ISO 4666-3:2022
(Main)Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing — Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer testing — Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)
ISO 4666-3:2016 specifies the flexometer test with constant-strain amplitude for the determination of the temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubber. The flexometer specified is known as the Goodrich flexometer, but any other apparatus giving equivalent performance can be used. ISO 4666-3:2016 gives directions for carrying out measurements which make possible predictions regarding the durability of rubbers in finished articles subject to dynamic flexing in service, such as tyres, bearings, supports, V-belts, and cable-pulley insert rings. However, owing to the wide variations in service conditions, no simple correlation between the accelerated tests described in the various parts of this document and service performance can be assumed. The method is not recommended for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 3: Flexomètre à compression (type à déformation constante)
ISO 4666-3:2016 spécifie l'essai au flexomètre avec amplitude de déformation constante pour la détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue du caoutchouc vulcanisé. Le flexomètre spécifié est connu sous le nom de flexomètre Goodrich, mais tout autre dispositif permettant de réaliser l'essai dans des conditions identiques peut être utilisé. ISO 4666-3:2016 donne des directives pour effectuer des mesurages qui permettent des prévisions concernant la durabilité des caoutchoucs dans des produits finis soumis à des flexions dynamiques en service, tels que pneumatiques, paliers, appuis, courroies trapézoïdales et garnitures annulaires de poulies pour câbles. Toutefois, étant donné les grandes variations des conditions de service, il n'est pas possible d'assurer qu'il existe une corrélation simple entre les essais accélérés décrits dans les différentes parties du présent document et les performances en service. La méthode est déconseillée pour le caoutchouc dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4666-3
Fourth edition
2022-12
Rubber, vulcanized — Determination
of temperature rise and resistance to
fatigue in flexometer testing —
Part 3:
Compression flexometer (constant-
strain type)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température
et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres —
Partie 3: Flexomètre à compression (type à déformation constante)
Reference number
ISO 4666-3:2022(E)
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ISO 4666-3:2022(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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Published in Switzerland
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ISO 4666-3:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Flexometer. 2
5.1.1 General description . 2
5.1.2 Detailed description . 2
5.2 Measuring gauge . 4
5.3 Timer . 4
6 Calibration .4
7 Test piece . 5
8 Test conditions .5
9 Procedure .6
9.1 Preparation of flexometer . 6
9.2 Test procedure . 6
9.2.1 General . 6
9.2.2 Determination of temperature rise and of compression set . 7
9.2.3 Determination of fatigue resistance . 7
9.2.4 Determination of creep . 7
10 Expression of results . 8
10.1 Temperature rise . 8
10.2 Creep . . 8
10.3 Compression set . 8
10.4 Fatigue life . 9
11 Precision . 9
12 Test report . 9
Annex A (informative) Precision .10
Annex B (informative) Guidance for using precision results .12
Annex C (normative) Calibration schedule .13
Bibliography .16
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ISO 4666-3:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 4666-3:2016), of which it constitutes a
minor revision. The changes are as follows:
— the reference to ISO 48-2 is updated.
A list of all parts in the ISO 4666 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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ISO 4666-3:2022(E)
Introduction
One major consequence of the internal heat generation of rubber under a flexing compression is the
development of an elevated temperature in the rubber. This document provides for the measurement of
the temperature rise.
Under particularly severe heat generation and temperature rise conditions, internal rupture of the test
piece can occur with fatigue failure. Provision is also made for the measurement of resistance to this
type of fatigue.
The test is conducted under conditions of a selected static pre-stress or compression and a selected
cyclic strain of constant maximum amplitude imposed upon the pre-stressed test piece.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4666-3:2022(E)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise
and resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 3:
Compression flexometer (constant-strain type)
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This document specifies the flexometer test with constant-strain amplitude for the determination of
the temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubber. The flexometer specified is known
as the Goodrich flexometer, but any other apparatus giving equivalent performance can be used.
This document gives directions for carrying out measurements which make possible predictions
regarding the durability of rubbers in finished articles subject to dynamic flexing in service, such as
tyres, bearings, supports, V-belts, and cable-pulley insert rings. However, owing to the wide variations
in service conditions, no simple correlation between the accelerated tests described in the various
parts of this document and service performance can be assumed.
The method is not intended for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 48-2, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness — Part 2: Hardness between
10 IRHD and 100 IRHD
ISO 4666-1, Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer
testing — Part 1: Basic principles
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4666-1 apply.
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ISO 4666-3:2022(E)
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
4 Principle
A specified compressive load is applied to a test piece through a lever system having high inertia, while
imposing on the test piece an additional high-frequency cyclic compression of specified amplitude.
Measurements are made of the increase in temperature at the base of the test piece with a thermocouple,
which provides a relative indication of the heat generated in flexing the test piece and of the number of
cycles which produces fatigue breakdown.
With the test piece subject to a constant applied load or to a constant initial compression during the
test, continuous measurement is made of the change in height of the test piece. The compression set of
the test piece is measured after testing.
5 Apparatus
5.1 Flexometer
5.1.1 General description
The essential parts of the apparatus are shown in Figure 1.
The test piece is placed between anvils faced with a thermal insulating material. The top anvil is
connected to an adjustable eccentric usually driven at an oscillation rate of 30 Hz ± 0,2 Hz.
An anvil is sometimes called a “plate”. However, do not confuse “anvil” with the plate described in
Clause 7.
The load is applied by means of a lever resting on a knife edge. The moment of inertia of the lever
system is increased and its natural frequency reduced by suspending masses of 24 kg at each end of
the lever system. The lower anvil can be raised or lowered relative to the lever by means of a calibrated
micrometre device. This device permits the lever system to be maintained in a horizontal position
during the test as determined by a pointer and a reference mark on the end of the bar.
The increase in temperature at the base of the test piece is determined by means of a thermocouple
placed at the centre of the bottom anvil.
5.1.2 Detailed description
The apparatus (see Figure 1) consists of a balance beam (6) which can be locked in its horizontal position
by means of a steel pin. The beam is provided with masses of 24 kg (8) at both ends. The distance
between the knife edge supporting the beam and the edges supporting the masses is 288 mm ± 0,5 mm.
An equivalent inertial system can be used.
The test piece (2) is placed upon an anvil (3) on one arm of the balance beam. The distance of the
test piece support (10) from the fulcrum is 127 mm ± 0,5 mm. On the other side of the balance beam,
additional masses (7) are placed in order to apply a load to the test piece. The desired weights are 11 kg
or 22 kg which correspond to a pre-stress of 1,0 MPa ± 0,03 MPa or 2,0 MPa ± 0,06 MPa, respectively.
The test piece (2) is placed between the anvils (1 and 3), which are made of a thermal insulating material
having a thermal conductivity of not more than 0,28 W/(m∙K) or, equivalently, 0,24 kcal/(h∙m °C).
Phenolic hardpaper can be used for this purpose. In the centre of the lower anvil, a thermocouple,
for example, iron-constantan, is attached for temperature measurement. The sensing point of the
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ISO 4666-3:2022(E)
thermocouple shall be in contact with the test piece. The sensitivity of the thermocouple shall be
±0,5 °C.
Dimensions in millimetres
Key
1 upper anvil 6 balance beam
2 test piece 7 additional masses
3 lower anvil 8 masses
4 micrometre screw 9 screw
5 pointer 10 test piece support
Figure 1 — Compression flexometer (constant-strain type) — General arrangement
Means shall be provided for measuring the decrease in height of the test piece, as the test proceeds,
with an accuracy of 0,1 mm. For this purpose, the distance between the lower and upper anvils can be
varied by means of a calibrated micrometre device until it returns to the horizontal position, which can
be recognized by a mark on the balance beam and a pointer (5) on the casing. The adjustment device
consists of a micrometre screw (4) which, by means of a chain and sprocket-wheel drive, moves the
screw (9) up or down without rotating the lower anvil (3). The degree of adjustment is read from the
micrometre screw (4). The centre point of the upper anvil (1) remains in the same position. The upper
anvil (1) is connected through a guide bearing to an eccentric which can be set to the desired stroke in
a range from 4,45 mm to 6,35 mm and is driven by a motor at 30 Hz ± 0,2 Hz.
Figure 2 shows a heating chamber. The test piece (7) with the supporting anvils is located in the
chamber, the temperature of which can be maintained to within ±1 °C of a test temperature generally in
the range 40 °C to 100 °C. The chamber shall have the following dimensions:
— width 100 mm to 220 mm;
— depth 130 mm to 250 mm;
3
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— height approximately 230 mm.
The bottom of the chamber shall be situated 25 mm ± 2 mm above the balance beam (9).
A thermocouple of the same type as that used in the lower anvil (8) shall be used for measurement of
the temperature in the chamber. The thermocouple shall be positioned at a distance of 6 mm to 9 mm
towards the right-hand side behind the rear edge of the anvil and at a height midway between the
anvils. A length of at least 100 mm of the thermocouple wire shall be within the chamber.
The air circulation within the chamber is provided by a radial fan (4) of 75 mm diameter, operating at a
rotational frequency of 25 Hz to 28 Hz. The air intake shall have a diameter of 60 mm. The air outlet (5)
shall measure 40 mm × 45 mm. The grid shelf for supporting the test piece during conditioning (2) shall
be fitted 10 mm ± 2 mm above the bottom of the chamber.
Dimensions in millimetres
Key
1 heating chamber with door 6 crossbar with lifting rods and upper anvil
2 grid shelf for supporting test pieces 7 test piece
during conditioning
3 heating elements 8 lower anvil with thermocouple
4 radial fan 9 balance beam
5 air outlet 10 motor of radial fan
Figure 2 — Example of a heating chamber
5.2 Measuring gauge
The gauge for measuring the height and diameter of test pieces shall conform to the requirements of
ISO 23529.
5.3 Timer
A stopwatch or other similar device shall be used.
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex C.
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7 Test piece
The test piece shall be cylindrical in shape, having a diameter of 17,8 mm ± 0,15 mm and a height of
25 mm ± 0,25 mm.
The standard method of preparing the test piece shall be the direct moulding of the cylinder. It is
suggested, for the purpose of uniformity and closer tolerance in the moulded test piece, that the
dimensions of the mould be specified and shrinkage compensated for therein. A plate cavity of thickness
25,4 mm ± 0,05 mm and diameter 18,00 mm ± 0,05 mm, having overflow cavities at both top and bottom
when combined with two end plates, provides one type of suitable mould.
An alternative method of preparing the test piece is to cut from a vulcanized slab of the required
thickness. The vulcanized thickness shall be such that buffing is not required.
The circular die used for cutting the test piece shall have an inside diameter of 17,8 mm ± 0,03 mm. In
cutting the test piece, the die shall be suitably rotated in a drill press or similar device and lubricated by
means of a soap solution. A minimum distance of 13 mm shall be maintained between the cutting edge
of the die and the edge of the slab. The cutting pressure shall be as light as possible to minimize cupping
or taper in the diameter of the test piece.
It should be recognized that equal time and temperature used for both moulded and slab test pieces
do not produce an equivalent state of vulcanization in the two types of test piece. A higher degree of
vulcanization is obtained in the moulded test piece. Adjustments, preferably in the time of cure, should
be taken into consideration if comparisons between the two types of test piece are to be considered
valid.
8 Test conditions
The conditions specified in Table 1 are normally employed in flexometer tests with constant-strain
amplitude.
Table 1 — Test conditions
Conditions Nominal value
Chamber temperature 55 °C ± 1 °C or 100 °C ± 1 °C
Stroke (double amplitude) 4,45 mm, 5,71 mm or 6,35 mm
a
Pre-stress on test piece 1,0 MPa or 2,0 MPa
a
A pre-stress of 1,0 MPa is equivalent to a weight on the balance beam of
11 kg; a pre-stress of 2,0 MPa is equivalent to a weight of 22 kg.
Tests with the heating chamber removed are referred to as “room temperature” tests, or tests at
standard laboratory temperature. The standard laboratory temperature used shall be specified in the
test report.
For the measurement of temperature rise, a chamber temperature of either 55 °C or 100 °C shall be
selected with a stroke of 4,45 mm or 5,71 mm. Any of these choices of temperature and stroke can be
used with a pre-stress of either 1,0 MPa or 2,0 MPa on the test piece. These choices ordinarily give a
temperature rise that is essentially at equilibrium after the normal test duration of 25 min. However,
test times longer than 25 min can be selected, if desired, for special test purposes.
For measurement of the fatigue properties of rubber, more severe test conditions are needed.
Specifically, strokes of 5,71 mm and 6,35 mm are recommended with the higher pre-stress on the
balance beam. Selection of the more severe conditions avoids excessive test durations for each test
piece.
In general, for medium hardness rubbers that have ordinary temperature rise characteristics, a pre-
stress of 1,0 MPa, a stroke of 5,71 mm and a chamber temperature of 55 °C or 100 °C is recommended.
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The same test conditions shall be maintained throughout a series of tests intended for comparison of a
group of compounds.
9 Procedure
9.1 Preparation of flexometer
Locate the machine on a firm foundation. Adjust the levelling screw in the base to bring the machine
into a level position in all directions at a point just to the rear of the fulcrum of the loading lever. With
the loading lever locked in place with the pin, place a level on the lever bar and verify the level setting.
Adjust the eccentric to give a stroke or a double amplitude of 4,45 mm ± 0,03 mm. This is best
accomplished by means of a dial micrometre resting on either the crossbar of the upper anvil or by
means of adapters attached to the loading arm of the eccentric.
The 4,45 mm stroke is selected as the standard for calibration purposes. When strokes other than
4,45 mm are to be used, the displacement of the lower anvil should be maintained within the tolerance
specified for its height above the loading lever.
Raise the top anvil as far as the eccentric permits by its rotation. Place a calibrating block of height
25,0 mm ± 0,01 mm on the lower anvil.
A suitable block may be made from brass having a diameter of 17,8 mm. The end to be placed on the
lower anvil should be counter-bored for clearance of the thermocouple disc.
Raise the anvil by means of the micrometre until the bottom side of the metal cup holding the
thermocouple is 67 mm ± 3 mm above the top of the loading lever. The loading lever shall be in the
locked position.
Adjust the crossbar of the upper anvil, maintaining a parallel setting with the lower anvil and a
firm contact with the calibrating block. The micrometre shall now be set at zero. This could require
disengagement of the gear train nearest the Vernier scale of the micrometre.
Remove the calibrating block and recheck the stroke or double amplitude for the 4,45 mm setting. Set
the pointer on the mark at the end of the lever bar. This establishes the level position.
Remove the locking pin from the loading lever and gently oscillate the lever system to determine the
point of rest. If the bar does not come to rest in approximately the level position, slowly return it to its
level position and release. If movement from the level position is observed, add or remove a mass to or
from the required inertia mass to obtain a balance.
9.2 Test procedure
9.2.1 General
Check the machine for proper adjustment (see 9.1) and the required test conditions (see Clause 8). Place
the necessary masses on the rear hanger to give the desired load.
lf a stroke other than 4,45 mm is desired, a new zero setting is required on the micrometre after
adjusting the eccentric to the new stroke. Proceed as outlined in 9.1 to obtain the zero setting.
For elevated temperatures requiring the use of the heating chamber, allow a minimum of 2 h for
preheating of the apparatus and the attainment of equilibrium prior to the start of test. Maintain the
lower anvil at the zero setting, that is, 67 mm above the loading lever during the conditioning period.
Measure and record the height of the test piece. Then measure its hardness in accordance with ISO 48-2.
When the heating chamber is to be used, place the test piece in the chamber on the grid shelf and
condition for a minimum of 30 min before the start of test.
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Before starting the test, the lower anvil temperature and the ambient test temperature shall be in
equilibrium. With the upper anvil or crossbar in its highest position, lower the bottom anvil and quickly
position the test piece thereon, inverting its position from that used during the conditioning period.
The thermocouple in the lower anvil stabilizes at a temperature approximately 6 °C lower in an ambient
chamber temperature of 100 °C. This is the base temperature above which the temperature rise is
measured. Any momentary drop in the base temperature at the start of the test should be disregarded.
Raise the lower anvil by means of the micrometer until a firm contact is established with the upper
anvil. Remove the locking pin and apply the load. Then advance the micrometer until the beam is again
restored to its original level position as determined by the indicator.
If the test piece had an original height of exactly 25,0 mm, then the micrometer reading shall be used
without correction for the compression height.
If the original height of the test piece is less than 25,0 mm, then the difference shall be subtracted from
the micrometer reading. For a test piece of height greater than 25,0 mm, the difference shall be added to
the micrometer reading.
For a smooth start, restore the pin to the locked position of the loading lever, and back off the micrometer
three to four turns. Then loosen the pin, start the machine, and remove the pin completely. Immediately
restore the beam to the level position by means of the micrometer and record the reading. Subject this
reading to the same corrections as used for the static measurements.
If the initial running deflection is less than one half of the impressed stroke or does not exceed this
value within 1 min or 2 min of the start, an unreliable and misleading temperature rise is obtained. The
loading lever shall be maintained in a level position throughout the test.
If a recorder is not used to obtain a continuous temperature rise curve, obtain a series of measurements
using a suitable potentiometer. Plot the readings and draw the temperature rise curve.
9.2.2
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4666-3
Quatrième édition
2022-12
Caoutchouc vulcanisé —
Détermination de l'élévation de
température et de la résistance
à la fatigue dans les essais aux
flexomètres —
Partie 3:
Flexomètre à compression (type à
déformation constante)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and
resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)
Numéro de référence
ISO 4666-3:2022(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
5.1 Flexomètre . 2
5.1.1 Description générale . 2
5.1.2 Description détaillée. 2
5.2 Jauge de mesure . 4
5.3 Instrument de mesure du temps . 5
6 Étalonnage . 5
7 Éprouvette . 5
8 Conditions d'essai . 5
9 Mode opératoire . 6
9.1 Préparation du flexomètre . 6
9.2 Mode opératoire . 7
9.2.1 Généralités . 7
9.2.2 Détermination de l'élévation de température et de la déformation
rémanente après compression . 8
9.2.3 Détermination de la durée de vie en fatigue . 8
9.2.4 Détermination du fluage . 8
10 Expression des résultats . 8
10.1 Élévation de température . 8
10.2 Fluage . 8
10.3 Déformation rémanente après compression . 9
10.4 Durée de vie en fatigue. 9
11 Fidélité . 9
12 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Fidélité .11
Annexe B (informative) Lignes directrices pour utiliser les résultats de fidélité .13
Annexe C (normative) Programme d'étalonnage .14
Bibliographie .17
iii
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 21, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 4666-3:2016) dont elle constitue
une révision mineure. Les modifications sont les suivantes:
— la référence à l'ISO 48-2 est mise à jour.
La liste de toutes les parties de la série ISO 4666 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 4666-3:2022(F)
Introduction
Une conséquence fondamentale du dégagement de chaleur interne du caoutchouc sous compression
répétée est l'élévation de la température dans le caoutchouc. Le présent document traite du mesurage
de l'élévation de température.
Lorsque l'échauffement et l'élévation de température sont particulièrement importants, il peut se
produire un éclatement de l'éprouvette avec rupture par fatigue. La résistance à ce type de fatigue est
également traitée.
L'essai est réalisé sous une précontrainte ou une prédéformation de compression statique d'amplitude
maximale constante appliquée sur l'éprouvette précomprimée.
v
© ISO 2022 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 4666-3:2022(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de
température et de la résistance à la fatigue dans les essais
aux flexomètres —
Partie 3:
Flexomètre à compression (type à déformation constante)
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document soit familiarisé avec les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour objet de traiter de tous
les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer
un danger pour l'environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie l'essai au flexomètre avec amplitude de déformation constante pour la
détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue du caoutchouc vulcanisé. Le
flexomètre spécifié est connu sous le nom de flexomètre Goodrich, mais tout autre dispositif permettant
de réaliser l'essai dans des conditions identiques peut être utilisé.
Le présent document donne des directives pour effectuer des mesurages qui permettent des prévisions
concernant la durabilité des caoutchoucs dans des produits finis soumis à des flexions dynamiques
en service, tels que pneumatiques, paliers, appuis, courroies trapézoïdales et garnitures annulaires
de poulies pour câbles. Toutefois, étant donné les grandes variations des conditions de service, il n'est
pas possible d'assurer qu'il existe une corrélation simple entre les essais accélérés décrits dans les
différentes parties du présent document et les performances en service.
La méthode n'est pas destinée aux caoutchoucs dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 48-2, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté — Partie 2: Dureté
comprise entre 10 DIDC et 100 DIDC
ISO 4666-1, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la
fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 1: Principes fondamentaux
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
1
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ISO 4666-3:2022(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 4666-1 s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Une charge de compression spécifiée est appliquée sur une éprouvette par l'intermédiaire d'un
système de levier à inertie élevée, en même temps qu'une compression cyclique supplémentaire de
fréquence élevée et d'amplitude spécifiée. Des mesurages de l'augmentation de température à la base
de l'éprouvette sont réalisés avec un thermocouple qui donne une indication relative de l'échauffement
produit par la déformation répétée de l'éprouvette ainsi que du nombre de cycles nécessaires pour
produire la rupture par fatigue.
L'éprouvette étant soumise à une charge constante ou à une compression initiale constante pendant
l'essai, un mesurage en continu de la variation de la hauteur de l'éprouvette est réalisé. La déformation
rémanente en compression de l'éprouvette est mesurée après l'essai.
5 Appareillage
5.1 Flexomètre
5.1.1 Description générale
Les parties essentielles de l'appareillage sont représentées à la Figure 1.
L'éprouvette est placée entre des platines revêtues d'un matériau thermo-isolant. La platine
supérieure est reliée à un excentrique réglable, généralement entraîné à une fréquence d'oscillation de
30 Hz ± 0,2 Hz.
Les platines sont parfois appelées plaques mais ne doivent pas être confondues avec la plaque décrite
dans l'Article 7.
La charge est appliquée au moyen d'un levier reposant sur le bord d'un couteau. Le moment d'inertie
du système de levier est augmenté et sa fréquence naturelle est diminuée en suspendant des masses de
24 kg à chacune des extrémités du levier. La platine inférieure peut être montée ou abaissée par rapport
au levier au moyen d'un dispositif micrométrique étalonné. Ce dispositif permet de maintenir le levier
en position horizontale pendant l'essai, position indiquée par une aiguille et un repère à l'extrémité du
levier.
L'élévation de température à la base de l'éprouvette est déterminée au moyen d'un thermocouple placé
au centre de la platine inférieure.
5.1.2 Description détaillée
L'appareil (voir Figure 1) comporte un fléau (6) qui peut être bloqué en position horizontale au moyen
d'une goupille en acier. Le fléau est muni d'une masse de 24 kg (8) à chacune des extrémités. La
distance entre le bord du couteau supportant le fléau et les extrémités supportant les masses est de
288 mm ± 0,5 mm. Un système d'inertie équivalent peut être utilisé.
L'éprouvette (2) est placée sur une platine (3) sur un bras du fléau. La distance du support d'éprouvette (10)
à l'appui est de 127 mm ± 0,5 mm. Sur l'autre côté du fléau, des masses supplémentaires (7) sont placées
2
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en vue d'appliquer une charge à l'éprouvette. Les poids sont de 11 kg ou 22 kg, ce qui correspond à une
précontrainte de 1,0 MPa ± 0,03 MPa ou 2,0 MPa ± 0,06 MPa, respectivement.
L'éprouvette (2) est placée entre les platines (1 et 3), qui sont faites en un matériau thermo-isolant
ayant une conductivité thermique ne dépassant pas 0,28 W/(m∙K), soit 0,24 kcal/(h∙m∙°C). À cet effet,
du papier enduit de résine phénolique peut être utilisé. Au centre de la platine inférieure se trouve
un thermocouple, par exemple fer constantan, destiné au mesurage de la température. Le point de
détection du thermocouple doit être en contact avec l'éprouvette. La sensibilité du thermocouple doit
être de ± 0,5 °C.
Dimensions en millimètres
Légende
1 platine supérieure 6 fléau
2 éprouvette 7 masse supplémentaire
3 platine inférieure 8 masse
4 vis micrométrique 9 vis
5 aiguille 10 support d'éprouvette
Figure 1 — Flexomètre à compression (type à déformation constante) — Dispositif d'ensemble
Des moyens doivent être prévus pour mesurer la diminution de hauteur de l'éprouvette au fur et à
mesure de l'essai, avec une précision de 0,1 mm. À cet effet, la distance entre les platines inférieure
et supérieure peut être modifiée au moyen d'un dispositif micrométrique étalonné, jusqu'à retour à la
position horizontale, reconnaissable grâce à un repère sur le fléau et une aiguille (5) sur le bâti. Le
dispositif de réglage comporte une vis micrométrique (4) qui, à l'aide d’un entraînement à chaîne et
roue dentée, fait monter ou descendre la vis (9) sans faire tourner la platine inférieure (3). La finesse
du réglage est donnée par la vis micrométrique (4). Le centre de la platine supérieure (1) reste dans
la même position. La platine supérieure (1) est reliée par l'intermédiaire d'un palier-guide à un
excentrique, qui peut être ajusté à la course désirée dans un intervalle de 4,45 mm à 6,35 mm et est
entraîné par un moteur de 30,0 Hz ± 0,2 Hz.
3
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ISO 4666-3:2022(F)
La Figure 2 représente une chambre chauffante. L'éprouvette (7) et les deux platines sont placées dans la
chambre dont la température peut être réglée à ± 1 °C près, pour une température d'essai généralement
comprise entre 40 °C et 100 °C. La chambre doit avoir les dimensions suivantes:
— largeur 100 mm à 220 mm;
— profondeur 130 mm à 250 mm;
— hauteur d’environ 230 mm.
La partie inférieure de la chambre doit être située à 25 mm ± 2 mm au-dessus du fléau (9).
Un thermocouple de même type que celui utilisé dans la platine inférieure (8) doit être utilisé pour
mesurer la température régnant dans la chambre. Le thermocouple doit être placé à une distance de
6 mm à 9 mm vers le côté droit, derrière le bord arrière de la platine et à mi-hauteur entre les platines.
Le fil du thermocouple doit pénétrer à l'intérieur de la chambre sur une longueur d'au moins 100 mm.
La circulation de l'air dans la chambre est assurée par un ventilateur radial (4) de 75 mm de diamètre,
fonctionnant à une fréquence de rotation de 25 Hz à 28 Hz. L'orifice pour l'admission d'air doit avoir un
diamètre de 60 mm. L'orifice de sortie d'air (5) doit mesurer 40 mm × 45 mm. La grille sur laquelle sont
posées les éprouvettes pendant le conditionnement (2) doit être fixée à 10 mm ± 2 mm au-dessus du
fond de la chambre.
Dimensions en millimètres
Légende
1 chambre chauffante avec porte 6 traverse avec tiges de levage et platine supérieure
2 grille portant les éprouvettes pendant 7 éprouvette
le conditionnement
3 éléments chauffants 8 platine inférieure avec thermocouple
4 ventilateur radial 9 fléau
5 sortie d'air 10 moteur du ventilateur radial
Figure 2 — Exemple de chambre chauffante
5.2 Jauge de mesure
La jauge de mesure de la hauteur et du diamètre des éprouvettes doit être conforme aux exigences de
l'ISO 23529.
4
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ISO 4666-3:2022(F)
5.3 Instrument de mesure du temps
Un chronomètre ou un autre appareil similaire doit être utilisé.
6 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l'Annexe C.
7 Éprouvette
L'éprouvette doit avoir la forme d'un cylindre ayant un diamètre de 17,8 mm ± 0,15 mm et une hauteur
de 25 mm ± 0,25 mm.
La méthode normalisée de préparation de l'éprouvette doit être le moulage direct du cylindre. Il est
suggéré, pour des raisons d'uniformité et de tolérances plus étroites pour l'éprouvette moulée, de
spécifier des dimensions du moule qui tiennent compte du retrait. Une plaque à empreinte d'épaisseur
25,4 mm ± 0,05 mm et de diamètre 18,00 mm ± 0,05 mm, comportant des dégorgeoirs sur la face
supérieure et sur la face inférieure, lorsqu'elle est placée entre deux plaques, constitue un type de
moule approprié.
Une autre méthode possible de préparation de l'éprouvette consiste à la découper dans une plaque
vulcanisée ayant l'épaisseur requise. L'épaisseur de la plaque vulcanisée doit être telle qu'il ne soit pas
nécessaire de la poncer.
L'emporte-pièce circulaire utilisé pour découper l'éprouvette doit avoir un diamètre intérieur de
17,8 mm ± 0,03 mm. Pendant le découpage de l'éprouvette, l'emporte-pièce doit être mis convenablement
en rotation dans une perceuse ou un dispositif similaire et lubrifié à l'aide d'une solution savonneuse.
Une distance minimale de 13 mm doit être maintenue entre le bord tranchant de l'emporte-pièce et
le bord de la plaque. La pression de découpage doit être aussi faible que possible afin de réduire au
minimum les déformations et les variations d'épaisseur sur le diamètre de l'éprouvette.
Il convient de savoir que l'utilisation d'une même durée et d'une même température de vulcanisation,
pour l'éprouvette moulée et pour l'éprouvette découpée dans une plaque, ne produisent pas un état de
vulcanisation équivalent pour les deux types d'éprouvette. Le degré de vulcanisation obtenu est plus
élevé avec l'éprouvette moulée. Il convient d'envisager des ajustements, de préférence de la durée de
vulcanisation, si l'on veut effectuer des comparaisons valables entre les deux types d'éprouvettes.
8 Conditions d'essai
Les conditions d'essai spécifiées dans le Tableau 1 sont normalement utilisées pour les essais aux
flexomètres avec amplitude de déformation constante.
Tableau 1 — Conditions d'essai
Conditions Valeur nominale
Température de la chambre 55 °C ± 1 °C ou 100 °C ± 1 °C
Course (double amplitude) 4,45 mm, 5,71 mm ou 6,35 mm
a
Précontrainte sur l'éprouvette 1,0 MPa ou 2,0 MPa
a
Une précontrainte de 1,0 MPa est équivalente à un poids de 11 kg sur le
fléau; une précontrainte de 2,0 MPa est équivalente à un poids de 22 kg.
Les essais pour lesquels la chambre chauffante est retirée sont désignés sous le nom d'essais à
température ambiante, ou d'essais à température normale de laboratoire. La température normale de
laboratoire utilisée doit être spécifiée dans le rapport d'essai.
Pour mesurer l'élévation de température, une température de la chambre de 55 °C ou 100 °C doit
être choisie, avec une course de 4,45 mm ou 5,71 mm. L'un ou l'autre de ces choix de températures
5
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ISO 4666-3:2022(F)
et de course peut être utilisé avec une précontrainte de 1,0 MPa ou 2,0 MPa sur l'éprouvette. Ces
choix donnent habituellement une élévation de température pratiquement en équilibre après la durée
normale d'essai de 25 min. Toutefois, pour des essais spéciaux, des durées d'essai supérieures à 25 min
peuvent être choisies, si souhaité.
Pour mesurer les caractéristiques de fatigue du caoutchouc, des conditions d'essai plus sévères sont
nécessaires. On recommande précisément des courses de 5,71 mm et 6,35 mm avec la précontrainte
la plus élevée sur le fléau. Le choix des conditions les plus sévères permet d'éviter une durée d'essai
excessive pour chaque éprouvette.
Généralement, pour les caoutchoucs de dureté moyenne présentant des caractéristiques d'élévation de
température ordinaire, une précontrainte de 1,0 MPa, une course de 5,71 mm et une température de
55 °C ou 100 °C dans la chambre sont recommandées.
Les mêmes conditions d'essai doivent être maintenues d'un bout à l'autre d'une série d'essais destinés à
comparer un groupe de mélanges.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation du flexomètre
Placer la machine sur un support solide. Régler la vis d'équilibrage de la base de manière à amener la
machine en position horizontale dans toutes les directions, en un point situé à l'arrière de l'appui du
levier de charge. Ce dernier étant bloqué avec la goupille, placer un niveau à bulle sur la barre de levier
et vérifier la mise à l'horizontale.
Régler l'excentrique de manière à obtenir une course ou une double amplitude de 4,45 mm ± 0,03 mm. À
cet effet, le mieux est d'utiliser un micromètre à cadran posé sur la traverse de la platine supérieure ou
des adaptateurs fixés au bras de charge de l'excentrique.
L'oscillation de 4,45 mm est choisie comme référence en vue du calibrage. Lorsque des courses
différentes sont utilisées, il convient de maintenir le déplacement de la platine dans les limites spécifiées
pour sa hauteur au-dessus du levier de charge.
Monter la platine supérieure autant que le permet la rotation de l'excentrique. Placer un bloc de
calibrage de hauteur 25,0 mm ± 0,01 mm sur la platine inférieure.
Un bloc approprié peut être en laiton et avoir un diamètre de 17,8 mm. Il convient que la base au contact
de la platine inférieure soit réalisée de façon à laisser de la place au disque du thermocouple.
Monter la platine à l'aide du micromètre, jusqu'à ce que la partie inférieure du logement métallique
contenant le thermocouple soit à 67 mm ± 3 mm au-dessus de la partie supérieure du levier de charge.
Ce dernier doit être en position bloquée.
Régler la traverse de la platine supérieure de manière à la maintenir parallèle à la platine inférieure et
en contact ferme avec le bloc de calibrage. Le micromètre doit alors être remis à zéro. Cela peut obliger
à dégager le train d'engrenages le plus proche de l'échelle du Vernier du micromètre.
Retirer le bloc de calibrage et vérifier de nouveau que la course ou la double amplitude est de 4,45 mm.
Amener l'aiguille sur le repère situé à l'extrémité de la barre de levier. Cela détermine la position
horizontale.
Retirer la goupille de blocage du levier de charge et faire osciller doucement le levier pour déterminer
la position d'équilibre. Si la barre ne s'arrête pas approximativement dans la position horizontale, la
remettre lentement dans sa position d'équilibre et libérer. Si l'on observe un déplacement à partir de
la position horizontale, ajouter ou retirer une masse à la masse d'inertie nécessaire pour obtenir un
équilibre.
6
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ISO 4666-3:2022(F)
9.2 Mode opératoire
9.2.1 Généralités
Vérifier la machine quant aux réglages corrects (voir 9.1) et aux conditions d'essai requises (voir
Article 8). Placer les masses nécessaires sur le dispositif d'accrochage arrière pour obtenir la charge
souhaitée.
Si une course différente de 4,45 mm est souhaitée, une nouvelle mise à zéro est nécessaire sur le
micromètre après réglage de l'excentrique à la nouvelle course. Procéder comme indiqué en 9.1 pour
obtenir la mise à zéro.
Pour les températures élevées nécessitant l'utilisation de la chambre chauffante, laisser un minimum
de 2 h pour préchauffer l'appareillage et parvenir à l'équilibre avant le début de l'essai. Maintenir la
platine inférieure au réglage zéro, qui est de 67 mm au-dessus du levier de charge pendant la période de
...
INTERNATIONAL STANDARD
DIS 4666-3:2012(E)
2022-08-2609-05
Secretariat: JISC
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and
resistance to fatigue in flexometer testing — Part 3: Compression
flexometer (constant-strain type)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et
de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 3:
Flexomètre à compression (type à déformation constante)
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
© ISO 2022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation,
no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet,
without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Contents
Foreword . v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Flexometer .2
5.1.1 General description .2
5.1.2 Detailed description .2
Figure 1 — Compression flexometer (constant-strain type) — General arrangement . 3
Figure 2 — Example of a heating chamber . 4
5.2 Measuring gauge .5
5.3 Timer .5
6 Calibration. 5
7 Test piece . 5
8 Test conditions . 5
Table 1 — Test conditions . 5
9 Procedure . 6
9.1 Preparation of flexometer .6
9.2 Test procedure .7
9.2.1 General .7
9.2.2 Determination of temperature rise and of compression set .7
9.2.3 Determination of fatigue resistance .8
9.2.4 Determination of creep .8
10 Expression of results . 8
10.1 Temperature rise .8
10.2 Creep .8
10.3 Compression set .9
© ISO 2022 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
10.4 Fatigue life .9
11 Precision . 9
12 Test report . 9
Annex A (informative) Precision . 11
Annex B (informative) Guidance for using precision results . 13
Annex C (normative) Calibration schedule . 14
Bibliography . 17
iv © ISO 2022 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a
technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in
the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation onof the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html), see www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 4666-3:2012), the reference to ISO 48-2
is updated.2016), of which it constitutes a minor revision. The changes are as follows:
A list of all parts in — the reference to ISO 4666 series 48-2 is updated.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found on the ISO website.at www.iso.org/members.html.
© ISO 2022 – All rights reserved v
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Introduction
One major consequence of the internal heat generation of rubber under a flexing compression is the
development of an elevated temperature in the rubber. This document provides for the measurement of
the temperature rise.
Under particularly severe heat generation and temperature rise conditions, internal rupture of the test
piece can occur with fatigue failure. Provision is also made for the measurement of resistance to this
type of fatigue.
The test is conducted under conditions of a selected static pre-stress or compression and a selected
cyclic strain of constant maximum amplitude imposed upon the pre-stressed test piece.
vi © ISO 2022 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and
resistance to fatigue in flexometer testing — Part 3: Compression
flexometer (constant-strain type)
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation of
substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference
should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies the flexometer test with constant-strain amplitude for the determination of the
temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubber. The flexometer specified is known as
the Goodrich flexometer, but any other apparatus giving equivalent performance can be used.
This document gives directions for carrying out measurements which make possible predictions
regarding the durability of rubbers in finished articles subject to dynamic flexing in service, such as
tyres, bearings, supports, V-belts, and cable-pulley insert rings. However, owing to the wide variations
in service conditions, no simple correlation between the accelerated tests described in the various parts
of this document and service performance can be assumed.
The method is not intended for method is not recommended for rubber having a hardness greater than
85 IRHD.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 48-2, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness — Part 2: Hardness
between 10 IRHD and 100 IRHD
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
ISO 48-2, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness — Part 2: Hardness
between 10 IRHD and 100 IRHD
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
ISO 4666-1, Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in
flexometer testing — Part 1: Basic principles
© ISO 2022 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4666-1 apply.
ISO and IEC maintain terminologicalterminology databases for use in standardization at the following
addresses:
— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
4 Principle
A specified compressive load is applied to a test piece through a lever system having high inertia, while
imposing on the test piece an additional high-frequency cyclic compression of specified amplitude.
Measurements are made of the increase in temperature at the base of the test piece with a
thermocouple which provides a relative indication of the heat generated in flexing the test piece and of
the number of cycles which produces fatigue breakdown.
With the test piece subject to a constant applied load or to a constant initial compression during the
test, continuous measurement is made of the change in height of the test piece. The compression set of
the test piece is measured after testing.
5 Apparatus
5.1 Flexometer
5.1.1 General description
The essential parts of the apparatus are shown in Figure 1.
The test piece is placed between anvils faced with a thermal insulating material. The top anvil is
connected to an adjustable eccentric usually driven at an oscillation rate of 30 Hz ± 0,2 Hz.
An anvil is sometimes called a “plate”. However, do not confuse “anvil” with the plate described in
Clause 7.
The load is applied by means of a lever resting on a knife edge. The moment of inertia of the lever
system is increased and its natural frequency reduced by suspending masses of 24 kg at each end of the
lever system. The lower anvil can be raised or lowered relative to the lever by means of a calibrated
micrometermicrometre device. This device permits the lever system to be maintained in a horizontal
position during the test as determined by a pointer and a reference mark on the end of the bar.
The increase in temperature at the base of the test piece is determined by means of a thermocouple
placed at the centre of the bottom anvil.
5.1.2 Detailed description
The apparatus (see Figure 1) consists of a balance beam (6) which can be locked in its horizontal
position by means of a steel pin. The beam is provided with masses of 24 kg (8) at both ends. The
distance between the knife edge supporting the beam and the edges supporting the masses is
288 mm ± 0,5 mm. An equivalent inertial system can be used.
2 © ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
The test piece (2) is placed upon an anvil (3) on one arm of the balance beam. The distance of the test
piece support (10) from the fulcrum is 127 mm ± 0,5 mm. On the other side of the balance beam,
additional masses (7) are placed in order to apply a load to the test piece. The desired weights are 11 kg
or 22 kg which correspond to a pre-stress of 1,0 MPa ± 0,03 MPa or 2,0 MPa ± 0,06 MPa, respectively.
The test piece (2) is placed between the anvils (1 and 3), which are made of a thermal insulating
material having a thermal conductivity of not more than 0,28 W/(m∙K) or, equivalently,
0,24 kcal/(h∙m °C). Phenolic hardpaper can be used for this purpose. In the centre of the lower anvil, a
thermocouple, for example, iron-constantan, is attached for temperature measurement. The sensing
point of the thermocouple shall be in contact with the test piece. The sensitivity of the thermocouple
shall be ±0,5 °C.
Dimensions in millimetres
4666-3_ed4fig1.EPS
Key
1 upper anvil 6 balance beam
2 test piece 7 additional masses
3 lower anvil 8 masses
4 micrometermicrometre screw 9 screw
5 pointer 10 test piece support
Figure 1 — Compression flexometer (constant-strain type) — General arrangement
Means shall be provided for measuring the decrease in height of the test piece, as the test proceeds,
with an accuracy of 0,1 mm. For this purpose, the distance between the lower and upper anvils can be
varied by means of a calibrated micrometermicrometre device until it returns to the horizontal
position, which can be recognized by a mark on the balance beam and a pointer (5) on the casing. The
adjustment device consists of a micrometermicrometre screw (4) which, by means of a chain and
© ISO 2022 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
sprocket-wheel drive, moves the screw (9) up or down without rotating the lower anvil (3). The degree
of adjustment is read from the micrometermicrometre screw (4). The centre point of the upper anvil (1)
remains in the same position. The upper anvil (1) is connected through a guide bearing to an eccentric
which can be set to the desired stroke in a range from 4,45 mm to 6,35 mm and is driven by a motor at
30 Hz ± 0,2 Hz.
Figure 2 shows a heating chamber. The test piece (7) with the supporting anvils is located in the
chamber, the temperature of which can be maintained to within ±1 °C of a test temperature generally in
the range 40 °C to 100 °C. The chamber shall have the following dimensions:
— width 100 mm to 220 mm;
— depth 130 mm to 250 mm;
— height approximately 230 mm.
The bottom of the chamber shall be situated 25 mm ± 2 mm above the balance beam (9).
A thermocouple of the same type as that used in the lower anvil (8) shall be used for measurement of
the temperature in the chamber. The thermocouple shall be positioned at a distance of 6 mm to 9 mm
towards the right-hand side behind the rear edge of the anvil and at a height midway between the
anvils. A length of at least 100 mm of the thermocouple wire shall be within the chamber.
The air circulation within the chamber is provided by a radial fan (4) of 75 mm diameter, operating at a
rotational frequency of 25 Hz to 28 Hz. The air intake shall have a diameter of 60 mm. The air outlet (5)
shall measure 40 mm × 45 mm. The grid shelf for supporting the test piece during conditioning (2) shall
be fitted 10 mm ± 2 mm above the bottom of the chamber.
Dimensions in millimetres
4666-3_ed4fig2.EPS
Key
1 heating chamber with door 6 crossbar with lifting rods and upper anvil
2 grid shelf for supporting test pieces during conditioning 7 test piece
3 heating elements 8 lower anvil with thermocouple
4 radial fan 9 balance beam
5 air outlet 10 motor of radial fan
Figure 2 — Example of a heating chamber
4 © ISO 2022 – All rights reserved
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
5.2 Measuring gauge
The gauge for measuring the height and diameter of test pieces shall conform to the requirements of
ISO 23529.
5.3 Timer
A stopwatch or other similar device shall be used.
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex C.
7 Test piece
The test piece shall be cylindrical in shape, having a diameter of 17,8 mm ± 0,15 mm and a height of
25 mm ± 0,25 mm.
The standard method of preparing the test piece shall be the direct moulding of the cylinder. It is
suggested, for the purpose of uniformity and closer tolerance in the moulded test piece, that the
dimensions of the mould be specified and shrinkage compensated for therein. A plate cavity of
thickness 25,4 mm ± 0,05 mm and diameter 18,00 mm ± 0,05 mm, having overflow cavities at both top
and bottom when combined with two end plates, provides one type of suitable mould.
An alternative method of preparing the test piece is to cut from a vulcanized slab of the required
thickness. The vulcanized thickness shall be such that buffing is not required.
The circular die used for cutting the test piece shall have an inside diameter of 17,8 mm ± 0,03 mm. In
cutting the test piece, the die shall be suitably rotated in a drill press or similar device and lubricated by
means of a soap solution. A minimum distance of 13 mm shall be maintained between the cutting edge
of the die and the edge of the slab. The cutting pressure shall be as light as possible to minimize cupping
or taper in the diameter of the test piece.
It should be recognized that equal time and temperature used for both moulded and slab test pieces do
not produce an equivalent state of vulcanization in the two types of test piece. A higher degree of
vulcanization is obtained in the moulded test piece. Adjustments, preferably in the time of cure, should
be taken into consideration if comparisons between the two types of test piece are to be considered
valid.
8 Test conditions
The conditions specified in Table 1 are normally employed in flexometer tests with constant-strain
amplitude.
Table 1 — Test conditions
Conditions Nominal value
Chamber temperature 55 °C ± 1 °C or 100 °C ± 1 °C
Stroke (double amplitude) 4,45 mm, 5,71 mm or 6,35 mm
a
Pre-stress on test piece 1,0 MPa or 2,0 MPa
a
A pre-stress of 1,0 MPa is equivalent to a weight on the balance beam of
11 kg; a pre-stress of 2,0 MPa is equivalent to a weight of 22 kg.
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Tests with the heating chamber removed are referred to as “room temperature” tests, or tests at
standard laboratory temperature. The standard laboratory temperature used shall be specified in the
test report.
For the measurement of temperature rise, a chamber temperature of either 55 °C or 100 °C shall be
selected with a stroke of 4,45 mm or 5,71 mm. Any of these choices of temperature and stroke can be
used with a pre-stress of either 1,0 MPa or 2,0 MPa on the test piece. These choices ordinarily give a
temperature rise that is essentially at equilibrium after the normal test duration of 25 min. However,
test times longer than 25 min can be selected, if desired, for special test purposes.
For measurement of the fatigue properties of rubber, more severe test conditions are needed.
Specifically, strokes of 5,71 mm and 6,35 mm are recommended with the higher pre-stress on the
balance beam. Selection of the more severe conditions avoids excessive test durations for each test
piece.
In general, for medium hardness rubbers that have ordinary temperature rise characteristics, a pre-
stress of 1,0 MPa, a stroke of 5,71 mm and a chamber temperature of 55 °C or 100 °C is recommended.
The same test conditions shall be maintained throughout a series of tests intended for comparison of a
group of compounds.
9 Procedure
9.1 Preparation of flexometer
Locate the machine on a firm foundation. Adjust the levelinglevelling screw in the base to bring the
machine into a level position in all directions at a point just to the rear of the fulcrum of the loading
lever. With the loading lever locked in place with the pin, place a level on the lever bar and verify the
level setting.
Adjust the eccentric to give a stroke or a double amplitude of 4,45 mm ± 0,03 mm. This is best
accomplished by means of a dial micrometermicrometre resting on either the crossbar of the upper
anvil or by means of adapters attached to the loading arm of the eccentric.
The 4,45 mm stroke is selected as the standard for calibration purposes. When strokes other than
4,45 mm are to be used, the displacement of the lower anvil should be maintained within the tolerance
specified for its height above the loading lever.
Raise the top anvil as far as the eccentric permits by its rotation. Place a calibrating block of height
25,0 mm ± 0,01 mm on the lower anvil.
A suitable block may be made from brass having a diameter of 17,8 mm. The end to be placed on the
lower anvil should be counter-bored for clearance of the thermocouple disc.
Raise the anvil by means of the micrometermicrometre until the bottom side of the metal cup holding
the thermocouple is 67 mm ± 3 mm above the top of the loading lever. The loading lever shall be in the
locked position.
Adjust the crossbar of the upper anvil, maintaining a parallel setting with the lower anvil and a firm
contact with the calibrating block. The micrometermicrometre shall now be set at zero. This could
require disengagement of the gear train nearest the vernierVernier scale of the micrometermicrometre.
Remove the calibrating block and recheck the stroke or double amplitude for the 4,45 mm setting. Set
the pointer on the mark at the end of the lever bar. This establishes the level position.
Remove the locking pin from the loading lever and gently oscillate the lever system to determine the
point of rest. If the bar does not come to rest in approximately the level position, slowly return it to its
level position and release. If movement from the level position is observed, add or remove a mass to or
from the required inertia mass to obtain a balance.
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
9.2 Test procedure
9.2.1 General
Check the machine for proper adjustment (see 9.1) and the required test conditions (see Clause 8).
Place the necessary masses on the rear hanger to give the desired load.
lf a stroke other than 4,45 mm is desired, a new zero setting is required on the micrometermicrometre
after adjusting the eccentric to the new stroke. Proceed as outlined in 9.1 to obtain the zero setting.
For elevated temperatures requiring the use of the heating chamber, allow a minimum of 2 h for
preheating of the apparatus and the attainment of equilibrium prior to the start of test. Maintain the
lower anvil at the zero setting, that is, 67 mm above the loading lever during the conditioning period.
Measure and record the height of the test piece. Then measure its hardness in accordance with ISO 48-
2.
When the heating chamber is to be used, place the test piece in the chamber on the grid shelf and
condition for a minimum of 30 min before the start of test.
Before starting the test, the lower anvil temperature and the ambient test temperature shall be in
equilibrium. With the upper anvil or crossbar in its highest position, lower the bottom anvil and quickly
position the test piece thereon, inverting its position from that used during the conditioning period.
The thermocouple in the lower anvil stabilizes at a temperature approximately 6 °C lower in an ambient
chamber temperature of 100 °C. This is the base temperature above which the temperature rise is
measured. Any momentary drop in the base temperature at the start of the test should be disregarded.
Raise the lower anvil by means of the micrometer until a firm contact is established with the upper
anvil. Remove the locking pin and apply the load. Then advance the micrometer until the beam is again
restored to its original level position as determined by the indicator.
If the test piece had an original height of exactly 25,0 mm, then the micrometer reading shall be used
without correction for the compression height.
If the original height of the test piece is less than 25,0 mm, then the difference shall be subtracted from
the micrometer reading. For a test piece of height greater than 25,0 mm, the difference shall be added to
the micrometer reading.
For a smooth start, restore the pin to the locked position of the loading lever, and back off the
micrometer three to four turns. Then loosen the pin, start the machine, and remove the pin completely.
Immediately restore the beam to the level position by means of the micrometer and record the reading.
Subject this reading to the same corrections as used for the static measurements.
If the initial running deflection is less than one half of the impressed stroke or does not exceed this
value within 1 min or 2 min of the start, an unreliable and misleading temperature rise is obtained. The
loading lever shall be maintained in a level position throughout the test.
If a recorder is not used to obtain a continuous temperature rise curve, obtain a s
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 4666-3
ISO/TC 45/SC 2
Rubber, vulcanized — Determination
Secretariat: JISC
of temperature rise and resistance to
Voting begins on:
2022-09-19 fatigue in flexometer testing —
Voting terminates on:
Part 3:
2022-11-14
Compression flexometer (constant-
strain type)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température
et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres —
Partie 3: Flexomètre à compression (type à déformation constante)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2022
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 4666-3
ISO/TC 45/SC 2
Rubber, vulcanized — Determination
Secretariat: JISC
of temperature rise and resistance to
Voting begins on:
fatigue in flexometer testing —
Voting terminates on:
Part 3:
Compression flexometer (constant-
strain type)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température
et de la résistance à la fatigue dans les essais aux flexomètres —
Partie 3: Flexomètre à compression (type à déformation constante)
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LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
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OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
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NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2022
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Flexometer. 2
5.1.1 General description . 2
5.1.2 Detailed description . 2
5.2 Measuring gauge . 4
5.3 Timer . 4
6 Calibration .4
7 Test piece . 5
8 Test conditions .5
9 Procedure .6
9.1 Preparation of flexometer . 6
9.2 Test procedure . 6
9.2.1 General . 6
9.2.2 Determination of temperature rise and of compression set . 7
9.2.3 Determination of fatigue resistance . 7
9.2.4 Determination of creep . 7
10 Expression of results . 8
10.1 Temperature rise . 8
10.2 Creep . . 8
10.3 Compression set . 8
10.4 Fatigue life . 9
11 Precision . 9
12 Test report . 9
Annex A (informative) Precision .10
Annex B (informative) Guidance for using precision results .12
Annex C (normative) Calibration schedule .13
Bibliography .16
iii
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 4666-3:2016), of which it constitutes a
minor revision. The changes are as follows:
— the reference to ISO 48-2 is updated.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Introduction
One major consequence of the internal heat generation of rubber under a flexing compression is the
development of an elevated temperature in the rubber. This document provides for the measurement of
the temperature rise.
Under particularly severe heat generation and temperature rise conditions, internal rupture of the test
piece can occur with fatigue failure. Provision is also made for the measurement of resistance to this
type of fatigue.
The test is conducted under conditions of a selected static pre-stress or compression and a selected
cyclic strain of constant maximum amplitude imposed upon the pre-stressed test piece.
v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise
and resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 3:
Compression flexometer (constant-strain type)
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This document specifies the flexometer test with constant-strain amplitude for the determination of
the temperature rise and resistance to fatigue of vulcanized rubber. The flexometer specified is known
as the Goodrich flexometer, but any other apparatus giving equivalent performance can be used.
This document gives directions for carrying out measurements which make possible predictions
regarding the durability of rubbers in finished articles subject to dynamic flexing in service, such as
tyres, bearings, supports, V-belts, and cable-pulley insert rings. However, owing to the wide variations
in service conditions, no simple correlation between the accelerated tests described in the various
parts of this document and service performance can be assumed.
The method is not intended for rubber having a hardness greater than 85 IRHD.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 48-2, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness — Part 2: Hardness between
10 IRHD and 100 IRHD
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
ISO 4666-1, Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and resistance to fatigue in flexometer
testing — Part 1: Basic principles
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4666-1 apply.
1
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
4 Principle
A specified compressive load is applied to a test piece through a lever system having high inertia, while
imposing on the test piece an additional high-frequency cyclic compression of specified amplitude.
Measurements are made of the increase in temperature at the base of the test piece with a thermocouple
which provides a relative indication of the heat generated in flexing the test piece and of the number of
cycles which produces fatigue breakdown.
With the test piece subject to a constant applied load or to a constant initial compression during the
test, continuous measurement is made of the change in height of the test piece. The compression set of
the test piece is measured after testing.
5 Apparatus
5.1 Flexometer
5.1.1 General description
The essential parts of the apparatus are shown in Figure 1.
The test piece is placed between anvils faced with a thermal insulating material. The top anvil is
connected to an adjustable eccentric usually driven at an oscillation rate of 30 Hz ± 0,2 Hz.
An anvil is sometimes called a “plate”. However, do not confuse “anvil” with the plate described in 7.
The load is applied by means of a lever resting on a knife edge. The moment of inertia of the lever
system is increased and its natural frequency reduced by suspending masses of 24 kg at each end of
the lever system. The lower anvil can be raised or lowered relative to the lever by means of a calibrated
micrometre device. This device permits the lever system to be maintained in a horizontal position
during the test as determined by a pointer and a reference mark on the end of the bar.
The increase in temperature at the base of the test piece is determined by means of a thermocouple
placed at the centre of the bottom anvil.
5.1.2 Detailed description
The apparatus (see Figure 1) consists of a balance beam (6) which can be locked in its horizontal position
by means of a steel pin. The beam is provided with masses of 24 kg (8) at both ends. The distance
between the knife edge supporting the beam and the edges supporting the masses is 288 mm ± 0,5 mm.
An equivalent inertial system can be used.
The test piece (2) is placed upon an anvil (3) on one arm of the balance beam. The distance of the
test piece support (10) from the fulcrum is 127 mm ± 0,5 mm. On the other side of the balance beam,
additional masses (7) are placed in order to apply a load to the test piece. The desired weights are 11 kg
or 22 kg which correspond to a pre-stress of 1,0 MPa ± 0,03 MPa or 2,0 MPa ± 0,06 MPa, respectively.
The test piece (2) is placed between the anvils (1 and 3), which are made of a thermal insulating material
having a thermal conductivity of not more than 0,28 W/(m∙K) or, equivalently, 0,24 kcal/(h∙m °C).
Phenolic hardpaper can be used for this purpose. In the centre of the lower anvil, a thermocouple,
for example, iron-constantan, is attached for temperature measurement. The sensing point of the
thermocouple shall be in contact with the test piece. The sensitivity of the thermocouple shall be
±0,5 °C.
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 upper anvil 6 balance beam
2 test piece 7 additional masses
3 lower anvil 8 masses
4 micrometre screw 9 screw
5 pointer 10 test piece support
Figure 1 — Compression flexometer (constant-strain type) — General arrangement
Means shall be provided for measuring the decrease in height of the test piece, as the test proceeds,
with an accuracy of 0,1 mm. For this purpose, the distance between the lower and upper anvils can be
varied by means of a calibrated micrometre device until it returns to the horizontal position, which can
be recognized by a mark on the balance beam and a pointer (5) on the casing. The adjustment device
consists of a micrometre screw (4) which, by means of a chain and sprocket-wheel drive, moves the
screw (9) up or down without rotating the lower anvil (3). The degree of adjustment is read from the
micrometre screw (4). The centre point of the upper anvil (1) remains in the same position. The upper
anvil (1) is connected through a guide bearing to an eccentric which can be set to the desired stroke in
a range from 4,45 mm to 6,35 mm and is driven by a motor at 30 Hz ± 0,2 Hz.
Figure 2 shows a heating chamber. The test piece (7) with the supporting anvils is located in the
chamber, the temperature of which can be maintained to within ±1 °C of a test temperature generally in
the range 40 °C to 100 °C. The chamber shall have the following dimensions:
— width 100 mm to 220 mm;
— depth 130 mm to 250 mm;
— height approximately 230 mm.
The bottom of the chamber shall be situated 25 mm ± 2 mm above the balance beam (9).
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
A thermocouple of the same type as that used in the lower anvil (8) shall be used for measurement of
the temperature in the chamber. The thermocouple shall be positioned at a distance of 6 mm to 9 mm
towards the right-hand side behind the rear edge of the anvil and at a height midway between the
anvils. A length of at least 100 mm of the thermocouple wire shall be within the chamber.
The air circulation within the chamber is provided by a radial fan (4) of 75 mm diameter, operating at a
rotational frequency of 25 Hz to 28 Hz. The air intake shall have a diameter of 60 mm. The air outlet (5)
shall measure 40 mm × 45 mm. The grid shelf for supporting the test piece during conditioning (2) shall
be fitted 10 mm ± 2 mm above the bottom of the chamber.
Dimensions in millimetres
Key
1 heating chamber with door 6 crossbar with lifting rods and upper anvil
2 grid shelf for supporting test pieces during 7 test piece
conditioning
3 heating elements 8 lower anvil with thermocouple
4 radial fan 9 balance beam
5 air outlet 10 motor of radial fan
Figure 2 — Example of a heating chamber
5.2 Measuring gauge
The gauge for measuring the height and diameter of test pieces shall conform to the requirements of
ISO 23529.
5.3 Timer
A stopwatch or other similar device shall be used.
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex C.
4
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
7 Test piece
The test piece shall be cylindrical in shape, having a diameter of 17,8 mm ± 0,15 mm and a height of
25 mm ± 0,25 mm.
The standard method of preparing the test piece shall be the direct moulding of the cylinder. It is
suggested, for the purpose of uniformity and closer tolerance in the moulded test piece, that the
dimensions of the mould be specified and shrinkage compensated for therein. A plate cavity of thickness
25,4 mm ± 0,05 mm and diameter 18,00 mm ± 0,05 mm, having overflow cavities at both top and bottom
when combined with two end plates, provides one type of suitable mould.
An alternative method of preparing the test piece is to cut from a vulcanized slab of the required
thickness. The vulcanized thickness shall be such that buffing is not required.
The circular die used for cutting the test piece shall have an inside diameter of 17,8 mm ± 0,03 mm. In
cutting the test piece, the die shall be suitably rotated in a drill press or similar device and lubricated by
means of a soap solution. A minimum distance of 13 mm shall be maintained between the cutting edge
of the die and the edge of the slab. The cutting pressure shall be as light as possible to minimize cupping
or taper in the diameter of the test piece.
It should be recognized that equal time and temperature used for both moulded and slab test pieces
do not produce an equivalent state of vulcanization in the two types of test piece. A higher degree of
vulcanization is obtained in the moulded test piece. Adjustments, preferably in the time of cure, should
be taken into consideration if comparisons between the two types of test piece are to be considered
valid.
8 Test conditions
The conditions specified in Table 1 are normally employed in flexometer tests with constant-strain
amplitude.
Table 1 — Test conditions
Conditions Nominal value
Chamber temperature 55 °C ± 1 °C or 100 °C ± 1 °C
Stroke (double amplitude) 4,45 mm, 5,71 mm or 6,35 mm
a
Pre-stress on test piece 1,0 MPa or 2,0 MPa
a
A pre-stress of 1,0 MPa is equivalent to a weight on the balance beam of
11 kg; a pre-stress of 2,0 MPa is equivalent to a weight of 22 kg.
Tests with the heating chamber removed are referred to as “room temperature” tests, or tests at
standard laboratory temperature. The standard laboratory temperature used shall be specified in the
test report.
For the measurement of temperature rise, a chamber temperature of either 55 °C or 100 °C shall be
selected with a stroke of 4,45 mm or 5,71 mm. Any of these choices of temperature and stroke can be
used with a pre-stress of either 1,0 MPa or 2,0 MPa on the test piece. These choices ordinarily give a
temperature rise that is essentially at equilibrium after the normal test duration of 25 min. However,
test times longer than 25 min can be selected, if desired, for special test purposes.
For measurement of the fatigue properties of rubber, more severe test conditions are needed.
Specifically, strokes of 5,71 mm and 6,35 mm are recommended with the higher pre-stress on the
balance beam. Selection of the more severe conditions avoids excessive test durations for each test
piece.
In general, for medium hardness rubbers that have ordinary temperature rise characteristics, a pre-
stress of 1,0 MPa, a stroke of 5,71 mm and a chamber temperature of 55 °C or 100 °C is recommended.
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
The same test conditions shall be maintained throughout a series of tests intended for comparison of a
group of compounds.
9 Procedure
9.1 Preparation of flexometer
Locate the machine on a firm foundation. Adjust the levelling screw in the base to bring the machine
into a level position in all directions at a point just to the rear of the fulcrum of the loading lever. With
the loading lever locked in place with the pin, place a level on the lever bar and verify the level setting.
Adjust the eccentric to give a stroke or a double amplitude of 4,45 mm ± 0,03 mm. This is best
accomplished by means of a dial micrometre resting on either the crossbar of the upper anvil or by
means of adapters attached to the loading arm of the eccentric.
The 4,45 mm stroke is selected as the standard for calibration purposes. When strokes other than
4,45 mm are to be used, the displacement of the lower anvil should be maintained within the tolerance
specified for its height above the loading lever.
Raise the top anvil as far as the eccentric permits by its rotation. Place a calibrating block of height
25,0 mm ± 0,01 mm on the lower anvil.
A suitable block may be made from brass having a diameter of 17,8 mm. The end to be placed on the
lower anvil should be counter-bored for clearance of the thermocouple disc.
Raise the anvil by means of the micrometre until the bottom side of the metal cup holding the
thermocouple is 67 mm ± 3 mm above the top of the loading lever. The loading lever shall be in the
locked position.
Adjust the crossbar of the upper anvil, maintaining a parallel setting with the lower anvil and a
firm contact with the calibrating block. The micrometre shall now be set at zero. This could require
disengagement of the gear train nearest the Vernier scale of the micrometre.
Remove the calibrating block and recheck the stroke or double amplitude for the 4,45 mm setting. Set
the pointer on the mark at the end of the lever bar. This establishes the level position.
Remove the locking pin from the loading lever and gently oscillate the lever system to determine the
point of rest. If the bar does not come to rest in approximately the level position, slowly return it to its
level position and release. If movement from the level position is observed, add or remove a mass to or
from the required inertia mass to obtain a balance.
9.2 Test procedure
9.2.1 General
Check the machine for proper adjustment (see 9.1) and the required test conditions (see Clause 8). Place
the necessary masses on the rear hanger to give the desired load.
lf a stroke other than 4,45 mm is desired, a new zero setting is required on the micrometre after
adjusting the eccentric to the new stroke. Proceed as outlined in 9.1 to obtain the zero setting.
For elevated temperatures requiring the use of the heating chamber, allow a minimum of 2 h for
preheating of the apparatus and the attainment of equilibrium prior to the start of test. Maintain the
lower anvil at the zero setting, that is, 67 mm above the loading lever during the conditioning period.
Measure and record the height of the test piece. Then measure its hardness in accordance with ISO 48-2.
When the heating chamber is to be used, place the test piece in the chamber on the grid shelf and
condition for a minimum of 30 min before the start of test.
6
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ISO/FDIS 4666-3:2022(E)
Before starting the test, the lower anvil temperature and the ambient test temperature shall be in
equilibrium. With the upper anvil or crossbar in its highest position, lower the bottom anvil and quickly
position the test piece thereon, inverting its position from that used during the conditioning period.
The thermocouple in the lower anvil stabilizes at a temperature approximately 6 °C lower in an ambient
chamber temperature of 100 °C. This is the base temperature above which the temperature rise is
measured. Any momentary drop in the base temperature
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 4666-3
ISO/TC 45/SC 2
Caoutchouc vulcanisé —
Secrétariat: JISC
Détermination de l'élévation de
Début de vote:
2022-09-19 température et de la résistance
à la fatigue dans les essais aux
Vote clos le:
2022-11-14
flexomètres —
Partie 3:
Flexomètre à compression (type à
déformation constante)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and
resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 4666-3:2022(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2022
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ISO/FDIS 4666-3:2022(F)
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 4666-3
ISO/TC 45/SC 2
Caoutchouc vulcanisé —
Secrétariat: JISC
Détermination de l'élévation de
Début de vote:
2022-09-19 température et de la résistance
à la fatigue dans les essais aux
Vote clos le:
2022-11-14
flexomètres —
Partie 3:
Flexomètre à compression (type à
déformation constante)
Rubber, vulcanized — Determination of temperature rise and
resistance to fatigue in flexometer testing —
Part 3: Compression flexometer (constant-strain type)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
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CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
Tél.: +41 22 749 01 11
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
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E-mail: copyright@iso.org
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
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DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
Publié en Suisse
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
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ISO/FDIS 4666-3:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
5.1 Flexomètre . 2
5.1.1 Description générale . 2
5.1.2 Description détaillée. 2
5.2 Jauge de mesure . 4
5.3 Instrument de mesure du temps . 5
6 Étalonnage . 5
7 Éprouvette . 5
8 Conditions d'essai . 5
9 Mode opératoire . 6
9.1 Préparation du flexomètre . 6
9.2 Mode opératoire . 7
9.2.1 Généralités . 7
9.2.2 Détermination de l'élévation de température et de la déformation
rémanente après compression . 8
9.2.3 Détermination de la durée de vie en fatigue . 8
9.2.4 Détermination du fluage . 8
10 Expression des résultats . 8
10.1 Élévation de température . 8
10.2 Fluage . 8
10.3 Déformation rémanente après compression . 9
10.4 Durée de vie en fatigue. 9
11 Fidélité . 9
12 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Fidélité .11
Annexe B (informative) Lignes directrices pour utiliser les résultats de fidélité .13
Annexe C (normative) Programme d'étalonnage .14
Bibliographie .17
iii
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ISO/FDIS 4666-3:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 1, Tuyaux et flexibles en caoutchouc et en matière plastique.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 4666-3:2016) dont elle constitue
une révision mineure. Les modifications sont les suivantes:
— la référence à l'ISO 48-2 est mise à jour.
La liste de toutes les parties de la série ISO 4666 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO/FDIS 4666-3:2022(F)
Introduction
Une conséquence fondamentale du dégagement de chaleur interne du caoutchouc sous compression
répétée est l'élévation de la température dans le caoutchouc. Le présent document traite du mesurage
de l'élévation de température.
Lorsque l'échauffement et l'élévation de température sont particulièrement importants, il peut se
produire un éclatement de l'éprouvette avec rupture par fatigue. La résistance à ce type de fatigue est
également traitée.
L'essai est réalisé sous une précontrainte ou une prédéformation de compression statique d'amplitude
maximale constante appliquée sur l'éprouvette précomprimée.
v
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 4666-3:2022(F)
Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de
température et de la résistance à la fatigue dans les essais
aux flexomètres —
Partie 3:
Flexomètre à compression (type à déformation constante)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document soit familiarisé avec les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour objet de traiter de tous
les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer
un danger pour l'environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie l'essai au flexomètre avec amplitude de déformation constante pour la
détermination de l'élévation de température et de la résistance à la fatigue du caoutchouc vulcanisé. Le
flexomètre spécifié est connu sous le nom de flexomètre Goodrich, mais tout autre dispositif permettant
de réaliser l'essai dans des conditions identiques peut être utilisé.
Le présent document donne des directives pour effectuer des mesurages qui permettent des prévisions
concernant la durabilité des caoutchoucs dans des produits finis soumis à des flexions dynamiques
en service, tels que pneumatiques, paliers, appuis, courroies trapézoïdales et garnitures annulaires
de poulies pour câbles. Toutefois, étant donné les grandes variations des conditions de service, il n'est
pas possible d'assurer qu'il existe une corrélation simple entre les essais accélérés décrits dans les
différentes parties du présent document et les performances en service.
La méthode n'est pas destinée aux caoutchoucs dont la dureté est supérieure à 85 DIDC.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 48-2, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté — Partie 2: Dureté
comprise entre 10 DIDC et 100 DIDC
ISO 4666-1, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'élévation de température et de la résistance à la
fatigue dans les essais aux flexomètres — Partie 1: Principes fondamentaux
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
1
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ISO/FDIS 4666-3:2022(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 4666-1 s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Une charge de compression spécifiée est appliquée sur une éprouvette par l'intermédiaire d'un
système de levier à inertie élevée, en même temps qu'une compression cyclique supplémentaire de
fréquence élevée et d'amplitude spécifiée. Des mesurages de l'augmentation de température à la base
de l'éprouvette sont réalisés avec un thermocouple qui donne une indication relative de l'échauffement
produit par la déformation répétée de l'éprouvette ainsi que du nombre de cycles nécessaires pour
produire la rupture par fatigue.
L'éprouvette étant soumise à une charge constante ou à une compression initiale constante pendant
l'essai, un mesurage en continu de la variation de la hauteur de l'éprouvette est réalisé. La déformation
rémanente en compression de l'éprouvette est mesurée après l'essai.
5 Appareillage
5.1 Flexomètre
5.1.1 Description générale
Les parties essentielles de l'appareillage sont représentées à la Figure 1.
L'éprouvette est placée entre des platines revêtues d'un matériau thermo-isolant. La platine
supérieure est reliée à un excentrique réglable, généralement entraîné à une fréquence d'oscillation de
30 Hz ± 0,2 Hz.
Les platines sont parfois appelées plaques mais ne doivent pas être confondues avec la plaque décrite
dans l'Article 7.
La charge est appliquée au moyen d'un levier reposant sur le bord d'un couteau. Le moment d'inertie
du système de levier est augmenté et sa fréquence naturelle est diminuée en suspendant des masses de
24 kg à chacune des extrémités du levier. La platine inférieure peut être montée ou abaissée par rapport
au levier au moyen d'un dispositif micrométrique étalonné. Ce dispositif permet de maintenir le levier
en position horizontale pendant l'essai, position indiquée par une aiguille et un repère à l'extrémité du
levier.
L'élévation de température à la base de l'éprouvette est déterminée au moyen d'un thermocouple placé
au centre de la platine inférieure.
5.1.2 Description détaillée
L'appareil (voir Figure 1) comporte un fléau (6) qui peut être bloqué en position horizontale au moyen
d'une goupille en acier. Le fléau est muni d'une masse de 24 kg (8) à chacune des extrémités. La
distance entre le bord du couteau supportant le fléau et les extrémités supportant les masses est de
288 mm ± 0,5 mm. Un système d'inertie équivalent peut être utilisé.
L'éprouvette (2) est placée sur une platine (3) sur un bras du fléau. La distance du support d'éprouvette (10)
à l'appui est de 127 mm ± 0,5 mm. Sur l'autre côté du fléau, des masses supplémentaires (7) sont placées
2
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ISO/FDIS 4666-3:2022(F)
en vue d'appliquer une charge à l'éprouvette. Les poids sont de 11 kg ou 22 kg, ce qui correspond à une
précontrainte de 1,0 MPa ± 0,03 MPa ou 2,0 MPa ± 0,06 MPa, respectivement.
L'éprouvette (2) est placée entre les platines (1 et 3), qui sont faites en un matériau thermo-isolant
ayant une conductivité thermique ne dépassant pas 0,28 W/(m∙K), soit 0,24 kcal/(h∙m∙°C). À cet effet,
du papier enduit de résine phénolique peut être utilisé. Au centre de la platine inférieure se trouve
un thermocouple, par exemple fer constantan, destiné au mesurage de la température. Le point de
détection du thermocouple doit être en contact avec l'éprouvette. La sensibilité du thermocouple doit
être de ± 0,5 °C.
Dimensions en millimètres
Légende
1 platine supérieure 6 fléau
2 éprouvette 7 masse supplémentaire
3 platine inférieure 8 masse
4 vis micrométrique 9 vis
5 aiguille 10 support d'éprouvette
Figure 1 — Flexomètre à compression (type à déformation constante) — Dispositif d'ensemble
Des moyens doivent être prévus pour mesurer la diminution de hauteur de l'éprouvette au fur et à
mesure de l'essai, avec une précision de 0,1 mm. À cet effet, la distance entre les platines inférieure
et supérieure peut être modifiée au moyen d'un dispositif micrométrique étalonné, jusqu'à retour à la
position horizontale, reconnaissable grâce à un repère sur le fléau et une aiguille (5) sur le bâti. Le
dispositif de réglage comporte une vis micrométrique (4) qui, à l'aide d’un entraînement à chaîne et
roue dentée, fait monter ou descendre la vis (9) sans faire tourner la platine inférieure (3). La finesse
du réglage est donnée par la vis micrométrique (4). Le centre de la platine supérieure (1) reste dans
la même position. La platine supérieure (1) est reliée par l'intermédiaire d'un palier-guide à un
excentrique, qui peut être ajusté à la course désirée dans un intervalle de 4,45 mm à 6,35 mm et est
entraîné par un moteur de 30,0 Hz ± 0,2 Hz.
3
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La Figure 2 représente une chambre chauffante. L'éprouvette (7) et les deux platines sont placées dans la
chambre dont la température peut être réglée à ± 1 °C près, pour une température d'essai généralement
comprise entre 40 °C et 100 °C. La chambre doit avoir les dimensions suivantes:
— largeur 100 mm à 220 mm;
— profondeur 130 mm à 250 mm;
— hauteur d’environ 230 mm.
La partie inférieure de la chambre doit être située à 25 mm ± 2 mm au-dessus du fléau (9).
Un thermocouple de même type que celui utilisé dans la platine inférieure (8) doit être utilisé pour
mesurer la température régnant dans la chambre. Le thermocouple doit être placé à une distance de
6 mm à 9 mm vers le côté droit, derrière le bord arrière de la platine et à mi-hauteur entre les platines.
Le fil du thermocouple doit pénétrer à l'intérieur de la chambre sur une longueur d'au moins 100 mm.
La circulation de l'air dans la chambre est assurée par un ventilateur radial (4) de 75 mm de diamètre,
fonctionnant à une fréquence de rotation de 25 Hz à 28 Hz. L'orifice pour l'admission d'air doit avoir un
diamètre de 60 mm. L'orifice de sortie d'air (5) doit mesurer 40 mm × 45 mm. La grille sur laquelle sont
posées les éprouvettes pendant le conditionnement (2) doit être fixée à 10 mm ± 2 mm au-dessus du
fond de la chambre.
Dimensions en millimètres
Légende
1 chambre chauffante avec porte 6 traverse avec tiges de levage et platine supérieure
2 grille portant les éprouvettes pendant le 7 éprouvette
conditionnement
3 éléments chauffants 8 platine inférieure avec thermocouple
4 ventilateur radial 9 fléau
5 sortie d'air 10 moteur du ventilateur radial
Figure 2 — Exemple de chambre chauffante
5.2 Jauge de mesure
La jauge de mesure de la hauteur et du diamètre des éprouvettes doit être conforme aux exigences de
l'ISO 23529.
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ISO/FDIS 4666-3:2022(F)
5.3 Instrument de mesure du temps
Un chronomètre ou un autre appareil similaire doit être utilisé.
6 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l'Annexe C.
7 Éprouvette
L'éprouvette doit avoir la forme d'un cylindre ayant un diamètre de 17,8 mm ± 0,15 mm et une hauteur
de 25 mm ± 0,25 mm.
La méthode normalisée de préparation de l'éprouvette doit être le moulage direct du cylindre. Il est
suggéré, pour des raisons d'uniformité et de tolérances plus étroites pour l'éprouvette moulée, de
spécifier des dimensions du moule qui tiennent compte du retrait. Une plaque à empreinte d'épaisseur
25,4 mm ± 0,05 mm et de diamètre 18,00 mm ± 0,05 mm, comportant des dégorgeoirs sur la face
supérieure et sur la face inférieure, lorsqu'elle est placée entre deux plaques, constitue un type de
moule approprié.
Une autre méthode possible de préparation de l'éprouvette consiste à la découper dans une plaque
vulcanisée ayant l'épaisseur requise. L'épaisseur de la plaque vulcanisée doit être telle qu'il ne soit pas
nécessaire de la poncer.
L'emporte-pièce circulaire utilisé pour découper l'éprouvette doit avoir un diamètre intérieur de
17,8 mm ± 0,03 mm. Pendant le découpage de l'éprouvette, l'emporte-pièce doit être mis convenablement
en rotation dans une perceuse ou un dispositif similaire et lubrifié à l'aide d'une solution savonneuse.
Une distance minimale de 13 mm doit être maintenue entre le bord tranchant de l'emporte-pièce et
le bord de la plaque. La pression de découpage doit être aussi faible que possible afin de réduire au
minimum les déformations et les variations d'épaisseur sur le diamètre de l'éprouvette.
Il convient de savoir que l'utilisation d'une même durée et d'une même température de vulcanisation,
pour l'éprouvette moulée et pour l'éprouvette découpée dans une plaque, ne produisent pas un état de
vulcanisation équivalent pour les deux types d'éprouvette. Le degré de vulcanisation obtenu est plus
élevé avec l'éprouvette moulée. Il convient d'envisager des ajustements, de préférence de la durée de
vulcanisation, si l'on veut effectuer des comparaisons valables entre les deux types d'éprouvettes.
8 Conditions d'essai
Les conditions d'essai spécifiées dans le Tableau 1 sont normalement utilisées pour les essais aux
flexomètres avec amplitude de déformation constante.
Tableau 1 — Conditions d'essai
Conditions Valeur nominale
Température de la chambre 55 °C ± 1 °C ou 100 °C ± 1 °C
Course (double amplitude) 4,45 mm, 5,71 mm ou 6,35 mm
Précontrainte sur l'éprouvettea 1,0 MPa ou 2,0 MPa
a
Une précontrainte de 1,0 MPa est équivalente à un poids de 11 kg sur le
fléau; une précontrainte de 2,0 MPa est équivalente à un poids de 22 kg.
Les essais pour lesquels la chambre chauffante est retirée sont désignés sous le nom d'essais à
température ambiante, ou d'essais à température normale de laboratoire. La température normale de
laboratoire utilisée doit être spécifiée dans le rapport d'essai.
Pour mesurer l'élévation de température, une température de la chambre de 55 °C ou 100 °C doit
être choisie, avec une course de 4,45 mm ou 5,71 mm. L'un ou l'autre de ces choix de températures
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et de course peut être utilisé avec une précontrainte de 1,0 MPa ou 2,0 MPa sur l'éprouvette. Ces
choix donnent habituellement une élévation de température pratiquement en équilibre après la durée
normale d'essai de 25 min. Toutefois, pour des essais spéciaux, des durées d'essai supérieures à 25 min
peuvent être choisies, si souhaité.
Pour mesurer les caractéristiques de fatigue du caoutchouc, des conditions d'essai plus sévères sont
nécessaires. On recommande précisément des courses de 5,71 mm et 6,35 mm avec la précontrainte
la plus élevée sur le fléau. Le choix des conditions les plus sévères permet d'éviter une durée d'essai
excessive pour chaque éprouvette.
Généralement, pour les caoutchoucs de dureté moyenne présentant des caractéristiques d'élévation de
température ordinaire, une précontrainte de 1,0 MPa, une course de 5,71 mm et une température de
55 °C ou 100 °C dans la chambre sont recommandées.
Les mêmes conditions d'essai doivent être maintenues d'un bout à l'autre d'une série d'essais destinés à
comparer un groupe de mélanges.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation du flexomètre
Placer la machine sur un support solide. Régler la vis d'équilibrage de la base de manière à amener la
machine en position horizontale dans toutes les directions, en un point situé à l'arrière de l'appui du
levier de charge. Ce dernier étant bloqué avec la goupille, placer un niveau à bulle sur la barre de levier
et vérifier la mise à l'horizontale.
Régler l'excentrique de manière à obtenir une course ou une double amplitude de 4,45 mm ± 0,03 mm. À
cet effet, le mieux est d'utiliser un micromètre à cadran posé sur la traverse de la platine supérieure ou
des adaptateurs fixés au bras de charge de l'excentrique.
L'oscillation de 4,45 mm est choisie comme référence en vue du calibrage. Lorsque des courses
différentes sont utilisées, il convient de maintenir le déplacement de la platine dans les limites spécifiées
pour sa hauteur au-dessus du levier de charge.
Monter la platine supérieure autant que le permet la rotation de l'excentrique. Placer un bloc de
calibrage de hauteur 25,0 mm ± 0,01 mm sur la platine inférieure.
Un bloc approprié peut être en laiton et avoir un diamètre de 17,8 mm. Il convient que la base au contact
de la platine inférieure soit réalisée de façon à laisser de la place au disque du thermocouple.
Monter la platine à l'aide du micromètre, jusqu'à ce que la partie inférieure du logement métallique
contenant le thermocouple soit à 67 mm ± 3 mm au-dessus de la partie supé
...
Questions, Comments and Discussion
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