Paper and pulp — Deinkability test for printed paper products

This document specifies a basic laboratory test method for deinkability, applicable to any kind of printed paper product, under alkaline conditions by means of single stage flotation deinking and fatty acid-based collector chemistry.

Papier et pâte à papier — Essai de désencrabilité des produits en papier imprimés

Le présent document spécifie une méthode d'essai de laboratoire de base relative à la désencrabilité en conditions alcalines impliquant un désencrage par flottation en une seule étape avec une chimie de collecte à base d'acides gras, applicable à tout type de produit en papier imprimé.

General Information

Status
Published
Publication Date
05-Jan-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
06-Jan-2020
Completion Date
06-Jan-2020
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ISO 21993:2020 - Paper and pulp -- Deinkability test for printed paper products
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ISO 21993:2020 - Papier et pâte a papier -- Essai de désencrabilité des produits en papier imprimés
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21993
First edition
2020-01
Paper and pulp — Deinkability test for
printed paper products
Papier et pâte à papier — Essai de désencrabilité des produits en
papier imprimés
Reference number
ISO 21993:2020(E)
ISO 2020
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ISO 21993:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 21993:2020(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 General equipment .............................................................................................................................................................................. 2

5.2 Equipment for preparation and flotation ........................................................................................................................ 3

5.3 Equipment for specimen preparation ................................................................................................................................. 3

5.4 Equipment for analysis .................................................................................................................................................................... 3

6 Chemicals ..................................................................................................................................................................................................................... 4

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Sampling and sample preparation ......................................................................................................................................... 6

7.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 6

7.2.2 Identification ....................................................................................................................................................................... 6

7.2.3 Non-paper material/loose and glued inserts/insertions ............................................................. 6

7.2.4 Adhesive applications .................................................................................................................................................. 6

7.2.5 Accelerated ageing ......................................................................................................................................................... 6

7.2.6 Breaking up of samples .............................................................................................................................................. 6

7.2.7 Measurement of moisture ........................................................................................................................................ 6

7.2.8 Measurement of ash content ................................................................................................................................. 7

7.2.9 Determination of the required amount of sample .............................................................................. 7

7.3 Preparation of dilution water and chemicals ............................................................................................................... 7

7.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 7

7.3.2 Preparation of dilution water ............................................................................................................................... 7

7.3.3 Preparation of chemicals .......................................................................................................................................... 8

7.4 Pulp preparation.................................................................................................................................................................................... 8

7.4.1 Pulping ...................................................................................................................................................................................... 8

7.4.2 pH requirement ................................................................................................................................................................ 9

7.4.3 Storage ...................................................................................................................................................................................10

7.4.4 Dilution..................................................................................................................................................................................11

7.5 Flotation .....................................................................................................................................................................................................11

7.6 Yield ...............................................................................................................................................................................................................11

8 Specimen preparation .................................................................................................................................................................................12

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................12

8.2 Filter pads ................................................................................................................................................................................................12

8.3 Membrane filters ................................................................................................................................................................................13

8.4 Handsheets ..............................................................................................................................................................................................14

9 Analysis .......................................................................................................................................................................................................................14

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................14

9.2 Reflectance measurements .......................................................................................................................................................14

9.2.1 General...................................................................................................................................................................................14

9.2.2 Reflectance factors ......................................................................................................................................................14

9.3 Filtrate darkening ..............................................................................................................................................................................14

9.4 Dirt particle measurement ........................................................................................................................................................15

9.4.1 Scanner ..................................................................................................................................................................................15

9.4.2 Procedure for dirt particle measurement ...............................................................................................15

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 21993:2020(E)

Annex A (normative) Pulping devices ..............................................................................................................................................................17

Annex B (informative) Examples of flotation cells ..............................................................................................................................18

Annex C (normative) Testing the filtration time of filter papers .........................................................................................19

Annex D (informative) Testing the pH of smaller sample amount .....................................................................................20

Annex E (normative) Threshold value determination and size classification .......................................................21

Annex F (informative) Example for a test report ..................................................................................................................................22

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................23

iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 21993:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 21993:2020(E)
Introduction

The types and sources of paper for recycling are manifold. The most significant grades by volume are

packaging products from industry, trade and households, followed by graphic papers from households

and to a lesser extent from offices. These papers are blends of a variety of individual products. Typical

blends of graphic paper for recycling recovered from households contain many different products

printed on papers with a high content of wood-containing pulp fibres and a lesser share of woodfree

pulp fibres. Graphic paper for recycling originating from printing and converting operations is typically

rather pure and may contain just one type of paper (wood-containing or woodfree). Paper for recycling

from printing and converting, as well as special grades, constitute only a minor share of the total volume

of paper for recycling. Special grades (e.g. liquid packaging or label stock release liners) sometimes

require specific treatments during recycling.

Deinking, the removal of ink from the substrate, is an important step in reprocessing graphic paper for

recycling to new paper. A wide variety of papers are produced entirely or partially from deinked pulp

and these include:
— graphic papers (of different quality levels);
— hygienic papers (such as toilet paper, hand and kitchen towels);
— white top layers of packaging paper and board.

Good deinkability of printed paper products is crucial for the sustainability of the graphic paper loop.

The key process steps for deinking are the detachment of the ink film from the paper, ink fragmentation

into a suitable size range and removal from the pulp slurry. Flotation deinking under alkaline conditions

is the most widely used technology for ink removal in the paper recycling process. A wider range of

the process pH may be utilised for separately collected printed products on predominantly woodfree

substrates.

A simplified method herein has been developed to simulate the principle process steps for ink

detachment and ink removal under standardised alkaline conditions at a laboratory scale. This gives

an indication on how print products will perform in an industrial deinking operation. The method

defined in this document is based on INGEDE Method 11. When the first version of INGEDE Method

11 was published, the deinking industry was predominantly using wood-containing raw material.

INGEDE Method 11 is widely used by the paper industry and by many stakeholders in the paper value

chain. The method is not designed to model additional or alternative process steps, such as dispersing,

post-flotation, washing and bleaching. Cleaning and screening stages, which are designed to remove

impurities and unwanted materials in the industrial process, are also not included in this method. An

alternative deinking test method with near-neutral or neutral flotation conditions may be suitable

for paper products mainly consisting of woodfree pulp fibres. However, the near-neutral or neutral

flotation conditions are not within the scope of this document.

In most cases, the industrial flotation deinking process is designed and operated to remove a variety of

inks and toners. Alkaline pulping conditions and fatty acid based collectors are widely used. However,

fatty acid based collector chemistry is not singly used in industrial deinking processes in soft water

areas. Assessments based on this laboratory scale method give an indication of how the tested print

product will perform in a full-scale alkaline flotation deinking plant, but it will not necessarily provide

[3]

the same absolute result. An example of this type of relation is given by INGEDE Method 11 and the

[4]
Deinking Scorecard of the European Paper Recycling Council .
vi © ISO 2020 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21993:2020(E)
Paper and pulp — Deinkability test for printed paper
products
1 Scope

This document specifies a basic laboratory test method for deinkability, applicable to any kind of

printed paper product, under alkaline conditions by means of single stage flotation deinking and fatty

acid-based collector chemistry.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 187, Paper, board and pulps — Standard atmosphere for conditioning and testing and procedure for

monitoring the atmosphere and conditioning of samples

ISO 638, Paper, board and pulps — Determination of dry matter content — Oven-drying method

ISO 1762, Paper, board, pulps and cellulose nanomaterials — Determination of residue (ash content) on

ignition at 525 °C

ISO 2469:2014, Paper, board and pulps — Measurement of diffuse radiance factor (diffuse reflectance factor)

ISO 2470-1, Paper, board and pulps — Measurement of diffuse blue reflectance factor — Part 1: Indoor

daylight conditions (ISO brightness)

ISO 3689, Paper and board — Determination of bursting strength after immersion in water

ISO 4119:1995, Pulps — Determination of stock concentration

ISO 5269-1, Pulps — Preparation of laboratory sheets for physical testing — Part 1: Conventional sheet-

former method

ISO 5269-2, Pulps — Preparation of laboratory sheets for physical testing — Part 2: Rapid-Köthen method

ISO 5631-1, Paper and board — Determination of colour by diffuse reflectance — Part 1: Indoor daylight

conditions (C/2 degrees)

ISO 12641-1:2016, Graphic technology — Prepress digital data exchange — Colour targets for input

scanner calibration — Part 1: Colour targets for input scanner calibration
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
deinked pulp

pulp obtained from printed paper products, and deinked according to this document

© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21993:2020(E)
3.2
un-deinked pulp

pulp obtained from printed paper products, pulped with added deinking chemicals according to this

document, prior to flotation
3.3
stock concentration

ratio of the oven-dry organic and inorganic mass of material that can be filtered from a stock sample, to

the mass of the unfiltered sample

[SOURCE: ISO 4119:1995, modified — Part of the sentence "when determined as specified in this

International Standard" and Note 1 were removed.]
3.4
fibre concentration

ratio of the oven-dry mass of organic material, that can be filtered from a stock sample, to the mass of

the unfiltered sample
Note 1 to entry: Organic material is the total material, less its ash.

Note 2 to entry: The organic material mainly consists of cellulosic fibres and fines.

3.5
fibre yield

ratio of the oven-dry mass of organic material after flotation to the oven-dry mass of organic material

before flotation

Note 1 to entry: Organic material is the total material, reduced by the oven-dry mass of its ash.

Note 2 to entry: The organic material mainly consists of cellulosic fibres and fines.

3.6
rate of filtration
time taken for a defined volume of a test fluid to pass a filter
4 Principle

Printed papers are subjected to accelerated ageing and then pulping followed by flotation deinking

under defined conditions. Pulp samples from each stage are taken and converted to dry state for

characterization.
5 Equipment
5.1 General equipment
5.1.1 Drying oven, according to ISO 638.
5.1.2 Analytical balance, up to 150 g with an accuracy of at least 0,001 g.
5.1.3 Balance, up to 3 000 g with an accuracy of at least 0,1 g.
5.1.4 Beakers.
5.1.5 Muffle furnace, according to ISO 1762.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 21993:2020(E)
5.2 Equipment for preparation and flotation

5.2.1 Laboratory pulping device, capable of pulping about 150 g to 500 g of paper products under

the conditions set in 7.4.1. Examples of suitable devices and operating conditions are listed in Annex A.

5.2.2 Temperature-controlled water bath.

5.2.3 Heating plate, equipped with magnetic stirrer, or commercially available water heater.

5.2.4 Laboratory flotation deinking cell (see 7.6 and Annex B) and – if applicable – accessories.

5.2.5 pH meter, with an accuracy of 0,1 points.
5.3 Equipment for specimen preparation
5.3.1 Pulp distribution device (volume: 10 l).
5.3.2 Büchner funnel.

5.3.3 Vacuum filtration unit for membrane filtration, with 39 mm bottom inner diameter of the

funnel.
5.3.4 Vacuum device, that can produce a pressure difference ≥60 kPa.

5.3.5 Filter paper: Grammage of (84 ± 4) g/m , filtration time for deionized water (20 ± 4) s, tested

according to Annex C and wet burst strength >30 kPa according to ISO 3689.

NOTE 1 The definition of the filter paper is much stricter than in ISO 3688, because the filtrate is used for

further analysis (filtrate darkening).

NOTE 2 For example, the filter paper Ahlstrom Munktell 1289 meets these requirements.

5.3.6 Cellulose nitrate membrane filter: nominal ø 50 mm, pore ø 0,45 µm, white, without a grid.

5.3.7 Standard sheet former (model: Rapid-Köthen) with dryer, according to ISO 5269-2 or

conventional sheet former according to ISO 5269-1.
5.3.8 Paper cover sheets and carrier boards, according to ISO 5269-2.
5.4 Equipment for analysis
5.4.1 Flatbed scanner or camera:
a) Optical scan resolution ≥ 600 dpi, equivalent to a pixel size of ≤42 μm;
b) Colour depth 24 bit;
c) Optical density, D ≥ 4,0;
MAX

1) Ahlstrom Munktell 1289 can be obtained at Ahlstrom Germany GmbH, Bärenstein Plant, Niederschlag 1,

09471 Bärenstein, Germany. This information is given for the convenience of users of this document and does not

constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to

lead to the same results.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO 21993:2020(E)

d) with the IT8 calibration (*.ICM-File) according to ISO 12641-1 (see also Annex E IT8 7.2 calibration)

and reach a mean grey value of 115 ± 2 for all fields of the IT8 colour calibration sheet according to

Annex E.
5.4.2 Image analysis software, such as the ones described in Annex E.

5.4.3 Colour-measuring equipment, which meets the requirements of ISO 2470-1 and ISO 5631-1.

6 Chemicals
6.1 Sodium hydroxide (NaOH), pro analysis, CAS # 1310-73-2.
3 3
6.2 Sodium silicate 1,3 g/cm to 1,4 g/cm (38 °Bé to 40 °Bé).
6.3 Hydrogen peroxide (H O ), e.g. 35 %.
2 2

6.4 Oleic acid (C H O ), purified, CAS # 112-80-1, with the following specifications:

18 34 2
a) acid number: 198 to 240;
b) iodine number: 92 to 100;
c) linoleic acid (C18:2): max. 18 %;
d) oleic acid (C18:1): min. 72 %;
e) palmitic acid (C16:0): max. 8 %;
f) palmitoleic acid (C16:1): max. 1 %;
g) stearic acid (C18:0): max. 4 %.
6.5 Calcium chloride dihydrate (CaCl · 2 H O), CAS # 10035-04-8.
2 2
6.6 Saturated aluminium sulphate solution Al (SO ) .
2 4 3

NOTE A concentration of 330 g/l is considered as a saturated aluminium sulphate solution.

7 Procedure
7.1 General

This laboratory scale method defines the essential steps of the flotation deinking process: pulping

and flotation. In order to simulate the average age of paper recovered from households, an accelerated

ageing step is part of the procedure. Special care was taken to define a procedure without the need

to test unprinted paper. The whole laboratory procedure and the required chemicals are shown in

Figure 1.

The deinkability is assessed by three main quality parameters of the deinked pulp and one important

process parameter.

2) Oleic acid can be obtained at VWR Chemicals, Prolabo, oleic acid, purified, article no. 20447.293. This information

is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product

named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 21993:2020(E)
Quality parameters:
— luminance;
— pulp shade;
— dirt specks.
Process parameter:
— filtrate darkening.
Key
c fibre concentration
c stock concentration
t time
T temperature
m mass (oven dry)
m mass of the oven-dry printed sample
ps,od
Figure 1 — Procedure for testing deinkability with standard deinking recipe
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO 21993:2020(E)
7.2 Sampling and sample preparation
7.2.1 General

Take a sample which is representative of the printed material to be tested. The recommended amount

of each printed sample is 1 000 g. If available, sample also some unprinted material and store separately

for additional testing.
7.2.2 Identification

Describe, if possible, full details of each paper in the printed material to be tested. If available, the

following shall be included:

a) identification of the printed paper product as to title, publishing company, date of issue, product

category;
b) the print process, printing and drying/curing parameters and press settings;

c) the name and exact identification of inks or toner and of varnishes (if applicable);

d) any pre- or post-treatment applied (if any);

e) the paper grade, manufacturer and brand name, ash content of the printed paper sample.

Specify whether the printed sample contains inserts and/or supplements.
7.2.3 Non-paper material/loose and glued inserts/insertions

Remove any non-paper material, all inserts, glued-in inserts, stickers, sachets and similar items from

the printed sample.
7.2.4 Adhesive applications

In order to avoid any interference with the test procedure and the results, remove any visible adhesive

material – i.e. adhesives used in inserts, stickers, spines and similar – from the printed sample.

7.2.5 Accelerated ageing

Place the printed sample in a drying oven for accelerated ageing at (60 ± 3) °C for 72 h. Individual stacks

should not contain more than 20 sheets.

NOTE 1 Accelerated ageing is necessary because the age of printed paper products can influence their

deinkability. These accelerated ageing conditions correspond to 3 months to 6 months of natural ageing.

NOTE 2 If the age of the printed product is three months or higher, the accelerated ageing can be omitted. This

is to be noted in the report as deviation of the procedure.
7.2.6 Breaking up of samples

Tear the accelerated aged printed sample into pieces of about 2 cm × 2 cm and allow them to equilibrate

in the laboratory environment.
7.2.7 Measurement of moisture

Determine the moisture content of the air-dry sample by testing a portion according to ISO 638. Based

on the results obtained, calculate the appropriate air-dry mass of the printed sample which corresponds

to the oven-dry mass prescribed.
6 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 21993:2020(
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21993
Première édition
2020-01
Papier et pâte à papier — Essai de
désencrabilité des produits en papier
imprimés
Paper and pulp — Deinkability test for printed paper products
Numéro de référence
ISO 21993:2020(F)
ISO 2020
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ISO 21993:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 21993:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Matériel .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 Matériel général ..................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Matériel de préparation et de flottation............................................................................................................................ 3

5.3 Matériel de préparation des éprouvettes ......................................................................................................................... 3

5.4 Matériel d’analyse ................................................................................................................................................................................ 4

6 Produits chimiques ............................................................................................................................................................................................ 4

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 5

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

7.2 Échantillonnage et préparation des échantillons ..................................................................................................... 6

7.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 6

7.2.2 Identification ....................................................................................................................................................................... 7

7.2.3 Matériaux autres que le papier / inserts volants et collés / insertions ........................... 7

7.2.4 Applications d’adhésif ................................................................................................................................................. 7

7.2.5 Vieillissement accéléré ............................................................................................................................................... 7

7.2.6 Découpe des échantillons ......................................................................................................................................... 7

7.2.7 Mesurage de l’humidité .............................................................................................................................................. 7

7.2.8 Mesurage de la teneur en cendres .................................................................................................................... 7

7.2.9 Détermination de la quantité d’échantillon requise ......................................................................... 8

7.3 Préparation de l’eau de dilution et des produits chimiques ............................................................................ 8

7.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 8

7.3.2 Préparation de l’eau de dilution ......................................................................................................................... 8

7.3.3 Préparation des produits chimiques .............................................................................................................. 8

7.4 Préparation de la pâte ....................................................................................................................................................................10

7.4.1 Désintégration.................................................................................................................................................................10

7.4.2 Exigence en matière de pH ...................................................................................................................................10

7.4.3 Stockage ................................................................................................................................................................................11

7.4.4 Dilution..................................................................................................................................................................................12

7.5 Flottation ...................................................................................................................................................................................................12

7.6 Rendement ..............................................................................................................................................................................................12

8 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................13

8.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................13

8.2 Galettes de pâte ...................................................................................................................................................................................14

8.3 Filtres à membrane ..........................................................................................................................................................................14

8.4 Feuilles de laboratoire ...................................................................................................................................................................15

9 Analyse .........................................................................................................................................................................................................................15

9.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................15

9.2 Mesurages de la réflectance ......................................................................................................................................................15

9.2.1 Généralités .........................................................................................................................................................................15

9.2.2 Facteurs de réflectance ........................................................................................................................................... .16

9.3 Assombrissement du filtrat.......................................................................................................................................................16

9.4 Mesurage des particules d’impureté .................................................................................................................................16

9.4.1 Scanner ..................................................................................................................................................................................16

9.4.2 Mode opératoire de mesurage des particules d’impureté ........................................................16

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................17

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ISO 21993:2020(F)

Annexe A (normative) Dispositifs de désintégration .......................................................................................................................18

Annexe B (informative) Exemples de cellules de flottation .......................................................................................................19

Annexe C (normative) Évaluation du temps de filtration des papiers-filtres .........................................................20

Annexe D (informative) Évaluation du pH d’une faible quantité d’échantillon ....................................................22

Annexe E (normative) Détermination d’une valeur seuil et classement par taille ...........................................23

Annexe F (informative) Exemple de rapport d’essai .........................................................................................................................24

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................25

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ISO 21993:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 21993:2020(F)
Introduction

Les types et les sources de papier à recycler sont multiples. Les sortes de papier à recycler les plus

importantes, en termes de volume, sont les produits d’emballage provenant de l’industrie, des activités

commerciales et de la collecte auprès des ménages, puis vient le papier graphique issu des ménages et,

dans une moindre mesure, des activités de bureau. Ces papiers sont constitués de mélanges de divers

produits individuels. Les mélanges de papier graphique provenant d’un usage domestique et destinés

au recyclage contiennent généralement de nombreux produits différents imprimés sur des papiers à

forte teneur en fibres issues de pâte à papier avec bois et à plus faible teneur en fibres issues de pâte

à papier sans bois. Le papier graphique à recycler issu d’opérations d’impression et de transformation

est habituellement assez pur et peut contenir un seul type de papier (sans bois ou avec bois). Le papier

d’impression ou de transformation destiné au recyclage ainsi que les sortes de papiers spéciaux

ne constituent qu’une faible proportion du volume total du papier à recycler. Les sortes spéciales

(par exemple les briques alimentaires ou les papiers support anti-adhérent d’étiquettes) requièrent

parfois des traitements particuliers lors du recyclage.

Le désencrage, c’est-à-dire l’élimination de l’encre présente sur le substrat, constitue une étape cruciale

du retraitement du papier graphique destiné à être recyclé en nouveau papier. Un large éventail de

papiers différents sont produits entièrement ou partiellement à partir de pâte à papier désencrée,

notamment:
— le papier graphique (de différents degrés de qualité);

— le papier à usage sanitaire et domestique (tel que le papier toilette, les serviettes et les papiers

essuie-tout);
— les couches blanches supérieures des papiers d’emballage et cartons.

Une bonne désencrabilité des produits en papier imprimés est essentielle à la pérennité du cycle du

papier graphique. Les principales étapes de traitement du désencrage sont la séparation du film d’encre

du papier, la fragmentation de l’encre en une gamme granulométrique adéquate et l’élimination de celle-

ci de la suspension de pâte. Le désencrage par flottation en conditions alcalines constitue la technologie

d’élimination de l’encre la plus couramment utilisée dans les procédés de recyclage du papier. Une plage

plus large de pH peut être utilisée au cours du procédé pour les produits imprimés sur les substrats

principalement sans bois et collectés séparément.

Une méthode simplifiée a été développée ici pour simuler les principales étapes du procédé de

décrochage de l’encre et de son élimination en conditions alcalines normalisées à l’échelle du laboratoire.

Cette méthode donne des indications sur la façon dont les produits imprimés se comporteront dans

une opération de désencrage industrielle. La méthode définie dans le présent document est basée

sur la méthode INGEDE 11. Lorsque la première version de cette méthode a été publiée, l’industrie

du désencrage employait principalement des matières premières avec bois. La méthode INGEDE 11

est largement utilisée dans l’industrie du papier et par de nombreuses parties prenantes de la chaîne

de valeur du papier. Elle n’a pas été conçue pour simuler les étapes de traitement supplémentaires ou

alternatives telles que la dispersion, les opérations de post-flottation, le lavage et le blanchiment. Les

phases d’épuration par classage et hydrocyclonage, qui servent à retirer les impuretés et les matières

indésirables du procédé industriel, ne sont également pas incluses dans cette méthode. Une méthode

d’essai de désencrage alternative, dans des conditions de flottation neutres ou quasi neutres, peut

être adaptée aux produits en papier constitués principalement de fibres issues de pâte à papier sans

bois. Les conditions de flottation neutres ou quasi neutres ne font néanmoins pas partie du domaine

d’application du présent document.

Le procédé industriel de désencrage par flottation est conçu et mis en œuvre, dans la plupart des

cas, pour éliminer un certain nombre d’encres et de toners différents. Les conditions alcalines de

désintégration (remise en suspension) et les collecteurs à base d’acides gras sont largement répandus.

Toutefois, la chimie mise en œuvre pour les collecteurs à base d’acides gras n’est pas la seule à être

utilisée dans les procédés de désencrage industriels dans les zones pourvues d’eau douce. Les

évaluations s’appuyant sur la présente méthode de laboratoire donnent une indication sur la façon

dont les produits imprimés soumis à essai se comporteront dans une installation à grande échelle

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ISO 21993:2020(F)

de désencrage par flottation en conditions alcalines, mais elles ne donneront pas nécessairement les

[3]

mêmes résultats absolus. Par exemple, la méthode INGEDE 11 associée au score de désencrage défini

[4]

par l’European Paper Recycling Council (conseil européen du recyclage du papier) illustrent ce type

de relation.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21993:2020(F)
Papier et pâte à papier — Essai de désencrabilité des
produits en papier imprimés
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode d’essai de laboratoire de base relative à la désencrabilité

en conditions alcalines impliquant un désencrage par flottation en une seule étape avec une chimie de

collecte à base d’acides gras, applicable à tout type de produit en papier imprimé.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 187, Papier, carton et pâtes — Atmosphère normale de conditionnement et d'essai et méthode de

surveillance de l'atmosphère et de conditionnement des échantillons

ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par séchage

à l'étuve

ISO 1762, Papier, carton et pâtes et nanomatériaux à base de cellulose — Détermination du résidu (cendres)

après incinération à 525 °C

ISO 2469:2014, Papier, carton et pâtes — Mesurage du facteur de luminance énergétique diffuse (facteur

de réflectance diffuse)

ISO 2470-1, Papier, carton et pâtes — Mesurage du facteur de réflectance diffuse dans le bleu — Partie 1:

Conditions d'éclairage intérieur de jour (degré de blancheur ISO)

ISO 3689, Papier et carton — Détermination de la résistance à l'éclatement après immersion dans l'eau

ISO 4119:1995, Pâtes — Détermination de la concentration en pâte

ISO 5269-1, Pâtes — Préparation des feuilles de laboratoire pour essais physiques — Partie 1: Méthode de

la formette conventionnelle

ISO 5269-2, Pâtes — Préparation des feuilles de laboratoire pour essais physiques — Partie 2: Méthode

Rapid-Köthen

ISO 5631-1, Papier et carton — Détermination de la couleur par réflectance diffuse — Partie 1: Conditions

d'éclairage intérieur de jour (C/2 degrés)

ISO 12641-1:2016, Technologie graphique — Échange de données numériques de préimpression — Cibles

de couleur pour étalonnage à l'entrée du scanner — Partie 1:
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

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ISO 21993:2020(F)
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
pâte désencrée

pâte obtenue à partir de produits en papier imprimés et désencrée conformément au présent document

3.2
pâte non désencrée

pâte obtenue à partir de produits en papier imprimés, remis en suspension en présence de produits

chimiques de désencrage conformément au présent document, avant la flottation
3.3
concentration en pâte

rapport de la masse anhydre de matière pouvant être filtrée d’un échantillon de pâte en suspension, à la

masse de l’échantillon non filtré

[SOURCE: ISO 4119:1995, modifiée — suppression de la partie de phrase «l’essai étant effectué

conformément à la présente Norme internationale» et de la Note 1]
3.4
concentration en fibres

rapport de la masse anhydre de matière organique, pouvant être filtrée d’un échantillon de pâte en

suspension, à la masse de l’échantillon non filtré

Note 1 à l'article: La matière organique correspond à la matière totale après soustraction de ses cendres.

Note 2 à l'article: La matière organique est principalement constituée de fibres et de fines cellulosiques.

3.5
rendement en fibres

rapport de la masse anhydre de matière organique après flottation à la masse anhydre de matière

organique avant flottation

Note 1 à l'article: La matière organique correspond à la matière totale après soustraction de la masse anhydre de

ses cendres.

Note 2 à l'article: La matière organique est principalement constituée de fibres et de fines cellulosiques.

3.6
vitesse de filtration

temps nécessaire à un volume défini de fluide soumis à essai pour passer à travers un filtre

4 Principe

Des papiers imprimés sont soumis à un vieillissement accéléré, à une désintégration pour les réduire en

pâte, puis désencrés par flottation dans des conditions définies. Des échantillons de pâte à papier sont

prélevés à chaque étape et convertis à l’état solide en vue d’une caractérisation.

5 Matériel
5.1 Matériel général
5.1.1 Étuve, conformément à l’ISO 638.

5.1.2 Balance analytique, allant jusqu’à 150 g, d’une précision d’au moins 0,001 g.

5.1.3 Balance, allant jusqu’à 3 000 g, d’une précision d’au moins 0,1 g.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 21993:2020(F)
5.1.4 Béchers.
5.1.5 Four à moufle, conformément à l’ISO 1762.
5.2 Matériel de préparation et de flottation

5.2.1 Dispositif de désintégration de laboratoire, pouvant remettre en suspension environ 150 g à

500 g de produits en papier dans les conditions énoncées en 7.4.1. Des exemples de dispositifs adaptés et

de conditions opératoires sont donnés à l’Annexe A.
5.2.2 Bain-marie à température régulée.

5.2.3 Plaque chauffante équipée d’un agitateur magnétique, ou système de chauffage d’eau du

commerce.

5.2.4 Cellule de désencrage par flottation de laboratoire (voir 7.6 et l’Annexe B) et, le cas échéant,

accessoires.
5.2.5 pH-mètre, d’une précision de 0,1 point.
5.3 Matériel de préparation des éprouvettes
5.3.1 Dispositif de distribution de pâte à papier (volume: 10 l).
5.3.2 Matériel de filtration de type Büchner.

5.3.3 Unité de filtration sous vide pour la filtration sur membrane, avec un entonnoir d’un

diamètre intérieur de 39 mm en partie inférieure.

5.3.4 Dispositif de mise sous vide, pouvant produire un différentiel de pression ≥ 60 kPa.

5.3.5 Papier-filtre, de (84 ± 4) g/m de grammage, d’un temps de filtration avec de l’eau déionisée

de (20 ± 4) s, soumis à essai conformément à l’Annexe C, et d’une résistance à l’éclatement en conditions

humides > 30 kPa conformément à l’ISO 3689.

NOTE 1 La définition du papier-filtre est beaucoup plus stricte que dans l’ISO 3688, car le filtrat est utilisé

pour des analyses complémentaires (assombrissement du filtrat).

NOTE 2 Par exemple, le papier-filtre Ahlstrom Munktell 1289 est conforme à ces exigences.

5.3.6 Filtre à membrane en nitrate de cellulose, d’un diamètre nominal de 50 mm, d’un diamètre de

pore de 0,45 µm, de couleur blanche, sans quadrillage.

5.3.7 Dispositif normalisé de formation de feuille de laboratoire (modèle Rapid-Köthen) avec

système de séchage conformément à l’ISO 5269-2, ou dispositif conventionnel de formation de feuille de

laboratoire conformément à l’ISO 5269-1.

5.3.8 Feuilles de couverture en papier et cartons de support, conformément à l’ISO 5269-2.

1) Ahlstrom Munktell 1289 peut être obtenu auprès de Ahlstrom Germany GmbH, Bärenstein Plant, Niederschlag 1,

09471 Bärenstein, Allemagne. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et

ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être

utilisés s’il peut être démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
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ISO 21993:2020(F)
5.4 Matériel d’analyse
5.4.1 Scanner ou caméra statique:

a) résolution de balayage optique ≥ 600 dpi, équivalent à une taille de pixel ≤ 42 μm;

b) profondeur de couleur de 24 bit;
c) densité optique, D ≥ 4,0;
MAX

d) avec étalonnage IT8 (fichier *.ICM) conformément à l’ISO 12641-1 (voir également l’étalonnage 7.2

IT8 de l’Annexe E) et atteinte d’une valeur de gris moyenne de 115 ± 2 pour tous les champs de la

feuille d’étalonnage des couleurs IT8 selon l’Annexe E.
5.4.2 Logiciels d’analyse d’image, tels que ceux décrits à l’Annexe E.

5.4.3 Matériel de mesurage des couleurs, conforme aux exigences de l’ISO 2470-1 et de l’ISO 5631-1.

6 Produits chimiques
6.1 Hydroxyde de sodium (NaOH), pour analyse, n CAS 1310-73-2.
3 3
6.2 Silicate de sodium, de 1,3 g/cm à 1,4 g/cm (de 38 °Bé à 40 °Bé).
6.3 Peroxyde d’hydrogène (H O ), par exemple à 35 %.
2 2
2) o

6.4 Acide oléique (C H O ), purifié, n CAS 112-80-1, présentant les spécifications suivantes:

18 34 2
a) indice d’acidité: de 198 à 240;
b) indice d’iode: de 92 à 100;
c) acide linoléique (C18:2): max. 18 %;
d) acide oléique (C18:1): min. 72 %;
e) acide palmitique (C16:0): max. 8 %;
f) acide palmitoléique (C16:1): max. 1 %;
g) acide stéarique (C18:0): max. 4 %.
6.5 Chlorure de calcium dihydraté (CaCl · 2H O), n CAS 10035-04-8.
2 2
6.6 Solution saturée de sulfate d’aluminium Al (SO ) .
2 4 3

NOTE Une solution de sulfate d’aluminium à une concentration de 330 g/l est considérée comme saturée.

2) L’acide oléique peut être obtenu auprès de VWR Chemicals, Prolabo, sous forme d’acide oléique purifié, référence

20447.293. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement

que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il peut être

démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
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ISO 21993:2020(F)
7 Mode opératoire
7.1 Généralités

Cette méthode de laboratoire définit les étapes essentielles du procédé de désencrage par flottation:

la désintégration et la flottation. Afin de simuler l’âge moyen du papier récupéré auprès des ménages,

une étape de vieillissement accéléré est incluse au mode opératoire. Une attention particulière a été

portée afin de définir un mode opératoire ne nécessitant pas de papier non imprimé. L’ensemble du

mode opératoire
...

Questions, Comments and Discussion

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