Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 8: Determination of thermal conductivity

This document establishes a method for determination of the thermal conductivity of solid unfilled and filled or fibre reinforced plastics and composites by means of differential scanning calorimetry (DSC). It is applicable for materials with thermal conductivities of up to 1 W/(m⋅K).

Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 8: Détermination de la conductivité thermique

Le présent document établit une méthode pour la détermination de la conductivité thermique des plastiques solides chargés et non chargés ou renforcés de fibres et des composites par analyse calorimétrique différentielle (DSC). Il est applicable aux matériaux avec des conductivités thermiques allant jusqu'à 1 W/(m⋅K).

General Information

Status
Published
Publication Date
16-Feb-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
17-Feb-2021
Completion Date
17-Feb-2021
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ISO 11357-8:2021 - Plastics -- Differential scanning calorimetry (DSC)
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ISO 11357-8:2021 - Plastiques -- Analyse calorimétrique différentielle (DSC)
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ISO/FDIS 11357-8:Version 24-okt-2020 - Plastics -- Differential scanning calorimetry (DSC)
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ISO/FDIS 11357-8:Version 21-nov-2020 - Plastiques -- Analyse calorimétrique différentielle (DSC)
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-8
First edition
2021-02
Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 8:
Determination of thermal conductivity
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 8: Détermination de la conductivité thermique
Reference number
ISO 11357-8:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11357-8:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11357-8:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus and substances.......................................................................................................................................................................... 2

5.1 DSC instrument ....................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Crucibles ....................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Melting substance ................................................................................................................................................................................. 2

5.4 Protective lacquer................................................................................................................................................................................. 3

5.5 Length measuring device ............................................................................................................................................................... 3

6 Specimens .................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Geometry ...................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Number and sampling ...................................................................................................................................................................... 3

7 Conditioning .............................................................................................................................................................................................................. 3

8 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 4

9 Measurement procedure .............................................................................................................................................................................. 4

9.1 Preparation of crucibles .................................................................................................................................................................. 4

9.2 Use of thermal contact substances ........................................................................................................................................ 4

9.3 Measurement of melting substance ...................................................................................................................................... 4

9.3.1 Placing of crucibles in sample holder ............................................................................................................ 4

9.3.2 Distribution of melting substance on crucible ground ................................................................... 4

9.3.3 Measurement of the slope of the melting curve without test specimen .......................... 5

9.3.4 Insertion of test specimen ....................................................................................................................................... 5

9.3.5 Measurement of the slope of the melting curve with test specimen .................................. 5

9.4 Evaluation of the slope of the peaks of the melting substance ...................................................................... 5

10 Calculation of thermal conductivity ................................................................................................................................................. 7

11 Service life of crucibles upon using gallium as melting substance ..................................................................7

12 Precision and bias ............................................................................................................................................................................................... 7

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Interlaboratory determination of thermal conductivity measured by

means of DSC ............................................................................................................................................................................................................ 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO 11357-8:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 11357 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 11357-8:2021(E)
Introduction

The advantage of using DSC for measuring the thermal conductivity of plastics is that with the same

instrument also the specific heat capacity can be obtained. This enables the determination of the

thermal diffusivity by dividing the thermal conductivity by the density and specific heat capacity.

In addition, DSC instruments are widely used and available in almost all test institutes and labs. Hence,

measurements of thermal conductivity can be done without need for procurement of an additional

instrument.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11357-8:2021(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 8:
Determination of thermal conductivity
1 Scope

This document establishes a method for determination of the thermal conductivity of solid unfilled and

filled or fibre reinforced plastics and composites by means of differential scanning calorimetry (DSC).

It is applicable for materials with thermal conductivities of up to 1 W/(m⋅K).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary

ISO 6344-1, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test

ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 11357-1 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

For the determination of thermal conductivity, the usual placement of the specimen in the sample

holder position is modified according to a procedure proposed in References [1] and [2] Additional

details on scientific background, deduction of results and performance of measurements can be found

in References [3] and [4].

An empty crucible is placed in the reference position of the sample holder assembly. The test specimen

is placed directly onto the sensor of the sample position and a crucible containing a substance of known

melting temperature is put on top of the specimen (see Figure 1). The thermal conductivity is measured

at a temperature slightly above the melting point of this substance in the small temperature range in

which the slope of the melting peak with test specimen is determined (see 9.4, Figure 2).

Upon heating, a temperature gradient is created in the specimen. The temperature of the top of

the specimen remains constant at the melting temperature T of the melting substance while the

temperature of the bottom side of the specimen corresponds to the temperature of the sample side

© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11357-8:2021(E)

sensor. The differential heat flow between sample and reference sensor is measured by the DSC

instrument.

From the temperature difference between top and bottom of the sample (T - T ), the sample height h

m p

and the heat flow rate difference Q between sample and the reference sensor, the thermal conductivity

of the specimen is determined.
Key
h height of specimen
 heat flow rate difference between sample and reference position
S sensor of sample position
S sensor of reference position

T melting temperature of the known substance and the temperature of the top of the specimen

T temperature of the sample position and the bottom side of the specimen
T temperature of the reference position
Figure 1 — Schematic layout of measurement
5 Apparatus and substances
5.1 DSC instrument

A DSC instrument in accordance with specifications given in ISO 11357-1 shall be used.

Only original raw data shall be used without any further data processing.

NOTE According to currently available results, the method has been verified with heat-flux type DSC

instruments only. However, it is expected that power-compensated DSC instruments are also suitable.

5.2 Crucibles

Aluminium crucibles shall be used fitting the DSC instrument. Both, open or ventilated closed crucibles

are suitable. Upon using sealed crucibles suitable precautions shall be taken to prevent excessive inside

pressure.
Care shall be taken to avoid deformation of the plane crucible bottom.
NOTE Uneven crucible bottoms can result in too low thermal conductivity values.
5.3 Melting substance

Certified melting substances or melting substances having a purity of 99,999 9 % or better shall be used.

The melting temperature determines the temperature of measurement of the thermal conductivity.

Melting temperatures of specimens to be measured shall be above those of the melting substances to be

used. In case of doubt, this shall be ensured by performing suitable preliminary tests.

NOTE Metals such as gallium or indium have been found suitable.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11357-8:2021(E)
5.4 Protective lacquer

If metals that can react with the crucible material are used as melting substances, protective lacquers

may be applied for coating the crucible inside surface and preventing formation of alloys with the

aluminium crucibles.
NOTE 1 Gallium, for example, is known to form alloys with aluminium.

The protective coating shall be thermally stable in the measurement temperature range and shall be

applied continuously on the crucible inside surface in constant thickness of not more than 30 µm.

Both, the sample crucible containing the melting substance and the reference crucible shall be coated in

exactly the same manner.

NOTE 2 Suitable examples for protective lacquers are, for example, nitro lacquer or permanent marker ink.

5.5 Length measuring device

Suitable device for measuring the diameter with an accuracy of ±20 µm or better and the specimen

height with an accuracy of ±10 µm or better.
6 Specimens
6.1 Geometry
Cylindrical specimens shall be used.

The diameter shall be measured with an accuracy of ±20 µm or better and shall not deviate from the

diameter of the bottom of the crucible by more than 0,1 mm. The height shall be measur

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-8
Première édition
2021-02
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 8:
Détermination de la conductivité
thermique
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 8: Determination of thermal conductivity
Numéro de référence
ISO 11357-8:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11357-8:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 11357-8:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage et substances ........................................................................................................................................................................ 2

5.1 Instrument DSC ...................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Creusets ......................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Substance de fusion ............................................................................................................................................................................ 2

5.4 Vernis protecteur .................................................................................................................................................................................. 3

5.5 Dispositif de mesure de la longueur ..................................................................................................................................... 3

6 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 3

6.1 Géométrie .................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Nombre d’éprouvettes et échantillonnage ...................................................................................................................... 3

7 Conditionnement ................................................................................................................................................................................................. 4

8 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 4

9 Mode opératoire de mesure ...................................................................................................................................................................... 4

9.1 Préparation des creusets ................................................................................................................................................................ 4

9.2 Utilisation de substances de contact thermique ........................................................................................................ 4

9.3 Mesurage de la substance de fusion ..................................................................................................................................... 5

9.3.1 Mise en place des creusets dans le support d’échantillon ........................................................... 5

9.3.2 Répartition de la substance de fusion dans le fond du creuset ............................................... 5

9.3.3 Mesurage de la pente de la courbe de fusion sans l’éprouvette .............................................. 5

9.3.4 Insertion de l’éprouvette .......................................................................................................................................... 6

9.3.5 Mesurage de la pente de la courbe de fusion avec l’éprouvette .............................................. 6

9.4 Évaluation de la pente des pics de la substance de fusion ................................................................................ 6

10 Calcul de la conductivité thermique ................................................................................................................................................. 8

11 Durée de vie en service des creusets en cas d’utilisation de gallium comme

substance de fusion ........................................................................................................................................................................................... 8

12 Fidélité et biais ....................................................................................................................................................................................................... 8

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Détermination interlaboratoires de la conductivité thermique

mesurée par DSC ................................................................................................................................................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11357-8:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,

Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du

Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO

et le CEN (Accord de Vienne).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 11357-8 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11357-8:2021(F)
Introduction

L’utilisation de l’analyse calorimétrique différentielle (DSC) pour mesurer la conductivité thermique

des plastiques présente l’avantage de pouvoir utiliser le même instrument pour obtenir la capacité

thermique massique. Cela permet de déterminer la diffusivité thermique en divisant la conductivité

thermique par la masse volumique et la capacité thermique massique.

De plus, les instruments DSC sont largement utilisés et sont disponibles dans pratiquement tous les

instituts et laboratoires d’essais. Les mesurages de la conductivité thermique peuvent donc être

effectués sans avoir à se procurer un instrument supplémentaire.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11357-8:2021(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 8:
Détermination de la conductivité thermique
1 Domaine d’application

Le présent document établit une méthode pour la détermination de la conductivité thermique des

plastiques solides chargés et non chargés ou renforcés de fibres et des composites par analyse

calorimétrique différentielle (DSC).

Il est applicable aux matériaux avec des conductivités thermiques allant jusqu’à 1 W/(m⋅K).

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire

ISO 6344-1, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique

ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 472 et l’ISO 11357-1

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Pour la détermination de la conductivité thermique, l’emplacement habituel de l’éprouvette dans

le support d’échantillon est modifié selon un mode opératoire proposé aux références [1] et [2]. Les

références [3] et [4] permettent d’obtenir des informations supplémentaires sur le contexte scientifique,

la déduction des résultats et la performance des mesurages.

Un creuset vide est placé dans la position de référence dans le support d’échantillon. L’éprouvette est

placée directement sur le détecteur de position d’échantillon et un creuset contenant une substance

ayant une température de fusion connue est placé au-dessus de l’éprouvette (voir la Figure 1). La

conductivité thermique est mesurée à une température légèrement supérieure au point de fusion

de cette substance dans la plage de températures étroite dans laquelle la pente du pic de fusion avec

l’éprouvette est déterminée (voir 9.4, Figure 2).
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11357-8:2021(F)

Lors du chauffage, un gradient de température est créé dans l’éprouvette. La température au sommet

de l’éprouvette reste constante à la température de fusion T de la substance de fusion tandis que la

température dans le fond de l’éprouvette correspond à la température du détecteur dans la partie

inférieure de l’échantillon. Le flux thermique différentiel entre l’échantillon et le détecteur de référence

est mesuré par l’instrument DSC.

La conductivité thermique de l’éprouvette est déterminée à partir de la différence de température entre

le sommet et le fond de l’échantillon (T - T ), de la hauteur de l’échantillon h et de la différence de flux

m p
thermique Q entre l’échantillon et le détecteur de référence.
Légende
h hauteur de l’éprouvette
 différence de flux thermique entre l’échantillon et la position de référence
S détecteur de la position de l’échantillon
S détecteur de la position de référence

T température de fusion d’une substance connue et température au sommet de l’éprouvette

T température à la position de l’échantillon et dans la partie inférieure de l’éprouvette

T température à la position de référence
Figure 1 — Représentation schématique du mesurage
5 Appareillage et substances
5.1 Instrument DSC

Un instrument DSC conforme aux spécifications données dans l’ISO 11357-1 doit être utilisé.

Seules les données brutes d’origine doivent être utilisées, sans aucun traitement supplémentaire.

NOTE En ce qui concerne les résultats actuellement disponibles, la méthode a uniquement été vérifiée avec

des instruments DSC de type à flux thermique. Toutefois, les instruments DSC à compensation de puissance

devraient également convenir.
5.2 Creusets

Des creusets en aluminium adaptés à l’instrument DSC doivent être utilisés. Les creusets ouverts ou

fermés et ventilés conviennent. Lors de l’utilisation de creusets étanches, des précautions particulières

doivent être prises pour éviter toute pression excessive à l’intérieur.
Il faut veiller à éviter que le fond plat du creuset se déforme.

NOTE Les fonds de creusets irréguliers peuvent conduire à des valeurs de conductivité thermique trop

faibles.
5.3 Substance de fusion

Des substances de fusion certifiées ou des substances de fusion ayant une pureté de 99,999 9 % ou plus

doivent être utilisées.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11357-8:2021(F)

La température de fusion détermine la température de mesurage de la conductivité thermique.

Les températures de fusion des éprouvettes à mesurer doivent être supérieures à celles des substances

de fusion à utiliser. En cas de doute, ceci doit être contrôlé en réalisant des essais préliminaires adaptés.

NOTE Les métaux, tels que le gallium ou l’indium, ont été jugés adaptés.
5.4 Vernis protecteur

Si les métaux utilisés comme substances de fusion peuvent réagir avec le matériau du creuset, des

vernis protecteurs peuvent être appliqués pour revêtir la surface intérieure du creuset et empêcher la

formation d’alliages avec les creusets en aluminium.

NOTE 1 Le gallium, par exemple, est connu pour former des alliages avec l’aluminium.

Le revêtement protecteur doit être thermiquement stable dans la plage de températures de mesure et

il doit être appliqué en continu sur la surface intérieure du creuset à une épaisseur constante de 30 µm

au maximum.

Le creuset contenant la substance de fusion et le creuset de référence doivent tous deux être revêtus

exactement de la même manière.

NOTE 2 Le vernis nitro ou l’encre de marqueur indélébile sont des exemples de produits appropriés pour les

vernis protecteurs.
5.5 Dispositif de mesure de la longueur

Dispositif approprié pour mesurer le diamètre avec une exactitude d’au moins ± 20 µm et la hauteur de

l’éprouvette avec une exactitude d’au moins ± 10 µm.
6 Éprouvettes
6.1 Géométrie
Des éprouvettes cylindriques doivent être utilisées.

Le diamètre doit être mesuré avec une exactitude d’au moins ± 20 µm et il ne doit pas s’écarter du

diamètre du fond du creuset de plus de 0,1 mm. La hauteur doit être mesurée avec une exactitude d’au

moins ± 10 µm et elle doit être située dans la plage de 0,5 mm à 2,0 mm.

Pour assurer le meilleur contact thermique possible avec le détecteur et le creuset, les éprouvettes

doivent être exemptes d’entailles et de bavures et doivent avoir des surfaces supérieure et inférieure

planes et parallèles. Meuler les surfaces supérieure e
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 11357-8
ISO/TC 61/SC 5
Plastics — Differential scanning
Secretariat: DIN
calorimetry (DSC) —
Voting begins on:
2020-10-29
Part 8:
Voting terminates on:
Determination of thermal conductivity
2020-12-24
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 8: Détermination de la conductivité thermique
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
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SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 11357-8:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 11357-8:2020(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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ISO/FDIS 11357-8:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus and substances.......................................................................................................................................................................... 2

5.1 DSC instrument ....................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Crucibles ....................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Melting substance ................................................................................................................................................................................. 2

5.4 Protective lacquer................................................................................................................................................................................. 3

5.5 Length measuring device ............................................................................................................................................................... 3

6 Specimens .................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Geometry ...................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Number and sampling ...................................................................................................................................................................... 3

7 Conditioning .............................................................................................................................................................................................................. 3

8 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 4

9 Measurement procedure .............................................................................................................................................................................. 4

9.1 Preparation of crucibles .................................................................................................................................................................. 4

9.2 Use of thermal contact substances ........................................................................................................................................ 4

9.3 Measurement of melting substance ...................................................................................................................................... 4

9.3.1 Placing of crucibles in sample holder ............................................................................................................ 4

9.3.2 Distribution of melting substance on crucible ground ................................................................... 4

9.3.3 Measurement of the slope of the melting curve without test specimen .......................... 5

9.3.4 Insertion of test specimen ....................................................................................................................................... 5

9.3.5 Measurement of the slope of the melting curve with test specimen .................................. 5

9.4 Evaluation of the slope of the peaks of the melting substance ...................................................................... 5

10 Calculation of thermal conductivity ................................................................................................................................................. 7

11 Service life of crucibles upon using gallium as melting substance ..................................................................7

12 Precision and bias ............................................................................................................................................................................................... 7

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Interlaboratory determination of thermal conductivity measured by

means of DSC ............................................................................................................................................................................................................ 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

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ISO/FDIS 11357-8:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 11357 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 11357-8:2020(E)
Introduction

The advantage of using DSC for measuring the thermal conductivity of plastics is that with the same

instrument also the specific heat capacity can be obtained. This enables the determination of the

thermal diffusivity by dividing the thermal conductivity by the density and specific heat capacity.

In addition, DSC instruments are widely used and available in almost all test institutes and labs. Hence,

measurements of thermal conductivity can be done without need for procurement of an additional

instrument.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 11357-8:2020(E)
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 8:
Determination of thermal conductivity
1 Scope

This document establishes a method for determination of the thermal conductivity of solid unfilled and

filled or fibre reinforced plastics and composites by means of differential scanning calorimetry (DSC).

It is applicable for materials with thermal conductivities of up to 1 W/(m⋅K).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 472, Plastics — Vocabulary

ISO 6344-1, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test

ISO 11357-1, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 11357-1 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

For the determination of thermal conductivity, the usual placement of the specimen in the sample

holder position is modified according to a procedure proposed in References [1] and [2] Additional

details on scientific background, deduction of results and performance of measurements can be found

in References [3] and [4].

An empty crucible is placed in the reference position of the sample holder assembly. The test specimen

is placed directly onto the sensor of the sample position and a crucible containing a substance of known

melting temperature is put on top of the specimen (see Figure 1). The thermal conductivity is measured

at a temperature slightly above the melting point of this substance in the small temperature range in

which the slope of the melting peak with test specimen is determined (see 9.4, Figure 2).

Upon heating, a temperature gradient is created in the specimen. The temperature of the top of

the specimen remains constant at the melting temperature T of the melting substance while the

temperature of the bottom side of the specimen corresponds to the temperature of the sample side

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ISO/FDIS 11357-8:2020(E)

sensor. The differential heat flow between sample and reference sensor is measured by the DSC

instrument.

From the temperature difference between top and bottom of the sample (T - T ), the sample height h

m p

and the heat flow rate difference Q between sample and the reference sensor, the thermal conductivity

of the specimen is determined.
Key
h height of specimen
 heat flow rate difference between sample and reference position
S sensor of sample position
S sensor of reference position
T melting temperature of known substance and temperature of top of specimen
T temperature of sample position and bottom side of specimen
T temperature of reference position
Figure 1 — Schematic layout of measurement
5 Apparatus and substances
5.1 DSC instrument

A DSC instrument in accordance with specifications given in ISO 11357-1 shall be used.

Only original raw data shall be used without any further data processing.

NOTE According to currently available results, the method has been verified with heat-flux type DSC

instruments only. However, it is expected that power-compensated DSC instruments are also suitable.

5.2 Crucibles

Aluminium crucibles shall be used fitting the DSC instrument. Both, open or ventilated closed crucibles

are suitable. Upon using sealed crucibles suitable precautions shall be taken to prevent excessive inside

pressure.
Care shall be taken to avoid deformation of the plane crucible bottom.
NOTE Uneven crucible bottoms can result in too low thermal conductivity values.
5.3 Melting substance

Certified melting substances or melting substances having a purity of 99,999 9 % or better shall be used.

The melting temperature determines the temperature of measurement of the thermal conductivity.

Melting temperatures of specimens to be measured shall be above those of the melting substances to be

used. In case of doubt, this shall be ensured by performing suitable preliminary tests.

NOTE Metals such as gallium or indium have been found suitable.
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ISO/FDIS 11357-8:2020(E)
5.4 Protective lacquer

If metals that can react with the crucible material are used as melting substances, protective lacquers

may be applied for coating the crucible inside surface and preventing formation of alloys with the

aluminium crucibles.
NOTE 1 Gallium, for example, is known to form alloys with aluminium.

The protective coating shall be thermally stable in the measurement temperature range and shall be

applied continuously on the crucible inside surface in constant thickness of not more than 30 µm.

Both, the sample crucible containing the melting substance and the reference crucible shall be coated in

exactly the same manner.

NOTE 2 Suitable examples for protective lacquers are, for example, nitro lacquer or permanent marker ink.

5.5 Length measuring device
Suitable device for measuring the diameter with a
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 11357-8
ISO/TC 61/SC 5
Plastiques — Analyse calorimétrique
Secrétariat: DIN
différentielle (DSC) —
Début de vote:
2020-10-29
Partie 8:
Vote clos le:
Détermination de la conductivité
2020-12-24
thermique
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 8: Determination of thermal conductivity
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 11357-8:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 11357-8:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 11357-8:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage et substances ........................................................................................................................................................................ 2

5.1 Instrument DSC ...................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Creusets ......................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Substance de fusion ............................................................................................................................................................................ 2

5.4 Vernis protecteur .................................................................................................................................................................................. 3

5.5 Dispositif de mesure de la longueur ..................................................................................................................................... 3

6 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 3

6.1 Géométrie .................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Nombre d’éprouvettes et échantillonnage ...................................................................................................................... 3

7 Conditionnement ................................................................................................................................................................................................. 4

8 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 4

9 Mode opératoire de mesure ...................................................................................................................................................................... 4

9.1 Préparation des creusets ................................................................................................................................................................ 4

9.2 Utilisation de substances de contact thermique ........................................................................................................ 4

9.3 Mesurage de la substance de fusion ..................................................................................................................................... 5

9.3.1 Mise en place des creusets dans le support d’échantillon ........................................................... 5

9.3.2 Répartition de la substance de fusion dans le fond du creuset ............................................... 5

9.3.3 Mesurage de la pente de la courbe de fusion sans l’éprouvette .............................................. 5

9.3.4 Insertion de l’éprouvette .......................................................................................................................................... 6

9.3.5 Mesurage de la pente de la courbe de fusion avec l’éprouvette .............................................. 6

9.4 Évaluation de la pente des pics de la substance de fusion ................................................................................ 6

10 Calcul de la conductivité thermique ................................................................................................................................................. 7

11 Durée de vie en service des creusets en cas d’utilisation de gallium comme

substance de fusion ........................................................................................................................................................................................... 8

12 Fidélité et biais ....................................................................................................................................................................................................... 8

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Détermination interlaboratoires de la conductivité thermique

mesurée par DSC ................................................................................................................................................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

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ISO/FDIS 11357-8:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,

Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN), comité

technique CEN/TC 249, Plastiques, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le

CEN (Accord de Vienne).

Une liste de toutes les parties de la série ISO 11357 est disponible sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 11357-8:2020(F)
Introduction

L’utilisation de l’analyse calorimétrique différentielle (DSC) pour mesurer la conductivité thermique

des plastiques présente l’avantage de pouvoir utiliser le même instrument pour obtenir la capacité

thermique massique. Cela permet de déterminer la diffusivité thermique en divisant la conductivité

thermique par la masse volumique et la capacité thermique massique.

De plus, les instruments DSC sont largement utilisés et sont disponibles dans pratiquement tous les

instituts et laboratoires d’essais. Les mesurages de la conductivité thermique peuvent donc être

effectués sans avoir à se procurer un instrument supplémentaire.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 11357-8:2020(F)
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 8:
Détermination de la conductivité thermique
1 Domaine d’application

Le présent document établit une méthode pour la détermination de la conductivité thermique des

plastiques solides chargés et non chargés ou renforcés de fibres et des composites par analyse

calorimétrique différentielle (DSC).

Il est applicable aux matériaux avec des conductivités thermiques allant jusqu’à 1 W/(m⋅K).

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire

ISO 6344-1, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique

ISO 11357-1, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 et l’ISO 11357-1

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Pour la détermination de la conductivité thermique, l’emplacement habituel de l’éprouvette dans

le support d’échantillon est modifié selon un mode opératoire proposé aux références [1] et [2]. Les

références [3] et [4] permettent d’obtenir des informations supplémentaires sur le contexte scientifique,

la déduction des résultats et la performance des mesurages.

Un creuset vide est placé dans la position de référence dans le support d’échantillon. L’éprouvette est

placée directement sur le détecteur de position d’échantillon et un creuset contenant une substance

ayant une température de fusion connue est placé au-dessus de l’éprouvette (voir la Figure 1). La

conductivité thermique est mesurée à une température légèrement supérieure au point de fusion

de cette substance dans la plage de températures étroite dans laquelle la pente du pic de fusion avec

l’éprouvette est déterminée (voir 9.4, Figure 2).
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 11357-8:2020(F)

Lors du chauffage, un gradient de température est créé dans l’éprouvette. La température au sommet

de l’éprouvette reste constante à la température de fusion T de la substance de fusion tandis que la

température dans le fond de l’éprouvette correspond à la température du détecteur dans la partie

inférieure de l’échantillon. Le flux thermique différentiel entre l’échantillon et le détecteur de référence

est mesuré par l’instrument DSC.

La conductivité thermique de l’éprouvette est déterminée à partir de la différence de température entre

le sommet et le fond de l’échantillon (T - T ), de la hauteur de l’échantillon h et de la différence de flux

m p
thermique Q entre l’échantillon et le détecteur de référence.
Légende
h hauteur de l’éprouvette
 différence de flux thermique entre l’échantillon et la position de référence
S détecteur de la position de l’échantillon
S détecteur de la position de référence

T température de fusion d’une substance connue et température au sommet de l’éprouvette

T température à la position de l’échantillon et dans la partie inférieure de l’éprouvette

T température à la position de référence
Figure 1 — Représentation schématique du mesurage
5 Appareillage et substances
5.1 Instrument DSC

Un instrument DSC conforme aux spécifications données dans l’ISO 11357-1 doit être utilisé.

Seules les données brutes d’origine doivent être utilisées, sans aucun traitement supplémentaire.

NOTE En ce qui concerne les résultats actuellement disponibles, la méthode a uniquement été vérifiée avec

des instruments DSC de type à flux thermique. Toutefois, les instruments DSC à compensation de puissance

devraient également convenir.
5.2 Creusets

Des creusets en aluminium adaptés à l’instrument DSC doivent être utilisés. Les creusets ouverts ou

fermés et ventilés conviennent. Lors de l’utilisation de creusets étanches, des précautions particulières

doivent être prises pour éviter toute pression excessive à l’intérieur.
Il faut veiller à éviter que le fond plat du creuset se déforme.

NOTE Les fonds de creusets irréguliers peuvent conduire à des valeurs de conductivité thermique trop

faibles.
5.3 Substance de fusion

Des substances de fusion certifiées ou des substances de fusion ayant une pureté de 99,999 9 % ou plus

doivent être utilisées.
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ISO/FDIS 11357-8:2020(F)

La température de fusion détermine la température de mesurage de la conductivité thermique.

Les températures de fusion des éprouvettes à mesurer doivent être supérieures à celles des substances

de fusion à utiliser. En cas de doute, ceci doit être contrôlé en réalisant des essais préliminaires adaptés.

NOTE Les métaux, tels que le gallium ou l’indium, ont été jugés adaptés.
5.4 Vernis protecteur

Si les métaux utilisés comme substances de fusion peuvent réagir avec le matériau du creuset, des

vernis protecteurs peuvent être appliqués pour revêtir la surface intérieure du creuset et empêcher la

formation d’alliages avec les creusets en aluminium.

NOTE 1 Le gallium, par exemple, est connu pour former des alliages avec l’aluminium.

Le revêtement protecteur doit être thermiquement stable dans la plage de températures de mesure et

il doit être appliqué en continu sur la surface intérieure du creuset à une épaisseur constante de 30 µm

au maximum.

Le creuset contenant la substance de fusion et le creuset de référence doivent tous deux être revêtus

exactement de la même manière.

NOTE 2 Le vernis nitro ou l’encre de marqueur indélébile sont des exemples de produits appropriés pour les

vernis protecteurs.
5.5 Dispositif de mesure de la longueur

Dispositif approprié pour mesurer le diamètre avec une exactitude d’au moins ± 20 µm et la hauteur de

l’éprouvette avec une exactitude d’au moins ± 10 µm.
6 Éprouvettes
6.1 Géométrie
Des éprouvettes cylindriques doivent être utilisées.

Le diamètre doit être mesuré avec une exactitude d’au moins ± 20 µm et il ne doit pas s’écarter du

diamètre du fond du creuset de plus de 0,1 mm. La hauteur doit être mesurée avec une

...

Questions, Comments and Discussion

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