ISO 3384-1:2024

Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of stress relaxation in compression - Part 1: Testing at constant temperature

This document specifies two procedures for determining the decrease in counterforce exerted by a test piece of vulcanized or thermoplastic rubber which has been compressed to a constant deformation and maintained thus at a predetermined test temperature. The counterforce can be determined either by means of a continuous-measurement system or by a discontinuous-measurement one. Two test methods are specified, method A and method B. In method A the compression and all measurements of counterforce are made at test temperature and in method B the compression and all measurements of counterforce are made at standard laboratory temperature. Method A and method B do not give the same results, as in method B the shrinkage of the material from the test temperature to standard laboratory temperature is included in the result. Two forms of test piece are specified in this document: cylindrical test pieces and rings. Comparison of results is valid only when made on test pieces of similar size and shape. The use of ring test pieces is particularly suitable for the determination of stress relaxation in liquid environments. This document deals only with testing at constant ambient or elevated temperature. Testing at temperatures below standard laboratory temperature is not specified. The methods have been used for low‑temperature testing, but their reliability under these conditions is not proven.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la relaxation de contrainte en compression — Partie 1: Essais à température constante

Le présent document spécifie deux modes opératoires de détermination de la diminution de la force de réaction exercée par une éprouvette de caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique comprimée sous déformation constante et maintenue ainsi à une température d'essai prédéterminée. La force de réaction peut être déterminée au moyen d'un système de mesure continue ou d'un système de mesure discontinue. Deux méthodes d'essai sont spécifiées, la méthode A et la méthode B. Dans la méthode A, la compression et tous les mesurages de force de réaction sont réalisés à la température d'essai et dans la méthode B, la compression et tous les mesurages de force de réaction sont réalisés à la température normale de laboratoire. La méthode A et la méthode B ne donnent pas les mêmes résultats, car dans la méthode B, la rétraction thermique du matériau lors du passage de la température d'essai à la température normale de laboratoire est incluse dans le résultat. Deux formes d'éprouvette sont spécifiées dans le présent document: éprouvettes cylindriques et annulaires. La comparaison des résultats n'est valable que si elle est faite pour des éprouvettes de taille et de forme similaires. L'utilisation d'éprouvettes annulaires convient tout particulièrement à la détermination de la relaxation de contrainte dans des environnements liquides. Le présent document traite uniquement des essais à température constante, ambiante ou élevée. Les essais à des températures inférieures à la température normale de laboratoire ne sont pas spécifiés. Les méthodes ont été mises en œuvre pour des essais à basse température, mais leur fiabilité n'est toutefois pas prouvée dans ces conditions.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 07-Mar-2024
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 08-Mar-2024
• Due Date: 30-Jan-2025
• Completion Date: 08-Mar-2024

Relations

• Revises: ISO 3384-1:2019 - Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of stress relaxation in compression - Part 1: Testing at constant temperature
• Effective Date: 04-Feb-2023

Overview

ISO 3384-1:2024 - Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of stress relaxation in compression - Part 1: Testing at constant temperature specifies standardized procedures to measure how the compressive counterforce from a rubber test piece decreases with time when held at a constant deformation and temperature. The standard covers two measurement approaches (continuous and discontinuous) and two test methods (Method A and Method B), and it applies to both vulcanized and thermoplastic rubber test pieces.

Key topics and requirements

• Test objective: Determine compression stress relaxation R(t) - the percentage reduction in compressive force over time after constant strain is applied.
• Methods:
  • Method A: Compression and all force measurements performed at the specified test temperature.
  • Method B: Compression and measurements performed at standard laboratory temperature after storage at the test temperature. Results differ between methods because Method B includes material shrinkage during cooling.
• Measurement types:
  • Continuous measurement systems (real-time force recording).
  • Discontinuous measurement systems (periodic, interval measurements).
• Test piece geometry: Two shapes are specified - cylindrical test pieces and rings. Results are comparable only for test pieces of similar size and shape. Ring pieces are especially suitable for tests in liquid environments.
• Apparatus and accuracy: Compression plates must be parallel, highly polished (surface finish ≈ Ra 0.4 µm recommended), and rigid (plate bending limits ≤ 0.01 mm under load). Gap variation limits: ±0.01 mm (discontinuous jigs) and ±0.1 mm (continuous rigs). Force measurement accuracy of 1% is required.
• Environment and temperature: Testing at constant ambient or elevated temperatures is specified. Low-temperature testing below standard laboratory temperature is not covered (reliability not proven).
• Supporting requirements: Includes calibration guidance, conditioning of test pieces, measurement of dimensions, duration/immersion liquid options, precision data, and test reporting requirements. Annexes include precision data and a calibration schedule.

Applications and users

ISO 3384-1:2024 is used by:

• Test laboratories and quality control teams assessing sealing force retention and long-term compressive performance.
• R&D teams developing rubber seals, gaskets, O-rings, mounts and vibration-control components.
• Automotive, aerospace, oil & gas, and industrial manufacturers that require verified compression relaxation data for material selection and lifetime assessments.
• Suppliers validating material behavior in gaseous or liquid environments (rings are preferred for immersion testing).

Practical benefits include standardized, comparable stress-relaxation data to support design decisions, service-life estimates, and contractual specifications.

Related standards

• ISO 188 - Accelerated ageing and heat resistance tests for rubber
• ISO 18899 - Guide to calibration of test equipment
• ISO 23529 - Preparation and conditioning of test pieces for physical tests

Keywords: ISO 3384-1:2024, stress relaxation, compression testing, vulcanized rubber, thermoplastic rubber, Method A, Method B, continuous measurement, ring test pieces, cylindrical test pieces.

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 3384-1
Third edition
Rubber, vulcanized or
2024-03
thermoplastic — Determination of
stress relaxation in compression —
Part 1:
Testing at constant temperature
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
relaxation de contrainte en compression —
Partie 1: Essais à température constante
Reference number
© ISO 2024
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Calibration . 4
7 Test piece . 4
7.1 Type and preparation of test pieces .4
7.1.1 General .4
7.1.2 Cylindrical test pieces .4
7.1.3 Ring test pieces .4
7.2 Measurement of dimensions of test pieces .4
7.3 Number of test pieces .4
7.4 Time interval between forming and testing .4
7.5 Conditioning of test pieces .5
8 Duration, temperature and test liquid . 5
8.1 Duration of test .5
8.2 Temperature of exposure .5
8.3 Immersion liquids .5
9 Procedure . 6
9.1 Preparation .6
9.2 Thickness measurement .6
9.2.1 Cylindrical test pieces .6
9.2.2 Ring test pieces .6
9.3 Method A .6
9.4 Method B .7
10 Expression of results . 7
11 Precision . 8
12 Test report . 8
Annex A (informative) Precision . 9
Annex B (informative) Calibration schedule .12
Bibliography . 14

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3384-1:2019), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— addition of new ITP results in Annex A.
A list of all parts in the ISO 3384 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
When a constant strain is applied to rubber, the force necessary to maintain that strain is not constant but
decreases with time; this behaviour is called “stress relaxation”. Conversely, when rubber is subjected to a
constant stress, an increase in the deformation takes place with time; this behaviour is called “creep”.
Tests in compression are normally made under continuous stress conditions (i.e. the test piece remains
strained throughout the test), and are hence a measure of sealing force. Note that the terms continuous
and discontinuous used in this standard refer to whether the measure of force is made continuously of at
intervals.
Tests to use stress relaxation in tension as a measure of ageing are given in ISO 6914.
The processes responsible for stress relaxation can be physical or chemical in nature, and under all normal
conditions both types of process will occur simultaneously. However, at normal or low temperatures and/
or short times, stress relaxation is dominated by physical processes, while at high temperatures and/or long
times chemical processes are dominant.
If the lifetime of a material is to be investigated, it can be determined using the method described in
ISO 11346.
In addition to the need to specify the temperatures and time intervals in a stress relaxation test, it is
necessary to specify the initial stress and the previous mechanical history of the test piece since these can
also influence the measured stress relaxation, particularly in rubbers containing fillers.
The most important factor in achieving good repeatability and reproducibility when making stress
relaxation tests is to keep the temperature and compression constant during all measurements.

v
International Standard ISO 3384-1:2024(en)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
stress relaxation in compression —
Part 1:
Testing at constant temperature
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to determine
the applicability of any other restrictions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation of
substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference
should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies two procedures for determining the decrease in counterforce exerted by a test
piece of vulcanized or thermoplastic rubber which has been compressed to a constant deformation and
maintained thus at a predetermined test temperature.
The counterforce can be determined either by means of a continuous-measurement system or by a
discontinuous-measurement one.
Two test methods are specified, method A and method B. In method A the compression and all measurements
of counterforce are made at test temperature and in method B the compression and all measurements of
counterforce are made at standard laboratory temperature.
Method A and method B do not give the same results, as in method B the shrinkage of the material from the
test temperature to standard laboratory temperature is included in the result.
Two forms of test piece are specified in this document: cylindrical test pieces and rings. Comparison of
results is valid only when made on test pieces of similar size and shape.
The use of ring test pieces is particularly suitable for the determination of stress relaxation in liquid
environments.
This document deals only with testing at constant ambient or elevated temperature. Testing at temperatures
below standard laboratory temperature is not specified. The methods have been used for low-temperature
testing, but their reliability under these conditions is not proven.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 188, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
ISO 18899, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
compression stress relaxation
R(t)
reduction in compressive force, expressed as a percentage of the initial force, which occurs with time after
the application of a constant compressive strain
4 Principle
A test piece of vulcanized or thermoplastic rubber is compressed to a constant deformation and maintained
at a predetermined test temperature. The decrease in counterforce is then measured.
In method A, the compression is applied and all counterforce measurements are made at the test temperature.
In method B, the compression is applied and all counterforce measurements are made at a standard
laboratory temperature. The test pieces are stored at the test temperature.
The test can be conducted in a gaseous or a liquid environment.
The two measurement methods, A and B, do not give the same values of stress relaxation, and comparison
of values obtained from the two methods should be avoided. The method selected for use depends on the
purpose of the test. Thus, for fundamental studies and in applications where sealing at elevated temperatures
is a problem, method A might be preferred, and in applications where temperature cycling from normal to
an elevated temperature is a problem, method B might be preferred.
NOTE Other methods can be used for specific purposes, such as applying the compression at standard laboratory
temperature and making all counterforce measurements at a different temperature.
5 Apparatus
5.1 Compression device, consisting of two parallel, flat, highly polished plates made of chromium-plated
steel or stainless-steel or any corrosion-resistant material, between the faces of which the test piece is
compressed.
The plates shall be
— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more than
0,01 mm, and
— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates, remains
within the area of the plates and can expand freely laterally.
NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such a Ra can be
obtained by a grinding or polishing operation.
When the apparatus is assembled without a test piece, the gap between the plates shall not vary by more
than ±0,01 mm for discontinuous jigs and not more than ±0,1 mm for continuous rigs.
NOTE The parallelism is not as critical for continuous rigs as they are only compressed once.
For ring test pieces, the plates shall have holes of at least 2 mm diameter drilled through their centre portions
to allow equalization of pressure and circulation of fluid inside the ring-shaped test piece.

It shall be possible to connect the compression device to suitable equipment for compressing the test piece
to the specified compression at the specified speed and for measuring the counterforce exerted by the
compressed test piece with an accuracy of 1 % of the measured value.
The device shall be capable of setting the compression and maintaining it during the whole duration of the
test, and it shall be possible to keep the device in an oven at the specified test temperature. Care shall be
taken to ensure that there is no loss of heat from the test piece, for example by conduction through metal
parts which are connected with the outside of the oven.
5.2 Counterforce-measuring device, capable of measuring compression forces in the desired range with
an accuracy of 1 % of the measured value.
5.2.1 Continuous procedure
The device may be a continuous-measurement system which monitors the test piece during the whole
duration of the test, making it possible to measure the change in the counterforce with time on a continuous
basis. The deformation of the test piece shall be kept within ±0,01 mm for the duration of the test. If it is
not possible to keep the deformation constant within this tolerance due to the spring effect in load cells, a
correction may be done mechanically or mathematically.
This procedure is mostly used for testing according to method A, but can be used for method B using a
temperature cycling oven.
5.2.2 Discontinuous procedure
Alternatively, a compression-testing machine may be used to measure the counterforce at prescribed time
intervals. In this case, the force necessary to cause a slight increase in the compression of the test piece is
measured. This additional compression shall be as small as possible and in no case greater than a force of 1 N
for balance-type machines, or greater than 0,05 mm for stress/strain-type machines, applied in either case
without overshoot. The whole of the force exerted by the test piece as a result of the extra compression shall
act on the force-measuring device. It shall also be possible to repeat the compression to within ±0,01 mm
from one measurement to another.
This procedure is mostly used for testing according to method B but can be used for method A using an oven
during the measurements.
5.3 Test environment.
5.3.1 For tests in gaseous media, an air oven in accordance with the requirements of ISO 188 shall be
used. An oven meeting the requirements specified, for one of the ovens used, in ISO 188:2023, method A, is
recommended.
If the testing is done in nitrogen, oxidative ageing will be eliminated and the result will be due to thermal
ageing only. This can be used to simulate conditions where the product is not exposed to air, such as seals
used in oil or steam.
5.3.2 For tests in liquids, the compression device shall be totally immersed in a liquid in a bath, or a closed
vessel for volatile or toxic fluids, such that free circulation of the liquid can take place through the holes in
the compression plates. The liquid shall be maintained at the specified temperature by proper control of a
heater and circulation of the liquid in the bath or, alternatively, by placing the liquid bath and compression
device within an air oven as specified above.
5.4 Temperature-measuring equipment, with a sensing element of appropriate precision. The
temperature-sensing element shall be fitted in such a way that it accurately measures the temperature of
the test piece.
NOTE A Pt100 sensor has been found to be suitable for temperature measurement.

6 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex B.
7 Test piece
7.1 Type and preparation of test pieces
7.1.1 General
Test pieces shall be prepared either by moulding or by cutting from moulded sheets or products, in
accordance with ISO 23529.
NOTE The results obtained from test pieces of different sizes are not comparable.
7.1.2 Cylindrical test pieces
The test piece shall be a cylindrical disc of diameter 13,0 mm ± 0,5 mm and thickness 6,3 mm ± 0,3 mm.
7.1.3 Ring test pieces
The preferred ring test piece is a ring of square cross-section
...

Norme
internationale
ISO 3384-1
Troisième édition
Caoutchouc vulcanisé ou
2024-03
thermoplastique — Détermination
de la relaxation de contrainte en
compression —
Partie 1:
Essais à température constante
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of stress
relaxation in compression —
Part 1: Testing at constant temperature
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Appareillage . 2
6 Étalonnage . 4
7 Éprouvette . 4
7.1 Type et préparation des éprouvettes .4
7.1.1 Généralités .4
7.1.2 Éprouvettes cylindriques .4
7.1.3 Éprouvettes annulaires .4
7.2 Mesurage des dimensions des éprouvettes .5
7.3 Nombre d'éprouvettes.5
7.4 Délai entre fabrication et essais .5
7.5 Conditionnement des éprouvettes .5
8 Durée, température et liquide d'essai . 6
8.1 Durée de l'essai .6
8.2 Température d'exposition .6
8.3 Liquides d'immersion .6
9 Mode opératoire . 6
9.1 Préparation .6
9.2 Mesurage de l'épaisseur .6
9.2.1 Éprouvettes cylindriques .6
9.2.2 Éprouvettes annulaires .7
9.3 Méthode A .7
9.4 Méthode B .7
10 Expression des résultats . 8
11 Fidélité . 8
12 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Fidélité .10
Annexe B (informative) Programme d'étalonnage .13
Bibliographie .15

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du
document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO
(voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3384-1:2019) qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— ajout des résultats d’un nouvel ITP dans l’Annexe A.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 3384 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Lorsque le caoutchouc est comprimé sous déformation constante, la force nécessaire au maintien de cette
déformation n'est pas constante mais diminue avec le temps; ce comportement est appelé «relaxation de
contrainte». Réciproquement, lorsque le caoutchouc est soumis à une contrainte constante, il se produit une
déformation qui croît avec le temps; ce comportement est appelé «fluage».
Les essais en compression sont normalement réalisés dans des conditions de contrainte continue (c'est-
à-dire que l'éprouvette reste sous contrainte tout au long de l'essai), et sont donc une mesure de la force
d'étanchéité. Il est à noter que les termes continu et discontinu utilisés dans le présent document se
rapportent au fait que le mesurage de la force est effectué en continu ou à intervalles réguliers.
Les essais utilisant la contrainte de relaxation en traction comme mesure du vieillissement sont donnés
dans l’ISO 6914.
Le processus à l'origine de la relaxation de contrainte peut être de nature physique ou chimique, les
deux types de processus se produisant simultanément dans des conditions normales. Cependant, aux
températures normales ou basses et/ou à court terme, la relaxation de contrainte est principalement due
aux processus physiques, alors qu'à hautes températures et/ou à long terme, les processus chimiques sont
prédominants.
Lorsqu'il s'agit d'étudier la durée de vie d'un matériau, celle-ci peut être déterminée à l’aide de la méthode
décrite dans l'ISO 11346.
Outre la nécessité de spécifier les températures et les durées à respecter dans un essai destiné à déterminer
la relaxation de contrainte, il est également nécessaire de spécifier la contrainte initiale ainsi que l'historique
mécanique de l'éprouvette dans la mesure où cela peut aussi avoir une incidence sur la relaxation de
contrainte mesurée, et plus particulièrement pour les caoutchoucs chargés.
Pour garantir une bonne répétabilité et une bonne reproductibilité des essais de détermination de la
relaxation de contrainte, le facteur le plus déterminant est de maintenir la température et la compression
constantes lors de la réalisation des mesurages.

v
Norme internationale ISO 3384-1:2024(fr)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la relaxation de contrainte en compression —
Partie 1:
Essais à température constante
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques
appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer l'applicabilité de toute autre
restriction.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation de substances, ou la génération de déchets, pouvant représenter un danger
environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée concernant la
manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie deux modes opératoires de détermination de la diminution de la force
de réaction exercée par une éprouvette de caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique comprimée sous
déformation constante et maintenue ainsi à une température d'essai prédéterminée.
La force de réaction peut être déterminée au moyen d'un système de mesure continue ou d'un système de
mesure discontinue.
Deux méthodes d'essai sont spécifiées, la méthode A et la méthode B. Dans la méthode A, la compression
et tous les mesurages de force de réaction sont réalisés à la température d'essai et dans la méthode B, la
compression et tous les mesurages de force de réaction sont réalisés à la température normale de laboratoire.
La méthode A et la méthode B ne donnent pas les mêmes résultats, car dans la méthode B, la rétraction
thermique du matériau lors du passage de la température d'essai à la température normale de laboratoire
est incluse dans le résultat.
Deux formes d'éprouvette sont spécifiées dans le présent document: éprouvettes cylindriques et annulaires.
La comparaison des résultats n'est valable que si elle est faite pour des éprouvettes de taille et de forme
similaires.
L'utilisation d'éprouvettes annulaires convient tout particulièrement à la détermination de la relaxation de
contrainte dans des environnements liquides.
Le présent document traite uniquement des essais à température constante, ambiante ou élevée. Les essais
à des températures inférieures à la température normale de laboratoire ne sont pas spécifiés. Les méthodes
ont été mises en œuvre pour des essais à basse température, mais leur fiabilité n'est toutefois pas prouvée
dans ces conditions.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 188, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré et à la
chaleur
ISO 18899, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
R(t)
relaxation de contrainte en compression
réduction de la force de compression, exprimée en pourcentage de la force initiale, qui se produit avec le
temps après application d'une déformation constante par compression
4 Principe
Une éprouvette de caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique est comprimée sous déformation constante
et maintenue à une température d'essai prédéterminée. Ensuite, la diminution de la force de réaction est
mesurée.
Dans la méthode A, la compression est appliquée et tous les mesurages de la force de réaction sont effectués
à la température d'essai.
Dans la méthode B, la compression est appliquée et tous les mesurages de la force de réaction sont effectués
à la température normale de laboratoire. Les éprouvettes sont conservées à la température d'essai.
L'essai peut être réalisé dans un environnement gazeux ou liquide.
Les deux méthodes de mesure A et B, ne donnent pas les mêmes valeurs de relaxation de contrainte, et il
convient d'éviter la comparaison des valeurs obtenues par ces deux méthodes. La méthode choisie pour
utilisation dépend du but de l'essai. Par conséquent, pour les études fondamentales et dans les applications
où l'étanchéité à des températures élevées pose un problème, la méthode A peut être privilégiée, alors que
dans les applications où les cycles thermiques avec passage d'une température normale à une température
élevée posent problème, il est préférable de choisir la méthode B.
NOTE D'autres méthodes peuvent être utilisées pour des besoins spécifiques, comme celle qui consiste à appliquer
la force de compression à la température normale de laboratoire et à procéder à tous les mesurages de la force de
réaction à une température différente.
5 Appareillage
5.1 Dispositif de compression, comprenant deux plaques parallèles, planes, parfaitement polies et
en acier chromé ou inoxydable ou tout autre matériau résistant à la corrosion, entre les faces desquelles
l’éprouvette est comprimée.
Les plaques doivent être
— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est en
place, et
— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne déborde
pas de la surface et pour qu'elle puisse se dilater librement latéralement.
NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 µm s'est avéré approprié.
Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.
Lorsque l'appareillage est assemblé sans mise en place d'une éprouvette, l'écart entre les plaques ne doit
pas varier de plus de ±0,01 mm pour les dispositifs de serrage en discontinu et de plus de ±0,1 mm pour les
dispositifs de serrage en continu.
NOTE Le parallélisme n'est pas aussi critique pour les dispositifs de serrage en continu, car ils ne sont comprimés
qu'une seule fois.
Pour les éprouvettes annulaires, les plaques doivent être percées de trous d'au moins 2 mm de diamètre
dans leur partie centrale, afin d'assurer une égale répartition de la pression et une circulation du fluide à
l'intérieur de l'éprouvette en forme d'anneau.
Il doit être possible de relier le dispositif de compression à un appareillage approprié permettant de
comprimer l'éprouvette au niveau de compression et à la vitesse spécifiés, et de mesurer la force de réaction
exercée par l'éprouvette comprimée avec une précision de 1 % de la valeur mesurée.
Le dispositif doit permettre d'appliquer et de maintenir la compression tout au long de la durée de l'essai,
et il doit être possible de le conserver dans une étuve à la température d'essai spécifiée. Des précautions
doivent être prises pour s'assurer de l'absence de toute déperdition de chaleur au niveau de l'éprouvette, par
exemple par conduction à travers les parties métalliques en contact avec l'extérieur de l'étuve.
5.2 Dispositif de mesure de la force de réaction, permettant de mesurer les forces de compression dans
l'étendue de mesure souhaitée avec une précision de 1 % de la valeur mesurée.
5.2.1 Mode opératoire en continu
Le dispositif peut être un système de mesure continu qui assure le suivi tout au long de la durée de l'essai,
permettant de mesurer la variation de la force de réaction en fonction du temps de façon continue. La
déformation de l'éprouvette doit être maintenue dans les limites de ± 0,01 mm pendant la durée de l'essai.
S'il n'est pas possible de maintenir la déformation constante avec cette tolérance en raison de l'effet ressort
dans les cellules de charge, une correction peut être faite mécaniquement ou mathématiquement.
Ce mode opératoire est surtout utilisé pour les essais selon la méthode A, mais peut être utilisée pour la
méthode B en utilisant une étuve permettant de réaliser des cycles de température.
5.2.2 Mode opératoire en discontinu
Il est également possible d'utiliser une machine d'essai de compression pour mesurer la force de réaction
à des intervalles de temps déterminés. Dans ce cas, la force nécessaire à une légère augmentation de la
compression de l'éprouvette est mesurée. Cette compression supplémentaire doit être la plus faible possible
et ne doit en aucun cas dépasser une force de 1 N, pour les machines du type balance, ou un déplacement
supérieur à 0,05 mm pour les machines de type contrainte-déformation; dans les deux cas, elle doit être
appliquée sans dépassement du point de consigne. L'ensemble de la force exercée par l'éprouvette et résultant
de la compression supplémentaire doit agir sur le dispositif de mesure de la force. Il doit aussi être possible
de répéter la compression dans la limite de ±0,01 mm d'un mesurage à l'autre.
Ce mode opératoire est surtout utilisé pour les essais selon la méthode B, mais peut être utilisée pour la
méthode A en utilisant une étuve pendant les mesurages.

5.3 Environnement d'essai.
5.3.1 Pour les essais en milieu gazeux, une étuve à air conforme aux exigences de l'ISO 188 doit être
utilisée. Une étuve satisfaisant aux exigences spécifiées, pour l'une des étuves utilisées, dans l'ISO 188:2023,
méthode A, est recommandée.
Si les essais sont réalisés dans l'azote, le vieillissement oxydatif sera éliminé et le résultat sera dû au seul
vieillissement thermique. Cela peut être utilisé pour simuler des conditions où le produit n'est pas exposé à
l'air, tel que des joints utilisés pour le pétrole ou la vapeur.
5.3.2 Pour les essais en milieu liquide, le dispositif de compression doit être entièrement immergé dans un
bain rempli de liquide ou dans un récipient clos pour les fluides volatils ou toxiques de manière à permettre
une libre circulation du liquide à travers les trous percés dans les plaques de compression. Le liquide doit être
maintenu à la température spécifiée par un système approprié de régulation thermique et par circulation du
liquide dans le bain, ou bien encore en plaçant le bain de liquide et le dispositif de compression dans une
étuve à air telle que spécifiée ci-dessus.
5.4 Instruments de mesure de la température, disposant d'un capteur d'une précision appropriée. Le
capteur de température doit être installé de manière à mesurer précisément la température de l'éprouvette.
NOTE Un capteur Pt100 a été trouvé approprié pour le mesurage de la température.
6 Étalonnage
Les exigences relatives à l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe B.
7 Éprouvette
7.1 Type et préparation des éprouvettes
7.1.1 Généralités
Les éprouvettes doivent être préparées soit par moulage, soit par découpage dans des feuilles moulées ou
dans des produits finis, conformément à l'ISO 23529.
NOTE Les résultats obtenus à partir d'éprouvettes de différentes tailles ne peuvent pas être comparés.
7.1.2 Éprouvettes cylindriques
L'éprouvette doit avoir la forme d'un disque cylindrique de 13,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de
6,3 mm ± 0,3 mm d'épaisseur.
7.1.3 Éprouvettes annulaires
L'éprouvette annulaire préférentielle est un anneau à section carrée, découpé au moyen d'un emporte-
pièce rotatif dans une feuille plane du matériau d'essai. Pour une machine appropriée à la préparation
d'éprouvettes annulaires de petite taille, voir l’ISO 37:2017, Annexe A.
Les dimensions des éprouvettes doivent être:
— épaisseur: 2,0 mm ± 0,2 mm;
— diamètre intérieur: 15,0 mm ± 0,2 mm;
— largeur radiale: 2,0 mm ± 0,2 mm.
Les feuilles peuvent être préparées par moulage ou à partir de produits finis par découpage et meulage.

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