ISO 4656-1:1992

Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutyl phthalate absorption number — Part 1: Method using absorptometer

Specifies principle, reagent, apparatus, sample preparation, conditions of the test, procedure and the expression of the results. An annex is given for checking and adjusting the torque spring and hydraulic damping, another for checking the constant-rate burette.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle — Partie 1: Méthode à l'absorptiomètre

La présente partie de l'ISO 4656 prescrit une méthode pour la détermination, à l'aide d'un absorptiomètre, de l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle par le noir de carbone destiné à l'industrie du caoutchouc. NOTE 1 ISO 4656-2:1991, Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Noir de carbone -- Détermination de l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle -- Partie 2: Méthode au plastographe ou au plasticorder, prescrit une méthode basée sur l'emploi d'un plastographe ou d'un plasticorder.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 16-Dec-1992
• Withdrawal Date: 16-Dec-1992
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 3 - Carbon black, silica and rubber chemicals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 09-May-2007

Relations

• Revised: ISO 4656:2007 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of oil absorption number (OAN) and oil absorption number of compressed sample (COAN)
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 4656-1:1985 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutyl phthalate absorption number — Part 1: Method using absorptometer
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 4656-1:1978 - Carbon black for use in the rubber industry — Determination of dibutylphthalate absorption number — Part 1: Method using absorptiometer
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
4656-1
STANDARD
Third edi tion
1992-12-15
Rubber compounding ingredients - Carbon
black - Determination of dibutyl phthalate
absorption number -
Part 1:
Method using absorptometer
Ingredients de melange du caoutchouc - Noir de carbone -
Determination de I’indice d’absorption de phtalate de dibutyle -
Partie 1: Mthode A l’absorptiometre
PS
.-
Reference number
-- ISO 4656-1: 1992( E)
- -----__
--.--.-_.~. ___

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ISO 4656=1:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 4656-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Sub-Committee SC 3, Raw ma-
terials (including latex) for use in the rubber industry.
This third edition cancels and replaces the second edition
(ISO 4656-1:1985), of which it constitutes an editorial revision.
ISO 4656 consists of the following Parts, under the general title Rubber
compounding ingredienfs - Carbon black - Determination of dibutyl
phthalate absorption number:
- Part 1: Method using absorptometer
- Part 2: Mefhod using piastograph or plasticorder
Annexes A and B form an integral part of this patt of ISO 4656.
0 ISO 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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ISO 4656~1:1992(E)
Introduction
The degree of aggregation of carbon black particles affects the
vulcanizate and other properties of rubber mixes in which the black is
incorporated. The space between the agglomerates of carbon black is
dependent on the degree of aggregation of the black particles. The vol-
ume of this space may be estimated from the volume of dibutyl phthalate
absorbed by a given mass of carbon black. The dibutyl phthalate ab-
sorption is therefore an indication of the degree of aggregation of the
carbon black.

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This page intentionally left blank

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 465691:1992(E)
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of dibutyl phthalate absorption number -
Part 1:
Method using absorptometer
WARNING - The use of this part of ISO 4656 may involve hazardous materials, operations and
equipment. lt does not purport to address all of the safety Problems assoclated with lts use. lt is the
responsibility of the user of this part of ISO 4656 to establish appropriate safety and health practices
and determine the applicability of regulatory Iimitations Prior to use.
IEC and ISO maintain registers of currently valid
1 Scope
International Standards.
This patt of ISO 4656 specifies a method using an
ISO 1126:1992, Rubber compounding ingredients -
absorptometer for the determination of the dibutyl
Carbon black - Determination of loss on heating.
phthalate absorption number of carbon black for use
in the rubber industry.
ISO 6809:1989, Rubber compounding ingredients -
Carbon black - Standard reference blacks.
NOTE 1 ISO 4656-2: 1991, Rubber compounding ingredi-
- Determination of dibutyl phthalate
ents - Carbon black
absorption number - Part 2: Method using plastograph
or plasticorder, specifies a method based on the use of a
3 Principle
plastograph or plasticorder.
Dibutyl phthalate is added to a test Portion of the
carbon black which is kept in motion by means of
rotating blades. As the liquid is added, the mixture
changes from a free-flowing powder to a semi-
plastic mass. The end-point for the determination is
reached when the torque resulting from this Change
2 Normative references
in viscous properties attains a pre-set value, cali-
brated from a torque curve.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 4656. At the time of publication,
4 Reagent
the editions indicated were valid. All Standards are
subject to revision, and Parties to agreements based
on this part of ISO 4656 are encouraged to investi-
1,045 Mg/m3 to
gate the possibility of applying the most recent edi- 4.1 Dibutyl phthaiate,
Q25
tions of the Standards indicated below. Members of 1,050 Mg/m3.
1

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ISO 4656=1:1992(E)
lt is recommended that the dibutyl phthalate and
5 Apparatus
apparatus be allowed to stand in the test room long
enough to resch ambient temperature.
5.1 Absorptometerl),
type A or type B (see
annex A), consisting of the elements given in 5.1.1
to 5.1.4.
8 Procedure
5.1 .l Mixing chamber.
8.1 Checking the absorptometer and
constant-rate burette
51.2 Motor-driven rotors, which fit into the mixing
chamber (5.1.1) and rotate at a frequency of
Proceed as described in annexes A and B.
2,08 Hz.
8.2 Calibration of the absorptometer
51.3 Torque-sensing device, consisting of a spring
and a dashpot having a damper control valve oper-
Follow the procedure specified in 8.3 and 8.4, using
ating a torque-Iimit switch which automatically Stops
Standard reference blacks as indicated in ISO 6809.
the rotors (5.1.2) and the burette (5.1.4) when a pre-
selected torque is reached. Instructions for checking
NOTE 2 Some machines, particularly those with highly
and adjusting the settings are given in annex A.
polished rotors and chambers, may give high and incon-
sistent results fec N 650, N 660 and N 683 blacks because
of erratic torque development near the end-point. Some-
5.1.4 Constant-rate burette, pre-set to deliver
times no end-point is obtained at all. In these cases, it is
dibutyl phthalate at a rate of
recommended that such blacks be pulverized before
4,0 cm3/min + 0,024 cm3/min. Instructions for
weighing out the test portion.
checking theburette are given in annex B.
Alternatively, the spring tension may be reduced and/or
the damper valve opened further. If such changes are
5.2 Wen, gravity convection type, capable of being
made, it will be necessary to recalibrate the apparatus
maintained at 105 ‘C + 2 “C or 125 “C + 2 “C.
- -
using all the reference blacks.
In some cases, the correct value may be obtained by us-
5.3 Balance, accurate to 0,Ol g.
ing a torque-limit setting of less than 5 (see 8.4.2).
Work is in progress from which it may be possible to re-
5.4 Desiccator.
commend a suitable chamber specification to avoid these
Problems.
5.5 Apparatus capable of pulverizihg carbon
Esch Standard reference black shall be tested a
black2), if pulverizing is found to be necessary (see
sufficient number of times to establish firm meas-
8.2, note 2).
ured values.
5.6 Spatula. If, after checking and adjustment, an apparatus is
still found to give values outside the accepted
ranges, the regression of the Standard values on the
6 Sample preparation
measured values shall be calculated by the method
of least squares. Alternatively, a graph of observed
Dry an amount of the Sample of carbon black suffi-
versus accepted values may be plotted.
cient for at least three test portions (see 8.3) for 1 h
The test values of subsequent samples shall be
in the oven (5.2), maintained at 105 “C + 2 “C or
corrected by applying the appropriate equation or
125 “C + 2 “C, as specified in ISO 1126. Allow to
graph.
cool toambient temperature in the desiccator (5.4).
Keep the dried Sample in the desiccator until ready
The Standard reference blacks shall be retested
for testing.
periodically and if necessary new equations shall be
calculated or a new graph shall be plotted.
7 Conditions of test
8.3 Test Portion
The test should preferably be carried out at ambient
conditions of either 23 “C k 2 “C and (50 & 5) %
Weigh, to the nearest 0,02 g, a mass of the dried
relative humidity or 27 “C + 2 “C and (65 If- 5) %
Sample of carbon black in accordance with table 1.
relative humidity.
1) This apparatus is available commercially. Details may be obtained from the Secretariat of ISO/TC 45/SC 3.
2) A coffee bean grinder is suitable.
2

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ISO 4656.1 :1992(E)
8.4.7 Dismantle the mixing chamber, and clean the
blades of the rotor (5.1.2) and the mixing chamber
Table 1 - Mass of test Portion
with the spatula (5.6).
Mass of test
Portion
NOTE 3 The cleaning process may be simplified by
Type of carbon black
adding some dry black and operating the absorptometer
g before dismantling, while the burette is re-filling.
N 472 15
8.4.8 Re-assemble the mixing chamber.
N 630, N 642 and N 700 series, exc
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 46564
Troisième édition
1992-l 2-15
Ingrédients de mélange ‘du caoutchouc - Noir
de carbone - Détermination de l’indice
d’absorption de phtalate de dibulyle -
Partie 1:
Méthode à I’absorptiomètre
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of
dibutyl phthalate absorption number -
Part 1: Method using absorptometer
Numéro de référence
ISO 4656-I :1992(F)

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ISO 4656=1:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4656-l a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-
comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de
l’industrie des élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 4656-1:1985), dont elle constitue une révision rédactionnelle.
L’ISO 4656 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Dé-
termination de l’indice d’absorption de phtalate de dibutyle:
- Partie 1: Méthode à i’absorptiomètre
- Partie 2: Méthode au plastographe ou au plasticorder
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente partie de I’ISO
4656.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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60 4656-l :1992(F)
Introduction
Le degré d’agrégation des particules de noir de carbone exerce une
influence sur les caractéristiques des vulcanisats et sur les autres pro-
priétés des mélanges dans lesquels on a incorporé ce noir de carbone.
L’espace entre les agglomérats de noir de carbone dépend du degré
d’agrégation des particules de noir. On peut estimer le volume de cet
espace par celui de phtalate de dibutyle absorbé par une masse donnée
de noir de carbone. L’absorption de phtalate de dibutyle est donc une
indication du degré d’agrégation et d’agglomération du noir de carbone.

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Page blanche

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NORME INTERNATIONALE ISO 4656-l :1992(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone -
Détermination de l’indice d’absorption de phtalate de
dibutyle -
Partie 1:
Méthode à I’absorptiomètre
AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 4656 peut porter sur des matériaux, des opérations et
des équipements dangereux. Elle n’a pas la prétention de répertorier tous les problèmes de sécurité
afférents à son utilisation. II est de la responsabillté de I’utlllsateur de la présente partie de I’ISO 4656
de mettre au point des méthodes appropriées en matière de sécurité et de santé et de déterminer
I’applicabilité des limites imposées avant son utilisation.
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
1 Domaine d’application
nationales en vigueur à un moment donné.
La présente partie de I’ISO 4656 prescrit une mé-
ISO 1126:1992, Ingrédients de mélange de caout-
thode pour la détermination, à l’aide d’un absorp-
chouc - Noir de carbone - Détermination de la
tiomètre, de l’indice d’absorption de phtalate de
perte à la chaleur.
dibutyle par le noir de carbone destiné à l’industrie
du caoutchouc.
ISO 68093989, Ingrédients de mélange du caout-
chouc - Noir de carbone - Noirs de référence.
ISO 4656-211991, Ingrédienls de mélange du
NOTE 1
caoutchouc - Noir de carbone - Détermination de i’indice
d’absorption de phtalate de dibutyle - Partie 2: Méthode
au plastographe ou au plasticorder, prescrit une méthode
basée sur l’emploi d’un plastographe ou d’un plasticorder. 3 Principe
Le phtalate de dibutyle est ajouté à une prise d’es-
sai de noir de carbone, celui-ci étant agité au moyen
de rotors. Au fur et à mesure de l’addition du li-
quide, le mélange passe de l’état de poudre très
fluide à l’état de masse semi-plastique. Le point fi-
2 Références normatives nal de la détermination est atteint lorsque le couple
résistant, engendre par l’accroissement de consis-
tance du mélange, atteint une valeur préréglée cal-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
culée à partir d’une courbe de couples.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente partie de I’ISO 4656. Au moment de la publi-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
4 Réactif
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente partie
de I’ISO 4656 sont invitées à rechercher la possi-
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des 4.1 Phtalate de dibutyle, 1,045 Mg/m3 à
e25
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI 1,050 Mg/m3.
1

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ISO 4656-l :1992(F)
midité relative, soit à 27 “C + 2 “C et (65 + 5) %
5 Appareillage
d’humidité relative.
5.1 Absorptiomètrel), type A ou B (voir annexe A),
II est recommandé de maintenir la phtalate de di-
constitué des éléments mentionnés de 51.1 à 5.1.4.
butyle et l’appareillage suffisamment longtemps
dans le local d’essais pour qu’ils atteignent la tem-
5.1 .l Chambre de mélangeage.
pérature ambiante.
5.1.2 Rotors, équipant la chambre de mélangeage
(5.1.1), entraînés par un moteur tournant à la fré-
8 Mode opératoire
quence de 2,08 Hz.
51.3 Dispositif détecteur de couple résistant, com- Vérification de I’absorptiomètre et de la
8.1
posé d’un ressort et d’un amortisseur muni d’un
burette à débit constant
pointeau de réglage, l’ensemble agissant sur un in-
terrupteur qui arrête automatiquement les rotors
Procéder comme décrit dans les annexes A et B.
(5.1.2) et la burette (5.1.4) dès que le couple résis-
tant atteint la valeur préréglée. Des instructions
concernant la vérification et le réglage de l’appareil
8.2 Étalonnage de I’absorptiomètre
sont données dans l’annexe A.
Suivre le mode opératoire spécifié en 8.3 et 8.4, en
utilisant des noirs de référence indiqués dans
5.1.4 Burette à débit constant, préréglée de facon
I’ISO 6809.
à délivrer du phtalate de dibutyle à un débit ‘de
4,0 cm3/min & 0,024 cm3/min. Des instructions
NOTE 2 Certains appareils, en particulier ceux dont la
concernant la vérification de la burette sont données
chambre et les rotors possèdent un état de surface hau-
dans l’annexe B.
tement poli, peuvent donner des résultats élevés et très
variables pour les noirs N 650, N 660 et N 683, du fait d’un
5.2 Etuve, modèle à convection par gravité, ré-
développement irrkgulier du couple résistant près du
glable à 105 “C + 2 “C ou 125 “(3 + 2 OC. point final. Parfois, aucun point final n’est atteint. Dans
-
ces cas-là, il est recommandé de pulvériser ces noirs
avant de peser la prise d’essai.
5.3 Balance, précise à 0,Ol g,
On peut également réduire la tension du ressort et/ou
ouvrir davantage le pointeau de l’amortisseur. Si l’on ef-
5.4 Dessiccateur.
fectue de tels changements, il sera nécessaire d’étalonner
à nouveau l’appareil en utilisant tous les noirs de réfé-
5.5 Appareil permettant de pulvériser le noir de rence.
carbone? si cela s’avère nécessaire (voir 8.2,
Parfois, une valeur acceptable peut être obtenue en utili-
note 2).
sant un préréglage du couple inférieur à 5 (voir 8.4.2).
Une étude est en cours à partir de laquelle il sera possible
5.6 Spatule.
de recommander une spécification de chambre appro-
priée afin d’éviter de tels problèmes.
6 Préparation de l’échantillon
Des essais sur les noirs de référence doivent être
Sécher une quantité de l’échantillon de noir de car- effectués en nombre suffisant afin d’établir des va-
bone suffisante pour au moins trois prises d’essai leurs précises.
(voir 8.3), durant 1 h dans l’étuve (5.2) réglée à
Si, après vérification et ajustement, un appareil
105 “C + 2 “C ou 125 “C + 2 “C, en suivant les
donne toujours des valeurs différentes de celles
prescri$ions de I’ISO 1126.-Ï-aisser refroidir dans le
admises, la régression des valeurs admises sur les
dessiccateur (5.4) jusqu’à la température ambiante.
valeurs observées doit être calculée selon la mé-
Maintenir l’échantillon séché dans le dessiccateur
thode des moindres carrés. On peut également tra-
jusqu’ti l’exécution de l’essai.
cer un graphique des valeurs admises en fonction
des valeurs observées.
7 Conditions d’essai
Les résultats d’essai sur les échantillons à analyser
doivent être corrigés en utilisant l’équation ou le
II convient de réaliser l’essai dans les conditions
ambiantes, soit à 23 “C + 2 “C et (50 + 5) % d’hu- graphique approprié(e).
-
1) Cet appareil est disponible sur le marché. Des informations détaillées peuvent être obtenues auprès du secrétariat de
I’ISO/TC 45/SC 3.
2) Un moulin à café convient pour cet usage.
2

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ISO 4656-l :1992(F)
8.4.4 Mettre le compteur de la burette à zéro.
Les essais sur les noirs de référence doivent être
faits périodiquement et, si ceci est nécessaire, de
a
nouvelles équations doivent être calculées ou un 8.4.5 Appuyer sur le bouton de démarrage.
nouveau graphique doit être tracé.
8.4.6 Noter l’indication du compteur de la burette
aprés l’arrêt de l’appareil.
8.3 Prise d’essai
8.4.7 Démonter la chambre de mélangeage et net-
Peser, à 0,02 g près, une masse de l’échantillon sé-
ché de noir de carbone conforme au tableau 1. toyer les rotors (5.1.2) et la chambre à l’aide de la
spatule (5.6).
Tableau 1 - Masse de la prise d’essai
NOTE 3 On peut simplifier le nettoyage en ajoutant un
peu de noir sec et en faisant fonctionner I’absorptiomètre
Masse de
avant le démontage de la chambre, pendant que la bu-
la prise
rette est en remplissage.
d’essai
Type de noir de carbone
8.4.8
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 46564
Troisième édition
1992-l 2-15
Ingrédients de mélange ‘du caoutchouc - Noir
de carbone - Détermination de l’indice
d’absorption de phtalate de dibulyle -
Partie 1:
Méthode à I’absorptiomètre
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of
dibutyl phthalate absorption number -
Part 1: Method using absorptometer
Numéro de référence
ISO 4656-I :1992(F)

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ISO 4656=1:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4656-l a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-
comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de
l’industrie des élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 4656-1:1985), dont elle constitue une révision rédactionnelle.
L’ISO 4656 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Dé-
termination de l’indice d’absorption de phtalate de dibutyle:
- Partie 1: Méthode à i’absorptiomètre
- Partie 2: Méthode au plastographe ou au plasticorder
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente partie de I’ISO
4656.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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60 4656-l :1992(F)
Introduction
Le degré d’agrégation des particules de noir de carbone exerce une
influence sur les caractéristiques des vulcanisats et sur les autres pro-
priétés des mélanges dans lesquels on a incorporé ce noir de carbone.
L’espace entre les agglomérats de noir de carbone dépend du degré
d’agrégation des particules de noir. On peut estimer le volume de cet
espace par celui de phtalate de dibutyle absorbé par une masse donnée
de noir de carbone. L’absorption de phtalate de dibutyle est donc une
indication du degré d’agrégation et d’agglomération du noir de carbone.

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NORME INTERNATIONALE ISO 4656-l :1992(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone -
Détermination de l’indice d’absorption de phtalate de
dibutyle -
Partie 1:
Méthode à I’absorptiomètre
AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 4656 peut porter sur des matériaux, des opérations et
des équipements dangereux. Elle n’a pas la prétention de répertorier tous les problèmes de sécurité
afférents à son utilisation. II est de la responsabillté de I’utlllsateur de la présente partie de I’ISO 4656
de mettre au point des méthodes appropriées en matière de sécurité et de santé et de déterminer
I’applicabilité des limites imposées avant son utilisation.
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
1 Domaine d’application
nationales en vigueur à un moment donné.
La présente partie de I’ISO 4656 prescrit une mé-
ISO 1126:1992, Ingrédients de mélange de caout-
thode pour la détermination, à l’aide d’un absorp-
chouc - Noir de carbone - Détermination de la
tiomètre, de l’indice d’absorption de phtalate de
perte à la chaleur.
dibutyle par le noir de carbone destiné à l’industrie
du caoutchouc.
ISO 68093989, Ingrédients de mélange du caout-
chouc - Noir de carbone - Noirs de référence.
ISO 4656-211991, Ingrédienls de mélange du
NOTE 1
caoutchouc - Noir de carbone - Détermination de i’indice
d’absorption de phtalate de dibutyle - Partie 2: Méthode
au plastographe ou au plasticorder, prescrit une méthode
basée sur l’emploi d’un plastographe ou d’un plasticorder. 3 Principe
Le phtalate de dibutyle est ajouté à une prise d’es-
sai de noir de carbone, celui-ci étant agité au moyen
de rotors. Au fur et à mesure de l’addition du li-
quide, le mélange passe de l’état de poudre très
fluide à l’état de masse semi-plastique. Le point fi-
2 Références normatives nal de la détermination est atteint lorsque le couple
résistant, engendre par l’accroissement de consis-
tance du mélange, atteint une valeur préréglée cal-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
culée à partir d’une courbe de couples.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente partie de I’ISO 4656. Au moment de la publi-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
4 Réactif
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente partie
de I’ISO 4656 sont invitées à rechercher la possi-
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des 4.1 Phtalate de dibutyle, 1,045 Mg/m3 à
e25
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI 1,050 Mg/m3.
1

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ISO 4656-l :1992(F)
midité relative, soit à 27 “C + 2 “C et (65 + 5) %
5 Appareillage
d’humidité relative.
5.1 Absorptiomètrel), type A ou B (voir annexe A),
II est recommandé de maintenir la phtalate de di-
constitué des éléments mentionnés de 51.1 à 5.1.4.
butyle et l’appareillage suffisamment longtemps
dans le local d’essais pour qu’ils atteignent la tem-
5.1 .l Chambre de mélangeage.
pérature ambiante.
5.1.2 Rotors, équipant la chambre de mélangeage
(5.1.1), entraînés par un moteur tournant à la fré-
8 Mode opératoire
quence de 2,08 Hz.
51.3 Dispositif détecteur de couple résistant, com- Vérification de I’absorptiomètre et de la
8.1
posé d’un ressort et d’un amortisseur muni d’un
burette à débit constant
pointeau de réglage, l’ensemble agissant sur un in-
terrupteur qui arrête automatiquement les rotors
Procéder comme décrit dans les annexes A et B.
(5.1.2) et la burette (5.1.4) dès que le couple résis-
tant atteint la valeur préréglée. Des instructions
concernant la vérification et le réglage de l’appareil
8.2 Étalonnage de I’absorptiomètre
sont données dans l’annexe A.
Suivre le mode opératoire spécifié en 8.3 et 8.4, en
utilisant des noirs de référence indiqués dans
5.1.4 Burette à débit constant, préréglée de facon
I’ISO 6809.
à délivrer du phtalate de dibutyle à un débit ‘de
4,0 cm3/min & 0,024 cm3/min. Des instructions
NOTE 2 Certains appareils, en particulier ceux dont la
concernant la vérification de la burette sont données
chambre et les rotors possèdent un état de surface hau-
dans l’annexe B.
tement poli, peuvent donner des résultats élevés et très
variables pour les noirs N 650, N 660 et N 683, du fait d’un
5.2 Etuve, modèle à convection par gravité, ré-
développement irrkgulier du couple résistant près du
glable à 105 “C + 2 “C ou 125 “(3 + 2 OC. point final. Parfois, aucun point final n’est atteint. Dans
-
ces cas-là, il est recommandé de pulvériser ces noirs
avant de peser la prise d’essai.
5.3 Balance, précise à 0,Ol g,
On peut également réduire la tension du ressort et/ou
ouvrir davantage le pointeau de l’amortisseur. Si l’on ef-
5.4 Dessiccateur.
fectue de tels changements, il sera nécessaire d’étalonner
à nouveau l’appareil en utilisant tous les noirs de réfé-
5.5 Appareil permettant de pulvériser le noir de rence.
carbone? si cela s’avère nécessaire (voir 8.2,
Parfois, une valeur acceptable peut être obtenue en utili-
note 2).
sant un préréglage du couple inférieur à 5 (voir 8.4.2).
Une étude est en cours à partir de laquelle il sera possible
5.6 Spatule.
de recommander une spécification de chambre appro-
priée afin d’éviter de tels problèmes.
6 Préparation de l’échantillon
Des essais sur les noirs de référence doivent être
Sécher une quantité de l’échantillon de noir de car- effectués en nombre suffisant afin d’établir des va-
bone suffisante pour au moins trois prises d’essai leurs précises.
(voir 8.3), durant 1 h dans l’étuve (5.2) réglée à
Si, après vérification et ajustement, un appareil
105 “C + 2 “C ou 125 “C + 2 “C, en suivant les
donne toujours des valeurs différentes de celles
prescri$ions de I’ISO 1126.-Ï-aisser refroidir dans le
admises, la régression des valeurs admises sur les
dessiccateur (5.4) jusqu’à la température ambiante.
valeurs observées doit être calculée selon la mé-
Maintenir l’échantillon séché dans le dessiccateur
thode des moindres carrés. On peut également tra-
jusqu’ti l’exécution de l’essai.
cer un graphique des valeurs admises en fonction
des valeurs observées.
7 Conditions d’essai
Les résultats d’essai sur les échantillons à analyser
doivent être corrigés en utilisant l’équation ou le
II convient de réaliser l’essai dans les conditions
ambiantes, soit à 23 “C + 2 “C et (50 + 5) % d’hu- graphique approprié(e).
-
1) Cet appareil est disponible sur le marché. Des informations détaillées peuvent être obtenues auprès du secrétariat de
I’ISO/TC 45/SC 3.
2) Un moulin à café convient pour cet usage.
2

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ISO 4656-l :1992(F)
8.4.4 Mettre le compteur de la burette à zéro.
Les essais sur les noirs de référence doivent être
faits périodiquement et, si ceci est nécessaire, de
a
nouvelles équations doivent être calculées ou un 8.4.5 Appuyer sur le bouton de démarrage.
nouveau graphique doit être tracé.
8.4.6 Noter l’indication du compteur de la burette
aprés l’arrêt de l’appareil.
8.3 Prise d’essai
8.4.7 Démonter la chambre de mélangeage et net-
Peser, à 0,02 g près, une masse de l’échantillon sé-
ché de noir de carbone conforme au tableau 1. toyer les rotors (5.1.2) et la chambre à l’aide de la
spatule (5.6).
Tableau 1 - Masse de la prise d’essai
NOTE 3 On peut simplifier le nettoyage en ajoutant un
peu de noir sec et en faisant fonctionner I’absorptiomètre
Masse de
avant le démontage de la chambre, pendant que la bu-
la prise
rette est en remplissage.
d’essai
Type de noir de carbone
8.4.8
...