ISO 14956:2002
(Main)Air quality — Evaluation of the suitability of a measurement procedure by comparison with a required measurement uncertainty
Air quality — Evaluation of the suitability of a measurement procedure by comparison with a required measurement uncertainty
This International Standard specifies, for the field of air quality measurement procedures, the: estimation of measurement uncertainty from actual or claimed values of all important performance characteristics of a method under stationary conditions; assessment of whether or not specified values for these performance characteristics comply with the required quality of a measured value at a stated measurand value; evaluation of the applicability of the measurement method based on laboratory performance and confirmatory field test; establishment of requirements on dynamic behaviour of instruments. This International Standard is applicable to measurement procedures whose output is a defined time average.
Qualité de l'air — Évaluation de l'aptitude à l'emploi d'une procédure de mesurage par comparaison avec une incertitude de mesure requise
La présente Norme internationale spécifie, en ce qui concerne le domaine du mesurage de la qualité de l'air, les procédures pour estimer l'incertitude de mesure à partir des valeurs réelles ou déclarées de toutes les caractéristiques métrologiques importantes d'une méthode dans des conditions stables; évaluer si des valeurs spécifiées pour ces caractéristiques métrologiques sont conformes ou non à la qualité requise d'une valeur mesurée pour une valeur spécifiée du mesurande; évaluer l'applicabilité de la méthode de mesurage à partir de la performance en laboratoire et de l'essai de confirmation sur le terrain; établir les exigences en matière de comportement dynamique des instruments. La présente Norme internationale s'applique aux méthodes de mesurage dont le résultat est une moyenne couvrant une période de temps donnée.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14956
First edition
2002-08-15
Air quality — Evaluation of the suitability of
a measurement procedure by comparison
with a required measurement uncertainty
Qualité de l'air — Évaluation de l'aptitude à l'emploi d'une procédure de
mesurage par comparaison avec une incertitude de mesure requise
Reference number
©
ISO 2002
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Contents Page
Foreword . iv
Introduction. v
1 Scope. 1
2 Normative reference. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Symbols and abbreviated terms. 2
5 Principle . 4
6 Requirements . 7
6.1 Methods and materials . 7
6.2 Performance characteristics. 7
6.3 Required measurement quality. 7
7 Required performance related to dynamic conditions.7
7.1 General . 7
7.2 Response time. 7
8 Required performance related to stationary conditions.8
8.1 Analytical function, model function and variance function. 8
8.2 Identification of sources of uncertainty. 9
8.3 Assignment of sources of uncertainty to performance characteristics. 9
8.4 Definition and quantification of conditions of operation of the measurement system . 10
8.5 Quantification of the impact of selected performance characteristics as partial standard
uncertainties . 11
8.6 Estimation of the combined standard uncertainty . 14
8.7 Estimation of the expanded uncertainty. 14
8.8 Evaluation of compliance with the required measurement quality . 14
9 Field verification. 14
10 Report. 15
Annex A (informative) Default ranges of chemical interferents. 16
Annex B (normative) Coverage factors derived from effective degrees of freedom. 18
Annex C (informative) Example of an assessment of compliance of UV fluorescence method for SO
with requirements on ambient air quality. 19
Annex D (informative) Examples of field verification programmes. 24
Bibliography. 26
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14956 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 4, General aspects.
Annex B forms a normative part of this International Standard. Annexes A, C and D are for information only.
iv © ISO 2002 – All rights reserved
Introduction
A measuring task generally includes information on the required quality of the measurement result, which may be
quantified by the measurement uncertainty. The required quality may be specified, e.g. by legislation, by authorities
or the parties involved.
The quality of a measurement result strongly depends on the performance of the measuring method used. This
International Standard specifies the procedures to determine the measurement uncertainty of an individual
measurement result, using relevant performance characteristics of the measuring method, and to verify compliance
with the requirements of the measuring task.
A procedure for establishing the uncertainty of the time average of a series of single measurements will be given in
a separate International Standard [3].
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14956:2002(E)
Air quality — Evaluation of the suitability of a measurement
procedure by comparison with a required measurement
uncertainty
1 Scope
This International Standard specifies, for the field of air quality measurement procedures, the:
estimation of measurement uncertainty from actual or claimed values of all important performance
characteristics of a method under stationary conditions;
assessment of whether or not specified values for these performance characteristics comply with the required
quality of a measured value at a stated measurand value;
evaluation of the applicability of the measurement method based on laboratory performance and confirmatory
field test;
establishment of requirements on dynamic behaviour of instruments.
This International Standard is applicable to measurement procedures whose output is a defined time average.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 6879:1995, Air quality — Performance characteristics and related concepts for air quality measuring methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 6879 and the following
apply.
3.1
dynamic condition
〈of operation〉 condition where the measurand value or/and the value of an influence quantity is time-dependent
3.2
performance requirement
requirement of the measurement, in terms of standard uncertainty and dynamic behaviour, against which the
suitability of the measurement system is being assessed
3.3
standard uncertainty
uncertainty of the result of a measurement expressed as a standard deviation.
[GUM:1993, 2.3.1]
3.4
stationary condition
〈of operation〉 condition where the measurand value and the values of all influence quantities are constant.
3.5
uncertainty
parameter, associated with the result of a measurement, that characterizes the dispersion of the values that could
reasonably be attributed to the measurand.
[VIM:1993, C.2.11]
4 Symbols and abbreviated terms
b sensitivity coefficient of c for influence quantity x at C = c
j j test
b maximum value of b
j, max j
C measurand
c measured value of the measurand
c value of the measurand at which the required measurement uncertainty is given
test
D( y ) drift of measured value on input quantity Y at C = c
i i test
f ( y ) analytical function; function of input quantities where the impact of influence quantities is excluded
i cal
I ratio of the change in measured value and the corresponding change of the interferent value x
j i
at C = c
test
i index of input quantities Y
j index of influence quantities X
k coverage factor
n total number of input quantities; last number
m total number of influence quantities
P percentage value
p index of the performance characteristic
p maximum number of performance characteristics considered
max
s[c(x )] standard deviation of c caused by x at C = c
j j test
s(x ) standard deviation of x at C = c
j j test
2 © ISO 2002 – All rights reserved
s ( y ) standard deviation of y due to the random part of instability
inst i i
s ( y ) repeatability standard deviation of input quantity Y at y
r i i i
s ( y ) reproducibility standard deviation of input quantity Y at y
R i i i
s yˆ standard deviation of experimentally determined calibration functions (bias due to calibration) of input
( )
i
quantity Y
i
t 97,5 percentile of the t-distribution
0,975
U combined expanded uncertainty of c at C = c expressed as a 95 % confidence interval
c test
U required expanded uncertainty of c at C = c expressed as a 95 % confidence interval
req test
u combined standard uncertainty of c at C = c
c test
u(b) standard uncertainty of b at C = c
j j test
u[c(x )] partial standard uncertainty of c due to the value x of influence quantity j at C = c
j j test
u(x ), u(∆ x ) standard uncertainty of the difference of x between measurement and corresponding calibration
j j j
u partial standard uncertainty of uncertainty source or group of sources of uncertainty represented by
p
performance characteristic p at C = c
test
ucˆˆy partial standard uncertainty of c due to uncertainty of the experimentally determined calibration functions
()
i
of input quantity Y at y corresponding to C = c
i i test
u [c( y )] partial standard uncertainty of c due to lack of fit of the calibration function of input quantity Y at y
fit i i i
corresponding to C = c
test
u [c ( y)] partial standard uncertainty of c due to the random part of instability of input quantity Y at y
inst i i i i
corresponding to C = c
test
u [c( y )] partial standard uncertainty of c due to repeatability of input quantity Y at y corresponding to C = c
r i i i test
u [c( y)] partial standard uncertainty of c due to reproducibility of input quantity Y at y corresponding to
R i i i
C = c
test
u maximum allowable standard uncertainty of the measured value at C = c
req test
u( y ) standard uncertainty of input quantity Y
i i
∂fyy, .,
( )
1 n
w weighting factor of input quantity Y ; first derivative
i i
∂y
i
X influence quantity
X jth influence quantity
j
x value of X
j j
x value of influence quantity X during calibration
j, cal j
x maximum value of influence quantity X
j, max j
x minimum value of influence quantity X
j, min j
Y input quantity
Y ith input quantity
i
y value of Y
i i
y lack of fit of input quantity Y at y corresponding to C = c
i, fit i i test
∆c(x ) systematic deviation of c due to x
j j
∆c(x) change in c caused by the maximum positive change of influence quantity X after calibration; take
j, p j
care to include the sign of the value
∆c(x) change in c caused by the maximum negative change of influence quantity X after calibration; take
j, n j
care to include the sign of the value
∆ x difference of x between measurement and corresponding calibration
j j
∆ x maximum positive difference of x between measurement and corresponding calibration
j, p j
∆ x maximum negative difference of x between measurement and corresponding calibration
j, n j
5 Principle
Performance characteristics indicate the deviation from a perfect measurement and therefore contribute to the
uncertainty of the measurement result. The combined impact of the performance characteristics on the
measurement result quantified by measurement uncertainty is taken as the criterion of suitability of a measurement
method rather than each of the performance characteristics.
The procedure for calculating measurement uncertainty as follows is based on the law on propagation of
uncertainty laid down in the GUM.
a) Define the measurand and determine the analytical function relating the measured value to the input
quantities. Take the quantity representing that part of the measurement system covered by calibration as a
single input quantity.
b) Identify all (major) sources of uncertainty (influence quantities) contributing to any of the input quantities or to
the measurand directly.
c) Determine the model function and the variance function. Retain major sources of uncertainty.
d) Use available performance characteristics of the measurement system.
4 © ISO 2002 – All rights reserved
e) Assign all (major) sources of uncertainty uniquely to performance characteristics. One performance
characteristic may cover several sources of uncertainty (e.g. reproducibility). Each major uncertainty source
shall not be assigned to more than one performance characteristic. If major sources of uncertainty are not
covered by available performance characteristics, their uncertainty shall be quantified separately.
f) Convert all uncertainty components (performance characteristics) to standard uncertainties of input and
influence quantities. Apply the weighting factor w derived from the analytical function or the sensitivity
i
coefficient b and the difference ∆ x between measurement and corresponding calibration for influence quantity
j j
x to calculate the corresponding standard uncertainty of the measured value.
j
g) Calculate the combined standard uncertainty and the expanded uncertainty taking correlation into account.
h) Judge the suitability of the measurement procedure by comparing the expanded uncertainty with the required
value.
i) Verify the expanded uncertainty in a field test.
j) Accept or reject fitness for use of the measurement procedure.
A flowchart for assessing fitness for use of the measurement procedure regarding the performance under
stationary conditions is given in Figure 1.
The dynamic response may contribute to measurement uncertainty. Performance requirements related to dynamic
conditions of operation are excluded from the uncertainty criterion. For the purpose of this International Standard, it
shall be demonstrated that the impact of the dynamic response on measurement uncertainty is negligible.
Figure 1 — Flowchart for assessing fitness for use of the measurement procedure
6 © ISO 2002 – All rights reserved
6 Requirements
6.1 Methods and materials
Ensure that the measurand is unambiguously defined.
Describe which steps of the measurement procedure (such as sampling, analysis, postprocessing and calibration)
and which materials (such as reference materials) are included in the procedure to estimate measurement
uncertainty.
If the output is continuous and the additional equipment to obtain a time-averaged value is not covered in the
evaluation, it shall not significantly contribute to measurement uncertainty.
6.2 Performance characteristics
Performance characteristics of the measurement system shall be available.
6.3 Required measurement quality
In order to apply this International Standard, the following information is required:
the required expanded uncertainty U , expressed as a 95 % confidence interval;
req
the test value c at which U is defined;
test req
the averaging time at which U is defined.
req
If the required measurement quality is given as a standard uncertainty, derive the expanded uncertainty by
multiplying by a coverage factor k = 2.
7 Required performance related to dynamic conditions
7.1 General
Dynamic performance characteristics are treated separately from those related to stationary conditions. It shall be
demonstrated that the impact of the dynamic response on measurement uncertainty is negligible.
7.2 Response time
Since the response time is finite, the measured value will be influenced by previous air samples, either by the
sampling process (e.g. residence, mixing, reversible adsorption) or by the measurement process (e.g. electronic
time constant, residence in detection cell). The actual impact depends on the time pattern of the measurand
(frequency and amplitude).
The following requirements apply:
response time shall be less than 25 % of the averaging time, since the impact is generally negligible if the
response time is less than 25 % of the averaging time;
under highly dynamic conditions, where measurand fluctuations higher than the test value, c , occur within
test
5 % of the averaging time, the response time shall be less than 10 % of the averaging time.
The response time applies to continuously measuring systems. For non-continuously measuring systems a similar
characteristic shall be considered, e.g. the residence time in the sampling train.
If the requirement is not met, the performance of the measurement procedure shall not be accepted.
8 Required performance related to stationary conditions
8.1 Analytical function, model function and variance function
The value c of a measurand is obtained from input quantities y applying a mathematical relationship called the
i
analytical function f [see Equation (1)]:
cf= (y , .,y ) (1)
1 n
Input quantities are variables and constants. The values of the variables are obtained from (imperfectly) calibrated
systems. As long as actual measurements resemble calibration in every respect, the measurand is solely a function
of the input quantities. The impact of influence quantities, e.g. temperature and sample matrix, is calibrated out.
Usually, actual measurement does not match calibration completely. If the measurement gives rise to additional
terms for influence quantities x , the general model function for the measured value c of the measurand shall be
j
applied [see Equation (2)].
m
cf=+(y , .,y ) b x−x (2)
()
1cnjal ∑jj,cal
j = 1
The size of the influence depends on the sensitivity b and the mismatch (x − x ). As influence quantities are not
j j j, cal
input quantities of the analytical function, their impact shall not be corrected for in the experiment.
The variance function is derived from the general model function by application of the law of propagation of
uncertainty in accordance with the GUM. Provided the input and influence quantities are uncorrelated, the variance
of c is given by Equation (3):
∂f
varcy=+varb varx−x+x−x varb (3)
() () ()()()
i j jj, cal jj, cal j
∑∑ ∑
∂Y
i
ij j
The squared combined standard uncertainty u derived from Equation (3) is a weighted sum of squared
c
uncertainties of input quantities and influence quantities [see Equation (4)]:
222 22
uw=+uy bu∆x (4)
( ) ( )
c ii j j
∑∑
ij
2 2
If the uncertainty in the experimentally determined sensitivity coefficients is not negligible, the term ∆x u (b )
j j
∑
shall be included in Equation (4).
NOTE 1 The intrinsic uncertainty u(y ) of a measured input quantity originate from “natural” fluctuations of the signal (“noise”)
i
and calibration. Sources of calibration uncertainty are lack of fit, uncertainty of reference materials and the uncertainty of the
calibration function due to a limited number of calibration points.
NOTE 2 Automated measuring systems (AMS) determine the measurand directly. Ideally, the measurand is the only input
quantity. However, the transmission efficiency of the sampling line is an extra input quantity, if transmission is not covered by
calibration. Several manual procedures consist of absorbing the analyte in a liquid followed by analysis of the solution in the
laboratory. As the chemical calibration is performed on solutions, the concentration of the analyte in the solution c′ is an input
quantity. The other input quantities are the volume of solution V , the collection efficiency f and the volume of air V . Each
sol col air
of the weighting factors w is directly obtained as a first derivative of the analytical function c = c′ V / ( V f ).
i sol air col
8 © ISO 2002 – All rights reserved
Experimentally determined contributions to measurement uncertainty are given by, or are derived from,
performance characteristics. Performance characteristics express directly or indirectly an effect on measurement
uncertainty.
Bias characteristics (e.g. lack of fit and trueness) and dispersion characteristics (e.g. repeatability and
reproducibility) are direct measures of uncertainty of an input quantity or the measurand.
Sensitivity coefficients of influence quantities (e.g. selectivity and temperature dependence) indicate the
tendency of an influence quantity to affect measurement uncertainty of an input quantity or the measurand.
The uncertainty contribution itself equals the product of the sensitivity coefficient and the uncertainty of the
influence quantity.
Definitions of performance characteristics are given in ISO 6879 and the corresponding test procedures in
ISO 9169.
8.2 Identification of sources of uncertainty
Not all sources of uncertainty need to be included in the calculation scheme. Any performance characteristic that is
not able to create a standard uncertainty of more than 20 % of the highest standard uncertainty of the others may
be excluded from the selection.
Identify all potentially important sources of uncertainty related to calibration of the input quantities (variables).
Consider
deviation of the experimental calibration function (deviation from linearity, lack of fit),
uncertainty of the calibration function due to limited number of calibration points (bias due to calibration),
uncertainty of reference materials or reference method,
(instrumental) drift/instability.
Identify all potentially important influence quantities of the input quantities. Consider
all constituents in air that may change the measured value (lack of selectivity),
all physical quantities that change the measured value, like temperature, pressure, radiation, mains voltage
and frequency,
operator influence, chemicals.
Identify all potentially important uncertainties of implicit and explicit constants:
collection efficiency;
desorption efficiency;
recovery and transmission efficiency of the sample line.
Identify potentially important residual sources of uncertainty:
noise.
8.3 Assignment of sources of uncertainty to performance characteristics
Take the list of potentially important sources of uncertainty, which is the result of 8.2, and the list of all available
performance characteristics.
Assign every potentially important uncertainty source uniquely to a performance characteristic. Avoid assignment of
one source to more than one performance characteristic.
NOTE A performance characteristic may cover more than one uncertainty source. Repeatability comprises all uncontrolled,
residual internal sources but no external influences. Reproducibility includes all sources of uncertainty of repeatability and may
include the uncertainty of the calibration function, influences induced by operators, chemicals, environmental conditions and
instrumental drift. However, reproducibility does not provide information on bias, if one or more of these sources of uncertainty
give rise to it.
If a potentially important uncertainty source is not covered by one of the available performance characteristics, its
contribution to measurement uncertainty shall be quantified experimentally or estimated.
Retain all performance characteristics uniquely linked to all potentially important sources of uncertainty. For those
characteristics that quantify the sensitivity for the uncertainty source, the conditions of operating the measurement
system shall first be investigated before the effect on the measured value can be estimated.
8.4 Definition and quantification of conditions of operation of the measurement system
8.4.1 General
Determine, for each important influence quantity, the maximum positive and negative changes from the value
during calibration in order to quantify the mismatch between calibration and measurement. Details are given in
8.4.2 to 8.4.4.
NOTE Calibration conditions play an important role in establishing the impact of influence quantities on the measured value.
Every time an input quantity is calibrated, the new calibration refers to environmental conditions at that time. Any change in
(interfering) environmental conditions during subsequent measurements will cause a deviation until a new calibration is
performed (mismatch).
If calibration is performed at regular intervals during the measuring period, the variation of the influence quantity
between successive calibrations should be determined, rather than the variation over the whole measurement
period.
8.4.2 Chemical influence quantities
Assign to x the maximum value x of chemical interferent X that may be obtained in the field. If there is no solid
j, max j j
information on that value, use the maximum value given in annex A.
Assign the minimum value that may occur to x . Usually, this value equals zero.
j, min
Assign the given value of the calibration material to x
j, cal
If calibration is performed by comparing measurement data with those obtained in parallel with a reference method,
in order to exclude the overall systematic impact of chemical influence quantities, use as a reference value for x
j, cal
the average of the expected minimum and maximum values (x and x , respectively) of jth influence
j, min j, max
quantity. The use of a reference method may introduce an additional uncertainty source. It may be minimized by
repeated measurements.
In order to reproduce the sample matrix as closely as possible, sometimes calibration material is introduced
instantly in the sample stream by spiking known amounts of measurement component. In such a case, the value of
the chemical influence quantity during subsequent calibrations is not constant. Estimate directly the maximum
positive and negative deviations of the value of the chemical interferent that may occur between successive
calibrations from the proce
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14956
Première édition
2002-08-15
Qualité de l'air — Évaluation de l'aptitude à
l'emploi d'une procédure de mesurage par
comparaison avec une incertitude de
mesure requise
Air quality — Evaluation of the suitability of a measurement procedure by
comparison with a required measurement uncertainty
Numéro de référence
©
ISO 2002
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2002 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction. v
1 Domaine d'application . 1
2 Référence normative. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations. 2
5 Principe . 4
6 Exigences. 7
6.1 Méthodes et matériaux . 7
6.2 Caractéristiques métrologiques . 7
6.3 Qualité de mesure requise . 7
7 Performance requise liée aux conditions dynamiques. 7
7.1 Généralités. 7
7.2 Temps de réponse. 7
8 Performance requise liée aux conditions stables . 7
8.1 Fonction analytique, fonction modèle et fonction variance . 7
8.2 Identification des sources d’incertitude . 8
8.3 Attribution des sources d’incertitude aux caractéristiques métrologiques . 9
8.4 Définition et quantification des conditions de fonctionnement du système de mesure. 9
8.5 Quantification de l’impact des caractéristiques métrologiques sélectionnées sous forme
d’incertitudes types partielles . 10
8.6 Estimation de l’incertitude type composée. 13
8.7 Estimation de l’incertitude élargie. 13
8.8 Évaluation de la conformité avec la qualité de mesure requise. 14
9 Vérification sur le terrain. 14
10 Rapport. 15
Annexe A (informative) Plages par défaut des interférents chimiques . 16
Annexe B (normative) Facteurs d'élargissement déduits à partir du nombre effectif de degrés
de liberté . 18
Annexe C (informative) Exemple d'évaluation de la conformité de la méthode par fluorescence UV
appliquée à SO avec les exigences requises de la qualité de l'air ambiant. 19
Annexe D (informative) Exemples de programmes de vérification sur le terrain . 24
Bibliographie. 26
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14956 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 4, Aspects
généraux.
L’annexe B constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. Les annexes A, C et D sont
données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2002 – Tous droits réservés
Introduction
Une tâche de mesurage comprend en général des informations sur la qualité requise du résultat de mesure qui
peut être quantifiée par l’incertitude de mesure. La qualité requise peut être spécifiée, par exemple, par la
législation, par les autorités ou par les parties concernées.
La qualité d'un résultat de mesure dépend étroitement de la performance de la méthode de mesurage utilisée. La
présente Norme internationale spécifie les modes opératoires qui permettent, d’une part, de déterminer l’incertitude
de mesure d’un résultat à partir des caractéristiques métrologiques pertinentes de la méthode de mesurage et,
d’autre part, de vérifier la conformité avec les exigences de la tâche de mesurage.
Une méthode permettant d’établir l’incertitude de la moyenne temporelle d’une série de valeurs de mesure
discrètes est indiquée dans une autre Norme internationale [3].
NORME INTERNATIONALE ISO 14956:2002(F)
Qualité de l'air — Évaluation de l'aptitude à l'emploi d'une
procédure de mesurage par comparaison avec une incertitude de
mesure requise
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie, en ce qui concerne le domaine du mesurage de la qualité de l'air, les
procédures pour
estimer l’incertitude de mesure à partir des valeurs réelles ou déclarées de toutes les caractéristiques
métrologiques importantes d'une méthode dans des conditions stables;
évaluer si des valeurs spécifiées pour ces caractéristiques métrologiques sont conformes ou non à la qualité
requise d'une valeur mesurée pour une valeur spécifiée du mesurande;
évaluer l'applicabilité de la méthode de mesurage à partir de la performance en laboratoire et de l'essai de
confirmation sur le terrain;
établir les exigences en matière de comportement dynamique des instruments.
La présente Norme internationale s'applique aux méthodes de mesurage dont le résultat est une moyenne
couvrant une période de temps donnée.
2 Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords
fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l’édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
ISO 6879:1995, Qualité de l'air — Caractéristiques de fonctionnement et concepts connexes pour les méthodes de
mesurage de la qualité de l'air
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l’ISO 6879 ainsi que
les suivants s'appliquent.
3.1
conditions dynamiques
〈de fonctionnement〉 conditions dans lesquelles la valeur du mesurande et/ou la valeur d’une grandeur d’influence
est fonction du temps
3.2
exigence métrologique
exigence du mesurage, en termes d’incertitude type et de comportement dynamique, par rapport à laquelle
l’aptitude à l’emploi du système de mesure est évaluée
3.3
incertitude type
incertitude du résultat d'un mesurage exprimé sous la forme d’un écart-type
[GUM:1993, 2.3.1]
3.4
conditions stables
〈de fonctionnement〉 conditions dans lesquelles la valeur du mesurande et les valeurs de toutes les grandeurs
d’influence sont constantes
3.5
incertitude
paramètre associé au résultat d'un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
[VIM:1993, 3.9]
4 Symboles et abréviations
b coefficient de sensibilité de c pour la grandeur d’influence x à C = c
j j test
b valeur maximale de b
j, max j
C mesurande
c valeur mesurée du mesurande
c valeur du mesurande à laquelle l’incertitude de mesure requise est donnée
test
D( y ) dérive de la valeur mesurée sur la grandeur d’entrée Y à C = c
i i test
f( y ) fonction analytique; fonction des grandeurs d’entrée où l’impact des grandeurs d’influence est exclu
i cal
I rapport de la variation de la valeur mesurée et de la variation correspondante de la valeur de
j
l’interférent x pour C = c
i test
i indice des grandeurs d’entrée Y
j indice des grandeurs d’influence X
k facteur d’élargissement
n nombre total de grandeurs d’entrée; dernier nombre
m nombre total de grandeurs d’influence
P valeur en pourcentage
p indice de la caractéristique métrologique
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p nombre maximal de caractéristiques métrologiques considérées
max
s[c(x )] écart-type de c dû à x pour C = c
j j test
s(x ) écart-type de x pour C = c
j j test
s ( y ) écart-type de y dû à la partie aléatoire de l’instabilité
inst i i
s ( y ) écart-type de répétabilité de la grandeur d’entrée Y à y
r i i i
s ( y ) écart-type de reproductibilité de la grandeur d’entrée Y à y
R i i i
sy ˆ écart-type des fonctions d’étalonnage déterminées expérimentalement (erreur de justesse due à
( )
i
l’étalonnage) de la grandeur d’entrée Y
i
ème
t 97,5 percentile de la loi t
0,975
U incertitude élargie composée de c pour C = c exprimée sous la forme d’un intervalle de confiance
c test
à 95 %
U incertitude élargie requise de c pour C = c exprimée sous la forme d’un intervalle de confiance à
req test
95 %
u incertitude type composée de c pour C = c
c test
u(b ) incertitude type de b pour C = c
j j test
u[c(x )] incertitude type partielle de c due à la valeur x de la grandeur d’influence j à C = c
j j test
u(x ), u(∆x ) incertitude type de la différence de x entre le mesurage et l’étalonnage correspondant
j j j
u incertitude type partielle de la source d’incertitude ou du groupe de sources d’incertitude,
p
représentées par la caractéristique métrologique p à C = c
test
ˆˆ
uc()y incertitude type partielle de c due à l’incertitude des fonctions d’étalonnage déterminées
i
expérimentalement de la grandeur d’entrée Y à y correspondant à C = c
i i test
u [c( y )] incertitude type partielle de c due au défaut d’ajustement de la fonction d’étalonnage de la grandeur
fit i
d’entrée Y à y correspondant à C = c
i i test
u [c ( y )] incertitude type partielle de c due au défaut d’ajustement de la fonction d’étalonnage de la grandeur
inst i i
d’entrée Y à y correspondant à C = c
i i test
u [c( y )] incertitude type partielle de c due à la partie aléatoire de l’instabilité de la grandeur d’entrée Y à y
r i i i
correspondant à C = c
test
u [c( y )] incertitude type partielle de c due à la reproductibilité de la grandeur d’entrée Y à y correspondant
R i i i
à C = c
test
u incertitude type maximale admissible de la valeur mesurée à C = c
test
req
u( y ) incertitude type de la grandeur d’entrée Y
i i
∂fyy,.,
( )
1 n
w
facteur de pondération de la grandeur d’entrée Y ; première dérivée
i
i
∂y
i
X grandeur d’influence
ème
X j grandeur d’influence
j
x valeur de X
j j
x valeur de la grandeur d’influence X pendant l’étalonnage
j, cal j
x valeur maximale de la grandeur d’influence X
j, max j
x valeur minimale de la grandeur d’influence X
j, min j
Y grandeur d’entrée
ème
Y i grandeur d’entrée
i
y valeur de Y
i i
y défaut d’ajustement de la grandeur d’entrée Y à y correspondant à C = c
i, fit i i test
∆c(x ) écart systématique de c dû à x
j j
∆c(x ) variation de c due à la variation positive maximale de la grandeur d’influence X après étalonnage;
j, p j
veiller à inclure le signe de la valeur
∆c(x ) variation de c due à la variation négative maximale de la grandeur d’influence X après étalonnage;
j, n j
veiller à inclure le signe de la valeur
∆ x différence de x entre le mesurage et l’étalonnage correspondant
j j
∆ x différence positive maximale de x entre le mesurage et l’étalonnage correspondant
j, p j
∆ x différence négative maximale de x entre le mesurage et l’étalonnage correspondant
j, n j
5 Principe
Des caractéristiques métrologiques indiquent l'écart par rapport à un mesurage parfait et contribuent, par
conséquent, à l'incertitude du résultat de la mesure. L’impact conjugué des caractéristiques métrologiques sur le
résultat de mesurage quantifié par l’incertitude de mesure est considéré comme le critère de l’aptitude à l’emploi
d’une méthode de mesurage, plutôt que chacune de ses caractéristiques métrologiques.
Le mode de calcul de l’incertitude de mesure, tel qu'il est décrit ci-après, repose sur la loi relative à la propagation
de l’incertitude définie dans le GUM.
a) Définir le mesurande et déterminer la fonction analytique reliant la valeur mesurée aux grandeurs d’entrée.
Considérer la grandeur représentant la partie du système de mesurage couverte par l’étalonnage comme une
grandeur d’entrée unique.
b) Identifier toutes les (principales) sources d’incertitude (grandeurs d’influence) contribuant à l’une des
grandeurs d’entrée ou au mesurande directement.
c) Déterminer la fonction modèle et la fonction variance. Retenir les principales sources d’incertitude.
d) Utiliser les caractéristiques métrologiques disponibles du système de mesure.
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e) Attribuer toutes les (principales) sources d’incertitude aux caractéristiques métrologiques uniquement. Une
caractéristique métrologique peut couvrir plusieurs sources d’incertitude (par exemple la reproductibilité). Une
source d'incertitude importante ne doit pas être attribuée à plus d’une caractéristique métrologique. Si les
principales sources d’incertitude ne sont pas couvertes par les caractéristiques métrologiques disponibles, leur
incertitude doit être quantifiée séparément.
f) Convertir toutes les composantes de l’incertitude (caractéristiques métrologiques) en incertitudes types des
grandeurs d’entrée et des grandeurs d’influence. Appliquer le facteur de pondération w , déduit de la fonction
i
analytique, ou le coefficient de sensibilité b , ainsi que la différence ∆x entre le mesurage et l’étalonnage
j j
correspondant pour la grandeur d’influence x pour calculer l’incertitude type correspondante de la valeur
j
mesurée.
g) Calculer l’incertitude type composée ainsi que l’incertitude élargie en tenant compte de la corrélation.
h) Évaluer l’aptitude à l’emploi de la procédure de mesurage en comparant l’incertitude élargie à la valeur
requise.
i) Vérifier l’incertitude élargie lors d’un essai sur le terrain.
j) Accepter ou rejeter l’aptitude à l’utilisation de la procédure de mesurage.
La Figure 1 représente un organigramme qui permet d’évaluer l’aptitude à l’emploi de la procédure de mesurage
du point de vue des performances dans des conditions stables.
La réponse dynamique peut contribuer à l’incertitude de mesure. Les exigences métrologiques rapportées aux
conditions dynamiques de fonctionnement sont exclues du critère d’incertitude. Pour les besoins de la présente
Norme internationale, il doit être démontré que l’impact de la réponse dynamique sur l’incertitude de mesure est
négligeable.
6 Exigences
6.1 Méthodes et matériaux
S’assurer que le mesurande n’est pas défini de manière ambiguë.
Décrire les étapes de la procédure de mesurage (telles que le prélèvement, l’analyse, le traitement postérieur et
l’étalonnage), ainsi que les matériaux (tels que les matériaux de référence), qui sont inclus dans la procédure pour
estimer l'incertitude de mesure.
Si la sortie est continue et que l’équipement additionnel pour obtenir une valeur moyennée dans le temps ne soit
pas couvert dans l’évaluation, elle ne doit pas contribuer de manière significative à l’incertitude de mesure.
6.2 Caractéristiques métrologiques
Les caractéristiques métrologiques du système de mesurage doivent être disponibles.
6.3 Qualité de mesure requise
Pour appliquer la présente Norme internationale, les informations suivantes sont requises:
l’incertitude élargie requise U , exprimée sous la forme d’un intervalle de confiance à 95 %;
req
la valeur d’essai, c , à laquelle U est définie;
test req
la période de calcul de la moyenne temporelle à laquelle U est définie.
req
Si la qualité de mesure requise est indiquée sous forme d’incertitude type, dériver l’incertitude élargie en multipliant
par un facteur d’élargissement k = 2.
Figure 1 — Organigramme permettant d'évaluer l’aptitude à l'emploi de la procédure de mesurage
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7 Performance requise liée aux conditions dynamiques
7.1 Généralités
Les caractéristiques métrologiques dynamiques sont traitées séparément de celles liées aux conditions stables. Il
doit être démontré que l’impact de la réponse dynamique sur l’incertitude de mesure est négligeable.
7.2 Temps de réponse
Étant donné que le temps de réponse est fini, la valeur mesurée sera influencée par les échantillons d'air
précédents, soit par le procédé de prélèvement (par exemple séjour, mélange, adsorption réversible), soit par le
procédé de mesure (par exemple constante de temps électronique, séjour dans la cellule de détection). L'effet réel
dépend du modèle temporel de la caractéristique du mesurande (fréquence et amplitude).
Les exigences suivantes s’appliquent:
le temps de réponse doit être inférieur à 25 % de la période de calcul de la moyenne temporelle, puisque
l’impact est généralement négligeable si le temps de réponse est inférieur à 25 % de la période de calcul de la
moyenne temporelle;
dans des conditions fortement dynamiques, lorsqu’il se produit des fluctuations du mesurande supérieures à la
valeur d’essai, c , en l’espace de 5 % de la période de calcul de la moyenne temporelle, le temps de
test
réponse doit être inférieur à 10 % de la période de calcul de la moyenne temporelle.
Le temps de réponse s'applique aux systèmes de mesure en continu. Pour les systèmes de mesure discontinus,
une caractéristique similaire doit être examinée, par exemple le temps de séjour dans la chaîne de prélèvement.
Si l’exigence n’est pas satisfaite, la performance de la procédure de mesurage ne doit pas être acceptée.
8 Performance requise liée aux conditions stables
8.1 Fonction analytique, fonction modèle et fonction variance
La valeur c d’un mesurande s’obtient à partir des grandeurs d’entrée y en appliquant une relation mathématique
i
appelée fonction analytique f [voir équation (1)]:
cf= (y , .,y ) (1)
1 n
Les grandeurs d’entrée sont des variables et des constantes. Les valeurs des variables sont obtenues d’après des
systèmes (imparfaitement) étalonnés. Dans la mesure où les mesurages réels coïncident avec l’étalonnage en tout
point, le mesurande est uniquement fonction des grandeurs d’entrée. L’impact des grandeurs d’influence, telles
que la température et la matrice de l’échantillon, est éliminé par l’étalonnage.
En général, le mesurage réel ne coïncide pas complètement avec l’étalonnage. Si le mesurage donne naissance à
d’autres termes pour les grandeurs d’influence x, la fonction modèle générale pour la valeur mesurée c du
j
mesurande doit être appliquée [voir équation (2)]:
m
(2)
cf=+(y , .,y ) b x−x
()
1cnjal ∑jj,cal
j = 1
L’ampleur de l’influence dépend de la sensibilité b et du défaut de correspondance (x − x ). Du fait que les
j j j, cal
grandeurs d’influence ne sont pas des grandeurs d’entrée de la fonction analytique, leur impact ne doit pas être
corrigé lors de l’expérience.
La fonction variance est dérivée de la fonction modèle générale en appliquant la loi de propagation de l’incertitude
conformément au GUM. Sous réserve que les grandeurs d’entrée et d’influence ne soient pas corrélées, la
variance de c est donnée par l’équation (3):
2
∂f
varcy=+varb varx−x+x−x varb (3)
() ()
()()()
∑∑i j jj,cal∑ jj,cal j
∂Y
i
ij j
L’incertitude type composée au carré u dérivée de l’équation (3) est une somme pondérée des incertitudes au
c
carré des grandeurs d’entrée et des grandeurs d’influence [voir équation (4)]:
222 22
uw=+uy bu∆x (4)
( )
( )
c∑∑ii j j
ij
Si l’incertitude liée aux coefficients de sensibilité déterminés expérimentalement n’est pas négligeable, le terme
∆xu b doit être inclus dans l’équation (4).
jj()
∑
NOTE 1 L’incertitude intrinsèque u(y ) d’une grandeur d’entrée mesurée provient des fluctuations «naturelles» du signal
i
(«bruit») et de l’étalonnage. Les sources de l’incertitude liée à l’étalonnage résident dans un manque d’ajustement, l’incertitude
des matériaux de référence et l’incertitude de la fonction d’étalonnage due à un nombre limité de points d’étalonnage.
NOTE 2 Les systèmes automatiques de mesurage déterminent le mesurande directement. Idéalement, le mesurande est la
seule grandeur d’entrée. Cependant, l’efficacité de transmission de la ligne de prélèvement est une grandeur d’entrée
supplémentaire si la transmission n’est pas couverte par l’étalonnage. Plusieurs procédures manuelles consistent à absorber
l’analyte dans un liquide, puis à analyser la solution en laboratoire. Étant donné que l’étalonnage chimique est réalisé sur des
solutions, la concentration de l’analyte dans la solution c¢ est une grandeur d’entrée. Les autres grandeurs d’entrée sont le
volume de solution V , l’efficacité de captation f et le volume d’air V . Chacun des facteurs de pondération w est obtenu
sol col air i
directement sous la forme des premières dérivées de la fonction analytique c = c¢ V / (V f ).
sol air col
Les contributions à l’incertitude de mesure déterminées expérimentalement sont données par les caractéristiques
métrologiques ou déduites à partir de celles-ci. Les caractéristiques métrologiques expriment directement ou
indirectement un effet sur l’incertitude de mesure.
La caractéristique de l’erreur de justesse (par exemple défaut d’ajustement et justesse) et la caractéristique de
la dispersion (par exemple la répétabilité et la reproductibilité) sont des mesures directes de l’incertitude d’une
grandeur d’entrée ou du mesurande.
Les coefficients de sensibilité des grandeurs d’influence (par exemple la sélectivité et la dépendance vis-à-vis
de la température) indiquent la tendance d’une grandeur d’influence à affecter l’incertitude de mesure d’une
grandeur d’entrée ou du mesurande. La contribution à l’incertitude proprement dite est égale au produit du
coefficient de sensibilité et de l’incertitude de la grandeur d’influence.
Les définitions des caractéristiques métrologiques sont données dans l’ISO 6879 et les modes opératoires
correspondants dans l’ISO 9169.
8.2 Identification des sources d’incertitude
Il n’est pas nécessaire d’inclure la totalité des sources d’incertitude dans le programme de calcul. Toute
caractéristique métrologique qui n’est pas apte à engendrer une incertitude type de plus de 20 % de la plus haute
incertitude type des autres caractéristiques peut être exclue de la sélection.
Identifier toutes les sources d’incertitude pouvant se révéler importantes liées à l’étalonnage des grandeurs
d’entrée (variables). Considérer
l’écart de la fonction d’étalonnage expérimentale (écart de linéarité, défaut d’ajustement);
l’incertitude de la fonction d’étalonnage due au nombre limité de points d’étalonnage (erreur de justesse due à
l’étalonnage);
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l’incertitude des matériaux de référence ou de la méthode de référence;
la dérive/instabilité (instrumentale).
Identifier toutes les grandeurs d’influence des grandeurs d’entrée pouvant se révéler importantes. Considérer
tous les constituants de l’air susceptibles de faire varier la valeur mesurée (défaut de sélectivité);
toutes les grandeurs physiques qui modifient la valeur mesurée, telles que la température, la pression, le
rayonnement, la tension du réseau d’alimentation en électricité et la fréquence;
l’influence de l’opérateur, les produits chimiques.
Identifier toutes les incertitudes des constantes implicites et explicites pouvant se révéler importantes:
l’efficacité de captation;
l’efficacité de désorption;
l’efficacité de récupération et de transmission de la chaîne de prélèvement.
Identifier les sources d’incertitude résiduelle qui peuvent se révéler importantes:
le bruit.
8.3 Attribution des sources d’incertitude aux caractéristiques métrologiques
Considérer la liste des sources d’incertitude susceptibles d’être importantes qui découle de 8.2 et la liste de toutes
les caractéristiques métrologiques existantes.
Attribuer chaque source d’incertitude susceptible d’être importante à une seule caractéristique métrologique. Éviter
d’attribuer une source à plusieurs caractéristiques métrologiques.
NOTE Une caractéristique métrologique peut couvrir plus d’une source d’incertitude. La répétabilité englobe toutes les
sources résiduelles intérieures non contrôlées mais aucune influence extérieure. La reproductibilité inclut toutes les sources
d’incertitude de la répétabilité et peut inclure l’incertitude de la fonction d’étalonnage, les influences induites par les opérateurs,
les produits chimiques, les conditions environnementales ainsi que la dérive instrumentale. Toutefois, la reproductibilité ne
fournit pas d’informations sur l’erreur de justesse si, parmi ces sources d’incertitude, une ou plusieurs en engendre.
Si une source d’incertitude pouvant être importante n’est pas couverte par l’une des caractéristiques métrologiques
existantes, sa contribution à l’incertitude de mesure doit être quantifiée expérimentalement ou être estimée.
Retenir toutes les caractéristiques métrologiques uniquement liées à la totalité des sources d’incertitude
susceptibles d’être importantes. Pour les caractéristiques qui quantifient la sensibilité de la source d’incertitude, les
conditions de fonctionnement du système de mesure doivent tout d’abord être étudiées avant qu’il soit possible
d’estimer l’effet sur la valeur mesurée.
8.4 Définition et quantification des conditions de fonctionnement du système de mesure
8.4.1 Généralités
Déterminer, pour chaque grandeur d’influence importante, la variation maximale positive et négative par rapport à
la valeur lors de l’étalonnage, de manière à quantifier le défaut de correspondance entre l’étalonnage et le
mesurage. Des précisions sont données en 8.4.2 à 8.4.4.
NOTE Les conditions d’étalonnage jouent un rôle important lors de la détermination de l’effet des grandeurs d’influence sur
la valeur mesurée. Chaque fois qu’une grandeur d’entrée est étalonnée, le nouvel étalonnage se rapporte aux conditions
environnementales régnant à ce moment-là. Toute modification des conditions environnementales (interférentes) au cours des
mesurages ultérieurs engendrera un écart jusqu’à ce qu’un nouvel étalonnage soit réalisé (défaut d’ajustement).
Si l’étalonnage est effectué à intervalles réguliers pendant la période de mesurage, il convient de déterminer la
variation de la grandeur d’influence entre les étalonnages successifs plutôt que la variation sur toute la période de
mesurage.
8.4.2 Grandeurs d’influence chimiques
Attribuer à x la valeur maximale x de l’interférent chimique X pouvant être obtenue sur le terrain. En l’absence
j, max j j
d’informations concrètes sur cette valeur, utiliser la valeur maximale indiquée dans l'annexe A.
Attribuer la valeur minimale que peut prendre x . Habituellement, cette valeur est égale à point zéro.
j, min
Attribuer la valeur indiquée du matériau d’étalonnage à x .
j, cal
Si l’étalonnage est réalisé par comparaison des résultats de mesure avec ceux obtenus en parallèle à l’aide d’une
méthode de référence de manière à exclure l’impact systématique global des grandeurs d’influence chimiques,
utiliser comme valeur de référence pour x la moyenne de la valeur minimale et de la valeur maximale attendues
j, cal
ème
(x et x , respectivement) de la j grandeur d’influence. L’utilisation d’une méthode de référence peut
j, min j, max
introduire une source supplémentaire d’incertitude. Cette incertitude peut être réduite au minimum en effectuant
des mesurages répétés.
Pour qu’il soit le plus proche possible de la matrice de l’échantillon, le matériau d’étalonnage est parfois produit
immédiatement dans le flux de prélèvement par dopage de quantités connues du constituant à mesurer. Dans ce
cas-là, la valeur de la grandeur d’influence chimique pendant les étalonnages suivants n’est pas constante.
Estimer directement l’écart positif et négatif maximal de la valeur de l’interférent chimique susceptible d’apparaître
entre des étalonnages successifs, à partir de la dynamique du procédé.
8.4.3 Grandeurs d’influence physiques
Si la valeur x de la grandeur d’influence physique X (par exemple température et pression) est la même à chaque
j j
opération d’étalonnage, considérer cette valeur comme étant x et utiliser pour x et x la valeur
j, cal j, max j, min
maximale et la valeur minimale de la grandeur d’influence obtenues au cours du mesurage.
Si la valeur pendant l’étalonnage n’est pas la même estimation, il y a lieu d’utiliser directement la variation positive
et négative maximale susceptible de se produire au cours du mesurage jusqu’à l’étalonnage suivant, c’est-à-dire
x − x et x − x respectivement (veiller à inclure le signe de la valeur).
j, max j, cal j, min j, cal
Utiliser des valeurs représentatives pour l’application comme les variations extrêmes des grandeurs d’influence
physiques.
8.5 Quantification de l’impact des caractéristiques métrologiques sélectionnées sous forme
d’incertitudes types partielles
8.5.1 Généralités
La valeur de la caractéristique métrologique peut être soit une valeur déclarée (spécification du fabricant), soit la
valeur déterminée réelle (voir ISO 9169). Elle peut être utilisée pour déterminer la conformité avec la qualité de
mesurage requise. Les valeurs utilisées dans le cadre du présent mode opératoire doivent être représentatives de
la procédure de mesurage.
Pour toute valeur de la caractéristique métrologique susceptible de contribuer à l’incertitude de mesure, l’impact ne
doit être quantifié qu’au niveau d’essai C = c .
test
L’effet d’une caractéristique métrologique (par exemple la grandeur d’influence X ) peut être quantifié sous la forme
j
d’un écart systématique ∆c(x) et d’un écart-type s[c(x)]. Le GUM recommande toujours de corriger les écarts
j j
systématiques. En général, la méthode de mesurage normalisée ne prescrit pas de le faire, comme dans le cas
10 © ISO 2002 – Tous droits réservés
des substances interférentes. La racine carrée de l’erreur quadratique moyenne (EQM) est prise comme une
mesure de l’incertitude type. Cette mesure est équivalente à la relation présentée par l’équation (5):
ucx =∆c x +s c x (5)
() () ( )
jj j
L’équation relative à l’incertitude d’une grandeur d’influence est décrite de manière similaire par l’équation (6):
ux()=∆x +s x (6)
()
jj j
Si les limites supérieure et inférieure des écarts d’une grandeur d’influence sont connues, déduire l’incertitude type
u(x ) d’après l’équation (7):
j
∆+xx∆ ∆x +∆x
()( )
jj,p , p j, n j,n
ux() = (7)
j
On suppose ici que la loi de probabilité de la grandeur, par exemple de la température, est uniforme
(rectangulaire); veiller à inclure le signe de ∆ x et de ∆ x .
j, j,
p n
Si les extrêmes sont symétriques de part et d’autre de point zéro, l’équation (7) peut être transformée en équation (8):
∆x
j,p
ux() = (8)
j
En général, la valeur d’une caractéristique métrologique est le résultat d’essais expérimentaux. Il convient de
considérer l’incertitude associée à cette détermination comme une contribution supplémentaire dans la procédure,
à moins que celle-ci ne soit évaluée comme étant mineure.
8.5.2 Répétabilité et reproductibilité
La reproductibilité d’une grandeur d’entrée peut couvrir plusieurs sources d’incertitude telles que le bruit,
l’incertitude liée à l’étalonnage, l’instabilité/dérive, les effets induits par l’opérateur et les grandeurs d’influence
environnementales.
La reproductibilité couvre uniquement la partie aléatoire des effets des sources d’incertitude. Les influences
systématiques d’une même source doivent être traitées séparément.
S’assurer que la contribution d’une source d’incertitude à la reproductibilité est représentative de la source sur le
terrain, par exemple, les fluctuations de température au cours de l’essai de reproductibilité doivent être similaires
aux fluctuations sur le terrain. S’il est probable que la contribution est très inférieure, il faut traiter cette source
d’incertitude séparément.
Calculer pour C = c l’incertitude type de reproductibilité u [c( y )] à partir de l’écart-type de reproductibilité s ( y )
test R i i
R
de la grandeur d’entrée y selon l’équation (9):
i
uc()y =⋅w s ()y (9)
RiiRi
Si la répétabilité est choisie comme caractéristique métrologique, toutes les sources d’incertitudes qui peuvent être
couvertes par la reproductibilité, à part le bruit, doivent être introduites séparément dans le mode opératoire.
Calculer pour C = c l’incertitude type de répétabilité u (c) à partir de l’écart-type de répétabilité s ( y) de la
test r r i
grandeur d’entrée i conformément à l’équation (10):
uc()y =⋅w s()y (10)
ri i ri
Étant donné que la reproductibilité englobe la répétabilité, ne jamais choisir les deux.
8.5.3 Défaut d’ajustement
Si la fonction d’étalonnage appliquée, par exemple une droite, n’est pas conforme à la fonction d’étalonnage réelle,
il existe un défaut d’ajustement (par exemple non-linéarité). Une mesure du défaut d’ajustement pour le mesurage
de la grandeur d’entrée Y à Y = y correspondant à C = c est la différence ∆y entre la valeur mesurée de
i i i, test test i, fit
Y en utilisant la fonction d’étalonnage et y .
i i, test
L’incertitude type partielle correspondante de la valeur mesurée c est donnée par l’équation (11):
uc()y =⋅w ∆y (11)
fitii i, fit
Si le défaut d’ajustement est spécifié sous la forme de limites supérieure et inférieure symétriques, par exemple
sous la forme d’une valeur en pourcentage ± P, appliquer l’équivalent de l’équation (8).
8.5.4 Incertitude de la fonction d’étalonnage (erreur de justesse due à l’étalonnage)
La fonction d’étalonnage expérimentale s’obtient à partir des mesurages. En raison du nombre limité de
mesurages (effet du moyennage), une incertitude résiduelle sera toujours associée à la fonction appliquée.
Déterminer l’incertitude de la fonction d’étalonnage de la grandeur d’entrée Y à Y = y correspondant à C = c
i i i, test
test
sous la forme de l’écart-type s( ŷ ). Calculer l’incertitude type partielle correspondante pour la valeur mesurée c
i
conformément à l’équation (12):
ucyˆˆ=⋅w s y (12)
() ()
ii i
8.5.5 Instabilité/dérive
Conformément à l’ISO 9169, la variation dans le temps de la valeur mesurée de la grandeur d’entrée Y à Y = y
i i i, test
correspondant à C = c est exprimée par l’instabilité qui se compose d’un terme systématique appelé dérive D(y )
test i
et d’un terme aléatoire donné par s ( y ). L’incertitude type partielle de la valeur mesurée c est donnée par
inst i
l’équation (13):
D ys+ y
() ( )
iiinst
uc()y =w (13)
inst ii
NOTE La dérive est spécifiée sous forme de variation de la valeur mesurée au terme d’un intervalle de temps spécifié.
Comme indiqué dans l’ISO 9169, il convient que cet intervalle soit la période de temps entre plusieurs étalonnages successifs
pendant l’exploitation. Si tel est le cas, la distribution de l’écart de toutes les valeurs mesurées entre plusieurs étalonnages
successifs est une distribution uniforme avec les valeurs extrêmes de 0 et de D. En utilisant l’équation (7), l’incertitude type
correspondante est indiquée sous la forme du premier terme de l’équation (13). La grandeur s ( y ) est traitée de manière
inst i
similaire.
Si l’instabilité (dérive) est spécifiée sous la forme de limites supérieure et inférieure symétriques (comme une
valeur en pourcentage ± P par q jours), appliquer l’équivalent de l’équation (8) pour obtenir l’incertitude type.
8.5.6 Sélectivité
La sélectivité I indique la variation de la valeur mesurée c due à la variation de la valeur de l’interférent x (voir
j j
ISO 9169). Elle est équivalente au coefficient de sensibilité b .
j
Calculer à C = c pour chaque j des grandeurs d’influence chimiques et physiques choisies l’écart positif et
test
négatif maximal dû au défaut de sélectivité: x = x − x et x = x − x respectivement; veiller à
j, p j, max j, cal j, n j, min j, cal
inclure le signe de la valeur. La gamme des interférents chimiques de l’annexe B doit être utilisée, sauf
spécification contraire.
12 © ISO 2002 – Tous droits réservés
Déduire les coefficients de sensibilité (sélectivités) b de toutes les grandeurs d’influence X à C = c .
j j test
Calculer l’incertitude type partielle u[c(x )] d’après l’équation (14):
j
uc()x =⋅b u(x) (14)
jj j
où u(x ) s’obtient à partir de l’équation (7) ou (8).
j
Dans le cas où la sélectivité n’est pas spécifiée sous forme de constante mais sous la forme d’une gamme
(symétrique) de valeurs ou d’une valeur inférieure à une valeur maximale, utiliser la valeur maximale b et
j, max
calculer l’incertitude type partielle u[c(x )] à partir de l’équation (15):
j
b
j,max
uc x=⋅u x (15)
() ()
jj
Il convient de suivre également cette approche pour les grandeurs d’influence physiques.
Dans le cas des polluants chimiques notamment, les écarts créés par différents interférents se produisent au
même moment dans la même proportion, c’est-à-dire que les incertitudes types de ces substances sont corrélées.
Pour éviter de sous-estimer les effets d’addition et de surestimer les effets par compensation, procéder aux
opérations suivantes:
calculer les incertitudes types de tous les interférents corrélés;
additionner toutes les incertitudes types des interférents ayant un impact positif sur la valeur mesurée;
additionner toutes les incertitudes types des interférents ayant un impact négatif sur la valeur mesurée;
retenir la somme la plus élevée comme étant la valeur représentative pour tous les interférents.
Traiter les interférents non corrélés individuellement.
8.6 Estimation de l’incertitude type composée
Calculer à C = c l’incertitude type composée u (c) à partir de toutes les incertitudes types partielles u , à l’aide de
test c p
l’équation (16):
uu= (16)
cp
∑
p
8.7 Estimation de l’incertitude élargie
Calculer l’incertitude élargie U (c) correspondant à une probabilité d’élargissement d’environ 95 %, à partir de
c
l’équation (17):
Uk=⋅u (17)
cc
où k = 2 est utilisé si l’i
...










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