ISO 787-28:2019

General methods of tests for pigments and extenders — Part 28: Determination of total content of polychlorinated biphenyls (PCB) by dissolution, cleanup and GC-MS

This document specifies a method for determining the total content of polychlorinated biphenyls (PCBs), checking for all 209 possible congeners in pigment materials. This document is applicable to a working range from1 mg/kg to 150 mg/kg. The lower quantitation limit of this method is 1 mg/kg per congener. Results below 1 mg/kg are considered to be qualitative only.

Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 28: Détermination de la teneur totale en biphényles polychlorés (PCB) par dissolution, purification et GC/MS

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur totale en biphényles polychlorés (PCB) en vérifiant la présence de chacun des 209 congénères possibles dans les matières pigmentaires. Le présent document est applicable à une plage de travail de 1 mg/kg à 150 mg/kg. La limite inférieure de quantification de cette méthode est de 1 mg/kg par congénère. Les résultats inférieurs à 1 mg/kg sont considérés comme étant uniquement qualitatifs.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 09-May-2019
• ICS: 87.060.10 - Pigments and extenders
• Technical Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Drafting Committee: ISO/TC 256/WG 3 - General test methods for colorants and extenders

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 787-28
First edition
2019-05
General methods of tests for pigments
and extenders —
Part 28:
Determination of total content of
polychlorinated biphenyls (PCB) by
dissolution, cleanup and GC-MS
Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge —
Partie 28: Détermination de la teneur totale en biphényles polychlorés
dans les pigments organiques par dissolution, purification et CG-SM
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Sampling . 2
6 Procedure. 2
6.1 General . 2
6.2 Clean-up to eliminate interfering species . 3
6.3 Separation and quantification . 3
7 Reagents . 3
7.1 Safety precautions . 3
7.2 Reagents, solvents and absorbents. 4
7.3 Internal reference materials for PCBs, 13C12-labelled . 5
7.4 Cleaning/disposal agents . 5
8 Apparatus . 5
9 Procedure. 6
9.1 Preparation of test sample . 6
9.2 Liquid-liquid extraction . 7
9.2.1 Separation funnel . 7
9.2.2 Ludwig extraction . 8
9.3 Clean-up . 8
9.3.1 General. 8
9.3.2 Diatomaceous earth-sulfuric acid column (optional) . 8
9.3.3 Gel permeation (size exclusion) chromatography/porous styrene
divinylbenzene beads-column (optional) . 9
9.3.4 Multilayer columns (obligatory) .10
9.3.5 Alumina column (optional) .11
9.4 Preparation of GC solution and GC procedure .11
9.5 Calculation and quantitation procedure .12
10 Test report .14
Annex A (informative) Nomenclature of PCBs .15
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders.
A list of all parts in the ISO 787 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at https: //www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

Introduction
A number of methods to quantify PCBs in “environmental samples” or oil residues prove inadequate for
pigments due to being merely extractive on the particle surface without taking into account occlusions
of contaminants in the crystal lattice of pigments (see References [1] to [3]).
Occurrence and formation principles are referred to in References [5], [6] and [8].
INTERNATIONAL STANDARD ISO 787-28:2019(E)
General methods of tests for pigments and extenders —
Part 28:
Determination of total content of polychlorinated
biphenyls (PCB) by dissolution, cleanup and GC-MS
1 Scope
This document specifies a method for determining the total content of polychlorinated biphenyls
(PCBs), checking for all 209 possible congeners in pigment materials.
This document is applicable to a working range from1 mg/kg to 150 mg/kg. The lower quantitation limit
of this method is 1 mg/kg per congener. Results below 1 mg/kg are considered to be qualitative only.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following
addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
polychlorinated biphenyls
PCB
209 congeners, from mono- through deca-chlorinated biphenyls, which may be subdivided into homologue
groups comprising PCB congeners with the same degree of chlorination, i.e. same gross formula
Note 1 to entry: The general CAS-Number for polychlorinated biphenyls is 1336-36-3. For a comprehensive
congener list with CAS-Numbers, see Annex A or Reference [5].
3.2
internal reference material
mixture of defined quantities of C-Isotope-labelled PCBs added directly into the freshly weighed
pigment sample
Note 1 to entry: No subsequent additions of internal reference materials are permitted. Surrogate standards
reference materials can be added to assess recovery rates only, but these cannot be deemed an internal reference
materials, nor can these be used for quantitation.
Note 2 to entry: Mass spectrometry assumes a vast linear range of detector sensitivity, thus a calibration with a
single quantity will usually suffice.
Note 3 to entry: In case of major deviations between analytes and reference material concentrations, the
quantitation might need to be confirmed by a second analysis (from the beginning) using an adequately adapted
sample weight.
4 Principle
The principles have been developed from References [1] to [4], [6] and [7].
The use of solid surface extraction methods risks underestimating the actual content by orders of
magnitude. Such errors are often further enhanced when the PCBs quantitation is carried out by using
external or internal reference materials which do not undergo the same losses as the analytes that are
occluded in the crystal lattice of the pigment.
5 Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528.
Samples shall be of dry powder consistency. Volatiles should be less than 1 % (mass fraction),
determined with a sample portion separated from the sample portions used for PCB analyses.
Samples shall be kept in the dark and in capped glass bottles or vials.
Samples suspected of having high impurities content shall be handled in dedicated glassware and
kept separately from other laboratory equipment; sample mass may be reduced and internal reference
materials amounts doubled in order to cope with the possible elevated levels of interferences by
impurities. A screening pre-run is recommended to avoid detector overload.
Bromine detection or presence of partially brominated samples (e.g. C.I. Pigment Red 168, C.I. Pigment
Green 36) require caution due to occurrence
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 787-28
First edition
2019-05
General methods of tests for pigments
and extenders —
Part 28:
Determination of total content of
polychlorinated biphenyls (PCB) by
dissolution, cleanup and GC-MS
Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge —
Partie 28: Détermination de la teneur totale en biphényles polychlorés
dans les pigments organiques par dissolution, purification et CG-SM
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Sampling . 2
6 Procedure. 2
6.1 General . 2
6.2 Clean-up to eliminate interfering species . 3
6.3 Separation and quantification . 3
7 Reagents . 3
7.1 Safety precautions . 3
7.2 Reagents, solvents and absorbents. 4
7.3 Internal reference materials for PCBs, 13C12-labelled . 5
7.4 Cleaning/disposal agents . 5
8 Apparatus . 5
9 Procedure. 6
9.1 Preparation of test sample . 6
9.2 Liquid-liquid extraction . 7
9.2.1 Separation funnel . 7
9.2.2 Ludwig extraction . 8
9.3 Clean-up . 8
9.3.1 General. 8
9.3.2 Diatomaceous earth-sulfuric acid column (optional) . 8
9.3.3 Gel permeation (size exclusion) chromatography/porous styrene
divinylbenzene beads-column (optional) . 9
9.3.4 Multilayer columns (obligatory) .10
9.3.5 Alumina column (optional) .11
9.4 Preparation of GC solution and GC procedure .11
9.5 Calculation and quantitation procedure .12
10 Test report .14
Annex A (informative) Nomenclature of PCBs .15
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders.
A list of all parts in the ISO 787 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at https: //www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

Introduction
A number of methods to quantify PCBs in “environmental samples” or oil residues prove inadequate for
pigments due to being merely extractive on the particle surface without taking into account occlusions
of contaminants in the crystal lattice of pigments (see References [1] to [3]).
Occurrence and formation principles are referred to in References [5], [6] and [8].
INTERNATIONAL STANDARD ISO 787-28:2019(E)
General methods of tests for pigments and extenders —
Part 28:
Determination of total content of polychlorinated
biphenyls (PCB) by dissolution, cleanup and GC-MS
1 Scope
This document specifies a method for determining the total content of polychlorinated biphenyls
(PCBs), checking for all 209 possible congeners in pigment materials.
This document is applicable to a working range from1 mg/kg to 150 mg/kg. The lower quantitation limit
of this method is 1 mg/kg per congener. Results below 1 mg/kg are considered to be qualitative only.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following
addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
polychlorinated biphenyls
PCB
209 congeners, from mono- through deca-chlorinated biphenyls, which may be subdivided into homologue
groups comprising PCB congeners with the same degree of chlorination, i.e. same gross formula
Note 1 to entry: The general CAS-Number for polychlorinated biphenyls is 1336-36-3. For a comprehensive
congener list with CAS-Numbers, see Annex A or Reference [5].
3.2
internal reference material
mixture of defined quantities of C-Isotope-labelled PCBs added directly into the freshly weighed
pigment sample
Note 1 to entry: No subsequent additions of internal reference materials are permitted. Surrogate standards
reference materials can be added to assess recovery rates only, but these cannot be deemed an internal reference
materials, nor can these be used for quantitation.
Note 2 to entry: Mass spectrometry assumes a vast linear range of detector sensitivity, thus a calibration with a
single quantity will usually suffice.
Note 3 to entry: In case of major deviations between analytes and reference material concentrations, the
quantitation might need to be confirmed by a second analysis (from the beginning) using an adequately adapted
sample weight.
4 Principle
The principles have been developed from References [1] to [4], [6] and [7].
The use of solid surface extraction methods risks underestimating the actual content by orders of
magnitude. Such errors are often further enhanced when the PCBs quantitation is carried out by using
external or internal reference materials which do not undergo the same losses as the analytes that are
occluded in the crystal lattice of the pigment.
5 Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528.
Samples shall be of dry powder consistency. Volatiles should be less than 1 % (mass fraction),
determined with a sample portion separated from the sample portions used for PCB analyses.
Samples shall be kept in the dark and in capped glass bottles or vials.
Samples suspected of having high impurities content shall be handled in dedicated glassware and
kept separately from other laboratory equipment; sample mass may be reduced and internal reference
materials amounts doubled in order to cope with the possible elevated levels of interferences by
impurities. A screening pre-run is recommended to avoid detector overload.
Bromine detection or presence of partially brominated samples (e.g. C.I. Pigment Red 168, C.I. Pigment
Green 36) require caution due to occurrence
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 787-28
Première édition
2019-05
Méthodes générales d'essai des
pigments et matières de charge —
Partie 28:
Détermination de la teneur totale
en biphényles polychlorés (PCB) par
dissolution, purification et GC/MS
General methods of tests for pigments and extenders —
Part 28: Determination of total content of polychlorinated biphenyls
(PCB) by dissolution, cleanup and GC-MS
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Échantillonnage . 2
6 Mode opératoire. 2
6.1 Généralités . 2
6.2 Nettoyage pour éliminer les espèces interférentes . 3
6.3 Séparation et quantification . 3
7 Réactifs . 4
7.1 Mesures de sécurité . 4
7.2 Réactifs, solvants et absorbants . 4
7.3 Matériaux de référence internes pour les PCB, marqués au 13C12 . 5
7.4 Agents de nettoyage/de traitement . 5
8 Appareillage . 5
9 Mode opératoire. 7
9.1 Préparation de l’échantillon d’essai . 7
9.2 Extraction liquide-liquide . 8
9.2.1 Ampoule à décanter . 8
9.2.2 Extraction de Ludwig . 8
9.3 Purification . 9
9.3.1 Généralités . 9
9.3.2 Colonne de terre de diatomées et d’acide sulfurique (facultative) . 9
9.3.3 Chromatographie par perméation de gel (d’exclusion)/colonne de perles
poreuses de divinylbenzène styrénique (facultative) .10
9.3.4 Colonnes multicouches (obligatoires) .10
9.3.5 Colonne d’alumine (facultative) .12
9.4 Préparation de solution de GC et mode opératoire de GC .12
9.5 Méthode de calcul et de quantification .13
10 Rapport d’essai .15
Annexe A (informative) Nomenclature des PCB .16
Bibliographie .22
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières
de charge.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 787 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

Introduction
De nombreuses méthodes permettant de quantifier les PCB dans des «échantillons environnementaux»
ou des résidus pétroliers se révèlent inappropriées pour les pigments en raison du fait que dans ces
méthodes, les PCB sont simplement extraits à la surface des particules sans tenir compte des occlusions
de contaminants dans le réseau cristallin des pigments (voir Références [1] à [3]).
Des principes d’occurrence et de formation sont mentionnés dans les Références [5], [6] et [8].
NORME INTERNATIONALE ISO 787-28:2019(F)
Méthodes générales d'essai des pigments et matières de
charge —
Partie 28:
Détermination de la teneur totale en biphényles
polychlorés (PCB) par dissolution, purification et GC/MS
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur totale en biphényles
polychlorés (PCB) en vérifiant la présence de chacun des 209 congénères possibles dans les matières
pigmentaires.
Le présent document est applicable à une plage de travail de 1 mg/kg à 150 mg/kg. La limite inférieure
de quantification de cette méthode est de 1 mg/kg par congénère. Les résultats inférieurs à 1 mg/kg
sont considérés comme étant uniquement qualitatifs.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1
biphényles polychlorés
PCB
209 congénères, des biphényles monochlorés à décachlorés, qui peuvent être subdivisés en groupes
d’homologues comprenant des congénères de PCB ayant le même degré de chloration, c’est-à-dire la
même formule brute
Note 1 à l'article: Le numéro CAS général pour les biphényles polychlorés est le 1336-36-3. Pour une liste de
congénères exhaustive avec leurs numéros CAS, voir l’Annexe A ou la Référence [5].
3.2
matériau de référence interne
mélange de quantités définies de PCB marqués à l’isotope C ajoutées directement à l’échantillon de
pigment fraîchement pesé
Note 1 à l'article: Aucun ajout ultérieur de matériau de référence interne n’est autorisé. Des matériaux de référence
normalisés de substitution peuvent être ajoutés uniquement aux fins d’évaluer les taux de récupération, mais ils
ne peuvent pas être considérés comme des matériaux de référence internes ni être utilisés pour la quantification.
Note 2 à l'article: La spectrométrie de masse suppose une large gamme linéaire de sensibilités de détection;
par conséquent, un étalonnage avec une seule quantité est généralement suffisant.
Note 3 à l'article: En cas d’écarts importants entre les concentrations des analytes et du matériau de référence,
il peut être nécessaire de confirmer la quantification par une deuxième analyse (depuis le début) en utilisant un
poids d’échantillon adapté.
4 Principe
Les principes ont été élaborés en s’appuyant sur les Références [1] à [4], [6] et [7].
L’utilisation de méthodes d’extraction sur surface solide risque de donner une estimation sous-évaluée
du contenu réel par des ordres de grandeur. Ces erreurs sont souvent encore plus importantes lorsque
la quantification des PCB est effectuée en utilisant des matériaux de référence externes ou internes qui
ne subissent pas les mêmes pertes que les analyt
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 787-28
Première édition
2019-05
Méthodes générales d'essai des
pigments et matières de charge —
Partie 28:
Détermination de la teneur totale
en biphényles polychlorés (PCB) par
dissolution, purification et GC/MS
General methods of tests for pigments and extenders —
Part 28: Determination of total content of polychlorinated biphenyls
(PCB) by dissolution, cleanup and GC-MS
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Échantillonnage . 2
6 Mode opératoire. 2
6.1 Généralités . 2
6.2 Nettoyage pour éliminer les espèces interférentes . 3
6.3 Séparation et quantification . 3
7 Réactifs . 4
7.1 Mesures de sécurité . 4
7.2 Réactifs, solvants et absorbants . 4
7.3 Matériaux de référence internes pour les PCB, marqués au 13C12 . 5
7.4 Agents de nettoyage/de traitement . 5
8 Appareillage . 5
9 Mode opératoire. 7
9.1 Préparation de l’échantillon d’essai . 7
9.2 Extraction liquide-liquide . 8
9.2.1 Ampoule à décanter . 8
9.2.2 Extraction de Ludwig . 8
9.3 Purification . 9
9.3.1 Généralités . 9
9.3.2 Colonne de terre de diatomées et d’acide sulfurique (facultative) . 9
9.3.3 Chromatographie par perméation de gel (d’exclusion)/colonne de perles
poreuses de divinylbenzène styrénique (facultative) .10
9.3.4 Colonnes multicouches (obligatoires) .10
9.3.5 Colonne d’alumine (facultative) .12
9.4 Préparation de solution de GC et mode opératoire de GC .12
9.5 Méthode de calcul et de quantification .13
10 Rapport d’essai .15
Annexe A (informative) Nomenclature des PCB .16
Bibliographie .22
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières
de charge.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 787 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

Introduction
De nombreuses méthodes permettant de quantifier les PCB dans des «échantillons environnementaux»
ou des résidus pétroliers se révèlent inappropriées pour les pigments en raison du fait que dans ces
méthodes, les PCB sont simplement extraits à la surface des particules sans tenir compte des occlusions
de contaminants dans le réseau cristallin des pigments (voir Références [1] à [3]).
Des principes d’occurrence et de formation sont mentionnés dans les Références [5], [6] et [8].
NORME INTERNATIONALE ISO 787-28:2019(F)
Méthodes générales d'essai des pigments et matières de
charge —
Partie 28:
Détermination de la teneur totale en biphényles
polychlorés (PCB) par dissolution, purification et GC/MS
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur totale en biphényles
polychlorés (PCB) en vérifiant la présence de chacun des 209 congénères possibles dans les matières
pigmentaires.
Le présent document est applicable à une plage de travail de 1 mg/kg à 150 mg/kg. La limite inférieure
de quantification de cette méthode est de 1 mg/kg par congénère. Les résultats inférieurs à 1 mg/kg
sont considérés comme étant uniquement qualitatifs.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1
biphényles polychlorés
PCB
209 congénères, des biphényles monochlorés à décachlorés, qui peuvent être subdivisés en groupes
d’homologues comprenant des congénères de PCB ayant le même degré de chloration, c’est-à-dire la
même formule brute
Note 1 à l'article: Le numéro CAS général pour les biphényles polychlorés est le 1336-36-3. Pour une liste de
congénères exhaustive avec leurs numéros CAS, voir l’Annexe A ou la Référence [5].
3.2
matériau de référence interne
mélange de quantités définies de PCB marqués à l’isotope C ajoutées directement à l’échantillon de
pigment fraîchement pesé
Note 1 à l'article: Aucun ajout ultérieur de matériau de référence interne n’est autorisé. Des matériaux de référence
normalisés de substitution peuvent être ajoutés uniquement aux fins d’évaluer les taux de récupération, mais ils
ne peuvent pas être considérés comme des matériaux de référence internes ni être utilisés pour la quantification.
Note 2 à l'article: La spectrométrie de masse suppose une large gamme linéaire de sensibilités de détection;
par conséquent, un étalonnage avec une seule quantité est généralement suffisant.
Note 3 à l'article: En cas d’écarts importants entre les concentrations des analytes et du matériau de référence,
il peut être nécessaire de confirmer la quantification par une deuxième analyse (depuis le début) en utilisant un
poids d’échantillon adapté.
4 Principe
Les principes ont été élaborés en s’appuyant sur les Références [1] à [4], [6] et [7].
L’utilisation de méthodes d’extraction sur surface solide risque de donner une estimation sous-évaluée
du contenu réel par des ordres de grandeur. Ces erreurs sont souvent encore plus importantes lorsque
la quantification des PCB est effectuée en utilisant des matériaux de référence externes ou internes qui
ne subissent pas les mêmes pertes que les analyt
...