophotométrique au complexe silicomolybdique réduit

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-1973
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
01-Nov-1973
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ISO 1975:1973 - Magnesium and magnesium alloys -- Determination of silicon -- Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex
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ISO 1975:1973 - Magnésium et alliages de magnésium -- Dosage du silicium -- Méthode spectrophotométrique au complexe silicomolybdique réduit
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ISO 1975:1973 - Magnésium et alliages de magnésium -- Dosage du silicium -- Méthode spectrophotométrique au complexe silicomolybdique réduit
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INTERNATIONAL STANDARD

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPO)JHAfl OPTAHM3ALJWII l-IO CTAHAAPTM3ALUGi .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Magnesium and magnesium alloys - Determination of
silicon - Spectrophotometric method with the reduced
silicomolybdic complex
First edition - 1973-11-01
Ref. No. IS0 1975-1973 (E)
UDC 669.721 : 546.28 : 543.42
chemical analysis, determination of content, silicon, spectrophotometry.
Descriptors : magnesium, magnesium alloys,
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation

of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set

up has the right to be represented on that Committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.

Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published

as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, International
Standard IS0 1975 replaces IS0 Recommendation R 1975-1971 drawn up by
Technical Committee !SO/TC 79, Ll’ght metals and their alloys.
The Member Bodies of the following countries approved the Recommendation :
Hungary South Africa, Rep. of
Australia
Austria India Spain
Sweden
Belgium Iran
Switzerland
Canada Israel
Chile Italy Thailand
United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Japan
France Netherlands U.S.A.
Germany New Zealand
Norway
Greece
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
@I International Organization for Standardization, 1973 a
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 19754973 (E)
Magnesium and magnesium alloys - Determination of
silicon - Spectrophotometric method with the reduced
silicomolybdic complex
3.4 Magnesium, 10 g/l solution.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Weigh, to within 0,Ol g, 10 g of pure magnesium (purity
This International Standard specifies a spectrophotometric
greater than 99,9 %) and place in a tall-form beaker of
method using the reduced silicomolybdic complex for the
suitable capacity (for example 600 ml). Add approximately
determination of silicon in magnesium and magnesium
alloys. 200 ml of water and, in small portions, 120 ml of the
sulphuric acid (3.2). When the reaction is completed, boil
This method is applicable to the determination of silicon
the solution for 5 min. Cool and transfer quantitatively to a
content between 0,Ol and 0,6 %.
1 000 ml volumetric flask. Make up to volume and mix.
The method does not apply to the special case of
3.5 Potassium fluoride, 50 g/l solution.
magnesium alloys containing rare earths or thorium (this
case is being studied).
Dissolve 50 g of potassium fluoride (KF) in water, filter if
necessary, and make up the volume to 1 000 ml.
2 PRINCIPLE
3.6 Boric acid, solution saturated at 20 “C (approximately
40 g/l).
Attack by sulphuric acid in the presence of bromine water.
by potassium fluoride and
Complexing of the silicon
Dissolve 40 g of boric acid (H3BOs) in hot water, dilute to
decomplexing by boric acid.
approximately 900 ml, cool and make up the volume to
1 000 ml.
Formation of the oxidized silicomolybdic complex (yellow)
under clearly defined conditions of acidity.
3.7 Molybdic solution
Selective reduction of the complex in a sulphuric acid
Use either of the solutions indicated below :
medium of high acidity and in the presence of tartaric acid.
Spectrophotometric measurement of the blue-coloured
3.7.1 Sodium molybdate, 195 g/l solution.
complex at a wavelength of about 810 nm.
di hydrate
Dissolve 19,5 g of sodium molybdate
(Na2Mo04.2H20) in hot water, and after cooling make up
the volume to 100 ml.
3 REAGENTS
The pH of this solution should be about 7.
For the analysis, use only doubly distilled water.
3.7.2 Ammonium molybdate, 140 g/l solution.
Keep all the reagent solutions, with the exception of the
Dissolve 14,0 g of ammonium molybdate
bromine water (3.1) in plastics bottles.
in lukewarm water, and make up
[(NH&Mo~O~~.~H~O]
the volume to 100 ml.
3.1 Bromine water saturated at ambient temperature.
Prepare these solutions immediately before use.
3.2 Sulphuric acid, p I,29 g/ml, approximately IO N
solution.
3.8 Tartaric acid, 200 g/l solution.
Carefully add 280 ml of sulphuric acid (p I,84 g/ml),
Dissolve 200 g of tartaric acid (CqHsOe ) in water, and
approximately 35,6 N, to approximately 700 ml of water.
make up the volume to 1 000 ml.
After cooling, make up the volume to 1 000 ml and mix.
3.9 Ascorbic acid, 20 g/l solution.
3.3 Sulphuric acid, p I,03 g/ml, approximately 1 N
solution. Dissolve 2 g of ascorbic acid (CeHeOe) in water, and make
up the volume to 100 ml.
Dilute 100 ml of the sulphuric acid (3.2) with water and
Use a freshly prepared solution.
make up the volume to 1 000 ml.
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IS019754973 (E)
6 PROCEDURE
3.10 Silicon standard solution, containing 0,100 g of
silicon (Si) per litre.
6.1 Test portion
In a platinum crucible weigh, to the nearest 0,000 2 g,

0,214 0 g of pure silica (SiO,) finely ground, previously Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the test sample (5.2)

calcined at 1 000 “C to constant mass and cooled in a for silicon contents between 0,Ol and 0,05 %, or 0,5 g for

desiccator. silicon contents between 0,05 and 0,6 %.
Add to the crucible 2 g of a mixture of equal parts of
6.2 Preparation of the calibration curve
anhydrous sodium carbonate and anhydrous potassium
Mix carefully, preferably with a platinum
carbonate. In view of the fact that the interference from magnesium is
and fuse carefully until a transparent mass is
spatula,
in proportion to the quantity of magnesium present, it is
obtained. Allow to cool, dissolve the fused mass in hot
necessary to plot two calibration curves. The curve in the
water and transfer the solution to a plastics beaker.
presence of 0,02 g of magnesium is identical, for low silicon
contents, with the calibration curve plotted in the absence
Dilute to approximately 700 ml, cool, transfer the solution
of magnesium; for this reason it can also serve as the blank
to a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and
test.
mix.

1 ml of this standard solution contains OJO mg of Si. 6.2.1 Preparation of standard matching solutions (related

to spectrophotometric measurements carried out with an
NOTE - Avoid contact between platinum containers and refractory
optical path of 1 cm).
materials. In order to isolate them from the furnace plate, use, for
example, platinum supports.
6.2.1.1 TEST PORTION OF I g
3.11 Silicon standard solution, containing 0,010 g of
Into each of a series of six plastics beakers of suitable
silicon (Si) per litre.
capacity (for example 250 ml), place the 100,O ml of the
magnesium solution (3.4), containing 1 g of magnesium,
Transfer 50,O ml of the silicon standard solution (3.10) to a
and then respectively the volumes of the silicon standard
500 ml volumetric flask, make up to volume and mix.
solution (3.10 or 3.11) indicated in table 1 :
1 ml of this standard solution contains 0,Ol mg of Si.
TABLE 1
Prepare this solution immediately before use.
Corresponding
mass of silicon
4 APPARATUS
4.1 Ordinary laboratory apparatus
The glassware shall be carefully washed with a hot
sulphuric/chromic acid mixture, copiously rinsed with
water and finally with doubly distilled water (do not dry).
Platinum containers (crucibles, dishes, etc.) shall be cleaned
with fused sodium carbonate, washed with boiling
hydrochloric acid, then copiously washed with doubly
distilled water.
* Compensation solution.
4.2 pH meter, fitted with a glass electrode.
Then add to each beaker 5 ml of the potassium fluoride
solution (3.5), stir with a plastics rod and allow to stand for
4.3 Spectrophotometer.
15 to 20 min at a temperature of between 60 and 70 “C.
Add 50 ml of the boric acid solution (3.6) and stir.
5 SAMPLING
Cool to ambient tempe rature transfer the so lutions to
250 ml volumetric flasks, make U p to volume and mix.
5.1 Laboratory sample1 )
6.2.1.2 TEST PORTION OF 0,~ 9 AND BLANK TEST
5.2 Test sample
Into each of a series of six plastics beakers of suitable
Chips not more than 1 mm thick obtained by milling or
capacity (for example 250 ml), place 50,O ml of the
drilling.
magnesium solution (3.4), containing 0,5 g of magnesium,

1) The sampling of magnesium and magnesium alloys will form the subject of a future International Standard.

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lSO19754973(E)

and 23,0 ml of the sulphuric acid (3.2) and finally the 6.2.3 Development of the colour

volumes of silicon standard solution (3.10) indicated in
table 2 :
6.2.3.1 TEST PORTION OF I 9
TABLE 2
Into each of a series of six 100 ml volumetric flasks, place
50,O ml of the corresponding check solution (see 6.2.1.1)
and then add the quantity of the sulphuric acid solution
Volume of
Corresponding mass of silicon

silicon standard solution (3.10) (3.3) used for th e correction of the pH (see 6.2.2.1) and

dilute, if necessary, to approximately 60 ml. Then add to
ml b
each flask 5 ml of the molybdic solution (3.7.1 or 3.
...

NORME INTERNATIONALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON .MEY(flYHAPOAHAR OPI-AHM3ALWi l-I0 CTAHAAPTM3ALWM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du silicium -
Méthode spectrophotométrique au complexe
silicomolybdique réduit
Première édition - 1973-l I-OI
- Réf. No : ISO 1975-1973 (F)
CDU 669.721 : 546.28 : 543.42

Descripteurs : magnésium, alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, silicium, spectrophotométrie.

Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques 60. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 1975 remplace la Recommandation ISO/R 1975-1971
établie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux /égers et leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Nouvelle-Zélande
Allemagne Grèce Pays-Bas
Austra I ie Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Belgique Iran Suisse
Canada Israël Thaïlande
Chili Italie U.S.A.
Egypte, Rép. arabe d’ Japon
Espagne Norvège
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
I mpri mé en Suisse
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ISO 19754973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du silicium -
Méthode spectrophotométrique au complexe
silicomolybdique réduit
3 RÉACTIFS
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Pour la préparation des solutions et au cours de l’analyse,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
utiliser de l’eau bidistillée.
spectrophotométrique au complexe silicomolybdique réduit
pour le dosage du silicium dans le magnésium et les alliages
Conserver toutes les solutions des réactifs, à l’exception de
de magnésium.
l’eau de brome (3. l), dans des flacons en matière plastique.
Cette méthode est applicable aux produits ayant une teneur
3.1 Eau de brome, saturée à température ambiante.
en silicium comprise entre 0,Ol et 0,6 %.
3.2 Acide sulfurique, p 1,29 g/ml, solution 10 N environ.
La méthode n’est pas applicable aux alliages de magnésium
contenant des terres rares ou du thorium (en cours
Ajouter, avec précaution, 280 ml d’acide sulfurique
d’étude).
p 1,84 g/ml, solution 35,6 N environ, à environ 700 ml
d’eau. Après refroidissement, compléter le volume à
1 000 ml et homogénéiser.
2 PRINCIPE
3.3 Acide sulfurique, p 1,03 g/ml, solution 1 N environ.
Attaque par l’acide sulfurique en présence d’eau de brome.
Diluer 100 ml d’acide sulfurique (3.2) avec de l’eau et
Complexation de la silice par le fluorure de potassium, et
compléter le volume à 1 000 ml.
décomplexation par l’acide borique.
3.4 Magnésium, solution à 10 g/l.
Formation du complexe silicomolybdique oxydé (jaune)
Peser, à 0,Ol g près, 10 g de magnésium extra pur (titre
dans des conditions bien définies d’acidité.
supérieur à 99,9 %) et les introduire dans un bécher, forme
haute, de capacité convenable (600 m!, par exemple).
Réduction sélective du complexe en milieu sulfurique
Ajouter 200 ml environ d’eau et, par petites fractions,
d’acidité élevée et en présence d’acide tartrique.
120 ml d’acide sulfurique (3.2). Une fois la réaction
terminée, faire bouillir durant 5 min. Refroidir et transvaser
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume et
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré bleu à
homogénéiser.
une longueur d’onde d’environ 810 nm.
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ISO 19754973 (F)
Diluer à 700 ml environ, refroidir, transvaser la solution
3.5 Fluorure de potassium, solution a 50 g/l=
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Dissoudre 50 g de fluorure de potassium (KF) dans de l’eau,
homogénéiser.
filtrer si nécessaire, et compléter le volume à 1 000 ml.
1 ml de cette solution étalon contient OJO mg de Si.
3.6 Acide borique, solution saturée à 20 “C (40 g/l
NOTE - Éviter le contact des récipients de platine avec des
matériaux rbfractaires. Pour les isoler de la sole du four, employer,
environ).
par exemple, des supports en platine.
Dissoudre 40 g d’acide borique ( H,B03) dans de l’eau
chaude, diluer à 900 ml environ, refroidir et compléter le
solution étalon contenant 0,010 g de
3.11 Silicium,
volume à 1 000 ml.
silicium (Si) par litre.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de silicium (3.10) et
3.7 Solution molybdique
les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
Utiliser l’une ou l’autre des solutions ci-dessous :
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de Si.
3.7.1 Molybdate de sodium, solution à 195 g/l.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Dissoudre 19,5 g de molybdate de sodium dihydraté
(Na2Mo04.2H20) dans de l’eau chaude et après
refroidissement, compléter le volume à 100 ml.
4 APPAREILLAGE
Le pH de cette solution doit être 7 environ.
4.1 Matériel courant de laboratoire
3.7.2 Molybdate d’ammonium, solution à 140 g/l.
La verrerie doit être soigneusement lavée au mélange
Dissoudre d’ammonium
14,0 g de molybdate
sulfochromique chaud, abondamment rincée à l’eau et,
.4HzO] dans de l’eau tiède et compléter le
[(NH4)6M07024
enfin, à l’eau bidistillée (ne pas sécher). Les récipients en
volume à 100 ml.
etc.) doivent être nettoyés au
platine (creuset, capsule,
Préparer ces solutions au moment de l’emploi.
carbonate de sodium fondu, lavés à l’acide chlorhydrique
bouillant, puis copieusement lavés à l’eau bidistillée.
3.8 Acide tartrique, solution à 200 g/l.
4.2 pH-mètre, muni d’une électrode en verre.
Dissoudre 200 g d’acide tatrique (CqH606) dans de l’eau et
compléter le volume à 1 000 ml.
4.3 Spectrophotomètre.
3.9 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique (C6H806) dans de l’eau et
5 ÉCHANTILLONNAGE
compléter le volume à 100 ml.
Employer une solution fraîchement préparée.
5.1 Échantillon pour laboratoire1 )
3.10 Silicium, solution étalon contenant 0,100 g de
5.2 Échantillon pour essai
silicium (Si) par litre.
Copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm obtenus par
Dans un creuset de platine, peser, à 0,000 2 g près,
fraisage ou percage.
0,214 0 g de silice pure (SiO*) finement broyée,
préalablement calcinée à 1 000 “C jusqu’à masse constante
et refroidie en dessiccateur.
6 MODE OPÉRATOIRE
Ajouter, dans le creuset, 2 g d’un mélange en parties égales
de carbonate de sodium anhydre et de carbonate de
6.1 Prise d’essai
potassium anhydre. Bien mélanger, de préférence avec une
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai (5.2)
spatule de platine, et faire fondre soigneusement jusqu’à

l’obtention d’une masse transparente. Laisser refroidir, pour des teneurs ensilicium comprises entre 0,Ol et 0,05 %,

dissoudre la masse fondue avec de l’eau chaude, et ou 0,5 g pour des teneurs en silicium comprises entre 0,05

transvaser la solution dans un bécher en matière plastique. et 0,6 %.

1) L’échantillonnage du magnésium et des alliages de magnésium fera l’objet d’une Norme Internationale ultérieure.

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ISO1975=1973(F)
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage TABLEAU 2
I I
Étant donné que l’interférence du magnésium est en
Volume de la solution Masse de silicium
rapport avec la quantité de magnésium présent, il est
étalon de silicium (3.10) correspondante
nécessaire de tracer deux courbes d’étalonnage. La courbe I
en présence de 0,02 g de magnésium s’identifie - pour les
. .
basses teneurs en silicium - avec la courbe d’étalonnage
tracée en l’absence de magnésium; c’est pourquoi elle
0* 0* 0 0
pourra aussi servir pour l’essai à blanc.
2,5 2,5 0,25 0,25
5,O 5,O
O,W O,W
12,5 12,5 1,25 1,25
6.2.1 Préparation des solutions témoins (rapportées à des
mesurages spectrophotmétriques effectués avec un parcours 25,0 25,0 2,w 2,w
optique de 1 cm) 37,5
3,75
* Solution de compensation
6.2.1.1 PRISE D’ESSAI DE 1 g
Diluer, si nécessaire, à 100 ml, ajouter ensuite, dans chaque
Dans une série de six béchers en matière plastique de
bécher, 5 ml de la solution de fluorure de potassium (3.5),
capacité convenable (250 ml, par exemple), introduire
agiter avec une baguette en matière plastique et laisser
100,O ml de la solution de magnésium (3.4) - contenant
reposer durant 15 à 20 min à une température comprise
1 g de magnésium - et ensuite respectivement les volumes
entre 60 et 70 “C. Ajouter 50 ml de la solution d’acide
des solutions étalon de silicium (3.10 ou 3.11) indiqués
borique (3.6) et agiter. Refroidir à une température
dans le tableau 1 :
ambiante, transvaser les solutions dans des fioles jaugées de
250 ml, compléter au volume et homogénéiser.
TABLEAU 1
NOTE - Afin d’bviter l’hydrolyse des solutions de silicium, il est
nécessaire de les préparer immédiatement avant leur emploi.
Volume de la
Masse de silicium
solution étalon de silicium
6.2.2 Essai préliminaire de contrôle et correction du pH à
correspondante
(3.10) effectuer pour chaque solution témoin des deux courbes
(3.11)
---
d’étalonnage
ml mg
0 6.2.2.1 PRISE D’ESSAI DE 1 g
0,05
5,O
Dans un bécher de capacité convenable (150 ml, par
0,lO
10,o exemple), introduire 50,O ml de la solution obtenue suivant
- le mode opératoire décrit en 6.2.1 .l et 5 ml de la solution
0,25
25,0
molybdique (3.7.1 ou 3.7.2) et agiter. Contrôler la valeur
0,50
5,O
du pH au moyen du pH-mètre (4.2) : cette valeur doit être
0,75
comprise entre 1,35 et 1,50 dans le cas d’emploi de la
solution de molybdate de sodium (3.7.1) ou entre 1,20 et
* Solution de compensation.
1,30 dans le cas d’emploi de la solution de molybdate
d’ammonium (3.7.2). Dans le cas contraire, corriger le pH
Ajouter ensuite, dans chaque béc
...

NORME INTERNATIONALE

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Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du silicium -
Méthode spectrophotométrique au complexe
silicomolybdique réduit
Première édition - 1973-l I-OI
- Réf. No : ISO 1975-1973 (F)
CDU 669.721 : 546.28 : 543.42

Descripteurs : magnésium, alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, silicium, spectrophotométrie.

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ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques 60. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 1975 remplace la Recommandation ISO/R 1975-1971
établie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux /égers et leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Nouvelle-Zélande
Allemagne Grèce Pays-Bas
Austra I ie Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Belgique Iran Suisse
Canada Israël Thaïlande
Chili Italie U.S.A.
Egypte, Rép. arabe d’ Japon
Espagne Norvège
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
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I mpri mé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du silicium -
Méthode spectrophotométrique au complexe
silicomolybdique réduit
3 RÉACTIFS
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
Pour la préparation des solutions et au cours de l’analyse,
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
utiliser de l’eau bidistillée.
spectrophotométrique au complexe silicomolybdique réduit
pour le dosage du silicium dans le magnésium et les alliages
Conserver toutes les solutions des réactifs, à l’exception de
de magnésium.
l’eau de brome (3. l), dans des flacons en matière plastique.
Cette méthode est applicable aux produits ayant une teneur
3.1 Eau de brome, saturée à température ambiante.
en silicium comprise entre 0,Ol et 0,6 %.
3.2 Acide sulfurique, p 1,29 g/ml, solution 10 N environ.
La méthode n’est pas applicable aux alliages de magnésium
contenant des terres rares ou du thorium (en cours
Ajouter, avec précaution, 280 ml d’acide sulfurique
d’étude).
p 1,84 g/ml, solution 35,6 N environ, à environ 700 ml
d’eau. Après refroidissement, compléter le volume à
1 000 ml et homogénéiser.
2 PRINCIPE
3.3 Acide sulfurique, p 1,03 g/ml, solution 1 N environ.
Attaque par l’acide sulfurique en présence d’eau de brome.
Diluer 100 ml d’acide sulfurique (3.2) avec de l’eau et
Complexation de la silice par le fluorure de potassium, et
compléter le volume à 1 000 ml.
décomplexation par l’acide borique.
3.4 Magnésium, solution à 10 g/l.
Formation du complexe silicomolybdique oxydé (jaune)
Peser, à 0,Ol g près, 10 g de magnésium extra pur (titre
dans des conditions bien définies d’acidité.
supérieur à 99,9 %) et les introduire dans un bécher, forme
haute, de capacité convenable (600 m!, par exemple).
Réduction sélective du complexe en milieu sulfurique
Ajouter 200 ml environ d’eau et, par petites fractions,
d’acidité élevée et en présence d’acide tartrique.
120 ml d’acide sulfurique (3.2). Une fois la réaction
terminée, faire bouillir durant 5 min. Refroidir et transvaser
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume et
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré bleu à
homogénéiser.
une longueur d’onde d’environ 810 nm.
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ISO 19754973 (F)
Diluer à 700 ml environ, refroidir, transvaser la solution
3.5 Fluorure de potassium, solution a 50 g/l=
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
Dissoudre 50 g de fluorure de potassium (KF) dans de l’eau,
homogénéiser.
filtrer si nécessaire, et compléter le volume à 1 000 ml.
1 ml de cette solution étalon contient OJO mg de Si.
3.6 Acide borique, solution saturée à 20 “C (40 g/l
NOTE - Éviter le contact des récipients de platine avec des
matériaux rbfractaires. Pour les isoler de la sole du four, employer,
environ).
par exemple, des supports en platine.
Dissoudre 40 g d’acide borique ( H,B03) dans de l’eau
chaude, diluer à 900 ml environ, refroidir et compléter le
solution étalon contenant 0,010 g de
3.11 Silicium,
volume à 1 000 ml.
silicium (Si) par litre.
Prélever 50,O ml de la solution étalon de silicium (3.10) et
3.7 Solution molybdique
les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
Utiliser l’une ou l’autre des solutions ci-dessous :
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de Si.
3.7.1 Molybdate de sodium, solution à 195 g/l.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Dissoudre 19,5 g de molybdate de sodium dihydraté
(Na2Mo04.2H20) dans de l’eau chaude et après
refroidissement, compléter le volume à 100 ml.
4 APPAREILLAGE
Le pH de cette solution doit être 7 environ.
4.1 Matériel courant de laboratoire
3.7.2 Molybdate d’ammonium, solution à 140 g/l.
La verrerie doit être soigneusement lavée au mélange
Dissoudre d’ammonium
14,0 g de molybdate
sulfochromique chaud, abondamment rincée à l’eau et,
.4HzO] dans de l’eau tiède et compléter le
[(NH4)6M07024
enfin, à l’eau bidistillée (ne pas sécher). Les récipients en
volume à 100 ml.
etc.) doivent être nettoyés au
platine (creuset, capsule,
Préparer ces solutions au moment de l’emploi.
carbonate de sodium fondu, lavés à l’acide chlorhydrique
bouillant, puis copieusement lavés à l’eau bidistillée.
3.8 Acide tartrique, solution à 200 g/l.
4.2 pH-mètre, muni d’une électrode en verre.
Dissoudre 200 g d’acide tatrique (CqH606) dans de l’eau et
compléter le volume à 1 000 ml.
4.3 Spectrophotomètre.
3.9 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique (C6H806) dans de l’eau et
5 ÉCHANTILLONNAGE
compléter le volume à 100 ml.
Employer une solution fraîchement préparée.
5.1 Échantillon pour laboratoire1 )
3.10 Silicium, solution étalon contenant 0,100 g de
5.2 Échantillon pour essai
silicium (Si) par litre.
Copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm obtenus par
Dans un creuset de platine, peser, à 0,000 2 g près,
fraisage ou percage.
0,214 0 g de silice pure (SiO*) finement broyée,
préalablement calcinée à 1 000 “C jusqu’à masse constante
et refroidie en dessiccateur.
6 MODE OPÉRATOIRE
Ajouter, dans le creuset, 2 g d’un mélange en parties égales
de carbonate de sodium anhydre et de carbonate de
6.1 Prise d’essai
potassium anhydre. Bien mélanger, de préférence avec une
Peser, à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai (5.2)
spatule de platine, et faire fondre soigneusement jusqu’à

l’obtention d’une masse transparente. Laisser refroidir, pour des teneurs ensilicium comprises entre 0,Ol et 0,05 %,

dissoudre la masse fondue avec de l’eau chaude, et ou 0,5 g pour des teneurs en silicium comprises entre 0,05

transvaser la solution dans un bécher en matière plastique. et 0,6 %.

1) L’échantillonnage du magnésium et des alliages de magnésium fera l’objet d’une Norme Internationale ultérieure.

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ISO1975=1973(F)
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage TABLEAU 2
I I
Étant donné que l’interférence du magnésium est en
Volume de la solution Masse de silicium
rapport avec la quantité de magnésium présent, il est
étalon de silicium (3.10) correspondante
nécessaire de tracer deux courbes d’étalonnage. La courbe I
en présence de 0,02 g de magnésium s’identifie - pour les
. .
basses teneurs en silicium - avec la courbe d’étalonnage
tracée en l’absence de magnésium; c’est pourquoi elle
0* 0* 0 0
pourra aussi servir pour l’essai à blanc.
2,5 2,5 0,25 0,25
5,O 5,O
O,W O,W
12,5 12,5 1,25 1,25
6.2.1 Préparation des solutions témoins (rapportées à des
mesurages spectrophotmétriques effectués avec un parcours 25,0 25,0 2,w 2,w
optique de 1 cm) 37,5
3,75
* Solution de compensation
6.2.1.1 PRISE D’ESSAI DE 1 g
Diluer, si nécessaire, à 100 ml, ajouter ensuite, dans chaque
Dans une série de six béchers en matière plastique de
bécher, 5 ml de la solution de fluorure de potassium (3.5),
capacité convenable (250 ml, par exemple), introduire
agiter avec une baguette en matière plastique et laisser
100,O ml de la solution de magnésium (3.4) - contenant
reposer durant 15 à 20 min à une température comprise
1 g de magnésium - et ensuite respectivement les volumes
entre 60 et 70 “C. Ajouter 50 ml de la solution d’acide
des solutions étalon de silicium (3.10 ou 3.11) indiqués
borique (3.6) et agiter. Refroidir à une température
dans le tableau 1 :
ambiante, transvaser les solutions dans des fioles jaugées de
250 ml, compléter au volume et homogénéiser.
TABLEAU 1
NOTE - Afin d’bviter l’hydrolyse des solutions de silicium, il est
nécessaire de les préparer immédiatement avant leur emploi.
Volume de la
Masse de silicium
solution étalon de silicium
6.2.2 Essai préliminaire de contrôle et correction du pH à
correspondante
(3.10) effectuer pour chaque solution témoin des deux courbes
(3.11)
---
d’étalonnage
ml mg
0 6.2.2.1 PRISE D’ESSAI DE 1 g
0,05
5,O
Dans un bécher de capacité convenable (150 ml, par
0,lO
10,o exemple), introduire 50,O ml de la solution obtenue suivant
- le mode opératoire décrit en 6.2.1 .l et 5 ml de la solution
0,25
25,0
molybdique (3.7.1 ou 3.7.2) et agiter. Contrôler la valeur
0,50
5,O
du pH au moyen du pH-mètre (4.2) : cette valeur doit être
0,75
comprise entre 1,35 et 1,50 dans le cas d’emploi de la
solution de molybdate de sodium (3.7.1) ou entre 1,20 et
* Solution de compensation.
1,30 dans le cas d’emploi de la solution de molybdate
d’ammonium (3.7.2). Dans le cas contraire, corriger le pH
Ajouter ensuite, dans chaque béc
...

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