ISO 5997:1984
(Main)Chromium ores and concentrates — Determination of silicon content — Molecular absorption spectrometric method and gravimetric method
Chromium ores and concentrates — Determination of silicon content — Molecular absorption spectrometric method and gravimetric method
The molecular absorption spectrometric method (A) is applicable to products having silicon contents from 0,05 to 0,5 % (m/m), the gravimetric method (B) is applicable to products having silicon contents from 0,5 to 15 % (m/m). ISO 5997 should be read in conjunction with ISO 4297. Specifies among other things principle, reagents, apparatus, procedure, spectrometric measurement (method A only) and expression of results.
Minerais et concentrés de chrome — Dosage du silicium — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire et méthode gravimétrique
Kromove rude in koncentrati - Določevanje silicija - Molekulsko absorbcijska spektrometrijska metoda
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDiZATlON*MEIKjJYHAPOAHAFI OPrAHM3AWlR fl0 CTAHAAPTbI3AUMW~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Chromium ores and concentrates - Determination of
silicon content - Molecular absorption spectrometric
method and gravimetric method
Mkthode par spectromktrie d ’absorption mol&ulaire et mkthode
Minerals et concent& de chrome - Dosage du siiicium -
gravimt? trigue
First edition - 1984-11-15
Ref. No. IS0 5997-1984 (E)
UDC 553.32 : 543.21 : 543 : 42
Descriptors : minerals and ores, chromate minerals, chemical analysis, determination of content, silicon, spectrochemical analysis, gravimetric
analysis.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 5997 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 59974984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chromium ores and concentrates - Determination of
silicon content
- Molecular absorption spectrometric
method and gravimetric method
3.3 Reagents
1 Scope and field of application
This International Standard specifies the following methods for
3.3.1 Fusion mixture.
the determination of the silicon content of chromium ores and
concentrates :
Mix 100 g of sodium carbonate anhydrous, 50 g of sodium
tetraborate (previously ignited till foaming ceases) and 0,5 g of
- method A : molecular absorption spectrometric
potassium nitrate and thoroughly grind in a corundum or hard
method, applicable to products having silicon contents from
steel mortar.
0,05 to 0,5 % bnlm);
3.3.2 Ammonium molybdate, 50 g/l solution.
-
method B : gravimetric method, applicable to pro-
ducts having silicon contents from 0,5 to 15 % (m/m).
Keep the solution in a polyethylene container. In case of need,
the reagent shall be previously recrystallized. For this transfer
This International Standard should be read in conjunction with
250 g of the reagent to a 600 ml beaker and dissolve in 400 ml
IS0 6629.
of water while heating at 70 to 80 OC. Filter the solution
through a close-texture filter paper, add 300 ml of ethanol
E96 % bn/mH while mixing and allow to stand for 1 h until the
2 Reference
precipitate coagulates.
IS0 6629, Chromium ores and concentrates - Methods of
Filter the precipitate with suction on a medium-texture filter
chemical analysis - General ins true tions.
paper, wash two or three times with ethanol and dry in the air.
3.3.3 Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml, diluted 1 + 3.
3 Method A - Spectrometric method for
silicon contents from 0,05 to 0,5 % (m/m)
3.3.4 Mixture of acids.
Dissolve 5 g of citric acid and 1 g of ascorbic acid in 100 ml of
3.1 Principle
water.
Decomposition of a test portion by fusing with fusion mixture.
Prepare the mixture fresh.
Dissolution of the melt in water.
Adjustment of pH of the solution with hydrochloric acid. Reac-
3.3.5 Silicon, standard solution corresponding to 50 mg of Si
tion of the silica with ammonium molybdate and reduction with
per litre.
ascorbic acid in the presence of citric acid.
Weigh 0,107 0 g of silicon dioxide, calcined at 1 000 to
Spectrometric measurement at the wavelength 810 nm or 620
1 100 OC to constant mass, into a platinum crucible, add 2 g of
to 640 nm.
fusion mixture (3.3.11, mix with a platinum wire, cover with a
platinum lid and fuse at 1 000 to 1 100 OC. Transfer the crucible
with the melt to a 1 000 ml beaker. Dissolve the melt in 100 to
3.2 Reactions
150 ml of 10 g/l sodium carbonate solution while heating
gently. Cool the solution, dilute with 10 g/l sodium carbonate
The method is based on the interaction of silicic acid with am-
solution to about 750 ml, transfer to a 1 000 ml one-mark
monium molybdate with the formation of a yellow silicomolyb-
volumetric flask, dilute with 10 g/l sodium carbonate solution
date heteropolyacid which is reduced with ascorbic acid to a
to the mark and mix.
blue silicomolybdate complex.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
Is0 59974984 (El
Keep the solution in polyethylene containers.
Table 1
Pipette 25 ml of this solution to a 500 ml beaker, dilute with
lected silicon
EXP
Aliquot portion
water to 350 to 400 ml, acidify with hydrochloric acid (3.3.3) to
content
adjust to pH 1,5 to 1,7, using the pH meter (3.4.31, transfer to a
% bnlm) ml
I I
500 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark
and mix.
I 0,05 0,25 to to 0,25 0,5 10 5
1 ml of this standard solution contains 0,005 0 mg of Si.
Add I,5 ml of hydrochloric acid (3.3.3) and 60 to 65 ml of water
to each flask. Add 5 ml of ammonium molybdate solution
(3.3.2) to one of the flasks, mix and allow the solutions to stand
3.4 Apparatus
for 10 min.
Ordinary laboratory apparatus and
Add 5 ml of mixture of acids (3.3.4) to both flasks, dilute with
water to the mark, mix and allow to stand for 15 min.
3.4.1 Platinum crucible, with platinum lid and platinum
wire.
36 . Spectrometric measurement
3.4.2 Spectrometer with a radiation r for
Measure the absorbance of each solution using the spec-
conti nuous variation, or
trometer (3.4.2) at 810 nm or the spectrometer (3.4.3) at 620 to
640 nm in 20 to 50 mm cells against the solution to which am-
3.4.3 Spectrometer wi th a radiation selector for monium molybdate solution has not been added as reference.
disco Intinuous variation
3.7 Preparation of calibration graph
3.4.4 pH meter.
Introduce, using a burette, into each of a series of six 100 ml
one-mark volumetric flasks 0,O; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; and 10,O ml
of the standard silicon solution (3.3.51, corresponding to 0,O;
0,605; 0,010; 0,015; 0,020; and 0,025 mg of Si. Add I,5 ml of
3.5 Procedure
hydrochloric acid (3.3.3), 60 to 65 ml of water, and 5 ml of
ammonium molybdate solution (3.3.21, mix and allow the sol-
3.5.1 Test portion
utions to stand for 10 min. Then add 5 ml of mixture of acids
(3.3.4), dilute with water to the mark, mix and allow to stand
Weigh 0,l g of the test sample.1)
for 15 min.
3.5.2 Blank test Measure the absorbance of each solution as specified in 3.6
using the compensation solution as reference.
Carry out the blank test through all stages of the analysis.
Prepare a calibration graph plotting the absorbance values
bY
against the nominal silicon
con tent.
3.5.3 Decomposition of test portion
Transfer the test portion (3.5.1) into a platinum crucible (3.4.11,
3.8 Expression of results
add 2 g of fusion mixture (3.3.11, mix with a platinum wire
(3.4.11, cover with a platinum lid (3.4.1) and fuse at 1 000 to
Calculation
3.8.1
1 100 OC. Cool the crucible containing the melt and transfer in-
to a 250 ml fluoroplastic beaker. Dissolve the melt while heating
Convert the absorbance reading for the test solution to silicon
gently in 70 to 80 ml of water (if necessary, filter the solution).
content by means of the calibration graph (3.7) deducting the
Cool the solution, acidify with hydrochloric acid (3.3.3) to ad-
absorbance reading for the blank test.
just to pH 1,5 to 1,7, using the pH meter (3.4.41, transfer to a
100 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark
as a percentage mass, is
The silicon (Si) content, expressed
bY
and mix.
given by the formula
3.5.4 Preparation of test solution
ml x 100
XK
m2 x 1000
Pipette suitable aliquot portions of the solution, the volume of
which will depend upon the expected silicon content of the
ml
Z-------------
XK
sample (see table 1) into two 100 ml one-mark volumetric
m2 x 10
flasks.
1) Sampling and sample preparation of chromium ores will be the subject of IS0 6153 and IS0 6154, respectialy.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 59974984 (E)
where CAUTION - Risk of poisoning by inhalation, swallowing
or contact with the skin. Handle in an efficient fume cup-
is the mass, in milligrams, of silicon in the aliquot por- board, away from exposed flames, etc. Avoid inhalation
ml
tion of the test solution, obtained from the calibration
of fumes and contact with skin, eyes and clothing.
graph;
4.2.5 Hydrochloric acid, Q I,19 g/ml.
m2 is the mass, in grams, of the test portion correspond-
ing to the aliquot portion of the test solution;
4.2.8 Hydrochloric acid, diluted 1 + 4.
K is the conversion factor for the expression of the silicon
content on the dry basis.
4.2.7 Hydrochloric aci
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5997:2001
01-junij-2001
.URPRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHVLOLFLMD0ROHNXOVNRDEVRUEFLMVND
VSHNWURPHWULMVNDPHWRGD
Chromium ores and concentrates -- Determination of silicon content -- Molecular
absorption spectrometric method and gravimetric method
Minerais et concentrés de chrome -- Dosage du silicium -- Méthode par spectrométrie
d'absorption moléculaire et méthode gravimétrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5997:1984
ICS:
73.060.30 Kromove rude Chromium ores
SIST ISO 5997:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 5997:2001
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SIST ISO 5997:2001
International Standard
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Chromium ores and concentrates - Determination of
silicon content - Molecular absorption spectrometric
method and gravimetric method
Mkthode par spectromktrie d ’absorption mol&ulaire et mkthode
Minerals et concent& de chrome - Dosage du siiicium -
gravimt? trigue
First edition - 1984-11-15
Ref. No. IS0 5997-1984 (E)
UDC 553.32 : 543.21 : 543 : 42
Descriptors : minerals and ores, chromate minerals, chemical analysis, determination of content, silicon, spectrochemical analysis, gravimetric
analysis.
Price based on 5 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 5997 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
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Printed in Switzerland
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IS0 59974984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chromium ores and concentrates - Determination of
silicon content
- Molecular absorption spectrometric
method and gravimetric method
3.3 Reagents
1 Scope and field of application
This International Standard specifies the following methods for
3.3.1 Fusion mixture.
the determination of the silicon content of chromium ores and
concentrates :
Mix 100 g of sodium carbonate anhydrous, 50 g of sodium
tetraborate (previously ignited till foaming ceases) and 0,5 g of
- method A : molecular absorption spectrometric
potassium nitrate and thoroughly grind in a corundum or hard
method, applicable to products having silicon contents from
steel mortar.
0,05 to 0,5 % bnlm);
3.3.2 Ammonium molybdate, 50 g/l solution.
-
method B : gravimetric method, applicable to pro-
ducts having silicon contents from 0,5 to 15 % (m/m).
Keep the solution in a polyethylene container. In case of need,
the reagent shall be previously recrystallized. For this transfer
This International Standard should be read in conjunction with
250 g of the reagent to a 600 ml beaker and dissolve in 400 ml
IS0 6629.
of water while heating at 70 to 80 OC. Filter the solution
through a close-texture filter paper, add 300 ml of ethanol
E96 % bn/mH while mixing and allow to stand for 1 h until the
2 Reference
precipitate coagulates.
IS0 6629, Chromium ores and concentrates - Methods of
Filter the precipitate with suction on a medium-texture filter
chemical analysis - General ins true tions.
paper, wash two or three times with ethanol and dry in the air.
3.3.3 Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml, diluted 1 + 3.
3 Method A - Spectrometric method for
silicon contents from 0,05 to 0,5 % (m/m)
3.3.4 Mixture of acids.
Dissolve 5 g of citric acid and 1 g of ascorbic acid in 100 ml of
3.1 Principle
water.
Decomposition of a test portion by fusing with fusion mixture.
Prepare the mixture fresh.
Dissolution of the melt in water.
Adjustment of pH of the solution with hydrochloric acid. Reac-
3.3.5 Silicon, standard solution corresponding to 50 mg of Si
tion of the silica with ammonium molybdate and reduction with
per litre.
ascorbic acid in the presence of citric acid.
Weigh 0,107 0 g of silicon dioxide, calcined at 1 000 to
Spectrometric measurement at the wavelength 810 nm or 620
1 100 OC to constant mass, into a platinum crucible, add 2 g of
to 640 nm.
fusion mixture (3.3.11, mix with a platinum wire, cover with a
platinum lid and fuse at 1 000 to 1 100 OC. Transfer the crucible
with the melt to a 1 000 ml beaker. Dissolve the melt in 100 to
3.2 Reactions
150 ml of 10 g/l sodium carbonate solution while heating
gently. Cool the solution, dilute with 10 g/l sodium carbonate
The method is based on the interaction of silicic acid with am-
solution to about 750 ml, transfer to a 1 000 ml one-mark
monium molybdate with the formation of a yellow silicomolyb-
volumetric flask, dilute with 10 g/l sodium carbonate solution
date heteropolyacid which is reduced with ascorbic acid to a
to the mark and mix.
blue silicomolybdate complex.
1
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SIST ISO 5997:2001
Is0 59974984 (El
Keep the solution in polyethylene containers.
Table 1
Pipette 25 ml of this solution to a 500 ml beaker, dilute with
lected silicon
EXP
Aliquot portion
water to 350 to 400 ml, acidify with hydrochloric acid (3.3.3) to
content
adjust to pH 1,5 to 1,7, using the pH meter (3.4.31, transfer to a
% bnlm) ml
I I
500 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark
and mix.
I 0,05 0,25 to to 0,25 0,5 10 5
1 ml of this standard solution contains 0,005 0 mg of Si.
Add I,5 ml of hydrochloric acid (3.3.3) and 60 to 65 ml of water
to each flask. Add 5 ml of ammonium molybdate solution
(3.3.2) to one of the flasks, mix and allow the solutions to stand
3.4 Apparatus
for 10 min.
Ordinary laboratory apparatus and
Add 5 ml of mixture of acids (3.3.4) to both flasks, dilute with
water to the mark, mix and allow to stand for 15 min.
3.4.1 Platinum crucible, with platinum lid and platinum
wire.
36 . Spectrometric measurement
3.4.2 Spectrometer with a radiation r for
Measure the absorbance of each solution using the spec-
conti nuous variation, or
trometer (3.4.2) at 810 nm or the spectrometer (3.4.3) at 620 to
640 nm in 20 to 50 mm cells against the solution to which am-
3.4.3 Spectrometer wi th a radiation selector for monium molybdate solution has not been added as reference.
disco Intinuous variation
3.7 Preparation of calibration graph
3.4.4 pH meter.
Introduce, using a burette, into each of a series of six 100 ml
one-mark volumetric flasks 0,O; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; and 10,O ml
of the standard silicon solution (3.3.51, corresponding to 0,O;
0,605; 0,010; 0,015; 0,020; and 0,025 mg of Si. Add I,5 ml of
3.5 Procedure
hydrochloric acid (3.3.3), 60 to 65 ml of water, and 5 ml of
ammonium molybdate solution (3.3.21, mix and allow the sol-
3.5.1 Test portion
utions to stand for 10 min. Then add 5 ml of mixture of acids
(3.3.4), dilute with water to the mark, mix and allow to stand
Weigh 0,l g of the test sample.1)
for 15 min.
3.5.2 Blank test Measure the absorbance of each solution as specified in 3.6
using the compensation solution as reference.
Carry out the blank test through all stages of the analysis.
Prepare a calibration graph plotting the absorbance values
bY
against the nominal silicon
con tent.
3.5.3 Decomposition of test portion
Transfer the test portion (3.5.1) into a platinum crucible (3.4.11,
3.8 Expression of results
add 2 g of fusion mixture (3.3.11, mix with a platinum wire
(3.4.11, cover with a platinum lid (3.4.1) and fuse at 1 000 to
Calculation
3.8.1
1 100 OC. Cool the crucible containing the melt and transfer in-
to a 250 ml fluoroplastic beaker. Dissolve the melt while heating
Convert the absorbance reading for the test solution to silicon
gently in 70 to 80 ml of water (if necessary, filter the solution).
content by means of the calibration graph (3.7) deducting the
Cool the solution, acidify with hydrochloric acid (3.3.3) to ad-
absorbance reading for the blank test.
just to pH 1,5 to 1,7, using the pH meter (3.4.41, transfer to a
100 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the mark
as a percentage mass, is
The silicon (Si) content, expressed
bY
and mix.
given by the formula
3.5.4 Preparation of test solution
ml x 100
XK
m2 x 1000
Pipette suitable aliquot portions of the solution, the volume of
which will depend upon the expected silicon content of the
ml
Z-------------
XK
sample (see table 1) into two 100 ml one-mark volumetric
m2 x 10
flasks.
1) Sampling and sample preparation of chromium ores will be the subject of IS0 6153 and IS0 6154, respectialy.
2
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IS0 59974984 (E)
where CAUTION - Risk of poisoning by inhalation, swallowing
or contact with the skin. Handle in an efficient fume cup-
is the mass, in milligrams, of silicon in the aliquot por- board, a
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATION.MEIKJYHAPOAHAR OPTAHM3Al&lR fIO CTAH~APTM3Al.Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de chrome -
Méthode par spectrométrie
Dosage du silicium -
d’absorption moléculaire et méthode gravimétrique
De termina tion of silicon content - Molecular absorption spectrometric method and
Chromium ores and concentrates -
gravimetric method
Première édition - 1984-11-15
Réf. no : ISO 5997-1984 (FI
c CDU 553.32: 543.21: 543 : 42
Descripteurs : minéral, minerai de chrome, analyse chimique, dosage, silicium, méthode spectrochimique, méthode gravimétrique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5997 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO5997-1984 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de chrome -
Dosage du silicium - Méthode par spectrométrie
d’absorption moléculaire et méthode gravimétrique
1 Objet et domaine d’application plexe d’hétéropolyacide silicomolybdique coloré en jaune. Le
complexe est réduit jusqu’à formation du complexe silico-
La présente Norme internationale spécifie les méthodes suivan-
molybdate coloré en bleu.
tes de dosage du silicium dans les minerais et concentrés de
chrome :
3.3 Réactifs
-
m&hode A : méthode par spectrométrie d’absorption
3.3.1 Melange pour fusion.
moléculaire, applicable aux produits dont la teneur en sili-
cium varie de 0,05 à 0,5 % (mlm);
Mélanger 100 g de carbonate de sodium anhydre, 50 g de tétra-
-
borate de sodium (borax) (préalablement calcine jusqu’à cessa-
m&hode B : méthode gravimétrique, applicable aux
tion d’écumage) et 0,5 g de nitrate de potassium, et triturer soi-
produits dont la teneur en silicium varie de 0,5 à 15 %
gneusement dans un mortier en corindon ou en acier dur.
(mlm).
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
3.3.2 Molybdate d’ammonium, solution à 50 g/l.
avec I’ISO 6629.
Conserver la solution dans un récipient en polyéthylène. Le
réactif doit être préalablement recristallisé si nécessaire. Pour la
2 Référence
recristallisation, introduire 250 g de réactif dans un bécher de
600 ml et dissoudre dans 400 ml d’eau en chauffant à une tem-
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome - M&hodes
pérature comprise entre 70 et 80 OC. Filtrer la solution sur un
d’analyse chimique - Instructions générales.
papier filtre à texture serrée, ajouter en agitant 300 ml d’éthanol
à 96 % (mlm) et laisser reposer durant 1 h jusqu’à coagulation
du précipité.
3 Méthode A - M&hode spectrométrique
Filtrer le précipité sous vide sur un papier filtre à texture
pour des teneurs en silicium allant de 0,05 à
moyenne, laver deux ou trois fois avec de I’éthanol et sécher à
0,5 % (mImI
l’air.
3.1 Principe
3.3.3 Acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml), dilué 1 + 3.
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion avec le mélange
pour fusion. Dissolution du culot de fusion dans l’eau. 3.3.4 Mélange d’acides.
Dissoudre 5 g d’acide citrique et 1 g d’acide ascorbique dans
Ajustement du pH de la solution avec de l’acide chlorhydrique.
Réaction de. la silice avec le molybdate d’ammonium et réduc- 100 ml d’eau.
tion par l’acide ascorbique en présence de l’acide citrique.
Le mélange doit être préparé avant l’emploi.
Mesurage spectrométrique à une longueur d’onde de 810 nm
ou de 620 à 640 nm.
3.3.5 Silicium, solution étalon correspondant à 50 mg de Si
par litre.
3.2 Réactions
Peser 0,107 0 g de silice, préalablement calcinée entre 1 000 et
1 100 OC jusqu’à masse constante dans un creuset en platine,
La méthode est basée sur la réaction entre l’acide silicique et le
ajouter 2 g de mélange pour fusion (3.3.11, mélanger au moyen
molybdate d’ammonium conduisant à la formation du com-
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59974984 (F)
drique (3.3.3) pour ajuster le pH entre 1,5 et 1,7 au moyen du
d’un fil de platine, couvrir d’un couvercle en platine et fondre
pH-mètre (3.4.4), transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml,
entre 1 000 et 1 100 OC. Placer le creuset contenant le culot de
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
fusion dans un bécher de 1 000 ml. Dissoudre le culot de fusion
en chauffant doucement dans 100 à 150 ml d’une solution de
carbonate de sodium à 10 g/l. Refroidir la solution, diluer à
3.5.4 Préparation de la solution d’essai
environ 750 ml avec la même solution de carbonate de sodium,
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
Introduire, au moyen d’une pipette, des parties aliquotes
volume avec la même solution de carbonate de sodium et
appropriées de la solution dont le volume dépend de la teneur
homogénéiser.
présumée en silicium de l’échantillon (voir tableau 1) dans deux
fioles jaugées de 100 ml.
Conserver la solution dans des flacons en polyéthyléne.
Ajouter dans chaque fiole 1,5 ml d’acide chlorhydrique (3.3.3)
Introduire, au moyen d’une pipette, 25 ml de cette solution
et 60 à 65 ml d’eau. Ajouter dans l’une des fioles 5 ml de la
dans un becher de 500 ml, amener le volume entre 350 et
solution de molybdate d’ammonium (3.3.21, mélanger et laisser
400 ml avec de l’eau, acidifier avec de l’acide chlorhydrique
reposer la solution durant 10 min.
(3.3.3) pour ajuster le pH entre 1,5 et 1,7 au moyen du
pH-métre (3.4.31, transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml,
Ajouter dans les deux fioles 5 ml de mélange d’acides (3.3.4),
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
compléter au volume avec de l’eau, mélanger et laisser reposer
la solution durant 15 min.
1 ml de cette solution étalon contient 0,005 0 mg de Si.
3.4 Appareillage
Tableau 1
Matériel courant de laboratoire, et
Teneur présumée
Partie aliquote
en silicium
3.4.1 Creuset en platine, avec un couvercle en platine et un
% (mlm) ml
fil de platine.
De 0,05 à 0,25 10
De 0,25 à 0,5 5
3.4.2 Spectrom&re à s&ecteur de radiations à
variation continue, ou
3.4.3 Spectromètre à Aecteur de radiations à
variation discontinue.
3.6 Mesurages spectrométriques
3.4.4 pH-mètre.
Mesurer I’absorbance de chaque solution en utilisant le spec-
trométre (3.4.2) à 810 nm ou le spectromètre (3.4.3) à environ
620 à 640 nm dans une cuve de 20 à 50 mm, après avoir réglé
35 . Mode opératoire
I’absorbance à zéro par rapport à la solution sans addition de
molybdate d’ammonium.
3.51 Prise d’essai
3.7 Établissement de la courbe d’étalonnage
Peser 0,l g de l’échantillon pour essai.‘)
Dans une serie de six fioles jaugées de 100 ml, introduire, au
3.5.2 Essai à blanc
moyen d’une burette, 0,O; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 et 10,O ml de la
solution étalon de silicium (3.3.5) correspondant respective-
Effectuer un essai à blanc en suivant tous les stades de
ment à 0,O; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 et 0,025 mg de Si. Ajou-
l’analyse.
ter 1,5 ml d’acide chlorhydrique (3.3.31, 60 à 65 ml d’eau et
5 ml de la solution de molybdate d’ammonium (3.3.21, homo-
3.5.3 Mise en solution de la prise d’essai généiser et laisser reposer durant 10 min. Ajouter ensuite 5 ml
de mélange d’acides (3.3.41, compléter au volume avec de
Transférer la prise d’essai (3.5.1) dans le creuset en platine l’eau, mélanger et laisser reposer durant 15 min.
(3.4.11, ajouter 2 g de mélange pour fusion (3.3.11, mélanger au
moyen du fil de platine (3.4.1), couvrir avec le couvercle en pla- Mesurer I’absorbance de chaque solution selon les modalités
tine (3.4.1) et fondre entre 1 000 et 1 100 OC. Refroidir le creu- spécifiées en 3.6, après avoir réglé I’absorbance à zéro par rap-
port à la solution de compensation.
set contenant le culot de fusion et transférer dans un bécher
fluoroplastique de 250 ml. Dissoudre le culot de fusion dans 70
Tracer une courbe d’étalonnage en portant les valeurs de
à 80 ml d’eau en chauffant doucement (si nécessaire, filtrer la
solution). Refroidir la solution, acidifier avec de l’acide chlorhy- I’absorbance en fonction des teneurs nominales en silicium.
1) L’échantillonnage et la préparation d’échantillons de minerais de chrome feront l’objet de I’ISO 6153 et de I’ISO 6154, respectivement.
2
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ISO 5997-1984 (F)
résidu calciné par les acides fluorhydrique et sulfurique, calci-
3.8 Expression des résultats
nation et nouvelle pesée.
3.8.1 Mode de calcul
4.2 Réactifs
Convertir la lecture d’absorbance de la solution d’essai en
teneur en silicium au moyen de la courbe d’étalonnage (3.71, en
déduisant la lecture d’absorbance de la solution de l’essai à
4.2.1 Peroxyde de sodium.
blanc.
ATTENTION - II est necessaire de porter des lunettes
La teneur en silicium (Si), exprimée en pourcentage en masse, protectrices pendant la fusion. Protéger de l’humidité. Ne
est donnée par la formule
pas mettre en contact avec des matériaux organiques
afin d’éviter le risque d’explosion.
ml x 100
xK
m2 x 1000
4.2.2 Carbonate de sodium, anhydre.
ml
=
----xK
4.2.3 Acide sulfurique (Q 1,84 g/ml), dilué 1 + 1.
m2 x 10
4.2.4 Acide perchlorique, Q 1,50 g/ml.
où
ATTENTION - Risque d’empoisonnement lors de I’inha-
est la masse, en milligrammes, de silicium contenue
ml
lation et du contact avec la peau. II est recommande de
dans la partie aliquote de la solution d’essai, déduite de la
travailler avec l’acide sous une hotte bien ventillée, loin
courbe d’étalonnage;
de la flamme, etc. Éviter l’inhalation des fumees d’acide
et le contact avec la peau, les yeux et les vête
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATION.MEIKJYHAPOAHAR OPTAHM3Al&lR fIO CTAH~APTM3Al.Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de chrome -
Méthode par spectrométrie
Dosage du silicium -
d’absorption moléculaire et méthode gravimétrique
De termina tion of silicon content - Molecular absorption spectrometric method and
Chromium ores and concentrates -
gravimetric method
Première édition - 1984-11-15
Réf. no : ISO 5997-1984 (FI
c CDU 553.32: 543.21: 543 : 42
Descripteurs : minéral, minerai de chrome, analyse chimique, dosage, silicium, méthode spectrochimique, méthode gravimétrique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5997 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO5997-1984 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de chrome -
Dosage du silicium - Méthode par spectrométrie
d’absorption moléculaire et méthode gravimétrique
1 Objet et domaine d’application plexe d’hétéropolyacide silicomolybdique coloré en jaune. Le
complexe est réduit jusqu’à formation du complexe silico-
La présente Norme internationale spécifie les méthodes suivan-
molybdate coloré en bleu.
tes de dosage du silicium dans les minerais et concentrés de
chrome :
3.3 Réactifs
-
m&hode A : méthode par spectrométrie d’absorption
3.3.1 Melange pour fusion.
moléculaire, applicable aux produits dont la teneur en sili-
cium varie de 0,05 à 0,5 % (mlm);
Mélanger 100 g de carbonate de sodium anhydre, 50 g de tétra-
-
borate de sodium (borax) (préalablement calcine jusqu’à cessa-
m&hode B : méthode gravimétrique, applicable aux
tion d’écumage) et 0,5 g de nitrate de potassium, et triturer soi-
produits dont la teneur en silicium varie de 0,5 à 15 %
gneusement dans un mortier en corindon ou en acier dur.
(mlm).
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
3.3.2 Molybdate d’ammonium, solution à 50 g/l.
avec I’ISO 6629.
Conserver la solution dans un récipient en polyéthylène. Le
réactif doit être préalablement recristallisé si nécessaire. Pour la
2 Référence
recristallisation, introduire 250 g de réactif dans un bécher de
600 ml et dissoudre dans 400 ml d’eau en chauffant à une tem-
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome - M&hodes
pérature comprise entre 70 et 80 OC. Filtrer la solution sur un
d’analyse chimique - Instructions générales.
papier filtre à texture serrée, ajouter en agitant 300 ml d’éthanol
à 96 % (mlm) et laisser reposer durant 1 h jusqu’à coagulation
du précipité.
3 Méthode A - M&hode spectrométrique
Filtrer le précipité sous vide sur un papier filtre à texture
pour des teneurs en silicium allant de 0,05 à
moyenne, laver deux ou trois fois avec de I’éthanol et sécher à
0,5 % (mImI
l’air.
3.1 Principe
3.3.3 Acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml), dilué 1 + 3.
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion avec le mélange
pour fusion. Dissolution du culot de fusion dans l’eau. 3.3.4 Mélange d’acides.
Dissoudre 5 g d’acide citrique et 1 g d’acide ascorbique dans
Ajustement du pH de la solution avec de l’acide chlorhydrique.
Réaction de. la silice avec le molybdate d’ammonium et réduc- 100 ml d’eau.
tion par l’acide ascorbique en présence de l’acide citrique.
Le mélange doit être préparé avant l’emploi.
Mesurage spectrométrique à une longueur d’onde de 810 nm
ou de 620 à 640 nm.
3.3.5 Silicium, solution étalon correspondant à 50 mg de Si
par litre.
3.2 Réactions
Peser 0,107 0 g de silice, préalablement calcinée entre 1 000 et
1 100 OC jusqu’à masse constante dans un creuset en platine,
La méthode est basée sur la réaction entre l’acide silicique et le
ajouter 2 g de mélange pour fusion (3.3.11, mélanger au moyen
molybdate d’ammonium conduisant à la formation du com-
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59974984 (F)
drique (3.3.3) pour ajuster le pH entre 1,5 et 1,7 au moyen du
d’un fil de platine, couvrir d’un couvercle en platine et fondre
pH-mètre (3.4.4), transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml,
entre 1 000 et 1 100 OC. Placer le creuset contenant le culot de
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
fusion dans un bécher de 1 000 ml. Dissoudre le culot de fusion
en chauffant doucement dans 100 à 150 ml d’une solution de
carbonate de sodium à 10 g/l. Refroidir la solution, diluer à
3.5.4 Préparation de la solution d’essai
environ 750 ml avec la même solution de carbonate de sodium,
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
Introduire, au moyen d’une pipette, des parties aliquotes
volume avec la même solution de carbonate de sodium et
appropriées de la solution dont le volume dépend de la teneur
homogénéiser.
présumée en silicium de l’échantillon (voir tableau 1) dans deux
fioles jaugées de 100 ml.
Conserver la solution dans des flacons en polyéthyléne.
Ajouter dans chaque fiole 1,5 ml d’acide chlorhydrique (3.3.3)
Introduire, au moyen d’une pipette, 25 ml de cette solution
et 60 à 65 ml d’eau. Ajouter dans l’une des fioles 5 ml de la
dans un becher de 500 ml, amener le volume entre 350 et
solution de molybdate d’ammonium (3.3.21, mélanger et laisser
400 ml avec de l’eau, acidifier avec de l’acide chlorhydrique
reposer la solution durant 10 min.
(3.3.3) pour ajuster le pH entre 1,5 et 1,7 au moyen du
pH-métre (3.4.31, transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml,
Ajouter dans les deux fioles 5 ml de mélange d’acides (3.3.4),
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
compléter au volume avec de l’eau, mélanger et laisser reposer
la solution durant 15 min.
1 ml de cette solution étalon contient 0,005 0 mg de Si.
3.4 Appareillage
Tableau 1
Matériel courant de laboratoire, et
Teneur présumée
Partie aliquote
en silicium
3.4.1 Creuset en platine, avec un couvercle en platine et un
% (mlm) ml
fil de platine.
De 0,05 à 0,25 10
De 0,25 à 0,5 5
3.4.2 Spectrom&re à s&ecteur de radiations à
variation continue, ou
3.4.3 Spectromètre à Aecteur de radiations à
variation discontinue.
3.6 Mesurages spectrométriques
3.4.4 pH-mètre.
Mesurer I’absorbance de chaque solution en utilisant le spec-
trométre (3.4.2) à 810 nm ou le spectromètre (3.4.3) à environ
620 à 640 nm dans une cuve de 20 à 50 mm, après avoir réglé
35 . Mode opératoire
I’absorbance à zéro par rapport à la solution sans addition de
molybdate d’ammonium.
3.51 Prise d’essai
3.7 Établissement de la courbe d’étalonnage
Peser 0,l g de l’échantillon pour essai.‘)
Dans une serie de six fioles jaugées de 100 ml, introduire, au
3.5.2 Essai à blanc
moyen d’une burette, 0,O; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 et 10,O ml de la
solution étalon de silicium (3.3.5) correspondant respective-
Effectuer un essai à blanc en suivant tous les stades de
ment à 0,O; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 et 0,025 mg de Si. Ajou-
l’analyse.
ter 1,5 ml d’acide chlorhydrique (3.3.31, 60 à 65 ml d’eau et
5 ml de la solution de molybdate d’ammonium (3.3.21, homo-
3.5.3 Mise en solution de la prise d’essai généiser et laisser reposer durant 10 min. Ajouter ensuite 5 ml
de mélange d’acides (3.3.41, compléter au volume avec de
Transférer la prise d’essai (3.5.1) dans le creuset en platine l’eau, mélanger et laisser reposer durant 15 min.
(3.4.11, ajouter 2 g de mélange pour fusion (3.3.11, mélanger au
moyen du fil de platine (3.4.1), couvrir avec le couvercle en pla- Mesurer I’absorbance de chaque solution selon les modalités
tine (3.4.1) et fondre entre 1 000 et 1 100 OC. Refroidir le creu- spécifiées en 3.6, après avoir réglé I’absorbance à zéro par rap-
port à la solution de compensation.
set contenant le culot de fusion et transférer dans un bécher
fluoroplastique de 250 ml. Dissoudre le culot de fusion dans 70
Tracer une courbe d’étalonnage en portant les valeurs de
à 80 ml d’eau en chauffant doucement (si nécessaire, filtrer la
solution). Refroidir la solution, acidifier avec de l’acide chlorhy- I’absorbance en fonction des teneurs nominales en silicium.
1) L’échantillonnage et la préparation d’échantillons de minerais de chrome feront l’objet de I’ISO 6153 et de I’ISO 6154, respectivement.
2
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ISO 5997-1984 (F)
résidu calciné par les acides fluorhydrique et sulfurique, calci-
3.8 Expression des résultats
nation et nouvelle pesée.
3.8.1 Mode de calcul
4.2 Réactifs
Convertir la lecture d’absorbance de la solution d’essai en
teneur en silicium au moyen de la courbe d’étalonnage (3.71, en
déduisant la lecture d’absorbance de la solution de l’essai à
4.2.1 Peroxyde de sodium.
blanc.
ATTENTION - II est necessaire de porter des lunettes
La teneur en silicium (Si), exprimée en pourcentage en masse, protectrices pendant la fusion. Protéger de l’humidité. Ne
est donnée par la formule
pas mettre en contact avec des matériaux organiques
afin d’éviter le risque d’explosion.
ml x 100
xK
m2 x 1000
4.2.2 Carbonate de sodium, anhydre.
ml
=
----xK
4.2.3 Acide sulfurique (Q 1,84 g/ml), dilué 1 + 1.
m2 x 10
4.2.4 Acide perchlorique, Q 1,50 g/ml.
où
ATTENTION - Risque d’empoisonnement lors de I’inha-
est la masse, en milligrammes, de silicium contenue
ml
lation et du contact avec la peau. II est recommande de
dans la partie aliquote de la solution d’essai, déduite de la
travailler avec l’acide sous une hotte bien ventillée, loin
courbe d’étalonnage;
de la flamme, etc. Éviter l’inhalation des fumees d’acide
et le contact avec la peau, les yeux et les vête
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.