General methods of tests for pigments and extenders — Part 28: Determination of total content of polychlorinated biphenyls (PCB) by dissolution, cleanup and GC-MS

This document specifies a method for determining the total content of polychlorinated biphenyls (PCBs), checking for all 209 possible congeners in pigment materials. This document is applicable to a working range from1 mg/kg to 150 mg/kg. The lower quantitation limit of this method is 1 mg/kg per congener. Results below 1 mg/kg are considered to be qualitative only.

Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 28: Détermination de la teneur totale en biphényles polychlorés (PCB) par dissolution, purification et GC/MS

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur totale en biphényles polychlorés (PCB) en vérifiant la présence de chacun des 209 congénères possibles dans les matières pigmentaires. Le présent document est applicable à une plage de travail de 1 mg/kg à 150 mg/kg. La limite inférieure de quantification de cette méthode est de 1 mg/kg par congénère. Les résultats inférieurs à 1 mg/kg sont considérés comme étant uniquement qualitatifs.

General Information

Status
Published
Publication Date
09-May-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
10-May-2019
Completion Date
10-May-2019
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ISO 787-28:2019 - General methods of tests for pigments and extenders
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ISO 787-28:2019 - Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 787-28
First edition
2019-05
General methods of tests for pigments
and extenders —
Part 28:
Determination of total content of
polychlorinated biphenyls (PCB) by
dissolution, cleanup and GC-MS
Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge —
Partie 28: Détermination de la teneur totale en biphényles polychlorés
dans les pigments organiques par dissolution, purification et CG-SM
Reference number
ISO 787-28:2019(E)
ISO 2019
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ISO 787-28:2019(E)
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© ISO 2019

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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 787-28:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

6.2 Clean-up to eliminate interfering species ........................................................................................................................ 3

6.3 Separation and quantification ................................................................................................................................................... 3

7 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

7.1 Safety precautions ................................................................................................................................................................................ 3

7.2 Reagents, solvents and absorbents........................................................................................................................................ 4

7.3 Internal reference materials for PCBs, 13C12-labelled ....................................................................................... 5

7.4 Cleaning/disposal agents ............................................................................................................................................................... 5

8 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 5

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

9.1 Preparation of test sample ............................................................................................................................................................ 6

9.2 Liquid-liquid extraction .................................................................................................................................................................. 7

9.2.1 Separation funnel ............................................................................................................................................................ 7

9.2.2 Ludwig extraction ........................................................................................................................................................... 8

9.3 Clean-up ........................................................................................................................................................................................................ 8

9.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

9.3.2 Diatomaceous earth-sulfuric acid column (optional) ...................................................................... 8

9.3.3 Gel permeation (size exclusion) chromatography/porous styrene

divinylbenzene beads-column (optional) .................................................................................................. 9

9.3.4 Multilayer columns (obligatory) .....................................................................................................................10

9.3.5 Alumina column (optional) .................................................................................................................................11

9.4 Preparation of GC solution and GC procedure ..........................................................................................................11

9.5 Calculation and quantitation procedure ........................................................................................................................12

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................14

Annex A (informative) Nomenclature of PCBs .........................................................................................................................................15

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................21

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 787-28:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuffs and extenders.

A list of all parts in the ISO 787 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at https: //www .iso .org/members .html.

iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 787-28:2019(E)
Introduction

A number of methods to quantify PCBs in “environmental samples” or oil residues prove inadequate for

pigments due to being merely extractive on the particle surface without taking into account occlusions

of contaminants in the crystal lattice of pigments (see References [1] to [3]).

Occurrence and formation principles are referred to in References [5], [6] and [8].

© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 787-28:2019(E)
General methods of tests for pigments and extenders —
Part 28:
Determination of total content of polychlorinated
biphenyls (PCB) by dissolution, cleanup and GC-MS
1 Scope

This document specifies a method for determining the total content of polychlorinated biphenyls

(PCBs), checking for all 209 possible congeners in pigment materials.

This document is applicable to a working range from1 mg/kg to 150 mg/kg. The lower quantitation limit

of this method is 1 mg/kg per congener. Results below 1 mg/kg are considered to be qualitative only.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following

addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
polychlorinated biphenyls
PCB

209 congeners, from mono- through deca-chlorinated biphenyls, which may be subdivided into homologue

groups comprising PCB congeners with the same degree of chlorination, i.e. same gross formula

Note 1 to entry: The general CAS-Number for polychlorinated biphenyls is 1336-36-3. For a comprehensive

congener list with CAS-Numbers, see Annex A or Reference [5].
3.2
internal reference material

mixture of defined quantities of C-Isotope-labelled PCBs added directly into the freshly weighed

pigment sample

Note 1 to entry: No subsequent additions of internal reference materials are permitted. Surrogate standards

reference materials can be added to assess recovery rates only, but these cannot be deemed an internal reference

materials, nor can these be used for quantitation.
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 787-28:2019(E)

Note 2 to entry: Mass spectrometry assumes a vast linear range of detector sensitivity, thus a calibration with a

single quantity will usually suffice.

Note 3 to entry: In case of major deviations between analytes and reference material concentrations, the

quantitation might need to be confirmed by a second analysis (from the beginning) using an adequately adapted

sample weight.
4 Principle
The principles have been developed from References [1] to [4], [6] and [7].

The use of solid surface extraction methods risks underestimating the actual content by orders of

magnitude. Such errors are often further enhanced when the PCBs quantitation is carried out by using

external or internal reference materials which do not undergo the same losses as the analytes that are

occluded in the crystal lattice of the pigment.
5 Sampling

Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528.

Samples shall be of dry powder consistency. Volatiles should be less than 1 % (mass fraction),

determined with a sample portion separated from the sample portions used for PCB analyses.

Samples shall be kept in the dark and in capped glass bottles or vials.

Samples suspected of having high impurities content shall be handled in dedicated glassware and

kept separately from other laboratory equipment; sample mass may be reduced and internal reference

materials amounts doubled in order to cope with the possible elevated levels of interferences by

impurities. A screening pre-run is recommended to avoid detector overload.

Bromine detection or presence of partially brominated samples (e.g. C.I. Pigment Red 168, C.I. Pigment

Green 36) require caution due to occurrence of “mixed” halogenated aromatic compounds. Analysis can

proceed if results are checked for non-interference (see 9.5).
6 Procedure
6.1 General
This method requires a strict sequential application of the following steps:
— sample weighing;
— addition of internal reference material and thorough mixing;

— dissolution in concentrated sulfuric acid from 92 % (mass fraction) to 95 % (mass fraction);

— sonicate the mixture until fully dissolved and a homogenous dark solution is obtained in the

sulfuric acid phase. The temperature shall be kept lower than 50 °C at all times, e.g. by circulating

or continuously exchanging the water in the sonication bath.

NOTE 1 Using this concentration range avoids major disintegration and rearrangement of mono- and

bichlorinated biphenyls.

NOTE 2 Sufficient dissolution is indicated by absence of the “tyndall-effect” (i.e. no scattering of a preferably

blue light beam by the solution).

Upon dissolution in concentrated sulphuric acid, pigment molecules are protonated and may be

considered in a simplified way as being pulled out of their crystal lattice one by one in drawer-

like fashion, until all the solid matter has dissolved, without cleavage occurring at the molecular

(chromophor) level.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 787-28:2019(E)

Any possible inadvertent destruction of analytes is likely to occur also to the internal reference

materials at a related, nearly equal rate, thus compensating for any destructive effects, at the expense

of a slightly lower signal-to-noise ratio (see Reference [5]). There maybe a slightly increased rate of

destruction for low chlorinated biphenyls.
This may be offset by a preceding leaching step as described in the Note to 9.1.
6.2 Clean-up to eliminate interfering species

Interfering species such as aryl sulfuric acids, carboxylic acids, esters, polymeric surfactants,

heterocyclic compounds are eliminated by a cleanup performed by sequential wet column-

chromatography.
6.3 Separation and quantification

(Optional) separation from PCDD/PCDF, (which may be later eluated and analysed), as well as from

other interfering substances on an alumina column.

Final separation and quantitation by gas chromatography (GC) using MS detection mode (see 8.18).

The application of a 60 m column (see 8.3) will ensure that most PCB congeners are separated or

recognizable at different retention times.

Exceptionally a 30 m column may be used for screening. The instrument should comprise automatic

flow and pressure control, programmable temperature controls and auto sampling equipment (see 8.2).

MS detector should preferably be operated in SIM-mode.

NOTE SIM is the most suitable mode for quantitation. SCAN is best for qualitative identification of the

signals, but suffers from reduced sensitivity.

Quantitation is achieved by using the ratio of peak areas of analytes (identified as analyte by three or

more specific mass traces as “qualifiers”) versus the corresponding internal standards areas, to cope

with overlapping ranges of chlorination groups and residual interfering peaks.

There are no intentional chemical reactions except for the dissolution step, which incurs protonation

merely to cleave the crystal lattice, as all other steps are merely physical ones.

Chemical reaction leading to decay of analytes are considered to occur with both the internal reference

material and the analytes alike, assuming full compensation of the resultant error. It is therefore

essential to use internal reference materials matching the congeners distribution profile of the sample

to a relatively high degree. Other approaches to assess artefacts in detail (see example in Reference [1])

shall be mentioned in the test report.
7 Reagents
7.1 Safety precautions

In case of spillage, apply 30 VA ultraviolet lamp for irradiation of spillage areas (254 nm wavelength

emitted power maximum).

Staff is required to be qualified for and familiar with handling of hazardous substances in the laboratory.

All material, solvents, reagents, and standards shall be handled with appropriate care. Laboratory

facilities, equipment and personnel shall comply with the latest legal and safety standards on

PCB handling as may be locally applicable.

Upon accidental skin contact with PCB, triply wipe skin area with polyethylene glycol-wetted cloth (to

be disposed of) and see emergency medical services immediately.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 787-28:2019(E)

Major droplet spillages may result in shutdown of the entire laboratory facilities. Protect eyes when

applying UV-lamp irradiation after spillages for decomposing contaminants.
7.2 Reagents, solvents and absorbents

Only reagents and solvents of acknowledged and certified analytical grade for pesticide analyses or

comparable grades shall be used.

Solvents shall be used as delivered. New column adsorbents shall be purged by shaking in and decanting

off dichloromethane (or a similarly suitable solvent), followed by drying under suitable cover.

7.2.1 Sulphuric acid, 92 % to 95 % (mass fraction).
7.2.2 Phosphoric acid, p.a., 85 % (mass fraction).
7.2.3 Diatomaceous earth.
7.2.4 Silica gel, 63 mesh to 200 mesh.
7.2.5 Aluminium oxide (alumina) (Basic, Activity: Super 1).
7.2.6 Silver nitrate, p.a., ultrapure.
7.2.7 Cesium hydroxide, hemihydrate.
7.2.8 Sodium sulfate, p.a., granulated.

NOTE Sodium sulfate (anhydrous) is used to eliminate residual aqueous and alcoholic matter in the hexane

phase, as this can have detrimental effects on the GC column materials.
7.2.9 Porous styrene divinylbenzene beads for size exclusion chromatography.
7.2.10 n-Hexane.
7.2.11 Dichloromethane.
7.2.12 Toluene.
7.2.13 n-Nonane.
7.2.14 Ethanol.
7.2.15 Ethyl acetate.
7.2.16 Cyclohexane.

Original reference solutions shall be diluted by a factor 5 or 2 (MBP-MXP), using n-nonane, octane or

similar high-boiling, non-aromatic solvents. Dilution should be carried out filling up vial content to

2 or 5 times its mass by adding the solvent. The error due to slightly different densities of reference

concentrate and pure solvent is <0,5 %, hence negligible.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 787-28:2019(E)
7.3 Internal reference materials for PCBs, 13C12-labelled

— PCB cong. ## 3, 15, 28, 52, 118, 153, 180, 194, 208, 209: LGC/Cambridge #CIL-EC-4189

— PCB cong. ## 3, 8, 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180, 194, 206, 209: Wellington-CAMPRO # MBP-MXP

— PCB cong. ## 3, 8, 28, 52, 101, 114, 118, 138, 153, 180, 194, 206, 209: LGC/Cambridge #CIL-EC 5411

These internal reference materials or similar are recommended with respect to the requirement

of a “reporting threshold” value of 2 mg/kg for any resolvable PCB peak, covering in principle all

209 congeners.

Optional: To assess low-chlorinated biphenyls (Mono-CB-s, Di-CB-s) in detail, the user may counter-

check these by using a spiking series for the particular homologue groups.
7.4 Cleaning/disposal agents

All glassware shall be purged with a suitable solvent prior to use and then washed intensively with a

high-alkaline detergent or soap with readily soluble anionic and phosphate-containing surfactants in

order to exclude any source of cross contamination. Joint grease shall be excluded from the laboratory.

New glassware shall be purged by shaking in and decanting off dichloromethane (or a similarly suitable

solvent), followed by drying under suitable cover.

Decontamination soap, brushes for all glassware, discharge bins (separate waste streams); polyethylene

glycol pharmaceutical grade as first aid in case of skin contamination.
8 Apparatus

8.1 Glassware, equipped with B (NS) 29 ground joints only as standard and inverse joint geometry.

8.2 Column (for the clean-up procedure), 30 cm long, 14 mm internal diameter, B (NS) 29/32 shells,

250 ml top reservoir as integral part and PTFE stop cock at the bottom of the column.

8.3 Capillary column (for the gas chromatographic determination) of 60 meters length, internal

diameter 0,25 mm coated with 0,25 µm thick film of 5 % phenylmethylsiloxane equivalent to a phenyl

arylene polymer with the following characteristics:
— non-polar with very low bleed characteristics, ideal for GC-MS;
— excellent inertness for active compounds;

— improved signal-to-noise ratio for better sensitivity and mass spectral integrity;

— bonded and cross-linked;
— solvent rinsable to separate most of the 209 PCB congeners.

NOTE “Fast GC” permitted for particular congeners to be sought (i.e. a selection of the spectrum of 209

congeners for special purposes, to be mentioned in the final report).
8.4 Round-bottomed flasks, B (NS) 29, 1 000 ml, 500 ml and 250 ml.
8.5 Flat-bottomed flasks, 100 ml.
8.6 Cylinders, calibrated, 100 ml and 500 ml.

1) Examples of suitable products available commercially. This information is given for the convenience of users

of this document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.

© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 787-28:2019(E)

8.7 Conical flasks, with ground joint B (NS) 29 and suitable glass stoppers, 500 ml.

8.8 Brown glass bottles, B-(NS) — 1 l, equipped with stoppers.
8.9 Magnetic stirrers.

8.10 Rotary evaporator, with automatic vacuum control; foam-and-flash evaporation stopper flask

recommended.
8.11 Ultrasonic bath, ≥ 250 W.
8.12 Top-load balance, wind-shielded; accuracy to the nearest 0,001 g or better.

8.13 Pneumatic dispensers, 20 µl to 200 µl, 100 µl to 1 000 µl, and suitable tips.

8.14 Separation funnels, 500 ml.

8.15 GC-MS system, complying with the following requirements: GC-MS interfaces constructed of all

glass or glass-lined materials are necessary. Glass can be deactivated by silanizing with dichloro dimethyl

silane. Inserting a fused silica column (8.3) directly into the MS source is recommended. Care must be

taken not to expose the end of the column to the electron beam, see Reference [9].

8.16 Reference material, matching 1 ml GC vials.

8.17 Air conditioning, continuously operating to avoid humidity errors with alumina or sulphuric acid

during benchwork.
8.18 Mass spectrometric detector (MSD).

Unless indicated otherwise, this method merely refers to the electron-impact ionizing (EI) quadrupole-

MS, low resolution MS (QPMS; LRMS), used as a detection and quantitation instrument following

separation of analytes on the GC column

Selective Ion Monitoring (SIM) mode of MSD to be used, with 3 qualifier mass traces to securely identify

a peak as a “positive” by their area ratios.

NOTE In addition, ion trap or CI methods can be applied to yield equal or better results.

8.19 Column (optional), 50 cm long, 20 mm internal diameter, B (NS) 29/32 shells, 250 ml top

reservoir and PTFE stop cock at the bottom of the column.

8.20 Column (optional), 30 cm long, 10 mm internal diameter, B (NS) 29/32 shells, 250 ml top

reservoir and PTFE stop cock at the bottom of the column.

8.21 “Ludwig” extractors (optional), 500 ml, with suitable heating and cooler accessories.

9 Procedure
9.1 Preparation of test sample

Weigh to two decimal places 0,7 g to 1,5 g pigment sample into a 500 ml conical flask and add 0,5 g to

1,0 g ethanol to wet the pigment dropwise until it is completely wetted to form a stiff homogeneously

creeping paste (avoid exceeding 1,5 g ethanol).
6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 787-28:2019(E)

Add 100 µl C -labelled reference solution in n-nonane (50 ng to 200 ng/congener preferred) into

the flask.

Add anhydrous sodium sulfate using approximately the same mass as the sample; Optional: Add 1 g to

2 g of phosphoric acid to buffer further against over-protonation, and/or to confine interference by

aluminium or iron–III species.
Shake laterally and sonicate for 10 min.

Carefully add 80 g of 92 % to 95 % sulphuric acid stepwise under repeated shaking. The temperature of

the mixture shall be kept at <50 °C to avoid chemical reactions on analytes and standards.

Sonicate the mixture until fully dissolved and a homogenous dark solution is obtained in the sulfuric

acid phase. The temperature shall be kept at <50 °C at all times.

NOTE Inadvertent destruction, cleavage or rearrangement of mono- or di-chlorinated analytes can

be minimized by first contacting the weighed sample, without reference materials, with small amounts of

n-hexane + dichloromethane (1 + 1), drying the sample after centrifugation with decantation of supernatant

organic extract, to be kept separately, then proceeding to spike with internal reference materials and to dissolve

the residual pigment sample in conc. sulphuric acid, uniting organic phases after the liquid-liquid extraction

of the sulphuric acid phase prior to clean-up. In this case, it seems equally appropriate to add mass-labelled

reference materials for mono-and DiCB-s, monitoring isomerization of individual reference compounds and loss/

recovery carefully during the GC-MS phase.
9.2 Liquid-liquid extraction
9.2.1 Separation funnel

Extract the sulphuric acid solution twice with 200 ml n-hexane (repeating if necessary with an

additional 200 ml extraction).

In case of samples suspected of high impurities content, a mixture of 50 ml n-hexane and up to 200 ml

dichloromethane shall be used instead of the second n-hexane extraction. Care with separation shall be

taken due to increased specific mass of the organic phase.

Sonicate for 5 min and then rapidly stir it for 90 min at room temperature avoiding direct sunlight.

Transfer the mixture to a separating funnel and collect the organic phase in a 1 000 ml round-bottomed

flask (hereafter round-bottomed flask).
Repeat the extraction/separation steps once more (more if deemed necessary).

Combine all the organic phases in the round-bottomed flask, i.e. of both an optional initial solvent

extraction (see 9.1, NOTE) and the liquid-liquid-extraction of the sulphuric acid solution.

In case residual “greasy” sulphonation products are present at the bottom of the organic solvent phase,

separate them by:
a) decantation; then

b) carefully adding 50 % aqueous KOH solution to the greasy residue (approximately 2 ml) up to a pH

value of 7 to 8;

3) shaking out the aqueous phase twice with 100 ml n-hexane. In order to control the change of

temperature due to the heat of neutralization, it is recommended to fill some n-hexane into the

flask prior to the KOH solution: the solvent boiling will indicate in good time that the flask requires

cooling;

4) after pH 8 has been reached, transfer the solution into the separation funnel, and wash the flask

with 10 ml of n-hexane, which is also added into the separation funnel.
© ISO 2019 – All rights reserved 7
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ISO 787-28:20
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 787-28
Première édition
2019-05
Méthodes générales d'essai des
pigments et matières de charge —
Partie 28:
Détermination de la teneur totale
en biphényles polychlorés (PCB) par
dissolution, purification et GC/MS
General methods of tests for pigments and extenders —
Part 28: Determination of total content of polychlorinated biphenyls
(PCB) by dissolution, cleanup and GC-MS
Numéro de référence
ISO 787-28:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 787-28:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 787-28:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 2

6 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

6.2 Nettoyage pour éliminer les espèces interférentes ................................................................................................. 3

6.3 Séparation et quantification ........................................................................................................................................................ 3

7 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Mesures de sécurité ............................................................................................................................................................................ 4

7.2 Réactifs, solvants et absorbants ............................................................................................................................................... 4

7.3 Matériaux de référence internes pour les PCB, marqués au 13C12 .......................................................... 5

7.4 Agents de nettoyage/de traitement ...................................................................................................................................... 5

8 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 5

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 7

9.1 Préparation de l’échantillon d’essai ...................................................................................................................................... 7

9.2 Extraction liquide-liquide .............................................................................................................................................................. 8

9.2.1 Ampoule à décanter ...................................................................................................................................................... 8

9.2.2 Extraction de Ludwig ................................................................................................................................................... 8

9.3 Purification ................................................................................................................................................................................................. 9

9.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 9

9.3.2 Colonne de terre de diatomées et d’acide sulfurique (facultative) ...................................... 9

9.3.3 Chromatographie par perméation de gel (d’exclusion)/colonne de perles

poreuses de divinylbenzène styrénique (facultative) ...................................................................10

9.3.4 Colonnes multicouches (obligatoires) .......................................................................................................10

9.3.5 Colonne d’alumine (facultative) ......................................................................................................................12

9.4 Préparation de solution de GC et mode opératoire de GC ..............................................................................12

9.5 Méthode de calcul et de quantification ...........................................................................................................................13

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................15

Annexe A (informative) Nomenclature des PCB ....................................................................................................................................16

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................22

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 787-28:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières

de charge.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 787 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 787-28:2019(F)
Introduction

De nombreuses méthodes permettant de quantifier les PCB dans des «échantillons environnementaux»

ou des résidus pétroliers se révèlent inappropriées pour les pigments en raison du fait que dans ces

méthodes, les PCB sont simplement extraits à la surface des particules sans tenir compte des occlusions

de contaminants dans le réseau cristallin des pigments (voir Références [1] à [3]).

Des principes d’occurrence et de formation sont mentionnés dans les Références [5], [6] et [8].

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NORME INTERNATIONALE ISO 787-28:2019(F)
Méthodes générales d'essai des pigments et matières de
charge —
Partie 28:
Détermination de la teneur totale en biphényles
polychlorés (PCB) par dissolution, purification et GC/MS
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur totale en biphényles

polychlorés (PCB) en vérifiant la présence de chacun des 209 congénères possibles dans les matières

pigmentaires.

Le présent document est applicable à une plage de travail de 1 mg/kg à 150 mg/kg. La limite inférieure

de quantification de cette méthode est de 1 mg/kg par congénère. Les résultats inférieurs à 1 mg/kg

sont considérés comme étant uniquement qualitatifs.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les suivants,

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1
biphényles polychlorés
PCB

209 congénères, des biphényles monochlorés à décachlorés, qui peuvent être subdivisés en groupes

d’homologues comprenant des congénères de PCB ayant le même degré de chloration, c’est-à-dire la

même formule brute

Note 1 à l'article: Le numéro CAS général pour les biphényles polychlorés est le 1336-36-3. Pour une liste de

congénères exhaustive avec leurs numéros CAS, voir l’Annexe A ou la Référence [5].

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ISO 787-28:2019(F)
3.2
matériau de référence interne

mélange de quantités définies de PCB marqués à l’isotope C ajoutées directement à l’échantillon de

pigment fraîchement pesé

Note 1 à l'article: Aucun ajout ultérieur de matériau de référence interne n’est autorisé. Des matériaux de référence

normalisés de substitution peuvent être ajoutés uniquement aux fins d’évaluer les taux de récupération, mais ils

ne peuvent pas être considérés comme des matériaux de référence internes ni être utilisés pour la quantification.

Note 2 à l'article: La spectrométrie de masse suppose une large gamme linéaire de sensibilités de détection;

par conséquent, un étalonnage avec une seule quantité est généralement suffisant.

Note 3 à l'article: En cas d’écarts importants entre les concentrations des analytes et du matériau de référence,

il peut être nécessaire de confirmer la quantification par une deuxième analyse (depuis le début) en utilisant un

poids d’échantillon adapté.
4 Principe

Les principes ont été élaborés en s’appuyant sur les Références [1] à [4], [6] et [7].

L’utilisation de méthodes d’extraction sur surface solide risque de donner une estimation sous-évaluée

du contenu réel par des ordres de grandeur. Ces erreurs sont souvent encore plus importantes lorsque

la quantification des PCB est effectuée en utilisant des matériaux de référence externes ou internes qui

ne subissent pas les mêmes pertes que les analytes qui sont occlus dans le réseau cristallin du pigment.

5 Échantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à l’essai comme décrit dans l’ISO 15528.

Les échantillons doivent avoir la consistance d’une poudre sèche. Il convient que les composants

volatils soient inférieurs à 1 % (fraction massique), déterminé avec une partie échantillonnée séparée

des parties échantillonnées utilisées pour les analyses des PCB.

Les échantillons doivent être conservés dans l’obscurité et dans des bouteilles ou des flacons en verre

bouchés.

Les échantillons suspectés d’avoir une teneur élevée en impuretés doivent être manipulés dans de la

verrerie spécialement prévue à cet effet et conservés séparément des autres équipements de laboratoire.

La masse des échantillons peut être réduite et les quantités de matériaux de référence internes

doublées afin de compenser les éventuels niveaux d’interférences élevés induits par les impuretés. Il est

recommandé de procéder à un cycle de criblage préalable afin d’éviter la surcharge du détecteur.

La détection du brome ou la présence d’échantillons partiellement bromés (par exemple,

I.C. Pigment Rouge 168, I.C. Pigment Vert 36) exigent une certaine prudence en raison de la présence de

composés aromatiques halogénés «mélangés». L’analyse peut être effectuée dès lors qu’il a été vérifié

que les résultats ne présentent aucune interférence (voir 9.5).
6 Mode opératoire
6.1 Généralités
Cette méthode exige une application séquentielle stricte des étapes suivantes:
— pesage des échantillons;
— ajout du matériau de référence interne et mélange homogène;

— dissolution dans l’acide sulfurique concentré de 92 % (fraction massique) à 95 % (fraction massique);

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ISO 787-28:2019(F)

— sonication du mélange jusqu’à dissolution complète et obtention d’une solution sombre homogène

dans la phase d’acide sulfurique. La température doit être maintenue en dessous de 50 °C à tout

moment, par exemple par circulation ou par échange continu d’eau dans le bain de sonication.

NOTE 1 L’utilisation de cette plage de concentrations permet d’éviter une désintégration et un réarrangement

majeurs des biphényles monochlorés et bichlorés.

NOTE 2 Une dissolution suffisante est indiquée par l’absence de «l’effet Tyndall» (c’est-à-dire l’absence de

diffusion d’un faisceau de lumière de préférence bleue par la solution).

Lors de la dissolution dans l’acide sulfurique concentré, les molécules de pigment sont protonées et

peuvent être considérées de manière simplifiée comme étant retirées de leur réseau cristallin une par

une à la manière de tiroirs jusqu’à ce que toute la matière solide soit dissoute, sans clivage au niveau

moléculaire (chromophore).

Une possible destruction accidentelle d’analytes est susceptible de se produire également dans les

matériaux de référence internes à un taux correspondant pratiquement équivalent, compensant ainsi

tout effet destructeur aux dépens d’un rapport signal/bruit légèrement inférieur (voir Référence [5]).

Le taux de destruction peut être légèrement plus élevé pour les biphényles faiblement chlorés.

Cela peut être compensé par une étape préalable de lixiviation, comme décrit dans la Note en 9.1.

6.2 Nettoyage pour éliminer les espèces interférentes

Les espèces interférentes telles que les acides arylsulfuriques, les acides carboxyliques, les esters, les

tensioactifs polymères et les composés hétérocycliques sont éliminés par un nettoyage effectué par

chromatographie séquentielle sur colonne humide.
6.3 Séparation et quantification

Séparation (facultative) des PCDD/PCDF, (qui peuvent être ultérieurement élués et analysés) ainsi que

d’autres substances interférentes sur une colonne d’alumine.

Séparation finale et quantification par chromatographie en phase gazeuse (GC) en utilisant le mode

de détection par spectrométrie de masse (MS) (voir 8.18). L’application d’une colonne de 60 m (voir

8.3) permet de garantir que la plupart des congénères de PCB sont séparés ou identifiables à différents

temps de rétention.

Une colonne de 30 m peut exceptionnellement être utilisée à des fins de criblage. Il convient que

l’instrument comprenne un dispositif de régulation automatique de la pression et du débit, des

commandes de température programmables et d’un dispositif de prélèvement automatique (voir 8.2).

Dans l’idéal, il convient que le détecteur MS soit exploité en mode SIM.

NOTE SIM est le mode le plus approprié pour la quantification. Le mode SCAN est le mieux adapté pour

l’identification qualitative des signaux, mais présente une sensibilité réduite.

La quantification est obtenue en appliquant le rapport entre les aires de pic des analytes (identifiés

comme analytes par au moins trois traces de masse spécifiques en tant que «qualificateurs») et les aires

des étalons internes correspondantes afin de compenser les plages de chevauchement des groupes de

chloration et des pics d’interférence résiduels.

Il n’y a aucune réaction chimique intentionnelle, excepté pour l’étape de dissolution qui induit une

protonation simplement pour cliver le réseau cristallin, car toutes les autres étapes sont purement

physiques.

Il est considéré que les réactions chimiques conduisant à la désintégration des analytes se produisent

aussi bien avec le matériau de référence interne qu’avec les analytes, en supposant une compensation

complète de l’erreur qui en résulte. Par conséquent, il est essentiel d’utiliser des matériaux de référence

internes ayant un degré de correspondance relativement élevé avec le profil de distribution des

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ISO 787-28:2019(F)

congénères de l’échantillon. D’autres approches d’évaluation approfondie des artefacts (voir exemple

dans la Référence [1]) doivent être mentionnées dans le rapport d’essai.
7 Réactifs
7.1 Mesures de sécurité

En cas de déversement accidentel, utiliser une lampe à ultraviolets de 30 VA pour irradier les zones de

déversement (puissance maximale émise d’une longueur d’onde de 254 nm).

Il est requis que le personnel soit qualifié et maîtrise les pratiques de manipulation de substances

dangereuses en laboratoire.

Tous les matériaux, solvants, réactifs et étalons doivent être manipulés avec les précautions appropriées.

Les installations, les équipements et le personnel du laboratoire doivent se conformer aux dernières

normes légales et de sécurité en matière de manipulation des PCB, telles qu’applicables localement.

En cas de contact accidentel de PCB avec la peau, essuyer à trois reprises la zone cutanée affectée avec

un chiffon imbibé de polyéthylène glycol (à rincer ensuite) et consulter immédiatement les services

médicaux d’urgence.

Des projections importantes de gouttelettes peuvent entraîner la fermeture de l’ensemble des

installations du laboratoire. Protéger les yeux lors de l’application d’une irradiation par lampe UV des

déversements accidentels pour décomposer les contaminants.
7.2 Réactifs, solvants et absorbants

Seuls des réactifs et solvants de qualité analytique reconnue et certifiée pour les analyses de pesticides

ou de qualité comparable doivent être utilisés.

Les solvants doivent être utilisés tels que livrés. Les nouveaux adsorbants de colonne doivent être

purgés par agitation et décantation de dichlorométhane (ou d’un solvant approprié similaire), puis

séchage sous un abri approprié.
7.2.1 Acide sulfurique, de 92 % à 95 % (fraction massique).
7.2.2 Acide phosphorique, p.a., à 85 % (fraction massique).
7.2.3 Terre de diatomées.
7.2.4 Gel de silice, 63 mesh à 200 mesh.
7.2.5 Oxyde d’aluminium (alumine) (basique, activité: Super 1).
7.2.6 Nitrate d’argent, p.a., ultrapur.
7.2.7 Hydroxyde de césium, hémihydrate.
7.2.8 Sulfate de sodium, p.a., granulé.

NOTE Le sulfate de sodium (anhydre) est utilisé pour éliminer les matières aqueuses et alcooliques

résiduelles dans la phase hexane, car celles-ci peuvent avoir des effets néfastes sur les matériaux de la colonne GC.

7.2.9 Perles poreuses de divinylbenzène styrénique pour la chromatographie d’exclusion.

7.2.10 n-hexane.
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7.2.11 Dichlorométhane.
7.2.12 Toluène.
7.2.13 n-nonane.
7.2.14 Éthanol.
7.2.15 Acétate d’éthyle.
7.2.16 Cyclohexane.

Les solutions de référence d’origine doivent être diluées par un facteur 5 ou 2 (MBP-MXP) en utilisant

du n-nonane, de l’octane ou des solvants similaires non aromatiques à haut point d’ébullition. Il convient

de procéder à la dilution en remplissant le contenu du flacon jusqu’à 2 fois ou 5 fois sa masse par ajout

du solvant. L’erreur due à la légère différence entre la masse volumique du concentré de référence et

celle du solvant pur est < 0,5 %, donc négligeable.
7.3 Matériaux de référence internes pour les PCB, marqués au 13C12

— Congénères de PCB nº 3, 15, 28, 52, 118, 153, 180, 194, 208, 209: LGC/Cambridge #CIL-EC-4189

— Congénères de PCB nº 3, 8, 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180, 194, 206, 209: Wellington-CAMPRO #

MBP-MXP

— Congénères de PCB nº 3, 8, 28, 52, 101, 114, 118, 138, 153, 180, 194, 206, 209: LGC/Cambridge #CIL-

EC 5411

Ces matériaux de référence internes ou autres matériaux similaires sont recommandés pour répondre

à l’exigence d’une «valeur seuil de déclaration» de 2 mg/kg pour tout pic de PCB résoluble, couvrant en

principe l’ensemble des 209 congénères.

Facultatif: pour évaluer de manière approfondie les biphényles faiblement chlorés (mono-CB, di-CB),

l’utilisateur peut les soumettre à une contre-vérification en utilisant une série de pics pour les groupes

d’homologues spécifiques.
7.4 Agents de nettoyage/de traitement

Toute la verrerie doit être purgée à l’aide d’un solvant approprié avant d’être utilisée, puis soigneusement

lavée avec un détergent ou un savon fortement alcalin contenant des tensioactifs anioniques et

phosphatés facilement solubles, afin d’exclure toute source de contamination croisée. L’utilisation de

graisse pour joint doit être exclue du laboratoire. La verrerie neuve doit être purgée par agitation et

décantation de dichlorométhane (ou d’un solvant approprié similaire), puis séchage sous un abri

approprié.

Savon de décontamination, brosses pour toute la verrerie, bacs de collecte des déchets (flux de déchets

séparés); polyéthylène glycol de qualité pharmaceutique comme traitement de premier secours en cas

de contamination de la peau.
8 Appareillage

8.1 Verrerie, équipée de joints rodés B (NS) 29 uniquement en géométrie normale et inversée.

1) Exemples de produits appropriés disponibles dans le commerce. Cette information est donnée par souci de

commodité à l’intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de l’ISO à

l’égard de ces produits.
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ISO 787-28:2019(F)

8.2 Colonne (pour la procédure de nettoyage), d’une longueur de 30 cm et d’un diamètre interne

de 14 mm, douilles B (NS) 29/32, réservoir supérieur intégré de 250 ml et robinet d’arrêt en PTFE en bas

de la colonne.

8.3 Colonne capillaire (pour la détermination par chromatographie en phase gazeuse) d’une

longueur de 60 m et d’un diamètre interne de 0,25 mm, revêtue d’un film de 0,25 µm d’épaisseur de

5 % de phénylméthylsiloxane équivalent à un polymère de phénylarylène présentant les caractéristiques

suivantes:

— non polaire avec de très faibles caractéristiques de perte en phase stationnaire, idéal pour la GC-MS;

— excellente inertie pour les composés actifs;

— rapport signal/bruit amélioré pour une meilleure sensibilité et une plus grande intégrité du spectre

de masse;
— lié et réticulé;

— pouvant être rincé avec un solvant pour séparer la plupart des 209 congénères de PCB.

NOTE La «GC rapide» permet de rechercher des congénères particuliers (c’est-à-dire une sélection du

spectre des 209 congénères à des fins spécifiques, laquelle doit être mentionnée dans le rapport final).

8.4 Ballons à fond rond, B (NS) 29, 1 000 ml, 500 ml et 250 ml.
8.5 Ballons à fond plat, 100 ml.
8.6 Bouteilles, étalonnées, 100 ml et 500 ml.

8.7 Erlenmeyer, avec joint rodé B (NS) 29 et bouchons à l’émeri appropriés, 500 ml.

8.8 Bouteilles en verre brun, B-(NS) — 1 l, équipées de bouchons.
8.9 Agitateurs magnétiques.

8.10 Évaporateur rotatif, avec régulation automatique du vide; l’utilisation d’un stop-mousse et d’un

ballon à bouchon pour l’évaporation éclair est recommandée.
8.11 Bain à ultrasons, ≥ 250 W.

8.12 Balance à plateau, protégée du vent, d’une exactitude de 0,001 g près ou mieux.

8.13 Distributeurs pneumatiques, 20 µl à 200 µl, 100 µl à 1 000 µl et les embouts appropriés.

8.14 Ampoules à décanter, 500 ml.

8.15 Système de GC-MS, satisfaisant aux exigences suivantes: interfaces de GC-MS fabriquées

intégralement en verre ou en matériaux vitrifiés, le cas échéant. Le verre peut être désactivé par

silanisation avec du diméthyldichlorosilane. Il est recommandé d’insérer une colonne de silice

fondue (8.3) directement dans la source MS. Il faut veiller à ne pas exposer l’extrémité de la colonne au

faisceau d’électrons; voir Référence [9].
8.16 Matériau de référence, équivalant à des flacons GC de 1 ml.
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8.17 Climatisation, fonctionnant en continu pour éviter les erreurs liées à l’humidité avec l’alumine ou

l’acide sulfurique pendant le travail sur banc d’essai.
8.18 Détecteur à spectrométrie de masse (MSD).

Sauf indication contraire, cette méthode se réfère uniquement au MS quadripolaire en mode d’ionisation

par impact électronique (EI) et au MS à basse résolution (QPMS; LRMS), utilisés comme instruments de

détection et de quantification après séparation des analytes dans la colonne GC.

Le mode SIM (Selective Ion Monitoring) du MSD doit être utilisé avec 3 traces de masse de qualificateurs

pour identifier de manière fiable un pic comme étant «positif» en fonction de son rapport de surface.

NOTE En outre, des méthodes de piégeage d’ions ou d’ionisation chimique peuvent être appliquées pour

obtenir des résultats équivalents ou supérieurs.

8.19 Colonne (facultative), d’une longueur de 50 cm et d’un diamètre interne de 20 mm,

douilles B (NS) 29/32, réservoir supérieur de 250 ml et robinet d’arrêt en PTFE en bas de la colonne.

8.20 Colonne (facultative), d’une longueur de 30 cm et d’un diamètre interne de 10 mm,

douilleB (NS) 29/32, réservoir supérieur de 250 ml et robinet d’arrêt en PTFE en bas de la colonne.

8.21 Extracteurs «Ludwig» (facultatifs), 500 ml, avec des accessoires de chauffage et de

refroidissement appropriés.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation de l’échantillon d’essai
Peser, à deux décimales près, 0,7 g à 1,5 g d’échantillon de pigment dans u
...

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